軟脂酸鋰

单双硬脂酸甘油酯是化妆品的原料之一，是食品糖果的添加剂，是药物软膏的增稠剂，是塑料行业中的脱模剂、增塑剂、抗静电剂，是乳胶分散剂及合成石蜡的配合剂。它是万能的辅料，也是检验人员最不愿意见到的辅料，多少厂家的色谱柱败在它的含量测定项目下。月旭科技的研发团队在无数个夜以继日，卧薪尝胆后，又一次为广大客户推出了检测辅料的利器：Xtimate® GPC-GLY。这是一根全新的GPC凝胶色谱柱Xtimate® GPC-GLY是月旭公司的专有开发产品，它基于高度交联且全多孔的高性能苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。Xtimate® GPC-GLY填料的孔径分布窄，并且具有较长的使用寿命和出色的柱效。这是为检测单双硬脂酸甘油酯而打造的色谱柱中国药典四部-单双硬脂酸甘油酯含量测定单双硬脂酸甘油酯应用案例色谱柱：Xtimate® GPC-GLY，单双硬脂酸甘油酯专用柱（2支串联使用）。流动相：四氢呋喃；检测温度：RID40℃；柱温：40℃；流速：1.0ml/min；进样量：40μl。各位小伙伴们心动不如行动，赶快来订购吧！

国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅（办公室、综合司）：为规范强制性国家标准管理，有序推进强制性国家标准复审工作，推动标准复审常态化和制度化，依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》（以下简称《管理办法》）有关要求，开展2023年强制性国家标准复审工作，有关事项通知如下：一、复审标准范围截至2023年底，实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准，纳入本次复审范围，已提出修订项目或已列入修订计划的除外，拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定，从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审，复审内容主要包括以下方面：（一）标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰，已被淘汰的，应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体，能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务，适用范围不够具体或不能覆盖新情况的，应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围，属于超范围制定的，应给出“修订”（修订转化为推荐性国家标准）或“废止”的结论。（二）标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作，若技术内容存在不可验证、不可操作的情况，或者标准中未规定证实方法，应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制，若标准为条文强制，应给出“修订”的结论。（三）标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比，标准技术指标及要求是否需要提升，若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险，应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比，是否与国际标准或法规主要技术指标一致，若不一致，原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效，若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新，应给出“修订”的结论。（四）标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况，应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展：（一）第一阶段：工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组，开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准，依据标准复审内容，通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式，开展标准复审，形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》（附件2）。（二）第二阶段：专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会，对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证，给出最终的复审结论。（三）第三阶段：材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前，将《强制性国家标准复审结论汇总表》（附件3）和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时，在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后，按照复审结论类别进行分类处理，具体如下：1. 复审结论为“废止”的标准，将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见，并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的，我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准，组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准，将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人：市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式：010-82262614，010-82262616邮箱：chenruyi@samr.gov.cn国家标准技术审评中心 叶子青联系方式：010-65007855邮箱：yezq@ncse.ac.cn附件：1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表国家标准化管理委员会2023年8月3日（此件公开发布）附件下载国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知-附件.doc相关标准如下：序号标准编号标准名称主管部门1GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委2GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委3GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委4GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委5GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委6GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委7GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委8GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委9GB 1253-2007工作基准试剂 氯化钠工业和信息化部10GB 1254-2007工作基准试剂 草酸钠工业和信息化部11GB 1257-2007工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾工业和信息化部12GB 12593-2007工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠工业和信息化部13GB 13735-2017聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜工业和信息化部14GB 15346-2012化学试剂 包装及标志工业和信息化部15GB 19105-2003过氧乙酸包装要求工业和信息化部16GB 19107-2003次氯酸钠溶液包装要求工业和信息化部17GB 19109-2003次氯酸钙包装要求工业和信息化部18GB 21178-2007自反应物质和有机过氧化物分类程序工业和信息化部19GB 28670-2012制药机械（设备）实施药品生产质量管理规范的通则工业和信息化部20GB 21175-2007危险货物分类定级基本程序国家标准委21GB 28932-2012中小学校传染病预防控制工作管理规范国家疾控局22GB 15213-2016医用电子加速器 性能和试验方法国家药监局23GB 2024-2016针灸针国家药监局24GB 9706.14-1997医用电气设备 第二部分:X射线设备附属设备安全专用要求国家药监局25GB 9706.21-2003医用电气设备 第2部分:用于放射治疗与患者接触且具有电气连接辐射探测器的剂量计的安全专用要求国家药监局26GB 11767-2003茶树种苗农业农村部27GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部28GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部29GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部30GB 19170-2003香菇菌种农业农村部31GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部32GB 19172-2003平菇菌种农业农村部33GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部34GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部35GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部36GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部37GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部38GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部39GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯（粉）农业农村部40GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部41GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部42GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部43GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部44GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部45GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部46GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部47GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部48GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部49GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部50GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部51GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部52GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部53GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部54GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部55GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部56GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部57GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部58GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部59GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部60GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6（盐酸吡哆醇）农业农村部61GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部62GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部63GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部64GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3（微粒）农业农村部65GB 9847-2003苹果苗木农业农村部66GB 13458-2013合成氨工业水污染物排放标准生态环境部67GB 19430-2013柠檬酸工业水污染物排放标准生态环境部68GB 21523-2008杂环类农药工业水污染物排放标准生态环境部69GB 21903-2008发酵类制药工业水污染物排放标准生态环境部70GB 21904-2008化学合成类制药工业水污染物排放标准生态环境部71GB 21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准生态环境部72GB 21906-2008中药类制药工业水污染物排放标准生态环境部73GB 21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准生态环境部74GB 21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准生态环境部75GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部76GB 3544-2008制浆造纸工业水污染物排放标准生态环境部

药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业，辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求，岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究，这里跟大家分享一个案例：聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80，又名吐温80，是一种非离子型表面活性剂，系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用，因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂，是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物，其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同，以油酸为主要成分，同时还含有其他脂肪酸，如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道，如过敏、溶血等不良反应。研究表明，副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关，而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求，2020版中国药典沿用， “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求：肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%)，与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法，遵照药典规定的气相色谱条件，应用岛津Nexis GC-2030（FID）气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法，并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 （0.1 mg/mL）（上图按出峰顺序：1、肉豆蔻酸甲酯，2、棕榈酸甲酯，3、棕榈油酸甲酯，4、硬脂酸甲酯，5、油酸甲酯，6、亚油酸甲酯，7、亚麻酸甲酯） 按照中国药典前处理方法，在选定的分析条件下，测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成，结果如表5所示。油酸含量越高，表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等，而药典要求油酸含量不低于58.0%，产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关，通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测，实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量，可用于药品辅料的质量控制，进而降低临床用药的风险。

一、制定背景我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高，经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法，为特级初榨橄榄油的等级鉴别，遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》，该标准首次制定于 2009 年，经历了一次修订，修订后于 2021 年 10 月 11 日发布， 2022 年 5 月 1 日实施，在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg，对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来，随着研究的深入和实践的发展，近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如，在 (EU)2015/1830 中，欧盟规定 2013-2014 年收成， 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg，35mg/kg 和 30mg/kg；而到了 2016的修订版本中，再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg；而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测，国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量，以及脂肪酸甲酯和乙酯含量，该方法前处理需自制硅胶柱，操作繁琐、耗时、且样品平行性较差，定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进，建立前处理更加简单，操作更加简便，分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限：本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程：展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求，相信该标准正式出台后，会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。

近年来，随着人民生活水平的不断提高，人们对高等级植物油的需求量逐年增加，对卫生质量指标酸价的要求更加严格，国家对食品酸价的数值和测定方法做出了明确和规范的要求。 《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定》规定的第二法 冷溶剂自动电位滴定法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品，适用范围包括食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。原理： 从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH 的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH 突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。电位滴定法是一种经典的分析方法，采用CT-1Plus多功能全自动滴定仪测食品中油脂酸价具有操作简便、精确度高等优点。 来自天津某单位采用禾工CT-1Plus多功能滴定仪测定花生油实验图谱 来自山东某单位采用禾工CT-1Plus自动电位滴定仪测定香油滴定图谱

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况 　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。 　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相 　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点 　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求： (a) 蒸汽压低 　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22（0.92 mmHg柱） 194.42.29（1.72 mmHg柱） 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱） 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱） 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱） 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱） 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱） (b) 粘度高 　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好 　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好 　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高 　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活） 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维：聚二甲基硅氧烷 二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维：SLB-IL100 二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100（快速柱） 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. 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消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食，但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”，不仅卫生毫无保障，还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商，生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起，水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖，这样的辣条你还敢吃吗？不合格辣条怎样识别？ 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂，这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值，是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标，一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么，这两项指标怎么测呢？莫慌，我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪，Hamilton pH复合电极 铂复合电极，10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液（0.0991mol/L，滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定）；硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L，滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定）；异丙醇：乙醚=1：1（v：v）；异辛烷：冰醋酸 =2：3（v：v）；碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎，使用石油醚浸提或者抽提，得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂，也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品，置于滴定杯中，加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解，搅拌均匀，用氢氧化钾滴定液，以pH非水电极为工作电极，滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解，搅拌均匀，向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液，搅拌反应60s，立即向滴定杯中加入40mL去离子水，插入电极和滴定头，用硫代硫酸钠滴定液，以铂复合电极为工作电极，滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知，不同的样品走势不同，所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外，酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰，所以应设置相应的预控pH值，以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显，但由于滴定体积较小，建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明，T960对两种指标测试的结果平行良好，且手工的结果无明显差异，能够满足实验需求。另外，煎炸油的酸价明显高于普通食用油，而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油，会给消费者带来健康隐患。

一、 坚果类食物　　如花生、瓜子、核桃、松子等等，这些食物含油脂较多，存放时间长了就会产生“哈喇味”，这就说明其中的油脂酸败了。　　二、 食用油　　很多人不知道食用油也会变质。尤其是过年过节的时候，亲朋好友会把食用油当做礼品相送，有的人家里会存有很多桶油。这些保存的有，超过保质期就容易酸败。　 三、 油炸食品　　像方便面、馓子、薯片、炸糕等这些都属于油炸食品，油炸食品不仅含油多，含水分也多，更容易产生哈喇味。　 对于酸价超标的危害，在一般情况下，酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻甚至损害肝脏。 酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标，其检测结果对食品安全来讲是十分重要的。那么，酸价的测定方法有哪些呢?试纸法、比色法、色谱法、近红外光谱法、电位滴定法等都可以测定食品的酸价。其中，电位滴定法因其操作方便、指示灵敏、搅拌均匀等特点被广泛应用。自动电位滴定仪已广泛用于食品、农业、环保、化工、冶金等行业的酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等各类电位滴定的容量分析中。与手工滴定测定油脂酸价的方法对比，全自动电位滴定不会受样品颜色干扰，滴定终点判断更为精确，检测结果更为可信 同时操作更为简便，凸显了自动化检测的优势。 禾工CT-1Plus多功能电位滴定仪是一款具备颜色滴定和自动电位滴定多重功能新一代滴定仪，除了进行常规的电位滴定如PH酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等，还可以进行颜色判断终点的传统滴定，全方面覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。 上海禾工将为首次申请测样的客户，免费测样两个样品。并承诺在7天内提供样品检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！ 如何免费获得测试服务机会？ 1.测试申请您可以直接拨打我司服务热线：021-51001666也可以联系我们的QQ：2851298505我们的工程师会和您确认样品测试需求！ 2.寄送样品请将样品寄送到：上海市嘉定区复华路复华高新技术园区B4-1上海禾工科学仪器有限公司 3.报告寄送一般情况下我们会在收到样品当天根据您的要求进行样品测试，测试结果将会在7天内发送至您的邮箱。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

核桃具有很高的营养价值,广受消费者欢迎。但是核桃不易久置，保存不当、容易引起油脂酸败，若再食用，则会对人体造成伤害。gb 5009.229-2016 《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》于2017.3.1正式实施,食品行业中核桃的酸价是一个常规的检测项目。 那禾工ct-1plus多功能全自动滴定仪完全应对新国标，以优质的产品质量及服务、可靠的产品技术频频与国内各大知名企业签订合作。 山西欧莱特农业科技公司是专业从事核桃种植核桃加工的企业。位于地理环境优越的临县，目前在临县有40万亩核桃种植基地；于近日，禾工技术员在山西临安大山深处的核桃粉生产基地，完成ct-1plus自动电位滴定仪的安调、培训工作。 得知该公司核桃粉直接供货给国内标杆乳品集团蒙牛和伊利，禾工也算是给乳制品行业的安全生产尽了锦薄之力！

食安无小事，抽检不松弦。市场监督管理局每年都会多次对食品进行抽检，其中酸价（以脂肪计）是食品常规理化检测中非常重要的检测项目之一，在曝光的不合格食品中不少样品的不合格项是酸价抽检不合格。比如一些常见的零食，手工煎豆片、面包、兰花豆、切片型马铃薯片、江米条、麻油馓子(糕点)、饼干等以及小磨麻油等。一、食品酸价是什么酸价，主要反映食品中的油脂酸败的程度，酸价超标会导致食品有哈喇味，超标严重时所产生的醛、酮、酸会破坏脂溶性维生素，长期摄入会对健康有一定影响，导致肠胃不适。酸价检测值超标的原因，可能是企业在原料采购环节上把关不严、生产工艺不达标、产品储藏运输条件不当，特别是在夏季，受气候环境影响因素更大，易导致食品中脂肪的氧化酸败。二、食品酸价怎么测食品中酸价的测定，国家标准GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》第二法：冷溶剂自动电位滴定法。常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品均适用此检测方法。具体样品包括：食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱等。三、自动电位滴定法食品中酸价的测定，推荐雷磁的ZDJ-5B型自动滴定仪或ZDJ-4B型自动滴定仪，配套982211非水溶液pH滴定电极和防扩散毛细管。检测试剂：乙醚-异丙醇混合液（1：1）和0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液测定过程：1) 样品按照GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》中试样制备对样品进行前处理2) 测定：称取的制备的油脂试样置于滴定杯中，加入乙醚-异丙醇混合液50mL~100mL，再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在滴定仪上，以适当的转速搅拌至少20s，使油脂试样完全溶解并形成样品溶液，维持搅拌状态。将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下，避免与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰，设置好滴定仪相关参数及计算公式后，用标准滴定溶液滴定至终点。自动电位滴定仪自动计算结果并显示滴定曲线，保存结果。样品酸价滴定曲线四、典型客户雷磁自动电位滴定仪在食品安全检测领域中一直得到良好的应用，小肥羊调味品、大红袍调味品、明冠食品、南方黑芝麻、亲亲物语食品、方广食品、思念食品、王小卤食品、盼盼食品、金龙鱼粮油、崔婆婆火锅底料等食品公司都是我们的忠实客户，其中不乏谱尼、华测、SGS等第三方检测公司以及省市级市场监督管理局的检测所。

