【作者】 史雪靖；【机构】 河北省滦南县医院；【摘要】 目的:建立复方芩连胶囊中黄芩苷的含量测定法。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamon-sil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(55:45:0.2);检测波长为280nm;流速为1.0ml.min-1;柱温为30℃。结果:黄芩苷在0.065~0.325μg.ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.51%,RSD=1.05%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为复方芩连胶囊的质量控制方法。 更多还原【关键词】 复方芩连胶囊； 黄芩苷； 高效液相色谱； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061745_381993_2352694_3.jpg
【作者】 雷鹏； 刘韶； 李新中； 肖菁；【Author】 LEI Peng,LIU Shao,LI Xin-Zhong,XIAO Jing(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital,Central South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院； 中南大学湘雅医院 湖南长沙410008； 湖南长沙410008；【摘要】 目的:比较葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量。方法:用高效液相色谱法测定葛根芩连汤中黄芩苷含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果:配方颗粒汤剂中黄芩苷含量为14.69mg.g-1;饮片汤剂中黄芩苷含量为10.45mg.g-1。结论:葛根芩连汤配方颗粒汤剂与饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂中黄芩苷含量均比饮片汤剂高。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the content of baicalin between slice decoction and dispensing granule decoction of Gegenqinlian.METHODS A HPLC method detected baicalin with（280 nm）.Diamonsil C18（（4.6 mm）×（250 mm）,（5 μm）） column was used,the mobile phase was a mixed solution of MeOH-0.05% H3PO4（65∶35）.The column temperature was setup at（30 ℃） and the flow rate was（1 mL）·min-1.RESULTS The content of baicalin in the dispensing granule decoction was（14.69 mg）· g更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 葛根芩连汤； 饮片汤剂； 配方颗粒汤剂； 黄芩苷； 【Key words】 HPLC； Gegenqinlian prescription； slice decoction； dispensing granule decoction； baicalin； 【基金】 湖南省卫生厅中医药科研基金(编号:221201)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131432_383499_2352694_3.jpg
早上起来，看到群友说：乙腈弄到手上了，会不会烂？ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605091413_592668_2984502_3.jpg 另一群友回复：没事，别慌，我萃取的时候被氢氧化钾烫到，第一件事是把分液漏斗放好，然后才是自来水冲。 还有群友分享在实验室碰到的各种遭遇： 以前接种，曾经被火喷到过手上！ 乙腈，甲醇沾到都是常事，甚至沾到嘴边； 喝过培养基，尝过菌种。。。。。这简直是吃货届的翘楚啊！！！ 小伙伴儿们，你在实验室有过什么样的别样遭遇？ 原来实验猿的“百毒不侵”是这样炼成滴~ http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif
畜禽肉中沙丁胺醇作为出口畜禽肉中必检项目，但没有一个标准方法，我们用液相色谱荧光检测器，但在净化方面一直不是太理想，哪位大虾能告之如何有好的方法净化，谢谢！
最近在用GBT 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这个方法做氯丙嗪，在所随行质控样的时候，按照氯丙嗪的方法检出限0.5ug/kg,加标，回收率不稳定，有没有人做过，能指导下，关键点在哪里。
[em09508]各位大侠，我最近用液相做黄酮的标品，摸索液相条件。用的C18的柱子，流动相为乙腈、水，以我师姐的经验，溶剂用甲醇/水峰型比较漂亮，但是不是说用流动相溶解比较好么，所以我就做了一个对比，但发现在相同的浓度下，在30％甲醇/水中，杨梅酮、槲皮素、芹菜素不出峰，在30％乙腈/水中出峰，但是峰型不好看。为什么在30％甲醇/水中不出峰呢？谢谢各位赐教了，我是个新手，望多多帮助！
各位大虾 请问高良姜素、槲皮素、芦丁、杨梅酮、莰菲醇、芹菜素、松属素、柯因等标样 怎样保存呀 谢了！[em61]
西芹常吃的部位是叶还是茎？GB 2763里芹菜的分类是叶菜类，GB 2762里芹菜的分类是茎菜类？
前言 黄芩是唇形科植物黄芩(Scutellariabaicalensis Georgi.)的干燥根，首载于《神农本草经》。味苦性寒，入肺、胆、胃、大肠诸经，能清热燥湿，泻火解毒，凉血止血，安胎。临床常用来治疗肺热咳嗽、目赤肿痛、血热吐衄、湿热泻痢、黄疸、痈疮肿毒、胎动不安等。黄芩的主要有效成分为：黄芩苷(baicalin)、汉黄芩苷(wogonoside)、黄芩素(baicalein)、汉黄芩素(wogonin)。现代药理研究发现，黄芩具有抗氧化、抗炎抗病毒、抗肿瘤、阻止钙离子通道、抑制醛糖还原酶、抗过敏等作用，对免疫、心脑血管、消化、神经等系统均有保护作用。黄芩及其提取物在中药制剂中应用广泛，如固体制剂木香理气片、牛黄上清片、清热止咳颗粒等，液体制剂柴黄口服液、银黄口服液、双黄芩口服液等。 黄芩常用的提取方法有煎煮法、回流提取法、超声提取法、微波提取法、酶提取法、半仿生提取法等。本实验采用回流提取的方法进行黄芩提取液的制备，用旋转蒸发仪进行减压浓缩。1实验部分1.1仪器及试药1.1.1仪器RE-2000A旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；密度计（燕河仪器仪表有限公司）；NDJ-5S旋转黏度计（上海伦捷机电仪表有限公司）；DRE-2A导热系数测试仪（湘潭市仪器仪表有限公司）。1.1.2试药黄芩片（北京同仁堂健康药业股份有限公司），经北京中医药大学刘春生教授鉴定符合2010版《中国药典》的要求；乙醇（95%），分析纯，北京化工厂；去离子水，自制。