月桂酸酯

各有关单位：根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定，经中国认证认可协会批准立项，广州检验检测认证集团有限公司等单位已完成《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准的起草工作，形成征求意见稿，现公开征求意见。有关事项通知如下：一、《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载，网址信息如下：http://www.ccaa.org.cn/ttbzgl/6484.html二、请填写《意见反馈表》(见附件)，并于2024 年4 月15日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联 系 人：李秀英联系电话：020-84655116电子邮箱：js@cngttc.cn附件：《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》公开征求意见材料.rar

各有关单位及专家：由广东省分析测试协会组织制订的《化妆品原料 月桂酰甘氨酸（盐）含量测定 高效液相色谱法》（征求意见稿）》团体标准已完成征求意见稿，根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》，现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见，并请于2023年10月1日之前将《征求意见表》（附件3）反馈到下面指定邮箱。联系人：1.卓文珊， 13450238826，zadeozws@mail.sysu.edu.cn2.协会秘书处，020-37656885-227，gdaia@fenxi.com.cn附件：1.《化妆品原料 月桂酰甘氨酸（盐）含量测定 高效液相色谱法》（征求意见稿）》2.《化妆品原料 月桂酰甘氨酸（盐）含量测定 高效液相色谱法》（征求意见稿）》编制说明3.征求意见表广东省分析测试协会2023年9月1日附件1 《化妆品原料 月桂酰甘氨酸（盐）含量测定 高效液相色谱法》（征求意见稿）》.pdf附件2《化妆品原料 月桂酰甘氨酸（盐）含量测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf附件3 征求意见表.doc

2014年7月11日，上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素，对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用，已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法（GB ／ T 5009．197-2003）使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器，可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤，即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量，选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线，线性范围在40倍以上，线性良好，根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度（咖啡因200ppm，烟酸40ppm，VB64ppm），结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后，即可直接检测。分析时间短，26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn 。

中 华 人民 共 和 国 卫 生 部 公 告 　　2011年 第8号 　　根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定，卫生部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准，指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。 　　特此公告。 　　附件：1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录 　　2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准.rar 　　二○一一年三月十八日 　　附件1 　　D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录 编号 标准名称 1. D-甘露糖醇 2. 羟丙基甲基纤维素（HPMC） 3. 氢化松香甘油酯 4. 乳酸脂肪酸甘油酯 5. 松香季戊四醇酯 6. 乙二胺四乙酸二钠 7. 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 8. 乙氧基喹 9. 硬脂酸钙 10. 硬脂酸镁 11. 硬脂酰乳酸钙 12. 硬脂酰乳酸钠 13. 月桂酸 14. 羟基硬脂精（氧化硬脂精） 15. 偶氮甲酰胺 16. 抗坏血酸棕榈酸酯 17. 硫代二丙酸二月桂酯 18. 微晶纤维素 19. 丙二醇脂肪酸酯 20. 聚甘油脂肪酸酯（聚甘油单硬脂酸酯，聚甘油单油酸酯） 21. 刺云实胶 22. 柠檬酸一钠 23. 巴西棕榈蜡 24. 蜂蜡 25. 乳糖醇 26. 5'胞苷酸二钠 27. d-核糖 28. 3-环己基丙酸烯丙酯 29. 辛酸乙酯 30. 棕榈酸乙酯 31. 甲酸香茅酯 32. 甲酸香叶酯 33. 乙酸香叶酯 34. 乙酸橙花酯 35. 己醛 36. 正癸醛(癸醛) 37. 乙酸丙酯 38. 乙酸2-甲基丁酯 39. 异丁酸乙酯 40. 异戊酸3-己烯酯 41. 2-甲基丁酸3-己烯酯 42. 2-甲基丁酸2-甲基丁酯 43. γ-己内酯 44. γ-庚内酯 45. γ-癸内酯 46. δ-癸内酯 47. γ-十二内酯 48. δ-十二内酯 49. 2,6-二甲基-5-庚烯醛 50. 2-甲基-4-戊烯酸(又名浆果酸) 51. 芳樟醇 52. 乙酸松油酯 53. 二氢香芹醇 54. d-香芹酮 55. l-香芹酮 56. α-紫罗兰酮 57. 罗望子多糖胶 58. 左旋肉碱

食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化不仅会使食品中的油脂变质，而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等，从而降低食品的感官质量和营养价值，甚至产生有害物质，引起食物中毒。但过量使用抗氧化剂也可能对人体的肝脏、肾脏等产生有不利影响，有的甚至还有致畸、致癌。 近期某知名品牌爆出非法添加过量抗氧化剂。Sigma-Aldrich积极响应热点话题，提供食品中抗氧化剂检测解决方案，提供HPLC和GC两种方法。 美国AOAC 983.15是检测油、脂肪、黄油中酚类抗氧化剂的方法。依据AOAC方法，采用Ascentis RP-Amide液相色谱柱能将方法中的物质在13min内实现完全分离。Sigma-Aldrich同时提供气相色谱解决方案，能分离几种常见的抗氧化剂。 AOAC 983.15方法液相分离抗氧化剂 色谱柱：Ascentis RP-Amide, 15 cm x 4.6 mm内径, 5 &mu m (货号565324-U) 流动相A：5%乙酸溶于去离子水 流动相B：95:5 甲醇：乙腈 流速：2.0 mL/min. 温度：30 ° C 检测器：UV，280 nm 进样量：10 &mu L 样品：分析物各10ug/ml溶于乙腈：2-丙醇 50:50中 梯度： Min A% B% 0 65 35 12 5 95 16 5 95 1. 乙氧喹 2. 没食子酸丙酯 3. 2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP） 4. 叔丁基对苯二酚(TBHQ) 5. 去甲二氢愈创木酸(NDGA) 6. 叔丁基对羟基苯甲醚(BHA) 7. 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 8. 没食子酸辛酯 9. 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯(BHT) 10. 没食子酸月桂酯 气相色谱方法分析常见抗氧化剂 色谱柱: SAC-5, 30 m × 0.25 mm内径, 0.25 &mu m (货号24156) 柱温: 200 ° C 检测器: FID, 250 ° C 载气: 氦气,30 cm/s 进样量: 2 &mu L,分流 100:1 样品: 200 &mu g/mL 每个组分 1.叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) 2.3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3.叔丁基对苯二酚 (TBHQ) 4.乙氧喹 5.2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 6.2,4,5-三羟基苯丁酮（THBP） 7.没食子酸丙酯 (PG) 色谱耗材 货号 描述 规格 目录价（元） 565324-U Ascentis RP-Amide液相色谱柱 15 cm x 4.6 mm, 5 &mu m 3037.25 24156 SAC-5气相毛细管色谱柱 30 m × 0.25 mm x 0.25 &mu m 4899.96 标准品 货号 中文名 英文名 CAS 包装 目录价 47168 3,5-二叔丁基对甲酚 (BHT) 3,5-Di-tert-4-butylhydroxytoluene 128-37-0 500mg 228.15 31519-250MG 乙氧喹 Ethoxyquin 91-53-2 250mg 226.98 91215-100MG 没食子酸 Gallic acid 149-91-7 100mg 1120.86 PHR1118-1G 没食子酸丙酯 Propyl gallate 121-79-9 1g 656.37 47863 L-抗坏血酸 L-Ascorbic acid 50-81-7 1g 198.9 47783 DL-&alpha -维生素E DL-&alpha -Tocopherol 10191-41-0 100mg 290.16 76524-100MG 甘氨酸 Glycine 56-40-6 100mg 1178.19 40048-U 酚类抗氧化剂标准品套装 Phenolic Antioxidant Kit 2 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 Kit 1729.26 　 　 　 　 　 　 　 　 　 没食子酸丙酯 (PG) Propyl gallate 500mg 叔丁基对苯二酚 (TBHQ) tert-Butylhydroquinone 500mg 去甲二氢愈创木酸 (NDGA) Nordihydroguaiaretic acid 500mg 叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) Butylated hydroxyanisole 500mg 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚 2,6-Di-tert-butyl-4- hydroxymethylphenol(Ionox-100) 500mg 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3,5-Di-tert-butyl-4-hydroxytoluene 500mg 没食子酸月桂酯 Lauryl gallate 500mg 没食子酸辛酯Octyl gallate 500mg 乙氧喹 Ethoxyquin 500mg 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco（上海：021-61415566-8209 北京：010-65688088-6812 广州：020-38840730-5001）正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元，可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元，可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元，可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱，满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱； SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法； SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇)，用于不同碳链长度和不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离，符合USP G16方法，并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱； Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷)，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离，符合USP G1、G 2和G 9方法； NukolTM 柱(改性聚乙二醇)，用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和35方法； Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子（Ag+）嵌入SCX（磺酸基阳离子交换）载体上。在正相洗脱条件下，银离子（Ag+）仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用，具体表现为： · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键)，不吸附，最快流出； · 顺式的双键，吸附作用比反式的强。反式的先流出，顺式的后流出； · 双键越多，吸附作用越强。双键少的先流出，双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品， 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖，每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全； 形式多样&mdash 纯品、溶液型，单标、混标全有； 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U)，涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品，完全符合国标GB5413.27-2010，深受广大用户喜爱！ 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶，内为锥形，容易移取微量样品，厚壁硼酸盐玻璃，配有Teflon/红橡胶垫，空心盖，可高压灭菌或离心。反应加热器，有两档温控范围可调节：室温~100℃，和75℃~ 150 ℃；有两种加热模块可选，一种是8孔的，适合3mL及5mL反应瓶；一种是12孔的，适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂，如：酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中，除了自由脂肪酸可以直接GC测定，其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液，就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂，随货附有产品规格说明书，其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息，对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发，提高分辨力，降低进样口岐化。

2010年2月1日，据CHEMICAL WATCH网站消息，欧盟昨天在官方公报上公布的欧盟2010/3/EU指令对欧盟化妆品指令76/768/EEC进行了修订，对个人护理产品成分月桂酰精氨酸乙酯HCl提出了新的管制，并将该成分的使用限量纳入指令76/768/EEC附件三和附件六中，且必须于欧盟官方公布后的20天后开始实施。 　　欧盟化妆品指令76/768/EEC附件三中新增了如下内容:限制月桂酰精氨酸乙酯HCl在肥皂、去屑洗发精、除臭剂(非喷雾形态)中的使用浓度为0.8%，而在指令76/768/EEC附件六种增补了以下内容：限值月桂酰精氨酸乙酯HCl在其他产品，但不包括唇妆产品、口腔卫生产品和喷雾产品中使用浓度为0.4%。 　　欧盟成员国必须至少在2010年9月1日采纳和公布必须符合该指令的法律、法规和行政规定，应立即向欧盟通报规定内容，并应自2011年3月1日开始应用之。

山东威高利彤生物制品有限公司是集人用疫苗研发、生产、销售于一体的创新型疫苗公司。着力在mRNA新冠广谱疫苗、狂犬疫苗、疱疹疫苗、肿瘤预防与治疗性疫苗等国家急需领域疫苗制品进行深入开发和产业化。目前公司的mRNA新冠疫苗项目被列入山东省重点项目。 近日山东威高利彤生物制品有限公司采购了山东盛泰仪器有限公司 ST203B全自动药物凝点测定仪。这款仪器符合2020年《中国药典》通则0613凝点测定法，适用于测定药液的凝点。可检测的样品有：聚乙二醇、冰醋酸、苯甲醇、苯酚、 硬脂酸镁、硬脂酸钙、月桂醇,二丁基羟基甲苯等药用辅料，通过测定药物由液体凝结为固体时候，在短时间内停留不变的最高温度，区别或检查药品的纯杂程度。盛泰仪器在不断的发展中为客户提供卓越品质、周到服务及最具性价比的产品。从前期的仪器选型，到后期的现场安装、培训及现场3Q认证，山东盛泰仪器有限公司一条龙式的服务模式，专业的服务精神深深赢得了一致好评，再次感谢东威高利彤生物制品有限公司对我司的认可和支持。期待后续的疫苗研发顺利进行，早日为更多的患者带来新的治疗选择。

