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人参炔醇

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人参炔醇相关的论坛

  • 【资料】超临界流体色谱法测定三七及云南白药中人参二醇和人参三醇的含量

    [size=5]超临界流体色谱法测定三七及云南白药中人参二醇和人参三醇的含量[/size] 来源: 作者:李云华,李修禄,虹岚,刘锦耀,张美义提要:本文用超临界流体色谱法(SFC用定了三七和云南白药中人参二醇及人参三醇的含量,使用15%硫酸乙醇-水(1 :1)直接进行水解,然后碱水解,克服了文献报道的水解不完全、结果不稳定.不能定量回收的缺点。本法取样量少,灵敏度高,操作简单,快速.整个分析过程可在8h内完成关键词:超临界流体色谱:人参二醇:人参三醇:三七:云南白药三七(Radix notogimeng)为我国名贵中药,其主要有效成分为人参皂甙,经强酸水解得到人参二醇(panaxadio1)和人参三醇(panaxatrio1)。三七及其中成药的质量控制一直是个难题,目前测定人参二醇及人参三醇的方法还存在不少问题:薄层层析的分离度不够理想并有杂质干扰:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法需要衍生化,操作复杂:高效液相色谱也需要衍生化。我们采用将样品直接强酸水解后用环己烷提取,经净化后,用超临界流体色谱法测定了三七及其中成药中人参二醇及人参三醇的含量,获得了较好的结果。实验部分一. 仪器和药品622型SFC—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 色谱仪(美国理氏科学仪器公司):HP 3390A 色谱数据处理机:SB-Cyanopropyl-50石英毛细管交联柱10m×50μm,膜厚0.25μm。人参二醇和人参三醇对照品购自中国科学院昆明植物研究所:三七粉、云南白药由昆明43医院药局提供。胆固醇为Merck公司产品,无水乙醇、二硫化碳、氢氧化钠,硫酸,环己烷均为分析纯试剂。二.色谱条件流动相为CO2,纯度99.995% ;FID 检测器,检测器温度300℃ ;柱温90℃ ;分流进样,进样量0.2μl分流比为l/1O:起始压力为lO.1MPa,程升1.01MPa/min至35.5MPa。记录仪参数:ZER0=0, ATT=2,CHT SP=0.4,THRSH=4,PK WD=0.2。

  • 人参的独特性质

    人参味甘、微苦,微温,归脾、肺、心、肾经。人参甘补微温,微苦不泄,药力强大,为补气强身之要药。既善大补元气,治气虚欲脱;又善补脾肺之气,治脾肺气虚诸证;还能补气而生津、安神、益智,治津伤口渴、消渴、心神不安、惊悸健忘等。主要含人参二醇类、人参三醇类、齐墩果酸类多种人参皂苷,尚含有人参多糖、多肽类化合物、酯类化合物、倍半萜醇类化合物、炔类化合物、氨基酸、有机酸、生物碱、维生素、酶类、黄酮类、挥发油、微量元素等成分,具有大补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津养血,安神益智的功效。

  • 人参中多种人参皂苷含量测定——国标与行标的比较

    人参(Panaxginseng C. A. Mey)五加科、人参属多年生草本植物。人参皂苷,人参中的活性成分,是一种固醇类化合物,三萜皂苷。因为人参皂苷影响了多重的代谢通路,所以其效能也是复杂的,而且各种人参皂苷的效能是难以分离出来的。人参皂苷都具有相似的基本结构,都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。人参皂苷成分:如Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2及糖苷基PD等。目前测定人参皂苷含量的标准有国标(GB/T 22996-2008)和行标(NY/T 1842-2010),本文仅仅对上述两个标准的适用范围、样品处理、检测方法等进行比较。1、 标准的适用范围标准号:GB/T 22996-2008标准名称:人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法标准规定了人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的液相色谱-紫外检测方法,适用于生晒人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的测定。标准号:NY/T 1842-2010 标准名称:人参皂苷的测定标准规定了测定人参中9种人参皂苷的高效液相色谱方法。适用于人参中人参皂苷Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rgl、RgZ和Rf的测定。注意:在GB/T22996-2008中,测定的是6种人参皂苷,而NY/T1842-2010测定的是9种。并且,包含了国标中的6种。