1.2样品的制备1.2.1不同浓度黄芩水提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片，加入8倍量的水，加热回流提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液。将滤液分别浓缩至150 mL，得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩水提液。（黄芩中的黄芩苷酶在冷水中可使黄芩苷分解，故第一次提取需将水煮沸后再加入黄芩片以杀酶保苷。）1.2.2不同浓度黄芩醇提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片，加入10倍量体积分数为60%的乙醇，加热回流提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液。将滤液分别减压浓缩至稠膏状，用60%乙醇少量多次溶解洗出，再加60%乙醇至150 mL，得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩醇提液。1.3物性参数的测定方法 用浮子式密度计在20°C下测量各浓缩液的密度；在20～75°C下，用NDJ-5S型数显旋转黏度计分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的黏度；采用DRE-2A型导热系数测试仪在20～70°C下分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的导热系数。1.4分析方法 采用Excel对实验数据进行一元线性回归分析（ρ-C、η-C、η-T、λ-C、λ-T）；采用1stOpt数据分析软件进行二元非线性拟合（η-C-T）；采用SPSS数据分析软件进行二元线性回归（λ-C-T）。2结果与讨论2.1密度与浓度的关系 测定不同浓度的黄芩水提液和黄芩醇提液密度（表1），以线性回归分别考察其密度与浓度的关系（图1）。黄芩水提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1582C + 1.0043，线性相关系数r = 0.9970；醇提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1839C + 0.9072，线性相关系数r = 0.9995。结果表明，提取液的浓度与密度呈正相关，提取液浓度越高，提取液密度越大，二者具有良好的直线回归关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272154_568164_1255490_3.jpg 表1-1 不同浓度黄芩提取液的密度(20°C) (g/cm3)Table 1-1 The density of Scutellariae Radix extracts(20°C) (g/cm3) 浓度C / g·mL-1 黄芩水提液 黄芩醇提液 0 0.9982 0.9094 0.2 1.0415 0.9405 0.4 1.0695 0.9815 0.6 1.0990 1.0170 0.8 1.1345 1.0560 1.0 1.1580 1.0905 2.2黏度与浓度、温度的关系不同温度下，测定不同浓度黄芩水提液的黏度，结果见表2；不同温度下，测定不同浓度黄芩醇提液的黏度，结果见表3。 表2不同温度下不同浓度黄芩水提液的黏度(mPa·s)Table 2 The viscosity of Scutellariae Radix water extracts(mPa·s) 温度T /°C 浓度C / g·mL-1 水 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 20 1.01 2.96 7.39 20.1 56.0 124.7 25 0.89 2.
逝者叶利钦伟人还是政客--------------------------------------------------------------------------------2007-04-24 07:35 来源：第一财经日报 因为苏联解体、出兵车臣、“休克疗法”这些深深烙进历史的事件，叶利钦注定会成为一个让人欲说还休的人物。 而今，这个大人物遽然离开了。克里姆林宫发言人23日表示，俄前总统叶利钦当天逝世，享年76岁。据称，叶利钦因心脏衰竭而去世。 叶利钦在任期间，曾４次访华，７次与江泽民会晤。两人签署了一系列发展中俄面向２１世纪的战略协作伙伴关系的文件，还就两国元首每年举行定期磋商达成了协议。作为江泽民和中国人民的老朋友，叶利钦为巩固和发展两国友好合作关系作出了贡献。 而这位在退休后笃信中医养生和热衷中国文化的俄罗斯前总统，在他生命的最后时期，更与中医和中国文化结下了不解之缘。 不忘“中国老朋友” 叶利钦辞去总统职务后，其家人特别是他的夫人非常注意让叶利钦进行身体调养。夫人奈娜总是对叶利钦说：“你应该多散步！”家人都责怪他出门太少，不活动，致使体重大增。 为了叶利钦的健康之计，其家人在家庭会议上作出决定，让叶利钦进行“身体恢复训练”。方法便是让叶利钦练习中国的气功，因为气功不需要太费体力。据说，叶利钦还为此专门请了一名姓林的中国气功师当教练。 自那以后，叶利钦每天早晨起床后第一件事便是面对墙壁练功，然后在屋里的地毯上再练上几招。 自辞职后，叶利钦在公众场合露面的次数越来越少，但看上去他的气色和身体状况却越来越好，所谓“无官一身轻”。这与他在总统位置上后期总是一副举步维艰的病态形成强烈而鲜明的对比。 对此，其夫人接受记者采访时说：“现在，我们家庭里再也没有紧张和劳累了。” 而用叶利钦自己的话说则是，自从练上中国气功以后，“感觉好极了”。 叶利钦自1999年将总统大权交给普京以来，就一直很少在公共场合露面。尤其是最后的几年，他的身体状况非常糟糕，时常患病。为此，叶利钦在退休后曾受时任中国国家主席江泽民之邀前往中国大连戒酒和治病。据俄通社-塔斯社报道，在大连停留期间，叶利钦一家下榻在政府官员静养的地方，在那里接受12天的中医治疗。 众所周知，叶利钦好烈酒，而且每饮必醉。这对他的身体造成了极大的危害。据知情人士讲，经过几次综合性和有针对性的治疗，到2005年，叶利钦已经算彻底戒除了多年以来形成的酒瘾。 据俄罗斯许多媒体后来披露，有一次，法国总统希拉克在访俄期间与叶利钦会面时惊奇地发现，叶利钦的身体状况极佳。在希拉克的询问下叶利钦承认，这是由于他接受了中国“返老还童”疗法。 俄罗斯媒体也称，叶利钦在华疗养期间接受了一种“返老还童”的疗法，这种疗法集健身操、按摩和以针灸为主的治疗于一体。因此，自从叶利钦从中国回来后，其生理和心理状态都非常好。 叶利钦退位后依然胸怀天下。他拥有广泛的信息渠道，每天阅读大量的书报，收看３０多个频道的各国新闻，对发生在世界每个角落的大事了如指掌。 据报道，他几乎每月要和普京总统见一次面，就国内外形势坦率交换意见；他也经常会见莫斯科各界要人，发挥着自己的独特影响；他还时常把记者请到家里，促膝谈心。 特别值得一提的是，叶利钦还曾多次对外界表示，在有生之年，还要继续为俄中两国和两国人民的世代友好作出努力。 功过是非留待后人说 近年来，对苏联领袖们的重新评价，是俄罗斯乃至全球最热门的政治话题。那么，人们又该如何评价叶利钦的功过是非？
