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六氟锆酸

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  • 【第三届原创参赛】硫酸锆测试方法改进

    【第三届原创参赛】硫酸锆测试方法改进

    维权声明:本文为chenshaoj原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。现在硫酸锆溶液浓度分析方法大约有以下2种:1、 EDTA络合滴定法2、 重量法第一种方法是以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色即为终点,但通过长期运用,发现该方法指示剂指示终点颜色变化不明显,易照成较大误差;第二种方法是利用硫酸锆本身纯度很高,在配制的过程中又不用外加入任何化学物质即可溶解,所以取定量硫酸锆溶液,将其蒸发至干燥后,根据坩埚重量差即可计算出硫酸锆溶液的浓度,该方法较为准确,但大家都应该了解,重量法耗时很长,如果坩埚恒重不好的话,也容易造成较大误差;所以上述两种方法都具有一定的缺陷,不利于在生产中运用。所以我就改变思路,既然硫酸锆在配制的过程中并没有加入任何东西助溶,而硫酸锆又容易水解,其水解方程式如下:Zr(SO4)2+2H2O=2H2SO4+ZrO2 我们为何不能采用酸碱滴定其水解生成的硫酸从而计算出其氧化锆的浓度呢?所以就开始实验: 定量取一定体积的硫酸锆溶液(一般为2mL),加水稀释后以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用NaOH标准溶液滴定,溶液颜色由红色变为蓝色即为终点。 想法很好,但在实验的过程中发现了问题:由于在滴定的过程中,溶液的PH不断升高,所以硫酸锆也不断水解生成氧化锆,氧化锆会吸附指示剂,造成终点时变色不明显,而且颜色极易退掉,所以无法准确判断终点,换用其它酸碱指示剂(如酚酞等)也存在同样的问题。 既然溶液中的沉淀物会影响终点的判断,那为什么我们不把沉淀过滤后再来滴定呢?说干就干,通过实验发现,加入EDTA后硫酸锆也会水解(至今也没有想明白原理),而EDTA是中性化合物,不会对酸碱滴定产生误差,所以我就在硫酸锆溶液中加入EDTA溶液,等到硫酸锆全部水解后减压过滤,洗涤沉淀,滤液转移至三角瓶中以甲基红-亚甲基蓝为指示剂为指示剂,用NaOH标准溶液滴定,溶液颜色由红色变为蓝色即为终点;这次终点颜色很好判断,变色明显也不褪色,窃喜还以为成功了,但通过做几次平行样品后发现了问题:各次平行样品测定结果相差很大。这是什么原因呢?想来想去终于发现了问题:在加压过滤的过程中,溶液根本就没办法保证其全部将其水解生成的硫酸洗下来,而且EDTA是否会影响最后的滴定也不知道,另外这种方法也比较复杂,背离了我的初衷,所以该方法以失败告终。 后来又想了很多方法,比如直接用EDTA络合滴定时采用络黑T为指示剂等,最后发现也是存在指示终点不明显的老问题。 那我们可不可以采用反滴定法呢?那就用实验来说话吧:在硫酸锆溶液中定量加入过量的NaOH标准溶液,这时由于溶液呈碱性,硫酸锆早就全部水解了,而且溶液有一部分过量的NaOH,不过滤,以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚好消失即为终点。通过实验,发现终点变色很明显,几个平行样品分析做出来结果基本一致,而且数据和定量配制的硫酸锆浓度刚好吻合。哈哈,实验成功,经过整理的方法如下:1、 原理硫酸锆水解后生成硫酸和氧化锆,先在硫酸锆溶液中定量的加入过量的氢氧化钠标准溶液,将水解出来的硫酸全部中和,过量的氢氧化钠以酚酞为指

  • 关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高---过硫酸钾的采购经历!

    [size=4] 在进行总氮实验时候,由于国标的要求:“当测定在接近检测限时,必须控制空白试验的吸光度A[sub]0[/sub]不超过0.03。”空白值偏高往往是总氮测定中不符合要求的一大难题。然而,影响总氮空白值偏高的原因,除了用水、器皿之外,过硫酸钾试剂就是最主要因素了。之前,我们也采购过不同几家试剂厂生产的过硫酸钾试剂,都做了试验,结果几乎都不尽人意,进口试剂也尝试使用过,但成本太高,没有选择。[/size][color=#DC143C]1.关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高,你们是怎么样选择的,能否说说你们的选择经历?2.你们购买哪家试剂厂生产的过硫酸钾,空白值可以达到多少?[/color]

  • 锆元素标液基质里面的氢氟酸是否会腐蚀雾化器?

