泻根醇酸

今天上午公司网络故障，现在才能发帖，今天最后截止时间推迟至下午5点，小伙伴们，快来参与啊~问题：葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测药典要求理论板数按葛根素峰计算是？答案：药典要求理论板数按葛根素峰计算应不低于6000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）梧桐（ID：mengzhou）吕梁山（ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281715_579738_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281715_579739_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取葛根素对照品、盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含葛根素0.15 mg、盐酸小檗碱0.1 mg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，包衣片除去包衣，精密称定，研细，取约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（70：30）的混合溶液20 mL，称定重量，超声处理（功率300 W，频率40 kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-水（70：30）的混合溶液补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液，即得。色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm（Cat#：99501）流动相A：甲醇 B：0.15%三氟乙酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器葛根素 UV 250 nm，盐酸小檗碱 UV 348 nm进样量10 μL色谱图对照品分析条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281333_579696_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.727 7149898 133569 7045.368 0.587 -- *药典要求理论板数按葛根素峰计算应不低于6000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281334_579697_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 44.730 4689145 255924 145671.986 0.843 -- 流动相稀释（70%流动相B） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281335_579698_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 [align=cen

10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)馨语（注册ID：huangdm）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）夏天的雪（注册ID：bingwang228）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091525_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091525_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测-2015药典（Platisil C18）方法：HPLC基质：药品应用编号：103536化合物：葛根素、盐酸小檗碱固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理：1、对照品溶液：取葛根素对照品、盐酸小檗碱对照品适量，精密称定加适量甲醇制成每1ml含葛根素0.15mg、盐酸小檗碱 0.1mg的混合溶液，即得。 2、样品溶液：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（70:30）20ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-水（70 : 30）补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 150*4.6 mm，5 μm（Cat#：99501） 流动相： A：甲醇 B：0.15%三氟乙酸 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： 葛根素UV 250nm，盐酸小檗碱UV 348nm 进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：葛根芩连片、葛根素、盐酸小檗碱、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要：Platisil C18检测葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱，用流动相溶解样品峰形良好。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675742124008.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675747246486.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675752426014.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675755622928.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675758140911.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675761897470.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675765536606.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675768144758.png

溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

【作者中文名】雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声;【作者英文名】Lei Peng; Liu Shao; Li Xin-zhong; Xu Ping-sheng（Department of Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008）;【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的　考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法　用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果　不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论　不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061421_381879_2379123_3.jpg