氨磺酰基

2011年7月20日，欧盟建议修改除草剂酰嘧磺隆的最大残留限量标准。 　　l 将其在猪肉、脂肪、肾脏、肝脏和可食用的内脏中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg 　　l 在牛肉、脂肪、肝脏、可食用内脏和牛奶等中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg 　　l 牛肾脏中由0.01 mg/kg修改为0.15 mg/kg 　　l 将小麦、大麦、黑麦、燕麦秸秆中限量标准设定为0.05 mg/kg, 　　l 新鲜草饲料中限量标准为1.5 mg/kg, 　　l 干草中限量标准为0.05 mg/kg。

氨氮（NH3—N）以游离氮（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。水中氨氮的测定一般都采用纳氏试剂光度法，氨与碘化汞钾的碱性溶液反应，生成淡黄到棕色的配合物碘化氨基合氧汞，选用410-425nm波段进行测定，测出吸收光度，用标准曲线法来得出水中的氨氮含量。不过这种方法的低检出限为0.25mg/L，测定上限为2mg/L，需要注意的是合成物的颜色深浅与氨氮的含量成正比，所以大家在检测之前可以根据颜色的深浅来进行粗略的估计。当干扰较多或氨氮含量较少时，大家可以采用蒸馏法，使氨从碱性溶液中成气态逸出来进行检测，不过这种方法操作复杂，精密度和准确度都比较差。

超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂 蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司 介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆，随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成，在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高，属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低，其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快，已在各种作物地使用，有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且，新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发，带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性，微量即可产生良好除草效果，但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种，如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失，土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC® )和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters® )推出的ACQUITY UPLC® ，使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱，可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi）。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离，提高了灵敏度，减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱，改进了离子源的设计，改善了离子化效率，提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术，大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题，并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟，而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的，因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量，也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS 实验部分 色谱条件 系统： ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A： 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B： 乙腈（含0.1%甲酸） 流速： 0.5mL/min 柱温： 35 ˚ C 进样体积： 5 µ L 分析总周期： 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统： Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压： 1.0Kv 源温度： 150 ˚ C 雾化气温度： 450 ˚ C 雾化气流速： 800L/h 锥孔气流速： 50L/h 碰撞气流速： 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1：ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析，与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比，缩短了将近7倍，大大增加了实验室样品的通量，同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时，仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰，另外两种由于极性相似度非常高，没有基线分离，但是通过质谱MRM通道可以完全分开，因此本方法在寻求快速分析的同时，兼顾了色谱分离的要求，降低基质影响的效果。 图1：16种磺酰脲除草剂TIC图 图2，图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线，本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1，5，10，50，200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看，仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度，同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍，可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。

背景磺酰脲类农药为选择性内吸传导型除草剂，以其高效、低毒、高选择性等特点成为目前世界上使用量最大的一类除草剂。随着该类除草剂使用范围的扩大，其在农作物、环境、土壤和和动物源性食品中的残留对人类健康的危害日益受到关注。2022年2月16日，国务院发布第三次全国土壤普查文件，规定磺酰脲类除草剂纳入普查监管范畴。本文依据农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》，使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，测定土壤中6种磺酰脲类除草剂残留，检出限，定量限，灵敏度等符合标准要求，为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。仪器部分参照农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中6种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》使用氮吹平行浓缩仪和全自动固相萃取仪进行前处理。搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于食品安全，医学司法检测，生物医药和环境领域。EXPEC 570 全自动固相萃取仪可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量样品的处理。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快，达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件：典型谱图与标准曲线：15分钟即可获得6种磺酰脲类除草剂的色谱图。6种磺酰脲类除草剂混标的色谱图（1ng/ml）6种磺酰脲类除草剂的线性系数R均在0.999以上，部分物质标准曲线图如下：部分农残化合物峰图结果（2ug/L）以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求约50-200倍。6种磺酰脲类除草剂的检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度，抗污染等优质特性，配合谱育科技高效前处理设备，15分钟内快速分析6种磺酰脲类除草剂残留，灵敏度，定量限，检出限满足农业行业标准要求。

1月24日，国家能源集团在京召开技术发布会，正式对外发布燃煤锅炉混氨燃烧技术。该技术日前顺利通过中国电机工程学会与中国石油和化学工业联合会组织的技术评审。 专家一致认为，该技术在40兆瓦燃煤锅炉实现混氨燃烧热量比例达35%属世界首次，项目为我国燃煤机组实现二氧化碳减排提供了具有可行性的技术发展方向，对我国实现碳达峰碳中和目标有重大促进作用，建议在更大容量的煤粉锅炉上进行工业示范。 燃煤发电的二氧化碳排放量巨大，目前占我国总二氧化碳排放量的34%左右，因此，减少燃煤发电的二氧化碳排放是我国顺利实现碳达峰碳中和目标的关键。 与氢相比，氨体积能量密度高，单位能量储存成本低，大规模储存和运输基础设施与技术成熟完善，是一种极具发展潜力的清洁能源载体和低碳燃料。 国家能源集团所属烟台龙源电力技术股份有限公司（以下简称龙源技术）相关负责人表示，考虑到目前可再生能源生产氨的能力有限，短期内不可完全替代煤炭，因此，采用氨与煤在锅炉中混燃的方式降低燃煤机组的二氧化碳排放，是现阶段更加可行的技术发展方向。 然而，目前全球范围内将氨作为低碳燃料的研究仍处于起步阶段，且皆集中在实验室小尺度研究，还未能在工业尺度条件下验证将氨作为低碳燃料大规模使用的可行性。 国家能源集团通过对氨煤混燃机理实验研究、40兆瓦燃煤锅炉混氨燃烧工业试验研究，验证了燃煤锅炉混氨燃烧的可行性，开发了燃煤锅炉混氨燃烧技术，为我国未来燃煤机组实现大幅度碳减排探索出了一条有效技术路径，将会有力地支撑国家碳达峰碳中和目标的顺利实施。 “该技术成果首次以35%掺烧比例在40兆瓦燃煤锅炉上实现了混氨燃烧工业应用，开发了可灵活调节的混氨低氮煤粉燃烧器，并配备多变量可调的氨供应系统，完成了对氨煤混燃技术的整体性研究，为更高等级燃煤锅炉混氨燃烧系统的工业应用提供了基础数据和技术方案。”龙源技术相关负责人说。 研究已初步表明，燃煤锅炉混氨燃烧对机组运行的影响很小，燃料燃尽和氮氧化物排放优于燃煤工况，表明现有燃煤机组只需进行混氨燃烧系统改造，而锅炉主体结构和受热面无需进行大幅改造，即可实现混氨燃烧，达到大幅降低二氧化碳排放的目标。 专家组认为，该项技术成果将改变传统高碳排放的燃煤发电方式，逐步实现化石燃料替代，大幅度缩减燃煤机组碳排放，为我国未来燃煤机组实现大幅度碳减排探索出一条有效技术路径，为推动我国化石能源高效清洁高效利用，国家“双碳”目标的实现提供了有力的技术支撑。 中国工程院院士黄其励表示，该项目的第一完成单位龙源技术在二十年前自主开发的等离子体点火及稳燃技术，通过技术鉴定后迅速在全国推广，节约了大量的锅炉点火和低负荷稳燃用油，为我国燃煤机组节油作出了巨大的贡献。国家能源集团作为“大国重器”，勇担社会责任，科技创新引领强企之路的步伐从没有间断，在国际上首次开发出了高比例混氨燃烧技术，走在了世界前列。

项目内容：中国科学院广州地球化学研究所测量广州塔附近的大气氨通量，并进行实验比对项目时间：2023年9月项目地点：广州塔仪器安装项目意义&bull 空气质量监测：氨是一种有害气体，常常与空气污染和城市环境质量相关。通过在广州塔上安装氨激光开路分析仪，可以实时监测城市空气中的氨浓度，有助于评估空气质量，并提供数据支持，以采取必要的措施来改善空气质量。&bull 健康保护：氨的高浓度对人类健康有害，可能导致呼吸问题和其他健康问题。通过监测氨浓度，可以提前发现潜在的危险，采取措施来保护城市居民的健康。&bull 环境保护：氨还可以对周围的生态系统产生不利影响，对水体和土壤造成污染。通过监测氨的浓度，可以采取措施来减少氨的排放，降低对环境的不良影响。&bull 科学研究：广州塔上的氨监测数据可以用于科学研究，例如气象学、环境科学和大气化学。这些数据有助于研究氨在城市大气中的来源、传播和化学反应，从而更好地理解城市大气环境。&bull 污染源追踪：氨的监测可以帮助确定城市内潜在的氨排放源，这有助于政府和监管机构采取措施来减少污染源并加强环境管理。知识分享：通量塔的选址和建设原则在生态学、气象学和环境科学等领域，通量塔是一种用于测量大气层中气体和能量交换的设备。这些通量塔用于监测大气和地表之间的物质通量，例如水蒸气、二氧化碳、热量等，以了解生态系统和大气中的不同过程。通量塔通常包括一系列仪器和传感器，用于采集大气和地表参数的数据。选址和建设原则：&bull 代表性地点：通量塔的选址应考虑到它们所监测的生态系统或气象过程的代表性。选择代表性地点可以确保测量结果对于整个区域或生态系统有意义。&bull 最小扰动：通量塔的建设应尽量减少对周围环境的扰动。这包括减少人工结构对生态系统或气象过程的影响，以确保测量的准确性。&bull 高度选择：通量塔通常会建立在不同的高度，以测量气体和能量通量在大气中的垂直分布。选择适当的高度可以提供更全面的数据。&bull 安全考虑：通量塔的建设和维护应符合安全标准，以确保工作人员和环境的安全。通量塔在环境科学研究中起着重要作用，帮助科学家了解大气和生态系统之间的相互作用，以及气体和能量的交换过程。选择合适的位置和正确的建设原则对于获得准确和可靠的数据非常关键。

