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龙脑烯醛

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龙脑烯醛相关的论坛

  • 砂仁中乙酸龙脑酯含量测定

    [align=right][b]SGLC-GC-039[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化,采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯,乙酸龙脑酯峰形对称,理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。。[b]关键词:[/b]砂仁 乙酸龙脑酯 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];色谱柱:SH-50(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:227-36162-01;S/N:1553669);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取芳樟醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品粉末(过三号筛)约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40 kHz)30 分钟,放冷,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱:SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N:221-75719-30;S/N:1541069 )升温程序:初始温度80 ℃,保持1分钟,以每分钟2 ℃的速率升温至100 ℃,保持5分钟载气:N2进样口温度:230 ℃分流模式:分流(10:1)控制模式:恒线速度(30 cm/s)初始流速:1.09 mL/min检测器:FID,温度:250 ℃进样量:1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:[b]对照品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯,乙酸龙脑酯峰形对称,理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。

  • 安捷伦工作站标准曲线制作(以冰片中龙脑中含量测定为例)更新完毕

    安捷伦工作站标准曲线制作(以冰片中龙脑中含量测定为例)更新完毕

    安捷伦工作站标准曲线制作(以冰片中龙脑中含量测定为例)溶液的配制内标溶液:取水杨酸甲酯22.58mg至于50ml容量瓶中,加乙酸乙酯至刻度。摇匀即得。C内标=0.4516mg/ml对照品溶液:取龙脑对照品12.68mg至于10ml容量瓶中,加上述内标溶液至刻度,摇匀即得溶液I。精密量取溶液I 各2ml、3ml至于10ml容量瓶中用内标溶液稀释至刻度,得到0.2520mg/ml和0.3780mg/ml的龙脑溶液。样品溶液取冰片5.06mg至于10ml容量瓶中,加内标溶液至刻度。摇匀即得。C冰片 =0.5060mg/ml然后进样。得到图谱。下面主要讲讲标准曲线的制作。1、打开一张低浓度的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111061959_328781_2088866_3.jpg(第一个峰位龙脑,第二个峰位内标化合物)选择calibration-------set up Quantitationhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062001_328782_2088866_3.jpg3设置定量参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062004_328783_2088866_3.jpg校正曲线标题(calibration title) 勾选 use RTEINT S使用RTE积分器下面为积分参数文件。你可以选择你编辑好的积分参数文件。这里我们不选就使用工作站默认的RTEint参数曲线拟合(curve fit ) 当然选线性拟合浓度单位( unit of concentration)内标化合物浓度(ISTD concentration)填好参数后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062004_328784_2088866_3.jpg填好参数后点击ok如下图所示 进入编辑化合物界面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161212_330835_2088866_3.jpg选择instert above 编辑化合物在总离子流图上右键双击得到总离子流图对于峰的色谱图。左右键同时按下选择用于定量的离子。我们这里内标化合物选择m/Z=152和120和92三个。内标化合物要勾选istd 并填入名字。点击save保存化合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161213_330838_2088866_3.jpg注意编辑好的化合物会有一个黑色标记在相应的峰上http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161214_330840_2088866_3.jpg下面选择龙脑name填写龙脑 选择 M/Z 95和101的碎片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161215_330841_2088866_3.jpg点击savehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161215_330842_2088866_3.jpg点击exit 退出http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161223_330849_2088866_3.jpg填写化合物浓度 校正水平填1 点击http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161225_330853_2088866_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161228_330859_2088866_3.jpg调用另一张高浓度的图谱 先积分选择cali b ra tion u p d a te u p d a te anl e velhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161230_330861_2088866_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161230_330862_2088866_3.jpg水平选择2 要输入第二针的浓度哦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161227_330856_2088866_3.jpg再次进入编辑化合物界面 选择 find compoundhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161231_330863_2088866_3.jpg这时得到了校正曲线了。然后你可以载入样品数据,积分,选择定量 里面的计算。可以得出样品的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161234_330864_2088866_3.jpg另外校正曲线也可以导出到好奇怪老是提示 字符非法。我没有输入非法字符啊 !!!!????要不就是cookie过期传word版上来了。大家自己下载来看吧

  • 砂仁含量乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的,什么原因?

    砂仁含量乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的,什么原因?

