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罗沙替丁

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罗沙替丁相关的论坛

  • 西马特罗和沙丁胺醇峰突然变一起去了

    今天做β受体激动剂扩项，仪器是Waters Tq-s,流动相0.2％的甲酸水和乙腈，之前的标样是三天前配的，甲醇溶的标样，用30％乙腈稀释成梯度标液，配好的时候仪器软件出了问题，今天刚修好。进的时候沙丁胺醇响应很低，但西马特罗、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗-D9、沙丁胺醇-D3都分开了，因为时间过了三天，所以曲线不是很好，今天拿母液用10％乙腈稀释的，可是突然发现西马特罗、沙丁胺醇和沙丁胺醇-D3三个分不开了。进了三个的单标，发现西马特罗没问题，但是沙丁胺醇和沙丁胺醇D3的峰还是出了双峰。不知道是哪里出了问题。求大神指点！

  • 【求助】沙丁胺醇、克罗特罗、莱克多巴胺、特步它林的回收率低，怎么办

    样品前处理：样品是浓度为1ug/L的标准品溶液，用乙酸铵溶液稀释（没加乙酸调到ph5.2 ）1、净化（分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱）：6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品，然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱：洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容，过滤上机。最终结果，沙丁胺醇在72-80%，特步它林57-70%，莱克多巴胺40-80%，克伦特罗46-58%。想请教各位大侠，回收率怎么提升到90%以上，前处理方法怎么还能改进呢？求助求助求助！已经焦头烂额了，不知道是没吸附上还是没洗脱下来？

  • 【资料】动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

    1　范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4　试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1　甲醇4.2　乙酸乙酯：色谱纯4.3　氨水4.4　盐酸4.5　0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6　30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7　无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8　正己烷4.9　甲苯：色谱纯4.10　衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11　4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12　SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13　标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14　同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15　β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16　β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17　β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5　仪器设备实验室常用仪器设备和5.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2　离心机：最大转速9000r/min或以上5.3　组织绞碎机5.4　组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5　分液漏斗：125 mL5.6　具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7　涡旋混合器5.8　分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9　超声波清洗器5.10　离心管：50mL，10mL5.11　氮吹仪5.12　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL

  • 16.5 固相萃取-高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇

    16.5 固相萃取-高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇

    4. 6 mm 5 Mm) 乙腈-O. O1mol/L K~2PO4( p~ 3. O) 作流动相 应用波长编程进行检测O 克伦特罗和沙丁胺醇的线性范围为O. 1~1OO Mg/mL 相关系数分别为O. 99999 和O. 99977 检出限分别为O. 31 ng/mL 和O. 24 ng/mL 回收率分别为91. 2%~92. O%和91. 9%~93. O% 相对标准偏差分别是1. 2O%~2. O5%和1. 29%~2. 51%。关键词: B-兴奋剂 克伦特罗 沙丁胺醇 高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647338_2355529_3.jpg

  • 【每日一贴】恩罗沙星

    【每日一贴】恩罗沙星

    【中文名称】恩罗沙星；恩罗氟哌酸；1-环丙基-7-（4-乙基哌嗪-1-基）-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-3-喹啉酸【英文名称】enrofloxacin Baytril;Bay-Vp 2674【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202281646_351449_1855403_3.jpg【熔点（℃）】219～223（分解）【性状】 微黄色或淡黄色结晶性粉末。无臭，味微苦。【溶解情况】 在二甲替甲酰胺、氯仿中略溶，在甲醇中微溶，在水中极微溶，在氢氧化钠溶液中溶解。【用途】 抗菌药。主要用于禽畜细菌及支原体感染。【其他】 遇光色渐变为橙色。【包装及贮运】 避光、密封，在干燥处保存。【生产单位】略

