过氯酸镱

最近，出口欧盟茶叶大范围发现高氯酸盐残留超标。这是一个新的污染源。离子色谱可能是解决之道。请问各位版友，有谁用离子色谱检测过茶叶或其他农作物中的高氯酸盐残留吗？请大家不吝赐教。相关报道见：http://finance.sina.com.cn/china/gncj/2016-01-31/doc-ifxnzanh0411353.shtml

我们做土样的时候，只用3种酸（这点不要跟我学呀，以后我可能会用4种酸的）分别是硝酸、氢氟酸和高氯酸。一般是称取0.2g土样，加5ml硝酸、4ml氢氟酸、2ml高氯酸，然后该干嘛干嘛。最后赶酸至露出半个聚四氟乙烯坩埚的锅底，基本上把坩埚拿下来稍凉后里面的液体就半凝固了。这样赶酸还不够么？听说了很多高氯酸爆炸的故事，可是我们从没有发生过。爆炸是什么情况下发生的呢

离子色谱测氟化物，氯化物硝酸盐硫酸盐是否可以和亚氯酸盐氯酸盐一起？单位要开展饮用水42项，没用过离子色谱。这些物质是否可以一起测？如果可以应该怎么配制标准液！！！ 离子色谱仪是否必须配过滤装置？？没有的话会造成什么后果？

饮用水一般来源于自来水、桶装水和井水。自来水需经过消毒后才能饮用，其消毒方式一般包括氯消毒(液氯、次氯酸钠消毒等)和二氧化氯消毒。氯消毒因成本低廉的优点，目前是我国大型水厂的主流消毒方式。除卤代烃外，常见的含氯消毒副产物还有亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸等。这四种消毒副产物目前成为生活饮用水的常规检测项目，因此如何分离这四种消毒副产物成为目前一大热点。本文探索并开发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。首先是色谱柱和定量环的选择。由于一般饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸在水中的检测值较低，因此需要采用大定量环测定，选择定量环体积为是500μL。实验所用 IonPac AS19分离柱亲水性好，柱容量高，能够满足生活饮用水中常见离子、卤乙酸及卤氧乙酸的同时测定。选择KOH作为淋洗液，利用淋洗液在线发生技术实现梯度洗脱，经过 AERS4 mm自动再生微膜抑制器抑制后产物为水，背景电导低，水负峰不明显，能够实现大体积进样，显著提高方法的灵敏度。淋洗液梯度的选择。选择以初始浓度分别为8、12、15 mmol/L来进行实验，结果表明，当初始浓度为8 mmol/L时，分离效果较好，使用初始浓度为12 mmol/L时，三氯乙酸受到硫酸盐的前延展性峰的干扰，分离效果不好；当浓度为15 mmol/L时，出峰速度较快，四种消毒副产物分离效果不好。由于三氯乙酸极性较大，需要采用梯度淋洗方法将进行洗脱。当选择（20-32）min匀速升至25 mmol/L，保持2 min，可以将保留时间较长的三氯乙酸尽快洗脱出来，且分离效果较好，减少检测所用时间，增加方法的实用性。梯度洗脱程序如表[align=center]表 四种消毒副产物的梯度洗脱程序[/align][table][tr][td]时间（min）[/td][td]梯度浓度C[sub]NaOH[/sub]（mmol/L）[/td][/tr][tr][td]0-20[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]20-32[/td][td]8-25[/td][/tr][tr][td]32-34[/td][td]25[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]8[/td][/tr][/table]实际样品的测定。先对预先活化Ag柱、Ba柱和H柱，分别用注射器以2 mL/min 的流速将10mL超纯水过柱，静置10 min使其充分平衡。然后直接取适量水样，以2 mL / min的速度依次通过串联的Ag 柱、Ba 柱、H柱和0. 22 μm针式滤器，弃去前面 6 mL后开始收集滤液，滤液直接进样测试。可以明显去除氯离子和硫酸盐的含量，减少干扰峰的影响。实验中注意事项和建议先使用标准溶液分离这四种消毒副产物，再对三氯乙酸加标水样进行测定分离，确保三氯乙酸和硫酸盐可以有很好的分离度。二氧化碳装置使用。如果装有二氧化碳装置会大大降低硫酸根前延展性峰的干扰。使分离效果更好。

柱子中由于走了一个样品后产生了较大的残留峰，询问实验员后发现，他们的样品中有较大量的次氯酸钠，然后我们用的体系是0.1%磷酸盐和乙腈起始梯度为20%0.1%磷酸水溶液，80%乙腈。进了这个样品后晚上也冲洗过柱子，用的20%甲醇冲洗，最后是纯有机相冲洗，但是第二天依然有残留。我大致观察了一下，柱压本来杂8.2MPA左右，现在在8.6MPA左右，所以我猜测是否生成了磷酸盐，无法洗脱出来？请问次氯酸钠在0.1%磷酸条件下是否可能生成磷酸盐导致残留呢？

