雷尼替丁

[align=center][b]盐酸雷尼替丁系统适用性试验-2015中国药典[/b][/align]色谱条件色谱柱：Kromasil 100-5-C18, 4.6*250mm货号：M05CLA25流动相A：酸盐缓冲液（取磷酸6.8ML置1900ML水中，加入50%氢氧化钠溶液8.6ML，加水至2000ML，用磷酸或50%氢氧化钠溶液调节pH 值至7.1±0.05)：乙腈=98:2流动相B：磷酸盐缓冲液-乙腈(78 : 22)梯度程序：[img=,617,209]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131416404930_2830_2428063_3.png!w617x209.jpg[/img]流速：1.5ML/min柱温：35℃波长：230nm进样量：10μL[img=,534,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131416589880_2883_2428063_3.png!w534x227.jpg[/img]结论：1. 出峰顺序为杂质I，雷尼替丁2. 杂质I的相对保留时间约为0.853. 雷尼替丁峰和杂质I峰的分离度大于4.0以上指标都符合药典要求。本应用来源于Kromasil微信公众号

【作者】 江文明； 陈钧； 谢月玲； 高小玲； 蒋新国；【Author】 JIANG Wen-ming,CHEN Jun,XIE Yue-ling,GAO Xiao-ling,JIANG Xin-guo(Department of Pharmaceutics, School of Pharmacy, Fudan University, Shanghai 200 032, China)【机构】 复旦大学药学院药剂学教研室； 复旦大学药学院药剂学教研室 上海200032； 上海200032； 上海200032；【摘要】 目的:建立测定人血浆中尼扎替丁的高效液相色谱方法。方法:采用DiamonsilC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流 动相为0.1mol·L-1醋酸铵缓冲液 甲醇(60∶40),检测波长为320nm。血浆样品加盐析溶液碱化后以氯仿提取,雷尼替丁为内标。 结果:尼扎替丁血药浓度线性范围为20～6000μg·L-1(r=0.9999,n=6),最低检测浓度为10μg·L-1(S/N=3),方法回收率在 96.84%～101.39%(n=5),日内和日间RSD均小于4%。结论:本法简便,快速,重现性好,适于尼扎替丁的药动学研究。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To establish a HPLC method for the determination of nizatidine in human plasma.METHODS Nizatidine was extracted from human plasma using chloroform after basified with salting-out agent,and then separated on a Diamonsil C 18 column ( 200 mm × 4.6 mm, 5 μm).The mobile phase consisted of water( 0.1 mol · L -1 ammonium acetate)-methanol(60∶40 ). Ranitidine was used as the internal standard and the wavelength of detection was set at 320 nm.RESULTS The linear range was 20- 6 000 μg·L -1(r = ... 更多还原【关键词】 尼扎替丁； 高效液相色谱法； 测定； 【Key words】 nizatidine； HPLC； determination； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131428_383495_2352694_3.jpg

[img=,480,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809260906045200_3378_2449119_3.png!w480x596.jpg[/img]请教各位同仁： 上述是盐酸雷尼替丁含量测定方法，其中划红线的是系统试液。可见系统适用性试液是用氢氧化钠进行破坏的溶液，因该物质极易被氢氧化钠破坏，故在进样5针后，其重复性不满足要求。故在进样过程中，只测试一针。 [b] 疑问：[/b]1.测试一针是合理的，但是否还要用对照品溶液连续测试5针来验证系统适用性？2.盐酸雷尼替丁的有关物质方法同含量测定，采用的是自身对照法，请问测试有关物质与含量不是同一天，请问有关物质方法中系统适用性试验如何测试？是继续用破坏性试液测试1针，还是用什么测试5针？目前有没有对有关物质方法中系统适用性试验测试要求？3.请问有关物质测试中，是对照溶液和供试品溶液各进1针，各配1个样？还是双样双针？单样双针？希望有比较权威的解答！感谢各位