BioSpring是一家位于德国法兰克福的合同生产机构(CMO)，为商业化寡聚核苷酸药物开发、商业化生产提供可靠的分析解决方案。随着寡聚核苷酸生产及分析业务不断扩张，BioSpring部署Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect平台，保障数据可靠性和满足监管机构要求。BioSpring的寡聚核苷酸生产和分析业务BioSpring自1997年起就致力于为全 球客户开发和生产高质量寡聚核苷酸。其生产的寡聚核苷酸在反义技术、siRNA、偶联药物和单链长RNA等领域均有应用。2007年，该公司取得了寡聚核苷酸治 疗药物的cGMP生产认证，提供符合cGMP、ICH Q7和ISO 13485要求的服务。公司近日部署了Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect信息学平台，用以满足寡聚核苷酸业务需求。图1. BioSpring正在扩充其质量控制部门，该部门部署BioAccord LC-MS系统。寡聚核苷酸业务需求不断攀升BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士说到：我们的客户遍布世界各地，类型多样，有全 球制药巨头，亦不乏小型生物技术公司。这就是为什么我们要确保服务足够灵活并且以客户为中心，因为每位客户的需求都不尽相同。例如，我们可以带领客户完整实施整个项目，也可以只帮忙起草申报文件的CMC部分，还可以只在药品申报文件提交阶段提供支持。我们愿意根据客户需求开展合作。图2. BioSpring生产的寡聚核苷酸种类随着寡聚核苷酸类治 疗药物的产品管线不断扩展，寡聚核苷酸cGMP生产方面的需求也在增加。BioSpring提供覆盖面相当广的生产和分析服务。Nickolaus博士解释说：我们的业务中有70%是遵循cGMP标准生产，剩下30%则是分析客户提供的寡聚核苷酸，开展放行检测。在某些情况下，我们需要生产寡聚核苷酸并交付给制药厂商。QC部门负责BioSpring的一切综合分析业务，包括方法开发、研究和生物分析，还负责涉及GMP分析和非GMP临床前研究的常规业务。我们还提供商业化产品的稳定性研究和放行检测服务。研究已经证明，经化学修饰的核苷酸与递送系统（如GalNac）相结合，可以显著提高寡聚核苷酸类药物的稳定性和疗 效，这也是近年来此类药物大获成功的关键。因此，确认寡聚核苷酸序列中的化学修饰及其具体位置至关重要，而质谱(MS)已被证明具有100%确认序列（包括序列中每一个修饰核苷酸的位置）的特殊能力。寡聚核苷酸LC-MS工作流程对于治 疗或临床诊断用途的寡聚核苷酸，BioSpring的QC部门必须遵循法规要求确认产品成分、序列和纯度。新的治 疗方式激发了更多需求，包括鉴别、表征和定量低水平杂质，以及开展临床前和临床药物代谢及药代动力学(DMPK)研究，以确保药物安全性和有效性。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士：部署符合cGMP及ISO要求的高分辨率质谱系统是我们的工作重 点之一。Rühl博士和他的团队曾前往沃特世英国分公司实地考察沃特世高分辨率质谱系统，这是我们第 一次看到运行中的Waters BioAccord LC-MS系统。Waters BioAccord LC-MS系统对BioSpring而言很有吸引力，因为这款仪器专为满足法规要求而开发，在色谱分离度、质谱分辨率、灵敏度、质量精度和线性方面也能充分满足各种常规生物制药分析的需求。不仅如此，Waters BioAccord LC-MS系统还自带经过优化的合规工作流程，包括：完整蛋白分析和完整寡聚核苷酸分析单克隆抗体(mAb)亚基分析肽图分析/MAM（多属性方法）游离N-糖分析在开发和制造该系统的过程中，沃特世还对整套BioAccord解决方案实施了严格的验证。验证测试从样品到结果报告全程采用生物制药方法，验收标准符合生物制药行业标准的要求。Waters BioAccord LC-MS系统还具备全面审计追踪功能、可配置访问权控制和关系型数据库，有助于公司保障数据可靠性和满足21 CFR第11部分及欧盟GMP附件11的要求。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士：沃特世解决方案的审计追踪、用户管理和其他合规功能正是我们需要的。通过部署BioAccord LC-MS系统在内部完成各项分析，对我们接受监管机构和客户的审计有很大帮助。特别是在申报过程中，我们必须列出用到的所有外部应用程序，它们可能也得接受审计。投资回报2020年，BioSpring安装了第 一套Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect信息学平台，紧接着又安装了第二套BioAccord系统。这家CMO公司一直使用沃特世系统分离35～130 nt的寡聚核苷酸。BioAccord鉴定长链寡聚核苷酸的性能尤其突出，质量精度可达50 ppm。不仅如此，该系统还可以确认序列，过去这往往需要使用更精密的QToF质谱设备才能实现。这可谓该领域的一个里程碑，因为BioAccord将分析所需的质谱功能与操作简单的全套GMP认证工具成功结合到了一起。图3. 借助Waters BioAccord LC-MS系统，BioSpring公司得以将部分过去外包业务收回公司内部完成。这款LC-MS仪器采用Waters SmartMS技术，具有内置的健康状态检查功能，可确保数据质量。SmartMS简单易用，这意味着无论是LC-MS专家还是新手，都能轻松使用BioAccord获得同样高质量的结果。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士：我们在法兰克福不只设有分析实验室，还设有生产工厂。为了支持工厂产能，我们还会表征生产过程中观察到的杂质。这是Waters BioAccord LC-MS系统发挥作用的又一个方面。它可以帮我们缩短周转时间，同时降低成本。除了提升和扩大产能，Waters BioAccord LC-MS系统让BioSpring得以将一部分过去需要外包的业务收回公司内部完成。这意味着能节省更多的时间和成本，业务流程也更加可控。Nickolaus博士解释：我们曾与美国某伙伴实验室合作开展序列确认。每执行一个放行检测项目，我们就得往他们的实验室送一次样品。内包这些工作有助于提高数据质量和可靠性，周转时间也可从原来的10周缩短到几天。此外，部署这套系统还能让我们进一步为业务做好更充分的准备。使用Waters BioAccord LC-MS系统，相同的服务以更低的成本就能实现完全控制和完成试验。在此基础上，我们可以进一步提升服务质量，同时显著降低成本和缩短交付时间。展望未来BioSpring目前在QC部门安装了两套Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect信息学平台，但这只是公司长期计划的一部分。BioSpring还希望在不久的将来部署更多Waters BioAccord LC-MS系统，进一步扩大服务规模。增添这些设备将有助于BioSpring达成其长期目标，那就是让服务适应未来发展，满足新客户需求。随着寡聚核苷酸市场不断发展和BioSpring持续扩张公司设施和服务规模，BioSpring打算继续与沃特世开展密切合作。投资部署Waters BioAccord LC-MS系统是BioSpring长期战略的一个关键组成部分，旨在让BioSpring在这个快速发展的行业中保持企业可信度和品牌信誉。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士：Waters BioAccord LC-MS系统的性能本身就令人信服。不过除此之外，开展合作的机会和来自沃特世的支持对我们来说也很重要。与沃特世合作的方式类似于我们与客户合作的方式，这一点非常吸引人。

不仅是国产乳制品不让人放心，进口乳制品也常出问题。近日，国家质检总局公布的2013年5月、6月进境不合格食品名录显示，来自新西兰、法国、德国等多地的乳制品发现质量问题被销毁或退货。其中，三批次近百吨奶粉亚硝酸盐超标。 　　国家质检总局表示，上述不合格食品均是入境口岸检验检疫机构实施检验检疫时发现的，均已依法做退货、销毁或改作他用处理，未在国内市场销售。 　　不合格食品名录显示，三批次进口奶粉亚硝酸盐超标，涉及数量巨大。包括苏州市佳禾食品工业有限公司从法国进口的50吨脱脂奶粉，上海良昊置业发展有限公司从新西兰进口的28吨全脂奶粉，上海英联食品饮料有限公司从新西兰进口的14吨全脂奶粉。目前，这些奶粉已做退货处理。 　　另外还有多批次乳制品因不同原因出现在问题食品名录中。从新西兰进口的田园无乳糖牛奶，微生物污染被销毁 从德国进口的妙卡力士风味发酵乳(含黄桃果粒)，违规使用化学物质姜黄素被销毁 从捷克进口的乳清粉，检出金黄色葡萄球菌被退货 从荷兰进口的初生婴儿配方奶粉1段，月桂酸和肉豆蔻酸总量不符合国家标准要求被退货 从新西兰进口的味惠思乐多种口味乳粉，标签不合格被退货。 　　■相关链接 　　一罐奶粉需过“五关” 　　今年5月1日起，《进出口乳品检验检疫监督管理办法》正式实施，乳品进口面临更严格的准入门槛。记者从北京出入境检验检疫局获悉，新规实施后，一罐奶粉需过“五关”后，才能来到消费者手中。 　　这“五关”包括：单证审核关、现场查验关、标签审查关、抽样送检关、实验检测关。北京国检局朝阳办事处副主任周玉峰说，以“一段”婴儿奶粉为例，按照新规，必检项目达到50项。“新规实施前，全项目检测报告是抽检，新规实施后，必须批批核审。” 　　业内人士表示，随着我国对进口乳制品进一步强化管理，越来越多问题洋奶粉将被拒入境。

