异绿原酸

国家标准计划《保健食品中绿原酸的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件：国家标准《保健食品中绿原酸的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中绿原酸的测定》编制说明.pdf

小科普金银花，为忍冬的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒之功效。此次使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱，参照2020药典对金银花的含量和特征图谱进行测定。实验分析01实验仪器及耗材液相色谱仪：日立Primaide 色谱柱：InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm（P/N: 5020-88027）GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶带刻度+ GLS0143红膜白胶垫片）02溶液配制对照品溶液的制备：取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品和 4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 75%甲醇制成每 1mL 含 0.28mg、0.15mg、44μg 的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 75%甲醇 50 mL，称定重量，超声处理（功率 500W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用 75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2μL，注入液相色谱仪，测定，即得。【系统适用性要求】理论板数按绿原酸峰计算应不低于 10000。03色谱条件色谱柱：InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm（P/N: 5020-88027）流动相A:乙腈流动相B：0.1 %磷酸溶液梯度洗脱：※完全按照药典方法进行分析流速：0.7mL/min柱温：25℃检测波长：UV 327nm 进样量：2μL实验结果与讨论对照品图谱供试品图谱重现性以绿原酸计 以3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计 以4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计说明：本实验按照药典方法进行检测，无改动。 特征图谱色谱条件色谱条件与系统适用性试验除检测波长为240nm外，其他同【含量测定】酚酸类。 溶液配制参照物溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.40 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：同【含量测定】酚酸类。 供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的±10%之内，保留时间规定值为：0.91（峰1）、1.00[峰2（S）]、1.17（峰3）、1.38（峰4）、2.43（峰5）、 2.81（峰6）、2.93（峰7）。 分析结果特征图谱：7 个特征峰 峰2(S)：绿原酸；峰3：当药苷；峰4：断氧化马钱子苷；峰5：（Z）-二聚断马钱苷烯醛；峰6：3,5-双咖啡酰奎宁酸；峰7：4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸说明：本实验完全按照药典标准规定进行，无改动。结论按照2020版中国药典要求，对金银花进行含量测定，各峰分离度良好，以绿原酸计，其理论塔板数超过 29000，且5次实验重复性良好。特征图谱测定结果显示，各物质的相对保留时间满足药典要求。实验表明，使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱，参照2020药典对金银花进行含量和特征图谱测定，结果优异，完全满足药典要求。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

我要测讯 金银花，忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花，主要成分为绿原酸和木樨草甘，是名贵药材之一。由于中药方剂中多用刀金银花，并且今年由药用转向食用和日用化工等因素，价格持续上涨，由此掺假现象也屡被发现。山银花与金银花外貌相似，其主要成分为绿原酸，多被不法商贩掺入金银花中，代替金银花。虽然山银花也为药材，但因其成分中不含木樨草甘，在药用价值和价格上还是有别于金银花。 金银花 金银花的检测方法(高效液相色谱法) 　　一、实验原理 　　试样经粉碎、过筛后，采用甲醇-水溶剂超声提取，后高效液相色谱法测定其中四种组分的含量值，再根据药典规定鉴别其真假判定其质量，主要区别金银花和山银花。 　　二、仪器和试剂 　　高效液相色谱仪带紫外检测器，AS3120超声波发生器 甲醇为色谱纯试剂，实验用水为超纯水。 　　三、试验方法 　　1. 提取 　　测定绿原酸、木犀草苷提取条件为：将样品充分粉碎，粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得A, 上机测定得到绿原酸、木犀草苷的液相色谱图见图1A/B/C。 　　测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙提取条件为：将样品充分粉碎，粉末(过四号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得B, 上机测定得到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的液相色谱图见图2。 A B C 图1 标准溶液绿原酸(A)、木犀草苷(B)和样品溶液的液相色谱图(C) A B 图1 标准溶液灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙(A)和样品溶液的液相色谱图( B) 　　2 仪器参数 　　2.1 测定绿原酸、木犀草苷液相色谱条件 　　色谱柱： Aglient TC- C18 (250×4.6mm，粒径5μm) 　　检测波长： 350nm 　　流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(梯度洗脱) 　　流速：1.0mL/min 　　进样量：20μL。 　　2.2 测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙液相色谱条件 　　色谱柱： Aglient TC- C18 (250×4.6mm，粒径5μm) 　　检测波长： 203nm 　　流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(60:40) 　　流速：1.0mL/min 　　进样量：20μL。 　　3 结果计算和评价 　　采用外标法计算各种物质的含量，再根据下表作出评价。 名称 绿原酸 木犀草苷 灰毡毛忍冬皂苷乙 灰毡毛忍冬皂苷乙+ 川续断皂苷乙 金银花限量指标（%） ≥1.5 ≥0.05 不得检出 不得检出 山银花限量指标（%） ≥2.0 不限 不限 ≥5.0 　　4 检出限 　　本方法仪器最低检测浓度绿原酸、木犀草苷为1 μg/mL，灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为10 μg/mL，按照上述样品前处理计算，本方法检出限绿原酸、木犀草苷为0.01%。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为0.1%。 　　附图： 　　1、样品粉碎 　　2、检测仪器——高效液相色谱仪 　　3、测试谱图 　　附：中国广州分析测试中心 　　中国广州分析测试中心(简称中广测)——在广东省测试分析研究所基础上建立的国家级的分析测试中心，是以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构，已有50年历史。 　　中广测于1990年通过省级计量认证，1991年通过国家级计量认证，2001年通过中国实验室国家认可。经过多年的发展，中广测目前已成为通过国家级资质认定(CMA)和国家认可(CNAS)的第三方检测、校准实验室和A类检查机构，可向社会提供具有证明作用的测试数据和结果。中广测的管理体系符合ISO/IEC 17025和ISO/IEC 17020的要求，因而也是依据ISO 9001运作的。根据中国合格评定国家认可委员会与美国、欧盟、日本等国家和地区的认可机构达成的互认协议，中广测出具的数据和结果可获得广泛的国际互认。 撰稿人： 中广测 高级工程师 黄芳 我要测 杨改霞

