对羟基苯甲醛跑完薄层色谱后,用硫酸显色不明显,除了碘显,还有什么显色试剂?
由于工作需要,要分离对氟苯甲醛的邻、间、对位三种异构体及苯甲醛的混合物,本来想用LC来分离,结果液相很难分离,就想到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来分离。其实想分离这类位置异构体,最关键的一步就是选择柱子,柱子选择的正确与否,直接决定分离的效果。先用手头上最多的DB-1试试吧,结果邻位和间位直接合在一起。根本分不开,倒是对位出在后面,这个图就不上了。不行就还柱子呗,换了带点极性的DB-17MS,结果和DB-1是类似的,见图1.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041916_216312_1621482_3.jpg[/img]图1从图中可以看出,邻位和间位还是分不开,无奈!既然非极性分不开,强极性总应该分开吧?拼了,上WAX!直接用RTX-WAX,结果如图2所示,几乎是基线分离,哈哈![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041913_216311_1621482_3.jpg[/img]图2希望大家拍砖!
今天用GC-MS测试:用甲醇配置的苯甲醛,发现在苯甲醛后面出了一个峰,质谱检索为苯甲醛二甲缩醛,是不是在测试的时候苯甲醛和甲醇发生反应了?还是本身苯甲醛含有苯甲醛二甲缩醛?
碰到一个反应,苯甲醛作为反应物,但是有部分不能完全转化,残留在目标产物中,考虑到温度过高会引起目标产物的分解,请问是否有一种溶剂可以和苯甲醛形成共沸物?或者其他有效的去除方法,谢谢!
用高效液相色谱分析:邻氯苯基环戊酮; 2-吡啶甲醛;方酸; 2,5-二氧基-4-碘苯乙胺; 苯瞵酸; 戊亚酮胺的含量的检测条件,恳请各位专家帮帮忙啊!
[color=#444444]对硝基苯甲醛溶于乙醇,浓度0.05mmol/ml 取1微升进样,升温条件:60-200℃,20℃/min,仪器型号Agilent 5977E(GC-MS)。色谱柱具体类型不太清楚,只知道是非极性柱。测试结果:除了一些乱七八糟的小杂峰,没有观察到硝基苯甲醛的峰。本人不是搞分析的所以不太懂,想请教一下各位大神为什么得不到峰? [/color][color=#444444]对硝基苯甲醛熔点106.5度,可升华,是不是因为升华导致检测不出来? 跟仪器的检测器类型有关系吗? 或者是因为柱温太高原料分解?采用什么办法能解决这一问题? 请大神们不吝赐教[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/hand.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/hand.gif[/img]
前几天,领导安排检测一个业务单位送来一个样品让我们帮忙调试方法,样品名称为对羟基苯甲醛,分子式见下图,样品为类白色粉末。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005242248_220486_1637960_3.jpg首先查找相关信息:对羟基苯甲醛熔点113-118℃,相对密度1.129(30/4℃)。广泛用于医药、香料、农药、石油化工、电镀等领域.在医药工业中,主要用合成羟氨苄青霉素(阿莫西林)、抗菌增效剂甲甲氧苄胺嘧啶(TMP)、3,4,5-三甲氧基甲醛、对羟基苯酐氨酸、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素、艾司洛尔等;在香料工业中用于合成香兰素、乙基香兰素、洋茉莉醛、丁香醛、茴香醛和覆盆子酮等香料;在农药中主要用作除草剂溴苯腈和羟敌草腈的合成;在化工中主要用于合成对羟基苯甲酸、对羟基甲酸苄酯、醋酸对羟基苯酚酯 ;在国外还用于生产杀菌剂、照相乳化剂、镀镍光泽剂、液晶等。
混合液如下,就是不知道咋检测,希望个位帮忙给个方法,谢谢。苯甲醛 30.0%-45.0% 甲酸 6.0%-8.0% 二甲苯 4.0%一5.0% 蒸馏水 50.O% 苯甲酸钠混合物 0.5%-2.0% 表面活性剂 2% 甲基纤维素适量石蜡适量
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]PEG-20M的柱子检测对氟苯甲醛有没有更好的方法?
我们实验室有GC-2014C,配FID和ECD检测器,现在我们想要测苯、甲苯、甲醇、甲醛,请问用气相色谱可以把这几个都测出来吗?具体的检测标准有吗?色谱柱我们有2根,SPB-5和SPB-1701,请各位高手指点一下,小女子不胜感激。
各位专家: 您好! 我想知道苯胺、氯苯、硝基苯、甲醛、甲醇等对COD的贡献值各为多少,谢谢指教!
