异恶唑腈

求乙酰肼，恶二唑酮，唑丙酮，三嗪酰胺检测方法，跪求，谢谢

下記農薬について、食品中の残留基準を設定・イソキサフルトール（Isoxaflutole，异恶唑草酮，用途：除草剤）・イマザピック（Imazamethapyr，甲基咪草烟; 甲咪唑烟酸，用途：除草剤）※・エタルフルラリン（Ethalfluraline，丁氟消草，用途：除草剤）・フェンブコナゾール（Fenbuconazole，腈苯唑，用途：殺菌剤）・フロニカミド（FLONICAMID，氟啶虫酰胺，用途：殺虫剤）・ぺノキススラム（Penoxsulam，五氟磺草胺，用途：除草剤）・マンジプロパミド（Mandipropamid，双炔酰菌胺，用途：殺菌剤）※今回基準値を設定するイマザピックはイマザピックアンモニウム塩として暫定基準が設定されていたため、イマザピックアンモニウム塩として経過措置を設定しているが、各種試験はイマザピックを用いて実施されていること、海外における基準値はイマザピックの残留量を考慮して設定されていることから、今後は告示においては、イマザピックアンモニウム塩は「イマザピック」とする。・フェンブコナゾール：かき等6食品・フロニカミド：小豆等27食品・ぺノキススラム：ぶどう等5食品・マンジプロパミド：だいこん類（ラディッシュを含む。）の葉等7食品・イソキサフルトール：米（玄米をいう。）等7食品・イマザピック：豚の筋肉等17食品・エタルフルラリン：きゅうり（ガーキンを含む。）等9食品・フロニカミド：羊の筋肉等15食品・イソキサフルトール：とうもろこし等19食品・イマザピック：牛の脂肪等9食品・フェンブコナゾール：みかん等10食品・フロニカミド：クレソン等32食品・マンジプロパミド：はくさい等20食品≪施行・適用期日≫　平成24年6月14日　※ただし、下記の農薬等ごとに掲げる食品に係る残留基準値については、　　平成24年12月14日から適用。　◆イソキサフルトール　　米、小麦、大麦、ライ麦、とうもろこし、そば、その他の穀類、　　その他のスパイス、豚の肝臓、その他の陸棲哺乳類に属する動物の肝臓、　　乳、鶏の卵及びその他の家きんの卵　◆イマザピック　　豚の筋肉、豚の脂肪、豚の肝臓、豚の腎臓、豚の食用部分及び乳　◆エタルフルラリン　　　きゅうり、かぼちゃ、しろうり、すいか、メロン類果実、まくわうり、　　その他のうり科野菜、えだまめ及びべにばなの種子

向各位老师请教精恶唑禾草灵(骠马)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法，主要是如何提取？非常感谢！[em31]

如何从土壤及植株中提取精恶唑禾草灵母体及衍生物？

如何从土壤及植株中提取精恶唑禾草灵母体及衍生物？

请问用DI的Multimode Ⅳ作静电力扫描时，应该用哪种导电针尖？我们这里随机附带的针尖有以下这几种：ESP、FESP、MESP、RTESP、DNP-20、DNP-S10、NP-S10、OTR8-35。高手能指点一下吗？

今晚关操作台后，关循环水，一关就报警，显示E12，找到E12英文原意是：[size=3][font=Times New Roman]Conling waterflow is less than specified limit value好像是水的流速不够，但是做电镜的时候没有事。[/font][/size]

请问测EDS能谱，做元素分析的，是用扫描电镜做的吗?

【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要：用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98%以上，熔点为140℃～143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1)所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷(1：9)混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇(1：1)混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水(7：3)混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水(1：1)混合溶液中，准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈：水(1：1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1～2 mg/L的溶液数点，分别注入50 μL于HPLC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中，根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器：UV(波长230 nm) 柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)，内径4.6 mm、长150 mm 柱温：40℃ 流动相：乙腈：水(1：1)混合溶液。 保留时间标准：约16～17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物，溶解在甲醇后，加入水。如直接加入水：甲醇(1：1)混合溶液，会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

