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呋喃甲腈

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呋喃甲腈相关的论坛

  • 硝基呋喃(呋喃妥因和呋喃西林相应非常低的问题)

    呋喃的方法扫了好几次改了各种参数,好不容易是有一点响应了,0.5的点只有700多,进样量10微升,但是进样5微升0.5的话基本是不出的,改了很多参数(加热器和干燥气)流动相是乙腈和0.1%甲酸加1mol的甲酸胺,希望前辈能分享一下呋喃响应低的解决办法。

  • 硝基呋喃-磷酸钾

    国标测硝基呋喃,加磷酸钾的意义是什么?调PH? 什么原理求解答? 谢谢

  • 【分享】呋喃西林代谢物产生途径的研究

    【分享】呋喃西林代谢物产生途径的研究

    呋喃西林代谢物产生途径的研究(烟台杰科检测服务有限公司,山东 烟台 265231)摘要:呋喃西林代谢物(SEM)是检测呋喃西林的标记物,本身具有致癌和弱毒性。研究发现食品中SEM的来源途径多样,不仅限于呋喃西林原药在动物体内的代谢,还包括偶氮甲酰胺(ADC)高温热解、次氯酸钠与含氮物质反应等。关键词:呋喃西林代谢物(SEM);偶氮甲酰胺(ADC);次氯酸钠 ;标记物Nitrofurazone metabolites produced by a variety of ways 关键词:呋喃西林代谢物(SEM);偶氮甲酰胺(ADC);次氯酸钠 ;标记物呋喃西林(图一)是一种引入硝基的广谱抗菌类药物, 因其杀菌能力强、抗菌谱广、不易产生耐药性、价格低廉、疗效好等优点,得到广泛应用。呋喃西林在临床上表现为明显的三致作用(致癌、致畸、致突变),因此引起各国的高度重视,欧盟早在1995年就禁止呋喃西林用作兽药,澳大利亚、美国也相继在2001年和2002年出台了相关法律,将呋喃西林作为养殖禁用药物。 呋喃西林在动物体内极易降解,短短数小时内即可代谢为呋喃西林代谢物(SEM)(图二),SEM与蛋白质结合,性质较稳定不易分解,可在动物体内存留数周。SEM常被用作检测呋喃西林原药的标记物,世界上大多数国家都以监测SEM来达到对呋喃西林原药监控的目的。 研究者发现,食品中SEM的来源不仅限于呋喃西林在动物体内的生物代谢,偶氮甲酰胺的高温热解反应、次氯酸钠作为消毒剂在食品加工过程中与含氮物质接触等都有可能导致SEM的产生。根据近年来国内外的有关研究,现将呋喃西林代谢物产生的途径做以下概述: 1、呋喃西林原药在动物体内代谢 虽然世界上大多数国家都禁止将呋喃类药物用作兽药,但因其药效和价格上的优点(上述第一段),仍有养殖者私自使用。 呋喃西林在动物体内代谢后与细胞膜蛋白结合,可在数周内保持稳定,从而延缓药物在体内的消除速度。普通的食物加工方法(如烧烤、微波加热、烹调)难以使结合态的SEM降解,经验证在弱酸条件下可以使代谢物从蛋白质中释放出来,当人食用了含有SEM的食物后,在胃酸的作用下,SEM与蛋白质解离,被人体吸收,当富集到一定量时会产生致癌的危险。 2、偶氮甲酰胺(ADC)高温热解 偶氮甲酰胺(Azodicarbonamide)(图三),简称ADC,为黄色至橘红色结晶性粉末,具有漂白和氧化双重作用,常用作面粉改良剂,可改善面团的物理操作性质及面制品组织结构 。