当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

交换树脂

仪器信息网交换树脂专题为您提供2024年最新交换树脂价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括交换树脂参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的交换树脂您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合交换树脂相关的耗材配件、试剂标物,还有交换树脂相关的最新资讯、资料,以及交换树脂相关的解决方案。

交换树脂相关的资讯

  • 树脂类填料的分类
    树脂通常有两部分组成:一部分为聚合单体和交联剂通过聚合反应生成的具有三维空间的网络骨架,这部分也被称为树脂骨架;另一部分为连接在骨架上的特殊功能基团。其中三维骨架类型和结构决定树脂主要的物理性能,如稳定性、孔结构、密度、溶胀度等;而三维骨架上连接的特殊官能团则在应用时对吸附何种物质起决定性作用。根据骨架上连接的官能团的类型和性质树脂可分为以下几种:非离子型树脂这类树脂中不含特殊的离子和官能团,与其他物质作用时主要依靠分子间的范德华力,而不形成化学键,对不同物质的吸附选择性主要依靠被吸附分子的极性确定。非离子型树脂对弱极性和非极性的有机化合物有很强的吸附作用,这类树脂广泛应用于药物分离、色素提取等领域。金属离子配位型树脂金属离子配位型树脂的骨架上带有特殊的配位基团和配位离子,可以与金属离子进行络合反应,使两者之间形成配位键,树脂与被吸附物质间通过配位键相互作用而吸附到树脂上的,该吸附过程为化学吸附。这类树脂也称为螯合树脂,多用于水溶液过渡金属离子的选择性分离与富集。螯合树脂的官能团是含有一个或多个配位原子的功能基团,可进行配位的原子都具有提供电子对的性质,常见配位原子主要为 O、N、S、P 等元素的原子。这些原子和被吸附物质作用时都可提供配位的孤电子对,因此螯合树脂也可根据配位原子的种类,分为氧配位型螯合树脂、氮配位型螯合树脂、硫配位型螯合树脂等。含有氧原子的螯合官能团有:—OH(醇、酚)、—COOH(羧酸)、—O—(醚、冠醚)、—CO—(醛、酮、醌)、—COOR(酯、盐)、—NO2(硝基)、—NO(亚硝基)等;以氮为配位原子的螯合官能团有:—NH(胺)、2C=NH(亚胺)、C=N—R(席夫碱)、C=N—OH(肟)、—CONH2(酰胺)、—N=N—(偶氮)等。离子型树脂 离子型树脂的骨架上所连的管能团是一种或几种具有化学活性的官能基团,其在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或 Na+)或阴离子(如OH-或Cl-),解离之后骨架上所带的离子基团可以与不同反离子通过静电引力发生作用,将带有相反电荷的离子型物质吸附到树脂上。在水溶液中与其他离子基团作用时,由于竞争性吸附,原来配对的反离子被新的离子取代。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。根据交换的离子,离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类,阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类。离子型树脂带的强酸性官能团有磺酸基(—SO3H),这种官能团在碱性、中性,甚至在酸性介质中都有交换功能;弱酸性的官能团有羧基(—COOH)或磷酸基(—PO(OH)2),这些官能团只有在pH=5~6,碱性或接近中性的介质中才有离子交换能力;强碱性官能团有季胺基团(NR3),这种官能团在酸性、碱性、中性介质中都可进行离子交换;弱碱性的官能团有伯胺(—NH2)、仲胺(—NHR)和叔胺(—NR2),这几种官能团只有在中性或酸性介质中进行离子交换。此外,树脂也可按化学结构分为极性和非极性树脂。非极性树脂是指由非极性单体聚合而成,如二乙烯苯为单体聚合而成的树脂。极性树脂又可分为强极性、极性和中极性树脂。强极性树脂是含有吡啶基、氨基官能团的树脂;中极性树脂一般有含酯基、羰基的单体聚合而成;极性树脂通常是含有酰氨基、亚砜基、氰基的单体聚合而成。
  • 金欧亚独家代理意大利RESINION公司树脂产品
    RESINDION SRL是日本三菱集团(MCI-Mitsubishi Chemical Corporation)下属的意大利子公司,该公司成立于1959年,主要生产RELITE离子交换树脂。1989年并入世界著名离子交换吸附树脂集团—日本三菱集团。合并后,RESINDIONSRL公司成功对生产线进行了改进,并开发出了工业规模的诸如用于酶固定和生物法层析的SEPABEADS® ,用于固相有机化学的SYNBEADS® 等一系列树脂新产品。 RESINDION SRL可生产从分析级到工业级的多种树脂产品,这些产品应用范围广,几乎覆盖了所有可能的应用。金欧亚公司在提供该公司生产的优质产品的同时,还为用户提供完善的服务和技术支持。 金欧亚公司是RESINDION SRL在中国的分析级和制备级领域的唯一代理。我们将秉承RESINDION SRL公司的传统,为您提供优质的产品与服务。 热线电话:010-67100708;67114016;67136152
  • 2022年全球色谱树脂市场近26亿美元 需求推动高速增长
    仪器信息网讯 根据外网研究机构调研显示, 全球色谱树脂市场2022年约为26亿美元,预计到2027年,该市场规模将达38亿美元,预测期间的复合年增长率为8.0%。对仿制药需求的不断增长,制药、生物制药研发活动的增长将成为推动市场增长的主要因素。按照应用领域来看,制药、生物技术是目前最大的细分市场,而食品市场则为第二大市场。驱动因素:不断增长的制药和生物制药研发活动在过去的十年间,越来越多的制药和生物制药研发投入推动了色谱树脂在药物发现领域的应用需求。特别是在亚太地区,仿制药的需求巨大,将持续推动市场增长。对色谱的需求是制药行业研发活动的一个重要组成部分,预计将随着研发支出的增加而增加,从而推动色谱树脂市场的发展。不利因素:缺乏足够的熟练专业人员近年来,色谱树脂市场见证了快速的技术进步。正确使用色谱设备需要具有相关经验和不同色谱技术的专业知识。因此,缺乏熟练的劳动力,可能会阻碍全球色谱树脂市场的增长。机会:药物开发和组学研究中对色谱的需求不断增长色谱是最通用的分离技术。在药物发现的早期阶段,许多相关化合物被合成出来,并需要进行进一步分离,它们的类别鉴定及提纯非常重要。色谱在原料药、活性药物成分(API)和药用辅料等分离、纯化和分析方面应用非常广泛。因此,对高质量药物日益增长的需求以及严格的政府监管的实施正在推动一些国家对色谱树脂的需求的增长。 色谱树脂行业生态报告指出,按照色谱树脂类型看,在预测期内,合成树脂预计将成为增长最快的色谱树脂类型,其需求预计将受到其在离子交换色谱中应用的推动。聚苯乙烯-二乙烯基苯是最常用的合成树脂,它越来越多地用于离子交换层析中。合成树脂部分的增长预计将受到其在分析或实验室规模应用中的使用增加的推动。而按照技术分类看,亲和色谱是 2021 年价值最大的色谱技术。Protein A亲和色谱法是抗体纯化的首选。对抗体纯化需求的不断增长,将大大推动亲和层析的市场。亲和色谱通过目标蛋白(或蛋白组)与色谱基质上的特定配体之间的可逆相互作用来分离蛋白质,具有高选择性,高分辨率和高载量等优点,使得它在蛋白纯化中具有很强优势和应用前景,所有这些因素都推动了市场对亲和色谱技术的需求。报告还指出,在预测期内,北美将占全球色谱树脂市场的最大份额。2021 年,无论是从数量和金额来看,北美都在全球色谱树脂市场中占据最大份额。美国是北美色谱树脂的主要市场,其次是加拿大。北美巨大的单克隆抗体市场是色谱树脂市场的主要驱动力之一。现代色谱技术在美国和加拿大也越来越多地应用于食品分析、医疗诊断等领域。同时,大多数主要制药公司都在北美设有研究中心。所有这些因素推动了北美对色谱树脂的需求。色谱树脂市场目前的一些主要参与者包括:丹纳赫(思拓凡)、伯乐、默克、东曹、赛多利斯、Bio-Works,钟化,艾万拓,漂莱特以及赛默飞等。
  • 未来五年 色谱树脂在药物发现领域市场将达到4亿美元