  • 【原创大赛】猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测

    【原创大赛】猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测

    猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测本文就瘦肉精（克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺）扩项认证实验方法的确认过程进行详细解读。涉及的标准：[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162144287540_8130_2166779_3.png!w690x84.jpg[/img]液相色谱条件：[img=,690,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162142182407_2039_2166779_3.png!w690x311.jpg[/img]MRM质谱条件：[img=,656,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162143190310_6780_2166779_3.png!w656x332.jpg[/img]盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺均为5ng/mL（含内标物）的TIC图及MRM图：[img=,649,449]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162209329386_2102_2166779_3.png!w649x449.jpg[/img]其中克伦物罗只采集277.2＞132、277.2＞202.9这两个子离子：[img=,690,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162210045860_1385_2166779_3.png!w690x219.jpg[/img][img=,656,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162211276827_3238_2166779_3.png!w656x206.jpg[/img][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162213301990_3525_2166779_3.png!w690x397.jpg[/img][img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162213400460_418_2166779_3.png!w690x412.jpg[/img]猪肉样品的测定结果：[img=,690,458]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162218508377_830_2166779_3.png!w690x458.jpg[/img][img=,678,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219077610_3828_2166779_3.png!w678x221.jpg[/img][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219185997_7107_2166779_3.png!w690x435.jpg[/img][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219325567_679_2166779_3.png!w690x423.jpg[/img]在猪肉基质中的检测限：0.1ng/mL克伦特罗：[img=,690,526]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162223406730_6485_2166779_3.png!w690x526.jpg[/img]0.5ng/mL莱克多巴胺：[img=,690,521]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162226394828_9955_2166779_3.png!w690x521.jpg[/img]0.5ng/mL沙丁醇胺：[img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162228398089_6245_2166779_3.png!w690x405.jpg[/img]0.5ng/mL特布他林：[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162233035297_131_2166779_3.png!w690x506.jpg[/img]克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁醇胺、特布他林的检出限及工作曲线方程及相关系数：[img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162233124587_911_2166779_3.png!w690x333.jpg[/img]猪肉样品加标回收：[img=,690,81]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162242399324_8197_2166779_3.png!w690x81.jpg[/img][img=,690,595]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162245573160_5901_2166779_3.png!w690x595.jpg[/img][img=,690,464]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162246112180_6133_2166779_3.png!w690x464.jpg[/img][img=,642,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162246257140_8429_2166779_3.png!w642x359.jpg[/img]鸡肝样品中的克伦特罗如果只采集277.2＞132、277.2＞202.9这两个子离子出现了假阳性：代入工作曲线得鸡肝样品中的克伦特罗为4ug/kg，不合格啊？？[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162256222427_6524_2166779_3.jpg!w690x388.jpg[/img]样品与标液重叠图谱克伦特罗：[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162259258447_6528_2166779_3.jpg!w690x388.jpg[/img]结合好几个检测方法，决定对克伦特罗多采集几个子集子进行定性：[img=,380,40]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162301552495_1773_2166779_3.png!w380x40.jpg[/img]2ng/mL的克伦特罗标液的MRM图：[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162307457540_8130_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162307574590_6583_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162308050790_4421_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img]通过比对标液、鸡肝样品，鸡肝样品加标的子离子碎片: 277.2＞259.1、277.2＞203.1、277.2＞168.1的丰度比，可知鸡肝样品并未检出克伦特罗。结论：平时检测瘦肉精（克伦特罗）时，可以只采集277.2＞203.1、277.2＞132，但是如果遇到有检出的情况，一定要多采集几对的离子对：277.2＞259.1、277.2＞203.1、277.2＞168.1、277.2＞132进一定进行定性确认，以免出现假阳性造成误判。

  • 瘦肉精检测，为什么沙丁胺醇两个峰

    各位老师有遇到过的吗？莱克多巴胺、沙丁胺醇、克仑特罗三个对照品，MRM模式下，沙丁胺醇出两个色谱峰，why？我看别的帖子上别人也有这种问题，有没有知道什么原因的？百思不得其解，睡不着觉了发个帖子咨询一下，标准《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》

  • 【分享】沙丁胺醇酶联免疫检测试剂盒

    食品安全检测试剂盒。现已有氯霉素、克伦特罗（瘦肉精）、磺胺嘧啶、沙丁胺醇、链霉素等快速检测试剂盒。沙丁胺醇酶联免疫检测试剂盒检测灵敏度达0.1ng/ml。ruojun 楼主，这里是技术交流，不能做广告，你可以选择技术特点，检测过程，问题等进行。

  • 【转帖】葛兰素的沙美特罗羟萘甲酸盐/氟替卡松丙酸酯吸入粉剂终止药品行政保护（第142号）

    7月到期，9月才公示？？？真够慢的啊。国家食品药品监督管理局药品行政保护公告　　　　　　　　　　　　　　　第一百四十二号（终止公告）　　申请人所在国：比利时　　申　 请　 人：葛兰素威康比利时股份有限公司　　申请药品名称：　　　　　通用名：沙美特罗羟萘甲酸盐/氟替卡松丙酸酯（Salmeterol xinafoate/ Fluticasone propionate）吸入粉剂　　　　　商品名：舒利迭准纳器吸入粉剂（Seretide Diskus）　　授权号：B-BE01123010　　授权日：2001年12月30日　　该药品于2001年12月30日在中国获得的药品行政保护，已于2009年6月30日期限届满。　　特此公告。　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局药品行政保护办公室　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○○九年九月八日

