溴烟酰胺

[color=#444444]有人做过丙烯酰胺的GC-MS检测没啊？我想了解一下2-溴丙烯酰胺的一些基本化学特性。尤其是它的质谱信息，是不是在NIST里没有收录啊~~谢谢高手们的帮助！[/color]

这两天做丙烯酰胺，发现萃取液呈深红色，估计单质溴不少，不知怎么去除？浓缩后进样对仪器有损伤吗？谢谢！

在做饮用水中有机物指标，方法中测定丙烯酰胺，前处理中为为什么4℃冰箱中溴化？，温度要求有那么严格吗，是哪一步反应需要那么低温度？

请问：1，烟酸在什么情况下能转换成烟酰胺？2，我现在用液相法做奶粉中的烟酸烟酰胺，可是每次测都是有烟酰胺，没有烟酸，这是为什么？是不是烟酸都转过去了？谢谢！

用的GB 5009.89-2016做烟酰胺，想问下，烟酸和烟酰胺是什么关系，搜了一下烟酰胺是烟酸的衍生物，那如果客户要求做烟酸，我是不是需要做烟酸和烟酰胺之和呢？那假如他只要做烟酰胺，那我是不是只需要做烟酰胺，不需要做烟酸了呢？

奶粉中的维生素PP，有烟酸和烟酰胺2个，但是很多奶粉只标记烟酸含量，实际加的确是烟酰胺，而且国家标准也只标记烟酸的指标，我们的检测结果应该如何处理，烟酸和烟酰胺之间是否应该有个换算系数呢？

在做饮用水中有机物指标，方法中测定丙烯酰胺，前处理中为为什么4℃冰箱中溴化？，温度要求有那么严格吗，是哪一步反应需要那么低温度？

在做饮用水中有机物指标，方法中测定丙烯酰胺，前处理中为什么4℃冰箱中溴化？，温度要求有那么严格吗，是哪一步反应需要那么低温度？

大家好！ 本人在做氟乙酰胺衍生的时候，出现了一定问题，在这里请教各位朋友：在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲，氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气，但是还怕引入水，我又加了一些无水硫酸钠。结果发现，试管中的盐（本来是白色）颜色逐渐变黄，越变越深。我没想清楚原因请教各位了？

中国药典中，卡铂注射液（冻干粉针）的水分测定方法为KF法，溶剂为甲酰胺。我们将KF仪的滴定杯中加入一定量的甲酰胺，在标定时发现，仪器非常的不稳定。平衡很长时间后，在用三份水标定卡尔费休试剂的RSD%为0.6%，再用标准水测试其回收率，回收率为105%，104%103%等均不符合规定。大虾们能告诉我原因么？有做过的麻烦详述下你们的操作！声明我们的仪器及操作过程我们能保证是没有问题的！急！！！！！！！！！！！

国标5009.89-2016中高效液相色谱法检测烟酸烟酰胺的方法，配标准储备液时，准确称取烟酰胺标准品0.05g置于100mL容量瓶中定容，但为什么浓度是浓度是1mg/L？？

如题，丙烯酰胺需溴化衍生，步骤多，回收率不理想，求丙烯酰胺前处理方法作参考

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水质丙烯酰胺时，标准系列按样品处理方法同样溴化处理，上机测定（测定条件依据GB/T5750-2006）时出现峰面积递减的现象，浓度高的反而低，反复两遍都是这样，请教一下这是什么原因。

各位化工行业的大神，有没有人做过烟酰胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，请问各位用的什么条件，还有选取的柱子型号。

