当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

桂酸桂酯

仪器信息网桂酸桂酯专题为您提供2024年最新桂酸桂酯价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括桂酸桂酯参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的桂酸桂酯您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合桂酸桂酯相关的耗材配件、试剂标物,还有桂酸桂酯相关的最新资讯、资料,以及桂酸桂酯相关的解决方案。

桂酸桂酯相关的资讯

  • 中国认证认可协会发布《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    各有关单位:根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定,经中国认证认可协会批准立项,广州检验检测认证集团有限公司等单位已完成《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准的起草工作,形成征求意见稿,现公开征求意见。有关事项通知如下:一、《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载,网址信息如下:http://www.ccaa.org.cn/ttbzgl/6484.html二、请填写《意见反馈表》(见附件),并于2024 年4 月15日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联 系 人:李秀英联系电话:020-84655116电子邮箱:js@cngttc.cn附件:《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》公开征求意见材料.rar
  • 部署合规LC-MS流程,深耕寡聚核苷酸业务
    BioSpring是一家位于德国法兰克福的合同生产机构(CMO),为商业化寡聚核苷酸药物开发、商业化生产提供可靠的分析解决方案。随着寡聚核苷酸生产及分析业务不断扩张,BioSpring部署Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect平台,保障数据可靠性和满足监管机构要求。BioSpring的寡聚核苷酸生产和分析业务BioSpring自1997年起就致力于为全 球客户开发和生产高质量寡聚核苷酸。其生产的寡聚核苷酸在反义技术、siRNA、偶联药物和单链长RNA等领域均有应用。2007年,该公司取得了寡聚核苷酸治 疗药物的cGMP生产认证,提供符合cGMP、ICH Q7和ISO 13485要求的服务。公司近日部署了Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect信息学平台,用以满足寡聚核苷酸业务需求。图1. BioSpring正在扩充其质量控制部门,该部门部署BioAccord LC-MS系统。寡聚核苷酸业务需求不断攀升BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士说到:我们的客户遍布世界各地,类型多样,有全 球制药巨头,亦不乏小型生物技术公司。这就是为什么我们要确保服务足够灵活并且以客户为中心,因为每位客户的需求都不尽相同。例如,我们可以带领客户完整实施整个项目,也可以只帮忙起草申报文件的CMC部分,还可以只在药品申报文件提交阶段提供支持。我们愿意根据客户需求开展合作。图2. BioSpring生产的寡聚核苷酸种类随着寡聚核苷酸类治 疗药物的产品管线不断扩展,寡聚核苷酸cGMP生产方面的需求也在增加。BioSpring提供覆盖面相当广的生产和分析服务。Nickolaus博士解释说:我们的业务中有70%是遵循cGMP标准生产,剩下30%则是分析客户提供的寡聚核苷酸,开展放行检测。在某些情况下,我们需要生产寡聚核苷酸并交付给制药厂商。QC部门负责BioSpring的一切综合分析业务,包括方法开发、研究和生物分析,还负责涉及GMP分析和非GMP临床前研究的常规业务。我们还提供商业化产品的稳定性研究和放行检测服务。研究已经证明,经化学修饰的核苷酸与递送系统(如GalNac)相结合,可以显著提高寡聚核苷酸类药物的稳定性和疗 效,这也是近年来此类药物大获成功的关键。因此,确认寡聚核苷酸序列中的化学修饰及其具体位置至关重要,而质谱(MS)已被证明具有100%确认序列(包括序列中每一个修饰核苷酸的位置)的特殊能力。寡聚核苷酸LC-MS工作流程对于治 疗或临床诊断用途的寡聚核苷酸,BioSpring的QC部门必须遵循法规要求确认产品成分、序列和纯度。新的治 疗方式激发了更多需求,包括鉴别、表征和定量低水平杂质,以及开展临床前和临床药物代谢及药代动力学(DMPK)研究,以确保药物安全性和有效性。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士:部署符合cGMP及ISO要求的高分辨率质谱系统是我们的工作重 点之一。Rühl博士和他的团队曾前往沃特世英国分公司实地考察沃特世高分辨率质谱系统,这是我们第 一次看到运行中的Waters BioAccord LC-MS系统。Waters BioAccord LC-MS系统对BioSpring而言很有吸引力,因为这款仪器专为满足法规要求而开发,在色谱分离度、质谱分辨率、灵敏度、质量精度和线性方面也能充分满足各种常规生物制药分析的需求。不仅如此,Waters BioAccord LC-MS系统还自带经过优化的合规工作流程,包括:完整蛋白分析和完整寡聚核苷酸分析单克隆抗体(mAb)亚基分析肽图分析/MAM(多属性方法)游离N-糖分析在开发和制造该系统的过程中,沃特世还对整套BioAccord解决方案实施了严格的验证。验证测试从样品到结果报告全程采用生物制药方法,验收标准符合生物制药行业标准的要求。Waters BioAccord LC-MS系统还具备全面审计追踪功能、可配置访问权控制和关系型数据库,有助于公司保障数据可靠性和满足21 CFR第11部分及欧盟GMP附件11的要求。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士:沃特世解决方案的审计追踪、用户管理和其他合规功能正是我们需要的。通过部署BioAccord LC-MS系统在内部完成各项分析,对我们接受监管机构和客户的审计有很大帮助。特别是在申报过程中,我们必须列出用到的所有外部应用程序,它们可能也得接受审计。投资回报2020年,BioSpring安装了第 一套Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect信息学平台,紧接着又安装了第二套BioAccord系统。这家CMO公司一直使用沃特世系统分离35~130 nt的寡聚核苷酸。BioAccord鉴定长链寡聚核苷酸的性能尤其突出,质量精度可达50 ppm。不仅如此,该系统还可以确认序列,过去这往往需要使用更精密的QToF质谱设备才能实现。这可谓该领域的一个里程碑,因为BioAccord将分析所需的质谱功能与操作简单的全套GMP认证工具成功结合到了一起。图3. 借助Waters BioAccord LC-MS系统,BioSpring公司得以将部分过去外包业务收回公司内部完成。这款LC-MS仪器采用Waters SmartMS技术,具有内置的健康状态检查功能,可确保数据质量。SmartMS简单易用,这意味着无论是LC-MS专家还是新手,都能轻松使用BioAccord获得同样高质量的结果。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士:我们在法兰克福不只设有分析实验室,还设有生产工厂。为了支持工厂产能,我们还会表征生产过程中观察到的杂质。这是Waters BioAccord LC-MS系统发挥作用的又一个方面。它可以帮我们缩短周转时间,同时降低成本。除了提升和扩大产能,Waters BioAccord LC-MS系统让BioSpring得以将一部分过去需要外包的业务收回公司内部完成。这意味着能节省更多的时间和成本,业务流程也更加可控。Nickolaus博士解释:我们曾与美国某伙伴实验室合作开展序列确认。每执行一个放行检测项目,我们就得往他们的实验室送一次样品。内包这些工作有助于提高数据质量和可靠性,周转时间也可从原来的10周缩短到几天。此外,部署这套系统还能让我们进一步为业务做好更充分的准备。使用Waters BioAccord LC-MS系统,相同的服务以更低的成本就能实现完全控制和完成试验。在此基础上,我们可以进一步提升服务质量,同时显著降低成本和缩短交付时间。展望未来BioSpring目前在QC部门安装了两套Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect信息学平台,但这只是公司长期计划的一部分。BioSpring还希望在不久的将来部署更多Waters BioAccord LC-MS系统,进一步扩大服务规模。增添这些设备将有助于BioSpring达成其长期目标,那就是让服务适应未来发展,满足新客户需求。随着寡聚核苷酸市场不断发展和BioSpring持续扩张公司设施和服务规模,BioSpring打算继续与沃特世开展密切合作。投资部署Waters BioAccord LC-MS系统是BioSpring长期战略的一个关键组成部分,旨在让BioSpring在这个快速发展的行业中保持企业可信度和品牌信誉。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士:Waters BioAccord LC-MS系统的性能本身就令人信服。不过除此之外,开展合作的机会和来自沃特世的支持对我们来说也很重要。与沃特世合作的方式类似于我们与客户合作的方式,这一点非常吸引人。
  • 月旭产品之“打鬼捉妖记”
    日常的检测实验中,您是否会遇到这样的诡异情况。某次样品谱图中,突然出现了一个异常的峰,同样的条件再重复一次实验,可能又不出现了。异常的峰忽大忽小,时有时无,“飘忽不定”,“神出鬼没”。面对这样的异常,您是否摸不着头脑,恼火而又无从下手呢?小旭今天就带您一起经历色谱分析中的“打鬼捉妖”。鬼峰描述:色谱分离过程中,特别是在梯度洗脱或仪器使用时间过久容易产生时有时无的色谱峰,我们俗称鬼峰(Ghost peak)。鬼峰的来源:● 水有很多途径带来杂质● 净化系统本身● 存储容器引入和放置时间太长导致细菌生长● 各种流动相添加剂,盐,酸,碱● 仪器系统时间较久已不再纯净● 有机污染物等那么,我们如何做鬼峰的排查呢?当出现鬼峰时,首先可通过液相色谱仪器软件中的“进直接样品”或“进直接标准样品”的功能,检查污染是否来自进样系统。该功能无进样动作,仅记录当前色谱条件下的流动相基线。再进样0μL(有进样动作),可排查鬼峰可能来源。样品污染的排查样品污染,可分为样品本身污染或降解,样品溶剂污染,样品溶液在样品瓶中放置时发生降解等污染情况。对于样品本身污染或降解,可排查不同的样品批次之间或者新鲜样品的检测情况做对比;样品溶剂污染,可新配稀释剂;样品溶液在样品瓶中放置时发生降解的情况,则要考察样品在不同稀释剂及不同材质样品瓶或不同品牌样品瓶中的稳定性。进样系统的污染排查建议更换对样品溶解性更好的洗针液(Needle Wash),常用的洗针液如90%甲醇或乙腈的水溶液。流动相污染若是流动相的污染,则要排查清楚鬼峰的来源是来自流动相中的缓冲盐、添加剂、水还是有机试剂。举例子,若方法流动相中含有缓冲盐相:● 去掉缓冲盐运行空针若鬼峰没有,即缓冲盐含杂质;● 若还有鬼峰,则延长高比例水相等度运行,运行空针,鬼峰变大,即污染来自水相;● 若鬼峰没有变大,即来自有机相。色谱柱污染若是色谱柱污染,首先建议按照色谱柱的说明书进行色谱柱的日常冲洗或是异常冲洗。同时也可结合色谱条件及样品性质,调整色谱柱清洗方法。如反相色谱条件中,分析方法zui高比例有机相偏低(如仅到40%),则建议每隔30-40针即梯度冲洗色谱柱。其他系统性问题造成的鬼峰其他系统性的问题造成的鬼峰,比如在紫外检测器中,梯度方法两相比例的改变,基线有一定改变,应尽量避免梯度变化速率过大而带来的梯度鬼峰。再如,压力仪的T型接头,连接管路的90°转折角等,也会容易产生鬼峰,应尽量避免管路弯折。如果以上排查都解决不了鬼峰的问题,怎么办!!快来看看收鬼峰zui强法器,Ghost-Buster Column杂质捕集小柱,该小柱可以有效吸附去除系统中的极性较弱的杂质,从而防止系统中的杂质峰对目标峰的干扰。其安装在梯度混合器和进样器之间,不仅能够去除流动相中的杂质,还可以有效去除管路和混合器中的杂质。
  • 加拿大拟修订小麦炔草酯最大残留限量
    据加拿大卫生部消息,7月18日加拿大卫生部发布PMRL2013-51号通报,有害生物管理局提议修订炔草酯(Clodinafop-propargyl)在小麦中的最大残留限量不超过0.02 MRL(ppm)。   炔草酯属芳氧苯氧丙酸类除草剂,能有效抑制类酯的生物合成为乙酰辅敏A羟化酶抑制剂,本品在土壤中很快降解为游离酸苯基和吡啶部分进入土壤。本品能防治小麦田鼠尾看麦娘、燕麦草、黑麦草、普通早熟禾狗尾草等禾本科杂草。实验表明,该农药流失到环境中,将造成严重的环境污染,有时甚至造成极其危险的后果:1.污染大气、水环境,造成土壤板结 2.增强病菌、害虫对农药的抗药性 3.杀伤有益生物,极易致使野生生物和畜禽中毒。   检验检疫部门提醒相关企业:一是认真学习加拿大卫生部发布PMRL2013-51号最新通报,密切关注进口国质量标准及监管动态,并严格按照新标准进行生产工作。二是加强原材料采购管理,切勿贪图便宜使用质量不达标的原料,埋下质量隐患 产品出口时应加强与检验检疫部门的沟通和交流。三是建立完善的产品质量安全监管体系,提升企业质量管理水平,严格控制炔草酯等高毒高污染农药在实际生产中的用量,从源头杜绝超标现象的产生,尽量化解出口安全隐患。四是相关出口企业应加强与检验检疫部门联系,寻求技术和信息支持,共同探索低毒低残留的替代性农药。
  • 编辑视点:塑化剂魅影,酒鬼变“鬼酒”
