杠柳毒苷

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152825]杠柳苷类化合物电喷雾多级质谱裂解行为研究[/url]摘要：采用电喷雾多级质谱技术研究了杠柳苷A和E的质谱裂解行为。在源内诱导碰撞解离谱图中发现，从准分子离子中脱去二取代吡喃酮是杠柳苷A的主要断裂形式之一。从分子中失去不同长度的糖链以及杠柳甙元D环开裂重排失去甲醛(一30 Da)是识别该类化合物的重要依据。通过对杠柳苷A和E的质谱裂解机制和特征碎片进行研究，总结了鉴别该类化合物的方法，并对杠柳根皮中的一个未报道化合物杠柳苷x的结构进行了推测，该方法对研究杠柳中杠柳苷类化合物的分布及结构具有重要参考价值。

港大研制出一种"杀菌不锈钢"，6小时杀灭99.99％新冠病毒，对于H1N1禽流感病毒和大肠杆菌均有显著杀灭作用，属世界首创；

现在有很多的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]用仪都有了六极杆或八极杆,大家能不能给讲解一下它的原理,如果有它的结构图就更好了.我在网上查了下,说八极杆是聚焦离子束,提高灵敏度 六极杆可消除背景噪声和记忆效应.还有没有更详细一些的资料啊,请专家赐教.

由礼来公司(Eli Lilly)牵头组建的独立的、非赢利性团体组织——亚洲癌症研究组(ACRG)和默克(Merck)公司(众所周知的美国和加拿大以外的MSD)以及辉瑞制药有限公司(Pfizer Inc.)联合全世界最大的基因组研究机构BGI共同宣布发表于《自然-遗传学》(Nature Genetics)杂志的研究结果：有关复发性乙型肝炎病毒(HBV)在肝细胞癌(HCC)中整合的一项全基因组研究。该项研究为同类当中的首次研究，从这项研究得出的结果或许对帮助提高肝细胞癌(HCC，全球范围内最常见的肝癌类型)诊断和治疗可以提供重要见解和看法。论文第一作者、新加坡国立大学和香港大学(HKU)名誉副教授Ken Sung博士说：“这项研究为乙型肝炎病毒(HBV)整合机制提出了新的见解和看法，这将推动肝癌和临床预后结局的影响。我们也期望可以通过进一步深入的研究调查来提高肝细胞癌(HCC)的诊断和治疗。”乙型肝炎病毒(HBV)整合被认为是肝细胞癌(HCC)发病的主要原因之一，研究人员已经证实乙型肝炎病毒(HBV)的DNA可以整合到宿主基因组中去，这样就会诱导宿主的染色体不稳定(绝大多数人类癌症的典型特征之一)或者改变内源性基因的表达及其功能的正常发挥。之前也曾有乙型肝炎病毒整合到HCC基因组的相关研究，但由于技术障碍以及样本量相对较小而使研究一直受到限制。在该项研究当中，ACRG，BGI和其他合作者对一个大样本队列的患有HCC的中国患者进行了全基因组测序，以期能通过此来描述全基因组整合模式，并确定乙型肝炎病毒整合的发生率。通过测序和分析，研究人员发现乙型肝炎病毒(HBV)整合是肝肿瘤事件中一个很普遍的现象，并且这种整合现象较邻近的正常肝组织(30.7%)来看，在肿瘤中的整合更常见(86.4%)。除外之前已经报道的TERT和MLL4基因，研究人员还发现另外三个新的基因(CCNE1，SENP5和ROCK1)与再发的乙型肝炎病毒的整合有关，而在这五个基因当中，每一个均在癌症形成以及进展过程中起很重要的作用。BGI负责该项目的主要研究者Hancheng Zheng表示：“对于(全球范围内)致力于更好地理解HCC中乙型肝炎病毒整合研究的科研人员/科研机构来讲，这项研究激起了他们的极大兴趣。也正是基于这些研究成果，我们可以更好地探讨乙型肝炎病毒整合的详细分子机制，以及整合带来的临床预后影响，这也必将推动发现并形成未来更好的肝癌治疗方法。”研究人员还注意到乙型肝炎病毒整合事件(复发)的数量与肿瘤大小、以及血清HBsAg和α-甲胎蛋白水平呈正相关。与那些肿瘤中较高数量的乙型肝炎病毒整合(n3)相比，肿瘤中没有检测到或低数量(n3)检测到乙型肝炎病毒整合的患者生存时间更长，这也表明乙型肝炎病毒整合事件是HCC患者的一个不良的预后指标。香港大学名誉教授、NUS和IMCB头颈肿瘤以及上海罗氏公司兼职教授John Luk说：“深入理解HCC中的再发性乙型肝炎病毒插入机制，有助于科学研究团体/机构明确肝癌的新的分子靶点，而这也正是有效治疗肝癌的瓶颈所在。”研究人员表示HBV整合所表现出的一些特点可能有助于病毒控制宿主肿瘤的某些特定基因。他们发现，HBV整合位点通常接近或插入整合的基因内，这可能正是HBV控制某些癌基因或肿瘤抑制基因表达的分子机制。研究观察到超过40%的整合在1,800[/col