原文：中国科学院大气物理研究所 题注：宁波海尔欣光电科技有限公司和中科院大气物理研究所和深入合作，研发了一款便携式、高精度、快响应的HT8700开路多通池激光氨分析仪，并以HT8700为核心部件，集成开发了一套基于大气湍流方法（涡动相关法）的氨通量观测系统，这是目前测量地气氨交换通量的理想方法。 本文介绍了一个发表在Atmospheric Environment的研究工作。该项目采用了HT8700和涡动相关技术，在华北农区开展秋冬季地气氨交换通量高频观测，成功获取了典型玉麦轮作农田在冬小麦播种施肥期间的氨挥发通量数据。============================================================================== 华北是我国氨的热点区域，大气中的氨含量高，空间覆盖范围广，这与区域内高强度的农业活动密切相关，如农业施肥、畜牧养殖等。高浓度的大气氨和由此引发的过量活性氮沉降，会导致重霾污染天气，也深刻改变了氮素的生物地球化学循环。对农业生产而言，施肥导致的氮挥发还是农田氮养分损失的重要途径。 相对于氨的重要性，对其排放和沉降的观测研究工作却相对滞后，这主要受制于氨在线检测仪器及观测方法上的局限。例如，目前国内外对于氨干沉降通量的观测，大都采用基于低频（数日至数月）浓度采样的沉降速率经验系数法，其结果的准确度亟待检验。加之氨气在大气中相态转化多变，高频且准确的浓度和通量信息，是对大气氨实施有效调控的必要基础。 鉴于此，中国科学院大气物理研究所联合中国农业大学、中国科学院亚热带农业生态研究所等单位，采用自主研制的开路激光氨分析仪（Wang et al.，2021）和基于大气湍流理论的涡动相关技术，在华北农区开展秋冬季地气氨交换通量高频观测，研究站点位于河北省曲周县，该地区的氨排放和沉降问题尤为突出。 研究团队成功获取了典型玉麦轮作农田在冬小麦播种施肥期间的氨挥发通量数据，并估算出由此损失的氮占氮肥施用量的0.57-0.71%，该结果远远低于同类观测研究的估算结果，这在很大程度上归因于优化后的施肥管理措施，为评估农业氨减排途径的有效性提供了观测证据。得益于观测设备在测量精度和频率上的优良性能，研究团队还首次获得农区高时间分辨率（半小时）的氨干沉降通量数据集，监测到平均沉降速率为14 g N ha-1 d-1，并发现迥然不同于自然生态系统的干沉降日变化规律。未来，利用该自主仪器及方法开展长期定位观测，可为氨干沉降通量的联网观测研究提供有效的验证数据，有助于提升对氨沉降时空变化规律的认识。 图1 基于自主研制仪器的氨湍流通量观测系统 图2 华北典型农区秋冬季氨浓度和氨通量半小时平均观测值（子图b和c中的通量值与子图a相同，纵轴坐标数值范围不同） 图3 华北典型农区秋冬季氨浓度和氨干沉降通量日变化趋势 上述研究成果近期发表于Atmospheric Environment，论文一作为大气物理研究所王凯博士和中国农业大学王敬霞研究生，通讯作者为中国农业大学刘学军教授。研究得到国家大气重污染成因与治理攻关项目（DQGG0208）、国家重点研发计划项目（2018YFC0213301、2017YFD0200101）、国家自然科学基金（41975169、42175137）等项目的资助。 相关文献：1. Wang K., Wang J., Qu Z., Xu W., Wang K., Zhang H., Shen J., Kang P., Zhen X., Wang Y., Zheng X., Liu X., 2022. A significant diurnal pattern of ammonia dry deposition to a cropland is detected by an open-path quantum cascade laser-based eddy covariance instrument. Atmospheric Environment 278, 119070. 2. Wang K., Kang P., Lu Y., Zheng X., Liu M., Lin T., Butterbach-Bahl K., Wang Y., 2021. An open-path ammonia analyzer for eddy covariance flux measurement. Agricultural and Forest Meteorology 308–309: 108570.

中餐自古就讲究色香味俱全，如今餐馆为了在色上吸引顾客，不惜走捷径，用化学色素来调色。"有些小餐馆在做三黄鸡的时候，将大量的柠檬黄等色素涂到鸡皮上面，看上去颜色很诱人，在糖醋里脊、红烧肉等传统名菜中也越来越多地用化学色素来塑造颜色。"4月10日，青岛酒店管理学院的王志兴讲师为记者展示了餐馆中四道常见菜：三黄鸡、糖醋里脊、红烧肉、桂花糖藕的自然烹饪方法和添加色素的烹饪方法，其中的颜色对比效果非常明显。 　　现状 　　中餐也用上合成色素 　　走在超市随便拿起一个果冻、饮料，上面都会写着这样那样的色素和香料，很多消费者也意识到这个问题 ,但是出现在饭店餐桌上的色素却是没有任何说明，让人防不胜防。 　　" 目前在蛋糕的制作中，化学色素的使用比较普遍，像糕点中的一些水果点缀比如巧克力、草莓、猕猴桃等都是用色素调制出来的。"一位业内人士告诉记者，更有甚者这些色素的使用逐渐蔓延到了中餐领域，像玉米馒头、红烧肉、三黄鸡等菜品都添加了合成色素。以前最普遍易用的发色剂是亚硝酸盐，在做肉菜之前，将亚硝酸盐放入肉里，炒出来的肉会很鲜嫩，颜色看上去也很鲜艳。 　　根据资料显示，被称为"食品化妆品"的色素已经越来越广泛地使用在食品领域，在这些添加到食品的色素中，天然色素只占不足20% ,其余的均为合成色素。 　　赤橙黄绿啥色素都有 　　"现在大多数小餐馆里都会使用化学色素。"在市南一家机关食堂工作的高师傅告诉记者，"特别是一些讲究颜色的菜品，厨师往往为了塑造出鲜艳的颜色，都会大量使用化学色素。"而这些餐馆中化学色素的来源也大多都是从南山市场上买到的。 　　记者调查发现，在台东南山市场，随便一家调味品专卖店都可以买到不同种类的色素，有专门用来做菜的，还有专门用来做糕点的，再就是添加在冰激凌和饮料当中的。"做热菜和做凉菜也不一样，一种是粉末状的，这个价格比较贵，但做出来的效果比较好，适合各种菜品，另一种是固体状的，这个价格便宜，适合做热菜，不过凉了之后会有凝固。"南山市场一位老板向记者介绍道。 　　大多数调味品店的老板甚至对于各种颜色的化学色素的用途都熟稔在胸，只要你说做什么菜，他们大多都会脱口而出告诉你该使用哪种颜色的色素。"要是做红烧肉等给肉类添色的，就用这种橙红色素，做出来是亮红的，要是做三黄鸡等腌卤的鸡鸭类，就用合成色素柠檬黄，做糕点上那些绿色点缀，或者做凉菜等，可以用绿色素。"老板谈起他店里的色素归纳道，"总之，赤橙黄绿青蓝紫各种各样的颜色都有。" 　　餐馆一次买回去4桶 　　实际上，南山市场的化学色素大多没有光明正大地摆放在架子上，而是只有顾客有需要时老板才会拿出来，而且一些比较警惕的老板只卖给熟人。 　　4月9日上午10时左右，南山市场一家调味品商店里，各种不同的调味品摆满了架子，甚至包括之前一直热炒的一滴香。记者正在参观时，来了几个年轻人，看上去跟老板很熟悉的样子。"黄的和红的来3桶，绿色的来1桶。"原来这几个年轻人是一家餐馆的工作人员，正是来买做菜时添加的化学色素。 　　事后，记者在另一家店铺里得知，装的化学色素一桶1斤，85元，是很多餐馆里做菜常用的化学色素。"做菜用的色素有，只不过没有摆出来。"另一家调味品店的老板说，一般来说红色和黄色的色素卖得最好。"红色和黄色可以调配出不同的颜色，既可以单独使用，还可以混合使用。这两种颜色每天能卖一二十桶。" 　　"做菜的都清楚怎么用" 　　记者致电东莞市添之彩食品厂了解瓶装色素里的具体成分，对方告诉记者，以一瓶柠檬黄为例，里面的成分是合成柠檬黄色素、水、葡萄糖浆、山梨酸钾、甘油和黄原胶等成分。至于具体色素含量，对方称"这个是秘密，不能透露。"而至于具体用法，对方则直接称，"厨房里做菜的师傅都清楚怎么用，你放心好了。" 　　既然对方称这是可以使用的色素，那为什么市场上还一直藏着掖着呢?"这些化学合成色素是不能添加的，而且之前也查处过一些非法使用色素的餐馆。"青岛市卫生监督局一位工作人员告诉记者，不过现在这部分的管理职能已经交给食药监局了。随后记者又致电食药监局，工作人员称"国家有规定，餐馆中不能添加使用有关色素。"但至于具体的处罚措施，对方称并不清楚。 　　中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任何计国表示，化学合成色素是有一定毒性的，使用时量最好控制在一定范围内。记者了解到，一般使用的色素分为天然色素和合成色素。而由于化学合成色素有性质稳定、染色效果好、价格便宜等诸多优点，所以市场上常见的大多都是化学合成色素。它的生产方式从煤焦油中提取，或以苯、甲苯、萘等芳烃类化合物为原料合成，其化学构成物质本身对人体有害，同时在合成过程中产生的杂质如砷、汞、苯酚、苯胺、铅等均有不同程度的毒性。 　　实验 　　化学色素对比传统做法 　　既然化学色素的应用这么普遍，那么究竟添加了化学色素的菜品跟自然烹饪的相比颜色有什么变化呢? 　　4月10日上午，记者带着从南山市场买到的橙红色、柠檬黄、亮绿色三种化学色素来到青岛酒店管理学院进行了烹饪实验，烹饪学院招生就业实训办公室主任讲师王志兴展示了餐馆中四道常用菜三黄鸡、糖醋里脊、红烧肉、桂花糖藕的自然烹饪方法和添加色素的烹饪方法，其中的颜色对比效果非常明显。