电子显微镜助力药品检测药品作为具有预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，区别于其他商品，具有一定的特殊性。一方面，良药能治疗疾病、减轻人们的痛苦甚至拯救人类的生命；另一方面，药物质量控制不好时，使用粗制滥造的不良产品或“假药“，可能会带来不可预知的其他疾病，不得不承受其副作用的伤害，甚至对人的生命安全造成一定威胁。电子显微镜作为一种常规的微观形貌分析工具，在制药行业发挥了重要作用，对于药物及其周边产品生产过程的品质控制、质量监督、问题追溯都能起到立竿见影的效果，涵盖了原料药、辅料、药物制剂（片剂、丸剂、悬浊液）、保健品、药包材和医疗器械等产品。2021年7月2日，由国家药品监督管理局药品评审中心组织制订的《化学药品吸入液体制剂药学研究技术要求（征求意见稿）》（以下简称“意见稿”）正式向社会公布并征求意见。其中提到，吸入液体制剂的生产工艺“应关注微粉化后原料药的相关属性，如粒度和粒度分布、晶型/无定型含量、外源性粒子等”。 “对于用于吸入混悬液的原料药，一般还应对其晶型/粒子形态、粒度和粒度分布等加以研究及控制”。“对于吸入混悬液，还应在效期末进行药物粒子的晶型、粒度和粒度分布检查，并且建议采用显微镜等分析手段观察药物粒子的形态变化、团聚等情况。如果制剂处方中含有抗氧剂等辅料，应考察这些辅料在稳定性研究过程中的含量变化“。传统的光学显微镜由于分辨率和景深的限制因素，对于5微米以下的更小粉体，难以观察到清晰形貌，需要借助于电子显微镜。原料药和辅料的晶型、粒度调控原料药和辅料本身都存在多晶型现象，而且他们在制剂工艺和存储过程中可能会发生晶型变化。例如，甘露醇常见的是α、β、δ无水晶型，乳糖为一水合物晶型和无水晶型，蔗糖有16种晶型，二氧化钛有锐钛矿、金红石和板钛矿三种晶型，羟甲基淀粉钠吸湿后晶型发生变化，硬脂酸镁在高温下不稳定、压力条件下会发生晶型改变。晶型一旦发生改变，原料药会影响药物疗效，辅料会影响制剂内部微粒的结合状态，最终也会造成不可控因素增加，影响药物的一致性评价。 三种不同晶型、粒度的原料药药物晶型的定性定量分析一般主要通过XRD（X射线粉末衍射）来进行。SEM（扫描电子显微镜）作为一种补充分析手段，能够将晶型和形貌结合起来，同时能够表征粉体粒度、掺杂、团聚情况等XRD难以直观反映的信息，从而受到广大研究人员的青睐。图1就是典型的三种原料药SEM图。肉眼看来，同为白色粉末，在电镜下的晶型差别一目了然，粒度大小也能通过测量功能精准测量。药物辅料：甘露醇、硬脂酸镁、低取代羟丙纤维素图中显示了常见辅料甘露醇、硬脂酸镁和低取代羟丙纤维素的SEM图。甘露醇在医药上是良好的利尿剂，降低颅内压、眼内压及治疗肾药、脱水剂、食糖代用品、也用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。硬脂酸镁主要用作润滑剂、抗粘剂、助流剂，低取代羟丙纤维素（L-HPC）主要作片剂崩解剂和粘合剂。原料药粒度越小，流动性越差，物料黏着性增加，混料时原料药不易混匀，从而影响到制剂外观及含量均匀度。另外，需结合药物自身特性，如刺激性药物，粒径越小，刺激性越大；稳定性差的药物，粒子越小，分解速度越快。原料药粒径减小，粒子比表面积增大，溶解性增强，药物能较好地分散溶解在肠道内，易于吸收，生物利用度高，但也并不是原料的粒径越小越好，过度微粉化可能会导致过细的粉末形成静电堆积，在颗粒周围形成一层气泡囊，阻碍水分进入颗粒，从而阻碍药物的溶出。因此，粒度、粒度分布柱状图、D10、D50、D90等数据对于仿制药体外研究具有重大价值。 扫描电镜图像法统计颗粒尺寸和粒径分布相较于传统的激光散射法测试粒度，扫描电镜图像法在粒径统计方面具有其独特的优势。例如，很多原料药和辅料很容易吸湿团聚或者分解，当粒度足够小时，单一粉粒表面能变大，分子间作用力急剧加强，导致团聚严重，而且一般的分散方法很难将其分散开来。这样一来，激光散射法给出的结果往往是团聚后二次颗粒的尺寸，并不一定能反映真实的一次颗粒尺寸信息。图3所示的扫描电子显微镜图像法则可以通过对拍得的SEM图像进行分析，得到最直观、真实的颗粒尺寸和粒径分布统计信息。即便有一些重叠或团聚颗粒，也可以通过现有的APP小程序实现特定形状颗粒的AI智能图像识别。 药物载体载药状态药物载体是指能改变药物的存在形式，控制药物的释放速度并使药物更准确地到达靶向器官，同时各种药物在载体的协助下，能够减少药物降解和流失，降低毒副作用，提高作用效力。药物主要是以治疗、预防和诊断为目的，一般药物被口服或注射后， 进入血液系统作用于全身，同时也会被机体迅速代谢后排泄出体外，此过程机体对药物的利用率低并且产生的毒副作用大，而药物载体能够提高药物的作用效率，降低药物的毒副作用，以较小的剂量达到治疗疾病的目的，所以药物载体受到了广泛关注。药物载体的种类包括多肽、凝胶、纳米微粒、多孔微粉等多种类型。 药物载体——MOFMOF（金属有机框架材料）是近十年来发展迅速的一种配位聚合物，具有三维的孔结构，一般以金属离子为连接点，有机配位体支撑构成空间3D延伸，是沸石和碳纳米管之外的又一类重要的新型多孔材料，在催化、储能和分离中都有广泛应用。图中显示了作为药物载体的MOF颗粒，在载药后表面形貌发生了变化，空白载体平滑的颗粒表面上负载了药物之后变得粗糙了，充满颗粒感，说明药物负载比较成功。 透明质酸水凝胶的SEM图片水凝胶是具有三维网状空间结构的聚合物，它含水量高，生物相容性好，是最具应用前景的可注射生物材料之一，近年来广泛应用于药物释放和组织工程领域。它作为药物载体，能够改变药物的送药方式，减少送药次数，降低药物不良反应，提高药物的生物利用度。水凝胶大量吸水之后与机体组织极其相似，柔软湿润的表面以及与组织的亲和性大大减少了刺激性，而且与疏水聚合物相比，在低PH环境里，水凝胶可以保护蛋白质不受损害，延长水凝胶中生物分子活性时间。上图是借助冷冻样品台，在低温低真空条件下日立电镜拍摄的水凝胶样品图片。纳米药物载体TEM（透射电子显微镜）形貌纳米级药物载体是一种属于纳米级微观范畴的亚微粒药物载体输送系统。将药物包封于亚微粒中，可以调节释药的速度，增加生物膜的透过性、改变在体内的分布、提高生物利用度等。它具有广泛的应用前景，例如可以解决易水解药物的给药途径，口服胰岛素、抗生素，而无需注射；延长药物的体内半衰期，无需多次给药；可实现更精准的靶向定位给药，减少药物的不良反应；消除生物屏障对药物作用的限制，直达治疗部位。如图所示，一般此类纳米药物载体尺寸在10~100nm之间，需要用TEM才能达到如此高的分辨率，图中的单个纳米胶囊的尺寸在20~50nm左右。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响图像分析系统可以测量颗粒大小、形状和浓度，并且允许用户对特定的颗粒设置测量参数作者：PETER BOUZA 美国麦克仪器粒度市场发展部经理颗粒分析在医药行业中，无论是生产效率或生产过程，都起着关键性的作用。粒径可以影响辅料或活性药物成份（API）的溶解度，并也可能会影响到药物制剂。各种已有的颗粒分析技术完全能满足今天的药品市场所需的颗粒粒度测量要求。然而，在某些情况下，简单的控制颗粒大小并不能完全的控制最终产品。对监测和控制颗粒的形状尤为重要。近年来，在制药行业的研究和质量控制中，了解颗粒形状的信息促进了图像分析的发展。测量颗粒形状大多数粒度分析方法在分析颗粒时，都把颗粒假定为球形，输出的报告也为“相当于球形直径”的结果。这种假设在大多数情况下是不能接受的。例如，样品在流动生产过程中，单独监测颗粒大小是不准确的。有些粒子可能是球形，一些可能是矩形，球形颗粒比长方形颗粒流动性更好些—需要更少的能量。为确保矩形颗粒均匀流动，则需要更多的能量。颗粒形状影响流动性，颗粒与其他样品组成成分正确地混合能力将影响最终产品的结果。图1：两种相当于大约63微米球形直径的粒子。然而，两者在形状和作用上有明显的区别。 图1表示的是一个真实的样品例子。大多数用来测量颗粒粒度的方法都认为样品的颗粒形状类似于球形。该颗粒粒径是“相当于球形”大约63微米的直径，这是由接近于具有相同面积的球体颗粒计算得到的。虽然报告粒径结果认为得到了类似的统计直方图，但这些颗粒实际是不一样的。在生产环境中，形状的不规则性巨大地影响流动性，形状边缘也会影响与其他颗粒的粘接能力，暴露的表面也会影响所需的覆盖量。如果这些和其他与形状相关的因素在分析过程中是很重要的因素，那么使用单一的粒度分析仪在分析过程中就可能无法捕捉到必要的参数。图像分析系统的其他功能除了能够测量颗粒大小和形状，图像分析系统也可以测量浓度。这些系统可以分析被捕获的颗粒，同时，他们也可以对颗粒计数，提供一个颗粒浓度参数。此外，如果样品中含有大量各种形状的颗粒，大多数图像分析系统都可以在软件-计算形状参数的基础上定出一个分析样品的数量。在图2上的直方图中显示的是两个完全不相同的样品峰。图像分析系统可以让用户选择性的查看创建每个直方图 峰值的实际颗粒的分析结果。图2：大多数图像分析系统使用户能够根据具体形状参数有选择性地查看颗粒不同部分的统计直方图。 当然，大多数图像分析系统在分析颗粒图像时总是有益的。而且，除了可以统计颗粒分析结果外，图像分析系统还可以采集每一个被分析颗粒的图像。很多时候，用户可以得到样品粒度的“指纹”统计直方图，但无法确定某些分布颗粒的类型。用户可根据需要设置代表性颗粒、所有颗粒或者只有那些可能影响部分直方图的某些颗粒的统计范围。例如，用户可以设定一系列的圆来查看样品中的球形颗粒。用户可设定一个完美的圆1，选择圆幅度接近1，以查看所有球形颗粒。更多的实际例子，如使用多个形状参数的图像分析系统直接测量颗粒表面粗糙度或平滑度，使用户能够监测相关的颗粒形状。例如，设置一个程序，随着粒径的增大，颗粒变得更光滑。只有图像分析系统才能实现自动化的测量和相关系数与统计值的结合。下列案例研究显示了在实际药物辅料中使用动态图像分析仪在自动图像分析里的一些优点。正如这个研究表明的一样，用户利用形状参数，可以更好地控制和监测样品颗粒，从而得到更有效的结果和更有效的成本控制。图3：外形表面粗糙度的形状参数。备注：表面粗糙度影响形状因素，而不是大小或圆形度。案例研究：八个辅料表面粗糙度的对比在制药行业中，辅料的选择是基于所起的不同作用来选择的。除了作为API的非活性载体外，他们在生产中还起了重要的作用。有些辅料的选择是根据他们作为粘结剂、填料和控制API溶解速度的媒介来选择的。然而，在保护易损坏的涂料和润滑油中，确保他们的流动性也是很重要的。无论如何，都必须监控辅料的表面粗糙度。形状特征，特别是形状因素所界定的不规则度都决定了表面粗糙度。颗粒形状分析仪能监测和控制颗粒在包装和制剂的过程中是如何与API相互作用的，以及在通过消化道时的吸收情况。用在本案例研究的仪器-Particle Insight(Particulate Systems)-可以分析在水相或者有机溶剂中的悬浮颗粒。在这个案例研究中，Particle Insight的尺寸和形状参数的9/28被选择来分析八个辅料。在这一案例研究只有一个参数—形状因素被讨论。形状因素可根据颗粒的面积和投影的周长来计算。参数是一个介于0和1之间的数字，一个平滑的圆圈形状因素等于1。类似于圆形度的情况，一般颗粒形状因素受非圆程度的影响。然而，不规则的周长，也就是表面粗糙度，也影响形状因素。参阅图3可看出测试不同形状的颗粒的形状因素是不同的。如图所示，颗粒表面粗糙度也可改变颗粒的形状因素。分析结果本研究是建立在60秒至4分钟之间采集多达10,000个颗粒的分析结果基础之上的，并与被使用的每个样品的分散度有关。图4：8个辅料中的每个辅料所对应的形状因素图4显示了这八个被分析辅料中任何一个被恢复的形状因素（表面粗糙度的测量）。该表按递减的方式排列形状因素。请注意，形状因素越靠近1，表面越平滑。表5、6和7显示的是Particle Insight为一些辅料自动拍摄的照片。这些照片揭示：平均形状因素为0.843的硬脂酸钠比平均形状因素为0.655的乳糖水合物有更光滑的表面。作为一个实际样品，硬脂酸钠在生产、成型的过程中比乳糖水合物更容易流动。图5：硬脂酸钠图6：硬脂酸图6：乳糖水合物结论在选择辅料时，对颗粒形状的测量在生产过程中是非常重要的。像润滑油一样，具有低表面粗糙度的或者高形状因素的辅料可以促进粉末的流动和压片的形成。在生产过程中，表面粗糙的辅料填充剂会影响药物的粘结和溶解，并且影响API在消化道里释放的位置。动态图像分析仪的出现实现了前所未有的自动化信息的传递。在这种情况下，Particle Insight根据表面粗糙度来区分辅料的种类，并且在生产过程中，表面粗糙度也是颗粒的一个重要特征。参考1.Tinke,A.P.,Govoreanu,R.,Vanhoutte,K.“ParticleSizeandShapeCharacterizationofNanoandSubmicronLiquidDispersions,”AmericanPharmaceuticalReview,Sept/Oct2006作者简介：Peter Bouza 美国麦克仪器公司粒度市场发展部经理。他主要负责麦克公司的颗粒粒度、计数和形状分析仪器的开发。Peter Bouza于2007年加入麦克公司，并且在颗粒表征领域拥有了超过16年的经验。颗粒系统是麦克公司为创新性的OEM颗粒表征产品技术推出的一个新的品牌。Particle Insight全自动粒形分析仪Particle Insight，采用动态光散射技术，内置多达30种的颗粒分析模型，可提供颗粒粒度、粒形、平整度、圆度、长径比等参数，能够在最极短的时间内，获取颗粒粒度和粒形信息。粒径分析范围：1-800μm同时进行粒度和粒形分析内置多达30种的不同颗粒形状参数实时分析水系或有机系样品，并实时监测结果完全符合ASTM D4438-85(2007)、ISO 9276-6:2008、ISO 13322-2:2006等国际标准本篇文章若没得到麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司同意，禁止转载，违者必究！