“养肝、护肝、保肝，预防调理脂肪肝”，很多人对三奇堂养生健肝茶的这个广告已经耳熟能详。但很少有人了解，这个健肝茶所含原料长期服用可能会“伤脾胃”，对肾脏有害，而且可能导致重金属中毒。护了肝，却伤了肾、害了胃，未免得不偿失了。　广告产品难留回头客　“张总，你说给客户送什么好啊？”　“就送三奇堂养生健肝茶吧。现在大伙都知道，酒前酒后喝两袋三奇堂养生健肝茶，可以解酒防醉保肝，预防不得脂肪肝。你看现在的老总工作忙，应酬多，还有将军肚，送三奇堂养生健肝茶他们肯定喜欢。”　“那就送三奇堂养生健肝茶吧。”　三奇堂养生健肝茶的广告做得出色，让很多人难以抵御诱惑，三奇堂养生健肝茶也由此成为街知巷闻的“知名产品”。　“喝了三奇堂养生健肝茶，将军肚小了，口臭也好了，上楼也不气喘了，连脾气也好了。”除了大家最熟悉的“养肝、护肝”外，三奇堂养生健肝茶的宣传广告还有好几个版本，大多采用两人对话形式，有时是老板和员工对话，有时是夫妻之间对话。“我常喝酒，将军肚、口臭那些毛病我也都有，听它说得那么神奇，确实让人非常动心。可是，这个茶什么人都能喝吗？听说中药吃多了会重金属中毒，健肝茶的原料也是中草药，经常喝会不会对身体有害？”消费者秦先生有点儿犹豫不决。　看来，健肝茶的广告的确打动了不少人，从其在各大药房均有销售的现状即可窥见一斑。4月11日，记者来到德威治大药房北太平庄店，想先了解一下健肝茶的销售情况。店员一听说记者想买三奇堂养生健肝茶，马上问是自己吃还是买给年纪大的人。记者表示给父辈买，她问是否患有高血压或脂肪肝，记者表示都还比较正常，就是肝脏不是很好，想买来试试。她劝记者不要买这个产品，“很多顾客买了以后觉得没什么效果。”这个店员告诉记者，三奇堂养生健肝茶就是个广告产品，“它就是靠大量投放广告，所以知名度比较高，事实上，买这个产品的人挺多，但回头客特别少。”　卖点缘于艺术加工　带着秦先生的疑问，记者采访了三奇堂养生健肝茶的生产商。北京三奇医药技术研究所董事长王晓表示，三奇堂养生健肝茶针对的是特殊人群。他称广告一般时间较短，只有15或30秒，因此只能“从艺术创作上表现自己的卖点”。　他同时也承认三奇堂养生健肝茶经卫监部门审批的功能只有“调节血脂、对化学性肝损伤有辅助保护作用”，但他称自己产品所作的宣传是“对相关部门审批的范围内的一个延伸”，称这只是为了“将它(审批内容)解释清楚”而已，并称自己的宣传包括“将军肚小了、口臭没了、脾气好了、气不喘了”在内的内容，“都在自己产品的功能范围之内，绝不会夸大到功能范围之外”。　北京药监局保健品化妆品技术审评中心保健品广告科工作人员告诉记者，三奇堂养生健肝茶审批的功能是“调节血脂、对化学性肝损伤有辅助保护作用”，其广告审批中也没有类似脂肪肝、将军肚、口臭等内容，“如果按这些进行报批，我们肯定不会批的。”该工作人员告诉记者，超出广告审批范围就属夸大宣传。　潜藏重金属中毒隐患　三奇堂养生健肝茶并非药物，只是一种保健品，是否存在秦先生所担忧的重金属中毒隐患呢？　打开三奇堂养生健肝茶的说明书，三奇堂养生健肝茶的主要原料醒目地标注着：精选溪黄草、绞股蓝、柴胡、猪苓、灵芝、枸杞子等纯天然名贵植物，具有保护肝脏、调节血脂的保健功能，对化学性肝损伤有一定的辅助保护作用。　著名科普作家、生物化学博士方舟子在《科学成就健康》一书中曾提到，许多中药都含有重金属成分，长期服用会导致慢性重金属中毒。“可笑的是有人在服了中药补药后感到‘燥热’、‘上火’，还以为确实很补，不知那正是重金属中毒的症状。” 就在中草药发展传来一片利好消息的同时，中药中的污染物及有害残留物问题却日益凸显，其中重金属及农药残留已经成为近年来国外关注的焦点问题之一。　随着工业化的大规模发展，环境污染日益严重，很多中药已由野生转变为种植，化肥与农药的不规范使用和中药饮片的不当炮制、加工，都可能造成中药或植物药中重金属和农药残留超过允许水平，极大地影响中药质量。中药材作为一种特殊食品为患者及体弱者所服用，服用时间长，更易造成蓄积中毒。　北京科学技术研究院营养源研究所高级工程师张树琪指出，不管是天然的还是种植的中草药，都存在一定的重金属残留。如果是科学中药，在制作工艺上一般会采用膜过滤的方法过滤掉一部分重金属，但即使这样，也不可能将残留的重金属完全消除。　据了解，重金属元素的毒性作用主要是由于它们进入体内并与体内酶蛋白牢固结合，从而使蛋白质变性，酶失去活性，组织细胞出现结构和功能上的损害。例如铅主要损害神经系统、造血系统，血管和消化系统；汞主要损害肾脏，造成肾功能衰竭；砷主要是扩张毛细血管，麻痹血管舒缩中枢，使腹腔脏器严重失血，引起肝、肾、心等实质器官的损害。　五味原料不能长期吃　即使健肝茶所使用的原料不仅可能存在重金属超标情况，而且长期服用含有中药成分的保健品，也可能带来健康隐患。　记者在三奇堂网站上看到，该网站在“养生健肝茶服用情况”中指出，“3个月以上的长期服用者，可以帮助改善体内多余脂肪，使脂肪肝的程度有所减轻”。随后记者拨打了三奇堂养生健肝茶的客服电话，客服人员也宣称：“对于脂肪肝患者，服用三奇堂养生健肝茶三个月即可见效，长期服用效果更好。”　中国中医药学会理事、北京中医药大学博士生导师高学敏教授告诉记者，历代医药古籍中，多半只记载药材的疗效，却很少有其副作用的记载，以致民间普遍有“中草药没有副作用”的错误观念。但现代医学发现，中草药也有副作用。几年前，双黄连针制剂引起不良反应事件，一度闹得沸沸扬扬。其后，“龙胆泻肝丸”可能导致慢性肾脏损害的消息，更是让消费者大吃一惊。近期的鱼腥草或新鱼腥草素钠的注射剂引起患者过敏性休克、全身过敏和呼吸困难等不良反应，让“中药很安全、绿色、没啥副作用”的传统观念再次受到冲击。　据高教授介绍，目前保健食品的原料选择主要有四种：一是普通食品，二是安全食品添加剂，三是药食两用也即药食同源的中药成分，四是安全系数较大的可作为保健品的中药。但第四种原料一般都有一定的治疗作用或较强的保健功能，比如辅助降糖、降压等，因此含有这种成分的保健品不能连续服用，服用时要注意剂量和时间。　高学敏教授指出，一些治疗性药物做成保健食品后，它有一定的适应症，不宜长期服用。如长期服用，不排除有产生不良反应的可能。一般这种药物都应采用顿挫疗法，比如服5天停2天，避免过量服用产生的蓄积作用。　高学敏教授告诉记者，在溪黄草、绞股蓝、柴胡、猪苓、灵芝和枸杞子这6味中草药中，只有枸杞子是属于药食两用的中药成分，其他5种都属于有治疗作用的中药材。这种具有一定治疗作用的中草药和纯粹的食品级别的保健品不同，虽然可以服用，但不能长期服用，应采用“顿挫疗法”。　说明书未见警示语　高学敏教授指出，在健肝茶所使用的6味中药中，溪黄草、绞股蓝和柴胡都属于苦寒药性。中医认为苦寒伤脾胃，能引起纳差(食欲减退)、完谷不化(消化不良)或便溏。因此高学敏教授提醒消化功能不好、经常腹泻的患者最好不要服用含有苦寒成分的产品。　方舟子在《科学成就健康》中也指出要科学看待中药的毒副作用。他说，只要是药物就会有副作用，中药也不例外。其中，他提到，“柴胡的主要成分———柴胡皂苷能导致肾上腺肥大、胸腺萎缩，降低人体免疫功能。有肾毒性，能损害肾脏。”　高学敏教授还告诉记者，溪黄草未被列入卫生部签发的51号文件内，现在它已不被允许作为保健食品的原料。因为它不是常用药物，使用不够普遍，对其安全性考核还不完全清楚。　记者在三奇堂养生健肝茶的产品说明中却未发现任何有关“可能伤胃、伤肾或消化功能缺陷者慎服”之类的警示语，该产品反而将有胃病史的人作为目标消费群体进行宣传，只是称“有胃病史的人，最好喝热茶，饮用过程中，忌服凉茶”等。