  • 泊洛沙姆188在大鼠体内的药代动力学研究

    【序号】：1【作者】：冯译萱【题名】：泊洛沙姆188在大鼠体内的药代动力学研究【期刊】：吉林大学【年、卷、期、起止页码】：2020【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=18Spvz_s8rHhmUM1_ds9IGSsaRUmllh4byeL05z1-U9_PduK_QtTPckHLjxoKXx_l30LxvhFWYVLRArR-SY6Ki9E4y5lOdAkl9z25KmDwJnf-RBCwDr4c31jIok2MvMz1646A6KcoDX4EAvd1rJTAQ==&uniplatform=NZKPT&language=CHS

  • 【讨论】洛克沙砷鸡饲料致癌？

    【讨论】洛克沙砷鸡饲料致癌？

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106140856_299721_2185349_3.jpg6月9日，各媒体爆出这样一则新闻：《洛克沙砷在美暂停销售——加在饲料中使鸡体中含致癌物我国早已上市》。报道指出：经美国食品和药物管理局（FDA）鉴定，一种在禽类中使用的药物“洛克沙砷” （Roxarsone，依照我国《饲料药物添加剂使用规范》，后文统一称为“洛克沙胂”）可能致使鸡体内含有致癌物质砷，于是辉瑞公司决定暂停在美销售。

  • 【小兵说事】猎 杀 骆 驼

    故事：猎杀骆驼有一位父亲带着三个孩子，到沙漠支猎杀骆驼。他们到了目的地。父亲问老大：“你看到了什么？”老大回答：“我看到了猎枪，还有骆驼，还有一望无际的沙漠。”父亲摇摇头说：“不对。”父亲以同样的问题问老二。老二回答说：“我看见了爸爸、大哥、弟弟、猎枪，还有沙漠。”父亲又摇摇头说：“不对。”父亲又以同样的问题问老三。老三回答：“我[color=#ff483f]只看到了骆驼[/color]。”父亲高兴地说：“你答对了。”

  • 沙丁胺醇保留时间问题

    我做β受体激动剂时，沙丁胺醇的保留时间老是变，一会是1.8分，一会又是2.7分，流动相是0.1%甲酸水溶液-乙腈的梯度，溶解样品用的溶剂是0.1%甲酸水溶液，老师们帮着分析下，谢谢

  • 21.2 高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中氟罗沙星浓度及其药代动力学研究

    21.2 高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中氟罗沙星浓度及其药代动力学研究

    【作者】 方增军； 张斌； 孙德清； 【机构】 山东大学药学院； 山东大学第二医院药剂科 济南250033； 山东大学第二医院药剂科； 【摘要】 目的建立测定人血浆中氟罗沙星浓度的高效液相色谱方法,并用于其药代动力学研究。方法氟罗沙星血浆样品经甲醇沉淀蛋白后直接进样。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为1%三乙胺(磷酸调pH至4.8)/乙腈(80/20,V/V),流速1.0mL·min–1。采用荧光检测器,激发波长290nm,发射波长458nm。氟罗沙星药代动力学研究采用双周期交叉试验设计。结果氟罗沙星血浆浓度在0.025~8.00μg·L–1范围内线性关系良好,低、中、高浓度质控样品的日内、日间精密度不超过5.16%,方法精密度99.1%~100.9%,提取回收率86.7%~92.0%。健康志愿者口服400mg氟罗沙星试验及参比制剂后主要药代动力学参数分别为:Cmax5.08±0.78和5.38±1.40μg·mL–1,tmax1.72±0.79和1.82±0.78h,t1/211.68±1.27和11.38±1.51h–1,AUC0-∞78.44±11.44和76.53±13.24μg·mL–1·h。结论该方法灵敏度高、定量准确,适用于氟罗沙星人体药代动力学研究。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301426_380558_2379123_3.jpg

