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葛根黄酮

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葛根黄酮相关的资讯

  • 全国特殊食品标准化技术委员会发布国家标准《保健食品中葛根素的测定》征求意见稿
    国家标准计划《保健食品中葛根素的测定》由 TC466(全国特殊食品标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。国家标准《保健食品中葛根素的测定》征求意见,截止时间2024-03-16。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件:国家标准《保健食品中葛根素的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中葛根素的测定》编制说明.pdf
  • 全国特殊食品标准化技术委员会关于筹建《保健食品中辅酶Q10的测定》等十四项国家标准起草工作组的通知
    下载相关附件14 项保健食品分析方法标准修订项目清单序号计划号项目名称120230857-T-424保健食品中褪黑素的测定220230858-T-424保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定320230859-T-424保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定420230860-T-424保健食品中辅酶 Q10 的测定520230861-T-424保健食品中甘草酸的测定620230862-T-424保健食品中番茄红素的测定720230863-T-424保健食品中绿原酸的测定820230864-T-424保健食品中泛酸钙的测定920230865-T-424保健食品中淫羊藿苷的测定1020230866-T-424保健食品中肌醇的测定1120230867-T-424保健食品中免疫球蛋白 IgG 的测定1220230868-T-424保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定1320230869-T-424保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法1420230870-T-424保健食品中葛根素的测定
  • 汇通色谱发布制备型二维液相色谱系统新品
    制备型二维制备液相色谱系统原理:特点:1.集样品的净化与浓缩及分离测定于一体,能起到样品预处理的作用,分析柱受到的污染少,而且大大减少了溶剂用量,避免大量样品的手工前处理工作,可以直接进样分析,加快了分析速度;2.进样量大,灵敏度高,适合做大量样品的痕量分析;3.联用降低样品损失和遭受污染的风险,消除了水蒸气及光照的负面影响,提高方法的可靠性和重要性;4.能从复杂的多组分中排除干扰物质,有选择性的针对感兴趣组分分析;5.容易实现自动化。应用条件: 1.样品组分必须被两种或两种以上的色谱模式分离。这些分离维应该显示出不同的选择性;2.经一种模式分离的样品组分不应该在其后续的分离维中被混合。制备型2D-LC设备流程图:一维和第二维分离模式的分离—富集原理如图所示该装置的一维分离可以将复杂的天然产物分离成18个可重复获得的组分或有效部位,第二维分离使其进一步分离,得到单体化合物,全部的分离工作在计算机控制下,极大地提高了系统性分离制备的效率,为植物提取物全组分纯化,药物杂质多组分纯化提供了高效、可靠的平台。植物提取全组分纯化植物提取物化学成分组成极为复杂,建立一种高效、高通量、系统性地分离制备植物提取物的方法是植物提取物全组分纯化的先决条件。传统的色谱分离方法对于复杂的植物提取物体系存在色谱分辨率低、峰容量低、样品峰重叠等一系列问题,难以实现高通量、系统性的分离制备。而二维色谱的分离制备因为其良好的正交性、更高的峰容量、较高的分辨率和高通量等特点,具有广阔的应用前景。应用实例 : 1、葛根中葛根异黄酮的分离纯化2、多粘菌素的分离纯化创新点:这款产品在以下几个方面进行了创新: (1)在线样品捕集并导入二维分析,这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化; (2)是自动化软件控制,通过多维柱选择阀和软件协同作用,实现一次进样,自动化高纯馏分的收集; (3)是正交模式应用,对于二维液相色谱,唯有保持较高正交性,才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化,以及分析二维液相色谱上多年积累的经验,将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。 制备型二维液相色谱系统
  • 中国营养保健食品协会团体标准发布公告
    4月4日,中国营养保健食品协会批准发布《保健食品用原料团体标准编制通则(一)》(T/CNHFA 111.1-2023)等20项团体标准,现予公告,自2023年4月10日起实施。 在这20项团标中,T/CNHFA 111.1-2023 为保健食品用原料团体标准编制通则(一),其他19项为保健食品用原料。标准中对原料的范围、规范性引用文件和技术要求进行了严格的要求,其中各标准附录对标志性成分检验方法进行规定。原料的标志性成分检测方法为薄层层析、紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法。推荐发布团体标准信息序号标准编号标准名称标志性成分检验方法1T/CNHFA 111.1-2023保健食品用原料团体标准编制通则(一)//2T/CNHFA 111.2-2023保健食品用原料 枸杞子分枸杞多糖紫外-可见分光光度法3T/CNHFA 111.3-2023保健食品用原料 西洋参人参皂苷高效液相色谱法4T/CNHFA 111.4-2023保健食品用原料 黄芪黄芪甲苷高效液相色谱法5T/CNHFA 111.5-2023保健食品用原料 人参人参皂苷高效液相色谱法6T/CNHFA 111.6-2023保健食品用原料 茯苓茯苓薄层色谱7T/CNHFA 111.7-2023保健食品用原料 葛根葛根素反相高效液相色谱8T/CNHFA 111.8-2023保健食品用原料 银杏叶总黄酮醇苷高效液相色谱法9T/CNHFA 111.9-2023保健食品用原料 决明子大黄酚和橙黄决明素反相高效液相色谱10T/CNHFA 111.10-2023保健食品用原料 金银花皂苷类薄层色谱11T/CNHFA 111.11-2023保健食品用原料 红景天红景天苷反相高效液相色谱12T/CNHFA 111.12-2023保健食品用原料 丹参丹参酮类和丹酚酸 B反相高效液相色谱13T/CNHFA 111.13-2023保健食品用原料 三七人参皂苷和三七皂苷高效液相色谱法14T/CNHFA 111.14-2023保健食品用原料 淫羊藿淫羊藿苷和朝藿定高效液相色谱法15T/CNHFA 111.15-2023保健食品用原料 骨碎补柚皮苷高效液相色谱法16T/CNHFA 111.16-2023保健食品用原料 益智仁益智仁薄层色谱法17T/CNHFA 111.17-2023保健食品用原料 吴茱萸吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素反相高效液相色谱18T/CNHFA 111.18-2023保健食品用原料 石斛石斛碱气相色谱法19T/CNHFA 111.19-2023保健食品用原料 铁皮石斛铁皮石斛多糖紫外-可见分光光度法20T/CNHFA 111.20-2023保健食品用原料 越橘花青素紫外-可见分光光度法[230404]111.1-2023 保健食品用原料团体标准编制通则(一).pdf.[230404]111.2-2023 保健食品用原料 枸杞子团体标准.pdf.pdf[230404]111.3-2023 保健食品用原料西洋参团体标准.pdf.pdf[230404]111.5-2023 保健食品用原料人参团体标准.pdf.pdf[230404]111.6-2023 保健食品用原料茯苓团体标准.pdf.pdf[230404]111.4-2023 保健食品用原料黄芪团体标准.pdf.pdf[230404]111.7-2023 保健食品用原料葛根团体标准.pdf.pdf[230404]111.8-2023 保健食品用原料银杏叶团体标准.pdf.pdf[230404]111.9-2023 保健食品用原料金银花团体标准.pdf.pdf[230404]111.10-2023保健食品用原料决明子团体标准.pdf.pdf[230404]111.11-2023 保健食品用原料红景天团体标准.pdf.pdf[230404]111.12-2023 保健食品用原料丹参团体标准.pdf.pdf[230404]111.13-2023 保健食品用原料三七团体标准.pdf.pdf[230404]111.14-2023 保健食品用原料淫羊藿团体标准.pdf.pdf[230404]111.15-2023 保健食品用原料骨碎补团体标准.pdf.pdf[230404]111.16-2023 保健食品用原料益智仁团体标准.pdf.pdf[230404]111.17-2023 保健食品用原料吴茱萸团体标准.pdf.pdf[230404]111.18-2023保健食品用原料石斛团体标准.pdf.pdf[230404]111.19-2023 保健食品用原料铁皮石斛团体标准.pdf.pdf[230404]111.20-2023 保健食品用原料越橘团体标准.pdf.pdf
  • 我国从红三叶中提取异黄酮技术获得新进展
    中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室药物化学成分研究组从红三叶中简便、高效提取异黄酮技术近日获得国家发明专利授权。据介绍,这为开发以异黄酮为有效成分的保健食品和医药品奠定了重要的技术基础。   这个实验室设立在中国科学院兰州化学物理研究所。据介绍,异黄酮是一种保健食品和医药品原料。近年来,国际上采用植物雌激素样物质替代激素治疗,特别是采用天然来源的异黄酮化合物治疗妇女更年期综合征、骨质疏松症、老年性痴呆等疾病取得了较大成效。   红三叶为豆科三叶草属的多年生草本植物,是一种优质牧草,我国民间以其花序及带花枝叶入药,用于镇痉、止咳、止喘,还可制成软膏治疗局部溃疡。研究发现,红三叶是少数几种含有4种雌激素样异黄酮的植物之一,具有大多数异黄酮6倍以上的雌激素样的活性,且具有双向调节作用。目前,红三叶异黄酮的提取物是国际上公认的治疗妇女更年期综合征疗效确切的植物药,其销量在美国多年来一直名列植物药前十位,我国每年均有大量出口。   课题组通过一步水解、水沉碱溶法、膜分离、柱层析等步骤,获得了高纯度的异黄酮系列产品。该方法采用膜分离技术进行纯化,一方面提高了产品中起药效作用的活性成分——异黄酮苷元的纯度 另一方面使大孔吸附树脂柱层析前的样品溶液得以净化,减轻了树脂的损害,延长了树脂的使用周期。此外,纳滤技术的应用使树脂柱层析前的样品溶液无需浓缩,可直接上样,简化了工序。   据介绍,该技术工艺简单,可适合工业化大生产,且制备过程中仅采用食用级乙醇为溶剂,具有安全、污染少、成本低的优点,为开发以异黄酮为有效成分的保健食品和医药品奠定了重要的技术基础,具有较高的社会效益和经济效益。
  • “秋天的第一片银杏”:银杏叶中黄酮的提取方法
    “银杏” 植物界的大熊猫明代诗人刘熠曾有诗《赠古泉上人》:“花深竹石迷过客,露冷莲塘问远公;尽日苔阶闲不扫,满园银杏落秋风”。自古以来,银杏就是文人墨客和寻常百姓们都喜爱的一种植物。银杏是我国的特有树种,是现存种子植物中最古老的孑遗植物之一,有植物界“活化石”的美誉,但由于银杏多年来已停止演化,野外种群已濒危并被列入濒危保护植物,目前仅在我国浙江、湖北、贵州等地还存在着少量的野生银杏。不过,随着多年来对这位“植物界的大熊猫”持续的人工栽培和保护,银杏已在全国遍地开花。每到深秋时刻,从北京潭拓寺到苏州天平山,从桂林海洋乡到西安古观音禅寺,扇形的金黄色银杏叶都会挂满枝头,层林尽染,为各地带来温暖多彩的秋日元素,描绘阳光下如诗如画般的金秋胜景。而银杏可不仅仅是颜值高,意境风雅这么简单;银杏叶中含有一种重要的提取物:银杏黄酮,也叫 Ginkgo bilobaP.E.,它能够增加脑血管血液流量,改善脑血管血液循环功能,保护脑细胞,扩张冠状动脉,预防心绞痛及心肌梗塞,预防血栓形成,提高机体免疫能力;对冠心病、心绞痛、脑动脉硬化、老年性痴呆、高血压病人均十分有益;广泛应用于制药、保健品、日用品、化妆品等各个领域。而要想从银杏叶中提取黄酮,历史最久、经验最丰富、成本最低的方法就是溶剂提取法,使用乙醇溶液、丙酮水溶液或氢氧化钠水溶液进行粗提取,再经过脱脂、去银杏酚酸等精制工序得到黄酮精提物。但这种方法的最大问题是实验时间长,产品中有机溶剂易残留。使用传统的萃取仪器进行提取银杏叶黄酮提取物时,若使用 60% 乙醇溶液,为得到最大的提取率,80℃ 实验条件下最少需要提取三个小时。考虑到粗提取完成后还要进行的其他工序,若样品量较大,这个时长会极大拖慢研究效率。因此一款步琦的全自动化的萃取仪就可以通过优化实验流程和自动化极大缩短实验时间,通常来说可以将三个小时的提取时间缩短到两小时以下甚至一小时以下(具体取决于实验条件),并支持多个萃取位置同时进行方法相同或不同的实验并单独控制每个位置,支持多种不同溶剂以适配不同的分析物和不同的方法。固液萃取仪 E-800步琦公司的全自动化六位一体固液萃取仪 E-800 功能强大,仪器含有上下两个加热盘,可以根据客户所需的实验方法打开或关闭上加热盘。操作界面是 7 英寸的彩色触摸大屏,专有 APP 可在移动设备上进行萃取远程监视及数据处理,萃取报告可从设备中传输到移动设备及电脑软件,可接入 LIMS 系统;内置标准索氏萃取法、索氏热萃取法、热萃取法、连续萃取法、Twisselmann 萃取法五种方法。可以全自动实现真正的索式萃取法:即底部烧杯中的溶剂受热蒸发,被上部的冷凝器冷凝回落到萃取腔中与样品萃取,萃取腔中的溶剂慢慢积累,当达到液位后溶剂回流到底部的烧杯中,完成一次循环,反复多次,直至完成萃取过程。实验过程既可以设定萃取时间,也可以设定循环次数。E-800 提供的六个独立的萃取位置,可实现单独过程控制,也可同时运行不同的萃取方法、使用不同的萃取溶剂。每道拥有独立液位传感器,根据样品量调节的液位传感器,极大地改善索氏萃取法的循环时间。显著提高每天的萃取效率和样品处理量。E-800 拥有可重复使用的砂芯样品杯,可替代一次性的纸滤筒,节约实验成本;分析物保护系统可始终保证烧杯中只剩下极少量的溶剂,从而实现最佳的分析物回收率。整个萃取过程完全可见。玻璃组件可轻松取放和拆卸,以便进行清洁和在烘箱中去除污染物。E-800 的全自动系统,创新的法兰 Z- 密封系统,密封性良好,极大降低溶剂损失,配合高性能冷凝器,溶剂回收率最高可达 90% 以上,极大解决提取银杏叶黄酮这类实验过程中溶剂回收率低和样品中溶剂残留的问题。溶剂自动回收到可拆卸的溶剂回收瓶中,可重复使用,极大降低成本。而烧杯底部独特的磨砂设计可以防止溶剂爆沸。虽然人工栽培的银杏已经在金秋时节点缀了全国各地的大小城市,但作为一种仍不具备足够的野外生存能力的树种,银杏仍需我们长期持续的保护。研究银杏,从中提取黄酮等对人有益的天然产物,可以帮助我们更好地对它们进行保护。人类从大自然中汲取了许许多多的资源,合理适当的回馈自然,有益于人与自然的长期和谐共处。步琦作为实验室前处理设备领域的专家,愿持续提供更高效便捷、更人性化、更对自然友好的解决方案,助力研究人员进行各类天然产物的提取与分析,助力一个更美好的未来。
  • 成都生物所发明判断大豆异黄酮糖苷水解的方法
    近日,中科院成都生物所发明的“一种判断大豆异黄酮糖苷是否水解或水解程度的方法”获得国家发明专利授权。   大豆异黄酮是大豆等豆科植物生长过程中形成的一类次生代谢产物,具有多种生理功能。它不仅参与调节植物的生长活动,还能对人体发挥有益的生理调节作用。天然大豆异黄酮苷类的分子结构并不是活性发挥的最佳状态,普遍认为苷元才是活性发挥的最佳状态。然而,在大豆中,大豆异黄酮主要是以染料木黄酮、大豆苷和黄豆苷糖苷形式存在的,它们对应的苷元染料木素、大豆苷元和黄豆苷元的含量很少。为了得到生物活性高的大豆异黄酮苷元,在工业上大多以大豆豆饼或豆粕为底物,采用酸水解或微生物转化的方法将糖苷转化为苷元。此前,判断大豆异黄酮糖苷是否水解及水解程度,通常是通过水解前后苷元含量的变化来判断的,此方法过程相对比较繁琐。   成都生物所发明的该种方法,通过商品豆粕经乙醇提取、提取液抽滤除杂质、减压蒸馏浓缩至无乙醇得水相、以水相为底物进行水解、用乙酸乙酯从水解液中萃取大豆异黄酮苷元、萃取液减压浓缩、浓缩相进行薄层层析、在紫外灯下观察层析结果,以此判断大豆异黄酮糖苷是否水解或水解的程度。该方法具有快速、准确等优点,具有良好的应用前景。
  • 【瑞士步琦】黄酮类化合物的提取——“天然的保肝药” 都是怎么来的?