  • 23.3 人参皂苷Rg_2的排泄试验研究

    【作者】 杨秀伟; 桂方晋; 宋燕; 张尉清; 田建明; 李龙云;【Author】 YANG Xiuwei1,GUI Fangjin1,SONG Yan1,ZHANG Weiqing1,TIAN Jianming2,LI Longyun2 (1.School of Pharmaceutical Sciences,Peking University Health Science Center,Beijing 100191,China;2.Jilin Institute of Chinese Materia Medica,Changchun 130021,China)【机构】 北京大学医学部药学院; 吉林省中医药科学院;【摘要】 目的:研究静脉给予大鼠人参皂苷Rg2后,其在胆汁、粪便和尿液中的排泄。方法:采用反相高效液相色谱(HPLC)-紫外检测器(UVD)法测定大鼠胆汁、粪便和尿液中的人参皂苷Rg2;Dikma Diamonsil TMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-4%磷酸水溶液(65∶35)为流动相,检测波长为203 nm。结果:HPLC-UVD测定方法的标准曲线线性关系、样品回收率和日内、日间精密度均符合生物样品分析要求。给大鼠静脉注射人参皂苷Rg2后,5.5 h内胆汁中原形人参皂苷Rg2累积排泄量为给予剂量的27.2%,24 h内粪便中原形人参皂苷Rg2累积排泄量为给予剂量的22.6%;尿液中未检出人参皂苷Rg2。结论:静脉给予大鼠人参皂苷Rg2,原形药物主要通过胆汁和粪便途径排出体外。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.23(已完结)——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.23(已完结)——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

    问题:启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测:对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少?答案:2.467获奖名单:吕梁山(ID:shih20j07)dahua1981(ID:dahua1981)m3071659(ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231542_584931_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584932_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584933_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液,摇匀,即得。2. 供试品:精密量取本品50 mL,加三氯甲烷振摇提取3次,每次30 mL,弃去三氯甲烷提取液,水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL),合并正丁醇提取液,加氨试液洗涤4次,每次50 mL,弃去氨试液,再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次,每次50 mL,弃去水洗液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) 流动相A:水 B:乙腈 梯度流速1.0 mL/min 柱温35 ℃ 检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231201_584890_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.603 387347 6585 18460.678 1.019 -- 2 56.668 262702 4169 16820.782 0.971 2.467 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231202_584891_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.664 117855 2108 18875.714 0.982 -- 2 56.654 291453 4502 18266.289 1.019 2.486 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1[/sub

  • 45.7 伪人参皂苷GQ的排泄试验研究

    45.7 伪人参皂苷GQ的排泄试验研究

    【作者中文名】赵春芳; 刘金平; 赵岩; 李平亚;【作者英文名】ZHAO Chun-fang1; LIU Jin-ping2; ZHAO Yan2; LI Ping-ya2(1.Pharmaceutical Academy of Jilin University; Changchun 130021; China; 2.Institute of Frontier Medical Science of Jilin University; China);【作者单位】吉林大学药学院药物分析; 吉林大学再生医学科学研究所; 吉林大学再生医学科学研究所 吉林长春; 吉林长春;【摘要】目的:研究大鼠舌下静脉给药伪人参皂苷GQ后,其在胆汁、粪和尿中的排泄情况。方法:采用高效液相-蒸发光散射色谱(HPLC-ELSD)法测定大鼠胆汁、粪和尿中伪人参皂苷GQ,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-水(24∶7)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测温度为50℃,灵敏度为10,以氮气为载气,压力为303 975 Pa。结果:HPLC-ELSD测定方法的标准曲线线性关系、样品回收率和日内、日间精密度均符合要求。伪人参皂苷GQ大鼠舌下静脉给药后,主要以胆汁排泄为主,占总药量的41.60%;其次为粪排泄,占总药量的9.97%;尿液中仅检出少量伪人参皂苷GQ。结论:大鼠胆汁、粪和尿中主要以伪人参皂苷GQ原形药物排泄。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131711_383575_2379123_3.jpg

