绣线菊碱

溴氰菊酯又称凯素灵、敌杀死,作为广谱杀虫剂。在防治农业害虫,仓库害虫及卫生害虫方面利用较广,主要污染来源还是溴氰菊酯农药的直接使用。

对自来水中的溴氰菊酯进行固相萃取富集，并用GC-ECD检测，得到良好的回收率。可以满足《HJ 735-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法》的萃取要求。

本方法用SepathsUP全自动固相萃取系统，参考《HJ 735-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法》方法，对自来水中百菌清和溴氰菊酯进行萃取富集，加标回收率在88.5~106.9%之间，平行性RSD≤ 7.7%。说明SepathsUP全自动固相萃取系统完全符合该方法的应用要求，并且在回收率和平行性上表现优异。

对自来水中的百菌清和溴氰菊酯进行固相萃取富集，并用GC-ECD检测，得到良好的回收率。可以满足《HJ 735-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法》的萃取要求。

对自来水中的百菌清和溴氰菊酯进行固相萃取富集，并用GC-ECD检测，得到良好的回收率。可以满足《HJ 735-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法》的萃取要求。

试料中残留的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯，用氯化钠脱水，乙腈提取，正已烷除脂，C18柱净化，气相色谱测定，外标法定量。

本试验将溴氰菊酯经MV5和M8浓缩后的回收率和重现性进行测定，经过试验，MV5和M8对溴氰菊酯浓缩处理后的回收率均大于90%，且重现性均小于4%。试验得到较高的回收率和良好的重现性，说明MV5和M8均适用于溴氰菊酯的浓缩处理。

利用气相色谱-质谱联用发检测水中的溴氰菊酯，该方法前处理简单，实验简捷，结果可靠，是一种理想的检测方法。

增加饮用水复杂杀虫剂的试样处理量美国环保署条例508.1包括很多成分，如条例505，一个相似的GC/ECD方法，但也包含一些其他的，扩展到了溴氰菊酯等38种成分。这个方法适于固相萃取和萃取液浓缩，遵从GC/ECD系统。为了增加样本处理量，发展了优化的方法，利用双柱构型Rtx® -CLPesticides/Rtx® -CLPesticides2一对柱。这些柱，在所示条件下使用，提供了独特的选择性，在原先方法的大致一半分析时间内使目标分析物分解（图一）。在原先的柱一次洗脱，但这些成分在第二个柱中分离。两种柱很容易穿过综合系统，性能标准适合508.1（表一）。结论是，根据在508.1条例中的复杂化合物，毛细管柱需要很高的选择性，在合理的时间内去完成所有目标分析物的充分分解。优化的双柱方法显示，提供了显著 地更快的分析时间，而保持对饮用水杀虫剂和除草剂的优秀分辨率。

拟除虫菊酯是20世纪80年代崛起的一类杀虫剂，常用的有甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等，对害虫杀伤力强、作用速度快，在农业上被广泛应用。虽然这类杀虫剂对哺乳类、鸟类及其他高等脊椎动物的毒性不大，但对鱼等水生生物具有很高的毒性。据有关数据显示：菊酯类农药，对鱼的毒性是对哺乳动物和鸟类毒性的10～1000倍，很容易被鱼鳃、鱼鳞吸收

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测溴氰菊酯等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测溴氟醚菊酯等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

Thermo Scientific ISQ TM GC-MS采用了全新的离子源设计，能够在不降低离子源温度和不泄真空的情况下从电子轰击电离（EI）切换为化学电离（CI）模式，将原来耗时数小时甚至一整天才能完成的工作，如今可在几分钟内完成，大大提高了工作效率。本试验建立了GC-NCI-MS用于溴氰菊酯等19 种农药残留检测方法。结果表明，溴氰菊酯等19种农药组份均获得了较好的分离，灵敏度好，线性范围良好。

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定纤膏样品中的含水量，直接进样测量，检测快速方便，重复性较好，能有效检测出其中的含水量。

采用一种新型双梯度液相色谱结合在线固相萃取技术建立了一种简便、快速、准确测定水中溴氰菊酯的方法，本方法实现了样品在线富集及除杂，避免了繁琐的样品前处理过程，大大节约了样品量及时间，且重现性好，适用于水中溴氰菊酯的测定。

本方法利用戴安公司双三元液相色谱系统在线固相萃取技术，实现样品在线富集及基体去除，避免了繁琐的手工样品前处理过程，能够对溴氰菊酯等四种成分进行同时检测，大大节省了样品用量及时间，且线性范围宽，回收率好，灵敏度高。

为解决传统休闲面筋食品食盐含量过高的问题，笔者在本研究中通过单因素试验和正交试验，优化产品制备及调味品配方，初步制备了一种低盐型休闲面筋食品。通过日本INSENT电子舌TS-5000Z对面筋食品风味研究以及一些相关实验设备，得到外源添加到小麦粉中的配料配比，制备得到的Z优配方产品品质与市售的主流产品基本一致。

