戊酰呋喃

各位好，本人做硝基呋喃代谢物的时候，发现一个问题。如果色谱柱漏液的时候，呋喃它酮代谢物AMOZ响应很高，线性很好。把柱子拧紧后，发现峰形好了很多，但是呋喃它酮代谢物响应很低，有些浓度不出峰了，而其他几个呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物。。都比以前好，请问大家是什么原因呢，有谁做过硝基呋喃代谢物的检测的麻烦帮帮忙吧。谢谢你们

Agilent 6430 LC-MS,同一批样品里面，经常会有几个样品的呋喃西林和和呋喃妥因代谢物的内标响应不高，甚至根本就没有，但是有时候再进一遍会发现响应值能好转，我实在是想不通，是仪器的原因吗？大家有没有遇到过这种问题？

呋喃类药物概述本类[color=#333333]药物[/color]为黄色结晶粉末，化学性质比较稳定，在水中溶解极微，在日光下色渐变深，应避光密封保存。　　作用与用途：呋喃类[color=#333333]药物[/color]在试管内具有广谱的抗菌作用，对多数革兰氏阳性、阴性细菌有抗菌作用。如大肠杆菌、痢疾杆菌、沙门氏菌、伤寒杆菌、链球菌和葡萄球菌等，而绿脓杆菌、变形杆菌对本类[url=http://new.boyar.cn/search/search.php?word=药物][color=#333333]药物[/color][/url]不敏感。本类[url=http://new.boyar.cn/search/search.php?word=药物][color=#333333]药物[/color][/url]在低浓度(5～10微克/毫升)时可起抑菌作用，而在高浓度(20～50微克/毫升)时则起杀菌作用，在酸性环境中其抗菌效力强。　　绿脓杆菌、变形杆菌易对本类[color=#333333]药物[/color]产生耐药性，而细菌对本类[color=#333333]药物[/color]与磺胺类[color=#333333]药物[/color]及抗生素之间不会产生交叉耐药性。　　本类[url=http://new.boyar.cn/search/search.php?word=药物][color=#333333]药物[/color][/url]的抗菌机制尚在研究中。能防治伤寒、副伤寒、家禽原虫病(如球虫、组织滴虫、卡氏白细胞原虫等)，还对大肠杆菌性败血症及呼吸道疾病的继发性细菌感染均有一定防治效果。呋喃妥因只用于泌尿道感染。　　呋喃唑酮对沙门败血杆菌、鼠伤寒杆菌有效，对禽霉形体也有效。　　不良反应： 家禽对呋喃类[color=#333333]药物[/color]的敏感性较其它动物为高。雏禽的敏感性更高。因此能引起毒性反应，其中以呋喃西林的毒性最强，现已淘汰。呋喃唑酮的毒性仅为呋喃西林的1/10左右，但应用不当也会发生中毒。有报道：40日龄的来航及贵农黄品种小鸡共800多只，由于应用呋喃唑酮的剂量为0.01％的6.7倍，加上拌药不匀而引起中毒，死亡小鸡620余只。　　家禽中毒后其症状为：兴奋不安、步态不稳、运动失调、转圈、无目的地飞跑、扭颈、翅膀及腿僵直，甚至出现角弓反张，雏禽不断鸣叫。中毒后一般10多分钟倒地抽搐死亡，有的可延至10多小时死亡。日粮每千克加入750毫克呋喃唑酮，能引起北京幼鸭中毒。

