邻苯甲基

2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font

看见同行（看着这话题，绝对是同行，多交流）发着文章http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101012/2857370/，我这把手上的东西整整，算是补充吧。大家多多提意见吧！摘要 针对纺织品偶氮染料检验中常检出的禁用邻甲苯胺及其异构体，结合气相色谱-质谱和高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC/DAD），摸索了以气相色谱-质谱进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证和定量的芳香胺异构体检测方法，避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。本方法在2 μg/mL～100 μg/mL浓度范围内线性关系良好，线性相关系数可达到0.9999；回收率为51%～62%。关键词 纺织品；检测；禁用邻甲苯胺；异构体1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中24种有害芳香胺含量，按照现行国家标准中提供的气相色谱条件，会有多种异构体保留时间相同或非常接近，而且这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量，往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法，大都采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS、DB-5MS、DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的异构体不能很好的分离。有文献报道采用中等极性色谱柱DB - 17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),对芳香胺异构体有一定的分离能力，但没能实现禁用芳香胺的基线分离，造成定量上的偏差。高效液相色谱法（HPLC）可同时测定多种芳香胺，在分离异构体上是强有力的确证方法，准确定性和定量，分析方法易于推广。本方法采用气相色谱-质谱联用对异构体进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证并外标定量，对常检出的的禁用邻甲苯胺及其异构体检测进行了研究。本方法通过进一步摸索优化高效液相色谱条件，使邻甲苯胺及其异构体达到基线分离，有效避免了检测过程中的假阳性检出。2 实验材料与方法2.1 仪器和设备气相色谱/质谱联用仪：美国Agilent 公司7890A /5975 C，带自动进样器，四极杆质谱检测器；气相色谱柱：HP-5MS 5% Phenyl Methyl Silox，325 °C：30 m x 250 μ[size=

邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要：为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离，作者采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词：邻氨基苯甲醚；分离；异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量，按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件，不但检测时间很长，而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近，同时这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别，如薄层色谱、液相色谱等，需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究，其中，邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺，而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯；甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱：DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃／分钟升温至85℃ ，保持20分钟，再以30℃／分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0ml/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35—350；进样方式：不分流进样；进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出，邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下，可以得到很好的基线分离。保留时间分别为：邻氨基苯甲醚(27.115分钟)；间氨基苯甲醚(28.509分钟)；对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中，由于异构体的存在，并且多数异构体的质谱图很相似，如果保留时间相同，往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷)，同时使用三阶程序升温，很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-

NMP（N-甲基吡咯烷酮）scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202041424_347766_1687966_3.jpg峰号保留时间峰面积峰面积%名称11.100 163210.05（97%水）Water24.485 112770.03（89%γ-丁内酯）Butyrolactone36.454 3599506199.69（94%NMP）2-Pyrrolidinone, 1-methyl-46.750 142090.04（84%N-甲酸基哌啶）1-Piperidinecarboxaldehyde57.056 117260.03（84%1-甲基-2-哌啶酮）2-Piperidinone, 1-methyl-613.351 587720.16（94%邻苯二甲酸二乙酯）Diethyl Phthalate最后一个峰通过谱库检索发现是Diethyl Phthalate（邻苯二甲酸二乙酯），相似度为94%，峰面积百分比为0.16%。按道理样品里面不含这个东西的。请帮忙分析。

各位大侠好，昨天按照GB/T 21911-2008做了邻苯16P的方法，参数如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270927_536552_2808019_3.jpg走完SCAN后，设置了SIM模式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270928_536553_2808019_3.jpg总离子流图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270930_536554_2808019_3.jpg发现第六个峰，也就是邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯有裂分（Ret time: 12.1）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270933_536555_2808019_3.jpg然后我又看了一下标准，发现标准里的那个峰也是裂分的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270935_536556_2808019_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270935_536557_2808019_3.png请问：1. 这是为什么？2. 我是积后面的那个峰呢还是两个峰积在一起呢？

10，抽取5个版友）；中奖名单：千层峰（注册ID：jxyan）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)牛一牛(注册ID：v2700892)莫名其妙(注册ID：moyueqiu)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605181510_593785_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605181510_593786_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================石油中的氧化物方法：GC基质：标准溶液应用编号：101085化合物：庚烷； C3 氧化物； 苯；甲苯；乙苯； 对二甲苯； 间二甲苯； 枯烯；邻二甲苯； 苯乙烯； 2- 甲基戊醇； 对二乙基苯； 间二乙基苯； α- 甲基苯乙烯； 邻二乙基苯； 苯乙炔； 苯甲醛； 单丙二醇； 苯乙酮； 2- 苯基-2- 丙醇； α- 甲基苯甲基醇； 苄醇； 苯基乙基醇； 苯酚固定相：DM-WAX色谱柱/前处理小柱：DM-WAX 30m x 0.53mm x 1um色谱条件：柱温：45 ℃ ( 4 min ) - 220 ℃, 6 ℃/min 载气：H2, 40 cm/sec 进样方式：直接进样, 220 ℃样品：合成混合物, 0.2 μL, 15-30 ng/μL 检测：FID, 16 x 10-11 AFS, 220 ℃文章出处：CSR00196关键字：石油中的氧化物，GC，DM-Wax，石油化工，庚烷； C3 氧化物； 苯；甲苯；乙苯； 对二甲苯； 间二甲苯； 枯烯；邻二甲苯； 苯乙烯； 2- 甲基戊醇； 对二乙基苯； 间二乙基苯； α- 甲基苯乙烯； 邻二乙基苯； 苯乙炔； 苯甲醛； 单丙二醇； 苯乙酮； 2- 苯基-2- 丙醇； α- 甲基苯甲基醇； 苄醇； 苯基乙基醇； 苯酚谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605180953_593763_1610895_3.jpg图例：1. 庚烷；2. C3 氧化物；3. 苯；4. 甲苯；5. 乙苯；6. 对二甲苯；7. 间二甲苯；8. 枯烯；9. 邻二甲苯；10. 苯乙烯；11. 2- 甲基戊醇；12. 对二乙基苯；13. 间二乙基苯；14. α- 甲基苯乙烯；15. 邻二乙基苯；16. 苯乙炔；17. 苯甲醛；18. 单丙二醇；19. 苯乙酮；20. 2- 苯基-2- 丙醇；21. α- 甲基苯甲基醇；22. 苄醇；23. 苯基乙基醇；24. 苯酚