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磷酸哌喹

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磷酸哌喹相关的论坛

  • 磷酸哪个品牌好?

    磷酸哪个牌子好?要杂质少的,要上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪上用,希望背景低。

  • 氟喹诺酮

    我现在检测牛肉中氟喹诺酮类物质的含量,对照浓度为0.05μg/ml,标液为4μg/ml,取2g牛肉加入100μl的标液再加入20ml磷酸盐缓冲溶剂,振荡离心,取5ml上清液过HLB的固相萃取柱,最后用2ml流动相洗脱上机检测,回收率特别低,怎么才可以提高回收率呢?

  • 肥料磷酸二氢钾中磷酸二氢钾含量及氧化钾含量的测定

    如题,有一肥料磷酸二氢钾样品,我按HG2321-92的标准来进行磷酸二氢钾含量的检测(第一法喹钼柠酮重量法),测得其含量为98.5%,而氧化钾的含量按HG2321-92的标准(四苯硼酸钠重量法)来检测只有31。4%,可是如何按磷酸二氢钾的含量来换算氧化钾的质量分数的话:98.5*94/136.1/2=34.0啊,34.0与31.4的含量相差已经超出了实验室的允许误差啊,而且该样品磷酸二氢钾含量合格,而氧化钾的含量却不合格,也说不过去啊,怀疑是氧化钾含量被分析低了,或者是磷酸二氢钾分析出错了,同时我有将分析纯的化学试剂磷酸二氢钾同时带入试验,而分析的结果是磷酸二氢钾的含量与氧化钾的含量符合二者之间的换算关系啊,为什么一到肥料磷酸二氢钾时,这种换算关系就不存在了??

  • 迪马产品应用有奖问答10.13(已完结)——格列喹酮片

    迪马产品应用有奖问答10.13(已完结)——格列喹酮片

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)吕梁山(注册ID:shih20j07)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610131507_613976_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610131507_613977_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================格列喹酮片方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101461化合物:格列喹酮固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理:【有关物质】 取本品细粉适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1 ml中约含2 mg的溶液,滤过,滤液作为供试品溶液;精密量取1 ml,置100 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。色谱条件:检测波长:UV 310 nm 流动相: 磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725 g,加水300 ml使溶解,用磷酸调p H至3.5±0.05)-乙腈(3:5) 洗脱方式:等度 进样量:20 ul文章出处:P813关键字:格列喹酮片,2010版中国药典,HPLC,有关物质,钻石二代,Diamonsil C18(2)谱图:有关物质http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/geleikuitong-dz.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/geleikuitong-gs.GIF图例:1. 格列喹酮

  • 喹钼柠酮对二铵产品磷含量测定的影响

    最近一个月,使用同一批次配置好的喹钼柠酮分析磷铵产品中五氧化二磷含量,重量法结果比容量法结果高出近一个品位,使用PT级磷酸二氢钾试验后发现,容量法结果准确。按理说重量法是国标,不应不准的啊,换用其他实验室的喹钼柠酮沉淀剂,结果与容量法吻合,不知道我们自己配制的沉淀剂出现了什么问题???

  • 【分享】“葵花药业”品牌项目强势扩张

    日前,“葵花药业”以青春诗会、向玉树地震灾区捐款的方式,完成其成功改制12周年的庆祝活动。“葵花药业”董事长关彦斌介绍,改制12年来,“葵花药业”销售收入以年均50%的速度递增,累计上缴税金10亿多元,迅速成长为国家知名民营中药企业。随着对河北省衡水制药厂的兼并收购,“葵花药业”已由当年的一枝“五常葵花”,相继完成包括“伊春葵花”、“重庆葵花”等7家制药企业的资本品牌强势扩张,集团公司新目标也确定为“5年销售收入30亿元”、“10年销售收入100亿元”,缔造国内一流的“药业航母”。

  • 鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测

    鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测

    鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测一、方法原理 鸡肉中残留的氟喹诺酮类药物(环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星)用磷酸盐缓冲液提取,经HLB固相萃取柱净化,流动相洗脱后。用液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。二、仪器设备 安捷伦1100高效液相色谱仪(配荧光检测器) 涡旋振荡器 冷冻离心机 固相萃取装置三、实验部分 ★试剂的配制 1.磷酸盐缓冲液:取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释500ml,用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节(PH=7.0) 2.磷酸/三乙胺溶液(0.05mcl/l)取85﹪磷酸3.4 ml,用水稀释至1000ml,用三乙胺调节PH=2.4. 3.标准工作液的配制 3.1 分别称取盐酸环丙沙星、甲磺酸达氟沙星、恩诺沙星、盐酸沙拉沙星对照品各约25mg,精密称定,分别于25ml棕色容量瓶中,用0.03mcl/l氢氧化钠溶液稀释成浓 度 ,分别为1mg/ml的储备液。(达氟沙星储备液浓度配制成0.2mg/ml) 3.2混合标准中间液 分别量取1mg/ml(0.2mg/ml)的储备液各0.1ml于50ml容量瓶中,用流动相稀释成浓度为2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液。★方法步骤 1.质量控制样品的制备 1.1空白样品 取空白试样,与待测样品同步处理。 1.2添加样品 取空白样品,添加2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液0.1ml,制的浓度为100ug/kg的阳性添加试料,与待测样品同步处理。 2.提取http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271155_575220_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711410717_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711395737_01_2315779_3.png 2.1取匀浆的试料2±0.02g,置50ml离心管中,加磷酸盐缓冲液10.0ml,涡旋混合,中速震荡5min,14000r/min离心10min,倾取上清液。(磷酸盐缓冲液:取磷酸二氢钾6.8g, 加水溶解并稀释500ml,用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节PH=7.0) 2.2用磷酸盐缓冲液10.0ml重复提取一次。合并两次上清液,备用。 3.净化 3.1 固相萃取柱依次用甲醇2ml,磷酸盐缓冲液2ml预洗。 3.2 取上述备用液体5.0ml过柱。 3.3 用水2ml洗柱,挤干。 3.4用流动相2.0ml洗脱,收集,挤干,涡旋混合。过0.22um微孔滤膜,供上机测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575226_2315779_3.png 4.系列标准工作液的制备 精密量取混合标准中间工作液,用流动相稀释成浓度为5、10、20、50、100、200、500ng/ml的系列标准工作液。★仪器色谱条件 色谱柱:C18(4.6×150mm 5um); 柱温:30℃; 流动相:0.05mcl/l磷酸溶液/三乙胺-乙睛(87+13); 流速:1.0ml/min; 进样量:20ul; 检测波长:激发波长280nm;发射波长450nm.★结果分析 1、线性范围 取系列标准工作液进样,以峰面积为纵坐标,以药物浓度为横坐标绘制标准工作曲线。结果表明(见表1),在系列标准工作液浓度范围内,喹诺酮类药物峰面积与浓 度呈良好的线性关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575224_2315779_3.png 2.准确度的测定 称取同一来源的空白鸡肉样品3份,每份2.0g,分别添加2ug/ml(0.4ug/ml)的喹诺酮类药物溶液0.1ml的阳性样品,按本方法测定,计算回收率,见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271200_575228_2315779_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif四、结论 本文建立鸡肉中喹诺酮类药物的液相色谱-荧光测定的方法。鸡肉样品经磷酸盐缓冲液提取后,经固相萃取柱净化后,采用液相-荧光检测器法测定,外标法定量,经检测被测样品没有检测出含喹诺酮类药物残留成分,阳性添加样品的回收率为73.1%-84.5%,相对标准偏差为1.8%-5.4%(n=3).本方法系列标准工作液浓度范围内,喹诺酮类药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,准确度好、适用于鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575222_2315779_3.png 空白鸡肉样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575223_2315779_3.png http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif100ug/kg空白鸡肉添加试样中氟喹诺酮类药物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575225_2315779_3.bmp 20ng/ml 标准溶液中氟喹诺酮类药物色谱图

