乙酰吡啶

SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展，对两者的需求日益增高。两者的沸点接近（分别为 144.14℃ 和 145℃），性质相似。依靠传统的分离方法，如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多，但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离，高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比，通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离，并将分离时间控制在 4min 之内，除此之外，较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能，在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备，避免非必要的时间等待，叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。

【科学背景】随着全球气候变化问题日益突显，碳捕集技术成为减缓气候变化的重要手段之一。因此，研究人员一直致力于寻找能够高效、低成本地分离CO2的技术，以减少温室气体排放并促进碳中和。传统的CO2分离技术通常依赖于热力学过程，如化学吸收和物理吸附，但这些方法往往需要大量的能源消耗，成本高昂。因此，开发基于膜的CO2分离技术成为一种备受关注的方向，因为这种技术不依赖于热能，有望降低捕集成本。传统的膜材料如聚合物薄膜和金属有机框架等已经显示出潜在的应用前景，但它们的CO2渗透率受到选择层厚度的限制，难以进一步提高。此外，实现高CO2/N2分离因子的挑战在于难以兼顾高选择性和高渗透率。因此，本研究针对这些问题提出了一种创新的解决方案。瑞士洛桑联邦理工学院Kuang-Jung Hsu，Kumar Varoon Agrawal等研究团队利用二维孔隙结构，通过控制孔边缘的异原子掺杂来增强CO2与孔的结合亲和力。他们选择了石墨烯作为研究对象，通过将吡啶氮引入孔边缘，促进了CO2与孔之间的竞争性吸附。这种方法提高了CO2的装载量，使得即使在稀薄的CO2气流中也能实现高CO2渗透率和高CO2/N2分离因子。此外，他们采用了可扩展的化学方法，成功制备了厘米级的高性能膜，为实际应用奠定了基础。【科学亮点】（1）在本研究中，首次利用氨在室温下处理氧化的单层石墨烯，成功地在孔边缘引入了吡啶氮。这一方法使得孔边缘的吡啶氮取代成为可能。（2）实验结果表明，吡啶氮的引入导致了CO2与孔之间的高度竞争性但定量可逆的结合，这与理论预测一致。通过高分辨率X射线光电子能谱（XPS）确认了吡啶氮的引入。同时，低温扫描隧道显微镜（LTSTM）观察到了CO2的吸附和解吸过程，验证了吡啶氮引发的高亲和力。（3）此外，实验还显示了即使在稀薄的CO2气流中，也能实现高装载量，进而实现了高CO2渗透率和高CO2/N2选择性。由于化学反应的可扩展性，实验在厘米级膜上展示了高性能。【科学图文】图1：在吡啶-N-取代的石墨烯上，吸附CO2。图2. 在吡啶-N-取代的石墨烯上，吸收CO2。图3. 在吡啶-N-取代的石墨烯上，定量可逆的CO2吸附。图4：过能量色散光谱（EDS）和拉曼光谱确认吡啶氮取代石墨烯中的氮官能团。图5：吡啶氮取代石墨烯的CO2吸附和气体传输特性。图6: 竞争性CO2吸附，吡啶-N-取代石墨烯具有极好的碳捕获性能。【科学结论】这项研究为开发高效的碳捕集技术提供了科学价值。通过在石墨烯孔边缘引入功能异原子，特别是吡啶N，作者成功地改善了CO2在孔中的吸附性能，从而实现了高渗透率和高选择性的分离效果。这一发现不仅为膜科学提供了新的思路和方法，还将激发分子模拟和实验来进一步探索竞争性吸附的机制，为膜技术的进一步发展提供了重要的指导。此外，研究中采用的化学反应是基于气态反应物的，这使得相关技术具有了高度可扩展性，并且可适用于大面积样品的制备。因此，这项研究的成果不仅将对膜领域有所贡献，还将为其他领域，如高性能吸附剂、传感器和催化剂的开发提供有价值的参考。原文详情：Hsu, KJ., Li, S., Micari, M. et al. Graphene membranes with pyridinic nitrogen at pore edges for high-performance CO2 capture. Nat Energy (2024). https://doi.org/10.1038/s41560-024-01556-0