  • 人参, 党参, 西洋参, 太子参的不同

    共同点:1、四种参在均属于补虚药中的补气药!2、均入肺经,除了西洋参又均入脾经。3、共同功效为:补气、生津。4、因次主治气虚特别是肺气和脾气亏虚所致相关病症。不同点:一、性味归经:人参,党参,太子参归脾肺经。西洋参归心、肺、肾经。人参微温(并不是人们以为的是大热之物),党参和太子参性平,西洋参性凉。二、功效和主治:1、人参:大补元气(非常厉害,中药功效用词很考究,一般都是补什么,但是人参是大补)补脾益肺,生津止渴,安神益智。人参区别其他三味的特点是大补元气,还可以安神。因此人参主治气虚欲脱证(气虚极度厉害的情况),还针对心神不安,失眠多梦,惊悸健忘有效。是补气强身之要药。2、党参:补中益气、生津养血丹参区别其他的特性是可以养血。主治除了气虚证,还对血虚萎黄,头晕心慌有用。3、西洋参:补气养阴,清火生津是四味中唯一一个凉性的,为凉补之品。特性是可以清热、养阴针对阴虚火旺引起的咳嗽痰血,热病气阴两伤和津液不足导致的口干舌燥,内热消渴。有一味著名的方剂:清暑益气汤,就是以西洋参为君药。4、太子参:补气生津太子参功效跟人参有类似,但药力较弱,功效缓和所以比较适合老人、小孩子或者大病患者服用。多用于气津两伤之轻症,或兼热者更宜。三、使用注意1、人参:为保证人参补气功效,服用时不宜饮茶水和吃白萝卜。属补虚之品,身体有邪气且正气不虚时不可服用。反藜芦,畏五灵脂,恶莱菔子、皂荚,均忌服用。2、党参:甘补之品,故实热证不宜服。3、西洋参:性寒,伤阳助湿,所以阳虚内寒及寒湿者慎服。4、太子参:味甘补虚,故邪实者慎服。补品虽好,使用时却要注意,最好在专业人士建议下服用。切不可贪多乱服用。大病初愈或者老人小孩等不宜服用滋补药品。“虚不受补”一定要切记。

  • 人参皂苷Rg1,Re,Rd在甲醇中会降解吗

    做Rg1,Re,Rd等的回归方程,之前一直都是两个9,所以拿之前备份的母液重新配制了一下进样,结果现在没有峰了,流动相什么的都没有变化,全程自己操作,步骤一样,是降解了吗???如果是,可以在甲醇里存放多久呢,需要现配现用吗?谢谢您的帮助

  • 人参皂苷检测

    人参皂苷检测

    人参皂苷检测 人参大家都知道,是好东西,是一种大补的药材。它的功效非常神奇,具有抗癌奇效,增强机体免疫力,快速增强或恢复体质,兴奋中枢神经,缓解或抗疲劳,改善或提高记忆力,延迟衰老,镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效,是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷,然而人参皂苷也分很多种,有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测,一是检测时间长,一般都需一个多小时,二是准确度、精密度很难保证,三是有几种不好分离,四是检测波长低,一般都采用203nm,五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法,该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件:色谱柱:Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number:W13212255流动相:以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱: 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0~35198135~5519→2981→7155~70297170~10029→4071→60流速:1 mL/min进样量:10 μL检测波长:203 nm柱温:30℃色谱图:对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图:http://ng1

  • 【讨论】已有60人参与投票

    截止投票还有3天时间,全部已有370人参与投票,环境监测版投票的人数才60个。看来大家都是喜欢只去自己在乎的版面,但是370是不是还是人数少了点?就是专家和版主都有100多个,是宣传没到位,还是他们要等快结束的时候才去投?另外看到发帖排名,和沙老师的帖,想说点自己想法,我们是否不能单纯看某版面的发帖数?从原创也可以看出受关注的程度不同,行业的人数也不同,本来就有区别,不同行业不同版面是否可以区别对待?