  • 【讨论】国标验证—GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定高效液相色谱法

    【讨论】国标验证—GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定高效液相色谱法

    标准简介:GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定高效液相色谱法 本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)仪测定饲料中磺胺喹恶啉的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中磺胺喹恶啉的测定,最小检测浓度为5.0 mg/kg。磺胺喹恶啉属磺胺类抗生素兼有抗球虫作用,广泛用于养禽业,其口服后吸收迅速,但排泄缓慢,残留在组织器官及鸡蛋中时间长,人食用后,对人体产生耐药性等副作用。世界卫生组织(WHO)规定动物组织、奶的最高残留限量(MRL)值为100μg/kg。日本等国规定肉鸡中不得检出。因此,该药的使用应严格控制用药期及用药量,以保证产品的安全及对外贸易畅通。英国兽药典记载,磺胺喹恶啉纯品为黄色粉末,几乎无味,不溶于水,溶于甲醇、乙醇,易溶于碱性溶液。目前,饲料中磺胺喹恶啉的检测方法美国AOAC标准是采用分光光度法,该法要求含阿散酸及不含阿散酸的饲料采用两种不同的测定方法。而国内饲料目前添加组分较复杂,检测者对饲料情况是未知的,难以确定用哪一个方法;且该方法中需要重氮化试剂做偶合反应,其毒性大,对操作者及环境 都会造成危害。国标GB/T 8381.10中,规定了采用高效液相色谱法测定饲料中磺胺喹恶啉。方法简介如下:1.测定方法1.1原理 用甲醇水溶液提取饲料中的磺胺喹恶啉,离心,过滤,在HPLC仪上分离,紫外检测器240nm处测定。1.2 试剂和溶液以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯试剂;水为蒸馏水,色谱用水符合GB/T6682规定的一级水。1.2.1 磺胺喹恶啉标准品:含磺胺喹恶啉(C14H12N4O2S) 95.0%。1.2.2 甲醇:色谱纯。1.2.3 磷酸盐溶液:取磷酸二氢钾3.40g和磷酸氢二钾5.71g,加水溶解并稀释至1000mL。1.2.4 磺胺喹恶啉标准溶液:准确称取磺胺喹恶啉(4.1)50mg,溶于甲醇并稀释成0.1mg/mL的储备液,置4℃冰箱中避光保存,有效期1个月。临用前,取此储备液用水稀释成适当浓度的标准工作液。1.2.5 提取液:甲醇100mL+水50mL1.3 仪器1.3.1 实验室常用仪器设备1.3.2高效液相色谱仪(配紫外检测器)1.3.3 分析天平:感量为0.0001g和0.001g1.3.4 旋涡振荡器1.3.5 离心机:4000r/min1.3.6针头过滤器:备孔径为0.45μm 微孔滤膜1.4 分析步骤1.4.1 提取  称取5g试样,精确至0.001g,加入提取液(4.5)50mL,旋涡振荡器混匀,超声水浴中提取15min,中间取出摇动1次,然后4000r/min离心5min,静置,取上清液过0.45μm滤膜,供液相色谱测定。1.4.2 标准曲线的制备  准确吸取储备液适量,用水或流动相稀释成浓度分别为0.10、0.50、1.00、2.00、10.0μg/mL的磺胺喹恶啉标准溶液,做出标准曲线。  1.4.3 测定1.4.3.1 色谱条件  色谱柱:C18柱 柱长150mm,柱内径4.6mm,粒度5μm或性能相当者。  流动相:磷酸盐溶液75mL+甲醇25mL,用前过0.45μm滤膜,并超声脱气。  流速:1mL/min。  检测波长:240nm。  进样量:10~20μL。1.4.3.2 定性与定量  根据标准品的保留时间定性,定量由标准曲线或单点校准。1.4.4 结果的计算  每千克试样中含磺胺喹恶啉的质量按下式公式计算:   http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011131559_259214_1620630_3.jpg  x——每千克试样中磺胺喹恶啉的质量(mg);  m1——色谱峰面积对应的磺胺喹恶啉的质量(μg);  D——稀释倍数;  m——所称样品的质量(g)。  平行测定结果用算术平均值表示,保留至小数点后1位。

  • 关于 磷酸哌喹 顶空进样残留溶剂测定的系统适应性问题!