摘要：相变蓄冷技术利用相变材料在相变时伴随着的吸热或放热过程对能量进行储存和应用，起到控制温度、降低能耗和转移用能负荷的作用。本文综述了相变温度在 25℃以下的相变蓄冷材料及其在不同应用场景的筛选依据。其次，介绍了相变蓄冷材料在食品医疗冷链物流、建筑节能控温与数据中心应急冷却、人体热管理和医疗保健的相变纺织品等领域的应用。从调节相变蓄冷材料相变温度、过冷度、热导率和循环稳定性等方面总结了材料热物性的调控策略，分析了不同调控策略存在的优缺点。指出相变蓄冷系统可通过增强蓄冷系统热导率和强化传热结构来改善普通材料传热性能差的问题。最后从复合相变材料制备到系统设计优化和应用场景拓展等方面对相变蓄冷技术研究方向进行了展望。关键词：相变蓄冷材料；相变蓄冷系统；复合相变材料；热物性；应用随着全球变暖和人们生活质量的提升，制冷需求快速增长，制冷空调系统带来的碳排放量与日俱增，预计到2050年，全球制冷能源消耗仍将增加十倍。面对制冷能耗急剧增长的发展趋势，大力开发太阳能、风能等新能源电力是解决未来制冷能耗缺口的技术关键。然而，新能源电力存在间歇性、波动大的缺点，易出现发电量与用电量不匹配的问题。因此发展高效储能技术，对新能源消纳与利用是适应可再生能源网络的有效途径。发展先进的蓄冷技术，调节制冷和用冷负荷使之匹配，是制冷系统技术发展的重要方向。蓄冷技术可以在峰谷电价时段或能量盈余的时候进行储能，实现能源移峰填谷，降低电网峰值用电负荷和成本。相对于电化学储能，蓄冷技术可以直接存储冷能，具有安全性高、循环稳定性好、成本低的优点。因此，将蓄冷技术与制冷系统耦合的储能技术一直是研究热点，在工商业及民用场景应用广泛。在冷链运输领域，我国每年因运输过程中低温环境不合格导致水产品腐烂损失率达25%，果蔬类损失率达25%~35%，全球有超过50%的疫苗被浪费。因而蓄冷技术在冷链运输领域能够通过减少运输过程中的温度波动来降低产品变质几率，有效减少产品损耗，实现食品和医疗用品的长距离运输。蓄冷技术也可应用于建筑节能，将蓄冷材料与建筑基体复合制得储能墙体，在白天吸收室外进入室内的热量，夜晚则释放热量给室内供暖，实现辅助控制室内温度，减小建筑采暖、制冷能耗，有助于提高室内环境舒适度。此外，通过蓄冷空调将晚上低谷电转化为冷能储存起来，在白天电网高负荷时释放，转移用电负荷，结合分时阶梯电价策略能降低建筑制冷成本与能耗。此外，蓄冷技术与纺织品结合制作成智能纺织品、应用于人体热管理，也是重要的应用领域之一。蓄冷材料是蓄冷技术的核心，开发适宜温度及高蓄冷密度的蓄冷材料是满足不同蓄冷需求的关键。目前常见的蓄冷材料主要有∶显热蓄能材料和潜热蓄能材料。显热蓄能材料包括水等，利用自身升降温过程中热能的变化进行能量储存和释放，技术成熟且成本便宜，适合大规模生产。但其蓄冷密度小，只适用于分钟、小时级的短时蓄冷场景。潜热蓄能材料利用相变材料固-液-气相态变化来储蓄或释放能量，其中应用最为广泛的固-液相变能在相变过程中吸收大量热能，同时温度保持不变（如图1）。潜热蓄能材料蓄冷密度远高于显热蓄能，适用于数小时至数周的蓄能场景，且成本适中，具备大规模应用的潜力。图 1 固液相变过程本文主要对应用于蓄冷领域的相变材料进行综述，探讨相变蓄冷材料物性调控和优化、相变蓄冷系统传热技术强化，总结当前相变蓄冷材料和蓄冷系统不足，展望相变蓄冷技术研究方向和应用前景。01常见相变蓄冷材料常见相变蓄冷材料主要指相变温度在25℃及以下的相变材料。其中，按材料成分可分为有机、无机和共晶相变材料。1.1 有机相变蓄冷材料有机相变材料主要包括石蜡、脂肪酸、酯和醇等，以碳链长度小于17的烷烃为主。有机相变材料相变焓优异、腐蚀性小，而且热稳定性好、经多次相变后物理和化学性质基本不变，可靠性好。但有机相变材料热导率低，如石蜡、酸或醇类有机物的热导率为0.3 W/(mK)、部分材料易燃、生产成本较高等。表1列举了一些相变温度在25℃及以下的常用有机相变材料热物性。其中十四烷相变温度为5~8℃，在冷库、冷链运输保温箱、空调蓄冷等多个场景中应用最为广泛。表 1 有机相变材料的热物性参数1.2 无机相变蓄冷材料无机相变材料主要有冰、水合盐类、熔融盐类、金属或合金类等，其中冰和水合盐因相变温度较低主要用于低温领域，如在空调和建筑蓄冷等领域应用广泛。无机相变材料相变焓大、热导率较高，常见水合盐热导率为0.5 W/(mK) ，而且来源广、成本低、商用化前景好。然而无机相变材料可靠性差，存在过冷度高和相分离严重的缺点，多次使用后性能衰减严重，而且腐蚀性强。表2列举了一些相变温度在25℃及以下的常用无机相变材料热物性。表 2 无机相变材料的热物性参数无机相变材料中冰的研究最多，因为冰相变焓为334 kJ/kg，为常见相变材料的2~3倍，而且成本低廉。冰与水混合所得冰浆具有良好流动性和高相变潜热，可通过离心泵和管道输送，在极高含冰量下不堵塞，且所需输送管道和储罐尺寸小，以其为基础的冰蓄冷技术是实际工程项目中使用最广泛的蓄冷技术。1.3 共晶相变蓄冷材料共晶相变材料是将两种或两种以上相变材料混合制备得到的共晶产物，其熔点低于任一组分。共晶相变材料按材料可分为有机-有机共晶、无机-无机共晶和有机-无机共晶相变材料。无机-无机共晶相变材料包括金属合金相变材料、水合盐及熔融盐共晶相变材料，有机-有机共晶相变材料包括有机酸共晶和石蜡，无机-有机共晶相变材料主要是有机酸和水合盐的共晶相变材料。其中无机-有机共晶相变材料能实现有机、无机材料优势互补，可获得兼具过冷度低、潜热较高、性能稳定的相变蓄冷材料，但目前应用研究较少，潜力巨大。共晶相变材料能通过调整各组分比例来控制相变温度，而且能一定程度上改善材料过冷度和相分离等问题，是调节相变材料热物性的一种重要方法，但共晶相变材料的制备工艺较为复杂，需要围绕共晶点按比例形成共晶物，且组分比例与相变温度不呈线性规律，应用前需要进行大量预实验，过程繁琐复杂。表3列举了一些相变温度在25及以下的常用共晶相变材料热物性。表 3 共晶相变材料的热物性参数1.4 相变蓄冷材料的选择研究并筛选出适用于蓄冷系统的相变蓄冷材料，是相变蓄冷技术的关键之一。一般来说，用于蓄冷领域的相变材料应具有以下特性∶①相变温度合适；②相变潜热大；③热导率高；④冻结和熔化率高；⑤热稳定性好；⑥固液相变体积变化小；⑦过冷度低；⑧循环稳定性好；⑨无毒和无腐蚀性；⑩成本低。目前相变蓄冷材料中有机相变材料和无机相变材料应用最为广泛，二者关键物性对比如图2所示，可作为实际选材的参考依据。无机相变材料具有低成本、毒性低和高热导率的优点，适合大规模生产，在蓄能水罐、冷库等大型建筑设备中应用较广，但其过冷度高、相分离严重和腐蚀性强的缺陷限制其在蓄冷领域的应用。有机相变材料具有过冷度低、循环稳定性好和腐蚀性小优点，主要适用于冷链运输和智能纺织品，但其低热导率、有毒、易燃和高成本的缺点阻碍其进一步应用。相比有机、无机相变材料，共晶相变材料可根据组分比例调控相变温度，实现精准控温，适用于要求温度变化范围小的场景，但目前研究较少，适用环境较少。图 2 无机相变材料与有机相变材料关键物性对比图在实际应用中，很难筛选出满足所有条件的相变蓄冷材料，因此要优先选择相变温度适宜且相变潜热高的蓄冷材料，最后采用合适的方法对其性能进行调控。02相变蓄冷技术的应用2.1 冷链运输冷链运输过程中环境温度波动易造成产品损耗，如果引入相变材料，发挥其相变控温功能，减少环境温度波动，能有效提高冷链运输产品质量。冷链运输根据保温方式分为被动式和主动式。被动式冷藏主要应用于冷藏箱，如图3所示，在箱体内加入相变蓄冷材料，吸收进入到箱体内部的热量、减缓温度上升速率，为冷藏物体长时间提供低温储存环境。Li等复合了膨胀石墨与辛酸-月桂酸共晶相变材料，二者质量比为71∶29，制得复合相变材料的相变温度和潜热分别为3.8℃和141.7 J/g，热导率提升了2.8倍，使材料释冷速率提高636.7%。Huang等基于石蜡OP5E开发了一种蓄冷保温箱，高低温测试表明，相变材料可以在至少80 h使保温箱内部温度保持在2~8℃。Liu等将KCl-NH4Cl共晶盐吸附于高吸水性聚合物SAP上，制得一种相变温度为-21℃和相变潜热为230.62 J/g的蓄冷材料。该材料在-15℃下冷藏生物样品时，冷藏时间能达到16.37 h，能有效保证生物样品质量。图 3 被动式冷藏箱及内部构造主动式冷藏是如图4所示在车内安装含相变材料的制冷机组，主动将车内温度控制在适合食品冷藏的低温状态。在主动冷藏系统内，加入相变材料可以辅助控温，减少车厢内的温度波动，降低主动制冷系统能耗。刘广海等设计了一款集隔热、相变蓄冷、制冷送风为一体的冷藏车，相比传统冷藏车，相变材料加入使车内平均温度波动下降48.7%，温度不均匀度系数下降50%。Zhang等考察了集成相变材料对制冷系统能耗影响情况，含相变材料的集装箱制冷能源成本和运营成本分别降低71.3%和85.6%。Michele等提出了一种结合相变材料并用于冷藏车的新型隔热墙，当相变材料厚度为1 cm时，能在10 h内使车内温度波动范围不超出相变温度2℃。图 4 主动式冷藏车及系统组成将相变材料与冷链运输相结合，能出色发挥相变材料高潜热和相变控温的特点，不仅大幅延长有效冷藏时间，还减少冷藏空间的温度波动，提升其温度均匀性，有效减少冷藏产品的损耗率。与传统制冷相比，将制冷系统与相变材料结合，能大大降低能源成本和运营成本，起到减少碳排放的作用。2.2 纺织品人体热管理与出汗散热类似，将相变材料如图5所示应用于纺织品中，通过引入温度调节作用以提升人体舒适度。这种纺织品被称为智能调温纺织品，能响应人体或环境的变化，实现保暖和降温双向温度调节功能，适应多变的环境。目前相变材料与纺织品结合方式主要有三种∶填充法、涂层法和纤维中空填充法。图 5 纺织品集成相变材料用于温度调节填充法是将相变材料填充于纤维或密封袋中，再集中放置在服装内部，特别是胸部和背部等发热量较大的部位，通过相变材料直接吸热或放热的方式控制体表温度。如图6所示，Saeid等将相变温度在24~35℃的石蜡用于降温背心，穿着降温背心在轻度活动和中度活动期间，温度仍维持在人体舒适温度范围内，出汗率分别降低了42%和52%，减少了脱水几率。Hou等开发了一种基于相变材料的液体冷却背心，背心重量为1.8 kg，能在炎热环境中为穿戴者提供至少2 h温度舒适环境。图 6 石蜡降温背心及其包装涂层法将相变微胶囊加入涂层液中，并用刮板将液体均匀涂抹在织物表面，使纤维表面粘附上相变微胶囊来改变纺织品的热性能。Xu等将相变微胶囊固定在棉质衣物上，所制衣物相变温度为16.5℃~36.8℃，符合人体热舒适温度，而且保温系数与不含相变材料的衣物相比从1.05%提高到32.2%。Yin等将相变温度为25.7℃的相变微胶囊嵌在纤维表面，使面料保温率达23.9%，控温能力良好。纤维中空填充法是如图7所示对含有中空结构的纤维进行加工，在内部填充相变材料来赋予纤维蓄能特性。Ke等制备了一种聚丙烯腈/月桂酸-硬脂酸/二氧化钛的复合纳米纤维，相变温度约为25℃，经30个循环后性质相对稳定，具有良好的控温性和稳定性。Song等采用真空浸渍法将月桂酸封装到木棉纤维微管中，制得样品中月桂酸质量分数达86.5%，焓值达153.5 J/g，经2000次循环后性能基本不变。图 7 纤维中空填充法相变材料对热能的吸收会延缓身体温度升高，并减少皮肤中水分散失，从而提高舒适度。同时相变材料具有相变控温特性，可以减缓穿着者的热失衡症状，如感冒、中暑和晕厥等，在医疗保健领域有着广阔的发展空间。Olson等制备了由NaCl、Na2SO4和水组成的复合相变材料，如图8所示，应用于婴儿出生后降温问题上，通过简单方式抑制了环境温度的变化。Prashantha等将相变材料制成冰袋用于低温治疗，不仅降低成本，而且延长了使用时间，提供更好的冷疗功能。图 8 相变床垫（蓝色）上为婴儿降温，床垫由相变材料和软垫组成Zhang等用浸渍法将OP10E和SEBS混合制备了可在10℃下保持1800 s的弹性相变油凝胶，并设计如图9所示的冷却帽用于发烧儿童的冷敷治疗，模拟了人体热调节过程，建立发烧儿童所需凝胶量的数据库，为相变头套设计提供参考标准。图 9 相变油凝胶冷却帽建模及数据库将相变材料与人体热管理相结合，可以实现个性化体温调节。这类智能被动体温调节纺织品体积小、使用便利，在高温作业和户外运动等场景中提升人体舒适度。将相变纺织品制备调节体温的医疗保健产品，能帮助婴儿或患有温度敏感性疾病的人群缓解热失衡和常见并发症，加快病情治愈速率。创新性的相变智能体温调节纺织品在技术上已有了较深积累，其商业化值得期待。2.3 建筑节能及数据中心应急冷却将相变材料用于建筑节能领域，能使室内温度维持在舒适范围内，提高人们居住和办公舒适度，实现节能和减少碳排放的目标。建筑节能领域所用蓄冷技术可根据蓄冷方式分为被动式蓄冷和主动式蓄冷。被动式蓄冷主要通过将相变材料与建筑墙体复合制得如图10所示的相变储能墙体，白天吸收热量给室内降温，夜晚释放热量维持室内温度，起到辅助调节室温、减小建筑采暖和制冷能耗的作用。聂瑞等将硅藻土、十八烷和过硫酸铵混合制备一种相变微胶囊/硅藻土复合材料，具有调节室温以及维持室内湿度平衡的功能。Wang等将石蜡、膨胀石墨和高密度聚乙烯掺入水泥砂浆中制备复合相变砖块，在15~30℃和18~24℃时，120 mm厚的相变墙体比240 mm厚普通墙体的蓄能能力分别提高了12.7%和61%，有效降低了室内温度波动。Fu等将膨胀珍珠岩和六水氯化钙复合制得相变温度在27.38℃的相变砖块，用其代替泡沫保温砖作为屋顶，使得室内峰值温度降低5℃，达到室内峰值温度的时间滞后约900 s。图 10 相变材料在建筑节能中的应用主动式蓄冷主要通过制冷装置将电能和太阳能等转化并储存到如图11、图12所示蓄冷装置中，常见于冷库、家用空调和数据中心应急冷却系统等，能在需要时将冷能释放出来，有助于缓解能源供需不匹配的问题。图 11 集成相变材料冷却系统的空调系统图 13紧急冷却系统综上，在建筑节能领域中引入相变蓄冷材料，可减少室内温度波动并维持在舒适范围内。且相比传统制冷装置，相变材料具有的高相变焓优势能减少制冷机组装机容量，实现制冷、蓄冷装置的轻量化，降低安装、运行成本，提高能源利用效率。

