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氧代丙酸

仪器信息网氧代丙酸专题为您提供2024年最新氧代丙酸价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括氧代丙酸参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的氧代丙酸您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合氧代丙酸相关的耗材配件、试剂标物,还有氧代丙酸相关的最新资讯、资料,以及氧代丙酸相关的解决方案。

氧代丙酸相关的资讯

  • 中国认证认可协会发布《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    各有关单位:根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定,经中国认证认可协会批准立项,广州检验检测认证集团有限公司等单位已完成《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准的起草工作,形成征求意见稿,现公开征求意见。有关事项通知如下:一、《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载,网址信息如下:http://www.ccaa.org.cn/ttbzgl/6484.html二、请填写《意见反馈表》(见附件),并于2024 年4 月15日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联 系 人:李秀英联系电话:020-84655116电子邮箱:js@cngttc.cn附件:《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》公开征求意见材料.rar
  • 欧盟发布活性物质环丙酸酰胺的执行法规
    2011年10月15日,欧盟在官方公报上发布了有关批准活性物质环丙酸酰胺的委员会执行法规(EU)1022/2011。   具体内容参考   http://www.tsinfo.js.cn/SIS/WTO/database/warn/eu-1022-2011-e.pdf
  • 美国拟批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠用于肉禽产品
    近日,据美国政府网站消息,美国农业部食品安全检验署(FSIS)发布一份终期法规,拟修订联邦肉禽产品检验条例,批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠3种物质用于肉禽产品。   这项终期法规将于2013年5月6日生效。这项终期法规规定,当丙酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.5%(以重量计) 当苯甲酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.1% 苯甲酸可作为食品配料用于肉禽产品,最大限量为0.1%。   美国FSIS认为,美国FDA与FSIS均对有关数据进行了评估,一致认为三种物质用于肉禽产品不会对消费者(包括儿童)的健康构成影响。   更多详情参见:   http://www.regulations.gov/#!documentDetail D=FSIS-2011-0018-0022
  • 日立:药典明确氨基酸分析检测方法 市场将以15%以上速度增长
    近日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,将于3月12日正式实施,此次增补本,在通则和指导原则部分,对多个分析测定方法进行了新增和修订,在药典四部中,新增了9120氨基酸分析指导原则,并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展,促进药物检测检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿,欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师,以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享,关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,本次增订,对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新? 与之前的版本相比,该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响?目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则,部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控,但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则,此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪,柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双(1,1-三氟乙酰氧基)碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2:新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动?预估市场变化规模有多大?根据相关市场预测,从2020年到2025年,氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右,新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法,有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求,市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了,2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长,同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3:目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品?具有怎样的技术优势?针对氨基酸检测,日立科学仪器(北京)有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案,方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置:• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例:1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后,可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法,主要配置:• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选(第3.5衍生技术灵敏度最高,使用寿命最长):研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3(研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配)日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序,可实现用户自行装填色谱柱,且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例:2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低,非常考验仪器灵敏度和噪音,LA8080噪音值验收承诺小于25 µV,实测噪音值会比25 µV更小,针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中,在被抽检到的药企中,使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检,部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则,部分药企可能会选内标法测定氨基酸,日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸(Nle)做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸(Nval)做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前,用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸,使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜,防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”,日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法:2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法:2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定,日立LA8080可提供更加多样化的分析方法,仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求,显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后,可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱,可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上,日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案,也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案,更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器(北京)有限公司。
  • 岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日发售
    近日LabSolutions LCMS用岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日本上市。 1.Question 想通过LC/MS分析肠道菌群产生的短链脂肪酸,是否存在一个适用于衍生步骤的合理测定平台?2.Solution 请使用LCMS-8060和短链脂肪酸分析方法包。 本方法包特点 分析对象——短链脂肪酸和有机酸已知肠道细菌生成的短链脂肪酸包括乙酸、丙酸、丁酸等,据报告这些物质与肥胖和糖尿病等生活习惯病有关。通常,短链脂肪酸具有高度挥发性和高亲水性,因此在正常的反相系统中进行LCMS分析比较困难。为此,本方法包将3-硝基苯肼(3-NPH)衍生的短链脂肪酸(C2至C5)作为分析对象,通过设置MRM离子对,可同时分析与中央代谢途径有关的有机酸(22种成分)。 MRM跃迁的设置在设置MRM跃迁时,通过设定3-硝基苯肼衍生物的特征产物离子,可以提高选择性。另外,一部分有机酸含有衍生自酮的羰基,所以将与羧酸与羰基反应的3-硝基苯肼衍生物作为MRM离子对的对象。 包括衍生化在内的预处理方案本方法包的使用说明书涵盖了包括3-硝基苯肼衍生步骤在内的预处理方案,按照该步骤,可在引入后立即开展衍生化~分析和解析工作。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 广州能源所在低温厌氧消化的生物强化方面取得进展