本人想用色谱法快速的测定出苯乙烯中的苯甲醛(国标用的滴定法,要两小时),检测器FID,柱子有30m的FFAP柱,我们用滴定法做出来样品中差不多有300ppm的醛酮化合物,可是我用无分流进样在谱图中苯甲醛的出峰位置只有一个面积14000左右的肩峰,而我定量加入300ppm的苯甲醛标样,这个峰面积却达到了400000,想问下各位前辈是不是检测器对苯甲醛的响应值低啊,还是什么原因啊
【求助】请教苯乙烯、苯甲醛、环氧苯乙烷TLC同时展开的展开剂和显色剂是什么?或者只展开苯乙烯,环氧苯乙烷的展开剂和显色剂。本人最近在做苯乙烯的环氧化,需用TLC跟踪,想请教各位上述问题。
请问4-溴苯甲酸、4-溴苯甲醛混合物用GC-MS分离条件(温度)是什么?我用DB-5Ms柱。
甲醛和苯是不是有特别的异味?
液相催化法制备邻羟基苯甲醛怎么分离
甲醛苯胺共聚物中的苯胺和甲醛在红外光谱上油特征峰吗?能否进行定量?
用邻苯二甲醛做氨基酸的衍生试剂,结果发现甲醇溶解的邻苯二甲醛比乙醇溶解的二甲醛衍生效果要好。请问谁能解释一下这个现象吗?
想跟各位专家请教一个有趣的问题. 如果一个屋子里同时释放甲醛和氨气, 它俩是否进行中和反应?氨气和劣质乳胶漆中的TVOC、苯、甲苯和二甲苯也起中和反应吗?
致癌物超标22倍司机当心“新车综合症” 据韩国媒体报道,韩国有关部门在新车检测中,检测出超标准值20倍以上的苯等致癌物和有害物质,“新车综合症”非常严重。 据韩国交通安全公团3月15日递交的《新车空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量研究报告》显示,对去年国内生产的9种车型的38辆汽车进行车内有害物质检测试验结果发现,致癌物质苯的浓度平均达到111.3微克每立方米,是德国技术检查协会建议标准值(5微克每立方米)的22倍。部分车辆中最高检测出每立方米384微克的苯。 此外,另一种有害物质二甲苯平均含量达827.9微克每立方米,也超过了韩国国内标准值(700微克每立方米)。致癌物质甲醛和甲苯含量也分别达97.7微克每立方米和517.6微克每立方米,均超过了德国和日本的标准值。据调查,部分车辆在夏季车内温度上升时,有害物质含量最高会增加到平时的8倍。 交通安全公团在报告中说:“二甲苯对健康非常有害。”另外,运动型多功能车(SUV)与一般汽车相比,甲醛和甲苯、二甲苯等有害物质的含量更多。交通安全公团没有公开公司名称和车型。 车内有害物质含量最多的地方是顶篷和座椅、底垫。顶篷排出苯和苯乙烯,座椅排出甲醛,底垫排出甲苯、乙苯和二甲苯,而仪表盘排出苯乙烯和二甲苯等。新车车内有害物质种类共达24种,而甲醛和乙苯等物质含量4个月后才能逐渐减少。 《朝鲜日报》当天还报道说,面向800名购买新车的车主进行问卷调查的结果显示,有51.5%的人回答,在驾车途中身体出现过受有害物质影响的症状。其症状有,头痛(31.5%)、眼痛(31%)、打喷嚏(15.8%)、疲劳感(11.1%)、神经过敏(11%)、恶心(6.3%)、呼吸混乱(4.5%)等。 专家说:“如果在车辆行驶时,一定要打开车窗,启动空气转换风扇,将有害物质量减少。另外,还可以使用有害物质解除剂。”
用2,4-二硝基苯肼与甲醛反应测定甲醛含量时,哪位大侠是如何保存2,4-二硝基苯肼的?此物易燃易爆,危险!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]怎么测沸点395度的间苯氧基苯甲醛?
[color=#444444]求大神指点。在做标准曲线,正在摸索测定条件,目前流动相乙腈/水=70/30,柱温30,流速1ml/min,苯甲醇和苯甲醛出峰时间很接近,分别为3.345min和4.261min,相差不到1分钟。想让他们分的更开,应该怎样调呢?[/color]
体系是十二烷、苯甲醇(bp:180度)和苯甲醛(bp:205度),溶剂是乙醚和二氧六环(bp:101度)fid检测器请问什么样的gc条件比较适合分离?(经验大概的条件也行)升温程序怎么设比较好?谢谢!
我想请问一下,哪里有OPA(邻苯二甲醛)卖,主要是用于高效液相色谱(HPLC),5-10g左右。谢谢!
如题,各位老师有没有遇到过苯甲醛与二缩丙二醇反应的情况?如果有的话质谱是什么样子的?