五月枇杷黄似橘 | 那年枇杷黄澄澄枇杷果の夏天眼下正是枇杷的成熟季节，个个都是黄澄澄的，皮薄多汁，酸甜可口。枇杷全身都是宝，果实，枇杷花，枇杷叶等都有各自的功效。蜜枇杷叶配方颗粒蔷薇科枇杷属植物枇杷的叶经蜜制后并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒，具有润肺止咳、养胃止渴等功效。此次使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustain C18色谱柱，参照国家药品监督管理局国家药品标准对蜜枇杷叶配方颗粒进行测定。实验仪器及耗材液相色谱仪：日立Primaide色谱柱：InertSustain C18 250×4.6mm, 5μm（P/N:5020-07346）GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm×0.22μm Nylon）GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片）特征图谱色谱条件色谱柱：InertSustain C18 250×4.6mm, 5μm （P/N:5020-07346）流动相A：乙腈 流动相B：0.4%磷酸水溶液※完全符合标准流速：1.0 mL/min柱温：35℃检测波长：UV 300 nm进样量：10 μL柱压：6.8 MPa仪器型号：日立 Primaide溶液配置对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。系统适用性要求供试品色谱中应呈现6个特征峰，其中峰3、峰4、峰5、峰6应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，与绿原酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.339（峰1）、0.454（峰2）、0.742（峰3）、0.939（峰4）、1.061（峰6）。 实验结果含量测定色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250×4.6mm, 5μm）；以乙腈为流动相A，以0.4%磷酸溶液水流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为35℃，检测波长为327nm。溶液配置对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。系统适应性要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。实验结果标准品供试品重现性以绿原酸计：说明：此实验根据国家药品标准进行，无改动。结论蜜枇杷叶配方颗粒按照国家药品标准测定。特征图谱测定中，各特征峰的相对保留时间在规定值的±10%之内。含量测定中，绿原酸理论塔板数皆大于70000，且5次实验重复性良好。实验结果表明，使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustain C18色谱柱完全满足蜜枇杷叶配方颗粒的检测需求。THE END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异潘玲 ,施文婷 ,张兰兰 ,文珊 ,刘权震 ,黎桃敏 ,陈丹燕 ,刘燎原（广东一方制药有限公司，广东省中药配方颗粒企业重点实验室，广东佛山　528244）DOI：10.3969/j.issn.1008-6145.2023.02.002基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）摘 要： 基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱比较鱼腥草不同部位（茎、叶）化学成分的差异性，并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱，通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究，并对其质量标志物（槲皮苷）进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰，指认了其中6个成分；聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大，叶和药材的质量较接近；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物；熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性，且四川产地的鱼腥草药材质量较佳；含量测定结果显示，同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性，为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。关键词： 鱼腥草； 不同部位； 化学模式识别； 熵权TOPSIS法； 槲皮苷中药特征图谱是中药整体性的化学表征，在中药质量评价方面应用广泛。化学模式识别分析包括聚类分析和主成分分析等，是用于揭示隐含于化学测量数据内部规律的一种多元分析技术，已被广泛应用于中药材及中药制剂的质量评价。逼近理想解排序法(TOPSIS)是一种多指标决策法，利用各方案与理想方案和负理想方案的欧式距离来度量方案优劣，使得属性与其效用之间呈线性变化关系，同时将多个评价指标进行合理赋权得到一个综合指标，把多维问题转化为一维问题，有效地排除主观因素的影响，明显提高多目标决策分析的科学性和准确性。笔者利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位指纹图谱进行质量评价，同时运用熵权TOPSIS法对鱼腥草不同部位的槲皮苷含量进行综合排序评价，旨在全面反映鱼腥草药材及其不同部位化学成分差异，为鱼腥草药材的合理应用和资源开发提供一定的数据支撑。本文摘选自《化学分析计量》202302期，有部分改动1 主要实验部分1.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex Luna C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm，美国Phenomenex公司)；流动相：A相为乙腈，B相为0.1%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：0～10 min时，A相体积分数由6%逐渐增加至8%，10～35 min时，A相体积分数由8%逐渐增加至27%，35～37 min时，A相体积分数由27%逐渐下降至6%，37～40 min时，A相体积分数为6%；流动相流量：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：0～25 min时为326 nm，25～40 min时为254 nm；进样体积：10 μL。1.2 溶液配制(1)混合对照品溶液。分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量，置于同一只5 mL容量瓶中，加入90%甲醇溶液溶解并定容至标线，配制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的质量浓度分别为7.492 6、7.443 4、7.198 5、9.185 0、8.817 1、7.960 3 μg/mL的混合对照品溶液。(2)鱼腥草药材样品溶液。取鱼腥草药材样品粉末(过4#筛)约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇溶液25 mL，称定质量，超声(功率300 W，频率40 kHz)处理30 min，取出，放冷，再称定质量，用90%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。1.3 实验方法利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位各特征峰进行化学模式识别分析。2 主要结果与讨论2.1 HPLC指纹图谱的建立取18批鱼腥草药材、茎和叶样品，制备样品溶液，按色谱条件进样测定，记录色谱图。将采集到的HPLC色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行匹配，分别生成对照指纹图谱R1、R2和R3。2.2 化学模式识别分析2.2.1 聚类分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”(各共有峰峰面积占共有峰总面积的比例)作为变量进行聚类分析。2.2.2 主成分分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行主成分分析，分析结果与主成分因子载荷矩阵分别见下表，得分图如图所示。以特征值大于1为提取标准提取主成分，提取出前2个主成分，对总方差的累积贡献率达72.782%，表明提取的2个主成分能基本反映全部指标的信息。主成分1的特征值为4.043，方差贡献率为50.533%，载荷(绝对值)较高的峰有新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷，表明这5个成分主要反映主成分1的信息；主成分2的特征值为1.780，方差贡献率为22.249%，载荷(绝对值)较高的峰有峰4、芦丁、峰7，表明这3个成分主要反映主成分2的信息。由主成分得分图可以看出药材和叶基本聚为一类，茎单独聚为一类，与聚类分析结果一致。表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分分析结果表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分因子载荷矩阵注：“-”代表方向。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分得分图2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)是一种与主成分有关的统计学方法，将数据降维后建立回归模型并对结果进行判别分析。模型通过Y轴累积解释率(R2Ycum)、模型累积预测率(Q2cum)建立模型参数，R2Ycum与Q2cum值差距越小且接近1，表示模型效果越好。采用SIMCA 14.1软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行OPLS-DA分析，结果如图所示。由模型参数可知，数据矩阵的模型解释率R2Ycum=0.82，模型预测参数Q2cum=0.57，均大于0.50，表明该数学模型稳定可靠。54批样品可分成2类，鱼腥草的茎单独聚为一类，药材和叶聚为一类。以VIP值大于1为提取标准，结果表明，槲皮苷、隐绿原酸、峰4和芦丁是影响分类的主要标志性成分。文献研究表明鱼腥草中黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用，因此选择槲皮苷作为鱼腥草的质量标志物，对18批鱼腥草药材、茎、叶样品进行含量测定。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的OPLS-DA分析得分图图 OPLS-DA分析VIP值2.5 熵权TOPSIS法分析对18批鱼腥草药材不同部位HPLC指纹图谱中各共有峰的峰面积进行熵权TOPSIS法分析，依次建立各样品的初始决策矩阵、标准化决策矩阵，计算得到各项指标的熵值Ej=(1.522、1.822、1.892、2.022、2.012、1.912、1.883、1.856)；权重wj=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)；根据加权决策矩阵得到最优方案Zj+=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)，最劣方案Zj-均为0。计算18批鱼腥草药材不同部位与最优方案的距离(D+)、与最劣方案的距离(D-)及最优解的欧氏贴近度(Ci)。D+越小、D-越大、Ci越大，则被评价样品越优。18批药材、茎、叶的Ci平均值分别为0.159、0.063、0.300，提示叶的质量最优，药材次之，茎最差。质量排序：鱼腥草药材前三位的分别是H4、H5、H1，茎前三位的分别是S4、S5、S6，叶前三位的分别是L4、L1、L5，不同产地鱼腥草样品存在较大差异，可为优良药材资源的进一步研究与开发提供参考。3 结论笔者通过建立鱼腥草不同部位HPLC特征图谱，结合化学识别模式和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位质量差异。采用HPLC法，从鱼腥草药材、茎和叶的指纹图谱中标识出8个共有峰，通过对照品指认出其中6个成分，分别为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。相似度评价结果表明，18批鱼腥草药材、茎和叶的HPLC指纹图谱与其相应对照指纹图谱的相似度均大于0.85，表明不同批次鱼腥草同一部位的整体质量较为稳定；通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析明确各化学成分的富集部位及影响分类的主要标志性成分，可用于评价鱼腥草药材的整体质量及茎、叶各部位的质量差异；含量测定结果表明同一批鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎；熵权TOPSIS法确定了鱼腥草中8个共有峰的权重，根据Ci值对不同部位的鱼腥草样品进行排序，可实现对鱼腥草整体质量控制以及优质种源筛选。建立的鱼腥草药材及其不同部位HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠，通过化学模式识别和熵权TOPSIS法，对鱼腥草药材及其不同部位的HPLC指纹图谱进行分析评价，可全面、综合、系统地对样本进行质量评价和差异分析，从而比较不同部位的化学成分差异，明确化学成分的分布规律，为鱼腥草药材的质量控制和临床应用提供数据支持。引用本文： 潘玲，施文婷，张兰兰，等 . 基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异［J］. 化学分析计量，2023，32（2）：6. (PAN Ling, SHI Wenting, ZHANG Lanlan, et al. Analysis of the differences of Houttuynia cordata with different parts based on chemical pattern recognition and entropy TOPSIS method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2023, 32(2): 6.)通讯作者：陈丹燕，本科，研究方向：中药配方颗粒制备工艺与质量标准研究基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）中图分类号： O657.7文章编号：1008-6145(2023)02-0006-07本文来源：“ 化学分析计量”微信公众号

下载相关附件14 项保健食品分析方法标准修订项目清单序号计划号项目名称120230857-T-424保健食品中褪黑素的测定220230858-T-424保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定320230859-T-424保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定420230860-T-424保健食品中辅酶 Q10 的测定520230861-T-424保健食品中甘草酸的测定620230862-T-424保健食品中番茄红素的测定720230863-T-424保健食品中绿原酸的测定820230864-T-424保健食品中泛酸钙的测定920230865-T-424保健食品中淫羊藿苷的测定1020230866-T-424保健食品中肌醇的测定1120230867-T-424保健食品中免疫球蛋白 IgG 的测定1220230868-T-424保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定1320230869-T-424保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法1420230870-T-424保健食品中葛根素的测定

