磷酸哌喹

仪器信息网讯 近日，中国科学院大连物理研究所生物分子高效分离与表征研究组(1810组)张丽华研究员和张玉奎院士团队，蛋白组组学分析最新成果发表于《自然-通讯》(Nature Communications)上。团队发展了N-磷酸化肽段高选择性富集新方法，并结合肽段的高效分离和高灵敏度鉴定，实现了N-磷酸化蛋白质组的深度覆盖分析。　　与研究相对深入的发生在丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸侧链氨基上的蛋白质O-磷酸化修饰相比，发生在蛋白质组氨酸、精氨酸和赖氨酸上的N-磷酸化修饰，由于P-N酰胺键具有较高的吉布斯自由能，且易发生水解，目前仍缺乏有效的N-磷酸化蛋白质组分析方法，制约了人们对其生物学功能的认识。　　团队研制了具有核壳结构的亚二微米硅球，并通过在硅球表面键合双二甲基吡啶胺双锌分子，在中性条件下实现了N-磷酸化肽段的高效、高选择性、快速富集 通过基于该材料的on-tip富集方法和液质联用分离鉴定的结合，不仅从HeLa细胞中鉴定到3384个N-磷酸化位点(目前最大的哺乳动物N-磷酸化数据集)，而且还发现N-磷酸化位点附近亮氨酸高度表达 建立的N-磷酸化蛋白质组分析新方法不仅为深入研究其生物学功能提供了基础数据，而且也为推动精准医学、合成生物学等领域的发展提供了技术支撑。　　上述工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、中科院大连化物所创新基金等项目的资助。文章链接：《自然-通讯》(Nature Communications)。

在动力电池界，三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”，而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属，全球的供应价格连年来一路飙升，相较之下，磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属，更加便宜。因此，更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本，抢占市场份额。在过去的2021年，磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿，主流材料生产企业大多实现扭亏为盈，而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨，同比增长158.9%，环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh，同比增长142.8%，其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后，领先优势不断扩大，1-12月累计装机量达到79.8Gwh，占比51.7%，同比增幅达到227.4%，其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲，CR3集中度超过85%。从生产企业来看，德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势，全年产量继续领跑；国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土，自产铁锂需求稳健，紧随其后；湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求，预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨，对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知，比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试，在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料，其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下，磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小，说明材料的碳包覆量不够，直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大，说明材料的碳包覆量过高，直接的体现是材料的电化学性能极好，但易团聚、极片加工困难，且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器，JW-DX系列快速比表面积测试仪，测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试，完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差，非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围：比表面测试范围：0.0001m2/g，重复精度：±1%产品特性：1、测试速度快，5分钟测试一个样品；2、吸附峰的峰形尖锐，灵敏度大幅提高；3、独立4个分析站，实现了多样品的无干扰、无差异测试；4、外置式4站真空脱气机，避免污染测试单元。

参考国标：农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法：Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g（预混合饲料1g）于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL，涡旋1min，40度超声10min，9000rpm离心15min，收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL，然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物，待净化。2、 样品净化 HLB （200mL/6CC）活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：将上述备用液过柱淋洗：3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱：5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm，1.7μm) (P/N:186002353)柱温：30℃；进样量：10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1％甲酸溶液(％)乙腈(％)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式，多反应监测（MRM）。毛细管电压为3.4 Kv； 源温度为150℃；脱溶剂气温度为550℃；脱溶剂气流速为800L/hr；锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对（m/z）定量离子对（m/z）锥孔电压（V）碰撞能量（eV）喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）参考国标：农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法：使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中，加入8mL偏磷酸甲醇溶液，涡旋2min，在25度下6000rpm离心15min，取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯，涡旋1min，4000rpm离心10min，取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中，加磷酸盐缓冲液6mL，涡旋1min，放置10min，使下层清晰，收集水相。然后再重复提取后合并，待净化。2、样品净化(MAX 60mg/3CC)活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：备用液过柱淋洗：3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱：3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法：流动相：1%甲酸水溶液+甲醇=60：40色谱柱：XBrige C18 250mm×4.6mm，粒径5μm (P/N:186003117)流速：1 mL检测器：2998紫外波长：320nm进样量：20μL柱温：30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱

磷酸根分析仪测试方法　　离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离，继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导，增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子，再流经电导池，由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，测出离子含量。　　下面讲讲仪器的操作使用步骤：　　一、仪器的校准：仪器校准分为空白校准和曲线校准。　　二、水样的测定方法。　　1、待测水样的显色：取水样50mL注入塑料杯中，加入5mL试剂，混匀后放置3分钟即可。　　2、水样的测量：　　(1)做一次空白校准。　　(2)在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。　　(3)待该数值稳定且确认为有效后，用“+”或“–”键选择欲存入的通道数，按“存储”键，该值将自动存储到相应的通道中。　　(4)如果认为该数值无效，可按“排液”键，将液体排空，做一次空白校准。在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

