磷钼酸钠

在制喹钼柠酮时，有的标准中用的是钼酸铵，有的用的是钼酸钠，我现在手头上有的是钼酸铵，能否代替用来测磷呢？

一般少于600ppm的钼酸钠用分光光度法测定600ppm以上的钼酸钠含量用滴定的方法，我查到钼酸铵的标准，然后用同样的方法做了钼酸钠的测定。方法如下：称取试样样0.3g精确至0.0001g。溶于水中加4g六次甲基四胺加热至60℃，加2~4滴吡啶偶氮间苯二酚钠盐指示液，用0.05mol/L硝酸铅标准滴定溶液，滴定至溶液由橙色明显变为粉红色。实验结果：加1滴硝酸铅标准溶液进去，就变粉红，变换钼酸钠的含量，实验结果仍然一样。怀疑试剂问题，换了钼酸铵，同样方法做了一遍，有很好的结果。排出了试剂实效或污染。是不是该方法只能用来测钼酸铵，不能用于测钼酸钠。

哪位知道钼酸钠的国标？

钼酸钠含量的测定方法(滴定的),急急,各位大虾救命我实在是找不到钼酸钠的含量测定方法,谢谢啦

CNS 1970-1977 化学试药（钼酸钠）谢谢~~~~

请教各位老师，我们GB11893-89水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 中档遇到有砷干扰是加硫代硫酸钠去除，是加多少浓度多少毫升的硫代硫酸钠啊，具体原理有知道的老师一起分享一下，还有如何判断有砷的干扰，谢谢各位老师了，标准里面都没有写实在是不知从何下手，这几天我们公司生产出的出水比进水总磷还大，直接是2.78mg/L,应该是有干扰才会使结果虚高这么多[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306141011236017_1593_3386149_3.png[/img]

按药典测定甘油磷酸钠中磷含量，用钼酸铵，对苯二酚，乙酸钠，配制好后，显蓝色，720nm波长检测，吸光度一直降低，原来0.629，一个小时后，0.518，第二天，颜色是淡淡的蓝色了，这是为什么？

近来刚开展食品添加剂 六偏磷酸钠中总磷酸盐的检测工作，由于不是很熟悉，在清洗玻璃砂坩埚时，发现玻璃砂坩埚内壁及滤孔附着很多钼酸喹啉沉淀，很难清洗掉，担心影响以后的检测，请问各位大虾有什么高招没？

所需标准如下,请高手分享。化工 HG 3-1087-77日本 JIS K8906-1996 钼酸钠(试剂)台湾 CNS 1970-1977 化学试药(钼酸钠)俄罗斯 GOST 10931-1974 Reagents. Sodium molybdate 2-aqueous. Specifications USP29BP2003EP5

请问在用国标钼酸铵分光光度法测磷时，绘制标准曲线需要加入过硫酸钾进行消解吗；如果加了之后，以磷酸二氢钾溶液作为水样测磷需要加过硫酸钾吗；硫酸对磷酸二氢钾溶液的测磷有影响吗？

