五氟苄基

分享一个我公司实验人员优化的豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测方法。豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测，按照DB/11T 279-2006，北京市地方检测方法，用C18小柱富集，回收率只有40%左右，考虑到6-苄基腺嘌呤是酸性的物质，后来尝试了用CNW poly-sery MAX小柱富集，回收率可以做到80%以上。前处理方法：捣碎豆芽10g用20mL 酸化甲醇（甲醇/水=60:40，加入50μL乙酸）提取，离心，上清液旋转蒸发除去甲醇，调pH至9.0左右，待上样至固相萃取小柱。SPE固相萃取：活化：5mL 甲醇平衡：5mL 去离子水上样：流速 0.5滴/s淋洗：3mL 去离子水，3mL 20%甲醇水溶液，抽干洗脱：5mL 2%乙酸甲醇液相色谱条件：检测波长(nm): UV267nm柱型号: C18柱（4.6*250,5μm）流量(ml/min): 1.0mL/min流动相: 甲醇/1%乙酸=50/50柱温(℃): 30进样量: 20μL附上图谱（3ppm目标物）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301339_320394_1776417_3.jpg

色谱世界的各位大侠们，1-boc-3-苄基哌啶甲酸文献报道说用4.6mm*150mm C18的二氧化硅柱子，用乙腈、水、三氟乙酸作为流动相，在214和254处有吸收峰。我们用紫外全波长扫描后，发现只有在204处有紫外吸收峰，可是我们用乙腈和水作流动相，这个东西在214处不出峰。这个东西该怎么检测纯度呢。这个化合物是通过1-boc-3-哌啶甲酸 和溴苄合成的， 还有1-boc-3-哌啶甲酸 的熔点是159-162℃。 我们这个东西的熔点是109-116℃。 所以这两个东西很定有是不一样的。 实在不行只有打核磁了。我们这个原料的紫外吸收也在204这个位置。但我们用254的紫外薄层检测，发现原料不显色，1-boc-3-苄基哌啶甲酸 轻微显色。[img=,281,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231115067664_5937_1815404_3.jpg!w281x247.jpg[/img]