癌症有没有可能在早期就被诊断?体检可不可以只抽一微升血… … 近年来，精准医学概念的兴起，也将其背后分析化学和生命科学交叉的这片“隐秘地带”逐渐引入公众视野。　　分析化学的迅速发展为生命科学提供了更多想象空间，很多待解的难题，因为分析化学的介入找到新的解决路径。比如，通过利用色谱技术纯化中药，将有毒物质马兜铃酸进行分离。　　那么，分析化学是如何推动生命科学发展的，国内分析化学的发展有何新的趋势?具体而言，它在精准医学方面有哪些应用?如何解决国产仪器产业化发展难题，推动我国从分析化学大国走向分析化学强国?　　著名色谱分析化学家、中国科学院院士张玉奎，谈及分析化学发展的最新趋势及仪器产业化方面的思考。　　分析化学的转向　　“一般讲上个世纪是化学的世纪，而这个世纪是生命科学的世纪，大家研究的重点是研究人、研究生命科学。化学也转向了以生命科学为研究重点，我们现在已经把蛋白质组学的定性定量，转向精准医学和重大疾病的发展。”　　张玉奎院士说，分析化学已经无孔不入，任何一个新兴的科学都少不了分析化学，也服务于生命科学，为它提供研究方法和手段。　　比如，人的蛋白组学的磷酸化。这个磷酸化有两种，一种是氧磷酸化，一种是氮磷酸化，氧磷酸化比较稳定。这块可以用来研究磷酸化和各种癌症的直接关系，也就是在磷酸化和去磷酸化的过程中，癌症形成了病及康复的过程。　　但是，关于氮磷酸化的研究却非常少，因为它不稳定，遇到酸就分解，样品非常难处理。“所以生物学界就给我们提出这个问题，我们就合成了一个分子，它有两个新的中心，专门抓氮磷酸化，用这个办法就可以把磷酸化保存下来，抓住鉴定，研究它的生物功能。”　　张玉奎院士谈及，生物学上对这个磷酸化研究早了20多年，但依然对它了解较少。而分析化学上介入之后，很快就解决了这个“卡脖子”的难题。　　这就是分析化学服务生命科学的一个典型例子。　　实际上分析化学可以为生命科学做很多事情，张玉奎院士团队的很多工作也都是为生命科学的研究来发展方法和技术。当然，生命科学的发展也对分析化学提出了更高的要求，张玉奎院士认为，分析化学发展的新趋势可以用“三高”来概括。其一，高灵敏度，需要检测到很多非常微小的变化，这也是需要永远追求的目标 其二，高选择性，要排除其他单位的干扰 其三，高通量，测算速度要快，满足大批量检测需求。这是分析化学或者测量学发展的新趋势。　　除此之外，质谱、色谱的联用也是一个重要的发展方向。“我们现在有个色谱公司，现在已经在苏州搞了一个分公司，推动色谱和质谱联用。这其中涉及几万种蛋白，色谱是把它分离开，然后质谱一个一个告诉你都是什么东西。”张玉奎院士表示。　　驱动精准医学　　去年9月，国家层面着眼于“十四五”时期加快科技创新的迫切要求，提出了“四个面向”，即“坚持面向世界科技前沿、面向经济主战场、面向国家重大需求、面向人民生命健康”。这为科技创新指明了方向。　　面向生命健康也成为分析化学研究的一个重要方向。作为色谱领域的领军人物，张玉奎院士告诉《每日经济新闻》记者，自己所在的分离分析重点实验室一共有大约600人，他们都在干一件事，那就是分离分析。“现在我们朝着大健康方向发展，除了技术之外，我们还要建立大的数据库。因为你只有对健康人的统计，对各种疾病进行统计，才能够知道变化趋势是哪里。”　　中国工程院詹启敏院士此前曾公开表示，临床疾病治疗的现状主要有两个问题，一是疾病诊断大多在中晚期，死亡率很高，尤其是癌症 二是治疗的被动性和盲目性，疾病的发生往往是内因和外因相互作用的结果，遗传背景、变异免疫和内分泌改变导致细胞、分子改变，进一步导致组织器官病变造成疾病发生，而患同种疾病的不同病人针对相同的治疗方法会出现不同的临床愈后。因此，临床上要进行不同表型的分型，并找到分子标志物。　　这就是精准医学临床发展的需求。正是在这样的背景下，蛋白质组学从上世纪90年代进入大众视野以来，其在肝癌、胰腺癌、糖尿病等疾病早期诊断、治疗和分型等精准医学领域的作用受到越来越多的关注。　　张玉奎院士表示：“所有重大疾病，包括癌症，大家过去认为是基因在变化，现在看来实际上是基因里蛋白的变化。这可以用来诊断疾病，同时还可以诊断疗效。这样一来，诊疗过程就会更为精准。”　　蛋白质组学技术的快速发展，也驱动了精准医学的发展。特别是精准医学涉及的精准测量、精准定性、精准定量等都需要分析化学提供研究方法的支撑。　　比如，尿液跟踪检测。从你健康的时候起一直到病发连续检测你的尿液，录入专门的数据库。长时间跟踪就会发现你的尿液里的蛋白是朝着哪种疾病发展，然后进行及时调整，持续跟踪你的健康。　　再比如，怎么判断一个人是抑郁症还是郁闷。我们就发现，得了抑郁症有两个蛋白它表达特别高。所以，这两个蛋白就有可能是抑郁症的一个标记，如果它高了就考虑是得了抑郁症了，就要赶快做心理上的纾解。　　“这就叫蛋白质组学驱动精准医学，它为精准医学提供了一个工具或研究方法，它能够让诊疗更精准一点，治病依据更加充分一点。”张玉奎院士表示。　　单元部件是新方向　　值得一提的是，经过几代人从0到1的艰苦探索，中国已经是色谱、分析化学大国，从发表论文、申请专利和从业人员来看都是世界首位。　　不过，张玉奎院士认为，我国依然还不是分析化学强国。“因为很多重要的设备，高端的消耗品还依赖国外进口。接下来，还要更加注重自主研发、仪器研制及产业化发展，朝着分析化学强国迈进。”　　值得注意的是，他所在的中国科学院大连化学物理研究所分离分析重点实验室(以下简称大连化物所分离分析实验室)在产学研方面已经取得不小的突破。比如，大连化物所在色谱产业化方面，拥有国内一流的液相色谱生产企业大连依利特。　　就在去年，色谱分离技术的第三代研究者之一——汪博士团队，通过海创人才长三角创业服务中心引进并落地嘉兴南湖，所创办的浙江博颐生物将致力于基于新型分离材料的生物提取和生物合成新技术的产业化。令人欣喜的是，浙江博颐生物与苏州纳微科技以及大连化物所梁博士等为代表的第三代，所开发的高效色谱填料和色谱柱已经可与国外部分最新产品相媲美。　　色谱原本只是个分析工具，而现在已经很多人把色谱制备拿来做生物医药的分离、纯化，并且取得令人欣喜的成效。张玉奎举例，自己的“弟子”梁鑫淼团队在当地政府的支持下，在南昌搞了一个达87米的大装置，用五基色谱来纯化生中药。他已经把张伯礼院士开的“清肺排毒汤”，经过分离纯化，把马兜铃酸这个有害物质拿掉，把四个有效成分进行富集，最后变成了粉末，制成胶囊。　　“现在国际上对马兜铃酸的要求是零检出，但是我们中药天生就含有这个元素。过去中医上没有办法，就采取控制剂量的方法，不让你中大毒，实际上这是很危险的。”他表示，通过这种分离纯化的手段，困扰多年的中药出口难题也得以解决。　　再说到质谱。目前国内还是以进口为主，比如大连化物所生物楼里有40余台质谱，其中一台就是200万~300万元，成本高昂。不过，大连化物所分离分析重点实验室已经开始自己制造质谱，“去年疫情期间国外设备进不来，我们的质谱还卖出去30台。”　　张玉奎院士表示：“我们希望把质谱做大，还联合投资公司一起在杭州落地了一个公司，希望借此推动它的产业化。我们的目标就是临床质谱，解决临床问题，所以希望把它做成一个大产业。”　　质谱可以用于公共交通的防爆检测，也可以用来做肺结核筛查，还可以用于手术麻醉剂量的控制等方面。张玉奎院士认为：“将来质谱发展到临床，可以整个推动我们大健康朝前走，就不是说癌症怎么治疗，而是怎么预防癌症，怎么健康地活着。”　　目前，大连化物所分离分析重点实验室质谱和色谱都可以实现自主研制。近年来，国家政策层面大力支持下，国产仪器已经形成一定的规模。但是距离真正实现产业化，达到跟国外竞争的水平，还有个过程。从基础研究到产业方向、资金、技术实力、用户认可度等方面，国产仪器都还需要进一步改善。　　张玉奎院士认为，国产仪器要想真正达到国际先进水平，应该重点朝着单元部件的方向发展。首先就应该去解决部件问题，而不是都来做整机，这样研发力量就会分散，造成资源浪费。而是要走差异化路线，这个部件一批人生产，另一个部件另外一批人生产，然后再组装成一个整机，这样就会形成一种高质量发展的机制。　　“单元部件的高质量研究，应该成为今后的重头。”张玉奎院士认为，各研发机构集中精力做好一件事，这样才能形成中国特色的产业化。

今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇，饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题，而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现，大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等，进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》，建立了利用高通量全自动固相萃取仪（Reeko Fotector Plus）结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统；液相色谱-质谱联用仪（Agilent LC 1260-MS 6410）；Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪；Reeko AH-30全自动均质器；HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇，乙腈（TEDIA色谱纯）；无水硫酸钠（优级纯），盐酸（优级纯）样品制备准确称取饲料(1 g-2 g，市售)，以及相同质量的基质空白，分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL，采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s，另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min，收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL)，3800 r/min离心5 min，合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集，40℃条件下氮吹浓缩至2 mL，加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL，涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上，通过WIFI连接，软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)，以2 mL/min 的速度进行上样，然后以5 mL盐酸（0.02 mol/L）和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干，加入10 %乙腈溶液定容至1 mL，涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤，液相色谱-质谱/质谱联用仪（LC/MS/MS）上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示，喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间，说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质，清洗刀头等操作，解放实验人员的双手，节省实验人员的宝贵时间； 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平； 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助。

