利太林酸

哪位高手测过钛酸锂的粒度分布？我最近要测一批钛酸锂，以前加表面活性剂，测试效果不好，哪位高手能否推荐一下，用什么分散剂好一些？谢谢！谢谢！

求助肠溶阿司匹林片中游离水杨酸的含量测定!谢谢大家了!

以下两个物质分别为占吨酮和占吨酸，为2010药典溴丙胺太林的有关物质，现在需要采用TLC将两物质分开，我根据2005药典溴丙胺太林有关物质的方法：二氯乙烷：甲醇：水：甲酸=56：24：1：1，两者均在展开剂的前沿，且无法分离，基本是重合，我试过将展开剂的极性提高，提高了甲醇的比例，从50：50提高到5：75，虽然Rf有所降低（从1降至0.8），但两者仍然无法分离，也试了乙酸乙酯以及乙酸乙酯：甲醇=10：5，均无法分开大家能否给点意见，采用什么方法可以分开呢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008112151_235990_1919795_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008112152_235992_1919795_3.gif[/img]

GB/T6260,做稀土总量,需要对马尿酸偶氮氯膦,哪里能提供?价格多少?

前几天做了酱油氨基酸态氮的实验，用的比色法，5009.39-2003那个，但是说的是比色法呀，不知道为什么每次水浴后一拿出来，比色管里面的溶液就开始浑浊了，不知道有没有人遇到相似的情况啊，做的曲线也是一塌糊涂啊

酞酸酯（phthalate esters） 通常为邻苯二甲酸酯及酐与醇类酯化反应生成的化合物的总称，包括邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二乙基己酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二丁基苄基酯等，通常简称为PAEs。广泛用于塑料作增塑剂， 过去认为酞酸酯类化合物毒性低且有良好的理化特性，而无限制的生产和使用。近年来发现PAEs对环境、生物与食品能造成污染。商品化使用的酞酸酯类化合物约有14种，其中6种被美国EPA列为优污染物，3种被我国列为优先监测污染物。目前已有越来越多的国家对酞酸脂都做了限制规定。 我国有相关产品对酞酸脂类污染物的限制标准或法规吗？

如题，在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐，其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐，请问如何建立检测方法将其分离呢？谢谢！ 试过液相的方法，但是分不开，也试过双相滴定，但是里面还有过量的NaOH，影响结果，也试过用酚羟基的显色反应，但这个又太灵敏了，无法定量。请大家指导一下吧。

最近开展利巴韦林残留检测，TQD的质谱，条件已OK，但2695的液相用10cm的C18柱（乙腈-0.1甲酸水）走利巴韦林，出两个峰一个1.89min，一个2.5min,前者峰形拖尾，后者对称很好，后查找文献发现说利巴韦林在C18上不保留，有人用HILLIC柱。正好手头有根Atlants的HILLIC，流动相乙腈乙酸铵（乙酸铵最终浓度20mmol）100ng峰强度10的5次，但是峰形不好，版友们谁用过HILLIC 走利巴韦林，可否将液相条件告知，或指导一下我该如何设置液相条件。不胜感激

2011年4月14日，台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/224号通报：食品添加剂使用范围及限量标准修订案。修订了山梨酸钙（calcium sorbate）、焦碳酸二甲酯（dimethyl dicarbonate）、硅酸铝（aluminum silicate）、滑石粉（talc）、二氧化硅（silicon dioxide）、左旋肉碱（L-carnitine）、叶绿素铜（copper chlorophyll）、叶绿素铜钠盐（sodium copper chlorophyllin）, 液态石蜡（liquid paraffin）、聚乙烯醇（polyvinyl alcohol）共10种食品添加剂的使用范围及限量标准。 该草案的批准和生效日期待定。评议截止期为2011年6月13日。

作者：韩冰题目：醋酸奥曲肽微球的制备、性质及其在动物体内的研究期刊：吉林大学年份：2010链接：http://www.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?QueryID=0&CurRec=14&recid=&filename=2010107412.nh&dbname=CDFD2010&DbCode=CDFD&urlid=&yx=