    CFGK-TM-031L锆(Zr)ICP-MS标准溶液,1000ug/mL溶于2%硝酸+0.5%氢氟酸,也可用于AAS分析我们美国NSI 锆ICP-MS元素标液,基质是2%硝酸+0.5%氢氟酸,我们有一部分客户已经购买使用了,我们另外一部分客户在订购该产品有些担心——氢氟酸的腐蚀性极强,是万酸之王,能够腐蚀玻璃,而元素分析中的雾化器就是玻璃材质的,客户担心元素标液基质中的氢氟酸的存在会对雾化器造成伤害,请教下各位老师和专家,元素标液里面的氢氟酸通常为0.5%或者痕量的(tr. HF)是否会对雾化器真的会造成腐蚀伤害?为什么?多大浓度的氢氟酸才会对雾化器造成影响?ps:如果真有影响,那我们一年卖出去20多瓶,从来没有听到客户投诉过,如果真有影响的话,我们要建议老外更改基质。

  • CNS_18.001_硫酸钙(又名石膏)

    CNS_18.001_硫酸钙(又名石膏)

    食品添加剂 硫酸钙开璇2021.7.8[font='宋体'][size=16px]引言[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硫酸钙又名石膏,分为天然石膏、化学石膏两类,属于气硬性胶凝材料,是传统的三大无机胶凝材料(水泥、石膏、石灰)之一,是一种重要的无机非金属材料。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在食品工业中,硫酸钙的正式名称是“食品添加剂硫酸钙”,俗称“食用石膏”,只能使用天然石膏生产,严禁化学石膏添加。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]食品添加剂硫酸钙有两个子类,分为二水硫酸钙和无水硫酸钙。二水形式,约含20%左右的结晶水,无水硫酸钙为天然石膏矿石经高温煅烧脱水、粉磨而成。硫酸钙在食品中的应用已经有了几千年的历史,主要应用方面包括豆腐、啤酒、饲料等,随着社会的发展,被实践严格检验的安全、无毒的食品添加剂硫酸钙(食用石膏)在食品工业中的应用越来越广泛。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在实际生产过程中,硫酸钙有三个产品系列。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1、CaSO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2H[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O二水[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硫酸钙,硫酸钙的二水形式,约含20%左右的结晶水。产品只能选用最好的天然石膏矿石(一般为纤维石膏)经过层层筛选严格分级去杂提存生产,因为全部采用物理方法,污染少,天然健康,是追求品质(除对温度和水分有特殊要求外)的客户首要选择。此种工艺目前为世界各国石膏生产企[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]业普遍所采用。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]  2、CaSO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]无水硫酸钙,为天然石膏矿石经高温煅烧脱水、粉磨而成。根据生产工艺的不同,又可以分为两个小类:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]  (1)传统工艺生产:产品选用普通的天然石膏矿石(一般为带泥土未分级纤维石膏),与煤、干材等燃料直接接触经高温煅烧脱水冷却后去杂处理、粉磨而成。因与煤等燃料直接接触,有硫化氢(H[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S)、二氧化硫(SO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])等气味残留,产品绝大部分应用于传统豆制品工业等低端食品行业中。目前此种工艺仅在中国的生产企业中得到应用。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]  (2)现代工艺生产:产品也只选用最好的天然石膏矿石(一般为纤维石膏)经过分级、去杂、间接煅烧等复杂工艺生产制造而成。因其无嗅无味,高纯高白高亮,广泛应用于对温度和水分、白度等有特殊要求的中高端客户。因工艺复杂,能耗高昂,目前在世界上仅仅少数几家石膏企业生产,在中国也就龙源石膏与磊鑫石膏能供应。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]  (3)创新工艺生产:新型食品添加剂无水硫酸钙的制作工艺,生产工艺复杂,成本高昂,但生产的硫酸钙纯度高,杂质少,无氧化硫味,白度高达98%,水分低于0.5%[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1理化性质[/size][/font][table][tr][td][font='times new roman'][size=16px]项目[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]  [/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]无水硫酸钙[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]二水合硫酸钙[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]硫酸钙(CaSO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])(以干基计),w/%≥[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]98.0[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]98.0[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]铅(Pb)/(mg/kg)≤[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]2.0[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]2.0[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]砷(As)/(mg/kg)≤[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]2.0[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]2.0[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]氟化物(F),w/%≤[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]0.005[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]0.003[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]硒(Se),w/%≤[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]0.003[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]0.003[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]干燥减量,w/%[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]≤1.5[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]19.0~23.0[/size][/font][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px]硫酸钙性状描述:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]白色单斜结晶或结晶性粉末。无气味。相对密度2.96。熔点1450℃。难溶于水(0.26g/100ml,18℃),溶液呈中性,有涩味。有吸湿性。加热至100℃失去部分结晶水而成为半含水盐(CaSO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1/2H[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]称煅石膏[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]128℃失去1分子结晶水,163℃全部失水。室温时重又成为二水盐,如再加热,则完全脱水成无水盐;即使再加水也不恢复。溶于酸、硫代硫酸钠和铵盐溶液,溶于400份水,在热水中溶解较少,极慢溶于甘油,几乎不溶于乙醇和多数有机溶剂。相对密度2.32。有刺激性。通常含有2个结晶水,自然界中以石膏矿形式存在。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2应用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]天然石膏包括石膏(CaSO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2H[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O)和硬石膏,主要是盐湖中化学沉积作用的产物。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]硫酸钙主要用作蛋白质凝固剂。用于豆制品生产,在熟豆浆中加入硫酸钙,使热变形后的大豆蛋白质凝固;用在面粉中时,主要作为组织强化剂。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]钙和硫酸根是人体内正常成分,且硫酸钙的溶解度比较小,在消化道内难以吸收,所以硫酸钙(石膏)对人体无害。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]有人曾估计食品硫酸钙有100多种用途。硫酸钙食品中的用途包括:营养剂,酵母激活剂,面团性质改性剂,固化剂,螯和剂,胶凝剂,发酵粉,载体,填料,pH调节剂,研磨剂。