卷入采购"陈年葵花籽"传言昨停牌 回应称可杜绝陈年籽 　　"洽洽是可以相信的。"昨日，就媒体指洽洽或采购把关不严导致陈年葵花籽流入，该公司董秘办联系人在电话中这样回复本报记者查询。受消息影响，昨天洽洽食品临时停牌。在晚间，该公司在澄清公告中说"报道与事实不符".值得注意的是，不久前卫生部才就瓜子的国标征求意见，当中明确规定像瓜子这样的籽类霉变粒的限值是"带壳产品≤2%,去壳产品不得检出". 　　有媒体昨日报道，国内最大的炒货生产商洽洽食品被供应商指责采购体系混乱，收购炒货原料把关不严。报道援引用化名的一位供应商称，一直向洽洽等企业供应原料，目前其公司每年给洽洽食品供货500万斤左右，当中不乏陈年葵花籽乃至劣质葵花籽。 　　报道指陈年葵花籽味道色泽都要差些，特别是霉变率更高，洽洽此举是为了"节约成本".报道未提及该供应商为何透露这一信息，但报道称洽洽个别采购人员收了红包，会对品质并不好的瓜子放行。该报道未能寻求到洽洽评论。 　　洽洽：供应合同可杜绝陈年籽 　　昨天，洽恰透过深交所发出早间公告，指出公共传媒出现关于洽洽食品的信息，可能对公司股价产生较大影响。洽洽食品股票于昨天开市起停牌，待公司通过指定媒体披露澄清公告后复牌。 　　昨日下午5时许，洽洽董秘办上述联系人说该公告已经提交深交所。据昨晚的公告，洽洽指公司原料采购标准完备"可有效规避陈年籽",与供应商签订的供货合同、承诺等文件均作了严格的要求"可有效杜绝供应商陈年籽进入公司".但该公司未一并说明合同的条文和如何监管，只是强调"所检产品均符合标准要求". 　　调查： 　　去年瓜子成本大增 　　记者了解到，"葵花子"和"西瓜子"为洽洽食品去年贡献了八成以上的销量，可谓该公司的拳头产品。如从"节约成本"角度考虑，去年该公司采购的瓜子成本确实存在较大增长。 　　昨日，记者翻阅洽洽年报，发现葵花籽产品去年录得高达20.35亿元的销售额，毛利率增加1.81%到30.26%,仅次于西瓜子的35.49%.但是与此同时，葵花籽去年营业成本大幅增加20.12%,西瓜子的营业成本增幅更大，达到21.47%. 　　链接： 　　新国标要怎样管陈年瓜子? 　　记者注意到，事件发生正值卫生部对外征求《坚果炒货食品》等3项食品安全国家标准意见的敏感时期。草稿明确规定了"霉变粒"是指籽仁出现异常色，按照要求，霉变粒的限值是"带壳产品≤2%,去壳产品不得检出" 此外，在衡量葵花籽是否变质以及新鲜度上也拟作限定，例如每100克葵花籽过氧化值不能高于0.8克。

PBS新品上市，欢迎关注！在生物实验中，磷酸盐缓冲液（Phosphate-Buffered Sline，PBS）的主要用途是漂洗、稀释或作为基础溶液配置其他溶液，用途非常广泛，属于生物实验室必不可少的一种试剂。逗点生物最 新研发推出新品PBS，产品经0.1μm 过滤除菌，可直接使用，且质量稳定、规格多样、货源充足，有效应对各种细胞培养需求，帮助提供相对稳定的离子环境和pH缓冲能力，为您实验保驾护航。新品上市，实验必购PBS核心优势，持续加固！厂家直销逗点生物具备厂家直销优势，货源稳定，供应充足，配送及时，想要囤货的老师们可放心购买~多种规格新品推出，有1X（即用型）、5X、10X、20等多种规格可供选择，随需定制，满足您多种实验需求~透亮无沉淀通过ISO13485:2016医疗器械质量管理体系认证，无菌车间生产，批次间稳定，液体透亮不含沉淀~PBS数据亮眼，品质保障！表1：无菌情况逗点生物产品无菌情况与某国际知名品牌效果相当 表2：pH、渗透压逗点生物产品数值稳定，与某国际知名品牌效果相当表3：内毒素逗点生物产品内毒素＜0.1EU/mL，符合行业水平表4：微粒检测逗点生物产品的不溶性微粒数低于某国际知名品牌作为生物实验室的常用试剂，PBS磷酸盐缓冲液的品质必须有保障。为此，我们选取了国际国内四家知名品牌的同类产品，分别从四个维度进行数据比对。结果显示，逗点生物所研发生产的PBS在无菌情况、pH/渗透压、内毒素、微粒检测等重要指标上均有亮眼表现。PBS认准货号，购买无忧！想要了解更多产品信息请拨打逗点生物客服热线咨询订购电话：400-860-5168转3309

背景介绍欧盟水框架指令（WFD）规定了欧盟国家的污水厂的污染物浓度排放标准，降低排入到地表水的有机物和营养盐浓度是其关键部分。在德国，根据污水厂不同的处理规模，其排放的总磷浓度通常被要求在 0.5mg/l~2mg/l 范围内，在部分区域需降低至 0.2mg/l 以下。其它欧盟国家也已执行或即将执行严格的总磷排放浓度标准，如小于 0.3mg/l。鉴于污水厂排口总磷浓度的日益降低，过程磷酸盐的浓度也随之降低。为更好的指导化学除磷药剂的投加和控制，确保排口总磷浓度稳定达标排放的基础上，实现药剂投加量的合理控制，Phosphax sc LR 低量程在线磷酸盐分析仪被应用于德国某污水厂处理过程的实时监测，以便于运行人员根据实时浓度反馈调节药剂投加量。 应用情况主要仪器：Phosphax sc LR 分析仪，Filtrax 水样预处理器。如图 1 所示。 在该应用现场，配备了 Filtrax 连续超滤水样预处理器，并同时在现场安装了 Phosphax sc 中量程在线磷酸盐分析仪（0.05mg/l~15mg/l）进行数据比对。在测试比对期间，两款在线分析仪的连续测量数据均表现稳定，在一定范围内波动，数据趋势反映也相同。但在低浓度情况下（0.01mg/l~0.06mg/l）， Phosphax sc LR 低量程分析仪测试数据波动更小，且与实验室测试数据比对效果更好。总结Phosphax sc LR 低量程在线分析仪在原有的 Phosphax sc 基础上进行来了改进，其采用了全新的比色单元，且分析方法也改进到钼黄 2.0 版本，可以更好地消除水样自身色度的影响，在低浓度情况下获得更好的性能表现，指导污水厂化学加药除磷药剂的投加。 Phosphax sc LR 低量程在线分析仪，在磷酸盐低浓度情况，可以获得更好的测量结果，其测量重复性和准确性均有了很大的提升，相比采用钼蓝比色法的在线磷酸盐分析仪，采用钼黄 2.0 版本的 Phosphax sc LR 低量程在线分析仪的试剂无需冷却即可在现场使用保存 6个月。且仪器具备自动校准和自动清洗功能，维护量低，对指导污水厂加药除磷控制非常有价值。