作者：戴红锋; 单进军;（武警常州市消防支队卫生队; 南京中医药大学第一临床医学院;）摘要：目的建立同时测定复方烧烫伤搽剂中黄芩苷和白藜芦醇苷含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,Diamonsil ODS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:306 nm;柱温:30℃。结果黄芩苷的线性范围为0.107～0.856μg(r=0.999 6),平均回收率为100.6%,RSD=1.16%;白藜芦醇苷的线性范围为0.193～1.544μg(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=1.27%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于复方烧烫伤搽剂的质量控制。谱图：无
本人按照药典方法做盐杜仲，半支莲出现下问题：１、按杜仲标准做盐杜仲，松脂醇二葡萄糖苷的含量很低，几乎没有，是不是炮制后影响药材的含量？２、做半支莲时，配制野黄芩苷（流动相），对照品有大量可见的不溶物，怪！更换流动相、重新取对照配制还是如此，而且取上清液进样还脱尾严重．
中文名称: 威廉康拉德伦琴 生卒年: 公元1845—1923 洲: 欧洲 国别: 德国 省: 莱茵的尼普镇 X射线的发现者威廉康拉德伦琴于1845年出生在德国尼普镇。伦琴从小就性格倔强，从不轻易改变自己的主张。他的父母本来希望他日后能当一名水利工程师，可伦琴却迷上了物理学，并决心为之奋斗终身。他那坚定不移的信念感动了父母，并最终考上了著名的瑞士苏黎士工业学院。毕业以后，由于勤奋学习和刻苦钻研，伦琴取得了累累硕果，很快成为知名人物。他于1869年从苏黎世大学获得哲学博士学位。在随后的十九年间，伦琴先后应聘为斯特拉斯堡、吉森、沃兹堡等大学的物理学教授。1888年他被任命为维尔茨堡大学物理所物理学教授兼所长。1894年，他出任沃兹堡大学校长。1895年伦琴在这里发现了X射线。1895年9月8日，伦琴正在做阴极射线实验。阴极射线是由一束电子流组成的。当位于几乎完全真空的封闭玻璃管两端的电极之间有高电压时，就有电子流产生。阴极射线并没有特别强的穿透力，连几厘米厚的空气都难以穿过。伦琴用厚黑纸完全覆盖住阴极射线，这样即使有电流通过，也不会看到来自玻璃管的光。可是当伦琴接通阴极射线管的电路时，他惊奇地发现在附近一条长凳上的一个荧光屏（镀有一种荧光物质氰亚铂酸钡）上开始发光，恰好象受一盏灯的感应激发出来似的。他断开阴极射线管的电流，荧光屏即停止发光。由于阴极射线管完全被覆盖，伦琴很快就认识到当电流接通时，一定有某种不可见的辐射线自阴极发出。由于这种辐射线的神密性质，他称之为“X射线”这一偶然发现使伦琴感到兴奋，他把其它的研究工作搁置下来，专心致志地研究X射线的性质。经过几周的紧张工作，他发现了下例事实。（1）X射线除了能引起氰亚铂酸钡发荧光外，还能引起许多其它化学制品发荧光。（2）X射线能穿透许多普通光所不能穿透的物质；特别是能直接穿过肌肉但却不能透过骨胳，伦琴把手放在阴极射线管和荧光屏之间，就能在荧光屏上看到他的手骨。（3）X射线沿直线运行，与带电粒子不同，X射线不会因磁场的作用而发生偏移。1895年12月伦琴写出了他的第一篇X射线的论文，发表后立即引起了人们极大的兴趣和振奋。作为一名有杰出成就的德国科学家，伦琴品德高尚，对荣誉和金钱极为淡漠，1901年12月去瑞典首都斯德哥尔摩领取首届诺贝尔物理学奖时，他不仅拒绝在授奖典礼上发表演讲，而且谢绝了各种盛情邀请，迅速回到德国，将5万瑞典克郎的奖金全部献给沃兹堡大学作为科研费用。许多商人想用高价购买Ｘ射线的专利权，牟取暴利，巴伐利亚的王子甚至以贵族爵位来笼络伦琴，然而都被一概予以拒绝。伦琴将Ｘ射线的专利权毫无保留地公诸于世，让它为全人类服务。当然X射线的最著名的应用还是在医疗（包括口腔）诊断中，另一种应用是放射性治疗。在这种治疗当中X射线被用来消灭恶性肿瘤或抑制其生长。X射线在工业上也有很多应用，例如，可以用来测量某些物质的厚度或勘测潜在的缺陷。X射线还应用于许多科研领域，从生物到天文，特别是为科学家提供了大量有关原子和分子结构的信息。发现X射线的全部功劳都应归于伦琴。他独自研究，他的发现是前所未料的，他对其进行了极佳的追踪研究，而且他的发现对贝克雷尔及其他研究人员都有重要的促进作用。伦琴目己没有孩子，但他和妻子抱养了一个女儿。1901年伦琴获得诺贝尔物理奖，是获得该项奖的头一个人。他于1923年在德国慕尼黑与世长辞。研究领域：物理学作品:1895年12月28日，伦琴向德国维尔茨堡物理学医学学会递交了《论一种新的射线——初步报告》的论文，并出示了Ｘ射线的相片.曾获奖项：1901年伦琴成为历史上第一个获得诺贝尔物理奖的人。
[size=15px]黄芩根为清热解毒的常用中药，从其中分离出的化合物有黄芩苷（含4.0-5.3%）、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、木蝴蝶素A、黄芩黄酮Ⅰ、黄芩黄酮Ⅱ等。其中，黄芩苷是主要有效成分，具有清热、泻火、抗菌、消炎、退黄疸和降转氨酶作用，是中药“银黄片”的主要成分，现已应用于临床作为治疗急性、迁延性和慢性肝炎的药物。黄芩苷元磷酸脂钠盐可以用于治疗过敏、哮喘等疾病。 [/size][size=15px]黄芩苷为淡黄色针晶，熔点223℃，微溶于热冰乙酸，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿。黄芩苷有羧基，呈酸性，故可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱性溶液中，在碱液中初显黄色，然后逐渐变为暗棕色。[/size][size=15px]黄芩素为黄色针晶，熔点264-265℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，微溶于乙醚、氯仿，较难溶于苯。黄芩素分子中具有邻三酚羟基，易被氧化转为醌类衍生物而显绿色，这是保存或炮制不当的黄芩呈绿色的原因。黄芩变绿色后，有效成分受到破坏，质量随之降低。 [/size][size=15px]黄芩苷和汉黄芩苷都是C7位上羟基与葡萄糖醛酸结合的苷，分子中有羧基，酸性较强，在植物中多以镁盐的形式存在，所以能用沸水作为溶剂提取，然后在提取液中加酸酸化，使黄芩苷（总黄酮）析出。 [/size][align=center] [/align]
关于黄芩苷液相分离的问题，分液相的朋友请帮忙指教！ 我是用WATERS XTerra Ms C18（4.6x250mm）的柱子做含黄芩苷的中成药，在做5年的时间里都发现在做黄芩苷时有这样一个问题，若按中国药典的方法用甲醇、乙醇和不同浓度的甲醇做溶剂提取样品，样品中的出峰都是会有前沿峰，且各个峰分离极差，峰宽变大，峰形十分不美。但用流动相（甲醇-水-磷酸（50：50：0.3））作溶剂提取时黄芩苷峰的分离度和峰形都得到非常好的表达。请教你们做黄芩苷时是否也有这样的情况，做黄芩苷时你们又是点处理的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703220950_46145_1621232_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703220952_46146_1621232_3.jpg[/img]
大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？