    利用厌氧消化技术实现有机物废弃物减量和生物质能源(甲烷)回收是当前国内外处理有机废弃物的主流技术。微生物是有机废弃物厌氧发酵的核心,其生长及代谢活性受温度影响,大部分沼气工程的发酵罐在中温(37±2℃)或高温(55±2℃)条件下运行可获得最佳的发酵效率。然而,在我国寒区低温季节,运行大型中温或高温发酵罐所需增保温能耗极高,甚至超过产能的一半,造成经济效益低,导致我国北方沼气产量与规模均低于南方。虽然低温厌氧发酵(20℃以下)具有能耗低优势,但低温下微生物生长及代谢较缓慢,因而甲烷产量低。   针对以上问题,中国科学院广州能源研究所生物质能生化转化研究室生物燃气课题组探究了低温抑制厌氧发酵的机制;在此基础上,利用经长期驯化获得的产甲烷菌系对低温连续厌氧发酵进行生物强化,评价生物强化效果;从微生物群落组成与宏基因组学层面揭示了生物强化机制。相关研究成果以Effect of bioaugmentation on psychrotrophic anaerobic digestion: Bioreactor performance, microbial community, and cellular metabolic response(《生物强化对低温厌氧消化的影响:生物反应器性能、微生物群落及细胞代谢的响应》)为题,发表在Chemical Engineering Journal上。   具体成果如下:低温抑制厌氧发酵的主要原因。相比于细菌,古菌(主要指产甲烷菌)对低温更敏感,能够引起反应器内中间代谢产物产生和降解速度不平衡,造成挥发性脂肪酸累积和甲烷产量低;细菌和古菌对温度的响应存在差异,利用宏组学技术结合KEGG代谢通路数据库,发现古菌中仅编码两种耐冷基因(Htpx、CspA)(图1a),但细菌中编码多种耐冷基因,如HslJ、Hsp15、CspA、MerR、HtpX、HspQ(图1b),说明古菌的耐冷能力较差,导致古菌倍增速率明显低于细菌。因此,提高反应器中产甲烷菌的丰度及耐冷能力是促进低温产甲烷的关键。   为强化低温厌氧发酵,科研人员向低温抑制的发酵罐内投加了自主研发的丙酸产甲烷菌系,从而促进丙酸及乙酸降解,避免酸抑制,提高产甲烷性能。研究采用的连续式(每天投加一次菌系)和间歇式(每周投加一次菌系)两种生物强化方法均具有显著的解抑增效作用(图2a),可缓解丙酸的累积(图2c),恢复甲烷产量(图2b),强化效果在停止投加菌系后可维持至少14个水力停留时间(140天)(图2a)。微生物群落分析表明,生物强化提高了嗜乙酸产甲烷菌(Methanothrix harundinacea和Methanosarcina flavescens)的相对丰度(图2d);产甲烷菌基因功能分析发现主导调控合成脂多糖以及谷胱甘肽的基因丰度显著增多(图3),这类代谢产物曾多次被报道利于增强微生物适应恶劣环境的能力。   上述研究揭示了低温下厌氧甲烷化低效的微生物机理,并证实了外源投加菌系进行人为干预可改变厌氧发酵系统内微生物组成,定向提高关键产甲烷菌生物量,促进产甲烷进程,从而提高低温厌氧发酵性能,为有机废弃物低温厌氧消化的生物强化技术形成与优化奠定了理论基础、提供了指导。   研究工作得到国家自然科学基金面上项目、中科院战略性先导科技专项(A类)、中科院青年创新促进会等的支持。实验设计图1.低温对厌氧消化微生物代谢的影响。a、产甲烷菌;b、细菌。图2.生物强化对低温厌氧消化性能及微生物的影响 a)生物强化过程及产气性能示意;b)生物强化对不同阶段甲烷产量的影响(R-37:37℃中温对照;R-20Bio:20℃低温生物强化反应器;R-20:20℃低温对照;D17-34:第17-34天;D35-252:第35-252天);c)生物强化对乙酸和丙酸浓度的影响;d)微生物群落演替;e)各反应器内不同阶段pH平均值。图3.生物强化对微生物基因丰度的影响。a)古菌;b)细菌(Ino:接种物)。
  • 格哈特发布德国格哈特-带自动进样器全自动凯氏定氮仪-VAP500C新品
    带有自动进样器的全自动蒸馏系统一、仪器简介德国格哈特推出了其享誉全球的VAPODEST® (维普得)系列的最新旗舰产品。VAP 500C是VAPODEST® (维普得)系列中一款可以对所有功能进行程序控制的带自动进样器全自动蒸馏滴定系统,如全自动定量加液、全自动蒸馏、全自动滴定、全自动排废、全自动监控蒸馏过程等,确保分析的可靠。同时可以编程并存储多个工作程序供随时调用。 二、应用 适用范围:检测粮食、食品、乳制品、饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、黄酒、肉制品、水产品、植物、中药材、香辛料、生物质燃料、饲料、土壤、肥料、石油、煤炭、淀粉、橡胶、食品接触材料(比如木筷竹筷)、烟草、稀土、地质样品、贵金属、水、药物、沉淀物、钢铁金属、皮革毛皮和化学品等中的各种氮、粗蛋白质、真蛋白、非蛋白氮、铵盐含量、氯化铵,执行各种水蒸气蒸馏检测工作,如:阳离子交换量、N-亚硝胺类化合物、丁酰肼残留量、挥发性盐基氮、碱解氮、氨态氮、硝态氮、非蛋白氮、蛋白氮、有效氮、丙酸钠/钙、挥发酸总量、甲醛、挥发酚、二氧化硫、硫化物、氰化物、氟化物、双乙酸钠、挥发脂肪酸值、挥发性碱、总植物碱截留量、五氯苯酚、吊白块、防腐剂、二噁英/烷、醇类、钌量和锇量等,专门的设计特别适合标准方法酒精蒸馏的高效方便蒸馏分离!选择专业配件后同样特别适合于甲醛、二氧化硫等挥发性成分分析!三、主要特点1、样品的蒸馏时间: 2-4min/样,优化蒸汽量控制,10-100%蒸汽量输出,软件设置精确供给无以伦比。冷却水供应:最高可至7L/min的超宽冷却水可控范围,特别适合夏日高温环境。2、和之前享誉世界广受欢迎几十年的最顶级VAPODEST® 50s一样,采用独特的精确pH值直接监测滴定法进行凯氮的酸碱中和滴定,无需配制混合指示剂,准确性比普通指示剂间接监测pH方法更高,反应更灵敏!独特的起始pH终点法提供无以伦比的稳定性,pH差值法给予自动分析仪最佳的稳定性。3、最专业的凯氏蒸汽蒸馏设备:金属防爆式自动蒸汽发生器,具蒸汽待机功能,具蒸汽压力可调功能;标配耐腐蚀特种聚合物可拆卸式蒸馏头,可选高质量玻璃蒸馏头,更换方便,满足各种应用;可程序控制实现自动蒸馏和安全监控。4、可程序控制定量自动加碱、自动加水稀释样品、自动加硼酸,即时蒸汽供应,自动精确到秒定时蒸馏,可程序控制自动延时、自动控制蒸汽量、自动排废液(试管和滴定废液)。内置专用全自动滴定系统完全由主机操控,在线同步滴定,主机直接显示结果和各种指示,组成浑然一体自动滴定蒸馏仪(自动定氮仪)。5、大量玻璃器具可选: 100-1200ml试管和250-750ml凯氏烧瓶,确保最大的分析灵活性。6、新式试剂桶液位控制传感器(可选)适配5L、10L和20L的标准试剂桶, 免除实验人员从事危险的化学试剂转移。7、SSS(蒸汽软起动)功能完美解决剧烈反应和结晶样品。8、可以在蒸馏过程中手动操控碱泵补加NaOH。9、主动泵吸式样品和接受液废液排废,无需担心堵塞或漏气导致的无法自动排废问题,不用手动倾倒高温或危险液体。10、背景照明的玻璃组件和透明全覆盖安全门确保可监管的分析过程。 直接厂家技术支持,直接厂家专业服务。技术服务中心传承:顶级专业售后服务水平,享誉中华的高度责任感。独特提供7X24小时在线技术服务!重支持,重维护,重培训。创新点:1、带自动进样器的全自动凯氏蒸馏仪 德国格哈特-带自动进样器全自动凯氏定氮仪-VAP500C
  • 科奥美萃:新一代萃取材质为检测安全提升保障
    质量检测作为食品、医药、化工等行业的重要环节,关系到产品、企业甚至整个行业的发展,而被检测物的提取分离更是起着至关重要的作用,不论在欧洲标准、美国标准……对于数据及效果起到决定因素的正是萃取柱、色谱柱等材料。   据了解,人、动物、植物的体液和组织中微量物质的定性定量分析,如药物代谢研究、违禁药鉴别和食品的安全检测,通常要求使用固相萃取柱做样品预处理去掉绝大部分杂质,以确保分析检测的精确性和灵敏度,也最少程度污染昂贵的仪器。   但是,作为固相萃取柱的主要类型,石墨、聚合物和硅胶基质的“三国演义”,已慢慢呈现出硅胶基质独步天下的局面。尤其是当科奥美萃在全球率先推出以球形B型硅胶作为材料骨架的固相萃取产品之后,彻底改变了原有硅胶基质不规则、无定形等属性所带来的影响。   球形B型硅胶固相萃取产品键合技术好,因此保证了其对于分析物样品的处理能够达到高回收率,低干扰的效果。采用球形B型硅胶固相萃取产品的InnovationTM 系列,经过多方测试得出以下结果:PSA固相萃取柱GC-MS清洁度85% Aminopropyl固相萃取柱GC-MS清洁度85% C8+SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% C18固相萃取柱GC-MS清洁度95% 羧酸型WCX固相萃取柱上司来吉兰(Seligiline)回收率(pH1上样,500mg/3cc)95% EDTA型WCX固相萃取柱上百草枯和敌草快回收率(pH7上样,500mg/3cc)95% Phenyl固相萃取柱GC-MS清洁度95% DEAE固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率95% SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% C8+SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% Cyano固相萃取柱GC-MS清洁度95% Diol固相萃取柱GC-MS清洁度95%。   可见球形B型硅胶不论在清洁度还是在回收率上均能够帮助使用者获得最佳效果。   而且球形B型硅胶的压力降小,通透性好,对血浆等较为粘稠的样品很好操作,没有无定形无机硅胶固相萃取产品经常会发生的粘稠样品阻塞问题。因此球形B型硅胶固相萃取产品可以保证在背景清洁效果的条件下,有效的减少发生粘稠样品阻塞问题,既保证了实验效果,又达到了保护仪器的目的。   在此基础上,无锡科奥美萃生物科技公司(Chrom-Matrix Inc.)使用高纯度球形B型硅胶和独一无二的键合技术研发出InnovationTM 系列的17种固相萃取柱能够适用于顾客的绝大部分应用,在国内国际竞争中,产品质量和成本上有明显的竞争优势:   1) Chrom-Matrix Inc.使用B型高纯度球形硅胶   2) 键合技术好,因此在SCX、WCX、WAX、SAX、PSA、aminopropyl、C8+SCX、C8+SAX (or WAX) 上Chrom-Matrix Inc.独步天下   3) 分析物样本在Chrom-Matrix Inc.的产品上回收率高、干扰少   4) 有LC/MS/MS,GC/MS和其他技术提供售后服务。   科奥美萃所研发的以球形B型硅胶为材质的InnovationTM 系列萃取产品,充分考虑了各类企业、机构、部门等在实际操作中的应用需求,因此对于检测效果能够达到更佳的状态,以保障检测工作的顺利执行,为安全检测的效果提供有效的保证。
  • 关于巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)等9种“三新食品”的公告与解读
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,审评机构组织专家对巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)等3种物质申请新食品原料、食用单宁等2种物质申请食品添加剂新品种、N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]等4种物质申请食品相关产品新品种的安全性评估材料进行审查并通过。特此公告。国家卫生健康委2023年11月23日巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)等3种新食品原料.pdf一、新食品原料解读材料(一)巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)是以冬青科冬青属植物巴拉圭冬青(Ilex paraguariensis A.St.-Hil.)的叶为原料,经采摘、烘烤、切碎、干燥等工艺制成。主要营养成分为碳水化合物、粗纤维、蛋白质、脂肪、维生素、矿物质和氨基酸等,且含有少量的多酚、黄酮和皂苷类等物质。巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)在美国被作为“一般认为安全的物质(GRAS)”管理,欧盟批准其作为新食品原料使用,加拿大批准其作为天然健康食品使用,巴西批准巴拉圭冬青的叶和茎可用于制茶。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足,从风险预防原则考虑,上述人群不宜食用,标签及说明书中应当标注不适宜人群。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。待代用茶的食品安全国家标准发布后,则按照代用茶的标准执行。(二)酵母蛋白酵母蛋白是以酿酒酵母(Saccharomyces Cerevisiae)为菌种,经培养、发酵、离心后收集获得菌体原料,经去除核酸、离心、酶解、提取、纯化、分离、灭菌、干燥等工艺制成。主要营养成分为蛋白质(≥70.0g/100g)、脂肪、膳食纤维和水分等。目前,美国已批准酿酒酵母蛋白作为营养补充剂添加到食品中,欧盟已批准酿酒酵母蛋白作为新食品原料,均未做食用量限定。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对酵母蛋白的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于酵母蛋白在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足,从风险预防原则考虑,上述人群不宜食用,标签及说明书中应当标注不适宜人群。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。(三)儿茶素儿茶素是以茶叶为原料,经醇提取、浓缩、分离、萃取、酶解、浓缩、干燥等工艺制成。其中主要成分为儿茶素类,包括表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、水合表儿茶素没食子酸酯(ECGH2O)、水合表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCGH2O)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、儿茶素(dl-C),儿茶素类总含量(以干基计)≥90 g/100g,其中EGCG含量≥50 g/100g。原卫生部2010年第17号公告批准表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)为新资源食品,每日推荐食用量为≤300毫克/天(以EGCG计)。绿茶儿茶素已被日本批准为特定保健食品用功能配料。本产品推荐食用量为≤300毫克/天(以儿茶素类总量计)(即儿茶素类总含量为100 g/100g的原料的推荐食用量为≤300毫克/天,含量为90-100 g/100g的按照实际含量折算)。