甲硫威砜

大家有做过GB23200.121，GB31658.10中的甲硫威砜吗？母离子258一点信号都没有，仪器是岛津8050，有其他可参考的条件吗？

限量标准上说的是合计以甲拌磷、涕灭威……计，那么最后数据处理计算时该怎么计算，峰面积加和还是分子量换算？不是很理解，请各位大佬指点。还有根据标准上保留时间及相对离子丰度该如何判定样品是否检出，是否在仪器离群值那里设定后，离群就可以判断其未检出还是需要自己根据实际情况再做判断？

在别处拿了一个混标，用气质测定的时候，出的峰较多，有几种农药不能确定：辛硫磷，涕灭威，涕灭威砜，涕灭威亚砜 不能确定他们的定量离子，定性离子，那位同仁有做过，给指点一下

主要是SO2，SO3，SO42-这些无机含硫物的主要出峰位置，谢谢！另外，请教一下，透射IR光谱与漫反射IR，出来的谱图峰位大致是一样的吧？bow~

甲砜霉素（Thiamphenicol,TAP）是一种广谱抗菌素，其结构类似于氯霉素，能抑制革兰氏阳性细菌、阴性细菌和一些厌氧微生物，广泛应用于水产养殖当中并且会造成残留。因此，研究和建立检测方法成了当务之急。本研究以多克隆抗体和免疫分析技术为基础，根据酶联免疫原理，建立了快速简便的水产品中的酶联免疫检测方法。另外，还建立了相应的仪器检测方法。首先通过混合酸酐法合成甲砜霉素与牛血清蛋白偶联物，构建甲砜霉素完全抗原。通过紫外扫描、SDS-聚丙烯凝胶电泳和免疫动物实验，证明了产物合成成功。通过免疫新西兰白兔，得到抗 TAP 的抗血清，抗血清效价高达 1×106。此抗血清分别经过饱和硫酸铵沉淀法、离子交换法和反向免疫亲和层析法纯化后，得到单一特异性的抗体，平均亲和常数为 7.8×10-9mol/L。以此抗体为基础，设计了间接竞争两步酶联免疫检测方法，并优化了缓冲液浓度、pH、吐温 20 浓度等参数。此酶联免疫检测试剂盒检测限为 0.06 ng/mL，血液和组织回收率为 80～110%。通过重复性、检测灵敏度、准确性等指标来评估此方法，并与气相色谱法进行了比较，结果表明，此间接竞争酶联免疫检测方法各项参数均能满足实际检测的需要。建立和优化了甲砜霉素残留的高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-质谱法(HPLC/MS)和气相色谱-质谱法(GC/MS)的检测方法。方法的回收率分别为：HPLC 为78.6～95.4%；HPLC/MS 为 72.6～99.8%；GC/MS 为 85.6～101.5%，相对偏差均小于10% ,检出限分别为：HPLC 为 8.3μg/kg；HPLC/MS 为 0.1μg/kg；GC/MS 为 0.1μg/kg。结果表明，这些方法都能满足实际检测的需要。以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法，研究了甲砜霉素在鲈鱼血液和可食性组织里的消除规律。鲈鱼单次口服 5 mg/kg（鱼体）和 30 mg/kg（鱼体）的甲砜霉素药物后，药物在血液中的达峰时间分别为 6 小时和 8 小时，药物平均滞留时间的分别为 11.1 小时和 11.9 小时；甲砜霉素在鲈鱼血液中的经时过程符合一级吸收二项指数方程：C=10.812(e-0.087t– e-0.274t)，药物在鲈鱼血液中的吸收半衰期为 1.997 h,消除半衰期为 5.589h；连续 5d 口服 15 和 30 mg/kg（鱼体）的甲砜霉素，药物的吸收速率是一个常数，它在血液中的消除速率也是一个常数，这和单次口服结果一致，其消除速率方程分别为C血液=0.849e-0.494t ；C肌肉=1.461e-0.682t，药物在鲈鱼血液和组织中的的消除半衰期分别为1.016d 和 1.403d；通过 EMEA/CVMP/036/95 所规定的统计方法计算休药期，根据 95%的忍受限和最大残留限量，确定了5d和6d分别作为服用低剂量和高剂量药物的休药期。缩写符号说明ELISA 酶联免疫吸附测定法TAP 甲砜霉素TMS 四甲基硅烷BSTFA N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺TMCS [

求老师们指教：我在做GB/T14678-93硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的时候，FPD检测器，柱子是25%B、B-氧二丙腈玻璃填充柱，标准气体是有硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚。柱箱70，程序升温到90，进样器150，检测器200.每天第一次进样有4个峰，之后进样都只有3个峰，这是怎么回事？标准气体里是有5个成分的呀，怎么才3个峰呢？

碳硫仪碳正常，硫出峰慢且拖尾出不完，清理炉头及各管道，更换所有试剂无改善，求教！若是红外池堵塞或污染该如何处理？一

做了一个硫氰酸盐，但是碳谱没有看到可能属于SCN-的峰。请问SCN-出现在碳谱中么？峰位大约多少？溶剂CDCl3。谢谢！

第一次做农残中丁硫克百威的检测。质谱优化的离子对的质量数跟标准上的一致，质谱段进丁硫克百威的标准品可以正常出峰。再用液相进样的时候丁硫克百威的两个离子对都不出峰，反而出的是克百威的离子对。我又用克百威单标、丁硫克百威单标和两者的混标进样，出的峰都是克百威。各位老师帮忙看一下是哪里除了问题？流动相： 乙腈 0.2%乙酸水 梯度洗脱 采集时间20min质谱是 AB 5500

这次接的任务让测氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈，氟虫腈做过，但是其他三个没做过，从网上只能查到CAS号，查不到质谱图，机子自带的谱库也没有这三个。有谁做过啊，或者能提供质谱图参考，或者定性离子也好，谢了。还有甲拌磷砜和甲拌磷亚砜的质谱图差不多，丰度较高的离子一样，那么氟虫腈的这几个代谢产物的质谱图是不是也应该差不多。

請問一下，我在“水與水質分析”第四版看到密封快速消解法用硫酸鋁鉀和鉬酸銨做助催化劑，那麼，這個硫酸鋁鉀和鉬酸銨的助催化原理分別為何呢？我個人很好奇為何不用硫酸鋁直接替代硫酸鋁鉀，但又苦於不清楚它的助催化反應原理，不知有沒有人懂的箇中道理能夠給予指點一下，謝謝。

各位老师，求帮忙，，，我用高效液相色谱分析盐酸地尔硫卓，发现峰型拖尾严重（拖尾因子都有4.9）流动相：醋酸盐缓冲液（用氢氧化钠调PH6.2)：乙腈：甲醇=50：:25:25用无水乙醇溶解的样品，浓度为0.1㎎/ml柱子是新的C18，250X4.6的

柱温恒温65，进样150，检测器250。用福利的坐584苯系物的时候，二氧化硫拖尾严重。怎么办？什么影响峰拖尾？求大神帮忙，谢谢！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901211117430577_1656_3527580_3.png[/img]

检测甲苯 和二甲亚砜溶剂残留，但是样品沸点在220度，结果直接进样样品有峰和甲苯重合，我用甲醇作溶剂有溶剂峰，样品品峰很大，怎么办啊？我的色谱条件：DB-624 初始40度5min，20度升温至200度

有人用液相做过甲砜霉素残留吗？能详细地说说吗？净化是如何做的吗？检测限是多少？

安捷伦7820的色谱，单阀（六通阀）单柱（60m，0.32mm的微量硫化氢毛细柱），FPD检测器。标气是3ppm的硫化氢和3ppm的羰基硫（标气是好的）。 现在的问题：硫化氢不出峰，羰基硫出峰小。 已经尝试的解决办法：1、更换新的色谱柱； 2、更换新的衬管和隔垫；

要得到二甲亚砜曾用过无水硫酸钡脱水过滤，发现效果很差高人指点！

[color=#444444]有网友问：我看之前论坛您发过水胺硫磷不出峰的问题，现在我也遇到这种困扰。做6种农药单标保留时间确认，毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、甲基异柳磷、氧乐果、水胺硫磷，最后走的水胺硫磷，浓度统一为0.2μg/mL，发现水胺硫磷响应值比其他低几十倍，标液出了几个响应值差不多的峰，但都不是前述几个的残留，您分析是什么问题呢[/color]

