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氯代醚酮

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氯代醚酮相关的论坛

  • 关于镍带、铜箔、铝镍带、铜镍带纯度分析。

    关于镍带、铜箔、铝镍带、铜镍带纯度分析。注：镍带含量99%以上，铜箔含量99%以上，铝镍带两者含量估计也是99%以上，铜镍带两者含量估计也是99%以上。想用ICP分析上面各种带材的纯度，大家有什么建议？

  • 窄带滤光片与带通滤光片有什么区别？

    窄带滤光片与带通滤光片有什么区别？

    可能会有很多对光学行业不是很懂的都应该会很好奇窄带滤光片和[b][url=http://www.fydxr.com/html/productlist/list-19-1.html]带通滤光片[/url][/b]之间能有什么区别?因此大家都会产生一些疑问，这两者的区别究竟在哪里呢?那么接下来飞宇达光电的小编就来给大家解惑吧！[img=,605,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710061052_01_3313006_3.jpg[/img][img=,283,209]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710061052_02_3313006_3.png[/img][img=滤光片,250,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710061053_02_3313006_3.jpg[/img] 带通滤光片都是在特定的波段允许光信号通过，而偏离这个波段以外的两侧光信号就被阻止了，带通滤光片的通带相对来说都是比较宽的，一般半带宽都是在40nm以上！而窄带滤光片是在带通滤光片中分出来的，是属于带通滤光片的一种，它的定义跟带通滤光片是一样的，都是在特定的波段允许光信号通过，而偏离这个波段以外的两侧光信号就被阻止了，但是窄带滤光片是相对来说是比较窄的。 窄带滤光片的特点主要是采用全介质硬膜镀膜的技术和介质干涉的原理，在凸显窄带滤光片特性的基础上，光学性能与基片厚度无关，[b][url=http://www.fydxr.com/html/productlist/list-15-1.html]窄带滤光片[/url][/b]更便于内置仪器成像系统里面。使之光学性能得以提升和有效应用，采用特殊的光学材料基底，解决传统意义上吸收型合成玻璃易发霉及光学性能不稳定等问题，产品依据客户的指标需求予以生产制作。 如果大家还对[b][url=http://www.fydxr.com/]滤光片[/url][/b]有疑问的话，可以与我联系

  • 0.45微米微孔滤膜能否过滤硫代硫酸钠溶液

    我现在要过滤的混合液中硫代硫酸钠为干扰物质，要过滤出沉淀物质硫化锌沉淀。硫代硫酸钠能否透过0.45微米微孔滤膜，还是说0.45微米微孔滤膜只能把水滤过，其它物质都会留在0.45微米微孔滤膜的上面。我的目的是要把混合液中的沉淀物质硫化锌和硫代硫酸钠等水溶性物质分开。单独检测沉淀物质硫化锌

  • 【转帖】化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性（薄层色谱法）

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时，为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰？

    请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时，为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰？我的操作步骤是，先向样品中加入替代物氘代芘，样品首先是固相萃取浓缩，用丙酮-二氯甲烷（50：50）洗脱，加入内标氘代双酚A，然后氮吹吹干，加入100微升吡啶和100微升硅烷化试剂（BSTFA：TMCS=99：1）在70度衍生1h。然后向衍生完毕的样品中加入1 mL丙酮-二氯甲烷（50：50）有机溶剂，最后进行GC/MS分析，仪器是岛津GCMS-QP2010plus，柱子是DB-5ms。分析结果中，溴代酚类和氯代酚类的衍生化产物都可以都可以检测出来，但是却没有氘代芘和氘代双酚A对应的物质峰。然后我又单独检测了氘代芘和氘代双酚A衍生前和衍生后的样品，氘代双酚A衍生前后都不出峰，氘代芘样品只出了一个C14D10的峰，但是氘代芘不是C16D10吗？请知道的和做过的各位高手帮帮忙，能帮我分析一下可能的原因吗，看看要怎么做才可以，谢谢！！

  • 有机滤膜对玉米赤霉烯酮的影响；

    有机滤膜对玉米赤霉烯酮的影响；

    有机系的滤膜可以过滤水系配制的溶液，但是有时并不太使用，很多时候实验数据的不准确，线性不好往往出现在滤膜上，所以建议你们所写的sop必须加上对滤膜的考察，否则在比对实验中你很吃亏。将储备液用水稀释得到浓度为 400ng/ml 。分别做以下操作1.过某牌子的有机滤膜2.直接装瓶上机测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604112118_590012_2779413_3.png 红色为直接装瓶，黑色为过了滤膜的 ，过了滤膜响应变低。将储备液用水稀释到80ng/ml，重复上述操作。响应如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604112120_590013_2779413_3.png 红色为直接装瓶，黑色为过了滤膜的 ，过了滤膜的完全没响应。如稀释过程如用乙腈稀释再过有机滤膜，得到的响应和不过滤膜一样。问题：1.该滤膜只对玉米赤霉烯酮有影响？ 2.做用水提取的检品直接过有机滤膜会不会把所要的东西吸附了。例如····· 3.有机滤膜不能用来过滤水相的东西？要规定使用。

  • 乙醚国标中的替代色谱柱，401有机载体

    如题，在做原料乙醚分析时，发现固定相为：10%聚乙二醇己二酸酯涂于用石油醚浸泡和用丙酮洗涤过的401有机载体〔0.18 m m-0. 25 m m ( 60 目 -80 目 ）〕，于 140℃老化4h以上。求类似可替代常用色谱柱，或者是以前做过原料乙醚的人也可以说说用的什么色谱柱。

  • 【分享】我国成功自主研发百米级第二代高温超导带材

    上海交通大学23日宣布，物理系李贻杰教授领导的科研团队历时3年，采用独特的技术路线，成功研发一整套具有我国自主知识产权的百米级第二代高温超导带材，实现了国内超导带材领域的新突破。　　国产百米级第二代高温超导带材像一层薄膜，金属基带的宽度为1厘米、厚度为80微米，而用于传输超导电流的稀土氧化物超导层的厚度还不到1微米。与传统的铜导线相比，相同横截面积超导带材的载流能力是铜导线的几百倍。