[align=center][b]sup-NIR分析仪在原料药快速识别体系建立中的应用研究[/b][/align][align=center]研究生：孙巧凤[/align][align=center]导师：臧恒昌教授[/align][b]摘要 目的[/b]:药用原辅料是药品生产过程中的基础物质，也是药品质量的关键影响因素。我国药品生产质量管理规范要求采取核对或检验等适当的措施，确认每一包装内的原辅料正确无误，给制药企业带来了巨大的挑战。近几年国家提出了实行药品与药用原辅料和包装材料关联审批，在政策放宽的情况下，如何低成本、准确而快速的监管原辅料是一个十分关键的问题。欧盟的近红外草案规定当近红外方法应用于原辅料的放行时，可以被称为主要方法，这说明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术对于原辅料质量快速评价具有强有力的优势。通过对药用原辅料建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]快速分析体系，将有效的推动国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]服务于药品生产行业，为广大人民群众的用药安全提供保障。[b]方法[/b]：本实验采用sup-NIR1520对76种不同的原料药进行光谱采集，并利用化学计量学方法建立原料药的快速识别库，数据库的内部及外部验证结果的准确率均为100%，证明了sup-NIR1520分析仪在药用原料快速识别应用方面的可行性。本研究还对不同厂家的雷尼替丁进行了定性分析，利用sup-NIR1520采集光谱并利用支持向量机判别分析建立定性分析模型，模型校正集的识别率和拒绝率均为100%，验证集的识别率和拒绝率分别为100%，88.9%。[align=left][b]关键词[/b]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术；sup-NIR分析仪；药用原料；化学计量学[/align][align=center]Research on the establishment of rapid identification systemof pharmaceutical raw materials with sup-NIR analyzer[/align][align=center]Graduate student: QiaofengSun[/align][align=center]Supervisor: Hengchang Zang[/align][align=left][b] Abstract Objective[/b]: Pharmaceuticalexcipients and raw materials are the basic substances in the production ofdrugs, and they are the key influencing factors of quality of medicine. GMPrequires that appropriate measures should be taken to confirm that thematerials in each package are correct, which has brought great challenges tothe pharmaceutical companies. In recent years, The State has proposed theassociated examination and approval of drugs and pharmaceutical excipients andraw materials and packaging materials. Under such circumstances, how tosupervise raw and excipients materials accurately, quickly is a key technicalissue. How to supervise the raw materials and excipients with low cost,accurate and fast is a key issue. The EU's near-infrared draft stipulates thatwhen near-infrared methods are applied to the release of raw materials andexcipients, it can be called the main method, which indicates that NIRS hasstrong advantages for the quality evaluation of raw materials and excipients.The establishment of a rapid analysis system for near-infrared spectroscopy ofpharmaceutical raw materials and excipients will effectively promote domesticportable near-infrared spectrometers to serve the pharmaceutical industry andprovide security for the people's drug safety.