过氯酸钡

请教下高氯酸钡滴定硫酸根离子,以钍啉做指示剂的具体操作细点. 以及高氯酸钡的标定方法.急用!!!

最近，出口欧盟茶叶大范围发现高氯酸盐残留超标。这是一个新的污染源。离子色谱可能是解决之道。请问各位版友，有谁用离子色谱检测过茶叶或其他农作物中的高氯酸盐残留吗？请大家不吝赐教。相关报道见：http://finance.sina.com.cn/china/gncj/2016-01-31/doc-ifxnzanh0411353.shtml

湿法消解，一般用到玻璃器皿比较多，那么烧杯就是最常用的，烧杯中的铅，大家有测过吗？前处理该如何做了？看样子要用到四酸了，盐酸，硝酸，氢氟酸，高氯酸，说说您的实验设计

[b]大家好，我看卫生部涉水文件中，浸泡液用5%次氯酸钠配成0.025mol/l的氯贮备液，然而我们实验室没有买到5%的次氯酸钠，而是买了≥8%的。那么现在，按≥8%有效氯，同样配200ml,0.025mol/l的氯贮备液，我该怎么配制呢？急求帮助谢谢了！[/b] 这是文件中的配制方法： 0.025mol/L氯贮备液:取7. 3mL试剂级次氯酸钠(5%NaOCl )，用纯水稀释至200mL，于密闭具塞的棕色瓶中，于20℃避光保存，每周新鲜配制。

各位，我们现在准备做碘量法测氯酸盐及亚氯酸盐，标准中氮吹都是怎么做的，用到什么仪器吗？

最近准备做水中氯酸盐和亚氯酸盐的加标回收，用离子色谱做，想问问回收率多少比较合适？多谢了

我们做土样的时候，只用3种酸（这点不要跟我学呀，以后我可能会用4种酸的）分别是硝酸、氢氟酸和高氯酸。一般是称取0.2g土样，加5ml硝酸、4ml氢氟酸、2ml高氯酸，然后该干嘛干嘛。最后赶酸至露出半个聚四氟乙烯坩埚的锅底，基本上把坩埚拿下来稍凉后里面的液体就半凝固了。这样赶酸还不够么？听说了很多高氯酸爆炸的故事，可是我们从没有发生过。爆炸是什么情况下发生的呢

高氯酸【英文名称】perchloric acid【相对分子量或原子量】100.47【密度】相对密度1.768（22/4℃）【熔点（℃）】-112【沸点（℃）】130；16（2.4千帕）在用FAAS分析中,如果使用氧化亚氮－乙炔火焰,喷入高氯酸盐可能会引起爆炸，因此，一般使用高氯酸或高氯酸盐。如样品制备确实需要使用，应注意下面几点:1.使用空气－乙炔火焰,尽快完成样品测试；2.把分解样品的高氯酸的浓度降低到最低的水平；3.在喷样品后，尽快喷蒸馏水,尽量减少吸入空气；4.使用高氯酸时所用雾化室、液封盒与使用有机溶剂时的分开，不要混用 5.注意经常进行燃烧头的清洁工作。 6.注意乙炔气中的丙酮溢出

[font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=17px][color=#333333]深圳市地方标准 DB4403/T60—2020《生活饮用水水质标准》已于2020年5月1日起正式实施，[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=17px][color=#333333]增加了10项指标，请问高氯酸盐和乙草胺各位前辈用的什么标准方法？[/color][/size][/font]

用高氯酸法消解样品遇到以下问题，希望求一个解决办法！！谢谢1.消解空白(纯水)，吸光度总是很大，通常0.100-0.250之间2.消解平行样出来的结果总是很不平行3.消解质控样也是不在范围 偏差很大对于以上问题，我进行过换干净的通风橱和加等量的酸来解决，均无效。4.对于酸度很大和有机物很高的样品，有什么合适的前处理办法？求解谢谢！！

我按照标准中的方法做次氯酸钠时，标准上做是草绿色，但我做时没有出现，标准也没有要求盐酸与高锰酸钾的投入量，不知为何？

各位前辈，我们现在遇到碘量法测不了氯酸盐的问题，测c值水样总是比空白值小，但是用快检设备测出氯酸盐的值也不低，请问这是哪方面的问题？感谢！

想用离子色谱来检测自来水中的氯酸盐和亚氯酸盐，但是购买的国家标准价格昂贵，想通过自配氯酸盐、亚氯酸盐的标准储备液来进行日常实验检测，有谁知道配制的方法，恳请各位坛友多多指点。（个人理解：是不是分别买优级纯的氯酸钠和亚氯酸钠来配制就可以了，按照GB/T5750--2006里面的方法来对储备液标定浓度就可以了，还是说还有其他的，麻烦大家多指导下。）

我在做水质氯酸盐和亚氯酸盐的试验 典量法!0.1mol/L的硫代硫酸钠贮备液的标定方法,我有,但我还想标定0.005mol/L的硫代硫酸钠使用液,怎么标呢! 按比例只减少重铬酸钾的质量可以吗? 有谁在做这项实验的,介绍介绍经验可以吗? 谢谢

饮用水一般来源于自来水、桶装水和井水。自来水需经过消毒后才能饮用，其消毒方式一般包括氯消毒(液氯、次氯酸钠消毒等)和二氧化氯消毒。氯消毒因成本低廉的优点，目前是我国大型水厂的主流消毒方式。除卤代烃外，常见的含氯消毒副产物还有亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸等。这四种消毒副产物目前成为生活饮用水的常规检测项目，因此如何分离这四种消毒副产物成为目前一大热点。本文探索并开发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。首先是色谱柱和定量环的选择。由于一般饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸在水中的检测值较低，因此需要采用大定量环测定，选择定量环体积为是500μL。实验所用 IonPac AS19分离柱亲水性好，柱容量高，能够满足生活饮用水中常见离子、卤乙酸及卤氧乙酸的同时测定。选择KOH作为淋洗液，利用淋洗液在线发生技术实现梯度洗脱，经过 AERS4 mm自动再生微膜抑制器抑制后产物为水，背景电导低，水负峰不明显，能够实现大体积进样，显著提高方法的灵敏度。淋洗液梯度的选择。选择以初始浓度分别为8、12、15 mmol/L来进行实验，结果表明，当初始浓度为8 mmol/L时，分离效果较好，使用初始浓度为12 mmol/L时，三氯乙酸受到硫酸盐的前延展性峰的干扰，分离效果不好；当浓度为15 mmol/L时，出峰速度较快，四种消毒副产物分离效果不好。由于三氯乙酸极性较大，需要采用梯度淋洗方法将进行洗脱。当选择（20-32）min匀速升至25 mmol/L，保持2 min，可以将保留时间较长的三氯乙酸尽快洗脱出来，且分离效果较好，减少检测所用时间，增加方法的实用性。梯度洗脱程序如表[align=center]表 四种消毒副产物的梯度洗脱程序[/align][table][tr][td]时间（min）[/td][td]梯度浓度C[sub]NaOH[/sub]（mmol/L）[/td][/tr][tr][td]0-20[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]20-32[/td][td]8-25[/td][/tr][tr][td]32-34[/td][td]25[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]8[/td][/tr][/table]实际样品的测定。先对预先活化Ag柱、Ba柱和H柱，分别用注射器以2 mL/min 的流速将10mL超纯水过柱，静置10 min使其充分平衡。然后直接取适量水样，以2 mL / min的速度依次通过串联的Ag 柱、Ba 柱、H柱和0. 22 μm针式滤器，弃去前面 6 mL后开始收集滤液，滤液直接进样测试。可以明显去除氯离子和硫酸盐的含量，减少干扰峰的影响。实验中注意事项和建议先使用标准溶液分离这四种消毒副产物，再对三氯乙酸加标水样进行测定分离，确保三氯乙酸和硫酸盐可以有很好的分离度。二氧化碳装置使用。如果装有二氧化碳装置会大大降低硫酸根前延展性峰的干扰。使分离效果更好。