2013年7月4日消息，欧盟委员会已经要求消费者安全科学委员会(the Scientific Committee on Consumer Safety ，SCCS)就以下物质的安全使用提供意见： 　　●巯基乙酸(thioglycolic acid)及其盐类，用于烫发或拉直的产品，以及脱毛产品和其他使用后洗掉的头发护理产品 　　●亚苯基双 - 二苯基三嗪(phenylene bis-diphenyltriazine)，在各种化妆品配方中作为过滤紫外线的一种成分 　　●乙基月桂酰精氨酸盐酸盐(ethyl lauroyl arginate HCl ，ELA)，作为防腐剂，可用于口腔护理产品，如牙膏和漱口水。(

各会员及相关单位：按照《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序（第四版）》的相关规定，经技术审查、理事长批准，广东省分析测试协会发布《饮料中糖精钠的快速测定 激光拉曼光谱法》、《化妆品用原料中月桂酰甘氨酸及其盐（以酸计）含量测定 高效液相色谱法》、《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素总量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》、《水质 13种挥发性消毒副产物的测定 气相色谱法》、《水质 24种全氟和多氟烷基化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法》、《烘焙全价宠物食品评价规范》等6项团体标准，现予以公告。广东省分析测试协会2023年12月25日 附件：广东省分析测试协会关于发布《饮料中糖精钠的快速测定 激光拉曼光谱法》等6项团体标准的公告广东省分析测试协会关于发布《饮料中糖精钠的快速测定 激光拉曼光谱法》等6项团体标准的公告.pdf

关于征求有关化妆品用乙醇等9种原料要求意见的函 　　食药监许函[2011]21号 有关单位： 　　为规范化妆品原料技术要求，我司组织编制了化妆品用乙醇等9种原料要求(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2011年2月10日前反馈我司。 　　联 系 人：陈志蓉 　　电子邮件：chenzr@sfda.gov.cn 　　传　　真：010-88373268 　　附件： 　　1.《化妆品用乙醇原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　2.《化妆品用滑石粉原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　3.《化妆品用甘油原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　4.《化妆品用DMDM乙内酰脲原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　5.《化妆品用月桂醇聚醚硫酸酯钠原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　6.《化妆品用合成熊果苷原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　7.《化妆品用聚丙烯酰胺原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　8.《化妆品用乙醇胺原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　9.《化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　10.反馈意见表 　　国家食品药品监督管理局食品许可司 　　二〇一一年一月二十日

2016年11月，国家食品药品监督管理总局组织抽检婴幼儿配方乳粉228批次，抽样检验项目合格的样品227批次，因标签印刷错误导致不合格样品1批次，其余样品均合格。本次检测项目包括蛋白质、脂肪、碳水化合物等59个指标。　　标签印刷错误产品情况如下：深圳市罗湖区爱婴淘儿童百货商店销售的标称美可高特羊乳有限公司生产的高倍优幼儿配方羊奶粉3段产品标签营养成分表中碘的单位印刷错误，将单位“μ g/100kJ”错误印刷为“mg/100kJ”。检验机构为深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心。　　对上述产品，生产企业所在地天津市食品药品监管部门接到检验报告后，已责令企业对存在标签瑕疵的产品实施召回，查明、整改了企业制罐印刷过程中的问题，并依据《食品安全法》第一百二十五条等规定进行了相应处理。　　小贴士：本次检验项目　　本次抽检的婴幼儿配方乳粉主要包括乳基较大婴儿和幼儿配方食品、豆基较大婴儿和幼儿配方食品和乳基婴儿配方食品、豆基婴儿配方食品。　　一、抽检依据　　抽检依据《食品安全国家标准婴儿配方食品》(GB 10765—2010)、《食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品》(GB 10767—2010)、《关于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》(卫生部、工业和信息化部、农业部、工商总局、质检总局公告2011年第10号)等标准及产品明示质量的要求。　　二、检验项目　　抽检项目包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、乳糖占碳水化合物总量比、亚油酸、α 检亚麻酸、亚油酸与α 麻亚麻酸比值、终产品脂肪中月桂酸和肉豆蔻酸(十四烷酸)总量、芥酸与总脂肪酸比值、反式脂肪酸与总脂肪酸比值、维生素A、维生素D、维生素E、维生素K1、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、烟酸、叶酸、泛酸、维生素C、生物素、钠、钾、铜、镁、铁、锌、锰、钙、磷、钙磷比值、碘、氯、硒、胆碱、肌醇、牛磺酸、二十二碳六烯酸与总脂肪酸比、二十碳四烯酸与总脂肪酸比、水分、灰分、杂质度、铅(以Pb计)、硝酸盐(以NaNO3计)、亚硝酸盐(以NaNO2计)、黄曲霉毒素M1或黄曲霉毒素B1、菌落总数、大肠菌群、左旋肉碱、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、阪崎肠杆菌、三聚氰胺、二十二碳六烯酸(22:6n-3)与二十碳四烯酸(20:4n-6)的比、长链不饱和脂肪酸中二十碳五烯酸(20:5n-3)的量与二十二碳六烯酸的量的比、二十二碳六烯酸、二十碳四烯酸等59个指标。

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中国家粮食局将主管制定7项动植物油脂、粮油检验标准。涉及的仪器包括液相色谱仪、紫外分光光度计、脉冲核磁、凝胶渗透色谱、液相色谱串联质谱法等。 2014年第一批国家标准制修订计划 动植物油脂、粮油检验标准 　　《动植物油脂 食用植物油中谷维素含量的检测》 　　谷维素是一种植物神经调节剂，对植物神经失调有明显的疗效，并且具有抗高血脂，及脂质氧化和抑制自体合成胆固醇的作用，能改善调节肠胃神经官能症，谷维素亦被列为脂溶性维生素，能促进生长发育。 　　本标准规定了食用植物油中谷维素和谷维素类化合物含量的检测方法。 第一法采用高效液相色谱法：用乙腈-甲醇-异丙醇(50：45：5)溶解提取食用植物油样品中的谷维素类化合物，通过构建标准曲线，测定试样的峰面积，进而换算出食用植物油中谷维素类化合物的含量。 第二法采用紫外分光光度计法。先用三氯甲烷溶解食用植物油，再以乙醇为溶剂提取其中的谷维素，通过构建标准曲线，测定试样的吸光度值，进而换算出食用植物油中谷维素含量。 　　《动植物油脂 脉冲核磁法测定固体脂肪含量-第2部分：间接法》 　　固体脂肪含量的测定，对于了解塑性脂肪的塑性特征具有非常重要的意义。使用核磁共振法测量精确、重复性高、操作简单、测量结果不受操作人员的技术和判断所影响。脉冲核磁共振法分为直接法和间接法。 　　本标准规定了使用低分辨率脉冲核磁(NMR)间接测定动植物油脂固体脂肪含量的方法。规定了两个可供选择的热预处理方法：一类适用于一般用途的油脂，无显著多晶并主要是&beta &prime 晶型 一类适用于类似于可可脂的油脂，具有显著多晶并主要是&beta 晶型。另外的热预处理方法列于资料性附录中，更适用于特殊目的。与直接法相比，间接法更准确，更普遍应用于所有脂肪。 　　《动植物油脂中胆固醇含量的测定 凝胶渗透色谱净化液相色谱串联质谱法》 　　目前，国家标准体系中无任何标准用于食用油脂中胆固醇含量的测定，仅有三个标准用于食品中胆固醇含量的测定，分别为：《GB/T 5009。128-2003 食品中胆固醇的测定》、《GB/T 9695。24-2008 肉与肉制品 胆固醇含量测定》、《GB/T 22220-2008 食品中胆固醇的测定 高效液相色谱法》，由于食用中油脂含量过高，这三种方法均不适用于油脂中胆固醇的含量测定，且三个标准的检出限均很高，根本无法满足伪劣食用油脂中痕量胆固醇的测定。 　　凝胶渗透色谱(GPC)技术是目前极为先进高效的净化方法，尤其适用于去除食用油样品中的大量的油脂及色素等杂质，能高效的分离提纯胆固醇等目标物 串联四极杆质谱是目前定性与定量最为准确、灵敏度最高的检测仪器。本标准结合GPC与串联四极杆的各自优势，利用凝胶渗透色谱净化(GPC)技术进行目标物的净化与浓缩，使用液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)仪对胆固醇进行测定。 　　《粮油检验 大豆水溶性蛋白质含量的测定》 　　水溶性蛋白含量是评价大豆储存品质的重要指标。我国谷物与豆类蛋白质含量测定方法标准中，原本包括水溶性大豆蛋白含量测定的方法。但2008年修订该标准时，为等同采用国际标准，将该部分内容删除。但目前大豆储存、加工、贸易企业对此指标仍非常重视，需要制定相应标准方法进行评价，以便于协调一致，减少争议。　　《粮油检验 稻谷黄粒米含量测定 图像分析法》 　　&ldquo 黄粒米含量&rdquo 是稻谷质量判定的一项重要指标。客观准确地检测&ldquo 黄粒米&rdquo 指标，对于粮食收购环节准确地对粮食定等分级、执行粮食&ldquo 优质优价&ldquo 政策，保护农民的利益具有非常重要的意义。利用图像处理法检测大米黄粒米含量等外观品质的仪器将为稻谷的分类储存、加工和质量检验提供一个方便快捷的检测手段，可以避免目前人工感官判定方法造成的主观性较强，精确度较低，可重复性较差等缺陷，代替人工检测方法，达到客观准确检测之目的。 　　本标准规定了图像分析法测定稻谷黄粒米含量的术语和定义、原理、仪器、扦样、操作方法、结果表示和重复性等要求。适用于稻谷黄粒米含量测定。 　　《粮油检验 粉类粮食动物源性杂质测定 酸水解法》 　　粮油食品的安全性越来越受到社会各个阶层乃至大众的关注，面粉(包括小麦粉、玉米粉、玉米糁、豆粉、淀粉等)中若含有动物源性杂质将直接影响其食用品质。因此，正在修订的《食品安全国家标准 粮食》征求意见稿中参照CAC标准拟规定成品粮中不允许含有动物源性杂质，但其中给出的检验方法是按GB/T 5494中大样杂质检验的规定，挑拣出动物源性杂质，进行称重、计算含量。该方法不适用于面粉类成品粮的检验。所以，制定适用于面粉中动物源性杂质的检验方法标准具有重要的现实意义。 　　本标准适用于粉类粮食中动物源性杂质的检测。主要技术内容包括：原理，试剂和材料，仪器和用具，操作步骤，结果计算与表示，重复性。盐酸，5%的水。矿物油。洗涤剂，5%含水钠月桂基硫酸钠(作为商业产品的Vel)，甘油醇(50-50)。 　　《粮油检验 粮食感官检验辅助图谱 第4部分：油料》 　　油料收购定等检验常常是以感官检验的结果为标准进行定价、扣价和增价，直接关系到贸易双方的经济利益。按照国家标准进行油料的定等，目前除水分、容重等部分指标可采用仪器检验外，其余指标如不完善粒、杂质等还只能采用感官检验。感官检验受人为因素影响较大，验质结果的准确性有相当的控制难度。为了尽可能克服感官检验的主观误差，为提高感官检验的一致性提供辅助工具，制定本标准具有重要的现实意义。 　　本标准规定粮食感官检验辅助图谱中油料图谱的术语和定义、检验环境与工具、感官指标和图示。适用于收购、储存、运输、销售的商品油料感官检验的辅助参考。主要技术内容包括：术语和定义、检验环境与工具、感官指标和图示。