[align=center][font=黑体]液液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱法测定生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇[/font][/align] [b][font=黑体]摘要：[/font][/b] [align=center][font=宋体][color=black]建立了液液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱法测定生活饮用水中土臭素（GSM）和2-甲基异莰醇（2-MIB）的方法，样品加入氯化钠、内标物质2-异丁基-3-甲氧基吡嗪，经乙酸乙酯液液萃取、浓缩，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱法进样检测，内标法定量。实验结果表明：曲线的线性相关系数均在R[sup]2[/sup]0.999，方法检出限分别为[/color][/font][font=宋体][color=black]2.7ng/L[/color][/font][font=宋体][color=black]、3.0ng/L[/color][/font][font=宋体][color=black]，相对标准偏差（RSD）为96%～118%，加标回收率为0.7%～4.7%，均满足GB5749-2022的检测要求。该方法解决了GSM、2-MIB液液萃取重现性低、准确度不高、萃取效率低的问题，样品前处理简单，仪器设备简单，方便推广。具有分析快速、灵敏度高、重现性好的优点。[/color][/font][/align] [b][font=黑体][color=black]关键词:[/color][/font][/b][font=方正仿宋_GB2312][color=black]土臭素[/color][/font][font=宋体][color=black]；2-甲基异莰醇；液液萃取；[/color][/font][font=楷体_GB2312][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱法[/color][/font] [align=center][b][font='Times New Roman','serif']Determination of geosmin and 2-Methylisoborneol indrinking water by liquid-liquid extraction-gas chromatography-tandem massspectrometry[/font][/b][/align] [b][font='Times New Roman','serif']Abstract:Objective[/font][/b][font='Times New Roman','serif']A liquid-liquid extraction-gaschromatography-tandem mass spectrometry method was developed for thedetermination of GSM and 2-Methylisoborneol in drinking water, sodium chlorideand internal standard substance 2-isobutyl-3-methoxypyrazine were added intothe sample, and the sample was extracted, concentrated and ethyl acetate byliquid-liquid extraction, analyzed by gas chromatography-tandem massspectrometry, and quantified by internal standard method. The results showedthat the linear correlation coefficients of the curves were all in the range ofR[sup]2[/sup] 0.999. The detection limits were 2.7 ng/L and3.0 ng/Lrespectively. The relative standard deviation (RSD) was 96% ~ 118% , and therecoveries were 0.7% ~ 4.7% , all meet the requirements of GB 5749-2022. Themethod solves the problems of low reproducibility, low accuracy and lowextraction efficiency of GSM and 2-MIB liquid-liquid extraction. The inventionhas the advantages of fast analysis, high sensitivity and good reproducibility.[/font] [b][font='Times New Roman','serif']Keywords:[/font][/b][font='Times New Roman','serif']Geosmin 2-methylisoborneol Liquid-liquid extraction Gas chromatography tandem mass spectrometry[/font] [font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]土臭素（GSM）和2-甲基异莰醇（2-MIB）由放线菌、蓝藻等微生物代谢产生，往往会伴随夏季藻类暴发与代谢，导致地表水的水体中浓度大幅上升[sup][1][/sup]，是造成生活饮用水具有土霉味和腥臭味的主要原因。[/color][/font] [font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]生活饮用水中的土臭素（GSM）和2-甲基异莰醇（2-MIB）是目前造成生活饮用水具有土霉味和腥臭味的主要原因，主要是由放线菌、蓝藻等微生物代谢产生，往往会伴随夏季藻类暴发与代谢，导致地表水的水体中浓度大幅上升[sup][1][/sup]。人的嗅觉对其极为敏感，GSM和2-MIB分别在1ng/L～10ng/L和5 ng /L ～10 ng /L时就能被闻到[sup][2][/sup]。尽管它们不一定会对人体的健康造成威胁,但是因口感和味道不佳,常常使人们怀疑水质遭到污染而无法放心食用。近年来，随着工业的发展，突发嗅味事件时有发生[sup][1][/sup]。新版《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）更是加大感官指标的关注，新增列入土臭素（GSM）和2-甲基异莰醇（2-MIB）两种典型土霉味物质。因此建立快速、灵敏度高、成本低、适宜大范围推广的检测方法十分必要。[/color][/font] [font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]分析检测嗅味物质的方法主要有感官分析法[sup][3]- [4][/sup]和仪器分析法[/color][/font][sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black][5]- [4][/color][/font][/sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]两类[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]，感官分析法因依靠个人嗅觉加以判断，存在无法准确定量、主观因素影响较大、环境要求较高等问题，因此应用受到一定限制。