在这些用途中它主要被用在烘焙食品中。作为固化剂它被用在罐装马铃薯、西红柿、胡萝卜、菜豆和胡椒粉中。硫酸钙也被作为一种成分用于糖果蜜饯,冰激凌和其他冷冻的甜品中。硫酸钙也被用在啤酒酿造中,在麦芽处理过程中添加此产品作为增加水中钙离子的含量。硫酸钙在用于与食品接触的清洗剂中被用作研磨剂。硫酸钙也被用在化妆品和牙膏中。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]  1、中国在卫生部于2007年颁发的GB2760-2007《食品添加剂卫生标准》中列举了四种用途,分别是稳定剂和凝固剂、作为过氧化苯甲酰稀释剂(又称为面粉处理剂)、酸度调节剂(又称为PH调节剂)、增稠剂。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]  2、美国FDA(美国食品药物管理局)公布的用途包括:[/size][/font][table][tr][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=16px]硫酸钙在FDA中被允许的用途[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]用途[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]符合21CFR的项[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]抗粘接剂[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(o)(1)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]着色剂[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(o)(4)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]面团性质改良剂[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(o)(6)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]干燥剂[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(o)(7)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]固化剂[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(o)(10)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]面粉处理剂[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(o)(13)、170.3(o)(14)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]发酵剂[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(o)(17)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]营养支持剂[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(o)(20)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]PH调节剂[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(o)(23)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]加工助剂[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(o)(24)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]稳定剂和增稠剂[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(o)(28)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]配合剂[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(o)(31)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]组织形成剂[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(o)(32)[/size][/font][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]以下将从豆制品、烘焙、啤酒生产和凝胶四个方面介绍食品石膏的应用。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.1豆制品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]食品添加剂硫酸钙在我国的最大使用范围在豆制品工业上[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]豆腐的凝固原理:凝固剂是使呈溶胶状的蛋白质凝集成凝胶状的蛋白质物质,在生产常用的可分为盐类和酸类两种。盐类使大豆蛋白凝固的机理主要有三种:一是子桥学说,认为豆浆凝固时,盐类凝固剂中的二价阳离子(如Ca[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2+[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、Mg[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2+[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])与蛋白分子的羧基和咪唑基结合,起到了桥联作用,同时盐离子还破坏了蛋白质的水化膜和双电层,蛋白质分子之间通过Ca一桥相互连接起来,形成立体网状结构,将水分子包容在网络中,因此能形成具有一定形状、弹性、硬度和持水性的凝胶;二是盐析学说,认为豆浆凝固其实就是一种盐析现象;三是盐使大豆蛋白胶凝是由于盐使得大豆蛋白溶液的pH接近大豆蛋白的等电点,引起蛋白荷电量降低而凝固。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]常用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的豆腐凝固剂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],盐类凝固剂有石膏和盐卤,酸类凝固剂有醋酸、乳酸、葡萄糖酸等。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对豆浆的凝固作用以生石膏最快,熟石膏较慢,过熟石膏则几乎不起作用。用石膏作凝固剂制得的豆腐持水性、弹性较盐卤作凝固剂制得的好,质地也细腻。因此,制嫩豆腐的凝固剂以采用石膏为好。葡萄糖酸内酯这是最近开发的新型凝固剂,为白色结晶体,易溶于水。它溶在水中会渐渐被分解为葡萄糖酸,在加热的条件下,则分解速度加快。葡萄糖酸可使大豆蛋白质凝固,在80~90℃时被凝固的大豆蛋白持水性好,制成的豆腐质地细腻,弹性足,有劲。葡萄糖酸内酯适合做原浆袋装豆腐,便于机械化生产。在低温的豆浆中加人葡萄糖酸内酯,然后把豆浆灌入袋内封口,再加热,使袋内的豆浆由葡萄糖酸内酯转变成葡萄酸,凝固成豆腐。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]其中硫酸钙用作豆腐凝固剂的优势有:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以石膏为凝固剂制得的豆腐的硬度与咀嚼性明显低于用卤水制得的豆腐,用卤水制得的豆腐出品率偏低,保水性较差。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]石膏作为迟效性凝固剂,与大豆浆液中的蛋白质作用速度慢,凝固时间长,形成的豆腐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]组织结构细腻。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在使用硫酸钙时应该注意以下几点,凝固剂与豆浆的反应速度、凝固剂的用量、制成的豆腐的质量。单独成分的凝固剂硫酸钙浓度为0[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]25mol/L时,制成的豆腐豆花组织较好,凝固剂悬浊液添加前需搅拌、混匀、反应相对容易控制,混合相对均匀。硫酸钙和卤水两者的混合凝固剂比例在4:6时,可以制得质量和口感都比较好的豆腐。此外,石膏过量使用会在豆腐中残存硫酸钙,使产品中带有苦涩味,影响豆腐的香气和口感。钙、镁和氢离子可促进豆腐凝固,钠和钾离子推迟凝固,提高pH值可推迟凝固。有机酸的钙或镁盐还能改善豆腐风味。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.2烘焙[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]小麦面粉是人们生活的必需品,也是许多面点的主要原料。在面包和糕点生产中对面粉的品质要求很高。面包专用粉要求面筋含量高、筋力强,而我国的小麦粉面筋含量适中或低,筋力弱。因此,目前国内的面包粉生产厂家通常搭配加麦并添加面包改良剂进行生产。粉改良剂是指在制粉过程中或面粉中添加的,能改善面粉品质,改善食品品质和色、香、味及加工工艺,并具有防腐能力的一些天然的或化学合成的物质。主要有氧化剂、还原剂、酶制剂、乳化剂、酸化剂及酸度调节剂、漂白剂、膨松剂、酵母食料和增稠剂。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]以下将讨论硫酸钙在传统面粉改良剂和新型面粉改良剂中的应用。