硫氮杂环

急求助大神，硫氮仪漏气，可能哪里问题？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912272255259295_6694_4056048_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912272255259295_6694_4056048_3.png[/img]

用过楚斯的硫氮分析仪吗?怎么样？

硫氮分析仪 模式干燥管前（后）的滤膜的作用是啥

我们实验室的硫氮仪燃烧管在进气体钢瓶样品时候会突然变黑，发生过三四次。进的样品主要是乙烯和丙烯还有丁二烯等，不知道是什么情况。可能原因是载气没有打开就把进样针插入燃烧管，钢瓶接头内有气体样品残留导致燃烧管内氧气不足，也有可能是其他原因。请教大家，集思广益。怎么避免，有没有遇到类似问题的亲----图片在2、3楼。ps：已转到 硫碳仪 版。下次发帖记得到对应的技术版面，新手版面的浏览量小 ，可能耽误您的问题。

硫氮测定仪使用环境要求1、环境温度和光照要求保持室温在10℃～30℃，且相对稳定，仪器应避免光线的直射。注意：为使分析系统正常稳定的工作，建议使用空调房间。2、灰尘和腐蚀性气体要求 仪器应远离有灰尘和腐蚀性气体的地方。因为腐蚀性气体会导致电气性能降低，影响致冷器的正常工作。而灰尘会影响风扇的运转，造成裂解炉外温度升高，影响仪器的稳定性；同时，灰尘也会附着在反应室表面，导致发光强度的减弱，从而影响仪器的灵敏度。 3、室内空间要求室内工作台面必需保持平稳，并能将整套仪器按顺序排放好，承受其重量。4、通风性和可燃性要求必须保持室内空气流通，严禁有任何可燃性气体存在。注意：高温裂解炉内温度达1050℃，任何可燃性气体的存在都可能引起爆炸!警告：在气路试漏时，千万不要弄湿机壳内的任何电器组件，并保证气路不被污染。注意：氩气可用氦气代替。[font=&]得利特公司产品有：馏程测定仪、铜片腐蚀测定仪、辛烷值测定仪、冷滤点测定仪、饱和蒸气压测定仪、硫氮测定仪、实际胶质测定仪、石油烃类测定仪、冰点测定仪、石油产品热值测定仪、X荧光硫元素分析仪、轻质石油产品硫含量测定仪、石油产品色度测定仪、化学试剂结晶点测定仪等多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

求：PHOTONLAB INSTRUMENTS硫氮分析仪说明书[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306261405047091_2441_4000095_3.png[/img]

求助：求PHOTONLAB INSTRUMENTS硫氮分析仪说明书

各位高手，各位大神，我想了解一下，青岛崂应的2020型空气采样器，能满足恒温恒流采样器才环境空气二氧化硫氮氧化物的要求吗？

【题名】： 长喉颈文丘里管气液两相流弹状流机理研究【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-JLXB202001010.htm

一台Antek元素分析仪multek，由于设备搬迁和业务停止，停用了几年，现在要恢复运行。仪器安装到位后，开机氮检测器的基线一直是最大信号，硫检测器信号基线正常。找到之前操作过这台设备的师傅询问设备的使用情况，说之前都是正常的，做过一些高硫和高氮的样品。和设备厂家联系觉得可能是氮检测器信号放大板故障。个人觉得设备放一放就坏了电路板可能性有，但也是小概率事件，觉得还可以再抢救一下，于是查阅说明书，有几个问题，一个是漏光，一个是被污染，可能性很大。拆下检测器进行了检查，觉得漏光的可能性很小，暂时按照是被污染了处理先，重装回去检测器，信号有所波动。继续连接氦气对系统整体吹扫，信号有波动，时高时低，关机下班。第二条继续开机查看，信号一直高，偶尔有波动，准备放弃，干脆决定死马当做活马医，过夜吹扫了再说。第二天早上来，有一个时间段晚上八点到第二天早上五点信号基线走平了，开机时的基线又回到了最大值，确定是发生了漏光故障。查找漏光故障，用纸一块一块挡光，发现是氮检测器进气口黑色的保护皮老化了，有裂纹，稍微遮挡，基线就下来了，处理好，设备恢复正常。几点心得，1，刚到这个单位没有干过这个设备，查阅资料，一次把这个设备原理搞得很清楚了。论坛里找不到这个设备的维修手册，参考了其他厂家的设备手册，原理一样的。故障判断方向没有错。2，拿出耐心死磕故障，坚持到底。拿出时间。3，侦探的直觉加点小运气。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004122232064536_4474_1776721_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004122232064404_4872_1776721_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004122232064536_4474_1776721_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004122232064792_1883_1776721_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004122232064586_5686_1776721_3.png[/img]