    本人是气相新手啊,还望各位多多指教! RT,计算出来的RSD%大于5%,不符合要求! 请问一下大家一个基础问题,峰面积跟什么因素有关?是浓度还是顶空瓶的取样量? 机器是Agilent 7890A,顶空是Agilent 7697A顶空参数: 平衡时间:20min GC循环时间:14min 进样持续时间:1min 平衡温度:60℃ 定量环温度:110℃ 传输线温度:115℃柱箱: 恒温:50℃,5min检测器:FID 检测温度:220℃ H2流量:40ml/min 助燃气流量:450ml/min 尾吹气流量:8ml/MIN进样品: 进样方式:分流 加热器:220℃ 压力:10psi 总流量:30ml/min 隔垫吹扫流量:3ml/min样品瓶和定量环: 样品瓶:10ml 填充压力:15psi 定量环填充时间:0.25min 样品瓶填充实际:0.1min 本人实在是菜鸟!容我弱弱地分析 我同事说对照品峰面积不一致,是因为对照品溶液浓度不均匀所导致。 为此,我专门去重新配制对照溶液,充分超声,使用量程管移液,因为之前是摇荡配制的,移液也是用移液枪,如果说峰面积是受对照品的浓度以及取进顶空品的量,那么这样就可以保证峰面积一致了! 但是,系统适应性还是超限了。我重复做了两次,一次完全不行,另一次,前7针RSD%符合要求,但是做了10针药品后,RSD%就超限了! 这样,是不是可以判断是仪器的稳定性不行? 后来,同事也做将顶空平衡时间延长为30min,gc循环缩短为7min,出来的结果同样不行。请问对于平衡时间以及GC循环时间的改动,对峰面积有何影响? 因为同事对于系统适应性实验的失败归咎于对照溶液的浓度,同事也做过两次,同为失败!对此,新手的我,表示很不解! 还望各种多多指教,谢谢!

  • 【求助】磷酸三钠 失效问题

    我厂得汽包炉加入磷酸三钠后,联排的PH和电导率都会相应升高,而磷酸根却几乎无变化,一直是零点几毫克。化验后,证明磷酸三钠失效,不能正常显色,请问磷酸三钠什么情况下会失效,失效过程中的物理或化学反应是什么?谢谢了。。

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之十》:CNW Athena C18测定小鼠排泄物中地喹氯铵的含量

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之十》:CNW Athena C18测定小鼠排泄物中地喹氯铵的含量

    CNW Athena C18测定小鼠排泄物中地喹氯铵的含量地喹氯铵(dequalinium chloride)是一种广谱的抗菌药物,主要用于急性咽喉炎和口腔炎症治疗。它的抗菌机理主要是作为一种阳离子表面活性剂,能吸附于细菌的细胞壁上,改变其通透性,使菌体内的酶、辅酶和代谢中间产物外漏,妨碍了细菌的呼吸和糖酵解过程,并使菌体蛋白变性,从而发挥杀菌作用。最近我们的研究发现地喹氯铵对几丁质酶家族中的二-N-乙酰壳二糖酶(Di-N-acetylchitobiase,简称CTBS)有很强的抑制作用,在体外可以显著抑制小鼠的精卵结合作用。由于CTBS只有在啮齿类动物精子上有特异性表达,而在其他动物的精子上没有。因此它具有潜在的鼠类特异性生育控制药物的开发价值。为动物活体试验中准确定量用药和确定小鼠对该药物的代谢基本情况,需要建立相应的药物分析方法。我国药品标准和英国药典对地喹氯铵原料药的含量测定都采用非水滴定法,制剂含量测定虽然采用HPLC测定法,但由于鼠类排泄物中组成和制剂组成不同,采用现行标准条件对排泄物中地喹氯铵进行含量测定,地喹氯铵主峰与杂质峰无法达到有效的分离。本文参考日本制剂中的检验方法,优化其色谱条件,使地喹氯铵主峰和相邻杂质峰达到有效分离。用优化后确立的色谱条件对地喹氯铵进行质量研究,结果显示本法适用于排泄物中地喹氯铵的测定。1 材料和方法1.1 仪器BSA124S-CW精密天平(赛多利斯科学仪器有限公司);aglient1100型高效液相色谱仪(安捷伦公司);2-16PK高速冷冻离心机(SIGMA中国有限公司);色谱柱:CNW Athena C18柱(4.6mm×250mm,5μ)(上海安谱科学仪器有限公司);依利特Hypersil C18柱(10μ,4.6mm×250mm)(大连依利特分析仪器有限公司)。1.2试药和试剂氯化钠、十二烷基硫酸钠、三乙胺、磷酸、丙酮(上海凌峰化学试剂有限公司);甲醇、乙腈(上海泰坦化学有限公司);地喹氯铵(Sigma公司,纯度=99%)1.3 实验方法1.3.1标准溶液制备精密称取105℃干燥至恒重的DQC标准品1mg,加入现配的甲醇-水-磷酸(体积比15:5:1)混合液(下简称稀释剂)1ml,超声溶解10min。[color