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、硫酸钙在传统面粉改良剂中用法 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在传统面粉改良剂中硫酸钙的用法主要有两种: [/size][/font][font='times new roman'][size=16px](1)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在面粉增白剂中用于稀释过氧化苯甲酰 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 过氧化苯甲酰是具有增白作用面粉改良剂之一,是中国面粉加工业通用的面粉处理用食品添加剂,主要成分为氧化二苯甲酰,为白色结晶或结晶性粉末,无臭或略带苯甲醛气味[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](苯甲醛气味越大,改良剂纯度越低,效果越差),于103℃~106℃熔化并分解,可溶于苯、氯仿和丙酮,难溶于乙醇,不溶于水。它是一种危险的高反应性氧化物质,经高温撞击会自发爆炸:一般采用碳酸钙、磷酸钙、硫酸钙、明矾和淀粉等一种或两种以上作为载体稀释至10%~30%使用。随着人们生活水平的提高,对食品的安全程度要求也越来越高,由于过氧化苯甲酰存[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在毒性,中国卫生部公布自[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2011年5月1日起,禁止生产、在面粉中添加,其同过氧化钙将不再作为此用途。 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px](2)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]用于面粉营养元素的强化 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]当对面粉中某些特殊的微量元素加以追求时,就需要向面粉中添加一定量的营养补充剂来满足特殊需求。钙在很多食品中都被特别的提高,其中在像面粉这种日常食品中添加钙更能满足人们对钙的需求,硫酸钙被作为其中一种营养强化剂被应用于面粉。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、硫酸钙在新型面粉改良剂中的用途 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]作为新型面粉改良剂,硫酸钙的用法主要有四种 :[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](1)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 改善水的硬度 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 水是面包加工的四大基础原料之一,面包加工对所用水的水质也有其特定的要求,水质的好坏与面包加工过程及最终品质密切相关。面包加工用水要求硬度应适中,即[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]8—16度。过硬与过软的水均不适于面包加工。因为过硬水中钙、镁离子的存在会强化面筋的韧性,使面包口感变得粗糙,并使面包发酵时间延长;而过软水会使面团过于柔软、发黏,缩短发酵时间,面包易塌陷。对过硬的水可采取加碳酸钠沉淀等方法进行适度软化;过软的水可通过添加微量硫酸钙等方法来增加硬度,有利于增加面筋筋性,提高面团的持气性,使得面包膨松和疏松。 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px](2)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]调节面团的pH值,提供酵母生长环境,提高酶活性。 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]硫酸钙等无机盐可以调节水的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]pH值,使酵母在最适pH 5—6的环境中生长,充分发挥酵母活性。当面团中钙离子达到一定浓度时,可使α-淀粉酶保持适当的构象,从而可以维持其最大的活性与稳定性,α-淀粉酶可将淀粉的长链断开,分解为糊精和少量低聚糖、麦芽糖和葡萄糖。可供酵母碳源以产生CO2,使面包体积增大。 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px](3)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 作为酵母的食料 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酵母在面包、糕点等需要发酵处理的面团生产中占有重要的地位,其作用很多如:生物膨松作用;面团面筋扩展作用;产生挥发性有机物使面包具有特殊的香味等。硫酸钙作为酵母生长所需的无机盐可提供酵母生长繁殖所需的硫、钙营养元素,这些元素主要作为酵母细胞的结构,硫作为酵母蛋白质的组成成分,钙是酵母细胞中第二信使也是多种活性蛋白质的辅基。同样还能产生渗透作用,有利于营养物质渗透进入细胞内。目前国内外研制的面包添加剂都含有铵盐和钙盐等酵母食料,以促进酵母的繁殖和发酵[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px](4)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]营养强化剂 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]同样硫酸钙作为面粉的钙强化剂普遍适用,硫酸钙根据已有的资料(化学、生物化学、毒理学等)在食品添加剂中属于毒性极低的食品物质。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.3啤酒生产[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]啤酒中使用的石膏为生石膏,其分子式为CaSO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2H[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O。一般在糖化、糊化过程中添加。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1、在啤酒中添加硫酸钙(石膏)用作缓冲剂、保证酶活性、促进酵母扩培营养。水中碳酸氢钙、镁使麦芽醪中磷酸氢盐转化为磷酸二氢盐,加硫酸钙(石膏)后,又使其恢复原来的酸性,同时麦汁煮沸时存在硫酸钙(石膏),可促进蛋白质凝固,形成不溶性的蛋白质-钙沉淀,使麦汁清亮,同时释放出H[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]+[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],也起到增酸作用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2、硫酸钙(石膏)具有抵消酿造用水中重碳酸盐的降酸作用,调节PH值,将醪液中碱性磷酸盐恢复酸性,使啤酒麦汁中存在足够的酸性缓冲物质。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3、硫酸钙(石膏)可赋予啤酒干爽的口味,使啤酒产生“干净、爽快、利落、酒花香突出”的特点。硫酸根离子是具有增酸性的,它直接促进羧肽酶和氯肽酶的作用.间接地通过其降低pH值也促进了糖化过程中酶对底物的分解。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4、硫酸钙(石膏)可减弱糖化醪液色度的上升和减少洗糟时硅酸盐、色素物质和多酚的浸出,井由此降低啤酒麦汁在煮沸中色度的上升程度。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5、硫酸钙(石膏)在麦汁煮沸时能促进高分子蛋白充分凝固和析出,使啤酒麦汁清亮透明。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6、添加硫酸钙(石膏)可以补充糖化用水中缺少的Ca[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2+[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]肉制品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]硫酸钙作为稳定剂、凝固剂、增稠剂、酸度调节剂跟胶体混合以后可以用于肉制品、火腿肠、腌腊肉等凝胶产品中。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在水溶液中,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]k-和λ-卡拉胶因形成热可逆凝胶,而具有凝固性,并受阳离子影响,如Ca[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2+[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、K[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]+[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、Rb[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]+[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、Cs[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]+[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和NH[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]+[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]等阳离[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]子[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],能显著提高凝胶强度,在一定范围内,凝胶强度随阳离子浓度增加而增强。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]硫酸钙(石膏)中的钙离子诱导形成凝胶的机理与钾离子的“单”,“双”螺旋机理不同,钙离子诱导形成良好的均一的网络结构,并不含有超分子束,这有助于卡拉胶彼此间扭结、缠绕,形成具有网络结构的凝胶。