通过近两个月的网上答题环节，全国七大赛区分别筛选出25名选手参加氨氮大比武现场操作复赛。12月的重庆迎来了第一场操作复赛，7日在重庆大学城市建设和环境工程学院实验室，来自西南地区的各行各业与水质分析检测相关的一线操作人员在这里进行复赛的比拼。有供水，排水公司，污水厂自来水公司，疾控中心以及酒业、化工等行业的选手，比赛在去年举行&ldquo COD大比武&rdquo 的实验室中进行，今年的选手们同样的热情高涨，跃跃欲试。 这次的&ldquo 氨氮大比武&rdquo 增加了测试的多样化，除了现场操作以外，增加了笔试以及抢答环节。首先是半个小时的笔试时间。选手们沉着冷静，认真答题，按时提交试卷。赛场的秩序良好，选手们各自作答，独立完成。 接下来是现场操作部分，选手们仔细阅读了比赛规则和操作指南，便开始进行样品的前处理操作。哈希公司氨氮测试系统的操作过程包括样品的准备，再取样加入到条形码试剂中，用DR3900光度计进行测试。一位选手完成测试以后，就感叹：&ldquo 这种方法真是方便，比以前使用的方法大大节省了时间。&rdquo 选手们有的是第一次使用DR3900分光光度计，但是简明清晰的操作流程使他们的操作进行得很顺利。 当他们将条形码试剂放入样品室中后，仪器自动读取测试方法， 试管自动旋转读取平均值，几秒钟内得出读数。选手们还使用了稀释倍数设定功能，免去了手动计算稀释以后的结果。在实际体验完氨氮测试系统的快速检出后，选手们纷纷表示测定过程真的很方便快速，比起以前的自配试剂，复杂的处理，氨氮条形码试剂再配上DR3900的人性化操作，使整个操作过程大大简化。 此外，选手们表示此方法在最大限度减小误差和简便操作方面很有优势。如果应用到日常工作中，会有显著的优势。 我们的工程师在现场也对氨氮分析系统DR3900+TNTplus，以及哈希公司电化学家族进行了详细的介绍。结合刚才选手们的亲自操作，使大家对氨氮分析系统有了一个全面的认识，包括方法的读数准确、操作简便以及最大限度的减少测量误差等特性。哈希电化学家族也针对电化学仪器的使用维护等方面注意事项进行了介绍。针对工程师所介绍的内容，我们设计了抢答的环节，因为抢答的成绩最终会计入选手的总分，题目数量有限，所以选手们争先恐后答题，都希望能够抢到答题权，为自己的总成绩加分，现场气氛相当热烈。 这次氨氮测试比武不光是一个比赛，更加是一个哈希公司回馈用户，与用户相互学习与交流的平台，用户们在这里既可以尽情展示自己的操作水平，也可以体验到氨氮分析系统操作的准确与便利。 通过紧张激烈的笔试，现场操作以及抢答环节，我们认真仔细的计算出选手得分，最终西南赛区前三甲闪亮登场了，以下是三位选手接受奖状的激动时刻。他们也将踏上代表西南赛区参加北京举行的总决赛的征程。前三名由程总颁发获奖证书，选手们表示将努力为西南赛区在北京总决赛上争得荣誉。（从左到右分别是第一名，第二名和第三名）

西安站作为今年新设立的西北赛区的复赛现场，于12月21日上午在铁通商务宾馆会议室进行了现场操作复赛。选手有来自市政污水、自来水、水务以及环保公司，高校科研院所陕西省计量院、中科院水土保持研究所以及西安石化工业等各行各业的用户。 复赛9点整准时开始，首先是笔试环节，选手们沉着冷静，认真答题，赛场非常安静，选手们都按时提交了试卷。 在进行操作环节之前，一些选手因为没有使用过DR3900分光光度计，开始有些担心仪器的使用，但是接下来进行的比赛便打消了他们的顾虑。一些用户在拿到试剂后，对于试管中非常少的试剂量提出：&ldquo 这些试剂可以准确检测么&rdquo 的疑问。哈希公司正是凭借先进的研发技术以及长期的经验积累，在确保最少的试剂用量，最小的环境污染和人体接触的同时保证样品的读数准确。 大家仔细阅读了比赛规则和操作指南之后，便开始进行样品的前处理操作，哈希公司氨氮测试系统的操作过程非常简便，按照清晰简明的流程图便能进行正确的使用：包括样品的准备，取样加入到条形码试剂中，用DR3900光度计进行测试，整个测试过程不超过20min。一位选手完成测试以后，有感而发说：&ldquo 仪器自己旋转读取平均值，这个方法的确比以前使用的方法大大节省了时间，而且不用自己配制试剂，安全省事。&rdquo 选手们表现了对仪器很大的兴趣，比赛的间隙，聚在一起讨论仪器的使用。这次比赛使用的是条形码试剂，一位选手说：&ldquo 测试方法仪器自动读取了，把管子放进去就不用管它了，接下来都交给仪器了。&rdquo 只见仪器将其中的试管自动旋转以读取平均值，几秒钟内便得到了最后的读数。仪器具有的稀释倍数设定功能，可以免去手动计算的麻烦。 我们的工程师在现场也对氨氮分析系统DR3900+TNTplus，以及哈希公司电化学家族针对电化学仪器的使用维护等方面注意事项进行了介绍。选手们也表示内容实用对于他们平时的日常检测很有帮助。选手们通过亲身体验，对氨氮分析系统有了一个全面的认识，方法的读数准确、操作简便以及最大限度的减少测量误差等特性给大家留下了深刻的印象。 接下来是给大家一些加分的抢答环节，题目又有限，所以选手们争先恐后答题，都希望能够为自己的总分加码，现场气氛相当热烈。 一位选手总结的很好：&ldquo 这次氨氮比武不仅仅是一个比赛，更加是一个哈希公司搭建的和用户沟通与交流的平台，用户们在这里展示自己的扎实理论知识以及专业操作水平的同时，也可以亲身体验到哈希公司氨氮分析系统操作给大家带来的准确与便利。&rdquo 紧张激烈的笔试、操作以及抢答环节很快就结束了，最终西北赛区前三甲闪亮登场了，以下是三位选手接受奖状的激动时刻。选手们表示很高兴自己能有机会代表西北赛区的同仁们前往北京参加总决赛。（从左到右分别是第一名，第二名和第第三名）

环丙氨嗪又名灭蛆灵、灭蝇胺，是一种新型的昆虫生长调节剂，对双翅目昆虫幼虫体有杀灭作用，尤其对在粪便中繁殖的几种常见的苍蝇幼虫（蛆）有很好的抑制和杀灭作用。它和一般灭蝇药的不同点是它杀幼虫-蛆，而一般灭蝇药只杀成蝇且毒性较大。该药具有触杀和胃毒作用，并有强内吸传导性，持效期较长，但作用速度较慢。短期内大量接触灭蝇胺对眼睛、皮肤有刺激作用，甚至引起急性中毒，产生恶心、呕吐、眩晕等健康危害，长期摄入对人体健康有不良影响。对于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测现可依据国家标准GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》，本方法参考上述标准，将试料中的环丙氨嗪，用三氯乙酸/乙腈溶液提取，混合阳离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱测定，外标法定量。图-1 环丙氨嗪的结构式仪器和耗材1仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪AH 50全自动均质器MPE系列高通量真空平行浓缩仪Auto EVA 80 全自动氮吹浓缩仪Agilent 1260高效液相色谱2 耗材MCX固相萃取柱（60 mg/3mL，P/N：RC-204-72855）3 试剂乙腈（色谱纯）甲醇（色谱纯）正己烷（色谱纯）乙酸乙酯（色谱纯）25 mmol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵0.19 g，用水950 mL溶解，用乙酸调pH至5.0，用水稀释至1000 mL。1%三氯乙酸溶液：取三氯乙酸1g，用水溶解并稀释至100 mL。提取液：取1%三氯乙酸溶液15 mL，用乙腈稀释至100 mL。0.1 mol/L 盐酸溶液：取盐酸9 mL，用稀释至1000 mL。5%氨水甲醇溶液：取氨水5 mL，用甲醇稀释至100 mL。流动相：取25 mmol/L 乙酸铵溶液40.0 mL，用乙腈定容至1000 mL。样品制备称取试样5 g（准确到±0.01 g），于50 mL离心管中，使用AH 50全自动均质器自动加入提取液15 mL，并均质30 s。5000 r/ min离心5 min，取上清液于分液漏斗中，再于残渣中加提取液10 mL，重复提取一次，合并两次上清液，加正己烷30 mL，振摇2 min，静置使分层。收集下层液体于MPE浓缩杯中，于MPE真空平行浓缩仪50 ℃水浴中浓缩至1 mL，转至10 mL刻度离心管中，用提取液润洗浓缩杯2次，每次2 mL。合并两次提取液，以10000 r/min离心5 min，取上清液，备用。1 净化取MCX固相萃取柱安装在Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水3 mL活化，备用液过柱（控制流速约1.0 mL/ min）。依次用甲醇3 mL、0.1 mol/L盐酸溶液3 mL、水3 mL和甲醇3 mL洗柱，弃去洗出液。用5%氨水甲醇5 mL洗脱，收集洗脱液。洗脱液于EVA 80全自动氮吹浓缩仪上50℃氮吹吹干，用流动相1 mL溶解残余物，涡旋混匀，过滤，待上机分析。具体的固相萃取方法见图-2。2 固相萃取净化条件图-2 Fotector Plus固相萃取方法液相检测条件1 液相条件2 色谱图 图-3 环丙氨嗪标准溶液色谱图（200 µ g/L）图-4 鸡肝基质加标环丙氨嗪色谱图（25 µ g/kg）结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向鸡肝样品中加入环丙氨嗪标准品进行低、中、高三种浓度梯度的基质加标回收验证（n=6），数据如表-1所示。加标回收率在74.5%~77.9%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够运用于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测。样品加标回收率及RSD值（n=6）总结本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、重现性好，符合GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》要求。均质过程采用AH 50全自动均质器，仪器自动加液，通过水洗、溶剂洗、超声洗三种刀头清洗方式，全方位杜绝样品间交叉污染。MPE真空平行浓缩仪实现批量、快速、高效的浓缩过程，采用水浴加热和平稳的圆周震荡模式，一批次完成16位大体积浓缩，同时保证样品的平行性和可靠性。浓缩完成后配合Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化，从活化到上样、洗脱等一步到位，全自动过程排除人员操作带来的误差，且六通道同时进行萃取，能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品；将净化后的样品直接置于EVA 80高通量全自动氮吹浓缩仪中，不仅避免转移的损失，又省时省力，真正为批量检测提供帮助。

