六羰基铬

安捷伦7890SCD检测器。。问题是，羰基硫出峰，硫化氢不出峰，10ppm的。高含量的出峰，已经进过很多高含量的硫化氢了，10ppm的还是不出峰，500ppm的硫化氢出峰偏低，求了解SCD大神解救http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667385_2114910_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016040716340464_01_2114910_3.jpg

【作者】 雷鹏； 刘韶； 李新中； 肖菁；【Author】 LEI Peng,LIU Shao,LI Xin-Zhong,XIAO Jing(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital,Central South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院； 中南大学湘雅医院 湖南长沙410008； 湖南长沙410008；【摘要】 目的:比较葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量。方法:用高效液相色谱法测定葛根芩连汤中黄芩苷含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果:配方颗粒汤剂中黄芩苷含量为14.69mg.g-1;饮片汤剂中黄芩苷含量为10.45mg.g-1。结论:葛根芩连汤配方颗粒汤剂与饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂中黄芩苷含量均比饮片汤剂高。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the content of baicalin between slice decoction and dispensing granule decoction of Gegenqinlian.METHODS A HPLC method detected baicalin with（280 nm）.Diamonsil C18（（4.6 mm）×（250 mm）,（5 μm）） column was used,the mobile phase was a mixed solution of MeOH-0.05% H3PO4（65∶35）.The column temperature was setup at（30 ℃） and the flow rate was（1 mL）·min-1.RESULTS The content of baicalin in the dispensing granule decoction was（14.69 mg）· g更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 葛根芩连汤； 饮片汤剂； 配方颗粒汤剂； 黄芩苷； 【Key words】 HPLC； Gegenqinlian prescription； slice decoction； dispensing granule decoction； baicalin； 【基金】 湖南省卫生厅中医药科研基金(编号:221201)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131432_383499_2352694_3.jpg

[size=3]前面已经对羰基值发过帖子，没怎么解决，再发一次。2010版药典一部对羰基值的计算公式作了重大修改：[/size][font=宋体][size=3][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005252017_220628_1604723_3.jpg[/img]虽说对羰基值的计算公式作了修改，但具体到每味药材下，其限定值却没作修改。比如桃仁，其羰基值限定为11.请注意：设测得吸光度A=0.1（已经够小了），W=0.5g（附录中规定0.025-0.5g）,最后计算得30.不合理。[/size][/font]

[color=#DC143C]五羰基铁[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911232034_186121_1610969_3.jpg[/img]Fe(CO)5为CO与Fe的合成物，化学反应方程为：5CO＋Fe→Fe(CO)5。　　[color=#00008B]Fe(CO)5的物理性质：[/color]　　1、铁属于过渡元素，在它的原子中产生充填不满结构的电子层，在与一氧化碳相互作用下形成Fe(CO)5时，由铁原子与5个CO分子组成中获取不足的电子。其分子结构式如图:　　2、在常压下，Fe(CO)5的熔点在-20.3℃左右，沸点在103.6℃左右，临界温度286℃左右。在100℃以下没有明显分解,100℃-130℃约有1％的分解140℃ －160℃有3.3％弱分解，160℃特别是179以上时，普遍强烈分解。　[color=#DC143C]　Fe(CO)5的化学性质：[/color]　　1、Fe(CO)5完全溶解于汽油、苯、四氯化萘、苯醛、丙酮、溴化苯、二氯化苯和其它溶液。　　2、从－15℃起火花时，羰基物蒸汽与空气混合物一定产生燃烧，在温度34℃ 时（亦有报道60℃）就在适当条件下能够自燃。　　3、Fe(CO)5相当的活泼，容易形成氢化羰基物H2Fe(CO)4及其金属盐Na2Fe(CO)4,卤化羰基物Fe(CO)4I2、亚硝酰基羰基物Fe(CO)2(NO)2、氯化羰基物Fe(CO)3(CH3OH)、环戊二烯羰基物[C5H5Fe(CO)2]2等很多化合物。　　4、Fe(CO)5光化学性能很好，在光的作用下Fe(CO)5分解形成Fe2(CO)9。　　5、当加热到140℃时，Fe(CO)5易氧化，形成Fe2O3（铁氧体）。　　6、针对Fe(CO)5的临界温度，在常压及温度在250℃－300℃时进行Fe(CO)5的热解，是Fe(CO)5最重要的应用，是工业化制取羰基铁粉的最基本方法。

黄连解毒汤饮片汤剂和颗粒汤剂的指纹图谱比较刘韶 雷鹏 李新中 戴智勇 王海波(中南大学湘雅医院药剂科长沙410008)摘要目的：用指纹图谱对黄连解毒汤传统饮片汤剂和现代颗粒汤剂进行比较。方法：采用RP—HPLC梯度洗脱进行分析，色谱柱：Diamonsil(TM)一ClB柱-(250 mm×4．6 mm)；流动相：水-甲醇一0．05％磷酸(梯度洗脱)；检测波长：254 nm；柱温：35℃。结果：所建立分析方法得到的HPLC色谱图有较好重现性。结论：不同厂家饮片汤剂、颗粒汤剂指纹图谱存在一定的差异。关键词HPLC；指纹图谱；黄连解毒汤；饮片汤剂；颗粒汤剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232331_379313_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232332_379314_2355529_3.jpg

