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芥酸甲酯

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芥酸甲酯相关的论坛

  • 猪肉酶解液酸价和过氧化值

    请教一下各位:要测几个不同月份的猪肉酶解液酸价和过氧化值,想问问酶解液用预处理吗?还是用石油醚把酶解液中的所有脂肪提取出来?

  • 溶解过硫酸钾?

    在做总氮测定的时候,配制碱性过硫酸钾溶液,用水浴锅溶解过硫酸钾,待溶液冷却后就出现结晶现象,请问到底应该怎样完全溶解过硫酸钾呢?

  • 植物油-脂肪酸甲酯的标准物质怎样配制

    请大侠门指点一下配脂肪酸甲酯的标液用什么溶剂?买了芥酸,木焦油酸等标准固体的物质,我称了0。1克标准物,用异辛-烷定容10ML,进样气相色谱芥酸没有出峰,木焦油酸溶解不了。为什么呢?

  • 【求助】请教如何确定芥酸酰胺的熔点!先谢谢大家了!

    大家好!今天收到了两个芥酸酰胺样品,我采用的是DSC来确定其熔点。但是采用外推起始熔融温度作为其熔点,还是其峰值温度作为熔点,搞不清楚了!注:采用外推起始熔融温度作为其熔点:为76.97摄氏度、75.86摄氏度, 如果以其峰值温度作为其熔点,则分别为82.54摄氏度、81.50摄氏度。(从google上来看,芥酸酰胺的熔点在78~82摄氏度之间)还有,是以DSC法测熔点好哪,还是DTA测熔点好?在线等大家的帮助!非常感谢大家!

  • 高铁酸钾的配制

    各位朋友们,我想配制1g/l的高铁酸钾溶液,请问谁知道具体的操作步骤,因为我在溶解高铁酸钾的时候,总是有部分高铁酸钾不溶解,请问这种现象是否正常?

  • 气相硬脂酸分析 硬脂酸甲酯化

    想求教一下 自己最近在做橡胶中硬脂酸分析 想问一下气相分析的话硬脂酸必须要甲酯化么?看到的甲酯化方法有三种:甲醇加热溶解再滴加浓硫酸放置10min然后萃取的;三氟化硼-甲醇溶液加热的;还有一种氢氧化钾的 哪种效果更好呢?如果用第一种浓硫酸甲醇的话是不是甲酯化不完全呢?实验室有FFAP和INNOWAX和DB-1柱子 查文献都有用的 有做过的哪个柱子更好呢?求有经验的给与指导解答谢谢~

  • 气相跑脂肪酸甲酯峰分不开

    请问,柱子用的安捷仑hp-innowax,30米的柱子,分脂肪酸甲酯,其中油酸甲酯和反-9-十八碳油酸甲酯两个峰完全分不开,怎么调整?

  • 关于脂肪酸甲酯标品的问题

    用的是安捷伦7890AGC 做脂肪酸甲酯。大家用的标品都是多大浓度的? 怎样配置的? 没有庚烷用异辛烷代替可以吗? PS:买的标品是100mg包装的。

  • 【分享】高纯度醋酸甲酯精制新工艺

    高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体,具有芳香气味,能与大多数有机溶剂混溶,广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中,还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料,可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的,这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比,在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性,它摆脱了对石油原料的依赖,是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家,在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯,但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中,都存在着未反应的原料及副产物,主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物,用普通精馏法无法分离,获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案,用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯,以聚乙烯醇(PVA)生产中经二塔处理后的醇解废液为原料,其中醋酸甲酯的含量约为93%(质量分数,下同),水含量约为6%,还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂,先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来,将得到的母液再进行精馏提纯,从而得到高纯度的醋酸甲酯。1 实验部分1.1 试剂与仪器醋酸甲酯原料,石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴,上海锦屏仪器仪表有限公司提供;D-7401型电动搅拌器,天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000mm、内径为22mm的玻璃精馏柱,内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料,塔体外面有电加热保温层,保温层外套加热带。1.2 分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定,以醋酸乙酯作为内标物,采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件:载气为氢气,柱压为0.24MPa;GDX103填充柱,柱长为6m;汽化室温度为180℃,柱箱温度为180℃,热导池温度为160℃。1.3 实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料,放入反应器中,按配比加入一定量的盐,在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解,并充分混合10min,静止20min以上,使物系达到平衡。分相,对有机相取样,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重,倒入蒸馏烧瓶中,加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源,接通塔体加热带电源,待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时,停止加热,从塔釜分离出产品。2 实验结果2.1 盐的选择在考察无机盐的盐效应时,所选用的盐析剂应该具备以下特点:1)在水中的溶解度应尽可能大;2)价格便宜,无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中,在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下,获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明:氯化钙的分离效果最好。2.2 氯化钙加入量的影响3 结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的,控制一定的回流比,分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上,能够满足工业需求实验表明,加入氯化钙后,物系产生明显的盐效应,氯化钙的加入量影响分离效果。2.3 回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成,并且影响醋酸甲酯的收率。中国心

  • 【求助】脂肪酸甲酯的分析

    大家好,我是一个新手,刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]半个月,最近领导安排我做脂肪酸的分析,昨天刚刚买回了柱子和标样,柱子是FAME2860,好像是专门做脂肪酸甲酯分析用的柱子,标样是C8-C24,对了我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]仪器是安捷伦6890,由于刚开始做我也不知怎么开始摸索条件,请各位高手指导!如果有人做过那简直太感谢了,谢谢

  • 【求助】油菜脂肪酸甲脂混和标样的购买?