关于微生物取样国标5749-2006中只提到每125ml水样中添加0.1mg硫代硫酸钠除去残留余氯这个在实际操作过程中怎么添加？硫代硫酸钠量很少，出门取样时加感觉不太现实我理解应该是灭菌前添加，但如果提前加的话高温灭菌势必会让硫代硫酸钠受热分解请问各位老师在实际过程中是如何操作的呢？还有有没有人做过对比，加不加硫代硫酸钠对结果影响大吗？按理说有余氯存在的情况下细菌也会被杀死

非法添加非食用物质或滥用食品添加剂，是导致我国食品安全事件频发的主要原因。近期，当代商报接到消费者投诉：由东莞市丰熙食品有限公司生产的青豆初开牌油炸青豆，违规添加了硫酸铝钾。 专家指出，如果长期食用含硫酸铝钾的食品，铝元素会在体内蓄积，容易引起老年痴呆、记忆力减退、智力下降等症状。另外，过量摄入硫酸铝钾会影响人体对铁、钙等的吸收，还会导致骨质疏松、贫血，甚至影响神经细胞的发育。 ◎投诉：青豆初开牌油炸青豆违规添加 近日，消费者彭先生（化名）向当代商报投诉：喜欢吃零食的他，在长沙沃尔玛超市购买了多种口味的青豆初开牌油炸青豆。回家后，他发现这些油炸青豆配料表上均标有硫酸铝钾。学化学的他查阅相关资料后，得知硫酸铝钾的主要成份是铝离子，有很强的毒害性。而根据《食品添加剂使用标准》，硫酸铝钾是不能添加到熟制坚果与籽类中的。 彭先生认为，东莞市丰熙食品有限公司在其生产的青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾，是违规使用食品添加剂。他上网查询获知，青豆初开牌油炸青豆在全国都有销售，是潜在的食品安全隐患。他寻求媒体介入，曝光东莞丰熙食品公司这种违规添加行为。 ◎熟制坚果与籽类中不能添加硫酸铝钾 接到消费者投诉，当代商报立即展开调查。3月17日，当代商报记者来到长沙市沃尔玛超市黄兴路店。在食品售卖区，见到了彭先生投诉的青豆初开牌油炸青豆。 在青豆初开牌油炸青豆（蒜香味、香辣味、牛肉味等）标签上，当代商报记者看到标注了配料：青豌豆、食用植物油、白砂糖、食用香辛料、食盐、碳酸钙、柠檬酸钠、硫酸铝钾、碳酸氢钠、食用香精、特丁基对苯二酚；生产许可证编号：QS441918010380;产品标准号：GB/T22165;保质期：10个月；产地：广东省东莞市；制造商：东莞市丰熙食品有限公司。 那么，青豆初开牌油炸青豆（蒜香味、香辣味、牛肉味等）中能否添加硫酸铝钾呢？ 当代商报记者查询其食品生产许可证编号（QS441918010380）获知，许可企业名称：东莞市丰熙食品有限公司，产品名称：炒货食品及坚果制品（油炸类）。其产品类别编号为1801. 再看青豆初开牌油炸青豆上标注的产品标准号：GB/T22165,全称为《坚果炒货食品通则》（GB/T22165-2008），由国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会于2008年7月11日发布，2009年1月1日实施。该标准规定：食品添加剂的使用应符合GB2760的规定。 根据产品所用配料、食品生产许可证及执行标准判定，青豆初开牌油炸青豆在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）中的食品分类应归属为“熟制坚果与籽类（油炸坚果与籽类）”（食品分类号：04.05.02.01）。 对此，《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）规定：熟制坚果与籽类（食品分类号：04.05.02.01）中不能添加“硫酸铝钾”.也就是说，青豆初开牌油炸青豆中不能添加膨松剂、稳定剂--硫酸铝钾。 ◎企业：青豆初开牌油炸青豆是熟制豆类 3月18日上午，当代商报记者拨通东莞市丰熙食品有限公司品质部电话。一张姓女子接电话后，先问记者如何得知其电话，后来又问消费者为何要向报社投诉。这位工作人员称，消费者投诉企业产品质量问题，应该直接找公司，也可以找质监等部门，不应该找媒体。 张姓工作人员又说，“东莞市食品协会和东莞市质监局曾开过会，要求她们这些会员企业如发生食品质量问题，遇到媒体采访，由东莞市质监局统一接受采访，他们熟悉业务些。”不过，听说当代商报已将采访内容形成书面采访函，她要记者传真过去。 3月20日，东莞市丰熙食品有限公司品质部张女士致电当代商报记者。她表示，青豆初开牌油炸青豆中没有使用硫酸铝钾，是使用的复配添加剂中带入的。记者当即要求其提供复配添加剂生产厂家的相关资料，张女士说要与供应商商量。后来，她又称青豆初开牌油炸青豆属于豆类食品中的熟制豆类，可以添加硫酸铝钾。 那么，青豆初开牌油炸青豆属于豆类食品中的熟制豆类吗？根据商务部发布的《坚果炒货食品术语》（SB/T10670-2012）：本标准规定了坚果与籽类（包括传统称谓炒货）食品原料、加工、检验中常用的术语。