己烷雌酚

[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2] SN/T 1744-2018 出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚的检测方法[/back][/color][/font]

用elisa法测己烯雌酮就比较多也比较普遍，那为什么没有听说用此方法测己烷雌酮的残留呢？是不是有什么原因啊？问题出在哪里？请高手指点迷津！谢谢~

用elisa法测己烯雌酮就比较多也比较普遍，那为什么没有听说用此方法测己烷雌酮的残留呢？是不是有什么愿意啊？请高手指点迷津！谢谢~

我现在有生育酚四种同分异构体的储备液，是溶解在乙醇里面的。但是我的样品时溶解在正己烷里面的，所以想用正己烷做溶剂来制作标曲。因此有几个问题想请教一下。1、生育酚的乙醇储备液（1000 ug/mL，只有1 mL）可以直接用正己烷稀释到使用浓度（100 ug/mL）吗？2、如果不能直接稀释，请问可以使用旋蒸去除乙醇后再使用正己烷溶解吗？因为没有氮气，怕旋蒸过程会造成生育酚损失，可以添加BHT来保护生育酚吗？3、使用紫外检测器，生育酚标曲的浓度范围一般配置为多少呢？1-100 ug/mL吗？

[color=#444444]想测苯酚的氧化产物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]。[/color][color=#444444]因为是水溶液，不能直接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，所以用正己烷萃取再去做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]太贵，因此想在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上看看能否分离再去做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]。[/color][color=#444444]其他实验室有个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱（OV17的柱子），不知能否进苯酚及其氧化产物的己烷溶液？换个检测物要重新老化吗？[/color]

[font=楷体_GB2312][em09504][size=4]郁闷，在考试原来练兵都正常，换了一瓶正己烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测五氯酚钠，正己烷溶剂峰没有，样品基本正常，怎么回事？这是标准曲线，有几个样品溶剂峰有一点，但也很小，原来的正己烷用得差不多了，再拿原来正己烷做，溶剂峰又恢复基本正常了[/size][/font]

推翻上一次的结论，配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠和刚配置的环己烷氨基磺酸钠没有区别 前段时间做了一个测试，配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液上机测试，感觉存在问题。 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8404909_1_1_2_1_1 但是上次上机测试室存在问题，这次分别对10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液和刚配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理。 浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml 10个月的编号分别是10-1、50-1、500-1，新配置的编号是10-2、50-2、500-2 先看看浓度为10μg/ml的色谱图，蓝色的为10-2，黑色的为10-1，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来，新配置的标准溶液面积还要微微小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液。 [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181051539608_1886_5979722_3.png!w690x371.jpg[/img] 再看看浓度为50μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 蓝色的为50-1，黑色的为50-2，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来，两个色谱峰相加后，看起来，新配置的标准溶液面积和10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积差不多，浓度也应该是相差不大。 [img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181054148691_1246_5979722_3.png!w690x364.jpg[/img] 再看看浓度为500μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 黑色的为500-1，蓝色的为50-2，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 明显可以看出来，新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积要小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液面积，想当然的浓度也要小了。 [img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181059211505_9762_5979722_3.png!w690x414.jpg[/img] 最后说一下，只所以新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积还小与10个月前的环己烷氨基磺酸钠标准溶液，应该是我配置新的标准溶液时，使用的50ml容量瓶，再往容量瓶加入10000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠时，只从安剖瓶中吸取出了4.8ml，最终定容到50ml，相当于这个标准溶液最终浓度只是960μg/ml，因此用这个标准溶液配置的10、50、500的标准溶液使用液都会小一些，从而导致新的标准溶液要比10个月前的标准溶液浓度还要小。 但是我们可以得出最终的结论，正常2-8摄氏度冷藏保存，1000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠标准溶液10个月是没有问题的，浓度几乎没有变化。

