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鲑降钙素

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鲑降钙素相关的论坛

  • 锦州医科大学附属第三医院医用耗材试剂招标项目采购

    [quote]项目概况锦州医科大学附属第三医院医用耗材试剂招标项目采购 采购项目的潜在供应商应在辽宁君阳招标代理有限公司（锦州市松山新区锦娘路五金机电城17-17）获取采购文件，并于2022年12月19日 14点30分（北京时间）前提交响应文件。[/quote][font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号：JYDFSSYZC20221127项目名称：锦州医科大学附属第三医院医用耗材试剂招标项目采购采购方式：竞争性谈判预算金额：0.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：0.0000000 万元（人民币）采购需求：1.血液分析仪用质控品e-CHECK(XS)1.5ml/瓶2.血细胞分析用溶血剂5L/箱等具体参数详见采购文件3.降钙素原测定试剂盒（荧光免疫层析法）25人份/盒4.血清淀粉样蛋白A测定试剂盒（荧光免疫层析法）25人份/盒合同履行期限：按照采购人要求随时供货5.血细胞分析用溶血剂 5L/箱6.血细胞分析用稀释液 20L/桶7.血细胞分析用染色液 42mlx3盒等详见采购文件本项目( 不接受 )联合体投标8.D二聚体检测试剂盒（胶乳免疫比浊法）缓冲液①：10ml*1，胶乳液②：10ml*19.纤维蛋白/纤维蛋白原降解产物检测试剂盒（胶乳免疫比浊法）缓冲液①：10ml*1，胶乳液②：10ml*1 等10.降钙素原测定试剂盒（荧光免疫层析法）25人份/盒11.血清淀粉样蛋白A测定试剂盒（荧光免疫层析法）25人份/盒合同履行期限：按照采购人要求随时供货本项目( 不接受 )联合体投标。

  • 跪求 硅钙合金标准

    YB/T 5051-2016《硅钙合金》硅钙合金YB/T 5312-2016《硅钙合金 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法》硅钙合金YB/T 5313-2016《硅钙合金 钙含量的测定 EDTA滴定法》硅钙合金YB/T 5314-2016《硅钙合金 铝含量的测定 EDTA滴定法》硅钙合金YB/T 5315-2016《硅钙合金 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法》硅钙合金YB/T 5316-2016《硅钙合金 碳含量的测定 高频燃烧红外线吸收法》硅钙合金YB/T 5317-2016《硅钙合金 硫含量的测定 高频燃烧红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法》硅钙合金

  • 硅元素的测定

    求大神告知用膜采的环境空气样品想硅元素，该如何消解制液，标液怎么选择

  • 利用SUPERQ中的归一和不归一模式测定含有不同元素形态的样品

    大家知道，XRF法只能测定样品中的元素总的含量，含有同一元素多种形态的样品，是很难用XRF法来进行分别定量检测的，那么我们怎样才能够用XRF法得到样品中各个元素的实际百分含量呢？下面我把我们在实际工作中遇到的情况和解决办法和大家共享、讨论一下。 在实际检测过程中，我们会遇到铁元素的三种形态Fe、FeO、Fe2O3，硅元素的多种形态Si、SiO2、SiC、Si3N4，还有钙元素等，这种情况下我们怎么用XRF法来测定呢！这就要兼顾到湿法和仪器两种分析方法，我们可以用湿法分析出该元素的其它形态百分含量，像Fe、FeO可以用重铬酸钾容量法来测定，Si、SiC、Si3N4可以采用标准GB/T16555-2008中的方法用分光光度计、碳硫仪、氧氮仪来测定；但是其中的Fe2O3、SiO2和其它的元素我们怎么来测定呢？这就要说到我们XRF法中的不归一法和归一法。一、不归一法 XRF法中这种不归一的模式，极适用于样品成分不固定、多样化的检测，它对标样的需求不大，标线的建立比较容易，测量时间短，一条标线可以只测一个元素，这是它的优点。当然，也有缺点，它对仪器的稳定性、重现性要求很高。我们需要不停的对仪器作整机PHD校正，一个月、三个月或是半年就要做一次；受光管强度的影响，我们还要不停的建立标线，有可能半年一次、或是一年一次。对制样要求很严，为了保证熔融片内样品完全熔融、分布均匀、并具有重现性，为此还得购置好的熔样机。在这种模式下，测定多元素形态样品的成分组成就很简单了，我们只要把用湿法测定的元素形态换算一下，用XRF法测得的总含量减去就可或得剩下一个元素形态含量了。二、归一法 若建立的标线为归一模式，计算起来就有些麻烦，先说一个公式，即X-Y,其中X为样品正常灼减值（灼减为负数即增重时按零处理），Y为荧光标线内某一或多种有其它形态存在的元素的增减量（比如：标线中的SiO2%=35，在样品它还有Si%=2.00、SiC%=3.00的形态存在，那么Si、SiC相对于SiO2增减的量我们可以计算得到，Y=（2.00×60/28-2.00）+（3.00×60/40-3.00），再有灼减量X，那么我们将X-Y的值输入到结果LOSS一栏，然后点击计算，这时标线中SiO2的值会打于35，我们再把该值减去Si和SiC换算成SiO2后的值，即可得到样品中SiO2的实际含量），该种方法重现性好，对制样要求也没有太多的限制，但也有其不足之处，标样需求量大，标线建立繁琐等，大家可以试试。