    我要测讯 近日,媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。塑化剂使酒鬼变成了“鬼酒”。   媒体称,检测报告显示,酒鬼酒中共检测出3种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。   自从2011年11月,台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来,国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件,塑化剂为何屡禁不止?   笔者了解到,就在2012年4月中国酒业协会白酒分会理事会议和2012年7月中国酒业协会全国白酒国家评委会上,再次加强严控白酒产品塑化剂含量的要求。然而短短的几个月,中国酒业协会白酒分会常务理事成员——酒鬼酒股份有限公司就被爆出塑化剂含量超标高达260%。   单单只是酒鬼酒有塑化剂超标的问题吗?笔者了解到,白酒的检测项目一般主要为:酒精度、总酸、总酯、己酸乙酯或乙酸乙酯(根据香型和标准)、固形物、甲醇、杂醇油、铅、锰、糖精钠等指标。据行业知情人士透露,塑化剂超标是白酒行业的特性。根据中国酒业协会调查结果,通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32 mg/kg,最低0.495 mg/kg,平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。塑化剂超标现象被白酒生产企业长时间漠视。   据今年8月中国酒业协会发布的《关于白酒产品塑化剂有关问题的说明》显示,国内还没有白酒产品中塑化剂相关安全标准。   附录:   酒产品中的塑化剂,主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。   溶进白酒产品塑化剂最高值是酒泵进出乳胶管,目前所有白酒企业都在使用该设备。每10米乳胶管可在白酒中增加塑化剂含量0.1mg/kg,有的企业用一次酒泵(50米乳胶管),还有的企业多达4~5次。   网友评论:   雾里看花168:我国目前对邻本二甲酸的限制至少落后20年 很多领域都没有具体的限制。是该想一想了!方便面的包装呢?是不是超标。“举一反三”是中国骨古代的成语,现代用的太少!往往是查出一个就处理一个!类似的就睁一只眼闭一只眼!   西北风:增塑剂从何而来呢?从目前了解的工艺情况,显然添加的意思不大。那得追溯原材料、包装材料、生产过程中接触到的管道和容器入手考察下吧。   Sodaba:往往冲在前面的容易中枪!一点不假~单是看看民间的饮酒吧~前段时间去买溶剂乙醇,当然了需要食品级的乙醇,在去乙醇供应商的那个地方竟然听到一个消息:本地区市面上销售的烧酒竟然是和我们用的溶剂一样的东西勾兑的!里面的甲醇有时候可是不低啊!哎~从本质还可以不顾你的安全,其包装材质的控制也就宽松到不知所重啦~   hza123:白酒都有塑化剂,看来标准是严重拖后腿啊。   huangza:白酒中塑化剂标准好像还没有吧。
  • 桂林兴达药业被食药监部门收回药品GMP证书
    p   记者从广西壮族自治区食品药品监督管理局获悉,针对桂林兴达药业有限公司擅自改变提取工艺等违法行为,广西监管部门已依法收回该公司药品GMP证书。 br/ /p p   此前,在国家食品药品监督管理总局对低价销售银杏叶药品企业的飞行检查中发现,桂林兴达药业有限公司将银杏叶提取生产工艺由稀乙醇提取改为3%盐酸提取,同时从不具备资质的企业购进以盐酸工艺生产的银杏叶提取物,用于生产银杏叶片,并将外购的提取物销售给其他的药品生产企业,伪造原料购进台账和生产检验记录。 /p p   自治区食药监局依据国家总局的工作部署,下发紧急通知,立即暂停经营使用桂林兴达药业有限公司生产的银杏叶片及其提取物,并责令该公司召回全部问题银杏叶提取物和问题银杏叶片。同时,对该公司涉嫌生产销售假药的行为,桂林市食品药品监督管理局已于5月27日将案件依法移送公安机关。对于该公司外购贴牌销售的问题银杏叶提取物及银杏叶片的流向,广西食药监部门已及时上报国家食药监总局并通报涉及省区市的食品药品监管部门。 /p p   此外,自治区食药监局还要求相关市局对广西银杏叶提取物生产经营和使用企业进行全覆盖检查,并组织对市场销售的银杏叶制剂进行全面抽验,对生产企业利用盐酸工艺生产银杏叶提取物及其制剂、擅自改变工艺、添加相关物质、毁灭相关证据等涉嫌违法行为,依法严肃查处。 /p p   经查,此次共有24家药品生产企业从桂林兴达药业有限公司购买问题银杏叶提取物,涉及河北、安徽、山西等全国多个省区,多个国内知名制药企业名列其中。 /p p br/ /p
  • 没有七年之痒,只有历久如一的产品高性能 ——回访稳健(桂林)乳胶用品有限公司
    稳健(桂林)乳胶用品有限公司(原桂林乳胶厂)是1966年由原化工部投资兴建的乳胶制品企业,原国家计生委定点生产企业,联合国人口基金安全套产品供应商,为中国乳胶行业协会所在地及理事长单位。主要产品为避孕套、医用手套、防护手套三大类。稳健(桂林)乳胶用品有限公司于2015年购买了一台欧美克LS-609智能全自动激光粒度仪,用于检测乳胶制品原材料。至今,仪器已迈过“七年之痒”。近期由于仪器使用人员的变动,新接任的工程人员对于仪器使用和维护方面略有疑问。收到客户的来电后,欧美克协调区域销售工程师上门进行桂林地区老客户回访之旅。根据现场客户介绍,他们研发部和质量部都需要使用激光粒度仪检测原料的细度,以便更好地改善工艺、研发新品以及产品性能和品质的严密控制。涉及的样品复杂多样,包括了硫磺、白炭黑、丁基胶乳、碳酸钙、二氧化硅、氧化锌等十几种样品,并且已通过仪器软件设置分别建立了相应的SOP操作流程,日常测试操作相当便捷。新接任的工程人员基本能快速上手实现操作。但由于上一任工程人员离职后,进样系统的循环管路一直都没有清洗过,仪器测试背景偏高,导致现在的测试结果与之前的有所出入。“受之以鱼不如授之以渔”,为了让工程人员掌握仪器的基本维护,欧美克工程师现场演示湿法进样器及循环管路的清洗操作,并告知工程人员可以通过“欧美克仪器”抖音账号、微信视频号等新媒体平台了解学习仪器测试操作和日常维护经验。“欧美克仪器”《湿法进样器及循环管道清洗》操作视频通过清洗维护,仪器测试背景恢复正常,几个样品的测试结果均符合预期。工程人员以及研发部主任、生产部主任对于欧美克LS-609仪器七年如一日的测试性能以及及时贴心的回访服务赞不绝口。像稳健(桂林)乳胶用品有限公司那样使用仪器数年且仪器性能历久如一的客户,在万千欧美克仪器的老客户里比比皆是,早已打破了“国产仪器只能用3-5年”的普遍认知。珠海欧美克仪器有限公司从1993年开始从事激光粒度分析仪的研发、生产和应用,积累了丰富的激光粒度分析仪研发、生产和应用经验。自2010年加入英国思百吉集团、成为马尔文帕纳科旗下品牌以后,新一代产品性能也是“百尺竿头,更进一步”,质量持久耐用深受行业客户的青睐。特别是LS-609激光粒度分析仪,它是欧美克仪器公司在LS-POP(9)优良测试性能基础上,升级开发的一款智能化、高性能的全自动激光粒度分析仪。LS-609采用进口He-Ne激光器作为光源,激光功率更加稳定,预热时间短。结合其现代化的智能测量控制分析软件和全自动进样测量系统,使得激光粒度仪的使用体验得到前所未有的提升,粒度测试流程更加简洁高效、测试结果更稳定可靠、粒度检测报告的对比更加直观简单。使用7年的LS-609性能如故,为客户产品质控保驾护航!欧美克LS-609激光粒度分析仪在实际的生产质控过程中,激光粒度仪测试结果的变化可能来源于众多因素,例如样品的取样、样品的分散、分散颗粒的稳定性、测试参数、仪器的状态等等。对于激光粒度仪的应用,仪器的稳定性和一致性一直是困扰广大使用者的一个主要问题。在2018年农药培训班上,针对因会出现奥氏熟化现象而测试不稳定的嘧菌酯水悬浮剂样品,欧美克现场选取了3台不同年份批次的智能全自动激光粒度仪LS-609,其具有智能仪器状态判断并自主调节功能,避免了仪器状态不良导致测试结果偏差,同时具有全自动多样品标准化测试流程(SOP)的功能,除依次加样的动作外,所有操作均由仪器自动完成,最大化减少多种不确定因素引起的测量结果偏差。通过设定相同的SOP标准化测试流程,并设定许可加样遮光比范围5~12%,3台仪器各选取20名实验室操作人员进行25%嘧菌酯水悬浮剂的粒径测试,值得一提的是这些操作人员中大多数人均是经过简单的演示后第一次使用LS-609粒度仪,测试结果汇总如下图。采用完全相同设置的SOP测量,例如自动排气泡、折射率吸收率参数、泵速超声等分散条件等,3台LS-609激光粒度仪各对应的20位操作员的D50测试结果分别以红绿蓝色曲线显示,所有结果均在1.76um附近小幅波动,3台仪器测试结果D50最大最小值的偏差依次为2.4%、2.6%、2.3%,显示了粒度仪在SOP测试的方式下明显更小的质控风险。同时仪器与仪器之间结果也几乎完全一致,详情请看下表统计结果。各仪器20人次取样测量汇总特征粒径平均值,um测量重现性,相对标准偏差D10D50D90D10D50D90LS609,#10.761.764.231.2%0.7%0.4%LS609,#20.771.764.200.9%0.7%0.6%LS609,#30.771.764.200.8%0.6%0.6%LS-609智能化仪器状态识别并自主调节的功能、全自动控制的循环分散系统、高品质的光学零部件及其装配工艺也为测试结果在不同仪器上的一致性提供了有力的保障!作为深耕粉体行业近30年的国内知名粒度仪器制造商,欧美克仪器始终和行业客户共同发展、偕同并进,用专业的服务和优质的仪器为行业用户提供专业高效的粒度解决方案,让“国产仪器只能用3-5年”的普遍认知不再成为客户的“心头之痒”;始终致力于成为行业客户值得信赖的粒度检测与控制专家!
  • 上海微系统所等开发出可批量制造的新型光学“硅”与芯片技术
    5月8日,中国科学院上海微系统与信息技术研究所研究员欧欣团队在钽酸锂异质集成晶圆及高性能光子芯片制备领域取得突破性进展。相关研究成果以《可批量制造的钽酸锂集成光子芯片》(Lithium tantalate photonic integrated circuits for volume manufacturing)为题,发表在《自然》(Nature)上。随着全球集成电路产业发展进入“后摩尔时代”,集成电路芯片性能提升的难度和成本越来越高,人们迫切寻找新的技术方案。以硅光技术和薄膜铌酸锂光子技术为代表的集成光电技术可以应对这一问题。其中,铌酸锂有“光学硅”之称,近年来备受关注。与铌酸锂类似,欧欣团队与合作者证明单晶钽酸锂薄膜同样具有优异的电光转换特性,在双折射、透明窗口范围、抗光折变、频率梳产生等方面比铌酸锂更具优势。此外,硅基钽酸锂异质晶圆的制备工艺与绝缘体上的硅更接近,因此钽酸锂薄膜可实现低成本和规模化制造,具有应用价值。欧欣团队采用基于“万能离子刀”的异质集成技术,通过氢离子注入结合晶圆键合的方法,制备了高质量硅基钽酸锂单晶薄膜异质晶圆。进一步,合作团队开发了超低损耗钽酸锂光子器件微纳加工方法,使对应器件的光学损耗降低至5.6 dB m-1,这低于其他团队报道的晶圆级铌酸锂波导的最低损耗值。该研究结合晶圆级流片工艺,探讨了钽酸锂材料内低双折射对于模式交叉的有效抑制,并验证了可以应用于整个通信波段的钽酸锂光子微腔谐振器。钽酸锂光子芯片展现出与铌酸锂薄膜相当的电光调制效率;同时,基于钽酸锂光子芯片,该研究首次在X切型电光平台中产生了孤子光学频率梳,结合电光可调谐性质,有望在激光雷达和精密测量等方面实现应用。当前,该研究已攻关8英寸晶圆制备技术,为更大规模的国产光电集成芯片和移动终端射频滤波器芯片的发展奠定了材料基础。欧欣介绍:“相较于薄膜铌酸锂,薄膜钽酸锂更易制备,且制备效率更高。同时,钽酸锂薄膜具有更宽的透明窗口、强电光调制、弱双折射、更强的抗光折变特性,这种先天的材料优势扩展了钽酸锂平台的光学设计自由度。”上述成果的第一完成单位为上海微系统所。该工作由上海微系统所和瑞士洛桑联邦理工学院合作完成。(论文链接 )钽酸锂异质集成晶圆制备及高性能光子芯片示意图(a)硅基钽酸锂异质晶圆(b)薄膜钽酸锂光学波导制备工艺及波导的扫描透镜显微镜(a)钽酸锂弯曲波导、(b)铌酸锂弯曲波导的色散曲线设计(实线)与实际色散曲线(散点),可观察到铌酸锂波导色散曲线中明显的模式交叉效应(a)薄膜钽酸锂电光调制器;(b)首次实现X切型钽酸锂上的克尔孤子光频梳8英寸硅基薄膜钽酸锂晶圆制备
  • 桂林青蒿琥酯质量标准入选美国药典
    最近,经美国药典委员会(USP)评判确认,广西桂林南药青蒿琥酯质量标准作为新的USP标准入选美国药典。   据介绍,美国药典委员会是美国的法定标准制定机构,通过发布标准和进行相关项目查验,保证药品和食品的质量与安全。USP标准目前被视为世界最高标准。桂林南药股份有限公司去年4月正式向美国药典委员会提交青蒿琥酯原料药和青蒿琥酯片质量标准,经过该机构一年多的严格判定而予以确认。
  • CFDA通报桂林兴达药业等企业违法生产销售银杏叶药品
    p style=" text-align: center " strong 国家食品药品监督管理总局关于桂林兴达药业有限公司等企业违法生产销售银杏叶药品的通告(2015年第15号) /strong /p p   近日,在国家食品药品监督管理总局对低价销售银杏叶药品企业的飞行检查中发现,个别银杏叶药品生产企业存在严重违法行为。 /p p   一、现初步查明,桂林兴达药业有限公司将银杏叶提取生产工艺由稀乙醇提取改为3%盐酸提取,同时从不具备资质的企业购进以盐酸工艺生产的银杏叶提取物,用于生产银杏叶片,并将外购的提取物销售给其他的药品生产企业,伪造原料购进台账和生产检验记录。万邦德(湖南)天然药物有限公司用购进的银杏叶提取物生产银杏叶片和银杏叶胶囊等制剂,伪造原料购进台账和生产检验记录。 /p p   这两家企业的上述行为涉嫌违反《中华人民共和国药品管理法》第九条、第三十二条等有关规定,违反《中华人民共和国药典》关于银杏叶提取物的标准要求,广西、湖南两省区食品药品监管部门已对其立案调查。用盐酸工艺生产银杏叶提取物会分解药品有效成分,影响药品疗效。 /p p   二、国家食品药品监督管理总局要求所有经营和使用单位立即停止销售和使用桂林兴达药业有限公司和万邦德(湖南)天然药物有限公司的银杏叶药品。广西、湖南两省区食品药品监管部门要监督企业召回全部在售产品,其他省(区、市)食品药品监管部门负责监督本行政区域内企业和单位做好相关药品召回工作。 /p p   三、经查,有24家药品生产企业从桂林兴达药业有限公司购买非法银杏叶提取物,分别为:河北省的涿州东乐制药有限公司 山西省的山西仟源制药医药集团股份有限公司、山西瑞福莱药业有限公司 辽宁省的辽宁盛生医药(集团) 有限公司制药分公司 黑龙江省的黑龙江天宏药业股份有限公司 安徽省的安徽圣鹰药业有限公司、芜湖绿叶制药有限公司 山东省的山东鲁西药业有限公司、烟台荣昌制药股份有限公司 湖北省的武汉名实药业有限责任公司 湖南省的湖南方盛制药股份有限公司、湖南康尔佳制药有限公司、湖南华纳大药厂有限公司、湖南恒伟药业有限公司 广东省的广东一力罗定制药有限公司、广东新峰药业股份有限公司 广西区的广西半宙大康制药有限公司、桂林红会药业有限公司 海南省的海口奇力制药股份有限公司、海南海力制药有限公司、海南省金岛制药厂 四川省的成都森科制药有限公司、成都永康制药有限公司 云南省的云南白药集团中药资源公司。相关省(区、市)食品药品监管部门要立即对上述企业核查,凡发现使用桂林兴达药业有限公司银杏叶提取物生产银杏叶制剂的,要立即责令企业停止生产和销售,主动召回相关产品,并将核查结果向总局报告。 /p p   四、根据市场监测,还有部分企业存在改变工艺违法生产银杏叶提取物的行为。国家食品药品监督管理总局要求所有银杏叶提取物和银杏叶制剂生产企业立即开展自查,凡存在采用盐酸生产银杏叶提取物及其制剂的,改变提取工艺、添加相关物质的,从不具备资质企业购进银杏叶提取物的,均应在5月24日前主动向所在地省级食品药品监管部门报告,停止违法生产行为,召回已销售的产品,封存所有设备、原料、库存产品及相关记录。 /p p   五、国家食品药品监督管理总局将组织对市场销售的银杏叶制剂进行全面抽验,并对部分企业进行飞行检查,及时向社会公布检验和检查结果。对生产企业利用盐酸工艺生产银杏叶提取物及其制剂、擅自改变工艺、添加相关物质、毁灭相关证据等涉嫌违法行为,依法严肃查处。凡未在规定时间主动报告并停止违法行为的,要从严处罚。 /p p   特此通告。 /p p style=" text-align: right "   食品药品监管总局 /p p style=" text-align: right "   2015年5月19日 /p p br/ /p
  • 为什么你的谱图里总有“鬼”?