偶氮甲酰胺能将面粉蛋白质内氨基酸的硫氢根(-SH)氧化成二硫键(-S-S-),使蛋白质链相互连结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性及均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积,较好的组织结构。偶氮甲酰胺也是一种生产聚氯乙烯材料的发泡剂,食品玻璃容器盖子上的密封圈就是用聚氯乙烯材料制成的。 2.1 ADC—聚氯乙烯材料的发泡剂 人们第一次将偶氮甲酰胺与SEM联系在一起,是在2003年欧盟发生的一次严重的食品安全事件后。2003年欧洲食品安全局通报了一批SEM超出限量的食品,这些食品包括:果汁、果酱、蜂蜜、泡菜和消毒蔬菜、蛋黄酱,芥末,酱汁和番茄酱以及一些瓶装婴儿食品。这些食品有一个共同的特点:都是带有密封圈的玻璃或金属罐包装。欧洲食品安全局发布的调查结果为:SEM残留可能是ADC引起的。ADC用作密封圈(聚氯乙烯材料)的发泡剂,高温发泡的同时产生SEM,食物在与密封圈接触的过程中,SEM发生了迁移。 ADC的分解产物主要有气体(34%),包括氮气、一氧化碳、二氧化碳和氨,以及一些非挥法性残留物,主要是联二脲(hydrazodicarbonamide,HDC)(34%)和脲唑(urazole )(27%)。ADC在180℃-220℃的高温下加热30分钟,即可生成SEM。ADC的分解产物HDC和脲唑经加热处理可缓慢生成SEM,而同样的热处理条件下,SEM也可以生成HDC和脲唑,尽管生成的量很少。欧盟在2003年10月9曰,发布了关于SEM有害人体健康的警告,SEM具有弱毒性和致癌性。2004年1月6日,发布了2004/1/EC指令,规定在2005年8月2日后禁止使用ADC作为发泡剂用于聚氯乙烯密封垫片生产中。 2.2 ADC—面粉改良剂 Pereira et al研究发现:向不含SEM的面粉样品中添加ADC,经一定条件处理后,检出SEM 2.2 μg/kg -5.2 μg/kg。这些研究似乎证明了偶氮甲酰胺是面粉中检出西林的“罪魁祸首”。 面粉中检出氨基脲的事例并不常见,更多的是经过加热或烘烤的面制品。Becalski等研究发现:将含有ADC的面粉在特定温度下烘烤,以及用含有ADC的面粉制作成面包(经高温烘烤),都能检测出较高浓度的SEM,而同样含有ADC的面粉,不经高温处理,几乎检测不到SEM。该研究同时还发现面包中心的检出浓度要比面包外壳的稍大,经分析可能是由于面包中心的温度稍高的原因。Becalski还研究了湿度对SEM产生的影响:加水后的面粉和面包在200℃条件下烘焙,与干燥的面粉和面包同条件处理后相比,前者SEM的检出浓度要略高。这与ADC的热解产物HDC水解生成SEM需要水的条件是相符的。 在欧盟国家ADC是不允许作为面粉改良剂来使用的。同比,美国、巴西以及中国允许ADC在小麦粉中的最大添加量为45mg/kg。Anton发现,ADC添加到小麦粉中约有0.1%转化成SEM。而45mg/kg的允许添加量,显然是不安全的。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106190944_300449_2177386_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106190946_300450_2177386_3.jpg 图1 图2http://n