[align=center][b]食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 23381-2009（ 高效液相色谱法）[/b][/align][align=center][b]张霞[/b][/align]一、方法概述1.范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定食品中6-苄基腺嘌呤（6-BA）含量的方法。 本标准适用于果蔬菜（豆芽、黄瓜、番茄、香菇、草莓、橙类）等植物性食品及其制品中6-苄基腺嘌呤的测定。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)3.方法提要 试样经甲醇提取、浓缩并净化后，用高效液相色谱检测，外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1.2 组织捣碎机。1.3离心机：转速不低于4000r/min。1.4超声波清洗仪。1.5旋转蒸发仪。1.6固相萃取装置。1.7电子天平：感量0.1mg。1.8微孔滤膜：0.45μm，有机相。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇：色谱纯。2.2冰乙酸。2.3 C[sub]18[/sub]固相萃取柱：6mL，500mg，或相当者，使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。2.4乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，用适量水溶解，加入1.0mL冰乙酸，加水定容至1000mL。2.5 6-苄基腺嘌呤标准溶液（100.0μg/mL） [color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]来源[/color][color=#ff0000]：[/color][color=#ff0000]农业部环境保护科研监测所[/color][color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]货[/color][color=#ff0000]号[/color][color=#ff0000]：[/color][color=#ff0000]SB05-368-2016[/color][color=#ff0000] [/color]三、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准工作液的配制： 分别吸取适量6-苄基腺嘌呤标准溶液，用甲醇定容至10mL容量瓶中，配制成浓度为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL系列工作液。2、样品的处理2.1提取：称取经组织捣碎机捣碎的样品约10g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入20mL甲醇，超声提取15min，以转速不低于4000r/min离心10min，上清液转入50mL梨形瓶中，样品再次用20mL甲醇超声提取15min，离心合并上清液，用旋转蒸发仪（不超过60℃）浓缩至近干，去除甲醇，残液待净化。2.2纯化：将上述2.1残液以2mL/min流速通过预先活化的固相萃取柱，用少量水（约2mL）洗涤梨形瓶，洗液过固相萃取柱，再用5mL水洗涤固相萃取柱，去除杂质后用甲醇洗脱并定容至5.0mL，混匀后经0.45μm滤膜过滤，作为待测液供HPLC分析。3.仪器测定条件3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm或相当型号色谱柱。3.2流速：1.0mL/min。3.3柱温：30℃。3.4检测波长：267nm。3.5进样量：10μL。3.6流动相：甲醇 ：0.02mol/L乙酸铵溶液=1:1四、结果处理试样6-苄基腺嘌呤含量按下式进行计算：[table][tr][td=1,2][align=center]X(mg/kg)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×1000[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中6-苄基腺嘌呤含量,单位为毫克每千克(mg/kg) C-由标准曲线计算出样液中6-苄基腺嘌呤的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的最终定容体积,单位为毫升(mL)。1000—换算系数。计算结果保留两位有效数字。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白实验。6-苄基腺嘌呤[u]Y=74074.3*X-65.9497 R^2=0.9999959[/u][align=center][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033263735_9846_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][/align]以上结果表明6-苄基腺嘌呤在0.04μg/mL～2.5μg/mL范围内，R[sup]^2[/sup]=0.9999959，6-苄基腺嘌呤浓度和峰面积呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将0.25μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出6-苄基腺嘌呤的方法检出限为0.0125mg/kg[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果小于国标GB/T 23381-2009的方法检出限0.02mg/kg，故此方法满足条件。六、方法精密度（重复性）对LBF180700282样品分别进行6次加标重复性的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量（g）[/align][/td][td][align=center]10.0031[/align][/td][td][align=center]10.0016[/align][/td][td][align=center]10.0025[/align][/td][td][align=center]10.0044[/align][/td][td][align=center]10.0027[/align][/td][td][align=center]10.0048[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.650[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.651[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（mg/kg） [/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值（mg/kg）[/align][/td][td=6,1][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.24[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.24%，符合GB/T 23381-2009中给出试样测试结果的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。七、准确度验证（加标回收）对LBF180700282样品加标，取2.5μg/mL的标液0.09mL、0.35mL、0.64mL同样品同步处理后，结果见下表：[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]6-苄基腺嘌呤[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]6-苄基腺嘌呤含量（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]平均值（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]加标量（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0236[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0157[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0087[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.042[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.022[/align][/td][td][align=center]95.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0103[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.163[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0189[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.307[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出6-苄基腺嘌呤测定的加标回收范围在 60%-120% ，RSD值为1.31%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合GB/T 23381-2009的要求。[img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img]

今天发现新版编辑器有点问题。。回版友的贴，回复的内容会与版友的内容都在一框里。。举例如下，看图：图1：回帖内容与版友的内容都在一个框里了。混在一起。一眼看去，不知道那些是哪个发的。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502060954_534525_1616855_3.jpg图2：看看源代码，，原来回复的内容直接插在之前的。。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502060956_534526_1616855_3.jpg图3：编辑处理后，正常的源代码。。回复的内容，应该在前一版友回复内容之后，也就是在之后。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502060958_534527_1616855_3.jpg

