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呋喃甲酸

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呋喃甲酸相关的资讯

  • 【国抽应对】水产品中硝基呋喃代谢物的检测(GB 31656.13-2021)难点解析
    近期,2022版食品安全监督抽检实施细则发布,其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准(表1)。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定;虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定,这里不包括SEM,因为此类基质中,可能存在SEM这种内源性物质,从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度,为0.5mol/L,水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速,分别为6000、14000r/min,简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可,更高效。 众所周知,硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目,下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品(如SEM)较难溶,可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用,标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定,前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节,pH为7.0-7.5时,目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外,还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺,在高温下受热可分解产生SEM;采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为,注意了以上细节,硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来,再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器:岛津LCMS-8045▶ 色谱柱:Shim-pack GISS C18 Column(2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm)▶ 流动相:A相:(0.01%甲酸)水, B相:(0.01%甲酸)乙腈▶ 流速:0.50 mL/min▶ 柱温:40℃▶ 进样体积:10 µL▶ 洗脱方式:梯度洗脱,初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图(0.5 ng/mL) 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图(1.0ng/mL) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉,残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml,混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中,并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm,5um,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速:0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四.实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测,性能良好,符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL,50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm,5um,100Å ;1支 VA951502-0 3200.00
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定(SPE-LC/MS/MS)-依国标
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头,二者合并8000r/min离心5min,吸取上清液倒掉。 注:为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响,可加入同位素内标,采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中(此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成,仪器方法见附录B)。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Venusil® MP C18(2.1× 150mm,5µ m,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速:0.2mL/min 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1(%) 2(%) 3(%) 平均回收率(%) RSD(%) AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位
  • 硝基呋喃及其代谢物检测三大利器!
    硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素,包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林,曾广泛应用于水产养殖业,用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感,衰减快,其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快,但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间,目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用,世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留;美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因;欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物;我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日,农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知,提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006),使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器,确保您的实验全程无忧!它们是:4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间,浓度100ppm,可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找,我们这里4种内标齐全,1支混标搞定!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验,我们提供衍生好的混标!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标(以代谢物计)100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。
  • 美国撤销呋喃丹在食品的残留限量
    2009年10月30日,据美国环保署消息,美国环保署将继续执行2009年5月份实施的有关撤销杀虫剂呋喃丹残留限量的最终规定,因为有证据表明,摄入呋喃丹不安全,不符合当前的食品安全标准。   据了解,呋喃丹的短期健康影响包括头痛、出汗、恶心、腹泻、胸痛、视力模糊、焦虑和一般肌肉乏力。目前,美国环保署鼓励使用者选择更加健康的杀虫剂或其他更可取的环保有害生物控制方法。据悉,自从2009年5月份开始撤销呋喃丹的限量后,自2009年12月31起将不允许使用者将其应用于任何种植作物,在此日期后使用该杀虫剂将被认为产品受到污染,并将受到美国食品药物管理局的执法监督。
  • 岛津水产品中硝基呋喃类代谢物残留LCMSMS检测方案
    硝基呋喃类药物(Nitrofurans)是一类合成的抗菌药物,它们作用于微生物酶系统,抑制乙酰辅酶A,干扰微生物糖类的代谢,从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定,很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物,代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用,所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种,包括:3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好,相关系数均大于0.999;分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间,仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 硝基呋喃检测,岛津LCMSMS带您乘风破浪!
    导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此,岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》,方案包括了以下四个部分:标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告,期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单,这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物(Nitrofurans)作为一类合成的抗菌药物,被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因,具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短,很快就转化为分子量较小的代谢产物,硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合,以结合态形式在体内残留较长时间,所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解,邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求,岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器,小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停!不!下!来!但是小龙虾也是一直充满争议,食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗?小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法,使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图(1 ng/mL) 在空白基质中加标,配制0.5,1,2,5和10 ng/mL的混合基质标准工作液,按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物,以浓度比为横坐标,峰面积比为纵坐标,内标法制作校准曲线,结果显示,各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好,痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲(SEM)残留,浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富,近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种,其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测,为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全,积极应对,及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测,岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》,包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法,用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法,灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人:骆丹
  • 英国食品安全局公布第五次丙烯酰胺和呋喃调查报告
    英国食品安全局(FSA)近日在其第五次也是最近一次对英国一系列食品中的丙烯酰胺(acrylamide)、呋喃(furan)及加工污染水平的调查报告中公布了中期业绩。   基于2011年11月到2012年12月收集的约300种产品样本,调查给出了英国零售食品中丙烯酰胺和呋喃的范围水平。   报告中的丙烯酰胺和呋喃水平并不会增加人类健康的风险,因此机构没有必要修改针对消费者的建议。   与往年一样,此次丙烯酰胺和呋喃的调查结果也将被送至欧洲食品安全局(EFSA)用于收集、趋势分析,对于呋喃,将进行风险评估。   2012-2013年的调查报告将于2014年公布。如有可能,报告将包括该机构自2007年收集的所有英国的丙烯酰胺和呋喃水平调查数据的统计趋势分析。
  • 贵州大学池永贵团队Nat Commun | 国仪量子EPR助力合成苯并呋喃衍生物研究
    近日,贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应,从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。  相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题,发表于著名学术期刊《自然-通讯》(Nature Communications)。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus,证实了反应体系中自由基物种的生成。  苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是,在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中, 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物,开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一,而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止,还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源:摄图网  贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应,从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好,并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。  Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.  研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中,1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。  Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要  Nature Communications:通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物  开发合适的电子供体对于单电子转移(SET)过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里,我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应,从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好,并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品:X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M;并向前沿高端技术的高频谱仪进军,研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90%用在食源动物身上,致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例,针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。