[align=center][b]电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低钛磷铁中的磷、钛、铝[/b] [/align][align=center]姜玉领郭进京 赵慧[/align][align=center]中原内配集团股份有限公司[/align][b]摘要：[/b]使用王水溶解物料，在硝酸环境下，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低钛磷铁中的磷、钛、铝三种元素，各元素的相关系数r均大于0.9995，方法中各元素的检出限在1.2μg/g -3.5μg/g，按照实验方法测定磷铁中磷、钛、铝结果的相对标准偏差在0.59%-2.5%之间，各元素的回收率在98%-105%之间。按照实验方法测定样品中的磷，铝，钛，测定值与分光光度法测定结果相吻合。[b]关键字[/b]：低钛磷铁、电感耦合等离子体原子发射光谱法，磷、钛、铝低钛磷铁在钢铁中主要用作合金剂和脱氧剂，可以增加机械零件的耐磨性和抗腐蚀性，同时由于钛含量偏低可以改善零件的切削性能，控制零件中的铝可以减少铸造缺陷的产生，因此测定其中的磷、铝、钛显得非常有必要。低钛磷铁中磷的测定方法一般常见的是磷钼酸铵沉淀-酸碱滴定法[sup][/sup]、磷酸铵镁沉淀重量法[sup][/sup]、磷钒钼黄差示光度法[sup][/sup]等，钛的分析方法一般使用二安替比啉甲烷法[sup][/sup]，铝的分析方法有抗坏血酸还原铬天青S光度法[sup][/sup]和EDTA-Zn掩蔽铬天青S光度法[sup][/sup]。用ICP检测磷铁中磷、锰、硅等元素有报道[sup][/sup]，但同时检测磷铝钛三种元素不多见[sup][/sup]。本文着重从溶样方法上改进，建立了用王水溶样来研究了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法，同时检测低钛磷铁中的磷、钛、铝等元素，该方法具有线性范围宽，检出限低，准确度高，基体效应小，干扰少等优点，能够快速检测多种元素的特点。本文中使用此方法测定低钛磷铁中的磷、钛、铝，其精密度和准度均能符合要求。[b]1 实验部分1.1 试剂[/b]王水1+3 :1份硝酸+3份盐酸；硝酸1+1 ；铁基空白溶液：1.000 g/L；磷标准溶液 1.000g/L：称取4.2635g优级纯磷酸氢二铵，溶于少量水中移入1L容量瓶中，水稀释至刻度摇匀；钛标准溶液 0.100g/L：称取0.1000g金属钛于250ml烧杯中，加（1+1）盐酸溶液使之溶解，冷却后定量转入1000ml容量瓶中并用(1+1)的盐酸溶液稀释至刻度；铝标准溶液 0.100g/L：称取金属铝0.1000g于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加5ml氢氧化钠溶液（10%），加热使其溶解，以（1+1）盐酸中和并过量10ml，冷却，定量移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度.试验用水为二次净化水，电导率0.04[color=#333333]μ[/color]s/m；氩气纯度不小于99.999%[b]1.2 仪器及工作条件[/b]Optima 8000电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国PE公司），采用CCD检测器。等离子体功率1300W，等离子体气流量10L/min，辅助气流量0.2L/min，雾化器气流量0.55L/min，观测距离15.0mm，载气压力0.2MPa，积分时间30秒，重复次数3次。[b]1.3 试验方法1.3.1 样品处理：[/b]准确称取0.1g试样，准至0.0001g，置于100ml烧杯中,加入20ml王水，加热溶解，蒸至近干，冷却，加少许水和10ml（1+1）硝酸，溶解盐类，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，同时做空白实验。[b]1.3.2 标准溶液系列的配制[/b]分别吸取10ml铁基标液，再加入不同体积的磷、铝、钛标准溶液，制备标准溶液系列，加入一定量的硝酸，保持标准溶液系列的酸度与试样溶液的酸度基本一致。标准溶液系列中各元素质量浓度相当于样品中各元素的质量分数，见表1 [table=504][tr][td=7,1] [align=center]表1 标准溶液系列中各元素的质量分数[/align] [align=center][b]Table 1 Mass fraction of each component in the[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=7,1] [align=right][b]Standard solution series [/b] ω/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]空白[/align] [/td][td] [align=center]标准1[/align] [/td][td] [align=center]标准2[/align] [/td][td] [align=center]标准3[/align] [/td][td] [align=center]标准4[/align] [/td][td] [align=center]标准5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]P[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]5.00 [/align] [/td][td] [align=center]10.00 [/align] [/td][td] [align=center]20.00 [/align] [/td][td] [align=center]25.00 [/align] [/td][td] [align=center]30.00 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Al[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.10 [/align] [/td][td] [align=center]0.30 [/align] [/td][td] [align=center]0.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.00 [/align] [/td][td] [align=center]1.50 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ti[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.10 [/align] [/td][td] [align=center]0.20 [/align] [/td][td] [align=center]0.30 [/align] [/td][td] [align=center]0.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.00[/align] [/td][/tr][/table][b]2 结果与讨论2.1 样品处理[/b]样品在溶解过程中，加入溶解性较强的王水，建立了用王水溶样，分析低钛磷铁中磷钛和铝的电感耦合等离子体原子发射光谱法，为了消除氮化物的影响，采用蒸干法。[b]2.2 分析谱线[/b]通过选择大量待测元素的灵敏线和次灵敏线，使用上述方法进行试验，依据试验结果选取P213.618nm、Al394.940nm、Ti334.940nm作为分析谱线。以上分析谱线同时具备灵敏度高，试验结果（绝对强度）重复性好，各谱线两侧0.030nm范围内没有基体元素的波峰出现。[b]2.3 基体效应的消除[/b] 基体效应是指溶液中高浓度基体元素对分析信号的抑制或增强效应。