    p   用于药物发现的色谱填料包括离子交换色谱填料、亲和色谱填料、疏水相互作用色谱填料、体积排除色谱填料以及多模态色谱填料等。据MarketsandMarkets预测,至2022年,用于药物发现的色谱树脂市场将达到4.01亿美元,2017年到2022年,以6.65%年均复合增长率增长。该市场增长驱动力主要来源于不断增长的治疗性抗体的需求以及和生物制药研发的快速增长等因素。 /p p    strong 离子交换树脂份额最大 /strong /p p   报告分析,用于药物发现的填料中,离子交换层析填料的市场份额最大。报告指出,在2016年,离子交换树脂已经成为用于药物发现的份额最多的色谱填料,未来预期将以相当大的速度增长。离子交换色谱技术广泛应用于生物制药纯化工艺。生物药物的工业规模净化和药物的定性和定性分析是色谱树脂的关键应用领域。越来越多地使用色谱法来制造生物药物,例如单克隆抗体和其他重组蛋白质,这有望推动色谱树脂在药物发现中的应用。 /p p    strong 天然聚合物领域需求最大 /strong /p p   报告指出,2016年,天然聚合物的药物发现对色谱树脂的需求最多,尤其是琼脂糖,纤维素和葡聚糖三类天然聚合物。此类聚合物最大的特点是在其结构中具有大量的羟基,因此,亲水性较好,提供了适当配体偶联功能位点。 /p p    strong 北美最大 亚洲增长最快 /strong /p p   从区域上看,用于药物发现的色谱树脂市场主要分布在北美、欧洲、亚太和其他地区。研究报告指出,美国是此类色谱树脂的主要市场,其次是加拿大,主要是因为该地区单克隆抗体治疗市场的强劲增长带动了色谱树脂的需求。此外,由于中国,印度和南韩等国家仿制药和生物仿制药的增长,亚太地区药物发现的色谱树脂市场预计将从2017年至2022年以最高的速度增长。由于经济效益和技术专业人才的可用性,全球大量制药企业正在这些国家建立研发中心。 /p p   用于药物发现的色谱树脂供应商包括通用电气、德国默克、美国颇尔、伯乐、赛默飞和日本东曹。这些公司通过新产品发布,扩张,合同和协议等策略,逐步加强市场地位,扩大产品组合,扩展客户群。 /p p br/ /p
  • 博纳艾杰尔全国Triskem树脂应用技术研讨会巡讲
    2013年4月,天津博纳艾杰尔科技有限公司全国包括兰州,西安,广州,苏州等多地举办了Triskem树脂应用技术研讨会。天津博纳艾杰尔科技有限公司及其放射性萃取树脂供应商Triskem公司共同参办了本次研讨会的巡讲。会议期间,一直致力于放射化学萃取色谱技术研发和应用的Steffen博士在会上作了精彩的报告,很多参会代表和专家对Triskem萃取色谱树脂的发展和应用给予了极大的关注。 Triskem树脂应用技术研讨会(西安)会场 Triskem树脂应用技术研讨会研讨会(广州)会场 Triskem International公司即原Eichrom欧洲分公司,生产和分销Eichrom公司的各种萃取色谱树脂。目前Triskem树脂可以分离和富集各种镧系、锕系,尤其是U、Pu、Sr、Am、Th、Pb、Po等一系列放射性核素。领先的技术,稳定的产品受到了很多科研机构专家和老师的认可和青睐。 我们的产品包括: 产品 应用* AC 树脂 锕系元素分离/总&alpha 测量 BE 树脂 Be CL 树脂 Cl, I Cs 树脂 Cs CU 树脂 Cu DGA 树脂 锕系元素, Am, Y, Ra Diphonix® 树脂 锕系元素和过渡金属 离子交换树脂 分析级离子交换树脂 LN 树脂 镧系元素, Ra-228 MnO2 树脂 Ra NI 树脂 Ni PB 树脂 Pb 预过滤树脂 痕量有机物去除 RE 树脂 Th, U, Np, Pu, Am, Cm, 稀土元素 SR 树脂 Sr, Pb TEVA® 树脂 Tc, Th, Np,Pu,Am/镧系元素 Tritium柱 ³ H TRU 树脂 Fe, Th, Pa, U, Np, Pu, Am, CmUTEVA® 树脂 Th, U, Np, Pu Nucfilm片 Ra, U 欢迎您来电咨询,索要资料。服务热线:400-606-8099
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 环氧树脂的羟值测定
    环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料,在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份,我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案,现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了! 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数,以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度,可以直接反映出环氧树脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求;在聚氨酯胶黏剂生成时,羟值与酸值大小,是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准:GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量,可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察,因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂:● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试(1)样品前处理:● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子,至试料溶解,每个锥形瓶接上空气冷凝管,放在115+2℃油浴里30min。● 加热后,将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中,用20mL吡啶冲洗锥形瓶。(2)空白测定:将空白样品置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。(3)样品测定:将试样置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 (1)过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定,试剂需要保持干燥,酰化试剂吸潮后需要重新配置。(2)酯化完成,冷却后,可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解,在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。(3)样品的取样量要进行估算,尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 洞微知物、“微”力无限 | 谱育科技EXPEC 750型全自动离子交换系统
    EXPEC 750型 全自动离子交换系统有效去除干扰成分,重塑基体环境高通量处理样品,自动化流程,工作效率高离子交换树脂可重复使用,实践绿色分析化学产品介绍可根据不同样品的目标分析元素,选择合适的树脂填装离子交换层析柱。活化之后,采用匹配的上样、淋洗、洗脱等方法流程,利用树脂与目标分析元素及干扰元素的物理化学过程,完成分离、富集。产品特点自动化活化、上样、淋洗、洗脱等流程可组合编辑,一键启动。高精度闭环式系统,承压式分离柱,样品/试剂恒速过柱(0.5~100mL/min)。高效率可实现最多六个通道样品同时处理,处理时间在10~20min之间。智能化程序控制智能化,界面简洁、可视化,状态实时显示。高兼容性自动上样、自动收集装置一体化设计,同时兼容ICP/ICP-MS自动进样。模块化方式,灵活组合,有机结合前处理与分析检测过程,构建自动化分析系统,实现实验室4.0。离子交换+快速进样+智能稀释+检测终端(ICP/ICP-MS/… )产品应用EXPEC 750型全自动离子交换系统可应用于无机元素的分离富集前处理,对于高基体样品,可分离基体干扰;对于低浓度样品,可实现目标元素的富集。通过对样品中痕量元素进行除盐分离富集前处理,可以去除碱土金属及F-、Cl-、Br-等基体,重塑样品的分析基体环境,提升样品回收率至95%-105%。对于低至ppt数量级样品进行富集处理,提高检测终端对样品检测分析的检出限、准确度。
  • 帝斯曼在华成立复合材料树脂新研发中心
    全球复合材料行业树脂领导者帝斯曼(DSM)公司昨日宣布在对其南京现有的技术服务队伍进行扩充的同时,将在上海帝斯曼中国园区内成立一个全新的复合材料树脂研发中心,进一步提升其在中国的创新实力。新的研发中心将于2010年11月正式启用。   媒体发布会上,帝斯曼复合材料树脂总裁MichaelEffing先生表示,中国和亚洲地区的经济正在迅速增长,本地的产品创新和应用发展已经成为关键的驱动力,需要更多更深入的专业技术。而此前,这些研发项目都是由帝斯曼在荷兰Zwolle以及Geleen的性能材料研究中心来完成。   “我们预计未来中国市场强劲增长的势头将会继续,为了更好地向客户提供本地化支持和专业技术,我们增加了在中国的投资,包括在上海设立新的研发中心,以及在南京扩充技术服务能力。”帝斯曼复合材料树脂亚洲业务总监唐航初说。   新的研发中心拥有从树脂配方到复合材料应用开发的一系列研发能力,以及高素质的技术人员。此外,它也将成为帝斯曼全球拉挤工艺和FST(燃烧,烟雾生成和毒性)研究的卓越中心。
