高氯酸镝

近期厂子里更改了工艺，产品用0.1mol/L高氯酸滴定，在改工艺之前，滴定结果都在98%以上，可现在98%以上的很少了，产品发货出去，客户反馈回来的数据大都在98%以后。问题出在外面的检测上，不知道是不是因为高氯酸出了问题，还是因为样品没有处理好，存有水分，用卡尔费休测得样品水分为0.16%）？

高氯酸滴定原理

如题，我做的化合物是胺类，用液相比炫熔点测试均正常，但是用高氯酸滴定，重复了很多次含量均大于101%，正常值是98~101%，请各位大侠帮我找下原因把高氯酸标准溶液加入醋酸酐脱水了的，也滴定了空白谢谢了 啊

实验室新到一台雷磁ZDJ-4A电位滴定仪，采用高氯酸非水滴定石油产品碱值，为何做了三个样品终点突跃还是很小，求各位大神指教，刚刚接触电化学知识，懂得还是太少了。跪谢跪谢！！！！！！

请问：有高氯酸滴定液过期变黄了，不能用了，怎么处理？

最近滴定一个弱碱，买的阿拉丁的0.1M的高氯酸滴定液，国标的自动电位滴定仪。阿拉丁COA显示滴定液浓度是0.10000mol/L，用这个结果检测样品，所有样品都不合格，要求98以上，实测都97.几，实验人员认为结果有问题，不可能全部不合格，于是我怀疑滴定液浓度不对，用烘后的领苯二甲酸氢钾标定高氯酸，计算出来发现标定结果为0.1011 0.1013 0.1016，这如果按这个值算，结果都是合格的！也就是阿拉丁给的滴定度根本不对。但是同样也有个问题，要求标定三次的标准偏差＜0.1%那么我上面这三个数据已经达到0.2%了！请问可能问题出在哪了？如何降低误差？？

请问：用二氧六环配制的高氯酸滴定液，需要在无水条件下进行滴定吗？谢谢各位大侠

高氯酸铵非水滴定一般用什么做溶剂？

滴定液如何确认滴定时的准确温度如高氯酸

请教下高氯酸钡滴定硫酸根离子,以钍啉做指示剂的具体操作细点. 以及高氯酸钡的标定方法.急用!!!

在高氯酸滴定中，有些需要加入适量的乙酸汞溶液以除去氯离子的影响，我在实验过程中由于换了新配置的乙酸汞后出现了加完试剂和结晶紫指示剂后，溶液颜色迅速变为蓝色而非稳定的紫色，故而无法滴定，换做空白也是这样，不知大家遇到过没有，想请教是什么原因呢，怎么解决？谢谢!

需要用到硝酸与高氯酸的混酸去处理样品，文献中特别提到：使硝酸与样品中的有机物质缓慢反应，防止高氯酸直接接触有机物质而发生爆炸。请问，操作的时候就是先把硝酸加入样品，一段时间后再滴加高氯酸么？？

一. 0.1mol/L的高氯酸滴定液用电位滴定法标定时老是达不到终点就停了，初步认为是水分干扰，因为在基准物质加入20ml无水冰醋酸溶解的基础上加入适量醋酸酐后即可以达到终点（即样品溶液变为绿色），那么问题来了：醋酸酐是除水的作用，但标定过程中在试样中加入它对高氯酸的浓度有影响吗？这样的标定结果准确吗？二. 高氯酸滴定液的配制过程中加入了醋酸酐除水分，但是在储存过程中水分含量不会变化吗？万一变大滴定液就不能用了吗？ 三. 新版药典中对坎地沙坦酯的含量检测即用的高氯酸电位滴定，所用溶剂为 无水冰醋酸：醋酸酐（1:1），那么这个对高氯酸的浓度没有影响吗？四. 配置高氯酸滴定液的方法是完全按照药典来的，但为什么标定时还是有水分干扰？是试剂（分析纯）的问题吗？还是储存（棕色瓶用封口膜密封）的问题？请问哪位哥哥姐姐对这方面有心得没？五 .在我所查的文献中，高氯酸滴定液用电位滴定时，基准邻苯二甲酸氢钾只用无水冰醋酸溶解就能标定出结果，各位也是如此吗？

有关高氯酸的标定高氯酸滴定中的蓝色 应该是个什么样的蓝色

高氯酸非水滴定用高氯酸滴定液滴定有机碱，是一个叔胺，冰醋酸40ml作溶剂，不加醋酐突跃点非常小，消耗滴定液才0.140ml，冰醋酸+酸酐=35+5，一个突跃点，计算含量超出101.0%；冰醋酸+酸酐=30+10，两个突跃点，冰醋酸+酸酐=20+20，两个突跃点，冰醋酸+酸酐=10+30，两个突跃点，突跃电位几乎一样，计算出来含量依次减小。现在不知道如何确定终点，请较各位？还有为什么会有两个突跃点？