12月9日，农业部发布第2032号公告，决定对氯磺隆等7种农药采取进一步禁限用管理措施，这是农业部为保障农业生产安全、农产品质量安全和生态环境安全出台的又一有力举措。 　　公告显示，自2013年12月31日起撤销氯磺隆所有产品和甲磺隆、胺苯磺隆单剂的登记 自2015年12月31日起禁止在国内销售和使用。自2015年7月1日起撤销甲磺隆和胺苯磺隆的原药及复配制剂登记 自2017年7月1日起禁止在国内销售和使用。保留甲磺隆的出口境外使用登记，企业可在2015年7月1日前，申请将现有登记变更为出口境外使用登记。自公告发布之日起，停止受理福美胂和福美甲胂的农药登记申请，停止批准新增登记 自2013年12月31日起，撤销农药登记证，自2015年12月31日起，禁止在国内销售和使用。自该公告发布之日起，停止受理毒死蜱和三唑磷在蔬菜上的登记申请，停止批准新增登记 自2014年12月31日起，撤销在蔬菜上的登记，自2016年12月31日起，禁止在蔬菜上使用。 　　据了解，此公告生效后，我国禁用的农药品种将达到38种，限用的农药品种将达到21种。

纳氏试剂分光光度比色法测定水中氨氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件还是有一定的要求，任何一处细节出现偏差，都会对测量结果产生影响。下面结合我公司的氨氮测定仪 6b-50型（v9），对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结，与大家共同探讨。原理介绍纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.2mg/l，上限浓度为2 mg/l；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/l，上限浓度为2 mg/l。本方法已定为国家标准分析方法。 仪器准备 6B-50型（v9）氨氮测定仪 江苏盛奥华环保科技有限公司 影响因素1：实验用水及试剂的质量检验氨氮专用试剂主要包含两种：n1-100样 / n2-100样，我司提供的是固体粉末状试剂，需要用户自行加入100ml蒸馏水配置成液体试剂备用。配置过程中如有少量沉淀，去除即可。配置完成后避光、阴凉处或放置冰箱低温1-2度保存。试剂如果变色浑浊过期使用，实验数据是不准确的。因此试剂配置、存放、使用过程中都需要注意，避免造成不必要的麻烦。 影响因素2：实验环境氨是实验室最常用的易挥发性试剂，而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，严禁在使用含氨试剂（如测定总硬度：使用氨缓冲溶液）的实验室中做氨氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响试剂空白值、样品测定值。影响因素3：玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1＋9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。影响因素4：滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定，所用滤纸一般都含有铵盐，可能引起过滤空白值升高，所以需做过滤空白对照实验，以扣除滤纸影响。实验表明，不同滤纸之间铵盐含量差别很大，有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤，仍达不到实验要求，因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检，淋洗时要少量多次，减少滤纸的影响。我们选用经稀hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样，解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低，而且重复性好，所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。 影响因素5：反应条件的控制（1）反应时间对实验的影响测定氨氮时，反应时间不宜过长。6B-50型氨氮测定仪实验中，取定量的空白和水样，先后加入n1试剂1ml，n2试剂1ml。摇匀常温下静置10分钟即可倒入比色皿，放入仪器中测量读数。因而，测定水中氨氮时，显色时间不宜过长，进而保证达到分析的精密度和准确度。（2） 反应体系的ph值对实验的影响我司化验员经过多年的反复实验，发现水样ph值的变化对测定结果有明显影响，水样呈中性或碱性，得出的测定结果相对偏差符合分析要求，呈酸性的水样无可比性，所以对于水样应特别注意调节反应体系的ph值，最好将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量，有利于更加有效地指导生产，确保安全、优质供水。 结 论纳氏试剂分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题： ⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度，特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。⑵注意主要试剂性状，选购合格的试剂。⑶降低空白实验值可提高实验精密度，对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。⑷反应条件、时间、体系ph决定反应平衡和反应生成物的稳定性，控制反应在最佳条件下进行，尽可能提高操作准确度，确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。

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与血液分析相比，人体呼气分析通过量化呼出的生物标志物，提供了一种非侵入式的实时无创诊断方式。山西大学董磊教授团队实现了一款无需校准的中红外（MIR）呼气传感器，采用 10.359µm 中红外量子级联激光器（QCL）瞄准氨的强吸收谱线，并采用拍频石英增强光声技术（beat-frequency quartz-enhanced photoacoustic technique, BF-QEPAS），消除了传统石英增强光声光谱技术（quartz-enhanced photoacoustic spectroscopy, QEPAS）校准过程和波长锁定的要求。通过研究吸附解吸效应、优化传感器系统的调制深度和调制频率，在3 ms的积分时间内实现了9.5 ppb的检测限。研究组的实验记录了八名健康志愿者呼出的氨气含量，并对实时测量结果进行分析。与传统的 QEPAS 传感器相比，该项目所提出的基于 BF-QEPAS 的传感器具有更高的灵敏度、更快的响应时间。 这项研究成果《Calibration-free mid-infrared exhaled breath sensor based on BF-QEPAS for real-time ammonia measurements at ppb level》2022年2月发表于《Sensors and Actuators: B. Chemical》。 图一 基于BF-QEPAS的免校准、ppb级、实时中红外人体呼出氨传感器论文封面 氨主要通过肝脏和肾脏的代谢过程从人体排出，因此人体氨（NH3）水平的变化与肝脏和肾脏的功能障碍有关，当肝脏和肾脏发生疾病时，代谢紊乱会导致体内氨水平升高。然而，目前关于人体氨水平的医学测量仍依赖于血液分析，这是一种具有感染风险的侵入性诊断方法。尽管近年来有一些新的方法实现氨气监测，然而面对临床诊断的呼吸分析存在分辨率极高、样品量小、响应时间快、校准间隔长等要求，迫切需要开发新的方法来完成人体呼吸氨气的检测。 近年来，随着光声技术的发展，基于石英增强光声光谱（QEPAS）的痕量气体传感器具有更佳的抗噪性和更强的分析能力。随后兴起的拍频石英增强光声光谱（BF-QEPAS）技术在响应时间和校准间隔方面比传统的 QEPAS 更具优势。BF-QEPAS 要求激光调制频率与石英音叉（QTF）谐振频率失谐，当激光波长快速扫描通过目标吸收线时，可以得到两个频率之间的拍频信号，快速获取及反演痕量气体浓度。因此，BF-QEPAS 避免了校准过程和波长锁定要求，并允许对目标痕量气体进行实时监测。 山西大学团队针对选定的氨吸收线，采用中心波长为 10.359 µm 的连续波（CW）分布式反馈量子级联激光器（DFB-QCL）作为光源。项目组采用的激光波长调谐范围涵盖从 964.955 cm-1 到 966.873 cm-1，其中在965.35 cm-1是一条几乎不受水和二氧化碳干扰的强吸收谱线。昕虹光电为项目组提供了QC-Qube 全功能迷你量子级联激光器发射头，集成了高质量进口激光芯片、珀耳帖冷却器、低噪声风扇和输出光束准直透镜组，便于科研人员快速搭建一套基于QCL的激光发射光源。 如图二所示，传感器系统由呼吸采样系统、光声传感单元、控制与数据处理单元三部分组成。呼吸采样系统旨在收集呼出气并调节气体压力和流量，为光声检测提供合适的测量环境。光声传感单元则是采用了BF-QEPAS技术的传感器核心部分。其中，控制和数据处理单元中采用了来自昕虹光电的QC750-touch屏显激光驱动器，为激光器提供工作电流并控制其温度。实验结果显示该传感器原型机能够达到9.5ppb的检测极限。 图二 基于BF-QEPAS的人体呼出气氨传感器原型照片 项目组并演示了八名健康志愿者基于 BF-QEPAS 传感器系统的呼出气实时氨测量。图三为一个典型呼气过程中氨和二氧化碳的浓度变化曲线。八名健康受试者的测量结果氨浓度分布在150-640ppb范围内，均低于1500ppb的安全阈值。实验表明，即使是健康的受试者也存在较大的个体浓度差异。 图三 基于 BF-QEPAS 传感器系统的志愿者呼出气实时测量浓度曲线 参考文献：Biao Li, Chaofan Feng, Hongpeng Wu, Suotang Jia, Lei Dong, Calibration-free mid-infrared exhaled breath sensor based on BF-QEPAS for real-time ammonia measurements at ppb level, Sensors and Actuators B: Chemical, Volume 358, 2022, 131510, ISSN 0925-4005,