  • 微量元素与人体健康--钙

    钙(Ca) 钙是人体最丰富的阳离子。大约99%体钙集中在骨骼和牙齿内,其余分布在体液和软组织中,血液中的钙不及人体总钙量的0.1%。正常人血浆或血清的总钙浓度比较恒定,儿童稍高,常处于上限。 WHO的标准：成年男女需钙400--500mg/d,孕妇乳母为1000--1200mg/d,食物中钙的来源以奶及奶制品最好,不但含量丰富,且吸收率高,是婴儿最理想的钙源。 一.钙缺乏症: 1.佝偻病: 其临床表现为可以引起骨骼畸形。如下肢畸形,双腿可变成O型(盘腿)或X型(趴腿),有时还可以引起四肢骨折,胸背部变形如鸡胸或龟背,骨端膨大形成 “串珠胸”。由于长期受呼吸影响,患者前胸从剑突到腋线上出现横的旧沟型凹陷,称为 “郝氏沟”,使心脏和肺部受到压迫,以致影响心肺功能。女童的骨盆也会畸形,成年后引起难产。患佝偻病的儿童囟门迟闭,出现 “方颅”,坐、站、走、出牙、说话等体力和智力的发育都可延迟,身材也较同龄儿童矮小。因此,儿童佝偻病如果不及时治疗,不但会影响美观,而且危害健康,甚至造成终身残废。 2.骨质疏松症： 原发性骨质疏松症发生于老人，病人在年轻的时候可能由于缺钙、维生素D等营养不良、缺乏运动或遗传因素而使骨质形成较少。成年以后，由于补钙不足，导致体内钙缺损。到了老年，性激素缺乏，活动减少，肠吸收欠佳等不利因素使骨质进一步丢失，就发生骨质疏松症。继发性骨质疏松症继发于其他疾病，例如糖尿病和甲亢等，会造成钙磷代谢负平衡，故易发生骨质疏松症。骨质疏松症是一种致残性疾病，临床表现有腰痛，身高缩短，脊椎变形等。 二.生理意义和中毒处理 钙是构成人体骨骼和牙齿不可缺少的元素，有促进肌肉和神经功能，并能帮助止血。缺钙妨碍铁和其它矿物质的吸收，当钙供应充足时，儿童正常发育，成人能抗衰老，老人延年益寿，若长期缺钙，儿童易患佝偻病。中老年人易患骨质疏松，增生，肩周炎。钙可防止结肠癌，直肠癌，降低血脂，预防血管老化，抗血管栓塞。 有关疾病：心脏病，小儿精神发育迟滞，老年人习惯性便秘。夜间熟睡时腿抽筋，牛皮癣，冠心病，动脉粥样硬化，结石缺镁，妊性疲劳，“鸡胸脯”，“O型腿”，“X型腿”，孕感妇抽筋，骨质增生，肩周炎，肾结石。 三.食物来源 钙制剂，牛奶，乳酪，蜜糖，肝脏，藻类，海鱼大豆制品，骨头汤等。四.备注 利于钙的吸收有：维生素D，酸性介质，蛋白质，乳糖。不利于的有：植物酸，草酸，脂肪，碱性介质，膳食纤维等