食品中烟酸和烟酰胺怎么测定，按照国标没有做出来，是要换梯度洗脱吗？流动相用的是什么？

烟酸、烟酰胺的标准储备液浓度的校正中，为什么紫外的吸光值测不出来，每次都是0.1A，都是按照国标做的

最近用气象色谱做丙烯酰胺，想问下大家，曲线是用2，3二溴丙酰胺做，然后水样是溴化过后测2，3二溴丙酰胺吗？如果是的话2，3二溴丙酰胺的量怎么转化为丙烯酰胺呢？

请教各位高受：甘氨酰胺盐酸盐的分析方法

最近有单位来让帮忙检测四聚乙醛样品中的烟酰胺和三聚乙醛的含量，他们提供了厂家制定的标准，我查了相关文献，附件中发表在分析化学2000年28卷第10期1313页上的文章就是该厂的标准，里面的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件让我非常纳闷，理论上讲进样口的温度通常要大于被测样品中最高沸点的组分的沸点，但是该标准进样口温度才100度，而待测样品中三聚乙醛沸点128度，四聚乙醛176度，烟酰胺150度，我比较纳闷待测样品都没有气化如何测得的数据，希望各位高手能帮忙解决这个问题。另外还有一个问题，四聚乙醛只溶于氯仿，常规溶剂都不溶，我试过丙酮、THF、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、DMF等，而烟酰胺却不溶于氯仿，仅溶于乙醇、甘油等，而文献中在溶解样品时加入一小粒氢氧化钠，不知加碱是什么意思，从结论上来看文献中都能得出烟酰胺的含量，难道氯仿中加入一小粒氢氧化钠就能溶解烟酰胺。还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能测含氢氧化钠的样品？我的机子是HP6890 HP101柱子，FID。希望各位老师能帮忙解决上述问题，出于对仪器考虑，我没有敢帮他测，等待大家的支持，谢谢！

这里的烟酰胺吸光系数有问题么？感觉偏低了。大家觉得呢？1、我们标定出来的含量是102-103%；2、我查其它标准好象不是这个值，有261nm下430的。

[size=5]超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量[/size] 来源: 作者:郭亚东，马银海，张艳，彭永芳摘要：采用超临界流体色谱快速测定制剂中烟酰胺的含量．在CO2流动相中添加10％的甲醇，于填充柱上分离，检测波长为216nm，在测定范围内，浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)，峰面积的相对平均偏差(RSD)为1.39％，平均回收率97.3％～101.3％，4min即可完成分析．方法简便，样品前处理简单，可用于制剂中烟酰胺的快速分析。关键词：烟酰胺；超临界流体色谱；含量测定水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用，人们除了从水果和蔬菜中摄取外，还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要，有必要建立快速，稳定的分析方法用于其含量测定。对烟酰胺的含量测定方法主要是高效液相色谱法，该方法取得了较好的结果，但其分析时间长，样品前处理麻烦。此外，毛细管电泳，胶束电动毛细管电泳，气／质联用等方法也用于它的含量测定．本文探索了用超临界流体色谱测定维生素含量的方法，结果令人满意。1 仪器与试药超临界流体色谱仪：Gihon Model SF3系统(英国)，对照品烟酰胺购自Lancaster化学公司(英国)，甲醇为高效液相色谱纯，CO2为超临界流体色谱纯．2 实验方法及结果分析2．1 色谱条件色谱柱cyano(5μm，4.6×250mm)，柱温50℃，紫外检测器配有高压检测池，其检测波长为216nm，进样装置带有l0μL进样阀的自动进样器，流动相压力20MPa，流动相流速为2.0mL/min。2．2 流动相对分离的影响只用CO2作流动相时，其保留时间太长，且色谱峰拖尾严重；当在流动相中加人10％的甲醇后，其峰形大为改善，保留时间缩短；当流动相流速改变时，保留时间会有小的改变，但对峰形几乎没有影响。2．3 线性关系考查将烟酰胺对照品取适量，精称后用甲醇稀释成5～50μg/mL的标准溶液，取6个不同浓度的对照品溶液按上述实验条件各进样三次，记录其色谱图，以对照品浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=一351.6+147.7X，R=0.9998，可见在所用浓度范围内具有良好的线性关系。2．4 精密度及稳定性试验测定该维生素日内和日间的峰面积，以考查分析方法的精密度和样品的稳定性，在上述实验条件下，连续进样8次，烟酰胺峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.11％，放置1d后的RSD为1.39％，表现出良好的精密度和稳定性。2．5 回收率试验精密称取已知含量的同一样品三份，加人不同量的烟酰胺对照品，按样品测定项下的条件进样分析，计算其回收率，烟酰胺的回收率平均值±SD为98.3±1.28％。2．6 样品测定取昆明振华制药厂生产的复合维生素B(批号990701)5片，碾碎后用5mL甲醇溶解并超声提取20min，用0.45μm滤膜过滤，适当稀释后在上述色谱条件下进样分析，以峰面积按标准曲线法计算含量。3 讨论3.1 流动相选择当用CO2加10%甲醇作流动相时，烟酰胺的保留时间为3.7min。可以满足快速分析的要求，且色谱峰形得到改善。3.2 提取溶剂的选择比较了水、甲醇和乙醇作溶剂提取样品，结果以甲醇较好。样品用甲醇溶解并超声提取后，直接进样分析，不需要复杂的前处理．3．3 结果通过测定回收率，精密度并考查其线性关系，表明该方法可以于快速测定烟酰胺含量，能给出满意的结果．[参考文献][1] Hurtado S A，Nogues M T V，Pulido M I et a1．Determination of water—soluble vitamins in infant milk by HPLC[J]．chromato A，1997，778：247．[2] Wills R B H，Shaw C G，Day W R．Analysis of water soluble vitamins by PHLC[J]．Chromatogr Sci．，1977，15：62．