卫生部发布29项食品安全国家标准 日前，根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，卫生部发布了《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告。公告详情如下： 关于发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告 (卫生部公告2012年第23号) 　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准。其编号和名称如下： 　　GB 29201-2012 食品添加剂 氨水.pdf 　　GB 29202-2012 食品添加剂 氮气.pdf 　　GB 29203-2012 食品添加剂 碘化钾.pdf 　　GB 29204-2012 食品添加剂 硅胶.pdf 　　GB 29205-2012 食品添加剂 硫酸.pdf 　　GB 29206-2012 食品添加剂 硫酸铵.pdf 　　GB 29207-2012 食品添加剂 硫酸镁.pdf 　　GB 29208-2012 食品添加剂 硫酸锰.pdf 　　GB 29209-2012 食品添加剂 硫酸钠.pdf 　　GB 29210-2012 食品添加剂 硫酸铜.pdf 　　GB 29211-2012 食品添加剂 硫酸亚铁.pdf 　　GB 29212-2012 食品添加剂 羰基铁粉.pdf 　　GB 29213-2012 食品添加剂 硝酸钾.pdf 　　GB 29214-2012 食品添加剂 亚铁氰化钠.pdf 　　GB 29215-2012 食品添加剂 植物活性炭（木质活性炭）.pdf 　　GB 29216-2012 食品添加剂 丙二醇.pdf 　　GB 29217-2012 食品添加剂 环己基氨基磺酸钙.pdf 　　GB 29218-2012 食品添加剂 甲醇.pdf 　　GB 29219-2012 食品添加剂 山梨糖醇.pdf 　　GB 29220-2012 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘65）.pdf 　　GB 29221-2012 食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单月桂酸酯（吐温20）.pdf 　　GB 29222-2012 食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单棕榈酸酯（吐温40）.pdf 　　GB 29223-2012 食品添加剂 脱氢乙酸.pdf 　　GB 29224-2012 食品添加剂 乙酸乙酯.pdf 　　GB 29225-2012 食品添加剂 凹凸棒粘土.pdf 　　GB 29226-2012 食品添加剂 天门冬氨酸钙.pdf 　　GB 29227-2012 食品添加剂 丙酮.pdf 　　GB 14936-2012 食品添加剂 硅藻土.pdf 　　GB 10287-2012 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯.pdf 　　特此公告。 　　卫生部 　　2012年12月25日

日前，根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，卫生部发布了《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告。公告详情如下： 关于发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告 (卫生部公告2012年第23号) 　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准。其编号和名称如下： 　　GB 29201-2012 食品添加剂 氨水.pdf 　　GB 29202-2012 食品添加剂 氮气.pdf 　　GB 29203-2012 食品添加剂 碘化钾.pdf 　　GB 29204-2012 食品添加剂 硅胶.pdf 　　GB 29205-2012 食品添加剂 硫酸.pdf 　　GB 29206-2012 食品添加剂 硫酸铵.pdf 　　GB 29207-2012 食品添加剂 硫酸镁.pdf 　　GB 29208-2012 食品添加剂 硫酸锰.pdf 　　GB 29209-2012 食品添加剂 硫酸钠.pdf 　　GB 29210-2012 食品添加剂 硫酸铜.pdf 　　GB 29211-2012 食品添加剂 硫酸亚铁.pdf 　　GB 29212-2012 食品添加剂 羰基铁粉.pdf 　　GB 29213-2012 食品添加剂 硝酸钾.pdf 　　GB 29214-2012 食品添加剂 亚铁氰化钠.pdf 　　GB 29215-2012 食品添加剂 植物活性炭（木质活性炭）.pdf 　　GB 29216-2012 食品添加剂 丙二醇.pdf 　　GB 29217-2012 食品添加剂 环己基氨基磺酸钙.pdf 　　GB 29218-2012 食品添加剂 甲醇.pdf 　　GB 29219-2012 食品添加剂 山梨糖醇.pdf 　　GB 29220-2012 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘65）.pdf 　　GB 29221-2012 食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单月桂酸酯（吐温20）.pdf 　　GB 29222-2012 食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单棕榈酸酯（吐温40）.pdf 　　GB 29223-2012 食品添加剂 脱氢乙酸.pdf 　　GB 29224-2012 食品添加剂 乙酸乙酯.pdf 　　GB 29225-2012 食品添加剂 凹凸棒粘土.pdf 　　GB 29226-2012 食品添加剂 天门冬氨酸钙.pdf 　　GB 29227-2012 食品添加剂 丙酮.pdf 　　GB 14936-2012 食品添加剂 硅藻土.pdf 　　GB 10287-2012 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯.pdf 　　特此公告。 　　卫生部 　　2012年12月25日

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项目概况南宁市疾病预防控制中心实验室试剂耗材、标准物质采购（第二批） 采购项目的潜在供应商应在政采云平台（https://www.zcygov.cn/）获取（下载）获取采购文件，并于2021年12月22日 09点30分（北京时间）前提交响应文件。一、项目基本情况项目编号：NNZC2021-J1-991969-YZLZ（采购计划文号：NNZC[2021]7871号-003......具体内容详见附件招标公告项目名称：南宁市疾病预防控制中心实验室试剂耗材、标准物质采购（第二批）采购方式：竞争性谈判预算金额：97.7921000 万元（人民币）采购需求：预算金额：合计97.7921万元。A 分标 53.3652万元； B 分标 28.9772万元；C 分标15.4497万元；采购需求：A分标：项号采购标的单位数量简要技术需求或者货物要求1单通道病毒核酸检测类试剂盒(国产)(肠道病毒等)盒9具体详见采购文件《第二章 采购需求》2双通道病毒核酸检测类试剂盒(国产)(包括流感病毒、肠道病毒等)盒343新型冠状病毒2019-nCOV核酸定值质控品支354病毒DNA/RNA提取试剂盒（预封装）盒1085无RNase10µl带滤芯长吸头盒106无RNase250µl长吸头（带滤芯）箱870.1ml八连排定量管（带盖）箱28封口袋（透明）包1009封口袋（透明）包10010G1型消毒剂浓度试纸盒101196孔透明PCR板（适用于ABI)箱41296孔PCR板封口膜箱313N95防护口罩只120014VITEK细菌鉴定卡（ANC)盒115VITEK细菌鉴定卡（BCL)盒316API生化鉴定条（链球菌）盒117弯曲菌培养检测试剂（双孔滤膜法）盒418Karmali选择性平板盒419甘露醇卵黄多粘菌素琼脂平板瓶1020Baird-Parker琼脂平板瓶1021PALCAM琼脂基础瓶622PALCAM琼脂冻干配套试剂盒2023CIN-1培养基基础瓶224CIN-1培养基配套试剂盒825改良Y琼脂瓶226含铁牛奶琼脂瓶227甘露醇卵黄多粘菌素琼脂基础MYP瓶428查氏琼脂培养基瓶129改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤基础（MLST）瓶430万古霉素（改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤配套试剂）盒431改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤-万古霉素（mLST-Vm肉汤）盒232脑心浸萃琼脂培养基瓶133脑-心浸萃液态培养基（BHI）瓶234改良克氏双糖铁琼脂瓶235KF链球菌琼脂培养基瓶236胆汁液态培养基瓶237改良马铃薯葡萄糖琼脂培养基（mPDA）瓶238PCFA培养基基础瓶239PCFA培养基配套试剂盒440改良马铃薯葡萄糖琼脂培养基配套试剂盒441葡萄糖肉浸液肉汤瓶142尿素盒343氰化钾对照管(KCN)盒244改良CCD琼脂基础(mCCD)瓶245改良CCD琼脂添加剂盒1046改良Skirrow氏琼脂基础瓶247改良Skirrow琼脂添加剂盒1048L-shaped Cell Spreader(一次性L棒)盒1049152唐菖蒲伯克霍尔德氏菌核酸快速检测试剂盒盒1氯化镁孔雀绿肉汤（MM）瓶609带盖离心管

榛子是世界四大干果之一。榛子油是一种营养丰富、保健作用广泛、具有独特坚果风味的高级食用油。榛子油中的脂肪酸主要为油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸，不饱和脂肪酸的含量高达90%。其他生物活性成分和抗氧化活性物质也赋予了它抗氧化，抗衰老，提高免疫力，预防动脉粥样硬化，及促进胆固醇降解和代谢的作用。 脂质在生命活动中承担着关键的作用，具有多种重要的生理功能。脂质可分为八大类：脂肪酰（FAs）、甘油脂（GLs）、甘油磷脂（GPs）、鞘脂（SPs）、固醇脂（STs）、孕烯醇酮脂（PRs）、糖脂（SLs）和聚酮（PKs）。脂质组学（lipidomics）作为代谢组学的一个分支，利用现代质谱技术分析脂质的内在化学性质。高分辨率脂质组学平台的出现，包括鸟枪法脂质组学、液相色谱质谱联用（LC-MS）、基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）和成像脂质组学等都成为了分析脂质的工具。脂质组学的研究涉及脂质的定性定量分析、结构和功能特性分析以及在生理和病理阶段的动态变化分析等等。其在食品科学领域的研究主要围绕在食品营养和食品安全控制方面。高分辨率质谱已广泛用于研究食品成分、产地溯源、质量鉴定和真伪鉴别。 为探究加工方式对榛子油脂质组成的影响，鉴定不同榛子油样品的特征脂质。在本实验中，沈阳农业大学的孙嘉阳、吕春茂教授等将脂质组学应用于榛子油的研究。使用冷压法、超声波辅助有机溶剂浸提法和水酶法提取分别得到不同的榛子油样品（CPO、UHO和EAO）。利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）和多元统计分析方法对榛子油中的脂质进行全面表征与分析。探讨了不同加工方法对榛子油脂质组成和油脂品质的影响。这些数据为榛子油的加工利用提供了新的见解，并将有助于榛子产品的开发与应用。榛子油脂质的定性利用UPLC-QTOF-MS在正负离子模式下对3种不同的榛子油样品进行扫描，利用二级质谱数据库进行光谱匹配，实现脂质的定性。在榛子油中共鉴定出98种脂质，包括负离子模式下的63种脂质和正离子模式下的35种脂质（图1A）。这些脂质分为3个大类（GL、GP和SP）和10个亚类。GLs包含2个亚类（二酰甘油（DG）和三酰甘油（TG）），GPs包含7个亚类（甘油磷脂酸（PA）、甘油磷脂酰胆碱（PC）、甘油磷脂酰乙醇胺（PE）、甘油磷脂酰甘油（PG）、甘油磷脂酰肌醇（PI），和其他GPs（PEtOH、PMeOH）），SP包含的1个亚类（神经酰胺（Cer））（图1B）。（A）正负离子模式下鉴定的脂质数量；（B）脂质亚类数量的百分比。图1 榛子油中脂质的定性分析榛子油脂质的定量CPO、UHO和EAO中的总脂质含量分别为1248646.6325、1056993.7416和1027794.9027 nmol/g。图2A～C显示了各亚类脂质含量所占百分比情况。CPO、UHO和EAO中TGs所占比例最大，分别为98.49848%、98.32412%和98.42983%，其次是DGs、PAs和PEs。图2D进一步比较了3种不同榛子油中同一亚类脂质含量的差异。CPO组中GLs（TGs和DGs）含量最高，这可能是由于机械挤压导致的较高脂质浓度所致。UHO组中GPs含量最高，PCs、PIs和PEs含量显著高于其他两组，UHO组中PAs的含量是EAO的117倍。GPs是生物膜的主要成分，在加工时榛子被浸泡在有机溶剂中，溶剂会破坏细胞膜，从而增加GPs的释放，产生这一结果。而EAO组中Cer含量更高，主要是Cer-NS。图2 （A）CPO中脂质亚类的百分比；（B）UHO中脂质亚类的百分比；（C）EAO中脂质亚类的百分比；（D）CPO、UHO和EAO中同一亚类脂质含量的比较在榛子油样品中共鉴定了15种脂肪酸（表1）。除C12:0月桂酸、C14:0肉豆蔻酸、C17:0十七烷酸和C18:3亚麻酸外，CPO组的其他脂肪酸含量均显著高于其他两组。在计算每种脂肪酸的百分比后，发现CPO、UHO和EAO中不饱和脂肪酸的百分比分别为93.39%、93.30%和93.55%。表1 CPO、UHO和EAO中的脂肪酸组成（%）多元统计分析首先对不同加工方式的榛子油样品进行主成分（PCA）分析，可以初步了解不同处理组之间的自然聚类趋势。在图3A的PCA得分图中可以观察到3种榛子油样品分离明显。图3B的PCA的载荷图显示出TG类脂质是区分榛子油的最重要变量。利用偏最小二乘判别分析（PLS-DA）筛选显著差异脂质。图3C得分图显示，PLS-DA模型可以有效区分三种不同的榛子油样品。为了进一步验证模型，我们进行了200次交叉验证，以评估其稳定性和预测能力。R2和Q2值分别为0.8687和0.7769（图3D）。这表明建立的PLS-DA模型具有较高的可靠性和预测能力，且不存在过拟合现象。（A）PCA得分图；（B）PCA载荷图；（C）PLS-DA得分图；（D）PLS-DA交叉验证图。图3 无监督和有监督模式的多元统计分析EAO、CPO和UHO间的显著差异脂质基于构建的PLS-DA模型，将VIP 1且P 0.05作为筛选条件。图4A显示了鉴定出的12种显著差异脂质情况，包括6个TAGs，3个DAGs、1个PC、1个PA和1个PE。这12种脂质在不同加工方式榛子油中具有显著差异。与UHO组相比，CPO组中9种脂质显示上调，3种下调，其中PC（PC 36:2|PC 18:1_18:1）变化最大（图4B）。与EAO组相比，CPO组有11种脂质显示上调，1种下调，PE（PE 36:3|PE 18:1_18:2）变化最大（图4C）。与EAO组相比，UHO组中有10种显著差异脂质显示上调，2种下调，其中PC（PC 36:2|PC 18:1_18:1）变化最大（图4D）。我们发现在不同加工方式榛子油中GP类脂质差异最大。这些脂质含量的变化可能直接影响油脂的质量和功能。因此，未来对特定亚类脂质进行靶向研究十分重要。这12种显著差异脂质也可以作为潜在的生物标志物对这三个不同加工方式的油脂进行质量控制。图4 （A）PLS-DA VIP得分图，右侧热图表示相应脂质的含量；（B）CPO和UHO之间的差异倍数图；（C）CPO和EAO之间的差异倍数图；（D）UHO和EAO之间的差异倍数图在本研究中，使用UPLC-QTOF-MS对榛子油进行了非靶向脂质组学分析。对CPO、UHO和EAO的脂质组成进行了定性和定量分析，鉴定出10个亚类的98种脂质。通过有监督和无监督的多元统计分析，确定了12种显著差异脂质。这些脂质可以作为潜在的生物标志物来区分三种加工方式的榛子油以及其他掺假检测和质量鉴别。本研究明确了榛子油的脂质成分，并证实了不同加工方式对植物油脂质的影响。这项研究的结果有助于我们理解油脂加工的机理，为今后特定脂质的研究提供有用的信息，并促进榛子油的开发和应用。作者孙嘉阳，女，中共党员，沈阳农业大学硕士研究生（在读），2019年辽宁省优秀毕业生，2020年沈阳农业大学优秀团干部。主要研究方向为榛子油加工及贮藏氧化机制。参与国家自然基金及辽宁省重点研发项目的相关研究工作 。以第一作者在Food Science and Human Wellness发表一篇SCI论文1篇，申请国家发明专利2项。吕春茂，男，博士，沈阳农业大学食品学院三级副教授，硕士生导师，沈阳市高层次“拔尖人才”，沈阳农业大学服务乡村振兴团队首席专家。主要从事果蔬精深加工、食品生物技术和食品质量与安全方面的教学与科研工作。近年来一直针对北方特色果蔬农产品的高值化利用和加工关键技术开展科学研究，包括东北特色经济林作物榛子的食品加工、加工过程中主要营养成分的变化与关联机制、深加工产品及其功能性评价、加工副产品的综合利用；寒富苹果精深加工产品研制及功能性评价、果渣等加工废弃物的综合利用；越橘精深加工产品研制与功能性评价等。共发表论文50多篇，SCI收录5篇，完成专著2部，参与编著教材2部。申请发明专利5项。目前主持辽宁省重点研发计划项目“东北榛子深加工综合利用关键技术研究与示范”等科研课题5项，参加国家重点研发计划“特色经济林采后果实与副产物增值加工关键技术”和国家自然科学基金项目“富含油脂的食品热加工过程中晚期糖基化终产物（AGEs）形成机理研究”的部分研究工作。获得省部级二等奖3项，三等奖2项。学术兼职：中国经济林协会榛子专业委员会理事；中国食品科学技术学会休闲食品加工技术分会理事；中国经济林协会加工利用分会理事；中国经济林协会板栗分会常务理事；辽宁省食品质量与安全学会理事；辽宁省农科院专业学位评审专家等。