实验步骤:一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中,准确加入200 mL提取液(甲醇V:乙腈V:超纯水V,3:3:4)用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后,水浴超声提取10 min,振荡15 min。8000 rpm离心5 min,取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干,残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解,超声10 min,备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,固相萃取条件如下:将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物,使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后,超声10 min,过0.22 μm微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅,保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便,主机低重心设计,运行噪声低,进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏,支持手动自动双模式,中英文界面自由切换● 64位高通量,氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制,可存方法● 8通道,批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之五:硝基呋喃及其代谢物类化合物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位,阿尔塔科技有限公司开展科研攻关,已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术,实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应,提前超额完成课题指标,稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然,国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道,本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物,继续展示阿尔塔科研团队的研发成果,包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估,质量媲美进口产品,价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作,持续开发市场需求的高品质产品,为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • ASTM就聚氯乙烯中的邻苯二甲酸酯管控发布新规
    美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ,ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography,TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。   新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克,然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。   涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管,分别为:   一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ,CPSIA)   二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分   三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010)   四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298   应该注明的是,受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如,加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中),但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时,丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。   表1 本文中使用的简称对照 简称 全名 CAS号 DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8 nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯 776297-69-9 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DIPP 邻苯二甲酸二异戊酯 605-50-5
  • 赛默飞发布分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案
    2015年8月25日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案,旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团,是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药,具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点,代表品种有甲萘威(西维因)、涕灭威、呋喃丹(克百威)等。20 世纪70 年代以来,由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用,以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多,氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短,在碱性和高温条件下容易分解,施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性,例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比,具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此,在测定氨基甲酸酯类农药残留时,必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一,但由于操作繁琐,易受其他物质干扰,现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来,采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中,规定了该类化合物采用液相色谱法分离,柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法,建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生,实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测,最低检测限可达0.008~0.015mg/L,满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵,实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明,该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中,杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中,但在色谱图中,杀线威和涕灭威砜出峰时间相近,如果二者在色谱柱上分离度差,势必会对实际样品检测有影响,因此对于色谱柱的选择非常重要;本方法中,杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62,可达到完全基线分离,因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析,此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱,同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建,在双三元的基础上,只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测,与Pickering 等柱后衍生仪相比,成本大大降低,且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析,如环境方向,建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 因果丹皮中苯甲酸超标,百味林在上黑榜
    记者今天上午从市食品办获悉,全国驰名商标百味林的一款果丹皮被检出苯甲酸超标,现已全市下架。   被下架的百味林果丹皮规格为250g/袋,产自上海百味林实业有限公司嘉定分公司。苯甲酸是一种防腐剂,能够抑制微生物繁殖,延长食品保质期限,但是长期过量摄入容易对肝脏造成负担。   记者了解到,目前百味林果丹皮、铁山楂等小食品在超市售价5元到8元,在超市该类商品的销量中,并不是销量最大的品牌。   据悉,这也不是百味林第一次登上黑榜,早在2006年、2010年,该品牌话梅就被曝不合格。   此次共有包括百味林果丹皮在内的8种食品,因含不合格项目全市下架。   另外,北京市质监局在抽检过程中还发现4款不合格食品,包括北京京隆食品有限公司生产的酱肘子大肠杆菌超标,北京兴盛旺海食品厂生产的酱肚头丝未标注山梨酸(经检测超标)、亚硝酸盐等。   北京市工商局提醒消费者,已购买上述不合格食品的消费者,可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。   全市下架食品名单   样品名称 商标 标注生产单位名称 不合格项目(标准值/实测值)   果丹皮 百味林 上海百味林实业有限公司嘉定分公司 苯甲酸g/kg(≤0.5/0.84)   纯豆龙口粉丝 塔林 山东金都塔林食品有限公司 断条率%(≤10.0/97)   情侣话梅 雪海梅乡 杭州超达食品有限公司 甜蜜素g/kg(≤8.0/12)   圣女果脯 西门町 汕头市宝瑞食品有限公司 二氧化硫g/kg(≤0.35/1.18)   特级雪梅片 KL 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.88)   雪花杏肉 金果园 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.686)   河南腐竹 康竹王 河南省内黄县旺盛豆制品厂 二氧化硫g/kg(≤0.2/0.766)   绿豆面(杂面) 未标注 香河县顺发米面加工厂 硼砂mg/kg(不得检出/21.4)
  • 邻苯二甲酸酯,你了解吗?
    邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯, 大部分常用的邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酰酐与醇的反应产物。该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种,大部分为无色液体(个别的为白色固体如二环己酯、二苯酯),无味或略带气味,难溶于水, 易溶于有机溶剂。邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂, 其含量有时可达高聚体本身的60%,用于增大塑料的可塑性和韧性。 PAEs与塑料本身很难牢固结合,很容易从中溶解出来, 从而进入环境。 为什么我们会摄入邻苯二甲酸酯? 一般人容易会在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类,在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如:塑胶玩具、覆盖食物微波加热的保鲜膜、盛装食物的塑胶容器、室内装潢或家庭产品亦多数属于塑胶材质、吃手扒鸡的塑胶手套、医疗用的塑胶手套或输血袋等,都可见邻苯二甲酸酯类的踪影。 另外,有一些不法厂家,为了达到降低成本的目的,用邻苯二甲酸酯代替起云剂添加到食品当中,以达到增稠效果,将会给消费者带来巨大危害。 邻苯二甲酸酯有哪些危害? 研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,使男子精液量和精子数量减少,精子运动能力低下,精子形态异常,严重的会导致睾丸癌,是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,会危害儿童的肝脏和肾脏,也可引起儿童性早熟。 在化妆品中,指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高,很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内,如果过多使用,会增加女性患乳腺癌的几率,还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 如何检测邻苯二甲酸酯? 邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟,国内外都发布了检测标准。一般是用有机溶剂萃取后使用气相色谱质谱联用仪(GC)进行检测。 主要检测标准有: ◆ GBT 22048-2008?玩具及儿童用品?聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定◆ EN 14372 儿童产品安全要求及测试方法(欧洲标准,采用索氏提取法)◆ SNT 1779-2006?塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定-气相色谱串联质谱法◆ SNT 2037-2007?与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定?气相色谱质谱联用法◆ SNT 2249-2009?塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定?气相色谱-质谱法◆ WST 149-1999?作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法◆ GBT20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定◆ EN 15777 纺织品.邻苯二甲酸酯测试方法(欧洲标准,采用索氏提取法)◆ CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测试标准作业程序(美国标准,采用溶解凝固法)◆ Health Canada Method C34 聚氯乙烯产品中邻苯二甲酸酯的测定(加拿大标准,采用溶出法) 阿尔塔科技部分邻苯二甲酸酯产品 货号中文名称英文名称CAS#1ST1111邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl n-butyl phthalate85-68-71ST1112邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-81ST1113邻苯二甲酸二丁氧基乙酯Bis(2-butoxyethyl) phthalate 117-83-91ST1114邻苯二甲酸二丁酯Di-n-butyl phthalate84-74-21ST1115邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate84-61-71ST1116邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate131-11-31ST1117邻苯二甲酸二戊酯(DPP)Di-n-pentyl phthalate131-18-01ST1118邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate84-66-21ST1119邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Diisobutyl phthalate84-69-51ST1120邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Di-n-hexyl phthalate84-75-31ST1121邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate117-84-01ST1122邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate117-82-81ST1123邻苯二甲酸双(2-乙氧基乙)酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate605-54-91ST1124邻苯二甲酸双(4-甲基-2-戊)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) Phthalate146-50-91ST1125邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate117-81-71ST1126邻苯二甲酸二壬酯Di-n-nonyl phthalate84-76-41ST1127邻苯二甲酸二丙酯(DPP)Dipropyl phthalate131-16-81ST1128邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)(异构体混合物)Diisooctyl phthalate (The mixture of isomers)27554-26-4
  • 塑料中邻苯二甲酸盐可致男孩女性化?