  • 【分享】禁忌-十氯酮

    【分享】禁忌-十氯酮

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911091046_182779_1610969_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911091046_182780_1610969_3.jpg[/img][color=#DC143C]十氯酮[/color]　　1.物质的理化常数:　　国标编号 61876 　　CAS号 143-50-0 　　中文名称 开蓬 　　英文名称 Kepone；Chlordecone 　　结构式：　　别 名 十氯代八氢-亚甲基-环丁异[cd]戊搭烯-2-酮 　　分子式 C10Cl10O 外观与性状 晶体(黄褐色或白色) 　　分子量 490.68 蒸汽压 1.33mPa(25℃) 　　熔 点 350℃(开始升华) 溶解性 微溶于水，溶于植物油、醇、酮、醋酸 　　密 度 蒸气比重 16.94 稳定性 难溶于水，溶于丙酮、乙醇、醋酸等有机溶剂 　　危险标记 主要用途 用于防治白蚁、地下害虫、土豆上的咀嚼口器害虫；还可防治苹果蠹蛾、红带卷叶虫；对蕃茄晚疫病、红班病、白菜霜腐病等也有效果；对防治咀嚼口器害虫有效，对刺吸口器害虫为低效 　　2.对环境的影响:[color=#00008B]　　一、健康危害[/color]　　动物试验：对胎儿中枢神经系统、泌尿生殖系统，内环境稳定有影响。[color=#DC143C]　　二、毒理学资料及环境行为[/color]　　毒性：为一种毒性较高的杀虫剂和杀真菌剂。　　急性毒性：LD5095mg/kg(大鼠经口)；250mg/kg(狗经口)；65mg/kg(兔经口)　　致癌性判定，动物为阳性反应，人为不肯定性反应。　　产品分析：将开蓬脱水后，在红外光谱下测定羰基的波峰。环境标准:　　前西德(1978)农作物最高残留限制：0.01mg/kg应急处理处置方法:　　含有开蓬的固体废料应作为危险废料处理，其焚化破坏和清除效率要求达到99.99%

  • •除尘滤袋的选择

    袋式除尘器的最大缺点是需要更换滤袋，过去，由于滤料的品种少，质量欠佳，缝袋技术不太过关，以及除尘系统的其他原因，滤袋寿命短，尤其是在高温下的滤袋，烟气腐蚀性强的工况条件下，有的短短几个月时间就得更换滤袋，增加了运转费用和维护工作量，给用户带来不便。而现在，我国的滤料已有了长足的进步，品种增多，质量增高，尤其是高温滤袋发展较快，国外的滤料品种，我国基本上都能生产，还有针对我国具体情况开发的特殊滤袋品种。 缝袋技术也有很大提高，滤袋缝纫机都是国际领先的“三针六线”缝合，等一系列工艺。缝制的滤袋还出口美、日、澳大利亚等发达国家。在加上除尘系统其他技术水平的提高，滤袋寿命大幅度提高到二年以上，三年，四年，有的甚至达到七年，满足了用户的要求，降低了袋式除尘器的运转费用。滤袋：涤纶滤袋，丙纶滤袋，氟美斯滤袋，玻纤滤袋，PPS高温滤袋，P84高温滤袋，美塔斯高温滤袋，醚亚特滤袋，特氟系列滤袋，选择好的滤袋材质，就如同给除尘器“卸载了附着力”让除尘器轻松自在的工作！所以，选择滤袋就一定要选择生产设备过硬的滤袋厂家，袋式除尘器除尘效率最高的优点是不可取代的，而滤袋寿命短的缺点是可以克服，并已经克服了。因此，在我国，袋式除尘器尤其是高温工况条件下应用的袋式除尘器和高温过滤滤料，在今后15年还将得到更国迅猛的发展！滤袋是袋式除尘器运行过程中的心脏，通常圆筒型的脉冲式滤袋垂直地悬挂在除尘器中含尘气体由进风口进入除尘器，经过灰斗的导流板，使气体中的部分大颗粒粉尘受惯性力的作用被分离出来，直接落入灰斗。含尘气体进入箱体的滤袋过滤区，绝大多数粉尘被捕集在滤袋的外表面，而干净气体通过滤料进入滤袋内部，净化后的气体经过滤袋口进入上箱体后，再由出风口排出。引风机的吸引带粉尘的气体进入灰斗,粉尘被滤袋隔离在料斗或滤袋外壁,清洁的气体进入滤袋内经引风机排放到大气中,脉冲阀的作用是当滤袋外壁粉尘较多时,压差计测出压差升高,瞬间打开脉冲阀,高压气体迅速进入滤袋,吹掉附着在滤袋外壁的粉尘。滤袋是袋式除尘器运行过程中的关键部分，滤袋的面料和设计应尽量追求高效过滤、易于粉尘剥离及经久耐用效果。在脉冲和气箱式脉冲除尘器中，粉尘是附着在滤袋的外表面。含尘气体经过除尘器时，滤袋内部的笼架用来支撑滤袋，防止滤袋塌陷，除尘滤袋是除尘器里的重要配件，为您的除尘器及所在工矿条件分析，为您选择出最适合，最优惠的,做到最好！让我们携手“共创花园城市”！