  • 【应用数据库有奖问答10.17(已完结)】西洋参中人参皂苷的检测,样品前处理步骤是?

    【应用数据库有奖问答10.17(已完结)】西洋参中人参皂苷的检测,样品前处理步骤是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]西洋参中人参皂苷的检测,样品前处理步骤是?[/b]A:标准品溶液:人参皂苷Rg1:0.1mg/ml (溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Re :0.35 mg/ml(溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Rb1:1 mg/ml(溶剂70%甲醇水).===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:yifan1117(注册ID:yifan1117)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)PAEs(注册ID:v2911392)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)dahua1981(注册ID:dahua1981)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171513425489_3187_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171513451756_1050_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:2015药典基质:标准品应用编号:102441色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-861.html]Diamonsil Plus C18-A 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:标准品溶液:人参皂苷Rg1:0.1mg/ml (溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Re :0.35 mg/ml(溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Rb1:1 mg/ml(溶剂70%甲醇水).色谱条件:色谱柱:Diamonsil 5μm C18 Plus-A 250*4.6mm #99406流动相:A:乙腈 B:0.1%磷酸水流速:1.0 mL/min柱温:40℃进样量:10 uL波长:203nm[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/23.jpg[/img]文章出处:天津应用实验室关键字:西洋参中人参皂苷的检测、2015药典、Diamonsil C18 Plus-A图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/45.jpg[/img]

  • 近红外光谱测定人参与西洋参的总皂甙总量

    近红外光谱测定人参与西洋参的总皂甙总量

    采用近红外光谱测定人参与西洋参的主要皂甙总量。采集人参与西洋参的漫反射光谱,分别对光谱进行数学处理,建立了对应的偏最小二乘( PLS) 回归模型。所建立的PLS 模型的预测集相关系数为 0. 97, 预测标准差为 0. 519, 相对分析误差为 4. 07。结果表明: 近红外光谱可用于检测人参与西洋参主要皂甙总量,实现原料的现场快速筛查。人参与西洋参为同科同属植物,其外型与化学成分相似,对人体均有补益作用, 在免疫调节、 抗癌与抗衰老等方面的效果尤为独特。因此, 常用于保健药物与食品加工。人参皂甙为人参和西洋参的主要活性成分,目前,测定人参皂甙定量常用方法为液相色谱法。但这方法较为繁琐,测定条件较苛刻,很难满足实际需要。近红外光谱分析是一种快速多组分分析方法,已广泛用于药材研究。但近红外区谱带较宽,重叠严重,信号弱;加上仪器噪声、 基线漂移、 杂散光、 背景噪声等因素, 严重限制了校正模型的质量与准确性。因此,在建立模型前需对光谱进行预处理。而一些常用的预处理方法(如平滑、 求导、 多元散射校正等)只是对谱图本身数据进行处理,并未考虑浓度阵的影响,其在滤除噪声的同时也损失了部分与待测品质相关的光谱信息。采用近红外光谱法结合偏最小二乘回归法对人参总皂甙进行了定标建模分析。本实验对光谱进行预处理, 建立高质量的人参与西洋参主要皂甙总量的对应的近红外PLS测定模型,确定近红外技术方法对人参与西洋参主要皂甙总量的检测可行性和准确性。一. 仪器条件:仪器为近红外光谱仪,主要部件包括:单色仪、集成电脑、电源适配器,置顶旋转测样系统。采集处理软件,建模软件。 测样方式:漫反射方式;检测方法:置顶旋转测样系统;实验所用的参数设置为: 波长范围:1400nm ~ 2500nm,波长步长:1.0nm,平均次数:60次。二.样品制备和实验方法:实验所用 75 个样品,其中西洋参样品 54 个,人参样品21 个,样品状态包含主根、 须根和粉末。将所有样品粉碎过0.2 mm孔径筛,供检测。各样品的湿化学方法数据为HPLC测得。使用近红外光谱仪扫描软件对各样品进行光谱采集。采用置顶旋转杯测样方式。得到的样品光谱和一级数据通过建模软件一一对应后,通过PLS1方法进行计算,分别得出人参和西洋参中皂苷的PLS模型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406140841_502033_1344_3.jpg 图1.西洋参中皂苷的PSL模型 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406140842_502034_1344_3.jpg 图2.人洋参中皂苷的PSL模型 如图1、2中可以看出,西洋参和人参中皂苷的含量与近红外光谱有很好的相关性,相关系数分别达到达到0.9564 ,0.9608。使用模型对验证集样品进行预测,其最大相对偏差分别为3.2%,1.6% 。三.结论 采用近红外光谱仪快速、高效检测西洋参和人参中总皂苷的含量是可行的。不仅快速准确的分析出其成分的含量,而且误差在可控范围内。分析速度快,结果准确,具有常规化学方法所不具有的优点。海能实验室2014.01.17