在碳达峰、碳中和的世纪热潮中，世界各国都在积极寻找下一代能源技术，氨能高效利用正在成为近期全球关注的焦点。目前，氨正从传统的农业化肥领域向新能源领域拓展。正是因为氢的储存和运输成本太高，氨开始受到更多的关注。资料显示，中国是全球氨生产大国，全世界每年生产合成氨2亿吨左右，我国的产能大约占到全球的四分之一。 图 碳达峰、碳中和是全球人类在21世纪的共同目标 从技术角度，氨由一个氮原子和三个氢原子组成，是天然的储氢介质；常压状态下，温度降低到零下33摄氏度就能够液化，便于安全运输。氨能是一种以氨为基础的新能源，既可以与氢能融合，解决氢能发展的重大瓶颈问题，也可以作为直接或者间接的无碳燃料直接应用，是实现高温零碳燃料的重要技术路线。 在进入新能源时代之前，氨已经是全球使用广泛的高产量（High Production Volume, HPV）的工业化学品之一，其中大约80%的商业化生产的氨进入农业并用于制造肥料。因此氨有完备的贸易和运输体系。所以，从理论上来看，可以用可再生能源生产氢，再将氢转换为氨，运输到目的地。 图 农业施肥为氨目前大的利用领域 除了化肥，氨在许多大型工业制冷系统中用作冷却剂，也时常是制造药品、塑料、纺织品、染料、杀虫剂、炸药和工业化学品的成分。在石油和天然气工业中，氨用于中和原油中常见的苛刻酸性化合物。采矿业使用“裂解”的 氨来提取铜、镍和其他金属，而燃煤和燃油发电厂则将氨添加到反应器中以净化烟雾并将有毒的氮氧化物转化为水和氮。氨还支持用于净化饮用水的氯胺消毒剂，并防止形成致癌副产品，这使得氨成为水处理应用的一种有价值的化合物。 如今，在船舶航运领域，氨即将以崭新替代能源的身份大展宏图。2021年10月28 日，国际可再生能源署（International Renewable Energy Agency, IRENA）发布报告称，氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军。令人关注的是，挪威化肥巨头雅苒国际出资建造的全球一艘用氨能驱动的货船雅苒伯克兰号，已于2021年11月22日下水首航。 图 氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军 全方位了解氨的危害 虽然氨在现代和未来社会的用途甚广，缺乏正确的氨气浓度测控和法规监管，过高的氨气浓度将会对人体健康和生态环境产生破坏性的影响。 l 健康危害接触低水平的氨会导致咳嗽以及对眼睛、鼻子、喉咙和呼吸道的刺激。虽然，高于25ppm浓度的氨可通过其刺激性气味被人类察觉，提供足够的早期预警信号。但氨的气味也会导致长时间接触后产生嗅觉疲劳，甚至损害人的嗅觉。 如果人体接触高浓度的氨，会立即灼伤鼻子、喉咙和呼吸道，导致呼吸道受损、甚至呼吸窘迫或衰竭，也可能导致死亡。由于儿童的肺表面积与体重之比较大，更容易受到氨的影响。 氨浓度 (ppm)对人体健康的影响50刺激眼睛、鼻子、喉咙（2小时暴露）100眼睛和呼吸道短时间内感到刺激性250大多数人能忍受（30-60分钟暴露）700眼睛和喉咙立即感到刺激性1500咳嗽、肺水肿、喉咙痉挛2500-4500致命（暴露30分钟以上）5000-10,000短时间内因气道堵塞立即致命，甚至造成皮肤损伤表一 暴露在不同的氨气浓度水平，可能会引起不同程度而的人体伤害（来源：Ammonia Toxicological Overview, Public Health England ） l 环境污染氨在二次气溶胶颗粒物生成中扮演着重要角色。其与大气中的硫酸和硝酸反应形成铵盐，作为颗粒物质在大气中停留几天至一周，然后再沉积回地面，是引发重霾污染和过量氮沉降的重要活性氮。图 大气中的氨是PM2.5的重要前体物 l 富营养化氨的排放以湿沉降和干沉降的形式返回地标，造成土壤和地表水的富营养化，从而影响植物和动物物种的生存。 氨气检测面面观 l 报警氨是一种有毒气体，暴露在一定浓度以上的氨气会对人体健康造成伤害，因此必须始终配备适当的安全监控程序和设备，以避免严重的意外伤害或死亡。 现有行业内氨分析仪器的常规标准为JJG 1105-2015《氨气检测仪检定规程》，适用于测量空气或氮气中氨含量的气体分析仪和检测报警器的检定，规程要求的两种量程范围其一为0-50 umol/mol（ppm），要求测试误差在±10%；其二为50-1000 umol/mol，要求测试误差在±6%。 JJG 1105-2015主要针对仪器检测原理的包含电化学、红外声光、非色散红外、化学发光、紫外等，采样方式有吸入式和扩散式两种。 l 氨逃逸燃煤锅炉烟气排放所含的氮氧化物，是空气污染的重要前体物，控制燃煤过程烟气排放的氮氧化物总量是各国环保法规的重点。选择性催化还原（SCR）和选择性非催化还原（SNCR）技术是目前烟气脱硝主流技术。通过在烟气中注入氨水或尿素，其主要成分氨与氮氧化物发生化学反应，生成对环境无害的氮气和水。 脱硝过程的还原反应结束后，残余的氨气称之为氨逃逸。考虑氨气本身也是有害污染物，必须对烟气中残余氨气浓度进行实时监控，一方面使喷氨效率达到优，一方面降低氨的消耗及排放。 2018年，国务院将“开展大气氨排放控制试点 ”写入新版空气污染整治目标和计划——《关于全面加强生态环境保护坚决打好污染防治攻坚战的意见》。随着各级政府对氨气污染的高度重视，工业氨气监测的需求也更加具有挑战。举例来说，2019年山东发布新的《火电厂大气污染物排放标准》重点增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求，要求采用氨法脱硫或使用尿素、液氨或氨水作为还原剂脱硝的企业，其氨逃逸浓度应满足HJ2301中小于2.0mg/m3（约2.63ppm）的要求。 除了空气污染，氨逃逸对采用脱硝过程的企业还可能带来诸多危害：l 形成堵塞空预器的铵盐，增加维护成本（逃逸浓度2ppm时，半年后风机阻力增加约30%；3ppm时，半年后风机阻力增加约50%）；l 频繁冲洗空预器，影响机组安全；l 使催化剂失活，缩短使用寿命；l 还原剂氨的耗材浪费；l 影响用于建材的飞灰（脱硝过程副产品）质量。 为了有效监测氨逃逸，一般情况下氨的监测仪表安装于脱硝系统的还原反应结束处，烟道处也会安装一台以监测最终烟气中的氨排放浓度。然而，传统的氨逃逸分析仪在实际监测中所遭遇的困难重重。传统基于近红外激光的分析仪，由于氨分子在近红外波段可用吸收光谱窄、吸收峰强度低，使得分辨率低（下限1ppm）并且易受其他气体干扰。从安装方式来看，对射式原位安装对法兰开孔精度要求高，烟道的振动、膨胀及收缩等都非常影响光精度与系统的稳定性，大大降低数据质量。同时原位式在线分析系统难以在线通入标气，对仪器进行有效的检验与标定。 海尔欣科技自主研发的LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪，基于新一代中红外激光吸收光谱技术，采用氨分子在中红外波段的强吸收峰，其强度高于近红外波段吸收100多倍，因此LGM1600检测精度比现有大多数氨逃逸分析仪器至少高出一个量级。结合德国进口高温采样预处理系统，LGM1600可实现无冷凝和极低吸附的氨气采样和分析。图 LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪 l 大气氨大气中的氨与农业活动密切相关。目前，农业活动例如施肥、畜牧养殖等是主要的人为氨排放源。对农业生产而言，施肥导致的氮挥发还是农田氮养分损失的重要途径。相对于氨的重要性，对其排放和沉降的观测研究工作却相对滞后，这主要受制于氨在线检测仪器及观测方法上的局限。 因氨具有强表面吸附力和水溶性等特性，大气氨浓度和地气氨交换通量的原位准确测量一直是学界的一大挑战，目前国际上主流的测量仪器大多采用闭路吸入式的构造，采样管路的吸附效应一直制约着大气氨浓度的快速高频高准度测量。与此同时，闭路仪器和搭配使用的外置抽气泵均要求交流供电，这意味着目前绝大多数的大气氨通量观测只能在少数电力条件允许的环境下开展。 例如，目前国内外对于氨干沉降通量的观测，大都采用基于低频（数日至数月）浓度采样的沉降速率经验系数法，其结果的准确度亟待检验。相较于氨气泄漏报警和工业排放，大气中的氨气浓度仅为0-50ppb，大多数情况下不超过10ppb，加之氨气在大气中相态转化多变，高频且准确的浓度和通量信息，是对大气氨实施有效调控的必要基础。 宁波海尔欣光电科技有限公司与中科院大气物理研究所碳氮循环团队深入合作，研发了HT8700便携式、高精度、快响应的开路多通池激光氨分析仪（图X）。这款仪器基于可调谐激光吸收光谱（TDLAS）技术，采用了分布反馈式量子级联激光（DFB-QCL）的光源，其开放式的光路结构，解决了传统闭路仪器管路吸附引起的测量误差，光机电软各个部分高度集成，可完全由太阳能驱动运行，适合野外条件使用。 图 HT8700 高精度大气氨本底激光开路分析仪 目前，HT8700在国内已为中科院大气物理所和中国农业大学所采用，研究成果发表于世界SCI期刊《Agricultural and Forest Meteorology》和《Atmospheric Environment》。HT8700同时获得海内外专家青睐，先后展示于国家碳中和北方中心、欧洲地理学会（EGU）年会、世界氮素倡议大会（INI）、亚洲通量观测联盟（AsiaFlux）年会，并出口英国与荷兰，参与欧洲高端科学机构的研究项目。

氨氮含量是判定水质污染度的一个重要指标，氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中，水体受生活污水、农业排水、水产养殖以及某些焦化厂、化肥厂等工业废水污染后，氨氮浓度将明显增加。现行标准中，HJ 535-2009（纳氏试剂分光光度）法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定，其原理为：氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，其吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。分析步骤为制作校准曲线、样品测定和空白试验。标准曲线的制作方法为：在8个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作溶液，加水至标线。加入10ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线。绘制校准曲线中需要配置不同浓度的溶液，需要添加不同体积的标准工作溶液和稀释液。赫施曼的opus电子稀释配液系统，可以通过触摸屏在一个分液程序中设定多达10个独立的分液体积，按下分液键就可以进行一组分液，且分液体积参数（程序）还可保存和调用，不必每次设置，避免了重复劳动与输错数值，降低了成本与风险。 水质的氨氮检测还可用水杨酸分光光度法（HJ 536-2009），也需要配制标准曲线，分析步骤基本相同。分光光度法作为经典的含量检测方法，在水质检测中有广泛应用，也有大量的标准曲线的制作，需要毫升级的多体积分液，很多需要现用现配，赫施曼的opus电子稀释配液系统非常适用这类工作，分液程序设置好后可直接调用，让检测更加简单、便捷、可靠。

根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的相关规定，《水质 氨氮测定 预制纳氏试剂分光光度法》（标准编号：T/ZJATA 0024-2024)、《水质 总氮的测定 预制变色酸试剂分光光度法》（标准编号：T/ZJATA 0025-2024)、《水质 总磷的测定 预制磷钼蓝和钒钼黄试剂分光光度法》（标准编号：T/ZJATA 0026-2024)浙江测试团体标准，经本协会批准，自2024年8月8日起实施。 特此公告。浙江省分析测试-协会关于发布《水质 氨氮测定 预制纳氏试剂分光光度法》等3项团体标准的公告.pdf