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对儿茶素的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于儿茶素在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足,从风险预防原则考虑,上述人群不宜食用,标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。二、食品添加剂新品种解读材料(一)食用单宁1.背景资料。食用单宁作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于黄酒、啤酒、葡萄酒和配制酒的加工工艺,油脂脱色工艺。本次申请扩大使用范围用于制糖工艺。日本厚生劳动省允许其作为加工助剂用于各类食品。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于制糖工艺,提高澄清效果。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂食用单宁》(GB 1886.303)。(二)乙酸乙酯1.背景资料。乙酸乙酯作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于配制酒的加工工艺、酵母抽提物的加工工艺。本次申请扩大使用范围用于茶叶提取物的加工工艺。欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为提取溶剂用于各类食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0-25mg/kgbw。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于茶叶提取物的加工工艺,用于提取茶多酚和茶氨酸。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂乙酸乙酯》(GB 1886.190)。三、食品相关产品新品种解读材料(一)N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]1.背景资料。该物质在常温常压下为白色固体粉末。《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》(GB 9685)已批准其作为添加剂用于橡胶和聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等多种塑料材料及制品中。本次申请将其使用范围扩大至聚氨酯(PU)传送带。美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂,能够减缓聚氨酯的热氧化降解。(二)2,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯 四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1.背景资料。该物质在常温常压下为白色固体粉末。GB 9685批准其作为添加剂用于橡胶、涂料及涂层、黏合剂以及PE、PP等多种塑料材料及制品中。本次申请将其使用范围扩大至PU传送带。美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂,能够减缓聚氨酯的热氧化降解。(三)咖啡渣1.背景资料。该物质为烘焙咖啡豆经水萃取咖啡后的剩余物料,在常温下为褐色(棕色)至深咖啡色的粉末状细颗粒,不溶于水。葵花籽壳和木质纤维等类似材料已被美国食品药品管理局和欧盟委员会允许用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为填充料,用于聚乳酸(PLA)和聚丁二酸丁二醇酯(PBS)塑料材料及制品中,可改善材料的综合力学性能、成型加工性能和产品的使用性能。(四)甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物1.背景资料。该物质不溶于水,几乎不溶于正辛醇等有机溶剂。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是涂料的主要成膜物质,可用于水性涂料,涂膜附着力强,耐腐蚀性较好。“三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月,根据《食品安全法》及其实施条例有关规定,国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准(点击下载),范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料(菌种除外)、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种,共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布17条征求意见,共涉及62种化合物。(2023年“三新食品”公示名单汇总!)点击了解更多“三新食品”》》》关于“三新食品”目录及适用的食品安全标准的公告及解读》》》国家卫生健康委员会关于桃胶等15种“三新食品”的公告》》》解读《关于蓝莓花色苷等14种“三新食品”的公告》》》》关于文冠果种仁等8种“三新食品”的公告与解读》》》关于蓝莓花色苷等14种“三新食品”的公告
  • 质检总局公布2012年月饼产品质量抽查结果
    国家质量监督检验检疫总局《关于公布2012年月饼产品质量国家监督抽查结果的公告》(2012年第145号公告) 2012年第145号 质检总局关于公布2012年月饼产品质量国家监督抽查结果的公告   本次月饼产品质量国家监督抽查共抽查了北京、辽宁、吉林、黑龙江、上海、浙江、安徽、江西、山东、湖北、广东、广西、海南、重庆、甘肃、新疆等16个省、自治区、直辖市307家企业生产的320种月饼产品。   抽查依据《糕点、面包卫生标准》GB 7099-2003、《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》GB 2760-2011、《限制商品过度包装要求 食品和化妆品》GB 23350-2009等标准的要求,对涉及人身健康安全的质量指标和过度包装指标进行了抽样检验,重点对月饼产品的酸价、过氧化值、总砷、铅、黄曲霉毒素B1、苯甲酸、山梨酸、丙酸钙(钠)、脱氢乙酸、防腐剂占其最大使用量的比例之和、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、铝、柠檬黄、日落黄、诱惑红、苋菜红、胭脂红、亮蓝、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、霉菌计数、富马酸二甲酯、包装空隙率、包装层数等29个项目进行了检验。   经检验,本次抽查的320种月饼产品,有317种符合标准规定,有3种月饼不符合标准规定,不合格项目主要涉及脱氢乙酸、包装空隙率项目。具体抽查结果见附件。   附件:月饼产品质量国家监督抽查产品及其结果.xls   质检总局   2012年9月25日
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 日立应用|是什么防止了材料的氧化变色?
    前言抗氧剂1010化学名为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,是一种主抗氧剂,具有防止由光和热引起变色的作用。抗氧剂168化学名为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯,能显著提高制品的光稳定性。抗氧剂168是一种辅助型抗氧剂,可以与主抗氧剂1010并用发挥协同效应,提高抗氧化效果,广泛应用于通用塑料、工程塑料、合成橡胶、纤维、热熔胶、树脂、油品、墨水、涂料等行业中。本实验根据中国化工行业标准HG/T 3713-2019和HG/T 3712-2010分别对抗氧剂1010和抗氧剂168样品进行测定,分析这两种样品的含量,并与标准规定的技术要求进行确认。1分析条件仪器配置:日立Primaide高效液相色谱仪,包括PM1110泵、PM1210自动进样器、PM1310 柱温箱、PM1410紫外检测器。日立Primaide高效液相色谱仪1抗氧剂1010色谱条件色谱柱:Hitachi LaChrom(5μm),4.6 x 250 mm流动相:A为甲醇,B为水,采用梯度洗脱;B起始比例为90%,在8min内变为100%,并保持14min。流 速:1.5 mL/min柱 温:40 ℃检测波长:275nm进样量:10μL2抗氧剂168色谱条件色谱柱:Hitachi LaChrom Ultra(5μm),4.6 x 150 mm流动相:甲醇流 速:1.2 mL/min柱 温:40 ℃检测波长:275nm进样量:10μL2测试结果寒假时间即将到来,为了让孩子们度过一个安全、愉快有健康的寒假生活,幼儿园寒假放假通知温馨提示,请各位家长做好孩子的安全防护工作。1抗氧剂1010样品测定称取抗氧剂1010样品0.08~0.1g,置于50mL容量瓶中,加入25mL乙酸乙酯使样品溶解完全,再加入甲醇至刻度,摇匀,超声脱气,过膜上机。抗氧剂1010样品测定抗氧剂1010样品结果表根据HG/T 3713-2019标准,计算抗氧剂1010的主含量和有效组分含量,其中抗氧剂1010主含量为96.868%,可以满足技术指标≥94%;有效组分的质量分数≥99.089%,可以满足技术指标≥98%。2 抗氧剂168样品测定称取抗氧剂168样品80~100mg,置于50mL容量瓶中,加入25mL乙酸乙酯使样品溶解完全,再加入甲醇至刻度,摇匀,超声脱气,过膜上机。标准样品测定抗氧剂168样品测定抗氧剂168样品结果表通过测定标准样品的峰面积,得到抗氧剂168标样和2,4-二叔丁基苯酚的校正因子分别是2.42*10-5和9.27*10-6。根据HG/T 3712-2010标准,代入校正因子进行计算,得到样品中抗氧剂168主含量为99.32%,可满足标准的技术要求≥99%;2,4-叔丁基苯酚含量为0.12%,可满足标准的技术要求≤0.2%。3实验结论使用日立Primaide HPLC建立了抗氧剂1010和抗氧剂168的分析方法,可以很好地对其进行定性和定量分析;其中抗氧剂1010样品的主含量≥94.0%、有效组分含量≥98.0%,抗氧剂168样品的主含量≥99.0%、2,4-叔丁基苯酚含量≤0.2%,均能完全满足中国化工行业标准的技术要求。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
  • ACQUITY UPLC I-Class与串联四级杆MS/MS联用降低基质干扰
    利用超高效色谱系统,可从干血斑的化学干扰物以及已沉淀大鼠血浆样品的内源性物质中中成功分离出氟替卡松丙酸酯及昔美酸沙美特罗。   目的   为证实在利用与串联四级杆质谱仪联用的 ACQUITY UPLC® I-Class系统进行超高效色谱生物分析时,能够将分析物从复杂基质中分离出来。   背景   精确检测生物分析样品需要一种具高特异性且高灵敏度的方法。LC/MS/MS已经成为首选的方法 该方法的特异性是依赖于采用色谱分离来分离分析物与内源性基质组分,以及在质谱仪中采用多反应监测技术(MRM)进行检测。   为实现分析的耐受性,应使待检测的分析物与内源性基质峰(例如磷脂)分离,否则可能会导致离子抑制并由此导致结果不可重现。   通常会权衡生物分析的分析速度与分离度,以达到最佳的色谱分析效果。较长的分离时间会使分离度更佳,但会使通量减少。   采用亚-2-ìm颗粒UPLC技术可改善生物分析的通量。   然而,随着相关法规日渐严格,以及对分析灵敏度的要求逐渐提高,对色谱性能也提出了更高的要求。例如干血斑以及微量采样这样的采样技术已经对当前方法的检测极限提出了挑战。   解决方案   ACQUITY UPLC I-Class系统专为进行超高效色谱分离而设计。它的先进技术可以使即使在较高系统背景压力下工作时,也能很好的控制扩散以及谱带扩展。这些因素使得在进行生物分析时能够采用更长的分析色谱柱,同时也不会减少通量,还能够产生非常尖锐的分析峰。   一超高效UPLC/MS/MS性能实例如图1所示。中我们可以观察到氟替卡松丙酸酯及昔美酸沙美特罗已从干血斑中分离出来。该次分析是在2.1 x 150 mm ACQUITY UPLC C 18 1.7-ìm色谱柱上进行,并用50:85甲醇/氢氧化铵水溶液梯度梯度洗脱10分钟。橙色图谱表示正离子全扫描MS数据 沙美特罗及氟替卡松丙酸酯的MRM谱图已用蓝色分别表示。   从中我们可以看出,干血斑中含有大量干扰物质,这些干扰物质是来自于添加至板上的化学药品。超高效ACQUITY UPLC I-Class系统可产生非常尖锐的峰形,可在无基质干扰下定量两种药物分子。   为进一步说明该系统的超高效,将氟替卡松丙酸酯及昔美酸沙美特罗添加至大鼠血浆,并利用乙腈使其沉淀(比例2:1)。于该实例中,经时5分钟,利用5:95甲醇/甲酸水溶液梯度来洗脱分析物,如图2   上述数据说明,如蓝色所示的背景全扫描MS色谱的复杂程度比干血斑更高。橙色线表示两种药物化合物的MRM信号,在2.58分钟时洗脱出沙美特罗,且在2.65分钟时洗脱出氟替卡松丙酸酯。自UPLC/MS/MS数据可以看出,ACQUITY UPLC I-Class系统可以超高效使已沉淀血浆样品中的内源性物质与分析物分离,因此可准确且可靠地定量分析物。   小结   ACQUITY UPLC I-Class系统可提供最高水平的色谱性能,提供极佳的分布特性,以及由于增加的背压能力因而可使用长度更长的色谱柱。使用超高效UPLC进行生物分析可产生尖锐的分析物峰,因而可产生最大的灵敏度以及最高的分离度,并使样品中内源性物质的共溶出最少。该系统的高背压有利于使用较长的超高效色谱柱,运行时间仅为5至及10分钟。
  • 新品上市,DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4!