    我需要测油菜的七种脂肪酸(包括棕榈酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、二十碳烯酸、芥酸和硬脂酸甲脂),需要包含这七种脂肪酸甲脂的混合标样做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],大家知道哪里可以买到这种混标吗?(尽量能少花经费)(今天问了一个代理,他竟然说只有单标,所以只好求助大家了。)

  • 关于脂肪酸甲酯绝对定量 回收率相关的问题

    各位老师好。我使用的是安捷伦GC7890B-MS7000C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪,HP-5ms毛细管柱(30 m×250 um×0.25 um)。目前打算用这台仪器做软体动物和浮游植物的脂肪酸测定,已经购买了37种脂肪酸甲酯(可定性定量)和十九烷酸甲酯作为内标使用,甲酯化方法参考国标《GBT17376-2008动植物油脂脂肪酸甲酯制备》和《GBT21514-2008饲料中脂肪酸含量的测定》。但是目前有一个疑问,就是在甲酯化的过程,脂肪酸和脂肪酸甲酯存在一个转化效率的问题,如何解决这样一个问题?我在网上找了一遍,发现有一种叫做回收率指示物的东西,好像可以得到这个效率。对此我有几个疑问。第一,对于这个脂肪酸甲酯实验,老师们有没有推荐的回收率指示的标准品?或者有更好的办法能够解决这个问题?第二,有没有做过脂肪酸甲酯相关实验的老师,请问大家采取的甲酯化方式是否和我相同,可否分享一下,为什么选择这种甲酯化方法?欢迎交流

  • 十七烷酸甘油三酯溶解

    在提取脂肪酸时需要加十七烷酸甘油三酯标准品做为内标,我买的十七烷酸甘油酯标准品是粉末状的,可以用什么溶解呀?

  • 【求助】关于草酸二甲酯中酸值的测定

    我做的草酸二甲酯中测定酸值,但在测定时草酸二甲酯在水中易分解。用乙醇溶解后,用碱滴加测定时用的是氢氧化钾,但时在终点时,过几秒中又变色了,说明氢氧化钾对产品分解,导致酸值偏高,请问哪位高手知道怎么测才能准确呢?

  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉,缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产,导致生产效率低、能耗高、劳动强度大,而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌,对人的身体健康带来了隐患,再加上生产过程中产生大量工业废水,对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚,间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下,往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中,以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯,可以合成酯基季铵盐,这是一种阳离子柔软剂,这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性,而且能够在环境中生物降解,比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白,处理织物后白度良好,织物柔软性能良好,只是硫酸二甲酯有剧毒,合成时候需要控制好用量,避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性,例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化,从而在大分子链上引入离子,这样可以使高分子具有一定的导电性,从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化,感光材料涂布,酚类、醚类、醛类香料合成,硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂,缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯,水浴加热一段时间,可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚,愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟,最后生成甲氧胺盐酸盐,这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成;在药物合成中,它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化,实现DNA的化学修饰,而不影响其他的,也不影响RNA,DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制,同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂,实现DNA的化学裂解 ,传统的DNA测序方法之一:Maxam-Gilbert DNA化学降解法,就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段,通过判断断裂位置的碱基或碱基类型,从而实现DNA的测序。

  • 硬酯酸甲酯的保留时间重复性超过1%

    疫情复工后,我们参照JJF1164-2018[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪校准规范〉〉给我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]安捷伦7890A5975C做了次期间核查,八氟萘,六氯苯的保留时间重复性都正常,小于规程要求的1%,但硬酯酸甲酯的保留时间重复性超过1%,我们买的也是中国计量院的标物,参照规范和内部期间核查编辑的升温程序,操作都比较正常,硬酯酸甲酯的保留时间重复性超过1%的原因都有哪些(备注:谱库检索的相似度是98%,满足75%的要求)?

  • 脂肪酸加标是加脂肪酸甲酯还是脂肪酸标准品

    是应该加脂肪酸吗,如果加甲酯化的脂肪酸,那怎么评估甲酯化的损失呢?但是好像没有脂肪酸混标,都是甲酯化的混标,请教下各位老师,您们做的时候是加什么呢。我想选择几种脂肪酸加进去,但是领导让都做,加混标。

  • 【心得】过硫酸钾的精制方法

    现在市场买到的过硫酸钾质量实在是差,纯度不够,杂质也多.用来做总氮分析,根本不行.过硫酸钾在0℃时的溶解度仅为1.75g:100mL,用重结晶的方法可以很好的精制.1.80℃下溶解80g过硫酸钾于400mL重蒸馏水中, 将烧杯放到冰水中,过滤。2.再重结晶一次.3.放到干燥器中干燥.