日化产品，洗面奶，洗发水，洗衣液等都会产生合适的泡沫，为什么沐浴露洗面奶一切可以起泡的东西都是越丰富越讨人喜欢？因为在揉搓出丰富泡沫的过程中，很容易产生幸福感和仪式感，一整天的油腻腻都被洗掉了。然鹅，在购买产品的时候，我们习惯提前在网上看各种洗护产品起泡性的测评结果，其中有些是请消费者试用后测评，并且录制了整个测评过程，看起来很有说服力。但是这些测评结果是否可信？心机若在，忽悠就在，大不了套路再来殊不知， 产品检测应是严谨的，小克作为一个有节操的，有良心的厂家，有必要拿出自己的看家仪器，来对日化产品（此次主要是洗面奶）的起泡能力和泡沫的细腻程度做一个科学的测评，帮助大家选购合适的产品。测试之前，我们先来看看泡沫和清洁能力之间的“一毛钱关系”这当然得从洗面奶的去污机理说起咯~日化产品中，起清洁能力的主要是表面活性剂，一般具有亲水端和疏水端，这使得它能够分布于气液相界面上。清洗的时候，用手揉搓洗面奶，气体和液体互相接触，表面活性剂迅速的分布在气液界面上，便能够打出丰富且稳定的泡沫。当洗面奶和皮肤接触的时候，水中的表面活性剂亲水端分布在水中，疏水端跟污垢结合在一起，多个表面活性剂分子将脏东西从皮肤表面清洗下来，再包裹起来，和水一起冲掉。这个时候，请注意上图，将污垢洗掉的表面活性剂分子，是在水中的，而不参与清洁过程的多余表面活性剂，才会分布在气液界面上，形成泡沫。所以，泡沫的多少跟清洁能力强弱没有明显的关系，泡沫只是清洁过程的副产物，但泡沫有时候也可以给我们重要的指示作用。01泡沫的产生证明了表面活性剂过量。当表面活性剂分子跟污垢结合的时候，也就是大部分表面活性剂都去干活了，没有多余的表面活性剂再产生泡沫。尤其是在洗头发的时候，头皮上有太多的油脂存在，全部用来消耗表面活性剂了，第一遍的洗发水揉搓后并不会产生太多的泡沫。如果我们再清洗一遍头发，此时油脂已经被清洗掉了，富余的表面活性剂才会产生大量的泡沫。所以，起泡泡＝干净这个逻辑推理本质上是没错的，但是并不是起的泡泡越多清洁效果越强，而是起泡泡越多证明清洁剂过量，已经洗干净了。02另外，泡沫也能带来愉悦的肤感。使用泡沫细密丰富的洗面奶，就像是一头扎进了云朵里，说不出的舒适和快乐。浓密细腻的泡沫，可以增大与皮肤的接触面积，并且将表面活性剂均匀的分散在气泡中，尤其是皮肤屏障受损或者比较脆弱的情况下，不会因为局部的表面活性剂太多造成皮肤敏感。所以这就是为什么洗面奶需要打出丰富的泡沫才能上脸，甚至很多人会借助于起泡网，起泡瓶等来产生泡沫。解释完这个机理后，我们再来看看应该如何科学的测评洗面奶的起泡性和泡沫的细腻程度。仪器：krüss dfa100泡沫分析仪dfa100型泡沫测试仪可为泡沫起泡性能和泡沫的衰变速度提供准确的测量结果，其主要原理为利用搅拌或鼓气的方式产生泡沫，根据样品的透光率，通过光学传感器来监测泡沫产生的高度和泡沫结构。此次选择了市场上几个最受欢迎的洗面奶进行了测试，具体成分信息见表1。根据实际使用中对洗面奶的稀释情况，将洗面奶与水按照1:10的比例调配成溶液，实验时移取100ml溶液于测试玻璃量柱中，采用专用的foam flash间歇搅拌的起泡方式，即搅拌2s静止3秒，多次重复的方法，在洗面奶溶液与空气充分接触的过程中产生泡沫，来模拟实际使用情况。不同品牌由于添加的表面活性剂性质不同，起泡性和泡沫结构也会呈现出不一样的结果。表1 洗面奶中的主要表面活性剂种类1.总高度结果（泡沫+液体高度）- 起泡性样品的起泡能力与泡沫高度是密切相关的。一般来讲，在相同浓度下，样品起泡性越强，产生的泡沫越多，其泡沫高度也越高；反之，起泡性差的样品，其泡沫高度也相对较低。并且起泡能力是与时间相关的，随着搅拌时间的增大，产生的泡沫也越多。为了比较6种品牌洗面奶的起泡能力，通过foam flash模式搅拌100s，测试样品的总高度，结果见图1。图1 不同样品的总高度对比图由图1可以看出，senka和森田这2个品牌的总高度较高，达到了180mm以上。它们都是皂基型的配方，起泡性较强，泡沫丰富细腻，清洁力也较强，但使用后可能会有紧绷感或皮肤发干的感觉。丝塔芙的总高度最低，它的配方使用的是月桂醇硫酸酯钠表面活性剂，起泡性就比较差。雅漾凝胶配方中的月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠作为一种非离子表面活性剂，泡沫丰富度一般，清洁效果适中，外观为透明凝胶状，在6个总高度中也相对较低。旁氏作为氨基酸型的代表，起泡能力强，整体总高度也比较高。自然哲理的总高度在所有样品内处于居中位置，这与其配方中的两性表面活性剂的性质也相对符合。2.泡沫结构和泡沫稳定性泡沫结构可以直观的分析洗面奶泡沫的细腻程度，并解释泡沫的稳定性。图2展示了6个不同样品分别在100s、500s和1000s下的泡沫结构图。可以看出雅漾凝胶的泡沫结构随时间变化最大，sanka、森田、丝塔芙的泡沫则相对比较细腻。图2 泡沫结构图3.总结每一个清洁产品配方都需要根据使用场景来选择合适的泡沫性能。某些产品，如手洗餐具洗涤剂和洗发香波，需要较高而持久的泡沫。其他产品，如自动洗碗机用洗涤剂和游泳池消毒剂，则需要较低且能快速消失的泡沫。在没有观察体验过产品实物的情况下单凭配方表做出的任何产品评测，都只能仅供参考，需要结合实际的产品测评才能确定好坏。而泡沫分析仪，则可以帮助我们科学的分析和量化泡沫产品，优化产品性能。关注我们以获得更多信息活动主题内容提要下载白皮书提供免费泡沫测试名额有关泡沫主题的线上研讨会洗面奶测评报告您可以通过点击阅读原文进入下载页面。邮箱地址：customercare@krusschina.cn