大家好，本周为大家介绍一篇本课题组发表在ACS Chem. Biol.上的文章，Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling1。变构调节在自然界中广泛存在，可以用于调控细胞过程。糖原磷酸化酶（GP）是第一个被鉴定出的与变构调节相关的磷酸化蛋白。GP是一个分子量约196kD的同源二聚体蛋白，是糖代谢中重要的组分，也是2型糖尿病及癌症的靶点。AMP结合以及Ser14的磷酸化介导了GP的变构调节，使其构象从非活化的T-state GPb（未磷酸化状态）转变为活化的R-state GPa（磷酸化状态）。即使目前X-射线晶体学法解析出了GP的原子级蛋白结构，但受限于较大分子量，其结构动态性的检测较为困难，因此与GP变构调节相关的结构动态变化过程仍较为模糊。核磁共振（NMR）谱及分子动力学（MD）模拟等是探究蛋白质结构动态性的常用方法，但NMR分析存在分子量上限，且样品消耗量大，MD模拟的时间尺度和力场准确度有限。质谱（MS）法具有快速、灵敏的特点，是蛋白质结构、动态性以及构象变化分析中强有力的一款技术。氢氘交换质谱（HDX-MS）通过监测蛋白骨架酰胺氢原子与溶液中氘的交换来反映蛋白质构象动态性，因此适用于探究由配体、蛋白结合或共价修饰引起的蛋白质构象变化。同时，多个软件实现了由HDX-MS数据计算保护因子（PFs）和吉布斯自由能，从而提取残基水平的蛋白动态性信息。此外，在先前的工作中2, 3，我们整合了native MS和top-down方法（native top-down，nTD-MS技术），成功实现了多个蛋白复合物的一级序列到高阶结构等多方面信息的检测（包括测序、翻译后修饰、配体结合、结构稳定性、朝向等）。整合多种结构质谱法（整合结构质谱法）可以有效填补传统生物物理法中结构到动态性联系中的空缺，更好地表征变构调控现象。本文整合了HDX-MS、nTD-MS、PF分析、MD模拟以及变构信号分析检测了磷酸化介导的GP变构调控的结构和动态性基础，为GP的变构调控过程提供了见解。根据X-射线晶体学结构报道（图1a），T-state GPb转变为R-state GPa时，二聚体界面中N-末端尾部、α2、cap’（图1b）以及tower-tower helices区（图1c）发生了明显的结构重排，导致催化位点开放，从而底物磷酸吡哆醛（PLP）可以结合。尽管有晶体学报道，但与变构调控关联的构象动态性仍有待探寻。图1.（a）磷酸化介导T-state GPb（PDB：8GPB）向R-state GPa（PDB：1GPA）的构象转变；亚基相互作用界面：（b）C端区域和（c）tower-tower helices，GPb为蓝色，GPa为绿色。首先我们通过nTD-MS进行了检测。如图2a、b，谱图中观察到了GPb的单体和二聚体信号，其中二聚体为主要形式；GPa除了单体和二聚体外，谱图中还存在少量四聚体，但仍以二聚体为主要形式。当增加sampling cone（SC）电压时，GPb、GPa保留了其二聚体形式（图2c、d）。随后我们选择离子（29+）并在trap池中进行了碎裂（图2e、f、g、h），谱图低质荷比区GPa的碎片相对峰强度较GPb高，说明GP的二聚体互作界面较为稳定，且GPb亚基结构较GPa稳定。nTD-MS不仅能够探究GPb、GPa的结构差异，也能够为接下来的HDX-MS实验做好前期样品质量检查工作。图2.不同活化条件下GPb、GPa的nTD-MS谱图。（a、b）SC=40V；（c、d）SC=150V；（e、f）SC=150V、trap=100eV；（g，h）SC=150V、trap=200eV。左侧为GPb，右侧为GPa。随后我们进行了HDX-MS实验。图3a中展示了五个时间点的HDX heat map。图3b为通过PyHDX软件计算产生的PF值。其中N-端（1-22）以及tower helix前的loop区域（256-261）的氘代值较高、PF值较低，说明这些区域较为柔性或是结构较为无序。此外我们发现，tower-tower helices（262-276）区域的氘代值较低、PF值较高，表明helices的旋转可能是由前端可塑性铰链区触发的，而非helices本身的变形和重塑引起的，这些发现在晶体结构数据中均有吻合之处。除这两个区域外，GPa和GPb基本保持了稳定的整体结构。而从1μs原子级MD模拟计算得到的均方根波动（RMSF）和溶剂可及表面（SASA）中我们也发现（图3c），这两个区域数据与HDX-MS信息有所吻合，但MD模拟中部分区域未和HDX-MS相吻合的区域可能跟序列覆盖不足相关。图3. （a、d）GPb和GPa在不同标记时间下的氘代热图并映射到结构中（PDB: 1GPA）。（b、e）基于HDX-MS数据计算得到的PF值并映射到晶体结构中。（c、f）MD模拟中RMSF和SASA值并映射到结构中。从氘代差异图（图4a）中可以看出，4个区域呈氘代降低趋势（红色方框），多个区域呈氘代上升趋势（蓝色方框）（GPa-GPb）。而PF差的变化趋势与氘代变化趋势基本一致（图4b）。由数据可知，N-端和tower-tower helices的变化说明磷酸化介导的变构稳定了这两个区域，α1-cap-α2区域的动态性轻微下降。除此之外多个区域（尤其是tower-tower helices序列后的区域）均表现为PF值下降，说明相比于GPb，GPa催化位点附近的区域动态性增强了。接下来我们根据HDX kinetic plot特征将其进行了分类，并详细讨论了所属区域的变化。图4.（a）GPa-GPb HDX-MS的氘代差异图。（b）GPb到GPa PF的变化。 首先是N-端和C-端的变化（图5）。N-端残基1-22表现氘代下降，这说明N-端具有一定可塑性。受N-端区域磷酸化和结构变化影响，C-端区域也产生了一定的变化。此外，残基30-50（cap区）和残基111-117（α4back-loop）区表现氘代下降，而103-109（α4front）表现氘代上升。根据晶体结构推测，cap区和α4back-loop的氘代变化受N-末端变化影响，原有的残基相互作用被打破，形成新的残基间相互作用，同时这两个区域也经历了结构重排，因此表现出较明显的氘代变化。残基88-99（β2-α3）和残基125-141（β3-L-α6）氘代上升。总的来说，磷酸化使得cap′/α2界面互作增强了，同时磷酸化基团和精氨酸残基的静电相互作用是cap区产生变化的主要原因，而α1和α2起到锚定作用，其相对位置基本保持不变。图5.GPb（a）和GPa（b）的N-端和C-端区域的局部结构和HDX动力学曲线（c）。 此外，tower-tower helices（α7，残基262-278）区的变化同样值得关注（图6）。250s loop是表面暴露区域，未与其他区域发生接触，其氘代下降可能是因为自身结构的收缩。而肽段262-267和268-274氘代下降提示该区域可能发生了低周转率或强互作的结合反应。280s loop区氘代值上升。这些变化均说明，tower-tower helix的角度的改变不仅影响了二聚体界面结构，而且还影响了其靠近催化位点的周围区域。因此我们结合晶体结构推测，磷酸化和N-端相对位置的改变，使250s loop自身结构收缩，从而打破了Tyr262' -Pro281和Tyr262-Tyr280′之间的相互作用，导致两个亚基的tower helices发生相对滑动，倾斜角度增加。图6.GPb（a）和GPa（b）tower helix区域的局部结构和HDX动力学曲线（c）。 最后是催化位点、PLP结合位点和糖原存储位点的变化情况（图7）。催化位点周围多数区域均表现氘代上升趋势。我们推测，随着Pro281、Ile165和Asn133间的相互作用被打破，Arg569与Ile165、Pro281、Asn133间的互作也随之打破，因此催化位点和PLP结合位点周围的残基溶剂可及性上升，局部区域结构变得更为灵活，催化位点开放并转变为活化构象。糖原储存位点位于GP表面，距离催化位点30Å，除了α23（残基699−708）外，HDX-MS在糖原存储区没有观察到明显的变化。图7.GPb（a）和GPa（b）的催化位点和PLP（橙色）结合位点的局部结构和HDX动力学曲线（c）。结合以上所有数据，我们对磷酸化调节的动态机制进行了推测（流程图1）。磷酸化后，N-端尾部残基与acidic patch的互作被打破，也导致N-端尾部的有序化以及C-端尾部的无序化以及伴随的其他结构变化。通过在pSer14和Arg69和Arg43′之间形成新的盐桥，N-端残基被重定位，随之带来的是Asp838和His36′间的盐桥断裂。随着三级和四级结构的转变，250s loop收缩并发挥类似“门环”的作用，当其收缩时，Tyr262′-Pro281与Tyr262-Tyr280′之间的相互作用、276-279区与162-164区之间的氢键也被打破，导致tower helix发生相对滑动，tower-tower helices之间的作用被打破，同时将结构变化传递到催化位点。最后，280s loop和催化位点以及PLP结合位点附近的残基松动，通往催化位点和底物磷酸盐识别位点的通道打开，酶得以活化。流程图1.GP变构调节过程中，被打破（蓝色）或新形成的（红色）关键残基相互作用。 本文整合nTD-MS、HDX-MS、PF分析和MD模拟检测了GP磷酸化变构调节过程的结构和动态基础，通过该整合结构手段揭示了GP构象柔性、局部动态性以及长程变构调控构象变化中值得关注的信息。各个方法具有各自的优势，但也在一定层面存在局限，我们期待将HDX-MS信息与计算模拟信息进行更深度的整合以实现二者对蛋白质结构更精确的分析。撰稿：罗宇翔编辑：李惠琳原文：Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling李惠琳课题组网址：https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1. Huang, J. Chu, X. Luo, Y. Wang, Y. Zhang, Y. Zhang, Y. Li, H., Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics ofGlycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling. ACS Chem. Biol. 2022.2. Li, H. Nguyen, H. H. Ogorzalek Loo, R. R. Campuzano, I. D. G. Loo, J. A., An integrated native mass spectrometry and top-down proteomics method that connects sequence to structure and function of macromolecular complexes. Nat. Chem. 2018, 10 (2), 139-148.3. Li, H. Wongkongkathep, P. Van Orden, S. L. Ogorzalek Loo, R. R. Loo, J. A., Revealing ligand binding sites and quantifying subunit variants of noncovalent protein complexes in a single native top-down FTICR MS experiment. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2014, 25 (12), 2060-8.