仪器分析法以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black][5][/color][/font][/sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱法为主。嗅味物质目前主要前处理方法有固相微萃取法[/color][/font][sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black][6]- [7][/color][/font][/sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]、吹扫捕集[/color][/font][sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black][8][/color][/font][/sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]、固相萃取[/color][/font][sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black][9]- [10][/color][/font][/sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]、液液萃取[/color][/font][sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black][11][/color][/font][/sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]等；[/color][/font][font='方正书宋_GBK','serif'][color=#231F20]固相微萃取技术虽然操作简便[/color][/font][font=宋体][color=#231F20]、[/color][/font][font='方正书宋_GBK','serif'][color=#231F20]无需有机溶剂[/color][/font][font=宋体][color=#231F20]、[/color][/font][font='方正书宋_GBK','serif'][color=#231F20]萃取效率相对较高、结果准确，精[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]密度高，但全自动固相微萃取价格昂贵，一般实验室难以承担；手动固相微萃取则需手动萃取及进样，检测效率不高，不适合大规模检测，且两种方式均存在萃取范围较窄，萃取纤维头价格昂贵、易碎、使用寿命短等问题。吹扫捕集是非平衡态连续萃取，是几乎能将所有的被测物萃取出来的定量萃取方法，故灵敏度较高，但设备昂贵，且吹扫过程耗费大量的惰性气体，使用成本较高。固相萃取不需要大量的有机溶剂，简化了预处理过程，避免了不必要的污染，但固相萃取所需样品体积大、上样及氮吹耗时较长，且准确性和回收率低于液-液微萃取法。虽然液液萃取存在方法的回收率和重现性差的问题，但其具有处理量大、分离效果好可连续操作、成本较低且易于操作等特点，是一种快速有效、经典适用的水样富集分析方法[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=red]。[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]目前，液液萃取嗅味物质的相关报道主要用到的溶剂是己烷和二氯甲烷，用乙酸乙酯作萃取剂的报道较少；同时液液萃取嗅味物质大多以外标法定量为主，以[/color][/font][font=宋体][color=black]2-[/color][/font][font=宋体][color=black]异丁基-3-甲氧基吡嗪作为内标法定量，在液液萃取中尚无相关报道。[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]本文以[/color][/font][font=宋体][color=black]乙酸乙酯作为液液萃取溶剂，萃取效率高，解决液液萃取回收率低的问题，而以[/color][/font][font=宋体][color=black]2-[/color][/font][font=宋体][color=black]异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标，[/color][/font][font=宋体][color=black]内标法定量[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]，解决了液液萃取重现差的问题。本方法操作简单、检出限低、准确度高、重现性好，成本较低，且能满足GB5749-2022对土臭素和2-甲基异莰醇的要求。[/color][/font] [b][font=宋体]实验部分[/font] [font='Times New Roman','serif']1.1[/font][font=宋体]主要仪器与试剂[/font][/b] [font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-2010Ultra[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（日本岛津）；R-1001VN型旋转蒸发仪（郑州长城科工贸有限公司）；KL512型氮吹仪（北京康林科技有限公司）；涡旋混合器（VORTEX-5）；数字可调[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]（BRAND）；SH-Rxi-5SIl MS色谱柱([/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif']30m[/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif']×0.25mm×0.25μm[color=black]，日本岛津)；正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯([/color][color=black]德国默克[/color][color=black],[/color][color=black]色谱纯)；无水硫酸钠、氯化钠（400℃烘2h）；甲醇中土臭素和2-甲基异莰醇混标（100μg/mL,北京北方伟业计量技术研究院）；2-异丁基-3-甲氧基吡嗪（100μg/mL,Tmstandard）。[/color][/font] [b][font='Times New Roman','serif']1.2 [/font][font=宋体]标准溶液的配制[/font][/b] [font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]土臭素和2-甲基异莰醇混合标准储备液（1μg/mL）：准确移取浓度为100μg/mL的土臭素和2-甲基异莰醇混标0.1mL于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，摇匀备用。[/color][/font] [font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]2-[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]异丁基-3-甲氧基吡嗪内标储备液（10μg/mL）：准确移取浓度为100μg/mL的2-异丁基-3-甲氧基吡嗪标液1.00mL于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，摇匀备用。