    新品上市,DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4!关于产品 DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4 的具体详情:CAS号:666-52-4编号:DLM-9-25包装:25g纯度/规格:D, 99.9%品牌:美国CILDLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4 公司为答谢新老客户对我们长期以来的支持,现有大量新品上市,低价优惠促销活动,欢迎新老客户前来咨询选购!企业其他相关产品推荐:T017/脱叶灵(噻苯隆)培养基厂家盐酸伐昔洛韦对照品/标准品对甲氧基桂皮酸乙酯对照品/标准品CAS:102-08-9,N,N`-二苯基硫脲价格人表面膜免疫球蛋白A(mIgA)ELISA试剂盒,96T/48T盐酸川芎嗪对照品/标准品大鼠磷酸化蛋白激酶C(P-PKC)ELISA试剂盒,96T/48Tbs-0358R-Bio,生物素标记的兔抗豚鼠IgG|Rabbit Anti-Guinea pig IgG/Bio抗体价格bs-0294R-AF555,Alexa Fluor 555标记的兔抗羊IgG|Rabbit Anti-Goat IgG/Alexa Fluor 555抗体价格环己胺标准品/对照品大鼠胰岛素样生长因子结合蛋白3(IGFBP-3)ELISA试剂盒,96T/48Tbs-13764R,线粒体核糖体蛋白MRP63抗体|MRP63抗体价格CAS:7585-39-9,β-环糊精价格CAS:10004-44-1,恶霉灵标准品/对照品价格香菇多糖厂家|CAS号37339-90-5CAS:67-48-1,氯化胆碱现货供应甲萘醌标准品/对照品bs-7766R,Rho GTP酶激活蛋白GAP抗体|RACGAP1抗体价格CAS:41083-11-8,三唑锡标准品/对照品价格大鼠骨粘连蛋白(ON)ELISA检测试剂盒说明书bs-1064R,肠道内富含的Kruppel样因子/上皮锌指蛋白4抗体|KLF4抗体价格盐酸加替沙星厂家|CAS号160738-57-8甘遂对照品/标准品临床免疫诊断血清|CAS号无|无bs-9642R,17号染色体开放阅读框57抗体|C17orf57抗体价格姜酮对照品/标准品CAS:2212-67-1,禾草知标准品/对照品价格CAS:53411-70-4,D-葡萄糖-6-磷酸三钠盐,6-磷酸葡萄糖三钠盐,6-磷酸葡萄糖酸三钠盐,G-6-P-Na32,4,5-三氯联苯标准品|对照品,cas:15862-07-42,6-(盐酸尼卡地平杂质)对照品/标准品次野鸢尾黄素标准品,cas:41743-73-1对照品CAS:9028-48-2,异柠檬酸脱氢酶,ICDH,Isocitrate dehydrogenasebs-2713R,肾损伤分子1抗体(甲型肝炎细胞受体1)|HAVCR1抗体价格CAS:10031-30-8,过磷酸钙价格重组人 HSPD1/HSP60 蛋白(His & GST 标签)/11322-H20E小鼠血小板衍生生长因子AB(PDGF-AB)ELISA检测试剂盒说明书铑标准溶液,cas:7440-16-6
  • 禾工实验室——食用油中酸价和过氧化值含量检测技术分享
    国标:《GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》。在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是:具有PH校正功能 和动态滴定模式,信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线,具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。 根据标准要求上海禾工实验室工程师采用禾工CT-1Plus型多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 检测方法:酸价:首先标定 NaOH 滴定剂的浓度,做好空白实验,然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中, 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液,再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上,以适当的转速搅拌至少 20s,使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量,用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点,仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 过氧化值:称取 5.00~10g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液, 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上,以适当的转速搅拌 60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。HOGON电位滴定样品测定记录样品来源:食用油环境湿度:55%环境温度:24 ℃ NaoH标定滴定记录:样品名称邻苯二甲酸氢钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果10.5191 g27.0211 mL0.0941 mol/L20.5436 g28.2266 mL0.0943 mol/L 样品测定记录:样品名称油样酸价测定次序进样量终点体积含量结果15.025 g3.852 mL3.9637 mg/g---滴定曲线--- 硫代硫酸钠标定记录:样品名称重铬酸钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果11.056 g40.409 mL0.533 mol/L
  • 反式脂肪酸让消费者成惊弓之鸟 众食品企业如履薄冰
    邬杨涵这两天有点郁闷,作为85度C的公关负责人,媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。   “一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害,对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响,但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。   担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响,若事态持续下去,影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时,包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑,新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。   婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌,均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称:“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定,‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示,绝无人工添加,且产品符合国家标准。但同时指出,原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。   而在食品行业的其他领域,目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准,生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者,企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业,麦当劳和肯德基均表示,使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域,统一表示:“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。”   而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示:“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用,基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑,日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的,远远小于世界卫生组织的推荐限量。”   在表明态度的同时,企业也忙于为自己的产品做检测,以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示,他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测,而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。   赵海琼告诉记者,这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上,反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示,“只要注意均衡营养,消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司,于1991年成立。   其实,反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年,天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示,反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸,其中,牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%~5%。   上世纪80年代,由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁,植物油被认为是健康食品而被广泛采用,但随着科技的发展,植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例,要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年,星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。   据知情人士透露,从去年年底开始,国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题,目前“标注标准已经进入意见征集期,最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着,中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。