近日，赛恩思HCS-808型高频红外碳硫仪在紫金锂元磷酸铁锂项目投入使用。紫金锂元是紫金矿业投产的磷酸铁锂生产线，项目一期规划产能为2万吨/年，建成后产品将主要用于新能源汽车和储能利电子电池的正极材料。磷酸铁锂中碳、硫含量的差异会对材料本身的性能造成巨大的影响。例如，当磷酸铁锂材料中碳含量低时，材料中Fe2+被氧化的比例大，会造成样品纯度降低，而且电子导电率低导致充电电阻过大；但当磷酸铁锂材料中碳含量太高时，影响材料的振实密度，致使材料的克容量低；当硫含量达到一定程度时,对磷酸铁锂的颗粒形貌、放电容量和循环性能的影响逐渐明显。因此磷酸铁锂中的碳、硫含量的测试是必须进行的。当前对磷酸铁锂材料碳硫含量测试的主要的方法就是采用碳硫分析仪。四川赛恩思高频红外碳硫分析仪能够准确、快速、简便地检测出磷酸铁锂材料中的碳、硫含量。公司设备在多家锂电材料企业服役，产品获得客户的好评。

在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号：21021004)，中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展，相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013，8，461-480)。(http://www.nature.com/nprot/journal/v8/n3/abs/ nprot.2013.010.html)。 　　固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一，常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等，在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高，在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用，并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明，该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异，可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较，其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍，从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来，已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇，其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定，建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics，2012，11，1070-1083)。

在时光的长河中，2024年，上海禾工仪器迎来了璀璨的20周年。二十载砥砺前行，上海禾工仪器以专业的品质、精湛的技术和贴心的服务，在仪器领域树立了口碑效应。为感恩老用户一路以来的支持与陪伴，上海禾工仪器在这个特殊的时刻推出了温暖的回馈活动。针对带卡式加热炉的卡尔费休水分测定仪，特别赠送分子筛和变色硅胶。本次分子筛 赠送活动时间为2024年9月10日起至2024年9月30日。我们衷心希望用户在使用了这些赠品后，能够写下使用心得或者反馈报告，因为我们十分重视用户的心声，会根据用户的反馈不断改进，以便更好地为用户服务。卡式炉水分测定仪，以其众多优势成为众多用户的得力助手~以AKF-CH6为例▼1、它是一款集水分测量模块和加热进样模块于一体的卡尔费休水分测定设备。2、它具有高精度的测量能力，能够准确地测定各种样品中的水分含量。3、其操作简便，即使是没有专业技术的用户也能轻松上手。4、同时，仪器的稳定性极高，能够在不同的环境条件下保持准确的测量结果。AKF-CH6卡式炉水分测定仪可用于以下行业领域(包括不限于)的水分检测~【能源领域】例如在钠离子电池的正极材料（如焦磷酸磷酸铁钠）、隔膜等部件的生产中，精确检测水分含量对电池性能至关重要。其可以测定钠离子电池正极材料和隔膜中的水分，助力提升电池的能量密度、循环稳定性和安全性。【电子领域】能够用于检测电子元器件、半导体材料等中的水分。例如在钽粉的生产中，AKF-CH6 可用于测定其中的水分含量，钽粉常用于制造高质量的电解电容器，广泛应用于军事设备和高技术领域。【医药行业】可用于检测体外诊断试剂、医用胶、片剂、胶囊、注射剂等中的微量水分含量。对于药品的质量控制和性能保证具有重要意义。【塑料行业】用于测定塑料薄膜等制品中的水分含量，对塑料产品的性能和质量控制有重要作用。近期，部分卡式炉水分测定仪用户的实验室中，可能存在温度不稳定、湿度较高等情况，这些不利因素相互作用，使得在使用卡式炉水分测定仪时出现了分子筛通气平衡时间过长以及气体纯度不够的问题。此外，也有可能是由于用户购买的分子筛并非专门针对卡式炉水分测定仪，毕竟分子筛有多种类型。收到反馈后，我司高度重视，迅速行动。公司始终坚持以用户为中心，将用户的需求和痛点视为前进的动力。为了解决这一问题，上海禾工仪器的研发团队立即展开深入调研和测试，不惜成本，精心挑选，最终全新定制分子筛。同时，特别回馈赠送分子筛和变色硅胶给用户体验。此次赠送的分子筛具有明显优势：①脱水效果优异，常规环境极限漂移可低至 10ug/min。②迅速降低背景，通气平衡快，更换分子筛后漂移从 60ug/min 降低至 30ug/min 仅需 20min。③采用真空包装，小包装分装使得更换更方便。④大颗粒结构，不易堵塞气路。⑤定期更换分子筛可以加快平衡时间，提升测试效率。分子筛，如同一位默默守护的卫士~它具有强大的吸附能力，能够高效吸附卡式炉水分测定仪中的水分和杂质，为测量结果的准确性保驾护航。同时，分子筛的干燥作用可保持仪器内部干燥，极大地延长了仪器的使用寿命，让您的投资更具价值。 而变色硅胶，则像是一位贴心的小助手~它的神奇之处在于能够通过颜色变化直观地显示仪器内部的湿度情况。当吸收水分后，变色硅胶会从蓝色变为粉红色，提醒用户及时更换干燥剂，确保仪器始终处于最佳运行状态。其吸附水分的能力同样出色，与分子筛携手为仪器提供双重干燥保障。一位老用户在使用了赠送的分子筛和变色硅胶后，激动地分享了自己的使用心得：“上海禾工仪器的这份回馈礼物实在是太贴心了！分子筛的加入让卡式炉水分测定仪的测量结果更加精准，我再也不用担心水分对测量的影响。变色硅胶的颜色变化一目了然，让我能够随时掌握仪器的湿度状况，及时更换干燥剂。感谢上海禾工仪器对老用户的关怀，期待未来能继续享受这样优质的产品和服务。”在此，我们也温馨提醒各位用户在使用分子筛和变色硅胶时的一些注意事项：①首先，安装时要确保分子筛和变色硅胶放置在正确的位置，以充分发挥其干燥和指示作用。②其次，要定期检查变色硅胶的颜色变化，当发现变色硅胶大部分变为粉红色时，应及时更换，以保证仪器的干燥效果。③另外，在存储分子筛和变色硅胶时，要避免高温、高湿和阳光直射的环境，防止其性能受到影响。上海禾工仪器的卡式炉水分测定仪老用户们注意啦！如果您还没有领取这份贴心的礼物，可以联系区域商务负责人进行申请领取。上海禾工仪器，二十年如一日，始终将用户需求放在首位。此次回馈活动，不仅是一份礼物，更是一份承诺，承诺在未来的日子里，继续以精湛的技术、可靠的品质和周到的服务，为用户创造更多价值。让我们共同见证上海禾工仪器的下一个璀璨的二十年！

入秋了，又到了吃枣的季节。枣果不仅是滋补佳品，也是一味传统的中药，并且枣中含有多种糖类。糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物，是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。在高效液相色谱仪（HPLC）测试中，糖类的分子通常采用通用型检测器检测，如示差折光检测器（RI）进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点：灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类，可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面我们使用日立Chromaster高效液相色谱仪，利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行糖类的分析。色谱柱将糖类分离，再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应，使用有选择性，高灵敏度的荧光检测器进行检测，梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。此方法克服了示差折光检测器的灵敏度低和不能梯度洗脱的缺点。■ 流路图 仪器配置: Chromaster 5110 泵，5210 自动进样器，5310 柱温箱，5410 UV检测器，5510反应单元■ 标准品测定例■ 系统适用性（100 mg/L 糖标准混合液）聚合物基质色谱柱硅胶基质色谱柱分别对硅胶基质和聚合物基质色谱柱的系统适用性进行评价，理论塔板数按蔗糖峰计算，分离度以葡萄糖和半乳糖的分离度计算，结果得到色谱柱的理论塔板数和分离度如上表所示。聚合物基质色谱柱的测定，理论塔板数较低，但色谱柱的寿命较长；硅胶基质色谱柱的测定，色谱峰的峰形尖锐，分离度改善很多。后续实验均采用硅胶基质色谱柱。■线性以半乳糖和蔗糖为例，各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内，R2 ≥ 0.9995，线性关系良好。■ 重现性■ 枣样品的分析结果对大枣样品进行了糖成分的分析，结果在枣中检测到果糖、葡萄糖和蔗糖成分，并且均得到很好的分离效果。