[/color][/font] [font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]标准系列工作溶液：准确移取浓度为1μg/mL的土臭素和2-甲基异莰醇混合标准储备液10、50、100、200、500μL；加入10μL浓度为10μg/mL2-异丁基-3-甲氧基吡嗪内标储备液，乙酸乙酯定容至10mL，配置成标准溶液浓度为1,5,10,20,50ng/mL；内标为10ng/mL的系列标准溶液。[/color][/font] [b][font='Times New Roman','serif']1.3[/font][font=宋体]仪器条件[/font][/b] [font='Times New Roman','serif']1.3.1[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件 [font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]色谱柱: SH-Rxi-5SIlMS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；程序升温：60[/color][/font][color=black]℃[/color][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]保持2.5min[/color][/font][color=black]?[/color][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]以8[/color][/font][color=black]℃[/color][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]/min[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]升温至250[/color][/font][color=black]℃?[/color][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]保持5min；进样口：250[/color][/font][color=black]℃[/color][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]；柱流量：1.02mL/min[/color][/font][color=black]?[/color][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]线速率控制模式；线速率：36.9mL/min；进样模式：不分流。[/color][/font] [align=left][font='Times New Roman','serif']1.3.2[/font]质谱条件[font='Times New Roman','serif'] [/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]离子源：EI源，离子源温度230℃；接口温度280℃；检测器电压0.90 kV；溶剂延迟时间2 min；扫描模式：选择离子检测（SIM）。土臭素、2-甲基异莰醇和2-异丁基-3-甲氧基吡嗪的选择性离子参数和保留时间如表1所示。[/color][/font][/align][align=left][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black] [/color][/font][/align][align=center][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]表1 土臭素、2-甲基异莰醇和2-异丁基-3-甲氧基吡嗪的选择性离子参数和保留[/color][/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]项目名称[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]保留时间[/font][font='Times New Roman','serif']/min[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]定量离子[/font][font='Times New Roman','serif'](m/Z)[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]定性离子[/font][font='Times New Roman','serif'](m/Z)[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]土臭素[/color][/font][/align] [/td][td=2,1] [font='Times New Roman','serif']14.603[/font] [/td][td] [font='Times New Roman','serif']112[/font] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman','serif']125[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]2-[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]甲基异莰醇[/color][/font][/align] [/td][td=2,1] [font='Times New Roman','serif']10.628[/font] [/td][td] [font='Times New Roman','serif']95[/font] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman','serif']107,135[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]2-[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]异丁基-3-甲氧基吡嗪[/color][/font][/align] [/td][td=2,1] [font='Times New Roman','serif']10.294[/font] [/td][td] [fo
