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氯代磺酚

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氯代磺酚相关的论坛

  • 【求助】银量法测定海水氯度中荧光黄指示剂可否用铬酸钾替代

    请教一下银量法测定海水氯度中荧光黄指示剂可否用铬酸钾替代无机及分析实验中《生理盐水中NaCl含量的测定(银量法)》实验中使用的是铬酸钾作为指示剂。而在水化学实验中《银量法测定海水的氯度》中采用的则是荧光黄为指示剂。因为同为银量法所以想请教一下可否用铬酸钾替代

  • 请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时，为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰？

    请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时，为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰？我的操作步骤是，先向样品中加入替代物氘代芘，样品首先是固相萃取浓缩，用丙酮-二氯甲烷（50：50）洗脱，加入内标氘代双酚A，然后氮吹吹干，加入100微升吡啶和100微升硅烷化试剂（BSTFA：TMCS=99：1）在70度衍生1h。然后向衍生完毕的样品中加入1 mL丙酮-二氯甲烷（50：50）有机溶剂，最后进行GC/MS分析，仪器是岛津GCMS-QP2010plus，柱子是DB-5ms。分析结果中，溴代酚类和氯代酚类的衍生化产物都可以都可以检测出来，但是却没有氘代芘和氘代双酚A对应的物质峰。然后我又单独检测了氘代芘和氘代双酚A衍生前和衍生后的样品，氘代双酚A衍生前后都不出峰，氘代芘样品只出了一个C14D10的峰，但是氘代芘不是C16D10吗？请知道的和做过的各位高手帮帮忙，能帮我分析一下可能的原因吗，看看要怎么做才可以，谢谢！！

  • 酚黄变测试需要佩戴防护手套吗？

    酚黄变测试中标准说建议佩戴防护手套，是不是可以不用戴？另外测试中评级要求在30min内，但是应该拿出来后不能直接测试吧？同时，有的领导在评级完成后（30min后）再看结果这时候已经变化了，说评级不准。这样的话应该如何做？这样的话样品就不能溯源了？

  • 喷雾干燥袋滤器中粉的颜色问题

    喷雾干燥袋滤器中粉的颜色问题

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611111026_616286_0_3.jpg喷雾干燥过程中，无论生产何种粉，袋滤器中粉的颜色与塔内粉的颜色都有差别，如奶粉生产塔中粉为淡黄色，袋滤器中的粉呈现灰白色。而生产茶粉对绿茶来说塔中粉为棕黄色，袋滤器中为淡黄绿色(黄中带有绿色)要比塔中粉的颜色淡。其主要原因是，料液在雾化干燥过程中体现的是湿球温度，随着料液中水分的不断蒸发实现粉与水分的分离，粉在塔中沉降水分则由排风机经过旋风分离器、袋滤器排至大气中，而排风携带一少部分细粉，这部分细粉由于颗粒太小来不及沉降即进排风过滤系统，生产速溶茶粉排风温度一般不超过75℃，而细粉实际温度40℃左右，由于细粉被排风携带至过滤器中始终从较低湿空气中分离，分离后粉的温度应不超过40℃，因此粉的颜色呈淡黄色较淡。