  • 【原创】XRF在硅钠钙玻璃生产中的应用

    XRF在硅酸盐钠钙玻璃应用 我公司明达于05年先购入一台荷兰帕纳科公司XRF仪器AXIOS系列荧光光谱仪一台，粉末压片制样，使用效果不错，后来武汉和成都的分厂先后各购一台，使用也不错。我们厦门海沧生产线是PPG熔窑，主要为电子级产品。 玻璃生产线一个小小的工艺变动，或者原料的小问题，可能导致连续几天甚至几周的生产波动，玻璃质量将受到较大的影响，甚至全打次品，因此对玻璃原料以及相关缺陷的测试的及时性很重要。在本文从定量、定性两个部分讨论XRF在硅酸盐钠钙玻璃行业的应用。也希望抛砖引玉，有更多高手能提供更好的建议。 第一部分：定量测试：Ø 硅砂：最主要是控制Si、Al、Fe等元素，其中Si，Fe是关键，当然其他也重要。Si我们用的砂最好是海南昌江的，达到98.50%，最低为97.70%，标样也不多，6个，但是曲线做的还不错，和4个实验室比较，最高偏差才0.08%，大家都能接受。铁的测试很重要，在日常测试最低达0.015%，最高0.10%。其他如果桂砂里可能有长石则要注意。铝的存在形态要关注，可能会有结石等缺陷。顺便提下，买标样里有个可能有问题，记得二氧化硅的成分是97.7X%的那个标样，浓度和强度不能匹配。制样简单，但是不能重复使用，道理很明白。黏结剂用三乙醇胺，称样14克样品，研磨时间通过实验发现210秒相对效果最好。Ø 白云石、石灰石控制的项目一致，只是浓度的差异而已，当然成品样比块样的铁含量高不少，这个是很显然的。标样也不多，制样简单，白云石样品不能多次重复测试，石灰石的倒是可以，不过也要看制样时候添加的黏结试剂而定。Ø 长石测试：一般使用钠长石较多，作用是为了降低玻璃发霉和减少纯碱的用量。当然我们也用过钾长石，是生产航空玻璃的时候。个人觉得粒度很重要，因为铝难熔。能买到的标样好像只有钠长石和钾长石各一个，很多都是拿样品到其他机构去测试，而后用做标样的。开始我们也这样考虑，这样做，送4个实验室，结果发现结果不堪忍受，同一个元素的测试结果有些相差10倍的都有，而且是主要控制的元素。最后还是自己想办法，不用外面机构测试的结果。还好解决了。Ø 纯碱呢，制样应该也容易，不过化工产品，成分一般比较稳定，一般抽查取几个样品混合为一个或者两个样品分析即可，元素测试钠、铁、氯等，氯的控制很重要。做玻璃的想必都知道。Ø 玻璃的测试：玻璃成分测试时样品的预处理比较重要，不过做好后就容易了，也很简单。玻璃上下表面的成分结果是不同的，原因都知道。ü 玻璃测试一般为日常测试，每天测成分一个样品测一次，再3个样品测TIN-COUNT，样品处理很简单，容易。即每天需要测试4个玻璃样品。[siz

  • 【求助】icp 硅强度下降

    在做漂移校准时，只有硅的强度下降，其他的元素没有变化。岛津 s7500，扫描真空型。请问，可能的原因是什么？

  • 【分享】酒鬼酒中检出塑化剂 厂方或将召回问题产品

    湖南省质量技术监督局向质检总局报告称，酒鬼酒样品中被检出含有塑化剂，最高检出值为1.04mg/kg。有业内专家指出，若按卫生部相关标准计算，该指标的检出值超标247%。不过，湖南省质监局法规宣传处副处长戴琪表示，国家卫生部尚未将塑化剂指标正式列入白酒产品的检测标准。从法律层面上讲，无法断定白酒塑化剂是否超标，因为没有参照标准。　　据国家质检总局网站消息，湖南省质量技术监督局11月21日向质检总局报告，经湖南省产商品质量监督检验院对50度酒鬼酒样品进行检测，截至目前检验结果，其中DBP（邻苯二甲酸酯类物质，俗称塑化剂）最高检出值为1.04mg/kg。　　2011年6月卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》规定，DBP的最大残留量为0.3mg/kg。　　酒鬼酒方面尚未就送检结果作出进一步回应。湖南省质量技术监督局已经督促企业查明产出邻苯二甲酸酯类物质的原因，认真进行整改。　　一位酒鬼酒内部工作人员称，国家质检总局、湖南省质量技术监督局以及中国酒业协会的多路人马都在一起就这次事件开会。酒鬼酒的内部紧急会议也随即召开。目前厂里正在调查原因，暂时还没查完。　　出于谨慎考虑，广州市内部分超市、商场在塑化剂事件爆发后第一时间就将50度酒鬼酒产品都进行了下架处理。酒鬼酒股份有限公司广州办事处负责人称，公司方面正全力配合政府调查真相，目前部分终端的下架行为都是商家自己决定的。　　目前消费者对酒鬼酒有抵触情绪，甚至有人调侃“喝酒鬼，喝出女人味”，暗讽其中的塑化剂损害男性生殖功能。　　一位酒鬼酒供销公司负责人透露，如果产品确实存在问题，厂方会将相关产品召回。