  • 卫生部公布58个食品添加剂产品标准
    中 华 人民 共 和 国 卫 生 部 公 告   2011年 第8号   根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定,卫生部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。   特此公告。   附件:1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录   2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准.rar   二○一一年三月十八日   附件1   D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录 编号 标准名称 1. D-甘露糖醇 2. 羟丙基甲基纤维素(HPMC) 3. 氢化松香甘油酯 4. 乳酸脂肪酸甘油酯 5. 松香季戊四醇酯 6. 乙二胺四乙酸二钠 7. 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 8. 乙氧基喹 9. 硬脂酸钙 10. 硬脂酸镁 11. 硬脂酰乳酸钙 12. 硬脂酰乳酸钠 13. 月桂酸 14. 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 15. 偶氮甲酰胺 16. 抗坏血酸棕榈酸酯 17. 硫代二丙酸二月桂酯 18. 微晶纤维素 19. 丙二醇脂肪酸酯 20. 聚甘油脂肪酸酯(聚甘油单硬脂酸酯,聚甘油单油酸酯) 21. 刺云实胶 22. 柠檬酸一钠 23. 巴西棕榈蜡 24. 蜂蜡 25. 乳糖醇 26. 5'胞苷酸二钠 27. d-核糖 28. 3-环己基丙酸烯丙酯 29. 辛酸乙酯 30. 棕榈酸乙酯 31. 甲酸香茅酯 32. 甲酸香叶酯 33. 乙酸香叶酯 34. 乙酸橙花酯 35. 己醛 36. 正癸醛(癸醛) 37. 乙酸丙酯 38. 乙酸2-甲基丁酯 39. 异丁酸乙酯 40. 异戊酸3-己烯酯 41. 2-甲基丁酸3-己烯酯 42. 2-甲基丁酸2-甲基丁酯 43. γ-己内酯 44. γ-庚内酯 45. γ-癸内酯 46. δ-癸内酯 47. γ-十二内酯 48. δ-十二内酯 49. 2,6-二甲基-5-庚烯醛 50. 2-甲基-4-戊烯酸(又名浆果酸) 51. 芳樟醇 52. 乙酸松油酯 53. 二氢香芹醇 54. d-香芹酮 55. l-香芹酮 56. α-紫罗兰酮 57. 罗望子多糖胶 58. 左旋肉碱
  • 【飞诺美色谱】罕见遗传性疾病的救星——寡核苷酸药物
    新冠疫情促使mRNA技术快速发展的同时也使人们开始高度关注核酸药物这一领域。核酸药物包括反义核酸(ASO)、小干扰RNA(siRNA)、微小RNA(miRNA)、小激活RNA(saRNA)、信使RNA(mRNA)、适配体(aptamer)、核酶(ribozyme)、抗体核酸偶联药物(ARC)等,是基因治疗的一种形式。除mRNA药物外,其他几种核酸药物,基本上都是由100个以内的核糖核苷酸或脱氧核糖核苷酸单链或双链组成,所以也称为寡核苷酸药物。与mRNA药物编码产生目的蛋白不同的是,寡核苷酸药物主要是通过碱基互补配对原则与DNA、mRNA或者pre-mRNA配对,通过基因沉默、非编码RNA抑制、基因激活等一系列机制来调节基因表达。已上市寡核苷酸药物化学结构(Nature reviews drug discovery)寡核苷酸药物对比于小分子药物及蛋白药物,具有多方面的优势,首先可根据目标靶点设计碱基序列,靶点明确、特异性强;其次寡核苷酸药物从转录后水平进行治疗,可选择的靶点丰富,特别是能覆盖蛋白质不可成药的靶点以及开发由基因缺陷导致的遗传性疾病的相关靶点;另外寡核苷酸药物由于序列短,可采用化学合成方法,完成目标序列的装配,并结合生物学测试筛选有效序列,能够避免盲目开发,节省研发时间。但是寡核苷酸药物在研发中也面临着诸多挑战。寡核苷酸在细胞外稳定性低,易被核酸酶降解,加上分子量及负电荷的因素,难以进入细胞,因此在研发过程中,使其保持稳定的结构以及能够有效递送的传递载体是主要考虑的两个因素。寡核苷酸核酸分子的改造主要包括磷酸骨架,碱基以及糖环的修饰,在改造中需要考虑多个因素,包括稳定性、药代动力学、碱基配对的亲和力等,最重要的是能够保留被功能酶及功能蛋白所识别的功能。因此,在前期研发过程中,需要对寡核苷酸进行精确的结构表征及定量。丹纳赫生命科学旗下SCIEX 的高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统具有一系列对寡核苷酸进行分析的方案,可进行寡核苷酸的分子量分析并进行杂质检测,可对寡核苷酸进行碱基序列鉴定。由于Zeno TOF 7600具有EAD和CID两种互补的碰撞模式,不但能产生丰富的离子碎片信息,还会保留完整的核酸低丰度修饰信息。寡核苷酸分子量及碱基序列的检测高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统另外,高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统还能实现对寡核苷酸的定量分析,线性范围可达 5 ng/mL – 10000 ng/mL,可以完成寡核苷酸药物在研发阶段的药代及多种代谢产物同时鉴定及定量分析。在研发阶段,对于采用同一种仪器进行鉴定及定量,可避免定量方法转移时造成的方法优化时间浪费,可帮助用户加快研发进度。艾杰尔-飞诺美寡核苷酸定量分析前处理试剂盒高分辨质谱对寡核苷酸进行定量分析在寡核苷酸药物种类中,反义寡核苷酸由于是单链,分子量小,递送较其他寡核苷酸容易,且反义寡核苷酸功能多样,可上调或下调基因表达,成为研发罕见遗传性疾病药物中最关注的种类。为了帮助研究人员开发这类针对罕见遗传性疾病患者的ASO疗法,FDA还发布了指导这类ASO疗法非临床检测的指南。在已上市的寡核苷酸药物中,大部分都是用于治疗罕见遗传性疾病的反义寡核苷酸药物,特别是杜氏型肌营养不良,已经上市了针对不同基因位点的四款产品。药品名治疗疾病药物种类上市时间Fomivirsen巨细胞病毒视网膜炎反义寡核苷酸1998.8(已退市)Pegaptanib年龄相关性黄斑变性核酸适配子2004.12Mipomersen纯合性家族性高胆固醇血症(hoFH)反义寡核苷酸2013.1(已退市)Defibrotide肝静脉闭塞反义寡核苷酸2016.3Eteplirsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子51)反义寡核苷酸2016.9Nusinersen脊髓性肌萎缩症 (SMN2基因外显子7)反义寡核苷酸2016.12Patisiran遗传性甲状旁腺素淀粉样变性小干扰RNA2018.8Inotersen遗传性甲状旁腺素淀粉样变性反义寡核苷酸2018.10Waylivra家族性乳糜微粒血症综合征反义寡核苷酸2019.5Givosiran急性肝卟啉症小干扰RNA2019.11Golodirsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子53)反义寡核苷酸2019.12Viltolarsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子53)反义寡核苷酸2020Lumasiran原发性高草酸尿症I型小干扰RNA2020Inclisiran成人高胆固醇血症及混合性血脂异常小干扰RNA2020Casimersen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子45)反义寡核苷酸2021.2.25已上市的寡核苷酸药物(根据网上资料整理)由此可见,对罕见病的诊断也非常重要,很多罕见遗传病是由几十甚至上百种突变引起的,而且不同区域的患者可能存在不同的基因变异位点,NGS是现在进行高通量基因检测的重要手段。丹纳赫生命科学旗下Integrated DNA Technologies(IDT)公司(中文名称:埃德特)是全球领先的NGS试剂供应商,其外显子捕获产品Exome Research Panel V2特别适合进行遗传性疾病的全外显子组测序,助力遗传性疾病的诊断。V2由 415,115 条单独合成且经过质控检验的 xGen Lockdown 探针组成。探针组跨越人基因组的 34 Mb 目标区域(19,433 个基因),并且覆盖 39 Mb 的探针空间(即由探针覆盖的基因组区域)。探针是使用全新的“捕获感知”(capture-aware) 算法进行设计的,并进行了专有的脱靶分析,确保实现完整的设计覆盖度。探针组中的所有探针均严格按照 ISO 13485 标准进行生产。每条探针均经过质谱法和双定量测量检验,确保探针的质量及在探针库中具有适当的代表性。IDT Exome Research Panel试剂盒
  • “洋早餐”多含反式脂肪酸
    经常摄入反式脂肪酸,会对青少年造成损伤,但一些家长发现,大部分孩子常吃爱吃的食物均含有反式脂肪酸,如奶油蛋糕、奶茶、面包等。   “面包类”早餐引担忧   当得知反式脂肪酸对青少年会产应负面影响时,很多年轻的妈妈着急了。巍巍妈妈说,巍巍早餐多吃面包,有时晚上也吃,“为了省力,早上一杯牛奶,一只白煮蛋,一个面包就成为儿子的早饭了。 ”当得知目前大多数面包可能含反式脂肪酸,特别是她儿子最常吃的起酥面包含反式脂肪酸更高,巍巍妈妈决定尝试给孩子做中式早餐。   记者调查发现,现在,不少家庭都选择面包、蛋糕等西点当早餐,为迎合孩子口味,还会配上色拉酱、巧克力酱、炼乳等。但蛋糕、面包、奶酪、饼干、甜甜圈、色拉酱等都是反式脂肪酸含量较高的食品,这让不少家长感到焦虑。部分家长表示,计划让孩子从“洋早餐”中走出来,早上喝粥、吃馒头。   奶茶已成重灾区   有些孩子很爱喝奶茶,几乎每天都会光顾街边奶茶铺。昨天,记者走访几家沪上知名的奶茶铺,发现只有一家是用牛奶调配的,其余用的全是奶精,也就是和咖啡伴侣一样都是“植脂末”。据了解,许多商家为了降低成本,选用奶精充当奶粉或牛奶,一般1千克奶精可调配100杯奶茶,专家指出,每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限。   由于使用牛奶调配的奶茶或饮品成本较高,售价要比同类产品高出30%到50%,这类奶茶铺多集中在客流量大的各商圈,而学校附近或社区附近的奶茶铺基本上都是用奶精调配奶茶,所以孩子放学尽量不要在这类地方购买奶茶或其他奶味饮料。   买食品应看清配料表   含有反式脂肪酸的食品,通常口感较好。记者调查发现,西式糕点、巧克力派、沙拉酱、咖啡伴侣、蛋挞、炸薯条、炸鸡块、洋葱圈等青少年喜爱吃的食品配料表中均含有植物奶油、精炼植物油等。   那青少年如何知道食品中是否含有反式脂肪酸?幸福四平路小学校长俞吉祥表示,购物前,青少年要养成看包装袋上配料表的习惯。反式脂肪酸多藏匿在氢化植物油中,商家对于氢化植物油的命名也不尽相同。当孩子、家长们看到:氢化植物油、精炼植物油、部分氢化植物油、固体菜油、氢化棕榈油、精炼棕榈油、植物奶油、人造奶油、雪白奶油、植物黄油、植脂末、代可可脂等成分要注意,尽量少吃。   俞校长也表示,对于反式脂肪酸,家长也不用过分恐慌,世界卫生组织的建议是每天摄入反式脂肪酸不超过2克。不过,青少年还应该多食用蔬菜和谷物,尽量减少反式脂肪酸的摄入。