  • 【讨论】动物常用喹诺酮类抗菌药物分析进展

    [size=4] 喹诺酮为一类具有4一喹诺酮环结构的药物。第一代药物萘啶酸(1962),第二代药物吡哌酸和氟甲喹(1974),抗菌作用较弱,国内较少使用。第j代为氟喹诺酮类(具有6一氟一 7一哌嗪一4一诺酮环结构)。喹诺酮类药物结构相似,取代位点较多,抗菌谱较广,活性高,从其结构一活性关系上探索开发新品种己成为喹诺酮类药物的研究热点,因而发展迅速, [/size][size=4] 尤以人药领域的喹诺酮类药物发展为最陕。最近几年又推出了数十种之多的新品种,其中有些还未命名,只给出了试验编号。 [/size][size=4] 喹诺酮类药物广泛地用于畜禽的细菌、霉形体病防治,已投人使用或即将进人兽医领域的药物有10多种,主要有两类,一类从人医用移植转化而来,如诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星等。另一类是动物专用品种,己批准上市的兽医专用喹诺酮类药物有恩诺沙星(德国拜耳公司)、沙拉沙星(美国雅培公司)、单诺沙星(美国辉瑞公司)、二氟沙星(美国雅培公司)、倍诺沙星(日本武田制药),奥比沙星(日本大日本制药)和麻保沙星(瑞士罗氏公司),其中,后三种在我国还未见上市。 [/size][size=4] 诺酮类药物与细菌DNA复制所需的DNA一~rase的亚基A(Subunit)结合而抑制DNA复制化,此外由于细菌细胞具有强烈的穿透力,故具有强大的杀菌作用。这些药物的抗菌作用与疗效可与第j代头孢菌素媲美,已成为兽用抗菌药物中最活跃的研究领域之一,随之而来的这类药物的分析分析显得十分重要,相关文章也比较多,但大多数文章,例如彭六保等从四代喹诺酮类药物分类综述了该类药物的分析进展,其针对性不强;还有一些文章,如王玉忠、张加玲等从各种分析方法进行综述,与上面存在同样的问题。所以本文仅对兽医常用的九种喹诺酮类药物分析进展综述,以期对兽药临床及生产具有一定的帮助。现将常用的分析方法方法介绍如下。 [/size]

  • 【原创大赛】衍生化气相色谱质谱联用同时检测动物源性食品中喹乙醇和卡巴氧代谢物残留

    【原创大赛】衍生化气相色谱质谱联用同时检测动物源性食品中喹乙醇和卡巴氧代谢物残留

    摘要:建立了可以同时检测动物源性食品中喹乙醇代谢物—3-甲基喹噁啉-2-羧酸,和卡巴氧代谢物—喹噁啉-2-羧酸的固相萃取-气相色谱质谱联用检测法。样品经偏磷酸甲醇水解,乙酸乙酯萃取和磷酸盐缓冲液反萃取,用混合阴离子交换SPE柱净化后,洗脱液氮气吹干, N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛衍生,衍生产物直接进气相色谱质谱联用仪检测。通过对猪肉、鸡肉和鸡蛋的添加回收试验,考察了方法的准确度、精密度和基质适应性。结果显示:目标分析物分别在0.5~5μg/kg质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.9985;方法回收率达到87%~107%,相对标准偏差均小于15%;3-甲基喹噁啉-2-羧酸的检出限达到0.5μg/kg,甲基喹噁啉-2-羧酸的检出限达到0.2ug/kg;方法基质适应性良好。关键词:喹乙醇代谢物;3-甲基喹噁啉-2-羧酸;卡巴氧代谢物;喹噁啉-2-羧酸;甲酯化衍生;固相萃取;气相色谱质谱联用喹噁啉类兽药包括卡巴氧、喹乙醇、喹烯酮等品种。卡巴氧、喹乙醇曾作为抗菌促生长剂在养殖业中都得到广泛的应用。根据JECFA报告中对卡巴氧和喹乙醇的风险评估,不仅二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用,其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物,毒理实验研究表明,喹噁啉类兽药具光敏毒性、致畸性和致癌性,欧盟已于1998年禁止其应用于可食性动物,中国兽药典(2005)明确规定,禁止在家禽及水产养殖中使用喹乙醇,但仍允许使用喹乙醇作为猪饲料添加剂。在动物体内,卡巴氧和喹乙醇经脱单氧、脱双氧后主要生成喹噁啉2-羧酸(QCA)或3-甲基喹噁啉2-羧酸(MQCA)。由于二者的原药在动物组织内代谢迅速(代谢途径见图1),而相应的代谢产物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)则相对稳定,因此通常将这两个代谢产物作为残留分析和监控的目标物。1995年联合国粮农组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)将3-甲基喹噁啉2-羧酸(MQCA)规定为喹乙醇在动物组织中的残留标识物。2003年我国农业部规定了肌肉和肝脏组织中MQCA的最大残留限量分别为[fon

