西曲溴胺

[color=#444444]最近在测苯扎溴胺（BKB）中苄基二甲基胺的残留，在测试条件下标样苄基二甲胺能够正常出峰，而进BKB样品时，苄基二甲基胺却不出峰，在BKB样品中加入苄基二甲基胺标样，却出现了两个奇怪的峰见色谱图，不知这是什么情况？[/color][color=#444444]色 谱 柱：端基封闭的C18（150×4.6mm，5μm）。[/color][color=#444444]柱 温：30℃[/color][color=#444444]流动相A：磷酸盐缓冲液（取己烷磺酸钠1.09g、磷酸二氢钠6.9g，溶于适量水中，用磷酸调节pH至3.5，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。[/color][color=#444444]流动相B：甲醇[/color][color=#444444]时间（分） 流动相 A（V/V) 流动相 B（V/V）[/color][color=#444444]0-10 80 20[/color][color=#444444]10-14 80-50 20-50[/color][color=#444444]14-35 50 50[/color][color=#444444]35-36 50-20 50-80[/color][color=#444444]36-55 20 80[/color][color=#444444]流 量：1.0ml/min[/color][color=#444444]检 测 器：二极管阵列检测器（DAD）[/color][color=#444444][img=,553,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031402122584_6731_1823055_3.png!w553x579.jpg[/img][/color]

空气中的丙烯酰胺的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法1 原理空气中的丙烯酰胺用水吸收，经溴化反应转变为－二溴丙酰胺，用醋酸乙酯提取，经FFAP柱分离后，用电子捕获检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～5L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，电子捕获检测器，0.5ng的丙烯酰胺给出的信噪比至少为3∶1。色谱柱：柱长1m，内径4mm，玻璃柱。FFAP∶Chromosorb W DMCS＝10∶100柱温：180℃检测室温度：250℃汽化室温度：250℃载气(高纯氮)：50ml/min3 试剂3.1 吸收液：水。3.2 饱和溴水：加入过量的溴到pH为1的蒸馏水(用硫酸调节)，取上层液使用，保存于冰箱内。3.3 硫酸，C(H2SO4)＝0.1mol/L。3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L。于冰箱保存，使用期为1周。3.5 无水硫酸钠，经300℃干燥过。3.6 醋酸乙酯，重蒸馏。3.7 FFAP，色谱固定液。3.8 Chromosorb W DMCS担体，80～100目。3.9 标准溶液：准确称取0.0500g丙烯酰胺溶解于100ml量瓶中，并用水稀释至100ml，此液1ml＝500微克丙烯酰胺，使用时用水分别稀释成0.5、5.0和10.0微克/ml的丙烯酰胺标准溶液。4 采样串联两个各装有10ml吸收液的冲击式吸收管以3L/min的速度抽取15L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管的内壁3次，然后从每个吸收管中量取5.0ml样品液放入10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制：分别取0.5、5.0、10.0微克/ml的丙烯酰胺标准液1.0ml于10ml比色管中，加水至5ml，用硫酸(3.3)调节pH＝2(约加2滴)。滴入饱和溴水(3.2)至显黄色后多加1滴，盖好塞子后于紫外灯下照射20min，滴入亚硫酸钠溶液(3.4)使黄色退去后并多加2滴，加塞倒置振摇几次，以确保除去管壁上多余的溴。准确加入2.0ml的醋酸乙酯(3.6)，用力振摇提取1min。待分层后吸取上层醋酸乙酯1ml于5ml带塞的离心管中，加入约0.2g无水硫酸钠(3.5)，轻轻振摇。分别取2?l进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以丙烯酰胺的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 样品分析：样品管操作同标准管，取醋酸乙酯提取液进样2?l，用保留时间定性，峰高定量。丙烯酰胺的色谱图见图81。6 计算[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201422_52377_1625938_3.jpg[/img]Ｘ＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中丙烯酰胺的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品液中丙烯酰胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.5×10－3微克(进样2?l液体样品)在本法的实验条件下，丙烯酰胺的测定范围为0.0005～0.03微克/2微升，丙烯酰胺含量在0.002、0.02微克/2微升时的变异系数分别为7.4%和3.1%。7.2 串联两个各盛10ml吸收液的冲击式吸收管，以3L/min的速度采集丙烯酰胺气溶胶，当空气中的丙烯酰胺的浓度在0.0059～0.14mg/m3时，前管的采样效率为87.5%～100.0%。7.3 样品采集后，7天内是稳定的。7.4 本法是以丙烯酰胺标准与样品同条件进行溴化反应使转化成－二溴丙酰胺后进入色谱定量。因而样品和标准是在完全相同的条件下进行测定，现场样品加入丙烯酰胺标准1.0～15.0微克时，回收率为88.0%～104.6%。7.5 空气中和丙烯酰胺共存的化合物多为丙烯腈，两者在FFAP柱子上保留时间不一样，因而共存的丙烯腈对丙烯酰胺的测定无干扰。