以杜仲（Eucommia ulmoides）叶制作的杜仲茶为人们所熟知。杜仲茶中富含环烯醚萜类的京尼平苷酸、绿原酸（3-咖啡酰奎宁酸），特别是京尼平苷酸具有降血压的作用。近年来，这些植物萃取液中的多酚类的分析常使用LC/MS。岛津公司最近推出了使用三重四极杆型质谱仪LCMS-8030分析杜仲茶中京尼平苷酸、绿原酸的分析方案，希望对您的工作有所帮助。 岛津LCMS-8030超快速串联四极杆液质联用仪。其具有以下特点： 1. 15ms的正负极性切换时间，保证了超快速液相同时分析复杂组分的定量准确性。 2. 其独有的UfsweeperTM碰撞池技术，能高效去除子离子，减少交叉污染； 3. 能实现高达500通道/sec的超高速MRM测定； 4. 15,000u/sec的高扫描速度，能提供前所未有的丰富信息； 5. 高速下的灵敏度和重现性均能保持，并具有良好的长期稳定性； 6. 操作维护安心轻松，无需放真空即可清洗更换相应离子源组件。 欲知详情请您点击基于岛津三重四极杆型LC/MS/MS的杜仲茶分析（1）。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

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福立LC5190低压超高效液相色谱仪采用了全新的系统设计,结合创新的核壳色谱分离填料,实现了低压超高效液相色谱理念，在常规高效液相色谱压力下,就能达到高分离、高灵敏度、高通量分析。 LC5190低压超高效液相色谱仪 LC5190重点行业应用 环境行业：水质 磺酰脲类农药的测定磺酰脲类农药是一类广泛用于农业生产中的除草剂，具有高水溶性和稳定性，能够引起急性中毒、生殖毒性、过敏反应等，长期接触可增加患癌风险。福立LC5190依据国家环境保护标准：《HJ 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相 色谱法》对环境水中10种磺酰脲类农药进行检测分析。常规色谱柱核壳色谱柱 优 势 LC5190可以适用市场上最常见的各种粒径（5，3.5，2.7，甚至1.8μm）色谱柱，能够与已有成熟分析方法无缝衔接。LC5190搭配核壳色谱柱【Chromcore AQ 3μm,150mm×4.6mm】对10种磺酰脲类农药进行分析，分析时间可缩短至24分钟，分析效率提升50%，可有效提高实验室通量。食品行业：水产品中的激素残留水产品养殖滥用、乱用激素类药物的现象已普遍存在。长期食用含有激素残留的水产品，激素类药物会在体内不断地累积，当浓度达到一定量时，就会引发一系列健康问题。1.雌三醇 2.波尼松 3.泼尼松 4.地塞米松. 5.勃地酮 6.醋酸氢氟可的松 7.美雄酮 8.雌二醇 9.睾酮 10. 甲睾酮 11.雌酮 12.己烯雌酚 13.己烷雌酚 优 势 采用LC5190低压超高效液相色谱仪测定虾中13种激素， 目标物线性范围良好，灵敏度较高，重现性良好，能够对虾中13种激素进行准确定性定量分析。制药行业：中药配方颗粒的质量分析市场需求规模的增长和临床需求用量的增大对中药配方颗粒的质量控制也提出了越来越严格的要求，相关部门出台了一系列政策与行业标准，福立仪器依据中药配方颗粒国家药品标准，采用LC5190低压超高效液相色谱仪对金银花配方颗粒进行高效分析。特征谱图1.绿原酸，2.芦丁，3.木犀草苷酚酸类溶液谱图 1.绿原酸，2.3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸，3.4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸木犀草苷溶液谱图1.木犀草苷 优 势 在配方颗粒标准方法中，某些 HPLC 方法运行时间过长。因此，在灵敏度、相对保留时间 (RRT)、含量测定等方面符合要求的前提下，从 HPLC 转换到 UHPLC 可大大节省时间和溶剂消耗，提高分析通量和效率。化妆品行业：化妆品中水杨酸的测定水杨酸广泛应用于化妆品中，是化妆品中的常见成分，它能有效去除老化角质，促进肌肤新陈代谢，然而，水杨酸若未按标准含量添加将难以发挥对皮肤的改善效果，但长期使用高浓度水杨酸产品，又可能导致皮肤敏感及脆弱，损害和破坏皮肤的自然屏障，因此水杨酸在不同化妆品的使用含量都有明确的标准要求。常规色谱柱核壳色谱柱 优 势 使用福立Nuovasil C18-AQ色谱柱（4.60 mm ×250 mm，粒径为5.0 µ m）在LC5190上对水杨酸检测分析，其保留时间平均值为13.539min；当使用福立SunShell C18色谱柱（3.0mm×100mm，粒径为2.6 µ m），其保留时间缩短至为4.183min，分析效率提升超225%，提升了实验通量。 小结 福立LC5190是一款具有广泛应用优势的低压超高效液相色谱仪，其设计和技术特点使其在多种应用场景中表现出色。多功能兼容性三种运行模式：LC5190兼容常规、快速和低压超高效液相系统三种模式，满足不同应用场景需求。扩展应用：系统兼容氨基酸色谱、二维色谱、凝胶渗透色谱（GPC）等多种拓展应用，增强了其在不同领域的应用能力。高精度控制精准压力控制：全流量范围内压力控制精度在0.1Mpa以内，确保在复杂应用中的出色表现。智能溶剂管理：智能GLP溶剂管理功能，便捷掌控溶剂的使用，提高实验效率和准确性。稳定耐用严格耐受测试：LC5190通过了严格的耐受测验，保证了设备经久耐用的品质。系统稳定性：多种应用场景测评，保障系统稳定可靠，减少了设备故障的可能性。

高效液相色谱仪具有高分辨率、高灵敏度、速度快，色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、天然产物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。 东西分析从用户角度出发，研究、生产的高效液相色谱仪（HPLC）通过更换流通池，实现对样品的分析及少量样品的制备的功能，一机两用，为用户节省更大的成本和时间，广泛应用到物质的定性、定量分析及少量样品的制备，如药物和少量天然产物的半制备分析、有机物转化产物（中间体）分离纯化，新兴有机污染物及其代谢转化产物的分离富集和纯化，复杂基质（沉积物、生物样品等）的前处理净化等。LC-5520分析兼半制备高效液相色谱仪微机反控，轻松实现分析条件设置；积木式结构设计，立体式柱温箱；可快速实现分析型与半制备液相的互换；可连接柱后衍生，可兼容UV\ELSD等检测器。高性能可变波长紫外-可见光检测器抑制示差拆光技术，保证低噪声和漂移；多波长10段时间程序编程，全波段停泵扫描，可精确选择波长。高精度立式柱温箱可容纳任意两根分析色谱柱，可安装半制备色谱柱；色谱柱安装更换更人性化，兼顾了半制备色谱柱的安装需求。高压输液泵双柱塞往复式大冲程高压泵，精度高，流量范围宽；程序控制实现双泵的梯度洗脱 具有柱塞杆在线自动清洗功能。色谱工作站中英文界面，更好地满足国内外用户需求；强大的数据处理功能，可实现各种定量算法；记录谱图原始采集数据及相关信息，遵循GLP规范。应用案例紫外检测器测定多环芳烃图1 16种多环芳烃标样谱图（3ug/mL）色谱柱：Inertsil C18 4.6 mm×250mm 流动相：ACN和H2O（梯度洗脱） 紫外检测器：多波段时间编程紫外检测器测定铁皮石斛中甘露糖图2 铁皮石斛中甘露糖的测定谱图 色谱柱：Inertsil C18 4.6 mm×250mm 流动相：ACN-0.02mol/L:NH4OAc：20：80 检测波长：250nm 紫外检测器测定工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸图 3 工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸测定谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6 mm×250mm 流动相：MeOH-0.02mol/L HOAc 1：9 检测波长：254nm紫外检测器测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷图4 双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的测定谱图流动相：ACN-0.4%H3PO4 梯度洗脱 色谱柱：Inertsil C18 4.6mm×250mm 检测波长：324nm 紫外检测器测定盐酸头孢噻呋注射液中盐酸头孢噻呋图5 盐酸头孢噻呋注射液中盐酸头孢噻呋的测定谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6mm×250mm 流动相：H2O-ACN-TFA(950:50:1200:800:1)； 检测波长：254nm 蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷图6 250ppm黄芪甲苷标准品测试谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6x250mm 流动相：35%ACN流速：1mL/min 进样量：20uL漂移管温度：70℃ 气体流速：900mL/min蒸发光散射检测器测定齐墩果酸、熊果酸图7 50ppm齐墩果酸和100ppm熊果酸标样测试谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6×250mm 流动相：MeOH-0.2%HOAc(88:12) 流速：1mL/min 进样量：20μL漂移管温度：60℃ 气体流速：900mL/min蒸发光散射检测器测定银杏叶提取物图8 银杏叶提取物标样测试谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6×250mm流动相：MeOH-THF-H2O(25:10:65)漂移管温度：65℃ 气体流速：900ml/min 进样量：20uL 样 品：银杏内酯A 236ppm 银杏内酯B 92ppm银杏内酯C 176ppm 白果内酯 252ppm