果蔬籽，主要包括：……豆类（如豌豆等）……等；熟制坚果与籽类：炒货，以果蔬籽、坚果或其籽仁为主要原料，添加或不添加辅料，经烘炒、油炸或其他等熟制加工工艺制成的食品。 据此，青豆初开牌油炸青豆原料为豌豆，属于坚果炒货食品中的豆类食品。而《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）食品分类中的熟制豆类，则是指大豆。两者有本质的区别。 再看青豆初开牌油炸青豆所办食品生产许可证，许可产品名称：炒货食品与坚果制品（油炸类），其产品类别编号为1801.而豆类食品，根据国家质检总局《豆制品生产许可证审查细则》规定，实施食品生产许可证管理的豆制品分为3个申证单元，即发酵性豆制品、非发酵性豆制品和其他豆制品，其产品类别编号为2501.两者完全不同。因此，在GB2760-2011食品分类中，青豆初开牌油炸青豆不属于熟制豆类。 ◎东莞市食药监局：厂家说可以添加硫酸铝钾 3月18日，当代商报记者拨通广东省东莞市食品药品监督管理局食品生产安全管理科的电话（0769-22331070）。一番介绍后，工作人员称此事涉及到对违法企业的立案查处，该科不具备查处职能，他要记者联系东莞市食药监局稽查局。于是，当代商报记者又拨打稽查局的电话（0769-22100060）。接通后，工作人员要记者找负责受理投诉的电话。耐着性子，记者又拨通稽查局投诉电话（0769-22102080），一名男性工作人员告当代商报诉记者，他们只负责对东莞市区违法企业的查处，而记者反映的东莞市丰熙食品有限公司位于大郎镇，应找该局下属的三大队投诉举报。 几经周折，记者终于拨通东莞市食药监局稽查局三大队（大郎镇）的电话（0769-82012211），一叶姓男工作人员听了当代商报记者的介绍，称已一一记录，将安排稽查大队对东莞市丰熙食品有限公司进行调查。叶姓工作人员称，查处一有结果，将立即告知记者。 3月20日，当代商报记者又致电东莞市食品药品监督管理局稽查三大队（大郎镇），上次受理举报的叶姓男子告诉当代商报记者，他们已和东莞市丰熙食品有限公司取得联系，厂家说青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾是可以的。于是，他们便没有进行深入调查。 “厂家说可以添加硫酸铝钾，你们就不去调查了？”当记者指责其不作为时，叶姓男子马上表示会重新派稽查人员到东莞市丰熙食品有限公司调查。然至本文截稿，当代商报记者未得到东莞市食品药品监督管理局的任何回复。 ◎律师：青豆初开油炸青豆添加硫酸铝钾违法 那么，东莞市丰熙食品有限公司在其生产的熟制坚果与籽类--青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾，是否违法？国家对此有何规定？近日，当代商报记者就此采访了原卫生部食品标准审评委员会食品添加剂分委会一邹姓专家，他认为，熟制坚果与籽类中不能添加硫酸铝钾。否则，属于超范围使用食品添加剂，是非法添加，有关部门可依法查处。 对此，《中华人民共和国食品安全法》第二十八条规定：禁止生产经营不符合食品安全标准或者要求的食品；第四十六条，食品生产者应当依照食品安全标准关于食品添加剂的品种、使用范围、用量的规定使用食品添加剂。 接受当代商报记者采访时，湖南道宽律师事务所贺琼律师表示，依据《食品安全法》第八十六条，违反本法规定，食品生产者采购、使用不符合食品安全标准的食品原料、食品添加剂、食品相关产品的，由有关部门没收违法所得、违法生产经营的食品和用于违法生产经营的工具、设备、原料等物品。货值金额一万元以上的，并处货值金额二倍以上五倍以下罚款；情节严重的，责令停产停业，吊销许可证。 贺律师认为，东莞市丰熙食品有限公司在其生产的青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾的行为，明显违反了《食品安全法》的相关规定。有关部门应积极作为，依法严肃查处其违法行为。 相关链接： 长期摄入硫酸铝钾危害多 硫酸铝钾，又名钾明矾、明矾、白矾、纤钾明矾，是一种含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐，其性味酸涩、寒，有毒。 硫酸铝钾的主要成份是铝离子，所以它有很强的毒害性。铝本身很容易在人体中蓄积，比如说在大脑、肾、肝、脾等器官都可能产生蓄积，如果在大脑中产生沉积就容易引起老年痴呆、记忆力减退、智力下降等症状。另外，过量摄入硫酸铝钾会影响人体对铁、钙等的吸收，还会导致骨质疏松、贫血，甚至影响神经细胞的发育。因此，营养专家指出，要尽量少吃含有硫酸铝钾的食物。