ECD检测器可以进乙腈的溶液吗？是不是会污染检测器？

在国内的柑橘防治螨害方面，用的最多的杀螨剂有阿维菌素、丙溴磷、螺螨酯、唑螨酯、乙螨唑等。但这些杀螨剂在螨害防治上都有一些短板，阿维菌素、丙溴磷能较好的杀死成虫，但对虫卵无效，螺螨酯、乙螨唑能较好杀灭虫卵，但对成虫效果差没有速效性……为了除掉螨虫，种植者必须将多种农药复配在一起使用，如此一来益虫被大量杀伤，农残安全也失去了保证，害虫的抗药性也不断增强，对付害螨越来越难。乙唑螨腈与现有杀螨剂无交互抗性、兼具速效性与持效期、安全性优秀、效果不易受温度降雨影响、对靶标外的环境生物影响小等特点，乙唑螨腈的推出，打破了西方发达国家长达半个多世纪对杀螨剂的垄断，4月27日，乙唑螨腈上市，象征着我国已经傲立在杀螨剂的潮头。乙唑螨腈是中化国际科技创新中心沈阳中化农药化工研发有限公司(简称农研公司)创制开发的全新一代杀螨剂，并于2009年申请化合物中国专利、2010年申请PCT国际专利、2011年申请合成方法中国专利、2013~2014年PCT申请在美、日、欧等国家获授权、2013~2014年申请15项混剂专利。在2012~2016年期间开展近50个正规小区试验，上百个示范试验，试验结果展示了乙唑螨腈的优异防效，以及对作物、天敌、使用者的安全性。2015年12月乙唑螨腈两个产品获批临时登记，分别是98%原药和30%悬浮剂(登记作物和防治对象为棉花叶螨、苹果叶螨)，均为低毒。

今天测了乙腈的吸光度，我厂区生产的，给了几个特定波长，190 200 205 210 220 230 下的吸光度，我想问下纯乙腈在特定波长下的吸光度是不是固定值，从测的结果是不是可以算出乙腈 的纯度，用空的比色皿做的空白，还有就是A=ECL，是不是只在最大吸收波长下才成正比关系？本人是新手，从事检测没多久 ，望大神解答下。

SEM-EDS 北京哪里可以做

[em09] 我以前在有关色谱资料上面看到过，说不能用纯乙睛作流动相因为这样使用会粘住管路，但是导津的老师却说短时间使用十可以的，哪位高手能帮忙指点一下？另外大侠们能否给出液相常用流动相的洗脱强度（如甲醇，乙睛异丙醇等）？多谢了！

做HPLC 用乙腈：甲醇=70：30做流动相，乙腈溶解，可以么？用的是C18柱子，测大蒜素，溶解没问题，，就不知道有没有其他方面的影响，看文献里没有人有这种方法的。。

最近用GC-MSD做包装纸盒中的乙二醇乙醚,但是有很大的基质干扰.需要进一步净化,请教各位老师在这方面有没有什么经验,用什么样的SPE柱或其他方法净化呢?谢谢啦.

1．分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪（HPLC(UV)） 液相色谱--质谱仪（LC/MS） 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98％以上，熔点为140℃～143℃。 4．试验溶液的制备 1） 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10％氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 2）净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1）所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷（3：7）混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷（1：9）混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇（1：1）混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水（7：3）混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水（1：1）混合溶液中，准确至2mL（豆类为1 mL）作为试验溶液。

请问：我测的是一种矿物的XRD谱，计划用Rietveld方法精修一下，用的是Rietica软件，那我怎样才能得到各个原子的坐标呢？由XRD谱图可不可以算出来呢？

岛津LC2030-ELSD一个月没开机，昨天开机没注意到乙腈瓶下面有少许聚合物就打样品了，然后出现乙腈梯度比例高时基线噪音就大的问题，换了干净的乙腈后还是这样。常做的方法是乙腈加甲酸的方法，梯度在下面图中。做了以下努力，还请大家支支招。1.将柱子换成两通，还是比平常打的两通噪音大，排除柱子问题。2.将乙腈通道换成甲醇，打两针甲醇加甲酸的方法，发现恢复正常，排除通道问题。3.跟2雷同，将之前的甲醇通道换成乙腈，直接打乙腈加水的梯度，还是会在乙腈梯度上去后基线噪音变大。还是排除通道问题，现在只有乙腈可能有问题了。4.现在只有乙腈的问题，用的是进口的乙腈色谱级试剂，一个月前打还是好好的，已经是实验室最好的了。真的没招了，希望有相关经验的小伙伴指点迷津。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306042043240668_7062_3991769_3.png[/img]