    据《每日邮报》报道,一项研究显示,塑料中用到的化学物会让男婴的大脑变得女性化。那些在妈妈子宫里接触到这些大剂量化学物的男孩变得不愿意玩男孩喜欢玩的玩具,比如汽车。他们也更不愿意参加打斗游戏。   这项研究为数千家用物品中干扰激素的化学物影响儿童发育增添了新的证据。环保主义者称这一研究“令人焦虑”并号召抵制这些化学物。该研究探究了类似女性雌激素的化学物——邻苯二甲酸盐。有专家相信,这些化学物是造成几十年来男孩生殖器缺陷增多和男人精子数量减少的部分原因。但是,这项新研究首次把仿生激素化学物和人们的行为联系在一起。因为研究中的儿童正处于成长期,研究人员担心存在进一步效应。   虽然塑料行业坚称邻苯二甲酸盐很安全,但欧盟已禁止化妆品、出牙嚼环和儿童玩具使用多种邻苯二甲酸盐。孕妇仍会接触到邻苯二甲酸盐,因为这种化学物被用来软化家用物品如塑料家具、鞋子、PVC地板和浴帘的塑料。它们还能从塑料袋渗透到食品和饮品中。这项研究发表在《国际男科杂志》上。   以纽约罗切斯特大学妇产科教授肖娜斯旺博士为首的研究组对怀孕28周的准妈妈进行了尿样检查,检查她们尿中的邻苯二甲酸盐。这些女性后来生下了74名男婴和71名女婴,在孩子4到7岁时研究人员又联系到了她们,向她们询问孩子使用的玩具,喜欢的活动和他们的性格。研究人员发现,两种常见的邻苯二甲酸盐——DEHP和DBP的高浓度与男孩女性化玩耍有着明显联系,但对女孩没有影响。   与其他男孩相比,邻苯二甲酸盐含量较高的男孩玩汽车、火车和枪或者是参加打斗游戏更少。他们喜欢“中性”活动,如运动。斯旺教授相信,邻苯二甲酸盐导致妈妈怀孕8到24周时的重要发育窗口期男胎的睾丸激素减少。这会改变他们的大脑发育和男性生殖器。她说:“这些结论很重要,因为研究显示这些常见的化学物能明显改变男性大脑的发育。”斯旺教授之前的一项研究发现,怀孕期间邻苯二甲酸盐含量最高的女性所生男孩与其他男孩相比患隐睾症和生殖器较小的概率更大。在动物研究中,有着类似生殖器改变的雄性动物的精子数量较少。   环境保护组织Chem Trust的伊丽莎白萨尔特格林说:“这些结论令人担忧,我们现在知道,人们经常接触的邻苯二甲酸盐对健康有影响,影响男性生殖健康,似乎还影响男性行为。邻苯二甲酸盐的女性化能力真的让他们性别扭曲。显然研究中的男孩还很小,但是,现阶段的男性弱化可能导致日后生活中的其他女性化发育。这对他们的长期健康和发育或者我们整体社会而言不是个好消息。”   欧洲增塑剂和中间体委员会的蒂姆埃德加说:“在做出正确判断之前,我们需要请一些科学专家仔细分析这一研究。但是,考虑到研究方法简单和检查相对较少的儿童,我认为,这些结论有必要引起足够注意。不过,我认为,不进行更细致更周密的研究,人们不应该妄下这样的结论。”
  • 2010年国家认监委能力验证满意结果实验室名单公布
    2011年5月4日,国家认监委公布了获得2010年国家认监委能力验证满意结果实验室名单,其中包括蜂蜜中喹诺酮类药物残留测定能力验证项目类、茶叶中铜、镉等重金属的测定能力验证项目类等39大类,共计2163家家实验室光荣上榜。详情如下所示: 国家认监委2011年第6号公告   国家认监委2010年实验室能力验证所有项目均已顺利实施完毕,并通过专家总结验收。现将参加2010年国家认监委组织的能力验证项目并取得满意结果的实验室名单予以公布(见附件)。   根据有关规定,对取得满意结果的实验室,计入实验室参加能力验证活动的记录,并在2011至2012年度进行资质认定(计量认证/审查认可)、验收(授权)或实验室认可评审时,可以免除该项目的现场实验。   附件:获得2010年国家认监委能力验证满意结果实验室名单.doc 二○一一年四月二十七日   2010年国家认监委能力验证结果满意实验室分类(具体名单参见附件)   1、 蜂蜜中喹诺酮类药物残留测定能力验证项目 (41家)   2、茶叶中铜、镉等重金属的测定能力验证项目(142家)   3、矿泉水中溴酸盐含量测定能力验证项目(100家)   4、蔬菜中毒死蜱、嘧霉胺等农药残留检测能力验证项目(106家)   5、果汁中多菌灵和阿维菌素检测能力验证项目(63 家)   6、乳制品中阪崎肠杆菌定性检测能力验证项目( 99家)   7、饮料中碱性橙Ⅱ染料检测能力验证项目(40家)   8、猪肉中硝基呋喃类代谢物呋喃唑酮、呋喃它酮的检测能力验证项目(103家)   9、果汁饮料中总黄酮含量的检测能力验证项目(78家)   10、白酒中酒精度和己酸乙酯含量的检测能力验证项目(116家)   11、成蚊形态学鉴定能力验证项目(28家)   12、烟草环斑病毒定性检测能力验证项目(38家)   13、松材线虫检疫鉴定能力验证项目( 88家)   14、水泡性口炎竞争酶联免疫吸附试验能力验证项目( 36家)   15、塑料玩具中镉含量测定能力验证项目(85家)   16、防水涂料拉伸性能测定能力验证项目( 73家)   17、陶瓷包装容器萃取液铅、镉溶出量检验能力验证项目( 102家)   18、建筑门窗气密性能检测能力验证项目(77家)   19、木制品和家具产品中木材防腐剂五氯苯酚残留量的检测能力验证项目(24家)   20、乳粉中营养元素的测定能力验证项目(33家)   21、水产品中组胺的检测能力验证项目(32家)   22、婴幼儿米粉中磷的测定能力验证项目(36家)   23、麻痹性贝类毒素、腹泻性贝类毒素和失忆性贝类毒素检测能力验证项目(23家)   