  • 【每日一贴】呋喃唑酮

    【每日一贴】呋喃唑酮

    【中文名称】呋喃唑酮;痢特灵;3-(5-硝基呋喃甲叉)胺基-2-噁唑烷酮【英文名称】furazolidone;foroxone【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203012030_351889_1855403_3.jpg【性状】 黄色结晶性粉末,无臭味苦。【溶解情况】 微溶于水和乙醇。【用途】 抗菌谱类似呋喃因。对大肠杆菌、痢疾杆菌等最敏感。但口服时肠道不易吸收。用于菌痢和肠炎。也可用于泌尿道感染。 可作饲料添加剂,较早应用于防治球虫病,主要对球虫生长过程中的第二代繁殖体有作用,可预防和控制鸡脆弱艾美耳球从、毒害艾美耳球虫、堆形艾美耳球虫,除对球虫原虫作用外,对细菌性痢疾也有效。。【制备或来源】 (1)可由β-羟基乙基肼与碳酸二乙酯经环合、缩合制得。 (2)由乙醇胺经缩合,亚硝化,环合,还原,再缩合制得。【生产单位】略

  • 【讨论】ESI中能否用四氢呋喃

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](ESI源)中能否用四氢呋喃?四氢呋喃对实验有哪些影响?“通常反相HPLC使用的溶剂,比如水、甲醇和乙腈,都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括:二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜(DMSO),分子量较大的醇类,比如异丙醇和丁醇,四氢呋喃(THF),丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话,见P27。我们的培训手册上,建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题,也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下,雾化气用的是空气,因为四氢呋喃易燃,所以是禁止适用的。这个可以理解,先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。

  • 硝基呋喃类检测内标问题

    目前,我正在作肉中硝基呋喃类检测,遇到了一些问题,烦请各位大侠帮忙。拜谢了!!1。内标SCA-13C15N2和国标中的SEM-13C15N是同一种物质吗?检测时的母离子和子离子和国标上的数值一样吗?2。我按照国标配置呋喃妥因和呋喃西林储备液时,怎么不溶于乙腈,各位大侠是用的什么溶剂,浓度是多大呢?3。衍生化后,我的信号在50ppb时比较低,不知道各位大侠都能将标准的溶液(不是基质加标的溶液)做到多低的浓度?4。最后,大家都是怎么处理避光操作的啊??再次感谢各位大侠!!!!

  • 【分享】【药物】呋喃类

    呋喃类药物概述本类[color=#333333]药物[/color]为黄色结晶粉末,化学性质比较稳定,在水中溶解极微,在日光下色渐变深,应避光密封保存。  作用与用途:呋喃类[color=#333333]药物[/color]在试管内具有广谱的抗菌作用,对多数革兰氏阳性、阴性细菌有抗菌作用。如大肠杆菌、痢疾杆菌、沙门氏菌、伤寒杆菌、链球菌和葡萄球菌等,而绿脓杆菌、变形杆菌对本类[url=http://new.boyar.cn/search/search.php?word=药物][color=#333333]药物[/color][/url]不敏感。本类[url=http://new.boyar.cn/search/search.php?word=药物][color=#333333]药物[/color][/url]在低浓度(5~10微克/毫升)时可起抑菌作用,而在高浓度(20~50微克/毫升)时则起杀菌作用,在酸性环境中其抗菌效力强。  绿脓杆菌、变形杆菌易对本类[color=#333333]药物[/color]产生耐药性,而细菌对本类[color=#333333]药物[/color]与磺胺类[color=#333333]药物[/color]及抗生素之间不会产生交叉耐药性。  本类[url=http://new.boyar.cn/search/search.php?word=药物][color=#333333]药物[/color][/url]的抗菌机制尚在研究中。能防治伤寒、副伤寒、家禽原虫病(如球虫、组织滴虫、卡氏白细胞原虫等),还对大肠杆菌性败血症及呼吸道疾病的继发性细菌感染均有一定防治效果。呋喃妥因只用于泌尿道感染。  呋喃唑酮对沙门败血杆菌、鼠伤寒杆菌有效,对禽霉形体也有效。  不良反应: 家禽对呋喃类[color=#333333]药物[/color]的敏感性较其它动物为高。雏禽的敏感性更高。因此能引起毒性反应,其中以呋喃西林的毒性最强,现已淘汰。呋喃唑酮的毒性仅为呋喃西林的1/10左右,但应用不当也会发生中毒。有报道:40日龄的来航及贵农黄品种小鸡共800多只,由于应用呋喃唑酮的剂量为0.01%的6.7倍,加上拌药不匀而引起中毒,死亡小鸡620余只。  家禽中毒后其症状为:兴奋不安、步态不稳、运动失调、转圈、无目的地飞跑、扭颈、翅膀及腿僵直,甚至出现角弓反张,雏禽不断鸣叫。中毒后一般10多分钟倒地抽搐死亡,有的可延至10多小时死亡。日粮每千克加入750毫克呋喃唑酮,能引起北京幼鸭中毒。

  • 硝基呋喃的检测

    我做硝基呋喃检测时做添加,呋喃西林和呋喃妥因的响应值比较低,请教各位高手是哪有问题呀?多谢!!

