壬酸癸酯

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

2013年7月4日消息，欧盟委员会已经向世界贸易组织技术性贸易壁垒委员会(the World Trade Organization’s Committee on Technical Barriers to Trade)通报其拟批准的一系列现有用于某些农药产品中的活性物质。 　　这些活性物质包括：苯甲酸(benzoic acid)，磷化铝(aluminium phosphide)，醚菊酯(etofenprox)，壬酸(nonanoic acid)，溴乙酸(bromoacetic acid)，碘代丙炔基氨基甲酸丁酯(IPBC)，五水硫酸铜(copper sulfate pentahydrat)，和戊唑醇(tebuconazole)。 　　委员会实施细则草案拟议的实施日期为2013年9月。

广州菲罗门酒类专用柱fb-wine分析中国三大名酒白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型等，酱香型味最重（高级酯、高级醇等总含量也最高），浓香居中，清香更低（香型物质总含量也是最低的）。本文所介绍的三种名酒：*台，五*液和泸**窖就分属酱香型和浓香型，并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。本应用采用的是直接进样法，气相色谱仪7890-fid分析。检测方法：仪器：agilent 7890 w/ fid柱型：fb-wine, 30m x 0.32mm x 0.40um(p/n: 30m-l101-040)炉温：50°c 5min 5 °c/min 200°c 2min载气：氢气 @ 1.3ml/min (恒定流量)进样口：分流40ml/min @ 240 °c检测器： fid @ 260 °c样品：*台，五*液，泸**窖进样量：1ul 图一*台（酱香型）样品测试图谱 (a)峰1-7放大图 (b)峰11-17放大图 图二 五*液（浓香型）样品测试图谱 (a)峰1-6放大图 (b)峰10-19放大图 图三 泸**窖（浓香型）样品测试图谱表1 *台、五*液、泸**窖酒的峰鉴定峰号*台min五*液 min泸**窖 min1乙醛2.640乙醛2.597乙醛2.6472丙醛3.292丙醛3.2453异丙醛3.365异丙醛3.3184甲酸乙酯3.5955乙酸乙酯4.043乙酸乙酯3.988乙酸乙酯4.0486乙缩醛4.267乙缩醛4.1997甲醇4.555甲醇4.4988乙醇5.263乙醇5.118乙醇5.3029丙酸乙酯5.41910异丁酸乙酯5.567异丁酸乙酯5.80811仲丁醇7.060仲丁醇6.99012丁酸乙酯7.359丁酸乙酯7.291丁酸乙酯7.37413异戊酸乙酯8.23514正丙醇7.497正丙醇7.42215异戊酸乙酯8.30216异丁醇9.322异丁醇9.21217仲戊醇9.94118戊酸乙酯10.096戊酸乙酯10.10619正丁醇10.811正丁醇10.70220异戊醇12.599异戊醇12.53121己酸乙酯13.138己酸乙酯13.134己酸乙酯13.16622己酸丙酯15.119己酸丙酯15.06023庚酸乙酯15.98024乳酸乙酯16.590乳酸乙酯16.542乳酸乙酯16.60525正己醇16.65126己酸丁酯18.67927辛酸乙酯19.869辛酸乙酯19.84228乙酸19.992乙酸20.021乙酸20.08629壬酸乙酯21.633壬酸乙酯21.60230丙酸22.10731己酸己酯22.94932正丁酸24.141正丁酸24.084丁酸24.17933未知杂质24.50434异戊酸25.02735正戊酸26.473正戊酸26.55036正己酸28.754正己酸28.685正己酸28.75937十四酸乙酯30.80138辛酸29.843辛酸32.81839油酸乙酯35.60040亚油酸乙酯35.829图一是*台酒的分析图谱，此酒属于酱香型白酒。从放大图可以看出峰1-7和11-17分离状况详情：图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.69；丙醛和异丙醛分辨率为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。 图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析，酱香酒的各种芳香物质含量高种类多，但其中乙酸乙酯起很大的作用，*台酒中乙酸乙酯的含量高于五*液和泸**窖。它的香味分为前香和后香。*台酒的酸度是其它酒的3至5倍，主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在fid上没有响应，但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五*液和泸**窖的。 图二和图三是浓香型白酒泸**窖和五*液的图谱。这种香型的白酒窖香浓郁，绵甜爽净。图二的放大图可以看出峰1-6和10-19的分离情况：图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.72；丙醛和异丙醛分辨率为2.17。甲醇峰形较好，拖尾因子是0.94。图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主，从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍，其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的，但由于乙酸在fid上响应较弱，所以峰面积小。图三中泸**酒的成分相对简单，相比于五*液中还有其它低沸点的醇、酯、醛，泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分。白酒中的成分是很复杂的，由于有些成分的含量低或者在fid上响应低，所以在以上的方法中没有列出。订货信息：货号：30m-l101-040；描述：fb-wine 30m*0.32mm*0.4um

日常的检测实验中，您是否会遇到这样的诡异情况。某次样品谱图中，突然出现了一个异常的峰，同样的条件再重复一次实验，可能又不出现了。异常的峰忽大忽小，时有时无，“飘忽不定”，“神出鬼没”。面对这样的异常，您是否摸不着头脑，恼火而又无从下手呢？小旭今天就带您一起经历色谱分析中的“打鬼捉妖”。鬼峰描述：色谱分离过程中，特别是在梯度洗脱或仪器使用时间过久容易产生时有时无的色谱峰，我们俗称鬼峰（Ghost peak）。鬼峰的来源：● 水有很多途径带来杂质● 净化系统本身● 存储容器引入和放置时间太长导致细菌生长● 各种流动相添加剂，盐，酸，碱● 仪器系统时间较久已不再纯净● 有机污染物等那么，我们如何做鬼峰的排查呢？当出现鬼峰时，首先可通过液相色谱仪器软件中的“进直接样品”或“进直接标准样品”的功能，检查污染是否来自进样系统。该功能无进样动作，仅记录当前色谱条件下的流动相基线。再进样0μL（有进样动作），可排查鬼峰可能来源。样品污染的排查样品污染，可分为样品本身污染或降解，样品溶剂污染，样品溶液在样品瓶中放置时发生降解等污染情况。对于样品本身污染或降解，可排查不同的样品批次之间或者新鲜样品的检测情况做对比；样品溶剂污染，可新配稀释剂；样品溶液在样品瓶中放置时发生降解的情况，则要考察样品在不同稀释剂及不同材质样品瓶或不同品牌样品瓶中的稳定性。进样系统的污染排查建议更换对样品溶解性更好的洗针液（Needle Wash），常用的洗针液如90%甲醇或乙腈的水溶液。流动相污染若是流动相的污染，则要排查清楚鬼峰的来源是来自流动相中的缓冲盐、添加剂、水还是有机试剂。举例子，若方法流动相中含有缓冲盐相：● 去掉缓冲盐运行空针若鬼峰没有，即缓冲盐含杂质；● 若还有鬼峰，则延长高比例水相等度运行，运行空针，鬼峰变大，即污染来自水相；● 若鬼峰没有变大，即来自有机相。色谱柱污染若是色谱柱污染，首先建议按照色谱柱的说明书进行色谱柱的日常冲洗或是异常冲洗。同时也可结合色谱条件及样品性质，调整色谱柱清洗方法。如反相色谱条件中，分析方法zui高比例有机相偏低（如仅到40%），则建议每隔30-40针即梯度冲洗色谱柱。其他系统性问题造成的鬼峰其他系统性的问题造成的鬼峰，比如在紫外检测器中，梯度方法两相比例的改变，基线有一定改变，应尽量避免梯度变化速率过大而带来的梯度鬼峰。再如，压力仪的T型接头，连接管路的90°转折角等，也会容易产生鬼峰，应尽量避免管路弯折。如果以上排查都解决不了鬼峰的问题，怎么办！！快来看看收鬼峰zui强法器，Ghost-Buster Column杂质捕集小柱，该小柱可以有效吸附去除系统中的极性较弱的杂质，从而防止系统中的杂质峰对目标峰的干扰。其安装在梯度混合器和进样器之间，不仅能够去除流动相中的杂质，还可以有效去除管路和混合器中的杂质。

GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行，代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项，将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项，其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物（全氟辛酸、全氟辛烷磺酸）、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大，其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物，如微囊藻毒素，烷基酚，环烷酸，PPCPs等的检测方法，第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目，方法及指标，此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留，如氯酸盐，高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括：在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS（/MS）在线固相微萃取SPME-GC/MS（/MS）气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测，一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物：臭味化合物：2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物：如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留：氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物：如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术（SPME）对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定，该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品，标配24位样品盘，无需减少取样量，符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求（40mL水样），检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L，10ng/L，20ng/L，50ng/L，100ng/L进行线性研究，2-甲基异莰醇R2为0.998，土臭素R2为0.997，线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限，分别达到2.7ng/L、0.47ng/L，符合标准要求，并且结果稳定RSD 4% (n=6）。 02水中全氟化合物，草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目：全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理：水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂（WAX）固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干，复溶后上机测定；以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测（MRM）模式检测，根据保留时间以及特征峰离子定性，采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L，完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析，证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%，正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水，河水，山泉水，矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度，以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例，分别添加低（5 ng/L）、高（50 ng/L）2个浓度水平，按照所建立的方法进行样品处理及测定，每个浓度重复5份平行样品，计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见：根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸（AMPA）的检测，对于水中草甘膦和AMPA的测定，结果达到了10 ng/L的最佳定量限（LOQ）并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化，随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead，使样品制备和分析完全同步，以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中，要求适用液液萃取衍生气相色谱法， 要求使用MTBE进行液-液萃取，然后衍生化（甲基化），然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA，二氯乙酸DCAA，三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定，本方法最低检测质量浓度分别为：5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱－电导检测法最低检测质量浓度分别为：一氯乙酸（MCAA）1.9 μg/L、二氯乙酸（DCAA）3.7 μg/L、三氯乙酸（TCAA）4.4 μg/L、一溴乙酸（MBAA）3.0 μg/L、二溴乙酸（DBAA）8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生，完全自动化标准中的手动制样过程：如调整PH值至5，使用甲基叔丁醚萃取，加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时，加入碳酸氢钠溶液中和，取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品，技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多，从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb；对所有测定的卤代酸进行了验证，在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)（n=3）卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % （n=3）1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷，三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测，使用顶空气相色谱法。对2，4，6-三氯酚（TCP）的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现，或者对更低浓度的痕量化合物，使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合，可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法，通过GC分离混合物中的组分，部分样品分流至闻测杯后，测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻，协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例：中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析： 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC：水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后，甲醇水溶液淋洗杂质，二氯甲烷洗脱，浓缩后用乙腈水溶液复溶，经高效液相色谱分离，紫外串联荧光检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法，使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS，样品无需复杂的前处理，直接通过搅拌棒萃取，大大节省了溶剂的使用量，并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD， 只需100ml的水样，SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6)，显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间，平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 ％SBSE精密度 ％100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS：水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附，用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱，洗脱液经浓缩，用气相色谱毛细管柱分离各组分后，以质谱作为检测器，进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS，使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理，直接通过搅拌棒萃取，大大节省了溶剂的使用量，并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD， 只需100ml的水样而非1L，SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6)，显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 ％SBSE精密度 ％100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令，能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物，如塑化剂（DEHP），各种农残，包括颗粒吸附化合物，绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见：欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中４０0多种农残分析

【阿根廷《21世纪趋势》周刊网站12月2日报道】位于坎普尔的印度技术学院日前研制出一款小巧的装置，能够检测铁道的磨损情况，避免火车出轨。这款装置与目前其他的类似装置相比实用性和可操作性更强，在铁路安全领域将起到至关重要的作用。 　　参与研究的该研究院机械工程师克希蒂德奥表示，该装置是一个铁道状况监控完善系统，能够无障碍地安装在已有的铁路系统基础设施中。 　　在印度，铁路安全是个性命攸关的问题，目前数千辆火车穿梭在共计11.45万公里长的铁路上，这个数字名列世界第四。因此，对铁路状况的持续监测是一项非常重要的工作。 　　在日复一日的使用中，铁轨会出现裂缝和螺丝松动等情况，造成列车出轨等重大交通事故。 　　印度技术学院研发的这一新装置仅重100克，能够实时监测并自动记录在案，防止出轨事故的发生。 　　该装置建立在一个微电子机械系统基础上，能够持续监控铁道状况，保障基础设施的有效保养，还能利用全球定位系统进行跟踪记录，避免了人工记录可能出现的差错。 　　这一新装置可以根据火车在运行中的振动情况发现其中的异常，当参数超过设定限度时，系统会立刻通过警报声和指示灯向工程师报警。 　　目前的铁道监控系统体积过大且需要手动操作，需要至少两人的不间断工作，新装置不再有这两个缺陷，大大优化了监控系统的运行。 　　根据计划，有关部门将在每辆列车上安装至少3至4个新装置，将其普及到常规的铁路监控工作中。

近几十年以来，伴随着大数据、传感器、云应用等多种新兴技术的快速发展，数据流量也呈现出指数级增长的态势。使用电子电路的传统集成电路，通过摩尔定律推动电子器件的体积缩小、性能增加，从而推动数据流量的进一步增长。根据摩尔定律，电子器件上可以容纳的晶体管数量，大概每两年增加一倍。而数据流量的不断激增，给电子器件的带宽、速度、成本和功耗等诸多方面都带来了较大的挑战。换言之，传统电子设备的发展即将到达极限。此时，使用光子或光粒子将光与电子进行结合的光子集成电路，尤其是硅基光电子器件，因能够建立高速、低成本的连接，并实现对大量数据的一次性处理，在数据通信领域具有显著优势。从硅基光电子学技术目前的发展来看，以硅材料为基础的微电子器件已经能够处理被动光学功能，但却很难有效地完成主动任务，比如产生光（激光）或检测光（光电探测器）等数据生成和读取时需要用到的关键步骤。那么，要想在完成主动功能的同时增强器件的性能，就必须在硅基底上集成 III-V 族半导体化合物，也就是元素周期表中 III 族和 V 族的材料。可问题是，如今 III-V 族半导体化合物还无法与硅实现良好的配合。近期，来自香港科技大学的薛莹研究助理教授和该校刘纪美（Kei-May Lau）教授，带领团队设计出一种名为横向纵横比捕获（lateral aspect ratio trapping，LART）的方法。薛莹据介绍，其作为一种选择性直接外延生长的技术，能够在不需要厚缓冲层的条件下，在绝缘的硅衬底（silicon-on-insulator，SOI）上，横向选择性地生长 III-V 族材料。基于该技术，研究人员在 SOI 晶圆上制造了 III-V 分布式反馈激光器，能与硅层呈共平面配置，实现 III-V 族激光器与硅波导之间的高效耦合。另外，这种特殊的 III-V 族绝缘层结构，还为激光器提供了良好的光学约束。据了解，该光泵浦分布式反馈激光器具有约 17.5µJcm-2 的低激光阈值、1.5µm 的稳定单模激光、超过 35dB 的边模抑制比和 0.7 的自发辐射系数。这些数据结果也充分表明，单片生长激光器在晶圆级硅光子集成电路方面迈出了重要一步，或将推动集成硅基光电子学领域的发展。近日，相关论文以《在（001）SOI 上选择性生长的面内 1.5µm 分布式反馈激光器》（In-Plane 1.5 µm Distributed Feedback Lasers Selectively Grown on（001）SOI）为题在Laser & Photonics Reviews上发表，并被选为期刊封面。薛莹是第一作者，刘纪美担任通讯作者。“我们的方法解决了 III-V 族器件与硅的不匹配问题，实现了 III-V 族器件的优异性能，并使 III-V 族器件与硅的耦合变得更加高效。”薛莹对媒体表示。Laser & Photonics Reviews期刊当期封面不过，需要说明的是，虽然该技术有望在传感和激光雷达、生物医学、人工智能、神经和量子网络等研究领域获得应用，但要想将它更好地应用于现实生活，还必须克服一些关键的科学挑战。因此，基于目前的研究，该课题组打算从高输出功率、长寿命、低阈值、高温下工作等维度入手，进一步增强与硅波导集成的 III-V 族激光器的能力。另外，值得一提的是，薛莹目前的研究兴趣主要集中在集成光子学、电子光子集成电路、硅光子学、纳米光子学等领域，并已经在以高效、可扩展和低成本的方式，缓解基于硅的光子集成电路的性能限制方面，做出了重要突破与创新。基于此，她曾在近期荣获 2023 年 Optica 基金会挑战赛资助的 10 万美元奖金，该奖项旨在表彰 10 名在利用光学和光子学，并解决全球问题方面具有杰出想法的早期职业专业人员。显而易见，这笔资助将有助于推进她接下来的研究。

据加拿大卫生部消息，7月18日加拿大卫生部发布PMRL2013-51号通报，有害生物管理局提议修订炔草酯(Clodinafop-propargyl)在小麦中的最大残留限量不超过0.02 MRL(ppm)。 　　炔草酯属芳氧苯氧丙酸类除草剂，能有效抑制类酯的生物合成为乙酰辅敏A羟化酶抑制剂，本品在土壤中很快降解为游离酸苯基和吡啶部分进入土壤。本品能防治小麦田鼠尾看麦娘、燕麦草、黑麦草、普通早熟禾狗尾草等禾本科杂草。实验表明，该农药流失到环境中，将造成严重的环境污染，有时甚至造成极其危险的后果：1.污染大气、水环境，造成土壤板结 2.增强病菌、害虫对农药的抗药性 3.杀伤有益生物，极易致使野生生物和畜禽中毒。 　　检验检疫部门提醒相关企业：一是认真学习加拿大卫生部发布PMRL2013-51号最新通报，密切关注进口国质量标准及监管动态，并严格按照新标准进行生产工作。二是加强原材料采购管理，切勿贪图便宜使用质量不达标的原料，埋下质量隐患 产品出口时应加强与检验检疫部门的沟通和交流。三是建立完善的产品质量安全监管体系，提升企业质量管理水平，严格控制炔草酯等高毒高污染农药在实际生产中的用量，从源头杜绝超标现象的产生，尽量化解出口安全隐患。四是相关出口企业应加强与检验检疫部门联系，寻求技术和信息支持，共同探索低毒低残留的替代性农药。