24、基孔肯雅病毒核酸荧光PCR检测能力验证项目(24家)   25、巴西豆象等仓储豆象鉴定能力验证项目(56家)   26、苹果蠹蛾幼虫的识别与鉴定能力验证项目(38家)   27、栎树猝死病菌鉴定能力验证项目(21家)   28、鲤鱼春季病毒血症病毒定性检测能力验证项目(28家)   29、猴B病毒(猕猴疱疹病毒Ⅰ型)ELISA检测能力验证项目(29家)   30、牛传染性鼻气管炎病毒PCR方法定性检测能力验证项目(35家)   31、水貂阿留申病对流免疫电泳检测能力验证项目(35家)   32、洗涤剂中五氧化二磷检测能力验证项目(24家)   33、纺织品中邻苯二甲酸酯的测定能力验证项目(60家)   34、钢的脱碳层深度的测定能力验证项目(38家)   35、工业用精对苯二甲酸酸值、对羧基苯甲醛和对羧基苯甲酸的测定能力验证项目(22家)   36、皮革中富马酸二甲酯的测定能力验证项目(60家)   37、化妆品中汞检测能力验证项目(53家)   38、室内环境指标中的总挥发性有机物(TVOC)含量检测能力验证项目(38家)   39、球团矿检测能力验证项目(39家)
  • 云唐仪器介绍|全新升级食品安全检测仪可以检测哪些项目
    云唐仪器介绍|全新升级食品安全检测仪可以检测哪些项目?以下为部分检测项目,用户可以了解下。  食品添加剂: 二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、苯甲酸钠、硝酸盐、山梨酸钾、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、木耳硫酸镁、茶多酚等  有毒有害物质: 甲醛、吊白块、硼砂、面粉中铝、硫酸铝钾、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、苏丹红、工业碱、尿素、明矾等  食用油检测: 过氧化值、酸价等  果蔬中: 农药残留  病害肉诊断: 组胺、挥发性盐基氮  重金属含量: 铅、镉、六价铬、汞、砷、锡、镍、铝等  酒类及乳品牛奶中蛋白质: 酒中甲醇、乙醇、乳品及牛奶中蛋白质、乳品硫氰酸钠、三聚氰胺,  蜂蜜中: 果糖和葡萄糖、蔗糖、淀粉酶、酸度等  调味品成分: 食醋的总酸、酱油的总酸、味精硫化钠、味精谷氨酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰化钾、食盐中碘等  食用色素类: 红色色素(胭脂红、苋菜红、诱惑红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄、碱性橙)、蓝色色素(亮蓝、靛蓝)等  瘦肉精激素(兽药): 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等  抗生素残留(兽药): 四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类,甲砜霉素,氟苯尼考,金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等  水产品安全类: 孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等  蛋类药物残留类: 氯霉素,四环素,磺胺类,喹诺酮类,呋喃西林,呋喃它酮,呋喃妥因,呋喃唑酮,氟苯尼考,阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等  真菌毒素残留: 食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量,奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等  动物疫病类: 禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等
  • 土耳其发文控制鞋类中的邻苯二甲酸盐
    日前,土耳其经济部发布了一项新的通讯No 2012/30,以控制鞋类中的邻苯二甲酸盐。该要求自2012年11月5日起生效。   其涵盖的产品范围包括:   • 所有种类的男鞋和女鞋   • 所有种类的童鞋   • 所有种类的划分为男女皆可穿的鞋   • 塑料鞋和拖鞋   • 在家穿的拖鞋和便鞋   • 鞋跟高于3 mm的鞋。   进口商需要提交授权实验室签发的证明该产品符合邻苯二甲酸盐要求的合格评定文件。所有的文件将提交给风险追踪控制系统(Risk based Trace control system),系统将随机进行抽查检验。   受限的邻苯二甲酸盐的种类如下,其限值为0.1%:   • 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)   • 邻苯二甲酸丁酯苯甲酯(BBP)   • 邻苯二甲酸二异壬酯(DIINP)   • 邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)   • 邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)   • 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯-(DEHP)。
  • 步琦网络讲堂-加速环境监测前处理过程圆满成功!