辽宁出入境检验检疫局PTC-T065鸡肝中氯霉素、磺胺类兽药残留检测,鸡肝粉样品刚收到，我们只报的氯霉素，两份盲样，今天做了预实验

请问各位高工，那里有钢中碳硫仪分析执行的允许偏差或精密度？

本人因工作需要，需要查到NY 1500.62.2-2009 农药最大残留限量 毒死蜱 甘蔗哪位如果能够，将不胜感激！

HPLC法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量周桂芳H，夏建洪，凌明 (1．浙江金华市人民医院，金华市321000；2．浙江金华市药品检验所，金华市321000)中图分类号 R927．2；R283．61 文献标识码 A 文章编号 1001—0408(2007)24—1876—02摘要 目的：建立以高效液相色谱法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法：色谱柱为Ultimate® XB—C18(250mm×4．6mm，5μm)，流动相为甲醇-水-醋酸(35：65：1)，流速为1.0mL/min ，检测波长为244nm。结果：芍药苷和黄芩苷分别检测浓度在0.025-0.25mg·mL-1 范围内与峰面积积分值呈良好线性关系，相关系数(r)分别为0.9997和1.0000；平均回收率分别为98.4％和97.0％，RSD分别为1.43％和1.20％(n =9)。结论：本法可同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量，方法简便、准确，可为制定肠肛舒口服液质量标准及产品质量控制提供依据。关键词 高效液相色谱法；肠肛舒口服液；芍药苷；黄芩苷；含量测定HPLC法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量不好意思，现在补发一下

（香港讯）肉毒杆菌注射已经被广泛用于美容方面，可去除面部皱纹和令嘴唇呈现丰满，但是，加拿大研究人员首次从兔子身上发现，长期注射肉毒杆菌会有副作用，不仅可令注射位置附近的肌肉消失并变成脂肪，甚至身体其他没有注射部位也受影响。 　　研究人员警告，这种普遍用于美容的物质若长期使用，或带来严重问题。香港皮肤专科医生协会主席陈衍里说，肉毒杆菌注射用于美容方面，已经有20多年历史，病人只在注射的部位呈现反应，未发现有病人在面部注射后，其他身体部位也出现肌肉松弛等副作用。

刚看到报纸，＂新西兰奶粉肉毒杆菌事件竟然摆乌龙＂。质检部门情何以堪?

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152855][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定猪肝中克仑特罗残留的不确定度分析.pdf[/url]　测量不确定度是衡量测试结果准确性和可靠性的重要参数,测量结果的可用性很大程度上取决于其测量不确定度的大小,测量结果的表述必须同时包含被测量的值及与该值相关的测量不确定度,才是完整并有意义的。本文以猪肝中克仑特罗的残留测定方法为例对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]在兽药残留测定方面的不确定度进行研究,建立了一套合理、完整的评定方案。

最近在测一批矽钢板,发现用水煮法,六价铬显阳性. 水煮液经ICP测试是含有铬的 但仍是不明白,矽钢板上既没有镀层,为什么会有六价铬呢.不知道有没有人遇到相同的情况

