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聚苯硫醚

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聚苯硫醚相关的论坛

  • 【讨论】PPS聚苯硫醚中氯含量的测定

    聚苯硫醚PPS系结晶型塑料,聚苯硫醚纤维是以硫化钠和二氯苯为单体,在N—甲基吡咯烷酮或含碱金属羧酸盐(如醋酸钠等)的有机性溶剂中缩聚而得的。目前使用温度最高的热塑性工程塑料之一,无负载情况下使用的温度为200-220℃,短时可达270℃;目前尚未发现可在200℃以下能溶解PPS的溶剂,所以PPS即使在高温下对无机酸、碱和盐等抗腐蚀性极好;PPS在没有添加阻燃剂的情况下,在UL94燃烧性试验中为V-0/5V,是最高级别。只有强氧化剂(如浓硝酸、浓硫酸和铬酸)才能使纤维发生剧烈的降解。 由于PPS的耐化学稳定性好,所以要测定其中氯的含量很困难,用氧瓶燃烧法后用溶液溶解,最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分解给带来一定的难度,准确性怎么确定?? 望大侠们给点指导!~! 不胜感激!

  • 聚苯硫醚(PPS)纤维与其它纤维混纺产品定量分析方法研究

    聚苯硫醚(PPS)纤维与其它纤维混纺产品定量分析方法研究Study on the Quantitative Analysis Method of Polyphenylene Sulfide ( PPS) Fiber and Other Blended Fiber文/戴颖摘要:本文确定了聚苯硫醚纤维在不同溶剂和不同试验条件下的质量修正系数,探讨了聚苯硫醚纤维与其它纤维混纺产品的定量化学分析方法。关键词:聚苯硫醚纤维;纤维含量;定量;溶解;修正系数1 引言聚苯硫醚,全称为聚亚苯基硫醚,英文名称为Polyphenylene sulfide,简称PPS。聚苯硫醚纤维分子结构比较简单,分子主链由苯环和硫原子交替排列,大量的苯环赋予聚苯硫醚纤维以刚性,大量的硫醚键又为其提供了柔顺性,使纤维的分子结构对称,易于结晶,无极性,电性能好,不吸水。因此,聚苯硫醚纤维是一种高性能特种纤维,具有优异的耐化学性和热稳定性以及抵抗恶劣环境、阻燃、绝缘、防辐射等功能,在高温、化学腐蚀环境等领域正得到广泛应用。伴随着聚苯硫醚纤维应用的增加,势必会产生相应的检测检验需求。本文结合目前广泛使用的纤维定量方法,得出PPS纤维与其他纤维混纺时,定量检验所采用的方法,并得出各种试剂对其他纤维产生的修正系数,为PPS纤维的定量检验提供了依据。 2 试验2.1 试验试剂乙醚、苯酚/四氯乙烷、75%硫酸、80%硫酸、1 mol/L碱性次氯酸钠、丙酮、80%甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、99%冰乙酸、20%盐酸等(试剂除标注浓度或含量的外,其它均为分析纯)。2.2 试样聚苯硫醚纤维(规格:20 tex),纯纤标准贴衬布(包括羊毛、棉、聚酯纤维、锦纶、腈纶、醋纤),氨纶。2.3 仪器索氏萃取器、恒温水浴锅、分析天平(精度为0.0001g)、具塞三角烧瓶等玻璃器皿。2.4 试样的预处理 取试样5 g左右,放在索氏萃取器中,用乙醚萃取1 h,每小时至少循环6次,待试样中的乙醚挥发后,把试样浸入冷水中,浸泡60 min,再在(65士5)℃的水中浸泡1 h,水与试样体积之比为100 : 1,不断搅拌溶液,然后抽吸或离心脱水、晾干。 2.5 质量修正系数的确定聚苯硫醚纤维与其它纤维混纺产品的定量分析方法参照GB/T 2910-2009《纺织品 定量化学分析》、FZ/T 01095-2002《纺织品氨纶产品纤维含量的测试方法》所规定的试验条件,每种试验条件下进行10个样品的重复性试验,求出质量修正系数的平均值。质量修正系数试验结果见表1。表1聚苯硫醚纤维的质量修正系数序号试剂试验条件质量修正系数d值温度/℃时间/min1苯酚/四氯乙烷40±5101.00275%硫酸50±5601.00380%硫酸25±5151.0041mol/L碱性次氯酸钠20401.005丙酮25±530+15+151.00680%甲酸25±5151.007二氯甲烷25±5301.008二甲基甲酰胺(DMF)90~9560+301.009冰乙酸25±520+20+201.001020%盐酸25±5151.0011