  • 【原创】全球再禁十氯酮等9种有毒化学品

    来自全球160多个国家的政府部长及官员于2009年5月4日～8日齐聚瑞士日内瓦，参加《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(POPs公约)第四次缔约方大会，商讨如何推进全球消除这些世界上人类制造、最为有害的化学品的行动。　　禁用物质新增9种　　联合国环境规划署(UNEP)5月9日发表声明说，与会代表当天在日内瓦达成共识，同意减少并最终禁止使用9种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。　　声明说，十氯酮等9种持久性有机污染物(POPs)在杀虫剂和阻燃剂等物品中广泛使用，与会代表因此决定，将它们列入POPs公约，这也使公约禁止生产和使用的化学物质增至21种。　　联合国副秘书长、UNEP执行主任阿齐姆• 施泰纳指出，修改公约的禁用名单表明了国际社会已认识到这9种POPs的危害性，各国政府应该高度重视，减少并最终禁止使用这些有毒化学物质。　　这是针对POPs公约的第一次修改，POPs公约从此打开新篇章。许多这类有毒化学物质仍然被作为杀虫剂、阻燃剂并在诸多其他商业用途广泛使用。　　据悉，这9种有机污染物分别是:α-六氯环己烷 β-六氯环己烷 六溴联苯醚和七溴联苯醚 四溴联苯醚和五溴联苯醚 十氯酮 六溴联苯 林丹 五氯苯 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。　　三个公约开展协作　　本次大会取得的另一个突破是，缔约方一致同意在POPs公约与其他两个有关危险化学品和危险废物的姊妹公约——鹿特丹公约和巴塞尔公约之间开展协作。这一活动将在2010年2月召开的UNEP理事会特别会议暨全球环境部长论坛期间进行，届时还将召开一次特别缔约方大会。而在以后的缔约方大会中，扩大的工作组将首次由来自这3个公约的人员组成。　　本次大会还做出了一个具有里程碑意义的决定，即启动滴滴涕(DDT)全球伙伴关系。虽然POPs公约的目标是最终淘汰DDT，但公约也承认一些国家将继续使用这种杀虫剂来保护其公民免受疟疾和其他疾病的侵害。　　多氯联苯(PCB)淘汰网络也获准建立。通过这个平台，各国将以环境友好的管理和处置方式来逐步淘汰PCB。这一网络将收集关键数据和评估PCB的使用是否真的减少，在淘汰PCB方面将发挥重要作用。　　本次大会传递的信息是清晰的。如果没有“迎接一个没有POPs的未来的挑战”这一目标，这些有毒化学物质带来的“化学足迹”将留存，使其对人类健康和环境造成的影响最小化的全球努力也将失败。通过召开这次大会，世界各国政府将在POPs公约的旗帜下联合起来，把推动消除有毒化学品问题作为全球环保问题的首要问题来抓，以此消除有害物质对人类的危害。　　人类面临四大挑战　　直到本次缔约方大会开幕前，POPs公约仍然针对的是人们熟知的“肮脏一打”，即几种有毒物质。　　这12种有毒有害杀虫剂和工业化学品对人类的神经和免疫系统都有伤害，同时可引发癌症及生殖系统紊乱，对于婴儿和儿童成长更是具有毁灭性的威胁。　　专家认为，这些化学品所隐含的风险十分明显，这些有毒物质在全球留下了化学足迹。农民、怀孕的妇女、青年以及那些偏远社区，例如北极，都尤其脆弱。　　如何面对尽量减少人类和全球受持久性污染物危害，最终应对无POPs的未来的挑战?这对于暴露在污染中的脆弱人群尤为重要。UNEP指出，人类面临四大挑战：　　——消除POPs在产品中的使用，转向更加安全的替代物，达到消除无意识生产POPs产品的目标 　　——寻找新的对于人类健康和环境健康有危害的POPs 　　——保证每个国家都有充足的技术和资金来支持他们在公约下应做出的行动 　　——继续保证公约的保护人类和环境健康免受POPs危害的目标。　　各国努力探寻DDT替代物　　联合国环境规划署(UN-EP)、世界卫生组织(WHO)和全球环境基金(GEF)5月6日共同宣布将实施一系列充满活力的国际性措施，以期在不断减少综合性杀虫剂DDT使用的情况下消除疟疾。　　作为全球性项目“展示与收集病媒管理中DDT可持续性替代物”的一部分，大约有40个国家将会参与这些新项目。据了解，这些新项目的目标是，到2014年实现削减全世界DDT使用量30%，最早到2020年逐步淘汰DDT，同时实现由世界卫生组织设置的疟疾控制目标。项目将获得GEF提供的近4000万美元资助。我国将从5月17日起禁止生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯四种物质。2004年11月11日，由世界各国共同签署的一项国际环境公约《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》在我国正式生效，这意味着我国将限制直至停止使用公约列出的12种对人类健康和自然环境最具危害的有机污染物，这12种物质中就包括滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯苯。

  • 玉米赤霉烯酮概述及检测方法

    一、概述玉米赤霉烯酮又称F2毒素，是由镰刀菌、三线镰刀菌、尖孢镰刀菌、黄色镰刀菌、串珠镰刀菌、木贼镰刀菌、燕麦镰刀菌、雪腐镰刀菌等菌种产生的有毒代谢产物，是一种雌激素真菌毒素。主要存在于玉米和小麦中，虫害、冷湿气候、收获时机械损伤和储存不当都可以诱发产生玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮类毒素包括玉米赤霉烯酮，立玉米赤霉烯醇、4-酰基玉米赤霉烯酮等。玉米赤霉烯酮的化学名为6-(10-羟基喝；氧基-1-碳烯基)-β雷锁酸一内酯，分子式C18H22O5，相对分子量为318。，玉米赤霉烯酮是白色结晶化合物，溶于碱性水溶液、乙醚、苯、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯，微溶于石油醚，不溶于水、二硫化碳和四氯化碳，在紫外线照射下呈蓝绿色。玉米赤霉烯酮具有较强的生殖毒性和致癌作用，可引起动物发生雌激素中毒症。二、检测方法(一)薄层色谱测定法1．原理试样中的玉米赤霉烯酮经提取、净化、浓缩和硅胶G薄层分离后，玉米赤霉烯酮在254nm紫外线下产生蓝色荧光，根据其在薄层上显示荧光与标准比较定量。2．试剂无水乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、1mol／L氢氧化钠、磷酸、丙酮、硅胶G、无水硫钠。玉米赤霉烯酮标准溶液：精密称取3mg玉米赤霉烯酮标准品，加无水乙醇溶解并转入100mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度，此标准溶液含玉米赤霉烯酮0.03g／L。吸取此标准溶液1mL，用无水乙醇稀释至10mL，此标准溶液1mL含玉米赤霉烯酮3μg。将此标准溶液置于4℃冰箱备用。3．仪器小型粉碎机、电动振荡器、紫外线灯、玻璃板(5cm×20cm)、薄层板涂布器、微量注射器。4．分析步骤(1)提取及纯化称取20g粉碎的试样，置于250mL具塞瓶中，加6mL水和100mL乙酸乙酯，振荡lh，用折叠式快速滤纸过滤，量取25mL滤液于75mL蒸发皿中，置水浴上将溶液浓缩至干，再用25mL三氯甲烷分3次溶解残渣，并转移至100mL分液漏斗中，在原蒸发皿中加入10mL1mol／L氢氧化钠溶液，然后用滴管沿分液漏斗管壁离三氯甲烷层1～2cm处加入1mol／L氢氧化钠溶液，并轻轻转5次，防止乳化，静置分层后，将三氯甲烷层转移至第2个100rnL分液漏斗中，再慢慢加入10mL，1mol／L氢氧化钠溶液，轻轻旋转5次，弃去三氯甲烷层，将第2个分液漏斗中的氢氧化钠溶液合并人第一个分液漏斗中，用少许蒸馏水淋洗第2个分液漏斗，洗液倒入第1个分液漏斗中，加入5mL三氯甲烷，轻轻振摇，弃去三氯甲烷层，再用5H止三氯甲烷重复振摇提取一次，弃去三氯甲烷层。在氢氧化钠溶液中加入6mL 1.33mol／L磷酸溶液后，再用0.67mol／L磷酸调节pH至9.5，于分液漏斗中加入15mL三氯甲烷，振摇20～30次，将三氯甲烷层经盛有约5g无水硫酸钠的定量慢速滤纸，滤于75mL蒸发皿中，最后用少量三氯甲烷淋洗滤器，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置水浴上通风蒸干。待冷却后在冰浴上准确加入丙酮1mL，充分混合，用滴管将溶液转移至具塞小瓶中，供薄层点样用。(2)薄层色谱①薄层板的制备 称取3g硅胶G，加7～8mL蒸馏水，研磨至糊状后，立即倒人涂布器内，推成5cm×20cm薄层板三块，室温干燥后在105℃活化lh，取出放于燥器中备用。②展开剂 三氯甲烷-甲醇(95：5)15mL．或甲苯一乙酸一甲酸(6：3：1)15mL任选一种。③点样 在距薄层板下端2．5cm的基线上用10μg微量注射器滴加试样液三点：滴1点为标准液10μL，滴2点为试样提取液30μL，滴3点为试样提取液30μL加标准液10μL，滴加时可用吹风机冷风边吹边加，点1滴吹干后再继续滴加。④展开在展开槽中倒入展开剂，将薄层板浸入溶剂中，展至10cm，取出挥干。⑤观察与评定 薄层板置短波紫外线(254nm)下观察，样液点处于标准点相近位置上未出现蓝绿色荧光点，则试样中玉米赤霉烯酮的含量在方法灵敏度50g／kg以下；若出现荧光点的强度与标准点的最低检出量的荧光强度相等，而且此荧光点与加入内标的荧光点重叠，则试样中玉米赤霉烯酮的含量为50μg／kg；若出现荧光点的强度比标准点的最低检出量强，则根据其荧光强度估计减少滴加的体积(μL)，或将样液稀释后再滴加不同的体积(μL)，直至样液的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。