来自上海安谱的消息，6月9日在线出版的国际顶级遗传学杂志《自然-遗传学》以&ldquo Article&rdquo 形式刊登了题为&ldquo Genome-wide association analyses provide genetic and biochemical insights into natural variation in rice metabolism&rdquo 的研究论文。该研究首次系统揭示了水稻代谢组自然变异的遗传和生化基础，对于包括水稻在内的主要粮食作物的遗传改良具有重要意义。论文通讯作者为华中农业大学作物遗传改良国家重点实验室水稻团队罗杰教授和练兴明副教授，第一作者为博士生陈伟、高彦强、谢为博副教授及博士生龚亮、吕凯。 　　据介绍，在研究不同水稻的代谢产物中，课题组在经过对杂质的净化去除能力，以及产品稳定性的综合比较以后，选择采用了安谱公司生产的CNWBOND Carbon-GC8石墨化碳黑SPE小柱(SBEQ-CA1663，250mg/3mL，50支/盒)，有效地去除分析过程中各种杂质的干扰。 　　该项研究首先利用自然变异群体分析了水稻代谢组在种内及亚种间的巨大差异，揭示出逆境应答代谢组在亚种分化中的可能作用，进而利用全基因组关联分析，定位了数百个控制代谢物含量自然变异的位点。通过对这些高精度、大效应位点的分析，获得一批控制植物生长发育(激素、核苷酸等)、逆境生理(酚胺、萜类、生物碱等)及营养品质形成(氨基酸、类黄酮和绿原酸等)过程重要代谢物的候选基因。在此基础上，通过遗传及生化分析，鉴定了部分基因的功能、解析并重构了水稻逆境抗性及营养成分相关的重要代谢途径。该研究成果为作物功能基因组学研究提供了一种高效、快速进行大规模基因功能鉴定的新方法，也为作物逆境生理及营养品质形成机制研究和遗传改良实践提供了新资源和新思路。 　　论文链接：http://www.nature.com/ng/journal/vaop/ncurrent/pdf/ng.3007.pdf

维C银翘片作为人们家中的常备药，一直颇受消费者的信任。近日，广西一家知名药企涉嫌违法使用硫磺熏蒸的山银花及其枝叶生产药品，其出产的维C银翘片可能涉“毒”，一时间消费者的“用药安全”成为关注焦点。 　　维C银翘片是否真的含“毒”?药企是否有虚假投料行为?中药行业有着怎样的“潜规则”?“新华视点”记者对此进行了追踪调查。 　　一问监管：药企是否有虚假投料行为? 　　3月28日，因药材原料存疑，广西盈康药业仓库中的维C银翘片被药监部门就地封存。盈康药业全厂停产配合检查，并主动召回所有批次维C银翘片。此后，盈康药业片剂药品GMP证书被药监部门收回，这意味着盈康药业失去了相关药品的生产资格。 　　一时间，维C银翘片含“毒”的各种传言不绝于耳。广西盈康药业生产的维C银翘片是否真的含“毒”?企业在生产过程中是否存在虚假投料行为? 　　广西壮族自治区食品药品监督管理局有关人士称，广西盈康药业自2011年起，委托广东宝山堂制药有限公司加工维C银翘片干膏用于生产。因广东宝山堂在生产维C银翘片干膏时，可能以硫磺熏蒸的山银花，或以山银花枝叶代替山银花投料生产，药品监管部门就此展开调查。 　　4月9日，广西药监部门通报，经食品药品检验机构对广西盈康药业维C银翘片库存和已上市产品进行检验，重金属砷、汞、铅、镉、铜及二氧化硫的含量，均低于国家药典委员会公示的限量规定。 　　记者发现，检测结果在排除维C银翘片含“毒”的同时，并没有回答药企是否存在虚假投料等关键问题。而广西盈康药业在接受采访时，也回避了是否存在以山银花枝叶代替山银花的投料问题。 　　中国民族医药学会副会长黄汉儒说，山银花枝叶和花之间是有区别的，虽然山银花的枝叶有一定的杀菌、消炎作用，但是由于用药部位不同，两者间效果存在差别。 　　业内人士表示，由于监管部门在检测时以是否有“绿原酸”为准，无论是山银花枝叶或是花都能检测出“绿原酸”这一指标，而两者价格差别很大，一些企业就投机取巧，虚假投料来谋取利益。 　　二问企业：市值与消费者孰轻孰重? 　　广西盈康药业前身是广西医药研究所制药厂，创建于1960年。其后与广州药业股份有限公司联手，于2004年4月成立广西盈康药业有限责任公司。 　　3月29日，广西盈康药业决定将所有维C银翘片主动召回，并送有关药品检测机构复检。而就在第二天，广州药业股份有限公司公布了一则消息。指出广药系股票在众多机构和无数股民投下的“信任票”热捧下，总市值再创出历史新高。 　　上市公司关注其市值和股民的态度，本无可厚非。然而当其生产的药品涉嫌质量问题时，公司不及时回应公众困惑，给消费者一个更令人信服的解释，反而仅自喜于市值上升，人们不禁要问，面对中成药安全的担忧，药企究竟把消费者摆在了怎样的位置? 　　4月9日，广西药监部门通报检验结果后，盈康药业承认，由于其上游企业宝山堂伪造生产记录和有关单据，公司未能及时发现，给消费者带来了用药安全隐患。 　　证券分析师钟虎认为，股票价格的上涨与消费者的信任并没有必然的联系。多位市民表示，维C银翘片作为治疗感冒的非处方药品，是“广西人家中的常备药”，其质量安全容不得丝毫马虎。 　　三问行业：硫磺熏蒸“潜规则”还要“潜”多久? 　　一位长期从事中医药行业的业内人士向记者透露，有两个“潜规则”长期存在中药材的流通领域： 　　一是以次充好，将一些质量比较差、存放时间长的药材充当质量好的药材出售，或是以价格便宜的非药用部位入药，此次维C银翘片涉嫌虚假投料正属于此类 　　另一个是使用硫磺熏蒸中药材，对于药材种植户来说，这是一种药材保管方式，他们对于硫磺熏蒸使用量和方法没有概念。 　　在南宁市中尧路中药材交易市场，记者采访了多位中药材交易商，在他们眼中，用硫磺熏蒸中药材是理所当然的做法。一位交易商拿出了一包党参对记者说：“你看这色泽，如果不用硫磺熏蒸的话，根本不可能实现。现在很多中药材只有用硫磺熏蒸才好保存，不然早就发霉了。” 　　黄汉儒介绍，硫磺熏蒸是药材种植户对药材进行初加工的一种习用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等。极少量残留的二氧化硫不致于造成健康威胁，但是如果长期大量服用，对人体呼吸系统会产生影响。 　　国家食品药品监督管理总局近日发布通报称，为防止滥用或过度使用硫磺熏蒸，中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准将于近期发布实施。 　　“中药材加工生产中有多个环节，必须从源头的药材种植户抓起，加强种植户的技术教育培训，同时强化企业责任意识。”黄汉儒建议，对于违规违法生产的药材加工企业，必须严肃处理。

近日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号：加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号，对中国产生鲜荔枝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。 　　对氯苯氧乙酸，又叫防落素，为白色针状粉末结晶，基本无臭无味，是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等，也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 　　检验检疫部门提醒相关企业：要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容，尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸，且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门，加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测，特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率，避免造成不必要的贸易风险，确保产品符合进口国标准。

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-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

邬杨涵这两天有点郁闷，作为85度C的公关负责人，媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。 　　“一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害，对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响，但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。 　　担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响，若事态持续下去，影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时，包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑，新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。 　　婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌，均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称：“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定，‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示，绝无人工添加，且产品符合国家标准。但同时指出，原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。 　　而在食品行业的其他领域，目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准，生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者，企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业，麦当劳和肯德基均表示，使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域，统一表示：“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。” 　　而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示：“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用，基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑，日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的，远远小于世界卫生组织的推荐限量。” 　　在表明态度的同时，企业也忙于为自己的产品做检测，以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示，他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测，而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。 　　赵海琼告诉记者，这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上，反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示，“只要注意均衡营养，消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司，于1991年成立。 　　其实，反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年，天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示，反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸，其中，牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%～5%。 　　上世纪80年代，由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，植物油被认为是健康食品而被广泛采用，但随着科技的发展，植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例，要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年，星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。 　　据知情人士透露，从去年年底开始，国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题，目前“标注标准已经进入意见征集期，最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着，中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。