我们做呋喃代谢物的时候，当样品为虾时呋喃西林代谢物总是有很高的浓度，哪位高手能给解答一下。

呋喃唑酮又称痢特灵，是上个世纪40年代后期开始使用的人工合成广谱抗菌药物，能杀灭多种革兰氏阳性菌和阴性细菌，在畜牧、水产养殖种得到了广泛的应用，但呋喃唑酮及代谢物在动物源性食品中的残留可以通过食物链传递给人类，长期摄入会引起各种疾病，对人体有致癌、致畸胎等副作用。 呋喃唑酮为硝基呋喃类抗菌药，具有较广泛的抗菌谱，最敏感菌为大肠杆菌，炭疽杆菌，副伤寒杆菌，痢疾杆菌，肺炎杆菌，伤寒杆菌对之敏感。主要用于敏感菌所致的细菌性痢疾，肠炎，霍乱，也可以用于伤寒，副伤寒，滴虫病等。与制酸剂等药物合用可以治疗幽门螺杆菌所致的胃窦炎。 1995年起欧盟禁止硝基呋喃类药物在畜禽及水产动物食品中使用，并严格执行对水产中硝基呋喃的残留测定，2002年美国亦随之制定相应法规。我国在2002年3月由农业部发布的（食品动物禁用的兽药及其它化合物清单）中将呋喃唑酮列为禁用药。

硝基呋喃类药物（nitrofurans）广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与治疗，当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用，将会对人类健康造成危害。所以，在食品安全的检测中均要检测硝基呋喃代谢物。 农业部 783 号公告 -1-2006 规定了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱 - 串联质谱测定法。 本标准适用于水产品中呋喃唑酮的代谢物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AOZ）、呋喃它酮的代谢物5- 甲基吗啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AMOZ）、呋喃西林的代谢物氨基脲（SEM）和呋喃妥因的代谢物1- 氨基-2- 内酰脲（AHD）残留量的测定。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/11425eb2-15a1-4463-8539-d09f50458dd9.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1750d0a1-3cfd-41a4-8db8-b7956f51938c.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/81dd15e4-f3f0-4ded-b990-5cd4134d8d0e.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d8ea9c4-74ab-4a44-81e3-6fcc7463b274.jpg[/img][/align]

用Elisa检测水产中四种呋喃类代谢物时，前处理方法一样，为何呋喃西林本底很高，有谁做过？怎样降本底干扰

10号走呋喃代谢物样品的时候，发现了一个很奇怪的现象，标准品保留时间正常，走空白和样品时AMOZ、SEM、AHD、AOZ四项内标保留时间全部偏离0.2min左右，最后一针标准品也没能幸免。可以肯定不是流动相的问题，柱子平衡时间也足够长。为了确认，又重新进了一遍，仍然重复上述情况。最后，把空白舍去，按照标准品、样品、标准品顺序运行，结果正常，空白的影响力这么大？一针空白可以导致后面序列全部异常（总共6针）？我真是第一次碰到这种奇怪的现象，问题的原因还没有找到，等看一下今天的样品结果再做判断吧。仔细看了一下，发现空白没有内标，测了一下空白的PH，大约在5-7，标准和样品都在3左右，难道真的是弄错了空白？查看了当天的样品，同时检测的还有克伦特罗、孔雀石绿、氯霉素和盐霉素，前三个都有内标监控，所以肯定没错，最有可能的是和盐霉素空白混了，想重新检测比较一下，结果进样小瓶已经处理掉了，哎，只能等有时间再验证了。17和18号进行了相关验证，发现使用盐霉素空白并不能导致呋喃代谢物保留时间漂移，看来当时的呋喃空白应该是预处理操作的时候出现了错误，因无法重现，可能要成为不解之谜了。。。。。。以下是当天保留时间偏离的三个样品和标准的TIC图谱，其中第一、三、五、七通道分别是AMOZ、SEM、AHD、AOZ的内标，每一通道前三个是样品，最后一个是标准品。大家看一下有没有遇到这样偏离的情况，讨论一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011202027_260858_1855403_3.gif