因此在一定范围内使用硫酸钙(石膏)可以增强卡拉胶和海藻酸的强度和弹性。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3限量标准[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如下是我国卫生部颁发的食品添加剂使用标准中关于硫酸钙的使用规定。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161935531221_6074_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]美国食品药物管理局也公布认可了硫酸钙的使用范围。[/size][/font][table][tr][td=3,1][font='times new roman'][size=16px]硫酸钙在GMP被允许的最大限量[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]产品类别[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]限量(%)[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]符合21CFR的项[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]烘焙类[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]1.30%[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(n)(1)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]蜜饯甜品[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]3.00%[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(n)(9)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]冷冻甜点[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]0.50%[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(n)(20)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]胶状布丁[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]0.40%[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(n)(22)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]谷类产品和面点制品[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]0.50%[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(n)(23)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]加工蔬菜类[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]0.35%[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]170.3(n)(23)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=16px]其他食品类[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]0.07%[/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=16px]184.1230(d)[/size][/font][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=16px]4检测方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]参考[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]GB 1886.6-2016:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.3.1 .1 盐酸。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.3.1 .2 草酸铵。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.3.1 .3 冰乙酸。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.3.1 .4 硝酸。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.3.1 .5 氯化钡溶液:100 g/L 。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.3.1 .6 乙酸铅溶液:100 g/L, 滴加冰乙酸使溶液澄清。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.3.1 .7 乙酸铵溶液:100 g/L。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.3.1 .8 氨水溶液:2+3。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.3.2 性状鉴别方法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]称取约2 g 试样, 于140 ℃ ±2 ℃ 烘20 min, 加1.5 mL 水搅拌, 放置5 min, 呈黏糊状固体。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.3.3 钙盐鉴别方法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]称取0.2 g 试样, 加10 mL 盐酸, 加热溶解, 作为试样溶液 A。 取适量试样溶液 A 加氨水调节至碱性, 加草酸铵溶液即发生白色沉淀, 此沉淀在盐酸中溶解, 但在乙酸中不溶解。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.3.4 硫酸盐鉴别方法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]取试样溶液 A, 加氯化钡溶液即发生白色沉淀, 在盐酸或硝酸中均不溶解。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.4 硫酸钙(CaSO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]) (以干基计) 的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.4.1 方法提要[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]用三乙醇胺掩蔽少量的三价铁、 三价铝和二价锰等离子, 在pH 为12.5 时, 以钙试剂为指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙离子。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.4.2 试剂和材料[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.4.2.1 盐酸溶液:2+3。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.4.2.2 甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.4.2.3 氢氧化钾溶液:100 g/L。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.4.2.4 三乙醇胺溶液: 化学纯,2+3。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.4.2.5 钙试剂: 称取10 g 于105 ℃ ~108 ℃ 下烘干2 h 的氯化钠, 于研钵中研细, 再称取0.1 g 钙羧酸试剂在同一研钵中与氯化钠混匀, 贮于带盖棕色瓶中。 置于硅胶干燥器保存。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c (EDTA) ≈ 0.05 mol/L。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.4.3 分析步骤[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]称取约0.1 g 预先在250 ℃ ±5 ℃ 干燥至质量恒定的试样, 精确至0.000 2 g, 置于300 mL 锥形瓶中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]加4 mL 盐酸溶液, 加20 mL 水[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]加热溶解。 加1 滴甲基红指示液, 滴加氢氧化钾溶液至溶液显橙红色, 并过量5 mL。 加10 mL 三乙醇胺溶液和少量钙试剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]参考文献:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][1]GB1886.6-2016食品安全国家标准食品添加剂硫酸钙[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][2]黄明杰.张晓莹.食品添加剂硫酸钙(石膏)在豆制品中的应用.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]官波.张杰.食品添加剂硫酸钙(石膏)在烘焙中的应用.[/size][/font]