谁有氮-杂环丁烷纯度的检测方法采用液相检测，分享一下啊，急用，谢谢！！！

请问碱性物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上一般用极性柱吗？比如(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷

我现在用液质做tepa三-(1-氮杂环丙基)氧化膦,可是买不到标准品，大家咋买到的啊，谁有用液质做的色谱图啊！http://images.basechem.org/struct/2011-03/ff30a0213c0d51d45505574710dd5862.gif

(2S,3S)-3-氨基-2-甲基-4-氧代氮杂环丁烷-1-磺酸(2S,3S)-3-amino-2-methyl-4-oxoazetidine-1-sulfonic acid谁有这个液相的检测纯度的方法，是氨曲南的起始物料N-氮杂环丁烷？？？

哪位大佬可以提供一下3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐的检测方法或相关文献资料！万分感谢！

我的金蛋咋不能兑换礼品呢？

如题~最近使用mCPBA环氧化烯烃时，用二氯甲烷溶解，冰浴反应5min，室温放置10min后，加10%亚硫酸钠溶液洗涤离心，除去过量间氯过氧苯甲酸后，再用10%碳酸钠溶液洗涤，离心，再水洗，氮吹后上机分析，结果不太如意，进GC-FID分析后出现了更多杂质，mCPBA纯度70%，不知道问题出在哪，有没有做过此反应的大神，求指导！！！

二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程（图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗，250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液，定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完，详细资料请下载附件，谢谢！

砸金蛋礼品兑换要等活动结束后才开启么？

我想用归一化法测(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷的主含量，用非极性柱和中等极性柱峰形很拖尾，而在极性柱上居然没出峰。气化温度及柱温应达到了。不知是怎么回事？各位请帮我一下！

请教下大家。对于化工厂的清洗，研磨废水等，由于里面加有各种有机试剂，成分很复杂；测总氮的时候消解出来（采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）；经常是油状的或者很浑浊。 根本无法上机显色测定。对于这类水大家是怎么处理的

问题描述： 请教各位同行，氨氮蒸馏过程怎么操作，蒸馏过程不会损失氨氮么？氨氮样品的预处理操作需要注意那些问题？ 解答： a、凡带色、浑浊和基体复杂的水样应首选蒸馏法进行预处理；蒸馏时应缓缓升温，开始蒸馏不能太快；并及时轻摇，预防爆沸； b、采用絮凝沉淀法要注意所用的滤纸平时要放置在干燥器等密封容器中，必要时应用无氨水洗涤，过滤时应弃去初滤液 20mL； c、所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污，并带双空白检查是否超过规定值（2cm光程时空白吸光度不得超过 0.060）。

[b]问题描述：[/b] 请教各位同行，氨氮蒸馏过程怎么操作，蒸馏过程不会损失氨氮么？氨氮样品的预处理操作需要注意那些问题？ [b]解答：[/b] a、凡带色、浑浊和基体复杂的水样应首选蒸馏法进行预处理；蒸馏时应缓缓升温，开始蒸馏不能太快；并及时轻摇，预防爆沸； b、采用絮凝沉淀法要注意所用的滤纸平时要放置在干燥器等密封容器中，必要时应用无氨水洗涤，过滤时应弃去初滤液 20mL； c、所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污，并带双空白检查是否超过规定值（2cm光程时空白吸光度不得超过 0.060）。

混合溶液是盐酸羟胺、邻二氮杂菲和缓冲溶液，刚配出来就有淡淡的橘黄色，有人遇到过吗？虽然有做空白，但是有没有消除的办法呢？

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]fpd检测器做甲基对硫磷。单标怎么老会出现一个杂峰呀？换了好多条件都不行。有没有人遇到过这种情况啊？单走溶剂没有杂峰，仪器应该没有问题。新买了标液一样有杂峰。

EA3100硫氮分析仪，硫检测器紫外灯能量会随使用消耗变低，低于200mV则不能使用。换新灯，能量仅为220mV，之前换灯后能量可达400多mV。找工程师拆开维修，结果越拆越低，现只为个位数…工程师说是透镜光路问题，光透不过去。但若是光路问题，即使能量偏低应该稳定才对，可其显示能量越拆越低，我怀疑多次拆开卸导致光电倍增管坏掉了。光电倍增管见光过。光管能用万用表检测吗？有熟悉该仪器的大神吗？求助。