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甲基壬酯

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甲基壬酯相关的论坛

  • 甲基培尼皮質醇杂质的作用

    甲基培尼皮質醇杂质的作用

    在甲基培尼皮质醇的制造过程中,可能会生成一些杂质。这些杂质可能会出现在原料中,也可能在制药过程中的化学反应中产生。不论其来源,杂质的存在都可能影响到药物的质量、安全性和疗效。例如,甲基培尼皮质杂质可能增加药物的毒性,或导致不良反应。同样,杂质也可能对甲基培尼皮质醇的药效产生影响。因此,制药公司必须在生产过程中严格检测和控制这些杂质。检测和控制药品中的杂质是药品质量控制的重要组成部分。CATO标准品对杂质的研究不仅有助于保证药品的质量和安全性,也可以为优化制药过程提供参考。比如,通过对杂质的研究,可以找到产生这些杂质的原因,从而改进制药过程,减少杂质的生成。[img=,600,588]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052058222428_1748_6381668_3.png!w600x588.jpg[/img]

  • 亚甲基蓝配制

    亚甲基蓝染色液是怎么配制的?若测COD在配制是需不需要加入其他的试剂?

  • 如何区分聚甲基丙烯酸酯(甲酯,乙酯,丁酯)

    用红外光谱如何区分聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸丁酯,说是从1000-800之间峰区分不同的醇,能不能具体点,特此请教各位大神帮忙,谢谢。[img=,690,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111041243447793_9866_3041969_3.png[/img]

  • 甲基丙烯酸羟乙酯

    甲基丙烯酸羟乙酯(CAS: 868-77-9)质谱中,m/z 87的离子结构是什么?不是直接掉的,也不是麦氏重排。丰度高达40%,NIST谱库和标样的都如此。想了半天,只有失(烯丙基+H2)似乎说得通。

  • 三(三甲基硅烷)硼酸酯TMSB分析方法

    有哪位大侠做过三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅烷)磷酸酯的分析啊?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话选用何种柱子合适啊?

  • 【求助】求够甲基丙酸甲酯

    [em0811] 我们公司要购买甲基丙酸甲酯,最好是进口货,等级在优级纯以上.我们公司在嘉兴,最好是上海的试剂公司,杭州也可以.[em0811] [em0811]

  • 请教关于“甲基丙烯酸羟乙酯”和“甲基丙烯酸羟丙酯”的气相色谱

    请教关于“甲基丙烯酸羟乙酯”和“甲基丙烯酸羟丙酯”的气相色谱

    读书的时候没认真听课,所以对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]真心不懂,请各位大侠教导教导。实验室最近新买的一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],型号是GC9000C,柱型号是OV-225,规格:30mX0.32mmX0.25mm.来装机的人说,我们这个柱的柱温最高只能到250度。然后,我们主要是测甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯。不过我不会设温度。刚开始的时候,设的是柱温225度,检测器和进样器都是200度左右。[img=,690,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136543900_1849_1853141_3.png!w690x557.jpg[/img]得出的峰都是平顶的。后来自己研究来研究去,发现只要电压上到1200以上都是平顶的。。。后来,我们的供应商提供了一张他们测的谱图给我,顺便也告诉我他们的测试条件:柱温170,检测器、进样器230.这张是供应商测的。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136436020_7265_1853141_3.png!w690x517.jpg[/img]我按照一样的条件去测同一批羟乙酯,可是很不一样啊:首先,出峰时间是4~5分钟,电压是1200以上,平顶,含量是95左右。。。。为什么会这样?我自己用柱温138度,进样器、检测器200度测的结果是这样的:[img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136256900_4608_1853141_3.png!w690x581.jpg[/img]真心搞不懂啊。。。。。然后甲基丙烯酸羟丙酯更奇怪。。。[img=,690,646]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136104940_5072_1853141_3.png!w690x646.jpg[/img]这是什么状况啊?!!!跪求大侠大神帮忙~~~~~

  • 【求助】亚甲基蓝吸附值测定

    检测活性碳,用亚甲基蓝检测吸附值时,硫酸铜(所有按标准配制)的吸光度一般为多少?我只有0.08,是不是太低了?亚甲基蓝标定浓度后,按浓度计算吗?(用浓度代替1.5计算?),要注意哪些?我的数据是60-80mg/g,供货报告单为160,相差太远了,不知道是什么原因?