用高氯酸法消解样品遇到以下问题，希望求一个解决办法！！谢谢1.消解空白(纯水)，吸光度总是很大，通常0.100-0.250之间2.消解平行样出来的结果总是很不平行3.消解质控样也是不在范围 偏差很大对于以上问题，我进行过换干净的通风橱和加等量的酸来解决，均无效。4.对于酸度很大和有机物很高的样品，有什么合适的前处理办法？求解谢谢！！

之前用的上海金鹿的GR，近期发现：Cd，Pb有点略高，已经影响到元素的准确定量，所以决定换一家试试，但迷茫中，平时做土样不多不少，这个高氯酸也没有好好调研过，还是问问大家？推荐一下，GR，适合测定土壤中重金属的。

想求助各位老师，由于已知二氧化氯的消毒副产物主要有氯酸盐和亚氯酸盐，所以我的实验是想检测对食物喷洒二氧化氯消毒剂后，氯酸盐和亚氯酸盐的残留含量。在查阅文献时发现确实有一些文献针对食品（如橙汁或肉类）中氯酸盐和亚氯酸盐进行检测，方法均是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，只是前处理方法不一：有的是单一用超纯水超声—离心—取上清过滤膜就可以，有的特别是肉类想鸡肉或者水产鱼类，在提取的时候往往会使用到乙腈，比如超纯水与乙腈或磷酸盐缓冲液与乙腈（均为1:1），我想问乙腈的加入是什么作用呢？是因为肉类有脂肪吗？因为我做的食品包括果蔬和肉类，我想统一一下前处理方法，不知道怎样选择提取剂合适呢？求教！

净水工艺用次氯酸钠消毒，消毒副产物为什么有亚氯酸盐，而且亚氯酸盐还超标了呢？

最近开始做氯酸盐和亚氯酸盐的考核，有几个问题想问问大家1、因为考核样有可能会跟挥发酚的考核样混在一起，水样可能会呈碱性，那pH值对这两个指标有影响吗？2、平常做的都是混标，所以用的定量环、流速等条件，跟单做氯酸盐和亚氯酸盐就有所不一样，那应该采用什么条件呢？谢谢!

第一次使用高氯酸非水滴定法分析样品含量，标定好后使用的前5天一切正常，可是这几天滴定终点总是很难辨别。以前终点是由紫色变为亮蓝色，可是这几天总是由蓝色变为深蓝色，个人认为这2种颜色太接近难以辨别终点。指示剂我已经重新配制过，还是一样。不知道为什么。还有使用此方法做分析时滴定重点究竟是蓝色微带紫色还是绿色呢？我看到的资料这2种都有。 请大家帮我分析下原因[em0812][em0812][em0812]

大家试验会不会用到高氯酸啊 放在黑塑料盒里 很是吓人的样子 有没有使用注意事项啊 有没有保质期啊

酰氯类化合物中的乙酸、二氯酸、三氯酸对检测有影响吗？不关心它们的含量，如果影响的话怎么可以去除呢？

在一些食品标准中前处理会用到硝酸与高氯酸的混合酸，但是记得好像是有人说过高氯酸对取样锥有损伤，请问高氯酸对锥到底有什么损伤呢？如果用MS测样的话就不能加高氯酸了？一些难消解的基质（如饲料）应该怎么做呢

高氯酸【英文名称】perchloric acid【相对分子量或原子量】100.47【密度】相对密度1.768（22/4℃）【熔点（℃）】-112【沸点（℃）】130；16（2.4千帕）在用FAAS分析中,如果使用氧化亚氮－乙炔火焰,喷入高氯酸盐可能会引起爆炸，因此，一般使用高氯酸或高氯酸盐。如样品制备确实需要使用，应注意下面几点:1.使用空气－乙炔火焰,尽快完成样品测试；2.把分解样品的高氯酸的浓度降低到最低的水平；3.在喷样品后，尽快喷蒸馏水,尽量减少吸入空气；4.使用高氯酸时所用雾化室、液封盒与使用有机溶剂时的分开，不要混用 5.注意经常进行燃烧头的清洁工作。 6.注意乙炔气中的丙酮溢出

昨天听一个朋友讲，有个试验室在做试验的时候发生了爆炸事故，好在没有人员受伤。事故的原因是因为使用高氯酸不注意而产生的。这又一次给我们使用，操作危险品的分析人员敲响了警钟！ 这里再次提醒使用高氯酸的朋友们仔细学习一下其特点：高氯酸 分子式： HClO4 分子量： 100.46 主要成分： 含量:优级纯、分析纯均在70～72％之间。 外观与性状： 无色透明的发烟液体。 pH：最强的酸熔点(℃)： -122 沸点(℃)： 130(爆炸) 相对密度(水=1)： 1.76 溶解性： 与水混溶。 主要用途： 用作分析试剂、氧化剂，用于高氯酸盐制备，也用于电镀、人造金钢石提纯和医药等。 禁配物： 强酸、强碱、胺类、酰基氯、醇类、水、易燃或可燃物。健康危害： 本品有强烈腐蚀性。皮肤粘膜接触、误服或吸入后，引起强烈刺激症状。 燃爆危险： 本品助燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 危险特性： 强氧化剂。与有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。在室温下分解，加热则爆炸。无水物与水起猛烈作用而放热。具有强氧化作用和腐蚀性。 有害燃烧产物： 氯化氢。 灭火方法： 考虑到火场中可能存在有机物会引起爆炸，不可轻易接近。灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土。 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（全面罩）或自给式呼吸器，穿聚乙烯防毒服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与酸类、碱类、胺类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。禁止震动、撞击和摩擦。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。稀释或制备溶液时，应把酸加入水中，避免沸腾和飞溅。 存放在高氯酸通风柜中单独存放，作为高氯酸特别设计的通风柜，具有不锈钢的内部。假如酸与有机化学药品混合排放，他们会在排气系统中凝结的话，这种物质很可能会发生爆炸。 为了防止爆炸情况发生，高氯酸通风柜在排风系统中设计了喷淋清洗装置.