  • 丙炔醇与氯化亚砜反应吗?

    我打算想用丙炔醇和氯化亚砜反应制取丙炔氯,有经验高手帮忙看看可行不?需要加敷酸剂吗?反应还需要注意些什么?

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.21(已完结)——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.21(已完结)——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    问题:心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?答案:Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS获奖名单:捌道巴拉巴巴巴(ID:v3082413)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)zgx3025(ID:v2844608)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587699_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587700_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20粒,精密称定内容物的重量,混匀,取约2 g,加乙醚约90 mL,加热回流1小时,滤过,滤渣及滤纸挥尽乙醚,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率20 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减的失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587585_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.983 201139 11394 57017.208 1.004 -- 2 59.090 209117 15622 432268.026 0.951 75.113 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587586_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.035 502352 27978 55489.037 1.042 -- 2 59.119 281333 20811 423485.934 0.946 74.059 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS两款色谱柱,在药典规定条件下进行人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测,均满足药典要求。

  • 高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶有区别吗?

    本人地处四川二级城市。今天准备购买乙炔,打电话询问了几家供应商。分别为下述情况:A供应商,本地,普通乙炔,售价95,满瓶换空瓶B供应商,本地,自称高纯乙炔,售价320,满瓶换空瓶C供应商,本地,自称高纯乙炔,纯度5个9(绝对是吹牛了)售价380,满瓶换空瓶D供应商,成都商家,自称高纯乙炔,纯度99.99%,自称高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶不一样,需要另购,运费40,乙炔瓶费1500,内装乙炔1100,共计要2000多E供应商,本地乙炔生产厂家,自称高纯乙炔,纯度99.99%,同样称高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶不一样,需要另购,其中钢瓶需要一千多,但乙炔只要200多我就纳闷了,请教对乙炔懂行的老师指点一下,为什么会有这么多区别?高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶有区别吗?上述的各价格的乙炔到底是怎么回事?是商家漫天要价还是确实有区别?