    昨天是中国的传统节日中元节,中元节与除夕、清明节、重阳节均是中华民族传统的祭祖大节,在民间也有“鬼节”之称。我们应该都听过这个有关中元节的故事:“中元节这天阴曹地府开门放鬼魂,所有的魑魅魍魉在鬼差的押解下,可在阳间活动一至数日,类似于jian狱中的放风,一年只开一次鬼门。所以到了晚上要关门闭户,有不听话的小孩儿晚上跑出去,便会被骷髅鬼母挖了心肝云云。”我们都知道,这是小时候家长哄我们的小故事,世上本无鬼。可是,我们的实验过程中却总会遇到一个又“疯狂”又“讨厌”的“鬼”——“鬼峰”。相信很多人都被鬼峰袭扰过,虽然说他不吓人,但是真的很烦人。他让你徒增工作量、污染仪器、影响分离度等等,让人烦恼不已。今天,我们就带您先来了解鬼峰的“前世今生”,然后再教您如何打鬼! 何为鬼峰色谱分离过程中,特别是在梯度洗脱或者仪器使用时间过久容易产生时有时无的色谱峰,我们就称其为鬼峰。 鬼峰带来的危害鬼峰不吓人,但是他很烦人!鬼峰会带来以下几大危害:1、对样品成分误判断;2、与目标峰重叠,影响分离度;3、增加工作量,要做更多的验证工作去判定这个物质是否是目标物质;4、污染仪器。 鬼峰为何来1.梯度变化出峰紫外检测器中,随着两项比例的改变,基线有一定改变,当变化速率很大的时候就会出现一个梯度峰。2.样品残留在空白中发现峰,峰面积会在接下来的空白梯度中迅速减小;样品在进样器中过载,残留;样品在色谱柱上过载,残留。3.流路产生流路中有死角:例如压力仪的T型接头,连接管路的90°转折角等。4.系统被污染使用了纯度不够的试剂;样品残留太多;使用了变质的流动相。5.样品前处理中样品被污染样品前处理中样品被污染器皿清洗不彻底;过滤膜被溶解;溶剂对接触溶剂材质有溶解作用。6.样品溶液中有难洗脱成分在色谱柱中保留太强,需要较长时间才能洗脱,而每次停止采集和进样的时间不一致,导致出峰时间和峰面积都不能稳定。7.实验室用水和流动相中杂质实验室用水和流动相中杂质水有很多途径带来杂质;流动相放置时间过长导致细菌生长;各种流动相添加剂,缓冲盐,酸,碱未混合均匀;仪器系统使用时间较久残留的污染物。 遇见鬼峰怎么办充分了解你的样品性质--稳定性,组成成分;对前处理器皿,仪器,进样针进行更好的清洗和维护;对引起鬼峰的溶剂进行更换;改变检测波长;当然,还有更简单更有效的方法!使用月旭Ghost-Buster Column杂质捕集小柱。月旭科技研发的Ghost-Buster Column杂质捕集小柱可以有效吸附去除系统中的极性较弱的杂质,从而防止系统中的杂质峰对目标峰的干扰。其安装在梯度混合器和进样器之间,不仅能够去除流动相中的杂质,还可以有效去除管路和混合器中的杂质。Ghost-Buster Column杂质捕集小柱使用安装图杂质去除效果?选择月旭Ghost-Buster Column杂质捕集小柱,鬼峰去无踪。
  • 美国俄亥俄州火车脱轨致氯乙烯泄漏,致癌风险引担忧
    北京时间2月13日,#美俄亥俄州氯乙烯泄漏致居民撤离#冲上了微博热搜榜。当地时间2月3日,据外媒报道,一列运载危险化学物质氯乙烯的诺福克南方列车,在美国俄亥俄州脱轨后引发火灾。海外社交媒体推特上当地居民拍摄的画面显示,事故现场火光冲天、浓烟弥漫。据悉,大火从3日21时延续到次日早上。图片来源:推特2月3日,俄亥俄州的应急部门紧急疏散了事发当地周围的数千居民离开东巴勒斯坦城。2月8日,俄亥俄州和宾夕法尼亚州政府均表示,在事故区域和周边居民区所采集的数百个空气样本中的毒素水平低于危险标准。俄亥俄州的应急部门已于2月8日表示,疏散的居民可以安全返回城镇。不过,有专家对当地环境表示担忧,认为现在的问题是氯乙烯的量并不少,且已进入水中或土壤,这将导致氯乙烯的持续释放。发生了什么?据报道,出事货运列车有超100节车厢,约50节车厢在俄亥俄州东部邻近宾夕法尼亚州的小镇东巴勒斯坦城脱轨。涉事列车共有20节车厢装载有毒物质,其中一半脱轨,包括5节运载压缩氯乙烯的车厢。除此之外,泄漏的物质还包括丙烯酸丁酯和少量无害的润滑油。图片来源:推特公开资料显示,丙烯酸丁酯是一种透明无色液体,带有强烈的水果气味,可用于制造塑料和油漆。可以吸入、摄入或通过皮肤吸收。据美国国家职业安全与健康研究所,它会刺激眼睛、皮肤和肺部,并可能导致呼吸急促,反复接触会导致肺损伤。马萨诸塞大学阿默斯特分校环境健康科学副教授Richard Peltier说,虽然丙烯酸丁酯很容易与水混合,并会在环境中快速移动,但它对人体的毒性并不是特别大。令人担忧的是氯乙烯。这是一种危险物质,在室温下为无色易燃气体,工业上大量用作生产PVC塑料的单体。氯乙烯被美国国家癌症研究所认定为致癌物质,长期吸入氯乙烯“可能与脑癌、肺癌和一些血癌有关”。氯乙烯燃烧时可产生光气和氯化氢等有毒气体。光气可致人呕吐和呼吸困难,在最急性接触中甚至可能导致死亡。据ABC报道,当地的相关部门根据当地天气情况和预期释放流量划定了不同等级的受影响区域,留在红色区域内的人群将面临“重大死亡风险”,身处黄色区域者则会面临“严重伤害风险,包括皮肤灼伤和严重肺部损伤”。黑线代表在最坏情况下可能受到影响的整体受关注区域。图片来源:报道截图据报道,2月3日当天,俄亥俄州的应急部门紧急疏散了事发当地周围1英里的数千居民离开东巴勒斯坦城。不过,据报道,俄亥俄州的应急部门已于2月8日表示,疏散的居民可以安全返回城镇。据悉,美国国家运输安全委员会已成立专责小组调查事故原因。联邦调查人员表示,列车工作人员在事发前不久收到了有关车轴机械故障的警报。官方称环境读数正常,当地居民担心长期风险据报道,俄亥俄州和宾夕法尼亚州政府均表示,在事故区域和周边居民区所采集的数百个空气样本中的毒素水平低于危险标准。美国环境保护署代表James Justice在8日的简报会上表示,“我们在社区中记录的所有读数都处于正常浓度范围,几乎所有社区都是这样。”尽管如此,在8日的疏散令解除后,许多当地居民并未重返家园。一些居民在社交媒体上说自己出现头痛等身体不适,并表示虽然爆炸风险已经不存在,但他们担心环境官员才刚刚开始评估的长期风险。图片来源:推特据CNN报道,当地相关部门仍在继续监测环境中是否存在使人患病的化学物质,并建立了一个系统可以即时查看相关数据。当地卫生部门将对居民的水井进行检测,以确保饮用水安全。俄亥俄州环保局紧急响应办公室表示,现场的清理和监控可能需要数年时间。外媒报道称,爆炸所带来的“强致癌物”在这两天内或已随雨水蔓延,污染了周边大量土地,空气、水。根据当地居民拍摄的照片显示,包括鸡、狗和狐狸在内的大量动物死亡。埃默里大学罗林斯公共卫生学院环境卫生教授Dana Barr说,氯乙烯不稳定,其在环境中的寿命非常短,但现在的问题是氯乙烯的量并不少且已进入水中或土壤,这将导致氯乙烯持续释放。“如果一个区域中存在极少量的氯乙烯,它最多会在几分钟到几小时内蒸发掉。但问题是,氯乙烯不仅仅是少量的,且现在很可能会持续释放氯乙烯气体,在接下来的一个月里,我可能会更加关注空气中的化学物质。”Barr说道。与此同时,据报道,当地居民已提起联邦诉讼,试图要求诺福克南方公司为俄亥俄州和宾夕法尼亚州的居民设置健康监测系统,并且要求铁路运营商为列车脱轨30英里半径范围内的居民支付医疗检查和相关护理费用,并承担将来的损害赔偿。
  • MB120 SmartGuide™ 上市,带您走向水分仪智能时代!