根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法，予以发布。此条例起草单位为湖北省药品监督检验研究院；主要起草人为李丽霞、刘红、杨飘飘、曹全胜；验证单位为浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院。本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法，适用于液体（水、油）类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。附：化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.docx

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100个实验室”进行走访参观。2009年6月3日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第十八站：北京锦绣大地技术检测分析中心有限公司。　　北京锦绣大地技术检测分析中心有限公司成立于1998年，是一家独立法人单位，已于2002年通过北京市质量技术监督局的计量认证(CMA认证)，于2005年通过中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可并被其指定为有机产品认证检测机构，可出具权威、科学的第三方检测报告。 左：北京市质量技术监督局计量认证(CMA认证)证书右：中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可证书　　　　据中心主任赵孟彬教授级高工介绍：中心可对食品、饲料、水质、土壤、肥料、食品包装材料、一次性卫生材料、保健品等按标准方法进行分析检测，样品主要来源于所属集团公司生产的产品、农副产品批发市场销售的商品、认证基地与产品基地的样品、外送抽检样品及自送样品等，“为了蔬菜、食品能够及时上市，我们每日还安排了晚班”。　　中心目前有专业工作人员20余人，占地1200多平米，设有综合办公室、无机室、有机室、微生物室、质量控制室等，安全报警、空气流通、温度控制等设施齐全，环境条件良好。中心现配有安捷伦气质联用仪、沃特世超高效液相色谱质谱联用仪、安捷伦气相色谱仪、安捷伦液相色谱仪、珀金埃尔默原子吸收分光光度计、科创海光原子荧光分光光度计、戴安离子色谱仪、岛津紫外分光光度计、赛默飞世尔酶标仪、Organomation氮吹仪、Sigma低温离心机、新科微波消解仪、天大天发智能崩解仪等检测仪器及配套设备170余台。赵孟彬主任强调，中心会定期检定这些仪器，并有专人负责对其维护和保养，“有的仪器已经用了七、八年，现在仍然能完好地进行检测工作”。工作掠影　　中心设有企业博士后科研工作站，已经培养博士后10名，其中包含分析检测博士后3名，研究领域涉及农业无土和有机栽培、动物繁殖与克隆、干细胞与转基因技术、湿地生态环境、食品安全与营养等。　　在工作管理上，中心采取电子化的管理模式，工作人员通过软件系统办公；在提高人员工作素质上，中心采取提高学历、请专家授课、交流讨论的方式，开展了法律法规与安全培训、基础理论与数据统计培训、操作技能与专业外语培训，并通过考核评审建立人员档案。　　问及中心的发展方式，赵孟彬主任说：“通过参加能力验证、实验室间的比对，以及参与制定检测方法和定值项目，提高了中心的检测水平，加强了对分析过程各环节的质量控制，自然也能逐渐扩大中心在市场中的影响和知名度”。迄今为止，中心已多次参加这些项目及活动，基本取得满意的成绩。目前，中心已制定了15个企业标准，参与制定国家标准和行业标准14个，申请并承担多个国家资助项目。　　北京锦绣大地检测中心外景　　谈及业务发展，赵孟彬主任介绍到：中心将依据开始实施的《食品安全法》、《食品营养标签管理规范》以及相关的生态环境法律法规，积极开展食品安全、营养标签标示以及与环境领域相关的检测工作，积极参加项目研发、标准方法制定工作，高度关注相关的国内外科技发展动态与报道，保持中心工作的可持续性发展。 　　附1：北京锦绣大地技术检测分析中心有限公司检测项目介绍检测项目分类检测项目食品安全方面（包括饲料）农药残留：有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类；兽药残留：氯霉素、四环素、土霉素、金霉素、磺胺类、克伦特罗（瘦肉精）、己烯雌酚、伊维菌素、孔雀石绿、喹乙醇、硝基呋喃类、喹诺酮类等；违法添加的非食用物质：三聚氰胺、苏丹红、甲醛、硼酸与硼砂、溴酸钾、富马酸二甲酯等；添加剂：防腐剂、甜味剂、增白剂、色素等；食品中污染物：重金属、硝酸盐、亚硝酸盐、多氯联苯等；食品中真菌毒素；致病菌微生物；对人体有毒有害物质食品营养与标签标示能量、蛋白质、脂肪、碳水化合物、钠、饱和脂肪酸、胆固醇、糖(单/双糖)、膳食纤维、维生素(维生素A、D、E、K、B1、B2、B6、B12、C、叶酸、烟酸、泛酸)、微量元素(钙、磷、钾、钠、镁、铁、锌、碘、硒、铜、氟、铬、锰、钼)等保健品保健品功效成分中的大豆异黄酮、银杏黄酮、原花青素、淫羊藿、多糖、水苏糖、茶多酚、绿原酸、白藜芦醇和普利醇、红景天、核苷酸、番茄红素、总皂甙、人参皂甙、齐墩果酸、熊果酸等微生物大肠菌群、细菌总数、乳酸菌、酵母菌、霉菌、商业无菌、致病菌(沙门氏菌、志贺菌、金黄葡萄球菌)等环境参数(水质、土壤)多环芳香烃、挥发性有机物VOCs、半挥发性有机物SVOCs、重金属、COD、BOD、溴酸盐、农药残留及总磷、总氮、氨氮、酸根阴离子及常规检测等肥料全磷、全氮、全钾、铜、锌、铁、锰、有机物总量等　　　附2：北京锦绣大地技术检测分析中心有限公司联系方式　　电话：(010)88206688-8267　　 (010)88207530　　传真：(010)88207529　　Email：dadijiance@vip.sina.com　　网址：www.glac.com.cn