  • 59.10多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉质量评价及药代动力学研究

    59.10多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉质量评价及药代动力学研究

    【作者】 葛文娜（东南大学）【摘要】 多烯紫杉醇（Docetaxel，商品名为Taxotere）是新一代紫杉烷类抗肿瘤药物，对乳腺癌、非小细胞肺癌、胰腺癌、头颈癌、卵巢癌以及前列腺癌等均具有良好疗效。目前，多烯紫杉醇上市剂型为注射用浓溶液，该剂型稳定性较差，临床用药不方便并时常引发严重的过敏反应。利用羟丙基-磺丁基-β-环糊精作为药物赋形剂水溶性好、溶血性小、毒性低的特点，实验室开发了多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉制剂，以期达到避免或者缓解现有制剂缺点的目的。 本文建立了多烯紫杉醇冻干粉质量的高效液相（HPLC）分析方法，以及生物样本（血浆和组织）中多烯紫杉醇的检测方法，进行了该制剂质量的评价和动物体内的药代动力学研究，为制剂的有效性和安全性评价提供方法学基础；首次提出基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取技术，并以多烯紫杉醇为目标分子，进行了这一样品前处理的新技术在生物样本分析中的应用研究。论文主要工作如下： 一、反相高效液相色谱-紫外法测定多烯紫杉醇冻干粉含量及有关物质 采用Dikma Platisil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），检测波长227nm，柱温：30℃。有关物质检查时以乙腈-水（40：60，v：v）为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，流速1．5mL/min；含量测定时紫杉醇为内标，以乙腈-水（60：40，v/v）为流动相，进行等度洗脱，流速为1．0mL/min。结果表明：多烯紫杉醇与各有关物质分离良好。在0．05～100μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系（r=0．9993），检出限（LOD）为0．01μg/mL（以S/N=3计）。三个批次样品的多烯紫杉醇标示含量分别为98．79％、99．56％、100．9％，有关物质含量分别为2．8％、2．2％、2．5％。本法准确可靠，专属性强，能满足多烯紫杉醇包合物冻干粉质量控制的要求。 二、多烯紫杉醇包合物冻干粉家兔体内药代动力学的研究 本文建立了灵敏、准确的家兔血浆中多烯紫杉醇的HPLC-UV测定方法，为多烯紫杉醇包合物冻干粉家兔体内药代动力学的研究提供方法学基础。血浆中杂质不干扰样品的测定，多烯紫杉醇在0．04～10μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9996），检出限为0．02μg/mL（以S/N=3计），平均提取回收率为90．1％～93．7％，相对标准偏差（RSD）为3．2％～12％。以上方法验证结果表明，此方法满足药代动力学研究的要求。 采用血药浓度法研究了多烯紫杉醇包合物冻干粉的家兔体内药代动力学，通过测定血药浓度经时变化曲线，得出了多烯紫杉醇冻干粉（受试制剂）药代动力学参数；以上市的多烯紫杉醇注射液为参比制剂，研究了受试制剂的相对生物利用度。参比制剂的t1/2β为5．32±1．72h，AUC和CL分别为1．29±0．459μg/mL·h和5．82±1．27mL/h；受试制剂t1/2β为7．00±1．90min，AUC和CL分别为1．59±0．798μg/mL·h和4．72±2．12 mL/h。其平均相对生物利用度为123％。结果表明家兔给予受试制剂t1/2β和AUC均大于参比制剂，清除率CL小于参比制剂（P0．05），提示在相同剂量的条件下，多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉在体内可保持相对较高的血药浓度，提高了生物利用度，在一定程度上增强药物对肿瘤细胞的杀伤作用，从而产生较好的临床效果。 三、基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取技术及其在生物样本中的应用研究 研究了基于电纺尼龙6纳米纤维的同相膜萃取技术，研制了相应的装置，在此基础上，对生物样本（家兔血浆和小鼠组织）进行前处理，全面考察了影响萃取效率的因素：蛋白酶的种类、酶解时间和温度、介质pH和离子强度、洗脱溶剂、洗脱溶剂体积，建立了基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取富集生物样本中多烯紫杉醇的分析方法。在优化的条件下，多烯紫杉醇平均提取回收率为72．1％～78．5％（RSD8％），检出限0．015μg/mL（以S/N=3计）。与传统液-液萃取法、C18柱固相萃取法相比，此萃取方法解决了常规提取方法有机溶剂用最大、提取时间长、净化效果差的缺点，不仅使得检测灵敏度增高、干扰减少，而且提取过程快速、环保，符合“绿色化学”发展趋势。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211806_385130_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211803_385128_1609970_3.jpg

  • 丹磺酰氯与25%氨水反应吗

    各位大侠，丹磺酰氯与25%氨水反应吗？丹磺酰氯的结构式我想上传个图片的，总是传不上，辛苦大家帮我分析下哈！

  • 栀子甙 栀子苷 栀子黄，我该选哪个？

    不知道有没有老师做过GB/T 5009.149-2003 食品中栀子黄的测定，试剂部分提到需要栀子甙做标样，但是在结果计算里面写的是栀子黄色素的含量，这样的话感觉栀子甙=栀子黄，但是在帮客户查询标准品的过程中发现：A.栀子甙（Geniposide，CAS.NO 24512-63-8,phytolab）；B.栀子苷Geniposide，CAS.NO有的写着24512-63-8，有的写着27745-20-6，国内的标准品品牌；同时，我在phytolab这个品牌下面查的时候，除了Geniposide又看到另外一个物质：C.Gardenoside，CAS.NO 24512-62-7，有的地方也翻译成栀子苷；看到上面这些已经很疑惑了，接下来看栀子黄。发现名称叫栀子黄也蛮多的，例如：1.栀子黄色素GARDENIA YELLOW CAS.NO 94238-00-3，WAKO,现在可能停产了；2.藏花橙G,栀子黄色素,Acid Orange 12,CAS.NO 1934-20-9,TCI;在万分的疑惑中，参考了http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110507/3291390/这个帖子上面的说法，看了GB 7912-2010这个标准，又查到了这个：3.栀子色素 藏红花素，Crocin，Crocetin digentiobiose ester，CAS.NO 42553-65-1,FLUKA；查到这里彻底糊涂，食品中的栀子黄检测到底是哪个呢？不知道哪位老师对这方面比较了解，希望能够我们一些意见，解开这个长久以来的疑惑。