【作者】 雷鹏； 刘韶； 李新中； 付文基；【机构】 中南大学湘雅医院药剂科； 中南大学湘雅医院药剂科 【摘要】 目的比较黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中盐酸小檗碱、巴马亭、药根碱、黄芩苷和栀子苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18柱(250×4.6 mm);流动相:水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱);柱温:35℃;流速1.0 mL/min;检测波长为345 nm、280 nm和238 nm。结果建立了同时对黄连解毒汤中的5个成分进行定量的测定方法,该方法快速、重现性好、灵敏度高。结论配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂5个主要成分含量均比传统饮片汤剂高。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231732_379274_2379123_3.jpg

【作者】：雷艳青，雷 鹏，刘 韶，李新中【摘要】： 目的：为探讨中药配方颗粒在中药复方中应用的可行性，本研究选取补血名方“四物汤”为实验对象，对该方的传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂进行中药指纹图谱的比较。方法：采用高效液相色谱、二极管阵列检测器：色谱柱为C18（Dia－monsil 250 mm×4.6 mm，5 μL）；流动相中，流动相组分A为水，B为甲醇，C为0.05%磷酸；梯度洗脱，条件为组分C保持10%不变，组分B从0到90%；检测波长为280 nm；流速为1.0 mL·min-1；柱温：35 ℃。结果：同一批药材的两种汤剂其HPLC指纹图谱相似性好，相似度0.924。6批不同厂家的汤剂间指纹图谱基本一致，相似度在0.70-0.98。结论：方剂四物汤的中药配方颗粒与传统饮片汤剂比较，指纹图谱相似性好，提示内在化学成分基本相同。【作者单位】：湖南省脑科医院，中南大学湘雅医院【关键词】： 四物汤；传统饮片汤剂；配方颗粒汤剂；HPLC指纹图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207310921_380753_1838299_3.jpg

【作者】 雷鹏； 刘韶； 李新中； 徐平声； 谈融；【Author】 LEI Peng, LIU Shao,LI Xin-Zhong,et al(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital, Center South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院； 中南大学药学院 湖南长沙410008； 湖南长沙410008； 99级实习生；【摘要】 目的 :比较四物汤传统饮片汤剂、现代颗粒汤剂特征色谱的异同。方法 :采用HPLC方法 ,梯度洗脱。色谱条件为 :Diamonsil(TM )钻石C18柱 (5 μm ,2 5 0mm×4 .6mm) ,柱温为 35 .0℃ ,流速为 1.0mL·min-1,流动相A为水 ,流动相B为甲醇 ,流动相C为 0 .0 5 %磷酸。结果 :得到饮片汤剂和颗粒汤剂的特征色谱 ,共标记 2 2个特征峰。该法所得特征色谱峰形较好 ,且较稳定。结论 :四物汤传统饮片汤剂和现代颗粒汤剂的特征色谱十分相似 ,化学成分并无显著差异。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the similarities and the differences between granules decoction and traditional herbs decoction of Siwutang decoction.METHODS The study was conducted by HPLC with Diamonsil （TM） C 18 （5 μm,250 mm× 4.6 mm） stationary phase, the mixture of H2O （A）,CH3OH （B） and 0.05% H3PO4 solution （C） as mobile phase in gradient mode and detection wavelength at 280 nm. The column temperature was set at 35℃ and the flow-rate was 1 mL·min -... 更多还原【关键词】 四物汤； 特征色谱； 高效液相色谱； 【Key words】 Siwutang decoction； characteristic chromatograml； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201033_384520_2352694_3.jpg

曾经在工作中接触过一点金属羰化物的红外分析，当时为了做好这项工作，我做了不少案头工作，现在我要离开分析行业了，整理了一下自己曾经做过的一些东西,真的还是有点留恋,就拿这些内容整理一下,作为原创大赛的最后一篇告别文。我这人其实挺烦为发表而作的八股文的，所以更喜欢比较自由的论坛帖子。好了,下面言归正传:一.基础知识 金属羰基化合物是指羰基和金属原子形成含σ-π配键的配位化合物，几乎全部的过渡金属可以和一氧化碳形成稳定的羰化物。这种配合物中金属离子的氧化态一般很低，有的甚至等于零，如4]、Na[Co(CO)[sub]4]、[Mn(CO)[sub]5Br]、Co[sub]2(CO)[sub]8]等。有些金属羰化物及其衍生物在一些有机合成中用作催化剂，有的已用于工业生产中，例如工业上常在高温高压下由合成气(CO+H[sub]2)与金属铑、钴或它们的盐合成羰化物作为催化剂。这里是别人列出的一些金属羰化物.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012142027_267014_1640192_3.jpg[/img] 我接触到的是合成中用于均相催化剂的钴\铑\铱的羰基化合物.[/size]