天眼查显示，上海天数智芯半导体有限公司“硅中介层及调整方法、芯片及封装方法”专利公布，申请公布日为2024年7月23日，申请公布号为CN118378588A。背景技术2.5D(2.5-Dimension，2.5维)封装技术会使用硅中介层，将晶粒设置在硅中介层上，硅中介层设置于基底上，晶粒通过硅中介层中互连线、金属层、硅通孔等与基底连接。然而，硅中介层为一种类三维结构，其内部的不同结构之间会形成等效电路，等效电路可能会影响信号的传输，使得信号的损耗增大。目前，硅中介层所导致的信号损耗通常被忽略，而随着硅中介层尺寸的缩小和性能的提升，硅中介层已经严重影响芯片中信号的正常传输，因此，亟需降低硅中介层所产生的信号损耗。发明内容本申请实施例提供一种硅中介层及调整方法、芯片及封装方法，涉及芯片封装领域。硅中介层调整方法包括：获取包括硅中介层设计文件；所述硅中介层设计文件中包括预设第一金属层、预设第二金属层和预设电介质及各自的配置参数，所述预设第一金属层用于信号传输，所述预设第二金属层与所述预设第一金属层相对设置；所述预设第一金属层与预设第二金属层的相对的表面通过所述预设电介质隔开；调整目标参数以降低所述预设第一金属层、所述预设第二金属层之间形成的寄生电容的容值，得到目标硅中介层设计文件。通过降低寄生电容容值，降低信号通过金属层时的损耗。

业内称白酒添塑化剂并非不可能，且塑料导管等可致塑化剂渗入，酒鬼酒今日起继续停牌 　　昨日一则关于“酒鬼酒塑化剂含量超标260%”的新闻在网上传开，“塑化剂毒性比三聚氰胺毒20倍”的消息让国人再次惊恐起来。昨日酒鬼酒紧急停牌，其副总经理范震回应时表示，不承认检测机构资质，而且国标中无塑化剂检测一项，因此不存在超标问题，酿酒也无需添加塑化剂。对此，网上和业内均有人质疑其为“强盗逻辑”，难道没有该项检测就可含毒? 　　因酒鬼酒塑化剂风波，昨日白酒板块被拖累，全线下跌。关于国内白酒增加塑化剂是潜规则的消息也不断传开。中国酒业协会昨日发布的一份《关于白酒产品塑化剂有关问题的说明》称，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，但已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂，白酒产品中的塑化剂属于特定迁移导致。 　　酒鬼酒昨日盘后发布公告称，为核实媒体相关报道事宜，经公司申请，公司股票自2012年11月20日起继续停牌，待公司刊登相关核查公告后复牌。 　　专家称塑化剂比三聚氰胺毒20倍 　　根据媒体报道，第三方检测结果显示酒鬼酒塑化剂含量超标260%。该报告结果显示，酒鬼酒被检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。其中，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量为1.08㎎/㎏，而卫生部文件规定DBP的最大残留量为0.3㎎/㎏，酒鬼酒中的塑化剂DBP超标260%。 　　该报道还称送检的样品为酒鬼酒实际控制人中糖集团的子公司北京中糖酒类有限公司所出售的438元/瓶的酒鬼酒，由上海天祥质量技术服务有限公司进行检测。 　　此外，该报道还采访了台湾大学食品研究所教授孙璐西，其认为“塑化剂毒性比三聚氰胺毒20倍。长期食用塑化剂超标的食品，会损害男性生殖能力，促使女性性早熟以及对免疫系统和消化系统造成伤害，甚至会毒害人类基因”。 　　酒鬼酒辩称：不是用塑料包装，用不上塑化剂? 　　昨日上述报道一出，激起千层浪。酒鬼酒证券部人士对外称，“公司早上才知道网上曝出塑化剂的事，为了维护股民的利益及时申请了停牌。今天生产部门已经把产品送到相关部门核实、送检，结果出来后会通过公告的方式公布。” 　　上述人士还表示，“公司的产品一向都是检验合格才出厂的，白酒本身是不含塑化剂的、也无需添加，是否包装方面的问题目前还不确定，因为酒鬼酒不是用塑料瓶包装的。” 　　酒鬼酒副总经理范震昨日的回应，也与上述人士的大同小异。范震表示，首先，公司已经和报道这一事件的媒体进行了沟通，目前还不能确定媒体送检的就是酒鬼酒公司的产品，而且作出检测的上海天祥质量技术服务有限公司是一家商业检测机构，其检测标准、检测手段不具权威性。 　　第二，白酒行业检验的国家标准里，没有塑化剂检验这一项，因此也就不存在所谓超标2.6倍的问题。由于国家检测没有这方面的要求，酒鬼酒公司也不具备塑化剂检验的手段。 　　第三，酒鬼酒生产仍使用传统工艺，包括酒鬼酒在内的整个白酒行业，酿酒过程中都不需要添加任何塑化剂产品来多酿酒、酿好酒，没有利益驱动。 　　专家称为提高品质酒企有添加塑化剂的可能 　　不是用塑料瓶包装，就用不上塑化剂?没有国标，不用检验塑化剂，所以就不存在超标一说? 　　面对酒鬼酒的回应，安徽高炉家酒董事长林劲峰昨日介绍说，目前塑化剂相关指标并不在国家检测标准的范畴，而且一般的仪器也检测不出来。但其也表示，在过去，酒的生产过程中，有一些跟塑料制品接触的环节，有可能会因此出现塑料溶解，导致出现塑化剂超标的问题。 　　除了白酒可能接触塑料制品外，昨日有分析人士甚至表示，国内白酒增加塑化剂已经是公开的秘密，为了让年份不够的酒液看起来好看，增加各种增粘剂固化，伪造粮食酒内的糖分多粘杯挂杯的效果。 　　北京大学人类营养运动医学专家李可基教授则表示，企业这么做可能是有意而为之，目的是让酒的品质看起来更好。他表示，塑化剂不是食品添加剂，国家严禁将其添加到食品当中，但在食品包装上可使用。食品中被检出塑化剂，也有可能是食品包装渗入微量塑化剂或者是在制作的过程中，设备管道上的塑化剂制品渗入所导致。 　　一名不愿透露姓名的国家白酒酿造高级技师则表示，白酒里含有塑化剂不是企业特意加进去，更多原因是没有在流程管理上控制好。塑化剂主要存在在包装、罐装里。 　　他还指出塑化剂对白酒的味道或者保持等并没有任何有利影响。有的企业会严重超标是因为，“劣质老化的塑料管更容易导致塑化剂含量偏高。建议白酒企业采用不锈钢软管来降低塑化剂含量。” 　　中国酒业协会的说明指出，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32mg/kg，最低0.495mg/kg，高档白酒含量较高。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生这些塑化剂主要源于塑料接酒桶、酒泵进出乳胶管、成品酒塑料瓶包装等。 　　相关链接 　　酒鬼酒被做空?汇添富两基金“踩雷” 　　昨日，记者也翻查该公司三季报公布的前十大流通股东名单，发现汇添富旗下两基金持834万股，全国社保基金一一七组合持股843.22万股，山东省国际信托-泽熙瑞金1号持股313.41万股等均在其中。但上述机构或已经出逃，因为大智慧统计显示，酒鬼酒10月份以来主力资金净额流出2.7亿元，换手率85.34%，下跌13.02%。 　　高换手率的背后是什么?其半年报显示，6个月时间酒鬼酒做到2011年近全年业绩。7-9月，公司净利润为1.97亿元，同比增长高达685.28%。 　　但有终端市场调查显示，酒鬼酒在大众消费市场并不火爆。本报也在8月14日时报道《复兴OR做局，酒鬼酒超预期业绩的背后》，指出酒鬼酒：接待用酒+绑定经销商+行业红利造就业绩翻倍，也被爆经销商边卖酒边买股私募也边囤酒边加仓。更有市场人士爆料称，酒鬼酒的部分经销商在这场局中股市上赚的钱缓解了他们大肆压货的压力。 　　如今酒鬼酒在股价年涨102%之际，突然遭遇利空袭击，更像是被做空，不知后市复牌，酒鬼酒的经销商、公司内部人员以及基金机构等各个利益相关方，会如何选择下一步路。

9月19日，德图中国在德国学校举办了第一届“职业生涯宣讲会”。此次的主题是介绍德国的“双轨制”大学，即学生一半时间在德国大学学习理论知识，一半时间在企业里实习，毕业以后，一般都会留在企业工作。目前，德图德国总部与多所德国大学合作“双轨制”教学。等于企业与大学合办培养未来的人才。现场有150名9-12年级的学生，以及50名来自上海，南京和杭州外国语高中的高三学生也参加。 　　德国的职业教育，主要是指双轨制的职业培训。凡初中毕业不再升学的学生，就业前必须接受二年半至三年的双轨制职业培训。 全德2/3的就业人员接受过双轨制职业培训。德国的双轨制职业教育，是德国在人力资源开发利用中一项十分成功的制度。这是德国教育制度上的一成功之举。从举世闻名的奔驰汽车公司、巴斯夫化工公司，到只有三、四百人的海纳尔公司，企业经营者无不把“企业成就的基础归功于双轨制职业教育”。 　　据德图中国学院部经理介绍，这次德图走进德国学校推广德国“双轨制”大学，是总部的要求。德图在德国提供的双轨制教育，是希望培养一批具有中国和德国文化教育背景的学生。德国学校的学生现在可以申请与德图合作的“双轨制”大学，这样一半时间在大学学习理论知识，另一半时间在德图实习。另外，普通大学的学生，也有机会在大学期间单独申请去德国总部实习。“这也是为德图未来在中国的发展储备人才。”