    水分含量是产品研发生产过程及质量控制中不可或缺的重要指标——其决定了产品质量(如:食品的口感、产品的耐用度)、货架期长短、产品使用年限,甚至是售卖价格… … 故此,含水率是许多国标、企业内控中的必检项目。测水分含量避不开国标的烘箱法。烘箱法严谨、但测试过程较复杂:1. 测试时间长:粗略估算,测一次样需要8~9个小时。2. 测试人员需经过专业培训。3. 如在生产过程控制中进行检测,若发现质量问题无法及时反馈,易导致大批量不合格产品。在讲求生产效率的当下,许多企业在研发或生产过程控制等各环节,开始使用快速水份仪来测定水分含量,以提高检测效率。因此,快速水份分析仪应用而生。快速水分仪,速度就是快,如果有匹配烘箱法的测试方法,每次测试时间可缩短至5~10分钟。许多企业想引进快速水分仪测水分含量时,必须要攻克第一个难关——如何使快速水分仪的测试结果和烘箱法相匹配。难题来了:1. 许多研发人员不知道怎么在快速水分仪上开发测试方法2. 不知道如何对测试方法进行优化(要研究一个样品的测试方法,短则需要几小时,长则需要一两天)一家企业需要测水分含量的样品有时会达到几十上百种,想迭代一个检测方法,就会引发研发人员的全体阵痛。这是自水分仪诞生以来,几乎所有用户都会遇到的困惑。许多厂商都为此做了很多努力,提供各种工具,但实际使用效果都不甚理想。但现在,这个难关被奥豪斯的产品研发团队攻破了!经过200个日以继夜的研发,奥豪斯MB120 SmartGuide™ 智能工具全新问世!用一个词来形容 MB120 SmartGuide™ 智 能有了SmartGuide™ ,开发水分含量测试方法无需研发人员亲自上阵,MB120水分仪自动帮你搞定:1. 准备样品2. 放置样品,开启SmartGuide进行分析3. 获得完整的测试方法,可直接存入方法库用MB120 SmartGuide™ 开发新样品水分含量测试方法,一般只需30分钟左右。SmartGuide™ 作为MB120水分分析仪的内置软件,无需外接任何软件和系统,使用非常方便。您可根据实际情况,在分析程序启动前,设置已有的参考水份值,等待20-30分钟,即可得到别人一两天才能得出的结果。(差距,就是这样一点点拉开的。)如果还需优化,点击一下“优化”就可以了。
  • 高“颜值”产品买不得?玫瑰花茶检测出二氧化硫超标
    p   玫瑰花茶养颜、美容,是不少爱美女士夏季的首选饮品。但网传一些玫瑰花茶用硫黄熏制,事实真的如此吗? /p p   5月23日,记者带着11份网售、微店店主自制的“零添加”玫瑰花茶送检。检测结果显示,除一份样品因颜色过红影响结果判定以外,其他10份样品均检出二氧化硫,其中两份样品含量较高,达到150mg/kg。 /p p   专家提醒消费者,二氧化硫有一定的护色作用,还能防腐保鲜,但国家规定,玫瑰花茶等代茶及茶饮料不允许添加。“网售、微店售卖的所谓零添加的产品未必真的零添加,建议消费者到大超市选购大品牌的产品,买玫瑰花茶不要看‘颜值’,玫瑰花干制的过程中会褐变,越鲜艳的产品越不安全。” /p p    strong 实验目的 /strong /p p strong   玫瑰花茶硫黄熏? /strong /p p   夏天到了,单位空调开得很足,能养颜、美容的玫瑰花茶成了不少爱美女士的首选。但网传一些玫瑰花茶经硫黄熏制。记者调查发现,不少年轻人为了避免买到硫黄熏的产品,青睐在网上购买“零添加”的自制玫瑰花茶,“店主自家产自家制的,什么也没加。” /p p   法晚记者登录不少网店、微店了解到,店主大多宣称自家有玫瑰园,玫瑰花天然烘干,百分百“零添加”。记者随后从网店、微店购买了11个样品送检。 /p p   一位淘宝店主除了寄来自家的商品,还贴心地寄来了一小份“对照含硫样本”。这位商家说,他家的产品保证没用硫黄熏过,但不少人卖的就是“含硫”的产品,让大家仔细分辨,切莫上当。那么,这些自制产品真的零添加吗?真能放心饮用吗? /p p   5月23日,法晚记者带着11份样品送检,并在新浪、北京时间、腾讯、凤凰网对测试过程进行直播,观众达50万人。 /p p    strong 实验准备 /strong /p p   样品来源:网店、微店购买的11份店主自制玫瑰花茶样品。 /p p   检测项目:玫瑰花茶中二氧化硫的含量检测。 /p p   检测目的和原因:有些商家为了让玫瑰花颜色更好看,或者为了延长保质期,用二氧化硫熏制。 /p p   检测单位:北京智云达食品安全检测中心(检测为快速检测方法,属于初筛,只对样品负责,检测结果不具备法律效力)。 /p p   检测试剂:二氧化硫快速检测盒。 /p p   检测依据:代茶及茶饮料不允许添加二氧化硫。 /p p    strong 检测过程 /strong /p p   称取样品1g,加入50ml蒸馏水,搅拌均匀,浸泡10分钟,过滤后备用 在1.5ml离心管中先滴加2滴检测液A,1滴检测液B,上下摇动、混匀 然后加入1ml样品液,立即盖塞混匀,放置5分钟,对比色卡。 /p p    strong 检测结果 /strong /p p   编号 SO2 /p p   1 40 /p p   2 50 /p p   3 40 /p p   4 150 /p p   5 30 /p p   6 30 /p p   7 30 /p p   8 70 /p p   9 无法检测 /p p   10 70 /p p   11 150 /p p   12 50(对照样品) /p p   单位:(mg/kg) /p p    strong 结果分析 /strong /p p strong   送对照样品商家 自家产品也检出二氧化硫 /strong /p p   检测结果显示,5号样品二氧化硫为30mg/kg,12号对照样品二氧化硫含量为50mg/kg,两个样品均不符合国家标准的要求。 /p p   需要说明的是,5号样品的卖家就是同样提供了“含硫对照样品”的贴心卖家,意外的是,他自家的产品也检出了二氧化硫,只是比他提供的“含硫样本”含量略低一些。 /p p   9号样品颜色干扰检测 其他均检出二氧化硫 /p p   检测人员杨宇斯表示,9号样品玫瑰花茶与其他样品不同,其他样品均为花骨朵,只有9号样品是花朵干制而成,颜色为深紫色。溶于水后,迅速变成深紫色的水溶液。过滤后颜色仍较深。样品溶液放入二氧化硫检测试剂后,迅速变成红色,无法与色卡比对。所以,9号样品无法判定结果。 /p p   除9号样品外,其他样品均检出二氧化硫,“其中4号和11号含量较高,从外观也可以看出,这两款玫瑰花颜色比较鲜艳,不像天然干制后的颜色。” /p p    strong 专家观点 /strong /p p strong   加二氧化硫熏制 是为了让玫瑰花更鲜艳 /strong /p p   北京智云达食品安全检测消费者体验中心技术经理张玉萍告诉记者,玫瑰花干制的过程中会发生“非酶促褐变”反应,导致颜色逐渐加深。一些商贩为了让玫瑰花茶看上去更好看,可能使用了漂白剂。 /p p   常用的漂白方法是硫黄熏蒸或亚硫酸盐浸泡法,在漂白过程中起作用的就是二氧化硫,二氧化硫不仅具有漂白作用,还能保持较好的色泽,具有防腐保鲜的作用,可谓一举多得。按照国家规定,玫瑰花茶不允许添加二氧化硫,可以说,本次网店、微店自制的产品均不符合国家标准要求。 /p p   二氧化硫具有一定的刺激性气味,又溶于水,长期摄入二氧化硫超标的食物,可能引发一定的胃肠道反应,如恶心、呕吐等,另外二氧化硫进到人体内会形成亚硫酸,亚硫酸是酸性物质,影响人体对钙的吸收,还会促进身体钙的流失。 /p p   张玉萍提醒消费者,买玫瑰花茶,闻一下有没有刺激性气味,饮用后有没有不适反应,“不要轻信网售自制产品零添加,如果销量大了,卖主为了颜色好看,为了延长保存期,也可能用二氧化硫熏制。切记购买时不要看‘颜值’,鲜艳的产品安全隐患大。” /p p br/ /p
  • 300多位专家学者会师桂林 中西部色谱研究焕发新气象
    仪器信息网讯 2021年7月30日,中国中西部地区第七届色谱学术交流会暨仪器展览会在广西桂林隆重开幕。此次会议由广西化学化工学会、甘肃省化学会色谱专业委员会主办,广西师范大学化学与药学学院承办。  本次会议集中交流色谱及其相关技术的基础研究、仪器开发、应用方法等的最新进展。会议邀请了国内著名学者与会作大会特邀报告、分会邀请报告或专题报告与讨论。会议期间还组织了相关仪器及其配件展示。会议现场  会议开幕式环节,广西师范大学副校长苏桂发、中国化学会色谱专业委员会副主任刘虎威、甘肃省化学会色谱专业委员会主任师彦平分别致辞,预祝本次会议取得圆满成功。广西师范大学副校长 苏桂发中国化学会色谱专业委员会副主任 刘虎威甘肃省化学会色谱专业委员会主任 师彦平广西师范大学 赵书林 主持开幕式  本次会议与会代表超过了300人,是我国中西部色谱工作者的一次盛会,为广大色谱工作者以及从事色谱仪器设计与制造的厂商提供相互交流和展示的平台,将推动中西部色谱分析技术发展,推动中国色谱分析技术发展。中国化学会色谱专业委员会主任/中国科学院大连化学物理研究所 许国旺 大会报告《没有色谱的质谱如何做人群样本到20个细胞的代谢组学研究》  代谢组学研究所用分析技术中,质谱所占比例达到了40%。2021年5月31日检索WOS,代谢组学相关发布的论文数量为43635篇,美国和中国高居前两位,而且自从2019年开始中国学者发布的相关论文开始超过了美国。  直接进样质谱配以nanoMate后,进一步与多种质谱采样方法(如DIA、PRM等)结合,不仅分析速度快(2-3min/个),而且可获得丰富的代谢谱信息。不过,这些丰富信息的利用,需要新的数据处理方法。采用二级质谱进行定性定量可获得更好的精度,在某些情况下对异构体也可区分。许国旺课题组发展的代谢组全景分析新方法,可满足大规模人群样本到20个细胞的代谢组学研究 建立了基于直接进样质谱的稳定同位素示踪代谢组学分析方法,适用于少量细胞的定性定量分析,不仅可以研究动态的代谢变化,而且节省费用。北京大学 刘虎威 大会报告《关于色谱-质谱关系的思考》  色谱与质谱连用成为当今应用最为广泛的分析技术,刘虎威形容色谱和质谱是一对“美满婚姻”,指出二者应该从相互奉献到紧密合作、既可以各自独立又相互依存、能相互体谅促共同发展。  基于色谱原理的各种样品前处理技术的发展,在一定程度可以简化色谱分离,以配合质谱的高通量分析。高效样品处理技术与质谱联用是非常高效、高通量、高灵敏的方法。高分辨的MS以及MSn的发展在一定程度上降低了MS对色谱的依赖程度,减轻了色谱的分离压力。复杂体系的分析需要高效色谱和质谱的联用,简单体系的目标分析则可能不需要色谱分离。敞开式离子化质谱的发展又为色谱分离带来了新的检测技术。南开大学 邵学广 大会报告《色谱复杂信号解析化学计量学方法研究》  由于高效的分离功能和高灵敏的检测功能,色谱及其联用技术在复杂体系分析中得到了广泛应用。在实际复杂体系的分析中,采用化学计量学方法实现色谱复杂信号的解析是解决复杂体系分析的常用手段。 复杂色谱重叠信号的解析方法包括化学因子分析(CFA)、多元分辨-交替最小二乘(MCR-ALS)、平行因子分析(PARAFAC)、交替三线性分解 (ATLD)等。  邵学广课题组发展了基于小波变换的高分辨信息提取方法,并建立了用于重叠信号解析的免疫算法。在小波变换方法研究中,首先改进了计算方法,实现了复杂信号中不同频率信号的提取,并应用于色谱的基线分离、高分辨信息的提取等。在免疫算法研究中,建立了自适应免疫算法(AIA),发展了非负免疫算法(NNIA),并实现了免疫算法与独立成分分析(ICA)、目标因子分析等方法的结合,实现了复杂多组分重叠 GC-MS 信号中组分信息的提取,并在实际复杂体系的分析中得到应用。中山大学 李攻科 大会报告《复杂样品快速检测前处理方法研究进展》  样品前处理作为分析过程中最耗时、易引起误差的关键环节, 严重制约了复杂样品快速检测的速度、准确度和精密度。样品制备是将被分析物从样品基体转移到定性、定量评价的过程,因其在物理、化学、生物性质上的差异,应具有较好的适用性。从混沌到有序,这种传质过程不会自动发生,加速样品制备的策略是如何使热力学第二定律的自发过程逆转并快速定量进行。为提高样品制备效率,包括分离和富集过程,必须在传质系统中应用额外的能量以减少熵增。通过引入新相、膜和场,改变系统中化学势的分布,是降低系统熵,是提高制样效率有效途径。  李攻科报告中介绍了场辅助、相分离、衍生化、微量化、阵列化和集成化等样品制备加速策略。为提高样品制样速度,首先,在样品制备过程中引入额外的能量有助于加速传质和换热,利用声波、微波和电场等辅助场,可提高样品制样效率。其次,通过引入新相(介质)加速制样过程中传质,包括相吸附、相分配、化学转化、空间识别以加速传质。第三,缩小样品量是直接缩短样品制备时间有效方式,包括微萃取、微流体分离等。第四,阵列/集成策略,可同时完成一批样品的制备,结合高通量分析技术可减少单样的平均制备时间。通过联用技术实现分离、富集、净化与检测步骤一体化加快检测速度。东北大学 王建华 大会报告《多金属氧酸盐与蛋白质相互作用及其吸附研究》  多金属氧酸盐中的金属氧化物表面具有特定的反应活性,且表现多种异构体、从而具有独特的拓扑结构以及丰富的结合位点,在样品预处理领域得到了广泛的应用,尤其是其与蛋白质的相互作用及选择性分离富集,表现出优异的应用前景。  生命样品中总量超过85%的高丰度蛋白对低丰度蛋白的干扰严重制约其分离分析与鉴定,因此高丰度蛋白的有效去除或低丰度蛋白的分离富集极为重要。多金属氧酸盐在蛋白质吸附与分离中具有显著的优越性。中国科学院兰州化学物理研究所 师彦平 大会报告《固相微萃取与分离分析研究》  师彦平介绍了中西部地区色谱学术交流会的发展历程。第一届会议于2006年在甘肃敦煌举行,此后每两年举办一届,先后在湖北宜昌、陕西临潼、宁夏银川、重庆、河南郑州举办。因新冠疫情影响,第七届会议经过3年的筹备,今天顺利召开。  固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附/溶解-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术,在报告中,师彦平介绍了相微萃取与分离分析的最新研究进展。西北大学 郑晓晖 大会报告《药物-机体复杂巨系统中抗癫痫类药物研发》  药物-机体相互作用形成的复杂巨系统之复杂性造成效应物质难以辨识问题严重阻碍了中医药现代化及新药研发的进程。针对此问题,郑晓晖研究团队提出了“良关系”、“组合中药分子化学”之合策略等系列中药现代化研究新策略,发展了集分子、因果数理、受体、药理、临床为一体的中药效应成分群辨识技术,进而开展了中药“远志-石菖蒲”药对、化药α-细辛脑胶囊代谢物以及石菖蒲植物体内代谢研究,发现效应物质α-细辛醇,进而依据组合中药分子化学之“合策略”新药研发新思路合成了3,4,5-三甲氧基肉桂酸α-细辛醇酯。  研究表α-细辛醇及其酯具有显著的抗癫痫活性且安全性高于临床常用药物卡马西平等,开展了其相关临床前研究工作,创制了新型抗癫痫尤其难治性儿童癫痫1类化学新药候选药物,为中医药现代化及开展以中药为源泉的安全、优效、可控的新药创制提供一种全新研究思路。  大连依利特分析仪器有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、南宁市会凌仪器设备有限责任公司等仪器设备企业参与了本次会议,并展示、介绍了最新的产品与应用解决方案。仪器信息网作为合作媒体参加并报道了此次会议。与会者合影
  • Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品用户回馈活动
    Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元,可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元,可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元,可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; NukolTM 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; · 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; · 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样&mdash 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。
  • 中医养生艾条、兰州市花苦水玫瑰质量标准发布
