氯硫代苯

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

大家帮帮忙好么？我们的毕业论文是水中氯代苯的提取方法综述。谁能提供一些材料啊！不胜感激。[em07] [em07] [em07]

二硫代氨基甲酸酯/盐的多残留测定方法一直是行业难点，分享一篇苯二硫酚衍生测定二硫代氨基甲酸盐类化合物的新方法，为同行提供有益借鉴。

请问如何检测氯代乙酰苯胺和氯代土霉素的含量？因为新建立的实验室没有色谱，请问还有什么办法来检测吗？先谢谢了 滴定什么的可行么

请问如何检测氯代乙酰苯胺和氯代土霉素的含量？因为新建立的实验室没有色谱，请问还有什么办法来检测吗？先谢谢了 滴定什么的可行么

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

RT，本人想测氯代苯酐的纯度，不知其适用于何种色谱柱？请高手赐教

大家好，本实验室参加能力评估验证，测定的盲样为氯代苯（甲醇配置），想问问各位大神有没有做过类似的项目或者能力验证跪求帮助。我现在遇到的问题是标曲直接稀释测定，梯度为0、1、10、20、30、50 mg/L，但是标曲一到30、 50的点后峰面积（峰高）就偏离曲线偏低，本人做了三次也找了同事进行验证，都有同样的问题，所以想请教各位，给我提提意见。采用的是30m*0.25um*0.25mm的柱子，填料聚乙二醇。升温程序：40℃保持1min，10℃/min升温到220 ℃，保持1min。分离程度：基线分离，峰的形状很漂亮不存在其他的影响。

吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰（宁波市镇海区环境监测站，浙江 宁波 315200） 摘 要：建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法，对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明，经分析条件优化后，目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间，方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间，相对标准偏差在1.28%~7.29%之间，方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定，并进行了加标回收实验，地表水回收率在97.2%~109.9%之间，生活污水回收率在93.2%~113.1%之间，废水回收率在93.1%~106.4%之间，表明方法具很好的准确度，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词：吹扫捕集；气相色谱/质谱；挥发性卤代烃；氯代苯；苯系物中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2018）00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie（Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China） Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water，sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来，工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中，尤其是含有大量有机物的工业废水。其中，挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用，但其具有毒性，且易在生物体中富集，对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此，对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法，与顶空法相比，吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点，是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术，与气相色谱-质谱法（GC-MS）联用已广泛使用于有机物的测定，能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器：气相色谱-质谱联用仪：Agilent 6890N，Agilent5975质量检测器，美国安捷伦公司；吹扫捕集仪：TEKMAR Atomx， 5ml吹扫管，美国TEKMAR公司；[/color

谁知道氯代二溴对苯醌亚胺或者2.6-双溴苯醌氯酰亚胺的英文名称？

刚开始搞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]所以不是很懂，课题需要测苯系物和氯代烃，我看国标苯系物用FID，氯代烃用ECD，但是导师想让我用一个检测器把两种都测出来，因为每次换检测器挺麻烦的，求教苯系物和氯代烃可以都用FID或者ECD检测吗？苯系物要做苯、甲苯、二甲苯，氯代烃要做：二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、三氯乙烯、四氯化碳还有什么型号的柱子可以同测这两种呢？现在用的柱子是DB-5HT 15m的，买的苯系物混标里邻二甲苯和苯乙烯的峰分不开，想买个新色谱柱，安捷伦工程师推荐了HP-INNOWax 60m的，太贵了买不起TT，15m可以吗？问题有点多，希望有大佬能解答，万分感谢！！

异硫氰酸苯酯做为衍生试剂时,可以用分析纯的替代吗?我们刚要分析一种新的氨基酸,需要用异硫氰酸苯酯,可是到处都买不到色谱纯的,请问大家,可以用分析纯的代替吗??多谢多谢了.[em0808]

我现在要过滤的混合液中硫代硫酸钠为干扰物质，要过滤出沉淀物质硫化锌沉淀。硫代硫酸钠能否透过0.45微米微孔滤膜，还是说0.45微米微孔滤膜只能把水滤过，其它物质都会留在0.45微米微孔滤膜的上面。我的目的是要把混合液中的沉淀物质硫化锌和硫代硫酸钠等水溶性物质分开。单独检测沉淀物质硫化锌

4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯含量怎么测？ 有人测过吗，有标品吗?