火花源直读光谱仪测定不锈钢中铬_镍_锰_硅_碳_磷_硫含量的不确定度的评定

99.99%）至关重要。 b.助溶剂的选择：在碳硫分析中，助熔剂是必不可少的。加入一定量的助熔剂，一方面可降低样品的熔点，使样品易于燃烧；另一方面有助于样品燃烧温度的提高，使样品达到更好的燃烧效果。目前常用的助熔剂有钨粒、锡粒、工业纯铁和三氧化钼。每一种助熔剂各有优势，在多数情况下，将它们混合使用能获得最佳的效果。进行微量碳硫测试一般采用纯钨粒。测试前将钨粒放入烘箱300℃保温1h.烘干后取出置于干燥器冷却，再放入磨口瓶内备用。 c．坩埚的选择：坩埚在制造烧结过程及包装运输过程中，表面会残留碳酸盐、硫酸盐、有机物和水分。因此在燃烧过程中会分解出二氧化碳、二氧化硫和水气。二氧化碳和二氧化硫进行吸收池会导致碳和硫的哦i按高，水气会凝结在管道中，同时水分会使二氧化碳和二氧化硫或三氧化硫生成碳酸、亚硫酸和硫酸，吸附在气体管道内会导致结果偏低。此外，如果水分随着分析气体进入吸收池会因为它的红外吸收波长和二氧化硫接近而导致硫的结果偏高。国际标准ISO 9556-1989和ISO 4935-1989规定，坩埚在使用前应置于高温炉中，在空气或氧气流中于1100℃的温度下灼烧不少于2h,然后置于干燥器中冷却备用。在干燥器中存放时间不超过72h。测定低含量碳硫时，坩埚应在1350℃下于氧气流中灼烧。如果没有专用的坩埚灼烧炉，可在坩埚中称入与测量试样时等量的助溶剂，用高频炉燃烧一次，冷却后立即用语试样检测。这种坩埚称为打底坩埚，所得空白值比前一种更为稳定。d:其他耗材的选择：干燥器要选择大品牌的，同时需要及时更换。脱脂棉、灰尘过滤器和管道也需要定期清理和更换。 4.样品的种类及制备 a.有机溶剂清洗法：对于屑状、块状样品，使用丙酮、乙醚、环己烷、四氯化碳或其它合适的溶剂清洗，并于70℃～100℃干燥。清洗的次数一般为2-3次。使用的清洗溶剂蒸干后的残渣质量分数应小于0.0005%。注意有机溶剂挥发性强、易燃，一般具有一定毒性，在清洗时应在通风橱内进行。 b.低温灼烧法：将装有试料的瓷坩埚置于马弗炉或电阻炉中加热至420℃保持5min-10min。这个方法适合于非合金钢中碳质量分数为0.0003%-0.010%的样品处理。 c.砂轮机打磨后小型钻床取样法：对于含有镀层、块状样品，可以先用砂轮机打磨表面，露出金属光泽然后用小型钻床进样取样。 5.空白值的测定 对每一仪器范围称取选定质量的助熔剂(精确至5mg)，置于坩埚中，加入称取的钢铁有证参考物质以测量碳、硫的空白值。将钢铁有证参考物质的质量输入仪器质量补偿器，开始分析。重复测定三次以上，取平均值。再减去钢铁有证参考物质的碳、硫含量，即是空白值。如果空白值大于0.002%，标准偏差大于0.0005%，应找出其原因并作相应处置，然后重新测定。根据仪器说明书输入平均空白值。如果仪器不能自动校准空白值，在计算前，应从总结果中减去空白值。要点：①为真实反映空白值的水平，在测定前应将原有的空白值置零；②用于空白值测定的钢铁有证参考物质（CRM）中碳、硫含量应很低。 6.校准值的测定 国际标准ISO 9556采用蔗糖、碳酸钠、碳酸钡作为碳的标准物质进行校准。国际标准ISO 4935采用硫酸钾作为硫的标准物质进行校准。虽然用纯化合物对仪器线性校准是最好的，但是实际上钢铁等金属材料分析过程中出现校准系数偏离的现象。因次这种并非合适的方法。作为准确的分析方法在碳硫分析中，含有碳硫的标准钢铁样品的合理利用对分析结果的准确性起到至关重要的作用。实验证明：待测样品的碳硫含量的测定需要用类似含量的钢铁标准物质进行校准。同时要注意标准物质和样品的分析条件应该一致。红外吸收测量碳、硫两元素属二次标准测量，测量值并非绝对值，而是相对值。因此每天开机分析试样前，必须用标准样品校正仪器。一般采用同类、含量相接近的标样连续分析几次，并且采用高含量样品校正，分析低含量试样，分析结果较理想。而采用低含量标样校正仪器，分析高含量试样时，结果有可能出现批量偏高或偏低。 7.样品的测定 a.首选确保环境温度恒定25℃，湿度小于70%电源电压电压变化小于5%，独立地线，地线电阻要求小于5Ω。 b.样品的材质一致，称样量接近。 c.样品最好是屑状，颗粒不能太大，称样量也要适当，测试完成后看燃烧的情况，燃烧不完全要降低称样量或加大助溶剂的量。 总结： 在日常分析工作中，除上述因素外，另外还有因电压变化、操作人员、分析仪器的灰尘吸附、样品制取、氧流量、气路泄露堵塞、校正方法、标样等的影响。总之，影响分析结果精确度和稳定性因素很多，在分析过程中，应注意设法避免或降低所述各方面因素的影响，尤其是分析低含量样品时，需综合考虑这些因素的影响，从而对分析结果作出准确评价。以上只是个人对红外分析仪测试碳硫的一些总结，欢迎讨论。