  • 活性炭亚甲基蓝吸附值测定问题

    对于GB/T 12496.10-1999标准,亚甲基蓝配制是1.5g/L,试剂要求>98.5%,但配制后测定标定结果仅有0.3g/L (采用硫酸铜比色标定),配制与标定过程均正确;问题1:市面上买的都是亚甲基蓝指示剂 含量>98.5%,难道是指示剂与分析纯或优级纯不同? 还是说买的亚甲基蓝含量仅有20%,个人认为含量即使有问题但不会偏差这么大,生产厂商也不可能存在这么大的纰漏。问题2:由于标准制定的是1999年,那时候的亚甲基蓝与现在的亚甲基蓝有什么计量方式不同?还是说标准确实存在问题?问题3:若按标准同步测定,那么现在亚甲基蓝的吸附值是远远高于理论值的,若提高亚甲基配制浓度至7.5g/L,则测定后检测结果是比较符合活性炭亚甲基蓝吸附值的。所以个人认为问题是现在亚甲基蓝指示剂药品与制定标准时期的有所不同。所以需要提高亚甲基蓝配制浓度哪位专家可以解释下我所面临的问题,谢谢各位了!

  • 【实验】有机实验之染料甲基红的合成

    染料甲基红的合成目的原理   NH2-AR-COOH + HCl → NH2HCl -Ar-COOH  NH2HCl -Ar-COOH + NaHO2 → N2+Cl- -Ar-COOH  N2+Cl- -Ar-COOH + C6H5N(CH3)2+ CH3CH2OH → NH(CH3)2-Ar-N=N-Ar- COOH仪器药品 邻氨基苯甲酸 3g(0.022mol),亚硝酸钠 0.7g(0.001mol),N,N—二甲基苯胺 1.2g (0.01mol),1∶1盐酸,95%乙醇,甲苯,甲醇。过程步骤 在50ml烧杯中,放入3g邻氨基苯甲酸及12ml1∶1的盐酸,加热使之溶解。冷却后析出白色针状邻氨基苯盐酸盐,抽滤,用少量冷水洗涤晶体,干燥后产量约为3.2g。在100ml锥形瓶中,溶解1.7g邻氨基苯甲酸盐酸于30ml水中,再在冰水浴中冷却至5~10℃,倒入0.7g亚硝酸钠溶于5ml水的溶液,振荡后,制成的重氮盐溶液置于冰水溶中备用。另将1.2gN,N-二甲基苯胺溶于12ml95%的乙醇溶液倒至已制好的重氮盐中,用软木塞塞紧瓶口,自冰水浴移出,用力振荡。放置后,析出甲基红红色沉淀,不久凝成一大块,极难过滤,可用水浴加热,再使其缓慢冷却。放置2~3min后,抽滤,得到红色无定形固体,以少量甲醇洗涤,干燥后,粗产物约为2g,可用甲苯重结晶(每克产品约须15~20ml)。取少量甲基红溶于水中,向其中加入几滴稀盐酸,接着用稀氢氧化钠溶液中和,观察颜色变化。纯品甲基红的熔点为183℃。注意事项1.邻氨基苯甲酸盐酸盐在水中溶解度很大,每闪只能用少量冷水洗涤。2.为了得到较好的结晶,将趁热过滤下来的甲苯溶液再加热回流,然后令热溶液缓缓冷却。抽滤收集后,可得到有光泽的片状晶体。分析思考 试解释甲基红在酸碱介质中的变色原因,并用反应式表示。

  • 甲基异硫磷用气质质扫描

    甲基异硫磷用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质SCAN扫描,得出的质谱图,使用nistms程序检索,名字与分子式都与甲基异硫磷不一样,但是离子对与国标是一样的,这是怎么回事?