  • CNS_08.009_叶绿素铜钠盐

    CNS_08.009_叶绿素铜钠盐

    [align=center][font='黑体'][size=29px]叶绿素铜钠盐[/size][/font][/align][align=center]杨宗琦[/align]叶绿素是植物进行光合作用所必需的催化剂，是由四个吡咯环与镁离子相互配合而形成的镁卟啉类化合物。它是天然生物活性物质之一，具有排毒养颜，抗病强身，抑菌除臭等功效，一方面被广泛应用于日用品、食品、色素、脱臭剂等方面，另一方面在医药上也可用来治疗多种疾病，并应用于各种牙膏的开发中。但游离的叶绿素卟啉环中的镁离子在酸性条件下容易被氢离子取代，生成脱镁叶绿素使色泽褪去，且对光、酸和热比较敏感，使叶绿素的应用受到严重限制。近年来，有不少研究者试图对叶绿素的结构进行修饰，使其变成相对稳定的金属卟啉结构，而叶绿素铜钠盐就是极其重要的一种。叶绿素铜钠盐具有很高的稳定性，在医学上，叶绿素铜钠盐是一类重要的药物，甚至可用叶绿素铜钠盐用于治疗白血病。本文将从基本性质、制备工艺、含量测定等方面介绍叶绿素铜钠盐。[font='黑体'][size=18px]一、基本性质[/size][/font] [align=left]叶绿素，英文名Chlorophyllin，中文别名叶绿素镁钠盐 、叶绿酸粉末、 叶绿素铜三钠，呈墨绿色粉末，着色力强，色泽亮丽，其水溶液呈蓝绿色澄清透明液，[font='宋体'][size=13px][color=#000000]易溶于水，几乎不溶于低醇，不溶于氯仿。水溶液透明、无沉淀。在酸性情况下（[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]pH 6.5 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]以下[/color][/size][/font][font='宋体'][size=9px][color=#000000]）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]或钙离子存在时，则有沉淀析出。[/color][/size][/font]当其水溶液pH 值小于6 时，染液底部出现粉末状沉淀，这是由于平面空间结构的叶绿素铜钠分子在酸性条件下易于聚集 。叶绿素铜钠盐可以菠菜或蚕粪为原料，用丙酮或乙醇提取叶绿素，添加适量硫酸铜、叶绿素卟啉环中的镁原子被铜置换即生成。[/align]1.1物理化学性质沸点：801.6℃at 760 mmHg分子式：C[font='calibri'][size=13px]34[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]31[/size][/font]CuN[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]Na[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]6[/size][/font]分子量：724.148闪点：438.6℃储存条件：密封于2-8℃阴凉干燥处溶解性：易溶于水，略溶于醇和氯仿。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061804161897_7669_1608728_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061804162109_5211_1608728_3.png[/img]1.2中毒症状和影响，急性和迟发效应系统性铜中毒症状包括：毛细血管损伤、头痛、冷汗、脉搏微弱、肝肾损伤、中枢神经系统兴奋继而抑制、黄疸、抽搐、麻痹和昏迷。休克和肾衰会导致死亡。慢性铜中毒包括肝硬化、脑损伤和脱髓鞘、肾损害；铜沉积在角膜引起人威尔逊病。还有报道铜毒性导致血红蛋白贫血和加剧动脉硬化。目前，其化学、物理和毒性性质尚未经完整的研究。1.3安全操作的注意事项在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。1.4安全储存的条件,包括任何不兼容性贮存在阴凉处。 容器保持紧闭，储存在干燥通风处。建议的贮存温度:2 - 8℃，对光线敏感[font='黑体'][size=18px]二、制备工艺[/size][/font]工艺流程：原料→预处理→浸提→过滤→皂化→回收乙醇→石油醚洗涤→ 酸化铜代→抽滤水洗→ 溶解成盐→过滤→干燥→ 成品2.1方法一将富含叶绿素的原料( 国内生产以蚕沙为主) 于40~ 50℃烘干后，研细成粉末状。加粉末量3倍的乙醇丙酮混合液( 1/ 1)于40~45℃提取2.5h，抽滤,滤渣用同等体积乙醇丙酮的混合液再提取 一次。合并两次提取液并加NaOH 调pH 值为11，加热皂化( 50°C左右) 30min。皂化是否完全可用石油醚萃取来判断，上层液呈黄色即为皂化完全 。皂化完全后蒸馏浓缩回收混合液( 60°C左右) 直至体积为原来的1/4~ 1/ 3 即可。再用石油醚萃取4次。下层用盐酸调至pH 值为7，加硫酸铜后调pH值为2, 并在50℃下铜代2h。反应结束即有颗粒状沉淀形成，静置冷却。室温下收集沉淀， 先用50~ 60℃水洗涤，再用30% ~ 40% 的乙醇洗涤至乙醇层为浅绿色。再用石油醚洗涤至石油醚层为浅绿色。滤饼用丙酮溶解，用5%的NaOH 乙醇溶液沉淀，pH 值为12，收集沉淀，用无水乙醇洗涤即得产品。在制备过程中反应温度不易过高，调节pH 值时要小心，温度过高以及pH 值过大或过小都能使叶绿素分解 。此为百度文库提供的制备方法。通过查阅知网，我们了解到以下几种从不同原材料出发的制备叶绿素铜钠盐的方法。2.2方法二：螺旋藻制取叶绿素铜钠盐基本思路：利用硫酸铜对螺旋藻进行浸泡铜化，再用丙酮乙醇混合液浸提得到叶绿素的有机溶液，再经过皂化、萃取、浓缩、干燥等步骤将叶绿素改造为叶绿素铜钠盐。具体步骤：材料：螺旋藻主要试剂：AR乙醇（沸点 78.1℃），AR 丙酮（沸点 56.1℃），AR氢氧化钠，AR 石油醚，AR 盐酸，硫酸铜晶体（CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font].5H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O），食盐，白砂糖，可溶性淀粉，用时配成各种所需浓度。工艺流程：螺旋藻→粉碎→铜化（5%CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]溶液）→洗涤、脱水→浸提(丙酮乙醇混合液)→过滤→浓缩→皂化（5%NaOH溶液）→萃取（石油醚）→干燥→叶绿素铜钠盐产品具体步骤：称量 5.0g 粉碎好的螺旋藻于试管中铜化 13h 后，洗涤脱水于锥形瓶中，加入 70：30 的丙酮乙醇混合液 300mL,加盖在室温下浸提 2h，过滤，浓缩，皂化（5%NaOH 溶液），萃取（石油醚），干燥，可制得墨绿色带金属光泽的叶绿素铜钠盐产品。该文献还对叶绿素铜钠盐的稳定性进行实验分析，实验结果表明，螺旋藻叶绿素铜钠盐的耐光性较较差，需在避光条件下保存；热稳定性较好，但不能高于85 ℃；不耐强酸；食盐、白砂糖、淀粉等食品添加剂无不良影响。2.3方法三：剑麻膏中叶绿素铜钠盐的制备基本思路：以从剑麻膏中萃取得到的叶绿素为原料，研究了酸化、铜代、皂化条件对叶绿素铜钠盐产率的影响。该文献指出，叶绿素铜钠盐的制备过程可分为两种，一种是先皂化，后铜代，目前大多数文献都采用这种方法，但由于叶绿素的耐酸性较差，所得产品纯度不够，产率不高 另一种是先铜代后皂化，即将提取出的叶绿素首先脱镁铜代，使叶绿素变成比较稳定的叶绿素铜，再经皂化成盐得到产品。这种方法对反应温度和时间的要求不太苛刻，有利于提高叶绿素的稳定性。