&mdash &mdash 二维及全二维液相色谱分离技术应用 随着蛋白组学、代谢组学、相互作用组学及中药现代化研究的不断深入，复杂体系分离已成为分析化学研究的热点和难点之一。Davis和Gidding利用重叠统计学理论指出，当色谱峰的个数超过峰容量的37%时，分离度就会大大下降。随着色谱柱技术的迅速发展，采用亚二微米及表面增强核技术虽然可以大大提高色谱分辨能力，但很多样品的复杂程度远远超过了一维色谱的分离能力。在这样情况下，结合多种分离手段，能够提高系统分辨能力，增加峰容量，擅长于复杂样品分析的二维或多维色谱分离技术，成为液相色谱发展的重要方向。 在线二维或多维色谱分离的实现往往需要复杂仪器系统的配置和管路连接，并需要软件的繁琐设置和支持,等等这些原因极大地制约了二维或多维色谱分离技术的应用。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱作为2006年匹兹堡金奖产品，采用独特的双泵设计，每个泵都作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的控制下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，可以轻松实现在线二维或多维色谱分离等高级应用,帮您解决复杂体系的分离难题。 UltiMate 3000双三元液相色谱二维色谱分析示意图 Chromeleon变色龙软件方法编辑向导 极大提高系统分离度，减少色谱峰重叠 通过一维和二维分离选择性的差异（正交性），可以扩大分离空间，提高系统分离度，最大限度地减少色谱峰的重叠现象。系统分离度公式： 其中RS为系统分离度，Rx和Ry分别为一维和二维的分离度。 基于在线固相萃取技术的二维色谱分离应用 苏丹红(Sudan dyes)是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染料，禁用于食品着色,通常有苏丹红I、II、III、IV，四种苏丹红都有致癌毒性。国标GB/T19681-2005在分析检测苏丹红时使用正己烷萃取，碱性氧化铝净化，有机溶剂消耗量大，步骤十分繁琐，且由于氧化铝的活化程度直接影响净化效果，造成方法重现性不能令人满意。 采用二维色谱分离结合在线固相萃取技术可方便的完成辣椒油等复杂基质样品中四种苏丹红的测定。样品从左泵进样后在一维色谱柱中实现初步分离净化，去除基质干扰物质，然后分别将目标分析物中心切割至SPE小柱中浓缩，最后通过右泵的流动相体系将SPE柱中的目标物洗脱至第二维的分析柱中进行UV+MS的分析测定。系统流程图见图2. 图2. 全自动二维色谱结合在线固相萃取系统流程图(方法开发时通过流路①使用DAD检测器；检测样品时通过流路②使用MS检测器) 图3辣椒油样品紫外色谱图 a) 混合标准溶液(4个组分均为2 mg/mL)；b) 加标辣椒油样品(苏丹红组分均为6 mg/mL)； (其中1 苏丹红I，2 苏丹红II，3 苏丹红III，4 苏丹红IV，二维色谱数据采集时间10min ) 图4辣椒油样品的质谱总离子流色谱图 (其中1 苏丹红I，2 苏丹红II，3 苏丹红III，4 苏丹红IV) a)空白(乙腈)；b) 混合标准溶液(苏丹红II、III浓度为5 &mu g/L，苏丹红I、IV浓度为15 &mu g/L)；c) 辣椒油样品；d) 加标辣椒油样品(苏丹红I、III浓度为10 &mu g/L，苏丹红II、IV浓度为30 &mu g/L) 基于阀切换技术的二维色谱分离运用 中药苦荞麦是蓼科(Polygonaceae)荞麦属(Fagopyrum Mill) 一年生或多年生草本植物，具有降血糖、降血脂、降尿糖等作用。系统的化学成分研究表明其含有很多结构类似的黄酮苷、酚苷和酰胺类化合物，采用常规分离，色谱峰容量有限，峰重叠现象严重。采用二维色谱分离技术，提高了系统峰容量，改善了系统分离度，同时对其中12个组分进行了定量，该方法对中药的质量评价具有重要意义。 首先DGLC的左泵将样品带到Hilic-10小柱中实现粗分，将保留相对较弱的成分洗脱至PAⅡ C18柱上实现分离；再把Hilic-10小柱中保留相对较强的组分洗脱至phenyl 柱中实现分离；利用分析柱后的一个2位阀实现UV检测器的共用，从而轻松完成所有组分的定量分析。 图5 仪器系统连接图 图6 苦荞麦二维分离谱图 在线全二维色谱分离的实现 全二维色谱分离模式是指一维色谱分离的全部馏分连续的、直接的通过八通或十通阀注入到二维分离系统中；每个馏分都经过两种不同的分离方法；且在获得最佳二维分辨率的同时，第一维的分辨率维持不变。它适合复杂组分的分析，可获得更多的样品组分信息。全二维分析的数据呈现过程见图7.。 图7全二维色谱的数据呈现过程 图8 典型的全二维色谱连接图 刺五加是五加科五加属的一种落叶灌木，主要的药用部分是它的根及根皮，药材名又称五加参， 是中药五加皮的一种。其系统的化学研究已比较深入，主要含有甾体类、香豆素类 、木质素类、酚类、糖类、三萜类及有机酸、微量元素等。采用全二维液相色谱分离技术结合质谱对刺五加水提取物进行系统的物质基础分析。与一维色谱分离比较，全二维色谱的峰容量大大提高。实验结果初步显示出全二维液相色谱串联质谱分离分析体系的高峰容量、高灵敏度和自动化等特点，为中药复杂体系的分离分析提供了一种可靠的方法。 图9 刺五加混合对照品和药材样品3D谱图 （其中1 绿原酸；2 紫丁香苷；3 紫丁香苷；4 异嗪皮啶；5 紫丁香苷E ） 这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在实现二维及全二维色谱分离技术上的优势，结合Chromeleon变色龙软件的方法编辑向导可以轻松实现二维及全二维色谱操作。此外从纳升液相、常规液相、超快速液相到生物液相所有系统均可提供双三元液相色谱以满足不同的分析需求。 参考文献 1、二维液相色谱分析婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E 2、二维液相色谱技术纯化和分析单克隆抗体 3、2D-UHPLC分析苦荞麦中12个主要化学成分 4、全自动在线固相萃取-二维高效液相与质谱联用法测定辣椒油的苏丹红 5、在线全二维液相色谱串联质谱分析刺五加提取物成分 6、Xiaoliang Cheng, Liping Guo, Zaiquan Li, et al. A HPLC method for simultaneous determination of 5-aminoimidazole-4-carboxamide riboside and its active metabolite 5-aminoimidazole-4-carboxamide ribotide in tumor-bearing nude mice plasma and its application to pharmacokinetics study [J]. J Chromatogr B, 2013, 915&ndash 916: 64&ndash 70. 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 （一）二维及全二维液相色谱分离技术应用 （二）在线固相萃取技术 （三）流动相在线除盐技术 （四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂，说明作用机理，指导临床应用的药物，统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝，主要来源于天然药及其加工品，包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多，来源广泛，成分复杂，单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分，临床多使用复方制剂，且中药的特点是多成分整体作用于有机体，因此，中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物，其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光，因此，荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息，为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言，可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法，大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似，或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材，需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关，因此，提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。（三）a. 有序介质作用有序介质指能够与荧光体通过分子间作用力形成胶束包合物或主客体包合物的有机化合物（如表面活性剂、环糊精等）。在水溶液中，有序介质与荧光体形成包合物之后，会改变荧光分子周围的微环境，从而能够对荧光体的光谱特性产生影响，造成荧光波长的移动或荧光强度的增强。表面活性剂与荧光体的作用是有选择性的，这种选择性与荧光体和表面活性剂所带的电荷以及两者分子间的亲和力有关。如果荧光体是带电荷的，具有与荧光体相反电荷的表面活性剂常对该荧光体的结合能力较强。例如，SDS可以使小檗碱、巴马厅的荧光明显增强（SDS在水溶液中带负电荷，小檗碱、巴马厅等异喹啉类生物碱带正电荷，两者结合能力较强）。（在使用表面活性剂时，应该注意所用的试剂是否有荧光或着含荧光杂质。）环糊精类化合物的特点是分子结构中存在一个亲水的外缘和一个疏水的空腔，其疏水的空腔能与尺寸大小合适的有机物结合形成主客体包合物。如，小檗碱和蛇床子素都能与β-环糊精发生荧光增敏反应。 （三）b. 荧光络合作用某些具有特定结构单元的有机化合物可以与铝离子、硼砂等在适当的条件下结合形成荧光络合物，使荧光信号增强。如丹皮酚与铝离子反应生成形成络合物，使荧光信号增强（丹皮酚自身荧光很弱，生成的丹皮酚-铝（III）络合物具有强荧光信号）。有些中药成分可以与硼砂和表面活性剂形成三元络合物体系，比二元络合物体系的荧光更强或稳定性更好。如，绿原酸与硼砂反应后荧光增强但幅度不大，如果加入表面活性剂CTAB，会使荧光信号进一步增强。天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性（一）溶剂效应天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性（二）酸度效应*本文参考：魏永巨 《中药三维荧光检验法》（科学出版社）仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统（150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度）和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

黄金抗腐蚀性强，极为稳定，是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料，因为稀有而逐渐成为了珍稀品，甚至成为了一个国家的财富象征。“点石成金”的神奇药水丁基黄原酸盐“点石成金”的故事众所周知，仙道点铁石而成黄金，化腐朽为神奇。跟传说的手指一点而成金不同的是，21世纪的今天，“点石成金”靠神奇药水---丁基黄原酸盐。丁基黄原酸盐为黄色粉末固状，俗称“丁基黄药”，是一种重要的金属硫化矿捕集药剂，被广泛应用于各种重金属硫化矿（如PbS、ZnS、CuS等）和部分贵金属硫化矿（如Au2S3、Ag2S等）的浮选捕收。Tips：浮选捕收剂的目的是通过在被浮矿物表面选择性吸附形成疏水层，从而使疏水性矿粒附着气泡上浮至泡沫产品中，成为精矿，实现了真正的“千淘万漉不辛苦，吹尽狂沙始到金”。浮选捕收剂的结构示意图浮选捕收剂与矿物作用的原理图“危害健康”的有毒药水丁基黄原酸盐丁基黄原酸盐也是会对身体造成伤害的有毒药水，金矿在提炼过程会产生大量的毒副产品，如部分丁基黄原酸盐随废水排入地表水，污染饮用水源和土壤。此外，金矿提炼过程中还伴随着如铅、汞、镉等重金属污染，严重者会导致该地三十年内寸草不生！Tips：丁基黄原酸盐对人体和畜禽的危害主要表现在伤及神经系统和肝脏器官，对造血系统也有不良影响。谱育科技全新工业污染物监测方案根据《水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ 896-2017）中的描述：水样中需加入硫代硫酸钠、氢氧化钠、氟苯及磷酸对丁基黄原酸进行衍生（衍生方程式如下），通过测定二硫化碳，间接测定水中丁基黄原酸的浓度。C4H9OCSSK(Na) + HCl→CS2↑+ C4H9OH + K(Na)Cl谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统可以实现对丁基黄原酸的在线监测。吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸我国在《集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值》（GB 3838-2002）中对生活饮用水中丁基黄原酸的含量进行了严格限定。谱育科技可为您提供吹扫捕集-气相色谱-质谱法 对水中的丁基黄原酸进行分析，该方法具有灵敏度高、重复性好、无人化操作等优点。方案特点★ 丁基黄原酸在0.2-4μg/L线性相关系数R2＞0.999，连续6针进样的重复性RSD为8.24%；★ 丁基黄原酸的检出限为0.03μg/L，达到实验室检测水平；★ EXPEC 2100产品提供高精度压力控制，保证卓越的保留时间稳定性和峰面积稳定性；★ 搭配EXPEC 2100可实现无人化操作，可以实现对水中挥发性有机物的在线监测。EXPEC 2100水中挥发性有机物在线监测系统可实现对丁基黄原酸的全自动在线监测，助力实现“既要金山银山，也要绿水青山”这一美好愿望。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法》等5项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年1月20日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法（征求意见稿）　　3.《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明　　4.固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法（征求意见稿）　　5.《固定污染源废气 氯代甲基醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明　　6.固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）　　7.《固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）》编制说明　　8.环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　9.《环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　10.环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）　　11.《环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2023年12月15日　　（此件社会公开）