  • 细胞膜脂肪酸的甲酯化方法

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测红细胞膜脂肪酸,参考文献里有20种脂肪酸,我只测出了7种脂肪酸,是不是甲酯化方法不好?我用的甲酯化方法是:取分离好的红细胞样本各50μL,依次加入已用BHT乙醇溶液抗氧化处理过的具塞玻璃试管中;在具塞玻璃试管中加入400μL3N盐酸-甲醇溶液,充分混匀3分钟,然后放置于90℃烘箱中避光反应3小时,反应完毕后取出冷却至室温;加入正己烷800μL到具塞玻璃试管中,充分混匀5分钟,4000rpm/min,2-8℃离心5min;将离心后的上层正己烷溶液尽量完全转移至另一个1.5ml离心管中,室温环境下,用氮气吹干仪吹干;在氮气吹干后的离心管中加入正己烷400μL溶解脂肪酸甲酯产物,充分混匀3分钟,然后转移100μL至样品瓶中,待测。

  • 【求助】脂肪酸测定(DHA、EPA)的皂化和甲酯化问题

    不同的标准采用不同的皂化和甲酯化程序,我该如何选择?如:GB/T 22223-2008 食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定采用三氟化硼甲醇溶液GB/T 17376-1998 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备采用三氟化硼甲醇溶液;替代方法是中性脂肪采用氢氧化钾甲醇溶液,酸性脂肪和脂肪酸采用甲醇钠、盐酸甲醇溶液GB/T 5009.168-2003 食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定采用氢氧化钠甲醇溶液 盐酸甲醇溶液安捷伦的应用简报 脂肪酸甲酯分析色谱柱的选择采用氢氧化钾甲醇溶液GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定采用氢氧化钾甲醇溶液具体我要如何做?有没实验室自己的样品处理方法?盐酸甲醇溶液如何解决?采用什么色谱柱及其条件?请做脂肪酸的高手帮忙解决!

  • 脂肪酸甲酯

    各位大神好。在线急等。。。脂肪酸甲酯,难道不是碳12以上的混合物吗?为什么客户说他就要测脂肪酸甲酯,而且含量低于百分之一,怎么做啊到底。我把油酯化后,不就出的油中各个酸的含量吗。那怎么看脂肪酸甲酯?都有哪些酸面积加一块?并且能低于百分之一!?感觉不对啊。哪里出问题了?

  • 【原创】【天瑞论文奖+第三届原创】皮革中富马酸二甲酯的快速测定

    摘 要: 目的:建立并验证了用HPLC-UV测定皮革中富马酸二甲酯的检测方法;方法:以乙腈为提取溶剂,采用超声波提取法提取皮革中富马酸二甲酯,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;结果:乙腈平均回收率为94.31%~100.83%,RSD为0.993%~1.468%;检测限(S/N=3)为0.12mg/kg;结论:实验表明,乙腈提取皮革中富马酸二甲酯的方法操作简单,结果准确。关键词:皮革;富马酸二甲酯;超声波

  • 【转帖】富马酸二甲酯介绍

    富马酸二甲酯  Dimethyl Fumarate   分子式(Formula): C6H8O4 ,CH3OCOCH=CHCOOCH3  分子量(Molecular Weight): 144.13   CAS No.: 624-49-7   质量指标(Specification)   外观(Appearance): 白色结晶或结晶粉末。   含量(Purity): 一级   包装(Package): 25公斤/桶   产地(Orgin): 上海   物化性质(Physical Properties)   1、酯含量:≥99.0%;2、不挥发物:≤0.1%;3、重金属(以Pb计):≤0.002%;4、熔点:101-104℃;5、游离酸:合格   储运(Storeage)   避光、避热、防水、防潮   用途(Useage)   气氛型食品防霉添加剂,用于加工食品的防霉。   富马酸二甲酯(DMF)检测  为协助我国企业应对欧洲这一新规定宁波捷通认证公司推出富马酸二甲酯(DMF)检测优惠服务,积极助力企业排查相关产品中富马酸二甲酯(DMF)的含量,避免由此带来的各种损失.详情敬请查看下方扩展阅读。  2009年1月29日  欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前,该决议仍处于欧洲议会审查阶段,预计将在5月1日前正式生效。  草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。  富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品,常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起,欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例,使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析,并最终出台了上述草案及限量标准。  在欧盟草案通过之前,法国、比利时已采取了具体措施,禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定,禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且,自去年年底开始,已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。  富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛,相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋,用于防潮防霉。而在我省,温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品,仅温州一地,其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品,每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是,据资料显示,由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点,还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜,因此,欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令,势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。  面对该禁令的巨大挑战,检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整,换用更为环保和健康的防潮防霉产品,以符合草案的要求,并积极与国外客户进行沟通,减少草案对产品出口的影响。近期,检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管,避免不合格产品运至欧盟后,造成更大的经济和声誉上的损失。

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