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • 国家食品药品监督管理总局关于8批次面膜类化妆品不合格的通告
    近期,在国家食品药品监督管理总局全国范围组织开展面膜类化妆品监督抽检中,发现8批次产品存在非法添加禁用物质、违规使用限用物质等问题。现将有关情况通告如下:  一、不合格产品涉及的生产企业和不合格项目为:标称朗曜日化(上海)有限公司生产的金蔻4合1密集润白修复面膜和3D紧致V脸弹力面膜两种产品,标称上海臻美高科技发展有限公司生产的i尚i膜瓷娃娃0毛孔面膜,标称广州澳谷生物科技有限公司生产的仟佰草茶树清痘控油隐形面膜,标称广州天姿丽化妆品有限公司生产的透明质酸密集补水隐形蚕丝面膜和水感透亮柔嫩细肤蚕丝面膜两种产品,标称广州市白云区美莲葆化妆品厂生产的左旋C焕采驻颜蚕丝面膜,标称(中德合资)肇庆市清秀日化有限公司生产的美白凝肌蚕丝面膜。上述产品均检出含有禁用物质氯倍他索丙酸酯。  氯倍他索丙酸酯属于糖皮质激素类物质,长期使用含有糖皮质激素的化妆品可能导致面部皮肤黑斑、萎缩变薄等问题,还可能出现激素依赖性皮炎,《化妆品卫生规范》(2007年版)规定其为化妆品禁用物质。  二、上述不合格产品的生产企业所在地上海市、广东省食品药品监管部门正在进行核查。国家食品药品监督管理总局要求上海市、广东省食品药品监管局核实后责令企业停产整顿,对已上市销售产品立即采取下架、召回等措施。上海市和广东省食品药品监管部门要对上述企业立案调查,彻底查清不合格产品的批次、数量和流向,并将相关信息通报产品流向地的食品药品监管部门;在查清事实的基础上,对企业违法违规问题依法查处,涉嫌犯罪的移交公安部门追究刑事责任。  三、各地经营上述产品的商业企业应立即停止销售,就地下架封存,并将有关情况报告当地县级以上食品药品监管部门。各地下架封存情况,由省级食品药品监管部门于8月20日前报国家食品药品监管总局。  特此通告。 关于氯倍他索丙酸酯(以下信息来自搜狐媒体平台入驻作者罗志,男,食品药品安全领域科普专栏作者) 以前听说有的面膜里违法添加荧光剂,这个比较好理解,荧光剂可以让使用者的皮肤洁白有光泽。但是这次检出的氯倍他索丙酸酯是个什么东西呢?它究竟给使用者带来什么样的使用体验和不良后果呢?  打开《中华人民共和国药典》,里面对氯倍他索丙酸酯描述得十分清楚:它除了这个名字,还有许多别名,如氯氟甲泼尼松、丙酸氯倍他索、丙酸氯倍米松、特美肤等,其实都是一种物质,属于糖皮质激素家族中的一员。  如果大家对“糖皮质激素”还有点陌生,它的另外一个名字“肾上腺皮质激素”应该就熟悉多了,这是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素。  糖皮质激素可用于一般的抗生素或消炎药所不及的病症,2003年“非典”时期,为抢救生命和控制疫情,糖皮质激素被大量用于非典紧急治疗。虽然短期效果明显,挽救了了患者的生命,但由于激素的过长时间、过大剂量的使用,许多患者因为药物的副作用出现股骨头坏死症状以及肺部功能障碍,很多人丧失劳动能力,生活难以自理,严重者不得不更换股骨头关节。 从以上这个例子上就可以看出,医生们对糖皮质激素这家伙可谓又爱又恨。糖皮质激素具有强大高效的抗炎、抗过敏、抗中毒、抗休克的作用,但考虑其巨大的副作用,在给患者用药时还是慎之又慎。  糖皮质激素的抗炎能力强,这次检出的氯倍他索丙酸酯更可以称之为“糖皮质激素家族中的战斗机”。一组数据可以让大家目瞪口呆:在同等剂量下,其抗炎作用为同为糖皮质激素家族成员的氢化可的松的112.5倍,倍他米松磷酸钠的2.3倍,氟轻松的18.7倍!这做面膜的黑心商人加的料实在够猛,也确实蛮拼的。  临床上,皮肤科的医生会使用氯倍他索丙酸酯乳膏或霜剂,用来治疗银屑病、顽固性湿疹、扁平苔藓、盘状红斑狼疮等疾病,但使用时会明确对患者说明这种药物是不宜长期使用的,以防产生皮质激素的全身作用等其它不良后果。  正因为短期效果明显,有的不法美容院、化妆品厂家将此类激素掺进嫩肤、美白的化妆品中蒙骗消费者,消费者用了后,感觉效果“立竿见影”,发现自己的皮肤变得紧致而白嫩,连痘痘什么都缓解多了,于是坚信这些产品的神奇功效。殊不知长期使用含有糖皮质激素的化妆品可能导致面部皮肤黑斑、萎缩变薄等问题,还可能出现激素依赖性皮炎。国家颁布的《化妆品卫生规范》(2007年版)规定此类物质为化妆品禁用物质。因此,郑重提醒爱美的女性朋友,如果你使用的面膜在极短时间内让你有很明显的美白效果,颜值提高过快了,就要高度怀疑这种产品极有可能是添加了激素类物质的。 天津阿尔塔科技有限公司天津阿尔塔科技有限公司提供质量稳定的高纯度分析检测用有机化学标准参照物纯品,纯品溶液,和各种混标溶液,涵盖食品检测、环境监测、医药研发标准品参照物,兽残、农残标准品参照物等。所有产品都可提供完整的质量检测报告(CoA)、MSDS、储存记录,可溯源。我们致力于以优质的产品、可靠的质量、合理的价格、负责的态度、互相尊敬的关系与广大客户合作共赢。
  • 日立高新发布全新一代氨基酸分析仪——LA8080
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2018年7月26日,日立高新技术公司在其位于上海张江的日立高新技术上海应用中心隆重举行了全新一代氨基酸分析仪——LA8080的新品发布暨技术交流会。日立自1962年推出第一代氨基酸分析仪后,迄今已有50多年的研发制造经验,本次发布的LA8080,是继经典型号L-8900之后,时隔13年再次推出的新品。本次会议邀请到40余名日立氨基酸分析仪的应用专家及用户代表参加,同时日立高新技术科学公司、天美(中国)科学仪器有限公司的高层也出席会场,共同见证了氨基酸分析仪新品LA8080发布的时刻! /p p   发布会上,从日本远道而来的日立高新技术科学公司科学· 医用系统营业本部 本部长岡田宗能,以及日立高新技术公司在中国区的总经销商代表,天美(中国)科学仪器有限公司副总裁张海蓉分别致辞。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/33875254-e68d-4cc4-a016-5b22c18f95bb.jpg" title=" 日立高新技术科学公司科学· 医用系统营业本部 本部长 岡田宗能(右).jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 日立高新技术科学公司科学· 医用系统营业本部 本部长 岡田宗能(右) /strong /p p   岡田宗能首先代表日立公司,向在百忙之中参加日立氨基酸分析仪发布会的各位嘉宾表示感谢。日立高新是日立集团旗下一家主营分析仪器的全资子公司,产品除了氨基酸分析仪,色谱,光谱等通用分析仪器外,还包括热分析仪,X射线荧光分析仪等。岡田宗能谈到:“本次推出的日立氨基酸分析仪是日立公司产品中历史最悠久,以及销量最好的一款仪器。从2004年至今,日立的氨基酸分析仪在中国已经销售了500多台。氨基酸是组成基体营养所需蛋白质的基本物质,因此对氨基酸的分析十分重要,氨基酸分析仪被广泛应用到食品、医药,以及饲料等领域,未来的发展空间巨大。日立氨基酸分析仪一直深受中国客户的信任和信赖,日立氨基酸分析仪产品近期也呈现出迅猛的发展态势,这离不开各位在场嘉宾的大力支持。日立发布的全新氨基酸分析仪LA8080,秉承了之前的优异性能,还采用了最前沿的衍生方法,性能非常优异。在操作性和人性化设计上,也进行了改进和升级。” /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d3ad49e6-6dd8-494b-b779-a75c32bc8dfa.jpg" title=" 天美(中国)科学仪器有限公司副总裁 张海蓉.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center "    strong 天美(中国)科学仪器有限公司副总裁 张海蓉 /strong /p p   张海蓉女士在致辞中也向各位尊敬客户及专家的到来表示了欢迎和感谢。她讲到:“日立的氨基酸分析仪在中国有着非常广大的用户基础,也是日立公司很有代表性的一款拳头产品。该产品自1962年第一代发布以来,已更新至第七代产品,56年的时间更新到第七代,对于一个仪器来说并不算特别快的速度,但这其中隐含着日立高新技术公司对产品精益求精的精神,每一代产品都具有十分鲜明的特色。天美公司是日立长期的合作伙伴,自1997年开始同日立建立起全面的合作关系。天美对于日立产品的代理包含了售前、售后、技术支持和维修的服务,是全方位支持的合作伙伴。日立及天美在中国分析仪器市场取得的成就离不开每一位用户的支持,客户对新产品的信任和支持是莫大的鼓励,希望未来能将更多的新产品、新技术、应用支持、技术服务带给客户,以更好地服务于全国的各所实验室” /p p   随后,主持人邀请岡田宗能先生与北京市营养源研究所 所长助理兼分析检测中心主任崔亚娟共同为日立全新一代氨基酸分析仪揭幕,现场观众得以一睹LA8080的风采! /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/9fd15246-a837-4ba3-a541-e73542d89d22.jpg" title=" 岡田宗能(右)与崔亚娟(左)为日立全新一代氨基酸分析仪LA8080揭幕.jpg" width=" 268" height=" 400" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 268px height: 400px " / /p p style=" text-align: center " strong 岡田宗能(右)与崔亚娟(左)为日立全新一代氨基酸分析仪LA8080揭幕 /strong /p p   LA8080不仅秉承前代机型的基本性能,同时考虑到用户的需求,有落地式和台式两种机型可供选择。本次亮相发布会现场的是LA8080落地式样机。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/da417d6d-ccd9-4907-937f-5fa30bc0cdf3.jpg" title=" 日立全新一代氨基酸分析仪LA8080.jpg" width=" 268" height=" 400" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 268px height: 400px " / /p p style=" text-align: center " strong 日立全新一代氨基酸分析仪LA8080 /strong /p p   发布会结束后,全体与会人员同氨基酸分析仪新品LA8080合影留念。