请问a-苯基甲醇-乙酸指示剂如何配制fjcgx@126.com谢谢[em61] [em61]
薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后,置检液于硅胶板上,经与双硫踪络合后,用己烷-丙酮液展开,根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004%双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液:己烷十丙酮(90+10)。3.3硫柳汞标准溶液:称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞,溶于95%乙醇十水(1+1)溶液,补加95%乙醇十水(1+1)至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg/ml。取一定量此溶液,用95%乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液:称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95%乙醇十水(1+1)溶液中,并稀释至100ml刻度,此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95%乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板:带富集区,Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95%乙醇中,超声匀浆15min,用中速滤纸过滤,滤液在水浴锅上蒸发至近干,将残渣溶于lml 95%乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区,每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上,但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上,如检液含有汞化合物,则与双硫腙形成络合物,将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板,观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较,以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4),以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。
这种苯基异丙醇易于形成脱水的分子离子峰么,大家有类似的谱图么?谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212221329_414443_1618372_3.png
国内不生产 α-萘酚苯基甲醇 指示剂?
最近要做这两个物质的检测, 不知道有没有老师在做的给点意见和相关资料,谢谢苯乙酮 98-86-2 2-苯基-2-丙醇 617-94-7
本人小小化验菜鸟一枚,最近要检测乙基三苯基溴化磷纯度,尝试过FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测,但是不出峰,跪求各位大侠支招,给一个检测方法,在此先谢过大家啦
[color=#444444][color=#444444]各位大牛,最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水和甲醇1:4,流量1.5ml/min,C18柱子,含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰,改成梯度测试,三苯基磷在32min左右出了一个峰,三苯基氧磷在2min左右出了一个峰,我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦,有没有做过的,给个判断,或者给个液相条件,不甚感激![/color][/color]
请问:由二苯基硅二醇合成二苯基硅二醇钾,想证明一下是不是得到产物醇盐,1H NMR和29Si NMR,做哪个NMR合适?谢谢!
大家谁有对甲氧基苯乙醇,麻烦打个质谱图让我看看,我现在在做一个反应,产物质谱图不确定,谢谢!
请问“二苯醚溶于5体积的90%乙醇”这话如何理解?它只与90%的乙醇1-5混溶吗?
我用的强极性毛细管柱,苯峰在甲醇的拖尾处,乙醇的峰与甲醇又很近,如果乙醇含量高的话,又会积分成苯的峰。我应该用什么极性的柱子分离甲醇(空白溶剂)中乙醇与苯的峰呀,非极性柱子吗?
有没有老师做过苯乙醇和乙酸苯乙醇的TLG分离的。在展开剂方面给点意见吧。
最近在用waters的HPLC建立四苯基溴化磷的纯度检测方法,发现检测结果的重复性很差,利用25mmolPH=2.5的磷酸缓冲溶液和甲醇梯度洗脱,峰形和分离都不错,但是峰面积的重复性很差,后来改用内标法测试,内标曲线相关系数为0.998,但是定量样品还是重复性差,不知是不是缓冲溶液的容量不够,请做过该样品的朋友或者有经验的人士帮忙!不胜感激。
[b][font=宋体]问题描述:用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=1:4[font=宋体],流速[/font]1.5mL/min[font=宋体],[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子,含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰,如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等,液相色谱多采用正相色谱,如果用反相液相色谱进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇(或乙腈)即可,[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206041839_370342_2376727_3.jpg2010版药典测乙醇的柱子,6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷共聚物毛细管柱,热电测量结果非常好,价格也不错
FID使用时相关问题,我是在乙醇里加入等体积四氢呋喃、甲苯、氟苯浓度大概在百分之一,出峰顺序是四氢呋喃、乙醇、氟苯、甲苯,提高柱温以后,乙醇的含量减少了是怎么回事?相同样品,同样的注射量,恒温程序走的,当提升温度把柱温由60变到80,乙醇的积分面积百分数从90%下降到80%是因为什么,请各位大神解惑
最近分析邻苯基苯酚钠纯度测试,上网查的使用的是邻苯基苯酚(07202)方法,一直查不到,求助?
用的FFAP毛细管柱,甲醇为空白溶剂,苯峰在甲醇峰的拖尾处,乙醇与苯峰又很近。当乙醇含量高时又会积分成苯峰。用什么极性的柱子可以分离这三个峰呀。
精馏得到三苯基膦,其中含有少量三苯基氧膦,想对其定量,使用乙腈-水做流动相,柱温25℃,测样时进3-5针,三苯基氧膦峰面积越来越大,猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦,请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢?
用邻苯二甲醛做氨基酸的衍生试剂,结果发现甲醇溶解的邻苯二甲醛比乙醇溶解的二甲醛衍生效果要好。请问谁能解释一下这个现象吗?
3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】:3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10~20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30~40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90~100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】:3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】:青岛科技大学
版友问题,做乙醇甲苯残留溶剂顶空进样不出峰,做其他的直接进样正常,会有什么原因呢?