  • 【讨论】最近遇到个情况，标样硅突然下降0.20，大家都来说说咋回事

    最近工作中遇到个情况，标样硅（Si 0.60）含量突然下降了0.20，整个硅元素都下降的厉害，连换了2瓶高纯氩气，还一样，做标准化的时候，硅原值是4.03的样子，上次做完标准化的数值好像是3.97，两者差不多，这次只能做到2.41好像，下降的很厉害，做完后，激发标样硅恢复为0.60左右，然后这种情况保持了2天，第二天上午，该标样硅激发变为0.68左右，又做了标准化这次标准化中硅为2.70左右，做完后恢复为0.60左右，到下午2点的时候，激发时候发现硅又上升为0.70以上，没办法，马上做到了标准化，而这次标准化中硅为3.86 重新回到第一次标准化之前的数值， 做完标准化之后硅变为0.60[font=宋体][size=3]±2，恢复正常，经过几天的仔细观察，没有出现很大的波动，基本都在0.58~0.63之间，请大家说说这种情况是上面原因造成的？出现波动是都在生产中，所以当时很急是不是氩气不纯造成的，（写的很繁琐，见谅）[/size][/font]

  • 大家来聊聊硅钙合金中的钙的分析方法

    以前我们是采用酸溶样，ICP测定的办法来测硅钙中的钙，但是后来发现用ICP测定的误差太大后来改用冶标的方法，采用EDTA容量法来测定硅钙中的钙，但是个人感觉终点不大明显，而且样品酸溶总归是溶不清，而且不知道对结果有没有影响。而且我们实验室的EDTA浓度一般都是0.02M的（为了滴耐火材料中的CaO、MgO而配制的），所以一般读数只有10mL左右，容易造成较大的误差，不知道各位大神有什么好的分析方法可以共享一下~