  • 【原创大赛】【前处理】赛场岁月2——畜产品氟喹诺酮残留检测比武小记

    赛场岁月2——畜产品氟喹诺酮残留检测比武小记 虽然是检测比武的小记,但内容绝大多数是前处理的,所以就发在这个版块,特此说明。1前言2013年9月25~27日,浙江省第四届农产品质量安全检测技能竞赛暨第二届全国检测技能竞赛浙江省预赛在杭州举行,本人有幸参加了畜产品组比武。2比赛项目本次比武的项目是鸡肉中氟喹诺酮残留检测,依据的标准是《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)。比武的主要内容是取已匀浆的鸡肉样品,加标后进行前处理及净化,然后将提取液交赛事工作人员统一上机处理,拿到数据后填写原始记录上交。3赛前戏言比武前赛事组织单位提供了几个复习项目(如猪肝中β-激动剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测、猪肉中磺胺总量液相检测、鸡肉中氟喹诺酮类液相检测等),得知比赛项目后确实很惊讶,因为这个项目只需称取样品、匀浆、离心、上清液过柱净化即可,以至于比赛前我忍不住嘀咕了句:“考这么简单的项目?”当时一位裁判老师听闻后对我说:“小心阴沟里翻船!”事实证明裁判老师的预言不无道理!4标准相关内容《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)有关提取和净化的内容如下:提取:取(2±0.05) g试料,置30 mL匀浆杯中,加磷酸盐缓冲溶液10.0 mL,10 000 r/min匀浆1 min。匀浆液装入离心管中,中速振荡5 min,离心(肌肉、脂肪10 000 r/min 5min;肝、肾15 000 r/min 10min),取上清液,待用。用磷酸盐缓冲溶液10.0 mL洗刀头及匀浆杯,转入离心管,洗残渣,混匀,中速振荡5 min,离心(肌肉、脂肪10 000 r/min 5min;肝、肾15 000 r/min 10min)。合并两次上清液,混匀,备用。净化:固相萃取柱先依次用甲醇、磷酸盐缓冲溶液各2 mL预洗。取上清液5.0 mL过柱,用水1 mL淋洗,挤干。用流动相1.0 mL洗脱,挤干,收集洗脱液。经滤膜过滤后作为试样溶液,供高效液相色谱法测定。5比赛规定处理程序考虑到比赛进度,以及仪器设备交叉使用等问题,比赛时的处理程序为:提取:取(2±0.05) g试料,置于50mL塑料离心管中,加磷酸盐缓冲溶液10.0 mL,10 000 r/min匀浆1 min。取一小烧杯用磷酸盐缓冲溶液10.0 mL洗刀头,备用。离心管中速振荡5 min,10 000 r/min 离心5 min,取上清液。用小烧杯中溶液洗离心管残渣,混匀,中速振荡5 min,10 000 r/min 离心5 min,取上清液。合并两次上清液,混匀,备用。净化:固相萃取柱先依次用甲醇、磷酸盐缓冲溶液各2 mL预洗。取上清液5.0 mL过柱,用水1 mL淋洗,挤干。用流动相1.0 mL洗脱,挤干,收集洗脱液。经滤膜过滤后作为试样溶液,供高效液相色谱法测定。6操作过程需要说明的是,比赛所需的样品、试剂均由赛事组织单位提前完成制备,设备均已处于开机状态,选手可以直接使用。6.1称取样品要求:称取(2±0.05)g样品,置于50mL塑料离心管中。操作:(1)检查天平是否处于水平位置,若否应调整至水平位置,并向裁判示意;(2)取一玻璃烧杯作盛放离心管容器,置于天平;(3)取50mL塑料离心管,做好标记(1A、2A);(4)取1A号离心管置于烧杯中,天平去皮;(5)用药匙先将鸡肉样品充分混匀,刮取适量置于离心管底部;(6)置于天平称量,并检查是否处于要求范围内,若否进行适当调整;(7)依样进行第2份样品操作。要点:(1)称量前一定要检查天平是否处于水平状态;(2)塑料离心管共取4支,2支用于盛放样品(编号为1A、2A),2支用于离心时平衡(编号为1B、2B);(3)鸡肉样品从冷冻状态取出后回温,有固液分离现象,取样前需先用药匙将样品搅拌均匀,否则实验结果平行性可能不佳;(4)取样时务必将样品置于离心管底部,不能粘在离心管壁上部。6.2加标要求:加入氟喹诺酮类混合标样0.5mL。操作:(1)取一玻璃烧杯,做好标记;(2)于烧杯内倒入适量混合标样;(3)取一吸管,做好标记;(4)吸取混合标样,对吸管进行润洗操作数次,液体放入废液缸;(5)吸取混合标样,小心放液至刻度0处,向离心管放液0.5mL;(6)依样进行第2份样品操作。要点:(1)烧杯、吸管宜做好标记,以免忙中出错;(2)吸管一定要进行润洗;(3)观察容量时刻度线要与眼睛齐平;(4)废液一定要放入指定的缸内。6.3加提取液要求:加入磷酸盐缓冲液10.0mL。操作及要点:与6.2相似。6.4匀浆要求:10000 r/min匀浆1min。操作:(1)将匀浆机刀头浸入1A号离心管液面以下,开启匀浆机进行匀浆;(2)匀浆时间控制在1min左右,时间过长对匀浆效果并无明显改善,且产生的高温反而可能导致待检成分分解;(3)匀浆完成后取走离心管,用预先准备的装有磷酸盐缓冲液10.0mL的小烧杯对刀头进行清洗,并用干净的滤纸吸干刀头上的水分。要点:(1)清洗刀头的烧杯和磷酸盐缓冲液要预先准备好;(2)匀浆速度调整至何位置要预先熟悉;(3)匀浆时要注意随时移动离心管,使匀浆充分均匀;(4)匀浆完成后应及时对刀头进行清洗,以免刀头未洗造成待检成分损失;(5)如刀头内有纤维缠绕应及时取出,并擦干水分,以免影响其他选手操作。6.5振荡要求:中速振荡(约160 r/min) 5 min。操作:(1)将完成匀浆的离心管放入振荡器;(2)开启振荡器进行振荡提取;(3)结束后取出离心管;要点:(1)离心管一定要旋紧盖子,避免提取液漏出;(2)某些振荡器利用弹簧对离心管进行固定,振荡过程中应不时观察离心管是否脱离夹具。6.6离心要求:离心(10 000 r/min 5min),取上清液。操作:(1)玻璃烧杯置于天平并去皮置零;(2)分别对离心管(编号为1A、2A)进行称重并记录;(3)分别将离心管(编号为1B、2B)放入烧杯,加水至与离心管(编号为1A、2A)相同质量;(4)将4支离心管按两两对应放入离心机中进行离心;(5)离心结束后小心取出离心管;(6)取一新的50mL离心管,小心将上清转入。要点:(1)离心前一定要选进行平衡;(2)离心结束后取离心管和转移上清时,一定要轻拿轻放;(3)盛放上清液的离心管编号,应与原离心管编号相同,提前做好标记。6.7洗残渣、振荡、离心操作:(1)将小烧杯中的磷酸盐缓冲液10.0mL倒入离心管中,并盖紧离心管盖;(2)离心管置于旋涡振荡器中涡旋1min,使残渣充分分散;(3)振荡及离心参照6.5及6.6;(4)合并两次上清液。要点:(1)小烧杯中的磷酸盐缓冲液与离心管要一一对应;(2)离心管盖一定要旋紧,否则涡旋时易漏液;(3)涡旋时需要掌握一定的角度与力度,否则效果不佳。6.8固相柱活化操作:(1)取固相萃取柱(查标准是C18柱,但我印象中用的是HLB柱),安装在萃取装置上,关闭放液开关;(2)取烧杯,分别倒入少量甲醇、磷酸盐缓冲液、水以及流动相;(3)取吸管,用少量甲醇润洗3次,然后吸取甲醇2mL,加入固相柱,调节放液开关放液;(4)接近放完时,加入磷酸盐缓冲溶液2 mL,放液;(5)接近放完时,用单标线吸管加入上清液5.0 mL,放液;(6)放液完成后,加入水1mL淋洗,并用吸耳球吹干;(7)在装置下面放入接洗脱液的试管,放好装置后用流动相1.0 mL洗脱,挤干,收集洗脱液;(8)取1mL注射器去针头,吸取适量洗脱液,接上一次性滤器进行过滤,用进样瓶接取滤液,供上机测定。要点:(1)安装好固相柱后,一定要记得关闭放液开关;(2)几个烧杯要分别做好标记,以免混用;(3)活化柱子时要避免柱子干掉;(4)用一次性滤器过滤时,压力不宜过大,以免击穿滤膜。比赛至此,选手的现场操作基本结束。待次日检测数据及谱图出来后,填写原始记录并计算结果,上交赛事组织方即完成全部比赛内容。7比赛得失谈7.1失由于大多数选手是第一次参加此类大赛,很多问题都是预先没有考虑到的,还有一些问题是赛场压力造成发挥失常的,以下仅举几例:7.1.1吸管不润洗:少数选手拿到吸管,未经润洗直接吸液、放液。直到好几步操作下来后,发现旁边的选手(3个选手同时比赛相距不远)动作明显偏慢,才意识到自己的操作有问题。7.1.2离心前不平衡:有选手拿着2个平衡样,想直接放入离心机离心。结果被裁判直接叫停并扣分,那个选手还愣愣地不知道怎么回事,经裁判提醒后还以为2个待检样质量相同就不用平衡。7.1.3涡旋前未旋紧盖子。结果可想而知,回收率肯定不佳。7.1.4过柱时未充分发挥真空泵作用:活化时各位选手都选择自然放液,速度虽然有快有慢,但差异不显著,都还可以接受。但加入上清液后,绝大多数选手的放液速度都受到很大挑战,液体滴下的速度简直与蜗牛可以一拼。因为净化步骤有时间限制,有的选手就想着用吸耳球加压,结果效果不理想。看着时间只有不足2分钟,裁判老师们也急了,禁不住质问各位选手为何不使用真空泵?真是一语惊醒梦中人,各位选手马上启动真空泵,放液速度怎么还是这么慢?旁边的工作人员提醒各位选手,真空泵上有个真空度调节开关,顺时针旋就可以增加真空度。说得迟那时快,老师的话还没说完,几个选手几乎同时将真空度调节开关调到最大,只看到固相柱中的液体迅速排到下面试管中……7.2得7.2.1经历过比赛后,对标准的研读也会更加细致;7.2.2对操作的各个细节会更加注意,如做好标记、离心前先平衡、盖紧盖子再涡旋等等;7.2.3对仪器的操作做到提前了解细致,遇到未使用过的新仪器,比赛前要逐一先开机试用,掌握手感,做到比赛时心中有数;7.2.4最大的得当然还是比赛中拿到名次,比赛结束后半个多月,省农业厅等4部门联合发文,对优秀组织单位和个人予以通报表扬,本人有幸获得畜产品组三等奖。这是第一次参加如此高规格的比赛,说实在话除了以前参加过几次分析培训外,还真的没做过类似的实验,因此能有这个收获对自己来说还是挺有意义的。实际上这次比赛,最大的失与得,就在于学会了在净化过程中,应该合理利用固相萃取装置的负压,全程随时调节液体排放速度,做到既保持净化效果,又提高净化效率。