求一苯基锡二苯基锡三苯基锡同时检测的GC-MS检测方法
[color=#444444]最近在做苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析,结果发现两个的沸点相差很近,请问这种情况下应该怎么样进行测试,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作应该注意什么,苯乙酮的沸点是202.3度,1-苯乙醇的是203.4度,谢谢大家[/color]
新型瘦肉精苯乙醇胺A,属于β-激动剂的一种,具有同瘦肉精(莱克多巴胺、克伦特罗等)相同的作用和效果。苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。中文名:苯乙醇胺A(CDDM-A1108010-10mg)英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol化学命名:2--1-(4-甲氧基苯基)乙醇分子式:C19H24N2O4分子量:344.17目前主要以高效液相色谱串联质谱法(LC-MS)对该物质进行检测(农业部1486号公告-1-2010),我公司针对HPLC用户开发了苯乙醇胺A高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,同时对现有的LC-MS法进行了调整!一.样品前处理1. 饲料基质:准确称取1g(精确到0.001g)样品于50mL离心管,加入甲醇10mL,漩涡混合30s后超声提取20min(期间再漩涡2次,每次10s),4000r/min离心8min,取上清液过CNW Poly-Sery MCX混合型阳离子交换SPE小柱(MCX小柱预先用3mL甲醇、3mL水活化),用3mL水、3mL甲醇依次淋洗,近干后用3mL5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。将洗脱液于50℃氮吹至干,用甲醇定容至1mL,过0.22μm有机滤膜,上机分析。2. 猪肉基质:准确称取1g(精确到0.001g)样品于50mL离心管,加入0.2mol/L乙酸钠缓冲液(乙酸调pH约5)8mL,充分漩涡混合,再加入50μLβ-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶,充分漩涡混合后于37℃恒温箱酶解12h。4000r/min离心15min,取上清液加入0.1mol/L高氯酸3mL,漩涡混合均匀后用高氯酸调pH约1,4000r/min离心15min后将上清液转移到50mL离心管中,用10mol/L 氢氧化钠溶液调pH约11。加入饱和氯化钠溶液10mL和甲醇10mL,漩涡混合30s后超声提取20min(期间再漩涡[font=Calibri
用beta-dex120 的手性柱分离DL-1-苯乙醇,是不是应该出现两个一样大的峰?我们用了该手性柱分离了DL-1-苯乙醇后出现了2个小峰和一个大峰(见图),这又是什么原因?[img=,468,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101329271837_4215_1791505_3.jpg!w468x300.jpg[/img]
化妆品级的苯氧乙醇要求纯度99.5%以上,残留苯酚25PPM以下,不知道用反相高效液相色谱测定的条件如何选择,我用流动相:甲醇/水=80/20,流速0.5ml/min,波长270nm,结果苯氧乙醇与苯酚都在4.2min左右出峰,根本分不开,而高浓度的苯氧乙醇把苯酚完全盖住了,请教怎么解决?多谢!
无水乙醇用质谱联用仪测苯,参数该怎样设置?
新型瘦肉精苯乙醇胺A,属于β-激动剂的一种,具有同瘦肉精(莱克多巴胺、克伦特罗等)相同的作用和效果。苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。中文名:苯乙醇胺A英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol化学命名:2--1-(4-甲氧基苯基)乙醇分子式:C19H24N2O4分子量:344.17目前主要以高效液相色谱串联质谱法(LC-MS)对该物质进行检测(农业部1486号公告-1-2010),我公司针对HPLC用户开发了苯乙醇胺A高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,同时对现有的LC-MS法进行了调整!一.样品前处理1. 饲料基质:准确称取1g(精确到0.001g)样品于50mL离心管,加入甲醇10mL,漩涡混合30s后超声提取20min(期间再漩涡2次,每次10s),4000r/min离心8min,取上清液过CNW Poly-Sery MCX混合型阳离子交换SPE小柱(MCX小柱预先用3mL甲醇、3mL水活化),用3mL水、3mL甲醇依次淋洗,近干后用3mL5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。将洗脱液于50℃氮吹至干,用甲醇定容至1mL,过0.22μm有机滤膜,上机分析。2. 猪肉基质:准确称取1g(精确到0.001g)样品于50mL离心管,加入0.2mol/L乙酸钠缓冲液(乙酸调pH约5)8mL,充分漩涡混合,再加入50μLβ-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶,充分漩涡混合后于37℃恒温箱酶解12h。4000r/min离心15min,取上清液加入0.1mol/L高氯酸3mL,漩涡混合均匀后用高氯酸调pH约1,4000r/min离心15min后将上清液转移到50mL离心管中,用10mol/L 氢氧化钠溶液调pH约11。加入饱和氯化钠溶液10mL和甲醇10mL,漩涡混合30s后超声提取20min(期间再漩涡2次,
请问有没有大神做过乙醇中苯的检测,按照药典方法达不到定量限啊