高氯酸滴定中的蓝色 应该是个什么样的蓝色？谢谢！

前2天，买了箱高氯酸（一箱12瓶），人家商店的来送货，除了高氯酸外还有玻璃仪器啥的，因看酸的包装完好，怕开箱后不好往库房搬，就没开箱检查~~~~2天后，开箱用酸了，发现箱子里的高氯酸居然破了3瓶，因为高氯酸怕震动，包装都装在一个塑料套里，还在周围撒上木屑，所以破损后酸液是不会流到外包装箱的。这回算说不清楚了，不知道是他们送货时因运输不当打破的，还是高氯酸自爆了，为什么说会自爆呢，因为我以前曾经发现过当天把高氯酸倒入滴瓶中，第二天滴瓶破裂的现象，不知道为何。真的很挠头，已经过2天了，没办法找经销商了哦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif

70%高氯酸的沸点是200度, 纯高氯酸的沸点是130度,对吗?硝酸+高氯酸(4+1)消解样品时,是在130-200度的范围内,高氯酸都可能冒白烟吗?

我的总结之一 高氯酸滴定碱今年总结了很多东西，我想逐渐的分享出来，让大家帮忙斧正一下，让我能有更大的进步，我做的原料药比较多，基本上都是生物碱类的，都可以用高氯酸滴定，闲暇的时候总结了一下，主要是方便自己做资料。非水溶液滴定主要用来测定有机碱及其盐、有机酸的碱金属盐等。1.溶剂的选择常规的选择醋酸体系，如含有一定的结晶水（或水分）需要加醋酐消除结晶水（水分）的影响，每反应1g水需醋酐 5.22ml，具体醋酐的加入量需要考虑，我的经验是不同量的醋酐对突跃的影响较大，尤其是有第二胺的时候，考虑过量醋酐可能第二胺发生乙酰化反应。建议摸索时逐渐减少冰醋酸的量增加醋酐的量，直至全是醋酐，找到更好的突跃电势。 分别考察不同配比的冰醋酸-醋酐混合溶剂对用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定时终点突跃的影响。 尤其在你不方便测定冰醋酸中水分的时候。如为氢卤酸盐，需加醋酸汞消除氢卤酸影响，CL（卤离子）-与Hg2+按2比1参与反应形成难以解离的卤化汞，需计算约需要醋酸汞试液（0.156942mol/L）的量，考虑到反应的完全性，一般加入2倍量排除氢卤酸的影响。2.指示剂的选择2.1结晶紫指示液 取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 药典出现194次（约数，大概统计，下同）大部分的有机碱碱以冰醋酸作滴定介质，高氯酸为滴定剂滴定，结晶紫是最常用的指示剂，必须首先考虑。结晶紫分子中的氮原子能键和多个质子而表现为多元碱。其接受第一个质子时，变色敏锐，从第二个质子开始，亲和力变弱，变色缓慢。在滴定中，随着溶液酸度的增加，结晶紫由碱式体（紫色）转变为酸式体（黄色），对于不同强度的碱时，终点颜色变化不同。滴定较强的碱应一般蓝色或天蓝色为终点；滴定较弱的碱一般蓝绿或绿色为终点。需要以电位滴定法作确定重点的颜色。2.2萘酚苯甲醇指示液 取α-萘酚苯甲醇0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 9次萘酚苯甲醇有两个相离很远的变色区，酸性范围为黄至绿色，碱性范围为蓝绿色。适用于在冰醋酸-四氯化碳、醋酐、乙腈中做滴定弱碱的指示剂。2.3喹哪啶红指示液 取喹哪啶红0.1g，加甲醇100ml使溶解，即得。变色范围ph1.4～3.2（无色-红）7次在冰醋酸中其碱性较结晶紫为强，大多数胺及中等强度的碱在冰醋酸中滴定时，喹哪啶红是常用的指示剂。喹哪啶红是单色指示剂，终点颜色由红色至无色。2.4二甲基黄指示液 取二甲基黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 3次变色范围 ph2.9～4.0（红-黄）二甲基黄，其酸式体为肉红色，碱式体为黄色。适用于做冰醋酸-醋酐中滴定碱的指示剂。2.5甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液 取甲基橙、二甲苯蓝FF各0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 1次二甲苯蓝FF又称二甲苯蓝。常用其与甲基橙的混合液（乙醇），含量各0.1%，在丙二醇、异丙醇及二氧六环混合液中用高氯酸滴定有机酸的碱金属盐。2.6橙黄IV指示液 取橙黄IV 0.5g，加冰醋酸500ml使溶解，即得。 0次橙黄IV适用于含醋酐或苯的冰醋酸溶液中滴定弱碱的指示剂。2.7苏丹IV指示液 取苏丹IV0.5g，加三氯甲烷100ml使溶解，即得。0次苏丹IV又叫猩红，常用其0.5%的冰醋酸-醋酐（10：1）溶液，在氯仿与醋酐混合液中用高氯酸滴定嘌呤生物碱。2.8亮绿指示液 取亮绿0.5g，加乙醇100ml使溶解，即得。 0次亮绿与孔雀绿结构相类似，变色发生在较低的ph值范围，适用于在冰醋酸中滴定中等强度的碱或在醋酐中滴定弱碱。