[align=center]【仪器心得】关于在安捷伦软件建立或编辑谱库[/align]在GC -MS中，对某个未知化合物定性，我们经常使用NIST库或Wiley库进行检索，然而也会遇到库里没有的，我们可以将库里没有的化合物添加进去，完善自己的谱库。或者对于香精香料公司，想要自己公司的一个谱库，这时就可以建立一个专属香精香料谱库，排除一些不需要的检索结果。一、在MSD ChemStation和MassHunter Qualitative Analysis的谱库编辑器建立谱库：1.安捷伦经典 (MSD ChemStation) 软件（增强型数据分析）建立谱库： 打开安捷伦MSD ChemStation增强型数据分析软件，然后点窗口第一行菜单栏的“质谱图”，选择“编辑谱库”会弹出下面的窗口，要是想新建谱库可以选择“创建谱库”，命名新谱库，要是想在原有谱库或者新谱库添加新的化合物，就要点“选择谱库”，选中你想添加的谱库，然后在TIC图选中目标峰，再点编辑谱库的“添加新条目”，如下图，填好信息确定后完成。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259082967_7620_5660025_3.png[/img][img=,690,562]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011302556194_6285_5660025_3.png!w690x562.jpg[/img] 要是填错信息可以选择“编辑现有条目”（记录好该化合物条目号，例如我们库里cis-6-Nonenol是589），输入要编辑条目号，确定。分子量和分子式是改不了的，要是不想要这个条目，就取消勾选检索过程中有效。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259086738_8279_5660025_3.png[/img] 2.在安捷伦自带的谱库编辑器中建立谱库，这个适用于安捷伦新版分析软件MassHunter Qualitative Analysis中使用： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259088940_2085_5660025_3.png[/img]打开谱库编辑器，点“文件”中“新建”，命名号新谱库名字，保存。选择新建化合物，输入要添加的化合物信息，例如cis-6-Nonenol。然后在MassHunter Qualitative Analysis中打开进样的化合物，选择需要添加的峰，复制其质谱图，粘贴到谱库中去。如下图：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259090768_9487_5660025_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259092012_8458_5660025_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259094570_2099_5660025_3.png[/img]还有个分子式文件，可以到https://www.chemspider.com/Default.aspx中输入该化合物CAS号，查找其化合物结构图。按保存，下载结构图，然后回到谱库选择分子式文件那三个点，点“出自文件”，选择刚刚保存好的文件打开，确定就可以啦。或者下载chemdraw这类软件、在里边画好后，是一个mol格式的文件，在谱库里导入进去就行了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259096680_5272_5660025_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259098030_8014_5660025_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259099359_1047_5660025_3.png[/img]二、实现将在MassHunter Qualitative Analysis的谱库编辑器建立的谱库转换到MSD ChemStation中使用：上面的两种方法建立的谱库，安捷伦经典 (MSD ChemStation) 软件的新建谱库可以在“谱库编辑器”中打开，看到其总化合物列表，可“谱库编辑器”中建立的谱库我试过不能在安捷伦经典软件(MSD ChemStation) 中直接使用，还要经过转换。下列介绍转换方法：1.打开“谱库编辑器”的新建谱库，选择所有的行，在文件菜单下“导出JCAMP文件”，输入要导出的文件名；2.在安捷伦经典软件(MSD ChemStation) 点菜单栏的“视图”下的“参数检索”，选择取消；3.在上一步的界面菜单栏的“谱库”选择“读取JCAMP文件”，选择刚刚导出的文件，输入新的文件名，等读取完毕后确认；4.点菜单栏的“视图”，返回到数据分析，最后可以选择刚刚读取得谱库进行检索啦。对于这两种分析软件比较习惯用比较旧的安捷伦经典软件(MSD ChemStation)使用分析，不过个人觉得“谱库编辑器”确实挺好用的，能看到总谱库的建立情况，可以很直观的看到你想搜索的化合物的一个信息和其质谱图，还可以进行修改和删除。而在安捷伦经典软件(MSD ChemStation)就看不到新建谱库的总体情况和质谱图，而且其写错的化学式和质量并不能修该，只能通过“编辑现有条目”里取消检索过程中有效，并不能直接删除该化合物。还有一个重要的点就是建立的谱库里化合物最好是以英文记录，要是使用中文的话，在“谱库编辑器”打开MSD ChemStation中建立的新谱库或者在MSD ChemStation打开已读取转换“谱库编辑器”里[font=宋体][size=16px]新谱库的信息的时候，中文都会出现乱字符，所以最好就是使用英文化合物名称。[/size][/font]

见附图，结构1反应后为结构2，同样是a位置的苄基氢（3.1-3.2ppm左右)，在结构2却是一个矮矮的包，这是为什么呢？再附两张结构2不同R的图谱。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001261252_198822_1881730_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001261252_198823_1881730_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001261252_198824_1881730_3.jpg[/img]