  • 大家用的是什么厂商的磷酸二氢铵啊

    兄弟以前做水中铅镉,水里干扰很小,一直没有用基体改进剂,现在经常有水的背景很高,准备用磷酸二氢铵做基改,听说有些牌子的磷酸二氢铵杂质比较多,看各位兄弟有没有在用的杂质少的磷酸二氢铵,互相推荐下,兄弟准备进20ul水样,再进5ul2%的磷酸二氢铵溶液,有不足的地方敬请各位同仁指教。

  • 【资料】兽药标准-硫酸头孢喹肟注射液质量标准

    进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟(C23H24N6O5S2)应为标示量的90.0%~105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体;久置分层。【鉴别】(1)含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。(2)取摇匀后的供试品2 ml,加水5 ml,稀盐酸1 ml,混匀,置超声浴中超声10分钟,弃去有机层,溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录15页)。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml,加入流动相25.0 ml,置超声浴中超声5分钟,弃去有机层,取水层滤过,取续滤液10µ l,注入液相色谱仪,记录色谱图,2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算,2,3-环己基吡啶应不得过3.0%,其他单一杂质应不得过0.50%,杂质总量应不得过4.0%。水分 取本品,照水分测定法(附录58页,第一法)检查,含水分不得过0.2%。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀,分成2等份,振摇30秒,离心15分钟(2000g),吸取水层1 ml,加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5~7.5。用细菌内毒素检查用水按1:10稀释后,照细菌内毒素检查法(附录73页)检查,每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶,混合均匀,加入含6%吐温-80的蛋白胨缓冲液(1g/L)400ml,混匀,加入800×106单位青霉素酶(每1ml供试品溶液,加2×106单位青霉素酶),充分振摇,将供试品倒置,在37℃放置4小时;取供试品溶液,依法检查(附录79页,直接接种法),应符合规定。分散性 取本品1瓶,振摇30秒,将供试品转移置玻璃容器中,不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶,振摇30秒,取供试品10 ml置刻度试管中(内径1.0~1.5 cm),10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品,置显微镜下检查,颗粒直径在5µ m以下应不得少于80%,10µ m以下不得少于90%,20µ m以下不得少于95%,50µ m以下不得少于100%。装量 按最低装量检查法(附录67页)检查,应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录24页)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中,加磷酸12 ml和乙腈90 ml,用三乙胺调节pH至3.6为流动相;检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg,溶于100.0 ml流动相中,另取头孢喹肟约25 mg,置25 ml量瓶中,精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml,用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪,记录色谱图;计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度,应大于1.0。