    “天然的保肝药” 都是怎么来的?水飞蓟素被成为“天然的保肝药”,是从菊科植物水飞蓟的干燥果实中提取而得到的一种黄酮木脂素类化合物。该类化合物具有清除自由基,抗脂质过氧化,保护肝细胞膜,促进肝细胞修复再生,抗肝纤维化,降血脂等效果。黄酮类化合物(flavonoids),原是指以2-苯基色原酮为骨架衍生的一类化合物的总称。现泛指两个苯环通过三个碳原子相互连接而成的一系列化合物的总称,即具有C6-C3-C6结构的一类化合物的总称。大量研究表明黄酮类化合物还具有降压、降血脂、抗衰老、提高机体免疫力、泻下、镇咳、祛痰、解痉及抗变态等药理活性。1介绍本文中将会介绍一种简便、可靠的方法,用来测定金盏菊中黄酮类化合物含量的应用。黄酮类化合物是多酚类次生代谢产物,对人体的生物利用度较低。一旦被吸收,黄酮类化合物被迅速代谢,产生具有抗炎、氧化、血栓形成、糖尿病和癌症特性的代谢物。黄酮类化合物存在于水果,蔬菜,谷物,树皮,根茎,花茶和葡萄酒中。在本文中,金盏菊粉末通过使用全频固液萃取仪 E-800 用索氏热萃取法提取,用紫外分光光度法测定黄酮类化合物的含量。2设备固液萃取仪 E-800 pro分析天平(精度 ±0.1mg)紫外/可见分光光度计(PerkinElmer Lambda 25)3样品和试剂样品:含花萼的金盏菊干粉,参考黄酮类含量:0.29%试剂:丙酮,六水氯化铝,甲醇 HPLC,六亚甲基四胺纯化物,无水硫酸钠,去离子水4实验流程黄酮类含量的测定包括以下步骤:分别用丙酮和酸水解同时提取和分解,形成黄酮类苷。黄酮类苷以结合态(黄酮苷)或自由态(黄酮苷元)形式存在,乙酸乙酯液液萃取黄酮类苷元,紫外/可见分光光度法测定黄酮类含量。1. 样品制备将萃取纸滤筒放入索氏萃取腔中称取 0.8g 均质样品到纸滤筒中在样品上加入 1.0mL 试剂在纸滤筒内加入 7.0mL 盐酸(浓度37%)2. 使用表1中参数设置用 E-800 进行提取表1:UniversalExtractor E-800 的索氏热萃取参数步骤_加热等级萃取方法索氏热萃取_溶剂丙酮_萃取10 cycles样品杯:11萃取腔: 3淋洗5 min11干燥AP, 2 min11溶剂体积 [mL]100_3. 液液萃取将提取液转移到 100ml 的容瓶中。将所得溶液 20ml 转移到分离漏斗中,加入 20ml 去离子水,用乙酸乙酯洗涤溶液,进行液-液萃取。收集有机相用 2x50mL 去离子水洗涤,用无水硫酸钠干燥后过滤有机相,将液体直接转移到 50ml 容量烧瓶中。4. UV / Vis分光光度法试验溶液:取 10.0 mL 原液,加入 1mL 氯化铝试剂,用 5% 冰醋酸在甲醇中稀释至 25.0mL。30 分钟后,测定测试溶液的吸光度,并在 425nm 处进行比较。5. 计算以金丝桃苷表示的黄酮百分比含量按式计算。金丝桃苷的吸光度为 500 (1%,d=1cm)5结果金盏菊样品被分成三份分析。测定的黄酮类化合物含量与参考值 0.29% 吻合较好。由于黄酮类化合物含量低,小的偏差导致较高的相对标准偏差。因此,定义了 5% 的相对标准偏差。结果如表2所示。表2:金盏菊提取物类黄酮含量测定结果6结论采用全频固液萃取仪 E-800 对金盏菊粉末中黄酮类化合物的含量进行测定,结果可靠,重复性好。与文献中描述的方法进行了比较。省略了提取过程中的费力步骤,获得更高的黄酮类化合物含量,残留损失较少,使用全自动萃取仪成功完成实验。步琦助力研究人员进行各类天然产物的提取与分析,提供更高效便捷、更人性化、更对自然友好的解决方案。▲E-800萃取仪7参考文献https://lpi.oregonstate.edu/mic/dietary-factors/phytochemicals/flavonoids#metabolism-bioavailability, 17.12.2020Chen A., Xiang W., Liu D., Liu C., Yang L., Determination of Total Flavonoids and ItsAntioxidant Ability in Houttuynia cordata, Complementary medicine researchJournal of Materials Science and Chemical Engineering, 4, 131-136, 2016.Williams R. J., Spencer J. P, Rice-Evans C., Flavonoids: antioxidants or signalingmolecules?, Free Radical Biology and Medicine, 36, 838-849, 2004.Ph. Eur. Monograph on Caldendulaeflos, 07/09:3000, corrected 10.1
  • 大咖云集 | 生物与医药光谱分析新技术论坛成功举办
    今年爆发的新冠疫情为生物与医药领域的分析检测提出了更富有挑战性的新要求,如何实现更快、更准、更灵敏的检测是分析检验领域广大科技人员所面临的重要课题。为了推动光谱分析技术在生物与医药领域的应用推广,促进新型光谱检测方法的发展,上海市化学化工学会联合仪器信息网于2022年6月24日以线上形式成功举办了生物与医药光谱分析新技术论坛。会议反响热烈,广大同行和学者积极与会交流,近500人报名参会。本次论坛特别邀请了沪上高校和医疗部门从事光谱分析工作的知名专家教授,围绕生物与医药光谱分析新技术开展学术交流,为与会者展示生物与医药领域的新仪器、新方法和新应用。同时,论坛还邀请国际知名品牌分析仪器公司的技术人员,就分析仪器在生物与医药检测中的最新应用进行技术交流。华东理工大学杜一平教授和上海师范大学杨海峰教授分别主持上下午的会议。杨海峰 上海师范大学 处长/所长/教授报告题目:面向POCT的SERS分析策略体外诊断(IVD)技术是疾病预防和早期治疗的重要手段,其中即时检验(POCT)技术在IVD全球市场占比居榜首。表面增强拉曼散射技术(SERS)有高灵敏度,具特征光谱信息,选择性好,样品无需前处理,水体系干扰小,检测快速的特点,符合POCT技术的要求,随着手持拉曼仪发展,SERS技术有望在POCT领域大展前途。本报告介绍课题组通过制备高稳定、高灵敏、特异性SERS探针,构建了多种疾病相关生物标志物的SERS分析解决方案,探索其作为POCT技术的可行性。赵虎 上海市华东医院 检验科主任报告题目:高通量多重基因分析系统在感染性疾病诊断中应用感染性疾病是严重危害人类健康的重大疾病。感染性疾病的病原体种类繁多,治疗方案不一,其有效治疗的前提是精准的病原学诊断。细菌和真菌可采用培养的方法鉴定病原菌,但培养和鉴定的准确率低,耗时长;qPCR等分子生物学方法无法同步分析某一系统感染的病原体,也不能满足临床诊疗的需求。本课题组在具有自主知识产权的多重基因分析平台上,研发了同步检测不同系统感染的20余重病原体的特异性基因的多重基因检测系统(HMGS),可以从临床样本中直接检测某一系统的多重病原学,阳性检出率高、敏感性高、特异性强,耗时短、成本低。目前已应用于幽门螺杆菌检测、腹泻病原体、泌尿系统病原体和脓毒症病原体的快速检测。具有广泛的应用前景。董朝青 上海交通大学/化学化工学院 研究员报告题目:波动相关光谱仪器研制与活细胞原位分析研究波动相关光谱(Fluctuation Correlation Spectroscopy, FCS)是一类单分子/颗粒分析方法,它通过检测分子或粒子进出一个极小的检测微区(小于1fL)时产生的信号(荧光、散射光等)波动,并采用相关函数进行自相关、互相关或三元相关计算,从而获得分子或粒子的波动相关光谱曲线。波动相关光谱可用于浓度、扩散系数等参数分析,可实现活细胞内分子间相互作用原位分析研究等,是目前开展细胞生物学、药物学研究的重要工具。目前团队在荧光相关光谱理论基础上,提出了共振光散射相关光谱理论;开展了波动相关光谱仪器研制,并用于活细胞内某些重要酶活性的原位定量分析、活细胞某些蛋白(含不同结构域)间、蛋白与药物、蛋白与mRNA等相互作用的原位分析研究。王娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 分子光谱应用专家报告题目:赛默飞红外光谱技术在生物制药领域中的应用报告主要围绕以下三个方面展开:1. 对赛默飞Nicolet iN10显微红外光谱仪主要特点;2. Nicolet iN10显微红外光谱仪检测生物制剂中不溶颗粒物;3. 红外光谱技术在蛋白质二级结构分析中应用。马致远 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 分子光谱应用工程师报告题目:赛默飞拉曼光谱技术在生物和医药领域中的应用新进展拉曼光谱技术作为一种无损、快速的检测技术,对于生物体系中各种物质的分析检测有着独特的优势。随着世界性疫情的爆发,人们对于生物和医药领域的分析检测技术提出了更高的要求,而赛默飞拉曼光谱技术也正在时代的浪潮中追求更高的目标。本次报告介绍了赛默飞拉曼光谱技术助力生物和医药领域的新应用,提供相关领域的解决方案。肖泽宇 上海交通大学 教授报告题目:药物递送中的活体动态可视化光谱分析本报告围绕可视化药物递送的研究,介绍了如何利用光谱分析实现药物递送中的活体动态可视化检测,包括在药物抵达时对微小病灶的特异灵敏检测、在药物起效时对治疗分子的准确同步示踪、在疗效发挥时对治疗剂量的时空原位监控,从而为可视化药物在术中诊断并清除残余微小肿瘤,提高光控治疗安全性和有效性提供了新的分析方法。李大伟 华东理工大学 化学与分子工程学院 副院长/教授报告题目:基于功能纳米结构的细胞光谱分析方法研究细胞是生物体最基本的结构和功能单位。为了更深层次地探索微观生命活动的基本规律,获得更为精准和全面的细胞生物学信息,迫切需要研究新的细胞分析方法。表面增强拉曼光谱和荧光光谱技术分别具有能够提供分子指纹信息和成像快速、灵敏度高等优势,在细胞分析中具有良好潜力。综合利用荧光和SERS的各自优势,可实现从细胞群、单细胞到亚细胞器的分析成像,为探索相关生理病理机制提供新的方法参考。杜一平 华东理工大学 教授报告题目:小型多功能光谱仪器构建及其在药物分析中的应用报告介绍了多功能光谱仪器的构建过程,利用微型光纤光谱仪和LED灯构建了小型荧光光谱检测装置,使用医用注射器设计了样品处理设备用于药物磺胺甲恶唑的衍生化和膜富集操作,再用所构建的光谱检测装置测定荧光光谱,实现了药物磺胺甲恶唑的快速、灵敏检测。根据中药溶剂提取过程的特点,设计了可自清洁的提取液在线采样设备,并利用微型光纤紫外可见和近红外光谱仪构建了提取液的双光谱检测装置,可实现中药提取过程的快速自动光谱采集。所研制的双光谱在线光谱检测系统,设计简单,使用方便,光谱采集快速(采样间隔小于1分钟),具有自清洁功能,不受中药残渣和气泡的影响,成功实现了中药材葛根中葛根素和总黄酮的实时在线监测。王春阳 HORIBA 应用工程师报告题目:HORIBA技术在生物与医药检测中的最新应用拉曼光谱技术是研究物质分子结构的重要光谱技术,利用拉曼光谱进行生物体系中各种分子物质的无损快速分析检测,对体液细胞及肿瘤组织等医学样本进行分析诊断的报道很多。本报告将介绍HORIBA Scientific拉曼光谱技术在生物医学领域的解决方案,并分享拉曼光谱技术在单细胞筛选、单细胞成像、药物与细胞的作用、疾病前诊断分析、药物分析等生物医学相关领域的应用案例。
  • 中科院动物所等揭示大熊猫对竹子黄酮类化合物的代谢规律及其肠道微生物适应性响应机制
    植物次生代谢产物(Plant secondary metabolites,PSMs)在植食性哺乳动物的觅食生态中起到重要作用。黄酮类化合物是一类重要的PSMs,在植物中广泛存在;具有显著的促进健康的作用,包括抗菌、抗病毒、增强免疫,以及心血管保护等功能。目前,对食源性黄酮类天然复合成分的整体代谢规律及其与动物肠道微生物的双向作用,尚缺乏清晰的认识;关于黄酮类化合物的生态学功能研究相对较少,特别是其对濒危野生动物的生理影响及动物对食物中黄酮类化合物的适应性演化机制鲜有研究。  大熊猫属于食肉目动物,具有食肉目动物的消化生理特征,但其食性特化为专性食竹。竹中具有丰富的黄酮类化合物。因此,大熊猫-竹子为研究食源性黄酮类化合物在植食性动物与植物之间的生态学功能提供了理想模型。  9月22日,中国科学院院士、中科院动物研究所研究员魏辅文团队联合成都大熊猫繁育研究基地,在Microbiome上发表了题为Multi-omics reveals the positive leverage of plant secondary metabolites on the gut microbiota in a non-model mammal的研究论文。该研究运用代谢组学、宏基因组学和体外培养等方法,在完整的年周期内同步采集野外大熊猫的可获得样本(食物和粪便);采集成都大熊猫繁育研究基地中圈养大熊猫的食物、粪便和血浆,剖析了大熊猫对黄酮类化合物的吸收代谢、利用偏好和生物转化,以及黄酮类化合物对大熊猫肠道微生物组成和功能的影响。主要研究结果如下:  大熊猫对黄酮类化合物的利用规律:利用代谢组学方法,在竹子中鉴定了97个黄酮类单体化合物;与竹笋相比,竹叶中含有更多种类和更高丰度的黄酮类化合物。因此,随着食笋和食叶的季节性转化,黄酮类物质的摄入存在显著的季节性差异。血浆靶向代谢组学检测发现,直接以原型化合物的形式进入血液的化合物仅有12种。食物与粪便代谢组的比较分析发现,大熊猫对食物源黄酮类化合物的利用在亚类和单体水平上均有不同的偏好性,对食物源中的38种单体具有较高的利用率,且粪便中有新的黄酮类单体化合物生成。  大熊猫肠道微生物适应性响应机制:粪便代谢组和宏基因组关联分析显示,PSMs-黄酮类化合物与肠道微生物的季节性具有显著的相关性。体外培养实验证明,黄酮类物质的季节性的差异摄入驱动了大熊猫肠道微生物的季节性变化,如野外大熊猫肠道微生物关键物种的变化(狭义梭菌属1,Clostridium sensu stricto 1),特别是对有益菌的生长促进作用,如益生菌丁酸梭菌(Clostridium butyricum)。食物中黄酮类摄入越高,大熊猫肠道微生物的多样性越低,微生物毒力因子的丰度也更低。宏基因组功能分析揭示了70%黄酮类化合物的吸收转化由肠道微生物参与完成,且肠道微生物也促进大熊猫对黄酮类物质的转化和利用偏好。  以上结果证明,在长期演化过程中,大熊猫季节性食物转化行为是大熊猫对竹中有益元素最大化利用的适应。其中,黄酮类化合物对维持大熊猫肠道微生态的动态平衡发挥重要作用。该研究拓展了关于大熊猫营养生态学的认识:有益的PSMs可以通过调控肠道微生物,正反馈调节宿主生理,从而影响大熊猫的觅食策略。此外,该研究也为圈养大熊猫管理提供了重要参考,即食物源黄酮类化合物是大熊猫重要的天然益生元,对大熊猫的临床健康管理,特别是肠道疾病的治疗具有广阔的应用前景。  该研究首次以非模式野生动物为模型,探索食源性黄酮类化合物的吸收代谢规律及其与肠道微生物的互作模式。从动物生态学的视角,应用多组学方法探讨有益的PSMs对植食性哺乳动物的生理作用。黄酮类化合物与肠道微生物的双向作用为探究动物-肠道微生物共演化提供了新思路。研究得到中科院战略性先导科技专项(B类)、国家自然科学基金的资助。