在有磷钼酸铵的干滤纸上，加1滴样品消化液，再加1滴磷钼酸铵试剂，若有Sn++存在，应有( )现象。 A、显兰色 B、显褐色 C、显黄色 D、显黑色

使用磷钼酸喹啉重量法和磷钼酸喹啉容量法测定磷矿石中五氧化二磷时，沉淀过程中需要注意的事项有哪些？

用钼酸铵法测磷时，钼酸铵的曲拉通溶液配出来有时是黄色，有时是无色的，OD值都不一样，有人知道是什么原因吗？谢谢。

水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 11893-89Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric method批准日期　1989-12-25实施日期　1990-07-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。5.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。3.11 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。3.14 酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。4 仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。4.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg／cm2)。4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。4.3 分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。5 采样和样品5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。5.2 试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。6 分析步骤6.1 空白试样按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。6.2 测定6.2.1 消解6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg／cm[sup]2[/sup]，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸进行消解。②绝不可把消解的试作蒸干。③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。6.2.2 发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度[i]——[/i]色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。6.2.3 分光光度测量室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。6.2.4 工作曲线的绘制取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。7 结果的表示总磷含量以C(mg／L)表示，按下式计算：[img=46,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207031717_375556_1786353_3.gif[/img]式中：[i]m——[/i]试样测得含磷量，μg；[i]V——[/i]测定用试样体积，mL。8 精密度与准确度8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg／L的统一样品8.1.1 重复性实验室内相对标准偏差为0.75％。8.1.2 再现性实验室间相对标准偏差为1.5％。8.1.3 准确度相对误差为＋1.9％。

使用磷酸二氢钾、硫酸、钼酸铵及抗坏血酸为原料，使用紫外分光光度计绘制标准磷曲线。问：（1）空白测试是使用水还是硫酸、钼酸铵、抗坏血酸和水的混合溶液？（2）以混合溶液为空白对照，对其它含磷溶液进行全波段扫描（200~800nm），为什么在312nm左右处出现了一个比700左右更高的峰？（3）如果只扫500到800的话，为什么从800基底很高？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210241151475143_5595_5761274_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210241151475455_5562_5761274_3.png[/img]

大家好，钼酸铵测定总磷的时候，不懂是不是仪器问题，做出来的空白都会有误差，所以曲线很难做出来。。。我没加过硫酸钾测空白会稳定一些，有加过硫酸钾下去消解的空白就明显有误差，如果是拿总磷质控样直接不用过硫酸钾消解，不知行不行得通

Gb11893-89钼酸铵分光光度法测总磷，其中钼酸盐溶液可以用26g/L钼酸铵标准液代替吗？因为总磷空白很高，空白0.04，排查了很多方面都没解决，想着买个钼酸铵标准溶液试试。但是标准钼酸盐是混合液，请教一下，各位。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404030917017184_8296_3238059_3.png[/img]

产品名称： 磷钼酸 CA登记号： 51429-74-4 英文名： Phosphomolybdic acid 别名： 分子式： H3PO3.MoO3xH2O

如何用蒽酮鉴定糖，钼酸铵鉴定磷各位前辈好！ 学生有个样品需鉴定其中是否含有糖以及磷。老师要求用蒽酮鉴定糖，用钼酸铵鉴定磷。学生不知该怎么做，还请哪位前辈指点一二！小弟感激不尽！