先描述下实验过程：称样后，加乙腈：水=7:3溶液匀浆提取，然后过滤至分液漏斗中，加正己烷震荡后，加入10mL饱和食盐水，再加入50mL水，震荡，分层完全后取上层，过滤、旋蒸后再处理。有次将下层放入分液漏斗中，发现一个问题，为何过一会后，下层的分液漏斗中上面还有薄薄的一层，是正己烷层吗？是没有分层完全吗？前提是：已经静置了2小时，当时看起来已经分层完全。遇到这种情况应该怎么处理呢？可能跟基质有关，因为有的样品就不会出现那样一层，可是面对同样的基质，样品和加标却出现了不同的状况，样品上面有一层，而加标却没有，这是为什么呢？还有一些样品，如枸杞、可可粉等，匀浆过滤后会出现两层的溶液，下层颜色深些，量比较少，为什么会出现这种情呢？萃取过后，就会出现三层的状况，那中间一层颜色的较深的应该归入正己烷层还是乙腈层呢？应该怎么处理这种情况，为什么呢？还有就是盐的问题，为何要先加饱和食盐水，加水，再震荡，这样的话，不就不能保证是饱和食盐水呢？如果不需要一定是饱和食盐水，为何不一次加入一定浓度的食盐水溶液呢？何必加两次？不懂。。。

螺肉绞碎后称取5g，加10ml正己烷，震荡超声，离心问题1：离心后发现正己烷和样品中间有一层乳状物质问题2：10ml正己烷提取两次，收集的正己烷不足20ml，有部分被吸收了这个该怎么解决呢？

我刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，现在有个做正己烷溶剂残留的问题要解决，我用DB624的柱子，60度运行5分钟，在以20度/分升到180度，做的不是很理想，为了验证正己烷的保留时间，进了一针试剂正己烷，在2.437分时有一个相对较大的峰（我感觉应是平头峰），所以怀疑正己烷没出来。同时还要做乙酸乙酯的残留。请教各位，我的色谱条件有问题吗？有没有更好的条件！多谢了！

我马上要做奶粉中维生素ADE了，想请大家帮个忙。为什么在检测中维生素D中用的是硅胶柱，而且流动相是环己烷和正己烷，我要是换成反相色谱柱，用甲醇做流动相可以吗？前处理还有简单的方法看见吗？谢谢各位了！非常着急！

水产品中己烯雌酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 1、安全要求操作时穿工作服、戴口罩和手套，提取、净化和浓缩时在通风橱中进行，避免溶液、气体吸入和皮肤接触，废液和废渣分别倒入专用容器中，按要求处理。2、急救措施皮肤接触到有机溶剂或酸、碱溶液后用清水清洗，有机溶剂或酸、碱溅入眼中用清水冲洗。3、适用范围该标准操作规程适用于鱼、虾可食部分中己烯雌酚残留量的测定。4、检测原理以乙酸乙酯提取样品中的己烯雌酚，固相萃取柱净化，硅烷化试剂衍生化后，用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。5、仪器设备5.1 气相色谱质谱联用仪：配备电子电离（EI）离子源。5.2 分析天平：感量0.000 01 g。5.3 旋涡混合器。5.4 高速冷冻离心机。5.5 氮吹仪。5.6 旋转蒸发仪。5.7 固相萃取装置。5.8 具塞玻璃离心管：10 mL。5.9 SLH固相萃取柱：500 mg，6 mL。5.10 样品反应瓶：2 mL，去活，螺纹口。6、试剂和溶液6.1 试验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。6.2 己烯雌酚标准品：纯度≥ 99%。 6.3 乙酸乙酯：色谱纯。6.4 甲醇：色谱纯。6.5 正己烷：色谱纯。6.6 无水碳酸钠：分析纯。6.7 碳酸钠溶液：10%(W/V)，称取10 g无水碳酸钠，溶于100 mL水中。6.8 己烯雌酚标准贮备液：准确称取己烯雌酚标准品0.010 g，用甲醇溶解，定容于100 mL容量瓶中，即浓度为100 μg/mL的标准贮备液，置于-18℃冰箱中保存，有效期为6个月。6.9 己烯雌酚标准工作液：临用前，准确吸取己烯雌酚标准贮备液，用甲醇稀释成浓度为0.0