[b]Methods:[/b] In this experiment, 76 kinds of differentpharmaceutical raw materials were collected by sup-NIR1520, and rapididentification database for raw materials was established by chemometricsmethods. The accuracy of the internal and external validation results of thedatabase were 100%, which proved the feasibility of the sup-NIR analyzer in therapid identification of pharmaceutical raw materials. This study also conducteda qualitative analysis of ranitidine from different manufacturers. Samplesspectra were collected using sup-NIR1520 and a qualitative analysis model wasestablished by SVM-DA method. The recognition rate and rejection rate of thecalibration set were both 100%. The recognition rate and rejection rate of thevalidation set were 100% and 88.9% respectively.[/align][align=left][b]Key words:[/b] Near infraredspectroscopy sup-NIR analyzer pharmaceutical raw materials Chemometrics[/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]1材料1.1仪器与软件[/b] Sup- NIR1520型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪工作温度是5-35 ℃，工作湿度是（5-85）%，工作压力为（86-116）kPa；采用带TEC温控系统的InGaAs检测器；光纤漫反射探头；参比盒；RIMP光谱采集及处理软件；MATLAB 2015a数据处理软件。[b]1.2样品[/b] 研究中使用的76种药用原料均为药厂生产中使用的原料，质量均符合药典规定标准。[b]2 方法2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的采集[/b] 样品不经预处理，室温条件为20-25 ℃，采用光纤漫反射探头直接采集样品光谱，不同位置重复采集3次光谱，取平均；波长范围为1000-1800nm；扫描次数30次；分辨率为11 nm；以白板作为参比。[b]2.2原料识别体系建立的方法[/b] 利用每种原料7张光谱的内部相关系数确定每种辅料的阈值，以此相关系数阈值为一级识别体系的判断依据，对验证集进行预测。二级识别体系的建立利用PLS-DA定性分析方法。[/align][align=center][img=,485,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251438224494_5055_3389662_3.png!w485x349.jpg[/img][/align][align=center]图3-1 药用原料识别体系技术路线图[/align][align=left][b]2.3样品集的划分[/b] 采用K-S法分别将76种原料划分为校正集和验证集，其中每种样品取7个作为标准校正集，3个作为识别体系的验证集，即532个样品为校正集，228个样品作为验证集；其中校正集中，每种原料的7个光谱取平均作为标准图谱。[b]2.4一级识别体系的建立2.4.1预处理方法的选择[/b] 本研究参考辅料识别体系的预处理方法的考察结果，共考察了FD、SD预处理方法对识别体系的影响，并根据识别体系的识别率和拒绝率确定最佳预处理方法。[b]2.4.2阈值的确立[/b] 根据每种辅料的内部相关系数值大小确定此种辅料的阈值，主要规则如下：若同类别的相关系数均大于0.97，为了增大识别体系的准确率，以不同种类间的一般阈值0.97为此类辅料的阈值；若辅料内部出现小于0.97的相关系数值，则以最小值作为此类辅料的判别阈值。[b]2.4.3结果分析[/b] 一级识别体系主要是以相关系数值作为判断标准，将76张标准图谱作为一级识别体系的基础，以每种辅料的阈值作为判断种类归属的依据。