黄芩提取物-黄芩苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091347_411149_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091349_411153_2369266_3.jpg 黄芩茎叶 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091348_411151_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411154_2369266_3.jpg黄芩根部http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411155_2369266_3.jpg黄芩提取物-黄芩苷黄芩提取物－黄芩苷C21H18O11446.37黄芩苷药理作用：⑴抗炎抗变态反应，黄芩甙、黄芩甙对豚鼠离体气管过敏性收缩及整体动物过敏性气喘，均有缓解作用；⑵抗病毒、抗微生物（菌）作用；⑶镇静、解热、解痉作用；⑷抗癌、降压、利尿作用；⑸对血脂及血糖上升的作用；⑹利胆、保肝作用；⑺可降低乙醇所致的甘油三酸酯水平等。实验室测定方法名称：黄芩提取物－黄芩苷的测定－高效液相色谱法应用范围：本方法采用高效液相色谱法测定黄芩提取物中黄芩苷的含量。本方法适用于黄芩经加工制成的提取物。方法原理：本品加甲醇溶解、稀释，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长280nm处检测黄芩苷的吸收值，计算出其含量。试剂：1.甲醇2.磷酸仪器设备：高效液相色谱仪（配带紫外检测器）色谱条件：1.色谱柱：Xtimate C18柱2.流动相：甲醇 水 磷酸 =47 53 0.23.流速：1.0ml/min4.检测波长：280nm5.柱温：室温样品的制备：1.对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量
液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 摘要：采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC-ESI-MS-MS），建立了猪肉中卡巴氧代谢物脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留量的药物残留的检测方法，样品用甲酸溶液消化，蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取住或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹恶啉-2-羧酸和3-甲基喹恶啉-2-羧酸，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。本方法采用了2ug/kg,5ug/kg,10ug/kg，3个添加浓度，每个浓度6个平行样品，上述3种药物残留的回收率在80%~110%，相对偏差在2.03%~4.94%。关键词：液相色谱串联质谱法；脱氧卡巴氧；喹恶啉-2-羧酸；3-甲基喹恶啉-2-羧酸。1 引言卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将以卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物 , 欧盟、中国、日本、美国、澳大利亚等对二者在动物组织内迅速代谢而产生的相应的代谢产物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和 3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQ-CA)制定了残留监控的限量标准。在动物体内，喹乙醇和卡巴氧、经脱单氧、脱双氧后主要生成脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基喹恶啉-2-羧酸，相对应的代谢物比较稳定，通常作为残留分析和监控的目标物质，代谢途径见图1。鉴于喹乙醇和卡巴氧的毒性和潜在的危害，为了更好的对动物食品进行监控，本文旨在建立喹乙醇、卡巴氧代谢物的残留液质联用仪检测方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242215_472741_2082444_3.jpg2 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料甲醇：德国默克，色谱纯。乙腈：德国默克，色谱纯；乙酸乙酯：德国默克，色谱纯；水：1.25L哇哈哈纯净水（杭州产）；正己烷：Honeywell，色谱纯。甲酸：色谱纯乙酸：色谱纯浓盐酸：分析纯乙酸钠：分析纯甲酸乙酸乙酯溶液：2% 向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸，用乙酸乙酯定容至500mL。甲酸溶液
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测复方中黄芩苷和天麻素含量，在做混标标曲的时候，天麻素用甲醇作溶剂跑标准品，该成分峰前面会连有一个小包，怀疑是溶剂效应，换了50%甲醇溶解后，峰形改善且小峰消失；黄芩苷含量用50%甲醇溶解后会析出，此时浓度约500ug/ml，稀释后也无法溶解，超声或升温都尝试过，但文献和药典均有用50%甲醇配制，我想尝试用相同溶剂溶解天麻素和黄芩苷，但好像无法兼得，请问有什么好的办法吗？
关于国内外的标准（ISO）高纯氧化铝、高纯铝，麻烦能给发一份过来吗，电子邮件是cw_shuqin@sina.com或w_shuqin@hotmail.com.cn
我知道用“乙醇+氢氧化钠”来侵泡洗涤玻璃仪器，特别是有机合成结块的烧瓶，效果很好，可是 why ？? : 乙醇+氢氧化钠会部分形成乙醇钠，这是一直强碱，会与有机合成结块的烧瓶中的碳化物质反应，而乙醇又是非常好的溶剂，可以溶解大部分有机和无机物质? : 该洗液的含水量可以很高，如6％，因此乙醇钠应该不存在。? : 我也觉得是 1、强碱与有机物反应，生成易溶物。有些看起来不溶，但用水一冲就溶掉。 2、乙醇对结块有溶解或溶胀效果。? : 个人还怀疑强碱腐蚀玻璃表面一小薄层，使结块剥落。大家说，谁对啊？
【序号】：1【作者】：卢跃鹏; 方慧文; 胡筱静; 江小明; 李君; 杨永; 段建坤; 骆丹;【题名】：亲水作用色谱-串联质谱法同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺【期刊】：分析试验室,【年、卷、期、起止页码】：2010年 11期 【全文链接】：http://202.119.208.220:8002/kns50/detail.aspx?dbname=CJFD2010&filename=FXSY2010110252
问题: 各位亲，西诺沙星纯品用什么溶解？
高效液相色谱测定农药噻嗪酮概要 噻嗪酮是一种低毒农药，主要作用是杀虫防止虫害的发生。长期或是大量使用会对土壤及水体等自然环境造成污染，直接或间接的对农田里的生物以及人类造成危害。噻嗪酮的理化性质化学名称：2－特丁基亚氨基－3－异丙基－5－苯基－3,4,5,6－四氢－2H－1,3,5－噻二嗪－4－酮；实验式：Ｃ16Ｈ23Ｎ3ＯＳ；相对分子质量：305.4（按1999年国际相对原子质量计）；生物活性：杀虫；熔 点：（104.5～105.5）℃；蒸气压（25℃）：1.25mpa；溶解度（g／L,20℃）:水0.0009、丙酮240、苯370、甲苯320、乙醇80、氯仿520、已烷20；稳定性：对酸、碱、光、热、稳定。实验部分1、检测原理试样用流动相溶解，使用以C18高效液相色谱柱，紫外可变波长检测器，对试样中的噻嗪酮进行高效液相色谱法分离和外标法定量。2、试剂甲醇：色谱纯；水：超纯水、新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水；噻嗪酮标样：已知含量≥99.5%3、仪器高效液相色谱仪：配紫外检测器；定量管：20uL；进样器：100uL；4、色谱条件色谱柱：Xtimate C18柱（250mm×4.6mm，5uｍ）；流动相：甲醇+水=90+10（V/V）；检测波长：245nm；流速：0.8mL/min。