[color=#013add][size=4]请问谁有一些有关用高效液相色谱分析精对苯二甲酸中的苯甲酸、对羧基苯甲醛的分析方法。我非常需要,先谢谢能够提供的人[/size]。[/color]
最近公司要试产一个新产品,该产品要用到苯甲醛和苯肼这两个原料,领导要求建立质量标准。本人也在网上查找一些资料,徒劳无功。请各位前辈指教,该如何下手。若有这方面的资料,对我也有很大帮助。再次感谢
甲醛和三苯等是房屋装修后的头号污染物,其危害性不言而喻!但是目前还没有比较好的方法杜绝装修过程中甲醛和三苯的引入。虽说很多供应商都说自己的材料是环保的,甲醛和三苯等含量远远低于国家限值的,就算我们认可它是环保的,污染是可忽略的,但是要知道装修过程中用到的材料可是很多的,也是很杂的,且不说他们之间有协同效应了,就算是简单累加的,在那么小空间(请自动忽略别墅等豪宅,住得起别墅豪宅的也不在乎多加点空气净化设备。)即使释放出一点点,浓度值也应该很高了。所以苦逼的劳苦大众都只能在房屋装修以后透个半年以上才入住,等待成了我们这些苦逼大众最经济的除污染方式了,即使如此也不能完全清除,据说甲醛和三苯都要3到10年才能慢慢完全散去,真是“阴魂不散”啊!不过据说活性炭除甲醛和三苯效果蛮好的,但是同样需等待。这个扯远了,还是说说我丰衣足食的事迹吧! 干我们检验这行,别的不说,检测污染物可是我们的看家本领。但是这次又有所不同,我们实验室整天就知道在实验室埋头玩仪器,摸索检验方法,有样品来就开干,哪里试过自己采样啊!还好,这个还没难倒我,因为俺“练过”——以前就是学职业卫生和环境卫生的。缺的是采样仪器,在俺的威逼利诱下,职业卫生科终于把采样器借给我用了。 题外话,我新房装修完过了有三个月了,由于急着住,才不能不自己采样检测自我安慰一下!现在万事俱备,就差具体行动了!还好我也算是个急性子,今日事今日毕的那种,何况这是给我自己干活呢。 先来了解一下这个方法,空气中甲醛用大泡吸收管采集,与酚试剂反应生成吖嗪(Azine),在酸性溶液中,吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物,在645nm波长下比色定量。 原理说了,下面俺就来说说这个过程吧!首先上高清无码大图!配置吸收液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469568_1615758_3.jpg分装吸收液至大泡吸收管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469569_1615758_3.jpg带空白至现场,安装仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469567_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469570_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071636_469571_1615758_3.jpg布置采样器,调整流量开测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071636_469572_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071636_469573_1615758_3.jpg甲醛是0.5L/min采集20min,苯是0.5L/min采集30min。总共采集了3个卧室和客餐厅,即甲醛4个样一个空白,三苯4个样一个空白。采集完毕要用橡皮帽塞住大泡吸收管两端带回实验室,用分光光度计别定量。结果与讨论:上述采集来的样品,放在冰箱冷藏室内保存,甲醛可以保存6-8h,三苯貌似可以做到2周,第二天样品让我同事帮着做了,因为采样完的第二天我碰巧出差了,当然较真的话甲醛这个样品基本上不能用了,因为已经超过12h了,但是即便如此,同事做出来的结果依然然我很郁闷,所有房间的甲醛均超标。主卧的0.48mg/m3,次卧1的0.31mg/m3,次卧2的为0.64mg/m3,客厅最低0.28mg/m3。几个房间的结果高低与我预想的是一致的,但是没想到都会超标。次卧2的衣柜用的密度板的材料,把木屑用胶水高压制作的,主卧的衣柜用的是杉木板的,算是实木的,所以稍微好点,次卧1没有衣柜,但是三个卧室都铺了复合地板,只有客厅既没有衣柜也没有用到复合地板,所以客厅的甲醛最低,但是唯一不同的是客厅墙面用了一些墙纸,还有沙发也放在客厅。综上,可以推测衣柜是甲醛的元凶,其次是复合地板,再次就是墙纸和沙发。而且衣柜的材质不同甲醛含量也相差很大。所以奉劝各位要装修的,家具还是尽量用实木吧,虽然价格贵点,但是安全啊! 苯的结果还没有出来,因为实验室一直很忙,很多仪器没得闲,测三苯要排档期,虽然我知道样品保存有个有效期,但是实情如此也没办法了,等结果出来第一时间贴出来跟大家分享。
请高手帮忙,苯甲酸,苯甲醛,苯甲醇,苯甲酸苄酯的混合液体,用GC分析请问用什么毛细管柱,分析条件是什么?谢谢