  • 【原创大赛】人参含量测定

    【原创大赛】人参含量测定

    [b][font=宋体][color=black][/color][/font][/b][align=center][b][font=宋体][color=black]人参含量测定[/color][/font][/b][/align]小记:新来的样品让新进人员操作,发现样品结果平行性较差,发现几个地方需要注意一下。[font='Times New Roman','serif']1.1 [/font][font=宋体]材料与仪器[/font][align=left][font=宋体]液相色谱仪([/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AD[/font][font=宋体],日本岛津),[/font][font=宋体][color=#333333]安捷伦[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]Zorbax SB C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333]色谱柱[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333](250 mm*[/color][/font][/align][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]4.6 μm*5 μm)[/color][/font][font=宋体][color=#333333],超声波提取器(江苏昆山)[/color][/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman','serif']ME204[/font][font=宋体]电子天平(万分之一);[/font][font='Times New Roman','serif']AUW220D[/font][font=宋体]电子天平(十万分之一);人参药材(客户提供);三氯甲烷,甲醇(分析纯)。[/font][b][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]方法[/font][font='Times New Roman','serif']2.1 [/font][font=宋体]色谱分析条件[/font][/b][align=left][font=宋体]检测器:紫外检测器;色谱柱:[/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]Zorbax SB C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333]色谱柱[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333](250 mm*4.6 μm*5 μm)[/color][/font][font=宋体];进样量:[/font][font='Times New Roman','serif']10.0μL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][color=#333333]流动相以乙腈为流动相[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]A[/color][/font][font=宋体][color=#333333],以水为流动相[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]B[/color][/font][font=宋体][color=#333333],梯度如下表:[/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][img=,490,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110291715462460_8924_1858223_3.jpg!w490x199.jpg[/img][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][b][font='Times New Roman','serif']2.2 [/font][font=宋体]样品溶液制备[/font][/b][font=宋体]参照中国药典一部人参项下测定[/font][font=宋体]取人参药材粉末(过四号筛)约[/font][font='Times New Roman','serif']1 g[/font][font=宋体],精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入[/font][font='Times New Roman','serif']100 mL[/font][font=宋体]锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇[/font][font='Times New Roman','serif']50 mL[/font][font=宋体],密塞,放置过夜,超声处理[/font][font=宋体](功率[/font][font='Times New Roman','serif']250W[/font][font=宋体],频率[/font][font='Times New Roman','serif']50kHz[/font][font=宋体])[/font][font='Times New Roman','serif'] 30[/font][font=宋体]分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液[/font][font='Times New Roman','serif']25 mL[/font][font=宋体],置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至[/font][font='Times New Roman','serif']5 mL[/font][font=宋体]量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][font=宋体][img=,618,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110291716257828_2715_1858223_3.jpg!w618x432.jpg[/img][/font][/color][/font][/align][align=left][color=#333333][font=宋体][font=宋体]注:[/font]1[font=宋体])人参操作相对比较复杂,加入三氯甲烷除杂,可以先浸泡一个小时,把样品泡均匀,再去索氏提取除杂。[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体])[/font][font=宋体]连同滤纸筒移入[/font][font='Times New Roman','serif']100 mL[/font][font=宋体]锥形瓶中,滤纸挥干后尽量把没有粘到粉末的滤纸剪去,这样提取过程中样品提取完全,结果平行性较好。[/font][/font][/color][/align]

  • 人参煲汤,人参泡茶,人参里面都有些啥?

    [font=宋体][size=14px][/size][/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]人参可谓是电视剧中出镜率最高的“神药”了,家里煲汤的时候放几片人参,人参茶也是非常普遍,那么人参里面到底都有些什么物质成分呢,又是什么成分让我们对它如此偏爱呢?下面对人参里面成分简单加以介绍,并对部分物质提供测定方法供大家参考。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]人参皂苷是人参的主要活性成分。根据其结构类型,人参皂苷被分为齐墩果酸型、奥克梯隆型、原人参二醇型和原人参三醇型。结构见图1。人参皂苷中,尤其是原人参二醇型皂苷的抗癌活性、抗衰老活性、降糖活性、抗氧化活性等已逐渐被学界所认识。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181710156281_796_3455020_3.png[/img][font=宋体][/font][size=14px][/size][font=等线]另外,人参皂苷中还含有人参多糖、生物碱、黄酮、挥发油、有机酸、氨基酸、多肽等物质。[/font][size=14px][/size][font=等线]本文提供5种常见的人参皂苷的超快速液相色谱串联三重四级杆质谱测定方法。[/font][size=14px][/size][font='Times New Roman',serif]1 [/font][font=宋体]仪器[/font][size=14px][/size][font=宋体]超高效液相色谱仪[/font][font='Times New Roman',serif]Nexera X2[/font][font=宋体]与三重四极杆质谱仪联用系统(岛津,日本),具体包括:[/font][font='Times New Roman',serif]LC-30AD×2[/font][font=宋体]输液泵,[/font][font='Times New Roman',serif] SIL-30AC[/font][font=宋体]自动进样器,[/font][font='Times New Roman',serif]CTO-20AC[/font][font=宋体]柱温箱,[/font][font='Times New Roman',serif]CBM-20A[/font][font=宋体]系统控制器,[/font][font='Times New Roman',serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-8060[/font][font=宋体]三重四极杆质谱仪,[/font][font='Times New Roman',serif]LabSolutions Ver. 5.91[/font][font=宋体]色谱工作站。[/font][size=14px][/size][font='Times New Roman',serif]2 [/font][font=宋体]色谱条件[/font][size=14px][/size][font=宋体]色谱柱:[/font][font='Times New Roman',serif]ACQUITY UPLC HSS T3[/font][font=宋体],流动相[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]是[/font][font='Times New Roman',serif]0.1%[/font][font=宋体]甲酸水溶液,[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]是乙腈溶液;梯度洗脱程序:[/font][font='Times New Roman',serif] 0 ~ 2.0 min, 30~35% B 2.0 ~ 5.0 min, 35~80% B 5.0~ 8.0 min, 80~100% B 8.0-8.1min, 100~30% B[/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman',serif]8.1-10min, 30%B[/font][size=14px][/size][font='Times New Roman',serif]3 [/font][font=宋体]质谱条件[/font][size=14px][/size][font=宋体]负离子扫描模式,[/font][font='Times New Roman',serif]MRM[/font][font=宋体]参数见表[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]:[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 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[/size][/font][align=center][b][font=宋体]产物离子[/font][/b][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][b][font='Times New Roman',serif]CE(V)[/font][/b][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,2,46][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]1[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,2,133][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]Rb1[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,132][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]1107.3[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]179.1[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]49[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,132][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]1107.3[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]945.4[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]44[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,2,46][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]2[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,2,133][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]Rd[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,132][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]945.4[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]161[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]45[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,132][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]945.4[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]621.9[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]32[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,2,46][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]3[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,2,133][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]Re[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,132][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]945.4[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]637.4[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]37[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,132][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]945.3[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]475.4[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]47[/font][/align][font=宋体][size=14px] 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Roman',serif]Rb2[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,132][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]1077.3[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]149.1[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]51[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,132][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]1077.4[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]293.2[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]48[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线] [/font][font=等线]如您对本研究感兴趣或有意见或问题,请与我联系[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]