《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布，将于8月8日正式实施，为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）是氯丙醇（MCPD）和缩水甘油（Gly）与食品中脂肪酸酯化产物，广泛存在于精炼油脂（油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色）及油脂食品中，绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯，如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉（“婴配粉”）等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配，全面应对标准更新！岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作，全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇：GCMS法测定氯丙醇步骤：无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于：含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法：GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于：动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1：仪器建议配置PTV进样，可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2：加装保护柱，有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管，不会引起目标物保留时间的偏移，并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源，从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度，也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现（不接保护柱，采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后，农残等其他项目的出峰情况可能出现异常）。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后，氧乐果的峰型对比（氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生，农残分析方法——GB 23200.113）亮点3：标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时，可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务，新标准应对全搞定！项目混用时，建议更换进样口隔垫、衬管，并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf

导 读近年来，以核酸药物为首的功能性核酸备受关注，2021年底治疗罕见病脊髓性肌肉萎缩的反义寡核苷酸药物诺西那生钠进入中国医保，几乎同一时间，诺华降血脂的小干扰RNA药物Leqvio获FDA批准上市，据悉一年只需用药两次。寡核苷酸药物已经从罕见病过渡到了常见慢性病，并可大大降低患者用药频率。随着寡核苷酸类药物的陆续上市，核酸药物已成为当前生命科学和药物研究的热点之一。为了更好促进核酸药物的快速发展，上海首个核酸产业园于7月中旬在上海杭州湾经济技术开发区正式开工，该产业园是以生物医药产业为发展方向，基于核酸开发各种疫苗及药物。今天，我们就一起来聊聊核酸药物以及解链温度等话题。01核酸药物小科普核酸类药物核酸类药物是各种具有不同功能的寡聚核糖核苷酸(RNA)或寡聚脱氧核糖核苷酸(DNA)，能够直接作用于致病靶基因或者靶mRNA，在基因水平上发挥治疗疾病的作用。常见的寡核苷酸药物主要包括反义寡核苷酸（ASO）、小干扰RNA（siRNA）、微小RNA（microRNA）、小激活RNA（saRNA）、适配体（Aptamaer）、信使RNA（mRNA）。解链温度在这些核酸药物中，对于具有双链结构的药物，需要对其解链温度进行分析。解链温度是衡量双链结构核酸类物质热稳定性的重要指标，它是控制结构和功能的关键因素。例如小干扰RNA（siRNA）药物等具有双链结构，当温度升高时，氢键断裂，双链逐渐解体，形成单链结构。这种现象称为核酸的“溶解”，将双链和单链所占比例相等的温度定义为解链温度(Tm）。因为核酸类物质在260 nm附近有一个紫外吸收峰，吸收值在解链过程中增加，通过测试该吸光度变化，以确定Tm值。因此在进行核酸药物Tm值分析时，可以利用紫外分光光度计加上控温附件和对应的数据分析软件来完成。02分析利器对于核酸解链温度Tm测试，岛津拥有成熟的方法和分析设备，该设备一般为UV-1900i配Tm分析系统(TMSPC-8)。Tm分析系统由8列控温支架、专用8列微量比色池、温度控制器和Tm分析软件构成，最多可同时测定8个样品。UV-1900i和Tm分析系统专用8列微量比色池（光程10 mm）03案例分享接着小编带您看看具体的寡核苷酸分析案例，操作步骤简单快捷，结果直观。测试样品为M13-25mer核酸，测试前先进行样品溶液脱气的预处理，通过UV-1900i和Tm分析系统可以轻松获得Tm 曲线（绘制260nm处的吸光度对温度曲线，如下图所示），该曲线可以显示升温时和降温时的结果。样品的Tm曲线测试完成后，可以通过中线法和微分法两种方法计算Tm值，最终得到的Tm值结果基本一致。Tm计算结果结 语核酸分子的解链温度对核酸药物的稳定性、有效性等研究有重大意义，在核酸药物研发生产过程是一个重要的参数指标。岛津紫外配合Tm分析系统，可以满足轻松获取Tm曲线，通过中线法或者微分法均可计算Tm温度，满足测试要求，为核酸药物质量控制提供了可靠数据。更多寡核苷酸药物分析，敬请持续关注。撰稿人：王娟娟本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》由 TC270（全国粮油标准化技术委员会）归口，TC270SC2（全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会）执行 ，主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 国家粮食和物资储备局科学研究院 、国家粮食和物资储备局标准质量中心 、中粮营养健康研究院 、华南理工大学 、河南工业大学 、南京海关等 。附件：征求意见稿、编制说明

宁夏伊品生物科技股份有限公司和中国科学院微生物研究所合作成立的氨基酸联合实验室以及宁夏氨基酸产学研合作示范基地昨天正式揭牌。自治区党委常委、银川市委书记崔波出席了揭牌仪式。 　　据了解，宁夏味精(氨基酸)产量占全球总产量的17%，而作为宁夏味精生产行业龙头的宁夏伊品生物科技股份有限公司又占宁夏生产总量的60%。这次氨基酸联合实验室和宁夏氨基酸产学研合作示范基地的成立，不仅有利于科研成果的及时转化，带动企业的技术研发水平，而且有助于实现企业整体技术水平和自主创新能力的全面提高，加快企业产品结构调整和自主创新的步伐，将为构建我区氨基酸领域产学研技术创新战略联盟，加速我区氨基酸产业高新技术成果转化和科技人才培养起到积极的推动作用。

如果是黄金交易商或典当行老板，就需要适当的工具来确保您提供给客户的是纯金、白银和其他贵金属。有几种方法可以用来检测黄金和其他贵金属的纯度和真伪。这些方法包括电导率测量、酸划痕试验，以及X射线荧光（XRF）检测。这篇文章将详细介绍每一种黄金检测方法，并对它们进行比较，以便您利用正确的技术帮助实现贵金属真伪判断。电导率测量电导率测量涉及到使用电子设备来测量金属的导电性。不同的金属有独特的电导率水平，所以这种方法可以用来识别某一金属类型。然而，这种方法并不总是准确的，因为一些合金和混合金属可能有类似的电导率水平。实际上，样品的温度也会影响测试结果。酸划痕试验酸划痕试验涉及到在金属的一小块区域滴上一小滴酸，并观察其反应。不同的酸被用来测试不同的金属，如用盐酸测试金，用硝酸测试银。如果金属是真的，酸不会对其表面造成明显的影响。如果金属不纯或为合金，酸会与其发生反应，金属表面会出现划痕或变色。尽管这种方法快速且容易执行，但可能得到主观的结果。此外，通常认为酸划痕试验的准确度很低。因此，酸划痕试验不能被认为是一种定量方法。XRF检测XRF检测是一种更加准确和全面的测试贵金属含量和贵金属纯度的方法。X射线荧光分析仪向金属发射X射线，测量受激电子释放的能量以确定样品的成分，并在几秒钟内提供结果。这种检测方法不仅快速简单，而且X射线荧光分析仪通常被认为是测试金属的较为可靠的方法。下表显示了X射线荧光分析仪的准确度和精度，该表将贵金属X射线荧光分析仪的检测结果（测试样品中元素的百分比）与黄金珠宝合金的认定参考标准进行了比较。XRF检测也是一种无损贵金属分析方法。换句话说，XRF检测不会对被评估的金属（而酸划痕试验可能会在金属上面留下痕迹）造成损害。为了提高灵活性，X射线荧光分析仪有坚固耐用的手持式版本，用于在现场测试金属，也有为展厅环境设计的台式版本。介绍一种检测金银珠宝的更简单的方法全新Vanta GX贵金属分析仪可满足此需求，这是一种台式X射线荧光分析仪，易于使用且价格合理。只需按下一个按钮就能证实金、银、白金、钯和其他贵金属的纯度和百分比。该分析仪还提供内容全面的成分结果，以便您能准确地为物品定价。检测多达27种化学元素，包括有害元素（铅或镉）和低价元素。有了这些可操作的检测结果，一旦出现镀金警报，我们就能很容易地识别出赝品。Vanta GX贵金属分析仪使用贵金属X射线荧光分析仪来验证贵金属，可以保证您向客户提供的是正品。您可以对产品的纯度充满信心。您的客户也可以在现场测试自己的贵金属。这对那些从其他矿场或经销商处购买贵金属的人来说特别有用。有了贵金属X射线荧光分析仪，贸易商可以对他们所销售产品的纯度充满信心。例如，如果一件物品被认为是纯金，但实际上是一种合金，卖方可能会错误地将其作为纯金定价，进而导致交易亏损。同样，如果一件物品被认为是低档次金属，但实际上是一种贵价金属，买方可能会大大低估该物品的价格，并错过一次高回报的投资机会。使用Vanta GX贵金属分析仪，黄金交易商和他们的客户可以充满信心地确定珠宝的成分，从纯金物品中识别出镀金物品，并做出明智的购买决定。