近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员陈萍、郭建平团队与厦门大学副教授吴安安团队合作，在催化炔烃选择加氢反应研究中取得新进展。合作团队利用金属配位氢化物，发展出一类新型碱土金属钯基三元氢化物催化剂，并应用于炔烃选择性加氢反应中，实现高选择性催化炔烃加氢制烯烃。相关研究成果发表于《美国化学会志》。　　炔烃是一类重要的化工产物，炔烃选择性氢化制烯烃是石油化工以及精细化工中的重要过程。目前研究较多的催化剂主要是金属合金、负载型单原子催化剂等。合作团队提出一种不同的催化剂设计策略，利用碱（土）金属稳定金属氢化物制备出三元配位氢化物催化剂，用于炔烃选择加氢反应，通过催化剂中的阴离子和碱土金属阳离子协同作用调控炔烃、烯烃及反应中间体的吸附与加氢能垒，实现炔烃高选择性氢化制烯烃。　　郭建平表示，新型催化剂在活性中心组成、结构、反应动力学性质、催化作用机制等方面显著不同于常规多相炔烃选择加氢催化剂。该研究丰富了炔烃选择性加氢催化剂体系，并基于金属配位氢化物材料组成与结构的多样性，为寻找更加高效的炔烃选择性加氢催化剂提供了更多可能。　　相关论文信息：https://doi.org/10.1021/jacs.1c09489

炉前铁水碳硅仪解决了炉前铁水质量控制的难题 2018年12月份，南京麒麟分析仪器为答谢全国各地区老客户多年来对公司的支持及信任，继续回访VIP客户进行升级、技术交流等活动。河北区域经理回访中国恒通阀门有限责任公司，该公司主要生产各种阀门铸件，在2017年12月从南京麒麟科学仪器集团有限公司引进一套QL-TS-6型炉前铁水碳硅仪针对炉前检测，一年来炉前铁水碳硅仪有效的控制了生产过程中原材料的浪费，节约了成本，更提高了产品的合格率，回访得到了客户的认可。南京麒麟在客户检测中心现场 中国恒通阀门有限责任公司是一家集冶炼、铸造和加工、组装喷漆于一体的大型民营企业。主要生产各种阀门铸件，对质量要求高，炉前碳硅仪能够在炉前快速准确地测出铁水的化学成分，是控制决定铸件质量的关键。TS-6型炉前铁水碳硅仪充分表现了其性能的稳定性及数值的准确性，且在恶劣环境下，数据准确性不受到任何影响。为广大铸造企业解决了炉前铁水质量控制的难题，真正成为铸造企业的炉前好帮手！ 铸造炉前碳硅仪又称炉前快速铁水分析仪，从熔炉中舀出铁水，估计铁水的温度大约在1350－1250℃时倒入测量样杯中，倒入铁水时样杯的熔液量不要太满，防止铁水溅出损坏碳硅分析仪测量接插件及补偿导线；此时千万别动铁水碳硅仪和样杯，否则会导致测量失败；几分钟碳硅分析仪测量自动完成，测量完待数据显示完成，立即取下样杯，保护测量接插件，防止接插件过度受热降低寿命。 南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2018年12月14日

自20世纪初期，量子理论对技术发展做出了重大贡献。尽管量子理论取得了成功，但由于缺乏非平衡量子系统的框架，其应用主要限于平衡系统。超短激光脉冲和自由电子加速器X射线的产生，推动了整个非平衡超快动力学领域的发展。超快现象在物理、化学和生物等领域备受关注，例如光致相变、光诱导退磁、高能离子碰撞和分子化学反应等。非平衡超快领域的实验研究成果颇丰，已成为热点。然而，实验不能给出原子尺度的原子/分子位移，故关于激发态动力学的认知存在争议。为了探讨超快动力学现象，理论模拟至关重要。为推动超快领域的发展以及揭开超快动力学过程中的诸多谜团，中国科学院半导体研究所骆军委团队和汪林望团队合作发展了一系列含时演化的算法，并将这些算法应用于不同领域。　　近期，科研人员将此算法应用到Si的(111)表面In线相变中，解决了实验上的较多争议。Si的(111)表面上吸附单个铟原子层，在室温下形成Si(111)-(4×1)-In两个平行锯齿形In链组成的量子线结构（图1b），具有金属性质。当温度降低到125 K以下，In原子重新排列成具有（8×2）重构的四重晶胞扭曲六边形（图1a），伴随周期性晶格畸变产生一维电荷密度波（CDW），并打开带隙成为凝聚态物理中的绝缘体相（窄禁带半导体）（图1c）。激光脉冲辐照可以实现硅上In线在半导体相与金属相间的超快转变。然而，激光脉冲辐照下的硅上In线在转变为半导体相变后其相干声子振荡快速衰减，未出现其他量子相变材料中普遍存在的两个相间来回振荡的现象。　　为了研究硅上In线在光致相变后相干声子振荡快速衰减的微观机理。该工作利用含时密度泛函理论（rt-TDDFT）方法模拟了硅上In线(In/Si(111))在激光脉冲辐照下的动力学过程，在理论上重现了实验中（图1g）观察的半导体相转变为金属相的超快过程（图1、2）。研究发现，激光脉冲把硅中的价电子激发到In线的表面态S1和S2导带，且由于S1和S2能带来自单个In锯齿链上In dimer的成键态，光激发形成使该In dimer变长的原子力，驱动In原子朝着半导体相运动，在晶格周期下In原子的集成运动形成CDW相干声子模式，导致结构相变（图3、4）。研究表明，在转变为半导体相后，S1和S2能带切换为跨越两个锯齿In链上的原子，这种能带成分的转换导致原子驱动力的方向旋转约π/6，阻止In原子在CDW声子模式中的集体运动。该研究从局域原子驱动力进行解释，为光致相变过程提供了更简单的物理图像，为实验调控结构相变提供了直观的理论指导。上述模拟均可在PWmat软件中实现。　　相关研究成果以Origin of Immediate Damping of Coherent Oscillations in Photoinduced Charge-Density-Wave Transition为题，发表在《物理评论快报》（Physical Review Letters）上。研究工作得到国家自然科学基金国家杰出青年科学基金项目、中科院前沿科学重点研究计划和中科院战略性先导科技专项等的支持。图1.光诱导半导体相（CDW）到金属相相变的动力学模拟及实验对比 图2.原子结构、原子受力和光激发电子分布随时间的演化

海顿科克直线传动一直以为都非常擅长为客户的应用定制客户化的运动解决方案，一个典型的例子就是海顿科克为客户定制的直线滑轨系统，这个系统客户要求非常高硬度，精度以及重复定位精度。 这个系统的轴向导向是一个可承受高负载和高硬度的精密滚珠导轨，整个结构都是用挤压铝型材做成，强度可靠，支撑系统地所有部件。在该设计中，驱动装置是一个混合步进电机和一根精密的KERK丝杠。该丝杆由303不锈钢挤压而成，安装在丝杠和滚珠导轨上的是一个机加工铝滑块和一个内置聚甲醛驱动螺母。 该系统可以很容易的调整以适应不同的应用场合，导轨在 &ldquo z&rdquo 向上可承受的最大负载是353 lbs (1570N)，在这个负载下能保证精度。其最大roll, pitch和yaw方向上能承受的扭矩是分别为200 in-lbs (22.65 Nm), 132 in-lbs (13.9 Nm),和 132 in-lbs (13.9 Nm)，在实际应用中能承受的负载还取决于所选用的电机和螺杆的型号，该系统设计使用的螺杆是直径为9.5MM的螺杆，其导程从0.64MM到38.10MM可选。 该系统配一个步距角为1.8度的步进电机可以实现精确的定位，当然一个有刷或者无刷的直流电机也可以用做该系统的驱动电机，特别是在需要高速度，高扭矩的应用场合中，使用有刷或者无刷电机其定位需要靠编码器，编码器也可以根据客户要求加到整个系统中。 对于一些普通的旋转编码器都不能满足其定位要求的应用，该系统依然可以整合安装更高精度的编码器。 更多信息请访问海顿直线电机（常州）有限公司网站http://www.haydonkerk.com.cn

最近，经美国药典委员会(USP)评判确认，广西桂林南药青蒿琥酯质量标准作为新的USP标准入选美国药典。 　　据介绍，美国药典委员会是美国的法定标准制定机构，通过发布标准和进行相关项目查验，保证药品和食品的质量与安全。USP标准目前被视为世界最高标准。桂林南药股份有限公司去年4月正式向美国药典委员会提交青蒿琥酯原料药和青蒿琥酯片质量标准，经过该机构一年多的严格判定而予以确认。