  • 迪马产品应用有奖问答5.12——动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    迪马产品应用有奖问答5.12——动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)梧桐(注册ID:mengzhou)m3071659(注册ID:m3071659)999youran(注册ID:999youran)sixingxing(注册ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121503_593117_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121503_593118_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法:SPE基质:动物组织应用编号:101078化合物:马波沙星; 氧氟沙星; 诺氟沙星; 恩诺沙星; 环丙沙星; 帕珠沙星; 双氟沙星; 沙拉沙星; 加替沙星;司帕沙星;恶喹酸;萘啶酸;氟甲喹固定相:ProElut PXA色谱柱/前处理小柱:ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 将2 g 试样置于50 mL 塑料离心管中,加入2 g 无水硫酸钠和20 mL 乙腈,10000 rpm 下均质1min,4000 rpm 下离心5 min,收集上清液于50 mL 比色管,20 mL 乙腈重复提取一次,合并上清液。用10 mL*2 正己烷对提取液进行脱脂,正己烷弃去。将乙腈层减压蒸馏至近干,6 mL 5% 氨水溶液分三次溶解,待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡; b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 280 nm 柱温:35 ℃ 流动相:A :甲醇,B :0.2% 磷酸水溶液,梯度 梯度设置 T 0 25 40 42 50 A 22 33 65 22 22 B 78 67 35 78 78 注:对于氟喹诺酮类药物分析,紫外检测器并非最适宜的检测器,如果条件具备,分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。其中T为时间(min)文章出处:P113关键字:动物组织,沙星类药物,SPE,ProElut PXA,马波沙星; 氧氟沙星; 诺氟沙星; 恩诺沙星; 环丙沙星; 帕珠沙星; 双氟沙星; 沙拉沙星; 加替沙星;司帕沙星;恶喹酸;萘啶酸;氟甲喹摘要:适用于禽、畜、水产品组织中喹诺酮类药物的检测。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121000_593072_1610895_3.jpg图例:1. 马波沙星;2. 氧氟沙星;3. 诺氟沙星;4. 恩诺沙星;5. 环丙沙星;6. 帕珠沙星;7. 双氟沙星;8. 沙拉沙星;9. 加替沙星;10. 司帕沙星;11. 恶喹酸;12. 萘啶酸;13. 氟甲喹

  • 【分享】磷酸铁锂引爆国际专利大战

    美国和加拿大的**和业者,为了取得可能改变电池、汽车和所有动力相关产业生态的磷酸锂铁(LiFePO4)正极材料的专利主导权,早已在国际间为此大打跨国专利战。 专利大战的引燃点相当有意思,若不是是全球最大电动手工具大厂Black & Decker(B&D)出1款799美元的超热卖新产品组(DCX 6401 Combo Kit,各产品可单独销售),产业界恐难一睹磷酸锂铁专利之争的精采故事。这款电压36V无电线新型电动手工具,是以B&D购并而来的「DeWALT」品牌在市场销售,特别的是,这款产品线不过在上市后的第2个季度,便因可1小时高速充电、强大功率提升效率、高安全性与2,000次以上的电池循环寿命等优点,创下2,000万美元的销售成绩,打破B&D创立以来的所有纪录。B&D的北美区采购总监Jamie Mann说,这些新产品不再需要电线,只要装上电池就可以获得比过去插电的旧产品更好的工作效率,这是重大突破,将彻底改变全球电动工具市场的生态。这款产品立刻在美国市场威名远播,许多相关业者争先研究此产品,甚至连美国「德州大学」也前来关切。紧接着发生的是,德州大学在德州达拉司法院向B&D与此款产品的电池供货商A123 Systems提出专利诉讼,控告两造「非法制造且销售」(bootleg)此款侵犯德州大学所拥有专利的风云产品。专利大战愈演愈烈为何1所位于美国南方的大学对自己国内最大电动手工具厂和1家甫成立的新兴企业兴讼?而且,有趣的是,德州大学还不是单枪匹马,旁边甚至出现1位重量级帮手──加拿大国家公共事业魁北克水力公司(Hydro-Quebec,H-Q),形成美国公立大学联合加拿大**一起对付美国自己国内知名大厂的特殊情况!时间点是在2006年9月,德州大学控告B&D和A123在未获得其电池技术授权的情况下制造与销售侵权商品,而H-Q则是从德州大学获得得独家授权的单位,但是,事实上,真正的幕后藏镜人是从德州大学和H-Q取得独家商业授权的加拿大企业Phostech Lithium公司,Phostech也是H-Q旗下的转投资子公司,但其背后还有个大股东是全球排名第1的德国化学磷肥大厂南方化学(SUD- CHEMIE)。这家已经150岁的德国老公司,应该正积极寻求转型,现在对电池的兴趣远高过化学肥料,希望「磷酸锂铁」事业创造的营收可以在3年内达到其总营收的50%。全球许多电池相关企业对是否有必要支付权利金给H-Q或Phostech都持保留态度,因为,有****撑腰的**电信大厂NTT DoCoMo,在较早前便已在**就磷酸锂铁相关专利提出申请,因此,不少业者认为Phostech和H-Q所拥有的专利有可能因较晚提出而遭到撤销。不过,故事还没结束,除了A123和B&D外,H-Q和Phostech为了取得磷酸锂铁专利的有力战斗地位,也控告另外1家拥有不同磷酸锂铁系统专利的美国电池制造商Valence,甚至早在2001年由德州大学和H-Q向NTT提告时,指称NTT的专利是其科学家在1993~1994年间在德州大学担任客座教授与研究员时,以非法方式窃取而得,同时,由于最近部分台湾企业开始用鸭子划水的方式投身磷酸锂铁产业,有些台面下不愿曝光的业者甚至也取得足以和这些国际业者对抗的专利,据闻Phostech和H-Q也已经着手准备要等这些台厂开始茁壮后便即刻对簿公堂。A123在当时对此事非常强硬的表示,相信这是1件毫无价值与真相的法律诉讼,而且,他们将强力且充满自信与干劲的捍卫自己的利益与产业地位。NTT则强调其专利是他们的科学家回国后自行发展出来的辛苦结晶,绝非盗取自德州大学。其实一切都是国家与商业利益考虑,因为,Phostech正准备和德国电动手工具大厂合作Robert Bosch GmbG推出他们的磷酸锂铁电池电动工具产品线,让A123和B&D捷足先登已经让他们饱受打击,若无法在专利层面取得竞争优势,Phostech未来的竞争实力堪忧。磷酸锂铁无意间成为国与国之间的大战,背后的潜在商机无疑十分巨大,为了在这些专利诉讼获得最后胜利,有加拿大**挺腰的H-Q和Phostech自2001年以来已经支付了非常庞大的诉讼费用,主要负责的达拉斯律师Dallas William Brewer向他们收取的律师费用竟高达每小时750美元。因此,Phostech和H-Q目前向法院提出希望侵权公司给予其的损害赔偿费用,每家高达3.5亿~5亿美元,针对NTT则特别要求重惩,金额高达10亿美元。