验证样品首先与标准图谱计算相关系数进行初步判断。[b]2.5二级识别体系的建立[/b] 某些原料因结构相似等因素干扰导致无法直接用一级识别体系直接正确判断，存在一个以上大于阈值的相关系数值，则将所有大于阈值的辅料的7张原始光谱导出与验证样品进行PLS-DA定性分析并最终归类。并将其建立成PLS-DA判别分析的二级识别体系。[b]2.6识别体系的外部验证[/b] 按照建立识别体系时相同的方法采集得到外部验证样品光谱，利用外部验证集对原料识别体系的准确性进行验证，观察该数据库对于外来样品的识别和拒绝情况。并根据结果统计出外部验证时样品的假阳、假阴、真阳和真阴的个数。假阳性是指实际为阴性，判断为阳性，在本研究中表示实际不属于识别体系里的样品，但错误判断为识别体系中的某一原料；假阴性表示实际为阴性，判断为阳性；真阳性表示实际为阳性，判断也为阳性；真阴则表示实际为阴性，判断也为阴性。[b]2.7不同生产厂家原料的定性分析[/b] 原料药识别体系的建立仅仅研究了不同种类原料间的相互识别，不同厂家由于原材料及生产条件不同，生产出的原料也会有差异，为了更精确的控制原料的质量，考察sup-NIR1520对更加相似物料的定性能力，本研究设计实验设计实验以原料雷尼替丁为例，收集两个厂家A和B的雷尼替丁原料共52批，其中A厂家28批，B厂家24批。利用SVM-DA定性方法对其样品进行分析。[b]2.7.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的采集[/b] 样品不经预处理，室温条件为20-25 ℃，采用光纤漫反射探头直接采集样品光谱，不同位置重复采集3次光谱，取平均；波长范围为1000-1800nm；扫描次数30次；分辨率为11 nm；以白板作为参比。[b]2.7.2样品集的划分[/b] 采用KS方法将样品集划分为35个校正集和17个验证集，并使其校正集和验证集在A、B两个厂家中均有相应的占比。[b]2.7.3定性分析模型的建立[/b] 本研究采用SVM-DA定性分析方法进行模型的建立，SVM-DA是一种有监督的定性识别方法，因其在小样本、非线性以及高维模式识别方面具有很大的优势而得到了广泛的应用。通过对不同厂家样品的定性识别，考察了国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]sup-NIR1520在定性识别方面进一步的应用。[b]3实验结果3.1样品的原始光谱[/b] 采用sup-NIR1520光谱仪采集的76种药用原料的原始光谱图如图3-2所示。每种原料包括10个批次，共760个不同批次的光谱。由原始光谱图可以看出，原料光谱的数量很多且重叠严重，无法用感官判断其类别，因此需要借助化学计量学方法建立快速识别体系。[/align][align=center][img=,478,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251452131866_5718_3389662_3.png!w478x242.jpg[/img][/align][align=center]图3-2 原料样品的原始光谱图(见实验记录0004196-p67)[/align][align=left][b]3.2样品集的划分结果[/b] 利用K-S法将样品划分为个532校正集和228个验证集。校正集532个样品中包括76种原料，每种样品7张光谱，其原始光谱如图3-3-a所示。验证集样品包括76种原料，每种3张验证光谱，其原始光谱如图3-3-b。将532张光谱每7张取平均，每种样品保留一张平均后的光谱作为一级识别体系的标准谱图。标准谱图如图3-4所示。[/align][align=center][img=,486,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251456498371_9484_3389662_3.png!w486x244.jpg[/img][/align][align=center]图3-3 校正集（a）和验证集（b）原始光谱图(见实验记录0004196-p67)[/align][align=center][img=,489,247]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251457411863_46_3389662_3.png!w489x247.jpg[/img][/align][align=center]图3-4 76种药用原料的标准图谱(见实验记录0004196-p68)[/align][align=left][b]3.3一级识别体系的建立3.3.1预处理方法的选择[/b] 由图3-3可知，光谱采集过程中由于粉末颗粒以及背景的干扰，引入了很多无关信息，影响两个样本间相关系数值的大小，进而影响两个样本间的定性关系，因此应首先对预处理方法进行考察，以判断的正确率为评价指标，此正确率包含正确识别以及拒绝占总验证样本数的比例。导数可以去除基线漂移和背景的干扰，放大光谱间的差异，本研究考察了FD+SG 13点平滑、SD +SG 13点平滑对于识别体系相关系数判断正确率的影响，选出最佳的预处理方法。