    砂仁含量测定,乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的,什么原因?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048233492_354_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048362627_1375_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048546892_2814_4008962_3.png[/img]

  • 每天三个小分享:艾叶的化学成分

    艾叶艾叶含挥发油0.45%-1.00%,2-甲基丁醇(2-methylbutanol),2-已烯醛(2-hexenal),顺式-3-已烯-1-醇(cis-3-hexene-1-ol),三环烯(TCMLIBicyclene),α-侧柏烯(α-thujene),α-蒎烯(α-pinene),樟烯(camphene),香桧烯(sabinene),β-蒎烯(β-pinene),1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol),2,4(8)-对-孟二烯,对-聚伞花素(p-cymene),1,8-桉叶互(1,8-cineole),γ-松油烯(γ-terpinene),蒿属醇(artemisia alcohol),α松油烯(α-terpinene),二甲基苏合香烯(dimethylstyrene),樟脑(camphor),龙脑(borneol),异龙脑(dioborneol),4-松油烯醇(terpinen-4-ol),对-聚伞花-α-醇(p-cymen-α-ol),葛缕酮(carvone),香苇烯酮(carvenone),紫苏醛(perillaldehyde),乙酸龙脑酯(bornyl acetate),紫苏醇(perilla-al-cohol),β-槛香烯(β-elemene),甲基丁香油酚(methyleugenol),反式-丁香烯(TCMLIBans-caryophyllene)等60种成分。

  • GB分析测试方法-(连载)

    从今天开始我将发布,环境资源、生物医药领域、食品领域、材料领域,的国标的检测方法,有不足或你有需要可以直接联系我,欢迎大家提宝贵意见!!冰片— 龙脑的测定—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法本方法采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定冰片中龙脑的含量。本方法适用于合成龙脑。

  • 丙烯醛和乙醛标准溶液

    想问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测丙烯醛和乙醛标准物质大家都在哪里买的,比如GB/T 5750.10-2006中乙醛 丙烯醛的测定,看的需要标准物是丙烯醛和乙醛溶液w(CH3CHO)=40%,还有HJ/T 36-1999固定污染源排气中丙烯醛的测定,需要买丙烯醛标准气体还是买丙烯醛呢?可是丙烯醛又是剧毒,是不是不好买啊?

  • 关于十一烯醛

    请教一下各位做香精香料的版友,食品香精中用到的十一烯醛,通常是指2-十一烯醛还是10-十一烯醛呢?

  • 水中乙醛丙烯醛的测定

    求助各位大神,GB5750-2006上面乙醛丙烯醛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法最低检测浓度乙醛是0.3mg/L,可是地表水环境质量标准中,乙醛的限值是0.05mg/L,这样看来根本达不到那么低的检测浓度,请问大家如果直接进水样,FID检测器检测,最低能做到多少浓度呢?我们用cp-wax的柱子,纯水配制系列,乙醛最低只能做到0.2mg/L,丙烯醛0.1mg/L,达不到地表水标准的限值,大家有什么好的检测方法吗?

  • 【求助】顶空法测乙醛、丙烯醛若干问题

    使用顶空法测乙醛、丙烯醛、丙烯腈混合标准,进口混标是溶在甲醇中,使用的柱子是HP-FFAP。乙醛出峰在甲醇之前,但是无法判断丙烯醛、甲醇溶剂峰、丙烯腈的出峰顺序。。。还有一个问题,甲醇做醛类的溶剂是不是对测定有影响?谢谢~~~

  • 求助榄香烯文献

    【序号】:1【作者】:李福高; 蒋惠娣; 王向军; 曾苏;【题名】:杭白菊挥发油中β-榄香烯、樟脑及龙脑含量的测定【期刊】:中国药学杂志【年、卷、期、起止页码】:2005年 03期 【全文链接】:http://cnki.hznet.com.cn/kns50/detail.aspx?QueryID=92&CurRec=2【序号】:2【作者】:孙桂菊; 张菲菲; 马永建; 杨立刚; 康学军; 王少康;【题名】:杭白菊挥发油成分分析及β-榄香烯含量的测定【期刊】:食品科学【年、卷、期、起止页码】:2008年 09期 【全文链接】:http://cnki.hznet.com.cn/kns50/detail.aspx?QueryID=92&CurRec=1

  • 【求助】求水中乙醛和丙烯醛的气相法

    国标中关于气相法测定乙醛和丙烯醛,用的是填充柱,直接进50ul水样测定。问题如下:1.气相法可以直接进水样吗?是因为用了耐水的填充柱?2.若只有毛细柱,乙醛沸点:20.8℃,丙烯醛沸点:52℃,他们可否通过顶空方法进行测定?求教!谢谢!

  • 乙醛丙烯醛曲线

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做地表水乙醛丙烯醛的曲线线性一直不太好,然后看到一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的标准说实验用水要把PH调到小于2,各位大神配曲线的时候调PH吗

  • 【求助】水中乙醛丙烯醛的气相色谱测定

    请问用岛津GC-2010如何测定水中乙醛,丙烯醛?按照国标方法,直接进水溶液,使用FID检测器,HP-INNOWAX的柱子,进样口温度130,柱温76,检测器150,怎么检测不到峰呢?换用RTX-1701和Rtx-1后测定乙醛还是不出峰。请各位帮忙!急!

  • 水质乙醛丙烯醛气相色谱法

    哪位大神用填充柱做过水质乙醛丙烯醛啊,我这边用的标准是生活饮用水消毒副产物的标准,按上面的条件做不出来,哪位大神做过能不能分享一下条件啊?