  • 【讨论】如何测定多溴联苯及聚合溴化联苯乙醚

    我公司计划成立电子产品有毒元素检测中心对于多溴联苯及聚合溴化联苯乙醚我想请教行家电子材料的样品,该如何进行前处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是否需要配置一些前处理回流萃取装置如果需要,该如何进行配置真心请教[color=red]目前多溴联苯及多溴联苯醚检测受到了广泛关注,很多检测人员遇到了这方面的问题。请大家就此话题讨论一下,例如采用什么品牌的仪器能够满足检测要求,标准品采购渠道,能够购买到的标准品的种类,采用什么前处理方法,检测过程中需要注意什么问题等。[/color]

  • 聚苯醚树脂利用DSC确定固化温度

    我想测试一下聚苯醚树脂固化温度,查阅文献后发现DSC可以研究,但我遇到一些问题,想请教一下大家。就是我如果测试聚苯醚树脂固化温度的话,样品应该是用树脂、固化交联剂、引发剂形成的浸胶液还是浸胶液干了之后研磨成粉末还是用玻纤布浸胶后测试玻纤布呢?现在很迷茫,不知道用什么去测它的固化温度。想询问一下大家有没有人懂得,可以交流一下。谢谢!

  • 【分享】加拿大发布多溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案

    近日,加拿大环境部公布了对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案,正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。此外,还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。大家对多溴联苯醚(PBDEs)已经不会感到陌生,欧盟RoHS以及我们国家已实施的中国RoHS中,PBDEs都在管控之列。专家介绍,六溴环十二烷(HBCD)近几年作为管控物质也受到了广泛关注,继欧盟REACH将其列为高度关注物质(SVHC)后,加拿大也开始了对HBCD的限制。这两种物质均对环境及人体有害,专家提示相关企业将其加入企业自己的管控物质名单,及早进行原料及生产工艺控制,避免产品中的这些物质超标,对企业造成损失

  • 柑橘类水果柚子中的苯醚甲环唑限量

    柑橘类水果柚子中的苯醚甲环唑限量

    柑橘类水果柚子中的苯醚甲环唑限量GB 2763-2016对苯醚甲环唑在各类水果中的限量如下图:[img=,773,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903072001511631_8018_2166779_3.png!w773x494.jpg[/img]只规定了柑橘限量为0.2mg/kg,并没有规定柑橘类啊,柚子是属于柑橘类水果之一,但并不是柑橘吧,可是既然柚子在GB 2763-2016中并没有限量,那为什么2019年国家食品安全监督实施细则却对食用农产品水果中的柚子要求检验苯醚甲环唑呢?没有限量的农残项目在监督抽检中实施细则中是没有检测的必要的,难道柚子也属于柑橘?

  • 分享四份ISO标准---邻苯,防腐剂,氯苯酚,聚氧乙烯醚测试

    分享四份ISO标准:1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法

  • 【分享】加拿大发布多溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案

    [size=3][font=宋体]近日,加拿大环境部公布了对多溴联苯醚([/font][font=Times New Roman]PBDEs[/font][font=宋体])的限制提案,正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]的所有新产品。此外,还针对六溴环十二烷([/font][font=Times New Roman]HBCD[/font][font=宋体])发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]天,截至日期为[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]月[/font][font=Times New Roman]27[/font][font=宋体]日。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]大家对多溴联苯醚([/font][font=Times New Roman]PBDEs[/font][font=宋体])已经不会感到陌生,欧盟[/font][font=Times New Roman]RoHS[/font][font=宋体]以及我们国家已实施的中国[/font][font=Times New Roman]RoHS[/font][font=宋体]中,[/font][font=Times New Roman]PBDEs[/font][font=宋体]都在管控之列。据[/font][font=Times New Roman]PONY[/font][font=宋体]谱尼测试专家介绍,六溴环十二烷([/font][font=Times New Roman]HBCD[/font][font=宋体])近几年作为管控物质也受到了广泛关注,继欧盟[/font][font=Times New Roman]REACH[/font][font=宋体]将其列为高度关注物质([/font][font=Times New Roman]SVHC[/font][font=宋体])后,加拿大也开始了对[/font][font=Times New Roman]HBCD[/font][font=宋体]的限制。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=宋体][size=3]这两种物质均对环境及人体有害,谱尼测试的专家提示相关企业将其加入企业自己的管控物质名单,及早进行原料及生产工艺控制,避免产品中的这些物质超标,对企业造成损失。[/size][/font]

  • 【转帖】加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效!