各位大神，请问六极杆和四级杆有什么区别。我老师非要纠结这个问题，我看现有的质谱仪大多采用四级杆质量分析器啊，有人说六极杆不适合做质量分析器。请大神给解答一下，如果有相关的资料就更好了，我搜了半天没有搜到谢谢啦！

很多农残分析的文献和标准中要求无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钠进行高温烘干例如：无水硫酸钠 650度烘4小时 无水硫酸镁 500度烘5小时 550-600度烘4小时 氯化钠 350度烘6小时有没有哪位大师出来讲解一下烘干的目的和意义，以及是否需要烘干同时欢迎各位同仁就自己检测中心的实际操作情况发表一下看法

镀锌电焊网QB/T 3897一1999中的镀锌钢丝锌层硫酸铜试验方法需要什么仪器么？

六水硫酸亚铁铵是不是易吸潮，用啥方式烘干？烘箱是多少度，60度或80度？多长时间，才能烘干，是否会把结晶水烘跑？

各位大侠： 大家下午好！ 我想请教关于fpd检测器感度的问题，我用FPD检测毒死蜱，但在0.01ppm时就无法检出，不知问题出在哪里？其中使用的柱子是HP-50+,氢气流量110（发生器），空气流量150，（钢瓶装）。请大家帮我指点一下迷津。谢谢了！