故他们采用先铜代后皂化的方法，遵循节能降耗，提高效率的原则，对反应条件进行优化，并对所得叶绿素铜钠盐的性能和质量进行检测。实验试剂与仪器：剑麻膏，由广西武鸣东风农场提供 乙醇、丙酮、盐酸、氢氧化钠、石油醚、硫酸铜均为分析纯。BSA224S电子天平 FZ102 微型植物试样粉碎机 HH-2数显恒温水浴锅 723N可见分光光度计 R201L 旋转蒸发仪。具体步骤：[font='宋体']①[/font]叶绿素的提取称取30 g 剑麻膏于250 mL的三口烧瓶中，用 85% 的乙醇在 60 ℃水浴锅中提取3 h。提取液减压浓缩，得到含有叶绿素的提取膏状物。加入丙酮，萃取叶绿素，回收丙酮，得到叶绿素膏状物。[font='宋体']②[/font]叶绿素铜的制备 叶绿素加入少量乙醇溶解，用 10%的盐酸调 pH 为酸性，这时溶液由绿色变成黄褐色，酸化脱镁 45 min 后，边搅拌边加入10%CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]溶液进行铜代，有絮状沉淀生成，抽滤，用热水反复洗涤，得叶绿素铜。[font='宋体']③[/font]叶绿素铜钠盐的制备 叶绿素铜用少量乙醇溶解，加入 10% NaOH 溶液，75 ℃皂化 1 h，加入等量的石油醚，充分摇动，静置分层。除去上层黄色的叶黄素等脂溶性杂质，将下层深绿色的叶绿素铜钠盐收集于小烧杯中，水浴蒸干水分，在 60 ℃下烘干，即得目标产物。 该文献还讨论了酸化脱镁的条件优化，他们发现，叶绿素铜的产率随着溶液 pH 的增大而逐渐减小，pH＞3时，产率下降。说明当 pH较大时，酸度不够，一部分叶绿素卟啉环中的镁离子没有脱落下来，导致叶绿素铜得率下降。所以，以pH =3 为宜。对于[font='fzktk--gbk1-00'][size=13px][color=#000000]酸化时间对叶绿素铜得率的影响[/color][/size][/font][font='fzktk--gbk1-00'][size=13px][color=#000000]，研究发现[/color][/size][/font][font='ssj4'][size=13px][color=#000000]，[/color][/size][/font]酸化时间超过 60 min 时，叶绿素铜的产率增大不太明显，说明酸化反应基本完成。为了节约实验时间，酸化时间以 60 min 为宜。对于酸化温度对叶绿素铜得率的影响，发现叶绿素铜得率在45-65℃随着酸化温度的升高呈上升趋势在65-85 ℃产率变化不大，超过85 ℃时，产率突然下降。可能是高温使叶绿素铜中的环状结构氧化，四吡咯环破坏而被降解，使叶绿素铜的产率降低。所以，酸化温度以65℃为宜。对于加铜量对叶绿素铜得率的影响，研究发现随着硫酸铜量的增加，叶绿素铜的得率增加，加入量大于 15 mL 时，增大幅度不明显，基本保持稳定。实验过程中还发现，加铜量太多时，溶液中游离铜的量也会增多，会延长叶绿素铜的洗涤时间。考虑到实验效率和能耗问题，加铜量以15 mL为宜。对于铜代时间对叶绿素铜得率的影响，研究发现叶绿素铜的得率随着铜代时间的延长呈增大趋势，铜代时间超过2h时，叶绿素铜得率的增大幅度不大。所以，铜代时间以2h为宜。对于皂化温度对叶绿素铜钠盐得率的影响，叶绿素铜钠盐的产率随着皂化温度的升高不断提高，当温度高于85℃时，产率稍有下降，这可能是因为生成的叶绿素铜钠盐在较高的温度下会部分分解，导致产率下降，为了保证叶绿素铜钠盐的质量，皂化温度选择75 ℃为宜。对于皂化时间对叶绿素铜钠盐得率的影响，研究发现叶绿素铜钠盐的得率随着皂化时 间的延长而增大，≥60 min 后得率趋于稳定。皂化时间较短时，用石油醚萃取的过程中，分层不明显，醚相呈绿色，说明没有皂化完全。所以，皂化时间以60 min 为宜。对于pH 对叶绿素铜钠盐得率的影响，研究发现，当pH＞11 时，叶绿素铜钠盐的得率趋于稳定，在实验过程中发现，当 pH为9或10时，用石油醚萃取酯溶性物质时，界面会有固体颗粒，分层界面不清晰，醚相为绿色，这都是因加碱量不够，导致皂化不完全。所以，皂化时以pH = 12为宜。该文献还对叶绿素铜钠盐的性质进行了探究。对于耐光性，研究表明叶绿素铜钠盐在强光下不稳定，但与叶绿素相比，已经大大提高了耐光性。对于耐热性，实验结果为在90 ℃以内，叶绿素铜钠盐的吸光度基本保持不变，颜色均为绿色 温度高于90 ℃时，吸光度开始有下降趋势，但幅度不大，即使是在110 ℃时，叶绿素的保存率也为96.9%，说明叶绿素铜钠盐的耐热性还是比较理想的，可添加到处理温 度在100 ℃以内的食物中。对于耐酸碱性，从实验数据可以看出溶液的吸光度随着pH的增大而升高，pH在3～6 范围内，吸光度变化幅度不大，溶液颜色呈土绿色 pH = 7时，吸光度值有个比较大的跳跃 在 7～12 范围内，吸光度的变化幅度也不太大，溶液颜色呈碧绿色。在实验过程中发现，当 pH＜3时，溶液中会出现大量沉淀，这可能是因为叶绿素铜钠盐在强酸条件下生成了不溶于水的叶绿素铜酸 当pH＞11时，因碱性太强，加速脱酯反应，使叶绿素分解，溶液的吸光度迅速下降，但在碱性条件下，因不发生脱镁或碳环裂解反应，却能保持相对稳定的色泽，在使用中只要控制溶液 pH 值在近中性或偏碱水平，就能基本维持叶绿素铜钠盐的稳定性。综上可以得出，采用先铜代后皂化的方法制备叶绿素铜钠盐，即叶绿素提取出来后先脱镁铜代，增加中间产物的稳定性，在后续操作中，不必考虑因温度太高或时间太长而使叶绿素分解的问题，从而提高了产品的产率和纯度。从剑麻膏中萃取制备叶绿素铜钠盐的优化条件是: 酸化时 pH = 3，酸化时间 60 min，温 度 65 ℃ 铜代时硫酸铜加量1.5 g，时间2h 皂化时温度 75 ℃，时间 60 min，pH = 12。在此条件下，产率为 4.46% ，产品为墨绿色粉末，略带氨臭，易溶于水，水溶液呈绿色透明澄清液，微溶于或不溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂，有Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]，Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]存在时，产品中会有少许白色沉淀，在空气中容易吸潮，应隔绝空气保存。[font='黑体'][size=18px]三、含量测定[/size][/font]3.1试剂与材料氢氧化钠乙酸铵甲醇冰乙酸聚酰胺粉:粒径0.150mm~0.180mm。3.2试剂配制氢氧化钠溶液(4mol/L):称取16.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取0.40g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。乙酸铵缓冲溶液(0.2mol/L):称取7.708g乙酸铵,用水溶解并定容至500mL。解吸液:0.1mol/L氢氧化钠溶液+甲醇=1+10(体积比)。3.3标准溶液配制精确称取经105℃±1℃干燥至恒重并按其纯度折算为100%质量的叶绿素铜钠标准品0.0500g,用水溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,此溶液浓度为500μg/mL,当天配制,避光保存。3.4标准工作溶液准确移取500μg/mL标准溶液10mL至100mL烧杯中,加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL,用4mol/L氢氧化钠溶液和冰乙酸调pH5~6。加入3.0g聚酰胺粉,充分搅拌2min,避光静置5min用约20mL蒸馏水转移至 G3砂芯漏斗中抽滤,弃去滤液。用75mL 解吸液分3次解吸色素:每次倒入约25mL解吸液,浸泡2min,再振摇2min,抽滤并用20mL解吸液洗净抽滤瓶中残液。