  • 乙炔纯度不够

    我们这次的乙炔点燃颜色是黄色的,是不是乙炔的纯度不够呢?纯度不够的乙炔会对仪器有什么影响呢

  • 【转帖】“野山人参”《药典》没记录 购买谨防被误导

    本月起,上海市食药监部门开展为期三个月的“野山人参”、冬虫夏草质量专项检查行动。市食药监局稽查大队大队长王有志告诉我们,现在市面上真正的天然野山人参已经极其稀少,野山参不“野”已是事实。   根据现行的2005年版《药典》,只有“林下山参”的定义,没有“野山人参”的名称,也没有专门的鉴别标准。   市场上标“野山人参”的绝大多数为移山参,即便在正规大店也如是。此次检查中,发现标“野山人参”的绝大多数为经过移植的移山参,移山参的外观特征与野山人参存在明显区别,由于生长年限较短、数量较多,其珍贵程度、药用价值、市场价格均低于野山参和林下山参。   王有志进一步称,接下去市食药监部门将对山参市场不规范标注的情况进行整治,消费者也要头脑清醒,不要被“野山人参”的称谓迷惑,冲动选购。   近日记者跟随本市食药监稽查组,突击检查了徐汇区东方商厦、静安区九百世纪食品商城、久光百货和黄浦区新世界城、第一食品商店、国际饭店、金门大酒店中的贵重药材专卖店。现场检查发现,正规大店冬虫夏草质量明显提高,但“野山人参”质量情况不容乐观。标示“野山人参”的绝大多数为移山参,难以见到完全的野生山参,连林下山参也很少见,且发现6件产品疑似人为加工。

  • 你们的乙炔纯度咋样啊

    你们的乙炔纯度咋样啊

    问题描述:以前看见乙炔气瓶上写的高纯乙炔气体,对纯度究竟有多高始终质疑,今天突然发现气瓶上有如下标签:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212041411_409232_2352694_3.jpg乙炔纯度才98.5%。讨论:1、大家在实验过程中,乙炔纯度是多少?2、乙炔是易燃气体,您感觉仪器本身的保护措施够吗?你们还有么有其他的特殊保护措施?3、气瓶上写的是高纯乙炔气体,但是标签上的却不同,是商家的不诚信,还是其他原因?4、大家有没有注意,新买的乙炔气体,压力到了多少?有没有哪位专家知道,乙炔气瓶的理论承受最大压力究竟是多少?5、乙炔不纯,会有安全问题吗?6、原吸使用的乙炔纯度究竟多少是合适的?欢迎大家讨论!