    2012年2月23日下午14::00-16:00 我们召开了步琦网络讲堂--加速环境监测前处理过程 这次网络会议邀请到了Susanne Feifel (化学硕士 (德国魏恩施蒂芬应用科技大学应用科学大学) 市场营销硕士 自1995年始在BUCHI任职)出任主讲人 主题讲座的内容包括: -土壤/棕色地带/沉淀物/下水道污物中的杀虫剂,PAH,PCB,PFC,TPH,阻燃剂,二噁英/呋喃,氮等 -水/废水中的杀虫剂,PAH,PCB,TPH,阻燃剂,氮,COD等 -空气监测中德二噁英/呋喃和其他POPs等 -废弃物/危险废弃物中的PAH,PCB,邻苯二甲酸盐,阻燃剂,重金属等 -电子废弃物中的阻燃剂,铅和镉等 -食品/饲料中的杀虫剂,PAH,PCB,PFC,阻燃剂,二噁英/呋喃,重金属等 感谢各位的大力参与使这次网络讲堂圆满顺利! 我公司将在四月份举办另外一场网络课堂,请大家届时留意!谢谢! 如有什么问题,也可以与我公司联系 联系人:陆小姐 电话:021-62803366-127 电子邮件:lu.y@buchi.com.cn
  • 军工的传承 国家的栋梁——第三届“阿达玛斯”学术论文奖优秀课题组专题报道
    引言:阿达玛斯学术论文奖——中国科学精英励志计划,从第一届到第三届,越来越多的科研精英们加入到这个计划中来,鼓励创新,给科研精英科研团队更多的展示机会,促进跨学科交流互助,这是我们坚持活动的初衷。 第三届“阿达玛斯学术论文奖”落下帷幕,优秀课题组专题报道正式开篇。今天我们要介绍的是本届论文奖新设奖项“人气团队奖”得主——中国科学技术大学化学系傅尧教授课题组。在正式介绍之前,我们先来回顾下,在网络评选时,网友是怎么发声的: ......看来已经是一方名人,并且群众感情基础着实深厚呢!团队介绍 生物质洁净能源重点实验室依托中国科学技术大学。中国科技大学自九十年代开始进行生物质能源研究,2001年在校内跨学科成立了生物质洁净能源实验室,由朱清时院士任实验室主任。 安徽省生物质洁净能源重点实验室自成立以来,本着围绕国家和地方“加强生物质能源开发”的战略目标、瞄准生物质能源的科学前沿的建所宗旨,以中国科技大学为依托,整合了校内化学、化工、生物、能源和材料等相关学科的科研力量,联合了省内外其它高校、科研院所和相关企业的研发资源,形成了以生物能源基础理论与应用技术研究为主的完整的科研体系,开展了一系列关于生物质的结构、生物质的热化学气化、生物质的微生物转化、生物质的产品化、生物质催化转化为甲醇等液体燃料、和生物质固态燃料电池等的基础理论与应用技术研究。研究成果 傅尧教授及其团队在生物质基平台分子例如烯烃的转化方面开展了较为系统和深入的研究工作。 烯烃是有机合成化学中极为重要的一类合成分子,也是重要的生物质基平台分子。烯烃的来源非常广泛,价格低廉,容易获得,并且品类丰富。简单烯烃既是石油化工行业的原料也是产品。例如,最为简单的却也最为大宗的乙烯气体,来源于蒸汽裂解。乙烯气体在石化行业,转化成为更高级的烯烃、聚乙烯材料以及多种多样的化学品。从另一个角度考量,烯基官能团也广泛存在于天然产物中,往往这些天然产物也富含大量的其他官能团以及复杂的结构。烯烃能够吸引有机化学家的,不光是他丰富广泛的来源。烯烃的化学性质也着实让有机化学工作者着迷,烯烃有着大量的合成转化途径或方式。一些特殊的过渡金属催化剂或催化体系可以活化烯烃的双键,从而发展了诸多优秀且实用的反应。著名的例子包括wacker氧化反应,烯烃复分解反应,烯烃的氢甲酰化反应,以及heck反应等,这些反应为实验室或工业中合成复杂的有机分子提供了有效的手段和途径。一. 镍催化烯烃与烷基或芳基亲电试剂的还原偶联反应 傅尧教授及其团队实现了镍催化烯烃与烷基或芳基碳亲电试剂的还原偶联反应。该工作展示了烯烃氢碳化反应及其在复杂分子修饰方面的应用,所提出的“以烯烃替代传统有机金属试剂”的概念为金属催化交叉偶联反应开拓了新的思路,为烯烃的直接利用提供了新的途径。在硅烷的参与下,烯烃扮演了烷基金属试剂等价物的角色,参与碳碳键成键反应。以廉价、易得、相对稳定的烯烃,替代传统有机金属试剂,不仅是新颖的概念,更是实用的方法:克服了金属试剂来源、储存以及操作方面的困难。同时,该反应具有出色的官能团兼容性,能够用于复杂天然产物的修饰:诸如,维生素d2的高化学选择性修饰和奎宁的果糖侧链修饰等。这一研究成果发表在《nature communications》上。 原文链接:http://www.nature.com/ncomms/2016/160401/ncomms11129/full/ncomms11129.html二. 配体调控的铜催化区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 傅尧教授及其团队发展了一例铜催化配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应,研究成果发表在德国应用化学杂志(angew .chem. int. ed., 2015, doi: 10.1002/anie.201506713),并在同行评审中被评为vip(very important paper)论文。 从简单易得的原料出发快速高效地构建复杂分子和对多组分反应体系中复杂的选择性进行有效调控一直以来都是有机合成化学中的重要挑战。该方法在铜催化的条件下,实现了从商业可得的烯烃、频哪醇联硼酯和烷基卤素出发一步合成具有复杂结构的烷基硼酯的反应(图1)。在该反应中,通过对配体结构的微调,可以实现对反应区域选择性的高度控制(两种选择性可分别高达23:1和1:13)。此外,该工作还通过设计利用烯烃分子的螯合作用促进烯烃硼化加成的策略,有效地解决了三组分反应中复杂的化学选择性问题。 图1 配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 碳碳键作为生物界最基本的结构单元,其构建方法始终是有机化学家的重要研究方向。该工作提出的通过烯烃的加成-偶联反应构建c(sp3)-c(sp3)键的策略相对于传统的交叉偶联反应(如kumada反应),既避免了大量敏感的烷基金属试剂的使用,又在构建碳碳键的同时引入烷基硼。而烷基硼作为有机合成中重要的合成中间体,可以高效地转化为醇、胺、氟、芳杂环等重要官能团。由此可见,该工作为构建c(sp3)-c(sp3)键提供了一种新的绿色高效的方法。此外,作者证明了其使用的区域选择性可控的“配体对”(xantphos & cy-xantphos)对烯烃的硼氘化反应和硼胺化反应同样适用,这为区域选择性可控的烯烃硼化双官能化反应提供了一对通用的配体。 该论文的共同第一作者为中国科学技术大学化学与材料科学学院博士生苏伟和博士后龚天军。这项研究得到国家973计划(2012cb215306)和国家自然科学基金 (21325208, 21172209, 21361140372)等项目资助。原文链接:http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201506713/abstract团队/实验室风采团队黄山行 中试生产线双相固体酸连续催化脱水装置制备5-羟甲基糠醛空气氧化装置制备呋喃二甲酸酯化装置制备呋喃二甲酸二甲酯二酯精华装置制备高纯制备呋喃二甲酸二甲酯期望合作领域生物质平台分子转化利用:1)羧酸脱羧及相应偶联反应研究2)烯烃的转化利用3)多元醇的转化利用如有深度交流或合作意向,敬请联系我们:marketing@titansci.com不忘初心,只因感动!