根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品添加剂核黄素5'-磷酸钠》(GB28301-2012)等71项食品安全国家标准。其编号和名称如下： 　　GB 28301-2012食品添加剂 核黄素5'—磷酸钠 　　GB 28302-2012食品添加剂 辛,癸酸甘油酯 　　GB 28303-2012食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 　　GB 28304-2012食品添加剂 可得然胶 　　GB 28305-2012食品添加剂 乳酸钾 　　GB 28306-2012食品添加剂 L-精氨酸 　　GB 28307-2012食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液 　　GB 28308-2012食品添加剂 植物炭黑 　　GB 28309-2012食品添加剂 酸性红(偶氮玉红) 　　GB 28310-2012食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法) 　　GB 28311-2012食品添加剂 栀子蓝 　　GB 28312-2012食品添加剂 玫瑰茄红 　　GB 28313-2012食品添加剂 葡萄皮红 　　GB 28314-2012食品添加剂 辣椒油树脂 　　GB 28315-2012食品添加剂 紫草红 　　GB 28316-2012食品添加剂 番茄红 　　GB 28317-2012食品添加剂 靛蓝 　　GB 28318-2012食品添加剂 靛蓝铝色淀 　　GB 28319-2012食品添加剂 庚酸烯丙酯 　　GB 28320-2012 食品添加剂 苯甲醛 　　GB 28321-2012 食品添加剂 十二酸乙酯(月桂酸乙酯) 　　GB 28322-2012 食品添加剂 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯) 　　GB 28323-2012 食品添加剂 乙酸香茅酯 　　GB 28324-2012 食品添加剂 丁酸香叶酯 　　GB 28325-2012 食品添加剂 乙酸丁酯 　　GB 28326-2012 食品添加剂 乙酸己酯 　　GB 28327-2012 食品添加剂 乙酸辛酯 　　GB 28328-2012 食品添加剂 乙酸癸酯 　　GB 28329-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇乙酸酯(乙酸叶醇酯) 　　GB 28330-2012 食品添加剂 乙酸异丁酯 　　GB 28331-2012 食品添加剂 丁酸戊酯 　　GB 28332-2012 食品添加剂 丁酸己酯 　　GB 28333-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(丁酸叶醇酯) 　　GB 28334-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇己酸酯(己酸叶醇酯) 　　GB 28335-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 　　GB 28336-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸 　　GB 28337-2012 食品添加剂 乙酸薄荷酯 　　GB 28338-2012 食品添加剂 乳酸 l-薄荷酯 　　GB 28339-2012 食品添加剂 二甲基硫醚 　　GB 28340-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 　　GB 28341-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 　　GB 28342-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 　　GB 28343-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 　　GB 28344-2012 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 　　GB 28345-2012 食品添加剂 乙酸肉桂酯 　　GB 28346-2012 食品添加剂 肉桂醛 　　GB 28347-2012 食品添加剂 肉桂酸 　　GB 28348-2012 食品添加剂 肉桂酸甲酯 　　GB 28349-2012 食品添加剂 肉桂酸乙酯 　　GB 28350-2012 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 　　GB 28351-2012 食品添加剂 5-甲基糠醛 　　GB 28352-2012 食品添加剂 苯甲酸甲酯 　　GB 28353-2012 食品添加剂 茴香醇 　　GB 28354-2012 食品添加剂 大茴香醛 　　GB 28355-2012 食品添加剂 水杨酸甲酯(柳酸甲酯) 　　GB 28356-2012 食品添加剂 水杨酸乙酯(柳酸乙酯) 　　GB 28357-2012 食品添加剂 水杨酸异戊酯(柳酸异戊酯) 　　GB 28358-2012 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 　　GB 28359-2012 食品添加剂 乙酸苯乙酯 　　GB 28360-2012 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 　　GB 28361-2012 食品添加剂 苯乙酸乙酯 　　GB 28362-2012 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 　　GB 28363-2012 食品添加剂 二氢香豆素 　　GB 28364-2012 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(草莓酸) 　　GB 28365-2012 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 　　GB 28366-2012 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 　　GB 28367-2012 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮 　　GB 28368-2012 食品添加剂 2,3-戊二酮 　　GB 14930.2-2012 消毒剂(代替GB14930.2-1994) 　　GB 11676-2012 有机硅防粘涂料(代替GB11676-1989) 　　GB 11677-2012 易拉罐内壁水基改性环氧树脂涂料(代替GB11677-1989) 　　附件：71项食品标准文本.rar

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 卫办监督函〔2011〕561号 各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)，请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传 真：010-67711813 　　电子信箱：gb2760@gmail.com。 　　二○一一年六月十四日 　　附件： 　　《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯) 16 食品添加剂 己酸顺式-3-己烯酯(又名己酸叶醇酯) 17 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 18 食品添加剂 2-甲基丁酸 19 食品添加剂 乙酸薄荷酯 20 食品添加剂 乳酸l-薄荷酯 21 食品添加剂 二甲基硫醚 22 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 23 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 24 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 25 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 26 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 27 食品添加剂 乙酸肉桂酯 28 食品添加剂 肉桂醛 29 食品添加剂 肉桂酸 30 食品添加剂 肉桂酸甲酯 31 食品添加剂 肉桂酸乙酯 32 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 33 食品添加剂 5-甲基糠醛 34 食品添加剂 苯甲酸甲酯 35 食品添加剂 茴香醇 36 食品添加剂 大茴香醛 37 食品添加剂 水杨酸甲酯(又名柳酸甲酯) 38 食品添加剂 水杨酸乙酯(又名柳酸乙酯) 39 食品添加剂 水杨酸异戊酯(又名柳酸异戊酯) 40 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 41 食品添加剂 乙酸苯乙酯 42 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 43 食品添加剂 苯乙酸乙酯 44 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 45 食品添加剂 二氢香豆素 46 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(又名草莓酸) 47 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 48 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 49 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮(又名菊苣酮) 50 食品添加剂 2,3-戊二酮 51 食品添加剂 靛蓝 52 食品添加剂 靛蓝铝色淀 53 食品添加剂 植物炭黑 54 食品添加剂 酸性红 55 食品添加剂 β-胡萝卜素（发酵法） 56 食品添加剂 栀子蓝 57 食品添加剂 玫瑰茄红 58 食品添加剂 葡萄皮红 59 食品添加剂 辣椒油树脂 60 食品添加剂 紫草红 61 食品添加剂 番茄红(天然） 62 食品添加剂 核黄素磷酸钠 63 食品添加剂 辛癸酸甘油酯 64 食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 65 食品添加剂 可得然胶 66 食品添加剂 普鲁兰多糖 67 食品添加剂 磷脂 68 食品添加剂 乳酸钾 69 食品添加剂 瓜尔胶 70 食品添加剂 L-精氨酸 71 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液

在当前消费者越来越注重产品成分天然健康的市场环境下，植物提取物因其独特的功效和相对较低的副作用风险，成为化妆品研发的重要方向。化妆品中的天然提取物以其绿色、自然和健康的特性，在现代化妆品行业中的应用日益广泛，据不完全统计，天然化妆品在整个化妆品中的比例已经达到40%。本文汇总了天然提取物在美白祛斑、防晒、抗衰老、保湿、乳化、防腐、透皮吸收促进、香料等8个方面的应用情况，供大家阅读参考。1、天然提取物-美白剂传统美白剂有稳定性不佳，刺激，功效显现缓慢等劣势。而天然来源的美白剂可结合多成分、多靶点与多功效的优势，同时还兼具温和、安全、持久的特点，已成为美白化妆品行业的一个趋势。常见的天然美白成分有金银花、茶多酚、石榴、花青素、珍珠等。化妆品常见天然美白提取物汇总2、天然提取物-抗衰剂以天然提取物为原料的抗衰老化妆品同样越来越多的被应用于化妆品中。根据衰老学说，天然提取物的抗衰机制主要有以下几点：①通过提取物中的抗氧化组分，减少皮肤的自由基损伤，来调节皮肤免疫和提高自我保护作用。②通过抑制MMP表达，或促进组织型抑制剂(TIMP)表达来维持真皮层的结构。此外，防晒组分可有效防止紫外线对皮肤的伤害。而由于天然物种中组分较为复杂，往往能够多靶点协同作用起到抗衰老的效果，因此备受市场欢迎。常见天然抗衰剂有番红花素、人参皂苷、姜黄提取物、丹参酮、牡丹花等。化妆品常见天然抗衰提取物汇总3、天然提取物-保湿剂天然提取物在保湿方面的机制一般为：1、天然多酚羟基与水以氢键形式结合，形成锁水膜。2、其中的神经酰胺成分可以修护皮肤屏障，从而提高锁水能力。3、抑制透明质酸酶活性，减少皮肤保湿剂-HA的降解。常见的天然保湿成分有白及成分、竹叶黄酮、甘草提取物、芦荟有机酸、百合提取物等。化妆品常见天然保湿提取物汇总4、天然提取物-防晒剂目前市面上的防晒产品多为物理紫外屏蔽剂、化学紫外吸收剂，这两种类型的防晒剂均会给皮肤造成不同程度的负担，同时对水体生态环境也是造成了不小的压力。天然来源的防晒剂则具有广谱防晒、副作用小等特点。我国目前已将芦荟、黄岑、甘草、桂皮、沙棘等用于防晒产品中。化妆品常见天然防晒剂汇总5、天然提取物-毛发用剂发用化妆品中添加一些中药提取物已经比较常见，主要是可以使头发柔软、促进头发生长等。如何首乌、五味子、黑芝麻、人参、侧柏叶等都具有不错的养发护发的功效。此外，有一部分的收涩药含有的有机酸和鞣质能与美发剂中的铁、铜结合，用于染发剂的制备。化妆品常见天然护发剂汇总6、天然提取物-防腐剂化妆品中常用的防腐剂有尼泊金酯类、咪唑烷基脲、苯甲酸及其衍生物、醇类及其衍生物类等。安全的天然防腐剂一直成为化妆品研究的热点。常用的天然防腐剂有芦荟、益母草、黄岑、月见草、金缕梅等。化妆品常见天然防腐剂汇总7、天然提取物-香精天然香料是指以自然界存在的动植物的芳香部位为原料提取加工而成的原态香材天然香料。动物香料常用的有香、龙涎香、灵猫香、海狸香和香鼠香等，一般作定香剂使用，价格比较昂贵。植物性香料由植物的花、果、叶、茎、根、皮或者树木的木质茎、叶、树根和树皮中提取的易挥发芳香组分的混合物。常见的天然香精有玫瑰、薰衣草、苦橙叶、迷迭香、茉莉等。化妆品常见天然香精汇总8、天然提取物-其他功能① 乳化乳化剂是化妆品的重要辅助原料，具有乳化作用的天然提取物一般含有皂苷、树胶、蛋白质、胆固卵磷脂、明胶等。② 头皮吸收促进剂如月桂氮卓酮之类的化学合成促进剂，毒性大，长时间会对皮肤造成伤害。对比之下，天然的促进剂如薄荷油、桉油、丁香油、蛇床子油、当归挥发油、川芎挥发油等则有促渗作用强，不良反应小等特点。9、品牌天然提取物及功效举例

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况 　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。 　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相 　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点 　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求： (a) 蒸汽压低 　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22（0.92 mmHg柱） 194.42.29（1.72 mmHg柱） 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱） 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱） 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱） 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱） 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱） (b) 粘度高 　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好 　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好 　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高 　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活） 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维：聚二甲基硅氧烷 二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维：SLB-IL100 二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100（快速柱） 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009，1216：8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters，Anal Bioanal Chem ，2014， 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S，Numata M， Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，Chromatographia ， 2015，78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

过去的一年里，我国在食品安全领域取得了显著的进步。不仅首部现代设施农业建设规划出台，婴配粉“史上最严”新国标正式实施、同时还发布了85项新的食品安全国家标准。就在今年3月，又公布了47项新的食品安全国家标准，这些举措都旨在强化国家食品安全保障。其中，涉及食品接触材料的标准共有18项。这17项食品接触材料新标准包括5项材质标准（塑料、金属、橡胶、复合材料、油墨）和13项测试方法类标准（GB 31604系列）。这13项新标准是食品接触材料国家标准体系的重要组成部分。它们的实施进一步完善了我国从原料、添加剂到产品，以及生产过程和检测方法的全方位标准覆盖，提升了整个标准体系的完整性和系统性。在此背景下，仪器信息网特别发起“2024年食品检测标准全面解读——GB 31604系列”主题约稿，欢迎专家用户，以及领域内仪器厂商们积极投稿。欢迎投稿，投稿文章将在专题展示并在仪器信息网相关渠道推广，投稿邮箱：caixf@instrument.com.cn，关于征稿内容要求也可邮件咨询或电话联系：13001246355（同微信）。1、 约稿主题：2024年食品检测标准全面解读2、 稿件字符数不少于1000字，如有图片，图片像素应不低于300DPI；3、 稿件无抄袭、署名排序无争议，文责自负，请勿一稿多投；4、 投稿须为Word文档，本网编辑有权对文稿进行修改，如不同意请注明。5、 供稿人建议是贵公司相关产品负责人，请提供姓名、职务、照片等信息。6、 稿件内容会择时在仪器信息网资讯栏目发布显示（单独成文/整合综述文章），同时在专题中推送宣传。7、 回稿时间：2024年7月15日前投稿邮箱：caixf @instrument.com.cn 仪器信息网编辑部附问题：您可以根据下述列表中某一标准解读进行稿件撰写，也可以由此展开相关话题。1、对于上述列表中新标准的深度解读；2、标准新增和修订了哪些方法，您认为这种方法相比之前的方法有什么优势和特点？3、标准新增了的该方法，贵司是否有满足该标准要求的仪器设备，以及解决方案？4、您认为有哪些新兴的技术或方法可以应用到食品检测标准中？5、新标准的实施对于食品检测领域会产生哪些影响？您认为这种变化会带来哪些机遇和挑战？标准名称GB 31604.1-2023食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则GB 31604.7-2023食品安全国家标准 食品接触材料及制品脱色试验 &ensp GB 31604.46-2023食品安全国家标准 食品接触材料及制品游离酚的测定和迁移量的测定GB 31604.47-2023食品安全国家标准 食品接触材料及制品纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定 &ensp GB 31604. 59-2023食品安全国家标准 食品接触材料及制品 化学分析方法验证通则GB 31604. 58-2023食品安全国家标准 食品接触材料及制品9种抗氧化剂迁移量的测定GB 31604. 29-2023 食品安全国家标准 食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类迁移量的测定GB 31604. 49-2023 食品安全国家标准 食品接触材料及制品多元素的测定和多元素迁移量的测定GB 31604. 57 - 2023 食品安全国家标准 食品接触材料及制品二苯甲酮类物质迁移量的测定GB 31604. 56 - 2023 食品安全国家标准 食品接触材料及制品月桂内酰胺迁移量的测定GB 31604. 54 - 2023 食品安全国家标准 食品接触材料及制品双酚F和双酚S迁移量的测定GB 31604. 55 - 2023 食品安全国家标准 食品接触材料及制品异噻唑啉酮类化合物迁移量的测定GB 31604.60-2024 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 溶剂残留量的测定