近日，青软青之中标中山市质量计量监督检测所LIMS实验室信息管理系统，青软青之将为其建立一个规范化、科学化、信息化的可持续发展的国产化实验室管理系统。中山市质量计量监督检测所（以下简称中山市质计所），2003年由原中山市产品质量监督检测所与中山市计量检定测试所合并组建而成，为广东省检验检测认证研究院集团有限公司（简称粤检集团）成员之一。 中山市质计所现建有1个国 家级检验中心（灯具）、9个省级检验站（分别服务食品、锁具、服装、红木家具和办公家具、淋浴房、灯具附件产品、智能厨卫电器、智能家居安防、制药产业等行业），以及电子电器产品检验室、轻工产品检验室、机械建材产品检验室、化工产品检验室等，计量方面设置长度力学室、电学室、热工医化室、衡器室等。 目前，中山市质计所开展的检测项目已基本覆盖重点产业集群和产品种类，具备资质的检验能力有1310个产品，9569项参数，共涉及标准2090项，同时取得照明电器产品CCC认证、CQC标志认证、CQC节能认证检测资质，以及电磁灶、吸油烟机、燃气灶等产品的能效标识检测资质。在国际合作方面，是多家国外检测机构的合作实验室，实现了检测数据的国际互认。同时,中山市质计所承担着本行政区域内最高计量标准和社会公用计量标准的研究、建立和保存工作，计量项目涵盖工业生产和民生重点领域及行业。目前已建立了151个社会公用计量标准，获得CNAS认可的校准/检测项目有369项。 中山市质计所的业务保持着高速的增长，涉及校准、检测业务类型涵盖委托检验、见证检验、委托抽样检验、监督抽查(工商)、省级抽查检验、3C认证检验、能效标识检测等多种业务类型，其业务流程极为复杂、涉及到的业务部门众多，为进一步适应检验机构信息化管理需求、行业数字化创新与软件国产化信创建设的要求，青软青之将结合“多终端应用、兼容性、一致性、性能”适配原则，打造一个融合中山市质计所各类项目的国产化、标准化的综合性检测管理平台，可协助中山市质计所以项目生命周期管理为基础，实验记录管理为核心，搭配实验室各种资源管理，整合检验检测过程中的所有记录信息，并以“规范化”构建实验室数据共享、互联互通，从而积累实验室“全”“统”“通”的数据资产，全面提升实验室的综合能力，使整个质计所全面信息化管理再上新台阶。 核心技术始终是作为创新型科技企业发展的原力，青软青之将不断开拓创新，持续追求技术先进性和应用服务专业化，以更加完美的产品质量、优质的服务为检验检测工作提供强有力的支撑。

2012年下半年以来，同仁堂花粉片就被指添加剂使用不当和非法添加…… 　　能消疲劳、除便秘、缓四肢酸痛 又可除粉刺，还能对糖尿病、心脑血管疾病、肿瘤、前列腺炎有辅助治疗作用……如此功效堪比“灵丹妙药”。而北京同仁堂总统牌破壁蜂花粉片就号称有这些功能。作为一种同仁堂近年来重点推销的产品之一，它的宣传造势也吸引了不少消费者关注。然而，2012年下半年以来，该产品就被指添加剂使用不当和非法添加，受到质监、工商等部门的查处，甚至连卫生部也明确指出其使用的相关添加剂属非法添加。 　　同仁堂在这几款保健品中究竟使用了什么添加剂?是否会对人体造成伤害?羊城晚报记者就此展开了调查。 　　投诉：三款产品均含甘露醇 　　近日，家住广州天河区的孟先生花了2451元，从广州天河城、同仁堂专卖店等地买了几款北京同仁堂总统牌破壁蜂花粉片，准备自己食用或送给朋友。然而，当买回来之后，他在网上查询发现，这些产品中含有非法添加药物成分甘露醇，不符合食品安全国家标准。孟先生随后向同仁堂方面提出了退货和赔偿要求，但却未得到对方的正面回复。 　　孟先生提供的三款包装各异的产品包括北京同仁堂总统牌破壁蜂荷花花粉片、茶花花粉片和油菜花花粉片。包装都十分精美，但规格不尽相同，有250片的大瓶装，也有60片的小瓶装。三款产品的主要成分除了花粉不同外，另一主要成分都是乳清蛋白。然而，这三款产品都含有相同的食品添加剂：甘露醇和硬脂酸镁。 　　孟先生告诉记者，他之所以一下子买这么多产品，是受到推销员及网上这些产品的相关介绍及神奇功能的影响。“当时推销员的对茶花粉的功能介绍是：可防止动脉硬化和肿瘤，亦有清头目、除烦渴、化痰、消食、利尿、深层排毒、消脂减肥、润肠通便之功效 荷花粉则可以清心、益肾、涩精、止血等 油菜花粉更是能很好地预防和治疗男性青壮年常见的前列腺炎等。” 　　正是基于对同仁堂的信任，加上被产品功能介绍所诱惑，他才下决心买了这么多，没想到却含有非法添加药物成分。 　　卫生部：不能用于食品添加 　　甘露醇到底是什么?记者查阅《中国药典》发现，甘露醇是作为一种脱水药物，常用于临床医学使用。南方医科大学珠江医院许兆忠教授介绍，甘露醇在医药上是良好的利尿剂，同时也可用于降低颅内压、眼内压，也可用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。 　　羊城晚报记者查阅食品安全国家标准GB2760-2011《食品添加剂使用标准》发现，该标准中没有名称为“甘露醇”的食品添加剂。对此，孟先生认为，由北京同仁堂健康药业股份有限公司食品分公司生产的“总统牌破壁蜂花粉片”，明显存在非法添加药物的违法行为。 　　孟先生告诉羊城晚报，在他要求退货时，同仁堂方面曾辩称，他们在产品添加剂中所标注的“甘露醇”是“D-甘露糖醇”，可作为食品添加剂使用。对此，孟先生随即向卫生部进行了书面咨询，卫生部否定了同仁堂的说法。孟先生向记者展示了卫生部在2012年8月29日出具的一份咨询答复信，信中明确写道：“甘露醇不同于D-甘露糖醇，甘露醇不能作为食品添加剂使用。” 　　专家：长期服用或致肾衰心衰 　　甘露醇应用不当会否对人体造成伤害? 　　对此，广东省第二人民医院一位不愿公开姓名的教授指出，甘露醇进入血液后，因不易从毛细血管渗入组织，从而使血浆渗透压增高，促进组织间液的水分向循环系统渗透，同时也间接地促进细胞内的水分向细胞外转移，从而引起组织脱水。 　　武警广东总队医院陈少文教授介绍，作为一种高渗性的组织脱水剂，甘露醇在临床上广泛应用于治疗脑水肿，预防急性肾衰，治疗青光眼，加速毒物及药物从肾脏的排泄。但长期大剂量的应用或应用不当可引起许多毒副作用。 　　那么，到底会出现哪些毒副作用?2003年度的《中华医学研究杂志》和2009年度的《中国现代药物应用》的相关论文曾先后进行了详细的分析。 　　据介绍，甘露醇副作用首先是对肾脏的影响。长期大剂量的使用可引起渗透性肾病，临床上出现少尿、血尿、蛋白尿及血尿素氮、肌酐升高等肾脏损害，甚至发生急性肾衰 其次是对心脏的影响。对于心功能不全的病人可诱发心衰、心律失常等 另外，甘露醇对静脉也有损害，会激活炎性介质和有丝分裂素———活化蛋白激酶(MAPKS)，直接引发血管内皮细胞的凋亡。 　　专家介绍，甘露醇在临床治疗过程中也出现过一些神经系统的症状，如癫痫发作、脑血栓形成、精神失常、急性手足抽搐症、晕厥、惊厥等不良反应。专家指出，研究及临床数据表明，小剂量地、合理地、短期地应用甘露醇，可起脱水利尿作用，对需要的患者是有益的。但如果加入食品中，让普通消费者长期服用，其后果必然是弊多利少。 　　相关链接 　　滥用“硬脂酸镁” 重庆开出“罚单” 　　孟先生对同仁堂的投诉，还包括其涉嫌超范围滥用“硬脂酸镁”食品添加剂。事实上，早在孟先生投诉之前，重庆也有市民对相关产品进行了投诉，也是因为其中含有“硬脂酸镁”。根据我国《食品添加剂使用标准》，硬脂酸镁作为食品添加剂，只能添加到“食品分类号04.01.02.08的蜜饯凉果，食品分类号05.0的可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果”。 　　孟先生查询了北京同仁堂健康药业股份有限公司食品分公司的所有产品名称，都没有“糖果”类产品，由此他认为同仁堂擅自违反食品安全国家标准，滥用了食品添加剂硬脂酸镁。 　　据悉，2012年10月，重庆市质监、工商部门明确指出：“总统牌破壁蜂花粉片(茶花粉)的标签上标注使用硬脂酸镁食品添加剂不符合食品安全标准。”并对相关单位作出了处罚决定。 　　羊城晚报记者经多方努力找到了重庆市质监、重庆市工商部门所开出的相关处罚文书：2012年10月25日，重庆市工商局沙坪区分局给重庆商社新世纪(9.50,-0.10,-1.04%)百货连锁经营有限公司凯瑞商都的《责令改正通知书》(沙工商双责字[2012]10号)中指出：“总统牌破壁蜂花粉片(茶花花粉)”的标签上标注使用硬脂酸镁食品添加剂不符合食品添加剂安全标准，上述行为违反了《中华人民共和国食品安全法》第二十八条(十一)项的规定，构成了销售不符合食品安全标准的食品行为，根据《中华人民共和国行政处罚法》第二十三条的规定，现责令你单位改正违法行为。 　　据了解，此“罚单”开出后，该类产品在重庆全面下架。 　　广州多家百货 相关产品已下架 　　总统牌破壁蜂花粉片在广州销售情况如何?羊城晚报记者近日走访广州多家曾销售该产品的商店发现，有关总统牌破壁蜂花粉片都已下架。 　　农林下路同仁堂专卖店售货员告诉记者，一个月前公司突然通知涉及有添加甘露醇、硬脂酸镁的所有花粉片全部停售下架。“过去一直卖得很好，(通知)很突然，我们也不知道是怎么回事。” 　　在广东天河城百货，售货员对该产品下架的解释是“产品要更新”。 　　在广百百货，有关总统牌破壁蜂花粉片的宣传画依然贴在显眼的位置，但在专柜中已找不到该产品的踪影。 　　推荐检测机构 　　广东省微生物分析检测中心 　　中国广州分析测试中心