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    在GCMS仪器检定、期间核查的时候,经常采用八氟萘验证信噪比;采用六氯苯测量重复性情况;而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问:为啥偏爱此三种物质?---------------------------------个人感觉:1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构,比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外,在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子,且比例也相当。个人猜测推断,不知是否正确?欢迎大家指点一二,相互探讨下。。。

  • ICP测试六氟磷酸锂金属离子

    六氟磷酸锂一般ICP测试需要加热赶氢氟酸,但是我们仪器是耐氢氟酸的,之前测试一直赶酸,所以含量测试没问题,最近六氟磷酸锂的Cr测出来一直很高不稳定,发现不赶酸的测出来Cr含量8ppm,赶酸彻底不冒白烟的才0.4ppm,其他金属离子不赶酸的也偏高,但是Cr偏差很大,然后又测试赶酸时间不同,赶酸时间越长测出来值越低,搞不懂这赶酸会怎么影响金属离子的值,求助各位前辈,神通的版友们,最近一直想不通在纠结。

  • 【分享】小麦和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法及消解动态

    小麦植株、籽粒和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法的建立样品以碱性甲醇混合提取液机械振荡提取后,液液分配净化,采用浓硫酸做为催化剂,甲醇做为衍生化试剂,反应后经石油醚提取,GC-ECD法检测。检测条件的确立:Agilent 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具ECD检测器 色谱柱:HP-5毛细管柱(30.0m×250um×0.25um) 检测温度:柱温起始温度,70℃,保持1min,以20℃/min至240℃,保持6min 进样口温度250℃,检测器温度300℃ 载气:高纯氮气(99.999%),载气流速为1mL/min 进样方式:不分流方式 进样量为2uL。在此条件下氯氟吡氧乙酸的保留时间为10.5 min左右,仪器对氯氟吡氧乙酸的最小检出量为1.0×10-11 g。提取体系:比较了机械振荡法和超声波振荡法两种提取方式不同提取时间的提取效率,确定了机械振荡30min为氯氟吡氧乙酸优化后的提取方法 比较了乙腈、乙酸乙酯、碱性甲醇等3种提取溶剂对氯氟吡氧乙酸提取效率,确定碱性甲醇为氯氟吡氧乙酸在小麦植株、籽粒、土壤中的提取溶剂。衍生化方法:比较了不同甲醇用量、酯化时间和酯化温度等因素对衍生化结果的影响,结果表明,甲醇用量为2 mL,浓H2SO4 1.5 mL,93~98℃水浴条件下酯化时间10 min,较好。优化后方法的添加回收试验结果表明:在0.01mg/kg~0.80mg/kg的添加浓度范围内,小麦植株中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为72.3~86.7%,变异系数为3.02~8.59% 籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为77.7~87.3%,变异系数为2.75~7.61% 土壤中的氯氟吡氧乙酸平均回收率为83.6~95.8%,变异系数为2.87~8.46%。该残留分析方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。小麦植株和土壤中氯氟吡氧乙酸残留消解动态2008年在安徽、山东两地的田间残留试验结果表明,氯氟吡氧乙酸的消解动态符合一级反应动力学方程。在合肥试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.1226e-0.1171t,半衰期为5.92d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.0861e-0.0828t,半衰期为8.37d。在青岛试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.2149e-0.1368t,半衰期为5.07 d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.1478e-0.0893t,半衰期为7.76d。在合肥和青岛两地最终残留试验的小麦籽粒和土壤样品中均未有氯氟吡氧乙酸检出。