  • 碳酸钙在塑料中的应用及其具体要求

    1 碳酸钙在塑料工业中的地位与作用 众所周知，碳酸钙无论是重质碳酸钙（简称重钙）还是轻质碳酸钙（简称轻钙），是塑料工业中使用数量最大、应用面最广的粉体填料。 我国塑料制品的年产量已超过3000万吨，以塑料用粉体填料数量占塑料制总量10%，而碳酸钙在各种粉体填料总量的70%计算，目前我国塑料工业每年使用的各种规格的碳酸钙至少在210万吨以上。随着塑料原料——合成树脂价格不断上升，特别是从2003年下半年开始的涨价狂潮暴发以来，合成树脂的市场价格已经上升50%以上，如低密度聚乙烯已上升到每吨万元以上，拉丝级聚丙烯已上升至九千多元/吨。众多塑料加工企业的目光不约而同地落到廉价的非矿粉体材料上面，特别是碳酸钙以价格低廉、使用方便、副作用少等众多优点成为塑料加工行业首选的增量材料，为碳酸钙行业带来巨大商机。 碳酸钙作为廉价的填充材料其经济性是不言而喻的。每年使用二百多万吨非金属矿产品代替以石油为原料的合成树脂，相当于国家少建2~3座大型石 油 化 工 厂，不仅可以节约数百亿元的投资，而且节约下来的是地球上不可再生且日益成为国家必争的战略资源的石油，对社会、对国家乃至对整个地球人类都是不可磨灭的贡献！而对于塑料加工行业来说，每多使用1%的碳酸钙等非矿粉体材料，就等于降低100元左右的原材料成本，而100元的差价往往会成为盈亏的分界线，会成为市场竞争力的分水岭，成为企业生存和发展的关键！ 多年的应用实践表明，碳酸钙不仅可以降低塑料制品的原材料成本，而且还具有改善塑料材料某些性能的作用，例如PP编织袋的色泽由半透明变为白色以及表面极性增加有利于印刷等。近几年来的研究更是获得可喜成果，多家大专院校和科研单位的研究成果表明，达到一定细度的碳酸钙在使用得当时，可显著提高基体塑料的抗冲击性能，即碳酸钙可作为塑料材料的抗冲改性剂使用。 如清华大学高分子研究所研制的HDPE/CaCO3复合材料（重量比为1:1），其缺口冲击强度可达基体塑料的十倍左右，见表1。 表1 偶联剂A1和助偶联剂对CaCO3/HDPE复合体系的缺口冲击强度的影响CaCO3/HDPEA1偶联剂用量（占CaCO3的百分比）复合体系的缺口冲击强度（J/m）样条断裂状态0/100056.2完全断裂30/70034.4完全断裂30/70259.4完全断裂30/702（另行添加助偶联剂）663未完全断裂 南京工业大学材料科学与工程学院的研究成果也证明了这一点，均聚PP/CaCO3复合材料的缺口冲击强度较基体塑料提高一倍，见表2。 表2 复合处理的CaCO3/均聚PP材料的力学性能序号CaCO3含量（wt%）CaCO3粒径及分布?d（?m）S（?m）表面处理剂品种Charpy缺口冲击强度（kJ/m2）拉伸强度（MPa）弯曲强度（MPa）1月1日06.431.666.31月2日301.61 1.06NDZ7.227.254.31月3日301.61 1.06NDZ+ON3378.327.559.41月4日301.61 1.06NDZ+ON337+C12.629.957.7 注：表中PP为F401，MFR=2.4（g/10min），?d为平均粒径，S为粒径分布标准离差。 针对塑料制品特别是一次性使用的塑料制品在使用后随意丢弃造成的“白色污染”，社会各界采取了多种措施，如禁产禁用、收税限用、以纸代塑、提倡降解等等，但至今收效甚微。从政府到百姓，从生产企业到科技人员都盼望着以新的科学发展观为指导，提出不带功利色彩、符合当前社会发展阶段、能够切实解决问题的途径和办法。正是在这种背景下，以碳酸钙为主力军的无机粉体材料作为环境友好塑料改性材料脱颖而出，成为能减轻白色污染又能同时为生产者、消费者和监管者三方所接受的新型材料，由此碳酸钙在塑料中应用的第三特征—环保性无疑将发挥巨大作用，将为我们碳酸钙行业从业者开辟出全新的市场前景。 福建师范大学化学与材料学院的研究成果认为，作为“可环境消纳型环境友好塑料”，添加了光敏剂和碳酸钙的聚乙烯薄膜具有节省合成树脂、促进塑料光降解、促进塑料填埋后降解、在土壤中碳酸钙回归自然无害、焚烧时对环境危害小等众多优点，而且由于碳酸钙填充的聚乙烯薄膜在填充量达30%时仍具有良好的力学性能，对于制造不易回收或无回收利用价值的一次性使用的包装材料是非常适合的，将大大减轻废弃塑料对环境的压力和不利影响。2 碳酸钙特性和塑料对碳酸钙的基本要求 碳酸钙的特性 碳酸钙在塑料中大量使用，得到塑料行业高度重视不是偶然的，相比起其它非金属矿物粉体材料，碳酸钙具有明显的优势。 1）价格便宜 无论是重钙还是轻钙在各种非矿粉体材料是价格最低的，也就是说任何一种非矿粉体材料仅仅试图替代碳酸钙作为塑料填充料使用，而不是突显这种粉体材料本身的特点，那是没有意义的。 2）色泽好，易着色 且可以做浅色塑料制品。不足之处是着色的塑料制品色泽不够鲜艳，在多数情况下还是可以接受的。 3）硬度低 其莫氏硬度为3，远远低于制造加工机械设备与模具所用钢材（如氮化钢、高速钢）的硬度，因此填充塑料对所接触的设备部件（螺杆、螺筒等）和模具的磨损较轻。 4）热稳定性及化学稳定性良好 在碳酸钙的热分解温度在800℃以上，在所有的塑料加工温度下（300℃以下）都不会发生热分解。 碳酸钙是强碱弱酸盐，除遇酸性介质外，其化学稳定性良好。 5）易干燥，无结晶水，吸附的水分通过加热容易除去。 6）无毒、无刺激性、无味，特别是我国的方解石、大理石、石灰石资源丰富，可选择余地大，绝大多数资源品质优良，特别是重金属含量极低，达到国家卫生级要求。 碳酸钙对填充塑料性能的影响 1）对密度的影响 重钙和轻钙在真实密度上区别不明显，前者为2.6~2.9g/cm3，后者为2.4~2.6 g/cm3，它们的主要区别主是要堆积密度差别显著，工业上用沉降体积来区分重钙和轻钙，即在无水乙醇中2.5mL/g以上为轻钙，而重钙在1.2~1.9mL/g。 堆积密度不同主要由于碳酸钙粉体颗粒的晶形不同，轻钙粒子为纺锤形（枣核形），具有一定的长径比，而重钙多呈破碎后的块状。这种颗粒形状的差异导致在基体塑料中，碳酸钙粒子是以大大小小凝聚体形式像海岛一样存在的，它们所占据的空间大小也不相同。从宏观上看，填料的添加量相同时，不同的填料，重钙或是轻钙，甚至目数不同的重钙，都会造成塑料制品长度、面积或制品个数的不同。表3列出轻钙或不同目数的重钙填充PVC芯层发泡管材的密度变化情况。 表3 轻钙及不同目数重钙填充PVC芯层发泡管材的密度填料种类轻钙重钙[/t