  • 美国环氧树脂易盛板原产地声明
    尊敬的新老用户:   近日,美国某环氧树脂生产商及中国代理商为抢夺中国部分客户,竟然混淆事实,在市场上宣扬上海台雄公司销售的美国环氧树脂易盛板原产地不是美国而是中国境内的虚假信息。针对此事,为还原真相,我司特发表以下声明:   上海台雄工程配套设备有限公司销售的美国环氧树脂易盛板为世界500强之一的THERMO FIHSER全资子公司EPOXYN在美国原厂生产,对于市场上的造谣、诽谤行为我司保留追溯其法律责任的权利。 《EPOXYN授权上海台雄工程配套设备有限公司为中国独家经销商的证明》 《EPOXYN易盛板美国原产地证明》   上海台雄工程配套设备有限公司   2011年7月29日
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 微量树脂打印系统—解决新材料开发阶段的难题
    很多进行新材料研发及相应创新应用研究的用户,使用的打印材料配制难度大且昂贵,或需进行材料快速筛选时,可提供的打印材料量很少(通常只有几十毫升),例如生物医疗材料(如GelMA每克需几百元)、水凝胶、新型功能材料等。对于这类材料的3D打印,通常情况下打印设备配置的标准材料容器相对而言容积过大,用户能够提供的材料由于量少而无法实现打印,或者为了匹配打印设备标准材料容器,增加材料配制量而带来巨大的成本和材料浪费。承装液态光敏材料的树脂槽是PμSL 3D打印系统中的关键组件。通常地,对于面投影光固化打印,特别是自上而下投影方式,树脂槽容量与打印尺寸成正比,即打印系统可实现的最大成型尺寸越大,相应配置的树脂槽容量也越大,因此,打印时所需的材料也越多。如摩方公司的10 μm光学分辨率的3D打印系统S140,最大打印样品尺寸为94 mm × 52 mm × 45 mm,系统标配的树脂槽容量为800 ml。图1 摩方公司S140标准树脂槽规格基于稀贵材料的特殊打印需求,摩方公司自主研发出容量20 ml的微量树脂槽系统,以满足这一材料的打印及相应研究,如图2所示为20 ml树脂槽系统设计。为了匹配设备原有结构设计并简化树脂槽更换程序,微量树脂槽直接配置于设备的标准树脂槽中,安装更换便捷。同时,配备相应的打印平台和打印离型膜,以实现稀贵材料的特殊打印。这一微量树脂槽系统可实现10 mm × 10 mm × 10 mm的最大打印尺寸。图2 摩方公司S140 20ml树脂槽系统图3 摩方公司S140800 ml标准树脂槽和20ml微量树脂槽实物对比利用上述20 ml树脂槽系统,摩方公司做了系列新材料的3D打印及应用研究。如图3所示是使用该微量树脂槽打印的微弹簧阵列结构,所用材料为磁性颗粒复合树脂(单价约10元/mg),材料配比5%质量比,打印弹簧线径约100 μm。图3 磁性颗粒复合树脂打印在实现设备最大打印尺寸的标准树脂槽基础上,新增适用于稀贵新型材料打印的微量树脂槽,解决了初期材料开发量少、材料浪费、成本高、材料筛选周期长等难题,可有效促进新材料的开发及相关应用研究。官网:https://www.bmftec.cn/links/10
  • 拒绝污染,所企合作攻关水性底涂树脂
    长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司生产车间(受访者供图)“大多数油性底涂含有二甲苯有机物,每1000克的油性底涂中约有700克的挥发性苯,在生产和使用油性底涂过程中,这些苯释放到了大气中,会给环境造成污染。”中国科学院长春应用化学研究所副研究员张红明告诉《中国科学报》。日前,中科院STS计划区域重点项目“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”通过验收,张红明是该项目的负责人。他介绍,通过与长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司合作,项目建设完成了一条年产1000吨汽车保险杠水性底涂树脂产业化生产示范线,为实现国产化汽车保险杠的低能耗、低污染涂装奠定了工业化基础。企业面临污染困境近年来,随着国家对生态环境保护的重视程度不断提升,低挥发性有机物(VOCs)、低污染一直都是涂料行业追求的发展方向。2020年3月,国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会批准发布了强制性国家标准《车辆涂料中有害物质限量》,对汽车用零部件涂料中的挥发性有机物(VOCs)进行了限量要求,底漆为≤700g/L,色漆≤770g/L,清漆≤560g/L。当前,VOCs的排放管控越来越严格,采用低VOCs的环境友好型涂料,如水性漆替代溶剂型涂料,是较彻底地解决VOCs对大气污染的治本措施。由于水性涂料以水充当溶剂,具有挥发性气体少、施工时气味可接受度高、不易燃等优点,涂料行业的“油改水”已在全国各大城市推动开来。吉林省作为汽车产业基地,但保险杠涂装的相关企业长期面临着油性底涂给周围环境造成重大污染的难题,亟需水性底涂核心树脂来解决此困境。在一次交流中,张红明发现,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司就面临着这样的困境,其汽车保险杠水性底涂核心涂树脂一直未获得突破性进展,导致了保险杠底涂无法完成水性化涂装。2020年,长春应化所牵头设立了中科院科技服务网络计划(STS计划)区域重点项目“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”,携手长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司,攻关汽车保险杠水性底涂核心涂树脂。携手攻关水性树脂张红明团队在水性树脂领域有着多年的积累,并开发 “水性树脂的制备方法及水性涂料组合”的发明专利。采用该专利制备的水性树脂的主链结构中包括环氧树脂基团、丙烯酸树脂基团和聚氨酯基团。由于水性树脂具有无毒无害的性质,减少了有机溶剂的挥发给环境带来的危害,可以满足企业的需求。在此基础上,长春应化所与企业开展了成功的合作。2019年,张红明团队与吉林天泽二氧化碳科技有限公司合作,建设年产1万吨二氧化碳基汽车内饰水性胶粘剂项目。据介绍,该项目采用二氧化碳基汽车内饰水性胶粘剂制备技术和二氧化碳基水性树脂合成技术,研发生产具有自主知识产权的汽车内饰水性胶粘剂产品,可以有效利用废弃二氧化碳,每年减排二氧化碳27万吨,对探索建设资源节约型、环境友好型社会具有借鉴意义。张红明指出,STS计划项目以原来成熟的二氧化碳基水性聚氨酯技术作为主体,在此基础上引入了低表面能结构的烯烃结构基团作为接枝组分,提高了水性树脂在保险杠聚丙烯这种低极性基材上的综合性能,满足企业对保险杠水性底涂树脂要求。“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”的核心是水性底涂树脂的性能突破,属于一项化工水性树脂产品的工业化生产技术。张红明介绍,该技术主要难点是水性底涂树脂能否达到保险杠底涂树脂性能要求,包括硬度、耐水等性能。记者还了解到,在STS计划项目立项前,长春应化所不仅选择了从事5年以上的具有水性树脂设计和合成的相关人员加入项目团队,而且选择了具有丰富产业化经验的工程人员参与该项目。首次合作慢慢磨合2021年10月,为落实《中国第一汽车集团有限公司中国科学院战略合作框架协议》内容,中国科学院长春分院组织一汽集团与长春应化所召开技术对接会。作为一汽集团富维公司的企业,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司在与应化所进行技术交流的时候,达成了STS计划项目的共识。这也是双方的第一次合作。在合作过程中,难免会遇到一些困难。“最大的困难是水性树脂生产出来后,我们还需要和企业进一步沟通产品试制。”张红明表示,由于企业有生产任务,但要使用对方的生产线进行试制,就得抽时间空出一条生产线进行试制。企业比较配合,只是在沟通过程中比较耗费精力,需要慢慢磨合。据悉,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司涉及到保险杠的总成业务,保险杠材料的制备也是该公司的重要业务内容。双方合作完成的年产1000吨汽车保险杠水性底涂树脂产业化生产示范线于2020年11月安装完成,2021年5月份完成调试,每年可新增产值1亿元。张红明算了一笔账:“如果未来水性底涂树脂可代替目前50%的油性底涂市场,按照目前市场用量计算,水性底涂树脂年用量可达3.5万吨,有望形成35亿元以上市场。“该项目落地顺利将解决保险杠涂装领域的水性化涂装进程,改善相关企业的生态环境,为汽车绿色装备制造迈出重要的一步。”张红明说。近期,生物降解材料也引起了长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司的关注。张红明透露,目前双方正在商谈生物降解材料在保险杠材料中的应用可行性。
  • 石墨烯助阵电子应用新进展 碳复合树脂或将被取代?