近日，经走访昆明大商汇等多家墙面装饰材料卖场后发现，每家壁纸 专营店都代理了几十甚至上百种品牌壁纸，每个品牌又区分出多种系列，上百种花色，材料方面包括了纯纸，胶面，无纺布等 在元素上有中国风格，欧式风情，卡通图案等多种系列，让人看得眼花缭乱。几乎每家店内都堆放着几十本厚重的壁纸样本供消费者翻阅选择，其中不乏一些“洋品牌”，最常见的是韩国壁纸，也有美国、英国、德国等国外品牌。因为号称是“洋品牌”，所以壁纸的样本背面全是让人看不懂的外文，几乎看不见标有中文字样的产品介绍。在一家专卖进口壁纸的壁纸店里，销售员拿出的几卷壁纸上只找到了一些德文符号。“这个品牌的壁纸是纯进口的，已经没有现货了，订货的话需要等段时间。” 　　价格水分大 　　销售人员表示，这些“洋品牌”价格一般比国产货贵上很多，而且打折的幅度很小。业内人士表示，无论是哪个品牌的进口壁纸，在产品的外包装上都应有中文标识，否则很有可能是“山寨”产品，实际上绝大多数产品产地都在中国，好一点的话，就是合资的，所谓的纯进口货基本不存在。 　　其实，消费者根本分辨不出所谓进口货的质量真伪，而且所有店内样品均未标明价格。询问店内销售人员，他们都说得“天花乱坠”，大都以“这个系列做工图样较复杂，要1000余元一卷，纸质更厚一些的，算下来大概600元一卷”等含糊的报价回复消费者。当问及某进口壁纸价格时，同一品牌两家不同的壁纸行给出的价格竟有天壤之别，行业价格十分混乱。“不标价格早已是行业内大家都默认的规矩，这其中存在着价格虚高。”中林建材城内宏旺墙纸总汇的老板说。 　　采访中，当问及是否有合格证和保修范围事宜时，昆明旺通装饰经营部何老板称他的产品都有合格证书，并保证如果出现任何质量问题的话可以终身保修。当问及有没有保修卡或保修凭证时，该老板却称没有。关于质保的说法互相矛盾，根本无法分辨，消费者权益难以得到保障。 　　行业亟待新规出台 　　据了解，目前整个壁纸行业存在缺乏科学管理、产品质量没保证、价格虚高、售后服务跟不上等问题。 　　根据中国装饰装修材料协会信息，2009年12月底由国家环保部编制的“壁纸行业规范”要出台，新标准将弥补旧标准的不足。但直到现在，仍未见到相关行业规范的出台，昆明市装饰材料行业协会负责人呼吁，新规应尽快出台。新规的出台将有利于规范市场的产品、价格及来源。有了新标准，壁纸销售商也会加强自律，那些信用不良的商家将会逐渐被淘汰出局，这在一定程度上会改善目前壁纸市场纷乱复杂的局面。 　　对于应如何选购壁纸，昆明市装饰材料行业协会负责人表示，单凭肉眼去看，普通消费者通常不能分辨出优劣，但可以要求商家提供产品的相关证书，正规店铺出售的壁纸一般会有相关的证书。例如市民最关心的环保性能，商家应能提供其环保检测合格证书。真正环保的壁纸都有此证书，就连粘贴用的乳胶粉及胶水都有检测报告。另外，市民可尽量选择明码标价或品牌直销的壁纸店，多走几家多做对比。对于“山寨货”，市民虽难以肉眼分辨，但可要求商家出示相关的证明，或者向商家提出查看没有拆封的整卷墙纸的商品身份证——条形码。国外的正规品牌一般都是不同型号、不同花色拥有不同的独立条形码，即使是同一个型号下不同花色也拥有不同的条形码可供区分真伪。

【新芝学堂】情人节的玫瑰花，你get到了吗? 　　情人节还在送花束吗?来看看这些精美绝伦的鲜花礼盒吧～　　你是我温暖的手套，冰冷的啤酒，带着阳光味道的衬衫，日复一日的美梦。　　这里荒芜一片寸草不生，你来了，在这走了一遭，奇迹般万物开始生长，这地方叫我的心。　　近几年，随着科技的发展出现了冻干技术，冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点，越来越受到人们的青睐，目前已经广泛应用于医药、生物制品、食品、活性物质等各大领域，其应用规模还在不断快速扩大，真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。　　听起来如此高大上的冻干技术，是如何冻干玫瑰花的呢?下面来跟小编一起看看玫瑰花的冻干过程。　　【新芝学堂】冻干玫瑰花实验流程：　　准备新鲜的玫瑰花，用新芝双频DTS系列/扫频DTY系列超声波清洗机预洗娇艳欲滴的玫瑰花　　把玫瑰花放入新芝超声波清洗机网篮中进行自然晾干　　将花取出放入新芝冻干机SCIENTZ-50F/A中进行冻干　　冻干结束，将花取出　　外形　　冻干玫瑰，外观不干裂，不收缩，保持玫瑰原有的外形。冻干玫瑰前后对比图，基本保持原有外形 　　色泽　　冻干玫瑰花，色泽艳丽。　　 　　香味　　冻干技术只单纯的去除水分，保留了玫瑰本身95%以上的营养。就像把玫瑰浓缩了一样，因此，冻干墨红玫瑰的味道比烘干保存的玫瑰更加浓郁馨香。　　营养成份　　冻干的玫瑰花，其组织结构、营养成分基本不变，特别是生理活性成分保留率高。　　 　　采用冻干技术保存的玫瑰花不易褪色、香味不会消失、花形完整无损，营养保存较高。　　冷冻干燥的基本过程：　　从冻干的基本概念，到发展历史。从预冻、一次干燥、二次干燥以及其他辅助步骤，我们来详细了解下。　　1、冷冻干燥　　冷冻干燥也叫冻干，是一个干燥过程，湿的产品先被冷冻成固体，随后通过将其暴露在低的水分分压下，溶剂直接通过升华变为气相，整个过程不经过液相。　　2、冻干过程(原理)　　 　　3、冻干过程中的主要步骤　　完全的冷冻：样品获得一个刚性的结构，不发生变性、低温浓缩或者其他化学变化 　　真空干燥：去除溶剂(通常是水),分两步进行：　　一次干燥，以升华的方式去除冰 　　二次干燥，通过解吸干燥的方式去除残余的水分 　　最终条件：使得冻干的产品不会受环境湿度、氧气、光照的影响，通常是在一定真空度的条件下。　　 　　 　　 　　4、为什么要有真空?　　真空是让冻干过程很好进行的必要条件，冻干过程中需要对真空进行精准的控制以及通过控制真空把冻干过程控制在一个“合理”的速率 　　预冻完成之后，系统将真空度降低到可以升华的真空数值 　　升华开始之后，真空泵只负责 　　补偿设备泄露气体 　　移除产品中的不可凝结性气体 　　补偿渗气阀进入的气体 　　油泵可以使得抽真空速率更快以及达到一个更低的真空度　　5、干燥速度　　干燥速度通常为1mm/ h 　　一个12-13mm高度的产品，完成整个冻干过程通常需要20-24小时(包含上料、下料、预冻、二次干燥和压塞时间) 　　散装产品干燥速度比西林瓶样品慢(没有瓶壁带来的额外传热)。每个装载面积上的产品更多，也容易使得冷阱过载 　　理论上说，升华从上往下平行进行。实际因为传热的原因，是从上往下同时从外往里进行。　　6、浓度 样品初始浓度通常为3-15%之间：浓度低于2%，则需要加入额外赋形剂，不然很难形成蛋糕状 浓度太高，升华通道不顺畅。升华界面蒸气压容易升高，从而导致升华界面温度升高。带来塌陷和融化的风险。　　 　　7、冻干设备 　　 　　【新芝学堂】玫瑰精油制作流程：　　摘取新鲜的鲜花花瓣，去除花蕊、花萼等非花瓣部分 　　采用新芝DTS或DTY清洗鲜花花瓣 　　采用新芝高通量组织研磨器研碎花瓣 　　加入酒精等萃取剂，采用新芝超声波细胞粉碎机或高压均质器或高速分散器等萃取鲜花中的精油 　　样品过滤后，进入新芝50F或100F的冻干机进行冻干。　　　 　　▼　　End