  • 利用MALDI质谱成像技术揭示牡丹和芍药根的空间代谢组
    关键词:MALDI-MSI 质谱成像、Paeonia suffruticosa 牡丹、Paeonia lactiflora 芍药、Monoterpene glycoside 单萜苷、Spatial distribution 空间分布01 前言 芍药属植物具有较高的观赏价值和经济价值,以及重要的药用价值,引起园艺学家、植物学家和草药学家的极大关注。芍药属植物约有35种,其中牡丹 (Paeonia suffruticosa,PS)和芍药(Paeonia lactiflora ,PL)是两种主要的东方药草。牡丹和芍药同属,外形也极为相似,从植株形态上进行区分:牡丹,是小灌木,有木芍药之称;而芍药是多年生草本植物。在中国、日本和韩国,牡丹皮(牡丹的干燥根皮)和白芍(芍药的根部)是具有镇痛和抗炎活性的重要中药。尽管 PS 和 PL 的植物化学和药理作用的相似性和差异性已经被广泛研究,但其空间代谢组的比较几乎没有报道。空间代谢组学是代谢组学研究发展中的一个分支,它提供了组织结构和个体代谢物之间的直接联系。阐明PS和PL的空间代谢组差异在植物分类和药用植物质量控制等领域具有重要意义。02 摘要 2021年4月,中国药科大学天然药物与中药学院国家重点实验室李萍教授、李彬教授在 New Phytologist 期刊上发表了题目为:“Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging”的研究论文,本研究结合多基质和正负离子检测模式,对牡丹和芍药的根切片进行了高质量分辨率基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI MSI)和 AP-SMALDI 串联质谱(MS/MS)成像,系统地研究了单萜糖苷类和丹皮酚苷类、单宁类、黄酮类、糖类、脂类等多种代谢产物的空间分布。利用 Li DHB 基质的串联质谱成像技术来准确区分芍药苷和芍药内酯苷两种结构异构体的组织分布。此外,参与没食子单宁生物合成途径的主要中间产物在根部成功定位和显示。03 结果 3.1MALDI MSI的PS和PL根代谢产物的原位分析采用高分辨率 MALDI MSI 和 MALDI MS/MS Imaging 相结合的方法,获得了 PS 和 PL 根横截面的综合代谢产物分布图,并进一步用 LC-MS/MS 进行了验证。代表性部位的质谱图从根的四个区域获得,包括木栓层、皮层、韧皮部和木质部(图1)。在正离子模式下,使用 DHB 基质,检测到两种主要特定类别的次级代谢物单萜糖苷类(monoterpene glycosides,MGs)和没食子单宁(gallotannins)。在 PS 和 PL 中均观察到共同的代谢物 MGs,如芍药苷/芍药内酯苷(m/z 519.1263,结构异构体)、氧化芍药苷(m/z 535.1212)、苯甲酰芍药苷(m/z 623.1525)、牡丹皮苷 A(m/z 653.1631)、牡丹皮苷 B/J(m/z 669.1580)、牡丹皮苷 E(m/z 565.1318)和苯甲酰氧芍药苷/牡丹皮苷 C (m/z 639.1475,同分异构体)。牡丹/芍药中生物合成的没食子单宁是没食子酸葡萄糖酯(即没食子酰葡萄糖,GGs)。如图1所示,观察到具有相邻峰间距为 152.01 Da 的 m/z 分布,表明母体分子上连续添加了没食子酸基团。在 PS 和 PL 中,检测到12个没食子酰基残基的取代产物(2GG-12GG,m/z 523.0485-2043.1581)。作者还发现了 PS 特有的成分—丹皮酚苷类(PGs),如牡丹酚甙(m/z 367.0790)、牡丹酚原甙和牡丹酚新甙(m/z 499.1212,同分异构体)。图1. 正离子模式下牡丹(左)和芍药(右)根横截面不同区域的 MALDI 质谱图3.2MALDI MSI比较PS和PL根单萜和丹皮酚苷类成分的空间分布图a中,通过 PS 和 PL 的横截面可以看到解剖结构中的物种多样性,PS 根木质部区域高度木质化;PS 韧皮部约占整个横切面的45-55%,PL 根的韧皮部仅占10-20%。图b中,可以看到 PS 和 PL 中单萜糖苷类的空间分布模式,芍药苷(m/z 519.1263,[M+K]+)及其衍生物主要分布在 PS 和 PL 的木栓层、韧皮部区域,PL 的木质部射线区,但在 PS 的木质部(木芯处)检测信号较低。此外,在图c中,可看到丹皮酚苷的空间分布,在 PS 根的木栓层和韧皮部中可以解吸出丹皮酚苷类化合物,如丹皮酚苷(m/z 367.0790)、牡丹酚原甙和丹皮酚新甙(m/z 499.1212,同分异构体)、丹皮酚苷A/B/C/D(m/z 651.1322,同分异构体)和丹皮酚苷E(m/z 661.1741),而 PL 的根中不存在丹皮酚苷类物质。图2 牡丹和芍药根的 MALDI 成像 (a. 甲苯胺蓝O染色的组织切片的光学图像;b. 单萜糖苷类(MGs)的离子图像;c. 丹皮酚苷(PGs)的离子图像)。3.3AP-SMALDI MS/MS成像分析结构异构体的空间分布由于存在高丰度 [M+K]+ 断裂困难、[M+Na]+ 丰度太低等问题,Li DHB 被应用于本实验 AP-SMALDI MS/MS 成像。如图3(a)所示,Li DHB 显示为产生芍药苷和芍药内酯苷的 [M+Li]+ 二级碎片的有效基质,其中两个差异片段 m/z 253.13(芍药内酯苷)和 m/z 255.11(芍药苷)被检测到。在 50μm 空间分辨率下进行 AP-SMALDI MS/MS 成像实验,并在 m/z 487.1777处检测到 [芍药苷/芍药内酯苷+Li ] + 的前体分子离子。前体分子离子和二级碎片离子的离子图像如图3(b)所示,显示了前体分子离子和最终产物离子的空间分布,在 PS 中,仅检测到 m/z 255.11,且主要在木栓层中观察到;在 PL 中检测到 m/z 255.11 和 m/z 253.13,二者分布趋势相似,且木栓层、韧皮部和木质部射线区的信号强度高于皮层和木质部维管束。通过 AP-SMALDI MS/MS 成像,芍药苷和芍药内酯苷的空间分布被清晰的呈现出来。作者使用 LC-MS 方法进一步验证 MALDI 成像结果,PS 和 PL 的根被人工分成木质部和木质部外两个部分。如图3(c)所示,LC-MS 结果与 MALDI 成像结果一致,在牡丹中仅检测到芍药苷;在芍药中,检测到了两者,并且在外层中观察到更高丰度的芍药苷和芍药内酯苷,因此,Li DHB 基质是可行的,以获得用于分辨异构体空间分布的不同片段。图3 MALDI MSI 及 LC-MS 验证。(a)前体物质m/z 487.18的串联质谱,分别来自芍药内酯苷和芍药苷。(b)像素大小为50μm的牡丹(PS,上)和芍药(PL下)根中芍药苷和/或芍药内酯苷的 MSI图。(c)用 LC-MS 从 PL 和 PS 根切片的不同部位相对定量芍药苷和/或芍药内酯苷。3.4MALDI MSI的PS及PL根部没食子单宁生物合成途径的空间分布分析下图4显示了在牡丹和芍药的根切片中显现的没食子酸生物合成途径和离子图像,在牡丹和芍药根中观察到总共13种参与没食子酸生物合成途径的代谢物,包括没食子酸、没食子酰葡萄糖、2GG -12GG。如图4所示,没食子酸(m/z 169.0142,[M-H]-)是合成没食子单宁的起始化合物。没食子酸主要分布于 PS 的木质部区域(木芯),广泛分布于 PL 的根部,形成层部位含量明显增高。β-葡萄糖苷作为没食子单宁的基本单元和主要的酰基供体,主要分布于 PS 的韧皮部,PL 的木质部射线和皮层。从 2GG-12GG 途径观察到没食子单宁空间分布的动态变化。2GG、3GG 主要分布于 PS 的木栓层和韧皮部区域,在 PL 中含量明显较低。4GG、5GG 主要分布在 PS 的木栓层、韧皮部和木质部中,PL 的木质部和韧皮部。其中,作为 6GG-12GG 合成的前体物质,5GG 相对均匀地分布于牡丹和芍药根中。从 6GG -12GG 的第二个序列中,复合单宁主要集中在 PS根的木质部导管区和PL的楔形木质部区域和皮层中,且覆盖面积呈明显下降趋势(尤其是 11GG 和 12GG )。图4 MALDI 质谱成像技术研究牡丹和芍药根中没食子单宁生物合成途径。(a)没食子单宁的生物合成途径。(b)从 PS (左)和 PL (右)根切片获得的参与没食子单宁生物合成途径的主要中间体的质谱成像图。3.5MALDI MSI比较PS和PL根中其他代谢物的空间分布槲皮素(m/z 303.0499,[M+H]+)主要存在于 PS 和 PL 的皮层中(图5)。单糖(m/z 219.0266,[M+K]+)、二糖(m/z 381.0794,[M+K]+)、三糖(m/z 543.1322,[M+K]+)和四糖(m/z 705.1850,[M+K]+)主要积累在 PS 的皮层和韧皮部以及 PL 的皮层和木质部射线区。脂质 PC(34:2) (m/z 796.5253,[M+K]+)和 PC(36:4) (m/z 820.5253,[M+K]+)主要分布于 PS 的根系形成层和 PL 的木质部射线区。图5 从牡丹(PS,左)和芍药(PL,右)根部切片中选取的类黄酮、糖类和脂类的离子图04 总结 本研究采用 MALDI MSI 结合 LC-MS 代谢物检测技术,系统表征了单萜和丹皮酚苷类、鞣质类、黄酮类、糖类和脂类等多种代谢产物(65种)的空间分布。用高分辨 MALDI MSI 研究了两种芍药科植物牡丹和芍药共同代谢物和特定代谢物在空间分布上的相似性和差异性,为代谢物的生物合成、运输和积累研究提供了重要信息。为了解决异构代谢物空间分布不明确的问题,作者进行了 MALDI 串联质谱成像,明确了芍药苷和芍药内酯苷的空间分布。本研究表明牡丹和芍药的皮以及中心部位都含有丰富的生物活性物质,能够为传统药材加工方法的改良提供直观的依据。此外,本研究还首次绘制了参与没食子单宁生物合成途径的前体以及中间体的空间分布图,可水解的单宁主要分布在木栓层、韧皮部等,其可能在不损害细胞质成分的情况下发挥保护作用,如对抗生物压力;鞣花鞣质倾向于在木质部区域积累,这可能与木质素具有共同的支持植物的功能。综上所述,高分辨率 MALDI MSI 提供了全面、准确的代谢物空间分布,为中药的深入研究、使用和加工方法的改良提供了独特的见解。文献地址:https://nph.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/nph.17393「科瑞恩特」独家代理质谱成像离子源在大中华区独家代理的两款质谱成像离子源,都可搭载Thermo ScientificTM Q ExactiveTM或Obitrap ExplorisTM系列质谱仪。AP-SMALDI 5AF高分辨自动聚焦3D快速质谱成像系统,常压操作环境,空间分辨率可达到3μm,独特3D检测模式可以检测凹凸不平的样品表面,快速检测模式可达18pixel/s,全像素检测大大提高检测灵敏度,高空间分辨率和高质量分辨率使样本中的分子化合物达到最佳成像效果。MALDI ESI InjectorTM 透射式超高分辨质谱成像系统,可以同时搭载MALDI离子源与ESI离子源,既可用于传统LC-MS/MS实验,也可用于质谱成像检测,通过双离子漏斗接口实现离子源快速切换,无需拆卸,操作便捷,并且接口可以进一步升级为MALDI-2和t-MALDI检测,大大提高空间分辨率和检测灵敏度。
  • 高效液相色谱监测中药的发展现状及前景