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钢铁及合金中硫量的测定GB 223．2－81国家标准总局发布 1982年3月1日 实施 总则及一般规定按GB 1467—78执行。 一、氧化铝色层分离一硫酸钡重量法 1．方法提要 试样在饱和溴水中用盐酸一硝酸溶解，高氯酸冒烟，过滤除去硅，钨、铌等，并通过活性氧化铝色层柱除去大部分干扰元素后，用稀氢氧化铵洗脱色层柱上的硫酸根，以硫酸钡重量法测定硫。 适用范围：本法适用于生铁，铁粉，碳钢、合金钢、高温合金和精密合金。 测定范围：0．003％以上。 2．试剂与仪器 氢氟酸(比重1．15)。 冰乙酸。 过氧化氢(比重1．10)。 乙醇(95％)。 象。 ②二氧化锡需处理：将经过120目筛孔后的二氧化锡盛于大瓷舟中，放在1300℃管式炉中通氧灼烧2分钟，冷却后贮于磨口瓶内备用，否则空白值较高。五氧化二钒亦需在600℃的高温炉中灼烧数小时，冷却后置于磨口瓶内备用，否则氧化物中的少量水分亦会导致结果偏低。 ③需用经重量法或还原一比色法定值，牌号相似，含硫量相近的标准试样。测定0．010％以下的硫时，亦可采用称取0．1000克含硫量大于0．010％的标样和0．9000克含硫量小于0．001％的标样混合后进行标定。空白值应包括瓷舟，瓷盖，助熔剂及0．9克含硫量小于0．001％的标样。 ④使用带瓷盖的瓷舟，有利于氧化铁在高温区的捕集，大大减少了转化区的触媒(氧化铁)量，管道的沾污也大为减少，可使硫的回收率提高5～10％。瓷盖也可将瓷舟两端切去后代用。瓷舟，瓷盖需在1000℃高温炉中灼烧1小时以上，冷却后贮于未涂油脂的干燥器中备用。测定低含量硫时，瓷舟，瓷盖还应放在1300℃管式炉中，通氧灼烧1～2分钟，在氧气气氛中冷却，贮于未涂油脂的干燥器中备用。 ⑤参照表： 高温合金及精密合金称样量不超过0．5000克。 ⑥预热时间不宜过长，生铁，碳钢及低合金钢预热不超过30秒钟，中高合金钢，高温合金及精密合金预热1～1．5分钟。 ⑦若滴定速度跟不上，会导致结果偏低，因此在滴定生铁等高硫样品时，开始可以适当多过量一些碘酸钾标准溶液。 ⑧拉出瓷舟观察试样燃烧情况，如断面有气泡，需重新测定。 ⑨在连续测定10个以上试样后，应清除瓷管内氧化物。球形干燥管中脱脂棉上粉尘积聚过多时亦应更换。高锰钢与生铁因粉尘积聚较为严重，需将标样和试样平行测定。 三、还原蒸馏一次甲基蓝光度法 1．方法提要 试样溶于硝酸一盐酸混合酸中，同时加溴使硫氧化成硫酸．试液蒸干驱尽硝酸后加氢碘酸一次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加热蒸馏，硫酸被还原成硫化氢，用乙酸锌溶液吸收，然后用N，N-二甲基对苯二胺溶液和三氯化铁溶液使生成次甲基蓝，在波长667nm处，测其吸光度。 适用范围：本法适用于生铁，铁粉、碳钢、合金钢，高温合金及精密合金。 测定范围：0．001～0．030％。 2．试剂与仪器 溴(99％以上)。 饱和溴水。 甲酸。 氮气(99．5％以上，如含氧需用除氧剂除氧)。 盐酸(比重1．19)。 王水：盐酸(比重1．19)+硝酸(比重1．42)(3+1)。 氢氧化钾溶液(20%)。 高锰酸钾—氯化汞溶液，称取5克氯化汞和2克高锰酸钾，分别用水溶解并稀释至50毫升，将此二溶液合并混匀后使用，在使用中如发现褪色或出现沉淀时，应及时更换。 还原剂：取500毫升氢碘酸，加125毫升冰乙酸与62克次磷酸钠(NaH2PO2• H2O)装入提纯蒸馏器中，通氮气并加热至沸，保持微沸状态2小时以上，冷却后使用，加塞避光保存。 吸收液：称取20克乙酸锌[Zn(CH3COO)2• 2H2O]溶于水中，再加12克乙酸钠，溶解后用水稀释至1升，混匀。 N，N-甲基对苯二胺盐酸盐(PADA)溶液(0．2%)：称取1克PADA，用硫酸(2+5)溶解并稀释至500毫升，混匀．如颜色较深，可加入少量活性碳脱色，过滤后备用。 三氯化铁溶液(5%)，称取2．5克三氯化铁(FeCl3• 6H2O)，加1毫升盐酸(比重1．19)，用水溶解并稀释至50毫升，混匀。 硫标准溶液： (甲)称取0．5435克硫酸钾(优级纯) (预先经105℃烘至恒重)，用水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含100微克硫。 (乙)移取25．00毫升硫标准溶液(甲)，置于250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含10微克硫。 (丙)移取25．00毫升硫标准溶液(甲)，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含5微克硫。 (丁)移取15．00毫升硫标准溶液(甲)，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含3微克硫。 还原蒸馏器装置(见图5)。 图5 还原蒸馏器装置示意图1—氮气瓶；2—空瓶；3—高锰酸钾—氯化汞洗瓶；4—氢氧化钾洗瓶；5—三通活塞；6—加热炉；7—磨口锥形瓶；8—冷凝器；9—洗气管(内盛10毫升水)；10—塑料毛细管；11—吸收器；12—冷却水杯；13—调压器 提纯蒸馏器(见图6)。 图6 3．分析步骤 称取试样1．0000克，置于250毫升锥形瓶中(随同试样做二份试剂空白)，加10毫升饱和溴水及0．6毫升溴①，加10毫升王水②使缓慢溶解，反应停止后，微热并适当浓缩，使试样溶解完全和充分赶掉溴，冷却，移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取试液③于100毫升磨口锥形瓶中，加6毫升盐酸(比重1．19)，在低温蒸发至于，冷却后再加5毫升盐酸(比重1．19)、2毫升甲酸，再于低温蒸发至干，冷却④。 用带塑料管的注射器从提纯蒸馏器中抽取20毫升还原剂注入锥形瓶中，将锥形瓶接至还原器的冷凝管下端，通入氮气(50～60毫升／分)，冷凝器中通入冷却水，洗气管支管端接以塑料毛细管，插入一盛有44．00毫升吸收液的吸收器(用50毫升分液漏斗或容量瓶)中，管嘴浸至近底部⑤⑥，通氮气1～2分钟排除空气，然后将可调加热电炉移至锥形瓶下，使试液于2分钟内达到沸腾，并保持微沸状态，由加热起计时30分钟，然后移去电炉，取下塑料毛细管和吸收器。 沿塑料毛细管内外壁加入5．00毫升0．2％PADA溶液，将可能粘附在管壁上的硫化锌洗入吸收液中，立即加塞倒置一次，使之混匀，迅速加入1．00毫升5％三氯化铁溶液，加塞剧烈振荡30秒钟，放置5～10分钟，移入液槽中③，以水为参比，在分光光度计上，于波长667nm处，测其吸光度， 减去试剂空白吸光度的平均值，从工作曲线上查出相应的硫量。 工作曲线的绘制：按参照表③移取硫标准溶液，分别置于5个100毫升磨口锥形瓶中，于低温电炉上蒸发至于，冷却，以下按分析步骤进行，测其吸光度，减去不加硫标准溶液的显色液的吸光度，绘制工作曲线。 硫的百分含量按下式计算： 式中：γ——从工作曲线上查得的硫量(微克)； V——试液总体积(毫升)； V1——移取试液体积(毫升)； W——称样量(克)。注：①溶样时如溴消耗过快(如生铁等高碳样品)应随时补加溴，试剂空白也应同样补加。高合金钢及高温合金等难溶样品也可用氯酸钾代替溴及溴水做氧化剂，每份用0．2克氯酸钾。 ②如溶样反应剧烈，王水应分次加入，或立即用冷水或冰水冷却，易溶样品也可用硝酸(比重1．42)代替王水，难溶样品可适当改变盐酸与硝酸的比例，含钛，铌或高硅试样，溶样时可加几滴氢氟酸(比重1．15)，并做相应的试剂空白。 ③参照表： ④移取试液中铁量超过300毫克时对测定有干扰，使结果偏低，可按如下步骤操作：试液加甲酸于低温蒸干冷却后，加8毫升盐酸(比重1．19)于低温下溶解盐类，加20毫升水，0．7克锌粒，并用少量水冲洗瓶壁，于电热板上加热以还原三价铁至二价，将溶液蒸发至糖浆状，以下按分析步骤进行还原蒸馏，显色，测定。如用氯酸钾做氧化剂时，含有硒，碲(碲超过0．5毫克)的试样，此时需加入1毫升氢溴酸(比重1．49)，低温蒸发至干涸(瓶内不再冒烟为止)，冷却后重复处理一次，以消除其干扰。 ⑤仪器在使用前用20毫升还原剂至少蒸馏30分钟以洗净仪器，然后测定空白，当空白值稳定以后即可使用。洗气管中的水需要当日更换。每次实验做完后必须用水清洗还原器。 ⑥室温超过27℃对分析结果有影响，应每日带工作曲线。13～37℃之间曲线变化不明显，温度升高，吸光度逐渐下降，温度过低发色慢，需放置15分钟，最好将吸收器置于20～25℃水浴中操作。 四、硅量允许整 此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其他部门不发生任何关系。在平行分析二份或二份以上试样时，所得之分析数据的极差值不超过所载允许差二倍者(即±允许差以内)，均应认为有效，以求得平均值。 用标准试样校验时，结果偏差不得超过所载允许差 注：自本标准实施之日起YB 35(3)－78及YB 945(7)－78作废。