对于漂泊在大城市的人来说，“租房”可能是最扎心的词了。“一年搬一次家” “房租一年一涨” “交完房租是吃沙县还是卤肉饭要纠结半天”….。近日，自如的出租房甲醛超标事件，又深深的刺痛了租房朋友的神经。抗过了工作的压力，捱过了失恋的痛苦，却没能躲过毒内室。随着事件的持续发酵，室内污染问题再次引发了广大朋友的广泛关注。经济的增长，使得中国汽车保有量逐年提升，汽车已经成为我们在家、办公室之外的重要“第三空间”。你是否考虑过汽车内，也隐藏着很多对我们人体健康有害的污染物呢。近几年来，奔驰毒气门、沥青事件，上海通用内饰存在致癌物，新车导致婴幼儿可能患上白血病等车内空气污染事件已屡见不鲜，汽车内部已成为不少家庭的“毒内室”，令民众十分恐慌。车内空气污染是怎么产生的呢？相信很多有车的朋友都知道新提回来的车里弥漫着一股很浓烈的异味，车内污染和室内污染很相似，主要是汽车内饰物（毒内饰）释放出的化学物质造成的，例如仪表盘、车内面板、座椅罩、地板材料等。大多数汽车内饰由塑料、橡胶、皮革、纺织品、胶水、胶黏剂等材料组成，会释放出苯，甲醛等各种挥发性有机化合物(VOCs)。接触这些化学物质会对人类健康产生重大影响，其中多种VOC 已经被认为是导致癌症和神经系统问题的原因。 别怕！默默教您几个清除车内异味污染的小妙招1，通风去味：这是最常用也最通用的方法，新买的车要养成开窗行驶的习惯，保持车内新鲜空气的循环对流，避免暴晒。2，木炭去味：在车内放一些有吸附效果的木炭，或者车载空气净化器等3，水果去味：放一些柚子皮，菠萝皮或整个柠檬在车内合适的地方，但是记得及时更换避免招惹虫子，发生霉变哦。4，醋去味：倒些醋在水里放在车里，水可以吸附甲醛，醋可以起到稳定甲醛的作用。 但是这些都治标不治本，加强源头控制才是关键。 目前在日本、欧洲、韩国等多个国家已经建立了评估汽车内饰VOCs 水平的法规和方法。但并没有提供化合物与其气味之间的直接关系。PerkinElmer GC SNFR 闻香仪使分析人员能够从一次运行中对每个样品的化学成分和感官特征进行深入分析，这些信息为汽车内饰的分析提供了更完整的概况。使汽车制造商能够更有针对性地对产品进行改进和升级，从源头控制车内有毒异味污染。 分析仪器及样品前处理方法使用PerkinElmer TurboMatrix 650 ATD 与PerkinElmer Clarus SQ 8 GC/MS 通过GC SNFR闻香仪连接进行实验。采用ISO/FDIS 12219-2袋式法制备汽车内饰件样品，包括座椅海绵、PU 皮革、真皮、PU 泡沫、无纺布、塑料和橡胶等汽车内饰件。每个尺寸为10cm х 20 cm 的原料试样被放入一个10 L 的采样袋中。对于较大的汽车部件，如座椅、门板、行李舱内饰和备胎盖板，试样被置于1000 L 的采样袋中。采样袋被抽空后，充满纯净干燥的空气。然后将采样袋置于60 ℃的烘箱中加热两小时。加热完成后，采用Tenax 管连接采样袋收集5 L样品气后进样分析。 我们来看看结果 保留时间/ min化合物名称用途气味描述气味强度/ 1-6来源31.701-Ethyl-2-pyrrolidinone脱模剂刺激性气味5塑料件10.202-Butanone溶剂丙酮味1PU皮17.32Toluene溶剂焦味217.51Formamide, N,N-dimethyl-溶剂氨味 218.71Isobutyl acetate溶剂水果味125.13Cyclotetrasiloxane, octamethyl-泡沫稳定剂焦味231.05p-Trimethylsilyloxyphenyl-bis(trimethylsilyloxy)ethane无36.961-Triethylsilyloxyheptadecane无28.51Triethylenediamine催化剂氨味2海绵30.67Bis(2-(Dimethylamino)ethyl) ether泡沫催化剂芳烃味139.24Hexasiloxane, tetradecamethyl-泡沫稳定剂芳烃味143.91Heptasiloxane, hexadecamethyl-芳烃味348.18Heptasiloxane, hexadecamethyl-芳烃味1 表中总结了汽车座椅制造中使用的三种材料的气味来源、气味描述和强度的结果。利用这些信息，分析人员可以识别车内气味来源。 结果表明车内有毒异味主要来源于塑料中有毒化合物的挥发。 本方法在TD-GC/MS 系统中加入了闻香仪，一次进样同时提供样品的色谱、质谱和嗅觉识别多种数据，可以将嗅觉识别与气相色谱/质谱的结果联系起来，便捷地识别出哪些化合物是汽车内饰异味的主要来源。 前往下载该应用方法报告：https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100168/s894976.htm

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氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 （1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2） 1mol/L盐酸溶液。 （3） 1mol/L氢氧化钠溶液。 （4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 （5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 （6） 防沫剂，如石蜡碎片。 （7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 步 骤 （1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 （2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 （1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 （2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 （3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 （1） 分光光度法。 （2） pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 （1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。 2． 水样的测定 （1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 （2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。 注意事项 （1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。 2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 （1） 分光光度计。 （2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴） 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。 6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。 7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。 2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。 3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 试 剂 （1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。 （2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。 （3）0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。 2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法 概 述 1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。 3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 （1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 （2） 氨气敏电极。 （3） 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 （1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 （2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。 （3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。 （4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。 2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。 注意事项 （1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。 （2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。 （3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。 （4） 水样不要加氯化汞保存。 （5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。 （6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

开路气体分析技术：不同于常见的抽取式采样+闭路气体池技术，开路气体分析技术对浓度变化的响应时间可达0.1秒，不存在采样和预处理通道管壁对分子的吸附和滞后现象。低功耗、部署范围广：无需采样泵降低了整机功耗和质量，方便携带，结合太阳能电池板，有利于在无供电电网地区部署，提高了用户选择研究地点的自由度。波长调制技术：采用预设的程序，在目标气体的吸收范围内选取波长进行扫描式复合测量，以此获得更佳的峰型（用于光谱积分反演），排除非目标气体的干扰。信号噪音屏蔽：优化的模拟电子技术，极低噪声激光电流源，探测器前放，结合锁相放大数字信号处理算法，避免了自然环境中的电磁干扰，以及光电子噪声的影响，以此获得更准确的测量结果。中心波长控制器：通过参考光路以及自动反馈将激光器中心波长锁定在特征吸收谱中心，确保获得更准确的特征波谱。稳定的温度控制：通过被动散热和半导体制冷，保证激光器温度的精准控制。在外界不断变化的温度条件下获得更准确的测量结果。稳定的环境气压和温度测量补偿：对环境温度和压力实时精准测量，结合内置的温度和压力补偿算法，确保在环境条件不断变化下获得更准确的测量结果。冬季/夏季两种工作模式：冬季,夏季模式可根据环境温度进行切换，拓展仪器工作温度范围，提高测量准确度。创新点：海尔欣公司自主研发的大气氨激光开路分析仪采用红外激光吸收光谱技术(LDIR)，结合开路式多次反射气体池，使得测量有效光程达数十米，实现了对大气氨分子进行10Hz，亚ppb精度的高速测量，该大气氨开路分析仪采用车辆移动平台搭载的形式，形成一整套车载巡检系统。 1、避开了传统的闭路氨分析仪器由于采样管路的传输时间和吸附效应，响应速度很慢的缺点，创新性的采用开路测量方案，无需采样，响应速度非常快，由高浓度恢复至零点时间小于1秒，尤其适合车载平台高速运动中收集到瞬时浓度变化，避免漏检氨排放源； 2、开路分析仪无需采样泵，依靠大气的自然流动经过光路分析，大大降低了整机功耗(50W)和质量(5kg)，因此可使用小型车载电源或电池供电，适合多种巡检车型。海尔欣的分析仪甚至结合太阳能电池板可在无电网覆盖区域部署，提高了用户选择测量点的自由度。

氨(NH3)是大气中最重要的碱性气体。农业活动，特别是施用合成肥料后的氨挥发，是人为氨排放的主要来源之一，也是农田养分流失的重要途径。这些氮(N)负荷有利于生态系统作为初级生产的营养投入，但也会导致许多环境和公共卫生问题，如生物多样性丧失、富营养化和雾霾污染。因此，特别是在农业地区，准确定量氨挥发和沉积通量对于了解地方和区域氮预算至关重要。然而，氨通量的现场测量仍然存在巨大的不确定性和挑战。 到目前为止，涡流协方差（EC）技术，基于同时测量地面上的湍流空气运动和气体浓度，是测量生态系统和大气之间的能量和质量交换的最直接的方法。对于氨通量测量，EC比其他方法有优势，因为它可以直接量化氨发射和沉积通量，并产生代表场尺度上空间平均的时间连续数据。然而，在过去，由于缺乏快速响应（≥10Hz）和高灵敏度的氨分析仪，特别是那些可以由现场太阳能电池驱动的分析仪，EC的应用受到了严重的限制。海尔欣昕甬智测推出一种采用量子级联激光吸收光谱技术的HT8700大气氨激光开路分析仪。根据实验室和现场测试，该仪器已被证明是在各种环境条件下测量氨通量的有效工具。 HT8700大气氨激光开路分析仪开创性的开路设计用于氨气测量基于量子级联激光技术，自主研发、设计、生产了的开路分析仪，具有低功耗（太阳能供电）、高精度（亚ppbv级）、快响应（10Hz）等特点，特别适合于地面氨排放和大气氨沉降通量的涡动相关法高频自动连续监测。 本研究采用HT8700大气氨激光开路分析仪，在全球氨热点地区之一华北平原的一个典型农业站点进行了氨通量测量。该实验时间持续了5周，并在小麦季节进行。本研究的主要目的是调查该农业基地秋季氨通量的特征，并量化氨对农田的干沉积和氨挥发造成的氮损失。