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 莱斯大学的科学家已经为电子应用制造了一种更好的环氧树脂。在化学家James Tour的Rice实验室发明的环氧树脂与“超级”石墨烯泡沫材料相结合,比纯环氧树脂坚固很多,比其他环氧树脂复合材料导电性能更好,同时保持了材料的低密度。通过添加导电填料,可以改善目前使用中会削弱材料结构的环氧树脂。美国化学学会杂志期刊ACS Nano详细介绍了这种新材料。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 环氧树脂本身是绝缘体,通常用于涂料、粘合剂、电子、工业工具和结构复合材料中。通常添加金属或碳填料用于需要导电性的应用,如电磁屏蔽应用。但需要权衡的是:更多的填充物以重量和抗压强度为代价带来更好的导电性,而复合材料变得更难加工。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 莱斯(Rice)实验室的解决方案用一种由纳米级石墨烯制成的三维泡沫取代金属或碳粉,石墨烯是只有一个碳原子厚度的碳薄片。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " Tour实验室与莱斯大学的材料科学家PulickelAjayan、RouzbehShahsavari,北京航空航天大学的娄军和肇研合作,从环氧树脂注入三维支架的项目中汲取灵感,包括石墨烯气凝胶,泡沫和各种工艺的支架。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 新方案技术用聚丙烯腈(PAN)制成更强的支架,聚丙烯腈是一种粉末状聚合物树脂,用作碳源,与镍粉混合。在四步过程中,他们冷压材料使其致密,在炉子中加热使PAN变成石墨烯,化学处理所得材料以去除镍,并使用真空将环氧树脂拉入现有多孔材料中。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “石墨烯泡沫是单层石墨烯,”Tour说。 “因此,实际上,整个泡沫是一个大分子。当环氧树脂渗透泡沫然后硬化时,由于嵌入的石墨烯支架,环氧树脂在一个位置中的任何弯曲都会在其他位置处对整料施加应力。这最终会使整个结构变硬。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 据研究人员称,这种泡沫含量为32%的球形复合材料密度略高,但电导率约为每厘米14西门子(电导率或反向欧姆的衡量标准)。泡沫不会增加化合物的重量,但使其抗压强度是纯环氧树脂的7倍。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 石墨烯和环氧树脂之间的简单互锁也有助于稳定石墨烯的结构。Tour说: “当环氧树脂渗透石墨烯泡沫然后硬化时,环氧树脂被捕获在石墨烯泡沫的微米大小的区域。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 实验室通过将多壁碳纳米管混合到石墨烯泡沫中来提高赌注。研究人员称,纳米管充当与石墨烯结合的增强材料,使复合材料的硬度比纯环氧树脂高出1732%,导电性能提高近三倍,约为41西门子(Siemens)/厘米,远远高于迄今报道的几乎所有基于支架的环氧树脂复合材料。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " Tour预计该工艺流程将针对工业规模进行扩展。 “人们只需要一个足够大的炉子来生产最终的部件,”他说。 “但一直都是这样的,通过冷压,然后加热来制造大型金属零件。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 他说,这种材料最初可能会取代碳复合树脂,这种碳复合树脂用于预浸渍和加固从航空航天结构到网球拍等材料中的织物。 /p
  • 荧光分布成像系统(EEM View)观察荧光体树脂片
    目前,照明灯和液晶显示屏的背光源均采用白色LED灯。因此,为了进一步提升产品性能,Mini LED背光源和Micro LED显示屏的研发正在紧锣密鼓的进行中。荧光分布成像系统(EEM View)是能够同时获取样品图像和光谱信息的新附件。入射光通过照射积分球内壁,获得均匀光源,进而观察样品。利用F-7100标配的荧光检测器可以获得荧光光谱,结合积分球下方的CMOS相机装置拍摄图像,并利用AI光谱处理算法,可以同时得到反射和荧光图像。相信未来EEM View会在LED零配件内的荧光体光学特性评价中得到广泛的应用。1. 荧光体树脂片(50 mm×50 mm)的荧光特性此次实验测定了在面发光LED中使用的荧光体树脂片。对样品照射360~640nm的单色光,得到了样品特有的荧光特性。EEM View模式下,可同时获得不同光源条件的样品图像。通常,白色LED灯发光原理是采用蓝光LED发光二极管在455nm附近激发荧光体,产生580~650nm的黄色荧光,从而与LED发出的蓝光混合形成白光(图1)。由图2、图3可以看出,此次测定的样品荧光体树脂片,在455nm附近被蓝光LED灯激发,发出相当于625nm的黄色荧光。图1 白色LED发光原理 图2 三维荧光光谱图3 激发光谱和发射光谱2. 荧光体树脂片的分布均匀性确认 荧光成分图像 荧光成分图像 (分布不均匀区域) (分布均匀区域) 图4 树脂片的图像和光谱图4为树脂片的荧光成分图像,左边是荧光体分布不均匀区域的荧光图像和光谱,右边是荧光体分布均匀的荧光图像和光谱,从荧光图像中可以看出荧光体的分布情况。此外,通过不同位置计算出的荧光光谱,可以发现树脂片不同位置的荧光强度存在差异。对于荧光体分布不均匀的树脂片(左图),它的中心位置亮度偏高。而且从荧光光谱中可以看到,3个位置的荧光光谱峰值荧光强度最 大偏差15%。荧光分布成像系统是全球首创的新技术,它将有助于获得研发和应用领域的多方面信息表征,密切关注日立高新技术公司官网,更多应用持续更新中。
  • 燕山石化树脂应用研究所技术交流会
    2014年4月17日上午,由北京亿路达公司举办的聚烯烃表征技术交流会在燕山石化树脂应用研究所顺利举行,研究所各科室技术工程师及领导共20多人参与,主讲人是前美国陶氏化学的专家Wallace W. Yau博士(下面简称姚博士)。 作为世界著名的聚烯烃表征技术研发及其设备生产商-Polymer Char公司在中国的独家代理商,北京亿路达机电设备有限公司应从事聚烯烃研究与分析工作者们的强烈要求,特邀全球聚烯烃表征领域著名专家——前陶氏化学美国研发中心聚合物表征高级科学家、中国石化特聘高级顾问姚博士就“聚合物结构对材料性能的影响”以及“Polymer char仪器在聚烯烃表征的应用”两个话题与燕山石化的技术工程师进行了深入探讨。会上,姚博士通过分享自己丰富的经验与贴合实际的案例,通过细致耐心的解答,令与会者受益匪浅。 本次交流会按计划圆满完成,客户满意度很高,并对下一次交流会提出了期望与建议。
  • 利用DSC方法评价热固性树脂—热固化粘合剂
    热固化粘合剂主要成分为热固性树脂,使用在材料之间的粘合上。根据粘合剂成分,粘合时的温度,时间不同,粘合强度与粘合性也不同。通过加热可促进固化,缩短粘合时间。此外还开发了即使在低温下也可进行固化反应的粘合剂,提高了通用性及便捷性。 热固化粘合剂的固化度和性能,通常使用DSC进行玻璃化转变的测试来评价。下面,就让我们用日立DSC7000X研究热固化粘合剂的玻璃化转变和固化反应。■ 实验条件 样品:双组分液体混合型粘合剂样品量:约1mg升温速率:10℃/min样品容器:Al开口容器 ■ 实验结果放置3—10min的样品,可在0—50℃之间观察到热固化反应的放热峰。随着时间增长放热峰减小,推测室温下发生固化反应放置3—10min的样品其玻璃化转变在0℃以下,放置15min以上的样品则在0℃—室温之间。3-15min样品玻璃化转变有大幅的变化,15min以后变化变缓。可以推测双组分混合型粘合剂混合开始大概经过15min以上才能充分粘合。 常见问题?测试中可能遇到的问题:在评价热固性树脂的过程中,未固化部分的反应峰(放热)与玻璃化转变的区域发生重叠时,玻璃化转变的判定就会变得困难。解决办法!使用调制DSC方法,进行热固性树脂成型品(含填料)和热固化胶粘剂的玻璃化转变测试,可以排除可逆反应(如固化反应,以及其他热历史),从而更容易判断玻璃化转变。测试案例如下图所示: 日立差示扫描量热仪DSC7000X,拥有新型传感器和炉体,实现世界顶级的灵敏度和重现性,配备的最新热分析软件EMA,一次购买就可包含所有高级功能,如调制DSC,比热容分析,动力学分析等。并可配备Real View TA样品观察系统,可将一些难以分辨的现象可视化,从而获得可靠度更高的数据。关于日立差示扫描量热仪 DSC7000系列热分析仪详情,请见:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 禾工一站式解决方案提升树脂生产速度和成本效益
    2018年新年伊始,1月24日,上海禾工技术员李工在廊坊市北辰创业树脂材料有限公司安排了一场产品安调、技术交流培训。廊坊市北辰创业树脂材料有限公司主要研发生产销售表面活性剂、聚氨酯粘合剂、防水涂料等产品。 据了解,该单位仪器设备采购时,只拿着一张在同行单位拍下的仪器照片,指定要禾工AKF-1型号卡尔费休容量法水分测定仪。可见上海禾工科仪AKF-1卡氏水分仪在市场上有着极好的口碑,数据准确、运行稳定、维护简单的特性深深植入用户心中。聚氨酯的用途非常广,家里常用的冰箱、沙发都大量用到聚氨酯。聚氨酯还可以代替橡胶、塑料、尼龙等,广泛用于各类建筑上,包括外墙保温、建筑防水等。目前,我国聚氨酯行业三分之一的产能都用于防水材料的生产。由于聚氨酯生产其实就是一个化学反应控制的过程,因而它的反应速率很重要。对于聚氨酯反应来说,水分含量严格控制对保证和提高产品品质和质量有重要作用。 而采用AKF-1卡尔费休快速水分测定仪直接进样法测定聚氨酯的含水量,快速方便,测试结果的准确度和重复性较好。