  • 教你茶叶农药残留检测法!这样测简单高效!
    我国有悠久的种茶、制茶和品茶的历史,自陆羽将茶的清香甘甜从自然界中萃取提纯出来后,茶香飘万里,沉醉数千年。原本是用来解油腻的茶叶逐渐形成一种新的生活方式。茶叶是否有农药残留?春天正值首批茶叶上市,我们选择茶叶时除了关心茶叶本身品质,更关心它的食品安全——茶叶是否含有农药残留?在茶树生长旺季,为提高茶叶的产量和质量,茶农需要用化学农药防治病虫害,这无可厚非。 但茶叶是一种叶用的经济作物。在利益的驱使下,一些茶农不按规定用药,甚至将不允许在茶树上使用的剧毒、高毒农药拿来使用,由此产生了非常严重的社会问题。因此茶叶中农药残留的检测成了政府部门监管的重点工作。如何快速高效检测农药?高效液相-柱后衍生法一种简单、高效、重复性高,可用于测定茶叶中的氨基甲酸酯类农药残留(GB2320.112-2018)的方法。 分析条件水/乙腈色谱柱: 4.0 x 250 mm, 货号0840250进样量: 10 μL (溶于甲醇)流动相: A液: 色谱级纯水 B液: 色谱级乙腈 梯度洗脱程序:时间水(%)乙腈(%)090102901046495146.13070493070平衡时间: 13 min流速: 0.80 mL/min柱温: 37 °C 柱后衍生条件柱后衍生仪:Onyx PCX or Vector PCX试剂1: 0.3 mL/min, CB130水解试剂试剂2: 0.3 mL/minute, 衍生化试剂OPA OPA (O120) and Thioflour™ (3700-2000), Dimethylaminoethanethiol• HCI, 溶于OPA稀释剂 (CB910)]反应器: 水解: 100 °C, 500 μL衍生化: 室温, 100 μL荧光检测器: 发射波长: 330 nm 接收波长: 465 nm 1. 涕灭威亚砜 Aldicarb sulfoxide (Standak) 2. 涕灭威砜 Aldicarb sulfone 3. 草氨酰 Oxamyl (Vydate) 4. 甲氨叉威 Methomyl (Lannate)5. 3-羟基卡巴呋喃 3-Hydroxy carbofuran 6. 涕灭威 Aldicarb (Temik)7. 残杀威 Propoxur (Baygon)8. 卡巴呋喃 Carbofuran (Furadan)9. 胺甲萘 Carbaryl (Sevin)10. 氨基甲酸酯 Methiocarb (Mesurol) 11. BDMC内标 12. 丁酮威亚砜 Butocarboxim sulfoxide 13. 丁酮威砜 Butocarboxim sulfone 14. 乙硫甲威亚砜 Ethiofencarb sulfoxide 15. 乙硫甲威砜 Ethiofencarb sulfone 16. 丁酮威 Butocarboxim 17. 乙硫甲威 Ethiofencarb 18. 硫伐隆亚砜 Thiofanox Sulfoxide 19. 硫伐隆砜 Thiofanox Sulfone 20. 甲硫威亚砜 Methiocarb sulfoxide 21. 甲硫威砜 Methiocarb sulfone 22. 3-酮基卡巴呋喃 3-Ketocarbofuran 23. 硫伐隆 Thiofanox。 分析柱和试剂 Pickering 柱后衍生仪 Pickering 柱后衍生仪,实现检测简单化、高效化,具备七大优势——① 可与任何HPLC系统一起工作 ;② 完整的分析方案;③ 保证优越灵敏度和重现性;④ 惰性流路设计,提高使用寿命,缩减维修成本;⑤ 自动活塞冲洗,保护系统延长仪器寿命;⑥ 整机安全保障,减少维护成本;⑦ 快速实现方法拓展。 关于Pickering 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生仪、化学试剂及色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构,其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界很多的厂商所认可,有着过硬的实力。
  • 「热卖推荐」邻苯二甲酸酯类标准物质现货供应,欢迎选购
    本期伟业计量推出邻苯二甲酸酯类标准品,可用于检测该种塑化剂,同时还可作为工作标准用于日常分析和检测,检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。一、产品列表类别产品编号产品名称产品规格邻苯二甲酸酯类BWQ8835-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9024-2016甲醇中6种邻苯二甲酸酯类内标混合溶液标准物质1.2mLBWQ8836-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8837-2016甲醇中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9206-2016甲醇中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8033-2016正己烷中18种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mL二、邻苯二甲酸酯的用途邻苯二甲酸酯是塑化剂的一种,主要用于聚氯乙烯塑料。在聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素、氯丁橡胶等生产的制品中也常使用。邻苯二甲酸酯类化合物多为沸点较高的液体。难溶于水。主要作各种塑料和合成橡胶的增塑剂使用,少数用作清漆、香料的溶剂和固定剂。邻苯二甲酸酯作增塑剂用的消耗量占全部增塑剂用量的60%以上。性质较稳定,是进入环境的一类有机污染物。已在海水、海洋生物和沉积物中检出其存在,观察到对水生生物有毒害效应。三、邻苯二甲酸酯需注意事项含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,会危害儿童的肝脏和肾脏。邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟,国内外都发布了检测标准。一般各类样品经提取、净化后使用气相色谱质谱联用仪进行检测。四、本产品具有的优势1、严格按照质量体系生产。2、质检报告内容详尽,含溯源性声明和不确定度。3、产品适用于国标GB、行标HJ、SN、NY等国际标准方法。4、可以提供完善的技术支持。5、优异的产品质量和具有竞争力的产品价格。6、实时分享行业和热点监测信息。
  • 砒霜联合维甲酸治疗白血病 被FDA列入一线疗法
    p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 376" title=" 001.jpg" style=" width: 500px height: 376px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/9bcb4559-2ff1-43de-ad35-f743b80b962d.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p   1月15日,Teva宣布FDA批准Trisenox(arsenic rioxide,三氧化二砷)注射液联合维甲酸(retinoic acid,RA)一线治疗存在t(15,17)易位或PML/RARα基因表达的新确诊的低风险成人急性早幼粒细胞白血病(APL)患者。 /p p   在此之前,FDA基于已经公布在科学文献中的临床数据以及Teva对三氧化二砷全球安全数据库的回顾数据,授予了Trisenox优先审评资格。Trisenox同样的适应症在2016年11月获得了欧洲EMA的批准。 /p p   III期临床研究数据显示,中位随访50个月,初治低危或中危APL患者接受Trisenox联合维甲酸(RA)治疗的总生存率达到了99%,并且几乎没有复发。 /p p   APL是急性髓细胞白血病(AML)的一种特殊类型,可导致无法控制的出血,如果不治疗,患者可能在几小时或几天内死亡,被FAB协作组定为急性髓细胞白血病M3型,该亚型约占全部AML患者的5%,在美国每年新确诊人数约1500人,在欧洲每年大约确诊1500-2000例。 /p p   三氧化二砷,俗称“砒霜”。如果追根溯源,哈尔滨医科大学附属第一医院张亭栋教授当之无愧是砒霜治疗白血病的第一人。陈竺教授团队应用全反式维甲酸 (ATRA) 和三氧化二砷 (ATO) 对急性早幼粒细胞白血病进行联合靶向治疗, 使得这一疾病的五年无病生存率跃升至 90% 以上, 达到治愈标准。 /p p   NCCN指南公布了三氧化砷(As2O3)注射液重要安全信息,警告了分化综合征和心脏传导异常的严重不良反应。APL患者采用三氧化砷治疗期间症状可能包括发烧、呼吸困难、急性呼吸衰竭、肺部浸润、胸腔积液或心包积液,体重增加或外周水肿,低血压,肾,肝,或多器官功能障碍。 /p p /p