岛津原子力显微镜铅酸电池 以铅酸电池和锂离子电池为代表的二次电池，为了提高充放电特性、耐久性等性能，一般会向电解液中添加添加剂。到目前为止，已有种类繁多而且性能优异的添加剂被广泛使用到各类二次电池中。然而，迄今为止，这些添加剂如何提高电池性能的原理仍不甚明了。观察电解质中负极附近的界面状态对于阐明添加剂的贡献很重要。 铅酸电池是一种具有多种优点的二次电池，包括出色的安全性、宽工作温度范围和大电流放电。由于这些原因，它们被广泛应用于不间断电源（UPS）设备、公共设施应急电源设备以及汽车发动机启停系统的启动电池，成为社会基础设施不可或缺的一部分。然而，铅酸电池在使用过程中会发生负极的硫酸盐化，并因此导致电池性能劣化。在电解液中增加添加剂可以缓解这一问题。磺化木质素是一种具有代表性的添加剂。然而，但木质素如何促进电化学反应和硫酸化的缓解直到现在仍未阐明。 SPM-8100FM使用调频(FM)方法可以检测到比传统原子力显微镜(AFM)更小的力。因此使用SPM-8100FM高分辨率原子力显微镜和电化学溶液电池，观察稀硫酸环境下铅的固液界面状态，有助于理解添加剂的作用原理。 以上两张图显示了在初始还原反应后对垂直于铅表面的截面进行成像得到的负极(铅)固液界面处的图像。图像的上半部分是电解液，图像下半部分变暗的位置是铅表面。探针检测到力（排斥力）的部分看起来很亮。 在左图仅有稀硫酸的情况下，在铅表面上方没有观察到明显的特异变化。但在右图中，使用“稀硫酸+木质素”的情况下，可以在铅表面上方看到明显的不同亮度分层，如图中红色箭头所示区域。判断该层为木质素-铅络合物，该层的存在有助于铅表面硫酸化程度降低，从而有效抑制了硫酸铅的结晶形成。木质素-铅层的与铅表面、液体部分的不同亮度对比表明探针已经深入到该层中，同时也表明木质素-铅层以柔软的状态吸附在铅表面。这是使用原子力显微镜第一次在铅表面上看到厚度为50nm至100nm的木质素-铅层。 该实验证明了用高分辨原子力显微镜对电化学表面进行观察的可能性，有助于获得更多的电催化过程中界面处的信息，从而提高我们对反应过程的理解。因此可以期待利用SPM-8100FM进行电解质的界面成像来分析其他类型的二次电池充放电过程固液界面处的状态变化。请点击查看视频：https://mp.weixin.qq.com/s/G-1nBKLAxmwPW3FUHYbouASPM-8100FM 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

IR在食品工业中已经应用了几十年，早期几乎只用于定性研究，直到20世纪50年代，才开始应用于食用油脂反式异构体的测定。随后，由于气相色谱（GC）和核磁共振（NMR）等新技术的出现，人们对红外光谱学的兴趣逐渐减弱。20世纪70年代，随着硬件、软件和附件技术的发展，傅里叶变换红外光谱技术（FTIR）的问世重新激发了研究者的兴趣，其工作原理示。干涉仪主要由两个互成90°定镜和动镜及一个分束器组成。光源发出的红外光到达分束器时被分为反射光与透射光两束光，随着动镜的移动变换光程差，两束光会发生干涉现象，对于一个纯单色光，在动镜移动过程中，将得到强度不断变化的余弦波，即干涉图。所得的干涉图，由电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，可得吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。相比于以棱镜、光栅为色散元件的旧仪器，iCAN9傅立叶变换红外光谱仪有具有降低谱峰宽度，提高谱图分辨率的特点，从而大大增加了仪器灵敏度和结果的准确性。食用油中富含碳、氢、氧元素，在iCAN9傅立叶变换红外光谱仪中有较好响应，结合聚类分析法(CA)、主成分分析法（PCA）、线性判别分析（LDA）、典型变量分析(CVA)等多种化学计量法，可对食用油各项指标进行定性定量分析，具体如下。1. 过氧化值氢过氧化物（ROOH）可与过量的三苯膦（TPP）快速反应，生成三苯基氧化膦（TPPO），据此可用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪间接测定过氧化值。此法可以减少Van de Voort等根据-OH在3444 cm-1处的特征峰对ROOH进行定量时基质效应的影响；同时也可避免常规碘量法精度低、有机试剂消耗大且有一定安全隐患的弊端。2.酸价酸价可用于表示食用油中所含游离脂肪酸（FFA）的量，是衡量油脂酸败程度的主要指标。基于羧酸基的-C＝O在1711 cm-1处有特征吸收峰，通过FTIR与化学计量学方法联合建模可测定酸价，但其结果易受甘油三酯中-C＝O基的影响。为此，用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪测定不含FFA的油样，建立甘油三酯在3471 cm-1/3527 cm-1一级倍频强度与在1711 cm-1处干扰信号强度的线性关系模型，通过校正即可消除该效应的干扰。3.丙二醛利用FTIR结合偏最小二乘法（PLS）和主成分分析法（PCA）法可对硫代巴比妥酸反应产物（TBARS）含量进行测定，从而间接地反应出代表油脂次级氧化的产物丙二醛（MAD）的含量，以衡量食用油的氧化稳定性。4.碘值碘值反映油脂的不饱和程度，顺式 =CH 伸缩键、顺式 C=C 伸缩键和反式 HC=CH 弯曲键分别在3006 cm-1、1654 cm-1和968 cm-1处有强吸收峰，结合PLS法建模，并利用向后区间偏最小二乘法（BiPLS）优化模型，可快速测定碘值。5.水分基于Ｏ-Ｈ键在近红外光谱区有两个特征谱带，用干燥乙腈萃取食用油中水分后通过FTIR结合PLS法可快速间接测定食用油中水分含量，将测定结果与卡尔费休法对比，发现两者一致性良好。且水分越低，FTIR的优势越明显。6.食用油真伪鉴定上世纪90年代起，国外开始用FTIR对橄榄油等掺假问题进行研究。纯净的特级初榨橄榄油的红外谱图中波数5280 cm-1和5180 cm-1附近有两个特征性次级谱带，它们分别与油中挥发性成分和非挥发性成分有关。图4 FTIR测定一种特级初榨橄榄油而形成的吸收光谱图当向特级初榨橄榄油中加入全精炼橄榄油、棕榈油或其他植物油时，5280 cm-1波数附近的吸收峰强度降低。基于这两个波段的信息结合PLS法可建立特级初榨橄榄油掺假鉴别方法。食用油检测是一项较为复杂的工作，iCAN9傅立叶变换红外光谱仪在食用油品质指标、种类和掺假鉴定方面的优势显而易见，但要获得大面积应用，还需从以下三方面进一步完善：一是在不影响检测精度的情况下，不断改进光谱的采集方法，优化图谱信息，以更方便进行食用油成分分析；二是开发低成本、小型化、智能化、便携式的检测仪器，通过多技术联用手段对食用油复杂体系进行更全面的检测；三是在食用油掺假模型构建上进一步扩大样品范围，增加模型通用性。目前能谱科技生产的主要产品集中在红外光谱仪和红外测油仪两大类。在红外光谱上，公司的目标是打造更为简单智能的仪器，而红外测油则是以实现自动化、更快更精准为主要方向。未来，能谱科技将集中自己的优势技术，全身心的打造这两类产品，争取将其塑造成为一种精品，为各行各业带来新的解决方案。

p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体 line-height: 1.75em text-indent: 28px " 沉淀碳酸钙是将石灰石等原料煅烧生成石灰和二氧化碳，再加水消化生成石灰乳，然后再通入二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀，根据用途可进行碳酸钙粒子表面改性处理，最后经脱水、干燥粉碎而制得。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_422477_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / br/ /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 沉淀碳酸钙是重要的无机粉体填料之一，用途十分广泛。据了解目前中国已经发展成为世界沉淀碳酸钙第一大生产与消费国，但是就生产而言，与国外同行业相比差距仍然较大。如企业规模普遍较小，设备陈旧、水平低、产品品种单一、质量差等问题都急需解决。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 意大利西姆作为领先的沉淀碳酸钙生产工艺设计制造工程公司，其提供的技术、工艺和设备具有一定的先进性，对国内企业的生产具有一定的借鉴作用。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 意大利西姆介绍 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 1967年，意大利西姆诞生于欧洲第二个工业大省——意大利贝加莫，贝加莫是一个具有悠久历史和生产石灰、水泥和磨细碳酸盐的地区。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_459162_newsimg_news.gif" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 西姆最初供应单轴石灰窑，三阶段水合物和包装机等，随后通过扩大其技术范围，继续引进回转窑等设备。目前已成为世界著名的提供石灰工业有关技术、设备与工程的工程公司。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 西姆在世界 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 西姆主要业务包括双筒蓄能活性石灰窑，干式消石灰生产装置，PCC工厂建造等。截止2017年10月，西姆足迹遍及5大洲60个国家，共229个石灰窑、169个水化设备?? /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 全球西姆业务分布图 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_490464_newsimg_news.png" width=" 400" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" title=" " alt=" " style=" border: 0px margin-left: -3em !important width: 400px height: 300px " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 各地区西姆设备分布图 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_568358_newsimg_news.jpg" width=" 400" height=" 300" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / br/ /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 229个石灰窑： /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 北美国+欧洲94个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 南美国+中欧/东欧23个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " AFTRIC+中东27个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 亚洲+大洋洲85个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong style=" line-height: 1.75em " 169个水化设备： /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 北美国+欧洲103个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 南美国+中欧/东欧30个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " AFTRIC+中东16个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 亚洲+大洋洲20个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 西姆沉淀碳酸钙工艺 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 西姆沉淀碳酸钙生产线 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_578396_newsimg_news.png" width=" 557" height=" 472" style=" border: 0px margin-left: -3em !important width: 557px height: 472px " / /p ol class=" list-paddingleft-2" style=" padding: 0px list-style-position: initial list-style-image: initial font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal " li p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 石灰煅烧 /span /p /li /ol p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 西姆石灰的煅烧采用全自动双筒蓄能气烧石灰窑，燃烧介质为天然气或煤气，体积分数在25％左右，入窑石灰石块度小，可降低石灰石的损耗，并可以生产高活性的轻烧石灰石，（相比国内机制窑活性300 ml(4NHCl)）蓄能窑的活性可达370ml(4NHCl）。高活性石灰对消化工序与碳化工序设计运行有直接影响，机理上对 PCC 粒子晶型确定，成核，晶体成长，以及粒径分布有积极作用。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 2.石灰消化 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " PCC生产中，西姆采用的三级消化技术，厢式连续搅拌消化机，消化能力大，出渣量小，设备占地面积小，Ca(OH)2浓度是浓度 8－16%。消化后过旋液分离器和振动筛，采用二级制冷，一级采用工艺水制冷入口温度74° C ，出口温度34° C；二级冷冻水制冷入口温度34° C，出口温度调到25° C以下。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 3.碳化工艺 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 西姆的碳化示意图 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_757857_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 西姆的碳化采用两级碳化工艺。一级碳化为大气液比连续碳化塔，碳化过程连续进料，以便快速形成晶核。也称为晶核预成器。Ca(OH)2和CO2进行连续碳化反应。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 二级碳化采用了大容积、搅拌式鼓泡碳化方式，调整pH在7以下。能够提供20、27、40、57m3等4个规格的碳化器。碳化器采用双叶轮搅拌器，碳化反应时间为60-90分钟一塔。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 造纸微米钙和橡塑纳米钙的碳化 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_779250_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 4.包覆工艺 /span /p ul class=" list-paddingleft-2" style=" padding: 0px list-style-position: initial list-style-image: initial font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal " li p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " ？皂化 /span /p /li /ul p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 皂化采用30立方的皂化釜，硬脂酸与氢氧化钠高温皂化形成硬脂酸钠，皂化温度控制在80-85℃。 /span /p ul class=" list-paddingleft-2" style=" padding: 0px list-style-position: initial list-style-image: initial font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal " li p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " ？活化 /span /p /li /ul p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 活化采用体积50m3，直径3.5m的活化釜，高温、高转速、高剪切搅拌活化，温度控制在80-85℃。加入皂化液后，搅拌2小时进行包覆，与碳酸钙表面结合。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 5.干燥粉碎 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 一般的沉淀碳酸钙产品不需要粉碎可以直接包装，如果认为细粉含量低，仍有团聚，可以另外加解聚装置，采用日本细川公司生产的针形磨，进一步粉碎降低团聚体和吸油值。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 对于纳米碳酸钙来说，其干燥被国内专家称为国内 PCC 技术的“瓶颈”。西姆的技术采用英国阿碎得（ATRITOR）干燥粉磨机，同时完成轻质碳酸钙PCC生产中的干燥和解聚工序，是生产高等级超细钙和纳米轻质碳酸钙的重要设备。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_789796_newsimg_news.png" width=" 509" height=" 295" style=" border: 0px margin-left: -3em !important width: 509px height: 295px " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 西姆产品特点与指标 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 平均粒径尺寸（20-70nm）；比表面积(70－18 m2/g)；形状规则，粒径分布小；表面包覆硬脂酸，用量1.9-4%，纯度高。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 西姆的SC纳米碳酸钙指标 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_823374_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 西姆的造纸钙指标 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_839392_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p

/// 食品中酸价的测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。因此可使用酸价作为衡量脂肪质量的标准之一。酸价可作为脂肪生产中水解程度的指标，也可作为食品保藏过程中酸败的指标。gb5009.229—2016食品中酸价的测定中规定了各类食品中酸价的三种测定方法，我们来看看这三种方法的不同适用范围：1| 第一法：冷溶剂指示剂滴定法 适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品食用植物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7类2| 第二法：冷溶剂自动电位滴定法 常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品，含油食品中提取的油脂样品食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类3| 第三法：热乙醇指示剂滴定法 常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共计6类。由于油脂样品多种多样，标准中附录均详细描述了试样制备的步骤以及要求：样品类别样品状态处理方法食用油脂常温液态,且为澄清液体直接取样常温液态，有杂质，非澄清，含水分附录a：除杂和脱水干燥处理常温固态附录b：置于比其熔点高10℃左右的水浴或恒温干燥箱内,加热至完全熔化后取样经乳化加工的食用油脂附录c：溶剂浸提-旋转蒸发植物油料na依据附录d研磨-索氏提取-旋转蒸发含油食品硬度较小(如油炸食品、膨化食品、面包、糕点等d.1普通粉碎松软或有一定流动性(如馅料、花生酱、芝麻酱等d.2普通捣碎硬度较大(如动物性水产干制品、腌腊肉制品等d.3冷冻粉碎含有调味油包的预包装食品（油炸方便面）d.4含有调味油包的预包装食品的粉碎德 国 ika 专 家 推 荐 1a11 研磨仪研磨腔内放入液氮进行冷冻固定转速28000rpm硬质刀头/剪切刀头可供选择，适合多种样品附录d.3冷冻粉碎方法2tubemill 40 control 试管研磨机可加入干冰进行预冷冻及研磨程序控制，确保不同批次试样研磨重复性间歇运行模式避免样品过热附录d.4含有调味油包的预包装食品的粉碎 3icc control eco 18可接开口外循环，多样品恒温控温精度高达 ± 0.01 ℃可选配多种支架，用于放置不同容器温度曲线清晰可控附录b 固态油脂熔化4rv 10 auto-control定量蒸馏（ika专利）可选防爆膜玻璃件，保证安全全自动沸点识别常用溶剂库（可拓展）附录c 石油醚旋转蒸发5植物油料-索氏提取