随着新能源领域的持续繁荣，磷酸铁锂——这一核心产品的质量监测变得尤为重要。近日，赛恩思工程师在国轩新能源（庐江）有限公司成功完成了高频红外碳硫仪的安装与调试工作，值得注意的是，这已是继宜春国轩电池有限公司之后，赛恩思为国轩系新能源公司提供的第二台碳硫仪。国轩新能源（庐江）有限公司为合肥国轩高科动力能源有限公司全资子公司，主营产品为磷酸铁锂、镍钴锰三元正极材料，位于新能源汽车产业基地（集群）产业链的上游（为新能源汽车关键零部件-动力电池的关键组成部分），是国家级高新技术企业。赛恩思与国轩系能源的再次合作，不仅仅是一次技术与产业的结合，更是对新能源未来的共同追求与期许。两者携手，一方面彰显了赛恩思在碳硫检测领域的技术实力，另一方面也展示了国轩系能源对于产品质量的坚持与不懈追求。期待这次合作能够为新能源产业质量把关，共同打造一个绿色、高效、可持续的未来。

近日，中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究员团队采用了一种将实验、分子动力学模拟和定量结构性质关系分析(QSPR)相结合的方法研究磷酸铝玻璃，相关研究成果发表于《美国陶瓷》(Journal of the American Ceramic Society)。目前，磷酸铝玻璃在许多领域都有广泛的应用，包括生物医学材料、光学元件、密封材料和核废料固化等。通过实验技术手段对磷酸铝玻璃的短程结构已有较多的研究，但其性质与中程结构之间的关系尚不清楚。而分子动力学模拟已成为了研究的有效工具，在揭示玻璃性质的结构起源方面发挥着越来越重要的作用。 　　在本项研究中，研究人员结合了实验、分子动力学模拟方法研究Al2O3对磷酸铝玻璃的短程及中程结构的影响，并通过QSPR方法建立其结构性质模型。通过拉曼、同步辐射等实验结果验证了模拟的准确性。模拟结果表明，玻璃网络中存在的P-O-P键随Al2O3含量变化逐渐被P-O-Al键替代，对玻璃的性能变化起着重要的作用。同时，磷酸铝玻璃中的长链易形成环状结构，并集中在4~20元环。此外，利用三个不同的结构描述符来建立QSPR模型，并成功地将实验数据与模拟结果相关联，表现出良好的模型预测性。这一方法为预测玻璃性质及设计玻璃组分提供新思路。图1以磷酸铝玻璃的(a)配位数(CN)、(b) Qn、(c)环尺寸作为结构输入所建立的定量结构-性能关系模型。从左到右列为结构描述符Fnet分别与实验密度、硬度、玻璃化转变温度和热膨胀系数的关系。

2022，继续不平凡的一年。　　全国疫情卷土重来，上海、北京等大城市都受到波及，部分城市学校停课、企事业单位停摆、实体经济惨遭重创… … 疫情对经济生活的影响再度显现，科学仪器和检验检测行业也再次面临新冠疫情带来的严重冲击。　　我们听到了众多仪器和检验检测企业在封控中的求助呼喊，也看到了特殊时期同行们的守望互助，以及抗疫路上科学仪器和检验检测人的最美“逆行”。　　信立方，作为国内龙头的互联网+科技服务企业，领衔旗下仪器信息网、我要测网、仪课通，一直致力于以信息化和数字化带动科学仪器和检验检测行业健康快速发展。　　为更好地助力行业同仁共同抗疫，停工停产不停学，复工复产促增长，信立方特于2022年5月20日举办第一届信立方超级品牌日活动。　　共抗疫，同发展，信立方，在行动!　　精彩看点一：信立方高层联袂亮相　　活动当天，信立方一众高层将与大家相聚于屏幕前，将与大家分享信立方最新发展战略、新方向和新征程，并从用户行为分析、行业发展趋势洞察和市场营销策略等维度，探讨如何更好的利用互联网促进行业发展。　　精彩看点二：520百万优享　　百万福利1：百万服务回馈　　值此超级品牌日之际，信立方公司将举办超级感恩回馈活动，送出百万服务券，用实际行动驰援受疫情影响的科学仪器和检验检测企业。　　520直播间签到即可获赠服务券资格，价值最 高可达10万元!总计100张，送完为止!(点击图片了解详情)　　百万福利2：10万元服务礼包　　只要您已是信立方合作伙伴，于5月16日前点击下方【立即签到】，我们将在活动当天抽取两家企业，赠予5万元服务大礼包，可通兑信立方旗下任意服务! 诚邀公司CEO、CMO、CFO、VP、GM等高级别负责人前来打卡参会，为品牌日增光添彩!(点击图片了解详情)　　百万福利3：仪课通课程1折秒杀(适用于仪课通全场自营课)　　停工停产不停学 疫情反复下，人才培养不停歇，信立方旗下平台——仪课通在本次 信立方超级品牌日上设置超级秒杀活动，助力学员职业技能提升， 为学员成长持续赋能。(点击图片了解详情)本活动最终解释权归信立方所有　　点击此处立即报名

近年来新能源产业发展迅猛，四川赛恩思仪器已与多家新能源企业开展合作。近日，又一台HCS-801型碳硫仪在一家磷酸铁锂厂家---攀枝花七星光电科技正式投入使用。我公司HCS-878和HCS-801两代产品服务于同一公司。攀枝花七星光电科技有限公司现已建成并投产5000吨/年磷酸铁锂生产线，为国内规模前列的磷酸铁锂生产线，占全国40%的市场份额，可向全球客户提供多规格碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、金属锂、锂辉石及相关衍生产品。赛恩思HCS-801高频红外碳硫仪可检测产品的原料及成品的碳、硫含量，协助客户把关其产品质量。 碳、硫含量的差异会对磷酸铁锂材料本身的性能造成巨大的影响。利用高频红外碳硫仪对其进行碳、硫含量的测定是一种高效、便捷的方法。四川赛恩思HCS-801型高频红外碳硫仪测试数据准确，操作便捷，每小时可测量60个以上样品。四川赛恩思仪器有限公司诚邀全国各地经销商和使用方来函、洽谈咨询；欢迎有识之士加入四川赛恩思仪器有限公司。

对于不同类型的在线水质分析仪器，技术要求也是不同的，一般而言，监测型分析仪器对测量数据的准确度要求较高，数据可以作为有关部门进行管理的依据，对检测原理和方法的限制较多，要求是成熟的分析技术；而过程型分析仪器对仪器的可靠性和稳定性要求较高，要求仪器能够及时可靠地反应水质变化的趋势，以便为水处理过程控制提供依据。对仪器的响应时间要求较高，对仪器的检测方法和原理限制少，允许更多创新型的新原理、新方法的在线分析仪器应用。下面这款在线分析仪器是我公司新升级的产品，跟随小编来了解一下吧！B2050在线磷酸根分析仪是在消化吸收国外新技术、总结多年国内实践经验的基础上推出的新一代在线磷表。可以广泛地应用于火力发电厂、化工等部门，及时、准确地对水中的磷酸盐含量进行监测，保证机组安全、经济运行，尤其适合国内现场环境。仪器特点1、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体，美观坚固、抗干扰能力强2、大屏幕点阵液晶，显示内容直观、丰富；3、抛弃蠕动泵和精密计量泵，采用恒压式加药原理，结构简单、计量精度高、免维护4、具有温度测量功能，可以根据温度进行测量数据补偿5、采用**光源和光电池，寿命长、漂移小、稳定、可靠6、具体黑匣子功能，可查询历史数据、运行记录、校准记录7、宽电压（85～265VAC）、宽频率（45～65 Hz），能够适应多条件需求技术参数测量范围：(0～5)mg/L或(0～20)mg/L或(0～50)mg/L（根据定货时的指定）仪器示值误差：±2%F.S重 复 性：不大于1%测量周期：可编程设置1-99分钟，最短5分钟稳 定 性：基线漂移：使用空白校准，空白漂移无影响。化学漂移：±1%F.S/24h（视试剂稳定性而异）样品条件：流量：(150～300)mL/min 温度：（5～50）℃ 压力：14 KPa水样允许固体成分：不大于5微米（不允许有胶状物出现）环境温度： （5～45）℃环境湿度： 不大于90%RH（无冷凝）试剂种类：1种试剂消耗：最多9升/30天（5分钟采样一次），测量周期越长试剂消耗越少。显 示：320×240点阵液晶，中文菜单隔离输出：（4～20）mA（隔离输出，每个通道一个）电 源：交流（85～265）V、频率（45～65）Hz功 率：60W外形尺寸：690×450×300（mm）高×长×深开孔尺寸：645mm×410mm重 量：22kg报 警：断样报警、上限报警、下限报警（各通道独立输出）升级点：1、先进的嵌入式单片机技术；2、可编程实现1～6通道切换；3、可编程修改通道测量周期，有效节省试剂。