收集滤液,用解吸液定容至100mL,配制成浓度为50μg/mL的标准溶液,此溶液临用时配制。[font='e-bz'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font]3.5被测样品溶液后期处理向含有被测样品粉末或样品浆液的100mL烧杯中加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL,溶解并混匀样液,用4mol/L氢氧化钠溶液和冰乙酸调pH5~6。加入3.0g聚酰胺粉,充分搅拌2min。将样品溶液用约20mL60 ℃±2 ℃蒸馏水转移至 G3砂芯漏斗中抽滤,弃去滤液。再用75mL 解吸液分3次解吸色素,抽滤并用20mL解吸液洗净抽滤瓶中残液,收集滤液,用解吸液定容至100mL。3.6仪器条件测定波长:405nm。比色皿:1cm。3.7标准曲线的制作分别取标准工作液0mL、5.0mL、10mL、20mL、30mL、40mL、50mL至100mL容量中，用解吸液稀释至刻度,配制成浓度为 0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的标准系列。以0μg/mL溶液为空白,测定其吸光值。以浓度为横坐标,以吸光值为纵坐标绘制标准曲线。试样溶液的测定取经过前处理的样品的制备液,以标准曲线的0μg/mL为空白,测定其吸光值,根据标准曲线获得样品溶液中叶绿素铜钠的浓度。本标准检出限为0.001g/kg,定量限为0.005g/kg。3.8总铜含量试样处理[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]准确称取 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.1g [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]试样，精确至 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.000 2g[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]，置于硅皿中，在不超过 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]500[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]℃下灼烧至无碳，用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滴[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]~2 [/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滴硫酸湿润，再次灰化。用质量分数为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]10%[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]的盐酸溶液分[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]次（每次[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]5mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]）煮沸溶解灰分，并过滤[/color][/size][/font]于100mL容量瓶中，冷却后用水定容至刻度，此为试样液。测定[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]除试样处理外，其他步骤按[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]GB/T 5009.13[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]规定的方法测定。[/color][/size][/font][/align]游离铜含量3.9试样处理[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]准确称取[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.1g[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]试样，加水约[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]50mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溶解后，用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1mol/L [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]盐酸调节[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]pH[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]至[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]4.0[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]，定容至[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]100mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]，过 [/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滤，此为试样液。[/color][/size][/font][/align]测定[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]除试样处理外，其他步骤按[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]GB/T 5009.13[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]规定的方法测定。[/color][/size][/font][/align]参考文献[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【1】韩敏.直接皂化法制备叶绿素铜钠盐[J].应用化工,:,2014.43(4):704-707.[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【2】赖海涛.螺旋藻制取叶绿素铜钠盐的稳定性研究[J].化学工程与装备,:,2020.3(3):14-15.[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【3】李祥.剑麻膏中叶绿素铜钠盐的制备及性能测定[J].应 用 化 工,:,2018.47(2):262-267.[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]