  • 【求助】硝基呋喃代谢测定!

    大家好: 我在做硝基呋喃代谢物时遇到以下困难请大家指点: 当流动相为甲醇+0.5mmol乙酸铵时呋喃妥因代谢物后面有个包(应该是杂质干扰),当流动相改为甲醇+5mmol乙酸铵时呋喃西林代谢物的噪音有很高,请问大家有没有遇到这种情况,请给予指点,谢谢!

  • 【求助】做硝基呋喃的问题?

    最近在摸索[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测硝基呋喃的方法,标准有几个大体方法都差不多,有国标的,也有地方标准……按照标准的方法处理样品,衍生,净化,上机测定,我们现用手动进样测定,质谱中根本就没有相应的母离子和子离子,这可把我们愁坏了!开始以为把几个标准品弄混了,可是每个标准品都对不上,这是怎么回事呀?请做过硝基呋喃的大侠指点一下,会是什么问题呢?我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],对其还不熟悉,请大家最好说详细一些,通俗一些,太专业的东西还不太明白。大家一般使用哪个标准呀?或者哪个更适合初学者使用,请大家不吝赐教!谢谢!

  • 【求助】饲料中硝基呋喃代谢物检测中的前处理,如何净化?

    在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS进行饲料中硝基呋喃代谢物检测时,加标样品的定性离子始终无明显色谱峰。标样出峰情况良好,所以应该不是仪器问题,个人觉得应当是受到样品基质干扰。试过了HLB小柱净化和GPC,但都没有解决问题。请问各位老师有较好的建议或净化方法吗?

  • 呋喃

    请问呋喃西林代谢物与呋喃唑酮代谢物是同分异构体吗

  • 【求助】检测呋喃唑酮发现的问题?

    各位朋友,有谁做过水产品中呋喃唑酮的测定?提取液呈黄色,旋蒸蒸发浓缩后没有完全变干,然后用流动相溶解,正己烷净化,发现黄色物质溶解在正己烷层了,不知道这个是否正确,我的判断是黄色的呋喃唑酮不溶于含水的流动相,而溶于有机溶剂了?不知道对不对?希望大家帮帮我,给点意见!!![em0808]

  • 【讨论】你的四氢呋喃回收了吗?

    用四氢呋喃作流动相的朋友们,你每天用过的四氢呋喃是扔掉了,还是回收再利用了?或者还有其他妙用....请大家畅所欲言,互相学习借鉴。[em61] [em61] [em61]谢谢大家的参与四氢呋喃作流动相每天的用量还是很大的,所以才开此贴,希望凝胶版的朋友们互相交流一下。我的方法最后公布,先请大家发言了,如果有更好的方法出来,不是更好。

  • 呋喃妥因标线问题

    最近在做食品中硝基呋喃代谢物时,发现四种硝基呋喃代谢物中,三种标线都没有问题,只有AHD的标线超差,差的原因为标线最后两个点的内标峰面积突然增大很多,导致内外标峰面积比值的增加与浓度增加不成比例,这是为什么呢?外标是成线性的。

  • 水质 呋喃丹甲萘威方法条件求助

    各位大侠,我在做水质呋喃丹分析时,按照国标GB/T5750-2006农药指标方法15.1液相色谱法做水中呋喃丹,色谱柱为安捷伦ZORBAX C18 150mm*4.6mm*5um,条件和国标一致,为什么不出峰,标准系列最高点100ug/l都不出峰。请教各位用的是什么柱子,具体条件是什么?我从文献上看的是C8的柱子,不知各位大侠用的是什么条件?谢谢

  • 硝基呋喃不出峰

    我最近用国标21311法做动物食品中硝基呋喃检测,按方法衍生后上机,只有AOZ和AOZ内标出峰正常。AHD,SEM不出峰。方法优化时,AHD和SEM的响应很差,我的流动相用的0.1%甲酸水和乙腈。有没有做过的老师指点一下是哪里的问题,谢谢。