中国科学院院士、我国著名有机化学家、浙江大学教授黄宪同志因病医治无效，于2010年3月6日2时07分在杭州逝世，享年78岁。 　　黄宪同志遗体告别会定于3月10日上午9时30分在杭州殡仪馆举行。　　 我国有机化学家中科院院士黄宪 　　黄宪院士遗体告别仪式举行，国家领导人表示悼念 　　黄宪院士逝世后，中共中央总书记、国家主席胡锦涛，对黄宪院士逝世表示悼念并对其家属致以慰问。党和国家领导人温家宝、李长春、习近平、李克强、李源潮、张德江、刘延东、吴官正、路甬祥送了花圈。 　　浙江日报杭州3月10日讯 我国著名有机化学家、中国科学院院士、浙江大学教授黄宪院士遗体告别仪式，3月10日上午在杭州举行。 　　黄宪院士逝世后，中共中央总书记、国家主席胡锦涛对黄宪院士逝世表示悼念并对其家属致以慰问。党和国家领导人温家宝、李长春、习近平、李克强、刘延东、李源潮、张德江、吴官正、路甬祥送了花圈。 　　中央和国家机关有关部委领导沈跃跃、袁贵仁、白春礼、潘云鹤、李静海，省领导赵洪祝、吕祖善、蔡奇、陈加元、金德水、郑继伟、徐辉、姚克、冯明光，浙江大学校长杨卫，老同志郑树、毛昭晰、杨士林、王承绪、薛艳庄、丁德云、阙端麟、汪希萱、陈昭典、冯培恩等以及40余名两院院士以不同形式对黄宪院士的去世表示深切哀悼，并送了花圈。 　　省委常委、宣传部长茅临生，浙江大学党委书记张曦，老同志张浚生，中国科学院院士曹楚南、沈家骢、沈之荃、周其林，中国工程院院士郑树森、宫先仪，省委组织部、省委教育工委、省教育厅部门负责同志和各界干部群众及黄宪院士生前友好300余人参加了告别仪式。 　　中央组织部、教育部、全国总工会、中国科学院学部主席团、院士工作局，中共浙江省委、省政府、省委组织部、统战部、省委人才工作领导小组办公室、省教育厅、科技厅，北京大学、清华大学，以及黄宪院士家乡江苏省扬州市人民政府送了花圈、花篮或发来唁电、唁函。 　　黄宪院士遗体告别仪式 　　杭州殡仪馆一号大厅庄严肃穆，哀乐低回。大厅入口两侧：“勤勉三日易，先生守拙五十载 躬聆半刻难，学生奢望一百年”的挽联，道出了海内外学子对恩师深深的敬仰和无尽的哀思。大厅正中，黄宪院士的遗像两侧：“艰苦岁月启科研育人才，腾飞年代结硕果品芬芳”的挽幛，则是黄先生一生的真实写照。上午9：30，浙江省领导茅临生，浙大校领导张曦、张浚生、陈子辰、王玉芝、郑强、任少波，中国科学院院士曹楚南、沈家骢、沈之荃、周其林，中国工程院院士郑树森、宫先仪和各界干部群众及黄宪院士生前友好300余人，向静卧在鲜花和翠柏丛中的黄宪院士的遗体作最后的告别。 　　《化学试剂》编委会唁电 　　黄宪教授生前任《化学试剂》编委会副主任。黄宪教授30年来一直关注我国化学试剂事业的发展,从《化学试剂》1979年创刊起就为提高刊物学术水平不懈努力.除亲自撰写发多篇论文以外,还提出许多宝贵建议。黄宪教授严谨认真的学术风范，赢得学术界和试剂业极高的尊重。2009年6月黄宪教授还在上海主持了《化学试剂》编委会、纪念《化学试剂》期刊创刊30周年、试剂发展专题研讨会等一系列活动。时隔仅仅数月,惊悉突然辞世.痛感化学试剂事业失去重要支撑力量。 　　黄宪院士不幸去世，《化学试剂》编委会和编辑部发去唁电并敬献花圈，表示深痛哀悼。　　 2009年6月黄宪教授在上海主持《化学试剂》编委会会议 　　中科院院士、有机化学家黄宪 　　黄宪院士1933年12月出生于江苏扬州，1951年毕业于江苏省立扬州中学，1958年毕业于南京大学化学系 1958年任原杭州大学化学系助教，1981年晋升为副教授，1986年晋升为教授，2003年当选为中国科学院院士。先后获“全国先进工作者”(全国劳动模范)、“全国优秀教师”等荣誉称号。 　　黄宪院士热爱祖国，忠诚党的教育事业，教书育人，治学严谨。在半个多世纪的教学和科研工作中，他一直坚持在教学科研第一线，直至半年前罹患重病，才离开了实验室。即使在病重期间，他仍然关心学校的学科建设与人才培养。他将自己的毕生精力奉献给了化学科学研究和教育事业。在教学工作中，始终以身作则，言传身教。他培养的学生中有中国科学院院士、有年轻的长江学者，还有更多的从事化学事业的教授、工程师。他是一位受全国高校同行尊重、受学生爱戴的名师楷模。他于1983年组织编著出版的《有机合成化学》一书，成为高等院校及科研人员的重要参考书，在国内外产生了重要影响。他在1992年撰写的我国第一部《有机合成》统编教材，获1995年国家教委优秀教材二等奖。他的“追踪前沿严格要求，提高化学学科博士生质量的探讨和实践”项目获1997年国家级优秀教学成果二等奖。 　　黄宪院士是我国有机合成化学的开拓者，取得多方面创新性研究成果。他长期承担国家重大研究项目，潜心于有机合成新反应、新试剂和新方法的探索，发展了许多高选择性的有机合成方法学，推动了有机化学的发展。在国内外重要学术刊物上发表研究论文近400篇，获多项省部级科技进步奖。上世纪90年代后期，他在自己原创性工作的基础上开展了独特的固相反应和组合化学的研究，开发了多种杂环化合物的固相合成，并建立了杂环化合物分子库。 　　黄宪院士对浙江大学的化学学科建设与发展倾注了满腔热情与大量心血。该学科2007年被评为国家一级重点学科，成为国内有重要影响的学科之一。浙江大学党委书记张曦在告别辞中说，黄宪院士的逝世，不仅是浙江大学的重大损失，也是我国化学界的教育界的重大损失，他的高尚品德和道德风范永远值得我们学习和敬仰。

近日，中国科学院大连化学物理研究所复合氢化物材料化学研究组研究员陈萍、郭建平团队，与丹麦技术大学教授Tejs Vegge团队、大连化物所研究员李海洋团队/江凌团队合作，在催化合成氨研究方面取得进展。该研究首次将配位氢化物材料应用于催化合成氨反应中，开发出一类新型碱（土）金属钌基三元氢化物催化剂，实现了温和条件下氨的催化合成。　　氨是重要的化工原料和颇具前景的能源载体，实现温和条件下氨的高效合成具有重要科学意义和实用价值。以化石能源驱动的现有合成氨工业是高能耗、高碳排放的过程。因此，在以可再生能源驱动的“绿色”合成氨过程中，低温低压高效合成氨催化剂的开发是核心技术，也是科研工作者追求的目标。　　本工作中，科研团队开发的碱（土）金属钌基三元氢化物（Li4RuH6和Ba2RuH6）催化剂材料可实现温和条件下氨的催化合成。该催化剂材料是一种离子化合物，由Ru的配位阴离子[RuH6]4-和碱（土）金属阳离子Li+或Ba2+构成，在低温（-是电子和质子传递载体，Li+或Ba2+通过稳定NxHy物种降低反应能垒，通过多组分协同催化，使N2和H2以能量较优的反应路径转化为NH3。　　该类三元氢化物催化剂作为独特的化合物催化剂，在组成、结构、反应动力学性质、活性中心作用机制等方面显著不同于常规多相合成氨催化剂，而与均相合成氨催化剂存在一定关联，这为多相固氮和均相固氮研究架起了桥梁。该研究丰富了合成氨催化剂体系，并提出了“富电子、多组分活性位点”合成氨催化剂设计策略，为进一步探寻低温低压高效合成氨催化剂提供了新思路。　　相关研究成果以Ternary Ruthenium Complex Hydrides for Ammonia Synthesis via the Associative Mechanism为题，发表在《自然-催化》（Nature Catalysis）上。研究工作得到国家自然科学基金委员会基础科学中心项目“空气主份转化化学”、中科院青年创新促进会等的支持。　　论文链接

近日，中国科学技术大学高敏锐教授课题组研制出一种高抗氨毒化的镍基碱性膜燃料电池阳极催化剂，其在阳极含10 ppm氨的膜电极组装中，能保持95%的初始峰值功率密度和88%的初始电流密度(0.7 V下)，远超商业铂碳催化剂。相关成果以“Efficient NH3-Tolerant Nickel-Based Hydrogen Oxidation Catalyst for Anion Exchange Membrane Fuel Cells”为题发表在国际著名学术期刊《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc. 2023, 145, 31, 17485)上。氢氧燃料电池由于比能量高和零排放等优点，有望在国家“双碳”战略中扮演重要的角色。然而，商业铂碳催化剂极易被氢气燃料中的氨气毒化而导致性能降低。特别地，在碱性膜燃料电池中，铂基催化剂的氢气氧化反应动力学缓慢，其与氨毒化协同作用，加速电池性能的衰退。因此，设计高活性、高抗氨毒化的新型阳极催化剂是碱性膜燃料电池实用化亟需解决的难题。 　　通常，过渡金属结合氨的能力与其未占据和占据的d轨道相关，其既可接受来自氨的电子也能向氨反向供给电子，两者都能增强氨的吸附。钼镍合金是高效氢氧化催化剂，研究人员认为营造镍位点的富电子态会排斥氨的孤对电子供给，而引入比镍电负性小的元素可以提供电子获得镍的富电子态。研究人员发现，将Cr掺杂入钼镍合金不仅获得镍的富电子态来抑制σN-H→dmetal电子供给，同时还使d带中心下移阻隔了d→σ*N-H的反向电子供给，两者协同作用大大削弱了氨吸附。 图1.氨毒化机制和电子态调控 　　旋转圆盘电极测试表明，该催化剂在2 ppm氨存在条件下电化学循环1万次性能几乎没有损失，而铂碳催化剂性能损失严重。在实际的碱性膜燃料电池中，以该催化剂作为阳极组装的器件在10 ppm氨存在下可保留95%的初始峰值功率密度。相比之下，铂碳催化剂的功率输出则降低至初始值的61%。 　　衰减全反射-表面增强红外吸收光谱测试表明，没有Cr掺杂的钼镍合金与商业铂碳催化剂在不同电位下对氨具有吸附行为。经Cr调制的催化剂表面则没有任何氨吸附峰的存在。同时，电子能量损失谱和电子顺磁共振分析也表明Cr的引入使得镍的d带占据数更高，验证了其富电子态催化中心；理论计算发现Cr引入可降低镍的d带中心，佐证了氨在其表面吸附被削弱。 　　近年来，高敏锐研究小组致力于碱性膜燃料电池非贵金属电催化剂的研制和应用研究(Acc. Chem. Res.2023, 56, 12, 1445；Nat. Catal. 2022, 5, 993；Nat. Commun. 2021, 12, 2686；Nano Lett. 2023, 23, 107；Nano Res. 2023,16, 10787)。在之前的工作中，该小组与杨晴教授合作发现Co元素的掺杂可以有效抑制镍的d轨道对一氧化碳分子2π*反键轨道的电子“反向供给”，获得了高一氧化碳耐受性的氢气氧化非贵金属电催化剂(Angew. Chem., Int. Ed. 2022, 61, e202208040)。 　　论文的通讯作者是合肥微尺度物质科学国家研究中心高敏锐教授，共同第一作者为中国科大博士研究生王业华、博士后高飞跃和张晓隆。相关研究受到国家自然科学基金委、国家重大科学研究计划、安徽省重点研究与开发计划等项目的资助。

