求购R、S-四氢呋喃甲酸[em01] [em01] [em01]
呋喃的方法扫了好几次改了各种参数,好不容易是有一点响应了,0.5的点只有700多,进样量10微升,但是进样5微升0.5的话基本是不出的,改了很多参数(加热器和干燥气)流动相是乙腈和0.1%甲酸加1mol的甲酸胺,希望前辈能分享一下呋喃响应低的解决办法。
请教各位老师:采用四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯进样测定数据与实际差距较大,是哪块步骤出了问题?0.3g样品+10ml四氢呋喃超声30-60min,加入20ml正己烷静置,聚四氟乙烯膜过滤。样品为邻苯浓度1000ppm的PVC,实测只有5ppm,定量方法为外标法,同一方法参数对5ppm、10ppm等浓度标液进行检测无异常。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725554321_1260_5881265_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725556394_1136_5881265_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
检测有机磷,氨基甲酸酯类、磺胺类、呋喃类,氯霉素类、红霉素、青霉素等,用什么色谱柱?
打算用《GB T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》,做DBP 的单标 空白样品加标回收率实验,请问1:应该加哪几个浓度的DBP 单标?(检出限是0.4mg/L)2:加多少体积的DBP 单标3:是否需要加内标谢谢
我最近用国标21311法做动物食品中硝基呋喃检测,按方法衍生后上机,只有AOZ和AOZ内标出峰正常。AHD,SEM不出峰。方法优化时,AHD和SEM的响应很差,我的流动相用的0.1%甲酸水和乙腈。有没有做过的老师指点一下是哪里的问题,谢谢。
[font=&]打算用《GB T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》,做DBP 的单标 空白样品加标回收率实验,请问1:应该加哪几个浓度的DBP 单标?(检出限是0.4mg/L)2:加多少体积的DBP 单标3:是否需要加内标谢谢[/font]
想开展 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法这个方法分析,现在实验室只有GCMS ,还需添加什么设备吗?[img=,690,126]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805091005101776_5535_2154459_3.png!w690x126.jpg[/img]
GBT 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法,大家有做的吗,是不是可以和偶氮共用一个仪器呢?
求助无水硫酸镁,氢化钠,氯甲酸乙酯,四氢呋喃,乙腈(hplc),N-甲基吗啉,二异丙基乙胺,对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。
小弟 最近在用6460C测定硝基呋喃 加入20毫升 0.2mol/L的盐酸 加入内标1ug/mL 混表1ug/mL 各0.5毫升 于50毫升离心管(外壁用锡纸包裹)衍生试剂 0.5毫升(二甲亚砜溶解 0.075g到10毫升) 混匀后 37℃水浴过夜 第二天取出加入 磷酸二氢钾 5毫升 使用氢氧化钠溶液调节溶液PH在 7.4左右 之后使用15毫升乙酸乙酯分三次提取 收集乙酸乙酯层到氮吹管中 40℃氮吹干 后使用甲醇定容 1mL 后上机测试 流动相是 0.1甲酸水 和乙腈 经过多次测定 发现没有离子对出现 没有出峰 想向大神们求助 这个项目该如何做
新手小白,刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],想请教走呋喃西林代谢物时,用的乙腈,0.1%甲酸水作为流动相,在4分钟左右出峰,响应值不高,离子对209-192和209-166,192碎片离子几乎是没有丰度的,而且调节它的碰撞能量也没有反应,请问这是什么原因呢?
请问呋喃西林代谢物与呋喃唑酮代谢物是同分异构体吗
空气中四氢呋喃的测定,用HP-FFAP柱测定,溶剂是二硫化碳,所得到的四氢呋喃的色谱峰出现峰裂现象,(四氢呋喃是分析纯的),请教各位版友。
四氰呋喃和四氢呋喃有区别吗?