经过仪器信息网技术小伙伴不断的研究和实验，终于开研发一款科研人专属的编辑器啦！！[b]一、目的：[/b]基于科学研究内容信息的特点：1、公式多 2、特殊字符多 3、文章长，作者习惯在 word 里面排版。基于上边 3 个特点，市面上比较流行的社区如：知乎、小木虫的编辑器都无法提供满足。仪器信息网技术部自研了论坛编辑器插件“Word 文档导入”，可以帮科研工作者轻松应对这 3 个特点。[b]二、操作过程：[/b]点击“导入 word 文档”、选择编辑好的 word[img=,690,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203081049305281_6542_1603833_3.png!w690x251.jpg[/img]四、同类编辑器比较：（一）、以下打“√”表示支持；打“×”表示不支持：项目名称 仪器信息网 知乎 小木虫 其他5M 以内的 Word文档导入√ √ 丁香园：发帖必须要上传医生工牌，审核通过才能发帖，故无法word 里面上标、下标正确显示√ ×体验。Chem17、分析测试百科暂未发现论坛。word 里 面 公 式正确显示√ ×word 里 面 特 殊字符正确显示√ ×公司 LOGO 水印 √ ×（二）、同类编辑器比较截图如[b]三、特性：[/b]（1）、支持 5M 以内的 Word 文档导入（2）、支持 word 里面上标、下标正确显示（3）、支持 word 里面公式正确显示（4）、支持 word 里面特殊字符正确显示（5）、支持 word 里面图片上传并且打上水印“仪器信息网”[b][font=宋体]五、同类编辑器比较：[/font][font=黑体]（一）、以下打“[/font]√[font=黑体]”表示支持；打“[/font]×[font=黑体]”表示不支持：[/font][/b] [table][tr][td][font=宋体]项目名称[/font][/td][td] [font=宋体]仪器信息网[/font][/td][td][font=宋体]知乎[/font][/td][td][font=宋体]小木虫[/font][/td][td][font=宋体]其他[/font][/td][/tr][tr][td]5M[font=宋体]以内的[/font]Word[font=宋体]文档导入[/font][/td][td][font='Arial',sans-serif]√[/font][/td][td][font='Arial',sans-serif]√[/font][/td][td][font='Arial',sans-serif]×[/font][/td][td=1,5] Chem17[font=宋体]、分析测试百科暂未发现论坛。[/font] [/td][/tr][tr][td]Word[font=宋体]里面图片自动上传[/font][/td][td][font='Arial',sans-serif]√[/font][/td][td][font='Arial',sans-serif]√[/font][/td][td][font='Arial',sans-serif]×[/font][/td][/tr][tr][td]word[font=宋体]里面上标、下标正确显示[/font][/td][td][font='Arial',sans-serif]√[/font][/td][td][font='Arial',sans-serif]×[/font][/td][td][font='Arial',sans-serif]×[/font][/td][/tr][tr][td]word[font=宋体]里面公式正确显示[/font][/td][td][font='Arial',sans-serif]√[/font][/td][td][font='Arial',sans-serif]×[/font][/td][td][font='Arial',sans-serif]×[/font][/td][/tr][tr][td]word[font=宋体]里面特殊字符正确显示[/font][/td][td][font='Arial',sans-serif]√[/font][/td][td][font='Arial',sans-serif]×[/font][/td][td][font='Arial',sans-serif]×[/font][/td][/tr][/table][b][font=黑体]（二）、同类编辑器比较截图如下：[/font][/b][font=宋体] [/font][img=,690,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203081115156797_6510_1603833_3.gif!w690x336.jpg[/img][font=宋体][img=IMG_256,572,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203081125473265_4448_1603833_3.gif!w690x262.jpg[/img][font=宋体] [/font][img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203081130410103_5359_1603833_3.gif!w690x429.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203081131168904_4012_1603833_3.gif!w690x517.jpg[/img][/font][font=宋体] [/font][img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203081127393509_9165_1603833_3.gif!w690x433.jpg[/img]欢迎大家体验咱们科研人员专属编辑器。在使用过程有遇到问题或有更好的改进建议，也欢迎给我们留言吆！