  • 【分享】微量元素检测之钙 锌 铁

    微量元素检测的重要性：微量元素是指人体内含量低于0.01%的元素 ，确认的微量元素有16种分别：是锌（Zn）、铜（Cu）、钴（Co）、镍（Ni）、铬（Cr）、锰（Mn）、钼（Mo）、铁（Fe）、碘（I）、砷（As）、硼（B）、硒（Se）、锡（Sn）、硅（Si）、氟（F）、钒（V）。无论是理论研究还是临床应用，如何准确地检测这些元素在人体中的含量就显得尤为重要，换句话说，准确检测是任何理论研究与临床应用的基础，它实际更早于微量元素研究与临床应用而出现，如果没有准确的检测．根本谈不上研究与应用。虽然从70年代就开始了微量元素研究，但它毕竟是一个新兴学科，检测人体元素的手段还比较陈旧和落后，无论是样品采集、样品前处理，还是样品测量，都需要高水平的专业人员操作，具有相当的复杂性，且污染严重，检测周期长、成本高。这也正是医院在人体元素检测方面无法普及的重要原因之一。随着人们文化素质及生活水平的不断提高，人们对元素与人体健康关系的认识越来越深入，加之补充人体有益元素的广告铺天盖地，也导致人们更加关心如何补充元素．但人体元素的补充是讲科学的。元素在人体内是一个平衡过程，元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响，因此如何准确、快速、方便地检测人体元素含量就成为亟须解决的课题。微量元素检测的方法目前可用于微量元素检测的方法有同位素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这几种。电化学法检测铅与微量元素是经典方法，电化学的创始人是海洛夫斯基，他用电流扫描测定了物质里的铅与多种元素，从而获得了诺贝尔金奖。所谓血中铅、血中的微量元素或水中的、食品中的、土壤中的、空气中的……视样品不同，其化学预处理方法也不同。

  • ICP测硅元素，有那些注意事项

    用ICP测硅元素，看有的版友讲，标液配制时，需要用塑料容量瓶，对于测硅元素，在样品前处理、标液配制和仪器分析上，有什么特别的要求吗？

  • 【原创】原子吸收测大气降水中的钾、钠、钙、镁

    用北京普析TAS－990做大气降水中的钾、钠、钙、镁，就几个问题向大家请教：1、硝酸镧和硝酸铯一定要加吗？不加对浓度有无直接影响？2、钾和钠的标准曲线浓度为：0，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，吸光度很高，第一个点就有0.060，是不是曲线的浓度太高？3、对水有什么要求吗？我用的是娃哈哈的纯净水。4、每次做浓度会相差很多，一般大气降水中的这个元素浓度是多少啊？有什么特别注意的地方麻烦各位大虾说一下，对自己的数据很没信心啊！在此谢谢了！