6月初，国家质检总局颁发的《食品添加剂生产监督管理规定》正式实施，其中规定，所有食品添加剂成分，必须在包装上毫无保留地明示。 　　不看不知道，一看吓一跳，记者从包装上面发现，区区一支雪糕，竟然含有19种添加剂。 　　羧甲基纤维素钠、黄原胶、单硬脂酸甘油酯、瓜尔胶、卡拉胶、柠檬酸……这些拗口的专业名词让记者颇有些摸不着头脑，究竟这么多的添加剂是否有害、是否有必要、是否被滥用了呢? 　　“只要按国家标准添加食品添加剂，消费者就可以放心食用。”省质监局的专家表示。不过，他坦言，即使是一款符合国家标准的产品，被一个人毫无节制地食用，那么产品当中的添加剂逐渐累积同样会给人身健康带来隐患。 　　主要用于调味、着色、塑形、防腐 　　记者近日购买了某品牌蓝莓酸奶味雪糕，细细一数，发现在34种配料中，食品添加剂竟然多达19种：磷脂、聚甘油蓖麻醇酯、饴糖、全脂乳粉、果葡糖浆、麦芽糊精、乳酸、乳酸钠、羧甲基纤维素钠、黄原胶、单硬脂酸甘油酯、瓜尔胶、卡拉胶、柠檬酸、柠檬酸钠、食用香精(酸奶香精和蓝莓香精)、甜蜜素、笕菜红、亮蓝。 　　那么这些添加剂在雪糕中究竟扮演着怎样一种角色呢? 　　“最近几年添加剂越用越多，跟这两年饮料、包装食品越来越追求新奇口味也不无关系，要创造各种口味，往里面加添加剂就成了最好的解决办法。”湖南省质监局食品质量监督检验所总工程师杨代明表示。 　　比如食用香精，在食品行业里面，它就被形容为“注重于香气和味觉的仿真性”。 　　此外，食品添加剂还被用于着色、塑形、防腐等方面。例如，在一支雪糕所含的19种添加剂中，笕菜红、亮蓝就用于着色 卡拉胶、黄原胶、单硬脂酸甘油酯等就用于塑形 乳酸、羧甲基纤维素钠、柠檬酸钠等具有防腐保鲜的作用。 　　适量使用添加剂无危害 　　“目前我国允许使用的食品添加剂共有22类，1812种，在食品生产中只要按国家标准添加食品添加剂，消费者就可以放心食用，合理使用添加剂对人体健康是有益无害的。”杨代明告诉记者。 　　据其介绍，符合国家安全标准添加的食品添加剂在改善食品的品质，提高食品的质量和保藏性，满足人们对食品风味、色泽、口感的要求同时使食品加工和制造工艺更合理、更卫生、更便捷，有利于食品工业的机械化、自动化和规范化，为食品工业节约资源，降低成本，在极大地提升食品品质和档次的同时，增加其附加值，产生明显的经济效益和社会效益等方面具有很重要的作用。 　　“这也是国家允许添加的重要原因和依据。”杨代明表示，但是过量添加食品添加剂的商品会给消费者的人身安全带来诸多的隐患，引发一些疾病。 　　那么，一支雪糕里面19种添加剂究竟算不算多呢? 　　杨代明认为，实际上添加剂的种类和剂量并没有直接的关系，“添加剂使用规定上有对总量规定的计算公式，所以不一定种类多就代表总量多。比如羧甲基纤维素钠、果胶、结冷胶都是增稠剂，在同一款饮料里配比在一起以后能起到一个协同效应，就像中药配方一样，在起协同效应之后反而能减少总用量。”

拥有 “绿色食品”、“无公害食品”等称号，甚至还承担着云南省食用植物油的中央储备任务……就是这样一家拥有多项殊荣，且号称西南最大的油脂企业如今却深陷 “质量门”。 　　昨日(5月21日)获悉，在昆明市开展的食品安全专项整治行动中，查获云南丰瑞油脂有限公司(以下简称丰瑞油脂)涉嫌使用非食品原料违法加工食用油脂，现已责令该公司对3个问题产品立即实施召回。 　　工业用油如何实现“华丽”转身变成食用油?丰瑞油脂把问题指向采购环节。不过，《每日经济新闻》记者多方调查发现，工业用油和食用油之间存在最高五倍的价格差距，因此，一些不法企业为了获取暴利不惜铤而走险。 　　工业用油变身食用油 　　5月18日，在昆明市开展的食品安全专项整治行动中，抽查结果发现，丰瑞油脂涉嫌使用工业用猪油和工业用鱼油作为原料，掺混加工食用油脂，所生产的“吉象”牌散装猪油、桶装猪油、猪油植物油调和油产品在云南省内销售。 　　目前，相关部门已责令该公司对涉嫌生产问题产品的生产线进行停产整顿，暂扣食品生产许可证，发出“责令召回通知书”，责令该公司对“吉象”牌散装猪油、桶装猪油、猪油植物油调和油3个问题产品立即实施召回。 　　“云南丰瑞油脂有限公司是集油脂油料加工、销售、物流为一体的综合民营企业，不仅是西南最大的食用油脂生产和贸易企业，还承担着我省食用植物油的中央储备任务。”在2010年5月份，《昆明日报》的一篇报道中，丰瑞油脂董事长赵建国这样介绍自己的公司。 　　公开资料显示，丰瑞油脂专业生产“金菜花”牌菜籽油、大豆油、核桃油、高品质植物油及“吉象”牌系列精炼猪油等。企业产品被中国绿色食品发展中心授予 “绿色食品”、“无公害食品”称号，“金菜花”、“吉象”被认定为“云南省著名商标”。 　　《昆明日报》的上述报道中称，丰瑞油脂项目共投资9.8亿元、占地208亩，建设年产25万吨食用油、60万吨压榨油料等生产线，项目全部建成后，预计年产值可达20亿元至30亿元，年税3000万元。 　　三道检测形同虚设? 　　丰瑞油脂一位张姓副总昨日下午向《每日经济新闻》记者表示，此次“吉象”牌猪油出现这样的情况主要是采购环节出现了问题。该张姓副总此前在接受采访时表示，丰瑞油脂的原料主要来自于广东市场，而且整个采购、生产再到销售的过程要经历三道检测。原料厂家先邮寄样品，公司对样品进行检测，检测合格之后公司再与原料商签订订购合同。原料商负责运输原料，待原料运到昆明，再进行一次检测，然后才进行分装。产品分装完成后，还要再进行一次检测。 　　而三道检测都没有检测出问题，对于这样的情况，上述张姓副总这样解释：“之前都没有问题的，不知道为什么这次出现了问题。” 　　对于此次事件发生的原因，昆明市质量技术监督局相关人士并没有在《每日经济新闻》记者的采访中给出明确的答复。 　　丰瑞油脂在5月18日发布的召回公告中称，公司将正确面对违法行为、痛定思痛、痛改前非。 　　“这几天我们都在逐步回收猪油，三天大概召回了几十公斤的猪油。”5月21日下午，《每日经济新闻》记者致电丰瑞油脂“吉象”牌猪油经销网点之一的玉溪富康油脂有限公司，该经销商陈俊春如是说。 　　价差最高达五倍 　　“油脂企业掺混工业用油加工食用油主要是受暴利驱使。”国外一家大型油脂企业的技术经理向 《每日经济新闻》记者表示，工业用猪油和食用猪油之间有着巨大的价差，一般的工业用猪油每吨不到4000元，而食用猪油中的精炼板油现在每吨已高达18000元。最便宜的食用猪油每吨也得上万元。 　　上述经理表示，工业用猪油是制造肥皂的重要原料，它的卫生指标不高，炼制比较粗糙，甚至用死猪、瘟猪、猪的下脚料均可炼制。由于工业用猪油中的化学污染物、贵金属含量高，所以是严禁食用的。 　　互联网上的供求信息显示，目前，工业用猪油的价格每吨在3000元~4000元不等。而食用猪油与工业用猪油的价差最高达五倍。 　　“我们公司的工业用猪油3600元/吨，这个价格不包括运费。不过，如果你要的量大，价格还可以再优惠一些。”浙江一家油脂公司的负责人表示。 　　《每日经济新闻》记者调查获悉，食用猪油的价格是工业用猪油的数倍。“我们公司的精炼猪板油18000元/吨。”山东一家油脂公司的负责人称，精炼猪板油是最贵的，如果用猪内脏炼的油价格要便宜不少。 　　广东省河源市质量技术监督局在其官方网站刊发的一篇 《如何区别工业猪油与食用猪油》一文中称，猪油质量的一个评价指标是酸价，它是指油脂氧化后产生出的游离脂肪酸的多少，正常二级食用油的酸价为4，色拉油为0.3，酸价越低，油的质量越好。 　　公开资料显示，酸价值是反映油脂酸败程度的一个重要卫生指标，酸价值越高，表明油脂酸败程度越厉害。《食用动物油脂卫生标准》规定，食用猪油的酸价值每克不得高于1.5毫克。(