  • 硫磺的分析

    农药制剂中硫磺含量的高效液相色谱法测定 汪云强（安徽金泰农药化工有限公司 邮编：231131）摘要 论述了使用C18柱，纯甲醇为流动相，紫外检测器对农药制剂中硫磺含量的反相高效液相色谱测定，方法标准偏差为0.22％，变异系数为0.70％，回收率为98.5％～101.0％之间，对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定结果和化学法分析结果基本一致。关键词 硫磺，高效液相色谱，分析1 前言无机硫磺是一种古老的杀菌剂,杀螨剂，由于价格低廉，常和多菌灵、三环唑等复配，加工成多种剂型，如粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂等，这些硫磺复配制剂中硫含量的测定，都是采用化学法，步骤繁琐费时。我们经过多次实验，采用反相高效液相色谱法，对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定得到较满意的结果。2 实验部分2.1、仪器和试剂色谱仪：LC-10Avp型液相色谱仪(日本岛津)，具可变波长紫外检测器色谱柱：VP-ODS 150mm×4.6mm(id)不锈钢柱工作站：JS-3030型 江申通用汉字色谱工作站超声波及0.45μm微孔滤膜甲醇：HPLC级三氯甲烷：AR级硫磺标样：质量分数≥99.0％2.2 色谱操作条件流 动 相：纯甲醇流 量：1.00ml/min检测波长：254nm进样体积：5μl灵敏度：0.08AUFS保留时间：硫磺6.5min2.3 溶液的配制 称取0.03g（精确至0.2mg）标样于50ml容量瓶中，用移液管准确移入 25ml三氯甲烷，超声5min，冷却至室温，摇匀备用。称取含硫磺0.03g（精确至0.2mg）的试样于50ml容量瓶中，用移液管准确移入 25ml三氯甲烷，超声5min，冷却至室温，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后，备用。2.4 测定与计算 在选定的色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针响应值变化小于1.5％时，按标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行测定。按峰面积外标法公式计算硫磺的质量百分数。3 结果与讨论3.1 溶剂的选择查有关资料，硫磺能溶于二硫化碳、四氯化碳、三氯甲烷、苯中，微溶于乙醇、甲醇、丙酮中，不溶于水中，二硫化碳沸点较低（46.1℃），挥发性大，三氯甲烷对样品渗透性好，对硫磺溶解快，选用三氯甲烷溶解试样较合适。3.2 检测波长的选择通过752型紫外分光光度计对硫磺在不同波长下的吸收值进行比较，在254nm硫磺有最大吸收。3.3 流动相的选择如果选择流动相ψ（甲醇+水）=95+5 （v/v），硫磺保留时间为13.2min，但如果以纯甲醇作流动相，则基线平稳，复配制剂的其它组分（如多菌灵，三环唑以及溶剂中的三氯甲烷等）均在硫磺前出峰，和硫磺的分离如，且峰形对称，分析时间为6.5min柱压力小等优点。见图1 图13.4 分析方法精密度的测定以含30％硫磺的多• 硫复配制剂为例，在上述色谱条件下，对同一样品中硫含量进行平行测定，方法标准偏差为0.22％，变异系数为0.70％。用已知含量的多• 硫试样，分别加入硫标样，配成溶液，在相同的操作条件下进行测定，计算其回收率在98.5％～101.0％之间。3.5 比较试验选生产中的一个多菌灵• 硫磺样品和一个三环唑• 硫磺样品分别按GB2449-92 测定硫磺的含量和本方法测定硫磺的含量结果如下表：化学法和HPLC法测定硫磺含量比较制 剂化学法HPLC法差值％50％多菌灵• 硫WP30.2230.130.3045％三环唑• 硫WP40.1740.080.22结论：试验结果表明，该方法具有分离效果好，准确度和精密度高，间便快速等特点，是一种理想的分析方法。不妥的地方,敬请各位批评指教