为了考察铁对待测元素的影响，按上述方法我们分别测定了加基体溶液和不加基体溶液的对比测定，测定结果表明基体元素铁影响待测元素的光强，为了消除基体效应，在标准溶液中加入一定量铁基体匹配标准溶液来消除基体效应。[b]2.4 标准曲线及检出限[/b]按照仪器设定的工作条件对表1中标准系列溶液进行测定，以待测元素的质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。实验所得的线性范围、线性回归方程、相关系数见表2。在同样条件下对标准系列空白溶液连续测定10次，以3倍标准偏差计算方法中的各元素的检测限，见表2 [table=553][tr][td=4,1] [align=center]表2 线性关系及检出限[/align] [align=center][b]Table 2 Linear equation and correlation coefficient of lead and detection limit[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]线性回归方程[/align] [/td][td] [align=center]相关系数[/align] [/td][td] [align=center]检出限μg/g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]P 213.617[/align] [/td][td] [align=center][img=,132,21]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center]0.99954[/align] [/td][td] [align=center]3.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ti 334.940[/align] [/td][td] [align=center][img=,153,21]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center]0.99987[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Al 394.401[/align] [/td][td] [align=center][img=,136,21]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center]0.99982[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][/tr][/table][b]2.5 方法精密度[/b]按实验方法测定一组样品中磷、钛、铝，平行测定6次，并进行加标回收试验，测定结果及相对标准偏差（RSD）和回收率见表3 [table][tr][td=7,1] [align=center]表3 磷铁中磷、钛、铝的测定结果及回收试验[/align] [align=center][b]Table 3 Results of P,Ti,Al in phosphorus iron and recovery test[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]测定值（ω/%）[/align] [/td][td] [align=center]平均值（ω/%）[/align] [/td][td] [align=center][b]RSD(n=6)%[/b][/align] [/td][td] [align=center]加标量（ω/%）[/align] [/td][td] [align=center]测得总量（ω/%）[/align] [/td][td=2,1] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td]P[/td][td] [align=center]25.99，26.12,26.32 [/align] [align=center]25.92，26.11,25.85[/align] [/td][td] [align=center]26.05 [/align] [/td][td] [align=center]0.59 [/align] [/td][td] [align=center]1.00 [/align] [/td][td] [align=center]27.10[/align] [/td][td=2,1] [align=center]105.00 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ti[/align] [/td][td] [align=center]0.432,0.422,0.435, 0.423,0.428,0.426[/align] [/td][td] [align=center]0.428[/align] [/td][td] [align=center]1.09 [/align] [/td][td] [align=center]0.100 [/align] [/td][td] [align=center]0.527[/align] [/td][td=2,1] [align=center]99.00 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Al[/align] [/td][td] [align=center]0.0438，0.0475，0.0465 0.0472，0.0470，0.050[/align] [/td][td] [align=center]0.0475 [/align] [/td][td] [align=center]2.44 [/align] [/td][td] [align=center]0.100[/align] [/td][td] [align=center]0.1455[/align] [/td][td=2,1] [align=center]98.00 [/align] [/td][/tr][/table]由表数据可知：磷、铝、钛测定值的RSD均小于5.0%。证明试验方法精密度良好，可满足测定要求。[b]3 样品分析[/b]按照实验方法我们对低钛磷铁合金中磷、铝、钛进行测定，并将结果与分光光度法进行对比，结果见表4，由表4可见两种方法的测定值基本一致。 [table=554][tr][td=3,1] [align=center]表4 方法对比试验结果[/align] [align=right][b]Table 4 Test results of mothod comparison[/b] ω/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]实验方法测定值[/align] [/td][td] [align=center]分光光度法测定值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]P[/align] [/td][td] [align=center]24.56 [/align] [/td][td] [align=center]25.45[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Al[/align] [/td][td] [align=center]0.0452[/align] [/td][td] [align=center]0.0448[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ti[/align] [/td][td] [align=center]0.534[/align] [/td][td] [align=center]0.540[/align] [/td][/tr][/table]由以上数据可知：本试验测定结果与分光光度法检测结果符合。