请教各位大神，顶空气相做溶剂残留，正己烷和环己烷加样回收率只有70%，50%，样品处理为称0.1g样品加5ml50%（DMF:H20)稀释的混合标准溶液，至20ml顶空瓶，压盖，想请教下大家，做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点，谢谢大家仪器：Agilent 7890A 7697A色谱柱：Elite-624 60meter，0.32mm ID，1.8um df进样方式：顶空,进样口温度：200 ℃,分流比10：1，柱温：程序升温，在40℃维持8分钟，再以每分钟10℃的升温速率升至150℃，维持13分钟，再以20℃每分钟的速率升至200℃，维持2分钟顶空瓶平衡温度：90 ℃,顶空瓶平衡时间：20 分钟加振摇,取样针温度：105 ℃,传输线温度：120 ℃检测器类型：FID,检测器温度：250 ℃气流条件：氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min

我做的一个课题样品有100g，是二氯甲烷层，极性较小样品二氯甲烷溶解，硅胶拌样，干法装了个大柱子，规格为9cmx50cm我用小硅胶板做小试，试了各种溶剂系统如石油醚-乙酸乙酯，环己烷-丙酮，二氯甲烷甲醇最后发现环己烷-丙酮系统效果最好此系统的各种比例下，样品点都很圆，一串薄层斑点就像冰糖葫芦，很漂亮所以我决定用环己烷-丙酮来进行梯度洗脱柱子已经装好了，我发现个问题。。。。。。环己烷的密度0.779，丙酮的密度0.7899本来想通过测密度的方式进行回收溶剂的比例再调配二者密度太接近了，怎么办？或者有没有别的方法？希望大家积极出谋划策能有效解决问题的给予1-5个积分奖励~

今天做一个原料药的正己烷残留测定，fisher色谱纯正己烷出了三个峰，百分比分别为18%、70%、12%；进分析纯的只有一个大峰（97%），两个溶剂最大的峰的保留时间是一致的。在网上看到很多都碰到这样的情况，色谱纯的正己烷会有三个峰出现，三个峰都是正己烷，那么这样的话定量该怎么么办呢？希望大家能讨论下。

乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少？？在样品处理时，经常会用到这个溶液，也不会在意具体的比例关系吧！现在做塑化剂，本来标准方法都是气质的方法，用的标准溶液溶剂是正己烷，现在想用这个标液稀释一下上液质用，不敢确定稀释倍数，因为正己烷对反相色谱柱好像有影响，所以也是尽量稀释倍数大一些但标液的浓度也有限，稀释倍数也不能太大现在不知道100毫升乙腈到底能溶多少正己烷呢？还有一点分不清，正己烷饱和乙腈 ，乙腈饱和正己烷，到底是谁饱和谁呀？？

测的是牙膏中的香精。样品前处理很简单，向牙膏里加分散液和玻璃珠，涡旋打散均质，再加入正己烷，涡旋萃取。分散液主要成分是水和乙醇。白色牙膏处理后都是正己烷层在上。可是有一个透明蓝色牙膏处理后分层超级慢，等了好久才分出一点点，还是在下层，上层是不透明的牙膏分散液。等了快一小时了，下层有一小部分跑上层了，中间是牙膏分散液，下边是另一部分正己烷层。感觉好像牙膏分散液层阻挡了正己烷上去。有人遇到类似情况的吗？怎么解决？

有哪位老师检测过己烷（正己烷与环己烷等的混合物，出峰有6个成分）和甲基叔丁基醚的残留检测？我现在用了DB-1、DB-17、INNOWAX和DB624都没有分开，甲基叔丁基醚与己烷中的某一成分峰完全重合，请指点！谢谢！

我用的PE680色谱，使用HP-5色谱柱，ECD检测器，以前做样正己烷的溶剂峰都是正的，后来做其他的样换下来过一次柱子，换过一次衬管玻璃棉，现在用这很柱子做样出现的正己烷溶剂峰是倒峰，样品目标峰是正常的，为什么溶剂峰变倒峰了，哪位大神解答一下！！！！！

各位大侠：小弟初用气相色谱测定空气中正己烷，遇到一些问题，恳请各位指点迷津：　　1.我用色谱纯的正己烷和二硫化碳直接进气相，有杂峰出现，无法确认正己烷的保留时间;　　2.我配制标准溶液时，采用的是1μl的正己烷的质量逐个划算后用微量进样针移取，并稀释至10ml;据查阅文献，采用的是称重法配制标准储备液，然后再逐级稀释，考虑到正己烷的挥发性，未采用。但发现标准曲线无法做出。　　请各位大侠赐教，谢谢

如何利用核磁辨别 1,4-二烷基环己烷 (例如 1,4-二甲基环己烷) 的 cis, trans 构型?谁有鉴定经验?