各位，我们现在准备做碘量法测氯酸盐及亚氯酸盐，标准中氮吹都是怎么做的，用到什么仪器吗？

硫酸、硝酸等已算作强酸，但并不是最强的，最强的是高氯酸。高氯酸是一种透明的液体，把它放在空气中，会强烈发烟，具有极强腐蚀性。它的氧化能力惊人。把纸、木炭等易烯物投入高氯酸，马上会引起烯烧甚至爆炸。高氯酸受热易分解，温度超过90℃，也会发生爆炸。皮肤上若溅起高氯酸，会引起灼伤，故而制取和使用高氯酸要极其小心。高氯酸溶于水后，性质会稳定得多。 (摘自《世界第一博览》)

如何用这个高氯酸啊，我最近要做有机肥的消解处理，需要用到高氯酸，不知该如何用，看资料上介绍高氯酸使用起来比较危险，谁能介绍一下该如何用呢？

国标5750上面测试氯酸盐/次氯酸盐主要使用离子色谱等进行分析,大家在实验室里面进行分析,主要使用哪些测试方法?用哪些测试仪器?

土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的,定容,然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.

各位：我厂CS230碳硫仪干燥剂（高氯酸镁）每4天就要更换一次，否则碳拖尾的相当厉害100多秒。更换高氯酸镁成本相当的高，我想问一下高氯酸镁能否再生，再生的温度和时间是多少呢？另外造成设备拖尾的原因是什么呢？浪费大家一点时间。

IC-测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸

需要用到硝酸与高氯酸的混酸去处理样品，文献中特别提到：使硝酸与样品中的有机物质缓慢反应，防止高氯酸直接接触有机物质而发生爆炸。请问，操作的时候就是先把硝酸加入样品，一段时间后再滴加高氯酸么？？

请问各位老师 我用浓硝酸湿法消解我们的有机物样品，一直不是很好，持续加热蒸干后出现黑色的灰化物似的东西在坩埚底部，加水定容后得到的不是清清的溶液，不敢上机检测！！现在我想在浓硝酸里加点高氯酸，看看消解的效果！！不过，听说高氯酸容易爆，希望老师们给点建议，高氯酸加多少，什么时候加，加后在加热板上加热，有问题不？

最近实验室发生了高氯酸爆炸，幸好没有人员受伤。现在请大家帮忙看下这次事情发生的原因，和以后高氯酸怎么加才安全。我们做的一般都是无机金属粉末样品，为了溶样完全，都会采用王水溶样（或是硫酸溶样）后，才加入高氯酸冒烟，每次加入高氯酸前都会保证有硝酸。在这次操作中，样品加入盐酸后会出现一层薄膜沿着瓶壁向上溢的现象，当体积蒸小后加入了硝酸和高氯酸，在电炉上蒸的过程中发生爆炸。我们初步怀疑是样品中含有有机成分导致的，请大家帮忙分析下，发生爆炸的可能性和我们加酸的顺序有无问题，高氯酸在溶样过程中应该注意的事项和正确的操作流程。

请各位老师帮帮忙 刚进一公司实习，领导让我配一紫外用的高氯酸钬溶液 我看了一下药典上的配制方法：取1g氧化钬用10%的高氯酸溶液溶解并定容至25ml即可 我今天试着配了一下 但氧化钬固体不能溶解 我的配制方法是这样的： 10%高氯酸溶液：直接取14.2ml高氯酸用纯化水溶解至100ml（原高氯酸密度为1.75g/ml，含量为70-72% ） 请大家帮忙找找原因吧 谢谢！

高氯酸【英文名称】perchloric acid 【相对分子量或原子量】100.47【密度】相对密度1.768（22/4℃）【熔点（℃）】-112【沸点（℃）】130；16（2.4千帕）在用FAAS分析中,如果使用氧化亚氮－乙炔火焰,喷入高氯酸盐可能会引起爆炸，因此，一般使用高氯酸或高氯酸盐。如样品制备确实需要使用，应注意下面几点:1.使用空气－乙炔火焰,尽快完成样品测试；2.把分解样品的高氯酸的浓度降低到最低的水平；3.在喷样品后，尽快喷蒸馏水,尽量减少吸入空气；4.使用高氯酸时所用雾化室、液封盒与使用有机溶剂时的分开，不要混用 5.注意经常进行燃烧头的清洁工作。 6.注意乙炔气中的丙酮溢出: