磷酸亚铁

近日，在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛（2021）上，比亚迪股份有限公司董事长王传福表示，“按照规划，到2025年，我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20％左右。”这意味着接下来5年，新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线！”等新闻发酵，不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透，特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间，其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示，2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh，同比累计下降12.9%。其中，三元锂电池累计销售34.8GWh，同比累计下降34.4%；磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh，同比累计增长49.2%，是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出，目前，特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线，预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”，磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖，都让磷酸铁锂电池开始经历第二春！伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开，大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知，激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看，诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料，通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同，以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例，当其平均粒径为16-18μm，且粒度分布较为集中时，电池有较好的初放容量及首次效率。此外，随着电池隔膜的厚度要求不断提高，对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高，常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高，激光粒度仪发挥着不可替代的作用，同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中，对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒，可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现，则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试，在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见，电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别，需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化，提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上，然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布，平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取，通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力，而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致，不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本，更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险，无论在产品研发、过程控制还是质量控制上，都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计，将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置，以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的，提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时，各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置，同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰，进一步降低系统的噪声，提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示，可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒，以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒，均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力，对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注，在软件上，甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法，进一步放大小颗粒的权重，对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是，对于分布较宽的样品，由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大，同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大，取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图，及特征粒径的统计结果，显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说，中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型，目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案，欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索，与中国动力电池行业并行快速发展，携手创造中国奇迹，助力新能源引领世界美好未来！参考资料：1. 沈兴志，珠海欧美克仪器有限公司，《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报，《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网，《磷酸铁锂厂家齐涨价，2021年将回潮迎来“第二春”？》4. 中国证券报，《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

俄罗斯圣彼得堡国立大学的科学家与外国同事合作，在世界上首次在石墨烯中创造出二维亚铁磁性，所获得的石墨烯的磁性状态为新的电子学方法奠定了基础，有望开发出不使用硅的替代技术设备，提高能源效率和速度。描述被调查系统中霍尔效应的图表。图片来源：圣彼得堡国立大学石墨烯是碳的二维改性形式，是当今所有可用的二维材料中最轻、最坚固的，而且具有高导电性。2018年，圣彼得堡国立大学的研究人员与托木斯克州立大学、德国和西班牙的科学家一起，首次对石墨烯进行了修饰，并赋予了它钴和金的特性，即磁性和自旋轨道相互作用（在石墨烯中的运动电子与其自身磁矩之间）。当与钴和金相互作用时，石墨烯不仅保留了自身的独特性质，而且部分具有了这些金属的特性。作为新研究的成果，研究团队合成了一个具有亚铁磁性状态的石墨烯系统。这是一种独特的状态，在这种状态下物质在没有外部磁场的情况下具有磁化作用。他们使用了与之前类似的基底，该基底由一层薄薄的钴和表面的一种金合金制成。在表面合金化过程中，位错环在石墨烯作用下形成。这些环是钴原子密度较低的三角形区域，金原子更靠近这些区域。此前，人们知道单层石墨烯只能以均匀的方式完全磁化。然而，新研究表明，通过与基底结构缺陷的选择性相互作用，可以控制单个亚晶格的原子的磁化强度。“这是一个重大发现，因为所有的电子设备都使用电荷，并在电流流动时产生热量。我们的研究最终将允许信息以自旋电流的形式传输。这是新一代电子产品，一种根本不同的逻辑，以及一种降低功耗和提高信息传输速度的技术开发新方法。”圣彼得堡国立大学纳米系统电子和自旋结构实验室首席副研究员阿尔特姆雷布金解释说。此次合成的石墨烯的一个重要特征，就是强烈的自旋轨道相互作用，这种加强可以通过石墨烯下金原子的存在来解释。在磁性和自旋轨道相互作用参数的一定比例下，石墨烯有可能从熟悉的状态转变为一种新的拓扑状态。研究结果发表在最近的《物理评论快报》上。

铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法） 1、方法提要 试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）碱性钼酸铵溶液： A、钼酸铵溶液（9%） B、碳酸钾溶液（18%） A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。 （4）草酸溶液（2.5%） （5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%） 称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法） 1、方法提要 钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。 2、试剂 （1）定锰混合液 硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。 （2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。 3、分析步骤 称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 （1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。 （2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷） 1、方法提要 试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+2.5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。 （4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。 4、注意事项 （1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。 （2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。 （3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。

在动力电池界，三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”，而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属，全球的供应价格连年来一路飙升，相较之下，磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属，更加便宜。因此，更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本，抢占市场份额。在过去的2021年，磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿，主流材料生产企业大多实现扭亏为盈，而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨，同比增长158.9%，环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh，同比增长142.8%，其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后，领先优势不断扩大，1-12月累计装机量达到79.8Gwh，占比51.7%，同比增幅达到227.4%，其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲，CR3集中度超过85%。从生产企业来看，德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势，全年产量继续领跑；国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土，自产铁锂需求稳健，紧随其后；湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求，预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨，对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知，比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试，在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料，其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下，磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小，说明材料的碳包覆量不够，直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大，说明材料的碳包覆量过高，直接的体现是材料的电化学性能极好，但易团聚、极片加工困难，且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器，JW-DX系列快速比表面积测试仪，测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试，完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差，非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围：比表面测试范围：0.0001m2/g，重复精度：±1%产品特性：1、测试速度快，5分钟测试一个样品；2、吸附峰的峰形尖锐，灵敏度大幅提高；3、独立4个分析站，实现了多样品的无干扰、无差异测试；4、外置式4站真空脱气机，避免污染测试单元。

近日，赛恩思HCS-808型高频红外碳硫仪在紫金锂元磷酸铁锂项目投入使用。紫金锂元是紫金矿业投产的磷酸铁锂生产线，项目一期规划产能为2万吨/年，建成后产品将主要用于新能源汽车和储能利电子电池的正极材料。磷酸铁锂中碳、硫含量的差异会对材料本身的性能造成巨大的影响。例如，当磷酸铁锂材料中碳含量低时，材料中Fe2+被氧化的比例大，会造成样品纯度降低，而且电子导电率低导致充电电阻过大；但当磷酸铁锂材料中碳含量太高时，影响材料的振实密度，致使材料的克容量低；当硫含量达到一定程度时,对磷酸铁锂的颗粒形貌、放电容量和循环性能的影响逐渐明显。因此磷酸铁锂中的碳、硫含量的测试是必须进行的。当前对磷酸铁锂材料碳硫含量测试的主要的方法就是采用碳硫分析仪。四川赛恩思高频红外碳硫分析仪能够准确、快速、简便地检测出磷酸铁锂材料中的碳、硫含量。公司设备在多家锂电材料企业服役，产品获得客户的好评。

随着新能源领域的持续繁荣，磷酸铁锂——这一核心产品的质量监测变得尤为重要。近日，赛恩思工程师在国轩新能源（庐江）有限公司成功完成了高频红外碳硫仪的安装与调试工作，值得注意的是，这已是继宜春国轩电池有限公司之后，赛恩思为国轩系新能源公司提供的第二台碳硫仪。国轩新能源（庐江）有限公司为合肥国轩高科动力能源有限公司全资子公司，主营产品为磷酸铁锂、镍钴锰三元正极材料，位于新能源汽车产业基地（集群）产业链的上游（为新能源汽车关键零部件-动力电池的关键组成部分），是国家级高新技术企业。赛恩思与国轩系能源的再次合作，不仅仅是一次技术与产业的结合，更是对新能源未来的共同追求与期许。两者携手，一方面彰显了赛恩思在碳硫检测领域的技术实力，另一方面也展示了国轩系能源对于产品质量的坚持与不懈追求。期待这次合作能够为新能源产业质量把关，共同打造一个绿色、高效、可持续的未来。

近年来新能源产业发展迅猛，四川赛恩思仪器已与多家新能源企业开展合作。近日，又一台HCS-801型碳硫仪在一家磷酸铁锂厂家---攀枝花七星光电科技正式投入使用。我公司HCS-878和HCS-801两代产品服务于同一公司。攀枝花七星光电科技有限公司现已建成并投产5000吨/年磷酸铁锂生产线，为国内规模前列的磷酸铁锂生产线，占全国40%的市场份额，可向全球客户提供多规格碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、金属锂、锂辉石及相关衍生产品。赛恩思HCS-801高频红外碳硫仪可检测产品的原料及成品的碳、硫含量，协助客户把关其产品质量。 碳、硫含量的差异会对磷酸铁锂材料本身的性能造成巨大的影响。利用高频红外碳硫仪对其进行碳、硫含量的测定是一种高效、便捷的方法。四川赛恩思HCS-801型高频红外碳硫仪测试数据准确，操作便捷，每小时可测量60个以上样品。四川赛恩思仪器有限公司诚邀全国各地经销商和使用方来函、洽谈咨询；欢迎有识之士加入四川赛恩思仪器有限公司。

EDTA铁钠作为铁强化剂的安全性以及来自EDTA铁钠的铁的生物利用率。至于铁本身的安全性--可能的铁摄入量--并不在这个科学委员会的评估范围之内。 　　应欧盟委员会的要求，食品添加剂及营养强化剂科学委员会公布EDTA(乙二胺四乙酸)作为普通食品(包括食品补充剂)以及特殊营养用途食品的铁强化剂的科学意见。所公布的科学意见涉及EDTA铁钠作为铁强化剂的安全性以及来自EDTA铁钠的铁的生物利用率。至于铁本身的安全性--可能的铁摄入量--并不在这个科学委员会的评估范围之内。 　　有关EDTA铁钠的铁生物利用率的信息立基于人体铁强化研究。科学委员会根据这些研究得出结论，来自于EDTA铁钠的铁具有生物可利用性。研究进一步发现，EDTA铁钠中的铁的生物利用率是硫酸亚铁的二至三倍，同时可以有效与血红蛋白的结合。 　　科学委员会指出，EDTA铁钠中的铁的吸收会依照人体的铁量进行调整，方式与其他铁化合物类似，通过在食品中添加EDTA铁钠进行铁强化并不会导致人体铁过载。这些研究同样对动物(老鼠)和人体(铁强化研究)内EDTA铁钠对食品中其他营养物质(例如锌、铜、钙、锰以及镁)的吸收和代谢产生的影响进行了分析，结果并未发现影响吸收和代谢现象。 　　科学委员会称，两项为期90天针对老鼠体内EDTA铁钠的研究为他们提供了数据。根据这些数据，委员会得出的无可见不良作用剂量水平为每天每公斤体重250毫克EDTA铁钠。根据一项为期61天的老鼠摄入EDTA铁钠研究，委员会得出的无可见不良作用剂量水平为每天每公斤体重84.3毫克(提供每天每公斤体重11.2毫克铁)。基于这项研究得出的发现，联合食品添加剂专家委员会(JECFA)2000年得出结论，在饮食中填入EDTA铁钠在满足铁营养需求的同时并不会导致铁的过量摄入。 　　委员会指出，针对鼠伤寒沙门氏菌(7株)和大肠杆菌(2株)的试管内诱变性试验结果显示为阴性，但试管内老鼠淋巴瘤试验结果显示为微弱阳性，观察到中度细胞毒性。在此次试管内老鼠淋巴瘤试验中，还观察到与其他铁化合物有关的类似结果，EDTA钠铁(III)产生的影响可能与铁有关，而不是EDTA.此外，试管内老鼠微核试验结果显示为阴性。 　　欧盟一份EDTA风险评估报告指出，EDTA及其钠盐在极高摄入剂量情况下可产生较低的致突变性。根据多项结果为阴性的研究以及一项非整倍体诱发剂作用机制阀值的假设，EDTA及其钠盐对人体并不具有致突变性。科学委员会认为，根据所获得的信息，EDTA铁钠作为铁强化剂不会产生基因毒性方面的安全隐患。 　　虽然并未对EDTA铁钠进行化学毒性和致癌性研究，但对于包括EDTA 三钠、EDTA二钠钙和EDTA磷酸氢二钠在内的其他EDTA盐还是进行了一些研究。与其他EDTA金属一样，EDTA铁钠在内脏内分裂为一种具有生物可利用性的铁和一种EDTA盐，在评估EDTA铁钠的安全性时，其他EDTA盐的毒理学研究具有可参考性。根据这些研究，EDTA盐并不具有致癌性。 　　根据老鼠食用EDTA磷酸氢二钠、EDTA三钠、EDTA四纳、EDTA二钠钙等类似EDTA盐的发育研究获取的数据，死亡率、生育能力或者致畸作用均与这些化合物无关。根据老鼠EDTA铁钠的一项发育毒性研究，科学委员会得出的无可见不良作用剂量水平为每天每公斤体重200毫克。 　　发展中国家对将EDTA铁钠作为食品的一种铁强化剂进行了大量现场测试。根据这些测试，EDTA铁钠并未对参与长期EDTA铁钠强化测试的人产生副作用。委员会指出，EDTA的光降解能够促进甲醛的形成。欧洲食品安全局的食品添加剂、调味料、加工辅料和原料专家组(AFC)对甲醛在食品添加剂生产和制备过程充当防腐剂进行了分析，结果并未发现口服摄入的甲醛具有致癌性的任何证据。AFC专家组认为，在遵照相关部门建议的量摄入EDTA铁钠情况下，EDTA的降解产物甲醛并不对人体造成安全隐患。 　　食品添加剂及营养强化剂科学委员会请求将EDTA铁钠作为一种铁强化剂，建议应该在特殊营养用途食品中添加EDTA铁钠，每天为体重60公斤的成年人提供22.3毫克铁，为体重30公斤的儿童提供11.1毫克铁。为了达到这一铁摄入量，成年人和儿童每天分别需要摄入大约168毫克和84毫克EDTA铁钠。 　　对于食品补充剂，委员会并没有建议具体的摄入量，但指出应该与当前被批准用于食品补充剂的其他铁类似。以EDTA铁钠形式摄入的铁量，体重60公斤的成年人每天不应超过22.3毫克，体重30公斤的儿童每天不应超过11.1毫克。为达到同样的摄入量，食品补充剂中添加的EDTA铁钠应与特殊营养用途食品相同，即成年人和儿童每天分别需要摄入大约168毫克和84毫克EDTA铁钠。 　　委员会指出，维生素与矿物质专家组(EVM)建议的摄入量只供参考，补充摄入量大约为每天17毫克铁，(相当于体重60公斤的成年人每天每公斤体重摄入0.28毫克)。对于绝大多数人来说，这一摄入量不会产生副作用。每天17毫克铁可由128.3毫克EDTA铁钠提供，EDTA为89毫克，相当于成年人每天每公斤体重摄入大约1.5毫克EDTA,体重15公斤的儿童每天每公斤体重摄入5.9毫克EDTA. 　　基于这些摄入量，委员会计算出所有铁以EDTA铁钠形式摄入情况下的EDTA摄入量。对于特殊营养用途食品，成年人每天摄入的EDTA大约在116毫克左右，儿童为每天58毫克左右。对于食品补充剂，成年人每天摄入的EDTA大约在116毫克左右，儿童为大约在58毫克左右。这两种情况下的EDTA摄入量为，成年人每天每公斤体重1.9毫克左右，体重15公斤的儿童为每天每公斤体重3.9毫克左右。 　　对于强化食品，假设EDTA铁钠摄入量按照委员会的建议，体重15公斤的儿童每天摄入的EDTA平均在11.3毫克，成年男性为24.6毫克，第95百分位的儿童为24.6毫克，成年人为58.5毫克。若以单位体重表示则分别为每天每公斤体重0.8毫克和0.4毫克，第95百分位情况下分别为每天每公斤体重1.7毫克和1.0毫克。 　　委员会指出，虽然EDTA的每日允许摄入量还没有确定，但联合食品添加剂专家委员会已制定了EDTA二钠钙的每日允许摄入量标准，为每天每公斤体重2.5毫克，摄入的EDTA为每天每公斤体重1.9毫克。EDTA二钠钙为欧洲唯一获得批准的EDTA衍生物。 　　如果将EDTA铁钙作为一种铁强化剂，添加进所有3种来源--特殊营养用途食品、强化食品和食品补充剂，儿童平均每天摄入的EDTA为每天每公斤体重8.6毫克，成年人平均每天摄入的EDTA为每天每公斤体重4.2毫克 第95百分位的儿童为每天每公斤体重9.5毫克，成年人为每天每公斤体重4.8毫克。这超过了为EDTA二钠钙制定的EDTA每日允许摄入量标准，也就是每天每公斤体重1.9毫克。委员会无法评估个体摄入所有3种添加EDTA铁钠的产品的可能性，但这种可能性并不高。 　　如果以EDTA铁钠形式每天摄入22.3毫克铁(相当于摄入165毫克EDTA铁钠)，每天将额外摄入9毫克纳。通常情况下，欧洲人每天摄入的纳平均在4500至1.1万毫克之间，即使食用所有3种添加EDTA铁钠的产品，额外摄入的纳量也不足为虑。 　　委员会认为，来自EDTA铁钠的铁具有生物可利用性，如果每天摄入的EDTA不超过每天每公斤体重1.9毫克，将EDTA铁钠作为普通食品的一种铁强化剂不会造成安全隐患。如果按照建议的量，将EDTA铁钠作为公众强化食品的一种铁强化剂，同样不会造成安全隐患。委员会指出，如果将EDTA铁钠用于特殊营养用途食品或者童提供11.1毫克铁，EDTA的成年人摄入量将为每天每公斤体重1.9毫克，儿童为3.9毫克。

在新能源汽车领域的快速发展过程中，长春一汽弗迪选择赛恩思高频红外碳硫仪检测磷酸铁锂样品，把控产品质量，赛恩思再次获得新能源企业的青睐。随着电动汽车产业的迅猛发展，长春一汽弗迪作为该领域的重要参与者，一直致力于提升新能源电池技术的研发水平。为了更准确地了解磷酸铁锂电池样品的碳硫含量，弗迪汽车选择了赛恩思高频红外碳硫仪，这是一项集先进技术与卓越性能于一身的检测工具。赛恩思高频红外碳硫仪是一款专为碳硫分析而设计的先进仪器。其高频红外技术不仅能够高效迅速地完成样品检测，而且在保证准确性的同时具有出色的稳定性。这使得该仪器成为磷酸铁锂电池样品检测的理想选择，为新能源电池技术的发展提供了有力支持。赛恩思高频红外碳硫仪再次受到行业认可，成为长春一汽弗迪磷酸铁锂样品检测的得力助手。赛恩思将继续致力产品质量和服务的提升，为新能源汽车和绿色能源领域的发展贡献更多力量。

补铁要补三价铁还是二价铁？赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血，相信大家都不陌生，多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女，以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群，是最常见的贫血类型。据世界卫生组织（WHO）调查报告，全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢？血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞，其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候（中国贫血标准：在我国海平面地区，成年男性Hb形式吸收，以Fe3+形式运输和贮存，最后以Fe2+的形式利用。可以说二价铁和三价铁都可以作为补铁的来源，目前市面上补铁制剂分为三类：第一类是以硫酸亚铁为代表的无机亚铁盐类；第二类是是以乳酸亚铁为代表的有机酸盐类；第三类是螯合铁剂以及铁的多肽复合物类，前两类以二价铁为主，后者以三价铁为主。给药方式主要分为口服和静脉注射两种，其中口服占绝大部分。具体应该合适哪种类型的补铁剂需要根据病情和医生详细诊断确定。无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁，其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定，GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内，USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。（点击查看大图）补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法：用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量，用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁，但是滴定方法步骤较为复杂，二价铁转化难以控制，重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程，提高测试准确度与重复性，赛默飞推出联合创新方案：采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁，并且有效降低二价铁氧化率，灵敏度高、重复性好。（点击查看大图）实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类，主要为亚铁形式存在，需要严格控制三价铁含量，IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。（点击查看大图）琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示，同时与滴定法结果进行比较，结果一致。（点击查看大图）实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一，其活性成分是氢氧化铁（Ⅲ）-蔗糖复合物，结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似，在生理条件下不会释放出铁离子，且吸收率极高，药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制，IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。（点击查看大图）蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示，三个平行样RSD均在3%以内，重复性良好。（点击查看大图） 结论 综上所述，三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂，只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制，赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文，请文末留言。补铁要补三价铁还是二价铁？赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血，相信大家都不陌生，多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女，以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群，是最常见的贫血类型。据世界卫生组织（WHO）调查报告，全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢？血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞，其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候（中国贫血标准：在我国海平面地区，成年男性Hb无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁，其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定，GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内，USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。（点击查看大图）补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法：用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量，用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁，但是滴定方法步骤较为复杂，二价铁转化难以控制，重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程，提高测试准确度与重复性，赛默飞推出联合创新方案：采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁，并且有效降低二价铁氧化率，灵敏度高、重复性好。（点击查看大图）实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类，主要为亚铁形式存在，需要严格控制三价铁含量，IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。（点击查看大图）琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示，同时与滴定法结果进行比较，结果一致。（点击查看大图）实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一，其活性成分是氢氧化铁（Ⅲ）-蔗糖复合物，结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似，在生理条件下不会释放出铁离子，且吸收率极高，药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制，IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。（点击查看大图）蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示，三个平行样RSD均在3%以内，重复性良好。（点击查看大图） 结论 综上所述，三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂，只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制，赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文，请文末留言。

在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号：21021004)，中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展，相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013，8，461-480)。(http://www.nature.com/nprot/journal/v8/n3/abs/ nprot.2013.010.html)。 　　固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一，常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等，在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高，在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用，并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明，该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异，可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较，其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍，从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来，已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇，其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定，建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics，2012，11，1070-1083)。

近日，四川赛恩思与宁波致良新能源有限公司达成合作，赛恩思HCS-801型高频红外碳硫仪将作为检测设备，为企业产品质量的提升助力。宁波致良新能源有限公司成立于2017年，是由中科院著名专家、科技部“万人计划”领军人才陈立桅领衔。公司主要提供新能源汽车电池安全解决方案，从事纳米安全改性材料、新一代电池关键材料的研发、生产与销售。近年，中国磷酸铁锂电池行业随着新能源汽车行业的崛起而迅猛发展。我国磷酸铁锂生产厂商也逐年增加。磷酸铁锂在制备过程中用到最广泛的材料为硫酸亚铁，因此会在成品中残留硫酸根。杂质元素硫的残余量直接影响磷酸铁锂的首次放电容量和循环性能。在实际生产过程中，严格控制硫含量显得尤为重要。采用赛恩思高频红外碳硫仪检测样品中碳硫含量具有准确、快速、方便的特点，具有较强的实用性，是现在多数生产企业的选择。四川赛恩思仪器成分检测仪器研发销售30余年，现已有OES系列直读光谱仪、HCS系列高频红外碳硫仪、ONH系列氧氮氢分析仪。

国务院于今年2月份发出第三次土壤普查的通知，其土壤普查理化性状检测指标中，就有机质项目的检测要求。土壤有机质主要来源于土壤中动、植物的残体以及微生物生命活动所产生的有机物质，主要成分为C和N的有机化合物；其含量将决定植物的生长发育，并且对土壤的养分结构、理化性状起着关键性作用。东北黑土地就由于其富含有机质而土壤肥沃，素有“谷物仓库”之称。目前，测定土壤中有机质的方法多采用先测定土壤中的有机碳含量（TOC），再乘以与有机质的换算系数1.724，即为土壤有机质的含量。所以需准确测试土壤中的有机碳。土壤有机碳检测方法一般分为燃烧氧化法和化学氧化法两类。Ø 化学氧化法——做样速度较慢（大于0.5h），受基体影响较大化学氧化法是较为传统的方法，主要通过重铬酸钾-浓硫酸溶液将土壤溶液中的有机碳氧化，再通过硫酸亚铁滴定或分光光度法进行定量测定。此类方法虽然所需设备较为简单，但是实际测试时却有较多不足：（1）需要试剂种类较多，操作步骤复杂，做样周期较长，往往需要半小时以上；（2）由于土壤中的基体非常复杂，且各个地方的土壤成分差异大，同计量的试剂对有机碳的氧化是否彻底，将会影响测定结果；（3）在滴定法或分光光度法测定时，样品基体不同，也对其显色产生不同程度的干扰，造成数据不准，需根据样品再摸索掩蔽剂等条件。Ø 燃烧氧化法——做样3-4min即可出结果，不受基体影响燃烧氧化法方法是较新的方法，该方法是将土壤样品称量后，加酸加热去除无机碳，后置于高温灼烧（1100℃左右）使土壤样品中的有机碳氧化为二氧化碳，最后用仪器检测器测定产生的CO2值，并转换为TOC浓度。此方法有以下优势：（1）样品固体进样即可，制备流程少、做样简单、可操作性强；（2）做样速度快，固体样品进入仪器只需3-4min即可完成测试；（3）无需多种试剂，只需加酸即可，试剂损耗小；（4）不受样品基体影响，由于燃烧温度高，可更加充分地将有机碳氧化，所以无论什么样品基体，均可得到准确结果。以下为土壤有机质测定相关标准对比 :标准氧化方式检测原理试剂耗时NY/T 85-1998土壤有机质测定法重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时NY/T 1121.6-2006土壤检测第6部分：土壤有机质的测定重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时LY/T 1237-1999森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时HJ 658-2013 土壤 有机碳的测定 氧燃烧—滴定法高温燃烧氢氧化钡吸收，草酸滴定氢氧化钡、草酸、酚酞、盐酸5小时HJ 615-2011 土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法重铬酸钾-硫酸溶液加热分光光度法重铬酸钾，硫酸，硫酸汞8小时HJ 695-2014 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法高温燃烧非分散红外法（NDIR）磷酸或盐酸3-4分钟德国耶拿可为您提供燃烧法测试土壤中TOC的全套解决方法：方案1：总有机碳分析仪multi N/C+ HT 1300采用燃烧法可直接测量土壤固体中的TOC含量，具有以下特点，保证实验的高效准确。可分析液体或固体样品… … … … … … … … … … … … … … … … … 软件切换，无需机械移动冷开机20分钟内即可工作，进样3-4min出结果… … … … 实验效率高直接称量于陶瓷舟中… … … … … … … … … … … … … … … … … … … 操作简便最高称样量达3g… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 保证样品代表性燃烧温度可达1300℃ … … … … … … … … … … … … … … … … … … 充分氧化无需催化剂… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 低耗材成本高聚焦NDIR检测器 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 抗干扰，宽范围方案2：元素分析仪multi EA 4000全自动固体TOC分析，可全参数分析TOC、TIC、TC参数。具备自动加酸处理等功能。应用实例：通过测定多种标准土验证方法准确性，测试结果均在质控范围内，且测试6次，RSD在0.76~6.29%。具体数据如下：标准品号平均值%RSD （n=6）%标准值相对误差%GBW073140.876.290.86% ± 0.1%1.2NST-62.190.862.2% ± 0.1%0.3GBW07416a0.720.760.73% ± 0.05%0.69GBW074591.280.991.27% ± 0.05%0.39注：multi N/C+ HT 1300方案测定通过以上数据可知，采用耶拿的快速燃烧法测定土壤有机碳，准确度、精密度等指标均符合土壤分析要求，从根本上解决了人为分析误差、污染和环境污染等弊端，消除了基体干扰对结果的影响；提高工作效率，可实现批量化分析。

近日，卫生部专家就铁强化酱油安全与营养知识向公众进行了解读，以下为主要内容： 　　一、我国铁缺乏和贫血严重吗? 　　全国第四次营养与健康调查数据显示，我国各类人群的平均贫血发生率达到20.1%，其中妇女，儿童和老年人人群贫血发病率高于全国平均水平。缺铁和贫血会导致儿童生长发育不良，特别是智力发育迟缓，而这一后果并不会在改善后得到完全恢复。缺铁和贫血会导致人体虚弱无力，免疫和抗病能力下降。对社会来讲，贫血导致人群智力和劳动能力下降，影响人口素质和竞争能力，影响国家经济发展。铁缺乏的膳食因素有如下：1)肉类等动物性食品中的血红素铁摄入不足 2)膳食VC摄入不足 3)膳食植酸、多酚等铁吸收抑制剂含量较高。我国植物性膳食的特点，膳食中铁少也不易吸收利用。 　　二、为什么政府要推食物强化? 　　根据国际机构关于贫血的公共卫生严重程度等级划定，中国居民的贫血问题属于中度公共卫生问题，部分地区贫血问题已经属于严重的公共卫生问题，需要有营养干预措施。营养干预的方式主要有食物多样化、补充营养素补充剂、食物强化三种方式。 　　食物多样化：是营养干预的首选方式，但存在需要丰富的食物资源、很长的见效时间、大量的营养宣传教育、不适用短期内贫困人群的微营养素状况改善等缺点。 　　营养素补充剂：吸收高、见效快，是特殊人群补充的最佳方式，但存在成本高、依从性差、持续难等缺点，适用于特定人群(如孕妇)或时间段(自然灾害后)的营养补充。 　　食物强化：则是改善居民健康水平最好的低成本解决方案，是理想的成本-收益公共卫生干预方式，无需改变膳食习惯，依从性好，覆盖面广 但对于非强制性强化，推动比较困难，需要加强宣传教育。 　　根据世界银行统计，目前全球普遍存在的维生素A缺乏、碘缺乏以及铁缺乏和贫血导致发展中国家每年损失3%—5%的GDP。按照我国2009年的GDP 335353亿元人民币估算，我国每年为此损失约10000亿—16700亿元。这还不包括间接经济损失及患者、家庭和社会为此所付出的其他代价。 　　国际上已经有上百年的食物强化历史，开始实施国家现今都成为发达国家。1900年瑞典开始食盐加碘，1918年丹麦人造黄油强化，1938年美国开始推广面粉和面包强化，英国面粉钙强化，1949年日本大米强化。目前面粉强制性强化含铁或叶酸的国家有60多个，全世界约有30%商业面粉是强化的。这些强化主要在人们日常食用的调味品和主食中进行，给各国居民营养带来很大改善。 　　三、为什么在铁强化酱油中应用的铁营养强化剂选NaFeEDTA? 　　由于在食物强化技术上要考虑不改变食物的感官特性、吸收利用率等因素，铁的强化在铁剂选择上具有很大难度。水溶性铁剂具有吸收好，但存在影响食物感官、铁锈味重、胃肠刺激等缺点 水不溶性的，虽感官问题小，但通常吸收率很低。而NaFeEDTA是被认为适宜于酱油中使用的理想铁剂。 　　NaFeEDTA，中文名称为乙二胺四乙酸铁钠，分子式C10H12N2O8FeNa3H2O，是络合剂EDTA和金属离子Fe3+形成的稳定络合物(log k=25.1)，性质很稳定，水溶性好、铁锈味弱、铁吸收率高(NaFeEDTA强化酱油中铁的人体吸收率为10.51%，约是硫酸亚铁4.73%的2倍)。目前国际上推荐的质量规格，含铁量为12.5—13.5%，EDTA为65.5—70.5%。 　　四、NaFeEDTA添加在食物后，会产生过量蓄积和影响其他矿物元素的吸收吗? 　　许多研究证实其在食物强化应用方面的特点：1)NaFeEDTA中铁的吸收是在胃肠解离出铁后与其他铁剂一样进入非血红素铁池中 2)其中只有不到1—2%的NaFeEDTA是被肠道直接吸收进入血循环，但很快并完全经尿液排出体外 3)食物强化的量不会对其他矿物元素的吸收产生不良影响，如锌 4)由于受膳食中铁吸收抑制剂(植酸和多酚等)影响较小，其铁的吸收利用率通常高于其他铁剂(如硫酸亚铁)，但低植酸膳食中，两者吸收率相近 5)对于铁充足的人群，由于机体的下调功能，NaFeEDTA中铁的吸收率不高于硫酸亚铁。因此，通过日常膳食而从食物强化应用的NaFeEDTA，不会造成在人体铁的过量蓄积。 　　五、国际上允许NaFeEDTA在食物强化中应用吗? 　　国际粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)，是FAO/WHO设立的独立委员会，是食品安全风险性评估领域的国际权威机构。JECFA在1992年开始暂时性批准NaFeEDTA在有监管下食物强化中的应用，2007年总结性评估认为NaFeEDTA是应用于食物强化的铁剂来源、是安全的，但需同时满足两个条件，即添加后每日膳食的总铁摄入不应超过0.8 mg/kg bw，以及EDTA不能超过1.9 mg/kg bw，同时也就撤销了之前的暂时性和监管。 　　据此，世界卫生组织于2009年在小麦粉和玉米粉强化建议中提出铁的添加水平，都推荐NaFeEDTA的使用，特别是高出粉率的面粉(由于存在植酸等铁抑制因素)中只推荐了NaFeEDTA。 　　另外，许多国家也批准NaFeEDTA在食品中的应用：1)美国，2004年和2006年，批准NaFeEDTA在调味饮料、酱油、甜酸酱等强化是“公认为安全的”(GRAS) 2)欧盟，2010年，欧盟食品安全委员会审议认为NaFeEDTA是一种适合于食物强化和膳食补充剂中应用的铁剂。另外，NaFeEDTA已被作为一种治疗缺铁性贫血的铁源列入英国药典(BP)，推荐的口服NaFeEDTA最大剂量为1.42 g NaFeEDTA/人/天，即提供约205 mg铁/人/天，在法国、英国、意大利和瑞典，NaFeEDTA已允许用作为药物成分 3)澳洲，已经批准可以作为食物强化的铁剂。4)中国，1999年和2002年，卫生部分别批准NaFeEDTA作为铁营养强化剂并批准在酱油中强化应用。 　　这些法规的批准，也就说明食物强化应用的NaFeEDTA是有安全保障的。 　　六、我国铁强化酱油中添加NaFeEDTA的使用量是否会造成铁过量? 　　由于酱油是高盐产品，食用有自限性，不会过高消费。我国2002年营养与健康状况调查报道的酱油平均消费量为8.9 g/标准人日(相当于8.1 ml/标准人日)。根据卫生部规定的NaFeEDTA在酱油中使用量范围1.75—2.10 mg/ml，以通常的添加量2 mg/ml计，折合铁和EDTA含量分别为0.26 mg铁/ml和1.3 mg EDTA/ml。 　　按2002年酱油平均消费量8.9 g/标准人日数据，对于60 kg体重成人，每日增加的铁摄入量为2.1 mg/60 kg bw (0.035 mg Fe/kg bw)，增加的EDTA摄入量为10.5 mg/60 kg bw (0.175 mg/kg bw)。所增加铁和EDTA的摄入量分别相当于铁和EDTA的最高允许量的4.4%和EDTA的ADI的9.2%。即使有少部分消费者食用酱油较多，如，15 g/日，则增加的铁和EDTA分别也仅有3.5 mg(0.058 mg Fe/kg bw)和17.5 mg(0.292 mg/kg bw)，则分别相当于铁和EDTA的最高允许量的7.2%和15.4%。 　　总之，我国目前的酱油中NaFeEDTA的强化水平远远低于JECFA 2007年制定的食物强化应用的允许上限。因此，不存在过量方面的安全性问题。 　　另外，对于孕产妇和较大婴幼儿相对铁需要量大的特殊人群，以铁强化酱油来补铁还远远不够，需要有其他营养干预措施，如营养素补充剂。 　　七、消费者今后能自主选择铁强化或非强化的酱油吗? 　　2003年，我国在国际组织经费的资助下，开始推广铁强化酱油项目。酱油生产企业的参与是自愿行为，加入项目内的企业首先需建立并运行食品安全管理体系，中国CDC食物强化办公室联合卫生部卫生监督中心、中国调味品协会的专家，组成工作组，免费对自愿加入项目内的申请企业进行严格食品安全管理体系(HACCP)的验收，以保障项目铁酱油质量和食品安全。目前，加入项目内的酱油生产企业不到20家(但他们酱油市场份额占我国的40%)，铁强化酱油市场份额至今尚不足2%。 　　2004年、2006年卫生部疾病控制司关于推广铁强化酱油，预防缺铁性贫血的通知已经明确提出：“该项目在实施中主要是对公众进行宣传教育，提高公众对铁缺乏危害和铁强化酱油效果的认识，推动铁强化酱油的使用，以达到控制缺铁性贫血的目的”。铁强化酱油推动工作开展就是通过宣传教育，让百姓了解缺铁的危害及铁强化酱油的作用，自愿选择铁强化酱油。” 　　因此，我国目前市场上铁强化酱油的实际状况，只是多了一个酱油品种，老百姓多了一份选择。今后，推动铁强化酱油的任务还很艰巨。

水是生命之源，但是随着我国人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等，造成河流污染严重，本来已是极少的淡水资源加剧短缺，无法为人所用。　　随着国务院“水十条”的颁布，实验室水质检测能力的提高迫在眉睫，新的环境标准也应运而生。2017年3月30日，环保部发布了七项国家环境保护标准（水质），其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法。　　本文介绍了一种快速、准确、安全的流动分析技术，使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）fia6000+全自动流动注射分析仪对河水中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物进行分析及加标回收率的测定。该仪器应用非稳态fia理论，使用在线加热、蒸馏、冷凝、萃取等系统，完全符合环保部最新发布的国家环境保护标准。吉天仪器fia6000+为环境行业的水质分析提供了高效准确的溶液化学分析解决方案。吉天仪器fia6000+可以做什么？fia 6000+ 全自动流动注射分析仪方案优势　　完全符合环境新标准hj 825-2017、hj 824-2017、hj 823-2017、hj 826-2017。　　配有试剂包解决方案，提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。　　检测过程高效，反应在密闭的管路中进行，避免接触有害试剂。　　检测项目全面，广泛应用于水质分析、环境分析等多个领域。样品制备　　挥发酚　　采集河水样品，需现场检测有无游离氯等氧化剂存在，参照hj825-2017方法，“样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂”。氧化剂（如游离氯）能将一部分酚类化合物氧化使结果偏低，如有氧化剂存在（水样酸化后滴于碘化钾－淀粉试纸上出现蓝色），立即加入过量的硫酸亚铁铵消除干扰。(硫酸亚铁铵的配制方法：在500ml的容量瓶中，溶解0.55g硫酸亚铁铵[fe(nh4)2(so4)2?6h2o]于包含0.5ml浓硫酸的250ml去离子水，用去离子水定容，摇匀)。　　现场未发现河水样品存在氧化剂。样品储存在硬质玻璃瓶中，采用氢氧化钠固定，冷藏（4℃），在采集后24h内进行测定。　　氰化物　　采集河水样品，首先检验是否有硫化物和活性氯等氧化剂的干扰，参照hj823-2017方法，“试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠（na2so3）溶液消除干扰”“试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（cdco3）或碳酸铅（pbco3）固体粉末消除干扰”。　　采样现场滴一滴样品在乙酸铅试纸上，如果试纸变黑，则显示有硫化物存在于样品当中，加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，生成黄色的硫化镉或黑色的硫化铅沉淀，再用乙酸铅试纸检测是否使试纸变黑，如果确定试纸不变黑，则过滤溶液除去硫化物。　　采样现场滴一滴样品在淀粉－碘化钾试纸上，如果试纸显示蓝色，则样品需要预处理，加入一些抗坏血酸固体于水样中，过一段时间再用淀粉碘化钾试纸检测，如不显示蓝色证明干扰已被消除，然后在每升水样中加入0.6g抗坏血酸。亚砷酸钠和亚硫酸钠也用来消除此干扰。　　现场未发现河水样品存在硫化物和活性氯等氧化剂。因此采取立即加氢氧化钠固定的方法，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠，尽量使样品的ph12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，存放在暗处，避免紫外光的照射。　　阴离子表面活性剂　　采集河水样品，采样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。　　hj826-2017说明“主要干扰物为有机的磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等”，可以通过水溶液反洗，消除这些正干扰，未能除去的可用气提萃取法，参见gb7494。　　在测量前，将水样经0.45μm的滤膜过滤，以除去悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。　　硫化物　　采集河水样品。现场采集并固定的样品应保存在棕色瓶内。为了消除样品采集过程中的损失，首先对于每100ml样品，加入10 滴15m naoh（大约0.5ml）和400mg 抗坏血酸于容器中，然后加样品于容器中（样品的ph11）。冷却至4oc，马上进行分析。　　为防止采集的河水样品中大颗粒堵塞管路，所有采集的样品都使用0.45μm的膜过滤后再进行分析。 仪器　　吉天仪器fia6000+流动注射仪：包括自动进样器、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物4个化学反应模块（预处理通道、注入泵、反应通道及流通检测池）、数据处理系统。　　分析天平：精度为0.1mg。　　超声波仪：频率 40 khz。试剂配置　　吉天仪器和安谱实验强强联合，为仪器配有专门的试剂包方案，是适用于全自动流动注射分析仪fia6000+的配套产品，方便、快速、可靠、绿色的试剂配置方式。试剂无需称量，开包溶解即用。　　挥发酚　　hj825-2017规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。表1 吉天挥发酚试剂包与hj825试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj825要求比较蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾溶液ph=10.3铁氰化钾溶液ph=10.3配制过程完全相同显色剂4-氨基安替比林溶液ρ=0.64 g/l4-氨基安替比林溶液：ρ=0.64 g/l配制过程完全相同　　氰化物　　hj823-2017规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法。其中包括异烟酸-巴比妥酸法和吡啶-巴比妥酸法。　　由于吡啶剧毒，不建议采用，实际上异烟酸无吡啶的剧毒性，显色原理基本相同，因此采用异烟酸-巴比妥酸法进行检测。表2 吉天仪器氰化物试剂包与hj823试剂配制比较试剂类型吉天试剂包hj823要求比较载流、吸收液氢氧化钠c=0.025mol/l氢氧化钠c=0.025mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾缓冲液ph=10.3铁氰化钾缓冲液ph=10.3配制过程完全相同氯胺t氯胺t溶液ρ=4 g/l氯胺t溶液ρ=6 g/l或=2 g/l配制密度略有差异显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂异烟酸-巴比妥酸试剂配制过程完全相同　　阴离子表面活性剂　　hj826-2017规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。　　hj826-2017中的甲基蓝原液需净化萃取，将甲基蓝原液萃取6-7次，直至有机相澄清；吉天试剂包优化了试剂配制方法，甲基蓝原液无需净化萃取。 表3 吉天仪器阴离子试剂包与hj826试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj826要求比较碱性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异酸性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异氯仿不含氯仿优级纯氯仿需要单独购买　　硫化物　　hj824-2017规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。表4吉天仪器硫化物试剂包与hj824试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj824要求比较载流及吸收液氢氧化钠c=0.025 mol/l氢氧化钠c=0.025 mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异显色剂对氨基二甲基苯胺溶液对氨基二甲基苯胺溶液配制过程完全相同氯化铁氯化铁溶液ρ=13.3g/l氯化铁溶液ρ=13.3g/l配制过程完全相同标准曲线　　新环境标准中的“标准系列的准备”将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值，本解决方案对于标准样品的配置浓度进行了优化，如表5所示。标准曲线的绘制按照新环境标准的要求“以信号值（峰面积）为纵坐标，对应的浓度为横坐标”进行绘制，所得到的曲线如图1所示，相关系数都可以达到0.999以上，说明相关性很好。表5 标准样品浓度对比表（μg/l）挥发酚总氰阴离子硫化物实验数据hj825推荐实验数据hj823推荐实验数据hj824推荐实验数据hj824推荐0.000.000.000.000.000.000.000.002.0010.02.002.025.010020.01005.0025.05.005.050.020050.020010.050.010.010.010050010050020.010020.050.02001000200100030.020050.01255002000500200050.0-100250800-1000-100-2005001000---四种方法的工作曲线检出限和精密度　　计算了仪器测定4种方法的检出限和精密度，与新环境标准进行比较，数据见表6。其中，仪器检出限采用epa方法dl=t（n-1，α=0.99）*(s)，当测定次数n=7时，t=3.14，计算结果；仪器的精密度则通过连续进样7次得到的数据进行计算。表6 仪器检出限、精密度与新环境标准对比项目检出限（μg/l）精密度rsdfia6000+新hj标准fia6000+新hj标准挥发酚0.31220.0μg/l0.77%20.0μg/l0.7-2.9%氰化物0.26120μg/l0.92%20μg/l0.7%-2.1%阴离子8.9540500.0μg/l1.11%500.0μg/l 1.1%-4.9%硫化物1.884200.0μg/l0.85%200.0μg/l1.5%-2.3%质量控制　　以挥发酚为例：采用国家环境保护总局标准样品研究所的挥发酚质控样（200331，标准值49.8μg/l，不确定度±4.5μg/l），对方法及仪器进行检验，测定结果见表7。质量控制的结果符合要求，说明仪器稳定可靠。表7 挥发酚质控样的测定序号样品属性已知浓度（μg/l）回算浓度（μg/l）吸光度峰面积1质控样品49.8±4.548.00.872982质控样品49.8±4.548.80.887663质控样品49.8±4.548.10.87486实验结果　　参照环境标准的方法，我们对采集的河水水样进行了分析，并进行了加表实验。实际样品并未检出挥发酚和硫化物，检出的氰化物和阴离子表面活性剂的浓度分别为11.8μg/l和1.20μg/l。　　参照环境标准的要求，挥发酚、氰化物、硫化物的加标回收率应在70%~120%之间，阴离子表面活性剂的加标回收率应在80%~120%之间。实际的加标回收结果均符合要求。表8 实际样品检测结果及加标回收实验结果检测项目空白浓度（μg/l）加标浓度（μg/l）加标后回算浓度（μg/l）回收率挥发酚010098.098.0%氰化物11.820.032.2102.5%阴离子表面活性剂1.2020020097.8%硫化物0500498.599.7%结论　　本文基于环保部最新发布的四项国家环境保护标准（水质），为测定环境水（河水）中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物提供了解决方案。用fia6000+全自动流动注射分析仪测定这几种物质，完全符合环境标准方法，快速简便、灵敏度和准确度高，是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。

今天，3月15日，CCTV-2财经频道315晚会如约而至。两个多小时的时间里，过半的时间被用来披露食品安全相关的内容。网络订餐卫生、义齿重金属、红参泡糖、食品中铅、二氧化硫、菌落、过氧化值超标，食品安全问题俨然成为消费者权益受到危害的重灾区!　　　　针对以上问题，海能仪器第一时间做出反应，科学解读相关问题，提供一手解决方案，希望对您有所帮助。　　　　亚硝酸盐，还在把它“当饭吃”!解决方案一事件315晚会第一案，“饿了吗”背后的黑心快餐作坊!危害解读　　“饿了么”背后的黑心作坊监管不力、无证经营，卫生安全不达标。甚至为了省事一次性贮存大量盒饭，隔天、数天之后再送到我们嘴边。饭菜放置的时间久，会在细菌的分解作用下，将所含的硝酸盐还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐有致癌作用，即使加热也不能去除!　　解决方案：　　1 仪器与试剂　　1.1 仪器　　Hanon i8双光束紫外可见分光光度计　　　　海能仪器 i8 双光束紫外可见分光光度计　　1.2 试剂配置　　(1)饱和硼砂溶液(50g/L) ：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却备用。　　(2)亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000mL。　　(3)乙酸锌溶液(220g/L)：称220g乙酸锌，先加30mL乙酸溶解，用水稀释至1000mL。　　(4)对氨基苯磺酸溶液(4g/L)：称0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20%(V/V)盐酸中，混匀后，至棕色瓶中，避光保存。　　(5)盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中混匀后，至棕色瓶中，避光保存。　　(6)亚硝酸钠标准溶液(100μg/mL):准确称取0.1000g亚硝酸钠，加水移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。　　(7)亚硝酸钠标准使用液(10μg/L)：临用前，吸取10mL亚硝酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶，加水稀释至刻度。　　2 实验过程　　2.1 样品制备　　将切碎的样品取5g左右，置于50mL的烧杯中，加12.5 mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70°C左右的水约250mL，将试样洗入500mL容量瓶，加热沸腾15min，取出冷却，并放置至室温。　　2.2 样品净化　　　　在震荡上述提取液时，加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水定容至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上层清液用滤纸过滤，并弃去30mL初滤液，滤液备用。　　2.3 建立标准曲线　　吸取亚硝酸钠标准使用液配置测试溶液，绘制标准曲线。　　2.4 样品测试　　吸取40mL上述滤液于50mL容量瓶中，分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液，混匀，放置3-5min，加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色皿，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度。　　　　2.5 结果讨论　　实验样品为2组对照实验和一个空白实验，检测发现放置较长的菜品确实亚硝酸盐高于新的菜品，不同的蔬菜本身亚硝酸盐的含量也有差别，所以放置一段时间以后亚硝酸盐的增加量也有所不同。

p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一、化学需氧量(CODcr)的测定 /strong /span /p p 　　化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。 /p p 　　1、方法原理 /p p 　　在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 /p p 　　2、仪器 /p p 　　(1)回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。 /p p 　　(2)加热装置：电热板或变组电炉。 /p p 　　(3)50ml酸式滴定剂。 /p p 　　3、试剂 /p p 　　(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L：)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 /p p 　　(2)试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 /p p 　　(3)硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 /p p 　　标定方法：准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。 /p p 　　C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V /p p 　　式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。 /p p 　　(4)硫酸-硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 /p p 　　(5)硫酸汞：结晶或粉末。 /p p 　　4、注意事项 /p p 　　(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 /p p 　　(2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。 /p p 　　(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。 /p p 　　(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。 /p p 　　(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 /p p 　　(6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 /p p 　　(7)每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 /p p 　　5、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。 /p p 　　(3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次)，然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次)。 /p p 　　(4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。 /p p 　　(5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大，凭经验)。 /p p 　　(6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒)，然后分别摇匀3个锥形瓶。 /p p 　　(7)插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。 /p p 　　(8)加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后(多长时间凭经验)。 /p p 　　(9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显)。 /p p 　　(10)加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。 /p p 　　(11)彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。 /p p 　　(12)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定)。 /p p 　　(13)记录读数，计算结果。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　二、生化需氧量(BOD5)的测定 /strong /span /p p 　　生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。 /p p 　　水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。 /p p 　　生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。 /p p 　　测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。 /p p 　　1、方法原理 /p p 　　生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20摄氏度下培养时，完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。 /p p 　　对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。 /p p 　　为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长的需要。 /p p 　　对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。 /p p 　　2、仪器 /p p 　　(1)恒温培养箱 /p p 　　(2)5——20L细口玻璃瓶。 /p p 　　(3)1000——2000ml量筒 /p p 　　(4)玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。 /p p 　　(5)溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。 /p p 　　(6)虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。 /p p 　　3、试剂 /p p 　　(1)磷酸盐缓冲溶液：将8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2 /p p 　　(2)硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。 /p p 　　(3)氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。 /p p 　　(4)氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至1000ml。 /p p 　　(5)盐酸溶液 ：将40ml盐酸溶于水，稀释至1000ml。 /p p 　　(6)氢氧化钠溶液 ：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml /p p 　　(7)亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。 /p p 　　(8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后，各称取150ml溶于水中，转入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。 /p p 　　(9)稀释水：稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2ml/L。 /p p 　　(10)接种液：一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。 /p p 　　(11)接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。 /p p 　　4、计算 /p p 　　1、不经稀释直接培养的水样 /p p 　　BOD5(mg/L)=C1-C2 /p p 　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /p p 　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L)。 /p p 　　2、经稀释后培养的水样 /p p 　　BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2 /p p 　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /p p 　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L) /p p 　　B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /p p 　　B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /p p 　　f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /p p 　　f2 —— 水样在培养液中所占比例。 /p p 　　B1——稀释水在培养前的溶解氧 /p p 　　B2——稀释水在培养后的溶解氧 /p p 　　f1——稀释水在培养液中所占比例 /p p 　　f2——水样在培养液中所占比例。 /p p 　　注：f1,f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。 /p p 　　5、注意事项 /p p 　　(1)水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样，，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。 /p p 　　(2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。 /p p 　　(3) 为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。 /p p 　　(4) 水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三、悬浮性固体物质(SS)的测定 /strong /span /p p 　　悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。 /p p 　　1、方法原理 /p p 　　测定曲线内置，通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值，并通过液晶显示屏显示。 /p p 　　2、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)取1支比色管加入25mL进水样，然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大，若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度，使结果不准。当然进水取样量不固定，若进水太脏就取10mL，用蒸馏水加至刻度线)。 /p p 　　(3)开启悬浮物测试仪，向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，若不为零则按清零键，将仪器清零(测一次即可)。 /p p 　　(4)测进水SS：将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次，然后将进水样加至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，测三次，求取平均值。 /p p 　　(5)测出水SS：将出水样摇匀，润洗三次小盒?(方法同上) /p p 　　3、计算 /p p 　　进水SS的结果为：稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四、总磷(TP)的测定 /strong /span /p p 　　1、方法原理 /p p 　　在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。 /p p 　　本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 /p p 　　2、仪器 /p p 　　分光光度计 /p p 　　3、试剂 /p p 　　(1)1+1 硫酸。 /p p 　　(2)10%(m/V)抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 /p p 　　(3)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。 /p p 　　(4)浊度-色度补偿液：混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 /p p 　　(5)磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。 /p p 　　(6)磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。 /p p 　　4、测定步骤(仅以测进、出水样为例) /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。 /p p 　　(2)取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管 /p p 　　的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 /p p 　　(3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　五、总氮(TN)的测定 /strong /span /p p 　　1、方法原理 /p p 　　在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& amp #8594K++HSO4_ HSO4& amp #8594H++SO42- /p p 　　加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度： A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103 /p p 　　2、干扰及消除 /p p 　　(1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。 /p p 　　(2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。 /p p 　　(3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。 /p p 　　(4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。 /p p 　　3、方法的适用范围 /p p 　　该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。 /p p 　　4、仪器 /p p 　　(1)紫外分光光度计。 /p p 　　(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。 /p p 　　(3)具塞玻璃磨口比色管。 /p p 　　5、试剂 /p p 　　(1)无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。 /p p 　　(2)20%(m/V)氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。 /p p 　　(3)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。 /p p 　　(4)1+9盐酸。 /p p 　　(5)硝酸钾标准溶液：a、标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。 /p p 　　6、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。 /p p 　　(3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾 /p p 　　(4)将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。 /p p 　　(5)加热完毕，拆开纱布，自然冷却。 /p p 　　(6)冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。 /p p 　　(7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。 /p p 　　(8)使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数。 /p p 　　(9)计算结果。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 六、氨氮(NH3-N)的测定 /strong /span /p p 　　1、方法原理 /p p 　　典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 /p p 　　2、水样的保存 /p p 　　水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH& lt 2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。 /p p 　　3、干扰及消除 /p p 　　脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。 /p p 　　4、方法的适用范围 /p p 　　本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。 /p p 　　5、仪器 /p p 　　(1)分光光度计。 /p p 　　(2)PH计 /p p 　　6、试剂 /p p 　　配制试剂用水均应为无氨水。 /p p 　　(1)纳氏试剂 /p p 　　可选择下列一种方法制备 /p p 　　1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。 /p p 　　另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 /p p 　　2、称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 /p p 　　另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 /p p 　　(2)酸钾钠溶液 /p p 　　称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ml。 /p p 　　(3)铵标准贮备溶液 /p p 　　称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 /p p 　　(4)铵标准使用溶液 /p p 　　移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 /p p 　　7、计算 /p p 　　从校准曲线上查得氨氮含量(mg) /p p 　　氨氮(N，mg/l)=m/v*1000 /p p 　　式中，m——由校准查得氨氮量(mg)，V——水样体积(ml)。 /p p 　　8、注意事项 /p p 　　(1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。 /p p 　　(2)滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 /p p 　　9、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。 /p p 　　(3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。 /p p 　　(4)静置3分钟后开始过滤。 /p p 　　(5)将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯) /p p 　　(6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。 /p p 　　(7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定) /p p 　　(8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。 /p p 　　(9)分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。 /p p 　　(10)计算结果。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定 /strong /span /p p 　　1、方法原理 /p p 　　水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。 /p p 　　2、干扰及消除 /p p 　　亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。 /p p 　　本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量)。 /p p 　　3、仪器 /p p 　　带氮球的定氮蒸馏装置。 /p p 　　4、试剂 /p p 　　(1)氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水，稀释至100ml。 /p p 　　(2)1+1盐酸 /p p 　　(3)氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。 /p p 　　(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。 /p p 　　(5)硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1000ml.。 /p p 　　5、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。 /p p 　　(2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。 /p p 　　(3)取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。 /p p 　　(4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸，范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右) /p p 　　(5)开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90℃，直至蒸干为止。(约需2小时) /p p 　　(6)蒸干后，取下蒸发皿冷却。 /p p 　　(7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。 /p p 　　(8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。 /p p 　　(9)分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。 /p p 　　(10)计算结果。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　八、溶解氧(DO)的测定 /strong /span /p p 　　溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。 /p p 　　一般采用采用碘量法测溶解氧 /p p 　　1、方法原理 /p p 　　水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。 /p p 　　2、测定步骤 /p p 　　(1)用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。(注意用的是广口瓶，并注意取样方法) /p p 　　(2)用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。 /p p 　　(3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项，从中部加入) /p p 　　(4)盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。 /p p 　　(5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。 /p p 　　(6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。 /p p 　　(7)静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。 /p p 　　(8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。 /p p 　　(9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。 /p p 　　(10)计算结果。 /p p 　　溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100 /p p 　　M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L) /p p 　　V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL) /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　九、总碱度 /strong /span /p p 　　1、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)将进水样过滤(若进水较干净，则不需过滤)，用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。 /p p 　　(3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂，呈浅绿色。 /p p 　　(4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的，注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。 /p p 　　(5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色，记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升，出水样约需一十多毫升) /p p 　　(6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十、污泥沉降比(SV30)的测定 /strong /span /p p 　　1、测定步骤 /p p 　　(1)取一个100mL的量筒。 /p p 　　(2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀，倒入量筒至上部刻度线处。 /p p 　　(3)开始计时30分钟后，读出分界面的刻度读数并记录。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　十一、污泥体积指数(SVI)的测定 /strong /span /p p 　　SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十二、污泥浓度(MLSS)的测定 /strong /span /p p 　　1、 测定步骤 /p p 　　(1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。 /p p 　　(2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可) /p p 　　(3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用，所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS，过滤9号点样就要选用定量滤纸，反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别) /p p 　　(4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱，干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。 /p p 　　(5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。 /p p 　　(6)冷却后用精密电子天平称量并记数。 /p p 　　(7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定 /strong /span /p p 　　1、测定步骤 /p p 　　(1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后，将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。 /p p 　　(2)开启箱式电阻炉，温度调至620℃，将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。 /p p 　　(3)两小时后，关闭箱式电阻炉，冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝，再次冷却半小时左右，确保瓷坩埚温度不超过100℃。 /p p 　　(4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右，放到精密电子天平上进行称量，并记录读数。 /p p 　　(5)计算结果。 /p p 　　挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。 /p p br/ /p

2013年5月2日，国家卫计委印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知，通知中列出了所有2013年食品安全国家标准计划项目承担单位，全文如下： 　　国家卫计委关于印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知 　　卫办监督函〔2013〕359号 　　各有关单位： 　　根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，我委在向社会公开征求意见的基础上制定了《2013年食品安全国家标准项目计划》，现印发给你们，请认真组织落实。有关工作要求如下： 　　一、填报项目委托协议书，及时落实食品安全国家标准项目计划 　　2013年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2013年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(可从卫生计生委网站http://www.moh.gov.cn下载)，打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份)，于2013年5月20日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(以下简称秘书处)。逾期未提交协议书的，视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后，于2013年5月31日前报送我委。 　　二、加强日常管理，确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行 　　(一)项目承担单位和项目负责人要加强食品安全国家标准制定、修订工作的管理，保证项目质量和进度，请于2013年12月30日前向秘书处提交工作中期进展报告和经费使用情况报告，于2014年6月30日前完成任务，向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。 　　(二)未按期完成任务提交送审材料的，项目承担单位和项目负责人应当提交说明，并附经费使用情况报告，加盖单位公章后报秘书处。我委将视情况予以通报批评，并根据国家有关财经法规制度，对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。 　　(三)相关省(区、市)卫生厅(局、卫生计生委)、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作，秘书处要督促检查项目执行情况，确保项 目计划整体进度。 　　2013050901.doc　　 2013年食品安全国家标准项目计划 序号 项目名称 制定/修订 建议承担单位 食品产品 1 藻类制品 修订 浙江省疾病预防控制中心 中国水产科学研究院 微生物检验方法 2 食品微生物检验采样与检样处理规程 修订 国家食品安全风险评估中心 理化检验方法 3 食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 4 食品中M族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 食品添加剂质量规格 5 食品添加剂 4-己基间苯二酚 制定 中海油天津化工研究院 6 食品添加剂 冰结构蛋白 制定 中国食品添加剂和配料协会 7 食品添加剂 刺梧桐胶 制定 中国食品发酵工业研究院 上海市质量监督检验技术研究院 8 食品添加剂 甲基纤维素 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 偏酒石酸 制定 天津科技大学 10 食品添加剂 植酸钠 制定 江西出入境检验检疫局 11 食品添加剂 羟基硬脂精 制定 中国食品发酵工业研究院 上海市食品添加剂行业协会 12 食品添加剂 海藻酸钠 修订 黄海水产研究所 中国海藻工业协会 13 食品添加剂 36项香料标准包括： 橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛（合成）、香茅（精）油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素 制定 国家食品安全风险评估中心 上海香料研究所 营养强化剂质量规格 14 维生素E琥珀酸钙 制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 15 硝酸硫胺素 制定 景德镇出入境检验检疫局 16 维生素C磷酸酯镁 制定 中国食品添加剂和配料协会 17 生物素 制定 中国食品发酵工业研究院 18 氯化胆碱 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 19 葡萄糖酸亚铁 制定 江西省疾病预防控制中心 20 焦磷酸铁 制定 上海市质量监督检验技术研究院 21 柠檬酸亚铁 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 22 柠檬酸铁铵 制定 广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 23 柠檬酸苹果酸钙 制定 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 24 骨粉（超细鲜骨粉） 制定 江苏省疾病预防控制中心 天津科技大学 25 乳酸锌 制定江西省疾病预防控制中心 26 碳酸锌 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 27 亚硒酸钠 制定 张家港市产品质量监督检验所 28 硒蛋白 制定 湖北省疾病预防控制中心 29 富硒食用菌粉 制定 中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 30 L-硒-甲基硒代半胱氨酸 制定 江西省疾病预防控制中心 31 硒化卡拉胶 制定 中国食品添加剂和配料协会 32 富硒酵母 制定 中国食品发酵工业研究院 33 DHA（金枪鱼油） 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 34 葡萄糖酸锰制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 35 葡萄糖酸铜 制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 36 5’-单磷酸胞苷 制定 江苏省卫生监督所 37 乳铁蛋白 制定 中国食品发酵工业研究院 38 酪蛋白钙肽 制定 中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 39 海藻碘 制定 中国地方病协会 营养与特殊膳食食品 40 运动营养食品通则 修订 中国食品科学技术学会运动营养食品分会 41 孕产妇和乳母用营养补充品通用标准 制定 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 生产经营规范 42 食品用菌种生产卫生规范 制定国家食品安全风险评估中心 43 航空食品生产卫生规范 制定 中国航空运输协会航空食品委员会 　　国家卫生和计划生育委员会办公厅 　　2013年5月2日

荧光显微成像系统BZ系列中很受客户喜爱的图像拼接、光学切片、Z栈功能客户之声诺伯特盖特曼博士杜塞尔多夫大学医院大学癌症中心（University Cancer Center、UTZ） 专务理事血液内科、肿瘤科、临床免疫科 高级医师杜塞尔多夫大学癌症中心（University Cancer Center、UTZ） 专务理事。主要以被称为MDS（骨髓异常增生综合征）的白血病前期病症为中心研究恶性骨髓疾病。另外，基于MDS的特定形态中发现有核红细胞（成熟的红血球前体细胞）的线粒体中存在明显的铁过剩现象，对铁代谢相关的特定问题也具有研究兴趣。杜塞尔多夫大学医院具有30年以上的MDS研究历史。拥有大量MDS注册病 历的该大学医院，将长期对疾病的经过进行详细记录作为重点，在这类疾病的病理学、诊断、风险评估中已成为重要的研究基础。盖特曼博士等长年收集大量的骨髓及血液样本，并将其保管在MDS病 历的生物材料数据库中。并通过数据库内信息，在分子生物学层面上进行分析。骨髓钻孔活组织检查或三维细胞培养的组织微阵列，在显微镜观察中是特别困难的课题 1. 铁粒幼细胞性贫血的病理 2. 三维细胞培养中骨髓异常增生综合征的病理 3. 医药品开发：NEDD化抑制剂骨髓钻孔活组织检查或三维细胞培养的组织微阵列，在显微镜观察中是特别困难的课题MDS作业团队由硕士课程的学生2名、研究医生1名、BTA（生物学技术助理）1名组成。盖特曼博士说道“试用荧光显微成像系统BZ系列后，被其超高的性价比，以及丰富的模块带来的可扩展性所折服。像我们这样的小规模作业团队也可从财团获得资金而得以购买，而表示衷心感谢。相信可逐步扩充新的模块”。团队中负责对3种血液肿瘤进行细胞级别研究的成员，已将正置荧光显微成像系统作为标准器械使用，成功实施了使用最多7个荧光染料的Opal多重IHC实验。但是，该显微镜无法满足他们的各种需求，这是导入荧光显微成像系统BZ系列的原因之一。该团队独立开发出MDS骨髓钻孔活检查TMA（组织微阵列）。该TMA包括AML（急性骨髓性白血病）患者的组织和正常对照组的组织进行对比。评价TMA相关免疫组织化学研究时，荧光显微成像系统BZ系列的一大优点在于，可将TMA上的一个样本或多个样本汇总至1张图像。图1：TMA拼接 DAPI＋R循环、已编辑图2：TMA切片拼接 DAPI＋R循环、已编辑图3：TMA光点的概要盖特曼博士说道“要在1张图像中显示2 mm的核，图像拼接功能尤其重要”。图像拼接功能对骨髓前体细胞的in vitro培养评价也有效。例如，准备以有核红细胞的线粒体为目标结构进行研究时，荧光显微成像系统BZ系列的一大优点当然是倒置的光路，由此能够轻松进行细胞培养的定位与评价。另外西蒙布里尔（BTA）补充说道。“这个显微镜和软件可以让观察更加直观。使用分析软件，可通过各种方法轻松地快速处理图像”查看产品目录，详细了解基恩士的新型一体化荧光显微成像系统“BZ-X800”1. 铁粒幼细胞性贫血的病理铁粒幼细胞性贫血是指，在红血球生成前体细胞的线粒体中过度蓄积大量铁的特殊MDS。该疾病从1950年代 开始被人知晓，但其机制仍不明确。若干年前发现75至80％的铁失利用性贫血患者存在SF3B1基因的剪接体变异。就是说，线粒体吸收铁后，被称为亚铁螯合酶的酶无法将铁高效吸入原卟啉，导致铁大量蓄积在线粒体基质。最终导致血红素合成骤减。如果没有血红素，细胞就会发出“铁不足”的信号，导致线粒体中的铁过剩进一步加剧。过剩的铁使线粒体发生氧化、损伤。加深对线粒体膜的相互作用的理解为了探究铁与卟啉无法顺利结合的原因，盖特曼博士正在研究线粒体内膜或基质的蛋白质相互作用。使用荧光显微成像系统BZ系列，通过PLA（邻位连接技术）将蛋白质间相互作用可视化为荧光信号，检查膜复合体中是否有构造异常。另外使用光学切片功能，还可获得无荧光模糊的清晰图像。仅抽取来自各对焦平面的信号，可创建全幅对焦图像。作为研究对象的蛋白质相互作用中，有亚铁螯合酶与“线粒体血红素代谢复合体”的相互作用参与，其中一部分是过渡性物质。图4：邻位连接技术研究医生法蒂梅马蒂迪回忆道，“访问波恩的作业团队时，偶然看到了BZ系列的展示。立刻被这个小型装置所具有的各种功能所折服”。查看产品目录，详细了解基恩士的新型一体化荧光显微成像系统“BZ-X800”2. 三维细胞培养中骨髓异常增生综合征的病理盖特曼博士及其团队，为了确认骨髓前体细胞的运动，目前已在研究室确立了三维细胞培养技术。以往只能进行普通的二维集落分析实验。三维培养是造血前体细胞在半固体培养基中形成集落，并在该状态下进行研究的方法。但是，三维细胞培养对显微镜的要求更高，由此荧光显微成像系统BZ系列的Z栈功能及图像拼接功能、光学切片功能得以发挥真正价值。这些功能成为导入荧光显微成像系统BZ系列的决定因素。盖特曼博士等针对三维细胞培养的免疫组织化学及核染色、DNA-RNA混合构造的检测等用途，正在开发新的可视化方法。3. 医药品开发：NEDD化抑制剂对于还未充分验证效果的NEDD化抑制剂，当前正在进行临床试验。盖特曼博士的团队正在研究该新药对造血前体细胞及其分化产生哪些影响。其中EGFR（表皮生长因子受体）的PLA（邻位连接技术）检测细胞表面的受体同源二聚化，其结果是在细胞内部发生受体的磷酸化反应，从而充当细胞增殖时的信号的效果。在进行采访时，由于初期结果还没有发表，因此无法提供更准确的信息。对于盖特曼博士的作业团队来说，荧光显微成像系统BZ系列的导入是重大的进步。在杜塞尔多夫大学内的过渡项目中其他研究人员也将使用BZ系列。

2010年9月3日，韩国食品药物管理局发布第2010-189号预告通知：食品添加剂标准和规范拟定修改案。 　　该拟定法规修订“食品添加剂一般标准”及33种食品添加剂使用标准。 　　(1)、婴幼儿配方及配方辅助食品使用食品添加剂的重新分类名单。 　　(2)、修订以下33种食品添加剂使用标准：亚硒酸钠Sodium selenite 钼酸铵ammonium molybdate 氯化铬chromic chloride 葡萄糖酸锌zinc gluconate 葡萄糖酸铜copper gluconate 腺苷-5'-单磷酸5'-adenylic acid 5-胞苷酸5'-cytidylic acid 5'-胞苷酸二钠disodium 5'-cytidylate disodium 5'-uridylate 硫酸铜cupric sulfate 硫酸锌zinc sulfate 萄糖酸亚铁ferrous gluconate 叶绿醌phylloquinone 葡萄糖酸锰manganese gluconate L-抗坏血酸硬脂酸L-ascorbyl stearate 甜菊甙steviol glycoside 酶改性甜菊糖enzymatically modified stevia 柠檬黄(其铝湖色) tartrazine (其铝湖色) 日落黄FCF (其铝湖色) 蓝光酸性红(其铝湖色) 赤藓红erythrosine 胭脂红 ponceau 4R 艳红(其铝湖色) 固绿。

p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/735cf0d8-fb76-4678-915f-0201f136b0e9.jpg" title=" image001.jpg" alt=" image001.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020年11月，广东省微生物研究所许玫英与 a href=" http://www.gdim.cn/yjdwp/gjsbjrc/201708/t20170810_379484.html" target=" _blank" title=" 杨永刚研究员" 杨永刚 /a 研究员团队在期刊《Appl Environ Microbiol》上发表文章“Visualizing and isolating iron-reducing microorganisms at single cell level”，论文第一作者为助理研究员甘翠芬。该论文在线后被环境微生物学领域著名专家DR Lovley教授评为“One of the most exciting papers in microbial iron reduction of 2020 ” /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " i 原文链接： /i /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " i https://aem.asm.org/content/early/2020/11/02/AEM.02192-20.long /i /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一、研究背景 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在自然环境中，铁还原是细菌胞外电子传递的主要形式之一。铁还原菌（FeRM）不仅在矿物和腐殖质的还原中起关键作用，而且还参与硫化合物和有机物的氧化。此外，FeRM在废水处理、生物修复和生物电化学系统等许多工程过程中至关重要。铁还原菌在系统发育上普遍存在，目前还没有合适的16S rRNA或基于功能基因的检测方法对其进行检测。本文章作者合成了一种对Fe sup 2+ /sup 具有高灵敏度和选择性的耗氧Fe sup 2+ /sup 特异性荧光化学探针（FSFC）。该FSFC可以从纯培养、不同细菌共培养或含沉积物样品中选择性地鉴定和定位活性FeRM。FSFC的荧光强度可以作为细菌培养物中Fe sup 2+ /sup 浓度的指标。与单细胞分选技术相结合，该探针可以帮助从丰富的沉积物群落中识别和分离FeRM。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 二、实验设计 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 首先作者设计合成了一种对Fe sup 2+ /sup 具有高灵敏性和选择性的特异性荧光探针（FSFC），FSFC能够定位和鉴定具有活性的FeRM，其荧光强度能够作为细菌培养物中Fe sup 2+ /sup 浓度指示。将FSFC荧光探针与单细胞分选技术结合，实现可视化识别和分选铁还原菌。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三、结果与讨论 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1. FSFC的灵敏度、选择性和稳定性 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于碲原子对萘二甲酰亚胺荧光团的重原子作用，在没有Fe sup 2+ /sup 的情况下，FSFC是非荧光的，Fe sup 2+ /sup 可以触发FSFC的脱氢反应并引起强烈的荧光，研究表明不同浓度Fe sup + /sup 对FSFC荧光强度具有影响，并且荧光强度与Fe sup 2+ /sup 浓度呈现线性关系，因此，对于大多数环境和实验样品，FSFC可以作为Fe sup 2+ /sup 或铁还原菌的指示剂。接下来作者验证FSFC的选择性，实际环境中其他金属离子可能会影响FSFC对Fe sup 2+ /sup 的荧光影响，通过实验表明所有被测金属分别对FSFC没有显著的影响效应。并且稳定性测试实验表明FSFC在5h内保持较好的稳定性，优于经典的邻菲罗啉法。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/be4d5bbf-7af1-42ff-86a2-520b7327e82c.jpg" title=" image002.jpg" alt=" image002.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Fig.1 FSFC对Fe sup 2+ /sup 溶液中的灵敏度、选择性和稳定性。(A) FSFC荧光光谱对不同浓度Fe sup 2+ /sup 的响应。(B) Fe sup 2+ /sup 浓度与荧光强度FI的关系为对数关系。(C) FSFC对Fe sup 2+ /sup 的选择性测试。(D) FSFC与传统邻菲罗啉法的相对稳定性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2. 活性FeRM还原可溶性和固态Fe3+的荧光成像。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 前人的研究已经广泛证实了Shewanella和Geobacter的还铁能力。此外，有报道称，在用FeRM法还原铁的过程中，磷酸亚铁和碳酸亚铁在细胞表面聚集。实验结果表明与非铁还原菌相比S12和MR-1细菌表面的Fe2+浓度高很多。使用S. decolorationis S12、S. oneidensis MR-1、G. sulfurreducens PCA三种模式铁还原菌进行可溶性柠檬酸铁还原时发现细胞荧光强度与二价铁浓度呈良好的线性关系（图2 A-E, G）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Fe在自然界中主要以固体的形式存在，本研究发现上述模式菌在还原无定形水铁矿的过程中的Fe sup 2+ /sup 浓度也与荧光强度呈一致性变化趋势。值得关注的是，在用于Geobacter无定形铁还原测试时，仅有接触铁颗粒的细胞呈现荧光，而未接触铁颗粒的细胞几乎无荧光（图2F），与该菌依赖直接接触的铁还原方式一致，表明FSFC具有判断细菌细胞是否正在进行铁还原的能力。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/noimg/6d579aca-b93d-4be4-9643-9d99c0370c93.gif" title=" image003.gif" alt=" image003.gif" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " Fig.2 FSFC在氧、可溶性Fe sup 3+ /sup 或固态Fe sup 3+ /sup 为电子受体的情况下对菌株PCA的荧光响应。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3. 评价不同细菌的铁还原能力。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除铁还原能力外，不同属细菌通常具有不同的形状、表面性质和代谢物，这些都可能影响FSFC的荧光。为了进一步分析FSFC的选择性，我们使用FSFC对5个盲菌标本进行了检测。从沉积物中分离出五种还原铁性能未知的细菌。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 实验表明，与预期的结果一样， S12和 MR-1显示荧光，阴性对照无荧光。在5个盲样细菌中，只有P. motobuensis Iβ12有荧光，但FI低于S12。其余细菌均无荧光(图4A-G)，所以不同细菌的贴还原能力差异较大，且FSFC探针对不同菌的评价结果与经典邻菲罗啉法一致。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/b5d8b25b-3456-4565-bb50-22cc2784bada.jpg" title=" image004.jpg" alt=" image004.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp span style=" text-indent: 2em " Fig.4 /span span style=" text-indent: 2em " ： /span span style=" text-indent: 2em " FSFC /span span style=" text-indent: 2em " 对含有柠檬酸铁的不同细菌培养物的荧光图像。 /span span style=" text-indent: 2em " & nbsp (A) /span span style=" text-indent: 2em " Ciceribacter /span span style=" text-indent: 2em " sp. F217, (B) /span span style=" text-indent: 2em " S. hydrophobicum /span span style=" text-indent: 2em " C1, (C) /span span style=" text-indent: 2em " Bacillus /span span style=" text-indent: 2em " Iβ8, (D) /span span style=" text-indent: 2em " L. varians /span span style=" text-indent: 2em " GY32, (E) /span span style=" text-indent: 2em " P. motobuensis /span span style=" text-indent: 2em " Iβ12, (F) /span span style=" text-indent: 2em " S. decolorationis /span span style=" text-indent: 2em " S12, (G) /span span style=" text-indent: 2em " 基于邻菲罗啉法的不同菌株的铁还原测定。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 4. FeRM与其他细菌共培养 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " FeRM和与其他功能的细菌共培养是了解FeRM与其他细菌之间相互作用的重要方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了测试FSFC是否可以在共培养系统中鉴定出FeRM，作者使用乳酸作为电子供体共培养了丝状非FeRM 菌株GY32和杆状菌株S12。如图5A所示，杆状菌株S12显示出强荧光，而丝状细菌GY32在相同的铁还原培养物中没有荧光。可以看出，FSFC可以选择性地选择微生物样品中的FeRM。为了评价FSFC在更复杂环境下的可行性，用FSFC在含柠檬酸铁的灭菌底泥中共培养GY32和S12。图5C显示在没有共培养的沉积物中，只有少数颗粒显示荧光，这可能是由于这些沉积物颗粒上固有的Fe sup 2+ /sup 引起的，而没有细菌样颗粒显示出荧光。 结果表明，FSFC在沉积物中的背景荧光很小，沉积物中非活性微生物不能触发FSFC的荧光。 在共培养系统中，如图5D显示，S12表现出显著的荧光，而丝状细菌GY32没有荧光，表明FSFC在含沉积物的环境中可视化FeRM的可行性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/3534320c-0a4f-426a-94e3-70939477874e.jpg" title=" image005.jpg" alt=" image005.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " Fig.5 S12和GY32共培养的荧光图像 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 5.可视化并从混合物中分离单细胞FeRM /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了可视化FeRM外，从多物种样品中分离FeRM对于了解铁相关的生物地球化学过程是一个普遍而重要的需要。作者结合FSFC和PI来标记富铁还原反应中的生物膜。CLSM显示，活跃的FeRM细胞主要位于生物膜的外层，而内层生物膜细胞活性较低，FSFC荧光较少，如图6A. 7个有荧光的单细胞和6个没有荧光的单细胞通过单细胞分选仪从沉积物富集的菌群中分离出来(图6)。其中有3个分离的荧光单细胞被成功培养，它们都可以使用醋酸盐作为电子供体来还原柠檬酸铁(图6G)，进一步证实了FSFC在FeRM分选中的可靠性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/924c636f-7b10-41e0-8442-f58cacdcffd0.jpg" title=" image006.jpg" alt=" image006.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 2em " Fig.6 /span span style=" text-indent: 2em " 基于 /span span style=" text-indent: 2em " FSFC /span span style=" text-indent: 2em " 可视化单细胞分选铁还原菌。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四、结论 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这项研究报告了一种方法，该方法可以将FeRM可视化并从含有多物种甚至沉积物的细菌培养物中分离出来。FSFC对Fe sup 2+ /sup 具有很高的灵敏度，选择性和稳定性，并且在液体和沉积物环境中均具有低背景荧光。 在含有FeRM的纯培养物或共培养物中，FSFC可以选择性地观察活性FeRM。通过与单细胞分选技术相集成，可以从单细胞水平的样品中有效地获得目标FeRM。 这种新颖的方法可能是获得新的FeRM以及深入了解FeRM在不同环境中的生物地球化学作用的有力工具。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 辰英科仪自主研制的单细胞分选仪PRECI SCS具有独特的可视化分选功能，所见即所得，精准实现目标细胞的逐一分离。采用独特的激光与物质相互作用原理，对于复杂生物样本中形态各异的细胞，可实现非标记状态下的精准分离。对于百纳米级的单个微生物细胞也同样适用。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/c0eadba6-93d6-4b69-b71a-ae5f74d17143.jpg" title=" image007.jpg" alt=" image007.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 单细胞分选仪HOOKE PRECI SCS /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " HOOKE S3000采用先进的三条纹转盘共聚焦成像技术，结合稳定的Z向超快速扫描平台，极大提高成像速度，满足细胞实时动态研究需求。设备采用LED面光源激发，光线均匀，光毒性及光漂白大大降低，适合连续观测。LED光源可应对全谱段检测应用，覆盖常见荧光染料的光谱范围。紧凑的新型共聚焦光路设计，可灵活耦合在多款显微镜上，满足不同应用需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/775a38a0-8b79-4a40-ae0b-435a76e039c2.jpg" title=" image008.jpg" alt=" image008.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " HOOKE S3000 /p p style=" text-indent: 0em " br/ /p

l LED测试技术，内置8种波长比色测量（365nm、420nm、470nm、515nm、540nm、620nm、650nm、850nm）；l 高达27个检测项，并可进行扩展升级。? 浊度、色度、投射比、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐等l 读数模式有吸光度、透光率、浓度；l 内置多种测量方法，可直接测量，大大节省分析时间；l 直接读取测量结果，无需换算，自动锁定测量值；l 操作方便，可直接使用比色管作为测量容器；l 用户可自定义测量方法，最多100种，还有多种测量单位可选；l 具有自动关机功能、断电保护功能和电量提醒功能，自动关机时间可设定，降低功耗，保证数据安全；l 支持锂电池供电或者USB端口直接供电；l 带有USB接口，支持与PC、打印机等连接；l 可储存多达2000组测量数据；l 支持固件升级，允许功能扩展和应用拓展，满足特殊用户的测量需求；l 具有良好中文人机界面，支持IP65防护等级，防跌落和抗震性能良好。测量参数色度浊度吸光度透射比测量波长365nm850nm420nm、470nm、620nm、515nm、540nm、650nm420nm、470nm、620nm、515nm、540nm、650nm测量范围（0～50）度（0.50~50.0）NTU、（50.0~500）NTU0~1.500Abs（420nm、470nm、620nm）；0~2.000Abs（515nm、540nm、650nm）透射比（0~100.0）%测量示值误差不超过±5%或±1PCU不超过±10%或±0.2NTU≤0.100：不超过±0.008；0.101~0.300：不超过±8.0％；0.301~0.600：不超过±4.0％；0.600：不超过±6.0％≤1.0（2.0）% 波长最|大允许误差±4nm±4nm±4nm（420nm、470 nm、540 nm、620nm）；±6nm（515 nm、650 nm）/杂散光///≤1.0（2.0）%（420nm）漂移/零点不超过±0.8%FS/30min/透射比为0%噪声：≤0.2（0.5）%；透射比为100 %噪声：≤0.5（1.0）%；漂移：≤0.5（1.0）%重复性不大于3.0%不大于2％/≤0.5（1.0）%防护等级IP65电源锂电池或USB供电尺寸（mm）220mm×100mm×80mm重量（kg）0.8kg 创新点：高达27个检测项，并可进行扩展升级； 内置多种测量方法可直接测量，大大节省分析时间； 读数模式有吸光度、透光率、浓度 直接读取测量结果，无需换算，自动锁定测量值； 支持固件升级，允许功能扩展和应用拓展，满足特殊用户的测量需求； 支持IP65防护等级，防跌落和抗震性能良好。 雷磁DGB-480型多参数水质分析仪

一、背景介绍臭氧，化学式为O3，因其类似鱼腥味的臭味而得名。臭氧是一种强氧化剂，具有很强的杀菌消毒、漂白、除味等特性，因此广泛应用于饮用水消毒、食品加工杀菌净化、医疗卫生和家庭消毒等方面，但是过量的臭氧会使水中溴化物绝大部分被氧化成对人体有害的溴酸盐。《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006中，对水质中的臭氧有明确的限值，下面我们将具体介绍臭氧含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、方法及限值臭氧分析主要有光谱分析和电化学分析。常用检测方法主要为碘量法、靛蓝二磺酸钠分光光度法、紫外吸收法和化学发光法。分光光度法不仅体积小巧，测试性价比高，易于携带保管，比较适合于在农村或县级实验室推广使用。靛蓝二磺酸钠分光光度法是在酸性条件下，臭氧迅速氧化靛蓝，使之褪色，吸光率的下降与臭氧浓度的增加呈线性。 表1臭氧的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准出厂水和末梢水限值≤0.3mg/L末梢水余量≥0.02mg/L 三、臭氧含量测定1、检测仪器：DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂：臭氧试剂包：(臭氧)测定试剂（粉剂组分）、(臭氧)测定试剂（溶液组分）3、检测流程及结果：参数方法号方法检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差臭氧18靛蓝二磺酸钠分光光度法0.020.02-2.002.00%±0.1mg/L图 1 臭氧含量测定流程 图2 臭氧含量测定显色图（从左到右0mg/L、0.4mg/L、1.0mg/L、1.6mg/L和2.0mg/L） 图3 臭氧含量测定曲线图4、结果总结：● 对0mg/L、0.4mg/L、1.0mg/L、1.6mg/L和2.0mg/L的臭氧标准溶液进行检测，测量误差≤0.008mg/L，结果良好。● 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中臭氧含量，测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧，配套有臭氧检测试剂，测试方便，测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、 硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、 二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度 CODCr、高浓度 CODCr、镉、 氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、 过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、 银、溴酸盐、硫酸盐、钼、铍、钴、钡、氯化物等40多种检测项目和方法，直接调用，测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测，使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。

国家质检总局7月26日消息，我国最新的食品添加剂标准目录公布，详细见下表： 食品添加剂品种名称 标准名称 备注 1.食品添加剂 柠檬酸 GB 1987-2007 食品添加剂 柠檬酸 　 2.食品添加剂 乳酸 GB 2023-2003 食品添加剂 乳酸 　 3.食品添加剂 dl-酒石酸 GB 15358-2008 食品添加剂 dl-酒石酸 　 4.食品添加剂 L（+）-酒石酸 GB 25545-2010 食品添加剂 L（+）-酒石酸 卫生部公告2010年第19号 5.食品添加剂 L-苹果酸 GB 13737-2008 食品添加剂 L-苹果酸 　 6.食品添加剂 DL-苹果酸 GB 25544-2010 食品添加剂 DL-苹果酸 卫生部公告2010年第19号 7.食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸) GB 1903-2008 食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸) 　 8.食品添加剂 碳酸钾 GB 25588-2010 食品添加剂 碳酸钾 卫生部公告2010年第19号 9.食品添加剂 柠檬酸钾 GB 14889-1994 食品添加剂 柠檬酸钾 　 10.食品添加剂 柠檬酸钠 GB 6782-2009 食品添加剂 柠檬酸钠 　 11.食品添加剂 富马酸 GB 25546-2010 食品添加剂 富马酸 卫生部公告2010年第19号 12.食品添加剂 磷酸三钾 GB 25563-2010 食品添加剂 磷酸三钾 卫生部公告2010年第19号 13.食品添加剂 碳酸氢三钠（倍半碳酸钠） GB 25586-2010 食品添加剂 碳酸氢三钠（倍半碳酸钠） 卫生部公告2010年第19号 14.食品添加剂 盐酸 GB 1897-2008 食品添加剂 盐酸 　 15.食品添加剂 氢氧化钠 GB 5175-2008 食品添加剂 氢氧化钠 　 16.食品添加剂 碳酸钠 GB 1886-2008 食品添加剂 碳酸钠 　 17.食品添加剂 氢氧化钙 GB 25572-2010 食品添加剂 氢氧化钙 卫生部公告2010年第19号 18.食品添加剂 氢氧化钾 GB 25575-2010 食品添加剂 氢氧化钾 卫生部公告2010年第19号 19.食品添加剂 碳酸氢钾 GB 25589-2010 食品添加剂 碳酸氢钾 卫生部公告2010年第19号 20.食品添加剂 磷酸二氢钾 GB 25560-2010 食品添加剂 磷酸二氢钾 卫生部公告2010年第19号 21.食品添加剂 磷酸三钠 GB 25565-2010 食品添加剂 磷酸三钠 卫生部公告2010年第19号 22.食品添加剂 磷酸二氢钙 GB 25559-2010 食品添加剂 磷酸二氢钙 卫生部公告2010年第19号 23.食品添加剂 磷酸氢钙 GB 1889－2004食品添加剂 磷酸氢钙 　 24.食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB 25567-2010 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 卫生部公告2010年第19号 25.食品添加剂 焦磷酸钠 GB 25557-2010 食品添加剂 焦磷酸钠 卫生部公告2010年第19号 26.食品添加剂 乳酸钠（溶液） GB 25537-2010 食品添加剂 乳酸钠（溶液） 卫生部公告2010年第19号 27.食品添加剂 磷酸 GB 3149-2004 食品添加剂 磷酸 　 28.食品添加剂 六偏磷酸钠 GB 1890－2005 食品添加剂 六偏磷酸钠 　 29.食品添加剂 硫酸钙 GB 1892－2007 食品添加剂 硫酸钙 　 30.食品添加剂 乳酸钙 GB 6226－2005 食品添加剂 乳酸钙 　 31.食品添加剂 L-乳酸钙 GB 25555-2010 食品添加剂 L-乳酸钙 卫生部公告2010年第19号 32.食品添加剂 磷酸三钙 GB 25558-2010 食品添加剂 磷酸三钙卫生部公告2010年第19号 33.食品添加剂 柠檬酸一钠 食品添加剂 柠檬酸一钠 卫生部公告2011年第8号指定标准 34.食品添加剂 亚铁氰化钾（黄血盐钾） GB 25581-2010 食品添加剂 亚铁氰化钾（黄血盐钾） 卫生部公告2010年第19号 35.食品添加剂 二氧化硅 GB 25576-2010 食品添加剂 二氧化硅 卫生部公告2010年第19号 36.食品添加剂 硅铝酸钠 GB 25583-2010 食品添加剂 硅铝酸钠 卫生部公告2010年第19号 37.食品添加剂 滑石粉 GB 25578-2010 食品添加剂 滑石粉 卫生部公告2010年第19号 38.食品添加剂 微晶纤维素 食品添加剂 微晶纤维素 卫生部公告2011年第8号指定标准 39.食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚 GB1916-2008 食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚 　 40.食品添加剂 二丁基羟基甲苯（BHT） GB 1900－2010 食品添加剂 二丁基羟基甲苯（BHT） 卫生部公告2010年第19号 41.食品添加剂 没食子酸丙酯 GB 3263－2008食品添加剂 没食子酸丙酯 　 42.食品添加剂 茶多酚 QB 2154－1995（2009）食品添加剂 茶多酚 　 43.食品添加剂 植酸（肌醇六磷酸） HG 2683—1995(2007)食品添加剂 植酸（肌醇六磷酸） 　 44.食品添加剂 特丁基对苯二酚 GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚 卫生部公告2011年第7号 45.食品添加剂 甘草抗氧物 QB 2078－1995（2009）食品添加剂 甘草抗氧物 　 46.食品添加剂 抗坏血酸钙 GB 15809－1995食品添加剂 抗坏血酸钙 　 47.食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯 GB 16314－1996食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯 食品添加剂 抗坏血酸棕榈酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 48.食品添加剂 迷迭香提取物 QB/T 2817－2006食品添加剂 迷迭香提取物 　 49.食品添加剂 D-异抗坏血酸钠 GB 8273－2008食品添加剂 D-异抗坏血酸钠 　 50.食品添加剂 D-异抗坏血酸 GB 22558-2008食品添加剂 D-异抗坏血酸 　 51.食品添加剂 抗坏血酸钠 GB 16313－1996食品添加剂 抗坏血酸钠 　 52.食品添加剂 维生素E(dl-ａ-醋酸生育酚) GB 14756－2010食品添加剂 维生素E(dl-ａ-醋酸生育酚) 卫生部公告2010年第19号 53.食品添加剂 山梨酸 GB 1905－2000食品添加剂 山梨酸 　 54.食品添加剂 山梨酸钾 GB 13736－2008食品添加剂 山梨酸钾 　 55.食品添加剂 羟基硬脂精（氧化硬脂精） 食品添加剂 羟基硬脂精（氧化硬脂精） 卫生部公告2011年第8号指定标准 56.食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯 食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 57.食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉) GB 22215-2008食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉) 　 58.食品添加剂 焦亚硫酸钠 GB 1893－2008食品添加剂 焦亚硫酸钠 　 59.食品添加剂 无水亚硫酸钠 GB 1894－2005食品添加剂 无水亚硫酸钠 　 60.食品添加剂 焦亚硫酸钾 GB 25570-2010 食品添加剂 焦亚硫酸钾 卫生部公告2010年第19号 61.食品添加剂 亚硫酸氢钠 GB 25590-2010 食品添加剂 亚硫酸氢钠 卫生部公告2010年第19号 62.食品添加剂 硫磺 GB 3150—2010 食品添加剂 硫磺 卫生部公告2010年第19号 63.食品添加剂 碳酸氢铵 GB 1888－2008食品添加剂 碳酸氢铵 　 64.食品添加剂 酒石酸氢钾 GB 25556-2010 食品添加剂 酒石酸氢钾 卫生部公告2010年第19号 65.食品添加剂 复合膨松剂 GB 25591-2010 食品添加剂 复合膨松剂 卫生部公告2010年第19号 66.食品添加剂 硫酸铝钾 GB 1895－2004食品添加剂 硫酸铝钾 　 67.食品添加剂 硫酸铝铵 GB 25592-2010 食品添加剂 硫酸铝铵 卫生部公告2010年第19号 68.食品添加剂 羟丙基淀粉醚 QB 1229－1991（2009）食品添加剂 羟丙基淀粉醚 　 69.食品添加剂 山梨糖醇液 GB 7658－2005食品添加剂 山梨糖醇液 　 70.食品添加剂 聚葡萄糖 GB 25541-2010 食品添加剂 聚葡萄糖 卫生部公告2010年第19号 71.食品添加剂 碳酸氢钠 GB 1887－2007食品添加剂 碳酸氢钠 　 72.食品添加剂 碳酸钙 GB 1898－2007食品添加剂 碳酸钙 　 73.食品添加剂 碳酸镁 GB 25587-2010 食品添加剂 碳酸镁 卫生部公告2010年第19号 74.食品添加剂 偶氮甲酰胺 食品添加剂 偶氮甲酰胺 卫生部公告2011年第8号指定标准 75.食品添加剂 苋菜红 GB 4479.1—2010 食品添加剂 苋菜红 卫生部公告2010年第19号 76.食品添加剂 苋菜红铝色淀 GB 4479.2－2005食品添加剂 苋菜红铝色淀 　 77.食品添加剂 胭脂红 GB 4480.1－2001食品添加剂 胭脂红 　 78.食品添加剂 胭脂红铝色淀 GB 4480.2－2001食品添加剂 胭脂红铝色淀 　 79.食品添加剂 柠檬黄 GB 4481.1—2010 食品添加剂 柠檬黄 卫生部公告2010年第19号 80.食品添加剂 柠檬黄铝色淀 GB 4481.2—2010 食品添加剂 柠檬黄铝色淀 卫生部公告2010年第19号 81.食品添加剂 日落黄 GB 6227.1—2010 食品添加剂 日落黄 卫生部公告2010年第19号 82.食品添加剂 日落黄铝色淀 GB 6227.2－2005食品添加剂 日落黄铝色淀 　 83.食品添加剂 亮蓝 GB 7655.1－2005食品添加剂 亮蓝 　 84.食品添加剂 亮蓝铝色淀 GB 7655.2－2005食品添加剂 亮蓝铝色淀 　 85.食品添加剂 新红 GB 14888.1－2010 食品添加剂 新红 卫生部公告2010年第19号 86.食品添加剂 新红铝色淀 GB 14888.2－2010 食品添加剂 新红铝色淀 卫生部公告2010年第19号 87.食品添加剂 诱惑红 GB 17511.1－2008食品添加剂 诱惑红 　 88.食品添加剂 诱惑红铝色淀 GB 17511.2－2008食品添加剂 诱惑红铝色淀 　 89.食品添加剂 赤藓红 GB 17512.1－2010 食品添加剂 赤藓红 卫生部公告2010年第19号 90.食品添加剂 赤藓红铝色淀 GB 17512.2－2010 食品添加剂 赤藓红铝色淀 卫生部公告2010年第19号 91.食品添加剂 β-胡萝卜素 GB 8821—2010 食品添加剂 β-胡萝卜素 卫生部公告2010年第19号 92.食品添加剂 天然β-胡萝卜素 QB 1414－1991（2009）食品添加剂 天然β-胡萝卜素 　 93.食品添加剂 甜菜红 QB/T 3791－1999（2009）食品添加剂 甜菜红 　 94.食品添加剂 紫胶红色素 GB 4571—1996食品添加剂 紫胶红色素 　 95.食品添加剂 辣椒红 GB 10783－2008食品添加剂 辣椒红 　 96.食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法) GB 8817－2001食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法) 　 97.食品添加剂 红米红 GB 25534-2010 食品添加剂 红米红 卫生部公告2010年第19号 98.食品添加剂 栀子黄 GB 7912－2010 食品添加剂 栀子黄 卫生部公告2010年第19号 99.食品添加剂 菊花黄 QB 3792－1999（2009）食品添加剂 菊花黄 　 100.食品添加剂 黑豆红 QB 3793－1999（2009）食品添加剂 黑豆红 　 101.食品添加剂 高粱红 GB 9993－2005食品添加剂 高粱红 　 102.食品添加剂 可可壳色素 GB 8818－2008食品添加剂 可可壳色素 　 103.食品添加剂 红曲米（粉） GB 4926－2008食品添加剂 红曲米（粉） 　 104.食品添加剂 红曲红 GB 15961－2005食品添加剂 红曲红 　 105.食品添加剂 天然苋菜红 QB 1227－1991（2009）食品添加剂 天然苋菜红 　 106.食品添加剂 姜黄色素 QB 1415－1991（2009）食品添加剂 姜黄色素 　 107.食品添加剂 叶绿素铜钠盐 GB 26406-2011 食品添加剂 叶绿素铜钠盐 卫生部公告2011年第7号 108.食品添加剂 萝卜红 GB 25536-2010 食品添加剂 萝卜红 卫生部公告2010年第19号 109.食品添加剂 二氧化钛 GB 25577-2010 食品添加剂 二氧化钛 卫生部公告2010年第19号 110.食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 GB 8272－2009食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 　 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯（丙二醇法） GB 10617－2005食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯（丙二醇法） 　 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯（无溶剂法） QB 2245－1996（2009）食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯（无溶剂法） 　 111.食品添加剂 酪蛋白酸钠 QB/T 3800－1999（2009）食品添加剂 酪蛋白酸钠（原GB 10797-89） 　 112.食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯 GB 15612－1995 食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯 　 113.食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) GB 13481－2010 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) 卫生部公告2010年第19号 114.食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80) GB 13482－2010 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80) 卫生部公告2010年第19号 115.食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯 GB 1986－2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯 　 116.食品添加剂 辛癸酸甘油酯 QB 2396－1998（2009）食品添加剂 辛癸酸甘油酯 　 117.食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂 QB/T 3790－1999（2009）食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂 　 118.食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯 QB/T 3784－1999（2009）食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯 　 119.食品添加剂 改性大豆磷脂LS/T 3225－1990食品添加剂 改性大豆磷脂（原GB 12486-90） 　 120.食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20) GB 25551－2010 食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20) 卫生部公告2010年第19号 121.食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40) GB 25552－2010 食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40) 卫生部公告2010年第19号 122.食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯 GB 25539-2010 食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯 卫生部公告2010年第19号 123.食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯 GB 13510－1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯 　 124.食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60) GB 25553－2010 食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60) 卫生部公告2010年第19号 125.食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单油酸酯(吐温80) GB 25554－2010 食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单油酸酯(吐温80) 卫生部公告2010年第19号 126.食品添加剂 果胶 GB 25533-2010 食品添加剂 果胶 卫生部公告2010年第19号 127.食品添加剂 卡拉胶 GB 15044－2009食品添加剂 卡拉胶 　 128.食品添加剂 藻酸丙二醇酯 GB 10616－2004食品添加剂 藻酸丙二醇酯 　 129.食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 GB 10287－1988食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 食品添加剂 氢化松香甘油酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 130.食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 131.食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 132.食品添加剂 硬脂酸钙 食品添加剂 硬脂酸钙 卫生部公告2011年第8号指定标准 133.食品添加剂 硬脂酸镁 食品添加剂 硬脂酸镁 卫生部公告2011年第8号指定标准 134.食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 卫生部公告2011年第8号指定标准135.食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 卫生部公告2011年第8号指定标准 136.食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 137.食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 138.食品添加剂 乳糖醇 食品添加剂 乳糖醇 卫生部公告2011年第8号指定标准 139.食品添加剂 α-淀粉酶制剂 GB 8275－2009食品添加剂 α-淀粉酶制剂 　 140.食品添加剂 糖化酶制剂 GB 8276－2006食品添加剂 糖化酶制剂 　 141.食品添加剂 果胶酶制剂 QB 1502－1992（2009）食品添加剂 果胶酶制剂 　 142.食品添加剂 真菌α-淀粉酶 QB 2526－2001（2009）食品添加剂 真菌α-淀粉酶 　 143.食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶 QB 2525－2001（2009）食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶 　 144.食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂 GB 20713－2006食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂 　 145.食品添加剂 纤维素酶制剂 QB 2583-2003 纤维素酶制剂 　 146.食品工业用酶制剂 GB 25594-2010 食品添加剂 食品工业用酶制剂 卫生部公告2010年第19号 147.食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠 QB/T 2846－2007食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠 　 148.食品添加剂 呈味核苷酸二钠 QB/T 2845－2007食品添加剂 呈味核苷酸二钠 　 149.食品添加剂 甘氨酸（氨基乙酸） GB 25542-2010 食品添加剂 甘氨酸（氨基乙酸） 卫生部公告2010年第19号 150.食品添加剂 L-丙氨酸 GB 25543-2010 食品添加剂 L-丙氨酸 卫生部公告2010年第19号 151.食品用石蜡 GB 7189－1994食品用石蜡 　 152.食品级白油 GB 4853－2008食品级白油 　 153.食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡 GB12489-2010 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡 卫生部公告2010年第19号 154.食品添加剂 紫胶（虫胶） LY 1193—1996 食品添加剂 紫胶（虫胶） 　 155.食品添加剂 松香季戊四醇酯 食品添加剂 松香季戊四醇酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 156.食品添加剂 巴西棕榈蜡 食品添加剂 巴西棕榈蜡 卫生部公告2011年第8号指定标准 157.食品添加剂 蜂蜡 食品添加剂 蜂蜡 卫生部公告2011年第8号指定标准 158.食品添加剂 三聚磷酸钠 GB 25566-2010 食品添加剂 三聚磷酸钠 卫生部公告2010年第19号 159.食品添加剂 磷酸氢二钾 GB 25561-2010 食品添加剂 磷酸氢二钾 卫生部公告2010年第19号 160.食品添加剂 磷酸二氢铵 GB 25569-2010 食品添加剂 磷酸二氢铵 卫生部公告2010年第19号 161.食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 25568-2010 食品添加剂 磷酸氢二钠 卫生部公告2010年第19号 162.食品添加剂 磷酸二氢钠 GB 25564-2010 食品添加剂 磷酸二氢钠 卫生部公告2010年第19号 163.食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐 GB 10794－2009 食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐 　 164.食品添加剂 牛磺酸 GB 14759－2010食品添加剂 牛磺酸 卫生部公告2010年第19号 165.食品添加剂 左旋肉碱 GB 17787－1999 食品添加剂 左旋肉碱 食品添加剂 左旋肉碱 卫生部公告2011年第8号指定标准 166.食品添加剂 维生素A GB 14750－2010 食品添加剂 维生素A 卫生部公告2010年第19号 167.食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺) GB 14751－2010 食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺) 卫生部公告2010年第19号 168.食品添加剂 维生素B2(核黄素) GB 14752－2010 食品添加剂 维生素B2(核黄素) 卫生部公告2010年第19号 169.食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) GB 14753－2010 食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) 卫生部公告2010年第19号 170.食品添加剂 维生素C(抗坏血酸) GB 14754－2010 食品添加剂 维生素C(抗坏血酸) 卫生部公告2010年第19号 171.食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) GB 14755－2010 食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) 卫生部公告2010年第19号 172.食品添加剂 烟酸 GB 14757－2010 食品添加剂 烟酸 卫生部公告2010年第19号 173.食品添加剂 叶酸 GB 15570－2010 食品添加剂 叶酸 卫生部公告2010年第19号 174.食品添加剂 乳酸亚铁 GB 6781－2007 食品添加剂 乳酸亚铁 　 175.食品添加剂 柠檬酸钙 GB 17203－1998 食品添加剂 柠檬酸钙 　 176.食品添加剂 葡萄糖酸钙 GB 15571－2010食品添加剂 葡萄糖酸钙 卫生部公告2010年第19号 177.食品添加剂 生物碳酸钙 QB 1413－1999（2009）食品添加剂 生物碳酸钙 　 178.食品营养强化剂 煅烧钙 GB 9990－2009 食品营养强化剂 煅烧钙 　 179.食品添加剂 L-苏糖酸钙 GB17779－2010 食品添加剂 L-苏糖酸钙 卫生部公告2010年第19号 180.食品添加剂 乙酸钙 GB 15572－1995 食品添加剂 乙酸钙及第1号修改单 　 181.食品添加剂 葡萄糖酸锌 GB 8820－2010 食品添加剂 葡萄糖酸锌 卫生部公告2010年第19号 182.食品添加剂 天然维

负极材料作为锂离子电池的核心材料，对锂离子电池的能量密度、充放电性能、循环性能、生产工艺等起着至关重要的作用。负极材料的主要技术指标包括粒度、比表面积、振实密度、真密度、灰分、pH值等。其中，粒度分布作为负极材料的重要技术指标，它还影响比表面积和振实密度，从而影响锂离子电池的生产工艺和综合性能。一、粒度分布对锂离子电池性能的影响负极材料的粒度分布主要从以下几个方面影响锂离子电池的生产工艺和性能：1、粒度分布影响体积能量密度负极材料的颗粒大小应当具有合适的粒度分布，体系中的小颗粒能够填充在大颗粒的空隙中，有助于增加极片的压实密度，从而提高电池的体积能量密度。2、粒度分布影响充放电性能负极材料的颗粒越小，锂离子嵌入时所需要克服的范德华力也就越小，嵌入越容易进行，而且颗粒越小，锂离子嵌入和脱出的通道越短，越有利于快速达到充分嵌锂状态，从而具有更好的充放电性能。3、粒度分布影响循环性能实验表明，颗粒越小的石墨负极有较大的初次容量，但不可逆容量也较大；随着粒径增大，初次充放电容量降低，不可逆容量减少。同时，石墨颗粒越小，与电解液接触的比表面积越大，初次充放电过程中形成的SEI膜所消耗的电荷就越多，不可逆容量损失也就越大。因此，合理的粒度分布不仅能够提升锂离子电池的初次容量和初次效率，而且能够提升锂离子电池的循环性能。4、粒度分布影响生产工艺负极材料的粒度分布会直接影响电池的制浆和涂布工艺。在相同的体积填充份数情况下，材料的粒径越大，粒度分布越宽，浆料的黏度就越小，这有利于提高固含量，减小涂布难度。颗粒的粒径以及分布宽度对浆料黏度的影响二、负极材料对粒度的要求在负极材料相关的标准中，对材料颗粒的粒度分布提出明确的要求，具体如下：三、欧美克高性能激光粒度分析仪如何满足锂离子电池材料粒度检测要求负极材料的研发、生产及来料检验普遍采用激光粒度分析仪进行粒度检测，选择高性能的激光粒度仪是获得准确粒度分布信息的重要保证。对于一款高性能的激光粒度分析仪，往往采用合理的光学结构、高性能的光电元器件以及科学的反演模型，从而体现出良好的重复性、重现性、真实性、分辨率等测试性能。珠海欧美克仪器有限公司从1993年开始从事激光粒度分析仪的研发、生产和应用，积累了丰富的激光粒度分析仪研发、生产和应用经验。从1999年开始，欧美克激光粒度分析仪系列产品在锂离子电池研发、生产领域逐步获得行业认可。下面，从几个小案例管中窥豹，看看欧美克如何匠心智造每一款产品，又是如何站在行业应用的角度为用户提供粒度解决方案的。1、大角散射光的球面接收技术（DAS）的应用确保散射光能信息的准确获取对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别，需要仪器制造商在无盲区光学设计、高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化，提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上，然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布，平面布置的探测器很难将所有角度的散射光能信息都准确地聚焦获取。以欧美克LS-609型激光粒度分析仪为例，在散射光能探测器的设计时，将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式放置在与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置，保证所有散射光角度的信号都是无混杂的，提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时，各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置，同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰，进一步降低系统的噪声，提高细微差异的分辨能力。大角散射光的球面接收技术（DAS）2、优良的测试性能准确反映出测试样品的细微差别（1）Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力欧美克Topsizer激光粒度分析仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示，可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒，以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒，均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力，对于电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注，在软件上，甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法，进一步放大小颗粒的权重，对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是，对于分布较宽的样品，由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大，同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常大，取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。下图是应用欧美克Topsizer激光粒度仪对D50为0.1μm左右的超细隔膜材料氧化铝的粒度测试粒度分布图。（2）LS-609激光粒度仪具有优良的重现性下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图，及特征粒径的统计结果，显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。 此外，不同使用环境还可以选配不同的进样器，分析软件还具有用户分级、权限管理、数据完整性及可追溯功能，欧美克激光粒度分析仪真正做到了性能可靠、操作简单、维护量少，是值得信赖的高性能激光粒度分析仪。参考文献【1】沈兴志，珠海欧美克仪器有限公司，高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用【2】珠海欧美克仪器有限公司，激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用【3】苏玉长，刘建永，禹萍，邹启凡，中南大学材料与工程学院，粒度对石墨材料电化学性能的影响【4】旺材料锂电，锂离子电池负极材料标准最全解读【5】中国粉体网，粒度对负极材料有什么影响？

1、概述依据国家对污染源的整治要求，为贯彻相关法规，促进污水处理的建设和管理，加强污水处理点污染物的排放控制和污水资源化利用，保障人体健康，维护良好的生态环境，对相关污水处理点进行监控。监测技术是环境保护的基础，国家环保总局认定的重点污染源单位、污水处理厂的工业废水或生活污水排放必须按总量控制要求达标。随着环境保护意识的深入普及和环保工业的发展，环保监测的需求标准越来越高。在国家大力整治的污水治理项目中，所涉及的污水处理、监控系统，很多必须是无人值守的设备或监测点，所以要求监测仪器具备良好的可靠性。水体污染按污染物的性质和形态可大体分为：化学性污染物、物理性污染物和生物性污染物三大类。化学性污染物是水体污染的主要成份。化学性污染物又可分为无机污染物和有机污染物两大类。其中无机污染物主要有：酸、碱、氯、重金属盐、磷酸盐、硝酸盐和放射性物质等；有机污染物主要有：油、染料、合成洗涤剂、卤代烃、酚和糖类等，它们是水体中的主要污染物。由于有机污染物种类繁多、结构复杂而多变，它们的化学分析和水质分析比较复杂，不可能逐一测定每一种有机物质的含量和耗氧量。因为有机污染物的主要危害是消耗水中溶解氧的含量，所以一般采用“非专一性参数”来作为水中耗氧有机物的指标。“非专一性参数”是指：生物化学需氧量BOD、化学需氧量COD、总需氧量TOD和总有机碳量TOC。而在我国，目前主要还是以化学需氧量COD作为自然水体和污染源排放中有机污染物含量多少的评判指标。为了即时准确监测自然水体和污染源排放中有机污染物的变化状况，达到及时掌握主要流域重点断面水体的水质状况、预警预报重大或流域性水质污染事故、解决跨行政区域的水污染事故纠纷、监督污染源排放总量及排放达标情况等目的，需要使用水质在线自动监测仪，COD作为污染源排口的重要在线监测指标之一，根据《水污染源在线监测系统安装技术规范（意见稿）》HJ/T 353-201x要求“整个水污染源在线监测系统内部仪器设备联动，自动完成水污染源在线监测仪器的数据采集、整理、输出及上传至上位机，接受上位机命令控制水污染源在线监测仪器运行等功能的系统”。 本方案是依据现场需求，结合国家相关技术标准及要求制定。本方案仅用于相关技术交流，最终解释权归赛莱默所有。2、在线COD监测方法对比COD实验室国标方法为铬法。采用在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度（HJ 828—2017）。溶解在水中的有机物能够吸收紫外可见光,水中有机物的含量可以通过测量到达检测器的光进行测量。WTW carbovis探头为全光谱扫描原理，分析水样的吸收光图谱，获得详尽的水质信息，根据70年污水监测经验，通过内置算法计算出COD值（HJ/T 191-2005）。不同需求，不同选择。铬法COD具有更高的准确度及稳定性，更合适对准确度要求较高的污染源进排口等位置。UVCOD可以做到实时监测，可以很好的监测趋势、峰值，适合用于准确度要求不那么高的处理过程、进排口等位置，尤其适合用于调整污水工艺，与自控联动，控制泵、阀等。3、WTW实施方案介绍本方案推荐采用德国WTW公司生产的全光谱UVCOD Carbovis探头，进行污水处理、运输过程中连续监测。优点如下：真正做到实时监测。无延后，无数据丢失。提供详细、真实的溯源线索。自控更灵活。根据实时测试值，准确捕捉峰值，连接阀、泵等自控装置，调整后续工艺。运维成本降到最低。无需常规维护，无需备品备件。试用范围广。最高20000mg/l量程，可选择进水、曝气池、出水三种模型。4、WTW UVCOD全光谱的探头特点1）全光谱扫描并非单一的双光束或者UV254测量，具有更好的相关性，浊度相关性扣除，更准确的相关性补偿，浊度无干扰。2）测试与参比光对称设计完全相同的部件设计光学组件光强度光束数目光学路径长度3）每次测试前自动调整光信号过饱和过低光信号识别准确度高无需常规手动测试4）维护简单一体化探头内置超声波清洗装置，能够持续清除蓝宝石测量视窗上的污垢。超声波清洗系统从一开始就防止了灰尘附着和结垢，保证了连续测量的准确可靠。特殊环境，可另加空气清洗配件。内置超声波清洗，可选配空气清洗无备品备件无漏水风险5）内置厂家多种模型曲线WTW全光谱UVCOD探头最多内置3套不同模式的工厂校准曲线，可用于大部分地表水、污水及工业废水处理工艺过程中进水、生化池、出水等不同处理工艺段的COD等监测。6）坚固耐用的材质极度耐腐蚀和坚固，可用于极端残酷的应用场所。钛PEEK厂家校准的固定光程，PEEK材质保证其坚固稳定，准确度高达0.01mm本文介绍了在线COD监测方法对比，赛莱默WTW水质在线监测仪实施方案优点以及WTW UVCOD全光谱探头特点。下一篇文章将重点介绍WTW在线UVCOD分析仪性能特点、安装方式以及相关的应用案例。关于具体的WTW UVCOD监测仪表选型方案，请联系区域销售经理或者拨打热线4008150062垂询。

卫监督发〔2011〕80号 各省、自治区、直辖市卫生厅局，新疆生产建设兵团卫生局，中国疾病预防控制中心、卫生部卫生监督中心： 　　为进一步加强涉及饮用水卫生安全产品监督管理，规范涉及饮用水卫生安全产品的分类和产品范围，我部组织对《涉及饮用水卫生安全产品分类目录》进行了修订。现将修订后的《涉及饮用水卫生安全产品分类目录(2011年版)》(以下简称《目录》)印发给你们，请遵照执行。 　　省级以上卫生行政部门要按照《生活饮用水卫生监督管理办法》和卫生部的有关规定，对列入《目录》的产品进行卫生行政许可。对已受理，但未列入《目录》产品的卫生行政许可申请，省级以上卫生行政部门不予发放卫生行政许可批件，并做好相关的解释工作。已获得卫生行政许可批件，但未列入《目录》的产品可继续使用卫生行政许可批件，卫生行政许可批件到期后，原批准机关不再受理该产品的卫生行政许可延续申请，并注销卫生行政许可批件。 　　附件：涉及饮用水卫生安全产品分类目录(2011年版) 　　二○一一年九月二十二日 　　附件 　　涉及饮用水卫生安全产品分类目录 　　(2011年版) 　　一、输配水设备 　　(一)管材、管件。 　　(二)蓄水容器。 　　(三)无负压供水设备。 　　(四)饮水机。 　　(五)密封、止水材料：密封胶条、密封圈。 　　二、防护材料 　　(一)环氧树脂涂料。 　　(二)聚酯涂料(含醇酸树脂)。 　　(三)丙烯酸树脂涂料。 　　(四)聚氨酯涂料。 　　三、水处理材料 　　活性炭、活性氧化铝、陶瓷、分子筛(沸石)、锰沙、熔喷聚丙烯(聚丙烯棉)、铜锌合金(KDF)、微滤膜、超滤膜、纳滤膜、反渗透膜、离子交换树脂、碘树脂等及其组件。 　　四、化学处理剂 　　(一)絮凝剂、助凝剂。 　　聚合氯化铝(碱式氯化铝、羟基氯化铝)、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铁、氯化铝、硫酸铝(明矾)、聚丙烯酰胺、硅酸钠(水玻璃)及其复配产品。 　　(二)阻垢剂。 　　磷酸盐类、硅酸盐类及其复配产品。 　　(三)消毒剂。 　　次氯酸钠、二氧化氯、高锰酸钾、过氧化氢。 　　五、水质处理器 　　(一)以市政自来水为原水的水质处理器。 　　活性炭净水器、粗滤净水器、微滤净水器、超滤净水器、软化水器、离子交换装置、蒸馏水器、电渗析水质处理器、反渗透净水器、纳滤净水器等。 　　(二)以地下水或地表水为水源的水质处理设备(每小时净水流量≤25m3/h)。 　　(三)饮用水消毒设备。 　　二氧化氯发生器、臭氧发生器、次氯酸发生器、紫外线消毒器等。 　　六、与饮用水接触的新材料和新化学物质 　　使用新材料或新化学物质制造的与生活饮用水接触的输配水设备、防护材料、水处理材料和化学处理剂。

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀，接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算： 式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)； V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。 用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为： 式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)； I&mdash &mdash 电解电流(A)； t&mdash &mdash 电解时间(s)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)； M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)； n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管 内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得： 式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数； I＝&mdash 电解电流； M&mdash &mdash 氧的分子量(32)； n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得： 本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数， 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL 沸水浴30min &darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL 退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 ： 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算： 1．水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)； K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)； M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)； 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)； 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2．水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)； f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1．稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 ＜ 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 ＞ 20 0 ． 2 、 0 ． 3 0 ． 4 、 0 ． 6 0 ． 5 、 0 ． 7 、 1 ． 0 如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。 2．水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3．测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样： 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)； &lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样： 式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)； Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)； f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例； f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。 2．测压法 在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。 3．微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下： 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量

近日，大连化学物理研究所储能技术研究部(DNL17)李先锋研究员、郑琼副研究员团队自主开发出10kWh磷酸焦磷酸铁钠基钠离子电池系统，并实现了用电负载的稳定供电。经测试，系统输出能量为9.7kWh，直流侧能量转换效率为91%。 　　该系统由5个独立的电池模组和与其配套的逆变器、控制模块共同组成。其中，每个模组(50V/40Ah)由34个20Ah级钠离子软包电池、采用2并17串方式构成。该钠离子电池体系具有低成本、长寿命、高安全等优势，在大规模储能领域具有很好的应用前景。大连化学物理研究所储能技术研究部在2015年开始布局钠离子电池技术，特别是聚焦具有高稳定性、长寿命、高安全性等优势的磷酸盐基钠离子电池技术。团队坚持基础研究与应用研究并重，实现了钠离子电池从基础研究探索跨越到关键材料中试制备、大容量电芯及系统集成。 　　团队先后攻克了磷酸盐正极材料电导率低、稳定性差，碳基负极储钠动力学慢，电解液—电极界面成膜机理不明确等系列关键科学问题；打通了磷酸盐正极的百公斤级制备工艺，开发了多种生物质基硬碳负极制备工艺和高兼容电解液体系；基于自主研制的电极、电解液和电芯技术，集成出5至20Ah级钒系和铁系磷酸盐基软包电芯，比能量达到100至143Wh/kg；在电芯研发的基础上，团队先后集成了48V/10Ah、72V/20Ah磷酸盐基钠离子电池系统并开展示范。 　　此外，团队先后申报发明专利60余件，获授权发明专利20余件，形成了较为完整的自主知识产权体系；参与制定5项钠离子电池技术标准；推进了与企业间产业化合作，加速了磷酸盐基钠离子电池的产业化进程。 　　近日，团队开发的钠离子电池电芯通过了由国家工信部锂离子电池及类似产品标准工作组、中关村储能产业技术联盟组织开展的全国首批钠离子电池产品测评，验证了团队钠离子电池技术的可靠性。该系统的成功研制，对于推动钠离子电池在储能领域的应用具有重要意义。 　　以上工作得到榆林学院—中国科学院洁净能源创新研究院联合基金、大连化学物理研究所创新基金等项目的支持。