应用化工第43卷第一期2014年1月，《锂离子电池负极材料钛酸锂的制备与研究》，作者：吴学庆 等 1、贵州科学院

利巴韦林色谱柱用完后怎么保存呢？用pH2.5的硫酸水溶液还是纯水保存好？5℃可以长期保存吗？很久不做的话？不需要做防腐处理？

如题，请问校准试验邻苯二甲酸氢钾标准溶液里要加硫酸汞吗？

请问在做蒜苔大蒜的有机磷分析时，有没有使用微波消解的办法的？我使用的岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FPD检测，常规方法都难以出去里面的辛辣物质，产生很多杂质峰，虽然用微波消解后能有效去除，但是结果不是很稳定，回收率波动很大，请问微波消解的方法是否可行？有没有什么其他的好方法？[em09512][em09512][em09512]

请教：如何分析有机溶剂中的游离甲酸？N-甲酰吗啉中含有微量游离酸，用什么方法分析？

土壤样品使用HF，HCL，HNO3，HCLO4四酸消解，ICP-AES测试后的磷是全磷吗

各位大神！请问谁知道对马尿酸偶氮氯膦溶液在哪里能购买？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

[align=center][b]多功能净化平台在脱氢乙酸检测前处理中的应用[/b][/align][align=center]武向勇，张佳佳，赵昀，封同月[/align][align=center]（山西省食品质量安全监督检验研究院，山西太原 030012）[/align][b]摘要：[/b]建立了一种脱氢乙酸样品前处理的自动化净化方法，优化了自动化净化条件。制备后的样品液相色谱检测结果：脱氢乙酸的回收率为75% ~115%，精密度相对偏差小于6.0%。分析检测结果表明与国家标准方法比较，该前处理方法安全、环保、高效、可靠，提高了脱氢乙酸前处理的效率；分析检测结果的稳定性、准确度、精密度均有一定程度的提高。[b]关键词：[/b]多功能净化平台；脱氢乙酸；液相色谱 我国食品中脱氢乙酸的液相色谱检验方法是依据国家标准GB5009.121-2016第二法[sup][/sup]进行检测。样品前处理过程中，对C18固相萃取柱的净化方法为人工手动完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱等步骤。人工方法处理过程费时费力，稳定性欠缺，净化效果往往不是很好也不稳定，所用的有机溶剂易挥发，污染环境[sup][/sup]，对操作人员的身体健康造成伤害。但目前自动化和高通量的样品前处理方法鲜见报道，笔者研究了多功能平台在脱氢乙酸的前处理中的净化条件，并与国家标准方法进行了比较，以期运用于自动化批量检测提供参考依据。[b]1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器设备[/b] 多功能进化平台：Freedom EVO 100-8 SPE型； 高效液相色谱仪：Agilent1260型； 数控超声波清洗器：KQ5200DE型； 高速离心机；TDL-5-A型； pH计：PHS-3C型； C18固相萃取柱：500mg，6mL。[b]1.1.2 试剂[/b] 脱氢乙酸标准品，纯度≥99.5%； 甲醇（色谱纯） 乙酸铵（分析纯） 氢氧化钠（分析纯） 甲酸（分析纯） 硫酸锌（分析纯） 脱氢乙酸标准储备液（1.0mg/mL）。[b]1.1 方法1.2.1 多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法[/b] 准确称取2 g-5 g试样，置于50 mL容量瓶中，加入约10 mL水，用20g/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5，加水稀释至刻度，摇匀，置于离心管中，4000 r/min离心10 min。取20 mL上清液用10 %甲酸溶液调pH值至5，定容到25 mL。分2次移取5mL待净化液，以17 μL/s的流速过已活化的固相萃取柱后，用2000 μL空气吹扫；分2次移取5 mL水，以17 μL/s的淋洗速度淋洗固相萃取柱后，用2000 μL空气吹扫；用2 mL 70 %甲醇溶液洗脱，以17 μL/s的洗脱速度进行洗脱后，用1000μL空气排干小柱，收集洗脱液2 mL，涡旋混合，过0.45μm有机滤膜，供高效液相色谱测定。[b]1.2.2 液相色谱测定[/b] 色谱柱：C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；柱温：30 ℃；流动相：甲醇+乙酸铵溶液（体积比：10+90）；流速: 1.0 mL/ min；波长：293 nm；进样量：10 μL。 根据保留时间定性，外标峰面积法定量。[b]1.2.3 试验设计[/b] 多功能净化平台可精确控制加液流速和空气吹扫体积，可以减少手动加液和吹扫带来的溶液交叉污染、净化淋洗洗脱不完全和时间的浪费，可以让净化、淋洗和洗脱三个步骤效率 达到最佳。由于多功能净化平台实际流速范围位4.17 μL/s ~ 4167 μL/s，选取8、17、35 μL/s三个加液流速进行选择。经过试验，选取1000μL、2000μL、3300μL三个空气吹扫体积进行选择。 本研究进行单因素试验，确定多功能净化平台的最佳净化条件。同时，进行此方法稳定性、精密度试验和与GB 5009.121-2016（第一法）前处理方法进行对比。[b]2 多功能净化平台条件的优化选择2.1 多功能净化平台加液流速的选择[/b] 称取四种类型试样各7份，每份5.0 g。每种试样中一份为本底样，三份为一组加入一种含量的脱氢乙酸标准溶液。每组试样在净化过程中只改变净化、淋洗、洗脱三步骤中的一个加液速度，其余过程按照多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法处理。采用高效液相色谱仪测得脱氢乙酸含量并计算回收率。结果见表1。表1 不同加液流速下的脱氢乙酸回收率[table][tr][td=1,3][align=center]食品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,3][align=center]加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td=3,1][align=center]待净化样液流速[/align][align=center]（μL/s）[/align][/td][td=3,1][align=center]淋洗液流速[/align][align=center]（μL/s）[/align][/td][td=3,1][align=center]洗脱液流速[/align][align=center]（μL/s）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]橙汁[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]75.2[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]74.8[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]85.2[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]78.1[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]83.