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    如题,gcms要做校准,今天按照检定规程来设置参数,3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的,各提取特征离子,均没找到,柱子是强极性的,极限温度是280,30m长。接着降低进样口温度为200,传输线250,降低柱箱初温,出来的谱图都是几个 ’几‘字型,各提取特征离子,八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰,六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰,但最高丰度的特征离子碎片是88,不是284.无论我如何设置升温程序,任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88,当然溶剂峰除外。是不是我的柱子有问题?

  • 食品中富马酸二甲酯残留量的测定

    食品中富马酸二甲酯残留量的测定  1 范围  本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。  本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。  本方法的检测限(LOD)为:25mg/kg,最低检出浓度为25ug/ml。  2 规范性引用文件  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法  3 原理  样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后,用附氢火焰离子检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分离测定,与标准系列比较定量  4 试剂和材料  4.1除非另有说明,所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水  4.2氯仿  4.3无水硫酸钠。  4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。  4.5标准溶液贮备液:0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,转移到100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。  4.6标准溶液使用液:分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。  5 仪器与设备  5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],附氢火焰离子检测器  5.2匀浆机。  5.3粉碎机。  6 分析步骤  6.1样品制备  6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品  称取5.0g或10.0g粉碎样品,置于250ml具塞三角烧瓶中,加30ml氯仿,振摇30min,用定性滤纸过滤,取10ml滤液,吹入氮气使浓缩至1ml,备用。  6.1.2 含脂肪较多的样品  称取粉碎样品10.0g,加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定),以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起,依法操作。  6.1.3 水果类  将水果去皮,切成碎片,加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后,称取20.0g匀浆液(相当于10g样品),加氯仿30ml,振摇30min,用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中,待分层后,用无水硫酸钠过滤,取滤液10ml,吹入氮气浓缩至1ml,待测。  6.2 测定  6.2.1色谱参考条件  6.2.1.1色谱柱: 玻璃柱(内径3mm,长2m),内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP)   6.2.1.2气流速度:氮气50ml/min 空气500ml/min 氢气35ml/min 。  6.2.1.3温度:气化室及检测器200℃,柱温155℃。.  6.2.1.4进样量:1μL。  6.2.2 测定  注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中,测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。  6.2.3 阳性样品的确证  按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内)  条件许可可以通过GC—MS定性  6.2.4 空白实验  除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。  6.2.5 允许差  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。  7. 结果计算  样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算:[align=center][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0426/0858274456.jpg[/img][/align]  7. 1相关技术参数  方法最低检出限:25mg/kg。回收率在88.9%~94.2%范围内,其相对标准偏差在4.32%~9.07%的范围内。

  • 硫酸银和硫脲能反应生成硫脲银么??

    做银矿石银含量的时候,我的师傅发现有机物含量较高,他先加的硝酸,然后加的盐酸,可是如果矿样含硫高的话,浓硝酸和硫反应成了硫酸,那么是不是就间接的生成了硫酸银和硫化银了,那在最后加硫脲的时候还能反应成硫脲银了么?

  • 酸化不用磷酸,硫酸的原因?

    查拉一些资料说是粘度的影响和跟金属离子结合的影响,感觉影响不会那么大把吧,我测的是六氟磷酸锂用水配后会生成五氟化磷然后再水中变为磷酸,测钠的结果偏高很多倍。不知道有什么好办法,实验室没坩埚烧。。。能解释下磷酸,硫酸的对原吸的确切影响最好。谢谢!