[b][color=#444444]标准上说硫代硫酸钠要用玻璃滤锅过滤，请问还有没有其他方法代替？[/color][/b]

[em09509]硫代硫酸钠滴定液配制时，加硫代硫酸钠＋0.2g碳酸钠，加水，煮沸，放置2周后过滤。为什么要放置2周呢？是为了让它沉淀后，上层清液便于过滤吗？以前做Ｋ的测定是，配制那个四苯硼酸钠溶液，也让放置一夜，再过滤，是不是也是让它充分沉淀，仅过滤上层清液，便于过滤？

我们实验室今年第一次参加能力验证，是2012年度环保部标样所组织实施的能力验证计划《IERM T12-02水中氯代苯类检测能力验证计划》。想咨询下有实验室参加吗，结果已做好，希望能与各位交流学习。

要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解，不出峰。衍生化，出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点，6min出峰了。

我们实验室今年第一次参加能力验证，是2012年度环保部标样所组织实施的能力验证计划《IERM T12-02水中氯代苯类检测能力验证计划》想咨询下有实验室参加吗，希望能与各位交流学习想了解下有哪些注意事项

硫代硫酸钠标定不显亮绿色更接近乳白色是什么原因？

聚苯硫醚PPS系结晶型塑料，聚苯硫醚纤维是以硫化钠和二氯苯为单体，在N—甲基吡咯烷酮或含碱金属羧酸盐(如醋酸钠等)的有机性溶剂中缩聚而得的。目前使用温度最高的热塑性工程塑料之一,无负载情况下使用的温度为200-220℃,短时可达270℃；目前尚未发现可在200℃以下能溶解PPS的溶剂,所以PPS即使在高温下对无机酸、碱和盐等抗腐蚀性极好；PPS在没有添加阻燃剂的情况下，在UL94燃烧性试验中为V-0/5V，是最高级别。只有强氧化剂(如浓硝酸、浓硫酸和铬酸)才能使纤维发生剧烈的降解。 由于PPS的耐化学稳定性好，所以要测定其中氯的含量很困难，用氧瓶燃烧法后用溶液溶解，最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分解给带来一定的难度，准确性怎么确定？？ 望大侠们给点指导！~！ 不胜感激！

请问用GB/T 23990-2009标准和GB/T 23992-2009做苯系物和氯代烃用什么型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱比较好一点？谢谢

江苏哪家有资质可以测苯中总硫总氯总氮和二硫化碳？最好在苏南。

大家能提供一些水中氯带有机物的测定方法么?主要是氯带苯系的!谢谢了!导师要求这么做!郁闷了~还请大家多多帮忙![em04] [em04]

[em09509]最近在做关于水质分析甲醛的测定，第一次遇到硫代硫酸钠注射液溶液的滴定终点居然是亮绿色~~做了几次都是这样的~~可是书上却没说说清楚，只是说蓝色褪去~~请各位麻烦看看啊~~是什么原因？谢谢了~~麻烦看清楚是水质分析中的甲醛测定~~~谢谢诶~~

用安捷伦7890――5977，做水中有机氯，百菌清，六氯苯，前处理为固相萃取，方法为生活饮用水卫生标准，现在的结果是666回收很稳定，ddt和六氯苯很差，哪位大师做过，请赐教。和

请大家提供:能够完全分离对.邻.间一氯代甲苯三个异构体是用什么毛细管色谱柱.长期使用.

以K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠的指示剂是( )。 A、二苯胺 B、次甲基兰 C、KMnO4 D、淀粉溶液

看了两标准，因为加固体觉得溶液更方便点，然后想加溶液，可发现加溶液的量和加固体的，硫代硫酸钠量差太多，我都怀疑我自己配的10mg/l硫代硫酸钠溶液的配制有问题（称10mg的硫代硫酸钠溶解定容到1L，没错吧？？？），基本上很多标准都从hj493来，可我发现就hj493说的浓度，跟其他标准比，差最多。那么我就想加无菌瓶加硫代硫酸钠溶液，它的量和浓度应该是多少呢，即每125ml容器应加（ ）ml（ ）的硫代硫酸钠溶液呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905151127227826_2267_2795804_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905151127228550_4626_2795804_3.png[/img]