样品制备 制备方法:标准品衍生方法:取硝基呋喃代谢物混标200 μL,加入2 mL 0.2 mol/L 盐酸溶液和20μL 衍生剂,混合后置于37℃条件下保持4 h。注:0.2 mol/L 盐酸溶液:量取17 mL浓盐酸,用水定容至1000 mL。衍生剂:含2-硝基苯甲醛0.05 mol/L。称取0.075 g 2-硝基苯甲醛溶于10 mL二甲基亚砜,现用现配。分析条件 色谱柱:EndeavorsilTM C18 ,100×2.1 mm,1.8 μm(Cat#:87003) 流动相:A: 0.4% 甲酸水B:乙腈流速:0.2 mL/min柱温:30 ℃检测器:UV 254 nm进样量:2.0 μL梯度洗脱表时间(min)A:0.4%甲酸水B:乙腈07030370303.0120808.0020808.01703015.007030http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2(112).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/3(89).PNG
最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做硝基呋喃类不出峰液相洗脱条件是参照农业部783-1-2006标准的A是乙酸铵,B是甲醇我用的是A是0.1%甲酸水,B是已腈完全不出峰衍生是用前处理盒衍生的大神帮我看看是流动相问题,还是梯度设置问题[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808171134395095_4831_3099829_3.jpeg[/img]
肌肉中硝基呋喃类代谢物的前处理检测1、洗涤;称样2g,加入50%甲醇水10ml.震荡后4000r/min,离心5min.洗涤两次后,弃上清液。2、衍生 ;混合内标标液20ng/ml,加入样品后,加入0.1ml0.1mc/lml2-硝基苯甲醛溶液,加入0.2mc/lml盐酸溶液10ml.37℃避光水浴16h,冷却至室温(避光)。3、提取 用 1.0mcl/ml磷酸三钾调PH值至7.0,加入10ml乙酸乙酯,混匀震荡5min后,6000r/min离心10min,取上清液50℃水浴氮气吹干后,用1.0mc/lml0.1%甲酸溶液1.0ml溶解残留物,过滤,上机测定。
以前呋喃西林出的不是很好,然后这段时间呋喃西林出的还可以,然后呋喃妥因出的反而越来越不好了,内标和外标都不出,更不成线性,前处理衍生和流动性都换最新的了还是不可以。
我做硝基呋喃检测时做添加,呋喃西林和呋喃妥因的响应值比较低,请教各位高手是哪有问题呀?多谢!!
今天做的呋喃类检测,结果呋喃妥因代谢物AHD出来的图看不太懂,标准品的出峰时间都在3:38,这个样品出峰时间在3:02请问有能帮我解答一下的吗,新手求指教http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403131736_493014_2854253_3.jpg
实验中的一步,水和四氢呋喃混合溶液(水90%,四氢呋喃10%),现在我将其加热90摄氏度,请问这样会不会把大部分的四氢呋喃挥发出来,而水质挥发一小部分呢?在网上查的,水和四氢呋喃能形成共沸(四氢呋喃在一个大气压下同水形成共沸混合物,沸点为63.4℃,含水率5%。),会不会对这产生影响?
gpc一直用的四氢呋喃柱子,之前压力就是2.9,后来涨到了3.0~3.1跳跃,最近进样以后压力变成3.1-3.2跳跃了,以后就每隔五分钟进一次四氢呋喃,还是没掉,请问还要一直进吗?会掉吗,还是要排除一下是什么问题。
求呋喃酚分析方法我在维普查了下,没有,只有一篇,里面有提到分解产物呋喃酚.谢谢
土壤中呋喃及呋喃代谢物,哪位测试过?使用什么方法?
硝基呋喃类呋喃西林响应值不好,呋喃妥因,呋喃它酮线性不好,然后唑酮没有问题,混标,不知道哪个地方出问题了,请教一下各位老师。
大家好: 我在做硝基呋喃代谢物时遇到以下困难请大家指点: 当流动相为甲醇+0.5mmol乙酸铵时呋喃妥因代谢物后面有个包(应该是杂质干扰),当流动相改为甲醇+5mmol乙酸铵时呋喃西林代谢物的噪音有很高,请问大家有没有遇到这种情况,请给予指点,谢谢!