根据台湾网站《39健康网》上的一篇文章，医学临床实验台湾的快熟面虽然好吃，但却是最“毒”的。吃一包台湾快熟面，肝脏需要解毒32天。 　　文章提到，因为要有好汤头，台湾快熟面的味精剂量常常是美国营养饼干的20倍之多，也是日本泡面的40倍以上，人体会不胜负荷，常吃的话会患血管瘤、牙齿掉光，甚至胎死腹中。 　　本地医生： 　　多吃容易发胖　却没有那么毒 　　新加坡本地中西医生受询时说，快熟面没有传说中那么“毒”。 　　刘志华医生受访时表示，快熟面确含有大量碳水化合物，为了保存方便，面都经过油炸，因此脂肪和热量很高，摄取过多会发胖，营养也不够均衡。但他说，没有研究显示它会对人体造成危害。 　　他说，肝是人体的解毒器官，通常药物和酒这类食品就需要肝脏来解毒，若患上肝硬化、重型肝炎等病，体内有毒物质就会蓄积。 　　中医师赵戈则表示，快熟面中所含的一些化学成份，可能需要肝脏来分解，但需要多长时间并不确知。 　　一名食品研究员告诉本报，本地制造的快熟面都受到严格的管制，任何成份都必须清楚列明在包装上，他认为快熟面多少还是包含人体可摄取的营养。　　吃快熟面如何　“解毒”？ 　　①如果面是用泡的，最好自备碗，不要用原有的保丽龙碗。 　　②只放三分之一或一半的调味料。 　　③可加蛋或蔬菜，以补充蛋白质与维生素。

现有一种样品，是硫酸车间产的污泥，还有硫酸，无法烘干，怎么办？这个样品是我们公司硫酸车间产的污泥，污泥里面硫酸含量高，用烘箱105度烘干，三天也烘不干，请教这个样品怎么烘干？

刚购进一测试管的[b]氧化亚铁硫杆菌，[/b]不知用什么培养基将它活化，培育，活化后怎样保存，传代等。菌种证书上写得不太详细，亦上网查阅了一些相关的信息，说是用9K培养液培育，但具体的操作方法并没有，有无大神们接触过这种菌种，请指导下，谢谢。