1. 引言 　　通过吸入方式将药物直接输送到人体肺部，已是世界公认的治疗哮喘和慢性阻塞性肺病的最好方法，同时肺部及呼吸道也可作为一个通道，递送的药物通过气道表面进入人体血液系统，然后再进入到身体其他器官，达到全身作用的目的。然而影响药物在肺部及呼吸道沉积的因素有很多，其中气雾的粒度大小分布就是最重要的影响因素之一。目前吸入制剂粒度大小测量最经典的方法还是惯性撞击器法，其利用不同大小的药物颗粒具有不同的动能，从而具有不同的动力学特征而将其分离，不但能够得到雾滴中不同大小的活性成分的绝对含量，而且也是美国药典和欧洲药典评价吸入制剂体外粒度分布推荐使用的方法。但惯性撞击器法本身也存在不足，比如测试比较麻烦，尤其是其洗涤干燥以及色谱分析过程，往往测试一个样品需要较长的时间，这在现代医药研发过程中就显得&lsquo 节奏&rsquo 偏慢，同时随着吸入制剂研究的发展，大家不但对揿次之间的稳定性有更高的要求，而且希望对于每一揿次的吸入或者喷射过程能够获得更多的信息，而在这些方面，惯性撞击器法都略显不足，而激光衍射技术恰恰可以弥补。激光衍射技术是基于不同大小的颗粒其衍射光在空间分布的不同，利用米氏理论反演计算而获得颗粒体系的粒度分布，其本身快速无损的测试方式、对于喷雾细节的展现、以及快速比对的特点，使其在吸入制剂研究和筛选过程中大大提高研究效率，尤其是其本身可以跟惯性撞击器以及USP人工喉联合使用，大大拓展了其应用范围。本文将根据其特点选取一些剂型和领域就激光衍射技术的应用研究跟大家做一些沟通和介绍。 　　2. 鼻喷剂 　　近年来，通过鼻粘膜给药已被认为是一种药物能被快速高效吸收的给药方式，鼻粘膜细胞上有很多微细绒毛，因此大大增加了药物吸收的有效面积，粘膜细胞下有着丰富的血管和淋巴管，药物通过粘膜吸收后可直接进入体循环，此外，鼻腔内酶的代谢作用远远小于胃肠道，因此，鼻腔给药系统正日益受到人们的重视，比如，在肽类和蛋白质类药物的剂型研究领域。 图1. 马尔文喷雾粒度仪测试鼻喷剂粒度分布 　　在众多给药剂型中，喷雾剂是比较常见的剂型，仅通过雾化装置借助压缩空气产生的动力使药液雾化并喷出，由于其不含抛射剂，不使用耐压容器，目前应用越来越广泛。在鼻喷剂研究过程中，对于鼻喷剂粒度分布大小有两个因素影响至关重要，即药物配方和喷射装置，下面我们就通过一些模拟实验来看看激光衍射技术如何来体现这些影响因素。 　　首先简单介绍一下激光衍射技术测量鼻喷剂的一个过程。图1为马尔文的喷雾粒度仪，两端竖起的装置分别为激光的发射端和接收端，其可以自由移动以调整空间位置，中间的装置为鼻喷的触发装置，通过该装置我们可以按需求设置不同的触发压力或者触发速度(也有用触发时间的)，同时可以调整喷射角度，这样我们就可以灵活快速地调整测试参数。 　　测试完成后，激光粒度仪将会实时给出整个喷射过程的状态。图2为鼻喷剂一个揿次的数据。其中横坐标为时间，纵坐标为粒径大小，几条不同颜色的曲线分别代表D10、D50、D90以及喷射浓度随喷射时间的变化。在整个0.16秒的喷射过程，可以被被分为三个阶段，0-0.02秒为触发阶段，此时颗粒喷出还不稳定，粒度迅速变小，浓度也迅速变低 0.02-0.09秒为稳定阶段，此时粒度分布数据趋于稳定 0.09-0.16秒为消散阶段，此时粒度分布变得极其不稳定，有大量大颗粒出现。激光衍射技术不但可以给出清晰的变化过程，而且可以给出整个测试过程或者每个阶段的平均粒径，图3给出每个阶段的平均粒度分布及粒径数据。 图2. 鼻喷剂一个揿次整个过程 图3. 鼻喷剂一个揿次三个阶段的分别的粒度分布及累计数据 　　从这也可以看出，初始阶段平均粒径在68微米左右，而稳定后粒径变小达到37微米，而消散阶段粒径进一步变大达到45微米左右。而图4则给出了连续4个揿次的喷射数据，这样我们不仅可以看到每个揿次的粒径变化、粒径平均值等，而且还可以方便快捷地看到其不同揿次间的数据变化及稳定性。 图4. 鼻喷剂4个揿次的喷射数据 　　图5为一款设计为50揿次的喷雾剂配方整个喷射周期内的粒径数据，从该数据可以看出，除第一揿次粒径偏大外，一直到60揿次数据都还是比较稳定，其中41揿次可能是由于操作失败造成喷射粒径明显变大，这样对于鼻喷剂以及罐体设计的喷射周期及稳定性提供了良好的数据基础。 图5. 一款设计为50揿次的鼻喷剂整个喷射周期内的粒径数据 　　除了看揿次间的稳定性，我们还可以观察不同配方、不同喷射泵以及不同喷射口径对于喷射粒径的影响。图6为同一鼻喷剂配方采用不同的喷射泵条件下的液滴粒径大小。 图6. 同一种鼻喷配方在两种不同泵条件下的喷射粒径影响 　　从该图可以看出，两种泵随着触发压力增大，液滴粒径都在显著减小，但相比之下，B泵对压力并不敏感，而A泵在压力比较低的时候，随着压力变化粒径会发生巨大变化，这些在泵体设计和选型时必须考虑的问题。 图7. 不同浓度的PVP对喷射粒径的影响(A泵) 　　当然药物配方对于喷射粒径也会产生较大的影响，在这里我们通过一个模拟实验来观察结果。我们在同样的装置、同样的泵速条件下(40mm/S)，分别采用不同浓度的PVP水溶液来观察雾化效果，PVP浓度分别为0、0.25%、0.5%、1.0%以及1.5%。图7给出了五种配方下的喷雾中值粒径结果，从中可以看到，随着PVP浓度的增加，雾化的粒径逐渐变大，而且雾化稳定期越来越短，当PVP浓度达到1.5%时，基本已经无法找到稳定的雾化状态了。产生这样的原因可能是随着PVP浓度的增加导致雾化液粘度增加，从而导致雾化液滴粒径显著变大，但对于同样趋势的配方，我们更换了喷射泵B，结果见图8。 图8. 不同浓度的PVP对喷射粒径的影响(B泵) 图9. 孔径更小的喷嘴实验结果(B泵) 　　从该图可以看到，虽然随着PVP浓度增加粒度变大的趋势没有变，但喷雾稳定性明显增加，这也说明B泵提供的剪切力完全克服了雾化液粘度增加带来的波动。为了进一步考察影响喷雾粒径的影响因素，在保持图8的实验条件下，我们更换了更细的喷嘴观察雾化效果。图9展示了PVP浓度在0、0.5%和1.0%三种情况下，在更细的喷嘴下的雾化粒径结果，可以发现雾化液粒径分布显著变小，尤其是1.0%PVP浓度下，其雾化液滴中值粒径由200微米降到120微米左右。 　　3. Nebulizer喷雾剂 　　喷雾剂是指通过压缩空气驱动药液通过喷孔达到分散药物的给药剂型，其无需抛射剂、储罐容器无需加压、一般采取水性配方辅以固定的辅料等，同时对于吸入剂量较高的药物(比如诺华公司300mg妥布霉素)其雾化递送也具有明显的优势，再加上可以采取潮式呼吸的方式，因此目前喷雾剂广泛应用于医院急救室，特别是患哮喘或慢阻肺的儿童和老年患者。喷雾剂也是一个非常强调配方和雾化方式的剂型，换句话说，只有一个好的配方搭配以合适的雾化方式，才能够做出一款好的喷雾剂。当然由于呼吸的模式不同，可能也会对吸入雾滴粒径产生影响，因此我们在研究过程中，就必须三方都要考虑到，即雾化配方、雾化方式以及呼吸模式等。 　　图10是马尔文喷雾粒度仪测试喷雾制剂的一个示意图。其中两边是激光的发射和接收端，紧贴中间的是一个吸入式样品池，模拟人的呼吸道，而上面白色的弯管为USP人工喉，而吸入式样品池下面是接泵或者呼吸装置，这样液雾通过上面人工喉进入激光测试区域，然后通过我们的吸入样品池被泵抽走。 图10. 马尔文喷雾粒度仪测试液雾示意图 　　图11是一个持续液雾雾化的粒径分布结果，图中横坐标为时间，纵坐标为粒径大小，三种颜色的曲线分别为雾滴粒径的D10、D50以及D90，可以看到雾滴的粒径分布在长达10分钟的雾化时间内相对比较稳定。下面我们就将结合一些实验来考察影响雾化粒径的各种因素。我们知道，液雾雾化的方式较多，比如常见的喷射雾化、振动雾化或者超声雾化等，每种雾化都有各自的优缺点，其中喷射雾化就是比较常见的一种方式，其主要原理是通过一定速度的压缩空气携带药液通过狭小喷嘴而雾化，这时候压缩空气的流动速率就对雾化效果产生非常大的影响，图12给出了同一喷嘴在不同空气流速下的雾化粒径结果。 图11. 持续的nebulizer雾化粒度测试结果 图12. 压缩空气流动速率对雾化粒径的影响 　　从图中可以看出，随着空气流速速率增大，雾化液滴的粒径参数D10、D50以及D90都呈下降趋势，当流速达到11L/min时，雾化粒径达到最小，随后空气流速进一步增大，其雾化粒径反而变大，这可能是流速太大导致部分大的液滴越过挡板造成的。 　　同时马尔文喷雾粒度仪可以跟呼吸模拟机相连使用，从而对雾化进行更加深入的研究。图13给出了一个雾化系统在正弦呼吸模式下的雾化粒度结果，刚开始随着吸入速率逐渐增大，雾化液滴浓度迅速增加并趋于稳定，而雾化液滴粒径迅速减小然后缓慢增加，而当吸入速率逐渐变小时，雾化液浓度迅速衰减并且雾化液粒径开始显著增加并且很不稳定，这个数据也很好地体现了呼吸过程中发生的变化。 图13. 某雾化系统在正弦呼吸模式下的雾化粒度结果 图14. 不同呼吸频率下的雾化液滴粒径结果 　　当然我们也可以改变呼吸的方式，比如保持相同的配方和管路结构，增加呼吸频率，观察呼吸方式对于雾化粒径的影响(图14)。从图中可以看出，随着呼吸频率的增加，吸入时间也相应减少，同时吸入雾滴的流动速率也跟着增加，液滴粒径显著减小。 　　除了呼吸方式，雾液配方对于雾化粒径也会有显著的影响，图15给出了三种不同浓度的PVP溶液的雾化粒径结果。可以看出随着PVP的加入以及浓度的增加，其雾化粒径显著增加，这主要是由于PVP的加入增加了雾化液的粘度造成的。 图15. 不同浓度的PVP溶液雾化粒径结果 图16. 不同浓度的PVP溶液雾化吸入浓度的结果 　　同时图16给出了上述三种雾化液在吸入过程中雾液吸入浓度的变化，从图中可以看出，随着PVP的加入以及浓度增加，吸入浓度明显变小，这也就意味着，要想达到相同的递送剂量，对于粘度较高的雾化液可能需要更长的吸入时间。 　　4. DPI干粉吸入剂 　　干粉吸入剂(DPI)又称吸入粉雾剂，是在定量吸入气雾剂的基础上，结合粉体输送工艺而发展起来的新剂型。它是将微粉化药物单独或与载体混合后，经特殊的给药装置，通过患者的主动吸入，使药物分散成雾状进入呼吸道，从而达到局部或者全身给药的目的。干粉吸入剂具有自身显著的特点：比如无需氟利昂抛射剂，不存在大气污染问题 不含酒精、防腐剂等溶媒溶剂，减少对于喉部的刺激，同时也更加易于保存 不受药物溶解度限制，可以携带的剂量较高 固体剂型，尤其适合多肽和蛋白类药物。然而干粉吸入剂虽然不需要考虑溶解悬浮等问题，但由于粉体颗粒之间容易产生团聚，同时活性成分与辅料载体之间包覆或者相互作用因素也必须详细考量，这就对吸入装置有着更高的要求，换句话说，必须是合适的活性成分及载体，控制合适的颗粒大小，并配以合适的吸入装置，才能达到稳定安全的剂量输送。 　　为了进一步说明这个问题，我们用了两种不同的药物采取不同的吸入装置观察雾化效果。其中两种粉体药物分别为柳丁氨醇和布地奈德，表1给出了雾化细颗粒所占的比例。 表1. 两种粉体在不同的吸入装置下的细颗粒比例 　　其中可以看出，同一种物料在不同的吸入装置中分散效果差异非常大，比如布地奈德的细颗粒比例可以从14%变为63%。而如果单从粉体物性角度来说，布地奈德的分子表面能是柳丁氨醇的5倍以上，这意味着分散布地奈德的颗粒要比柳丁氨醇难得多，但我们看到最终结果却恰恰相反，布地奈德粉体分散的细颗粒更多，这也进一步说明粉体吸入分散并不是简单的按照其物理性质的规律进行的，因此如果要进行干粉吸入制剂的研究开发，就必须将粉体配方和吸入装置同时相互考量。 　　接下来，我们就通过一个小的实验来看看粉体配方工艺、吸入装置以及吸入速率是如何影响雾化效果的。我们选了三种配方的粉体(见表2)，第一种就是普通微粉化的乳糖粉体，第二种是微粉化的乳糖添加了5%的MgSt，采取实验室普通的混合设备加工，第三种同样是微粉化乳糖添加5%的MgSt，但采用的是高强度的混合设备混合(该技术由Vectura开发)。由于硬脂酸镁本身作为一个两性的物质，可以对微粉化的乳糖形成包覆结构，从而减少乳糖的团聚，但同时混合的方式和效率也将极大地影响乳糖的包裹效率和均匀程度，这也就直接导致粉体输送的复杂性。图17给出了纯的微粉乳糖在不同吸入速率下的粒径分布情况，从图中可以看出随着吸入速率增大，其颗粒粒径明显减小，这说明虽然乳糖本身颗粒是比较小的，但由于细颗粒具有较强的团聚作用，因此随着吸入速率增加，剪切作用力增强，导致颗粒越来越小，但团聚情况依然明显。 　　表2. 三种不同配方及加工工艺的粉体 图17. 纯微粉化乳糖在不同吸入速率下的粒径分布 图18. 普通混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径分布 图19. 采取高能混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径分布 　　图18则给出了普通混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径大小，相比较纯的乳糖，首先在低吸入速率条件下，其颗粒分散粒径更小，尤其是大颗粒方面显著减小，这说明硬脂酸镁的包裹从一定程度下减小了乳糖团聚，但随着吸入速率增大，其粒度变化不明显，而且团聚依旧非常明显，这说明硬脂酸镁的包裹并不均匀，换句话说其并没有形成单个乳糖颗粒表面的包裹，而是多个乳糖团聚颗粒被包裹，这样这些大的包裹颗粒并不会随着吸入速率增加而分散，因此就造成了在高流速下，其粒径反而要比纯乳糖的要大。但如果改善了加工方式，提高了硬脂酸镁的分散均匀性和包裹效率，实现了单个乳糖颗粒的包裹，则可大大改善其分散粒径。图19则是采取高能混合方式的粉体在不同吸入条件下的粒径结果，从图中可以发现其分散粒径大大减少，基本上都在20微米以下，而且其粒度分布对于吸入速率并不敏感，这些都说明乳糖的包裹效率和均匀性得到了显著提升。 　　5. 激光衍射&撞击器连接 图20. 激光衍射粒度仪和安德森撞击器相连接 　　为了能够使激光衍射的测量条件跟碰撞法的测试条件一致，激光粒度仪还可以跟相关碰撞器相连接。图20是马尔文喷雾粒度仪跟安德森撞击器相连接的示意图，其中吸入制剂通过上面的人工喉进入到吸入样品池中进行粒度检测，然后通过下部的接口进入到撞击器中，由于是在同一通路中，大大提高了测试条件的匹配性，同时激光衍射作为一种无损检测技术，其本身不会对通路中的液滴、雾滴造成任何影响，因而大大扩展了其应用性。 　　6. 总结 　　现在吸入制剂越来越受到大家的重视，不论是气雾、液雾还是粉雾，不论何种形式，粒度检测毫无疑问都是体外检测中不可或缺的一环。当前医药研发的过程实际上就是跟时间赛跑的一个过程，因此在研发期间如何能够快速对大量配方、喷射装置以及测试条件进行筛选和甄别就显得非常关键。而激光衍射技术恰恰具有快速无损的特性，同时其结果比对性又非常强，能够快速提供大量粒径检测的相关数据，为吸入制剂的研发和生产提供坚实的保障。 　　(作者：李雪冰，英国马尔文仪器公司激光衍射产品专家，负责激光衍射及颗粒图像等产品的技术支持。) 　　注：文中观点不代表本网立场，仅供读者参考。

聚碳酸亚丙酯（PPC），又称为聚甲基乙撑碳酸酯，它是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种无定形聚合物，被广泛应用于弹性体、涂料、合成革等领域，是一种完全可降解的环保型塑料。聚碳酸亚丙酯（PPC）材料性能优异，分子链段柔软、易分解、生物相容性好、气体的透过性低，可很好的应用于包装材料，阻水材料和阻氧材料等领域之中，例如一次性食品包装材料、一次性餐具材料、可降解发泡材料等。同时聚碳酸亚丙酯（PPC）材料以工业废气二氧化碳作为原料，避免了传统塑料行业产品对环境的二次污染，在一定程度上也是对日益枯竭石油资源的一种补充。全自动乌氏黏度计是聚碳酸亚丙酯（PPC）材料质量检测中的常用仪器，常用于检测聚碳酸亚丙酯（PPC）材料的特性粘度值。IV2000系列全自动乌氏黏度计具有操作方便，分子量适用范围广泛，数据重复性良好等优点，所以成为聚碳酸亚丙酯（PPC）材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器，为聚碳酸亚丙酯（PPC）材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV2000系列自动乌氏黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动特性粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列全自动特性粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