不同的预处理方法对原料的阈值以及验证正确率有很明显的影响，经SD+SG13点平滑预处理后对于某些原料来说结果十分不理想，如艾地苯醌。可能是由于经过二阶导数处理后光谱的噪声被放大，光谱也比原始光谱复杂很多，导致原本相似的光谱差异较大，原本不相似的光谱相关系数增大，大大增加了错误判断的几率。经FD+SG13点平滑预处理后，识别体系的整体结果均很好，正确率均在90 %以上，因此选FD+SG13点平滑为最佳预处理方法。[b]3.3.2阈值的确立[/b] 原料一级识别体系的判断指标即为光谱间的相关系数值，首先应当建立每种原料判别的阈值。阈值的确立方法与辅料识别体系阈值确立方法相同，所有光谱均经过预处理后计算相关系数。若内部相关系数均大于0.97，以0.97为此类原料的阈值，以多索茶碱为例，多索茶碱类内的相关系数值均大于0.98，因此以0.97为此原料的阈值；若原料内部出现小于0.97的相关系数值，则以最小值作为此类原料的判别阈值。以氨磺必利为例，此时阈值选为0.89，相同情况的其他原料均以最小值为阈值。根据以上两种原则计算出的所有原料的阈值见表3-1。[/align][align=center][img=,572,634]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251509149266_5191_3389662_3.png!w572x634.jpg[/img][/align][align=center] [img=,575,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251516413473_1093_3389662_3.png!w575x216.jpg[/img][/align][b]3.3.3结果分析[/b][align=left] 标准谱图以及验证集样品光谱图均经过FD+SG 13点平滑预处理，根据阈值进行相关系数的判别，此时的判别属于库内验证。一级识别体系的验证存在两种情况，一种是仅有一个相关系数值大于阈值此时可以正确归属该辅料，如图3-5所示，图中横坐标为76个校正集标准样品，纵坐标为相关系数值，红色横线部分为阈值。另一种情况是同时出现多个两个或以上的数值大于阈值，此时会出现辅料归属的混淆判断，将会再进入更进一步的分析。如图3-6所示，第100个验证样品同时与三个标准样品相匹配，一级识别体系无法正确判断，应进行子库的建立。其他验证样品利用相同的原理进行验证。最终的验证结果显示，以下几种原料之间因结构或其他外在因素存在而无法正确判断：卡铂和顺铂；奥替拉西钾、盐酸格拉司琼、吉美嘧啶、佐匹克隆和盐酸帕洛诺司琼；氨苄西林、阿莫西林、庆大霉素和头孢丙烯；肝素钠、精氨酸、鲨鱼CS和猪CS。而除此之外的其他样品均能成功识别和拒绝。[/align][align=center][img=,556,541]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251520291704_9388_3389662_3.png!w556x541.jpg[/img][/align][b]3.4二级识别体系的建立[/b] 为了提高识别体系的正确率，对相关系数法没有正确识别的少量样品展开进一步的分析，利用常用的定性分析方法PLS-DA建立识别体系的子库。由一级识别体系结果可知，易混淆的样品可归结为四大类，分别为化药类：奥替拉西钾、盐酸格拉司琼、吉美嘧啶、佐匹克隆和盐酸帕洛诺司琼；抗生素类：氨苄西林、阿莫西林、庆大霉素和头孢丙烯；生药类：肝素钠、精氨酸、鲨鱼CS和猪CS；铂类：卡铂和顺铂。分别针对这四大类建立相应的PLS-DA分析模型。每个模型的校正集是由每种原料的7张原始光谱图组成，验证集是由相应种类的3张验证光谱组成。建立的最佳模型结果见表3-2。分别对应的PLS-DA模型如图3-7、图3-8、图3-9、图3-10所示。[align=center][img=,528,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251526172294_1698_3389662_3.png!w528x438.jpg[/img][/align][align=center][img=,479,557]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251526386560_8362_3389662_3.png!w479x557.jpg[/img][/align][align=center][img=,525,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251527018463_116_3389662_3.png!w525x250.jpg[/img][/align][align=left] 由以上四个定性模型可知，在一级识别体系中容易混淆的样品均能利用PLS-DA方法完全正确区分，说明将相关系数法和PLS-DA法相结合对药用原料进行快速识别是可行的。同时证明了sup-NIR1520分析仪可以用来区分药用原料，实现定性判别的目的。[/align][align=left][b]3.5识别体系的外部验证[/b] 由原料识别体系的结果可知，建立的识别体系在快速识别药用原料方面是可行的，为进一步考察识别体系的准确性和稳健性，设计外部验证集考察模型对于外部样品的识别能力。