  • 【第三届原创参赛】微波消解-ICP-MS测定高钙食品中金属元素的研究

    【第三届原创参赛】微波消解-ICP-MS测定高钙食品中金属元素的研究

    微波消解-ICP-MS测定高钙食品中金属元素的研究 一文 以附件形式！！　　 目的：研究溶液中高钙基体效应及降低基体干扰的方法，建立微波消解-ICP—MS测定高钙食品中铅、镉、砷、铜含量的分析方法。方法：样品采用微波消解，通过研究功率和载气流速在不同钙基体含量时对铅砷铜镉测定的影响，结合调谐液优化仪器工作参数，选择合适的内标元素对钙基体干扰进行校正。结果：高钙食品中钙基体含量不超过0.1%，在90min内连续进样引起的基体干扰基本上得到克服。各元素加标回收率均在89%～104%，标准偏差均低于4.0%。结论：方法准确可靠，适用于高钙食品中铅、镉、砷、铜含量的同时测定。　　在我国《食品卫生检验方法》中，测定铅镉铜的方法是原子吸收光谱法，砷是原子荧光光谱法。电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)是20世纪80年代中期发展起来的一种新型分析技术，它具有灵敏度高，线性范围宽，干扰小，多元素同时测定等优点，已被广泛应用于食品中元素的测定【1-3】。在高钙食品中含有大量的钙，一般为5%～20%，最高可达40%，ICP—MS中喷入高钙溶液对测定元素产生较大的基体干扰，高钙食品中大量的钙基体可能会对铅砷铜镉测定造成严重的基体效应。有关基体效应问题Beanchemin等人进行了比较全面的评述【4】。降低基体干扰最常用的方法是将样品稀释到基体元素的总浓度低于产生干扰的界限，然而铅砷镉的卫生限量较低，过度稀释影响测定结果的准确性。本文研究了钙基体对测定引起的基体效应，通过优化仪器条件，选择合适的内标元素进行校正降低了干扰。通过方法的精密度和加标回收实验表明方法准确、可靠，适合于高钙食品中铅砷铜镉的测定。　　1材料与方法　　1.1仪器及工作参数　　CEM MARS 5微波消解仪(美国CEM公司);Thermo Fisher X Sertes II电感耦合等离子体质谱仪，包括高盐雾化器，控温2℃±0.1℃的低记忆效应石英双通道型雾化室，孔径分别为1.1mm 和0.7mm 的Ni采样锥和截取锥(美国赛墨飞世尔公司)，工作参数见表1。实验使用的所有器皿均用1+4硝酸溶液浸泡24h。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009201524_245673_2961690_3.jpg　　1.2试剂　　硝酸UP (苏州晶瑞化学有限公司);混合内标液(美国赛墨飞世尔公司)：包含6n、sc、Ge、Y、In、n、Bi，浓度为10 mg/L，使用前用1%硝酸稀释成0.5 mg/L;调谐液(美国赛墨飞世尔公司)：包含Li、Be、Bi、Ce、Co、In、Ba、Pb、Tl、U,浓度为10ng/ml;标准储备液为中国标准物质研究所提供的单元素标准液，浓度为1000.0 mg/L;所有用水均为经UPW-10N超纯水系统(北京历元公司)处理获得的超纯水(电阻率≥18.0M )。　　1.3样品制备　　准确称取0.5000g样品于消解内罐，加入4mlHN03、2 ml H202，温度控制消化过程，10 min升到120℃后保持6min，再5min升到180℃后保持20min，冷却后开罐赶酸，定容到25ml容量瓶中，根据钙含量适当稀释后待测。　　1.4测定　　仪器点火稳定后，用调谐液优化仪器参数，编辑测定方法、选择各测定元素，引入在线内标，观测内标灵敏度、调P/A因子，符合要求后，将试剂空白、标准系列、样品　　分别引入仪器。选择各元素内标，绘制标准曲线，根据回归方程分别计算出样品中铅镉砷铜的含量。　　2结果与讨论　　2.1工作参数的选择　　ICP—MS同时测定多元素时，工作参数必须经过优化，尽可能使所有测定元素有最大的灵敏度、最小的氧化物和双电荷比值、最好的分辩率。在高钙食品中，优化工作参数的同时　　要有利于减少钙基体的影响。本文研究了功率和载气流速在不同钙基体含量时对铅砷铜镉测定的影响，实验结果表明，铅镉砷铜的测定功率在1300W附近、载气流速在1.05～1.15 L/min时，不同钙基体浓度对测定的抑制最小，且有较高的灵敏度。具体参数结合调谐液进行优化，结果见表1。　　2.2待测元素质量数和内标元素的选择　　按照干扰小、丰度大的原则来选择待测元素同位素的质量数，砷选择75 m/z，受到Ar40c135多原子离子的干扰，可通过干扰方程：75As=1.000×75M一3.127×77M+2.736×82M一2.760×83Kr扣除(此干扰方程仪器软件里已有，只需要选择运用)，其他元素都有不受干扰的同位素可以选择。在ICP—MS分析过程中，分析信号会随进样时间而发生漂移，分析高钙食品基体效应可使被测元素受到抑制或增强。选用内标法的目的是改善测定的精密度和补偿基体浓度变化的干扰。在高钙食品中，钙含量差异较大，合适的内标元素选择很重要。选择内标的原则是：质量接近(差别小于50amu)，电离能尽量相近，沸点相近，所选的内标元素在所检样品中含量可以忽略不计，能校正钙基体的抑制或增强效应。质量数和内标元素的选择结果见表2，通过试验表明，选择的内标元素能改善测定的精密度和适当补偿钙基体浓度变化的干扰(见2.3)，符合选择的原则。