食用油是由三分子脂肪与一分子甘油酸化而成的甘油酯，很多食用油富含不饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸在某些环境作用下，极易被过氧化物氧化造成油脂酸败，储存困难。所以，过氧化值直接反应了食用油最初的氧化程度的标志。过氧化值是判定食用油是否达到国家卫生要求的最常用标准。 当过氧化值超出20mmol/kg时即表示油脂已经不再新鲜。当油脂酸败到一定程度时过氧化物会形成醛和铜，此后过氧化值又会降低（酸价升高）。世界卫生组织（WHO）推荐过氧化值不应超过10mmol/kg，否则食用后会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。中国国家食品卫生标准GB 2716—2005食用植物油卫生标准规定：食用植物油和植物原油的过氧化值都必须≤0.25g/100g（相当于19.7mmol/kg），在国家其他标准中实行质量分级管理。 根据《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》，在这项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是：具有PH校正功能 和动态滴定模式，信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线，具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。根据标准要求本文采用CT-1Plus多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 CT-1plus自动电位滴定仪参数：终点模式：智能判断终点终点判断体积：前0.5；后0.3最慢滴加体积：7uL每滴间隔时间：600ms终点判断微分值：100斜率计算间隔：4最高滴定速度：4搅拌速度：200 仪器配置：1.CT-1Plus电位滴定仪2.搅拌台3.非水PH复合电极、ORC复合电极4.100mL滴定杯 实验试剂：终点模式：智能判断终点终点判断体积：前0.5；后0.3最慢滴加体积：7uL每滴间隔时间：600ms终点判断微分值：100斜率计算间隔：4最高滴定速度：4搅拌速度：200检测方法：过氧化值：称取5.00g 混匀（必要时过滤）的试样，置于滴定杯中，加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液，轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入0.5mL 饱和碘化钾溶液，加入1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在CT-1Plus电位滴定仪上，以适当的转速搅拌60s，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol/L）在自动电位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。

原辅料种类多？仪器操作繁琐？数据解析复杂？无法满足数据一致性要求？需要在生产现场检测？解决这些难题，一台Spectrum Two NTM帮你搞定！与其他分析方法相比，近红外测试更快速、更简单，样品无需前处理，直接通过玻璃瓶或者培养皿作为反射采样附件，对样品无破坏。原材料样品可能为多种物理形态，如液体、凝胶和固体等多种形态，这些在近红外光谱仪上都可以轻松完成测试。?样品近红外光谱：从上至下依次是：Avicel® 、聚维酮、抗坏血酸钙、羟丙基甲基纤维、硬脂酸镁Spectrum Two N系统结构紧凑，灵敏度高，可以容纳各种各样的采样附件。包括即插即用的近红外反射附件、可加热液体采样附件和远程直接采样附件，实现透过包装直接分析。强大且直观的Spectrum 10™ 软件结合了高效操作和多种傅里叶变换近红外的功能。帮助具有不同经验水平的分析人员获得样品的近红外光谱，只需片刻时间即可与参照光谱进行对比验证。原材料测试标准操作流程界面?软件同时可以提供审查跟踪、电子签名和权限控制，协助您遵循21 CFR Part 11的严格要求。体积小巧，便携式设计，可以使用Wi-Fi激活，可通过汽车电源供电，也可以用电池供电，方便您携带至不同地方使用。相关应用文章下载：《使用近红外光谱学和化学计量学鉴别真伪磷酸二酯酶抑制剂》《Spectrum Two N FT-NIR近红外光谱仪用于药品原料检测》

润滑脂，俗称黄油，由名字我们可以看出来是用来润滑的。很多有经验的老师傅都知道，无论大车小车还是工厂里电机转轴等，只要涉及到滚动和摩擦的地方都需要润滑，润滑脂由于其耐高温、抗氧化、长寿命特点和的粘附性膏状物特性被广泛使用。下面，我们针对车用润滑脂使用过程中容易产生的疑点进行一些分享吧！　　1、车用润滑脂有哪些要求？　　车用润滑脂主要用于车辆轴承的润滑脂。车辆运行的环境条件多变，轴承经常受到高低温、水淋、粉尘、重负荷、冲击、摩擦等各种作用，所以润滑脂为应对这些工况需具备以下几个基本特点：　　①耐极压或冲击负荷，四球机极压性好。　　②耐高温性好，滴点高（260℃），耐低温性能优良。　　③抗水性、防锈性、防腐性、抗氧化性好，防尘。　　④良好的粘附性能，高速不甩油。　　2、润滑脂在轴承中的填充量多少为适宜？　　润滑脂的填充量对轴承运转和润滑脂的消耗量影响很大。轴承中填充过量的润滑脂会使轴承摩擦转矩增大，引起轴承温升过高，并导致润滑脂的漏失，反之，填充量不足或过少可能会发生轴承干摩擦而损坏轴承。　　一般来讲，对密封轴承、润滑脂的填充量以轴承内部空腔的1/3-2/3，当轴承中填满润滑脂，温度升高。填充过量的脂还会造成多余的润滑脂从润滑部件漏失，给机械运转带来不良的影响，所以润滑脂填充不宜过多也不宜过少。　　3、润滑脂在使用中为什么要补充和更换，有无规定？　　润滑脂在使用中会发生氧化变质，基础油减少，有时因混入外界杂质更加恶化而失去润滑作用，或在工作过程中逐渐消耗。因此，必须定期补充和更换润滑脂，以满足部件的润滑要求。轴承润滑的周期依轴承大小、相对运动速度、负荷、操作温度以及轴承的密封效果等因素而异，各轴承制造厂大都以dn值为计算标准。　　4、润滑脂在使用中质量会有哪些变化？如何直观判别？　　润滑脂在工作部件中由于受到外部环境（如空气、水、粉尘或其他有害气体等）的影响，及工作部件相对运动产生机械力（如冲压、剪断等）的作用，将发生两方面的变化：　　①化学变化：润滑脂组分（基础油、稠化剂）因受光、热和空气的作用，可能发生氧化变质，基础油遭受氧化后生成微量的有机酸、醛、酮及内酯等组分，稠化剂中脂肪酸、有机的金属盐有可能发生分解而形成微量的有机酸等，因此，产生酸性物（润滑脂酸值增大）导致被润滑的部件腐蚀，及至锈蚀，并失去润滑、防护作用。　　②物理变化：由于机械作用使润滑脂结构变差乃至破坏，润滑脂稠度下降，润滑效果变差，或是由于机械润滑部件密封条件不好，导致润滑脂中混入灰土、杂质和水分而使润滑脂质量变差。　　判别的方法：润滑脂用肉眼或手感有灰尘、机械杂质，或因混入水分润滑脂乳化而变白、变浅，或稠度明显变小，或有明显油脂酸败的臭味等，都能说明润滑脂变质。　　5、润滑脂在储存中要注意哪些事项？　　润滑脂是一个胶体，在使用和储存中脂的结构将会受各种外界因素的影响而变化。在库房存储时，温度不宜高于35℃，包装容器应密封，不能漏入水分和外来杂质。当开桶取样品或产品后，不要在包装桶内留下孔洞状，应将取样品后的脂表面抹平，防止出现凹坑，否则基础油将被自然重力压挤而渗入取样留下的凹坑，而影响产品的质量。　　6、如何判断润滑脂的使用温度上限？它受那些因素影响？　　润滑脂的滴点是一种条件试验结果，只能表示在统一的试验条件下，某种润滑脂熔化或变软而滴落的温度，并不能表明它的使用温度。对皂基润滑脂而言，一般可以在滴点以下30℃左右使用不会有问题，脂的结构不会破坏。　　一种润滑脂的使用温度上限受两种制脂材料的制约，一是基础油，在温度升高时会发生氧化变质，同时伴有蒸发损失；二是稠化剂是否在高温下变质。一般讲，润滑脂的使用温度上限受基础油性质的制约性较大，矿物润滑油的最高使用温度上限为120-150℃，短时间可以承受180℃（对高黏度而精制较好的产品）。大多数润滑脂都是使用矿物油为基础油的，使用温度不能太高。　　7、润滑脂储存后变硬（稠度增大），可否加入基础油稀释后再使用？　　大多数润滑脂在储存一段时间后，稠度（即指锥入度测定值）变大，即有变硬情况，若不超过1个稠度号，即可直接使用，不影响作一般润滑用。若稠度变化很大，即表明基础油分出过多，可能会增大机械部件润滑时摩擦阻力、增加机械动力的消耗，不宜直接使用。　　有的用户在已变硬（或变稠）的润滑脂中加入基础油调稀，使脂的稠度变小（即变软）后使用，此办法用户不宜采用，因缺少必要的均化处理工序，润滑脂胶体安定性变差，分油增大会影响使用。已变稠的润滑脂，其他理化性质变化不大时，在生产厂可以加入相同的基础油，再经过均化工序处理后并分析检测合格后，是可以使用的。　　8、不同类型的润滑脂能否混合使用？　　如果基础油类型相同（如都是石油润滑油或其他同一种基础油）的脂，不同皂基或稠化剂制成的脂，一般不宜简单地混用。对某些类型的脂，如钙基脂与钠基脂，或锂基脂与复合锂基脂等，可以相互混合使用，一般不会导致性能变化太大，也不影响使用。　　但是极压型润滑脂，因含有各种活性组分，相互混用时，会发生添加剂相互干搅，致使脂的胶体安定性或机械安定性变差，影响其使用性能。在不同类型脂互相混合之前，应作混合后脂的性能测定，确认无明显影响时再使用。　　9、如何判断轴承润滑脂在使用中失效？　　轴承润滑脂性能要求的指标很多，主要是胶体安定性（分油量）、机械安定性（10万次剪切试验）和氧化安定性，这三个指标综合结果，即是轴承寿命。　　在轴承中运转的润滑脂遭受机械力的破坏使稠化剂的纤维变碎裂、变短、降低了维系润滑脂结构的能力，即稠度变化，如果稠度变化很大会产生从工作表面流失的现象，同时在运转工作时润滑脂将受到温度升高的影响，基础油会产生蒸发而减少或部分基础油由于脂的胶体破坏分油损失使脂的含油量减少，也有产生氧化变质的可能。　　因此，对轴承润滑脂来说，若工作后脂内基础油含量低于60%-70%时（即基础油由于蒸发或分油而损失30%-40%）将降低甚至丧失润滑能力导致轴承运转失败，同时脂的稠度下降和氧化而变质更将影响运转中的轴承工作。