之前用的上海金鹿的GR，近期发现：Cd，Pb有点略高，已经影响到元素的准确定量，所以决定换一家试试，但迷茫中，平时做土样不多不少，这个高氯酸也没有好好调研过，还是问问大家？推荐一下，GR，适合测定土壤中重金属的。

离子色谱测氟化物，氯化物硝酸盐硫酸盐是否可以和亚氯酸盐氯酸盐一起？单位要开展饮用水42项，没用过离子色谱。这些物质是否可以一起测？如果可以应该怎么配制标准液！！！ 离子色谱仪是否必须配过滤装置？？没有的话会造成什么后果？

我们要分析的是四丁基溴化铵其中的钾钙钠镁离子含量，仪器需要将其中的高浓度机基体四丁基铵根离子消除掉。采用湿法消解来去除1ml .0.54M 四丁基溴化铵+5ml硝酸加热至红棕色烟雾冒尽。。稍冷+1ml 高氯酸 加热直至冒白烟。冒白烟时烧杯中溶液起大量的小气泡，这些小气泡是由于沸腾引起的还是反应产生的呀？白烟冒一会溶液颜色开始变暗直至变的发黑，这是高氯酸的炭化反应吗？白烟冒尽的标志是什么，是烧干吗？如果持续加热，会产生火苗，烧干，容器中仅剩一层黑色的物质还请大家帮忙指点一下

最近需要做一些含有多种环己烷联苯化合物的金属含量检测。准备采用ICP测试。最初使用硝酸消解，在微沸2小时后体系澄清，但是冷却后变混浊，同时容器壁上有淡黄色糊状物产生。延长加热时间后没什么效果。后来加入硝酸一半量的双氧水，结果一样。最后打算用高氯酸进行消解。但问题是以前没用过高氯酸，不太清楚性质。在论坛上查了一下，说是遇有机物会爆炸，不太清楚什么情况下会爆炸。目前的打算是配制硝酸/高氯酸=4/1的混酸，过夜处理后低温消解。不知道这样做怎么样。有经验的请指教一下。

水质 铵的测定水杨酸分光光度法次氯酸钠原液3.6可购 买 商 品试剂。亦可以自己制备，详细的制备方法见附录B.1。存放 于 塑 料瓶中，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH计)，标定方法详见附录B.2和附录B ,3a3.7 次氯酸钠溶液取经 标 定 的次氯酸钠溶液(3.6)，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mOI /L (以NaOH计)的次氯酸钠溶液。[color=#DC143C]请问次氯酸钠溶液怎么拿NaOH稀释成0.35%和游离碱浓度为0.75mOI /L ,,急求,谢谢帮帮小弟啦[/color]

用PE800测道路灰尘中的重金属，0.2g 样，硝酸+过氧化氢+氢氟酸微波消解，然后加热板140度赶酸（氢氟酸+高氯酸+硝酸）。因为样中有机物含量较高，微波消解后溶液呈灰黑色，所以在赶酸阶段要加入高氯酸消解有机质。但高氯酸很难赶尽，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨测定时影响背景峰导致所测得的值小于实际值（质控）。不知各位大侠有没有不用高氯酸的好方法将有机质消解完全。 另外，高氯酸残留是不是对火焰测定值影响不大？因为我用火焰测出来的值（质控准确）几乎是石墨测出值的2倍。