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]79.2[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]桃罐头[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]73.8[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]75.4[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]80.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]70.6[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]酱腌菜[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]75.9[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]77.1[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]91.7[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]76.8[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][td][align=center]72.6[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]84.5[/align][/td][/tr][/table] 由表1对比可得，加液流速太小，净化时间过长；加液流速太大，导致脱氢乙酸难以完全吸附在固相萃取柱上也不能完全洗脱下来。从实际检测和数据准确性考虑选择多功能净化平台加液流速控制均为17μL/s（相当于1mL/min）。[b]2.2 多功能净化平台吹扫空气体积的选择[/b] 称取四种类型试样各7份，每份5.0 g。每种试样中一份为本底样，三份为一组加入一种含量的脱氢乙酸标准溶液。每组试样在净化过程中只改变上样、淋洗、洗脱三步骤中的一个空气吹扫体积，其余过程按照多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法处理。采用高效液相色谱仪测得脱氢乙酸含量并计算回收率。结果见表2。表2 不同空气吹扫体积下脱氢乙酸回收率[table][tr][td=1,4][align=center]食品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,4][align=center] [/align][align=center]脱氢乙酸[/align][align=center]加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td=9,1][align=center]空气吹扫体积（μL）[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]上样后[/align][/td][td=3,1][align=center]淋洗后[/align][/td][td=3,1][align=center]洗脱后[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][/tr][tr][td=9,1][align=center]回收率 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由表2对比可得，上样和淋洗后空气吹扫体积太小和太大都导致脱氢乙酸不能完全吸附在固相萃取柱上或者净化不完全；洗脱后空气吹扫体积太大对脱氢乙酸的回收率没有太大影响。综合考虑，确定上样和淋洗后空气吹扫体积均为2000μL，淋洗后空气吹扫体积为1000μL。[b]2.3 方法与国标的符合性[/b] 多功能净化平台的最佳净化条件：加液速度为17μL/s，上样和淋洗后空气吹扫体积均为2000μL，淋洗后空气吹扫体积为1000μL。在此条件下，脱氢乙酸回收率在91%~99%之间，符合GB/T 27404-2008[sup][/sup]的要求。[b]3 多功能净化平台稳定性、精密度试验及与国家标准方法的比较试验3.1 多功能净化平台稳定性试验[/b] 多功能净化平台设备具有8个独立移液通道，所以选取4种不同基质的空白样品，向样品中加入相同含量脱氢乙酸标准溶液，提取后采用多功能净化平台进行前处理，测定脱氢乙酸含量并计算回收率，进行稳定性试验。结果见表3。表 3 同一时刻同一加标量的不同基质空白样品中脱氢乙酸回收率稳定性实验（n=6）[table][tr][td][align=center]脱氢乙酸加标量[/align][align=center]40mg/kg[/align][/td][td=2,1][align=center]苹果汁[/align][/td][td=2,1][align=center]橙汁[/align][/td][td=2,1][align=center]糕点[/align][/td][td=2,1][align=center]葡萄汁[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]回收率（%）[/align][/td][td]38.2[/td][td][align=center]37.6[/align][/td][td]38.7[/td][td][align=center]38.1[/align][/td][td]36.1[/td][td]35.8[/td][td]36.9[/td][td]35.2[/td][/tr][tr][td]95.5[/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td]96.8[/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td]92.6[/td][td]89.5[/td][td]92.2[/td][td]88.0[/td][/tr][/table] 由表3可得，不同基质空白样品加标溶液中脱氢乙酸回收率均在80%以上，变化幅度很小，稳定性良好。[b]3.2 多功能净化平台准确度试验[/b] 选取不同类型的样品，加入不同含量的脱氢乙酸标准溶液，提取后采用多功能净化平台进行前处理，测定脱氢乙酸含量并计算回收率，进行准确度试验。结果见表4。