[b]3.5.1外部验证光谱图[/b] 在相同条件下采集了100个不同种类和批次的样品光谱作为识别体系的外部验证集，样品的原始光谱如图3-11所示。光谱间的信息重叠严重，且有外界因素的干扰，利用化学计量方法对其进行处理及数据运算。[/align][align=center][img=,552,272]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251528381284_5202_3389662_3.png!w552x272.jpg[/img][/align][align=left][b]3.5.2验证结果分析[/b] 外部验证集的验证流程与识别体系的内部验证相同，先利用预处理后的相关系数值进行初步判断，如果有无法识别的样品再利用PLS-DA模型进一步验证。验证结果见表3-7。由表中的数据可知，识别体系的识别率为100%，拒绝率也高达97%。100个外部验证样品中有1个样品验证错误，表现为假阳性，即错误判断为识别体系中的某类原料。这可能是由于识别体系中的原料种类较多，识别体系的复杂程度增加而造成错误的识别。观察发现错误识别的样品相关系数值仅高于阈值千分之几，为保证样品识别的正确率，对于相关系数值十分接近阈值的样品单独进行常规化学分析确定其种类，可降低错误发生的几率。[/align][align=center][img=,494,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251530012984_6433_3389662_3.png!w494x223.jpg[/img][/align][align=left] 结合识别体系内部及外部验证结果可知，由sup-NIR采集光谱并利用化学计量学方法建立的原料识别体系可以用于原料的快速识别。[/align][align=left][b]3.6不同生产厂家原料的识别3.6.1样品原始光谱[/b] 52批雷尼替丁的原始光谱如图3-12所示，从光谱图中可以看出，样品间是存在差异的，由于光谱的重叠比较严重，需要借助化学计量学方法进一步分析。[/align][align=center][img=,548,269]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251531576339_3802_3389662_3.png!w548x269.jpg[/img][/align][align=left][b]3.6.2样品集的划分结果[/b] 用KS方法将样品集划分为35个校正集和17个验证集。具体的划分结果见表3-4。[/align][align=center][img=,440,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251533111704_9388_3389662_3.png!w440x121.jpg[/img][/align][align=left][b]3.6.3 定性分析模型的建立[/b][/align][align=left] 本研究利用SVM-DA[sup][/sup]对不同厂家的雷尼替丁进行定性分析，此方法主要通过核函数完成数据的维度转换，常用的核函数为径向核函数[sup][/sup]。本研究考察了不同预处理方法对模型结果的影响。可知，在经过MSC+FD+SG13点平滑预处理后，模型校正集的识别率和拒绝率均为100%，验证集的拒绝率也为100%，仅有一个验证样品识别错误，因此选择MSC+FD+SG13点平滑为最佳预处理方法。最佳模型结果如图3-13所示。利用SVM-DA定性方法可以实现不同厂家的原料识别，模型结果较好，同时证明了sup-NIR在同一厂家原料鉴别中应用的可行性。[/align][align=center][img=,437,310]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251626323693_429_3237657_3.jpg!w437x310.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][b]4 讨论和结论[/b][/align][align=left] 本实验采用sup-NIR1520分析仪对76种不同的原料进行光谱采集，并利用化学计量学方法建立了原料药的快速识别库，证明了sup-NIR1520分析仪在药用原料快速识别应用方面的可行性。并以其中一种原料雷尼替丁为例，搜集不同厂家A和B的雷尼替丁，利用sup-NIR1520采集光谱并利用SVM-DA建立定性分析模型，考察了此仪器在不同厂家原料识别中的应用可行性。两种实验考察结果说明了sup-NIR可以准确的识别原料种类及不同厂家。 药用原料识别体系与辅料识别体系建立的方法基本原理相同，主要依靠光谱间的相关系数值以及常用的PLS-DA定性分析方法。结合两种方法的优点大大提高了识别体系的准确性和简便性。由外部验证结果可知，识别体系的识别率达到100%，拒绝率为97%，相比较于辅料识别体系来说，原料库的种类增加几十种，所以导致识别体系的组成十分复杂，准确率也相应的有所降低，但仍然可以满足日常的快速识别需求。