  • 水中乙醛丙烯醛扩香

    各位老哥。水中乙醛丙烯醛5750方法怎么做。柱子是dbwax 要程序升温吗。还有乙醛标液是不是易挥发。这怎么储藏。??

  • 做GC时,样品里面含水,怎么除水

    我的药物是右旋龙脑,只溶于有机溶剂,比如:乙醇等,但不溶于水,且它的性质不稳定,易挥发。我采用β-环糊精技术对它进行包合能提高它的水溶性和稳定性。然后用凝胶技术得到了右旋龙脑包合物凝胶,它具有很好的缓释性能。现在要做右旋龙脑包合物凝胶的体外释放试验,可是右旋龙脑含量的检测只能通过气相色谱来检测,因为龙脑在紫外是没有吸收的,所以用紫外可见分光光度计不能来测龙脑含量。用气相来测的话,因为我做标准曲线的时候用的是HP-5MS的柱子,要求柱子是不能有水的,且因为标准曲线是用龙脑的标品来做,所以用的溶剂是乙醇,现在我标准曲线有了,但是由于体外释放试验中用的释放液是生理盐水,所以测体外释放试验中龙脑的含量不能直接用GC,现在的问题是:(1)怎么除去样品中的水,或许你说采用无水硫酸钠来除,但无水硫酸钠一般用于除去有机溶剂里面的水含量,不适合用水除去水溶液里面的水含量。(2)或许你会说用顶空来测,但是问题是这就要求我的标准曲线也要采用顶空的方法来做,但是我的标品右旋龙脑又不溶于水的,我用顶空气相就做不了标准曲线了。

  • 气相色谱做水中乙醛 丙烯醛

    各位大佬,谁知道用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做水中乙醛 丙烯醛的仪器条件是什么,我用的wax的柱子只出了溶剂峰。求各位大佬的帮助

  • 【求助】WAX柱分析乙醛和丙烯醛时,出峰顺序怎么判断?

    看到有文献用hp的WAX柱分析乙醛和丙烯醛,我是用DB-wax柱,分析条件如下载气柱流速为1.5ml/min,进样口温度为200,监测器(FID)温度为250用纯乙醛标液进样,发现1.58、1.73、2.3(估计是甲醇,峰特高)、4.43、5.23min处均有明显的峰。而分析纯的丙烯醛标液时,发现1.59、1.79、1.89、2.3、5.96min处均有明显的峰。两种物质都采用进不同浓度的标液看是否同一时间出现叠加的峰进行定性分析,发现不同时间处的峰都有叠加现象,且各时间不同浓度的峰存在线性关系(不是很好)。都不知怎么判断好!哪位有经验的?我个人的猜测是乙醛和丙烯醛都早于甲醇出来,但没根据有什么信息可跟帖或发我邮箱:yzhlai@163.com谢谢!

  • 求助中文期刊4篇

    【序号】:1【作者】:李春丽 毛海舫 潘仙华 【题名】:檀香化合物的合成研究进展 【期刊】: 【年、卷、期、起止页码】: 【全文链接】:【序号】:2【作者】:高妍 姚红果 贾晓宇 王伟 邱红 【题名】: 檀香醚的绿色合成【期刊】: 化学试剂 【年、卷、期、起止页码】: 2011年07期【全文链接】:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HXSJ201107031.htm【序号】:3【作者】: 刘会君, 杨鹏, 沈德隆【题名】: 合成檀香类化合物澳檀醇的研究进展【期刊】: 】:【年、卷、期、起止页码】: 2004年第35卷第7期【全文链接 http://www.cqvip.com/Main/Detail.aspx?id=10628885【序号】:4【作者】: 李春丽, 毛海舫, 潘仙华, 艾萍 【题名】:以龙脑烯醛为原料合成檀香类化合物的研究【期刊】:香料香精化妆品【年、卷、期、起止页码】: 2007年第1期【全文链接】:http://www.ilib.cn/A-QCode~xlxjhzp200701007.html

  • 水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法

    水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16783]水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法[/url]

  • 生活饮用水丙烯醛

    生活饮用水中乙醛,丙烯醛的测定,用wax柱,求检测条件,现在用进口130.柱40.检测器160,出不来峰

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    求教丙烯醛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定方法??

  • 醛酮类分析

    [color=#444444]有做醛酮类分析的吗,丁酮和丁醛用超高效液相色谱能分开吗,用什么色谱柱好?DNPH衍生的[/color]

  • 丙烯醛的方法

    麻烦问下有没有做丙烯醛的啊?你们的仪器的和方法条件怎么设置,我的PE的680[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]

  • 饮用水中的丙烯醛

    用气相色谱法来检测水中的丙烯醛,分析不出来,谁有做过的,分享下气相色谱的检测条件

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