  • 人参与石榴同食会影响人参的药效

    人参与石榴同食会影响人参的药效人参有大补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津,安神的功效,因此许多人进补的时候都少不了人参。人参与石榴同时食用会有什么影响?人参中的蛋白质与石榴中的鞣酸极易结合生成沉淀,影响人参中有效成分的吸收而降低药效。

  • 香茅醇,玫瑰醇?

    查资料玫瑰醇是左旋香茅醇,香茅醇和玫瑰醇味道挺像的,两个进了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]出峰时间都接近,老师们怎么区别它们呢?

  • 烯烃,炔烃,醇,酚,糖的判断鉴别方法

    1.烯烃、炔烃 、二烯能使溴的四氯化碳溶液,红色腿去,又能使高锰酸钾溶液,紫色腿去2.含有炔氢的炔烃(1)能使硝酸银,生成炔化银白色沉淀(2)又能使氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。3.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 4.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 5.醇:(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物:(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物:(1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl:脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。10.糖:(1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;(2)葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。

  • 放久的玫瑰醚带有玫瑰醇?

    进了一个玫瑰醚,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]中发现带有玫瑰醇(含量高达80),这是为什么呢,放久了玫瑰醚会变玫瑰醇吗,还是说这个原料错了呢

  • 【原创大赛】【第五届原创】UPLC检测人参中7种皂苷成分

    【原创大赛】【第五届原创】UPLC检测人参中7种皂苷成分

    一、实验目的及原理:参照药典中人参皂苷的检测,使用超高效液相色谱,对于人参中7种皂苷成分进行检测,大大提高了检测速度,并拓展了检测的皂苷种类。人参中的皂苷成分通过超声波萃取,高校液相色谱柱进行分离,采用紫外检测器进行检测,外标法定量。二、实验仪器及试剂:仪器:UPLC(waters H-Class),检测器:TUV紫外检测器、超声波仪、超纯水机、离心机、涡旋振荡仪、50ml离心管、20ml胖肚移液管试剂:人参皂苷标准品Rb1、Rb2、Rd、Re、Rf、Rg1购自食品药品检定院, 人参皂苷标准品Rc购自百灵威、乙腈(HPLC)、甲醇(HPLC)三、色谱条件:色谱柱:BEHC18 2.1mm×50 mm×1.7um 柱温:35℃ 样品温度:25℃进样体积:5µL 流速:0.4ml/min 波长:203nm 采样速率:20点/秒流动相配比:时间水乙腈曲线类型08218/1082186185050618.1821862082186四、实验步骤4.1、标准储备溶液配制:称取人参皂苷标准品,用甲醇溶解定容,具体见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241734_399095_1854832_3.jpg4.2、样品处理称取样品约0.4g(精确到0.0001g)于50ml离心管中,加入20.0ml超纯水,涡旋15s,超声波萃取30min,5000转/min离心5min,过0.22um水膜,待测。五、计算5.1样品中人参皂苷浓度的计算: X=C*100/m式中:X——样品中人参皂苷的浓度(mg/g) m——样品称量(g) C——待测溶液中人参皂苷的浓度(ug/mL)六、标准曲线与线性相关系数取标准储备溶液混合,用水稀释至约5、10、20、50、100ug/ml,进行2次平行测定,得到相应的峰面积平均值。以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241728_399091_1854832_3.jpg七、样品测定及回收率实验(以6年红参体为样本)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241730_399092_1854832_3.jpg八、对照与样品测定的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241731_399093_1854832_3.jpg九、结果与讨论本实验尝试多个色谱条件, Re、Rg1组分性质非常接近较难分离,选择梯度洗脱的方式加快其他组分的分离,相对于传统液相方法需要至少一个小时的进样时间,UPLC的分离时间在20min,具有较大的优势。

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