  • 沙丁胺醇检测仪用途

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407040947148726_4094_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　沙丁胺醇检测仪的用途广泛且重要，尤其在食品安全、药品质量监控以及环境监测等领域发挥着不可或缺的作用。　　在食品安全领域，沙丁胺醇检测仪主要用于检测肉类产品中是否含有过量的沙丁胺醇残留。沙丁胺醇作为一种常见的瘦肉精添加剂，如果被滥用，将对人体健康产生严重危害。因此，通过沙丁胺醇检测仪对肉类产品进行检测，可以有效防止含有过量瘦肉精的食品流入市场，保障消费者的饮食安全。　　在药品质量监控方面，沙丁胺醇检测仪同样发挥着重要作用。沙丁胺醇作为一种常用的支气管扩张剂，在治疗哮喘等呼吸系统疾病方面有着广泛应用。然而，如果药品中沙丁胺醇的含量不足或超标，都将影响药品的治疗效果。因此，通过沙丁胺醇检测仪对药品进行检测，可以确保药品的质量符合标准，保障患者的用药安全。　　此外，在环境监测领域，沙丁胺醇检测仪也具有一定的应用价值。虽然沙丁胺醇在环境中的含量通常较低，但长期暴露于含有沙丁胺醇的环境中也可能对人体健康产生潜在影响。因此，通过沙丁胺醇检测仪对环境中的沙丁胺醇进行检测，可以及时发现污染源，为环境治理提供科学依据。　　综上所述，沙丁胺醇检测仪在食品安全、药品质量监控以及环境监测等领域具有广泛的应用价值，是保障人们健康和安全的重要工具。

  • 【求购】沙丁胺醇药代动力学资料

    急需沙丁胺醇药物代谢及药理学方面的资料，包括沙丁胺醇对动物/猪的作用剂量、中毒剂量，体内分布，半衰期，半数致死量，在体内代谢的途径、代谢后药物的形态及是否有作用等，排除途径、药物排除的形态等等。[em09501]

  • 骆驼奶被誉为“沙漠软白金”

    骆驼奶被誉为“沙漠软白金”，奶中贵族，蛋白质含量远高于牛羊奶，并富含大量的维生素、钙铁锌硒等营养元素。尤其是钙的含量接近牛奶的5倍，更为关键的是驼奶中含有一些特殊的物质如：乳铁蛋白，免疫球蛋白、类胰岛素蛋白及溶菌酶，对人体大有裨益。