    中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和气相色谱的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。1、高效液相色谱发展近况  高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来。对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M H) 和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求。由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果。对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致。蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关。只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来。因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离、分析。和紫外、荧光等方法相比,蒸发光散射检测法对不同物质有近似相同的响应因子,  因而不出现低浓度、高响应或高浓度、低响应的现象,有利于不同比例混合物的准确测定.高效液相色谱-蒸发光散射检验法测定银杏叶中萜类内酯含量、红参及育精胶囊中人参  皂苷Rg1和Re的含量和藤黄中藤黄酸含量都得到了很好的结果。2、高效液相色谱的研究动向  2.1缩短分析时间,提高分离效率。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势,但对于成分更复杂、极性范围更宽的中药样品则有些力不从心。多柱高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种类、浓度等。  2.2进一步向自动化、智能化及联用技术上发展。液相色谱与质谱联用在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,LC-MS-MS法测定血浆中HIV-1蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定,既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。3、高效液相色谱在中药分析中的应用前景  中药研究的大趋势是全成分分析,通过对从单味药到复方的不同配伍、煎煮时间等的研究,才能发现中药中化学成分的变化规律,找到中药机理之间的有机联系。中药成分繁多,且各种成分的性质遍布所有极性段、酸碱范围。实现多成分分析的最简单途径即在一根足够长的色谱柱上,采用温和的流动相,在足够久的时间内洗脱。但这与现代分析要求的简便快速相违。通过大量的应用研究表明,高效毛细管电泳在分析中药成分,尤其在分析高极性化学成分方面有较大优势,在分析大量的复方制剂方面显示了较高的能力。由于毛细管几乎不会出现高效液相色谱分析中常出现的柱床污染现象,而且用过的毛细管柱只需很短的时间进行冲洗后,即可以进行第二个样品的分析,快速高效且分辨率很高。新兴的毛细管电色谱是集高效液相色谱和毛细管电泳优势于一身的一种新型电分离微柱液相色谱技术,它是将高效液相色谱的多种填料微粒移到毛细管中,以样品与固定相间的相互作用作为分离机制,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速、选择性好、灵敏度高等优点,建立更加系统的成分分析方法。通过与质谱联用、梯度洗脱、柱切换技术、配合先进的检测技术,以及与分子生物学、现代分子药理学相结合,必将在中药分析中发挥很大作用。
  • 岛津成像质谱显微镜应用专题丨板蓝根可视化
    质谱成像技术揭示板蓝根中化学成分的空间分布 板蓝根(Isatidis Radix)为十字花科菘蓝属植物菘蓝(Isatis indigotica Fortune)的干燥根,具有清热、解毒、凉血、利咽等功效。作为清热解毒类的代表药物,板蓝根与广泛用于各类感冒的预防和治疗,在严重急性呼吸综合征(SARS)、甲型H1N1流感等疾病的防治中发挥了积极作用。新型冠状病毒肺炎(COVID-19)爆发以来,各版《诊疗方案》和“三药三方”中也不乏板蓝根的身影。板蓝根的抗病毒抗炎药效显著,但化学成分复杂,质量评价难度较高,因而一直是国内外研究的热点。 目前研究学者已经从板蓝根中分离得到近400个化合物,综合文献报道主要可归纳为生物碱、含硫化合物、苯丙素、核苷、氨基酸、有机酸、酚、黄酮、蒽醌、萜、醇、醛、酮、腈、酯、糖、甾醇、肽、鞘脂等19大类。研究药用植物化学成分的空间分布,有助于了解其形态学结构和功能。尽管板蓝根的化学成分研究已经十分深入,但其分子空间分布鲜见报道。质谱成像(mass spectrometry imaging,MSI)技术是近年新兴的分子成像技术,通过直接测定样品表面的离子信号获得其空间分布信息,具有非靶向、无需标记和多成分同时检测的优势。与光学图像采集技术结合后,既可观察到高分辨率的形态图像,又可对特定的分子进行鉴定和可视化分布分析,在生命科学领域显示出巨大的应用前景。本文首次采用高分辨质谱成像技术对板蓝根化学成分的空间分布进行分析。利用大气压基质辅助激光解吸电离-离子阱-飞行时间质谱(atmospheric pressure matrix assisted laser desorption combined with ion trap-time-of-flight mass spectrometry,AP-MALDI-IT-TOF/MS)扫描不同产地药材横切面,鉴定所含化合物,并观察化合物空间分布模式和富集位置,结合偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)算法,对不同样品进行分类。研究思路见图1。 图1 AP-MALDI-IT-TOF/MS成像技术揭示板蓝根中化学成分的空间分布 1. iMScope TRIO 成像质谱显微镜测试条件质谱成像技术在植物、动物、人体组织中的内源性成分和药物代谢组分的可视化检测方面发展迅猛,但在中药分析领域的应用才刚开始起步,且多用于新鲜采集的原植物或中药材。而真正用于市场流通和临床应用的中药材为干品,制备满足MSI测试需要的切片比较困难,故相关研究鲜见报道。在制备板蓝根干品冰冻切片时,其干燥、坚硬、易碎的结构带来了极大的挑战,故对冷冻切片的厚度、温度,切片固定方式,基质种类和添加方式等进行了详细的优化。板蓝根药材经明胶包裹冷冻后,先用双面碳导电胶贴牢后,再用冰冻切片机切制40 μm的组织切片,分别喷涂2, 5-DHAP溶液和1, 5-DAN溶液作为正、负离子的基质。主要质谱条件如下:激光照射直径:40 μm,像素间隔80 μm,扫描范围:m/z 100-500,m/z 500-1000。 2. 板蓝根中化合物的AP-MALDI-IT-TOF MSI可视化分布根据离子的准确质荷比、同位素丰度比,与对照品和液质一、二级数据比对,并结合文献检索和数据库搜查,初步鉴定了多个化合物类别118个质谱峰(见图2)。成像质谱显微镜将光学显微镜和质谱仪的优势整合,既可观察到形态图像,又可对分子进行鉴定和可视化分布分析,在软件上可简便且高精度地重叠观察光学显微镜图像与质谱分析图像,详细解析感兴趣区域。本文采用AP-MALDI-IT-TOF MSI技术首次揭示了板蓝根中化合物的空间分布, 图3和 图4展示了板蓝根横切面的木栓层、皮层、韧皮部、形成层、木质部及部分化合物在特定空间区域的分布。综合分析,板蓝根中化合物大多富集于营养储存的组织韧皮部,与之相比,水分输送组织木质部中集中分布的成分较少。 图2 板蓝根MALDI-IT-TOF MS成像化合物鉴别结果图3 板蓝根横切面光学图 (a) 和oxindole (b)、3-[2' -(5' -hydroxymethyl) furyl]-1(2H)-isoquinolinone-7-O-β-D-glucoside (c)、coniferin (d)、guanine (e)、histidine (f)、 proline (g)、arginine (h)、cyclo(L-Phe-L-Tyr) (i)等成分正离子质谱成像图 图4 板蓝根横切面光学图 (a) 和 isatindigoside F (b)、clemastanin B (c)、maleic acid (d)、malic acid (e)、citric acid (f)、sucrose (g)、isovitexin (h)、vanillin (i) 等成分负离子质谱成像图 3. PLSR法区分不同产地板蓝根药材将4个产地的各3批板蓝根药材分别划分到4个组。以样品横切面的AP-MALIDI-IT-TOF MSI数据为Y值,组别为X值,在正、负离子模式和m/z 100-500、m/z 500-1000两个扫描范围内,分别建立PLSR回归模型。由图5可见,在4个模型中,样品规格的预测值和实际值均呈现良好的相关关系,说明采用PLSR法可对不同产地的板蓝根进行准确的区分。 图5 MALDI-IT-TOF MS成像结合PLSR回归区分不同产地板蓝根样品 正离子m/z 100-500范围 (A)、负离子m/z 100-500范围 (B)、正离子m/z 500-1000范围(C)、负离子m/z 500-1000范围 (D) 本文相关内容由中国食品药品检定研究院的聂黎行研究员提供,详细研究内容已正式发表于Frontiers in Pharmacology - Ethnopharmacology, 2021, https://doi.org/10.3389/fphar.2021.685575。 文献题目《Microscopic Mass Spectrometry Imaging Reveals the Distributions of Phytochemicals in the Dried Root of Isatis indigotica》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Li-Xing Nie1,2, Jing Dong3, Lie-Yan Huang2, Xiu-Yu Qian2, Shuai Kang2,4*, Zhong Dai2 and Shuang-Cheng Ma1,2*1 Chinese Academy of Medical Science & Peking Union Medical College, Beijing, China2 National Institutes for Food and Drug Control, National Medical Products Administration, Beijing, China3 Shimadzu China Innovation Center, Beijing, China4 College of Pharmacy, Hebei University of Chinese Medicine, Shijiazhuang, China
  • 宁夏化学分析测试协会发布《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2024年4月28日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -3.28.pdf团标表格7-专家意见表.doc《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定》(文本).pdf
  • 中药制造领域近红外光谱技术的专利技术进展和趋势
    中药制药工业是我国医药行业中拥有自主知识产权的民族产业。我国中药制药水平整体不高,难以满足现代化生产对质量控制提出的要求,一定程度上影响了中药产业现代化进程和国际化脚步[1]。《中药现代化发展纲要》《中医药发展战略规划纲要(2016—2030年)》《中国制造2025》等指出要推进中药工业数字化、网络化、智能化建设,提高质量在线监测、在线控制。实现中药制造的数字化、智能化是走向“制药强国”的必经之路。中药制剂过程控制是国家战略需求的重要组成部分。然而,现阶段我国中药生产制造领域工艺较粗糙,2018年智造中药高峰论坛上,张伯礼院士指出:“我国中药现代化战略实施20多年来,中药工业总产值从不到300亿元增长到9000余亿元… … 我国中医药现代化还处于初级阶段,中药产业普遍存在生产工艺粗放、科技基础薄弱、质控水平低、质量有待升级等问题”[2]。近红外光谱技术因其快速、无损等优势,近年来被国内诸多研究团队引入中药制造的原料检测、过程控制和成品质量快速无损检测等中药制造过程的多个环节,其应用特点主要在于不破坏样品的情况下快速测定其中的有效成分,便于实现在线分析,是制造过程质量控制的关键技术之一[3]。浙江大学程翼宇教授和瞿海斌教授团队以近红外光谱为技术工具,分别对提取(水提、醇提和渗漉)、浓缩、醇沉、精制纯化(硅胶柱色谱和大孔树脂纯化)、混合和包衣等关键工艺过程和制剂成品进行了快速分析,主要完成了复方苦参注射液、痰热清注射液和丹参注射液等生产过程的快速质量评价[4-5]。罗国安教授团队应用近红外光谱技术,开展了提取、混合、柱色谱等生产过程在线质量分析,完成了安神口服液、丹参多酚酸盐、清开灵注射液等生产过程快速质量控制体系[6-7]。北京中医药大学乔延江教授和吴志生教授智能制造创新团队在国内较早提出基于光谱技术及信息技术的中药生产过程分析技术研究思路,完成了安宫牛黄丸、清开灵注射液和乳块消片近红外光谱快速质量评价和过程控制体系[8-9]。近20年,国内学者采用近红外光谱技术,建立了系列中药制造质量控制方法,为中药制造数字化、智能化发展提供了关键技术支撑。本文对中药制造领域近红外技术相关的专利进展进行分析,并进一步对近红外光谱技术在中药制造领域的发展趋势进行展望,为中药近红外光谱技术发展提供重要数据支撑。1 研究方法本文采用Incopat科技创新情报平台和patentics系统,对涉及近红外光谱技术在中药制造应用中的发明专利申请(截至2020年12月)进行检索,经人工浏览,手动筛选,对数据进行归纳整理。2 专利技术申请概况2.1 近红外光谱技术在中药制造领域的发明专利趋势2002年至今,近红外光谱技术在中药制造领域发明专利的变化趋势如图1所示,最早的一件申请是2002年浙江大学提出的,涉及将近红外光谱技术用于中药生产工艺中产品质量指标的在线检测。之后的近10年这一领域的专利申请数量相对较少,每年平均申请量基本在5件左右。至2011年,申请数量相比之前增长2倍以上,随后的10年,每年平均申请数量较前10年增长2倍以上。就申请国家而言,公开专利申请绝大部分来自中国,其他国家的申请较少,这也符合中药制造领域的研究现状,大都集中在中国。虽然日本和韩国在中药制造行业也有一些较为成熟的技术,但涉及近红外光谱技术的应用领域并未以专利形式进入中国。2.2 近红外光谱技术在中药制造领域的发明专利申请人2.2.1 申请人及其类型 如图2所示,相关专利的申请人以企业和大专院校为主,企业占57%,大专院校占34%,科研单位占5%,个人占4%。其中大专院校中申请数量排名前3的分别是浙江大学、中山大学和北京中医药大学。