    近日,甘肃省药品监督管理局参照国家药品标准制定和编写技术要求,经省药品检验研究院标准检验复核、省药监局组织专家技术审评、网上公示征求意见,发布苦水玫瑰花和艾条的质量标准。1、苦水玫瑰苦水玫瑰是钝齿蔷薇和中国传统玫瑰的自然杂交种,中国四大玫瑰品系之一,世界上稀有的高原富硒玫瑰品种。1984年,兰州市人大常委会决定,苦水玫瑰为兰州市市花。苦水玫瑰栽培历史悠久,据《五凉全志》和《永登县志》记载,平番县(今永登县)在乾隆十一年(1746年)就有从事玫瑰种植的记录。苦水玫瑰花KushuimeiguihuaROSAE RUGOSAE FLOS本品为蔷薇科植物紫花重瓣玫瑰 Rosa rugosa ʻPlenaʼ的干燥花蕾。夏初花将 开放时分批采摘,及时低温干燥。【性状】本品花蕾呈卵球形或不规则的团块状,直径 0.7~1.2cm。花瓣上部紫红色,下部色淡;中央为深黄色雄蕊;花托半球形,被稀疏毛;萼片5枚,卵状披针形,黄绿色、绿色至棕绿色。体轻,质脆。气芳香浓郁,味微苦涩。【鉴别】(1)本品粉末淡红色。非腺毛为单细胞,多呈弯曲的棒状,壁较 薄。花瓣表皮细胞类长方形,有淡红色内容物散在。花粉粒易见,类圆形,具 3 萌发孔。花萼表皮细胞圆多角形,可见条纹。有时可见草酸钙簇晶。 (2)取本品粉末 1g,加甲醇 10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供 试品溶液。另取苦水玫瑰对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (中国药典 2015 年版通则 0502)试验,吸取上述两种溶液1μl,分别点于同一 硅胶 GF254 薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(30:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,在 105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分 不得过13.0%(中国药典四部通则 0832 第二法)。总灰分 不得过 5.0%(中国药典四部通则 2302)。酸不溶性灰分 不得过 1.0%(中国药典四部通则 2302)。二氧化硫残留量 不得过 50mg/kg(中国药典四部通则 2331)。【浸出物】照水溶性浸出物测定(中国药典 2015 年版通则 2201)项下的 热浸法测定,不得少于 25.0%。 【炮制】除净杂质,低温干燥。 【性味与归经】甘、微苦,温。归肝、脾经。 【功能与主治】行气解郁,活血散淤,调经止痛。用治肝胃不和、胁痛脘 闷,胃脘胀痛,跌打损伤、瘀肿疼痛,月经不调。 【用法与用量】 3~9g。 【贮藏】密闭,置阴凉干燥处。2、艾条艾条是用棉纸包裹艾绒制成的圆柱形长卷,艾条主要用于艾灸。艾灸是中国最古老的医术之一,属中药外治法,可温经散寒,行气血,逐寒湿,适用于风寒湿痹,肌肉酸麻,关节四肢疼痛,颈椎病等症。它源于远古时代,形成于商周年间,历时几千年,是我国宝贵的文化遗产。具体质量标准如下。
  • III-V族半导体与硅的有效耦合,打破硅基光子半导体性能限制
    近几十年以来,伴随着大数据、传感器、云应用等多种新兴技术的快速发展,数据流量也呈现出指数级增长的态势。使用电子电路的传统集成电路,通过摩尔定律推动电子器件的体积缩小、性能增加,从而推动数据流量的进一步增长。根据摩尔定律,电子器件上可以容纳的晶体管数量,大概每两年增加一倍。而数据流量的不断激增,给电子器件的带宽、速度、成本和功耗等诸多方面都带来了较大的挑战。换言之,传统电子设备的发展即将到达极限。此时,使用光子或光粒子将光与电子进行结合的光子集成电路,尤其是硅基光电子器件,因能够建立高速、低成本的连接,并实现对大量数据的一次性处理,在数据通信领域具有显著优势。从硅基光电子学技术目前的发展来看,以硅材料为基础的微电子器件已经能够处理被动光学功能,但却很难有效地完成主动任务,比如产生光(激光)或检测光(光电探测器)等数据生成和读取时需要用到的关键步骤。那么,要想在完成主动功能的同时增强器件的性能,就必须在硅基底上集成 III-V 族半导体化合物,也就是元素周期表中 III 族和 V 族的材料。可问题是,如今 III-V 族半导体化合物还无法与硅实现良好的配合。近期,来自香港科技大学的薛莹研究助理教授和该校刘纪美(Kei-May Lau)教授,带领团队设计出一种名为横向纵横比捕获(lateral aspect ratio trapping,LART)的方法。薛莹据介绍,其作为一种选择性直接外延生长的技术,能够在不需要厚缓冲层的条件下,在绝缘的硅衬底(silicon-on-insulator,SOI)上,横向选择性地生长 III-V 族材料。基于该技术,研究人员在 SOI 晶圆上制造了 III-V 分布式反馈激光器,能与硅层呈共平面配置,实现 III-V 族激光器与硅波导之间的高效耦合。另外,这种特殊的 III-V 族绝缘层结构,还为激光器提供了良好的光学约束。据了解,该光泵浦分布式反馈激光器具有约 17.5µJcm-2 的低激光阈值、1.5µm 的稳定单模激光、超过 35dB 的边模抑制比和 0.7 的自发辐射系数。这些数据结果也充分表明,单片生长激光器在晶圆级硅光子集成电路方面迈出了重要一步,或将推动集成硅基光电子学领域的发展。近日,相关论文以《在(001)SOI 上选择性生长的面内 1.5µm 分布式反馈激光器》(In-Plane 1.5 µm Distributed Feedback Lasers Selectively Grown on(001)SOI)为题在Laser & Photonics Reviews上发表,并被选为期刊封面。薛莹是第一作者,刘纪美担任通讯作者。“我们的方法解决了 III-V 族器件与硅的不匹配问题,实现了 III-V 族器件的优异性能,并使 III-V 族器件与硅的耦合变得更加高效。”薛莹对媒体表示。Laser & Photonics Reviews期刊当期封面不过,需要说明的是,虽然该技术有望在传感和激光雷达、生物医学、人工智能、神经和量子网络等研究领域获得应用,但要想将它更好地应用于现实生活,还必须克服一些关键的科学挑战。因此,基于目前的研究,该课题组打算从高输出功率、长寿命、低阈值、高温下工作等维度入手,进一步增强与硅波导集成的 III-V 族激光器的能力。另外,值得一提的是,薛莹目前的研究兴趣主要集中在集成光子学、电子光子集成电路、硅光子学、纳米光子学等领域,并已经在以高效、可扩展和低成本的方式,缓解基于硅的光子集成电路的性能限制方面,做出了重要突破与创新。基于此,她曾在近期荣获 2023 年 Optica 基金会挑战赛资助的 10 万美元奖金,该奖项旨在表彰 10 名在利用光学和光子学,并解决全球问题方面具有杰出想法的早期职业专业人员。显而易见,这笔资助将有助于推进她接下来的研究。
  • 2018年度“引文桂冠奖”,17位科学家进入其诺贝尔奖预测名单
    p style=" text-indent: 2em text-align: left " 2018年9月20日,为加速科学发现和创新提供高质量数据及分析服务的全球领导者科睿唯安(Clarivate Analytics)今天宣布了其2018年度“ 引文桂冠奖”得主,17位来自美国、欧盟和亚洲的科研精英入选。被誉为“诺奖风向标”的科睿唯安“引文桂冠奖”自2002年首度颁布至今,已有共46位该奖项得主荣膺诺贝尔奖。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 自2002年以来,科睿唯安的分析师们每年都会基于Web of Science平台上的论文和引文数据,遴选诺贝尔奖奖项所涉及的生理学或医学、物理学、化学及经济学领域中全球最具影响力的顶尖研究人员。基于其所发表研究成果被全球同行引用的频次和引文影响力,“引文桂冠奖”授予这些领域最具影响力的科学家和经济学家,这些人很有可能成为当年或未来的诺贝尔奖得主。获选科学家的研究成果的被引用频次通常排在全球前万分之一(0.01%),他们对科学发展作出了变革性的,甚至是革命性的的贡献。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 今年10月1日,诺贝尔奖委员会将投票选出最高荣誉的获得者。这一年度盛典每年都会引起全世界的猜想,而科睿唯安是全球唯一使用量化数据,对诺贝尔奖潜在获奖者进行年度预测的机构。迄今为止,已经有46位“引文桂冠奖”得主获得诺贝尔奖,其中27位在荣获“引文桂冠奖”之后的两年内即斩获诺奖。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 那些获得极高引用次数的论文(事实上,被引用频次达2000次或以上是极为少见的)的作者通常都是国家科学院成员,在大学或其它研究机构担任高级职务,或者在自身的研究领域荣获了多项国际殊荣。虽然同行评议仍是评定卓越研究的首要方法,但被引记录通常能够为同行评议提供重要的补充。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 今年的17位获奖者中,有11位来自世界领先的北美学术机构,其他6位来自英国、法国、德国、西班牙和日本,其中有两位女性。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 2018年度科睿唯安“引文桂冠奖”获奖名单& nbsp /p p br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " strong 生理学或医学领域 br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/f833af03-b4db-44f3-8c7a-9c25b4315dca.jpg" title=" Napoleone-Ferrara-1.jpg" alt=" Napoleone-Ferrara-1.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " Napoleone Ferrara 纳波莱奥内· 费拉 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 美国加州大学圣地亚哥分校 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 获奖原因:发现了血管内皮生长因子(VEGF),在健康组织和癌细胞中形成新血管的过程中,这一因子是血管生成的关键调节器。费拉的工作促进了癌症和其他疾病中用于抑制血管生长的药物的研发。 br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/d7f3fe3e-63d2-4bc2-9fad-4ddecc7527ae.jpg" title=" Minoru-Kanehisa.jpg" alt=" Minoru-Kanehisa.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " Minoru Kanehisa 金久时 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 日本京都大学 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 获奖原因:主要因为对生物信息学的贡献,特别是对《京都基因与基因组百科全书》一书的完善与发展。这个参与基因表达的蛋白质通路数据库允许基因组学家和其他研究人员收集、比较和解释细胞过程的数据,例如那些构成疾病的数据。 br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/b94a331a-ea5c-4744-93fe-922a5dbe63ef.jpg" title=" Solomon-H-Snyder.jpg" alt=" Solomon-H-Snyder.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " Solomon H. Snyder 所罗门· 斯奈德 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 美国马里兰州巴尔的摩市约翰霍普金斯大学 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 获奖原因:识别了许多神经递质和精神药物的受体,包括与鸦片制剂相关的脑受体。他的研究已经应用于许多常见处方药的开发,如用于止痛药物。 br style=" text-indent: 2em text-align: left " / br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " strong 物理学领域 br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/37b0f903-fb02-4ddc-bdaa-b1f4f0a56249.jpg" title=" David-Awschalom.jpg" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/17d956e8-df1b-4bce-99a0-0fc164a182e3.jpg" title=" Arthur-C.-Gossard.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " David Awschalom 大卫· 奥沙隆 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 美国伊利诺伊州芝加哥大学 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " - 以及- /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " Arthur C. Gossard 阿瑟 C· 戈萨德 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 美国加州大学圣巴巴拉分校 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 获奖原因:观测半导体中的自旋霍尔效应。这项对电子在磁场影响下如何表现的研究有望在许多领域得到应用,包括量子计算。 br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/0a4b5516-d431-4ae6-8ca8-c406d0892d69.jpg" title=" Sandra-M-Faber.jpg" alt=" Sandra-M-Faber.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " Sandra M. Faber 桑德拉 M· 法伯尔 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 美国加州大学圣克鲁斯分校 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 获奖原因:研究出确定星系的年龄、大小和距离的开创性方法以及对宇宙学的其他贡献,包括对“冷暗物质”的研究,该物质被认为是宇宙“丢失”的物质。 br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/2aaf08e0-2925-442d-80f7-cac3805e5134.jpg" title=" Yury-Gogotsi.jpg" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/01c4d55d-bbfb-44dd-adf0-236b3cfd28d9.jpg" title=" Rodney-S-Ruoff.jpg" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/18966155-d006-46f0-9e4e-990b0f1c8b3a.jpg" title=" Patrice-Simon.jpg" alt=" Patrice-Simon.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " Yury Gogotsi 尤里· 高果其 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 美国宾夕法尼亚州费城德雷塞尔大学 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " - 以及 –& nbsp /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " Rodney S. Ruoff 罗德尼 S· 劳夫 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 韩国(国立)蔚山科学技术院,韩国基础科学研究所(IBS)多维碳材料中心(CMCM) /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " - 以及 –& nbsp /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " Patrice Simon 特里斯· 西蒙 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 法国图卢兹的保罗萨巴蒂尔大学 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 获奖原因:其发现推动了对碳基材料的理解和发展,包括电容储能和对超级电容器的运行机制的了解。 br style=" text-indent: 2em text-align: left " / br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " strong 化学领域 br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/6824c033-c788-45a2-9b84-81baaccf322c.jpg" title=" John-E-Bercaw.jpg" alt=" John-E-Bercaw.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " Eric N. Jacobsen 埃里克 N.雅克布森 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 美国马萨诸塞州剑桥 哈佛大学 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 获奖原因:对有机合成催化反应的贡献,特别是对雅各布森环氧化反应的发展。 br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/290464bd-b416-4dfc-b13b-3b868efc89c9.jpg" title=" George-M-Sheldrick.jpg" alt=" George-M-Sheldrick.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " George M. Sheldrick 乔治 M· 谢尔德里克 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 德国哥廷根大学 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 获奖原因:通过引入和维护计算机程序SHELX系统,在结构晶体学方面产生了巨大影响。 br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e202aaac-8e3f-4e78-87f8-34ee4188768e.jpg" title=" JoAnne-Stubbe.jpg" alt=" JoAnne-Stubbe.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " JoAnne Stubbe 乔安妮· 斯塔布 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 美国马萨诸塞州剑桥 麻省理工学院 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 获奖原因:发现核糖核苷酸还原酶可通过自由基机制将核糖核苷酸转化为脱氧核苷酸。这些脱氧核糖核苷酸继而成为DNA合成和修复的基础。 br style=" text-indent: 2em text-align: left " / br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " strong 经济学领域 br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/99dbfce6-8265-40a3-8040-881665282d14.jpg" title=" Manuel-Arellano.jpg" alt=" Manuel-Arellano.jpg" / /p p style=" text-align:center" strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/5021fa64-2e03-49f5-baca-5b873987d7ef.jpg" title=" Stephen-R-Bond.jpg" alt=" Stephen-R-Bond.jpg" / /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " Manuel Arellano 曼努埃尔· 阿雷拉诺 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 西班牙马德里货币金融研究中心(CEMFI) /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " - 以及 –& nbsp /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " Stephen R. Bond斯蒂芬 R· 邦德 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 英国牛津大学 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 获奖原因:在面板数据分析,尤其是Arellano-Bond 估计方面作出了贡献。该方法利用面板数据中的时间模式来估计对政策或其他变量变化的经济响应,同时对永久性的未观察到的混淆变量进行控制。 br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/47704c4a-1b38-4285-9c35-ba11f227a28f.jpg" title=" Wesley-M-Cohen.jpg" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/1d13b0e2-a782-4d59-89fc-10fce887c4d2.jpg" title=" Daniel-A-Levinthal.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " Wesley M. Cohen 韦斯利 M· 科恩 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 美国北卡罗来纳州达勒姆杜克大学 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " - 以及 –& nbsp /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " Daniel A. Levinthal 丹尼尔 A· 利文索尔 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 美国宾夕法尼亚州大学 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 获奖原因:吸收能力(即企业评价、吸收和应用外部知识的能力)概念的引入和发展,及其对促进人们了解企业、行业和国家的创新表现所做的贡献。 br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/2fc7f7d4-cc5b-4d22-ad04-22f65f48508c.jpg" title=" David-M-Kreps.jpg" alt=" David-M-Kreps.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " David M. Kreps 大卫 M· 克雷普斯 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 美国加利福尼亚州斯坦福大学 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 获奖原因:对动态经济现象的贡献,包括选择理论、金融学、博弈论和组织理论。 /p p br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /p
  • 日立高新应对饲料新规之维生素B12的测定
    近年,我国饲料工业飞速发展,饲料总产量逐年递增,现已成为全球第一饲料生产大国。随之而来的饲料品质和安全性等问题引起人们的高度关注,因为饲料安全与否会通过动物制品影响人类健康,因此对饲料质量进行监测是非常有必要的。 2012年起国家陆续颁布了《饲料和饲料添加剂管理条例》、《饲料和饲料添加剂生产许可管理方法》、《饲料生产企业许可条件》和《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》等法规,对饲料生产企业提出了更高的检测仪器配备和人员等要求。 日立高新针对此次饲料新规,开展了关于维生素、氨基酸、三聚氰胺、金属元素等的检测解决方案工作。此次跟大家介绍的是饲料中维生素B12的测定,参考GB/T17819-1999维生素预混料中维生素B12的测定高效液相色谱法。 维生素B12参与体内一碳基团的代谢,是传递甲基的辅酶,与叶酸的作用相互联系,影响生物合成所需的活性甲基的形成和其他一碳基团的代谢。参与许多代谢过程,其中最重要的是参与核酸和蛋白质的生物合成,促进红细胞的发育和成熟。[分析条件]:样品: 10 &mu L Std.(100 mg/L)流速: 1.7 mL/min色谱柱填料: &mu Bondapak NH2 (5 &mu m)柱温: 30 ℃色谱柱规格: 3.9 mm I.D.× 300 mm 仪器配置:Chromaster高效液相色谱仪 5110 泵, 5210自动进样器, 5310 柱温箱, 5410 UV 检测器 流动相: 3% H3PO4/CH3CN=26/70 检测波长: 361 nm [标样谱图]:[重现性]: 样品名称保留时间RSD% (n=6)峰面积RSD% (n=6)维生素 B120.050.24[工作曲线]:R2=0.9999此次检测使用的仪器是日立Chromaster高效液相色谱仪,关于此仪器请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 月饼质量抽检分析及合规风险解读
    月饼,既是我国的传统美食,又是节日的文化符号。老百姓中秋吃月饼,吃的是味道,品的是文化。国家标准《月饼质量通则》(GB/T19855-2023)中对月饼做出明确定义,以小麦粉等谷物粉和/或食用淀粉、薯类粉、豆类、食用油脂等为原料,添加(或不添加)糖制成饼皮,包裹各种馅料,经加工而成,主要在中秋节食用的传统节日糕点。按地方派式特色分类,可分为广式月饼、京式月饼、苏式月饼、潮式月饼、滇式月饼、晋式月饼、琼式月饼、台式月饼、哈式月饼和其他月饼。月饼作为传统节日食品,其质量安全状况备受消费者关注。为切实防范食品安全风险,确保大家消费安全,国家及地方各级市场监管部门对月饼进行了监督抽检,抽检对象包括生产企业、小作坊、超市、便利店等不同场所。据食品伙伴网食品抽检信息查询分析系统分析,近一年国家及地方各级市场监督管理部门共通报月饼产品21611批次,合格率为99.15%。整体来看,月饼的抽检合格率较高,但仍有183批次的不合格产品被通报。下面,我们对这些不合格产品的具体情况进行详细分析和解读。一、月饼抽检概况2023年9月1日至2024年9月11日,国家及地方各级市场监管部门共通报月饼产品21611批次,合格产品21428批次,不合格183批次,合格率为99.15%。造成近一年月饼抽检不合格的原因主要是菌落总数超标、酸价不合格、违规使用脱氢乙酸及其钠盐、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和超标、过氧化值不合格、霉菌超标等。详细不合格原因见图1。(注:同一批次产品可能存在多个项目不合格,因此不合格项目批次统计大于总不合格产品批次)图1月饼抽检不合格原因统计二、月饼合规风险分析通过对近一年月饼抽检不合格数据的统计分析发现,月饼的主要不合格原因有超范围使用食品添加剂、微生物超标和质量指标不合格。下面对一些高风险因子和可能出现的合规风险作简单分析:(1)超范围使用食品添加剂防腐剂是常见的食品添加剂,指天然或合成的化学成分,用于延缓或抑制由微生物引起的食品腐败变质。长期过量摄入防腐剂对人体健康可能有一定影响。脱氢乙酸及其钠盐被广泛用作防腐剂,对霉菌具有较强的抑制作用,《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)中规定糕点中脱氢乙酸及其钠盐最大使用量为0.5g/kg,防腐剂在混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不应超过1。另外,需要注意的是即将实施的《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2024)中规定脱氢乙酸及其钠盐禁止在糕点中使用。月饼中防腐剂超标的原因可能是:①个别生产经营企业为防止食品腐败变质,超限量使用该类食品添加剂;②其使用的复配添加剂中该类食品添加剂含量较高;③在添加过程中未计量或计量不准。(2)微生物超标菌落总数是指示性微生物指标,主要用来评价食品清洁度,反映食品是否符合卫生要求。近一年有51批次月饼被检出菌落总数超标。《食品安全国家标准糕点、面包》(GB7099-2015)中规定糕点中的菌落总数限量为n=5,c=2,m=10?,M=10?CFU/g。月饼中菌落总数超标的原因可能是:①生产企业所使用的原辅料初始菌落总数较高,杀菌工艺未达到要求导致;②生产加工过程中卫生条件控制不严格所致;③与产品包装密封不严、储运条件控制不当有关。霉菌是评价食品卫生质量的指示性指标。食品中霉菌数是指食品检样经过处理,在一定条件下培养后,计数所得1g或1mL检样中所形成的霉菌菌落数。《食品安全国家标准糕点、面包》(GB7099-2015)中规定糕点中的霉菌限量为150CFU/g。如果食品中的霉菌严重超标,将会破坏食品的营养成分,使食品失去食用价值,还可能产生霉菌毒素,长期食用霉菌超标的食品,可能危害人体健康。月饼中霉菌超标的原因可能是:①原料发霉或原料、包装材料受到霉菌污染;②产品在生产加工过程中卫生条件控制不到位;③与产品储运条件不当有关。(3)质量指标不合格酸价,又称酸值,主要反映食品中油脂的酸败程度。酸价超标会导致食品有哈喇等异味,长期摄入酸价超标的食品会对健康有一定影响。《食品安全国家标准糕点、面包》(GB7099-2015)中规定,糕点中酸价(以脂肪计)的最大限量值为5mg/g。过氧化值是油脂酸败的早期指标,主要反映油脂被氧化的程度。食用过氧化值超标的食品一般不会对人体健康造成损害,但长期食用过氧化值严重超标的食品可能导致肠胃不适、腹泻等。《食品安全国家标准糕点、面包》(GB7099-2015)中规定,糕点中过氧化值(以脂肪计)的最大限量值为0.25g/100g。月饼中过氧化值(以脂肪计)检测值超标的原因,可能是原料中的脂肪已经被氧化,也可能与产品在储运过程中环境条件控制不当等有关。(4)其他合规风险此外,为避免过度包装造成的浪费和环境破坏,《限制商品过度包装要求食品和化妆品》(GB23350-2021)中规定,生产的月饼包装层数不超过三层,月饼包装不应使用贵金属和红木材料,也不应与其他产品混装。三、月饼生产企业合规建议《中华人民共和国食品安全法》明确规定,食品生产经营应当符合食品安全标准。月饼中添加剂的使用需要符合《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760)的要求。企业生产的月饼还应符合《食品安全国家标准糕点、面包》(GB7099-2015)、《限制商品过度包装要求食品和化妆品》(GB23350-2021),执行《月饼质量通则》(GB/T19855-2023)的月饼产品应满足其中对于感官、理化和检验规则的要求。此外,《市场监管总局关于同意延长月饼旧版包装使用期限的复函》中说明,因《月饼质量通则》(GB/T19855—2023)2024年4月1日刚实施,部分执行《月饼》(GB/T19855—2015)的月饼生产企业仍有较大数量的旧版包装剩余,故其旧版包装材料延长使用期限至2024年10月1日(以生产日期为准)。企业还应加强过程控制,建议参考国家市场监管局发布的《食品安全风险管控清单》建立实施食品安全风险管控清单。明月寄相思,中秋共此时。愿君事事顺,阖家皆安康!