  • 沙丁胺醇

    有没有做沙丁胺醇的大神？用22286做的，内标低，回收也不好，求指教。

  • 【第三届原创参赛】悬而未决的液相色谱谜题——氟罗沙星有关物质分析

    [font=宋体][size=2][color=#f10b00]维权声明：本文为[/color]mhq111111[color=#f10b00]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color][/size][color=#000000][size=3] [/size][/color]序：[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]感谢论坛举办一年一度的年会活动，增加彼此了解；感谢论坛组织原创大赛，并且准备了丰厚的奖品。九月份的大奖真是吸引人啊！于是我在脑海里搜啊搜啊，想起了年代久远（[/font][font='Times New Roman']2002[/font][font=宋体]年或[/font][font='Times New Roman']2003[/font][font=宋体]年）的一个悬而未决的问题，是关于液相色谱分析有关物质的，哪个品种呢？只记得前两个字：氟罗，一搜，嘿！仪器论坛里的另一位同仁也求助了类似问题，且没有得到解决，原来大名是——氟罗沙星。[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20031119/219566/][color=#800080]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20031119/219566/[/color][/url]看来的确是药物分析的一大谜题啊！本着为后辈铺路垫脚的精神，当然，也本着一不留神中大奖的精神，本人决心对[/font][font='Times New Roman']7[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']8[/font][font=宋体]年前通宵熬夜苦解这道难题的经过写一个小故事，希望后来者能够在不久的将来破解这道谜题，重新制订药品标准。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]前言：[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]做过液相色谱分离的同志都知道，液相色谱的关键是流动相，流动相成分和比例摸好了，实验就成功了一半。多数化学药的检验根据药典标准确定的流动相，色谱柱能够完成快速分析。固定相一般是不变的[/font][font='Times New Roman']C18[/font][font=宋体]。（跟[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]相反，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不变的是流动相载气，变化的是固定相色谱柱，根据极性强弱[/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体]由弱到强[/font][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体]分为[/font][font='Times New Roman']HP-1, HP-5, DB-624[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']PEG2000[/font][font=宋体]等）[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]根据流动相组成的简单与否，分为以下几种：[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']1 [/font][font=宋体]甲醇（乙腈）[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]水系统：最为简单，其突出优点是实验前不用配流动相，实验后不用冲洗柱子；分到这种检品简直是幸福得象中彩一样，怎么说？在药物分析中这种例子是并不多见的，占的比例为[/font][font='Times New Roman']10%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]甲醇（乙腈）[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]弱酸（[/font][font='Times New Roman']1%[/font][font=宋体]冰醋酸或磷酸）弱碱（三乙胺）系统：配制较简单，在水相中略加一些酸或碱，调节[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]，占[/font][font='Times New Roman']30%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体]甲醇（乙腈）[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]缓冲溶液（磷酸二氢钾和磷酸氢二钾为代表）系统：配制稍复杂，需要加盐溶解后调节[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]，然后抽滤，占药物分析的大部分，[/font][font='Times New Roman']45%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']4 [/font][font=宋体]甲醇（乙腈）[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]离子对试剂：[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]水相为烷基硫酸钠或烷基磺酸钠，占[/font][font='Times New Roman']10%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']5 [/font][font=宋体]其他：流动相中增加了其他有机溶剂，如四氢呋喃。占[/font][font='Times New Roman']5%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]正文：[/font][font='Times New Roman']HPLC[/font][font=宋体]法分析氟罗沙星有关物质[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]仪器：岛津[/font][font='Times New Roman']10-AD [/font][font=宋体]单泵[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]流动相：乙腈[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]磷酸[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]三乙胺溶液[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]我感到分析条件摸索的难点就在于磷酸和三乙胺的浓度的把握和[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]的确定。根据前言所述，这个流动相属于第[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]种情况，但是条件摸索的过程工作量是相当大的。当时是单泵，每改变一个条件需要中间更换流动相等待半小时以上，没有足够的耐心根本不行。这是一个相当磨人的活。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]我们来看看可以变化的条件：一是乙腈与水相的比例，二是磷酸和三乙胺的浓度（这个好说，一般有确切的范围），三与二相关，就是[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]值。好吧，为了简化一点，干脆可变的条件就两个：流动相比例和[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]值。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]如果换成现在的我去做这个实验，我将有意识地将比例分为[/font][font='Times New Roman']10:90, 20:80, 30:70, 40:60[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']60:40[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'] 70:30[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'] 80:20[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'] 90:10 [/font][font=宋体]八种，[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]分为[/font][font='Times New Roman']3.5, 4.0, 4.5, 5.0[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']6.0[/font][font=宋体]五种，为什么选择在弱酸性范围呢？因为三乙胺的加入是用于峰形的收尾，也就是加强对称性的，而选择磷酸的目的应该是为了让流动相保存弱酸性的。那么用排列组合来计算一共有几种可能性呢？[/font][font='Times New Roman']40[/font][font=宋体]种！这还是最简单的算法。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]但是在当时的情况下，我的大脑还没有这样思路清晰，属于瞎猫碰死耗子阶段，（平时看色谱理论书太枯燥，或者还没有融会贯通吧），事隔多年，当初到底如何摸索条件的思路已经记不清了，但是实验结果是印象深刻的，实验过程与代价更是记得清清楚楚。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]实验过程：在寂静的黑夜，整个大楼就我一个人，一盏日光灯，一台仪器，一把躺椅，我进[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]针，过[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]个小时看实验结果，不满意，换流动相，平衡[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]小时，再进[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]针，过[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]个小时看实验结果，不满意，再换流动相，再平衡[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]小时，再进[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]针[/font][font='Times New Roman']…[/font][font=宋体]，直到外面天空有些微亮，传来清洁车工作的声音。我摸索的条件最多[/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体]个，一个通宵过去，毫无进展。连续[/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体]天，天天如此。郁闷到了极点！最终放弃了！[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]实验结果：前面所说的不满意到底是一种什么样的情况呢？真是从来没有碰到过的，现象之一是杂质峰与主峰分不开，而且改变条件后这个杂质忽前忽后，就是与主峰挨着，且肉眼可辨（肉眼不可辨的话就忽略了）。现象之二是杂质峰比较多，实在记不住有几个了。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]后记：[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]希望这个小故事能给大家以启发，将药物分析工作开展得更好，将药品标准制订得更完善。[/font][font='Times New Roman'] 奖品许愿：乐扣乐扣6件（从大到小6件，10件太多了），外加北京一卡通一张。[/font]

  • 关于复方右美沙芬类药品是否可以在网络平台销售

    本人经美团平台查询，有药品零售店在网络平台销售复方右美沙芬类药品。而右美沙芬类药品已经被国家确认为精神药品，为什么还出现在网络平台销售的情况？复方右美沙芬类药品与右美沙芬单方药品有什么区别？复方右美沙芬类药品如果滥用随意购买，量变引起质变，会不会导致药物滥用，危害人身安全？[align=center][img]https://xgzlyhd.samr.gov.cn/gjjly/img/fd-a-avator.png[/img][/align][b]回复部门: 网络交易监督管理司[/b][color=#999999][back=transparent]时间：2024-07-05[/back][/color]谢谢您的留言。根据《药品网络销售监督管理办法》第三条的规定，国家药品监督管理局主管全国药品网络销售的监督管理工作。据此，请您向国家药监局留言咨询。

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