我们公司有个产品，甘磷酸胆碱GPC. 其中含量测定是高氯酸为滴定液，电位滴定仪测定。记录规定：称取供试品0.3g，加乙酸酐40ml，乙酸汞10ml溶解，测定含量，我们期望含量在83.5%—85.5%，但是记录规定这个方法我怎么做都做不到这个结果，两台仪器也都对比过了都在90%左右，后来我实验多次后把溶剂换成乙酸和乙酸酐1：1各25ml溶解，再来做结果很符合我们的要求，两台仪器都做了都很好。奈何本人才疏学浅，不太懂乙酸，乙酸酐，乙酸汞在这个实验中都扮演什么角色，也不懂为什么之前的做法做不到我们的要求，是产品问题还是方法问题，换了后就可以了

在测定土壤中的金属时,消解完后在电热板上赶酸.往往加入高氯酸以赶尽氢氟酸.但是有不少资料称,高氯酸会和铬形成铬酰氯挥发,这样测得的铬会偏低.但是从实验结果来看,并未见铬有明显偏低.请各位做过这块实验的人来讨论下.

如题，请问：高氯酸滴定结晶紫溶液，消耗多少算空白无干扰？

我现在想用湿法消解小鼠器官，以测定其中金属“金”的含量。我先加入王水，加热。到最后始终有脂类物质无法彻底消解。有热心网友提出，最后加入几滴高氯酸。因此，想请教各位。最后的脂类物质该如何消解彻底？能不能先加入硝酸和高氯酸混合物浸泡一夜，第二天再加入王水消解？刚才看到高氯酸加热会爆炸。到底该怎么办啊？

最近在做高氯酸的标定，用无水优级纯冰醋酸配制0.1M高氯酸，标定的时候用的是无水级冰醋酸（含分子筛，水小于等于50ppm，要消耗0.1M高氯酸30多毫升，感觉和理论相悖，换其他优级纯冰醋酸就可以达到要求？？？这是为什么

在一些食品标准中前处理会用到硝酸与高氯酸的混合酸，但是记得好像是有人说过高氯酸对取样锥有损伤，请问高氯酸对锥到底有什么损伤呢？如果用MS测样的话就不能加高氯酸了？一些难消解的基质（如饲料）应该怎么做呢

我们做土样的时候，只用3种酸（这点不要跟我学呀，以后我可能会用4种酸的）分别是硝酸、氢氟酸和高氯酸。一般是称取0.2g土样，加5ml硝酸、4ml氢氟酸、2ml高氯酸，然后该干嘛干嘛。最后赶酸至露出半个聚四氟乙烯坩埚的锅底，基本上把坩埚拿下来稍凉后里面的液体就半凝固了。这样赶酸还不够么？听说了很多高氯酸爆炸的故事，可是我们从没有发生过。爆炸是什么情况下发生的呢

请问0.1mol／L高氯酸滴定液对银（银电极）是否会有腐蚀作用？谢谢！如果生成了高氯酸银，是否能有恢复的可能性？银电极表面涂布的是银还是整个电极头都是银呢？如果是后者，可否刮去外表面消除腐蚀影响呢？

第一次使用高氯酸非水滴定法分析样品含量，标定好后使用的前5天一切正常，可是这几天滴定终点总是很难辨别。以前终点是由紫色变为亮蓝色，可是这几天总是由蓝色变为深蓝色，个人认为这2种颜色太接近难以辨别终点。指示剂我已经重新配制过，还是一样。不知道为什么。还有使用此方法做分析时滴定重点究竟是蓝色微带紫色还是绿色呢？我看到的资料这2种都有。 请大家帮我分析下原因[em0812][em0812][em0812]

如何用这个高氯酸啊，我最近要做有机肥的消解处理，需要用到高氯酸，不知该如何用，看资料上介绍高氯酸使用起来比较危险，谁能介绍一下该如何用呢？

为什么高氯酸滴定液可以用卡尔费休氏法测水分？对此很疑惑，因为从万通的资料看，一是说醋酸可能会发甲醇发生酯化反应而影响滴定，二是酸性过强则反应速度减慢。为什么可以作呢？请作过的或者知道的帮忙解答疑惑！谢谢