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/260064b4-806b-4540-8712-5af0bfd2cbfe.jpg" title=" 发布会后合影留念.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 发布会后合影留念 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3259583f-616c-449e-936d-e5a07d926b61.jpg" title=" 用户围绕LA8080进行交流.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 用户围绕LA8080进行交流 /strong /p p   在同期进行的技术交流会上,来自日立、天美的技术人员,以及三位来自不同氨基酸分析测试领域的专家向参会人员做了技术报告。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/e6461315-64c2-439e-a5c1-b679fddc08fc.jpg" title=" 技术交流会会议现场.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 技术交流会会议现场 /strong /p p   全新一代氨基酸分析仪LA8080的产品首席设计师,来自日立高新技术科学公司光学仪器设计部的高级工程师伊藤正人先生,向大家介绍了氨基酸分析仪的发展历程以及LA8080的技术特点。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/aef644d9-a987-4e00-aef8-e5e3c673ae72.jpg" title=" 日立高新氨基酸分析仪产品首席设计师 伊藤正人(右).jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 日立高新氨基酸分析仪产品首席设计师 伊藤正人(右) /strong /p p   Moore博士与Stein博士于1958年发明了氨基酸分析仪,并因这一成就荣获1972年的诺贝尔奖。日立自推出的第一代氨基酸分析仪起就一直沿用他们所采用的离子交换色谱法和茚三酮柱后衍生法,经过56年的技术升级,产品的分离精度也在不断提高,分析速度也在不断加快,直至推出本次的LA8080。依托客户的支持和信赖,氨基酸分析仪的全球累计销量也已突破3000台。 /p p   LA8080的特点和开发理念有三:简便、紧凑、数据的高可靠性。(1)操作简便,符合人体工学设计,同时充分考虑到操作人员的视野范围和操作习惯,前置设计理念,试剂和样品的拿取方便,日常试剂的更换、样品安放、以及维修都十分方便 (2)设计紧凑,考虑到越来越多实验室空间紧张的问题,除推出日立传统落地式氨基酸分析仪外,还首次推出了台式分析仪,体积缩小30%,十分节省空间 (3)数据的高可靠性,由于采用高可靠性和高稳定性的茚三酮柱后衍生法,分析方法同之前一样,从而延续了以往型号L-8800和L-8900的优异性能。LA8080新增的TDE3反应器,热传导性强,衍生效率高,与之前L-8900采用的反应柱相比,检测灵敏度有了提升。 /p p   天美(中国)科学仪器有限公司负责氨基酸分析仪的产品经理谢堂光继续为各位专家及用户带来了氨基酸分析仪LA8080主要创新点的介绍。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f0cccc7d-39a1-4de9-bc7b-57115eed5f69.jpg" title=" 天美(中国)科学仪器有限公司氨基酸分析仪产品经理 谢堂光.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 天美(中国)科学仪器有限公司氨基酸分析仪产品经理 谢堂光 /strong /p p   产品硬件方面的创新点主要有:LA8080的操作培训仅需30秒钟,操作大幅简化,测试结束可自动运行清洗程序 产品全系标配第三代TDE3反应柱,寿命相比初代产品提高25倍,灵敏度提高4倍,且老仪器用户也可升级该部件 增加茚三酮衍生试剂回流止回阀,避免误操作后仪器损坏。缓冲液无需氮气保护,节省氮气使用,试剂更换更加便捷 脱气机效率更高,缓冲液中存在气泡也可直接使用 优化漏液传感器位置,避免漏液传感器受到漏液损害 整机性能优化,在样品及试剂处理干净的前提下,分离柱柱效下降后可反接使用 超高速分析条件,20分钟可实现18种氨基酸的分离度达到1.4以上 检测器光栅分光系统优化,能量相比上代产品提高约30%。 /p p   软件方面的创新点主要有:使用最新的OpenLAB CDS 2软件,联机时间仅需10s 增加专用清洗液排气,可多次大体积排除气泡 报告可直接另存为PDF、Excel、Word、TXT文件 可实现数据库功能 序列模板可编程测试样品序列 三级权限和审计追踪符合FDA、CFDA的需求 软件中英文一体,可根据需求自主选择,无需重复购买。 /p p   氨基酸分子含有氨基和羧基,组成人体蛋白质的氨基酸有20种,血液中游离的氨基酸有40多种。氨基酸分析仪被广泛应用到了食品、医药、饲料、生物等各个领域。技术交流会上,还有北京市营养源研究所的崔亚娟老师、浙江省疾病预防控制中心的黄百芬老师和上海味之素氨基酸有限公司的汤志清老师分别带来了日立氨基酸分析仪在食物和卫生检测领域的应用报告,使广大与会者对氨基酸分析仪的应用有了更深刻的体会。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b39cabdb-50f3-4c09-93e4-79e7282ff928.jpg" title=" 北京市营养源研究所 所长助理兼分析检测中心主任 崔亚娟.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京市营养源研究所 所长助理兼分析检测中心主任 崔亚娟 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b84abf4d-3511-4a96-a1c6-95137a19554e.jpg" title=" 浙江省疾病预防控制中心理化与毒理检验所 黄百芬.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 浙江省疾病预防控制中心理化与毒理检验所 黄百芬 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/58786365-b566-4e2b-8267-4f0d14d7dbd2.jpg" title=" 上海味之素氨基酸有限公司 汤志清.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 上海味之素氨基酸有限公司 汤志清 /strong /p p br/ /p
  • 全自动乌氏黏度计在PPC(聚碳酸亚丙酯)材料中的应用
    聚碳酸亚丙酯(PPC),又称为聚甲基乙撑碳酸酯,它是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种无定形聚合物,被广泛应用于弹性体、涂料、合成革等领域,是一种完全可降解的环保型塑料。聚碳酸亚丙酯(PPC)材料性能优异,分子链段柔软、易分解、生物相容性好、气体的透过性低,可很好的应用于包装材料,阻水材料和阻氧材料等领域之中,例如一次性食品包装材料、一次性餐具材料、可降解发泡材料等。同时聚碳酸亚丙酯(PPC)材料以工业废气二氧化碳作为原料,避免了传统塑料行业产品对环境的二次污染,在一定程度上也是对日益枯竭石油资源的一种补充。全自动乌氏黏度计是聚碳酸亚丙酯(PPC)材料质量检测中的常用仪器,常用于检测聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的特性粘度值。IV2000系列全自动乌氏黏度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV2000系列自动乌氏黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动特性粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动特性粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 863计划项目“生物质制清洁燃料关键技术与示范”通过验收
    p   近期,科技部高新司组织专家对“十二五”国家863计划项目“生物质制清洁燃料关键技术与示范”进行了验收。该项目由东南大学牵头,河南省科学院能源研究所有限公司、中国科学技术大学等多家单位共同承担。 /p p   该项目通过对生物质进行热化学转化、化学催化等方法制备液体燃料,拟突破品味提升、产品提纯、规模化生产及液体产品在动力装置中的运行验证等关键核心技术,打通工艺路线,提高转化效率,开发高效低能耗生产装置,形成数个大规模生物质制备高品味液体燃料的示范工程,为我国进一步拓展生物质能应用领域奠定技术基础。 /p p   经过三年的研究,项目取得了一系列成果。开发了千吨级生物油加氢制取含氧液体燃料中试装置,制备的含氧液体燃料能够与汽柴油混合使用 建成了百吨级利用生物油制备燃油中试装置,油品转化率达到95.3% 建立了规模为1000吨/年的以生物质为原料水解生产乙酰丙酸乙酯联产糠醛中试装置,形成了3000吨/年生产工艺包,完成了系列生物质柴油替代燃料配方设计和生产。完成了1000吨/年规模乙酰丙酸酯化工艺中试,酯化收率达到91.76%。建立了年产10000吨生物油和6000吨炭粉的生物质稳定热解制备生物油示范工程,生物油产率52.3%,开发了100kg/h生物油催化调试中试装置和处理能力为12kg/h的连续进料中型浆态床生物油临氢精炼制备车用燃料试验装置等。 /p p   专家组一致认为,项目完成了合同任务书规定的任务,同意通过验收。 /p
  • 酱香拿铁里面到底有没有“酱香”?用禾信质谱一探究竟
    9月4日,某品牌咖啡与某品牌白酒合作推出的联名咖啡“酱香拿铁”火爆全网!据相关报道称“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”。那么,“酱香拿铁”到底有没有酒精成分呢?“酱香拿铁”的“香”,到底是由哪些物质带来的?禾信仪器利用先进的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用,带您一探究竟。实验方案前处理:取5 mL酱香拿铁,加入3 g氯化钠,待测。分析仪器:禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620柱系统:Welchrom® WM-FFAP (30 m*0.25 mm*0.25 μm) + HV + DB-17 (1.3 m*0.18 mm*0.18 μm)进样方式:顶空固相微萃取(SPME)禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪 GGT 0620实验结果 酱香拿铁经禾信仪器GGT 0620分析可显著发现酒精成分及许多香味成分,选择信噪比大于15的化合物进行分析,共发现有354种风味物质,主要包括醇类、酯类、酸类、醛类、吡嗪、酮类等物质。酱香拿铁的全二维色谱轮廓图 醇类物质是酱香拿铁中化合物种类最多的物质。共检出53种化合物,其中包括常见的乙醇成分,以及其他香气成分如:正丁醇、异丁醇、异戊醇等。 酯类物质是酱香拿铁中含量最高的物质,共鉴定出49种酯类香气物质,主要呈果香香气,部分物质还呈甜香、花香、脂肪香等气味。据相关文献报道,酯类物质中,本次酱香拿铁检出的丙酸乙酯呈香蕉气味、丁酸乙酯呈菠萝香味、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯呈典型的果香。 酸类物质同样是酱香型白酒中重要香气物质,酱香拿铁中检出的酸类主要包括乙酸、丁酸、己酸、辛酸。而醛类物质中,己醛、3-甲基丁醛是曾被报道酱香型白酒中的主要香气物质,在本次酱香拿铁检测中同样有检出。 除此以外,还鉴定出20种吡嗪类化合物,吡嗪类物质在酱香型白酒中主要呈烤香味,吡嗪类化合物在不同香型白酒中的种类和含量均有差异,在酱香型白酒中吡嗪类化合物含量最高,其次则是浓香型白酒、清香型白酒。分析结果化合物的种类数量占比分析结果化合物的含量占比 另外,根据相关文献结果可知[1],酱香型白酒中关键香气物质主要有:乙酸乙酯,2-甲基丙酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丙醇、3-甲基丁醇、乙酸、3-甲基丁酸、3-甲基丁醛、3-羟基-2-丁酮、4-甲基愈创木酚、三甲基吡嗪、糠醛、二甲基三硫。在本次实验中,除3-羟基-2-丁酮、二甲基三硫外,上述化合物均有检出。两个物质未检出的原因,可能与添加酒样的含量较低、含水率较高等因素有关。 综上可见,酱香拿铁中含有大量与酱香型白酒相符的成分,且特征成分几乎都有检出,商家的“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”的宣传语可信度非常高,该产品中含有白酒。建议未成年人、孕妇、驾驶人员、酒精过敏者要谨慎饮用酱香拿铁。[1] 酱香拿铁3D轮廓图参考文献:[1]朱全. 茅台酒香气组成及香韵结构协同作用研究[D].上海应用技术大学,2020.DOI:10.27801/d.cnki.gshyy.2020.000050. 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,主要用于复杂样品的精准定性定量检测,可应用于:环境分析、材料分析、石油化工产品分析、食品风味研究、非法添加与真假鉴别、香精香料分析、中药有效成分分析、代谢组学研究等。
  • 2023年“三新食品”公示名单汇总!
    “三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月,根据《食品安全法》及其实施条例有关规定,国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准(点击下载),范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料(菌种除外)、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种,共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布16条征求意见,共涉及53种化合物。小编汇总了2023年以来公开征求意见的“三新食品”名录。新品种序号名称公示时间使用范围111-氨基十一(烷)酸的均聚物2023年11月03日聚酰胺(PA)2瑞鲍迪苷 M2023年10月26日调制乳、风味发酵乳、冰淇淋、雪糕类、胶基糖果、饮料类3环糊精葡萄糖苷转移酶2023年10月26日食品工业用酶制剂4纤维素酶2023年10月26日食品工业用酶制剂52’-岩藻糖基乳糖2023年10月26日食品营养强化剂6(3R,3'S)-二羟基-β-胡萝卜素2023年8月28日乳及乳制品、饮料类、焙烤食品、糖果、即食谷物、冷冻饮品,使用范围不包括婴幼儿食品。7克鲁维毕赤酵母2023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括发酵酒、果蔬汁、茶饮料的发酵加工,不包括婴幼儿食品。8枯草芽孢杆菌 DE1112023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》92'-岩藻糖基乳糖2023年8月23日:食品营养强化剂10甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物2023年6月28日涂料及涂层11混合生育三烯酚浓缩物2023年6月26日植物油脂12巴拉圭冬青叶2023年6月21日马黛茶叶新原料131,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚合物2023年4月25日涂料及涂层14.甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙 烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与 4,4-亚甲基双(2,6-二甲基 酚)和氯甲基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇胺的反应 产物2023年4月25日涂料及涂层15丝氨酸蛋白酶2023年4月24日食品工业用酶制剂新品种16桃胶2023年4月23日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女及经期妇女不宜食用,标签、说明书应当标注不适宜人群和食用限量。17油莎豆2023年4月23日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。18肠膜明串珠菌乳脂亚种2023年4月23日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工,不包括婴幼儿食品。19吡咯并喹啉醌二钠盐2023年4月23日使用范围和最大使用量:饮料(40mg/kg,固体饮料按照冲调后液体质量折算)。20N-(2-氨基乙基)-β-丙氨酸单钠盐与1,4-丁二醇、1,6-二异氰酸根合己烷、1,3-二异氰酸根合甲苯和己二酸的聚合物2023年3月15日黏合剂(直接接触食品用)21文冠果种仁2023年3月10日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。22文冠果叶2023年3月10日食用方式:泡饮。23酵母蛋白2023年3月10日婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女不宜食用,标签及说明书应当标注不适宜人群。24β-淀粉酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种25溶血磷脂酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种262’-岩藻糖基乳糖2023年2月10日食品营养强化剂新品种27己二酸与 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇和 4-(1,1-二 甲基乙基)苯甲酸酯的聚合物2023年1月16日涂料及涂层284,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇与对苯二甲酸和 1,6-己 二醇的聚合物2023年1月16日涂料及涂层29氢化二聚 C18 不饱和脂肪酸与 1,4-丁二醇、乙二醇、 对苯二甲酸和 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇的嵌段共聚物2023年1月16日塑料30蓝莓花色苷2023年1月12日乳及乳制品、饮料类、果冻、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、冷冻饮品、焙烤食品、酒类。31绿茶儿茶素2023年1月12日饮料、糖果32蛋壳膜提取物2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女、对鸡蛋过敏者不宜食用。33黑麦花粉2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女,以及花粉过敏者不宜食用。扩大使用范围序号名称公示时间扩大使用范围1番茄红2023年10月26日肉脯类、肉灌肠类、腌腊肉制品类2聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(又名吐温 80)2023年10月26日胶原蛋白肠衣3迷迭香提取物2023年10月26日加工坚果与籽类4维生素 E(dl-α- 生育酚,d-α-生育酚,混合生育酚浓缩物)2023年10月26日其他(仅限叶黄素酯)5L-丙氨酸2023年8月23日果蔬汁(浆)类饮料6海藻酸丙二醇酯2023年8月23日粉丝、粉条、粉圆7N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带82,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯;四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带9咖啡渣2023年6月28日塑料:聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)10食用单宁2023年6月26日制糖工艺11乙酸乙酯2023年6月26日茶叶提取物的加工工艺12C.I.颜料黑 72023年4月25日塑料:聚醚醚酮(PEEK)13丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物2023年4月25日纸和纸板142-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯2023年4月25日间接接触食品用油墨15乳酸钙2023年4月24日腌渍的蔬菜、蔬菜罐头16三赞胶2023年4月24日调制乳、复合蛋白饮料17玻璃纤维;玻璃棉2023年3月15日塑料:聚醚醚酮(PEEK)18C.I.颜料黑 282023年3月15日涂料及涂层19三赞胶2023年2月10日调制乳、冰激凌、雪糕类、复合蛋白饮料、风味饮料20硫酸2023年2月10日油脂加工工艺三新食品2023年公示.rar
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
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