  • 【瑞士步琦】通过SFC(超临界流体色谱)分离三萜香树脂醇的方法
    分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物,它们有一个双键,结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在,它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇,又称白桦酯醇,具有较高的药用价值,能抑制胆固醇和甘油三酯合成,有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体,如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性,在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测,很容易受到溶剂或其他杂质的影响,而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D,3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇(L1),羽扇烯酮(L3),α-香树脂醇(αAm),β-香树脂醇(βAm),δ-香树脂醇(δAm),乙酸环阿屯酯(C2), β-谷甾醇(S2)以及豆甾醇(S1)混合物,流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%,等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样,每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样,分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离,所以分为三组馏分收集,中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中,α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟,基线部分波动较大。在图 2 中,SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样,总时长为 18 分钟,相比 HPLC 法效率更加高,基线也更加平稳。在馏分收集方面,得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2,可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离,结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia
  • CEM公司发布TRT-DCA SpheriTide新型固相多肽合成树脂
    CEM公司,一个全球领先的微波多肽合成仪和试剂生产商,很高兴给大家介绍一种新的专为碳端为羧酸的多肽进行固相多肽合成设计的所需通用树脂。通过使用三苯甲二氯乙酸类连接基(TRT-DCA),这种新型的树脂免除了第一个氨基酸在多肽合成中的预装载。相比与传统连接基做这类合成,TRT-DCA允许任何氨基酸的简单连接,避免了需要存储全部20种预装的树脂,同时对水解仍保持较高的稳定性。曾经,往羧基端连接基上连接第一个氨基酸是非常困难的,因为需要羟基作为亲核试剂(比如Wang树脂,HMPA树脂)。需要特定的条件,同时会产生副反应,包括差向异构化,二肽的形成,和不完全的偶联。因此,使用酸性连接基的树脂通常已经连接了第一个氨基酸。作为超高酸敏感的连接基(2-Cl-trityl, trityl)的一个优势,提供了一个更容易偶联的氯化物结构,然而这种结构对于水解非常敏感,对于长期使用来说,稳定性有限。 TRT-DCA连接基类似于酸敏感树脂,但提供一个对水解更稳定的结构。在连接第一个氨基酸之后,多肽合成过程中一直保留一个三苯甲基连接基。相比较Wang/HMPA连接基,三苯甲基庞大的空间结构有利于最小化二酮哌嗪和3-(1-哌啶基)丙氨酸构型的形成。 此外,三苯甲基的高酸敏感特性使得可以用适当的切割液,切割得到一个全保护的多肽序列。 高酸敏感树脂的使用通常仅限于温和的温度,以防过早的从树脂上解离。最近,CEM出台了一个新的基于碳二亚胺缩合剂的方法,可以在90° C下,基于高效固相多肽合成技术(HE-SPPS)使用三苯甲基树脂得到更高的多肽产率。这个方法被发现可以增加多肽的纯度,超越现有的任何活化方法,在高温下也能提供诸如磷酸化多肽的敏感序列。总之,新的TRT-DCA SpheriTide?树脂和新的碳二亚胺耦合方法使得多肽化学家充分利用该酸敏树脂对羧基肽进行高效固相多肽合成。 CEM商务开发主任Jonathan M. Collins说:“TRT-DCA SpheriTide树脂和新开发的碳二亚胺耦合方法的结合对于高温下简化和改善多肽合成是非常有用的,这不仅免除了购买预装树脂的需要,而且通过树脂自保护防止副反应的发生,提高了多肽的纯度。”CEM的Liberty Blue? Peptide Synthesizer 现在包括一个连接TRT-DCA SpheriTide树脂的自动化标准方法。Trityl-DCA SpheriTide树脂现在可以在线购买。 CEM公司,一家坐落在美国北卡罗莱纳马修斯的公司,是一个为世界顶级实验室提供科学解决方案的世界级领先供应商。公司在英国,德国,意大利,法国,和日本均拥有子公司并有全球分销商网络。CEM为生命科学、分析实验室和过程控制领等域设计和制造先进仪器。公司的产品广泛应用与许多行业,包括制药、生物技术、化学和食品加工、以及科研。 更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 安捷伦和沃特世就交换仪器控制签署正式协议
    6月11日,安捷伦和沃特世宣布签署正式的交换仪器控制协议,以提高同时拥有两家仪器和软件的客户的生产率。   新协议取代了之前的规定,之前安捷伦的OpenLAB色谱数据系统可以控制沃特世的仪器,沃特世的Empower软件可以控制安捷伦的液相色谱仪器。   新签协议规定了企业如何交换仪器控制文件和驱动程序软件以及公司之间如何给彼此提供开发人员和技术支持的条款。此外,新条款还阐述了为他们共同的客户解决技术问题的升级机制。   &ldquo 安捷伦的实验室信息学开放系统方法允许我们的客户根据自己的需求选择最佳的硬件和软件,&rdquo 安捷伦科技公司副总裁和软件和信息总经理John Sadler说, &ldquo 在与其他分析仪器制造商合作过程中,我们正在整合一系列的第三方气相和液相色谱仪器进入我们OpenLAB软件可以控制的范围。我们的目标是为我们共同的客户提供最佳的工作软件。&rdquo   &ldquo 对于采用单一色谱数据管理和仪器控制软件平台等实验室标准化的趋势,如沃特世的Empower软件,将在企业层面给科学组织/机构带来重要的价值,&rdquo 沃特世负责营销的副总裁Rohit Khanna博士说,&ldquo 本协议的更新表明沃特世将继续致力于确保我们共同客户的成功。&rdquo   沃特世和安捷伦在1999年首次协议交换仪器控制代码。多年来,技术交流和供应商协作在分析仪器行业中越来越重要,仪器公司可以用他们自己的色谱数据控制来自多个供应商的仪器,对科学界也有实质性的好处。
  • pvc(糊树脂)难溶甲醇,听听禾工技术员怎么说
    pvc糊树脂是一种特殊的pvc,外观为白色细微粉末,主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中,pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标,对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物(包括水)的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质,这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中,影响制品的强度、外观等性能,是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法,且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点,所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大,分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中,是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量,但是由于糊树脂不溶于甲醇,不能直接与卡尔费休试剂反应,因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪(配有卡式加热炉)把糊树脂样品称重后放入样品瓶,样品瓶在卡式加热炉中均匀加热,蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下,进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势:AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术,既能避免反应杯和加热炉膛污染问题,也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫,样品瓶洗净可反复利用,耗材损耗小。 管路设计死体积小,无残留,无记忆效应,配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单,自动扣除漂移,简化计算操作,测试结束自动计算含水量。 塑料粒子(树脂)含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围: 适用多种塑料粒子的生产及注塑,实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺(pam)、聚酰胺(pa)、聚氯乙烯(pvc)聚碳酸酯(pc)、聚乙烯(pe)。聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚甲基丙烯酸甲酯(亚克力、pmma)、聚丙烯(pp)、聚苯乙烯(ps)、聚乙烯醇缩丁醛(pvb)、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