表4 不同加标量的不同样品中脱氢乙酸回收率准确度实验（n=6）[table][tr][td][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸含量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标后测得脱氢乙酸含量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]橙汁[/align][/td][td=1,3][align=center]0[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]18.2[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]37.5[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]糕点[/align][/td][td=1,3][align=center]0[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]36.9[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]198[/align][/td][td][align=center]99.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]402[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][/tr][/table] 由表4可以看出，不同加标量的不同样品中脱氢乙酸回收率在89.9~100.5%之间，符合GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》在添加浓度2 mg/kg~10 mg/kg浓度范围内，回收率在80 %~110 %之间的要求。[b]3.3 与国家标准方法的精密度比较试验[/b] 为验证本方法的可行性、可靠性和准确性，选取了具有代表性的空白样品分别采用多功能净化平台的方法和国家标准方法进行了脱氢乙酸回收率与精密度比较试验，结果见表5。表5 采用多功能净化平台方法和国家标准方法的脱氢乙酸回收率及精密度比较实验（n=6）[table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,2][align=center]加标量[/align][align=center](g/kg)[/align][/td][td=4,1][align=center]手动方法[/align][/td][td=4,1][align=center]多功能净化平台方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]结果（n=6）[/align][/td][td][align=center]平均[/align][align=center]结果[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][td][align=center]结果（n=6）[/align][/td][td][align=center]平均[/align][align=center]结果[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][align=center]（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center]（%）[/align][/td][/tr][tr][td=1,12]面包[/td][td=1,6][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][td=1,6][align=center]0.24[/align][/td][td=1,6][align=center]80.0[/align][/td][td=1,6][align=center]8.5[/align][/td][td][align=center]0.26[/align][/td][td=1,6][align=center]0.27[/align][/td][td=1,6][align=center]90.0[/align][/td][td=1,6][align=center]5.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.24[/align][/td][td][align=center]0.29[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]0.28[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.26[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.24[/align][/td][td][align=center]0.26[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.46[/align][/td][td=1,6][align=center]0.45[/align][/td][td=1,6][align=center]90.0[/align][/td][td=1,6][align=center]5.62[/align][/td][td][align=center]0.46[/align][/td][td=1,6][align=center]0.48[/align][/td][td=1,6][align=center]96.0[/align][/td][td=1,6][align=center]2.82[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.48[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.43[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.46[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.46[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][/tr][/table] 表5可以说明：两种方法均符合国家标准要求，但采用多功能进化平台的前处理方法得到的脱氢乙酸回收率均高于手动固相萃取净化方法，相对标准偏差均低于手动固相萃取净化方法。可见，本方法具有较高的精密度和可靠性，减少了偶然误差。[b]4 结论[/b] 多功能净化平台的最佳净化条件为：加液速度为17μL/s，上样和淋洗后空气吹扫体积为2000μL，洗脱后空气吹扫体积为1000μL。此条件下，样品中脱氢乙酸含量回收率为75%~115%，RSD小于6.0％。 与国家标准方法相比，采用多功能净化平台进行脱氢乙酸前处理，在符合国家标准GB 5009.121-2016（第一法）和GB/T 27404-2008要求的前提下，减少了试剂的交叉污染和净化洗脱效率的不完全不稳定，确保了脱氢乙酸含量回收率的稳定性、提高检测结果的准确度和精密度，缩短了约1/2的净化时间，提高了检验人员的工作效率并保障了检验人员的人身安全。[b]参考文献[/b]（略）