  • 200多吨进口雀巢糖果违规使用化学物质被销毁
    进口商品质量频闪“黄灯”。今天(2012年12月19日),国家质检总局进出口食品安全局公布最新进境不合格食品、化妆品信息,消费者熟悉的“雀巢”品牌有200多吨糖果因被发现违规使用化学物质而被销毁。   进出口食品安全局此次共检出不合格进口食品96批。不合格原因包括:未提供所需证书、违规使用化学物质、包装不合格以及大肠菌群、菌落总数超标等。其中,由美国雀巢公司生产的224吨旺卡思糖果被发现违规使用化学物质硬脂酸钙。涉及产品包括旺卡思美味果糖和美味迷你咀嚼糖。硬脂酸钙在糖果中主要作硬化剂。   此外,来自台湾的22批次美食也被检出不合格。度小月美食名店股份有限公司的度小月担仔面,违规使用化学物质柠檬黄 鸿福食品工厂有限公司的鸡蛋酥,查出菌落总数超标 大湖草莓农场的胶原蛋白桂圆酿(饮料),防腐剂山梨酸超标。   进出口食品安全局表示,这些食品、化妆品都已依法做退货、销毁或改作他用处理,未在国内市场销售。
  • 无浸出物吸头,和鬼峰说拜拜
    Overview在样品储存和样品制备过程中,化合物会从日常的实验室设备中浸出。这些化合物会在HPLC、GC 和MS 的图谱中引入不需要的鬼峰,并在包括分析质量控制在内的一系列活动中干扰样品分析。使用HPLC、GC-MS 和LC-MS,对赛多利斯Optifit 和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头在移取易溶出样品时的浸出物情况进行了测试。这些移液器吸头被证明实际上不含浸出化合物,因此适用于高度敏感的分析方法。引言塑料器具被广泛用于实验室环境,但低品质的产品可能会对高精度的分析产生影响。污染源可能是样品管、微孔板、移液器吸头和塑料注射器,它们可以浸出着色剂和增塑剂,如邻苯二甲酸盐或DiHEMDA( 二(2-羟乙基) 甲基十二烷基铵),导致鬼峰并干扰分析结果。为避免出现鬼峰,许多实验室已将常用的一次性塑料器具更换为需要清洁和预润洗的玻璃器皿。在本研究中,使用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)法,然后在乙醇和DMSO中萃取,从而对赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头的化学浸出物进行分析。这些溶剂的选择是基于它们的广泛使用以及与较温和的溶剂(如水)相比的腐蚀性,后者可能不会产生相同水平的潜在污染物。方法实验室设备相关的浸出物测试使用100μl的1)乙醇或2)DMSO冲洗各种移液器吸头(200μl Optifit 吸头(产品编号790200)、Safetyspace® 滤芯吸头(产品编号790201F)和低吸附吸头( 产品编号LH-L790200和LH-LF790201)),将溶剂吸入移液器吸头,保持5秒钟并直接分液到样品试管中。使用多个相同类型的移液器吸头(5个移液器吸头,共500μL,混合样品) 产生足够的测试体积,通过HPLC-UV/VIS、GC-MS或LC-HRMS 进行实验室设备相关的浸出物分析。HPLC-UV/VIS将乙醇提取物进样至配备Nucleosil C18(5μm × 250mm × 4.6mm) 色谱柱和紫外/可见光(UV/VIS) 检测器的Agilent 1200 infinity(Agilent TechnologiesInc.,California,USA)HPLC系统。流速:1ml/min;波长:220nm;进样体积:20μl;温度:40°C;流动相:A) 乙腈 | B) 水GC-MS通过液- 液萃取制备乙醇和水提取物,并进样至Clarus 600GC-Clarus 600TMS Turbo(PerkinElmer Inc.,Massachusetts,USA) 和C18 Elite-5MS(60m×0.25mm×0.25μm) 色谱柱。通过使用内标2-氟联苯(10μg/ml) 进行液体注射,使用甲苯-d8(0.1μg/ml) 进行顶空注射,进行半定量。LC-MS将乙醇和DMSO提取物直接进样至配备BEH C18(1.7μm,2.1×100mm) 色谱柱的Waters ACQUITY UPLC I-Class-Waters Xevo G2-XS QTof(Waters Corp,Massachusetts,USA)LC-MS 系统中( 流速:0.5ml/min;进样体积:1μl;温度:40°C;流动相:A) 乙腈 | B) 含有10mmolNH4CH3COO 的水,梯度:0–0.5 分钟 5% A,0.5-9分钟 5% A,9-39.5 分钟 99% A,39.5-40分钟 5%A)。通过分别对空白样品与样品的碱基峰离子(BPI) 色谱图,以及空白样品与样品的UV/VIS 色谱图进行目视对比,来进行筛选。结果对赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头进行了GC-MS和LC-MS分析。通过GC-MS对油酰胺进行定量,最大浓度为0.11ppm( 定量限,LOQ,0.01ppm;图1);使用LC-MS对芥酸酰胺( 图2-3) 和bDtBPP( 双(2,4-二叔丁基苯基)- 磷酸酯;图4) 进行定量,最大浓度为0.14ppm(LOQ 0.001ppm) 和.026ppm(LOQ,0.001ppm)。此外,在GC-MS中,对Optifit低吸附吸头中的十六烷酸乙酯进行定量,最大浓度为0.25ppm,检测到一种保留时间为8.32分钟的未知化合物,最大浓度为0.13ppm,但其结构信息不足,因此无法对其进行表征。在HPLC-UV/VIS 中,在Optifit低吸附吸头中仅发现了少量普遍存在的抗氧化剂Irgafos 168(CAS 95906-11-9)。未检测到超出其定量限的其他化合物(表1)。图1. 使用GC-MS对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:油酰胺,19.28分钟;芥酸酰胺,22.66分钟( 结果低于检测限);未知化合物,8.32分钟;十六烷酸乙酯,25.20 分钟;内标Irganox 1035,12.35分钟。图2. 使用LC-HRMS(ESI+)对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:芥酸酰胺,9.84分钟;内标Irganox 1035,9.27分钟。图3. 使用LC-HRMS(ESI-)对赛多利斯移液器吸头DMSO提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:芥酸酰胺,9.84分钟;内标Irganox 1035,9.24分钟。图4. 使用LC-MS(ESI+)对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:bDtBPP,6.97分钟;内标Irganox 1035,9.26分钟。图5. 使用HPLC-UV/VIS对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:Irgafos 168,40.17分钟;内标Irganox 1035( 硫代二亚乙基双[3-(3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯基) 丙酸酯],CAS 41484-35-9),30.00分钟。结论从赛多利斯移液器吸头中定量的浸出物水平低于文献中报告的每种化合物所报告的相关浓度(表1)。观察到的具有抗炎作用生物学相关浓度:油酰胺,100ppm(Yang 2016);芥酸酰胺,0.338ppm(Watson 2009);bDtBPP 对CHO 细胞生长有抑制作用,浓度为0.035-0.1ppm(Kelly 2016);DiHEMDA,0.03ppm(McDonald 2008)。因此,在细胞培养实验室操作或生物分析样品的制备中使用赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头,预计不会对敏感的生物或生化分析产生干扰。表1. 赛多利斯移液器吸头化学浸出物* 低于定量限(LOQ)† 低于检测限(LOD)‡ 没有样品的DiHEMDA 呈阳性,因此未确定LOQOptifit 吸头和 Safetyspace滤芯吸头Download《使用赛多利斯的无浸出物移液器吸头避免 HPLC、GC 和 MS 色谱图中的鬼峰》点击链接 获取全文https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100266/down_1019705.htm
  • 欧盟配合中方多晶硅调查
    继欧洲对中国光伏产品展开反倾销调查后,中国当局批评了欧盟成员国实施的上网电价补贴制度。令事情更加复杂的是欧盟最新的普遍优惠制(Generalized Schemeof Preferences)计划。与此同时,一名发言人还评论了中国最近发起的多晶硅反倾销调查。   普惠制取代关税与贸易总协定,欧盟通过该制度对出口到欧盟的产品降低税率和实行零关税,扩大发展制成品和半制成品的出口。   修改后的普惠制将于2014年1月1日开始生效,修订细节显示尽管受益国数量降低到89个,中国依然在“中低收入”合作伙伴之列,这样一来其就可以从特定产品零关税或低关税中获益。   此外,根据优惠关税条件中国企业可以出口到欧盟的类别也扩大至用于生产太阳能产品的物品:碱和碱土金属(不包括钠和镉)、氧化铝(不包括人造金刚砂)、硫酸铵、硝酸钠、未加工铅、未加工镉粉。   外界可能会认为该措施与正在进行的反倾销调查相冲突,欧盟发言人JohnClancy表示:“这两件事情完全是独立的。贸易保护行动是根据世界贸易组织采取的一种法律程序。”“我们改革普惠制的目的是调整该系统使其更好的反映经济体的变化,也是为了给更贫穷国家提供更多的机遇,并从中受益。”   最近欧中太阳能贸易纠纷又有新的进展。11月5日,中国上诉世界贸易组织称欧盟部分成员国的法律规定,如果光伏发电项目的主要零部件原产于欧盟国家或欧洲经济区国家,该项目生产的电力即可获得一定金额或比例的上网电价补贴。中方认为,上述补贴措施违反了世贸组织协定关于国民待遇和最惠国待遇的规定,构成了世贸组织协定禁止的进口替代补贴。欧盟拒绝就此事发表评论,但就最近中国发起的多晶硅反倾销调查进行了说明。   Clancy表示:“欧盟委员会正仔细研究诉讼中提出的补贴指责。我们将在诉讼中全力配合中方以维护我们的利益,与德国和欧洲投资银行等被指责补贴项目相关方展开密切合作。”“同时,我们也希望中国商务部能够充分遵守世界贸易组织协定关于补贴和反补贴措施中的国际贸易规则。”   另外,美国国际贸易委员会(ITC)将于11月7日就美中太阳能贸易纠纷做出终裁。
  • 石墨炔与石墨烯,谁是超级材料?
    据报道,美国科罗拉多大学研究人员日前成功合成出石墨炔,此项成果或为电子、光学和半导体材料研究开辟全新的途径。事实上,石墨炔的合成研究一直是科学家们孜孜以求的目标,早在2010年,我国的李玉良院士团队就在世界上首次合成石墨炔。我们很多人都听说过大名鼎鼎的石墨烯,也知道2010年的诺贝尔物理学奖就是颁发给了石墨烯材料的研发者。石墨炔与石墨烯,仅一字之差,它们之间是否存在某种联系?石墨炔能否和石墨烯媲美?这里我们就来深入了解一下。21世纪是石墨烯的世纪  让我们先从更早出世的石墨烯说起。  听上去,石墨烯和石墨似乎有着某种联系,事实也确实如此。石墨烯和石墨、金刚石、碳60、碳纳米管等都是碳元素的单质。它们都是碳家族的一员,互为同素异形体,含有碳元素但具有不同的排列方式,从而表现出不同的物理性质。  比如金刚石(钻石的原身),它呈正四面体空间网状立体结构,碳原子之间形成共价键;当切割或熔化时,需要克服碳原子之间的共价键,由于金刚石中所有的价电子都参与了共价键的形成,没有自由电子,所以金刚石不仅硬度大,熔点极高,而且不导电。  石墨是片层状结构,层内碳原子排列成平面六边形,每个碳原子以3个共价键与其它碳原子结合,而层与层之间的距离则比较大,层间作用力较弱,很容易互相剥离,形成薄薄的石墨片。天然石墨耐高温,热膨胀系数小,导热、导电性好,摩擦系数小。铅笔之所以在纸上轻轻一划就会留下痕迹,正是这种松散堆砌的结果。  石墨烯是由碳原子构成的只有一层原子厚度的二维晶体,可以说石墨烯一层层叠起来就是石墨,厚1毫米的石墨大约包含300万层石墨烯。铅笔在纸上轻轻划过,留下的痕迹就可能是几层甚至几十层的石墨烯。  换句话说,把石墨一层一层地剥下来就是石墨烯了。从力学性质上说,石墨烯同石墨一样,其各碳原子之间的连接非常柔韧,当施加外部机械力时,碳原子面就弯曲变形,从而使碳原子不必重新排列来适应外力,也就保持了结构稳定。  科学家已经证实了石墨烯是目前世界上已知的强度最高的材料,比钻石还坚硬,是世界上最硬的钢铁强度的100多倍。瑞典皇家科学院在颁发2010年诺贝尔物理学奖时曾这样比喻:“利用单层石墨烯制作的吊床可以承载一只4千克的兔子”。有人这样引申说,由于石墨烯厚度只有单层原子,透光率高达97.7%,因此如果真有那样的吊床,它不仅对于肉眼,甚至对于很多仪器来说都是不可见的,我们看到的将是一只悬停在半空中的兔子。还有估算显示,如果重叠石墨烯薄片,使其厚度与食品保鲜膜相同的话,便可承载2吨重的汽车。  从热电性质上来说,在石墨烯的“二维世界”里,电子运动具有很奇特的性质,即电子的质量仿佛是不存在的,其传导速度可达光速的1/300,远远超过了电子在一般导体中的运动速度。加上石墨烯结构在常温下的高度完美性,使得电子的传输及对外场的反应都超级迅速,这使得石墨烯具有超常的导电性和导热性。  而且更重要的是,石墨烯还可以用来制作晶体管,由于石墨烯结构的高度稳定性,这种晶体管在接近单个原子的线度上依然能稳定地工作。若是用石墨烯来替代硅生产超级计算机,计算机的运行速度将会比现在快数百倍。因此很多人相信,石墨烯将会成为硅的接班人,引领技术领域一个新的微缩时代的来临。  除了具有超高的强度和韧性外,石墨烯几乎是完全透明的,即使是最小的单分子原子(氦原子)也无法穿过,只吸收2.3%左右的光,还有不透水、不透气以及抵御强酸、强碱的能力,这使它有可能成为制作保护膜的理想材料。石墨烯既能导电又高度透明的特点,使得它非常适合作为透明电子产品的原料,例如触摸显示屏、太阳能电池板的原料等。  研究人员利用锂离子可在石墨烯表面和电极之间快速大量穿梭运动的特性,开发出一种新型储能设备——微型石墨烯超级电容器。这种装置的充电或放电速度比常规电池快100倍到1000倍,能在一分钟内给手机甚至汽车充满电。  正因如此,所以有人说,如果20世纪是硅的世纪,那么21世纪就是石墨烯的世纪。  2004年,英国曼彻斯特大学物理学家安德烈海姆和康斯坦丁诺沃肖洛夫,在实验中成功地从石墨中分离出石墨烯。2010年,两人因此共同获得了诺贝尔物理学奖。“下一代奇迹材料”石墨炔  石墨烯已经如此神奇了,那么石墨炔呢?它有什么不一样的神奇之处吗?  石墨炔和石墨烯一样,也是只由碳原子构成,也是只有一层原子厚度的二维晶体。不同的地方在于,石墨烯的平面原子结构是六边形,也被称为蜂巢晶格结构;而石墨炔的平面原子结构则能具有数种不同的二维结构,其理论上能以无数种形态存在,目前已经至少有6种石墨炔异构体被报道。  正是因为拥有异构体结构,石墨炔具有某些独特的电子传导、力学和光学特性。此外,石墨炔还天生具有电荷载子,不像石墨烯需要额外掺杂,因此能作为制作电子元件所需的半导体材料。  早在1968年,理论化学家鲍曼就通过理论计算证实了石墨炔结构的存在。但要想在实际中合成制备出石墨炔,还面临着很多巨大的困难。我们可以这样理解,石墨烯的平面碳原子结构和石墨的单层平面碳原子结构毕竟是相同的,因此合成制备石墨烯还可以以石墨为抓手,而合成石墨炔的难度显然是更大了。  科学家们一直在为此不懈努力。在2010年,中科院化学所李玉良院士团队在石墨炔研究方面取得了重要突破,在世界上首次合成了石墨炔,开辟了碳材料的新领域。李玉良和他的团队从20世纪90年代中期开始探索平面碳的合成化学研究。在石墨炔的合成中,他们从源头的分子设计开始进行研究,渐渐地试着合成一些分子的片段。直到有一天在阅读文献的过程中,李玉良研究员突然联想到了一种化学的方法有可能使石墨炔大面积成膜。他们在铜片表面上通过化学方法原位合成石墨炔并首次成功地获得了大面积(3.61平方厘米)碳的新的同素异形体——石墨炔薄膜。  今年5月9日发表在《自然合成》上的研究论文,则在石墨炔合成制备上提供了一个新的途径。此文通讯作者、科罗拉多大学波尔德分校化学教授张伟和他的团队,通过使用被称为炔烃换位反应的有机反应过程中,在热力学和动力学的控制下重新分割或切割和重组烷基化学键,也成功地制作出石墨炔。  石墨炔被誉为是最稳定的一种人工合成的二炔碳的同素异形体。由于其特殊的电子结构及类似硅的优异半导体性能,石墨炔有望广泛应用于电子、半导体领域。  锂在石墨中的扩散方式是面内扩散,也就是层间扩散。与石墨不同的是,石墨炔同时有二维平面结构和三维孔道结构,锂在其中有面内和面外两种扩散方式,这使得石墨炔在锂离子电池方面具有很好的应用潜力。石墨炔是一种理想的储锂材料,可以作为锂离子电池的高能量密度存储的负极材料。科学家也预测它在新能源领域将产生非比寻常的影响。  石墨炔这种材料或许还有一些令人意想不到的神奇功能。据2020年发表在《科技日报》上的一则报道,山东理工大学低维光电材料与器件团队发现,石墨炔具有优异的紫外非线性特性,可以“恰到好处”地吸收紫外线。相关成果发表在国际知名期刊《纳米尺度》上。所谓紫外非线性材料,就是能够在紫外线强度比较低的情况下允许其通过,但若紫外线强度高于某一阈值,那么该材料就会神奇地将超额的紫外线阻挡住,形成对生物细胞的保护,从而使其成为理想的紫外防护材料。  英国《纳米技术》杂志曾这样评价:“石墨炔是未来最具潜力和商业价值的材料之一,它将在诸多领域得到广泛的应用。”  在合成石墨炔领域,我国科学家有着开创性的成果。而要获得大规模工业制备石墨炔的方法,还需要全球科学家们付出更多艰苦的努力,前景令人期待。