  • IKA LR1000反应釜在环氧树脂乳化中的应用案例分享
    LR1000反应釜应用案例分享 /// 用户国内知名特种纤维复合材料研发生产企业 /// 环氧树脂环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上活泼的环氧基团的高分子化合物,可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物。固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能,它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度,导电性能良好,变形收缩率小,制品稳定性好,硬度高,柔韧性较好,对碱及大部分溶剂稳定,因而广泛应用于国防、国民经济各部门,作浇注、浸渍、层压料、粘接剂、涂料等用途。 /// 挑战客户采用转相乳化法乳化环氧树脂的过程中,无法判断转相点,并且真空及乳化效果不佳,最终转相后乳液的粒径达不到理想效果。 /// 解决方案选用 IKA LR1000控制型反应釜,配套T25分散机,RC2冷水机,MVP10及VC10真空系统,不仅能通过LR1000控制型的扭矩监测功能帮助用户判断转相点(粘度明显增大),而且模块化的系统,可实现温度、搅拌、分散、真空等关键条件按需调控,保证最终乳化液粒径达到用户要求。 /// 实验过程1. 称量659.5g 环氧树脂于LR1000中,加热至40℃,开启搅拌80rpm;2. 开启T25,设置20000rpm分散乳化,逐步滴加水,保证水在树脂中分散均匀,同时开启RC 2保持样品温度低于50℃。当增加水量达到135ml时,树脂粘度明显增大,有明显的转相现象。 3. 保持T25分散,继续添加水约265ml,乳液固含量约55%。打开配套V10的MPC10真空泵 抽真空至790mbar,用RC 2降温至20℃,得到成品。环氧树脂乳化后粒径分析结果 /// 用户受益1. 环氧树脂乳化过程中转相时,采用传统的方式,无法判断转相点,使用LR1000控制型反应釜,其扭矩监测功能可以判断样品粘度的变化趋势,很好的解决了这一难点;2. 控温、搅拌的同时,进行均质乳化,成品的粒径达到理想要求,解决了之前工艺过程中,乳化效果不佳的问题;3. 环氧树脂乳化需要的控温、搅拌、均质、真空等工艺要求,可以在LR1000一个系统中实现,简化了研发过程,而且LR1000的紧凑结构,也节省了实验室空间。
  • 宁波材料所在树脂基三维碳材料制备技术上取得系列进展
    三维石墨烯碳材料是一种由二维石墨烯在宏观尺度上构成的新型碳纳米材料,在能量储存与转化、催化、吸附分离等领域具有广阔的应用前景。迄今为止已经涌现了大量三维碳材料的制备方法,可以被归类为固态路线(以氧化石墨烯、天然和合成聚合物等为前驱体)和气态路线(气体碳源的化学沉积)。其中,固态路线往往缺乏对产物成分和结构灵活调控的能力,而气态路线极度依赖催化模板且效率低。液态是介于固、气之间的一种特殊状态,兼具固态的分子堆积密度以及气体的流动与兼容性。对液态路线的开发探索被认为是实现三维石墨烯材料结构与性能高效可控制备的关键。长期以来,科研人员在建立一条液态的三维石墨烯材料合成路线方面付出了大量的努力与尝试,但始终未取得实质性的进展。  中国科学院宁波材料技术与工程研究所新型热固性树脂团队刘小青研究员基于多年的生物基热固性树脂研究经验(Composites Part B, 2020, 190, 107926;Green Chemistry, 2021, 23, 8643;Progress in Polymer Science, 2021, 113,101353 Chemical Engineering Journal 2022, 428,131226 Composites Science and Technology, 2022, 219, 109248),提出开发生物基材料的本质是为了实现对生物碳的高效利用。基于此,团队利用激光烧蚀的方法,将生物基热固性树脂转化为功能性碳材料(Carbon, 2020, 163, 85 Carbon, 2021, 183, 600 ACS Nano, 2021, 15, 12, 19490 Nano Energy, 2022, 100, 107477;Small, 2022, 2202960),拟完成从“生物碳”到“生物基树脂”再到“功能碳”的闭环转化。  最近,基于在这两个交叉领域丰富的研究基础,该团队通过对碳前体的分子结构设计,并利用激光刻蚀成功实现了从液态前驱体直接转化为三维石墨烯材料(如图1所示)。这条全新的制备路线集成了激光制造与液态前驱体两者的优势。几乎所有目前广泛应用的石墨烯宏观结构都可以通过这条液态路线直接一步制备,包括粉末、多孔膜、功能涂层、柔性Janus结构,以及结构定制化的宏观三维石墨烯材料,展现出巨大的研究价值与应用前景。图1 激光诱导石墨烯材料从液态前驱体直接合成  此外,制备得到的三维石墨烯材料的功能组分也具有高度的可控性。得益于液体良好的兼容性,功能性的有机或无机填料可以直接混入液态前驱体中,并在激光的辐照下原位形成石墨烯基复合材料,实现包括杂原子掺杂、金属纳米粒子掺杂、金属氧化物纳米粒子掺杂以及其他功能性组分的掺杂等(如图2所示)。比如,将多种金属有机化合物与液体共混之后进行激光辐照可以得到高熵合金掺杂石墨烯材料。其中,高熵合金以纳米粒子的形式均匀分布在三维石墨烯的多孔骨架表面,其粒径和含量则可以通过前驱体的掺杂比例灵活调节。图2 三维石墨烯功能复合材料的制备表征  值得一提的是,文中还提出了一种全新的3D打印原理(Selective Laser Transforming,SLT,如图3所示),即通过对液态前驱体的逐层转化实现对石墨烯材料三维结构的定制化构造,对于当前极为有限的碳材料3D打印技术做出了重要的扩充。由于不熔不溶不聚合,开发适用于碳材料的3D打印技术长期以来被视为一项巨大的挑战。而与现有的打印策略相比,除了在原理上具有本质的不同之外,这种通过面单元原位生长的打印方式最大的优势在于打印过程简单高效以及打印得到的产品具有高结构连续性。SLT打印过程不仅避免了传统的高耗能高污染的氧化石墨烯的制备,得到的打印产物也无需额外的高温退火还原过程。打印产物的电导率和强度更是分别达到了4380 S/m和4.4 Mpa,明显优于传统的3D打印石墨烯材料。图3 全新的SLT石墨烯3D打印技术  相关结果以“Direct Conversion of Liquid Organic Precursor into 3D Laser-induced Graphene Materials”为题在材料领域顶级期刊Advanced Materials上在线发表。本工作得到了国家自然科学基金(52003282、U1909220)、浙江省杰出青年基金(LR20E030001)和浙江省领军型创新团队项目(2021R01005)的支持。  原文连接:https://doi.org/10.1002/adma.202209545
  • Eichrom放射性检测树脂产品和技术交流会
    天津博纳艾杰尔科技有限公司邀请法国Triskem公司研发总监Steffen Happel博士来华,将于2012年4月24日举办大型的核辐射检测产品和技术交流会。天津博纳艾杰尔科技有限公司作为Eichrom放射性检测树脂在中国的总代理,将再次负责承办此次研讨会。欢迎广大用户前来交流和学习。 法国Triskem公司是Eichrom树脂填料和萃取柱的最大供应商,其生产和经营的产品遍布全球各大放射性物质研究科研机构,多年来得到众多权威专家的广泛认可。Eichrom树脂广泛应用于核工业、核医学、地质化学、环境监测等领域,主要对水、土壤等基质中的放射性物质进行分离和富集。目前主要产品有Sr、Ac、Ln、Ree、Pb、UTEVA、TEVA、TRU等各种树脂填料和小柱,在富集U、Pu、Th、Sr、Am、Cm、Tc、Ba等多种元素,包括锕系、镧系、稀土元素方面效果良好。在欧洲核电站、环境监测站等单位有很好的应用。也得到国内中科院、高校等科研院所老师们的广泛认可。为更好地位广大用户提供技术支持,同时进一步促进合作,Steffen博士将再次来华,以研讨会的形式与各位核工业、地质、环境等行业的专家、老师们交流用萃取树脂分离和富集放射性物质的应用技术。 讲座地点在北京市海淀区,具体将于四月上旬另行通知。诚邀核工业、核医学、中科院、高校、疾控、环境监测、地质研究等各个领域的老师莅临指导和交流! 时 间:4月24日 8:30-17:00 地 点:北京市海淀区(具体将于四月上旬另行通知) 联系人:李蓓,手机:18611627208 ;电话:010-62968031/32/33-825 ;传真:010-62968700 ――――――――――――――――――――――――――――――――――――――― 参 会 回 执 表 单位 电话 地址 传真 姓名 职务 E-mail 手机 (请于2012年4月23日前回执反馈至:bei_li@agela.com.cn或传真010-62968700,此表可复制) 请单击此处下载参会表格