  • 【求助】配置中性甲基红溶液问题?谢谢!

    中性甲基红是什么意思甲基红变色范围是4.4-6.2橙色,小于4.4是红色,大于6.2是黄色国标中说让配置中性甲基红溶液,意思是配完以后是橙色还是黄色?还是说用PH试纸去看是否是7,可是甲基红是有颜色的,会对试纸颜色判断有影响。以前听说甲基橙在做酸碱中和试验时,显橙色计为滴定终点,甲基橙(3.1以下为红色,3.1-4.4为橙色,4.4以上为黄色)那是不是可以推理出中性甲基红应该是橙色?可是为什么要用中性这个词啊?中性应该是7啊!!!乱!

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font

  • 甲基丙二酸二乙酯或丙二酸二乙酯气相条件

    我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品含量的具体数据,急需气相条件参数,1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量

  • 甲基纤维素溶液配制

    请问甲基纤维素溶液怎么才能配制成透明的?我配的3%的,先把60ml水加热到60度,边加甲基纤维素边搅拌,然后加入4度的水40ml,放在冰上搅拌,溶液不是透明的,而且有很多气泡。

  • 六亚甲基二异氰酸酯(以异氰酸根计)的检测方法

    六亚甲基二异氰酸酯(以异氰酸根计)用什么方法检测其迁移量呢?预处理条件是50%乙醇,130℃,1h+60℃,10d和4%乙酸,121℃,0.5h+60℃,10d。六亚甲基二异氰酸酯遇水、酸、醇都会反应,不知道广大的论坛大神有没有什么检测方法没有?或者能够检测的迁移量的检测机构。目前有个可以测含量的标准是GB31604.45-2016。

  • 四甲基联苯胺配置方法

    大家测余氯的时候四甲基联苯胺都是怎么配置的?按照国标吗?盐酸配置0.1摩尔每升100毫升怎么配啊?