可以看出,企业和高校是该领域最主要的创新主体,其根据需要收购了个人或企业的有关专利权。其中,浙江大学的程翼宇教授、刘雪松教授深耕中药制造过程控制多年,也成功将近红外光谱技术引入中药生产过程质量控制当中。中山大学的葛发欢教授团队与广州中大南沙科技创新产业园有限公司合作,共同申请5项专利,将近红外光谱技术应用于凉茶和娑罗子中七叶皂苷的在线监测。北京中医药大学乔延江教授、吴志生教授团队也针对中药生产过程质量控制进行了多年的研究。企业申请人排名前3的分别是江西汇仁药业有限公司、广州中大南沙科技创新产业园有限公司和天津天士力现代中药资源有限公司。就数量而言,排名前3的制药公司和大专院校,申请数量相当,这表明近红外光谱技术作为一个应用型技术,其研究正不断实现从实验室走向生产过程的应用,广泛分布在企业当中,这也充分体现了其因快速、无损的特点适用于中药制造过程质量检测的优势。2.2.2 申请人申请趋势 图3显示的是2002年至今排名前几位的申请人的申请数量。包括申请数量排名前3的江西汇仁药业有限公司、天津天士力现代中药资源有限公司等企业的申请时间主要集中在某个时间段,说明近红外光谱技术在企业中的应用范围较为单一,没有技术上的突破和创新,仅是一种成熟技术应用于不同中药的制造过程。而大专院校相对企业而言,申请分布的时间更长,如北京中医药大学在2014、2016、2018、2019年都有申请,相对更有连续性。这说明近红外光谱技术尚存在很大发展空间,其作为一门过程分析技术,在中药制造中的应用整体呈上升趋势。2.3 发明专利申请的当前法律状态及转让情况如图4所示,相关专利授权42件,授权率为47.7%,驳回27件,驳回率为30.7%,撤回19件,撤回率为21.6%。失效专利数量为51件,有效专利数量为42件,即超过50%的专利申请已失效。申请人江西汇仁药业有限公司、浙江大学、上海市中药研究所、上海雷允上科技发展有限公司的专利权转让基本都发生在相同申请人内部,江西汇仁药业有限公司将7件专利都变更为与其旗下公司上海中创医药科技有限公司共有。除此之外,还存在其他转让情况,见表1。3 近红外光谱技术发明专利申请的技术内容3.1 中药原料制造过程质量评价的近红外光谱技术现状分析中药原料是中药制造的首关环节,直接影响中药的产品质量和药效。如何快速、准确地评价药材质量是中药制造需解决的首要问题。传统的鉴定方法耗时较长、样品处理繁琐,存在不同程度的局限性。将近红外光谱技术与计算机软硬件、化学计量方法等结合,可作为快速准确鉴别中药材的新方法[10]。涉及中药原料近红外光谱技术的发明情况如图5所示。中药制造原料质量评价包括真伪优劣、道地性、产地、加工炮制、种属等。将近红外光谱与聚类分析等方法相结合,建立假冒伪劣中药材鉴别系统,能有效提升假药的鉴别能力和速度。3.1.1 中药原料的真伪鉴别 在真伪鉴别方面有7件申请,分别涉及药材三七、丹参、山参、麻黄、皂角刺和甘草,如申请人天津天士力现代中药资源有限公司的2件申请CN101961360A、CN101961379A均通过主成分分析法在降低维数的同时充分提取光谱图中的有效信息,再采用马氏距离法判别样本的类别归属,以鉴别三七和丹参的真伪。其他4件也与此类似,创新之处主要在于近红外光谱数据的不同建模方法在中药制造原料质量评价中的应用。3.1.2 中药原料的道地性鉴别 在中药制造原料道地性鉴别方面,药材因在疗效、产量、贮藏、生长环境、采摘时节等方面所体现出来的综合特性优于同种内其他非道地药材,不同产地的气候环境直接影响中草药的化学成分、药用价值和治疗效果,因此中药材产地鉴定是中药疗效和用药安全的重要保障。针对道地性、产地鉴别的申请涉及的药材有陈皮(CN103033486A)、淫羊藿(CN104089921A)、三叶青(CN107607485A)和忧遁草(CN111595802A)。对不同基原以及不同产地的中药材进行鉴别,无需对样品进行复杂处理,操作简单、快速,结果稳定可靠。3.1.3 中药原料的炮制鉴别 炮制是中药制造原料的重要工艺之一。中药材加工炮制鉴定主要是针对加工后的药材进行检验,了解其是否具备原有的药材成分与药效。中药材在经过了炮制加工后,均会产生一定的化学性质变化,而这种变化便可以利用近红外光谱技术加以验证。硫磺熏蒸是一种传统的药材加工方法,可使药材快速干燥,解决药材颜色发黄和生虫等问题,保存时间长、卖相好,但硫磺熏蒸会导致药材中二氧化硫残留,影响人体的健康,已被国家明令禁止。如何区别中药是否被硫磺熏蒸过已成为人们关注的一项内容[11]。2件专利申请涉及白芷硫磺熏蒸与否的鉴定研究,1件专利(CN107449754A)采用近红外光谱分析方法对栀子炮制品的品质进行定性鉴别,为市场栀子炮制品的质量监管提供科学依据。3.1.4 中药原料的综合评价 另外,还有11件申请涉及中药材种属、真伪、优劣、产地、道地性等综合质量评价。CN144711A涉及中药药材红外光谱非分离提取多级宏观指纹鉴定方法,CN103076300A涉及专属性模式识别模型判别分析中药材资源指纹信息的方法,都是使用指纹鉴定的方法。CN104345045A和CN107782695A是相似药材、合格与否的鉴别,其他几件申请涉及大黄、人参、党参、甘草、三七、丹参和麻花艽的鉴别。水分是中药制造原料的关键质量属性之一。涉及含水量检测的申请,如鲜人参含水量的检测(CN108709869A)、中药水分测量方法及系统(CN110702631A)。3.2 中药制剂制造过程在线控制的近红外光谱专利技术现状分析在线检测的应用为中药制剂生产过程的动态监控和工艺优化提供了依据,改变了传统检验滞后的模式,真正实现了药品质量的在线控制。检测前,对预先采集的数据进行处理,建立模型,无需进行样品处理,可同时测定样品中的多个分子结构,液体、固体等均可直接检测,减少了样品处理时间,缩短了检测时间,提高了检测效率,为中药制剂生产过程控制提供数据支持。中药制剂制造工艺较为复杂,最终产品的品质稳定性与生产过程多项工艺参数息息相关。因此,中药制剂生产的过程监控非常重要。近红外光谱在线检测技术可以全面监控中药生产过程中的微生物、含水量、水不溶物、混合过程中药物分布的均匀性等,同时对多项参数进行有效控制,可在很大程度上提高制药工艺的自动化水平及药物自身的稳定性与均一性。3.2.1 近红外光谱技术应用的中药制剂剂型 发明专利申请中有78件涉及中药制剂在线检测和过程质量控制,近红外光谱技术在中药制剂领域的应用最为广泛。涉及中药制剂的剂型有药酒、胶囊、口服液、浓缩丸、合剂、颗粒和注射剂,如枣仁安神胶囊、肾宝合剂、贞芪扶正颗粒、金玄痔科熏洗散、一清颗粒、复方杜仲胶囊、增健口服液。3.2.2 近红外光谱技术应用的中药制剂主要成分和辅料 在发明专利申请中,涉及的单一成分或单类物质有丹酚酸B、丹参素钠、鞣质、芍药苷、总蛋白、柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、马兜铃酸I、枯矾、绿原酸、栀子苷、七叶皂苷A~D、苯丙素类、生物碱类或萜类化合物;涉及的多种成分或多类物质为总黄酮和总皂苷、药材浸出物(天花粉和葛根)、娑罗子提取物、淫羊藿提取物、苦黄注射剂等。有2件申请涉及中药注射剂(CN1432803A)和中药颗粒(CN1447109A),申请人均是清华大学,主要方法都是脱去溶剂的试样(注射剂)用溴化钾压片制样,测定粉末样品压片试样的普通红外光谱(注射剂)或中红外光谱(颗粒)、漫反射近红外、漫反射中红外光谱、反射光谱及衰减全反射光谱,求出并绘出相应光谱图的二阶导数光谱图,测定试样的二维相关红外光谱,分级对比相应图谱,测定主料和辅料的相对含量。3.2.3 近红外光谱技术应用的中药制剂生产环节 近红外光谱检测手段被应用于中药制剂生产的提取、浓缩、混合[12]、纯化、干燥[13]等多个环节。对于提取环节,申请中所涉及的药材或制剂有丹参、白芍、杏香兔耳风、娑罗子、大黄、栀子、淫羊藿、葛根、天花粉、龙血竭、川红活血胶囊、女金胶囊、肾宝合剂渗漉液、动物提取液。如CN102252992A涉及一种对中药提取过程进行近红外光谱在线检测的方法,实现了对中药各指标成分和含固量的实时监测以及提取过程终点的快速判断。CN102106888A公开了一种杏香兔耳风提取过程的质量控制方法,应用近红外光谱技术对杏香兔耳风提取液指标成分进行连续取样和现场分析,建立了在线应用的提取液指标成分的近红外模型,用于杏香兔耳风提取过程质量控制。对于浓缩环节,申请中涉及的有六味地黄丸、女金胶囊、淫羊藿提取物、丹参提取液,如CN102106939A提供了一种六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液质量控制方法,能测定六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液比重及马钱苷、丹皮酚含量,可对六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液指标成分进行连续取样和现场分析。混合是中药制造的关键环节之一。对于混合均匀度的测定,如控制中药药粉二维混合的均匀度(CN101832921A)、正天丸混合过程终点的测定方法(CN105092520A)。对于纯化步骤,CN103808665A公开了一种测定娑罗子提取物纯化过程中多指标成分含量的方法,CN108362663A涉及丹参提取液纯化过程中的质量控制方法。针对干燥过程质量控制,CN108592527A涉及石斛冻干加工系统及其控制方法,采用近红外光谱仪对冻干加工过程中的石斛的水分含量进行检测,并根据检测结果自动调节冻干控制数据,不仅节约能源,还能确保冻干石斛的品质。CN110632016A涉及中药饮片在干燥环节中水分浓度的精准控制。贵州景峰注射剂有限公司在中药制剂制造过程控制领域进行了较为全面的保护,其申请内容涵盖了提取过程(CN108760676A)、浓缩过程(CN108398401A)、纯化过程(CN108362663A)和大孔树脂吸附分离过程(CN108693138A)的终点判断方法。3.3 中药制造近红外光谱技术一体化装备专利技术现状分析在所有发明专利申请中,涉及近红外检测装置的共有8件,3件涉及中药在线监测的提取装置,2件(CN111175247A、CN102507491A)涉及中药品质的检测装置,2件涉及中药成分的检测,1件(CN105092517A)为颗粒沸腾干燥过程的在线质量控制装置。4 存在问题及建议4.1 存在问题中医药发展“十三五”规划要求发挥中医药特色优势,利用现代科学技术,推进中医药现代化与国际发展,引领中医药自主创新国际主导权。而近红外光谱技术在中药制造业中的应用,可解决中药真伪鉴别、分类和分级靠人工经验的落后面貌,同时可实现中药制造过程在线质量监控,该技术的推广应用对我国中药提升产品质量产生了巨大影响。通过对近红外光谱技术在中药制造领域的专利技术分析,发现如下问题。4.1.1 申请数量少,后劲不足 近红外光谱技术在中药制造应用领域的专利总量还较少,从2002年至今发展较为缓慢,申请量最多的一年也仅有17件,申请量最大的申请人也仅有7件申请,申请时间主要集中在某个时间段,没有针对某项技术的持续性改进,技术方向重点有所转移。4.1.2 专利申请涉及的适用范围有限 重点申请人的申请基本都是涉及提取过程的质量控制,申请方向较为单一。在产业实践中,近红外光谱技术被广泛应用于药品检测,基本涵盖了从原材料供应到生产全过程乃至上市后的监督检验,但是在专利申请中还未见有药品非法添加的相关检测,对假劣药品的鉴别也非常少。相关专利中近红外光谱技术局限于药材的鉴定,且进行综合评价的药材基本都是根、茎和根茎类药材,其中参类药材较多,药材品种少而分散。4.1.3 专利质量有待调高,布局有待改善 该领域专利许可数量为0,技术转让寥寥无几,从侧面反映了其专利的质量不够高、应用性不够强。所有申请中也没有针对某个核心专利的后续改进及专利布局。国内申请中,仅有深圳市药品检验研究院2018年申请的一件涉及皂角刺真伪化学模式识别的方法(WO2019192433A1)提出了国际申请,其是以国内专利CN108509997A为优先权,其仍然处于国际阶段,说明该领域研究在国外的布局起步很晚,且数量非常少,保护主题单一,大部分国内申请人尚未建立国际化的专利布局意识。这也反映出对于专利应用价值和成果转化预期的不确定。4.2 建议基于以上问题,笔者提出以下建议。4.2.1 开展广泛的产学研一体化合作 在中药制造业创新发展的过程中,高校、科研机构、中药制造企业应当充分利用近红外光谱技术和中药的优势,发挥各自的特点和特长,走产学研一体化的创新之路,对该领域的专利信息数据进行跟踪,有针对性地进行改进创新,推动近红外光谱技术在中药制造领域的产业化发展,进一步提高专利技术的实际应用价值。4.2.2 拓展适用范围 近红外光谱技术可以应用于中药原料和中药制剂的质量控制,涉及中药的种属、真伪、优劣、产地、道地性、非法添加等,生产过程中微生物、含水量、水不溶物等多种指标,炮制、提取、浓缩、混合、纯化、干燥等多个环节,中药品种成千上万,药用部位包括花、果实、种子、根及根茎等,除了植物药,还包括动物药、矿物药,申请人可以针对某种或某类药材或制剂从多个角度拓展应用,或联合其他检测技术以增强或改善检测结果或效果。4.2.3 提升专利质量,扩展海外布局,加强专利运营 “十四五”规划纲要的指标中专门为知识产权设置了一项关键性指标,即每万人高价值发明专利拥有量达到12件。国家知识产权局出台了一系列知识产权政策,显示了政府努力提高专利质量的决心,专利质量的提升是未来参与全球竞争的关键所在。申请人在研究和申请前应充分了解相关领域的现有技术和在线申请情况,围绕核心专利进行全面、持续性改进研究并进行海外专利布局。重视高价值专利的运营,加强校企合作,强化市场意识和应用导向,提高专利的转化率,实现专利价值的最大化。利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突参考文献(略) 来 源:刘南岑,耿立冬,马丽娟,吴志生.中药制造领域近红外光谱技术的专利技术进展和趋势 [J]. 中草药, 2021, 52(21): 6768-6774 .
  • 宁夏化学分析测试协会发布《枸杞中5种黄酮类化合物的测定 液相色谱法》等4项团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《枸杞中5种黄酮类化合物的测定 液相色谱法》、《枸杞中枸杞酸的测定 液相色谱法》、《葡萄酒中7种链格孢霉毒素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》和《枸杞及其制品中3种有机酸的测定 气相色谱法》4项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2024年5月22日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -4.23.pdf团标表格7-专家意见表.doc枸杞及其制品中3中有机酸的测定-气相色谱法.pdf枸杞中5种黄酮类化合物的测定-液相色谱法.pdf枸杞中枸杞酸的测定-液相色谱法.pdf葡萄酒中 7种链格孢霉毒素的测定 高效液相色谱-串联质谱法(征求意见稿).pdf
  • 标准发布|高效液相色谱法测定饲料添加剂淫羊藿提取物中的黄酮醇苷
    目前,我国是植物提取物的第一原料供应大国,也是植物提取物应用大国,据中国海关数据显示,2019年,我国植物提取物行业出口额达23.72亿美元(美国是最大的进口市场),进口额达8.49亿美元(美国、印尼和印度是前三进口市场)。在全球“禁抗、限抗”大背景下,国内外对可饲用植物提取物的需求日益增长,对于其产品和相应检测标准的需求也日益强烈。因为没有统一的相关标准,这就严重影响了其生产效率以及资源浪费,对从事可饲用植物提取物的生产、加工以及进出口贸易的相关企业造成了极大的困扰。因此必须尽快制定颁布并实施可饲用植物提取物的相关标准并实现标准的国际化,确保在国际贸易中有据可依,提高我国可饲用天然植物提取物在国际上的竞争力。2024年3月15日,国家标准《饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷的测定 高效液相色谱法》 正式发布。该标准由TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位为中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 、中国医学科学院药用植物研究所 、天津博菲德科技有限公司 、湖南农业大学 、北京爱绿生物科技有限公司 、中国农业科学院饲料研究所。
  • 超实用!植物源性食品标准汇总及常用仪器盘点
    近年来,动物流行疾病(如禽流感、猪流感)频发,与营养有关的疾病、胃肠炎、食物中毒、抗生素类药物滥用等公共卫生问题受到了越来越多的关注。并且随着消费者消费理念的升级、素食文化的兴起、对环境保护与动物福祉责任感的增强等,让植物源性食品自带光环,植物源性食品营养已成为饮食界讨论的焦点。从营养角度来看,植物性食品具有优良的营养健康效能,其中植物蛋白能够满足人对氨基酸、蛋白质的营养需求,尤其大豆蛋白是优质蛋白,完全可以满足人体对蛋白质营养的需求,植物蛋白还具有低饱和脂肪酸、零胆固醇、无抗生素等特点。因此小编汇总整理出植物源性食品标准及常用仪器盘点,供大家参考。国家标准标准名称实施时间仪器方法(点击可查看仪器专场)GB 23200.38-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.36-2016 食品安全国家标准 植物源食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.35-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法2021-09-03气相色谱法GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法2020-02-15高效液相色谱法GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法2020-02-15气相色谱法GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱联用法GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法2018-12-21气相色谱-质谱联用法GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法2018-12-21液相色谱-柱后衍生法GB 23200.111-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.109-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB/T 40348-2021 植物源产品中辣椒素类物质的测定 液相色谱-质谱/质谱法2021-08-20液相色谱-质谱/质谱法GB/T 40267-2021 植物源产品中左旋多巴的测定 高效液相色谱法2021-12-01高效液相色谱法GB/T 40176-2021 植物源性产品中木二糖的测定 亲水保留色谱法2021-12-01亲水保留色谱法GB/T 22288-2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法2008-12-01气相色谱-串联质谱法农业标准标准名称实施时间仪器方法NY/T 2640-2014 植物源性食品中花青素的测定 高效液相色谱法2015-01-01高效液相色谱法NY/T 2641-2014 植物源性食品中白藜芦醇和白藜芦醇苷的测定 高效液相色谱法2015-01-01高效液相色谱法NY/T 3300-2018 植物源性油料油脂中甘油三酯的测定液相色谱-串联质谱法2018-12-01液相色谱-质谱/质谱法NY/T 3565-2020 植物源食品中有机锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法2020-07-01气相色谱-串联质谱法NY/T 3948-2021 植物源农产品中叶黄素、玉米黄质、β-隐黄质的测定高效液相色谱法2022-05-01高效液相色谱法NY/T 3950-2021 植物源性食品中10种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2022-05-01液相色谱-质谱/质谱法NY/T 3945-2021 植物源性食品中游离态甾醇、结合态甾醇及总甾醇的测定 气相色谱串联质谱法2022-05-01气相色谱-串联质谱法NY/T 3949-2021 植物源性食品中酚酸类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2022-05-01高效液相色谱-质谱法进出口行业标准标准名称实施时间仪器方法SN/T 2233-2020 出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定2021-07-01气相色谱-串联质谱法气相色谱法SN/T 5171-2019 出口植物源性食品中去甲乌药碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020-05-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0491-2019 出口植物源食品中苯氟磺胺残留量检测方法2020-05-01气相色谱法气相色谱-串联质谱法SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-01气相色谱-串联质谱法SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物(亚砜、砜)的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯(含氟吡甲禾灵)及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4260-2015 出口植物源食品中粗多糖的测定 苯酚-硫酸法2016-01-01紫外分光光度计SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2014-08-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法2014-08-01气相色谱-串联质谱法SN/T 5221-2019 出口植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留量的测定2020-07-01液相色谱-质谱/质谱法液相色谱法SN/T 1908-2007 泡菜等植物源性食品中寄生虫卵的分离及鉴定规程2007-12-01荧光PCR仪SN/T 3628-2013 出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂残留量测定 气相色谱-质谱/质谱法2014-03-01气相色谱-串联质谱法SN/T 0603-2013 出口植物源食品中四溴菊酯残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法2014-06-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 3699-2013 出口植物源食品中4种噻唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2014-06-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0151-2016 出口植物源食品中乙硫磷残留量的测定2017-03-01气相色谱法气相色谱-串联质谱法SN/T 0337-2019 出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020-07-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0602-2016 出口植物源食品中苄草唑残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法2017-03-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0693-2019 出口植物源性食品中烯虫酯残留量的测定2020-07-01气相色谱-串联质谱法液相色谱法SN/T 0217.2-2017 出口植物源性食品中多种拟除虫菊酯残留量的测定 气相色谱-串联质谱法2018-06-01气相色谱-串联质谱法SN/T 5072-2018 出口植物源性食品中甲磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2018-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0695-2018 出口植物源食品中嗪氨灵残留量的测定2018-10-01气相色谱法液相色谱-质谱/质谱法物源性食品检测标准主要集中在农药残留和活性物质检测中,GB 23200系类标准覆盖的农药种类多,数量大,涉及的基质范围广,为农药残留的风险监控提供了高效可靠的法规方法。在农业标准中更关注营养物质的检测,标准中对白藜芦醇和白藜芦醇苷、黄酮类物质、花青素、游离态甾醇等活性物质都要相应的检测方法规定。在检测方法中多用到气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法等。今年下半年仍有许多植物源性食品标准即将实施:标准名称实施时间仪器方法SN/T 5522.10-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第10部分:豌豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.1-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第1部分:红薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.2-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第2部分:木薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.3-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第3部分:马铃薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.4-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第4部分:藕淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.5-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第5部分:葛根淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.6-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第6部分:山药淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.7-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第7部分:玉米淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.8-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第8部分:小麦淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.9-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第9部分:绿豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪NY/T 4356-2023 植物源性食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法NY/T 4358-2023 植物源性食品中抗性淀粉的测定 分光光度法2023-08-01分光光度法NY/T 4357-2023 植物源性食品中叶绿素的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法植物源性食品未实施标准.rar植物源性食品农业标准.rar
  • 果汁检测用试剂——钾、总磷、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸,抵制 “烂果门”
    果汁检测用试剂&mdash &mdash 钾、总磷、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸 &ldquo 烂果门&rdquo 事件,怎可坐以待毙! 近期有媒体暗访指多家内地果汁生产商涉嫌使用腐烂果汁。国产果汁巨头卷入&ldquo 烂果门&rdquo ,你是否忧心忡忡?大多果汁含量无据可依,你该如何选择?国家统计局的数据显示,2012年全国饮料行业总产量为13024.01万吨,比上年增长10.73%,其中,国内果汁和蔬菜汁饮料产量为2229.17万吨(最主要为果汁饮料),占到饮料总产量的17.16%,较2011年增长16.09%。这些果汁真的如消费者理解的哪样健康自然高品质吗? 上海甄准生物科技有限公司是一家专业经营标准物质、标准品、化学试剂及相关技术服务创新型高科技企业,坐落于人才荟萃的上海张江高科技园区。 自公司成立以来,一直以"客户满意"为公司核心价值观,产品主要应用于制药、生物、食品、环境、材料和农业等领域。本着始终拥有的创业激情和服务热忱,甄准生物已成长为我国重要的标准物质和标准品领域集成服务的领导者、中国最大的标准物质/标准品供应商之一。 上海甄准生物提供果汁检测的钾、总磷、氨基酸态氮、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸检测标准品和试剂。 产品信息: 货号 描述 规格 可溶性固形物检测ZZSRIBS07S 折光率标准液1.343253 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS10S 折光率标准液1.347824 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS112S 折光率标准液1.349682 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS115S 折光率标准液1.350149 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS12S 折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS125S 折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS15S 折光率标准液1.355679 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS20S 折光率标准液1.363842 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS25S 折光率标准液1.372328 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS30S 折光率标准液1.381149 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS35S 折光率标准液1.390322 (± 0.00004)@20C15ml ZZSRIBS40S 折光率标准液1.39986 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS45S 折光率标准液1.409777 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS50S 折光率标准液1.420087 (± 0.00004)@20C 15mlZZSRIBS55S 折光率标准液1.4308 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS60S 折光率标准液1.441928 (± 0.00004)@20C 15ml 总D-异柠檬酸检测 ZZK-ISOC D-异柠檬酸检测试剂盒 100 test L-脯氨酸检测 ZZS1568506 L-脯氨酸标准品 200MG ZZR70501 茚三酮显色液 2L 钾检测 ICCS03 钾离子 K+ 1mg/ml 1000ppm 100ml ICCT03 钾离子 K+ 0.2mg/ml 200ppm 100ml 甄准,甄心倾听您每一个标准!