近日，加拿大发出通报(G/SPS/N/CAN/636)，加拿大卫生部公布关于准许食品添加剂磷酸三钠用于某些标准化肉类、家禽、海产和淡水产品及非标准化食品建议的信息咨询文件。加拿大卫生部收到一项提案，要求凡是已准许使用焦磷酸钠(四元磷酸钠)及/或酸式焦磷酸钠的情况下，合法批准磷酸三钠用于标准化肉类、家禽肉、海产和淡水产品及非标准化食品。磷酸三钠是一种具有不同技术功能的磷酸盐，它能代替其他已允许使用的磷酸盐产品。按磷酸二钠计算，标准化肉类、家禽及海产和淡水类动物产品内磷酸三钠的拟定最高使用标准占磷酸盐添加总量的0.5%。当磷酸三钠单独使用或与其他磷酸盐结合使用时，该最高使用标准适用于磷酸三钠。非标准化食品的使用标准拟作为一种符合良好制造规范(GMP)的使用标准。这些拟定最高使用标准与其他当前已准用于这些食品磷酸盐的法定使用标准相同。 　　加拿大卫生部完成了支持拟定使用食品添加剂提案所述磷酸三钠相关信息的安全评估，并确定不存在与规定使用相关的卫生或安全问题。卫生部确定申请人符合食品药品法规第B.16.002节概述的食品添加剂提案要求。因此，加拿大卫生部拟准许磷酸三钠按技术咨询文件所述合法使用。 　　目前该通报正在征求意见中。

中国科学院合肥物质科学研究院、中科合肥智慧农业协同创新研究院与安徽理工大学团队合作，研发了用于土壤磷酸盐现场连续监测的电化学微流体系统。相关研究成果日前发表于《IEEE传感器杂志》。磷是影响农作物生长和代谢的最重要营养物质之一。土壤中磷酸盐含量低会导致土壤肥力下降、作物生长缓慢且产量下降。磷酸盐含量过多时，未被吸收的磷元素会通过地表径流进入水体，导致水体富营养化。因此，对土壤中磷酸盐含量现场连续监测是农业生产中实时获取养分必不可少的一个环节，对调整当地施肥策略、提高农作物产量和质量具有现实意义。目前，土壤磷酸盐的传统实验室检测设备不仅操作复杂，而且因体积过大不易用于现场监测，难以实现连续监测。电化学分析因其高灵敏度、高特异性、快速响应、低成本和可集成性等优点，在磷酸盐测定中得到了广泛应用。但是传统电化学传感器仅能进行单次磷酸盐测定，难以满足现场连续土壤磷酸盐监测的要求。为实现土壤磷酸盐的现场监测，研究团队将电化学传感技术和微流控系统有机结合，成功研发出一种新型高灵敏、高稳定性、便携式及易于操作的土壤磷酸盐连续监测系统。该系统集成试剂现场流动反应，用于土壤磷酸盐的现场连续监测，具有成本低、操作简便、实时性强的优势。团队采用新型土壤磷酸盐传感系统进行了一系列检测验证实验，发现该传感系统具有良好的便携性、抗干扰性、可重复性，使用寿命长，磷酸盐回收率高达91.1%至110.48%，可成功应用于实际土壤环境中的磷酸盐连续测定，在田间精细化养分管理方面具有很大潜力。

蛋白质磷酸化是在激酶催化下将磷酸基团转移到底物蛋白质上的可逆过程，是能够调控蛋白质结构与功能且参与细胞内信号转导的重要翻译后修饰，在植物的生长、发育、环境适应以及作物的产量和品质调控中发挥着重要作用。深度解析磷酸化蛋白质组，是探讨磷酸化如何参与这些生物学过程以及筛选与作物重要农艺性状相关的关键磷酸化靶点的有效手段。然而，与动物相比，植物磷酸化蛋白质组的深度解析在技术上更具挑战性。这是由于植物细胞具有致密的细胞壁和大量的色素以及其他次生代谢物。前者增加了蛋白质提取的难度，而后者干扰了磷酸肽富集的效率和特异性。 中国科学院遗传与发育生物学研究所汪迎春研究组通过探索一系列的实验条件，研发出高效的植物磷酸化蛋白质组学新技术。该技术的主要特点是利用脱氧胆酸钠高效抽提植物蛋白，同时消除常规方法中导致样品损失和灵敏度降低的两个步骤，即在蛋白酶消化前的样品净化和在磷酸肽富集前的脱盐处理，在色素与其他干扰分子共存的情况下进行高特异性、高灵敏度地磷酸肽富集。 科研人员应用这一方法，在拟南芥、水稻、番茄和衣藻等绿色生物的组织中高效纯化磷酸化蛋白质组（单针质谱可鉴定约11,000个磷酸位点）。由于该技术主要面向高等植物及其他绿色生物（如衣藻），且操作简便，降低了实验所需的人力和试剂费用，因此命名为GreenPhos。GreenPhos可定量分析不同植物的磷酸化蛋白组，分析深度深、定量重复性高，有望成为植物磷酸化蛋白组学的通用技术。研究人员应用该技术，深度解析了拟南芥响应不同时长盐胁迫的差异磷酸化蛋白质组，发现了包括剪接体蛋白和一些激酶响应盐胁迫的磷酸化事件。 11月27日，相关研究成果在线发表在《分子植物》（Molecular Plant，DOI：10.1016/j.molp.2023.11.010）上。研究工作得到国家重点研发计划与中国科学院战略性先导科技专项的支持。中国科学院植物研究所的科研人员参与研究。GreenPhos工作流程及多种绿色生物磷酸化蛋白质组鉴定结果

据欧盟网站消息，3月20日欧盟发布(EU)No 244/2013号法规，修订了(EC)No 1333/2008法规附件III中关于磷酸三钙用于婴儿以及儿童食品的规定。 　　最新规定如下： E341（iii） 磷酸三钙 作为P2O5的最大残留量150mg/kg,并在钙，磷与钙的限量内：氮磷比见2006/141/EC指令中的规定 所有营养物 婴儿奶粉以及较大婴儿奶粉见2006/141/EC指令中的规定 成品中以P2O5计的最大限量为1000 mg/kg见附件II中E部分13.1.3条规定 所有营养物 用于婴儿与儿童的加工类谷物食品以及儿童食品见2006/125/EC指令中的规定 　　新规定将自公布20天后生效。 　　原文链接： 　　http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:077:0003:0004:EN:PDF