动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂用量。二、实验目标物呋喃唑酮(CAS:67-45-8),呋喃它酮(CAS:139-91-3),呋喃西林(CAS:59-87-0),呋喃妥因(CAS:67-20-9)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中硝基呋喃类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料 C8/SAX固相萃取柱200mg/6mL。六、实验方法1、样品前处理 将样品组织搅碎、均质。精确称取约1g(精确到0.01g)样品于15mL带螺盖的离心管中,加入1mL水和8mL甲醇,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液;加入8mL乙醇,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液;加入8mL乙酸乙酯,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液。2、水解和衍生化向质控和样品同待测样品中加入5mL 0.2mol/L的盐酸水溶液、100μL衍生化试剂、以及100μL内标工作溶液(20μg/L)和的混合标准溶液(10μg/L)。盖好盖子,充分振荡混匀,然后放入空气浴摇床,在37℃,200r/min条件下衍生化16h(过夜)。3、样品提取 加入0.3M的磷酸钠水溶液500μL。用试管滴加10mol/L的氢氧化钠溶液,涡旋混合均匀,用精密pH试纸调节pH值至7.0—7.2。9500r/min 离心10min,取上清液。4、SPE柱净化(1)活化:依次以5mL甲醇和5mL纯水预处理。(2)洗脱:上清液全部过柱,流速控制在约每秒1滴。依次以5mL水和5mL 50%甲醇/水溶液淋洗柱子。淋洗液完全通过小柱后,至少抽真空5min。以4mL 4%的甲醇氨洗脱,洗脱液用15mL试管收集。(3)浓缩定容:40℃氮气吹干。残渣以0.05%甲酸/甲醇溶液(9:1,v/v)溶解。溶解液以0.22μm的水相滤膜过滤,滤液可直接用于LC-MS/MS分析。5、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱:C18柱:150mm×2.1mm,2.0μm,或相当者 流动相:甲醇-5mM乙酸铵七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物,回收率结果如下:(见表1)表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平(ng/mL) 回收率(%) 猪肉 呋喃唑酮 50 80.75 100 82.58 呋喃它酮 50 89.74 100 90.88 呋喃西林 50 92.74 100 91.28 呋喃妥因 50 95.63 100 96.94 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141653_560805_3310_3.jpg
请教各位行家,最近开始使用Aglient 5973N型GC/MS,在检测氨基甲酸酯类农药:速灭威、抗蚜威、呋喃丹时配置的混标浓度均为4ug/ml,仪器设置的条件inlets:250度 split 20:1 OVEN:130度保留时间2min每分钟升15度升到220度。运行15分钟。柱:HP-5MS 30.0m*0.25mm*0.25um 可是根本就检测不到,这是什么原因啊?,还有,好象农药库里面根本就没有速灭威(tsumacide)这种农药是吗?那要怎样才能够定量呢?谢谢
呋喃唑酮又称痢特灵,是上个世纪40年代后期开始使用的人工合成广谱抗菌药物,能杀灭多种革兰氏阳性菌和阴性细菌,在畜牧、水产养殖种得到了广泛的应用,但呋喃唑酮及代谢物在动物源性食品中的残留可以通过食物链传递给人类,长期摄入会引起各种疾病,对人体有致癌、致畸胎等副作用。 呋喃唑酮为硝基呋喃类抗菌药,具有较广泛的抗菌谱,最敏感菌为大肠杆菌,炭疽杆菌,副伤寒杆菌,痢疾杆菌,肺炎杆菌,伤寒杆菌对之敏感。主要用于敏感菌所致的细菌性痢疾,肠炎,霍乱,也可以用于伤寒,副伤寒,滴虫病等。与制酸剂等药物合用可以治疗幽门螺杆菌所致的胃窦炎。 1995年起欧盟禁止硝基呋喃类药物在畜禽及水产动物食品中使用,并严格执行对水产中硝基呋喃的残留测定,2002年美国亦随之制定相应法规。我国在2002年3月由农业部发布的(食品动物禁用的兽药及其它化合物清单)中将呋喃唑酮列为禁用药。