做丙烯酰胺检测，溴化衍生后空白值有时非常高，譬如大于饮用水5749的标准限值，这是怎么回事？

我想通过红外光谱检测聚丙烯酰胺钾盐或者聚丙烯酰胺，（指的是部分水解聚丙烯酰胺或者盐），如何来制样？

用gb5750.8-2006生活饮用水标准做丙烯酰胺，柱子是RTX-5ms，30m*0.25mm*0.25um，ECD检测器。现在的问题是摸索条件，但进标液一直找不到峰。所以请教版友：①有没有用气相做丙烯酰胺的，能不能分享下条件。②另外我是直接进的丙烯酰胺标液，没有进行溴化，想问下这个必须把标液溴化成2,3-二溴丙酰胺（2,3-DBPA）吗？

各位大侠帮帮忙，从文献上看到如题衍生化试剂，但上面说取适量4-溴甲基-7-甲氧基香豆素和18-冠醚-6溶于N，N-二甲基甲酰胺10ml，可到底取多少量呢，各位有知道的吗，帮帮忙，具体这个衍生化试剂怎么配得呀？急候大家的回复！谢谢啦！

最近需要做个水中丙烯酰胺的项目，在网上找了些资料，都是用2，3二溴丙酰胺的标样，水样通过溴化来做，想请问一下大家有没有方法能直接用丙烯酰胺的标样来做曲线，再处理水样直接做出丙烯酰胺的含量？柱子是db1701的，检测器是ecd，如果可以，处理方法是什么样的？如不能直接做，想请教一下为什么，谢谢大家。

2013年8月4日，法国发布了消息称将拼图地垫中的甲酰胺禁令延长至2014年8月。任何出口到法国的玩具泡沫型的拼图地垫，若其甲酰胺的含量超过了200 mg/kg，则禁止进入法国市场。 各企业应对此引起关注。 详情可参考法国官网。相关链接： 甲酰胺（Formamide）：为优良的有机溶剂，可用于有机合成原料、纸张处理剂、纤维工业的柔软剂等。 在REACH法规中，甲酰胺被划为高度关注物质（SVHC）。欧盟拟将研究将其放于新玩具指令（2009/48/EC）的附件C（附件C为禁止用于36个月以下儿童的玩具或可能被儿童置于口中的玩具的化学品）的可能性。

要求检验抗生素，实际检测的是β内酰胺酶，这样可以吗？这几天被检查，有一个问题需要和大家探讨。我们的检验计划上面要求检验“抗生素分解酶”，我们在实际检验过程中检验的是“β内酰胺酶”。这样可以吗？