  • 宁夏化学分析测试协会立项《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准
    各相关单位:根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定,由宁夏回族自治区药品检验研究院申请的《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准,经我会评审,符合立项条件,现批准立项。请起草单位按照要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制的相关工作。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com2024团标立项公示7.15.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会立项《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准
    各相关单位:根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定,由宁夏回族自治区药品检验研究院申请的《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准,经我会评审,符合立项条件,现批准立项。请起草单位按照要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制的相关工作。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 2024团标立项公示5.14.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会关于《枸杞叶和枸杞茶中黄酮类成分含量的测定 高效液相色谱法》团体标准立项的通知
    各相关单位:宁夏化学分析测试协会经研究审核,决定对宁夏药品检测研究院申请的《枸杞叶和枸杞茶中黄酮类成分含量的测定 高效液相色谱法》团体标准批准立项,现予以公示,公示时间:2023年3月2日-7日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月2日2023团标立项公示3.2.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会立项《枸杞中六种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,决定对宁夏农产品质量标准与检测技术研究所申请的《枸杞中六种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准批准立项,现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 2024团标立项公示3.26.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2024年5月30日起正式实施,特此公告。 宁夏化学分析测试协会2024年5月10日2024协会团体标准公告-5.10.pdf
  • 制备液相色谱:小领域服务大行业——访苏州汇通色谱分离纯化有限公司总经理戈兆松
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为助力国产科学仪器发展,筛选和扶持一批优秀的科学仪器产品和企业,在中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、北京科学仪器装备协作服务中心等单位的支持下,由仪器信息网主办、我要测网协办的 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " “国产科学仪器腾飞行动”于2013年9月5日正式启动。 /span 秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨, span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪 /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目 /span ,筛选、挖掘一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,通过公益性的报道、走访、调研、视频、线下座谈会等方式展现其基本情况,在企业发展的关键时期“帮一把”。 /p p style=" text-align: justify "   苏州汇通色谱分离纯化有限公司(以下简称:汇通色谱),创立于2009年,是一家以自主知识产权技术和产品为核心,具有独立研发能力的高新技术企业,主要以药厂、生物制品企业、高纯度化学制品企业、质量鉴定单位、大学、科学研究机构和生物技术公司为目标客户,提供高效、高选择性制备色谱分离柱产品、高纯度产品纯化解决方案等。仪器信息网近期采访了汇通色谱公司的总经理戈兆松,与他就汇通公司的成立、发展情况以及主营产品等相关内容进行了深入的交流。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/bfde3bd5-a2a7-4118-9204-143561de4665.jpg" title=" 戈总.jpg" alt=" 戈总.jpg" width=" 300" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "   苏州汇通色谱公司总经理 戈兆松 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:请简单介绍下汇通色谱公司的发展历程以及公司定位。 /strong /span /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱: /strong /span 苏州汇通的创始人是华东理工大学特聘教授、大连化学物理研究所兼职研究员的张维冰教授。其运用多年在学术研究中获得的技术累积以及对国内外仪器的熟悉与了解,于2009年在苏州创立了本公司。公司始终秉承专业、求实、开拓、创优的经营理念,被国内市场接纳的同时也得到了国家的肯定与认可,并在2011年被评为“姑苏创新创业领军人才单位”、2014年获得科技部中小企业的创业基金资助、2017年被授予“高新技术企业”证书。与市场上现存公司相比,汇通色谱拥有的 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 专利分离介质,高纯度色谱纯化工程设计核心能力 /span ,已发展高通量、高选择性、高分离效率的模块式分离系列产品及配套的相应解决方案,除为企业提供高性能的色谱分离柱系统系列产品外,还可以直接提供复杂样品体系的纯品,为企业的“工程化”提供一条龙服务。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:汇通色谱当前的主营产品及其技术上的优势。 /strong /span /p p style=" text-align: justify "    strong 汇通色谱: /strong 公司成立至今已十年整,在这些年里我们始终专注于制备液相色谱领域。从硬件到软件,公司的经营重心主要有两点: span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第一点是侧重于制备液相色谱仪器设备的研发 /span ,其中包括了中高压恒流泵、紫外检测器、色谱柱及馏分收集器。目前这套已利用自主产权的系统设备实现了小试、中试阶段的国产化。值得一提的是,我们的中压色谱柱在内壁光洁度、耐压方面可媲美国际主流产品,并在业内获得了较高的认可度。第二点则是发挥了张教授的看家本领: span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 纯化工艺开发 /span 。针对样品如何选择固定相、流动相,以及样品溶解的方式,开发成熟的工艺,这是软实力,也是我们公司拥有的技术优势。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 多年来,汇通色谱开发了大量的应用案例,包括鱼油、利拉鲁肽的纯化工艺以及2D-LC的手段分离制备了葛根异黄酮化合物等。 /span /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:目前国内制备液相色谱的发展现状如何?汇通色谱研发制备型二维液相色谱的出发点是什么?研发过程中遇到最大的困难是什么? /strong /span /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱: /strong /span 制备液相虽然是一个小领域,但服务的却是一个大行业,最大的客户是制药企业,做植物提取物、标准品、以及合成需要纯化合成的物质,可以说,凡是需要得到高纯原料的领域几乎都可以运用制备液相。 /p p style=" text-align: justify "   谈到我们研发中的困难,主要有两点:资金与技术。研发型企业最担心的是销售,没有销售额就无法支撑公司的发展,汇通色谱之所以能沉下心来做研发,一方面是因为我们得到了科技部中小企业创新基金的资助 另一方面是我们拥有很强的运营团队,其很好的支撑了制备色谱的销售,有了销售才有利润支撑我们的产品。关于开发技术上的困难点,二维是一个系统,需要光学部件、机械部件、电子部分、软件控制、化学应用等各方面有机的结合。因为 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 我们团队的应用实验室,积累了长期的纯化服务经验,这也使得我们的二维系统得以从理论变为“落地的“产品。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" width: 403px height: 351px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/039100aa-78d2-4a83-915c-15fbf2a2d4de.jpg" title=" 2.jpg" width=" 403" height=" 351" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c4401f7c-5004-4af8-a8f5-e24d593c83b8.jpg" title=" 3_2.jpg" / /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:汇通色谱的制备型二维液相色谱系统什么时候推出市场?这款产品的主要创新点? /strong /span /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱: /strong /span 二维液相色谱系统完成硬件软件的搭建后, span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 于2019年6月20日的国际原料药展上面世 /span ,展会期间我们收到了很多客户的问询,其中包括一些国外的客户。该款产品融合了国内首创的几项技术,目前正处在 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 开展应用案例的阶段 /span ,同时已有一家烟草公司表示了采购意向。 /p p style=" text-align: justify "   这款产品在以下几个方面进行了创新:一是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 在线样品捕集并导入二维分析 /strong /span ,这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化 二是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 自动化软件控制 /strong /span ,通过多维柱选择阀和软件协同作用,实现一次进样,自动化高纯馏分的收集 三是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 正交模式应用 /strong /span ,对于二维液相色谱,唯有保持较高正交性,才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化,以及分析二维液相色谱上多年积累的经验,将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:与其他的制备液相色谱相比,二维制备液相色谱有什么优势?能解决哪些传统的制备液相难以解决的问题? /strong /span /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱: /strong /span 该技术最大的优势就是 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 一次纯化便可获得大量的化合物 /span /strong ,而常规的一维分离只能分离出几个产品。该设备适合复杂样品的分离纯化,例如植物中新型化合物的分离鉴定、药物中多种杂质纯化分离等。 /p p style=" text-align: justify "   就拿药物筛选人员在药物发现阶段来说,他们总是需要大量的化合物库,而常规的制备液相色谱需要好几天的分析时间,但二维制备液相色谱系统只需要 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 运行一次就可以得到接近上百的化合物库。 /span /p p style=" text-align: justify "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网:受整体环境的影响,目前色谱仪器市场的增长放缓,在这种情况下,汇通色谱如何提升自身的竞争力? /span /strong /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱: /strong /span 我们重视的是整体实力,市场某一方面的放缓并不会影响到我们的业务能力。我们 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 研发出二维制备液相色谱的差异化产品 /span ,其次在做好自己现有仪器的同时我们也会做 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 技术储备 /span 。我们自己一般都是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 生产一代、研发一代和储备一代 /span 。同时也会 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 根据客户日益变化的需求进行产品储备 /span ,比如近几年多糖领域的研究非常热门,我们就针对客户需求开发了多糖纯化专用仪器。正因为坚持这样”三代一体“的发展,相信我们在行业中会发展的越来越好。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) " 附:国产仪器腾飞行动“创新100”介绍 /span /strong /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   为秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,在中国仪器仪表行业协会的指导下,仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目,筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,通过公益性的报道、走访、调研,在企业发展的关键时期“帮一把”,助力国产仪器中小厂商腾飞发展。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   一、“创新100”入选标准 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   (1) 企业主营业务为科学仪器 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   (2) 企业主营产品具有自主知识产权,具备创新性 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   (3) 企业总部设在中国 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   (4) 企业科学仪器产品的年产值在3000万元以下 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   (5) 企业需是中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、仪器信息网会员之一。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   二、“创新100”申报流程 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   国产仪器腾飞行动“创新100”筛选流程包含以下环节:企业在线申报——企业创新能力审核——公益报道服务——线下资源对接——最具成长潜力企业评选。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   更多相关内容请点击进入专题 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100" target=" _blank" style=" text-decoration: underline font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) " strong 《“创新100”助力国产腾飞》 /strong /span /a 。 /span /p p br/ /p
  • 中药研究系列专题——中药有效成分分析