  • 喹乙醇的测定问题

    按GB/T20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢残留量的测定 液相色谱-串联质谱法,检测猪肉中喹乙醇时,发现试剂空白中、样品中都含喹乙醇,子离子与母离子都与标液相符合,这是怎么回事?如何解决?

  • 哪位亲知道 氧化喹硫磷、甲喹硫磷 的CAS号吗?

    《GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定》提到“氧化喹硫磷(po-quinalphos)”和“甲喹硫磷(methdathion)”,但是找了很久也不知道这是什么,只能请各位帮忙了,有哪位大大可以提供这两种农药的CAS号?

  • 迪马产品应用有奖问答08.11(已完结)——蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    迪马产品应用有奖问答08.11(已完结)——蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:sixingxing(注册ID:v2889187)牛一牛(注册ID:v2700892)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604500_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604501_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法:SPE基质:蜂蜜应用编号:101231化合物:马波沙星;氧氟沙星;诺氟沙星;恩诺沙星;环丙沙星;帕珠沙星; 双氟沙星;沙拉沙星;加替沙星;司帕沙星; 恶喹酸;萘啶酸;氟甲喹固定相:ProElut PXA色谱柱/前处理小柱:ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 准确称取2 g 蜂蜜置于50 mL 塑料离心管中,加入20 mL 5% 氨水溶液,剧烈振荡,使蜂蜜完全溶解,待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡; b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 280 nm 柱温:35 oC 流动相:A :甲醇,B :0.2% 磷酸水溶液,梯度 梯度设置 从0min到25min,A由22%升到33%;从25mi到40min,A由33%升到65%;从40min到42min,A由65%降到22%,从42min到50min,A为22%。 注:对于氟喹诺酮类药物分析,紫外检测器并非最适宜的检测器,如果条件具备,分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。文章出处:P114关键字:蜂蜜,喹诺酮类药物,沙星类药物,SPE,ProElut PXA,马波沙星,氧氟沙星,诺氟沙星,恩诺沙星,环丙沙星,帕珠沙星,双氟沙星,沙拉沙星,加替沙星,司帕沙星, 恶喹酸,萘啶酸,氟甲喹摘要:适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p113%20copy(1).png图例:1. 马波沙星;2. 氧氟沙星;3. 诺氟沙星;4. 恩诺沙星;5. 环丙沙星;6. 帕珠沙星;7. 双氟沙星;8. 沙拉沙星;9. 加替沙星;10. 司帕沙星;11. 恶喹酸;12. 萘啶酸13. 氟甲喹

  • 喹硫磷检测中遇到的问题

    氧化喹硫磷,甲喹硫磷,还有喹硫磷,有没有知道这三种物质的分子式或者化学结构,这三种物质有什么联系吗?谢谢各位版友。

  • 富马酸喹硫平质量研究之有关物质对比

    基本信息通用名称:富马酸喹硫平商品名称:启维其它名称:舒思、思瑞康英文名称:Quetiapine Fumarate Tablets http://f.hiphotos.baidu.com/baike/s%3D220/sign=6a863f019d16fdfadc6cc1ec848f8cea/c8177f3e6709c93dbda6cadd9f3df8dcd1005440.jpg汉语拼音:Fumasuan Kuiliuping Pian中文别名:11--1-哌嗪基]二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓半富马酸盐[sup][1][/sup]英文名称:quetiapine fumarate英文别名:2-[2-(4-dibenzo[b,f][1,4]thiazepin-11-yl-1-piperazinyl)ethoxy]ethanol hemifumarate; Quetiapine hemifumarate; quetiapine fumarate main intermediates; 2-[2-(4-dibenzo[b,f][1,4]thiazepin-11-ylpiperazin-1-yl)ethoxy]ethanol (2E)-but-2-enedioate (salt)适应症喹硫平片用于治疗[url=http://baike.baidu.com/view/1580.htm]精神分裂症。质量标准详见附件截图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151502_457839_1621890_3.gif[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151502_457840_1621890_3.gif色谱柱信息:150MM PN:WEL518415 SN:W11212195 LN:W1811.02本次试验目的是进行上市品有关物质对比。1.自制样品有关物质情况:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081039_456793_1621890_3.gif2.上市样品(思瑞康)有关物质检测情况:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081039_456794_1621890_3.gif3.上市样品(舒思)有关物质检测情况:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081040_456795_1621890_3.gif4.自制样品和上市样品杂质谱图对比:[img=,707,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081042_456797_1621890_3.gif结论:单纯从杂质谱来看,自制品和上市品(舒思)杂质谱基本一致,但量较上市品(舒思)低,较上市品(思瑞康)高,当自制品杂质总量是较低的,如再比上市品(思瑞康)低点就最好了,初步判断为原料药不同产生的。另外,本品有关物质检测如使用其他品牌的色谱柱会有较大的拖尾,以及主峰前杂质分离不好。同样色谱条件下,含量测定中,若进样针数较多,其他品牌的色谱柱会产生肩峰,若使用其他品牌的要在进针次数在20次的时候,要多走几针空白,估计是本品的辅料有影响,具体情况没有进行继续研究。

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