广州市食安办对散装熟食抽检时发现，好又多超市的1批次散装烤鸡检出违禁药物呋喃唑酮的代谢物AOZ。呋喃唑酮是硝基呋喃类药物的一种，不时在水产品中被检出。以往抽检结果的发现▲ 2014年8月，深圳市食药局开展“清水”专项执法监督抽查行动对水产品质量安全进行抽检。　● 抽查了121批次水产品，其中2批次淡水鱼检出硝基呋喃代谢物（详情可回看我们微信平台9月4日的信息）。▲ 2013年9月，深圳市食品安全监管局开展水产品批发市场专项执法抽检。　● 抽检结果显示，罗湖区一水产批发行中黄骨鱼内检出硝基呋喃代谢物。▲2013年9月，青岛市食安办公布流通领域水产品抽检结果。　● 抽查了140批次水产品，其中2批次检出呋喃唑酮代谢物（AOZ）超标。硝基呋喃类药物　　呋喃唑酮与呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮四种药物统称为硝基呋喃类药物，是广谱抗菌药。　　硝基呋喃类药物不稳定，动物摄入后容易在体内生成对应的四种代谢产物，从而残留在动物源性食品中，并通过食物链传递给人类。硝基呋喃类药物及其代谢物http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/GnnTib8oQtKAyZbYiaI2srzGTWCAEXfO5obP7RNtJqDwYYMFiahdbXYkQUBDU1ll5WD0ZrHwy3787WbB2CZia1RCzw/0主要国家和地区的规定　　上世纪90年代，硝基呋喃类药物被发现对人体有一定毒副作用，目前已被多个国家和地区列为禁止在食品和动物中使用的兽药。1美国　　FDA“联邦法规21章”（21CFR530.41）规定食源性动物禁止使用呋喃唑酮和呋喃妥因。2欧盟　　(EC) No 470/2009《动物源食品中药理活性物质的残留限量》规定动物源性食品中不得检出硝基呋喃类药物。3韩国　　2002年版《食品公典》规定猪肉中不得检出呋喃唑酮。　　4中国　　2002年12月24日发布的中华人民共和国农业部公告第235号及2005年10月28日发布的中华人民共和国农业部公告第560号规定，硝基呋喃类药物为在饲养过程中禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。2010年3月22日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第四批）》中，明确将硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因列为非食用物质。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/MVPvEL7Qg0EPD5jh0tV8WnQUh5DoR7UqXe88UP9HuYEcO8vV2H4JYaRAAF8m0dg1916mgEu3ia5MggE6TGEkDog/640 给企业的提示♥ 提高警惕，加强原料的质量监控，对动物源性食品，可将违禁兽药纳入重点监控因素。♥ 可要求供货商提供权威机构出具近期的、覆盖违禁兽药的产品合格证明材料。♥ 加强原料的自我检验工作，如企业自身无检测能力，可委托有资质的检测机构进行检验。

硝基呋喃代谢物测定过程中乳化现象对SEM和AHD的定量有没有影响

最近要做动物性组织中硝基呋喃类代谢物的检测，液相色谱。请问各位前辈有做过吗，停供一下检测条件和前处理方法吧。（本来看过一些资料说液相色谱做不了，真的吗？）

请教大家一个问题，我们做硝基呋喃代谢物的检测时，四种物质只有AMOZ的线性可以，回收也可以，其他的三个线性不好，回收也不好。但是仪器上质谱图出的都挺好的，都找到相应物质的峰了，而且峰型挺不错的。请问大家在硝基呋喃的前处理过程中要注意什么问题。

最近一段时间我们检测呋喃代谢物的时候，隔三差五的就出现SEM空白污染的问题，浓度大约都在检测限水平，有时候是一连好几天污染，有时候又突然没有了。不知道大家有没有遇到类似的问题？补充说明：1、我们检测呋喃代谢物有好几年了，在第一次出现污染，之前从没有过类似现象。2、最近只更换了一种试剂（磷酸钠），本来以为是试剂的问题，可是空白时有时无，也排除了。3、样品也全部检出，但扣除空白后，就微乎其微了。3、换不同的人员操作，污染依然存在。请大家帮忙想一想，是什么原因？谢谢！

我们每年八九十三个月做大闸蟹硝基呋喃代谢物的检测，目前发现呋喃西林的代谢物氨基脲时常有检出，虽然浓度比较低，但是觉得很诡异，是不是这个物质不一定是认为添加的呢？有没有有经验的同学分享一下经验啊

各位大侠求助啦 本人最近在做硝基呋喃代谢物，发现标准品不能溶解。不知道各位大侠都用什么溶的，甲醇乙腈都用过就是很难溶啊。。。。。。。还有最后这四种代谢物打出来的母离子都是一样的，这是什么问题啊？ 跪 求各位大侠