按照工业行业标准复审计划，现已完成了工业行业标准的复审工作。 　　据来自工业和信息化部网站的消息，按照工业行业标准复审计划，现已完成了工业行业标准的复审工作。涉及食品的《罐头食品检验规则》等41 项标准继续有效，《火腿午餐肉罐头》等37项标准将予以修订，《裹衣花生》等5 项标准自2010年1月14日起废止。 　　附：2009 年消费品工业行业标准复审结论表（食品行业） 序号 标准编号 标准名称 复审结论 1 QB 1006-1990(2009) 罐头食品检验规则 继续有效 2 QB 1007-1990(2009) 罐头食品净重和固形物含量的测定 继续有效 3 QB 1036-1991(2009) 工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用)氯化物含量的测定电位滴定法 继续有效 4 QB 1118-1991(2009) L-天门冬氨酸 继续有效 5 QB 1228-1991(2009) 食品添加剂红米红 继续有效 6 QB 1805.1-1993(2009) 工业用α-淀粉酶制剂 继续有效 7 QB 1805.3-1993(2009) 工业用蛋白酶制剂 继续有效 8 QB 1805.4-1993(2009) 工业用脂肪酶制剂 继续有效 9 QB 2245-1996(2009) 食品添加剂蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法) 继续有效 10 QB 2393-1998(2009) 食品添加剂乙酰磺胺酸钾（AK 糖) 继续有效 11 QB 2483-2000(2009) 食品添加剂天然维生素Ｅ 继续有效 12 QB 2484-2000(2009) 食品添加剂果胶 继续有效 13 QB 2554-2002(2009) 食用氯化钾 继续有效 14 QB 2555-2002(2009) 食用硫酸镁 继续有效 15 QB 2581-2003(2009) 低聚果糖 继续有效 16 QB 2582-2003(2009) 酵母抽提物 继续有效 17 QB/T 1733.2-1993(2009) 花生类糖制品 继续有效 18 QB/T 1733.4-1993(2009)花生酱 继续有效 19 QB/T 1804-1993(2009) 工业酶制剂通用检验规则和标志、包装、运输、贮存 继续有效 20 QB/T 1805.3-1993(2009) 蛋白酶制剂 继续有效 21 QB/T 1805.4-1993(2009) 脂肪酶制剂 继续有效 22 QB/T 1879-2001(2009) 液体盐 继续有效 23 QB/T 2306-1997(2009) 耐高温α-淀粉酶制剂 继续有效 24 QB/T 2605-2003(2009) 工业氯化镁 继续有效 25 QB/T 2606-2003(2009) 肠衣盐 继续有效 26 QB/T 3535-1999(2009) 碘 继续有效 27 QB/T 3599-1999(2009) 罐头食品的感官检验 继续有效 28 QB/T 3775-1999(2009) 全脂无糖炼乳检验方法 继续有效 29 QB/T 3777-1999(2009) 硬质干酪检验方法 继续有效 30 QB/T 3778-1999(2009) 粗制乳糖 继续有效 31 QB/T 3779-1999(2009) 粗制乳糖检验方法 继续有效 32 QB/T 3780-1999(2009) 工业干酪素 继续有效 33 QB/T 3781-1999(2009) 工业干酪素检验方法 继续有效 34 QB/T 3782-1999(2009) 脱盐乳清粉 继续有效 35 QB/T 3783-1999(2009) 食品添加剂叶绿素铜钠盐 继续有效 36 QB/T 3784-1999(2009) 食品添加剂木糖醇酐单硬脂酸酯 继续有效 37 QB/T 3790-1999(2009) 食品添加剂聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯 继续有效 38 QB/T 3791-1999(2009) 食品添加剂甜菜红 继续有效 39 QB/T 3792-1999(2009) 食品添加剂菊花黄 继续有效 40 QB/T 3793-1999(2009) 食品添加剂黑豆红 继续有效 41 QB/T 3800-1999(2009) 食品添加剂酪蛋白酸钠 继续有效 42 QB 1353-1991 火腿午餐肉罐头 修订 43 QB 1364-1991 红烧鸡罐头 修订 44 QB 1373-1991 油炸禾花雀罐头 修订 45 QB 1376-1991 凤尾鱼罐头 修订 46 QB 1380-1991 糖水龙眼罐头 修订 47 QB 1381-1991 糖水山楂罐头 修订 48 QB 1382-1991 糖水葡萄罐头 修订 49 QB 1386-1991 杏酱罐头 修订 50 QB 1389-1991 西瓜酱罐头 修订 51 QB 1395-1991 什锦蔬菜罐头 修订 52 QB 1399-1991 香菇罐头 修订 53 QB 1401-1991 雪菜罐头 修订 54 QB 1402-1991 榨菜罐头 修订 55 QB 1404-1991 榨菜肉丝罐头 修订 56 QB 1406-1991 小竹笋罐头 修订 57 QB 1407-1991 水煮笋罐头 修订 58 QB 1603-1992 糖水莲子罐头 修订 59 QB 1606-1992 红烧排骨罐头 修订 60 QB 1608-1992 红烧元蹄罐头 修订 61 QB 1610-1992 酥炸鲫鱼罐头 修订 62 QB 1611-1992 糖水杏罐头 修订 63 QB 1687-1993 浓缩苹果清汁 修订 64 QB 1688-1993 糖水染色樱桃罐头 修订 65 QB 2604-2003 食用氯化镁 修订 66 QB/T 1409-1991 花生米罐头 修订 67 QB/T 1498-1992 液态法白酒 修订 68 QB/T 1612-1992 红焖大头菜罐头 修订 69 QB/T 1981-1994 露酒 修订 70 QB/T 1982-1994 山葡萄酒 修订 71 QB/T 1998-1994 栗（豆）羊羹 修订 72 QB/T 2021-1994 工业溴 修订 73 QB/T 2076-1995 水果、蔬菜脆片 修订 74 QB/T 2187-1995 芝麻香型白酒 修订 75 QB/T 2221-1996 八宝粥罐头 修订 76 QB/T 3605-1999 豆豉鲮鱼罐头 修订 77QB/T 3770.1-1999 压缩啤酒花及颗粒啤酒花 修订 78 QB/T 3770.2-1999 压缩啤酒花及颗粒啤酒花取样和试验方法 修订 79 QB/T 1733.3-1993 裹衣花生 废止 80 QB/T 1733.5-1993 油炸花生仁 废止 81 QB/T 1733.6-1993 烤花生仁 废止 82 QB/T 1733.7-1996 咸干花生 废止 83 QB/T 2319-1997 液体葡萄糖 废止

p 　　由中国科学院西北高原生物研究所承担的6个国家天然产物标准样品研制项目近日通过专家评审。 /p p 　　2006年，藏医药被列入第一批国家级非物质文化遗产名录，近年来，藏医药在保持传统的同时，积极探索标准化、国际化发展方向。 /p p 　　据中科院西北高原生物研究所研究员李玉林介绍，他所在的科研团队于2015年启动“6个国家天然产物标准样品研制项目”，与山东省分析测试中心联合协作，近10名科研人员刻苦攻关，以诃子酸、诃黎勒酸、胡麻苷、雏菊叶龙胆酮、大麦黄苷和皀草黄苷6种藏药材中的特征性活性化学成分为研究对象，研制出国家天然产物标准样品。 /p p 　　“这六种标准品，对解决过去存在的不同成分质量差异难题具有重要意义，意味着藏药从传统作坊走向标准化产业化又迈进一步。”长期致力于藏药标准化研究的李玉林说。 /p p 　　“藏药化学标准品的研制，对于藏药材标准升级、藏药现代化研究工作及推动藏医药产业发展具有重要的价值。”青海省科技厅组织专家对项目成果进行评审和验收，来自青海省药品监督管理局审评中心的国家药典委员刘海青说，研究成果对于解决藏药标准化的技术瓶颈问题具有重要示范意义和应用前景。 /p p br/ /p

榛子是世界四大干果之一。榛子油是一种营养丰富、保健作用广泛、具有独特坚果风味的高级食用油。榛子油中的脂肪酸主要为油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸，不饱和脂肪酸的含量高达90%。其他生物活性成分和抗氧化活性物质也赋予了它抗氧化，抗衰老，提高免疫力，预防动脉粥样硬化，及促进胆固醇降解和代谢的作用。 脂质在生命活动中承担着关键的作用，具有多种重要的生理功能。脂质可分为八大类：脂肪酰（FAs）、甘油脂（GLs）、甘油磷脂（GPs）、鞘脂（SPs）、固醇脂（STs）、孕烯醇酮脂（PRs）、糖脂（SLs）和聚酮（PKs）。脂质组学（lipidomics）作为代谢组学的一个分支，利用现代质谱技术分析脂质的内在化学性质。高分辨率脂质组学平台的出现，包括鸟枪法脂质组学、液相色谱质谱联用（LC-MS）、基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）和成像脂质组学等都成为了分析脂质的工具。脂质组学的研究涉及脂质的定性定量分析、结构和功能特性分析以及在生理和病理阶段的动态变化分析等等。其在食品科学领域的研究主要围绕在食品营养和食品安全控制方面。高分辨率质谱已广泛用于研究食品成分、产地溯源、质量鉴定和真伪鉴别。 为探究加工方式对榛子油脂质组成的影响，鉴定不同榛子油样品的特征脂质。在本实验中，沈阳农业大学的孙嘉阳、吕春茂教授等将脂质组学应用于榛子油的研究。使用冷压法、超声波辅助有机溶剂浸提法和水酶法提取分别得到不同的榛子油样品（CPO、UHO和EAO）。利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）和多元统计分析方法对榛子油中的脂质进行全面表征与分析。探讨了不同加工方法对榛子油脂质组成和油脂品质的影响。这些数据为榛子油的加工利用提供了新的见解，并将有助于榛子产品的开发与应用。榛子油脂质的定性利用UPLC-QTOF-MS在正负离子模式下对3种不同的榛子油样品进行扫描，利用二级质谱数据库进行光谱匹配，实现脂质的定性。在榛子油中共鉴定出98种脂质，包括负离子模式下的63种脂质和正离子模式下的35种脂质（图1A）。这些脂质分为3个大类（GL、GP和SP）和10个亚类。GLs包含2个亚类（二酰甘油（DG）和三酰甘油（TG）），GPs包含7个亚类（甘油磷脂酸（PA）、甘油磷脂酰胆碱（PC）、甘油磷脂酰乙醇胺（PE）、甘油磷脂酰甘油（PG）、甘油磷脂酰肌醇（PI），和其他GPs（PEtOH、PMeOH）），SP包含的1个亚类（神经酰胺（Cer））（图1B）。（A）正负离子模式下鉴定的脂质数量；（B）脂质亚类数量的百分比。图1 榛子油中脂质的定性分析榛子油脂质的定量CPO、UHO和EAO中的总脂质含量分别为1248646.6325、1056993.7416和1027794.9027 nmol/g。图2A～C显示了各亚类脂质含量所占百分比情况。CPO、UHO和EAO中TGs所占比例最大，分别为98.49848%、98.32412%和98.42983%，其次是DGs、PAs和PEs。图2D进一步比较了3种不同榛子油中同一亚类脂质含量的差异。CPO组中GLs（TGs和DGs）含量最高，这可能是由于机械挤压导致的较高脂质浓度所致。UHO组中GPs含量最高，PCs、PIs和PEs含量显著高于其他两组，UHO组中PAs的含量是EAO的117倍。GPs是生物膜的主要成分，在加工时榛子被浸泡在有机溶剂中，溶剂会破坏细胞膜，从而增加GPs的释放，产生这一结果。而EAO组中Cer含量更高，主要是Cer-NS。图2 （A）CPO中脂质亚类的百分比；（B）UHO中脂质亚类的百分比；（C）EAO中脂质亚类的百分比；（D）CPO、UHO和EAO中同一亚类脂质含量的比较在榛子油样品中共鉴定了15种脂肪酸（表1）。除C12:0月桂酸、C14:0肉豆蔻酸、C17:0十七烷酸和C18:3亚麻酸外，CPO组的其他脂肪酸含量均显著高于其他两组。在计算每种脂肪酸的百分比后，发现CPO、UHO和EAO中不饱和脂肪酸的百分比分别为93.39%、93.30%和93.55%。表1 CPO、UHO和EAO中的脂肪酸组成（%）多元统计分析首先对不同加工方式的榛子油样品进行主成分（PCA）分析，可以初步了解不同处理组之间的自然聚类趋势。在图3A的PCA得分图中可以观察到3种榛子油样品分离明显。图3B的PCA的载荷图显示出TG类脂质是区分榛子油的最重要变量。利用偏最小二乘判别分析（PLS-DA）筛选显著差异脂质。图3C得分图显示，PLS-DA模型可以有效区分三种不同的榛子油样品。为了进一步验证模型，我们进行了200次交叉验证，以评估其稳定性和预测能力。R2和Q2值分别为0.8687和0.7769（图3D）。这表明建立的PLS-DA模型具有较高的可靠性和预测能力，且不存在过拟合现象。（A）PCA得分图；（B）PCA载荷图；（C）PLS-DA得分图；（D）PLS-DA交叉验证图。图3 无监督和有监督模式的多元统计分析EAO、CPO和UHO间的显著差异脂质基于构建的PLS-DA模型，将VIP 1且P 0.05作为筛选条件。图4A显示了鉴定出的12种显著差异脂质情况，包括6个TAGs，3个DAGs、1个PC、1个PA和1个PE。这12种脂质在不同加工方式榛子油中具有显著差异。与UHO组相比，CPO组中9种脂质显示上调，3种下调，其中PC（PC 36:2|PC 18:1_18:1）变化最大（图4B）。与EAO组相比，CPO组有11种脂质显示上调，1种下调，PE（PE 36:3|PE 18:1_18:2）变化最大（图4C）。与EAO组相比，UHO组中有10种显著差异脂质显示上调，2种下调，其中PC（PC 36:2|PC 18:1_18:1）变化最大（图4D）。我们发现在不同加工方式榛子油中GP类脂质差异最大。这些脂质含量的变化可能直接影响油脂的质量和功能。因此，未来对特定亚类脂质进行靶向研究十分重要。这12种显著差异脂质也可以作为潜在的生物标志物对这三个不同加工方式的油脂进行质量控制。图4 （A）PLS-DA VIP得分图，右侧热图表示相应脂质的含量；（B）CPO和UHO之间的差异倍数图；（C）CPO和EAO之间的差异倍数图；（D）UHO和EAO之间的差异倍数图在本研究中，使用UPLC-QTOF-MS对榛子油进行了非靶向脂质组学分析。对CPO、UHO和EAO的脂质组成进行了定性和定量分析，鉴定出10个亚类的98种脂质。通过有监督和无监督的多元统计分析，确定了12种显著差异脂质。这些脂质可以作为潜在的生物标志物来区分三种加工方式的榛子油以及其他掺假检测和质量鉴别。本研究明确了榛子油的脂质成分，并证实了不同加工方式对植物油脂质的影响。这项研究的结果有助于我们理解油脂加工的机理，为今后特定脂质的研究提供有用的信息，并促进榛子油的开发和应用。作者孙嘉阳，女，中共党员，沈阳农业大学硕士研究生（在读），2019年辽宁省优秀毕业生，2020年沈阳农业大学优秀团干部。主要研究方向为榛子油加工及贮藏氧化机制。参与国家自然基金及辽宁省重点研发项目的相关研究工作 。以第一作者在Food Science and Human Wellness发表一篇SCI论文1篇，申请国家发明专利2项。吕春茂，男，博士，沈阳农业大学食品学院三级副教授，硕士生导师，沈阳市高层次“拔尖人才”，沈阳农业大学服务乡村振兴团队首席专家。主要从事果蔬精深加工、食品生物技术和食品质量与安全方面的教学与科研工作。近年来一直针对北方特色果蔬农产品的高值化利用和加工关键技术开展科学研究，包括东北特色经济林作物榛子的食品加工、加工过程中主要营养成分的变化与关联机制、深加工产品及其功能性评价、加工副产品的综合利用；寒富苹果精深加工产品研制及功能性评价、果渣等加工废弃物的综合利用；越橘精深加工产品研制与功能性评价等。共发表论文50多篇，SCI收录5篇，完成专著2部，参与编著教材2部。申请发明专利5项。目前主持辽宁省重点研发计划项目“东北榛子深加工综合利用关键技术研究与示范”等科研课题5项，参加国家重点研发计划“特色经济林采后果实与副产物增值加工关键技术”和国家自然科学基金项目“富含油脂的食品热加工过程中晚期糖基化终产物（AGEs）形成机理研究”的部分研究工作。获得省部级二等奖3项，三等奖2项。学术兼职：中国经济林协会榛子专业委员会理事；中国食品科学技术学会休闲食品加工技术分会理事；中国经济林协会加工利用分会理事；中国经济林协会板栗分会常务理事；辽宁省食品质量与安全学会理事；辽宁省农科院专业学位评审专家等。