想求助各位老师，由于已知二氧化氯的消毒副产物主要有氯酸盐和亚氯酸盐，所以我的实验是想检测对食物喷洒二氧化氯消毒剂后，氯酸盐和亚氯酸盐的残留含量。在查阅文献时发现确实有一些文献针对食品（如橙汁或肉类）中氯酸盐和亚氯酸盐进行检测，方法均是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，只是前处理方法不一：有的是单一用超纯水超声—离心—取上清过滤膜就可以，有的特别是肉类想鸡肉或者水产鱼类，在提取的时候往往会使用到乙腈，比如超纯水与乙腈或磷酸盐缓冲液与乙腈（均为1:1），我想问乙腈的加入是什么作用呢？是因为肉类有脂肪吗？因为我做的食品包括果蔬和肉类，我想统一一下前处理方法，不知道怎样选择提取剂合适呢？求教！

茶叶中高氯酸盐的检测近期中国部分地区出口欧盟的茶叶中被曝检出“新型污染物”高氯酸盐，据消息称，欧盟准备制订严苛标准，限制中国含高氯酸盐茶叶进口，这可能对中国的茶叶出口贸易带来巨大的损失。5月科普了高氯酸盐污染的情况后，今天来说道说道茶叶中高氯酸盐的检测。自从茶叶被曝光可能存在有毒物质高氯酸盐污染后，大家对茶叶的消费都变得谨慎起来，那茶叶到底有没有被污染，还得依靠科学的检测手段来评断。　　目前，国际上还没有茶叶中高氯酸盐相关的检测标准和限量规定，有消息称欧盟拟将茶叶中高氯酸含量限定为0.75 mg /kg，或者更为严苛的0.55~0.58 mg /kg。国内关于茶叶中高氯酸盐检测方面的研究还较少，目前较为成熟的检测方法是液相色谱-串联质谱联用法，下面就为大家介绍下该方法及在操作中的注意事项。

求助：大家好，我是刚刚购买了岛津的GC-2014C气相色谱用于检测水中的三氯甲烷和四氯化碳，但是看了GB5750-2006以后还是一头雾水，不知道标准液怎样制备，哪位大侠有比较完整的标液制作办法和检测办法，请指教一下，谢谢了。另外购买的LC-20A离子色谱检测氯酸盐，亚氯酸盐，也是看不懂标准液怎么配置，请有使用过这些仪器检测上述项目的兄弟姐妹们指点一下

柱子中由于走了一个样品后产生了较大的残留峰，询问实验员后发现，他们的样品中有较大量的次氯酸钠，然后我们用的体系是0.1%磷酸盐和乙腈起始梯度为20%0.1%磷酸水溶液，80%乙腈。进了这个样品后晚上也冲洗过柱子，用的20%甲醇冲洗，最后是纯有机相冲洗，但是第二天依然有残留。我大致观察了一下，柱压本来杂8.2MPA左右，现在在8.6MPA左右，所以我猜测是否生成了磷酸盐，无法洗脱出来？请问次氯酸钠在0.1%磷酸条件下是否可能生成磷酸盐导致残留呢？

高氯酸【英文名称】perchloric acid 【相对分子量或原子量】100.47【密度】相对密度1.768（22/4℃）【熔点（℃）】-112【沸点（℃）】130；16（2.4千帕）在用FAAS分析中,如果使用氧化亚氮－乙炔火焰,喷入高氯酸盐可能会引起爆炸，因此，一般使用高氯酸或高氯酸盐。如样品制备确实需要使用，应注意下面几点:1.使用空气－乙炔火焰,尽快完成样品测试；2.把分解样品的高氯酸的浓度降低到最低的水平；3.在喷样品后，尽快喷蒸馏水,尽量减少吸入空气；4.使用高氯酸时所用雾化室、液封盒与使用有机溶剂时的分开，不要混用 5.注意经常进行燃烧头的清洁工作。 6.注意乙炔气中的丙酮溢出:

70%高氯酸的沸点是200度, 纯高氯酸的沸点是130度,对吗?硝酸+高氯酸(4+1)消解样品时,是在130-200度的范围内,高氯酸都可能冒白烟吗?