    加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效 NO.29/2008 加拿大政府於2008年6月19日通過做為阻燃劑用途的多溴聯苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers;PBDE)禁用法規,並且即日生效。其旨在藉由預防和限制多溴聯苯醚於加拿大的使用,以保護加拿大環境,避免受到多溴聯苯醚污染所引起的風險。該法規隸屬於加拿大環境保護法1999 (Canadian Environmental Protection Act,簡稱CEPA 1999)中第93(1)項,是加拿大環境署在2006年12月16日根據CEPA 1999第332(1)項,以附錄的方式刊登在加拿大公報(Canada Gazette)第一部份所制定的。 法規範圍此法規的主要規範目標為原物料,並不規範進口至加拿大或已經在加拿大使用的含有多溴聯苯醚之物品或成品 (articles or final products),如電子電機零件。規範內容 禁止多溴聯苯醚的製造(四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚、七溴聯苯醚、八溴聯苯醚、九溴聯苯醚及十溴聯苯醚之同分異構物(congeners))。 禁止使用、販售、提供販售和進口符合CEPA1999下的實際排除準則的特定多溴聯苯醚 - 四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚之同分異構物,以及含有這三項物質的混合物、聚合物和樹脂。 排外 存在於受病蟲害產品法(the Pest Control Products Act)第2(1)項規範的病蟲害產品多溴聯苯醚。 在實驗室中作為分析、科學研究、分析標準品用途(數量微小必且對環境不會造危害)。 有特定的物理形狀或依特殊設計所製造之產品,且與最終功能有關。 使用的化學原料在化學反應過程中不會釋放出多溴聯苯醚,且在完成後會被破壞或轉換成其他物質。 資料來源美國EIATRACK網站發布消息 - http://www.eiatrack.org/r/1569加拿大政府官方公報刊登文 - http://canadagazette.gc.ca/partII/2008/20080709/html/sor218-e.html

  • 【分享】苯醚甲环唑在番茄和土壤中的残留动态研究

    [size=3][font=宋体]苯醚甲环唑在番茄和土壤中的残留动态研究[/font][/size][size=3][font=宋体]摘要[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]: [/font][/size][size=3][font=宋体]采用田间试验方法研究苯醚甲环唑在番茄和土壤中的残留与降解动态[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]应用超高效液相色谱[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]- [/font][/size][size=3][font=宋体]串联四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman](UPLC - MSPMS) [/font][/size][size=3][font=宋体]进行定性和定量分析[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]. [/font][/size][size=3][font=宋体]结果表明[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]苯醚甲环唑在番茄中的平均回收率为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]9013 %[/font][/size][size=3][font=宋体]~[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10711 % ,[/font][/size][size=3][font=宋体]变异系数为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]017 %[/font][/size][size=3][font=宋体]~[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]718 % [/font][/size][size=3][font=宋体]在土壤中的平均回收率为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]8011 %[/font][/size][size=3][font=宋体]~[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10417 % ,[/font][/size][size=3][font=宋体]变异系数为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]712 %[/font][/size][size=3][font=宋体]~[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]911 %. [/font][/size][size=3][font=宋体]动态研究结果表明[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]:[/font][/size][size=3][font=宋体]苯醚甲环唑在番茄中的降解比在土壤中快[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]在山东和河南两地番茄中的降解半衰期分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]313[/font][/size][size=3][font=宋体]~[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]318 [/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]313 d [/font][/size][size=3][font=宋体]在土壤中的降解半衰期分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1919[/font][/size][size=3][font=宋体]~[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2214 [/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1311[/font][/size][size=3][font=宋体]~[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1818 d. 10 %[/font][/size][size=3][font=宋体]苯醚甲环唑微乳剂在番茄上按照推荐剂量最多施药[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2 [/font][/size][size=3][font=宋体]次[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]采收期距最后一次施药[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]3 d ,[/font][/size][size=3][font=宋体]番茄中苯醚甲环唑残留量小于[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]01158 mgPkg. [/font][/size][size=3][font=宋体]低于日本和澳大利亚规定的最高残留限量[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]( MRL ,015 mgPkg) ,[/font][/size][size=3][font=宋体]说明苯醚甲环唑为低残留、易降解农药[/font][/size][size=3][font=Times New Roman].[/font][/size][size=3][font=宋体]关键词[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]: [/font][/size][size=3][font=宋体]苯醚甲环唑[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]超高效液相色谱[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]- [/font][/size][size=3][font=宋体]串联四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url][/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]番茄[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]土壤[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]残留[/font][/size]

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

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