  • 聚醚醚酮(PEEK)树脂材料的中压恒流泵研制成功
    我公司成功研制泵头、流路材料是聚醚醚酮(PEEK)树脂材料的中压恒流泵。 TBP-k 系列恒流泵(PEEK泵、柱塞泵、耐腐蚀泵、中压泵、输液泵)采用聚醚醚酮(PEEK)树脂这种性能优异的特种工程塑料,PEEK不溶于浓硫酸外的几乎所有溶剂。TBP-k 系列恒流泵可以广泛用于化工、石化、煤炭、染料、精细化工、科研、环保、农药、制药、食品等行业,满足以上行业恒压恒流精确输送酸碱腐蚀性液体。 主要特点 &bull 耐酸碱溶剂腐蚀:采用PEEK特种工程塑料、红宝石、氧化锆陶瓷 &bull 压力脉动小:双柱塞结构,宝石球寿命长; &bull 流量精确:进口宝石柱塞和宝石,误差小; &bull 内建过压保护和流量校正系统 ; &bull 电脑控制:通过 RS232 接口与电脑通讯 &bull 大屏幕液晶显示; &bull 排气装置:有效除去输送液体中的气泡。
  • Eichrom放射性检测树脂产品和技术交流会第三轮通知
    天津博纳艾杰尔科技有限公司邀请法国Triskem公司研发总监Steffen Happel博士来华,将于2012年4月26日举办大型的核辐射检测产品和技术交流会。天津博纳艾杰尔科技有限公司作为Triskem放射性检测树脂在中国的总代理,将再次负责承办此次研讨会。欢迎广大用户前来交流和学习! 法国Triskem公司是原美国Eichrom欧洲分公司,目前取得了Eichrom树脂的自主生产权,负责Eichrom在欧洲、中东、中国等地的树脂销售。其生产和经营的产品遍布全球各大放射性物质研究科研机构,多年来得到众多权威专家的广泛认可。Eichrom树脂广泛应用于核工业、核医学、地质化学、环境监测等领域,主要对水、土壤等基质中的放射性物质进行分离和富集。目前主要产品有Sr、Ac、Ln、Ree、Pb、UTEVA、TEVA、TRU等各种树脂填料和小柱,在富集U、Pu、Th、Sr、Am、Cm、Tc、Ba等多种元素,包括锕系、镧系、稀土元素方面效果良好。在欧洲核电站、环境监测站等单位有很好的应用。也得到国内中科院、高校等科研院所老师们的广泛认可。为更好地位广大用户提供技术支持,同时进一步促进合作,Steffen博士将再次来华,以研讨会的形式与各位核工业、地质、环境等行业的专家、老师们交流用萃取树脂分离和富集放射性物质的应用技术。诚邀核工业、核医学、中科院、高校、疾控、环境监测、地质研究等各个领域的老师莅临指导和交流! 时 间:2012年4月26日 8:30-17:00 地 点:北京市西城区西直门外德宝饭店928会议室,酒店总机:010-68318866 联系人:李蓓,手机:18611627208 ;电话:010-62968031/32/33-825 ;传真:010-62968700 ――――――――――――――――――――――――――――――――――――――― 请下载附件的《参会回执表》于2012年4月23日前回执反馈至:bei_li@agela.com.cn或传真010-62968700,此表可复制; 参会代表路费、食宿自理,会议只提供当天午餐。参会代表可自由选择住宿地点,如需我公司代为预定德宝饭店,请报名时告知我们,优惠价标间462元/晚,含早餐。 主讲人介绍: Steffen Happel 博士: 现任法国Triskem公司研发总监,2000年毕业于德国菲利普大学,获得放射化学博士学位,曾任Eichrom欧洲分公司技术部经理。 主讲内容:萃取色谱在放射性检测中的应用;应急监测中放射性检测的快速分析;土壤检测-对较大样品量样品的有效分析 Resume: 02/2007 &ndash now: R&D and Quality Control manager, part of technical support. Main function: development of new methods and separation materials, TrisKem International (France) 09/2003 &ndash 02/2007: Technical and metrology manager of a radioanalytical laboratory (ISO 17025), validation and management of alpha-, beta- and gammaspectrometry equipment, development and validation of separation methods, Eichrom Europe (France) 11/2003: PhD in Radiochemistry, Philipps-University Marburg (Germany) Topic of PhD thesis: &ldquo Optimisation of methods for the determination of alpha and beta emitters in water and soil samples&rdquo 04/2000: Diploma in Chemistry (specialization Radiochemistry), Philipps-University Marburg (Germany). 侯小琳 中科院地球环境研究所 研究员 国际原子能机构特聘专家 欧洲化学与分子科学联合会放射化学理事会理事 主讲内容:萃取色谱在放射化学分析及环境放射性、核设施退役和同位素生产中的应用 萃取色谱树脂在丹麦核技术中心的应用 &bull 2008.12- :中科院地球环境研究所, 研究员(项目百人计划)。 &bull 2003.12-2008.11: 丹麦技术大学里瑟国家实验室, 研究员 (Senior Scientist),博导。 &bull 2001.3&minus 2003.11: 丹麦里瑟(Risø )国家实验室, 副研 (Scientist)。 &bull 1998.3&minus 2001.2: 丹麦里瑟(Risø )国家实验室, 博士后 &bull 1988.7&minus 1995.2: 中国原子能科学研究院, 实研,助研。 &bull 1995.3 &minus 1997.12: 中国科学院高能物理研究所, 核分析技术,博士。 &bull 1988.9 &minus 1991.7: 中国原子能科学研究院, 核化学化工专业,硕士。 &bull 1984.9 &minus 1988.7: 西北大学, 物理化学专业;学士。 敬请关注Steffen博士的另一个讲座: 会 议:&ldquo 同位素地质新技术新方法与应用学术研讨会&rdquo 时间地点:2012年4月20日,厦门 报告题目:&ldquo Applications of Extraction Chromatography in Geology&rdquo
  • 带你走近月旭离子交换以及HILIC分析柱
    哈喽哈喽,各位亲爱的读者朋友们,大家好呀。好久不见,小编甚是想念大家,不知道大家有没有想小编呢!今天小编将会给大家带来我们月旭两大核心液相色谱柱-离子交换以及亲水分析柱介绍。主要从键合相类型,耐受PH范围,色谱柱具有的特点来带大家走近我们这两大核心色谱柱。离子交换色谱的原理离子交换色谱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团, 这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子,按照质量作用定律,这些离子将与结合在固定相上带相反电荷的离子进行交换。离子交换色谱的固定相有阳离子交换官能团和阴离子交换官能团两种。阳离子交换官能团带有负电荷,用于阳离子的分离;阴离子交换剂官能团带有正电荷,用于阴离子分离。阳离子交换官能团zui常用的有磺酸盐型,阴离子交换官能团zui常用的是季胺型。离子交换色谱的流动相通常是含盐的缓冲水溶液。为了适应不同的分离需要,有时添加适量的能与水相溶的有机溶剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等,以改进样品的溶解性能,提高选择性,改善分离。在以水溶液为流动相的离子色谱中,缓冲溶液的浓度直接影响着离子平衡。当缓冲液浓度增加时,流动相中反离子浓度的增加,增强了它与样品离子争夺离子交换官能团的能力,从而减弱样品组分与离子交换树脂的亲和性。流动相中的离子类型对样品分子的保留值产生显著的影响。月旭离子交换柱产品特点HILIC柱简介1990年,Alpert教授提出了一个新概念:亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)。这种色谱分析方式用来分离强极性和亲水性化合物,比如核苷和核苷酸、氨基酸、糖类等。它采用极性固定相和极性流动相,一般使用比固定相极性低的溶液,如:乙腈/水等。在HILIC色谱中与反相色谱不同的是,流动相的极性越大,洗脱能力越强,但水相比例zui好不要超过40%,不要低3%HILIC的作用原理目前仍在研究中,zui被广泛接受的说法是分析物在流动相和固定相表面富集水层间的分配作用,同时也包含有弱静电作用、氢键和分子双极性作用等。月旭HILIC柱产品特点时间过的真快,不知不觉小编又要和大家说再见了,感谢大家一直以来的支持,期待我们下次的相遇——只有你想见我的时候我们的相遇才有意义。
  • 耐驰才会告诉您:是“它“让树脂固化工艺更优化!