对于不同厂家原料的识别建立了SVM-DA定性模型，模型校正集的识别率和拒绝率均为100%，验证集的识别率和拒绝率分别为100%，88.9%，说明不同厂家的原料间满足某种非线性关系。整体来看模型的正确率较高，可以满足一般的识别要求。本研究首次将sup-NIR分析仪应用到药用原料识别体系的建立并首次应用到同一原料不同厂家的鉴别。为仪器在原料生产及使用厂家的推广提供了很好的理论研究基础。[/align][align=center][b]参考文献[/b][/align] 汪海燕, 黎建辉, 杨风雷. 支持向量机理论及算法研究综述. 计算机应用研究, 2014, 31(5):1281-1286. 钟雄斌. 基于高光谱技术的不同品种猪肉品质检测模型维护方法研究. 华中农业大学, 2014.[align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]

【作者中文名】张玲;【导师】王婷;【学位授予单位】兰州大学;【中文摘要】目的：建立高效液相色谱法测定人血浆和尿样中尼扎替丁浓度的方法。研究健康受试者单次和多次静脉滴注尼扎替丁注射液(100mg)后的血药和尿药药代动力学特征,计算其在健康人体内的药代动力学参数,描述其在体内的分布、代谢、排泄规律,并对该剂量静脉滴注后的安全性进行初步评价,为制定Ⅱ期临床试验方案及临床用药提供依据。 方法：本试验采用平行设计,筛选10名健康志愿受试者(男女各半),按体重随机排序,单次(100mg)和多次(100mg／次,3次／日,连续用药6天)静脉滴注尼扎替丁后,采集血样和尿样。色谱柱为Diamonsil C18 (150×4.6mm,5μm);流动相：V：V=L腈:0.05mol/LK2HPO4(含三乙胺1.0%v／v,用85%磷酸调pH至6.5)=17：83,流速为0.9mL/min;柱温：40℃；DAD检测器,检测波长320nm。采用RPHPLC-UV法,以水杨酸为内标测定尼扎替丁血药及尿药浓度,DAS软件计算药动学参数。 结果：1、尼扎替丁血药浓度在0.0117-6μg/mL范围内具良好线性关系(r=0.9999,权重W=1／C),方法回收率在96.2%～105.2%之间,提取回收...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131811_383608_2379123_3.jpg

[b][img=,690,976]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708160906_01_3232745_3.jpg[/img]促销通知[/b]尊敬的客户：您好！为了更好的回馈新老用户，[b]自即日起至2017年9月30日[/b]，[b]Kromasil Eternity XT全系列促销35%off！[/b][img=,690,262]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708160910_01_3232745_3.png[/img]其中，中南及华南区域的八个省份（包括[b]湖南、江西、云南、贵州、广东、广西、福建、海南[/b]）请联系代理商[b]深圳爱湾生物科技有限公司[/b]。联系电话：0755-23199086工作QQ：2115230251工作邮箱：kromasil@aonelab.com.cn网站：www.aonelab.com.cn微信公众号：aonelab公司地址：深圳市光明新区招商局光明科技园A6-4B 邮政编码：518107[b]国内其他地区[/b]请联系代理商[b]上海鲲霆生物科技有限公司[/b]。联系电话：400-6188890；021-55781681工作QQ：2676336780；3227549121联系邮箱：kromasil@shkunting.cn网站: www.shkunting.cn微信公众号: Createc-Shanghai公司地址：上海市杨浦区淞沪路949号223室，200433欢迎新老客户来电垂询！★本次活动解释权归Kromasil团队所有★[b][color=#ffffff]Kromasil品[/color][/b]Kromasil是AkzoNobel集团旗下高性能化学品的知名品牌，是全球领先的高性能色谱填料和色谱柱品牌。长期以来，Kromasil的色谱填料被广泛应用于胰岛素及其类似物、多肽、小分子化药，天然药物等的纯化生产中 Kromasil多个品种的色谱柱也在中国药典示例中，如那格列奈、布洛芬、雷尼替丁等被列为参考液相色谱柱。 Kromasil可以在1.8μm-25μm的范围内提供反相、正相、超临界色谱、手性、核壳等各种用途的色谱柱，以满足广大用户不断增长的分析及制备需求。Kromasil色谱柱经久耐用，品种多样，是中国多代色谱人的优选品牌。 [img=,258,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706121539_01_3232762_3.jpg[/img]