    中药中的有效成分是中药发挥药效作用的物质基础,认识和研究这些成分是实现中药现代化的关键所在。成分分析是一项复杂而困难的工作,岛津的色谱系统提供了充分的灵活性、分离度,同时易于操作使用。这些技术能够可靠地描述中药中多组分的特征,适用于研究和质量控制。 Nexera LC-40超高效液相色谱仪★ 可靠性最大化,停机时间最小化 ★ 远程监控以及实验室一体化管理 ★ 快速、可靠的流动相自动配置 ★ 双进样模式支持样品同时分析 应用案例 Nexera LC-40用于银杏叶提取物指纹图谱分析 指纹图谱分析是中药分析领域进行宏观监测的有效措施,它可以全面地反映中药中所含的化学成分种类、数量以及相互间比例关系,从而有效表征其内在质量。银杏叶提取物由于成分较多,采用常规液相分析耗时较长,因此目前也普遍采用指纹图谱的研究方式。 采用Nexera LC-40高效液相色谱系统建立银杏叶提取物指纹图谱的测定方法,供试品和银杏叶对照提取物中17个主色谱峰能够在较短的分析时间内获得良好的分离效果,且全峰相似度在0.927以上。 参照物芦丁色谱峰 银杏叶对照提取物指纹图谱 供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较(S1:对照品 S2:供试品) Nexera-e全二维液相色谱仪 全二维液相色谱法是针对复杂样品的一种新分离方法,Nexera-e全二维液相色谱仪联合两个独立的分离系统,极大地扩大了色谱的应用范围、增加峰容量。使用Nexera-e 对中药中的天然产物等复杂样品进行分析,可以从中得到新的发现,并对待测中药有更深入的理解。 ★ 基于超高效液相色谱的超快速全二维分离★ 不同的分离条件的组合实现更高的分离度 应用案例 Nexera-e全二维液相色谱测定葛根汤 葛根汤主要由葛根、麻黄、甘草和芍药等中药材组成,其中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各类感冒症状非常有效。在生药的质量管理和研究过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,使用全二维液相色谱仪Nexera-e可以对复杂的中医方剂成分进行高度分离。二维自动梯度功能可以为全二维色谱带来良好的峰形,通过对甘草酸进行定量分析,保留时间和峰面积均能获得出色的重复性。 有无自动梯度功能时的葛根汤全二维分离对比(红箭头所指为甘草酸) 甘草酸标准曲线(R2=0.9998) 定量分析5次甘草酸的重复性
  • 2023年6月份有210项标准将实施——农业食品类标准领衔
    2023年6月份有210项标准将实施我们通过国家标准信息平台查询到,在2023年6月份将有210项与仪器及检测行业的国家标准、行业标准和地方标准将实施,具体数量明细如下:6月份新实施标准占比在6月份新实施的标准中,农林牧渔食品相关标准占据了60%,医药卫生类标准分别占据29%。其中与农林牧渔食品相关的标准有126个,包含多个产品通则、检测标准及技术规范,特别注意的是农药残留和重金属的检测;而环境方面重点是水质和空气中的有机物检测、土壤中的重金属检测。在6月份新实施的标准中,包含了多品类科学仪器,如:液相色谱 - 串联质谱仪 、电感耦合等离子体质谱仪 、液相色谱仪 、紫外分光光度计 、离子色谱仪 、高分辨气相色谱 - 高分辨质谱仪 、X 射线荧光光谱仪 ;除此之外,环境环保领域还涉及到了电化学 、气相色谱-冷原子荧光光谱 仪 联用和液相色谱-原子荧光 仪 联用。具体2023年6月份主要新实施的标准如下:需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓农林牧渔食品标准(126个)GB/T 41899-2022 食品容器用涂覆镀锡或镀铬薄钢板质量通则 GB/T 41898-2022 食品金属容器内壁涂覆层耐蚀力和致密性的测定 电化学法 GB/T 41711-2022 食品金属容器内壁 涂覆层抗酸性 、抗硫性、抗盐性的测定 SC/T 9441-2023 水产养殖环境(水体、底泥)中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的测定 液相色谱 - 串联质谱法 NY/T 895-2023 绿色食品 高粱及高粱米 NY/T 873-2023 菠萝汁 NY/T 749-2023 绿色食品 食用菌 NY/T 706-2023 加工用芥菜 NY/T 705-2023 葡萄干 NY/T 682-2023 畜禽 场场区 设计技术规范 NY/T 471-2023 绿色食品 饲料及饲料添加剂使用准则 NY/T 437-2023 绿色食品 酱腌菜 NY/T 4325-2023 农业农村地理信息服务接口要求 NY/T 4324-2023 渔业信息资源分类与编码 NY/T 4323-2023 闲置宅基地复垦技术规范 NY/T 4322-2023 县域年度耕地质量等级变更调查评价技术规程 NY/T 4321- 2023 多层 立体规模化猪场建设规范 NY/T 4320-2023 水产品产地批发市场建设规范 NY/T 4319-2023 洗 消中心 建设规范 NY/T 4318-2023 兔 屠宰与分割车间 设计规范 NY/T 4317-2023 温室热气联供系统设计规范 NY/T 4316-2023 分体式温室太阳能 储放热 利用设施设计规范 NY/T 4315-2023 秸秆捆烧锅炉 清洁供暖工程设计规范 NY/T 4314-2023 设施农业用地遥感监测技术规范 NY/T 4313-2023 沼液中砷、镉、铅、铬、铜、锌元素含量的测定 微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法 NY/T 4312-2023 保护地连作障碍土壤治理 强还原处理法 NY/T 4311-2023 动物骨中多糖含量的测定 液相色谱法 NY/T 4310-2023 饲料中吡啶甲酸铬的测定 高效液相色谱法 NY/T 4309-2023 羊毛纤维卷曲性能试验方法 NY/T 4308-2023 肉用青年种公牛后裔测定技术规范 NY/T 4307-2023 葛根中黄酮类化合物的测定 高效液相色谱 - 串联质谱法 NY/T 4306-2023 木瓜、菠萝蛋白酶活性的测定 紫外分光光度法 NY/T 4305-2023 植物油中 2,6- 二甲氧基 -4- 乙烯基苯酚的测定 高效液相色谱法 NY/T 4300-2023 气候智慧型农业 作物生产 固碳减 排监测与核算规范 NY/T 4299-2023 气候智慧型农业 小麦 - 玉米生产技术规范 NY/T 4298-2023 气候智慧型农业 小麦 - 水稻生产技术规范 NY/T 4297-2023 沼肥施用技术规范 设施蔬菜 NY/T 4296-2023 特种胶园生产技术规范 NY/T 4295-2023 退化草地改良技术规范 高寒草地 NY/T 4294-2023 挤压膨化固态宠物(犬、猫)饲料生产质量控制技术规范 NY/T 4293-2023 奶牛养殖场生乳中病原微生物风险评估技术规范 NY/T 4292-2023 生牛乳中体细胞数控制技术规范 NY/T 4291-2023 生乳中铅的控制技术规范 NY/T 4290-2023 生牛乳中 β- 内酰胺类兽药残留控制技术规范 NY/T 4289-2023 芒果良好农业规范 NY/T 4288-2023 苹果生产全程质量控制技术规范 NY/T 4287-2023 稻谷低温储存与保鲜流通技术规范 NY/T 4286-2023 散粮集装箱保质运输技术规范 NY/T 4285-2023 生 鲜果品冷链 物流技术规范 NY/T 4284-2023 香菇采后储运技术规范 NY/T 4283-2023 花生加工适宜性评价技术规范 NY/T 4282-2023 腊肠加工技术规范 NY/T 4281-2023 畜禽骨 肽加工 技术规程 NY/T 4280-2023 食用蛋粉生产加工技术规程 NY/T 4279-2023 洁蛋生产 技术规程 NY/T 4278-2023 马铃薯馒头加工技术规范 NY/T 4277-2023 剁 椒 加工技术规程 NY/T 4276-2023 留胚米加工 技术规范 NY/T 4275-2023 糌粑生产技术规范 NY/T 4274-2023 畜禽屠宰加工设备 羊悬挂输送设备 NY/T 4273-2023 肉类热收缩包装技术规范 NY/T 4272-2023 畜禽屠宰良好操作规范 兔 NY/T 4271-2023 畜禽屠宰操作规程 鹿 NY/T 4270-2023 畜禽肉分割技术规程 鹅肉 NY/T 4269-2023 饲料原料 膨化大豆 NY/T 4268-2023 绿色食品 冲调类方便食品 NY/T 4267-2023 刺梨汁 NY/T 4266-2023 草果 NY/T 4265-2023 樱桃番茄 NY/T 4264-2023 香露兜 种苗 NY/T 4263-2023 农作物种质资源库操作技术规程种质圃 NY/T 418-2023 绿色食品 玉米及其制品 NY/T 392-2023 绿色食品 食品添加剂使用准则 NY/T 3376-2023 畜禽屠宰加工设备 牛悬挂输送设备 NY/T 3357-20 23 畜禽屠宰加工设备 猪悬挂输送设备 NY/T 2984-2023 绿色食品 淀粉类蔬菜粉 NY/T 2799-2023 绿色食品 畜肉 NY/T 274-2023 绿色食品 葡萄酒 NY/T 216-2023 饲料原料 亚麻籽饼 NY/T 211-2023 饲料原料 小麦次粉 NY/T 2109-2023 绿色食品 鱼类休闲食品 NY/T 1991-2023 食用植物油料与产品 名词术语 NY/T 1405-2023 绿色食品 水生蔬菜 NY/T 1326-2023 绿色食品 多年生蔬菜 NY/T 1325-2023 绿色食品 芽苗类蔬 菜 NY/T 1324-2023 绿色食品 芥菜类蔬菜 NY/T 130-2023 饲料原料 大豆饼 NY/T 116-2023 饲料原料 稻谷 NY/T 1049-2023 绿色食品 薯芋类蔬菜 DB42/T 2004-2023 棉花 - 油菜双 直播机械化生产技术规程 DB42/T 2003-2023 东方百合鲜切花设施生产技术规程 DB1410/T 134-2023 花生抗旱栽培技术规程 DB1410/T 133-2023 小麦人工授粉育种技术规程 DB1410/T 132-2023 旱地谷子地膜覆盖沟穴播生产技术规程 DB1410/T 074-2023 旱地优质冬小麦生产技术规程 DB1507/T 82-2023 寒地水稻 浅湿干 节水灌溉栽培技术规程 DB1507/T 81-2023 大兴安岭南麓黑土地培育技术规程 DB44/T 2419-2023 全生 晒柑普 茶生产技术规程 DB5203/T 37-2023 朝天 椒 病虫害绿色防控技术规程 DB5203/T 36-2023 花椒栽培技术规程 DB5203/T 35-2023 高粱高效种植技术规程 DB14/T 2718—2023 农村电子商务平台农产品交易服务规范 DB14/T 2717—2023 农产品(果蔬)供应链管理通用要求 DB50/T 1381-2023 早熟 梨 品质评价规范 DB50/T 142-2023 马铃薯 脱毒种 薯繁育技术规程 DB1405/T 039-2023 园林 草坪建 植与养护技术规范 DB41/T 1519-2023 规模化猪场生物安全技术规范 DB41/T 1517-2023 规模化蛋鸡场生物安全技术规范 DB41/T 708-2023 规模牛场口蹄疫生物安全控制技术规范 DB41/T 1628-2023 砖墙钢骨架结构日光温室设计规范 DB41/T 2401-2023 钢骨架结构塑料大棚设计规范 DB41/T 2395-2023 春茶采摘气象指数 DB41/T 2394-2023 小麦种子包衣技术规程 DB41/T 2393-2023 芝麻主要病虫害综合防治技术规程 DB41/T 2392-2023 小麦抗茎基腐病评价技术规范 DB41/T 2391-2023 小麦抗赤霉病评价技术规范 DB36/T 1723-2022 优质晚稻早熟品种早晚季连种栽培技术规程 DB36/T 1722-2022 晚稻常规粳稻栽培技术规程 DB36/T 1721-2022 龙回红 脐橙栽培技术规程 DB36/T 1720-2022 牧草裹包青贮技术规程 DB36/T 1719-2022 家禽粪污异位发酵 床操作 技术规范 DB36/T 1718-2022 多花黑麦草补播改良天然草地技术规程 DB36/T 1717-2022 菜用甘薯栽培技术规程 DB36/T 1716-2022 猕猴桃采收与贮藏技术规程 DB36/T 1715-2022 西方蜜蜂育王技术规程 DB36/T 1714-2022 双低油菜 “ 菜油两用 ” 栽培技术规程 环境环保标准(14个)HJ 1293-2023 农药制造工业污染防治可行技术指南 HJ 1292—2023 铸造工业大气污染防治可行技术指南 NY/T 1121.9-2023 土壤检测 第 9 部分:土壤有效 钼 的测定 NY/T 1121.14-2023 土壤检测 第 14 部分:土壤有效硫的测定 HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 HJ 1270-2022 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱 - 高分辨质谱法 HJ 1269-2022 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集 / 气相色谱 - 冷原子荧光光谱法 HJ 1268-2022 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱 - 原子荧光法 HJ 1267-2022 水质 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法 DB44/T 2417-2023 建设用地土壤污染修复效果评估监测质量控制技术规范 DB14/T 2725—2023 锅炉污染物减排优化方法及能效评价 DB41/T 2388-2023 铸造工业大气污染防治技术规范
  • 更加规范!保健食品多项标准发布征求意见稿!
    随着消费者健康意识的增强,越来越多的消费者将目光投向保健食品。2023年9月,市场监管总局、国家卫生健康委、国家中医药局联合发布《允许保健食品声称的保健功能目录 非营养素补充剂(2023年版)》及配套文件公告,将规范保健功能声称管理,落实企业保健功能声称和研发评价主体责任,促进产业创新和高质量发展。2023年10月,保健食品行业标准化工作将进一步规范明确,全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于筹建《保健食品中辅酶Q10的测定》等十四项国家标准起草工作组的通知,14项国家标准被列入修订工作计划。近期《保健食品中葛根素的测定》、《保健食品中辅酶Q10的测定》、《保健食品中泛酸钙的测定》多项标准发布征求意见稿。意见稿截止时间为2024-03-16。三项标准主要起草单位均为:中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。本文件适用于以葛根素作为主要原料的软胶囊、硬胶囊、片剂、粉剂、颗粒剂、液体、糖果、丸剂等类型的保健食品中葛根素的测定。本标准主要内容有:标准的范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、试样处理、分析结果的表述、精密度、色谱图、定量限和检出限 等 9 项。通过多方面分析和验证,本次标准修订较原版本有如下变化:(1)增加了试样制备的内容;(2)修改了前处理的内容;(3)修改了设备和色谱条件 (4)修改了方法的检出限、定量限。本标准适用于以辅酶 Q10为主要原料的保健食品中辅酶Q10的测定。修订后的标准包括目前市售的所有以辅酶Q10的剂型(片剂、硬胶囊、软胶囊、颗粒剂、口服液、粉剂、凝胶糖果)。本标准主要内容有:标准的范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、试样处理、分析结果的表述、精密度等 9 项。通过多方面分析和验证,本次标准修订较原版本有如下变化:(1)修改前处理条件;(2)修改液相色谱参考条件;(3)修改色谱图;(4)删除检出限和定量限。本文件描述了保健食品中泛酸的液相色谱测定方法。本文件适用于泛酸钙、泛酸钠作为膳食补充剂添加于固体饮料、软胶囊、蛋白粉、片剂、粉剂、软糖等试样类型中的高效液相色谱测定方法。本标准主要内容有:标准的范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、试样处理、分析结果的表述、精密度等 10项。通过多方面分析和验证,本次标准修订较原版本有如下变化:(1)修改了标准名称;(2)修改了方法适用范围;(3)修改了前处理的条件;(4)修改了方法的检出限、定量限。
  • 雪迪龙等多家上市公司入围国家科技计划项目
    科技部网站近日发布《关于下达2013年度有关国家科技计划项目的通知》。按照《国家科技计划管理暂行规定》和《国家科技计划项目管理暂行办法》的有关规定,科技部公布2013年度国家星火计划、火炬计划、重点新产品计划和软科学研究计划立项项目清单,多家上市公司、上市公司子公司或控股股东入围。   进入2013年度国家火炬计划立项项目包括久其软件集团企业财务集中管理平台项目、恒泰艾普数字地震波实验室项目、北京利尔无碳刚玉尖晶石钢包工作衬项目、雪迪龙烟气重金属汞在线监测系统项目、长城汽车GW4C20增压直喷汽油机研发及产业化项目、太钢不锈堆内构件用不锈钢板制造工艺技术开发及应用项目、东北制药全合成黄连素新工艺技术改造及产业化项目、沈阳机床控股股东沈阳机床(集团)有限责任公司FBC系列落地式铣镗加工中心项目、雅本化学新型抗癫痫药物左乙拉西坦的工业化生产研究项目、网宿科技智能网站加速系统项目、中超电缆ABC架空绝缘电缆项目、林洋电子宽电压高可靠性三相智能电能表项目等。   进入2013年度国家星火计划立项项目包括恒顺醋业葛根有效成分提取及葛根醋饮料发酵关键技术及产业化项目、横店东磁太阳能单晶硅片DM125-165研发及产业化项目等。
  • 岛津应用:生药中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检测方案
    黄曲霉毒素作为一种霉菌毒素,具有很强的急性毒性和致癌性。日本的相关部门规定,对用天然植物制造的生药以及以生药为原料的制剂需要检查黄曲霉毒素。并且,将JP论坛上刊登的《生药以及生药制剂的黄曲霉毒素试验法》(截至2015 年7 月)作为日本药典第十七次修订草案。在本试验法草案中,将总黄曲霉毒素的标准(黄曲霉毒素B1、B2、G1 和G2 的总和)规定为小于或等于10 μ g/kg。 本文向您介绍参考日本药典第十七次修订草案使用岛津Nexera-i 和RF-20AXS对复合生药之一葛根汤进行分析的示例。在该草案中,规定使用三氟醋酸(TFA)对黄曲霉毒素进行衍生化处理后,使用荧光检测器进行分析的方法。本应用报告还为您介绍在该方法的基础上,不进行衍生化处理而直接进行荧光检测的方法。 岛津Nexera-i 了解详情,敬请点击《使用Nexera-i 和RF-20AXS 分析葛根汤中的黄曲霉毒素B1、B2、G1 和G2》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
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