  • 土voc，丙酮和二氯甲烷值太高

    在做土VOC时，数据分析处理时发现丙酮，二氯甲烷和二硫化碳值都很大，主要是丙酮和二氯甲烷，有几百万那么大。做土svoc和voc时，是分房间处理的，就算交叉污染也不应该值这么大吧……纯水高我可以理解，没加内标和替代，但实验室空白和样品值那么大，我就无法理解。离子源液洗过了，再做一遍值有几万了，但还是太大。二氯甲烷可能跟我这儿的纯水机有关，我这儿用的不是屈臣氏，但丙酮那么大我就一点头绪都没有了……请问问有没有做土水气voc的大神解答一下，谢谢??！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907220838277197_6211_3862253_3.png[/img]

  • 【分享】美国规定规定咪唑菌酮的许可限量

    美国环保署于7月24日发布通告，规定咪唑菌酮的许可限量。 规定以下作物内表咪唑菌酮残留许可限量为： l 芫荽叶： 60ppm l 黄秋葵： 3.5ppm l 绿萝卜： 55ppm及根茎蔬菜（甜菜除外）, 亚洲组1B（胡萝卜除外）:0.15ppm 制定葡萄内/表咪唑菌酮残留地区注册许可限量为1.0ppm 制定以下作物内/表咪唑菌酮及其代谢产物RPA 717879的混合残留限量： l田玉米草料：0.25ppm l 田玉米谷：0.02ppm l 田玉米秣草：0.40ppm l 甜玉米草料：0.15ppm l 带穗轴去皮甜玉米：0.02ppm l 甜玉米秣草：0.20ppm l 大豆草料：0.15ppm l 大豆干草：0.25ppm及大豆种：0.02ppm. 由于红萝卜（除甜菜外）,亚组1B（除萝卜外）残留将包括在根茎植物新定许可限量内，因此取消红萝卜现定长久及时限许可限量。

  • 如何提高滤袋使用寿命

    1 ：制造安装中应注意的问题：花板的加工精度、袋笼设计和加工要尽量减少滤袋的曲变、喷出管与花板之间的距离计算准确、在安装过程中要严格保证壳体的密闭性。 　　1、花板的加工精度：低压长袋脉冲袋式收尘器所用玻纤覆膜滤袋的规格，目前基本上长度在 5m-7m，由于袋子较长，袋子之间、袋子与壳体墙板的间距要保证滤袋互相不碰，当然，间距大些总是好的，但太大了壳体体积就会过大，投资增加。而花板的加工精度会直接影响滤袋的垂直度和喷吹口的同心度，加工要求主要有3个方面控制质量：　　①花板孔间距保证控制在±1mm，加工时需采用数控等离子切割方能保证其精度。　　②花板的变形度，应控制在1/1000内，这起码需要6mm的钢板厚度，及一定的加强筋以保证刚度，同时在焊接工艺上保证焊接变形控制在最小范围内。　　③花板的平整度：应控制在±2mm/平米。所有这些规定都为了保证滤袋减少碰撞。　　2、袋笼设计和加工要尽量减少滤袋的曲变：袋笼设计和加工要尽量减少滤袋的曲变，主要通过几个方面来实现：　　①使滤袋与袋笼的配合尽量适度，不能太松也不能太紧，在袋笼大批制造以前要与滤袋进行适配。　　②笼架的竖筋一般使用20-24根耐高温碳钢, 每根筋为Φ3.2毫米粗、笼架内圈应用Φ4毫米粗的耐高温碳钢筋、从笼底向上的第一笼圈与笼底有50毫米的间距、第二根笼圈与第一根的笼圈距应小于155毫米,并以此类推、最后一笼圈与笼架顶部法兰底保持50毫米距离。另外袋笼的加工质量要求也很重要，要采用专用的制环和加工点焊设备，加工时尽量减少毛刺，并保持垂直度。　　3、喷出管与花板之间的距离计算准确：喷出管与花板之间的距离根据喷嘴形式和直径计算准确，喷嘴与袋子轴心度的偏差应控制在±1mm之内，否则喷吹时易造成偏心，直接造成滤袋局部磨损，而影响滤袋寿命。　　4、在安装过程中要严格保证壳体的密闭性：在安装过程中要严格保证壳体的密闭性，特别是含尘室与净气室之间的密闭，滤袋安装完毕后必须进行苂光粉检查，保证含尘室与净气室之间的隔离。保证整个袋式收尘器的漏风率。2：目前在水泥窑尾采用玻纤覆膜滤袋的大多为低压长袋脉冲袋式收尘器，影响滤袋使用寿命的因素很多，我们仅对几个直接影响使用寿命的重要参数进行论述。　　一、设计时应注意的问题　　低压长袋脉冲袋式收尘器的过滤风速、脉冲清灰风量及压力的选择、气体湿度 、入口含尘浓度 、进风方式 、上升风速、清灰方式对滤袋的影响、其他因素。　　1、低压长袋脉冲袋式收尘器的过滤风速：　　过滤速度袋收尘器的重要参数之一，与所处理气体的含尘浓度、粉尘特性、所采用的滤布材质及清灰方式有密切关系，过滤速度的大小直接影响到整个收尘器的体积大小，并影响到袋收尘器的系统阻力，从而影响滤袋的使用寿命。在采用覆膜玻纤滤袋后，由于是表面过滤，不会因为粉尘在滤袋深层中积聚而使阻力逐步提高，所以在相同情况下，过滤风速要比无覆膜滤袋高。滤袋阻力与过滤风速成平方关系，如果风速过大就会使初始的阻力过大，就会在薄膜上造成局部“穿孔”现象，进