2009年11月26日，BCEIA 2009分析仪器应用技术报告会：药物与天然产物专题报告会于北京展览馆召开，近100多位专家学者及分析工作者参加了报告会，军事医学科学院生物医学分析中心的杨松成教授主持报告会。 军事医学科学院生物医学分析中心的杨松成教授 沃特世科技(上海)有限公司王灼维博士 报告题目：高清质谱SYNAPT G2 HDMS在蛋白质组学及代谢组学中的应用 　　王灼维博士在报告中主要介绍了SYNAPT G2 HDMS质谱分析系统在蛋白质翻译后的修饰、蛋白质的定量组成、De novo 测序等方面的应用。该系统提供离子淌度分离技术，不仅能按质荷比不同将离子分离，同时也可以根据离子的大小、形状、电荷等将其分离，从而获取更多未知信息，并且提高了数据特异性。 岛津公司背景分析中心董静博士 报告题目：LCMS-IT-TOF在中药化学成分分析中的应用 　　董静博士使用LC-ESI-IT-TOF质谱仪及在线柱后衍生技术，从9个产地的菊花(杭白菊、祁菊、滁菊、亳菊、贡菊、川菊、黄菊、怀菊和济菊)中鉴定了124个黄酮类化合物和42个绿原酸类化合物，发现了菊花中一些提取分离不容易得到的微量或结构易变化的物质，丰富了对菊花成分的认识，为菊花及其同属植物的成分研究及结构确定提供了依据 促进了对黄酮类化合物ESI质谱裂解规律的认识，为黄酮类化合物的鉴定提供依据 为中药中复杂成分的准确快速鉴定提供了新的方法和手段。 戴安公司蔡滨博士 报告题目：Nano LC在LC-MS/MS中的地位、各种设置和应用 　　刘晓达先生在报告中介绍了Nano LC在LC-MS/MS中各种参数的设置以及具体应用。Nano LC中的NanoViper只用手指即可旋紧，无需套管，无死体积，避免因连接不当而引起的实验误差 耐高压至1000bars，柱子不会因过度旋紧而损坏，在低压与高压下都有很好的重复性。Probot微量留份收集器与其它收集器不同的是针头不动，只有板块动，操作简单，使测试结果精确度高。 天津博纳艾杰尔科技有限公司杨定忠先生 报告题目：硅胶双层表面处理技术在药物分析中的应用 　　硅胶表面残余硅羟基的活性(酸性)、金属残留、表面不均匀等因素，经常会导致极性化合物色谱峰型不对称或重现性差。硅胶双层处理技术对极性化合物有很好的保留和分离，可以降低硅胶表面的硅羟基酸性，增加更均匀的新表面层、屏蔽硅胶内部残留金属的影响，可以从根本上改善极性化合物的峰型。 　　基于双层表面处理技术，天津博纳艾杰尔科技有限公司研发出了Venusil MP C18、Venusil ASB C18, ASB-C8、Venusil HILIC等色谱柱产品，这些产品可以用于醋酸奥曲肽、倍他米松磷酸钠、盐酸赛洛唑啉、硫酸罗通定注射液等有关药物的成分测定，色谱峰峰型稳定，灵敏度高。 AB公司赵贵平先生 报告题目：LC-MS\MS技术在药物与天然产物分析中的应用 　　中草药含有的化学成分种类众多、结构复杂、含量低，并且相当多的中草药稳定性差，若采用常规的分离鉴定技术，难度较大。LC-MS\MS联用技术分析此类产品，只需简单预处理或衍生化样品，高效快速、灵敏度高，尤其适用于含量少、不宜分离或在分离过程中容易发生变化、损失的成分。 　　AB公司研发的QTRAP技术可以将串联四级杆与线性离子阱技术有机结合在一起，扩展了质谱技术的扫描模式，为临床医学、药物代谢物鉴定、环境分析、残留药物、毒物筛查、食品安全等研究提供了同时定量定性的技术平台。 军事医学科学院生物医学分析中心于水教授 报告题目：ICP-MS技术的发展及其应用 　　ICP-MS技术具有极低的检出限和很宽的动态线性范围，干扰少、精密度高、分析速度快，可同时测定多种元素，还可提供精确的同位素信息。 　　近年来，随着屏蔽炬、碰撞反应池和高基体进样系统技术的出现，ICP-MS技术可以有效减少样品进样量，提高离子化效率，减少氧化物的形成，并有效消除基体抑制效应，使得ICP-MS成为真正意义上的无机质谱。现如今，ICP-MS技术已应用于环境、临床检验、药物分析、地球科学、法医学、临床医学、食品与卫生等领域。 北京大学生命科学学院王青松博士 报告题目：线粒体功能损伤的蛋白质组学初步研究 　　王青松博士利用双向凝胶电泳(2-DE)和MALDI-TOF/TOF质谱技术对快速老化小鼠SAMP8海马进行了衰老和退行性病变的功能蛋白质组学分析研究，初步建立了快速老化小鼠SAMP8海马的蛋白表达谱数据库，鉴定了608个蛋白点对应于376种基因产物，对于解释快速老化小鼠SAMP8早期学习记忆缺陷的分子机制具有重要的意义。 布鲁克道尔顿公司蒲海先生 报告题目：高分辨质谱仪在农药残留及违禁药物筛查中的应用 　　目前，世界上约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、除虫剂等农药，这些农药的大量施用，造成严重的农药污染问题，对人体健康形成严重威胁。此外，违禁药物可以导致病原菌耐药性，具有致畸、致癌、致突变等危害，可见食品安全形势相当严峻。 　　高分辨质谱筛查方法基于真实高分辨能力的高准确度，可以一次进样完成所有峰的定量测定，无需与标准样品比对，可以做到已知、未知物质全筛查。另外，它还具备真实的同位峰型分布测定能力，2%偏差的同位素峰型测定可以排除95%的分子式可能性。 军事医学科学院生物医学分析中心周涛教授 报告题目：新型显微镜技术及其应用 　　随着生命科学研究的不断深入，研究人员对细胞水平的研究也提出了新的要求。不再仅仅满足于对单个活细胞静态特征的定性描述，需要从多层次、多角度对大量活细胞进行长时、动态以及定量的研究，这就意味着研究手段面临着新的挑战。正基于此，一些新型显微镜技术，如双转盘式共聚焦成像系统和高内涵分析系统应运而生，在生命科学的前沿领域发挥越来越重要的作用。 　　双转盘式共聚焦成像系统可以实现高速获取高质量的动态图像，同时大幅降低激光的强度，降低激光对细胞的光损伤和对荧光染料的淬灭，增强对样品的保护，可广泛应用于细胞生物学、分子生物学、药理学、分子病理学、遗传学等多个学科。 　　高内涵分析是指在保持细胞结构和功能完整性的前提下，同时分析细胞形态、生长、分化、迁移、凋亡、代谢途径及信号转导各个环节的相关参数，在单一实验中并行获取大量相关信息，大大提高了通量化活细胞分析的效率。 药物与天然产物专题报告会现场

有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害，在环境空气颗粒物中，有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中，人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系，因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸，因此，通过测定多种低分子有机酸，可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程，从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此，开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的，该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中，有机酸的分析标准有：国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力，本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中，本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪，详情如下：单位序号仪器厂家仪器型号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度等）备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域，离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定，如果此标准发布，那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看，国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外，此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下：《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》（征求意见稿）.pdf