环己烷能作溶剂进反向HPLC吗？流动相是甲醇：水=9：1柱子是C18环己烷在甲醇中的溶解度为：100份甲醇可溶解57份环己烷我看到有篇外文文献做PAH，浓缩后环己烷定容，进C18流动相为乙腈+水大家讨论一下吧，能用吗？会不会有溶剂效应呢？多谢大家

急急！！！我是初学者，能用正己烷做溶剂吗？用正己烷做溶剂只能直接进样，还是可以顶空进样呢？ 对色谱柱，载气，分流模式有什么要求吗 请懂的老师不吝赐教啊

记者昨日从烟台出入境检验检疫局获悉，一批从波兰进口的母婴用品被检测出正己烷蒸发残渣值超标。按照国家的相关规定，依法对该批货物做出退运处理，这是烟台口岸首次退运该类进口产品。 水母网9月21日讯（YMG记者 魏琳）记者昨日从烟台出入境检验检疫局获悉，一批从波兰进口的母婴用品被检测出正己烷蒸发残渣值超标。按照国家的相关规定，依法对该批货物做出退运处理，这是烟台口岸首次退运该类进口产品。 7月底，一批来自波兰的母婴用品在烟台口岸上岸，出入境检验检疫局的工作人员从中抽样检验。在顺利经过重金属、脱色实验等检查项目后，在蒸发残留的检测中，检测人员发现奶瓶、饮水杯和吸奶器的正己烷值分别达到了45.8mg/L、79 mg/L、45.5 mg/L,这大大超过了相关国家标准（GB9688）规定的30 mg/L的限量要求。 8月上旬，烟台出入境检验检疫部门又进行了一次复检，结果与第一次一致，这批母婴用品的正己烷蒸发残渣值确定超过了我国的规定标准，必须依法进行退运。 专家介绍："蒸发残渣"项目检测值超标，意味着上述产品在使用过程中如果接触到水、醋、油等液体时，容易析出残渣、重金属等大量有害化学物质。"现在有的家长为了孩子的身体健康，经常会在奶粉中加入鱼肝油等营养物质，如果使用这一批奶瓶，就会严重危害到母婴的身体健康。"轻纺处的赵呈兵这样表示。 该批货物也是烟台第一次从波兰进口的母婴产品，不合格产品主要集中于奶瓶、饮水杯、吸奶器三种，分别有336个、504个、44个，货值约1100欧元。赵呈兵表示："这既为此类产品的进口商敲响了警钟，也提醒消费者不要盲目相信国外产品，一定从正规渠道购买，并详细了解产品的性能和使用方法，避免对婴幼儿健康造成损害。"

GBT 5535.2-2008 动植物油脂 不皂化物测定 第2部分：己烷提取法.pdf

我用环己烷(AR)做溶剂配制了2,4-二氯酚用ECD检测,首先出的峰很强也很快,大概在0.7min左右,面积也很大,可1-2min之间的峰强度很小面积也都不大,出的时间也间隔不大,在4min左右还有一个差不多的.不知道是杂质峰还是溶质峰,浓度500μg/l,后来用环己烷配制600μg/l的氯仿,也是0.7min左右一个很强的峰,想请教下溶剂峰是不是很强的尖峰,还有我测出的低峰是不是溶质峰啊?我使用的是FFAP极性柱是不是不适合,或者有没有用类似仪器做的实验方法可以介绍啊.

大家有在用国内厂家的分析纯正己烷吗？最近老是发现有污染，一次性开封12瓶，发现两瓶有待测物质的污染。

CPSC测试邻苯的方法中提到使用正己烷，那么正己烷和异己烷在性质和测试上有什么样的区别呢？