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 含油脂食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测的样品前处理
    &mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间,笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物,发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上,将最近的心得总结如下: 1、样品提取方法: 纯油脂样品:用万分之一天平称取0.1g样品,置于玻璃离心管中,然后加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000rpm离心2min,将上清液转移至一玻璃管中,在40℃下以氮气吹干,加入1mL正己烷,轻轻振荡摇匀,作为待净化液。 其他含油脂样品:考虑到方法的普适性,参考GBT21911-2008,称取0.5g混合均匀的含油脂的样品,加5mL正己烷涡旋2min,(若样品中含有水,可在此时加入适量的无水硫酸钠),超声2min,以4000rpm离心2min,取上清液,作为待净化液。 2、固相萃取方法: 若样品中不含色素等杂质,可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下: (1)活化:将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化; (2)上样:将待净化液全部加到固相萃取柱中; (3)淋洗:用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱; (4)洗脱:用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 收集洗脱液,在40℃下以氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋1min,超声1min,以4000rpm离心2min,取上清液进GC/MS检测。 若样品中含有色素等杂质,可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明: Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法,被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中,如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法,理论上可适用于所有样品。相比之前的方案,增加了淋洗强度,有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯(在油脂中的含量大于95%),从而提高了净化效果。 附件一: 气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件: 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:250℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 质谱条件: 接口温度:280℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 监测方式:SIM模式,监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定量离子 1 8.351 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.228 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 11.018 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.788 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 512.135 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.857 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.231 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.605 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 915.805 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.97 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.436 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 18.108 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.345 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.511 邻苯二甲酸二苯酯 &mdash 225 77 15 20.785 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.379 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 在上述色谱条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
  • 便携式食品安全综合检测仪@2020供应商推荐
    便携式食品安全综合检测仪云唐@2020供应商推荐便携式食品安全综合检测仪可快速检测200多项目,包含非食用化学物质、滥用食品添加剂、农药残留、兽药残留、重金属、病害肉、营养强化剂、抗生素类残留、激素类残留、真菌毒素类残留、化学类残留等现场的定性定量检测。 该多功能食品安全检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,广泛应用于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位使用。 检测项目: 食品添加剂:二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、硝酸盐、苯甲酸钠、山梨酸、糖精钠、甜蜜素、硫酸镁有毒有害物质:甲醛、吊白块、硼砂、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、三聚氰胺、苏丹红果蔬中:农药残留,病害肉诊断:组胺、挥发性盐基氮、肉制品酸价、水发产品中组胺重金属含量:铅、镉、铬、汞、砷、锡、庆大霉素、红霉素等水产品安全类:孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢真菌毒素类:食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A等水酒饮品分析:乳品及牛奶中蛋白质,酒中甲醇、乙醇、杂醇油,蜂蜜中果糖和葡萄糖、蔗糖、淀粉酶、酸度,水中氰化物、余氯,饮料中维C调味品成分:食醋的总酸、酱油的总酸、芝麻油纯度、谷氨酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰化钾、食盐中碘食用色素类:红色色素(胭脂红、苋菜红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄)、蓝色色素(亮蓝)动物疫病类:猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪伪狂犬病毒gE蛋白、猪口蹄疫3ABC蛋白、猪口蹄疫病毒IgG、猪细小病毒、鸡禽流感
  • 出口至日本玩具邻苯二甲酸盐含量须遵守新标准