配制的有机磷混合标液，用笋瓜基质配标液，用高惰性衬管，里面有少量石英棉，新衬管时，出峰正常，进一批样品后，氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等可以出峰，但亚胺硫磷不出峰，加到5.0ug/mL只出一点的峰，衬管稍微脏一点，亚胺硫磷就不出峰，大家有什么好的办法。用FPD检测器，DB1701(30*0.25*0.25)色谱柱。衬管换了吧，其它出峰可以，不换吧，亚胺硫磷不出峰，真是纠结。

气硫化氢，甲硫醇，甲硫醚，二甲二硫出峰不好，用的DB-1，30米色谱柱。有做过的吗？色谱柱必须用长的吗？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404032039486098_4757_5632371_3.png[/img]

气硫化氢，甲硫醇，甲硫醚，二甲二硫出峰不好，用的DB-1，30米色谱柱。有做过的吗？色谱柱必须用长的吗？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404032038534049_263_5632371_3.png[/img]

大家做甲基对硫磷出峰时间是多少，标准样品10。第一次做1 很混乱

如题，gcms要做校准，今天按照检定规程来设置参数，3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的，各提取特征离子，均没找到，柱子是强极性的，极限温度是280，30m长。接着降低进样口温度为200，传输线250，降低柱箱初温，出来的谱图都是几个 ’几‘字型，各提取特征离子，八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰，六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰，但最高丰度的特征离子碎片是88，不是284.无论我如何设置升温程序，任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88，当然溶剂峰除外。是不是我的柱子有问题？

最近又碰到了色谱柱污染的问题，具体情况是这样的本人用液质联用做锑元素的形态分析 （3价和五价）。 EDTA做流动相，之前一直挺好但最近，老是有Sb(III) 残留峰。进一针标液，然后再进空白，在三价锑的位置有残留峰，再连续进几次空白在同一位置残留峰出现，但是越来越小。至残留峰不明显后再进标液然后走空白又出现残留峰。这到底是什么原因呢，会不会是六通阀的问题

做苯系物二硫化碳峰和苯峰分不开，不知道什么原因，色谱柱用的FFAP柱炉120℃氢焰250℃毛细柱230℃。(为了看清所以是自己配的一个较大浓度的样，0.962的那个是苯)