p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em " 为更好地理解当今制药实验室正在面临的主要挑战，仪器信息网对话安捷伦，探寻提升实验室效率的可靠答案。我们将与安捷伦整体服务产品经理张达蔚共同探讨制药实验室效率难题和分享领先解决方案提供商安捷伦的独特洞察与超前理念。对话共四期，本期为第三期。 /span br/ /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 267px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/254b9836-ea75-4e02-a828-a0b1db719069.jpg" title=" 张达蔚-2.jpg" alt=" 张达蔚-2.jpg" width=" 200" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 张达蔚 安捷伦整体服务产品经理 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " & nbsp & nbsp & nbsp 从事实验室相关产品与服务超过15年。在安捷伦工作超过6年，六西格玛绿带。负责主持安捷伦中区（华东，华南）整体方案设计，项目规划，涉及食品，制药，化工，烟草，政府实验室等多个行业。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 制药实验室合规与效率密不可分 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：安捷伦在助力制药实验室高效率运营管理方面能提供哪些先进的解决方案和服务？ /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " strong 张达蔚 /strong ：制药行业实验室的特点是合规与效率密不可分。全球法规对数据完整性的重视意味着在实验室运行的数据完整性方面做出改进已成为制药公司的首要任务。2020年7月1日国家药品监督管理局发布了《药品记录与数据管理要求（试行）》，自2020年12月1日起施行。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 自动化法规认证（ACE）引擎软件，满足最严格监管要求 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " 安捷伦在服务于全球各类制药实验室中累积了大量的经验，目前针对于制药实验室用户的需求，我们形成了多套成熟的方案，并可根据用户的实际情况进行定制，以实现用户的业务目标。在之前谈到的国外制药公司客户利用安捷伦的法规认证服务所使用的自动化法规认证（ACE）引擎软件既是一项帮助实验室提高认证效率的电子化工具。这款软件可以满足最严格的监管要求。安捷伦工程师通过 ACE 为一些要求最苛刻的制药企业客户提供仪器确认服务，包括受美国食品药品监督管理局 (FDA)、USP、环境保护局 (EPA) 监管的实验室，甚至还能直接向监管机构内的实验室提供服务。可靠、有效且值得信赖的确认服务可最大程度降低法规认证风险，并有助于加快上市进程。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " 利用这款ACE认证软件，可以帮助客户缩减认证时间，包括减少仪器确认造成的停机时间，采用安捷伦全电子确认报告更快获得法规认证审批节约的时间，安捷伦专家进行的确认测试让您将更多时间集中于科学研究。同时电子化平台，使整个验证过程精准。针对国内认证有关的计算机化系统功能要求的需求, 包括系统生成的数据应当定期备份，备份与恢复流程必须经过验证，数据的备份与删除应有相应记录等，我们还有计算机系统验证服务, 数据备份还原, 追溯咨询与验证, 确保其有安全性、可用性和方便性。& nbsp & nbsp /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " 良好规划的实验室仪器的软硬件维护计划是保证仪器长时间稳定运行，减少无计划停机，控制实验室营运成本的重要手段之一，同时也是保证实验室合规操作的重要一环，维护不仅使仪器处于良好工作状态，同时也获取稳定实验数据的良好保障。安捷伦针对于制药行业的预防性维护计划（PM），可通过合规软件ACE运行PM，从而形成完整合规的维护报告。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 仪器再认证（RQ），大幅节约合规工作所需时间 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " 制药行业实验室的设备维修，特别是维修后的仪器再认证（RQ）是大家容易忽视的一环。安捷伦也不断的探索RQ的标准操作流程，细化不同故障所可能对仪器性能产生的影响，这种细化所带来的直观作用是在合规的前提下帮助用户简化RQ的工作量。 对于制药行业实验室的设备维修，安捷伦提供的服务包括在维修完毕后，工程师立即对所维修设备进行RQ验证，确保仪器修复后处于通过验证状态，从而大幅节约了合规工作所需的时间，提高了效率。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 实验室智能数据分析（LBI） /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " 根据实验室智能化的发展趋势，安捷伦推出的实验室智能数据分析（LBI），是业内比较领先的方案。在这整个过程中，集大数据收集平台，数据分析工具，专家级分析，优化建议及改善实施一体。在服务的同时，使用数据平台进行数据的收集，通过专业化的分析工具进行数据处理，项目团队对数据进行分析，并形成优化和改善的建议汇报给用户，形成统一意见后，进行改善的实施。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 特色驻场服务，实现实验室卓越运营 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " 同时安捷伦目前也不断的进行项目优化和资源整合，推出针对制药行业实验室的特色驻场服务。这是一站式管理的客户仪器售后服务，包括日常报修响应与协调、客户新增需求响应与协调、计划性服务协调与管理、定期内外部服务情况汇报、服务数据汇总与记录、实验室巡检等主动服务。做到及时响应，现场协调直至完成维修、维护服务，助力客户实现实验室的卓越运营。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/PharmLabManage" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情点击查看专题：制药实验室如何实现高效率运营管理？ /strong /span /a /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/PharmLabManage" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong /strong /span /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/PharmLabManage" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9446457a-e8f1-44c1-81ca-7c82ab4070fb.jpg" title=" maoxiaojie_anjielun_1920-420_20200710(1).jpg" alt=" maoxiaojie_anjielun_1920-420_20200710(1).jpg" / /a /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong /strong /span br/ /p

近日，在全国有色金属标准样品鉴定会上，全球领先的检验、鉴定、测试和认证机构SGS研制的三个工业硅国家标准样品获得标样委鉴定认可。SGS首次主持研制国家标准样品即获成功，标志着其标准样品研制的整体实力和综合水平迈向了新台阶。SGS标准样品的覆盖领域进一步拓宽，也体现国际第三方检测机构在工业硅生产，贸易行业内的技术权威性，先进性和扎实的技术研发实力。　　工业硅是现代工业尤其是高科技产业必不可少的材料，被广泛应用于信息产业、钢铁冶炼和电子电气行业等领域。虽然我国硅产量世界第一，但是我国工业硅标准样品在牌号Si1101等硅含量高于99.60%的区域，几乎没有标准样品覆盖 ，严重制约了我国硅产业的健康发展。众所周知，标准样品在建立测量结果溯源性方面发挥着重要作用，它使得检验、分析和测量以及实验室间测量值的互相传递成为可能。科学研制工业硅标准样品，完善工业硅标准样品体系，针对工业硅在生产、贸易过程中的杂质元素进行规范检测和有效质量控制，对于硅产业的发展有积极的促进作用和长远的现实意义。SGS矿产部专家参与评审　　SGS矿产实验室科研人员结合我国工业硅产业的实际市场需求，根据GB/T 2881-2014 《工业硅》对于主要杂质元素的分布梯度要求，借鉴国内外研制经验，反复摸索试验，克服各种困难，牢牢控制住标样的均匀性、稳定性和准确性的关键环节，经过长达两年的数据积累和分析测试，最终完成了一定化学梯度分布的三个工业硅标准样品的研制和定值。　　这样的技术成果，为SGS作为第三方检测机构，不论是在国际贸易环节的质量验证，还是行业生产环节的质量技术支持，或者贸易品质争议中的仲裁服务，储备了核心竞争力，主导和占据市场领先地位，提供国际认可的，具有高度权威性和技术领先性的质量技术服务。　　SGS矿产实验室分布在中国的有13个能源实验室，5个综合实验室，沿海经济圈呈全网络覆盖式发展，并拥有分析测试服务、冶金选矿服务、实验室咨询服务、培训服务等全产业链服务优势。SGS矿产实验室引进一流的仪器设备及其内部卓越的管理模式，严格执行质量控制，精确把控服务模块的每一个环节。　　关于SGS　　SGS是全球领先的检验、鉴定、测试和认证机构，是公认的质量和诚信的基准。SGS集团在世界各地共有85,000多名员工，分布在1,800多个分支机构和实验室，构成了全球性的服务网络。　　SGS通标标准技术服务有限公司是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同于1991年成立，经过20多年的发展，在全国已建成了50多个分支机构和100多间实验室，拥有13,000多名训练有素的专业人员。　　在中国，SGS的服务能力已全面覆盖到工业及建筑业、汽车、矿产、石化、农产及食品、纺织品及服装鞋类、电子电气、轻工家居、玩具及婴幼儿用品、生命科学、化妆品及个人护理产品、医疗器械等多个行业的供应链上下游。凭借全球化技术优势和本地化服务理念，我们不断创新，通过一流的检测、认证服务，致力在企业组织、政府和个人间传递信任，更助力本土及全球客户加速业务成功、提升可持续发展竞争力。

高纯硅材料是电子工业和太阳能光伏产业的基础原料，在未来的多年内是难以替代的电子和光伏产业主要原材料。随着信息技术和太阳能产业的飞速发展，全球对高纯硅材料的需求增长迅猛，而且我国已经成为太阳能电池的最大生产国，对于高纯硅材料有着大量的需求。太阳能光伏市场也已经成为高纯硅材料的最大市场。 国内外多晶硅的生产方法主要有以下几种：改良西门子法、硅烷法、流化床法；目前除了以上方法之外，也涌现出几种由国外企业开创的专门生产太阳能级多晶硅的新工艺技术：冶金法生产太阳能级多晶硅、气液沉积法生产粒状太阳能多晶硅。目前全球范围内，改良西门子法仍然是主流，采用此方法生产的多晶硅约占全球总产量的85%以上。 石英中的众多元素影响了石英的品质。在半导体用石英玻璃和光导纤维中，微量的铝会促进光导石英玻璃纤维析晶，铝和硼结合增强石英玻璃的析晶作用。重金属和扩散系数大的钠、钙、钾等碱金属能降低半导体的使用寿命，影响石英玻璃的热学特性和光学特性，降低石英玻璃的使用温度，增大石英玻璃的介电系数和介电损失，降低石英玻璃的机械强度和光的传播速度等。因此，测定这些影响元素是为保证石英品质而不可或缺的重要工作。岛津公司以雄厚的技术力量和宽泛的产品线，为高纯硅材料研究和质量控制提供了解决方案。在此介绍其中的“ICP-AES 检测工业硅中八种杂质元素”。 本方法采用HF和HNO3(6:2) 微波消解工业硅样品，用ICP-AES 法同时测定工业硅中的Cu、Mn、Fe、Ni、Ti、Al、P和B等八种杂质元素。该方法快速简便、准确率高、精密度好，对产品质量控制及检验杂质元素含量，具有可操作性和很好地应用价值。 岛津全谱ICP 发射光谱仪ICPE – 9000，以其卓越的性能得到中国各行业用户的广泛好评。其特点： 高效率、低分析成本• 采用快速测定的中阶梯分光器和高像素大型1英寸CCD 检测器。• 采用岛津独有的微型炬管。与通用型炬管相比较，氩气消耗量减半。 分光器内无需吹扫气• 在使用半导体检测器的ICP发射光谱仪中，首次采用真空型分光器。而且分光器内无需使用吹扫气，这样实现了快速启动与分析成本的降低，实现真空紫外区谱线简便测定。 可放心地测定高浓度样品• 重视ICP 发射光谱仪的基本性能，即便轴向观测方式，也不采用长炬管，炬管的位置始终保持垂直位置。 可简便地进行所有类型的样品测定• 中阶梯分光器波长选择很重要，可利用软件功能进行简便的操作。可准确地分析基本成分复杂的样品。 欲知详情，请您点击“ICP-AES检测工业硅中八种杂质元素”。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