10，抽取5个版友）；中奖名单：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）yifan1117（注册ID：yifan1117）牛一牛(注册ID：v2700892)莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608151501_605032_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608151501_605033_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================抗组胺药方法：GC基质：标准溶液应用编号：101222化合物：苯丙醇胺； 麻黄素； 假麻黄硷； 非尼拉敏； 苯海拉明；多西拉敏； 苯托沙敏； 美沙吡林；氯苯那敏；溴苯吡胺；曲普利啶固定相：DM-5 Amine色谱柱/前处理小柱：DM-5 Amine 30m x 0.32mm x 1.0um色谱条件：柱温：130 ℃ ( 5 min ) - 305 ℃, 10 ℃/min ( 5 min ) 载气：H2, 43 cm/sec, 130 ℃ 进样方式：分流, 50:1, 305 ℃ 样品：抗组胺药, 1.0 μL, 1000 ng/μL 检测：FID, 6.4 x 10-11 AFS, 305 ℃文章出处：CPR00247关键字：抗组胺药，药物监测，GC，DM-5 Amine， 苯丙醇胺， 麻黄素， 假麻黄硷， 非尼拉敏， 苯海拉明，多西拉敏， 苯托沙敏，美沙吡林，氯苯那敏，溴苯吡胺，曲普利啶谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CPR00247.png图例：1. 苯丙醇胺；2. 麻黄素；3. 假麻黄硷；4. 非尼拉敏；5. 苯海拉明；6. 多西拉敏；7. 苯托沙敏；8. 美沙吡林；9. 氯苯那敏；10. 溴苯吡胺；11. 曲普利啶

根据 GB/T 5750.8 做丙烯酰胺，我们用的毛细柱，现在遇到的问题是进2,3二溴丙酰胺的标准品，经过跟溶剂针对比，出现了两个目标峰，不确定是哪个？还有为什么会出现两个目标峰，是目标物分解所致吗？我们用气相做的，用的升温程序 ，求前辈们指教http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604131713_590266_3030756_3.jpg

比较了目前流传的五种三聚氰胺萃取净化方法，并对萃取净化方法的每个步骤进行了探讨。在酸性条件下进行萃取，有利于将三聚氰胺萃取到水溶液中，同时，由于酸性条件下，三聚氰胺呈阳离子状态，便于阳离子交换固相萃取净化。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908111928_165046_1641058_3.jpg[/img]前处理方法比较 上述五个方法中，按照时间先后，最早是方法A，其次是方法B、方法D、再其次是方法C 和D。其中方法D 除了采用瓦里安的固相萃取柱外，其萃取及净化方法与方法A 完全相同。应该说，其他方法都是基于方法A 产生的。萃取方法： 在上述六种萃取方法中（其中方法C 有两种萃取方法），除了方法C 中的萃取方法二，其余都是将三氯氰胺萃取至酸性水溶液中。而方法C 中的萃取方法二是先进行中性萃取，然后再将萃取溶液调节至酸性。三聚氰胺属于弱碱性化合物，根据美国国家药学图书馆（United States National Library of Medicine）的数据，其pKa = 5。因此，应该在酸性条件下(pH ≤ 3，pH 至少低于三聚氰胺pKa 两个pH 单位)将三聚氰胺萃取至水溶液中。由于在三聚氰胺在酸性条件下呈阳离子状态，便于固相萃取净化时采用阳离子交换柱吸附。方法B、C、D 中均加入了乙酸盐，与三氯乙酸形成缓冲溶液，以减少pH 的波动。固相萃取净化： 上述五种方法中，固相萃取净化采用的均为混合型阳离子交换柱，其中方法A、D、E 中采用的均为高聚物为基质的亲水-亲脂混合型阳离子交换柱。Oasis MCX 和Cleanet PCX 柱的阳离子功能团为苯磺酸基，Bond Elut Plexa PCX 柱的阳离子交换功能团属性无数据可查。苯磺酸基属于强阳离子交换功能团，在任何pH 条件下都呈带负电荷的阴离子。因此，只要控制样品溶液的pH 使三聚氰胺呈阳离子状态，就能够被苯磺酸基通过离子交换方式吸附。而在上述溶液萃取中，三聚氰胺已经是在酸性条件下，所以是呈阳离子状态，可以被苯磺酸基吸附。方法B、C 并没有说明混合型阳离子柱中的阳离子交换剂是强阳离子交换剂还是弱阳离子交换剂。由于三聚氰胺属于弱碱，采用强阳离子交换剂是合理的。