钢铁及合金化学分析方法　二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量GB 223．3－88中华人民共和国冶金工业部1988－01－18批准　　1989－02－01实施 　　本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金中磷量的测定。测定范围：0．01％～0．80％。　　本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1　方法提要　　磷在0．24～0．60mol／l盐酸溶液中，加入二安替比林甲烷，钼酸钠混合沉淀剂，生成二安替比林甲烷磷钼酸沉淀[(C23H24N4O2)3H7P(Mo2O7)6]2。当溶液中共存360mg镍、175mg锰、80mg铝、50mg钴、30mg钒、20mg铁，5mg锆、3mg铈不干扰测定。硅大于80μg用氢氟酸处理。铁、铬、钒在EDTA存在下用硫酸铍作载体，氢氧化铵沉淀分离后不干扰测定：含钨试样以草酸络合钨，用上述方法氢氧化铵两次分离，铌、钛的干扰用铜铁试剂分离；砷、锡用氢溴酸挥除。 2　试剂　2．1　草酸：固体。　2．2　硫酸铵；固体。　2．3　乙二胺四乙酸二钠(EDTA)：固体。　2．4　高氯酸(ρ1．67 9／ml)。　2．5　硝酸(ρ1．42 9／ml)。　2．6　盐酸(ρ1．19 9／ml)。　2．7　盐酸(1+1)。　2．8　盐酸(4+96)。　2．9　盐酸(0．5+100)。　2．10　盐酸—硝酸混合酸：三份盐酸(2．6)和一份硝酸(2．5)混合。　2．11　盐酸—氢溴酸混合酸：二份盐酸(2．6)和一份氢溴酸(ρ1．49g／ml)混合。　2．12　氢氟酸(1+2)。　2．13　硫酸(1+1)。　2．14　氢氧化铵(ρ0．90 8／ml)。　2．15　氢氧化铵(5+95)。　2．16　过氧化氢(1+1)。　2．17　硫酸铍(BoSO4• 4H2O)溶液(2％)：称取10 g试剂用适量水溶解，加入10ml硫酸(2．13)，用水稀释至500ml混匀。　2．18　铜铁试剂溶液(6％)。　2．19　混合沉淀剂：42ml 5％钼酸钠溶液、41 ml盐酸(2．6)、17ml 5％二安替比林甲烷盐酸(4+96)溶液，使用时现混合。　2．20　混合溶剂：100ml丙酮、100ml水及5 ml氢氧化铵(2．14)混匀，用时现配。 3　分析步骤　3．1　试样量　　按表1称取试样。 表1 　3．2　空白试验　　随同试样做空白试验。　3．3　测定　3．3．1　将试样(3．1)置于烧杯中，加10ml盐酸—硝酸混合酸(2．10)，加热溶解(不易溶解试样可补加盐酸或硝酸助溶)。按表1加高氯酸(试样中含锰超过2％加20ml)，加热蒸发至刚冒高氯酸烟，取下稍冷，加入2ml氢氟酸(2．12)，再蒸发至刚冒烟，稍冷，加入10m1盐酸—氢溴酸混合酸(2．11)，继续蒸发至冒白烟驱砷，稍冷，再加入5ml盐酸—氢溴酸混合酸(2．11)，重复驱砷一次，继续加热蒸发冒白烟至烧杯内部透明，并维持3～4 min(若试样中含锰超过2％时，冒烟至烧杯内部透明，并维持20～30min)，并蒸发至糖浆状。　3．3．2　冷却，加30ml热水溶解盐类，按表1的规定加入EDTA及10ml硫酸铍溶液(2．17)，用氢氧化铵(2．14)调节至pH 3～4，用水稀释至约100 ml，煮沸并保持微沸3～4 min，加入10 ml氢氧化铵(2．14)，再煮沸1 min，用流水冷却。注：①含钨试样在加EDTA前先加2 9草酸(2．1)。沉淀过滤洗净后，用盐酸(2．6)溶解，加0．5 8EDTA(2．3)用氢氧化铵(2．14)再沉淀分离一次。　　②被测试液中含钛5mg以下时，先滴加2ml过氧化氢(2．16)，再加入10m1氢氧化铵(2．14)后，煮沸1min，稍冷，再缓缓加入3ml过氧化氢(2．16)，充分搅拌，室温放置40min后，冷却。　3．3．3　用中速滤纸过滤，以氢氧化铵(2．15)洗净，用水洗2次。　3．3．4　沉淀用8ml热盐酸(2．7)溶解于原烧杯中，用水洗净滤纸，并稀释至100ml。　3．3．5　如试样中含铌、钽、锆、钒及含5 mg以上钛时，将3．3．3洗净的沉淀及滤纸移入原烧杯中，加入7m1硫酸(2．13)、2ml高氯酸(2．4)、2 9硫酸铵(2．2)、10ml硝酸(2．5)，蒸发至冒硫酸烟驱尽高氯酸，冷却，用少量水洗表皿及杯壁，加入3 ml氢氟酸(2．12)、络合铌、钽等，用水稀释至约100ml，冷却至约15℃，滴加铜铁试剂溶液(2．18)至沉淀完全并过量2m1，放置50～60min，过滤，用盐酸(2．8)洗净，滤液和洗液合并，加入15ml硝酸(2．5)蒸发至冒硫酸烟，用水洗表皿及杯壁，重复冒烟，冷却，加入2g草酸(2．1)，用水溶解盐类并稀释至约80m1，用氢氧化铵(2．14)中和至pH3～4，煮沸1 min，加入10m1氢氧化铵(2．14)煮沸，冷却，以下按3．3．3至3．3．4款进行。　3．3．6　将3．3．4或3．3．5溶液加热至40～100℃，加入10ml混合沉淀剂(2．19)(如被测试液中含磷超过300μg时，加入15m1混合沉淀剂，超过400μg时，加入20ml混合沉淀剂，补加20ml水)，搅匀，在40～60℃处放置30min以上，用G5玻璃坩埚式过滤器过滤，沉淀全部移入坩埚中，用盐酸(2．9)洗涤坩埚及沉淀10～15次，水洗2次，于110～115℃烘干，置于干燥器中冷却，称量，并反复烘干至恒量。用20ml混合溶剂(2．20)分2次溶解沉淀，用水洗6～8次，再烘干，置于干燥器中冷却，称量，并反复烘干至恒量。 4　分析结果的计算　　按下式计算磷的百分含量： 式中：m1——沉淀加坩埚质量，g，　　　m2——坩埚加残渣质量，g；　　　m3——随同试样所做空白沉淀加坩埚质量，g；　　　m4——随同试样所做空白坩埚加残渣质量，g；　　　m0——试样量，g；　　　0．010 23——二安替比林甲烷磷钼酸换算成磷的换算系数。 5　精密度　　本标准中所列精密度是指在1987年由十个试验室对六个均匀分布在本方法测定范围内相同的均匀试样，按本方法分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照GB 6379—86《测试方法的精密度　通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》进行统计计算得出的重复性r及再现性R(见表2)。 表2 　　重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95％概率水平两个独立测试结果的最大差值。　　再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95％概率水平两个独立测试结果的最大差值。　　如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。 附　录　A精密度试验原始数据(补充件) 　　附加说明：　　本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。　　本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。　　本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。　　本标准主要起草人曹宏耀。　　本标准水平等级标记　GB 223．3—88 Ⅰ