  • 四氢呋喃对保留时间的影响

    做卡托普利时,按照标准配制磷酸盐和甲醇的四氢呋喃的混合溶液作流动相,但头天晚上和第二天早上主峰的保留时间相差较大,请问各位在工作中有没有遇到过加四氢呋喃的流动相?会影响保留时间吗?(之后没按标准来,直接四氢呋喃占个通道运行,保留时间就未再漂移了。)

  • 【求助】做硝基呋喃用的色谱柱

    大家好想问下 资生堂色谱柱 PAK C18 MG型号的 做硝基呋喃怎么样?另外waters的柱子哪种型号的好些? 这两天要买根色谱柱主要做呋喃 磺胺类,不知如何选择,请教大家!谢谢!

  • 转贴:请问大家用的是哪种四氢呋喃,带稳定剂的还是不带稳定剂?

    问题最近打算买一些四氢呋喃(液相配流动相用),找了一家试剂公司,给提供了两种,一种是含0.01~0.04%BHT稳定剂的,另一种是不含稳定剂的。不知道大家平时都用的哪一种,BHT会对分离或者仪器有影响吗?另外,CNW的四氢呋喃质量怎么样?有人用过吗?讨论结果原文由 tigertooth(tigertooth) 发表:关键看你买THF干什么用?用的速度。如果作为GPC的流动相,RI检测器,买带BHT的比较好。如果THF消耗比较快,买哪种都无所谓。如果是HPLC,UV检测器,买不带BHT的。但不论怎么用,最好买最近生产的,因为经常看见经销商给用户的都是4、5年前生产的THF。基本上是这样的,我们安谱可以提供两种类别的HPLC级四氢呋喃,HPLC级检测器除了UV,DAD外,还有RID以及其他非UV/DAD的紫外检测原理的检测器。HPLC级四氢呋喃,不加稳定剂的有效期通常在10个月左右,加稳定剂的在24个月左右,有的在36个月左右,四氢呋喃不稳定,暴露在空气中好像容易发生开环聚合反应,加入BHT的目的是为了防止上述现象从而延长产品的有效期,但是BHT在270-290nm处有紫外背景吸收,会影响目标化合物在270-290nm处的紫外吸收,大家可以看一下四氢呋喃的COA其紫外吸收监测波长通常在260-300nm波长,因此含稳定剂BHT的四氢呋喃不能用于UV,DAD检测,其他情况如非DAD,UV检测器以及其GPC分析都是既可以用含稳定剂的THF,也可以用不含稳定剂的四氢呋喃。如楼上所说的,可以根据四氢呋喃的使用频率、速度、检测器类型来选择产品,如果一瓶四氢呋喃使用的时间较长,建议购买含稳定剂BHT的四氢呋喃,用的快的话,买那种都无所谓了。加BHT与不加BHT的选型,取决于仪器的检测器。参考好帖:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120713/4140648/http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif ps:好帖我就转一下了,大家平时有用到四氢呋喃注意到这方面的问题没?这个BHT含与不含在应用上还是有区别的。

  • 【求助】硝基呋喃代谢物的检测

    请教大家一个问题,我们做硝基呋喃代谢物的检测时,四种物质只有AMOZ的线性可以,回收也可以,其他的三个线性不好,回收也不好。但是仪器上质谱图出的都挺好的,都找到相应物质的峰了,而且峰型挺不错的。请问大家在硝基呋喃的前处理过程中要注意什么问题。

  • 呋喃妥因内标 标曲不成线性

    最近做食硝基呋喃代谢物时,发现四种硝基呋喃代谢物中,三种标曲都没有问题,只有AHD的标线超差。原因为AHD内标峰面积跟AHD同比例增加,导致内外标峰面积比值的增加与浓度增加不成比例,这是为什么呢?外标是成线性的。四种代谢物是混标,内标是四种内标混标,其他内标峰面积稳定。

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