    宁波检验检疫局WTO办公室消息,2011年8月23日,《日本玩具安全标准(ST-2002第十版)》(ST标准)对玩具塑化材料中的邻苯二甲酸盐含量作了新的修订。   ST标准对邻苯二甲酸盐限量的新要求概括如下:   1. 明确塑化材料包括聚氯乙烯(PVC)、聚氨基甲酸乙酯(PU)和橡胶   2. 指定玩具(日本《食品卫生法实施条例》第78条所列玩具)中,DEHP、DBP或BBP的含量不得超过塑化材料总量的0.1%   3. 指定玩具中直接与婴儿口部接触的部分,DINP、DIDP或DNOP的含量不应超过塑化材料总量的0.1%   4. 指定玩具中不直接与婴儿口部接触的部分,DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1%   5. 含PVC的人造树脂不可用于橡皮奶头或咬牙胶   6. 供6岁以下儿童使用的非指定玩具,DEHP的含量不应超过PVC合成的人造树脂总量的0.1%   7. 玩具中直接与婴儿口部接触的部分,DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1%   8. 邻苯二甲酸盐的测试方法也根据食品安全法中含PVC材料和不含PVC材料的不同测试方法做了修订。   8月23日后,玩具企业如想申请ST认证,就可适用新标准,但在2011年9月5日之前的申请,仍可使用原标准。   邻苯二甲酸盐作为增塑剂广泛用于聚氯乙烯、橡胶产品中,包括儿童玩具以及婴儿奶瓶、水杯等儿童用品等。近期,美国、加拿大、日本、印度等世界各国纷纷采取行动,密集推出限制儿童用品、玩具中邻苯二甲酸盐的措施,无形中为宁波企业玩具出口增设了又一道屏障。   截至今年8月,宁波口岸经检验后出口至日本的玩具共596批,货物总值1360.4万美元,较去年分别减少4.49%和16.6%,其中塑料制玩具共8676件,价值45.26万美元。检验检疫专家提醒,日本针对各类产品特别是儿童用品的质量及安全要求甚为苛刻,ST标准虽为自愿性标准,但是目前日本市场上几乎所有为14岁及以下儿童设计的玩具都具有ST标识。为了获得使用ST标识的资质,玩具制造商需要先和玩具协会签署一份使用ST标识的协议,样品经指定测试机构进行安全标准符合标准后方可获得该标识。相关玩具出口企业,如在申请认证时遇到困难和问题,可向检验检疫机构寻求技术等方面的支持。
  • 食品安全检测仪器厂家【供应商|品牌|报价】2021快检仪器大全
    食品安全检测仪器厂家【供应商|品牌|报价】2021快检仪器大全  近年来,我国不断出台有关食品安全检验行业的调整和促进食品检验检测服务业发展的相关产业政策,推动我国食品安全检验检测服务业进入历史发展的重要时期。  作为确保食品安全的重要手段,食品安全检测仪的性能非常重要。如果检测精度低,检测速度慢的仪器不如未使用,则良好的食品安全检测仪器广泛应用于食品生产加工企业,食品安全检测机构和相关部门。  检测项目:  食品添加剂:二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、硝酸盐、苯甲酸钠、山梨酸、糖精钠、甜蜜素、硫酸镁  有毒有害物质:甲醛、吊白块、硼砂、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、三聚氰胺、苏丹红  果蔬中:农药残留,病害肉诊断:组胺、挥发性盐基氮、肉制品酸价、水发产品中组胺  重金属含量:铅、镉、铬、汞、砷、锡、镍、铝。食用油脂检测:过氧化值、酸价、油脂丙二醛。  瘦肉精激素类(兽药):盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚、喹乙醇等  抗生素残留类(兽药):四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、喹诺酮类、庆大霉素、链霉素、阿莫西林、红霉素等  水产品安全类:孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢  真菌毒素类:食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A等  水酒饮品分析:乳品及牛奶中蛋白质,酒中甲醇、乙醇、杂醇油,蜂蜜中果糖和葡萄糖、蔗糖、淀粉酶、酸度,水中氰化物、余氯,饮料中维C  调味品成分:食醋的总酸、酱油的总酸、芝麻油纯度、谷氨酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰化钾、食盐中碘  食用色素类:红色色素(胭脂红、苋菜红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄)、蓝色色素(亮蓝)  动物疫病类:猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪伪狂犬病毒gE蛋白、猪口蹄疫3ABC蛋白、猪口蹄疫病毒IgG、猪细小病毒、鸡禽流感  产品性能:  1、安卓智能操作系统,采用更加高效和人性化操作,仪器具有wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传、网线连接功能,快速批量上传数据。  2、智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能。  3、新一代高速热敏打印机,检测完成可自动打印或批量打印检测报告和二维码。  4、仪器带有监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警  5、一体化主机,包含食品安全检测模块、多通道农药残留检测模块、胶体金免疫层析检测模块。  6、一体化便携式快检设备,满足现场及流动检测使用需求,能够在同一软件下实现所有检测项目的检测,并可通过同一窗口直观显示检测结果。  7、胶体金模块检测方式:轨道式自动传输扫描,检测完成后自动退出检测卡。  8、CT线自动识别,无需手动调整。  9、仪器具有品类多种类样品菜单库,可灵活选择检测样品,不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。  10、样品处理简单省力,整体操作快速、安全、便捷。  11、仪器具有自身保护功能,可设置用户名及密码,防止非工作人员操作等。  12、高灵敏度,高检测精度,高重复性精度,扫描式高精度光学传感器。  13、内置强大的数据库,可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息,也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。  14、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。  15、结果判定线可修改,对照值标定值可保存,断电不丢失数据。  16、兼容市场上所有的胶体金卡,使用耗材不受限制,极大增强用户使用体验。
  • 2010年5月实施的食品及化妆品国家标准
    2010年5月实施的食品及化妆品国家标准   序号 标准名称 1   GB/T 9106.1-2009包装容器 铝易开盖铝两片罐 2   GB/T 24691-2009果蔬清洗剂 3   GB/T 24692-2009表面活性剂 家庭机洗餐具用洗涤剂 性能比较试验导则 4   GB/T 24693-2009聚丙烯饮用吸管 5   GB/T 24694-2009玻璃容器 白酒瓶 6   GB/T 24695-2009食品包装用玻璃纸 7   GB/T 24696-2009食品包装用羊皮纸 8   GB/T 24800.10-2009化妆品中十九种香料的测定 气相色谱-质谱法 9   GB/T 24800.1-2009化妆品中九种四环素类抗生素的测定 高效液相色谱法 10   GB/T 24800.11-2009化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法 11   GB/T 24800.12-2009化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定 12   GB/T 24800.13-2009化妆品中亚硝酸盐的测定 离子色谱法 13   GB/T 24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法 14   GB/T 24800.3-2009化妆品中螺内酯、过氧苯甲酰和维甲酸的测定 高效液相色谱法 15   GB/T 24800.4-2009化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法 16   GB/T 24800.5-2009化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法 17   GB/T 24800.6-2009化妆品中二十一种磺胺的测定 高效液相色谱法 18   GB/T 24800.7-2009化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法 19   GB/T 24800.8-2009化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法 20   GB/T 24800.9-2009化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 气相色谱法
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