  • 【原创大赛】再谈不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验~~~

    【原创大赛】再谈不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验~~~

    再谈不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验lylsg555 不锈钢晶间腐蚀试验是现在制造不锈钢产品过程中一个主要的检验项目,以保证产品的安全性,晶间腐蚀试验根据标准的规定有多种类型的检测方法,其中不锈钢-硫酸铜腐蚀试验方法运用广泛,适用材料的范围广,操作简单,时间短,被广泛的运用。本法的试验所需仪器,方法、过程及检验我曾经在介绍过,可能是时间久的缘故,一些版友又提出来这个话题,那么借此机会再与大家共同探讨。1、不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀法适用于奥氏体、奥氏体-铁素体不锈钢,方法和试验的标准为GB/T4334-2008中的方法E-不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验方法(老标准是GB/T4334.5-2000)标准式样见图,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408301011_512177_1622447_3.jpg 2、试样 2.1 试样的取样、加工方法、尺寸标准中都有详细的说明,试验方法E最后的样品评定是用弯曲法来完成的,试样的尺寸长度为80~100mm,来保证弯曲的顺利操作。宽度和厚度标准中也做了相应的规定,但对于堆焊、焊条和铸件则没有做厚度的要求,在取样时要看实际情况,或者双方协商规定,堆焊的试件要清理干净过渡层,以免试验收到影响。 2.2试样加工好后要进行去油污、去毛刺的处理,如果选用金相法观察,则可以将试样预先精磨好,腐蚀完成后直接抛光,这样操作省时。 2.3关于试样的数量,标准其规定为2组,若用弯曲法时,可以多带出一组,一组不进行腐蚀就弯曲,以与进行腐蚀后的试样进行对比。 3、试验方法 3.1盛装试样和腐蚀溶液的容器为1000lm的三角磨口玻璃烧瓶,这种玻璃仪器耐腐蚀,价格低、方便,磨口的瓶口密封性性好。但如果你没有磨口瓶子的条件,选用非磨口的也可以,只要保证瓶塞与瓶口间的密闭,防止腐蚀溶液加热过程中的蒸发就可以了。 3.2关于冷凝回流器,它是用于溶液蒸发的气体冷凝回流,以减少溶液的损失与浓度的变化,一般用冷水冷却。本实验方法我们采用了蛇形管式,冷却效果好,进水口为自来水管,不需要高的水压,见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302118_512227_1622447_3.jpg 3.3腐蚀试验的溶液一般不用实际的工程介质,是采用实验室配制的晶间腐蚀能力很强的介质溶液如硫酸,硝酸盐酸等强酸。本法采用硫酸-硫酸铜溶液,为了补充在腐蚀过程中硫酸铜的损耗,保持其浓度,在溶液中加入铜屑。 3.4在烧瓶底部铺一层铜屑(铜屑是什么?一直没有用到,只用到了比较小的铜片)然后放置试样,如果试样一层摆不下,可以再在原层上继续铺铜片后放置试样,见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302209_512233_1622447_3.jpg 3.5试验溶液应高出最表层试样高度20mm以上,加热试验溶液应保持微沸状态,可以用调节电炉来做,一般调到700~800w的度数基本上就可以保持微沸状态,见图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302233_512238_1622447_3.jpg 这里再次展示下完整的分析装置图片吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302247_512244_1622447_3.jpg 4、结果评定 4.1试验结果的评定有2种方法,一是弯曲法(主要方法)二是金相法(次要法)。 4.2弯曲法是将试验后的试样弯曲90°或180°,然后用10倍放大镜或者肉眼观察弯曲试样外表面是否存在晶间腐蚀所产生的裂纹,弯曲前,试样表面无裂纹现象,弯曲的作用是使晶间腐蚀裂纹在表面张开出宏观的裂纹,便于观察。标准中还规定试样的角裂、皱纹、滑移线等均不能按晶间腐蚀裂纹算。 4.3金相法是无法进行弯曲法试验或者弯曲法的裂纹难以判定时所采取的方法,金相法(可在截面)要求表面抛光,打磨和抛光时要注意腐蚀面与金相截面的直角尽量不要打磨成圆角,截面一般可以不进行金相浸蚀,必要时可以轻浸蚀,状态为晶界刚好出现为宜,以免使金相浸蚀粗化的晶界和晶间腐蚀裂纹互相混淆。 最后在说下弯曲法判定不确定裂纹的小方法: 弯曲试验中试样的外侧表面因塑性偏低或者存在一些缺陷时,也会产生裂纹,比如焊接接头试件,这类裂纹是不能作为晶间腐蚀裂纹判定的依据,这样在区分上就产生了一定的困难,如何来准确的分清到底是哪种裂纹情况呢,可采用两种方法来判定,一种就是上面所说的金相法,晶间腐蚀的裂纹是沿晶的,而其他因力学性能而产生的裂纹则是穿晶的。第二种办法就是采用2组平行样品来做比较,一组直接做弯曲,另一种腐蚀后再进行弯曲,如果没有腐蚀的试样出现了裂纹则说明是力学性能的裂纹,如果没腐蚀的试样无裂纹,而腐蚀后的试样有,则说明试样为晶间腐蚀裂纹,那么如果2组都出现裂纹,看看未腐蚀和腐蚀后的裂纹哪个多,在结合金相法来进行判定。

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