做欧盟的WEEE时附件Ⅶ中有15項优先选择性移除的零组件及材质，其中有关file:///C:\Users\cc\Documents\Tencent Files\1016722408\Image\Group\K(0M(8JK95]YNIN{]H2FJTT.png[/img]液晶显示屏的面积要大于100cm2，我想问一下这个液晶屏的面积是算一面的面积还是算两面的面积，还有PCB板的面积。

请问南京周边地区哪里可以做透射电镜，南大那边之前已经联系过了，但是只给做钢铁材料的，我的材料是铁基和镍基激光熔覆涂层的，大概15个左右，样子自己双喷减薄，老板吝啬，舍不得花钱，所以要价钱尽量便宜哦！ 在下很急，期待大家的回复！！

用奥泰的ELSD2000做黄芪甲苷一直没有峰，流动相乙腈－水32：68（药典），标准品一直没峰？加大有机相到40：60还没有，用乙腈冲出来的峰不知道是不是黄芪甲苷请各位高人指点！！！不胜感谢！！！

昨天单位的GC2010的ECD突然发出报警声，报警信息是检测器温度控制错误，查看说明书说是温度控制线路可能有故障发生，建议关掉系统，并与岛津的代表处联系。心想这下完了，要往外扔人民币了，忽然记起，仪器还在保修期内时也发出过这样的报警声，当时的报警也是检测器温度控制错误，只不过报警信息编码一个是E1039一个是E1041，当时请岛津的工程师过来，只是将ECD的插头重新插拔了一下就好了。抱着试试看的心理，将仪器关掉，等检测器的温度降下来，同样将ECD的插头重新插拔后，重新开机升温，OK，报警消除。省了一千多人民币。

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif如题，求乙酰唑胺的EP5.0。

实验室一直用的是761的前处理方法，但是按照有机氯的前处理，过弗洛里矽柱，氟虫腈的回收率很低，即使加上氟虫腈的衍生物，三唑酮的回收率仅有40%左右，请教各位高手，是否有更好的前处理方法能够解决这两种农药回收率的问题？检测用的是气相ECD和气质

[size=1][size=3][font=Arial]SPE-HPLC[/font][/size][size=3][font=宋体]法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量[/font][/size][/size][size=1][font=宋体]摘要：建立了[/font][font=Times New Roman]SPE[/font][font=宋体]净化和[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]法测定土壤中常用除草剂咪唑乙烟酸的残留。土壤样品用[/font][font=Times New Roman]0.1 mol/L[/font][font=宋体]的醋酸铵与氨水缓冲液[/font][font=Times New Roman](pH 10)[/font][font=宋体]超声波提取，提取液经酸化后用[/font][font=Times New Roman]200 mg/3mL C18 SPE[/font][font=宋体]柱净化，浓缩，乙腈定容后，供反相高效液相色谱检测，外标法定量。[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]添加回收率为[/font][font=Times New Roman]77.2%~94.9%[/font][font=宋体]，咪唑乙烟酸的最小检出量为[/font][font=Times New Roman]5.2×10[/font][font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]5 mg[/font][font=宋体]，经计算可知，咪唑乙烟酸在土壤中的最小检出质量分数为[/font][font=Times New Roman]0.2 mg/kg[/font][font=宋体]。[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]该方法大大减少了有机溶剂的使用，方便快速，结果准确可靠，适合一般实验室操作。[/font][/size][size=3][font=宋体][size=1]关键词：咪唑乙烟酸；固相萃取；高效液相色谱；土壤[/size][/font][/size]

背景等效浓度BEC （Background Equivalent Concentration）可以理解为背景干扰信号相当于被测分析元素的检测浓度，其值一般越小越好在斯派克M10软件的config中，检测下限DL（detection limit）是3倍空白样品的标准偏差，这个好理解但BEC居然是检测下限DL（detection limit)乘以30，其值一般也都很大在论坛中搜索了一下，直读光谱版面中没有关于BEC的讨论是不是做直读光谱的人一般都不关心这个啊？想请教一下各位大侠 在直读光谱中，BEC一般都是怎么计算出来的呢？