  • 重要进展|首款 2Tb/s 三维集成硅光芯粒成功出样
    随着人工智能应用的快速发展,AI算力系统对于高效能互连技术的需求呈现爆发性增长态势。为了满足这一挑战,业界正大力研发更大容量、更高速率、更高集成度的硅基光互连芯片解决方案,把硅光收发芯片直接集成到计算芯片附近或同一封装内,将极大地减少信号传输的延迟和功耗,从而显著提升算力系统的整体性能。然而,面向下一代单通道200G以上(200G per lane)的光接口速率需求,硅光方案在速率、功耗、集成度等方面面临着巨大挑战。近日,国家信息光电子创新中心(NOEIC)和鹏城实验室的光电融合联合团队完成了2Tb/s硅光互连芯粒(chiplet)的研制和功能验证,在国内首次验证了3D硅基光电芯粒架构,实现了单片最高达8×256Gb/s的单向互连带宽。团队在2021年1.6T硅光互连芯片的基础上,进一步突破了光电协同设计仿真方法,研制出硅光配套的单路超200G driver和TIA芯片, 并攻克了硅基光电三维堆叠封装工艺技术,形成了一整套基于硅光芯片的3D芯粒集成方案。2Tb/s 硅基3D集成光发射芯粒2Tb/s 硅基3D集成光接收芯粒硅光互连芯粒的侧向显微镜结构该方案充分利用了硅光与CMOS封装工艺兼容的特点,相比于传统wirebond方案,3D芯粒能解决电芯片与光芯片间高密度、高带宽电互连的困难,显著降低射频信号在光-电芯片互连过程中的严重衰减。经系统传输测试,8个通道在下一代光模块标准的224Gb/s PAM4光信号速率下,TDECQ均在2dB以内。通过进一步链路均衡,最高可支持速率达8×256Gb/s,单片单向互连带宽高达2Tb/s。8×224Gb/s硅基光发射芯粒输出眼图该工作充分展现了3D集成硅光芯粒的优越互连性能,以及联合团队的领先自主研发水平。成果将广泛应用于下一代算力系统和数据中心所需的CPO、NPO、LPO、LRO等各类光模块产品中,为国内信息光电子技术的率先突围探索出可行路径。
  • 食品合规、食品合规管理、食品合规管理体系、合规管理体系之间的关系
    随着社会和经济的发展,合规相关的词汇越来越多的出现在企业的生产经营过程中,那么什么是食品合规、食品合规管理、食品合规管理体系、合规管理体系,以及他们之间是什么关系呢?今天,我们就来一起来了解一下。食品合规:食品生产经营企业的生产经营行为符合食品相关法律法规、规章、标准、行业准则和企业章程、规章制度以及国际条约、规则等规定的全部要求和承诺。食品合规管理:以实现食品合规为目的,以企业和员工的生产经营行为为对象,开展包括制度制定、风险监测、风险识别、风险应对、合规审查、合规培训、持续改进等有组织、有计划的协调活动。食品合规管理体系:为保证食品合规,在对合规风险进行识别、分析和评价的基础之上,建立的架构、职责、策划、运行、规则、目标等相互关联或相互作用的完整要素。包括为食品合规管理体系方针和目标的建立与实施而进行的一系列闭环的系统化管理活动。备注:1.合规风险:因食品生产经营企业未能遵守食品合规可能遭受法律制裁、监管处罚、经济损失和声誉危机等风险。2.食品合规管理体系适用于食品生产企业、食品经营企业、餐饮服务企业等。以上定义来自:Q/FMT 0002S-2021《食品合规管理体系 要求及实施指南》。合规管理体系:是一个框架,该框架是基本结构、方针、过程和程序的有机组合,其目的是实现预期的合规结果,并发挥作用以预防﹑发现和响应不合规。备注:合规管理体系适用于所有类型的组织,不论其类型,规模,性质,也不论其是公共的,私营的或非营利性的。以上定义来自:GB/T 35770-2022/ISO37301:2021《合规管理体系 要求及使用指南》。食品伙伴网针对食品合规、食品合规管理、食品合规管理体系、合规管理体系的关系分析如图一所示:图一:食品合规、食品合规管理、食品合规管理体系、合规管理体系的关系食品合规管理体系,是一套预防式的管理体系,可以系统地识别出企业所有的食品质量和食品安全相关合规义务及风险,从而实施有效的预防式管理。食品企业要想做好食品合规管理,避免“亡羊补牢”,需提前做好预防,避免不合规带来的风险和损失。
  • 微电子超纯水应用中总有机碳TOC监测的操作、校准和自动归零的指导
    在微电子超纯水(UPW)应用中,水系统中的总有机碳(TOC)浓度极低,通常为亚ppb级。本文介绍如何优化微电子超纯水应用中的在线TOC分析,包括操作步骤指导。Sievers等厂商生产的分析仪,检测限均在0.02至0.03 ppb之间。典型的超纯水系统的TOC浓度在0.2至0.4 ppb之间,或者说仅比分析仪的检测限高一个数量级。当要测量的TOC浓度非常接近分析仪的检测限时,我们可以优化分析仪的性能以获得理想的测量结果,但此时的校准方法必需有别于测量高TOC时所采用的校准方法。硬件选择Sievers专门为微电子应用设计了两款TOC分析仪 — Sievers® M9e和M500e。虽然这两款分析仪有着相似的低浓度测量性能,但Sievers M9e使用酸剂和氧化剂,因而能测量2.5 ppm(2.5 ppm是Sievers M500e的测量上限)以上的TOC值,还能测量高IC值,或测量pH不是中性的水样。酸剂和氧化剂会向样品中引入痕量有机物,本文稍后介绍对此的空白校正程序。如果不是特别需要使用酸剂和氧化剂,我们建议您在应用中使用Sievers M500e分析仪。Sievers M500e有两种配置可供选择 —“集成在线取样器(iOS,Integrated On-line Sampler)”和“不锈钢取样块(Stainless Steel Sample Block)”。iOS可以进行在线测量,并能在不切断样品连接的情况下将吸样样品或参考标样送入分析仪,非常便捷。iOS对校准和确认校准特别有用。由于后面提到的原因,对于测量低ppb和亚ppb的TOC分析仪来说,传统的校准意义不大。因此,我们建议在低ppb和亚ppb应用中使用配置不锈钢取样块的Sievers M500e。取样块不仅能降低仪器成本,而且能形成更适合低ppb和亚ppb应用的封闭式取样系统。校准和自动归零影响分析仪校准的两个因素是“增益(gain)”和“偏移(offset)”。“增益”影响校准曲线的斜率,“偏移”影响校准曲线通过零点的位置。这两种因素对仪器分析性能的影响力的大小取决于超纯水系统的TOC浓度和分析仪的测量范围之间的关系。超纯水系统的TOC浓度越接近分析仪的检测限(或接近于零),自动归零在优化分析仪性能时所起的作用就越大,而校准的作用就越小(见图1)。图1:TOC校准可以用低ppb或亚ppb TOC校准标样来校准要测量的范围吗?用于制备校准标样的样瓶,即便经过最严格的清洁,认证的TOC都仅低于10 ppb,因此无法用于制备亚ppb校准标样。此外,样瓶和校准标样的制备过程会给标样带来TOC误差(通常会增加几个ppb的TOC),因此校准标样仅在称重误差和测量误差可以忽略不计的几百ppb以上的范围有效。当分析仪在校准点附近工作时,调整上述浓度(如1 ppm校准)下的校准(增益)会对报告结果的准确性产生正面影响,但当分析仪在低于校准点几个数量级的浓度(接近于零)下工作时,调整校准就对报告结果的影响非常小。从图1中可以看出,将校准曲线移至最坏情况的校准上限或下限时,对亚ppb下的仪器响应没有影响。TOC自动归零在低浓度下,改变零点或“偏移”对仪器性能的影响最大,最能保证测量的可靠性,最有利于“仪器到仪器”的一致性(见图2)。图2:TOC自动归零Sievers M9e和M500e用自动归零(Auto-Zero)来确保分析仪在没有TOC的情况下报告为零。分析仪的手册对自动归零有详细的说明。自动归零非常有用,能够帮助优化分析仪的低TOC测量性能,并有利于达到“仪器到仪器”的一致性。Sievers M9e和M500e的TOC自动归零策略在漂洗新安装的分析仪或进行维护工作时,分析仪的零点都会受影响。水系统的特性(例如水系统中的无机碳含量)也会对零点产生较小影响。因此,我们建议进行以下自动归零过程,以保持分析仪的最佳性能:在安装新分析仪后的漂洗期间,应每天运行自动归零,运行一周左右。在第一周之后到第一个月结束前,每周运行一次自动归零。在第一个月之后,每月运行一次自动归零,并保持此运行频率,因为预计以后不会有明显变化。在进行日常维护(包括更换紫外灯、样品管、去离子树脂盒等)之后,应漂洗分析仪一整天,然后进行自动归零。此时无需进行校准。如果此时进行校准,校准虽没有坏处,但也没有好处,还会延长预防性维护后(post-PM,post-Preventative Maintenance)的漂洗时间,因为系统需要时间从接触ppm浓度的校准标样后恢复过来。在进行初次预防性维护后的自动归零之后,可以在一周后重复运行自动归零程序,然后恢复到典型的每月自动归零常规操作。如果将分析仪移动到新位置,应在读数稳定后运行自动归零。与日常维护一样,可以在一周后再次运行自动归零,然后恢复典型的每月自动归零常规操作。如果进行了重要的维修工作(即更换主要部件),应在维修后进行校准,以确保分析仪的基本性能不变。对于配置了不锈钢取样块的分析仪,可以临时安装iOS以便进行校准。Sievers维修技术人员都经过培训,具备执行此项服务的能力。Sievers M9e和M500e分析仪的电导率自动归零Sievers M9e和M500e也具有电导率自动归零功能。TC和IC通道的温度和电导池只接触到含有少量CO2的去离子水,因而无需针对电导率的增加而进行校准。随着时间推移,当离子污染物从电导池浸出时,电导池的偏移就会发生变化。电导率自动归零校准任务能够调整TC和IC池的偏移。与TOC自动归零不同,电导率自动归零无需经常进行。我们建议在诊断负TOC值时运行电导率自动归零。只可由技术支持或现场服务工程师来运行电导率自动归零。Sievers M9eTOC分析仪试剂空白不使用试剂的Sievers M500e专用于测量亚ppb级的TOC值。Sievers M9e常用于高TOC应用,包括需要添加氧化剂来测量ppm级的TOC应用,或需要酸化样品和去除IC的高浓度无机碳的系统监测。在有些应用中,样品的TOC很低,但电导率或IC很高,这时就需要使用Sievers M9e的功能来进行理想的TOC测量。超纯水应用无需使用氧化剂,本文讨论的操作程序只适用于酸剂。Sievers M9e使用电子级酸剂,但电子级酸剂也会向样品中引入痕量的有机污染物,这些有机物对低浓度读数的影响虽小,但仍不可忽视。Sievers M9e(固件1.06及更高版本)带有自动酸剂空白(Reagent Blank)程序,能测量酸剂实际产生的有机污染物的量,并根据所选流量来应用偏移量,从而将有机污染物从报告的TOC值中扣除。各个酸剂盒所产生的痕量有机污染物稍有不同,每次在安装新酸剂盒后,都需要运行试剂空白程序。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 橡树岭国家实验室《ACS AMI》:高能球磨法有效提高硅基材料的循环性能
    碳酸乙烯酯(VC)和聚环氧乙烷(PEO)被认为是硅(Si)的固态电解质界面(SEI)的功能剂,已知VC和PEO分别作为电解质添加剂和SEI组分有助于硅基锂离子电池的稳定性。在这项工作中,橡树岭国家实验室的研究人员通过用VC和PEO高能球磨Si颗粒的简便方法实现了共价表面功能化。热重分析、X射线光电子能谱和魔角自旋核磁共振(MAS NMR)光谱表明,添加剂与Si颗粒结合明显,MAS NMR显示Si−R或Si−O−R基团,证实了在VC或PEO中研磨后Si的官能化。与纯Si制备的电极相比,通过VC和PEO球磨的硅负极材料制成的电极的拉曼图谱显示Si和碳导电添加剂的分布更均匀。此外,与纯Si的半电池相比,与VC研磨的Si在半电池和全电池中都表现出更好的电化学性能,高出的容量超过200mAh g−1。相关研究成果以“Functionalized Silicon Particles for Enhanced Half- and Full-Cell Cycling of Si-Based Li-Ion Batteries”为题发表在ACS Applied Materials & Interfaces上。硅基锂离子电池(LIB)在锂化和脱锂过程中,Si发生严重的体积变化(~300%),对应于Li15Si4合金的形成,这导致Si的粉碎和不稳定的SEI。此外,SEI在循环过程中也会发生溶解,因此,研究者不断寻求方法来最小化Si体积膨胀的影响,并有效地调整Si表面的SEI,从而提高电池性能。获得硅负极稳定SEI的最常见方法之一是在电解质中使用牺牲型添加剂,如碳酸氟乙烯酯(FEC)和碳酸乙烯酯(VC)。这两种添加剂通过与其他碳酸盐和羧酸盐化合物一起形成交联的聚环氧乙烷(PEO)型物质,从而在硅表面上形成聚合物膜,这种PEO型物质的存在与良好的容量保持率和高库仑效率有关。除了直接改变硅表面的SEI之外,另一种用于最小化与硅相关的断裂和容量衰减的方法是使用纳米颗粒,该尺度下的硅体积变化相对减小,防止颗粒粉碎,但硅纳米级颗粒由于其高表面积,与电解质的反应性也更高。因此,粒径和相关副反应之间的平衡对于减轻电极开裂和电解质连续分解都很重要。预计应变引起断裂的硅颗粒的临界直径通常在300至150nm之间。利用VC和PEO的稳定性,作者将这些材料直接结合到Si表面有助于提高SEI的界面稳定性。高能球磨已被有效地用于硅材料来制备亚微米或纳米颗粒,以及用于锂离子电池负极的Si基复合材料/合金和结构。在这项工作中,作者采用高能球磨作为唯一步骤,通过将添加剂(VC和PEO)添加到新切割和暴露的Si中来实现Si的颗粒尺寸减小和表面功能化。研究了VC和PEO对研磨后Si的影响以及对其电化学性能的影响,具有VC功能化颗粒的硅基电池的比容量明显增加。使用传统的聚丙烯酸(PAA)和聚酰亚胺型(P84)粘结剂制备电极,与常见的PAA相比,聚酰亚胺粘结剂对硅基锂电池性能提高有更明显的效果。使用DLS、PALS、TGA、XPS、拉曼映射和魔角自旋核磁共振谱(MAS NMR)对粉末和电极进行表征,揭示了功能化硅对加工和界面性能的重要影响。这项工作首次报告了通过简单的高能球磨法用VC对Si表面进行功能化,增强了硅基锂离子电池的性能。(文:李澍)图1 高能球磨前后粒度变化图2 高能和低能球磨对Si颗粒的粒度、分散指数和团聚的影响示意图图3 纯硅粉末和用VC和PEO研磨的硅的C1s光谱图4 Si粉末的固态MAS NMR谱图5 使用PAA和P84粘结剂的的Si电极的XPS光谱图6 (a)纯Si、(b)Si-VC、(c)Si-PEO电极与PAA粘结剂的拉曼光谱;(d)具有P84(聚酰亚胺)粘结剂的纯Si电极
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制