“鱼、海洋或水产ω-3脂肪酸的摄入能显著降低亚洲人群Ⅱ型糖尿病的发病风险。”在于日前举行的2012年膳食脂肪酸国际学术研讨会上，浙江大学食品营养系教授李铎介绍了他的最新研究成果。 　　人体摄入的脂肪酸包括饱和与不饱和两种，饱和脂肪酸很容易摄入过量造成疾病 而不饱和脂肪酸比如ω-6、ω-3等人体不能自身合成，长期缺乏可能会增加一些疾病的发病风险，如糖尿病、高血脂等。 　　鉴于此，国际营养学会提出了每日膳食脂肪的比例，即饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸等于1∶1∶1。 　　然而，数据显示，中国居民膳食脂肪酸意识薄弱，摄取严重失衡，摄取量平均值均未达到上述标准。 　　深海鱼油购买力不足 　　近日，卫生部发布数据显示，我国现有超过2亿高血压患者、1.2亿肥胖患者、9700万糖尿病患者，共有近3亿慢性病患者，慢性病导致死亡已占我国总死亡人口的85%。 　　通常认为，吃鱼油补充的DHA、EPA就是ω-3脂肪酸，植物性的ω-3脂肪酸来源主要包括亚麻油、紫苏及海藻油。 　　据介绍，深海鱼中ω-3脂肪酸的含量明显高于内陆的淡水鱼，因此可以通过吃深海鱼或是服用深海鱼油胶囊来摄取。帝斯曼公司营养产品部的张卫国博士介绍，鱼油有四大方面功能：降甘油三酯、降血压、抗凝血和降低心率。 　　但业内人士透露，目前国产深海鱼油价格在100粒100~200多元左右。深海鱼油的原料多从国外进口，而后在国内生产包装 也有的在国内生产但是打着进口的旗号 纯进口的价格很贵，并不是很好销售。 　　“在北京三环以内的药店销售量还可以，一个月能销售出10~20瓶，而在郊区购买力就不行了。深海鱼油多是消费者自己服用或者送给老人，一般不作为礼品。”该业内人士表示。 　　但也有人吃深海鱼油后效果不明显。专家建议应该长期服用，在吃饭时服用鱼油效果比饭前或饭后都好，而且在连续服用2年后，才会出现心脏病死亡率降低的显著差异。 　　据专家介绍，不饱和脂肪酸的补充是有比例的，ω-6∶ω-3为4∶1较好，但也要取决于不同生理状况的人群，小孩、成年人与老人的补充是有差别的。 　　生物发酵可高效获取不饱和脂肪酸 　　南昌大学生命科学与食品工程学院副院长邓泽元教授在接受记者采访时表示，他们的一项预防动脉粥样硬化多不饱和脂肪酸胶囊研发项目，目前已申报了专利。 　　“虽然做药物胶囊的厂家很多，但真正科学合理、按照人体健康需要的营养配比，生产多不饱和脂肪酸胶囊剂的厂家并不多。”他说，“现在采用生物工程技术发酵来生产不饱和脂肪酸，一般工厂和科研院所合作来开发，在工艺上主要看厂家，基本都能达到国家相关法律法规的要求。” 　　谈到国内不饱和脂肪酸的生产，邓泽元表示，嘉吉烯王生物工程公司是全亚洲最大的生产花生四烯酸的厂家，沿海还有很多类似的厂家，有的生产质量会好一点。 　　“ω-3脂肪酸比较容易获得，除了深海鱼，目前也可从海藻中提取或是利用生物发酵工程技术使用真菌发酵提取。”邓泽元说，“ω-3脂肪酸易氧化，生产时为了防止氧化，会添加抗氧化剂如维生素E，或冲入氮气、低温环境生产。深海鱼油多是国外生产，而国内沿海企业也在生产。” 　　据相关文献介绍，用微生物发酵生产不饱和脂肪酸，克服了传统的从动植物体内获取过程中气候、产地和生产周期的限制，并具有生产周期短、培养简单和产品质量稳定等特点。 　　另外，美籍华人、哈佛大学脂肪酸研究中心主任康景轩博士以深入研究ω-3脂肪酸曾两度获得诺贝尔生理学或医学奖提名，他利用基因工程技术首次成功地克隆出世界上第一头能够自身合成鱼油脂肪的猪。 　　李铎解释，如果转基因食品解禁的话，人们未来就可以吃上与深海鱼肉成分相似的鸡牛羊肉了。 　　食用油科学摄取讲究多 　　中国居民每天都会摄入一定量的食用油，因此在食用油中添加不饱和脂肪酸是一个很好的想法。记者从中粮集团获悉，他们推出了福临门DHA藻油食用调和油等产品，其中DHA是ω-3脂肪酸的一种，对人的大脑发育、成长至关重要。 　　“随着居民生活水平的提高，这类高端、具有特殊营养功能的产品逐步受到老百姓的认可，销量正稳步提升。”中粮集团相关负责人表示。 　　据介绍，中粮营养健康研究院和中粮工程科技有限公司西安油脂科学研究设计院相关团队，都在从事不饱和脂肪酸的研究。 　　不过，有人质疑在炒菜时高温会破坏ω-3脂肪酸的营养。对此，西安油脂科学研究设计院相关研究显示，DHA含量相对较低时，在加热及烹调环境中DHA损失率会大大降低，在一般家庭烹调炒菜条件下，其损失率在5%以内，保留率超过95%，完全满足家庭营养需求，但不适宜反复煎炸。 　　邓泽元表示，这些添加成分的含量可以从产品的营养标签上获知，如果价格低，其含量应该很少。深海鱼油比较贵，如果添加到大众食用的油中，一般量都不高。 　　“当然有些特殊要求的产品，量可能更合理，添加深海鱼油到食用油中应该是好办法，也是企业宣传的卖点。”邓泽元说，“当温度达到150度以上，ω-3脂肪酸容易被破坏，一般在油中可添加抗氧化剂来减缓其氧化，当然抗氧化剂的添加量应该符合国家GB2760的要求。” 　　专家还指出，多种植物油交替食用可以避免长期单一食用某种油脂带来的营养失衡。比如富含不饱和脂肪酸的橄榄油和亚麻籽油、耐高温能力更强的花生油等。

光安全性评估是一个综合过程，涉及光化学特性、非临床研究数据以及对人体安全性的评估。这一评估的目的在于确定是否有必要采取风险最小化措施来预防人类的不良事件。光毒性(光刺激)是指光反应性化学物质引起的急性光诱导组织反应；光过敏是指由光化学反应后形成的光产物(如蛋白质加合物)引起的对化学物质的免疫介导反应。《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》根据人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)发布的《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》（ICH HARMONISED TRIPARTITE GUIDELINE, PHOTOSAFETY EVALUATION OF PHARMACEUTICALS, S10），如果一个化合物需要阐明其光毒性，则应具备以下关键特征：① 吸收光为自然光线（波长范围为290-700 nm）；② 吸收紫外/可见光后产生反应物质；③ 在光暴露组织（如皮肤、眼睛等）有足够的分布。如果不满足这些条件中的一个或多个，化合物通常不会产生直接的光毒性。《化妆品安全评估技术导则》皮肤光毒性试验评价化妆品原料和/或风险物质引起皮肤光毒性的可能性；皮肤光变态反应试验可评估重复接触化妆品原料和/或风险物质，并在紫外线照射下引起皮肤光变态反应的可能性。《化妆品新原料注册备案资料管理规定》申请注册或进行备案的化妆品新原料，原则上应当提供以下毒理学试验项目资料，可以根据申报注册或进行备案新原料的用途、理化特性、定量构效关系、毒理学资料、临床研究、人群流行病学调查以及类似化合物的毒性等情况，增加或减免相应的毒理学试验项目，其中包含：④ 皮肤光毒性试验（原料具有紫外线吸收特性需做该项试验）；⑤ 皮肤光变态反应试验（除情形6外，原料具有紫外吸收特性时需提交该项试验资料）。◆ 光安全性评价流程 ◆图1 光安全性评价流程图表1 光安全性评价检测方法汇总《化妆品安全评估资料提交指南》指出，根据原料的化学结构特点，对原料进行充分分析或测试能够证明其不具有紫外线吸收特性的，可豁免对皮肤光毒性的评估。例如，在290nm-700nm波长范围内的摩尔消光系数（Molar Extinction Coefficient, MEC）小于1000L/mol/cm，则该物质的光反应性较低，不足以引起皮肤光毒性。◆ 以水杨酸己酯为例 ◆2024年7月29日，欧盟消费者安全科学委员会SCCS发布了《关于水杨酸己酯的科学意见附录SCCS/1658/23 - 0-3岁儿童接触》，开放征求意见截止日期至2024年9月23日。图片源自SCCS官网文件中根据紫外/可见(UV/Vis)光谱、体外数据和体内数据评估了光刺激/光致敏性终点。相关实验与结论如下：①紫外光谱分析(RIFM (Sears)，2014)紫外/可见光谱(OECD TG 101)显示，水杨酸己酯在290-700 nm之间有显著的吸收峰，吸光度峰值在305 nm处，并在330 nm时返回基线。290 ~ 700 nm波长的摩尔吸收系数高于光刺激效应的关注基准(1000 Lmol-1cm-1)。② 体外3T3细胞(RIFM (Harbell)，2002)在3T3中性红摄取(NRU)光刺激试验中测试了水杨酸己酯。通过比较有UVA照射和没有UVA照射的IC50值来计算光刺激因子。结果表明，水杨酸己酯不具有光刺激性。未观察到光刺激反应。③ 小鼠研究(RIFM (Urbach)，1975)将未稀释的水杨酸己酯(20 ul)涂于无毛突变小鼠背部区域，暴露在长弧氙灯和荧光黑光灯下。分别在4、24、48、72和96小时评估反应。在照射阳性对照部位观察到光毒性反应。无反应辐照或未辐照的试验材料处理部位均观察到水杨酸己酯无光毒性。④ 小型猪研究(RIFM (Urbach)，1975年)根据上述小鼠试验的相同程序，用未稀释的水杨酸己酯(20 ul)对两只小型猪进行试验，也未观察到光毒性。⑤豚鼠(RIFM (Learn)，2003) 在两组远交白化无毛豚鼠中评价水杨酸己酯的光刺激作用。将0.3 ml水杨酸己酯按0%、5%、10%、50%和100%的比例溶于二乙基苯甲酸乙酯(DEP):乙基苯甲酸乙酯(EtOH)=3:1的溶液中进行试验。受试物给药和紫外线照射后立即、1/4小时，1/2/3天进行临床观察。水杨酸己酯不会引起光刺激引起的皮肤变化。⑥豚鼠(RIFM (Learn) 2003) 两组远交系白化无毛豚鼠暴露于水杨酸己酯(50%和100%)中未观察到光过敏。将0.3 ml用DEP:EtOHl=3:1配制的水杨酸己酯施用于颈部，动物颈部暴露于紫外线辐射约2.25小时。在给药和/或UVR暴露4小时后对这些位点进行评分。根据研究结果，水杨酸己酯不被认为是光过敏原。⑦人体研究（RIFM（Potrebka），2004）对56名受试者（41名女性和15名男性）进行光刺激潜能研究，水杨酸己酯（0.3%、3%和30%溶于DEP:ethanol=3:1的溶液中）施用于每个受试者的背部，然后用UVA和UVB照射，未辐照部位作为对照，评估受试物的刺激潜力。在UVA和UVB照射1、24、48和72小时后评估反应。未观察到任何反应。 根据现有的体外、体内和人体数据，最终可得出结论↓水杨酸己酯不具有光毒性或光致敏性。