PHOSPHAX SC 正磷酸盐分析仪在电子厂中水回用的应用哈希公司 01背景介绍中水回用是大型电子厂水处理工艺的重要环节之一，电子厂对中水回用的水质要求比较高， 尤其是对水中的杂质和含盐量都有较高的要求。中水回用的目的是将中水作为水源进行进一步 的处理，生产出合格的回用水，既可以缓解厂内装置用水紧张问题，也避免了废水外排对环境 造成的影响。电子厂的生产工艺工程中，会产生大量的磷酸根，需要对磷酸根进行处理。含磷废水前期通过一定的处理后，在凝结池中加入PAM、PAC药剂，通过监测含磷流放池的磷酸根含量，指导药剂的投加量。02 应用情况武汉某电子厂中水回用车间含磷流放池需要监测磷酸根含量，业主将水引至分析小屋的监测槽中，在分析小屋内安装了一台哈希中量程PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪，并与SC1000相连接，实时监测槽内水样中磷酸根的含量，用以反馈控制药剂投加量。经现场业主反映，哈希公司PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪运行稳定，监测数据准确，维护量低。经与化验室DR3900比对，数据误差小于5%，赢得了客户的一致好评。03 总结通过PHOSPHAX SC测量的磷酸盐含量，准确的监测含磷流放池中磷酸根的含量，指导除磷药剂的投加，确保工艺稳定运行的同时降低了运行成本。该款仪表在使用过程中的稳定性及测量准确性得到了业主的好评，业主认为这是一款值得信赖的仪器。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦！

近日，在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛（2021）上，比亚迪股份有限公司董事长王传福表示，“按照规划，到2025年，我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20％左右。”这意味着接下来5年，新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线！”等新闻发酵，不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透，特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间，其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示，2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh，同比累计下降12.9%。其中，三元锂电池累计销售34.8GWh，同比累计下降34.4%；磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh，同比累计增长49.2%，是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出，目前，特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线，预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”，磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖，都让磷酸铁锂电池开始经历第二春！伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开，大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知，激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看，诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料，通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同，以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例，当其平均粒径为16-18μm，且粒度分布较为集中时，电池有较好的初放容量及首次效率。此外，随着电池隔膜的厚度要求不断提高，对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高，常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高，激光粒度仪发挥着不可替代的作用，同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中，对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒，可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现，则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试，在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见，电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别，需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化，提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上，然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布，平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取，通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力，而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致，不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本，更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险，无论在产品研发、过程控制还是质量控制上，都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计，将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置，以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的，提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时，各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置，同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰，进一步降低系统的噪声，提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示，可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒，以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒，均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力，对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注，在软件上，甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法，进一步放大小颗粒的权重，对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是，对于分布较宽的样品，由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大，同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大，取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图，及特征粒径的统计结果，显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说，中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型，目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案，欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索，与中国动力电池行业并行快速发展，携手创造中国奇迹，助力新能源引领世界美好未来！参考资料：1. 沈兴志，珠海欧美克仪器有限公司，《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报，《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网，《磷酸铁锂厂家齐涨价，2021年将回潮迎来“第二春”？》4. 中国证券报，《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近

1.前言紫外可见近红外分光光度计UH5700采用连续可变狭缝，在不同波长范围内，根据光量大小自动调节狭缝宽度，低噪音测定样品。图1 紫外-可见-近红外分光光度计 UH5700日本标准JIS K0102 工业废水试验方法中规定了磷酸离子的测定方法，通过钼蓝分光光度法测定880 nm波长处的吸光度。因此UH5700可实现河川水和工业废水等的定量分析。2.应用数据此次实验依据JIS K0102，利用钼蓝分光光度法，通过紫外可见近红外分光光度计UH5700测定了磷酸离子。在波长710 nm及880 nm处，获得吸收峰光谱。图2 磷酸离子的吸收光谱根据不同浓度磷酸离子的吸光度，使用UH5700的操作软件UV Solutions Plus执行定量分析。图3 波长880 nm处的磷酸离子标准曲线从样品的标准曲线发现，即使在检测器切换波长850 nm附近，也可得到低噪音的光谱。而且磷酸离子的浓度与其吸光度的相关系数R2＝0.9999，线性关系良好。3.总结日立UH5700采用连续可变狭缝，可以在超大波长范围（190～3300 nm）内， 低噪音测定样品。另外丰富附件，可满足液体样品的吸光度测定和固体样品的透过率、反射率测定。

一直引领行业发展方向 　　十余年精诚合作 　　百余套解决方案 　　千余家紧密合作用户 　　万余支色谱柱销量 　　大连依利特分析仪器有限公司作为液相色谱界的领头羊，代理Tosoh、Daicel、Shodex厂家色谱柱已有十余年的历史。在这十年里我们向广大用户推荐了万余支凝胶柱和手性色谱柱。为答谢广大用户多年来对我们的支持与信任，推出近百款特价色谱柱，相信我们的专业服务带给您实惠的同时也带给您无悔的选择! 　　TOSOH色谱柱： 　　TOSOH公司(2001年以前是TosoHass公司)是世界上专门从事生产生物样品分离介质的公司之一，其最著名的产品是TSK-GEL色谱柱及其填料，已经在世界范围内非常多的实验室和工厂使用，大量的数据表明该产品非常适合生物及相关样品的分析分离。 　　TSK-GEL PW系列凝胶色谱柱 　　TSK-GEL SW系列凝胶色谱柱 　　Daicel手性柱： 　　日本Daicel 化学工业公司(Daicel ChemicalIndustries Co., Ltd.)是世界著名的手性色谱柱的生产厂商之一，其手性柱适用性非常广泛，流动相组成简单，具有从分析、半制备到制备级的各种规格。 　　正相H系列 　　反相RH系列 　　耐容积I系列 　　普通型 　　特种型 　　Shodex 色谱柱： 　　日本昭和电工株式会社是日本具有代表性的综合化学会社，从60年代就开始开发液相色谱，已有40多年的生产历史。生产GPC、GPC、糖分析专用柱、离子交换色谱柱、亲和色谱柱、有机酸分析柱等800多个型号的各种专用柱。 　　糖柱 　　离子柱 　　凝胶柱 　　手性柱 　　有机酸柱 　　抢购热线：0411-84732300/01/02。 　　本活动最终解释权归大连依利特分析仪器有限公司所有。 　　金牌代理产品 真情让利回馈，活动网址：http://www.elitehplc.com/NewsInfo.asp?id=303

近日，大连化学物理研究所储能技术研究部(DNL17)李先锋研究员、郑琼副研究员团队自主开发出10kWh磷酸焦磷酸铁钠基钠离子电池系统，并实现了用电负载的稳定供电。经测试，系统输出能量为9.7kWh，直流侧能量转换效率为91%。 　　该系统由5个独立的电池模组和与其配套的逆变器、控制模块共同组成。其中，每个模组(50V/40Ah)由34个20Ah级钠离子软包电池、采用2并17串方式构成。该钠离子电池体系具有低成本、长寿命、高安全等优势，在大规模储能领域具有很好的应用前景。大连化学物理研究所储能技术研究部在2015年开始布局钠离子电池技术，特别是聚焦具有高稳定性、长寿命、高安全性等优势的磷酸盐基钠离子电池技术。团队坚持基础研究与应用研究并重，实现了钠离子电池从基础研究探索跨越到关键材料中试制备、大容量电芯及系统集成。 　　团队先后攻克了磷酸盐正极材料电导率低、稳定性差，碳基负极储钠动力学慢，电解液—电极界面成膜机理不明确等系列关键科学问题；打通了磷酸盐正极的百公斤级制备工艺，开发了多种生物质基硬碳负极制备工艺和高兼容电解液体系；基于自主研制的电极、电解液和电芯技术，集成出5至20Ah级钒系和铁系磷酸盐基软包电芯，比能量达到100至143Wh/kg；在电芯研发的基础上，团队先后集成了48V/10Ah、72V/20Ah磷酸盐基钠离子电池系统并开展示范。 　　此外，团队先后申报发明专利60余件，获授权发明专利20余件，形成了较为完整的自主知识产权体系；参与制定5项钠离子电池技术标准；推进了与企业间产业化合作，加速了磷酸盐基钠离子电池的产业化进程。 　　近日，团队开发的钠离子电池电芯通过了由国家工信部锂离子电池及类似产品标准工作组、中关村储能产业技术联盟组织开展的全国首批钠离子电池产品测评，验证了团队钠离子电池技术的可靠性。该系统的成功研制，对于推动钠离子电池在储能领域的应用具有重要意义。 　　以上工作得到榆林学院—中国科学院洁净能源创新研究院联合基金、大连化学物理研究所创新基金等项目的支持。