磷钼酸的Keggin结构离子里的四配位的氧，在chemoffice里面老提示出错。像这种分子要用什么软件来画呢？

5 磷钼酸在薄层色谱中检是什么物质

谁有磷钼酸的紫外漫反射图啊，能不能共享一下，小弟感激不尽啊

求过硫酸钾-钼酸铵法测总磷的不确定度电子版，谢谢

[font=&][color=#666666]以水中总磷的钼酸铵分光光度法为研究对象，着重对方法中样品保存条件和干扰物质情况进行研究。结果表明：采用钼酸铵分光光度法测定水样中的总磷，常温条件下不加任何试剂可以保存5d；砷对总磷的测定产生干扰，硫化物和铬对总磷测定没有干扰。[/color][/font]

做总磷很长时间了，一直消解30min后，加抗坏血酸1ML，钼酸铵溶液2ML后显色，显示蓝色。可是最近不知道发生什么缘故，消解完按照原来的操作程序加抗坏血酸，钼酸铵就是不发色，我以为是冬天的缘故，但是在水浴20-30摄氏度下20分钟，后还是没变化（不显色），找不到原因，做了好多次了，试剂也从新配置了，就是没找到原因。请教各位同行和前辈，到底是怎么个原因呢？非常着急。

消解后为什么先加入抗坏血酸，后加入钼酸盐？生成磷钼杂多酸的化学反应方程式是什么？被抗坏血酸还原为蓝色络合物的化学方程式是什么？谢谢！

[size=3]1.总磷加抗坏血酸和钼酸盐溶液后水样显白色，而不是显蓝色（这是在消解前加的试剂） 2.如果在消解后加抗坏血酸和钼酸盐溶液也不显蓝色，有些显黄色，有些是显绿色3.不知道是不是有什么东西干扰到了，大家有没有遇到过，是怎么做的呢？4.大家做总磷是有做过酸性或碱性的水样，是怎么做的，需要调PH到中性再做吗？[/size]