  • 【转帖】美国公布杀虫剂氯吡嘧磺隆在多种食品中的限量

    [size=3][font=宋体]2010[/font][font=宋体]年8月25日[/font][/size][font=宋体][size=3]美国发布通报，该法规对该文件确定和讨论的多种商品内/表氯吡嘧磺隆(Halosulfuron -methyl)规定了残留许可限量。此外，该法规还取消了多汁食荚菜豆0.05ppm的现行许可限量，由该措施规定的豌豆和带皮多汁豆类亚组6B许可限量0.05 ppm所替代。([color=#0080c0]来源：国家食品安全信息中心)[/color][/size][/font]

  • 丁基磺酰氯稳定性

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，顶空进样，OV-1301色谱柱，平衡温度75摄氏度，二氯甲烷作溶剂，0.01mg/ml丁基磺酰氯为什么不重现？？[/color]

  • 二甲胺基磺酰氯的检测

    由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯，产品计划用气相做检测，柱子是se-30的，结果不理想，大家给些意见，尤其是关于该产品的文献极少，在知网上没有几篇。也可能太简单了。

  • ［求助］丹磺酰氯的丙酮溶液为什么不溶？

    我做生物胺的柱前衍生，用的是10mg／ml的丹磺酰氯丙酮容液，但是配完之后丹磺酰氯很多都沉在底部并不溶解，用超声混匀后，用移液枪吸取能明显看到颗粒。然后将丹磺酰氯丙酮容液加进生物胺单标里混匀后会底部出现白色沉淀，是不是有发生什么化学反应？这个沉淀看了很多文献都没提到过。然后就是去跑液相，8个标品，只有精氨酸一直跑不出，时间感觉也很充足了，就是一直很平坦不出峰，是不是和上面的操作有关系啊？

  • 丹磺酰氯丙酮溶液为什么不溶

    我在做生物胺的实验 其中需要配10mg/mL的丹磺酰氯丙酮溶液 最后发现不溶 丹磺酰氯是新买新开封的 丙酮也开了瓶新的 超声效果也不理想 这是什么原因 有人能帮帮我吗

  • 牛磺酸用丹磺酰氯做柱前衍生，HPLC出现两个峰

    HPLC法做饲料添加剂牛磺酸，用丹磺酰氯做的柱前衍生，结果跑出了两个峰，一个在21分钟左右，一个在50多分钟，后面峰较前峰大大约30倍。标准品样品均出现了这两个峰。现在问题是不知道哪个峰是牛磺酸的峰。求各位大神指点！！！

  • 短链氯代石蜡的测试方法

    求各位前辈帮帮忙，我要做本科毕业论文，五月份就要交，用EI测不出来51.5%氯含量的短链氯代石蜡，一个峰都没有，只有内标，求各位大神指导一下，谢谢！

  • 对甲苯磺酰氯用什么型号的毛细管柱分析

    最近我公司要分析对甲苯磺酰氯，现在化验室有台气象色谱仪，FID检测器，毛细管柱型号是：SE-30 不知道能不能分析对甲苯磺酰氯这个产品？有哪位朋友知道的帮助一下。

  • 二甲胺基磺酰氯

    二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质，请教高手帮我解疑是什么？

  • 【求助】NA-215磺酰氯的检测方法

    NA-215磺酰氯的检测方法 由于我们公司新产品需要用到 NA-215磺酰氯做原料 需要用HPLC进行检测。在网上查到该物质的检测方法是94 年检测方法 且附带图形也不是很理想它的检测方法是：流动相 甲醇 流速1ML/MIN 波长 254柱子 YQG-5C18 4.6mmID*30CM浓度1MG/ML反相色谱 想问下有那位大侠知道有最新的检测方法吗 还有一个问题就是我 每次做完HPLC就把普图和检测结果直接粘贴在WOLD文档上但WOLD文档好像不能上传 有什么软件能将 WOLD文档转化为可以直接上传的文档 谢谢大家了先

  • 吡啶-3-磺酰氯 气相检测

    有哪位大神知道吡啶-3-磺酰氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测的条件吗？是直接进样还是需要衍生化呢，衍生化试剂又是啥，检测器又是啥，我们目前只有FID检测器

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    [font=&]有哪位大神知道吡啶-3-磺酰氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测的条件吗？是直接进样还是需要衍生化呢，衍生化试剂又是啥，检测器又是啥，我们目前只有FID检测器[/font]

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