    耐驰才会告诉您:是“它“让树脂固化工艺更优化!在交通工具行业,无论是汽车、火车,还是航空航天领域,我们常常听到一个词“轻量化”。也就是说人们希望以碳纤维增强复合材料部件替代传统的金属部件,以减轻载具的重量,提高能源利用效率,并可以减少排放。由于此应用涉及的大多数是大型复杂形状的部件,固化成型就成为一个重要的课题,目的是要兼顾成型质量(固化度)和生产效率。传统的固化研究方法DSC、DMA都属于实验室方法,其结果数据并不能直接应用于生产。因此在生产现场,往往还是要靠多次尝试。耐驰则提供了完全不同的方案:实时固化监测 DEA。碳纤复合材料部件的实时固化监测实时固化监测方法,通过介电传感器测量相应部位的电阻抗随时间或温度的变化过程,由此即得到固化度曲线。由于DEA可以同时安装最多16个传感器,也就是说可以同时监测16个部位的固化情况,这对大型复杂部件的固化过程监测极为有利。图示为飞机垂直尾翼的固化曲线。同时展示了三个部位的固化过程。可见此部件不同部位的固化是有轻微差异的。由此,可以通过改变制件位置等方法,使之得到一致的固化过程。德国耐驰的这个活动太腻害,我们不敢轻易取标题! 2019Chinaplas期间,德国耐驰将现场使出大招:最幸福的事情莫过于边拿奖品边涨姿势。- 有奖竞答,惊喜不断,您就是下一个锦鲤本尊- 耐驰专家团队现场面对面演示教学,带您玩出新高度,只为让您零距离感受真正的德国品质展位号:5.1馆C14号展位
  • 在线固定化糖苷酶实现糖基化表位的氢氘交换定位
    大家好,本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章:Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1],文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。  氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中,目标蛋白在D2O缓冲液中孵育,使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液,在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应, 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率,其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化,所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移,用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。  蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少,这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量,在HDX-MS实验之前,必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外,糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰,这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量,这个问题很明显,特别是对于病毒刺突蛋白,它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中,特别是当快速结果至关重要时,糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖,几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。  酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法,可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc,并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上,并封装在HPLC保护柱中,该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖,并显示了mAb S309的广泛作用位点,包括RBD的N343聚糖位点。  作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj,并将其固定在POROS树脂上,这是一种具有大表面积的聚合物树脂,HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂,可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上,但它只含有1个赖氨酸,必须在pH 5.0固定,这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂,洗涤后的树脂装入微孔保护柱中,然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制,并对还原剂TCEP表现出抗性。  图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中,去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。  在确认PNGase Dj的活性后,作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase),牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快,作者采用了双柱设置,蛋白质首先通过胃蛋白酶柱,然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置,还使用了混合柱,其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解,去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2),而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺,而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下,PNGase Dj的加入提高了覆盖率,混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽,表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。  图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。  接下来,作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体,与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征,结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位,包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切,并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列,而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。  图3. 与单独使用胃蛋白酶相比,胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。  随着RBD序列的全面覆盖,作者进行了差分HDX-MS实验,评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示,在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽,并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少,这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围,从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM,由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在,但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位,此外,还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用,但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触,这可能引起了S309结合后的变构变化。  总的来说,作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法,使得HDX-MS分析糖蛋白时,允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系,例如PNGase Rc。此外,研究的结果显示,将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位,并且结果与冷冻电镜结构密切一致。  撰稿:李孟效  编辑:李惠琳  文章引用:Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase  参考文献  1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry,2023.
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制