  • 麻烦大家看下这个香原料。。。“硫代桃子酮”。。。

    昨天调整一款桃子的香精，用了一个比较久之前一家供应商给的样品。名字叫 硫代桃子酮后面找供应商询问价格 供应商竟然不知道是什么东西 后面又说是硫代薄荷酮因为之前有进过硫代薄荷酮的样品，所以将“硫代桃子酮”也进了一下，出峰时间大致一致，但是碎片情况有些地方存在明显差异不知道是不是因为厂家不同导致的还是其他什么原因。烦各位老师帮忙看下 谢谢。

  • 【原创大赛】该如何还下一代绿色生活

    [align=center]该如何还下一代绿色生活[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部：马金金[/align]作为一个进入职场已经将近8年的我，从事半导体行业近七年，那几年，半导体还属于比较火的新能源制造行业，我们的工作只是让我们的产品工艺越来越精良，产品的质量越来越好，产能不断提高。这样的话，成本会降低，再想的远大高尚一点，就是可以制造出更多更好的新能源产品，所谓新能源，就是低能耗，高功率，低污染。即使如此，却也很少去思考、去在意它们对我们生活的影响，只觉得好用，省电就行。后来，做了母亲，所有的考虑便都是围着孩子。第一次跨入这个新的行业——检测行业，回归专业，让我对这份陌生的工作又充满了亲切感，即使遇到再多困难，也愿意继续前行。作为一个新手，需要学习的很多，学习报告编辑模式，学习行业标准，学习判断对错等等，涉及的很广，不仅如此，还需要足够的细心，足够的思想沉淀，才可以做好最好，就这样，一天一天的成长，也换来了一天一天的反思.......我负责材料室的报告编辑，涉及材料的不合格报告很多，用板材的报告来说吧，大多不合格的都是甲醛含量超标。甲醛，一种无色、强烈刺激性气味的气体，目前已被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。研究表明，装修和家具中含有的甲醛，其释放期长达3—15年。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常和免疫功能异常等方面。其浓度在每立方米空气中达到0.06—0.07毫克,立方米时，儿童就会发生轻微气喘 达到0.1毫克,立方米时，就有异味和不适感 达到0.5毫克,立方米时，可刺激眼睛，引起流泪 达到30毫克,立方米时，会立即致人死亡。甲醛不仅会引起妊娠综合症、引起新生儿染色体异常、白血病，还会引起青少年记忆力和智力下降。在所有接触者中，儿童和孕妇对甲醛尤为敏感，危害也就更大。身为母亲，不禁开始担忧。随着社会经济的发展，各种各样的板材已经逐渐进入我们的生活，被制作成我们居住所用的必需品：衣柜，床，鞋柜，茶几等，像前面所说的那样，装修家具中含有的甲醛，其释放期长达3—15年，但又有几个人会因为这个原因让自己辛苦奋斗而来的新家空置这么久？而我自己现在居住的环境，室内的甲醛又是什么情况呢，孩子生活在这样的环境中，会不会影响健康？孩子，是我们的下一代，是我们的精神寄托，我们希望他们能健康快乐的成长。然而，我们却没有给他们创造一个优良的生长环境。工作中，我们大家庭的使命就是还人类绿色生活。而作为品控的我们，只能尽我们所能，还原实验数据的真实性和可靠性，让更多的人意识到这些不合格的危害，也让执法部门加大对这些不合格的执法力度。生活中，我们也应该从自我做起，拒绝污染，拒绝破坏。毕竟，我们每个人都已经为人父母或即将为人父母，为了我们的下一代，让我们负起该付的责任，只为他们的健康成长。

  • 新橙皮甙二氢查尔酮,柚皮甙二氢查尔酮

    [color=#444444]有谁知道新橙皮甙二氢查尔酮,柚皮甙二氢查尔酮的液相检测方法啊???麻烦发一下,谢谢!!!!!![/color][img=,30,30]file:///C:\Users\25163\AppData\Local\Temp\ksohtml10044\wps3.png[/img]

  • 带滤芯的移液器枪头大家平时用吗？

    带滤芯的移液器枪头大家平时用吗？

    一般生物实验中，用到带滤芯的枪头比较多，因为可以防止气溶胶导致的交差污染~但是，在化学实验中，由于很多情况下都是用枪来移去挥发性的酸或者有机溶剂，其实也很容易有蒸汽进入枪的套筒内，导致枪体内弹簧生锈或者密封圈溶胀~这时候用带滤芯的枪头就能在很大程度上保护枪体，但是好像目前的使用范围并不是太广呢~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206041421_370284_2067003_3.jpg

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