德国计量科学家正采用硅研制“1千克”标准质量的新测量方法。研究成功后，硅有望取代现有的铂铱合金国际标准砝码，成为“1千克”的标尺。 项目关键是一颗直径10厘米的纯硅球体。这一球体99.99%由硅28组成，质量极度接近1千克。球体由德国和俄罗斯、澳大利亚科学家经过5年研究联合制作，耗资200万欧元（约合320万美元）。 现在，德国计量科学研究院科学家需要对球体做数千次试验，计算出其中精确的硅原子数量。项目协调员阿诺尔德尼古劳斯说，科学家知道1千克硅球体中的硅原子数后，就没有必要再使用铂铱合金的国际标准砝码来确定“1千克”。他们可以利用这一数据随时“复制”“1千克”的标准质量，且不易随时间改变。 现有的1千克标准砝码由铂铱合金制成，存放于法国首都巴黎，但它“神秘地”比原来轻了50微克，给从事科学研究和数据统计等精密工作的人带来不少麻烦。 更多阅读 百年前标准已过时 科学家呼吁重新界定千克标准 硅28晶体有望成为新的“一千克”标准

高纯硅材料是电子工业和太阳能光伏产业的基础原料，在未来的多年内是难以替代的电子和光伏产业主要原材料。随着信息技术和太阳能产业的飞速发展，全球对高纯硅材料的需求增长迅猛，而且我国已经成为太阳能电池的最大生产国，对于高纯硅材料有着大量的需求。太阳能光伏市场也已经成为高纯硅材料的最大市场。 国内外多晶硅的生产方法主要有以下几种：改良西门子法、硅烷法、流化床法；目前除了以上方法之外，也涌现出几种由国外企业开创的专门生产太阳能级多晶硅的新工艺技术：冶金法生产太阳能级多晶硅、气液沉积法生产粒状太阳能多晶硅。目前全球范围内，改良西门子法仍然是主流，采用此方法生产的多晶硅约占全球总产量的85%以上。 石英中的众多元素影响了石英的品质。在半导体用石英玻璃和光导纤维中，微量的铝会促进光导石英玻璃纤维析晶，铝和硼结合增强石英玻璃的析晶作用。重金属和扩散系数大的钠、钙、钾等碱金属能降低半导体的使用寿命，影响石英玻璃的热学特性和光学特性，降低石英玻璃的使用温度，增大石英玻璃的介电系数和介电损失，降低石英玻璃的机械强度和光的传播速度等。因此，测定这些影响元素是为保证石英品质而不可或缺的重要工作。岛津公司以雄厚的技术力量和宽泛的产品线，为高纯硅材料研究和质量控制提供了解决方案。在此介绍其中的&ldquo ICP-AES 检测石英砂中常见金属元素的含量&rdquo 。 本实验采用ICP-AES法同时测定了石英砂中的Al、Ca、Fe、Na、Li 和K，试样用HF和H2SO4加热分解，HCI 溶解盐类。试样的处理只需一次便可做多元素的分析。测定结果准确、快速，相对偏差小，在操作上更易掌握。适用于太阳能光伏产业的质量检测。 欲知详情，请您点击&ldquo ICP-AES 检测石英砂中常见金属元素的含量&rdquo 。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 轨道磨损会降低列车通行的安全性并增加燃料成本，为此俄罗斯托木斯克理工大学的研究人员开发出一种高精确的、可替代手工测量铁路钢轨磨损程度的方法。 /p p 　　据开发人员介绍，目前测量铁轨磨损最常见的方法是使用活动支架、卡钳、模板进行手工测量。在繁忙的铁路线上，则由配备了自动系统的专门列车进行测量，但这种方式成本太高，且只能用在大型主干线上。新研发的装置主要用在那些仍在使用手工检测的铁路支线上。 /p p 　　该装置是一个金属结构，使用时将其固定在轨道上，由激光传感器围绕轨道一次性选取300个点测量其到轨道表面的距离，从而得到高精度的数据，测量过程仅需5秒左右。此外，研究人员还开发了一款配套的手机应用软件，根据测量数据，将轨道的轮廓图显示在智能手机上，与国家标准进行对比。 /p p 　　目前托木斯克理工大学已造出测试样机。电子与自动化设备教研室的工作人员正在改进其机械部件并研究更精确的数学算法。 /p

经过为期半年的实验，近日，贵冶中心化验室成功制备出了阴极铜标样，成为全国为数不多可以制备阴极铜标样的化验室，不仅为工厂节省了大量成本，也为《阴极铜直读光谱分析方法》的修订做足了准备。　　贵冶中心化验室是英国伦敦金属交易所认证的国内注册铜化验分析检测单位之一。在日常检测及高精度检测中，需要使用精密分析仪器——直读光谱仪和原子荧光光谱仪，而这类仪器又要用到标样作为检测的基础参照。贵冶每年都要投入一定成本外购样标。　　2015年初，国家标准委员会要求贵冶对2003年主起草的《阴极铜直读光谱分析方法》进行修订。按照规定，贵冶需要准备一套18种杂质元素且含量呈阶梯段递增的阴极铜标样给同行做验证检测。　　能不能自己动手制备符合要求的标样?这样不仅可以省下外购标样花费的成本，还可以锻炼队伍。贵冶中心化验室负责阴极铜检测的成品一班接受了这一挑战。　　标样制备工作从2015年3月开始，经过集思广益，成品一班最终制定出制备方案：先参照阴极铜浇铸方法浇铸出涵盖18种高杂质含量的铜样品(母样)，然后从母样中切削出需要的质量，配以不同比例的阴极铜制作出5个不同含量段的子样，最后，再确认子样的准确含量。　　项目启动后，大家遇到的困难远比想象的要大得多，可大家没有气馁，碰到困难就克服困难：没有方法，大家就借鉴工厂阴极铜样品浇铸制备的方法 没有浇铸设备，大家就到铜材公司、贵冶原料部和一车间借来磷铜原料、石墨坩埚等。2015年8月份，所有的设备材料都准备齐全，标样制作实验开始实施。浇铸、加工成屑、混匀、再浇铸，经过连续上百次的反复实验，最终成功制出符合要求标样。2015年10月份，成品一班通过原子荧光法、ICP光谱法、直读光谱法等多方法进行比对实验，结果显示：样品杂质元素含量及均匀性，均达到标样要求。

美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ，ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography，TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。 　　新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克，然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。 　　涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管，分别为： 　　一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ，CPSIA) 　　二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分 　　三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010) 　　四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298 　　应该注明的是，受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如，加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中)，但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时，丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。 　　表1 本文中使用的简称对照 简称 全名 CAS号 DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8 nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯 776297-69-9 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DIPP 邻苯二甲酸二异戊酯 605-50-5