GB/T6432-94标准中4.6 盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB601制备。平常都是用碳酸钠标定盐酸，用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠，这里却.......该如何理解呢？

在配制总磷的过硫酸钾时，不知道大家有没有遇到这样的问题。就是过硫酸钾加热溶解后，一冷下来就立马有晶体析出。。 在小烧杯里溶解，一般不是都要等溶液冷却了再转移到容量瓶里定容的吗？ 那过硫酸钾析出了，还要继续加热，让它在溶解，冷了还是析出。。。 这怎么办？还有我们领导让我趁热倒进容量瓶里，这样对吗？ 即使是这样，倒进容量瓶里的液体也有晶体析出。小烧杯用蒸馏水润洗的时候一样也有析出的晶体。。大家是怎么处理这样的问题的呢？

今天用马尔文的MS2000粒度仪检测了由纳米级别的一次粒子结合成微米级别的二次粒子的钛酸锂粒度分布，发现重现性非常不好。用水和用IPA做分散剂的效果都一样。有时候检测得到20nm左右的粒子。有时候又没有。这到底是怎么回事啊。请各位高人指教。分数不多，如果哪位高手帮我解决了此问题可以额外加分。

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台湾27日新增401例本地确诊病例及13例死亡病例，台大医院院长发文求援：已到临界点

1、用1：1：1的硫磷混酸220℃左右加热至冒白烟然后冷却加盐酸处理2、浓盐酸130℃左右加5滴氯化亚锡，10-15分钟左右这是我比较常用到的两种溶样方法，矿石是磁铁矿（赤铁矿还原得到），沉淀都是黑色的，所以很难判断是否矿石完全溶解，有时候溶完后会发现还有少量未溶解（用磁铁吸），大家有没有好的方法，包括溶样温度，溶样时间，或者加氢氟酸之类的，有用过盐酸+NaF溶样，但觉得HF太危险没怎么用了，也加过几滴浓硝酸，但是滴定时颜色变化不明显，估计硝酸对滴定有影响，不敢用了。

测定有机液态肥料中的氮磷钾含量,在用硫酸-双氧水消化处理时,怎么才能消化完全呢?

MASTERSIZER2000 测钛酸锂（Li2TiO3）粒度时查不到折射率，很苦恼，请问哪里能查到其折射率呢？