即日起，看看手中的[url=https://www.instrument.com.cn/netshow/C234195.htm][font='宋体'][size=13px][color=#23527c]ZDJ-5B 自动滴定仪[/color][/size][/font][/url]是否需要一次“大保健”呢？3月份，我们携手品牌合作伙伴的厂商，为仪器用户打造专属的客户关怀月活动，选择了几款受关注度高的产品，针对它们的用户进行一次工程师免费上门维护保养，参与的用户只要符合购置年龄3年以上，日均开机时间5小时，可享受到厂商的“关怀”。我们希望借此机会拉近厂商与用户的距离，提升品牌的售后服务形象，并收集仪器的故事，展现在我们的专题网站上。报名地址：[url=http://instrumentcustomercare.mikecrm.com/BPDR4dr%20]http://instrumentcustomercare.mikecrm.com/BPDR4dr[/url]详情见专题：[url=https://www.instrument.com.cn/zt/customercare][color=#0000ff]客户关怀月_专题报道_仪器信息网 (instrument.com.cn)[/color][/url]与仪器朝夕相处的你，有什么话想对你的仪器说吗？你是怎么与这台仪器相识的，这些故事我们很希望与更多人分享，拍下你的仪器，告诉大家你们之间的故事吧，精选故事将收到仪器厂商送出的精美礼品。参与本次活动的仪器[url=https://www.instrument.com.cn/netshow/C234195.htm][font='宋体'][size=13px][color=#333333]【雷磁】ZDJ-5B 自动滴定仪[/color][/size][/font][/url][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103121715498679_8554_5138539_3.png[/img]如有问题联系quwq@instrument.com.cn

[size=18px] 在领导的英明决策和带领下，我们拟立项一个团体标准，于是俺有幸得以加入这个团队，接触了一下团体标准的拟定。没办法水平有限，俺也想加入地方标准、行业标准、国家标准的拟定，暂时还没有领导慧眼识“俺”。[/size][size=18px] 坦率地说，团体标准的拟定，难度相对是较低了，仅次于企业标准吧。但麻雀虽小五脏俱全，该走的流程还是一样都不能少的。本文主要谈下需要走的一些文字方面的流程。[/size][size=18px] 首先要立项申请，填写一份某某团体标准修制定建议书，[/size][size=18px]里边就像很多课题立项申请一样，要写出立项背景（目的意义、必要性、可行性、紧迫性）、范围和主要技术内容、国内外标准查重及标准比对情况、第一起草单位意见。理论上说，立项申请是重中之重，需要花费很大精力、查阅各种资料，把立项的必要性、自己的优势写的天花乱坠。但因为前面说过的原因，这块的难度感觉没有后面实验环节的大呢。[/size][size=18px] 立项申请通过后，标协会下达一个标准制修订项目的通知，然后我们再起草一个编写方案与进度说明去上报，内容主要是此项目的实施进度（哪段时间完成哪段任务）、项目组成员及分工。其实工作早就已经开展了，毕竟一些数据摸索、小试这些在立项前已经做了一些工作的。剩下的就是按照进度表去完成所制定标准的有关事宜了。[/size][size=18px] 我们要制定的团标是一个方法的建立，所以不用像产品标准那样需要四处调研、抽取各地各种样品进行对比，只要把方法建立了，并做了相应的方法学考察即可。[/size][size=18px] 艰苦的实验在此不赘述，完成各种实验数据的积累后，开始撰写标准草案，同时开始进行标准起草说明。[/size][size=18px] 前者（标准草案）重在格式，见下图，格式要求非常严谨，当然有了软件的辅助就简单多了（软件花钱买的）；后者（标准起草说明）重在阐明为何标准里各项是这么制定的，理由根据要说清楚。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010944223962_5752_1645752_3.png[/img][size=18px] 然后标准草案要征求意见，挂网一段时间，根据收集到的意见再做修改，就可以走答辩评审环节了，所以，少不得要做出一个漂亮的PPT。[/size][size=18px] 标准拟定的文字工作先介绍到这里了，还有更关键的实验工作，留待下回分解。[/size]

这次咱有奖征集氯雷他定片的照片，照片一张奖励十分，如果是网络下载的图片奖励1到3分，记得图片要清晰点哦，起码让人看到商标或者厂家嘛。我自己先来几张先。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301203_346881_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301203_346882_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301207_346883_1645752_3.jpg 话说俺对这个制剂还是颇有感情的，那年去中检所进修就有幸接触到这个制剂，当时是要标准提高，找出一个合适的方法把这么多厂家生产的氯雷他定片都能测定出来，做的俺那是死去活来啊。