有些科学家想制造出能存世几百年甚至上千年的东西，有些科学家却想让他们制造出的东西快速消亡。日前，来自美国的一个科研团队就想方设法地要让看似经久耐用的硅制电路在几天甚至十几个小时之内化为乌有。 　　他们将这种能够在水或者生物质液体中存留一定时间而后发生分解的电路称为&ldquo 瞬时电路&rdquo 。该技术将有望在生物医学植入、可降解传感器以及许多其他半导体设备领域获得应用。 　　物理学家组织网1月16日报道称，这项研究由美国伊利诺伊大学厄巴纳&mdash 香槟分校的约翰· 罗杰斯和塔夫斯大学的洛伦左· 奥姆内托领衔，相关论文发表在《物理评论快报》上，他们对各种可溶性半导体材料的性能和溶解时间进行了分析。研究表明，硅这种在今天的电子元件中最常见的半导体也能溶于水。 　　研究人员发现，虽然大块的硅需要上百年甚至几个世纪才能溶解，但硅薄片却能在一个看似缓慢但仍能被人接受的时间内完成分解，这个速度大概是每天5&mdash 90纳米。硅在水中溶解，会与水反应形成硅酸。而硅酸具有生物相容性和环境友好的特征，因此完全可以在生物医学植入和环境监测中进行应用。 　　在这项新的研究中，研究人员对二氧化硅和钨的溶解特性进行了分析，这是他们用来制造场效应晶体管和环形振荡器的材料。在生物相容的条件下&mdash &mdash 温度37摄氏度，pH值7.4，用钨制成的部件溶解速度大约是1周的时间，二氧化硅组件的溶解速度从3个月到3年不等。 　　研究人员发现电子设备的溶解速度与材料的厚度、溶液中离子的类型、浓度，以及制造二氧化硅原始基板的沉积方法相关。通过显微镜观察，他们发现，电路的溶解并不是按照一层一层的方式来进行的，而是有些地方的溶解速度更快。这是由于一些电路的机械结构更为脆弱，溶液更容易渗入其中。 　　虽然有机电子材料也能够实现可生物降解，但基于硅的电子器件具有性能更好以及使用互补金属氧化物半导体(CMOS)制造工艺能够实现大规模生产的特征。 　　罗杰斯称，他们在此项研究中最大的一个发现是，制造传统芯片的工厂完全能够通过选材、设计以及加工工艺顺序的改变生产瞬时电路。这将在很大程度上降低瞬时电路制造成本，缩短其技术转化过程。 　　瞬时电子设备具有非常广泛的应用领域，特别是在医疗领域当中。例如，它们可以被用来制造可以溶解的导管 用来监测肾脏、心脏或肺的可生物降解的传感器 术后用于监测细菌感染的水溶性电子设备等。在用于环境监测时，瞬时电路可以从远程位置发送数据，任务完成后可降解到土壤当中，减少对环境带来的污染。 　　罗杰斯说：&ldquo 我们正在与一些工厂进行接触，希望能一起制造出更先进的可降解电路和传感器，让具备水溶性的聚合物电路基底成为可能，相信在不久的将来上述设想都能够成为现实。&rdquo

北京时间2023年4月16日9时36分，风云三号G星在酒泉卫星发射中心成功发射。上海技物所研制中分辨率光谱成像仪(降水型)、高精度定标器、短波红外偏振多角度成像仪和红外地平仪(已在卫星入轨初期捕获地球)随星入轨，将按既定程序开展工作。 　　中分辨率光谱成像仪(降水型)作为业务主载荷之一，单轨道规则刈幅达1200公里，可获取可见光/红外云图以及云顶温度、云顶高度、有效粒子半径和云形态学方面参数，辅助判断降水云的存在。 　　高精度定标器和短波红外偏振多角度成像仪是星上两个试验载荷。高精度定标器将首次开展在轨太阳交叉定标技术验证试验，并将高精度辐射定标结果传递给同平台或其他卫星可见/近红外遥感仪器，为星上光学载荷测量结果的统一定一个“标尺”，为未来卫星监测资料融合应用、建立气候数据集奠定研究基础。 　　短波红外偏振多角度成像仪使国内首次具备短波红外波段的偏振多角度卫星观测能力，将探索为实现云、气溶胶和地表等相关参数的高精度定量化反演提供观测信息，从而提高在天气预报、气候变化和地球环境监测领域等方面的能力。

据美国《华尔街日报》7月6日消息，新西兰食品安全部长Nikki Kaye6日发表声明称，新西兰出口到中国的肉制品再次滞留中国港口，这是两个月来第二次出现这种情况。他表示，原因是中国已推出相关新规，例如要求出具文件证明来自新西兰的进口肉制品在发货前的最后一道工序中有兽医在场。新西兰将从8日起开始启动新规。 　　Kaye和新西兰首席工业部长Nathan Guy在联合声明中称，新西兰将从8日开始采用新的证书，不过在中国相关新规已经生效，适用于从6月1日开始离开新西兰发往中国的进口肉制品。 　　Kaye表示，他正在与其他官员共同努力，以确保当前这批货物的文件可以得到迅速有效的执行。他们正设法拿出一套实际解决方案，以确保当前这些货物可以顺利通关，贸易也能正常进行。 　　据报道，12月以来，新西兰出口至中国肉制品价值共计5.2亿美元，同比增长一倍。对于正在运输途中的货物，新西兰将向中国方面发送保证信函。新西兰预计，在1300多批肉制品货物中，大约1/4的货物(约3万吨)可能被滞留，但只会耽搁几天。新西兰还称，中国官员下周将到访新西兰，帮助执行新的认证。

图片来源：药监局官网2023年10月12日，国家药监局、国家卫生健康委发布实施《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本的公告。《公告》指出，《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本，自2024年3月12日起施行。其中，在三部新增通则和指导原则中发布了“9403 人用疫苗杂质控制技术指导原则”，“人用疫苗杂质控制技术指导原则”公示稿曾于2021年9月在药典委官网发布。该指导原则是对人用疫苗产品杂质控制的基本考虑，旨在指导疫苗生产和研发过程中对杂质成分的分析、评估并制定相应的控制策略，以尽可能减少或消除杂质对疫苗安全性和有效性的影响，保证疫苗产品质量。该指导原则应基于具体疫苗品种的特点及相关知识参考使用。指导原则主要分为三部分内容，分别为：1）疫苗杂质来源。阐述了工艺相关杂质和产品相关杂质两大疫苗杂质来源，并提到要重点关注宿主细胞蛋白和核酸、所用生物/化学材料的残留物以及包材相容性研究。2）疫苗杂质控制的原则及策略。疫苗杂质控制应基于“质量源于设计”的原则，对疫苗中杂质进行风险评估、全过程控制和全生命周期管理，并列举了不同类型疫苗杂质的控制要点（如下图所示）。同时在文中提到有机溶剂的使用应符合“残留溶剂测定法”（通则0861）以及参照“分析方法验证指导原则”（指导原则9101）对检测方法进行验证，并重点关注方法的专属性和灵敏度。3）变更事项对疫苗杂质控制的影响。应定期评估上市疫苗的生产工艺性能和杂质控制策略的有效性，持续优化产品杂质控制策略，如发生变更应参照相关要求开展变更前后的可比性研究等。指导原则9403 全文可概括如下方表格所示：疫苗接种每年可拯救数百万人的生命，其通过与身体的天然防御系统协同作用来建立保护网，从而降低感染疾病的风险。据统计迄今拥有的疫苗可以预防20多种危及生命的疾病，帮助所有年龄段的人活得更长、更健康。目前，疫苗接种每年可防止350万至500万人死于白喉、破伤风、百日咳、流感和麻疹等疾病。疫苗接种是初级卫生保健的一个关键组成部分，也是一项无可争议的人权。它也是钱能买到的最好的健康投资之一。疫苗对预防和控制传染病暴发至关重要，疫苗支撑着全球卫生安全，并将成为抗击抗微生物药物耐药性斗争的重要工具。（摘自WHO官网）然而直到今天，全球疫苗安全事件仍层出不穷。不规范的管理、不合法的添加、不合规的质量控制都是疫苗安全事件频发的原因，进而导致疫苗这一本用于预防/治疗疾病的工具却成为了加速疾病和死亡的利器。在疫苗的质量控制中，杂质的分析和控制至关重要，疫苗中杂质种类繁杂，来源多样，同时在指导原则9403中强调了要重点关注分析方法的专属性和灵敏度，这使得杂质分析难度进一步提升。岛津于2017年起先后与权威机构和知名疫苗企业开展合作，有着非常丰富的经验和专业的团队，在本篇中小编将和您分享岛津的疫苗杂质分析方案，助力广大用户应对新规发布及实施。01液相色谱法检测疫苗中四种常见防腐剂残留● 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱仪LC-40色谱柱：Shimadzu Shim-pack GIST 100 mm x 2.1 mm I.D., 2.0 μm P/N: 227-3001-04 岛津（上海）实验器材有限公司流动相：A-水，B-乙腈流速：0.4 mL/min柱温：40 ℃进样体积：5 μL洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为10%。时间程序见表1。表1：梯度洗脱时间程序● 专属性及加标回收实验图1：对照品（0.5 ppm）和空白溶剂270 nm和220 nm色谱图表2：样品加标回收率（n=3）注：N.D.表示未检出结果显示，方法专属性良好，符合9403要求，且加标回收率在96.8~101.30%之间，RSD在0.05~0.28%之间，方法可靠，可为疫苗中防腐剂残留分析提供参考。02 LCMSMS检测疫苗中卡那霉素残留生物制品中卡那霉素的检测常用免疫法，但前处理复杂、灵敏度和专一性受限；LCMSMS方法前处理简单、专一性强、灵敏度高、分析速度快，因此本应用采用LCMSMS方法检测卡那霉素。● 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱仪LC-40与三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统色谱柱：Shimadzu Shim-pack GIST Amide 150 mm x 2.1 mm I.D., 3.0 μm P/N: 227-30818-06 岛津（上海）实验器材有限公司流动相：A-250 mM甲酸铵+0.1% 甲酸水溶液，B-乙腈流速：0.8 mL/min柱温：50 ℃进样体积：10 μL洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为75%。时间程序见表3。表3：梯度洗脱时间程序● 专属性及加标回收实验图2：对照品（0.5 ppm）和空白溶剂270 nm和220 nm色谱图表4：样品加标回收率（n=3）注：N.D.表示未检出结果显示，方法专属性良好，符合9403要求，且加标回收率在90.10~101.50%之间，RSD在0.65~2.38%之间，方法可靠，可为疫苗中抗生素残留分析提供参考。岛津始终关注大家的用药安全，并积极应对法规要求和变化，更多第一增补本增修订应用方案将持续推出，敬请期待！本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。