柱温：30℃5、测定5.1.配样 标样及处理过的样品用甲醇定容，待完全溶解后，过滤，待用。5.2.测定 在上述色谱条件下，待仪器工作状态稳定后，进样。5.3.色谱图 主峰噻嗪酮，出峰时间13.19min，最小检出限1.83 x 10-6g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412983_2369266_3.jpg图为噻嗪酮标准品谱图,出峰时间为13.19min,含量为3.0 x 10-4g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412984_2369266_3.jpg图为噻嗪酮样品谱图,出峰时间为13.28min,含量为3.53 x 10-4g/ml6、计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮的峰面积分别进行平均，有效成份噻嗪酮质量百分含量X1按式（1）计算：X1=A1×M2×P2×100%………………………………（1）————————[/td
半枝莲快速检测本品为唇形科植物半枝莲Scutellaria barbata D.Don的干燥全草。夏、秋二季茎叶茂盛时采挖，洗净，晒干。本药材具有清热解毒、消炎止痛、化瘀利尿功效。可用于治疗疔疮肿毒、咽喉肿痛、跌扑伤痛、水肿水泡、黄疸、头疼脑热、蛇虫咬伤等多种病症。对照品溶液制备：精密称取野黄芩苷(C21H18O12)对照品2mg于25ml容量瓶中，加流动相至刻度，配制成80μg/ml的黄芩苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备：取本品适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末1g置于索氏提取器中，加石油醚(80℃)提取至无色，弃去醚液，药渣挥去石油醚，加甲醇继续提取至无色，转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取25ml，蒸干，残渣用20％甲醇溶解，转移至25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，0.45um微膜滤过，收集续滤液，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,5um，4.6 X 250mm检测波长：335[siz
序号：01作者：卢跃鹏; 方慧文; 胡筱静; 江小明; 李君; 杨永; 段建坤; 骆丹;期刊：分析实验室题名：亲水作用色谱-串联质谱法同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺年号：2010年11期链接：http://202.119.208.220:8002/kns50/detail.aspx?dbname=CJFD2010&filename=FXSY201011025
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192328_426024_2160661_3.jpgIntroduction首先要严重自我检讨一下，每次谈钱不上感情都名列榜首，是负分的榜首，哈哈，非常对不起小S，之前是一直忙毕业，后来毕业上班了发现还是很忙。唉，希望能多回来看看参与参与，过段时间说不定又把kaikaifeng忽悠回来啊，哈哈。进入主题，本体验介绍我毕业课题的一章，活性天然产物的纯化与分离，整个实验的成功充分体现了Ultimate XB-C18色谱柱的卓越性能，真材实料献给大家。黄芩苷和汉黄芩苷为中药黄芩的两大主要成分，其良好的药理活性长期吸引着研究者的兴趣，虽然二者在黄芩药材中的含量较高，但目前仍然没有一种有效的方法来获得纯品黄芩苷和汉黄芩苷。本论文应用吸附和解吸附原理，开发了一种大量富集纯化和分离这两个化合物的方法，为纯品的获得迈出了极其重要的一步。整个纯化过程中的定量工作均由Ultimate XB-C18色谱柱完成，其良好的性能保证了结果的可重现性和准确性，在此简要介绍一下论文的精髓，细节大家可以下载论文进行研究讨论。1.Materials 色谱甲醇(Fisher)，去离子水(Eyela Still Ace, SA-2100 E1, 日本）,三氟乙酸(TFA,Dima)，黄芩苷和汉黄芩苷纯品为笔者实验室自制，纯度均达到98%以上，其结构同时经过核磁和质谱确认，其它材料略。2.HPLCanalysis of baicalin and wogonoside Shimadzu HPLC system, 由LC-10ATVP 泵, SPD-10AVP 紫外检测器, 以及CTO-10ASVP 柱温箱组成, 工作站为浙江大学N3000工作站。色谱柱：Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)----见下图原论文阐述http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192333_426025_2160661_3.jpg 流动相：A通道：甲醇，B通道：水(0.05% TFA)流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测波长：277nm进样量：20μL3.Resultshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192327_426023_2160661_3.jpg[font='Times New
当我记起父亲节的时候，才想起今年的父亲节已经过去两天了，没有给父亲带去祝福和安慰，为自己的粗心感到内疚．连忙拿起话筒给父亲打电话，立刻传来了父亲熟悉的声音和爽朗的笑声，听着父亲的笑声，让我想起了过去...... 我出生那年，父亲已经四十多岁了。本来老来得女，应该很高兴才对，可是从小父亲给我的印象是威严而沉默，从来不陪我玩，更不会象其他小朋友的爸爸那样和孩子说笑嬉闹，我以为父亲不喜欢我，所以小时候我对父亲除了敬畏还是敬畏。 那时，我的父亲正受着政治上的迫害。在这个特殊的年代，我那受过良好教育，身为国语老师的父亲，被迫离开了教育界。为了生计，也为了逃避在人面前抬不起头的残酷现实，背井离乡，去一个偏僻的海岛工作。 在我的记忆中，父亲平时不太爱笑，他每次从海岛回来，只有在看到了我的成绩报告单后，才能见到他脸上欣慰的笑容。原来，父亲并不是不会笑，也不是不关心我，而是周围没有事物值得他一笑。女儿的好成绩才是他最值得欣慰和开心的，所以他笑了。从父亲的笑容里，让我读懂了我的父爱。 为了博得父亲一笑，我就更加努力地学习。父亲的笑陪伴着我的学习生活，激励着我在学习的道路上克服一个又一个的困难。我喜欢父亲的笑容，因为只有在父亲笑的时候，我才能感受到父亲对我的爱、对我的期望和父亲对美好明天的深深期盼…… 就在我以优异的成绩考入更高学府而要离开家庭的时候，父亲平反了，回到了教育岗位。父亲象完全换了一个人似的，一下子年轻了好多，一改过去的沉默寡言，自信的笑容回到了他的脸上。 呵，我亲爱的父亲，你的笑容我将一生铭记，愿你的笑容更加灿烂，一直陪伴你到永远。 虽然，我的父爱有点凄凉和无奈，但是，我觉得这是世界上最高贵最深沉的父爱了。 衷心祝愿我的父亲晚年幸福健康长寿！同时也祝愿天下所有的父亲幸福健康长寿！
我现在在做秦皮甲素的代谢分析，看文献都用的甲醇沉淀法处理血样，我以前没用过这种方法，文献上也没有具体步骤，请问各位大侠谁知道甲醇沉淀法的具体操作步骤。
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