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009201525_245674_2961690_3.jpg　　2.3基体效应　　2.3.1 不同基体浓度对测定的影响在ICP—MS法中，高浓度的基体元素影响待测元素的离子化过程和离子在四极杆的运行过程。为了解高钙食品中不同的钙基体浓度对测定元素的影响以及内标法对基体的校正能力，在10 /L标准溶液中加入不同浓度的钙离子，比较内标元素加入的效果，结果见图1、图2。图1、图2结果显示，随着钙基体含量的增加，各测　　定元素信号都有不同程度降低。钙含量达到o.1%时，铅信号强度下降了10%，镉下降了30%，砷下降了14%，铜下降了16%。钙基体含量不超过0.1%时通过内标法能得到较好的校正，但钙含量继续增加时，铅砷铜的相对信号增加，镉的相对信号降低，主要是所选的内标与测定元素受抑制程度不同导致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009201527_245677_2961690_3.jpg　　2.3.2高钙基体对测定稳定性的影响ICP—MS连续喷入高钙基体的样品溶液，容易在锥孔结盐影响信号的稳定性。图3、图4是90min内连续进样，测定含0.1%钙基体的标准溶液在不带内标和带内标的各元素信号强度。结果显示各测定元素随着进样时间的增加信号下降，开始阶段下降更加明显，可能是由于锥孔结盐变小导致进入四极杆的离子变少。连续进样90 min后铅和镉的信号强度下降超过70%，砷和铜下降超过50%。通过内标法进行校正后，90 min内相对信号强度波动不大，说明内标法可以校正高钙基体引起的信号波动　　2.4加标回收率和精密度　　为验证方法的准确性，在两个钙食品中进行高低两个浓度的加标回收实验，各元素的回收率在89%～104%。在本实验对同一试样进行了7次测定，其相对标准偏差均低于4.0%。结果见表3，说明本实验的测定数据准确、可靠。　　表3加标回收率和精密度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009201547_245681_2961690_3.jpg　　3.小结　　采用ICP—MS测定高钙食品中铅镉砷铜含量时，高含量的钙基体产生比较严重的基体干扰。钙基体含量不同对各测定元素信号抑制程度不同;由于锥孔结盐变小导致进入四极杆的离子变少，各测定元素随着进样时间的增加信号下降，开始阶段下降更加明显。通过优化仪器条件，特别是载气流速和功率，选择合适的内标元素进行校正，结果表明钙基体含量不超过0.1%，在90 min内连续进样引起的基体干扰基本上得到克服。样品采用微波消解，通过回收和精密度试验，各元素加标回收率均在89%一104%，标准偏差均低于4.0%，结果准确可靠，适用于高钙食品中铅镉砷铜含量的测定。　　　　高慧莉，陈海英，陈国娟，等.电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定蔬菜中重金属元素的研究.农业科技与装备，2009，32 (3)：112-113.　　陈辉.微波消解-ICP—MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉的含量.光谱实验室，2010. 27 (1)：309-311.　　诸堏,王君.微波消解-ICP—AES/ICP-MS测定大米中微量元素.中国测试，2010， 36 (1)：53-56.　　 Beauehemin D，MeLaren JM，Berman SS.Study of the effects of concomitant elements in inductively coupled plasma mass spectrometry.Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 1987, 42 (3):467-490　　GB/T5750.6

  • 【第二届网络原创参赛作品】硅样品痕量杂质元素分析的消解杯

    赶个原创末班车，由于经常做实验，所以在公司需要实用专利期间，偶然想起来这个小小设计，希望大家能给点建议，已经在申报过程中了。名称：硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具是用于硅样品痕量元素分析前处理中的。本方案的消解杯为消解多晶硅提供一个减少正负污染以及提高消解效率的消解杯套具。本消解杯具的优点：1、PFA或FEP材质的针管吸取额定的酸量，保证样品的消解过程的平行性。用针管滴样放缓化学反应的速度，进而保证消解样品时温度不会急剧增高，减少随二氧化氮流失的硼元素。2、消解杯上的泄压盖，延长消解杯的使用寿命，且保证外界环境不会污染样品。3、消解杯罩的作用是加快挥硅的速度、减少环境污染。背景技术：传统的消解杯要么是带盖的要么是敞口的。带盖的这样会造成消解过程中生成的气体不易出来消解中不易散热，造成部分样品冷凝在杯盖上，在挥硅时容易回流不利蒸发，所需时间较长。敞口的消解杯，样品在消解中容易随气体流失、在挥硅的过程中容易被环境污染。

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