RoHS指令(危险物质限量)2006年7月于欧盟生效，限制电子及设备中的6种危险物质：铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)及多溴联苯醚(PBDE)。以上提到的多溴类化合物一般用来作阻燃剂，需用溶剂提取技术萃取，用GC-MS测定。相反，其低溴化同源像五溴二苯醚或八溴二苯醚，十溴联苯醚（仍然是允许的。由于其高的分子量和它的疏水性，它被假定为惰性。然而，对阻燃剂的生物利用度和生物蓄积性的问题成为很热的研究课题。此外，必须考虑脱溴可能产生潜在的有毒产品。因此，需要指出监控十溴二苯醚是必要的，不仅在环境样品。

在Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用系统上，使用NCI GC/MS/MS 模式和反吹功能开发了一种地表水和沉积物中拟除虫菊酯类化合物的检测方法。水样中拟除虫菊酯类化合物评估的方法检测限（EMDL）为0.05 ppt，沉积物中为0.02 ppb，从而可以高效监测水源中毒性拟除虫菊酯类化合物的浓度。

低聚果糖又称寡果糖或蔗糖三糖族低聚糖。它是以蔗糖为原料，通过现代生物工程技术―果糖基转移酶转化、精制而成。低聚果糖拥有保健功能确切和食品配料优良的双重品格。本试验采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，通过直接进样、加热滴定测定阿拉伯糖中的水分含量。

聚丙烯是一种半结晶的热塑性塑料。具有较高的耐冲击性，机械性质强韧，抗多种有机溶剂和酸碱腐蚀，因此在工业界有广泛的应用，是平常常见的高分子材料之一。它的水分指标检测非常重要，本实验使用T931卡尔费休库伦法水分仪测定其水分，能够快速、准确地检测出水分含量，大大提高检测效率和精度。

聚醚多元醇(简称聚醚)，是由起始剂与环氧乙烷，环氧丙烷，环氧丁烷等在催化剂存在下加聚反应制得，常用作制备聚氨酯材料，洗涤剂，消泡剂等。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定聚醚多元醇中的水分含量。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中溴氰菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

广叶绣球菌（Sparassis latifolia）属于绣球菌科真菌。绣球菌中的β-葡聚糖含量丰富，具有抗肿瘤、抗氧化、抗辐射、免疫调节、抗炎、抗病毒、降血糖、降血脂、提高机体造血功能等多种生物活性。这里分享的文献中作者采用了东曹尺寸排阻色谱柱TSKgel GMPWXL及蒸发光散射检测器（ELSD）检测，建立了一套HP-SEC高效尺寸排阻色谱法快速、准确直接测定广叶绣球菌水溶性多糖分子量分布测定方法。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中四溴菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

卡尔费休库仑法测定聚乙烯(PE)中水分含量使用日本京都电子公司(KEM)-卡尔费休库仑滴定仪(MKC-520)，外接自动卡氏加热炉/水蒸发器(ADP-511S)，测定聚乙烯(PE)颗粒中水分含量的应用资料。符合下列标准规范:SH/T 1770-2010 塑料 聚乙烯水分含量的测定。ASTM D6869 - 03(2011) Standard Test Method for Coulometric and Volumetric Determination of Moisturein Plastics Using the Karl Fischer Reaction (the Reaction of Iodine with Water).ISO 15512:2008 Plastics -- Determination of water content.

卡尔费休库仑法测定聚乙烯(PE)中水分含量使用日本京都电子公司(KEM)-卡尔费休库仑滴定仪(MKC-520)，外接自动卡氏加热炉/水蒸发器(ADP-511S)，测定聚乙烯(PE)颗粒中水分含量的应用资料。符合下列标准规范:SH/T 1770-2010 塑料 聚乙烯水分含量的测定。ASTM D6869 - 03(2011) Standard Test Method for Coulometric and Volumetric Determination of Moisturein Plastics Using the Karl Fischer Reaction (the Reaction of Iodine with Water).ISO 15512:2008 Plastics -- Determination of water content.

溴类阻燃剂是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一，其中主要是PBDE和PBB两类物质。其危害主要表现在：①PBDE在生物链中非常稳定，具有生物富集性，可通过食物链方式对人体产生危害。②溴类阻燃体系在热裂解及燃烧时会生成大量的烟尘及腐蚀性气体，产生有毒致癌的多溴代苯并恶英和多溴代二苯并呋喃。目前各个行业对多溴联苯（PBBs）与多溴 联苯醚（PBDEs）的分析方法很多，但是由于多溴联苯与多溴联苯醚溴代数量不同，从一溴到十溴的溴系阻燃剂沸点相差很多，沸程很宽，结果造成分析时间延长。目前常规分析方法的分析时间都在20分钟左右。本方法使用岛津GCMS-QP2010Plus气质联用仪对样品进行分析，采用高压进样，１０米长色谱柱，使分析时间大大缩短，整个分析时间为７．８分钟，大大缩短了分析周期、提高了工作效率。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的溴氰菊酯等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

采用红外光谱法（FT-IR）采集电子电气产品中的聚合物部件中多溴联苯（PBB）和多溴联苯醚（PBDE）的红外谱图，与标准红外谱图对比，判定该部件的谱图中是否有C-Br键在650～500cm^-1间的特征吸收，从而进行溴系阻燃剂的定性筛选。此法可快速判定电子电气产品中是否存在多溴联苯和多溴联苯醚。