刚开始学习液质，检测呋喃代谢物代谢物的方法也是从别处学着做的，遇到了一个问题，请大家指教！测鸡肉中呋喃代谢物时，标准品混标加在空白试剂中衍生后，再配制成不同浓度，上机跑标准曲线。加标回收是加在阴性样品鸡肉中再加试剂衍生化的。发现其他三种外标内标都很好（时间稳定，响应也高），就是标准品中amoz是3.76分钟出峰（内外标），而样品加标回收的amoz都是在3.54分钟上出一个响应很好的峰（内外标）而3.76分钟时几乎没有峰。请问可以判定加标回收中，3.54分的峰是amoz么？

请问呋喃西林代谢物与呋喃唑酮代谢物是同分异构体吗

最近在做硝基呋喃代谢物，因为刚开始接触质谱，对阳性样品判断不能肯定！想请教高手指点怎么判断！

我最近在一个杂质分析的液质分析，杂质和母药是光学异构体（H 和OH的异构）。看一些文献上面说分离都需要四氢呋喃，但是我做液质不敢用四氢呋喃，请问四氢呋喃在这里起什么作用？有没有什么合适的溶剂代替四氢呋喃呢？

最近在做食品中硝基呋喃代谢物时，发现四种硝基呋喃代谢物中，三种标线都没有问题，只有AHD的标线超差，差的原因为标线最后两个点的内标峰面积突然增大很多，导致内外标峰面积比值的增加与浓度增加不成比例，这是为什么呢？外标是成线性的。

我想查些呋喃糖的HPLC 文献，资料。主要分析二甲基羟基呋喃糖。因为呋喃糖缺少发色基团，UV方法可能比较难，外面文献报道得不多。正在发愁呢！

哪位大侠知道呋喃唑酮的代谢物是什么?最好是中英文名字[em54] 如果能告诉我检测方法,就更谢谢了!!

农业部783中硝基呋喃代谢物的检测没有除油的步骤，然后再氮吹干用5/95的甲醇水复溶，可以看到油脂浮在液面之上。通过0.22um有机滤膜过滤发现特别难过，而且滤液浑浊。之后尝试先加一个0.45um滤膜再加0.22um发现过滤变轻松但是一滴之后还是浑浊，又把进样瓶放入离心机中离心发现白色浑浊浮在液面上层，之后把进样品中的液体再一次过0.22um滤膜发现变清澈很多，但是还依稀能看到白色悬浮，我想问一下是哪里做错了吗？盐酸我是用0.6ml浓盐酸加水至100ml配的，会不会是盐酸浓度低了？那个白色的沉淀是胶质，还是蛋白质什么的？直接上机会对仪器有影响吗？

最近做食硝基呋喃代谢物时，发现四种硝基呋喃代谢物中，三种标曲都没有问题，只有AHD的标线超差。原因为AHD内标峰面积跟AHD同比例增加，导致内外标峰面积比值的增加与浓度增加不成比例，这是为什么呢？外标是成线性的。四种代谢物是混标，内标是四种内标混标，其他内标峰面积稳定。

做硝基呋喃代谢物时有个很奇怪的问题，同一批做的，样品中内标物出峰很正常，标准曲线的目标物和内标物不出峰或者非常小，试剂空白中内标物也不出，但是基质加标曲线质控样品中目标物和内标物出峰也很正常。有谁遇到过吗？会是什么原因？这个情况出现过两三次，连续几天的实验结果都这样，曲线只能用基质加标做，过段时间又正常了。这期间仪器没做过什么调整，试剂也没换过。

请教下，我们做生食水产中硝基呋喃，是按照GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 ，我昨天在配置好的对照品溶液中，加了大概10倍量的邻硝基苯甲醛，37度过夜衍生，结果今天连母离子都找不到，想请教下各位是怎么做的。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（ESI源）中能否用四氢呋喃？四氢呋喃对实验有哪些影响？“通常反相HPLC使用的溶剂，比如水、甲醇和乙腈，都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括：二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜（DMSO），分子量较大的醇类，比如异丙醇和丁醇，四氢呋喃（THF），丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话，见P27。我们的培训手册上，建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题，也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下，雾化气用的是空气，因为四氢呋喃易燃，所以是禁止适用的。这个可以理解，先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。