  • 【分享】5-羟甲基糠醛的质量控制

    5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探 摘要:5-羟甲基糠醛是含葡萄糖等单糖的注射剂中重要的有关物质。本文就5-羟甲基糠醛的来源、影响其产生的因素、检测方法及限度等进行了阐述。并提请申请人注意在制剂工艺筛选过程、以及质量研究过程中注意控制该杂质。关键词:5-羟甲基糠醛 检查方法 限度 一、概述 5-羟甲基糠醛(5-Hydroxymethyl furfural,简称5-HMF)是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物,该化合物稳定性不好,容易分解成乙酰丙酸和甲酸,或发生聚合反应 摘自: 医 学教 育网www.med66.com 。一方面,5-HMF对人体横纹肌和内脏有损害,另一方面,葡萄糖注射液在高温情况下颜色容易变黄,虽然5-HMF本身无色,但由于5-HMF可发生聚合而由聚合物导致变色,且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比,因此5-HMF的量可指代产品中葡萄糖的分解程度。由于5-HMF的毒性及对产品质量情况的指示作用,在含葡萄糖或其它单糖的制剂中应作为一个重要的有关物质加以控制。 影响5-HMF产生量的因素有溶液的pH值、灭菌的温度及灭菌的时间等。葡萄糖在碱性溶液中极不稳定,易脱水分解,而在酸性溶液中相对稳定,其中以pH3.0时分解最少,中国药典规定葡萄糖注射液的pH值应在3.2~5.5。葡萄糖注射液在高温加热灭菌时易产生5-HMF,其量的增加与灭菌温度、时间成正比,在工艺筛选过程中选择考察指标时,需注意纳入5-HMF检查项。另外在贮藏过程中,5-HMF也会增加,所以应尽量缩短葡萄糖注射液的贮藏时间。此外,有文献报道,不同方法制备的注射用水配制的葡萄糖注射液经灭菌处理后,5-HMF的量有显著性差异,四级截留法制备的注射用水较重蒸馏法、蒸馏法制备的注射用水更好。另据文献报道,亚硫酸盐在溶液中能与葡萄糖生成葡萄糖羟基亚硫酸,使葡萄糖分解成5-HMF的反应延迟。 医学教 育网收集整理 二、检查方法 5-羟甲基糠醛的检查方法通常有以下几种:控制溶液的颜色、紫外法、双波长法、杂质对照法等。 由于葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比,可通过控制溶液的颜色来控制5-HMF的量,但由于5-HMF并非葡萄糖注射液变色的唯一因素,该法专属性和准确性较差。 5-HMF的最大吸收波长为284nm,该处干扰较少,UV法常可以作为5-HMF检查的首选方法。如中国药典2000、BP2000、USP27和日本药局方中纳入的葡萄糖注射液,均采用UV法控制5-羟甲基糠醛含量。如果制剂中的主药或辅料在284nm有明显的吸收,会干扰5-HMF的检查,可采用HPLC法代替。 双波长法是通过试验找到与干扰组分在284nm波长处吸收度相同的等吸收波长,测定样品在这两个波长处吸收度的差值,以消除制剂中其它组分的干扰。如甲硝唑葡萄糖注射液,因甲硝唑在320nm 有最大吸收,在284nm、355nm 为等吸收波长,5%葡萄糖溶液在此两波长附近均无吸收,5-HMF在355nm 无吸收。因此,有生产单位选择284nm为测定波长,355nm 为参比波长,以两波长的吸收度差值(ΔA = A284 - A355) 为定量信息测定5-HMF的含量。需要注意的是,等吸收波长的准确性直接影响测定结果,因此需要进行完备的方法学验证,一般建议采用多个浓度进行试验。 采用HPLC-杂质对照法检查5-HMF,具有较强的专属性,一般采用的色谱条件为:ODS柱,甲醇-水作流动相,也可加入适量的酸调节pH值,在284nm波长下进行限度检查。在研究过程中应注意进行方法学考察,确定5-HMF的色谱峰不受其它峰的干扰。 各国药典对葡萄糖注射液中5-HMF的量进行了控制,方法均采用测定284nm处的吸收度,但对供试液的浓度和限度的规定有所不同,见表1。 以葡萄糖注射液为载体的输液剂应在质量标准中控制5-HMF;含葡萄糖等单糖的口服制剂,在制备工艺中有酸性环境或要经过高温过程的,一般也应对5-HMF进行控制。在制订5-HMF的限度时应注意:若是采用紫外法,包括双波长法,限度可参照中国药典中葡萄糖注射液或氯化钠注射液的相关规定;若采用HPLC法,根据文献报道的数据及申请人提供的研究数据,目前一般要求将5-HMF控制在0.025%(按葡萄糖含量计算)左右。 以上是作者在查阅文献资料的基础上,并结合审评的实际情况对5-羟甲基糠醛的简要小结,希望与各位同仁探讨交流。

  • 甲基橙指示剂配制问题

    按书上所说的0.2%质量体积浓度配制,结果大量甲基橙不溶解。难道需要加热辅助溶解么?大家一般配制浓度是多大?谢谢!

  • 求助3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的分析方法

    各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!

  • 【求助】(已应助)求助《酯交换法合成甲基丙烯酸高碳烷基酯》等文献

    1.名称:酯交换法合成甲基丙烯酸高碳烷基酯作 者: 刘福胜 李月刚 穆铁铮 丁文光作者单位: 齐鲁石油化工公司研究院,山东,淄博,255400刊 名: 石油化工 年,卷(期): 2000 29(9) 2.名称:酯交换法合成聚乙二醇单甲基丙烯酸酯 [期刊论文] - 中南民族大学学报(自然科学版) 2007(03)作者:廖国胜.张爱清.雷发泉 3 作者:赵丽燕 论文名称:多元醇双甲基丙烯酸酯的合成及性能研究 [学位论文]硕士 20064,作者:杨斌.赵彩霞.邱宇星.孙东成名称: (甲基)丙烯酸高级醇酯的合成及其应用期刊论文: - 广州化学 2005(04)

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