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。近年来，随着经济的发展，越来越多含氮污染物的任意排放给环境造成了极大的危害。氮在废水中以有机态氮、氨态氮(NH4+-N)、硝态氮(NO3-N)以及亚硝态氮(NO2-N)等多种形式存在，而氨态氮是主要的存在形式之一。废水中的氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮，主要来源于生活污水中含氮有机物的分解，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。氨氮污染源多，排放量大，并且排放的浓度变化大。常见氨氮废水处理方法：1、化学沉淀法化学沉淀法又称为MAP沉淀法，是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐，使废水中的NH4﹢与Mg2+、PO43-在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀，分子式为MgNH4P04.6H20，从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石，可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下:Mg2++NH4﹢+PO43-=MgNH4P04化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时，应用其它方法受到限制，如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等，此时可先采用化学沉淀法进行预处理 化学沉淀法去除效率较好，且不受温度限制，操作简单 形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料，实现废物利用，从而抵消一部分成本 如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合，可节约药剂费用，利于大规模应用。化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制，废水中的氨氮达到一定浓度后，再投人药剂量，则去除效果不明显，且使投入成本大大增加，因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用 药剂使用量大，产生的污泥较多，处理成本偏高 投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。2、吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性，使废水中的氨离子向氨转化，使其主要以游离氨形态存在，再通过载气将游离氨从废水中带出，从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前，吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。吹脱法去除氨氮效果较好，操作简便，易于控制。对于吹脱的氨氮可以用硫酸做吸收剂，生成的硫酸钱制成化肥使用。吹脱法是目前常用的物化脱氮技术。但吹脱法存在一些缺点，如吹脱塔内经常结垢，低温时氨氮去除效率低，吹脱的气体形成二次污染等。吹脱法一般与其它氨氮废水处理方法联合运用，用吹脱法对高浓度氨氮废水预处理。3、催化氧化法催化氧化法是通过催化剂作用，在一定温度、压力下，经空气氧化，可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质，达到净化的目的。催化氧化法具有净化效率高、流程简单、占底面积少等有点，多用于处理高浓度氨氮废水。应用难点在于如何防止催化剂流失以及对设备的腐蚀防护。4、生物法传统生物法是在各种微生物作用下，经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气，从而达到废水治理的目的。传统生物法去除氨氮需要经过两个阶段，第一阶段为硝化过程，在有氧条件下硝化菌将氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐 第二阶段为反硝化过程，在无氧或低氧条件下，反硝化菌将污水中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为氮气。传统生物法具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。该法也存在一些弊端，如当废水中C/N比值较低时必须补充碳源，对温度要求相对严格，低温时效率低，占地面积大，需氧量大，有些有害物质如重金属离子等对微生物有压制作用，需在进行生物法之前去除，此外，废水中，氨氮浓度过高对硝化过程也产生抑制作用，所以在处理高浓度氨氮废水前应进行预处理，使氨氮废水浓度小于300mg/L。适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水，如生活污水、化工废水等。5、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离，从而达到氨氮脱除的目的。包括反渗透、纳滤和电渗析等。膜分离法的优点是氨氮回收率高，操作简便，处理效果稳定，无二次污染等。但在处理高浓度氨氮废水时，所使用的薄膜易结垢堵塞，再生、反洗频繁，增加处理成本，故该法较适用于经过预处理的或中低浓度的氨氮废水。6、离子交换法离子交换法是通过对氨离子具有很强选择吸附作用的材料去除废水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脱石及交换树脂等。沸石是一种三维空间结构的硅铝酸盐，有规则的孔道结构和空穴，其中斜发沸石对氨离子有强的选择吸附能力，且价格低，因此工程上常用斜发沸石作为氨氮废水的吸附材料。离子交换法具有投资小、工艺简单、操作方便、对毒物和温度不敏感、沸石经再生可重复利用等优点。但处理高浓度氨氮废水时，再生频繁，给操作带来不便，因此，需要与其他治理氨氮的方法联合应用，或者用于治理低浓度氨氮废水。

编者按：广西壮族自治区最大的乳制品加工企业皇氏乳业正在积极进行全国性扩张。在上海的楼宇宣传广告中，皇氏乳业称摩拉菲尔“水牛奶高于普通黑白花 牛奶，维生素A含量253倍，铁含量122倍，锌含量7倍”。但此宣传语却被发现与其招股书自相矛盾，被公众质疑涉嫌欺诈。那么水牛奶真如皇氏乳业宣传的 那么好吗？如此宣传难道只为普及知识？ 　　广告与招股书自相矛盾 　　在上海的楼宇宣传广告中，皇氏乳业称摩拉菲尔“水牛奶高于普通黑白花牛奶，维生素A含量253倍，铁含量122倍，锌含量7倍”。上述广告中称，这些数据源于《中国水牛科学》、《液态奶》、《乳品制造学》。 　　但是，这些数据却与皇氏乳业2009年首次公开募股(IPO)时发布的招股书自相矛盾。招股书中援引中国农科院广西水牛研究所专家章纯熙主编的 《中国奶牛科学》的数据称，水牛奶中含有人体必需微量元素如铁、钙、锌和维生素等，远高于荷斯坦牛奶，水牛奶含铁量为荷斯坦牛奶的82倍，含维生素A为 38倍，含锌为12倍。 　　皇氏乳业回应 　　皇氏乳业回应指出，公司宣传及招股说明书中引用的数据确实存在差异，二者采用的标准不同，公司在编写招股说明书时采用的是中国科学院《关于呈报 “中国发展奶水牛业的建议”的报告》中的数据。但在今年公司推出的广告宣传资料中，广告策划部门侧重从市场推广的角度对水牛奶与黑白花牛奶的描述采用了 《中国水牛科学》、《液态奶》、《乳品制造学》这三本书中的研究数据的中间值。 　　水牛奶营养“甲天下”？ 　　根据中国农科院广西水牛研究所的专家介绍，牛奶主要的三大营养指标是蛋白质、脂肪和糖，进一步才能细化到维生素A之类的指标上，尽管水牛奶上述 的营养指标确实超过了普通黑白花牛奶，但是过分突出部分数据容易造成消费者理解上的问题，然而对于企业的产品而言，往往突出宣传部分，有益成分含量很高， 就可能达到了卖出高价的目的。 　　由此，律师指出，如果皇氏乳业广告中采用的数据是虚假的，皇氏乳业就可能涉嫌到了虚假宣传。 　　专家称越描越黑 方舟子质疑 　　“维生素A含量是普通牛奶的253倍，吹牛要不要上税啊？求方舟子科普。”网友“酱果果”，昨天在微博上向方舟子求助，并附上一张“摩拉菲尔水 牛奶”的广告宣传海报照片。广告海报这样表述：摩拉菲尔，人生第一杯水牛奶。水牛奶高于普通黑白花牛奶，维生素A含量253倍，铁含量122倍，锌含量7 倍。数据源于《中国水牛科学》、《液态奶》、《乳品制造学》…… 　　面对“酱果果”的提问。方舟子马上诙谐作答：“—杯昔通牛奶含68微克维生素A，253倍就是17204微克，远远超过了维生素A中毒量(3000微克)，甚至喝一口就达到中毒量，喝这种水牛奶究竟是在进补还是在吃毒啊？” 　　水牛奶“营养高”价更高 　　记者走访广州牛奶市场，发现广东生产水牛奶的只有一个品牌，该品牌的水牛奶220ml售价在3.5元左右，而普通的牛奶250ml价格为2.5元左右。 　　至于此次被质疑营养含量广告宣传或有水分的皇氏水牛奶，在价格上则表现得更“高人一等”：记者查询资料发现，在部分渠道，皇氏摩拉菲尔水牛奶12盒装售价为99元，当中每盒的规格为250ml，这也是普通牛奶的常规规格。 　　也就是说，一盒普通牛奶250ml只卖2.5元左右，而皇氏的水牛奶同样规格的一盒均价则为8.25元，价格已超过蒙牛高端产品特仑苏和伊利高端产品金典。

近日, 国家药监局器审中心发布了血液融化设备、甲氨蝶呤检测试剂、革兰阳性菌鉴定试剂等14项医疗器械产品注册审查指导原则。在这些原则中“甲氨蝶呤检测试剂注册审查指导原则”和“革兰阳性菌鉴定试剂注册审查指导原则”适用于质谱检测法。甲氨蝶呤检测试剂注册审查指导原则适用范围:本指导原则适用于以化学发光法、液相色谱-串联质谱法、均相酶免疫等方法对人体血清/血浆中甲氨蝶呤进行定量检测的体外诊断试剂。其他方法学的甲氨蝶呤检测试剂注册可参照本指导原则，但应根据产品的具体特性确定其中内容是否适用。革兰阳性菌鉴定试剂注册审查指导原则适用范围：本指导原则适用于利用生化鉴定原理，鉴定临床医学相关的革兰阳性需氧型、厌氧型或兼性厌氧细菌的试剂（革兰阳性菌及其鉴定简介见附件）；检测样本为从血液、体液、粪便、泌尿生殖道分泌物等临床样本中分离的纯菌。《血液融化设备注册审查指导原则》等14项医疗器械产品注册审查指导原则.ra