前言2021年12月8日，南开大学化学学院硕士研究生赵玲玲打开质谱仪，开展日常的实验。当天的实验内容是在微液滴表面使用吡啶（Py）捕捉空气中的二氧化碳。然而在开始收集数据的第一时间，赵玲玲就观测到了质量为79的吡啶负离子的质谱峰。她的导师张新星研究员指着电脑屏幕上最强的那个峰道：“吡啶负离子在大气里是不可能生成的，这瓶吡啶肯定是坏了。”… … 一些小分子的负离子极不稳定本科普通化学原理和物理化学教科书均指出，像苯、吡啶这样的稳定分子，所有的成键轨道均被电子占满。若要得到它们的负离子，电子必须要填入能量极高的最低未占据轨道（LUMO），即π*反键轨道。然而这个过程需要吸收很大的能量，从而使得这些分子的电子亲和能（得到电子的能力）是很大的负值（如图1所示）。即使在极低温、高真空的环境中，科学家们此前也只通过电子照射吡啶蒸汽的方式观测到瞬态存在的吡啶负离子（Py-），并且估算了它的寿命和分子发生一次振动所需要的时间数量级相仿，即瞬间的10飞秒（1秒的一百万亿分之一）。因此在大气或水中制备吡啶负离子，违反了此前教科书中的基本常识。图1：典型分子轨道能级图吡啶负离子在微液滴表面的生成使用十分简单的氮气喷雾和质谱检测的方法，南开大学张新星团队的硕士研究生赵玲玲在大气中生成了含有吡啶的微小水滴，并在质谱中观测到了极强的Py-信号（图2）。由于这个结果十分惊人，张新星起初并不相信这些信号是真实的。然而在赵玲玲上百次的尝试之后，信号仍然存在。因此，张新星致电了斯坦福大学的美国科学院院士Richard Zare教授。Zare团队的博士后学者宋肖炜博士很快地就重复出了实验。宋博士说，在重复出实验的那一刻，“已经80多岁的Zare，开心地像个孩子”。 张新星指出，根据实验室质谱仪检测离子所需要的最短时间， Py-负离子的寿命至少高达50毫秒，比之前人们认为的10飞秒提高了一万亿倍。为了进一步证明Py-的存在，赵玲玲还使用二氧化碳捕捉到了Py-，并生成了产物(Py-CO2)-。为了避免是空气中的微量污染物促成了Py-负离子的生成，张新星课题组还搭建了一套进样口在手套箱中的质谱装置，仍然得到了极高的Py-负离子信号，证明了该反应是微液滴表面自发进行的过程。图2：A，简单的氮气喷雾产生微液滴的装置。B，吡啶负离子的质谱峰。C，吡啶负离子绝对信号强度随着浓度的变化。D，吡啶负离子生成效率随着浓度的变化。E，吡啶负离子的信号强度随着载气气压（液滴大小）的变化。F，吡啶负离子的信号强度随着温度的变化。神奇的微液滴化学近几年来，斯坦福大学的Richard Zare教授和普渡大学的Graham Cooks教授发现很多原本在水溶液中难以进行的化学反应，在通过气体喷雾或者超声雾化产生的微小水滴中（如图3中我们日常所用的加湿器产生的水雾）可以自发发生，甚至可以被加速到原本的一百万倍。而且水滴的尺寸越小，这些现象越明显。Zare认为，微液滴的表面自然带有高达109 V/m的电场。相比之下，在空气中生成闪电的击穿电压仅有106 V/m。微液滴表面的电场是如此庞大，甚至可以撕裂水中的氢氧根（OH-），生成一个自由电子和一个羟基自由基（OH）。自由电子具有极高的还原性，而OH具有极高的氧化性，这看似完全矛盾的两个性质居然同时存在，使得微液滴成为了神奇的矛盾统一体（unity of opposites）。加州大学伯克利分校的Teresa Head-Gordon教授在近期发表的论文中，也从理论上证实了微液滴表面极高电场的存在。张新星和Zare认为，该实验是微液滴表面自发生成的电子还原了吡啶生成了Py-。Zare同时也猜测，吡啶分子的振动激发态很有可能也帮助了其负离子的生成。此外，如果微液滴表面的OH-真的可以被撕裂生成一个自由电子和一个羟基自由基，那么这个羟基自由基就可能进一步氧化吡啶。赵玲玲通过改变质谱极性，也确实观测到了这些氧化产物，为微液滴“神奇的矛盾统一体”提供了进一步坚实的证据。图3：家庭中常见的产生微液滴的加湿器深远影响在记者的采访中，张新星表示，化学是一门创造新物质的科学，基于教科书常见的原理，很多时候化学家们在合成出某个物质之前，就可以根据现有的、被广泛接受的物理化学和量子力学原理，以及分析装置自身可以测量的时间和空间尺度的极限去预测这个化合物是否可以存在，可以存在多久，以及即使存在但能否可以被科学家们观测到。然而，这些预测真的靠谱吗？教科书写的金科玉律就一定正确吗？原本认为即使在真空绝对零度也只能短暂存在的吡啶负离子，被发现在大气中的水滴上就可以生成，这个例子告诉我们，充分理解现存科学，但是又敢于质疑现存的科学，是推动科学认知边界的有力途径。Sprayed Water Microdroplets Containing Dissolved Pyridine Spontaneously Generate the Unstable Pyridyl Radical Anion 作者：赵玲玲, 宋肖炜, 宫矗, 张冬梅, 王瑞靖, Richard N. Zare, 张新星, PNAS, 2022, 119, e2200991119（点击了解论文）

近日，中国科学院大连化学物理研究所仿生催化合成创新特区研究组研究员陈庆安团队在光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化方面取得新进展，发展出通过调控氧化淬灭活化模式和自由基极性交叉途径，实现光催化非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化反应新策略。该策略作为对传统Heck型反应的补充，通过自由基反应过程避免了中间体β-H消除带来的底物限制，高效地将卤代基和吡啶基团区域选择性地加成到烯烃双键。　　由简单底物快速构建复杂分子是有机化学的重要研究方向。其中，烯烃的催化官能化反应由于底物成本低且来源广泛而备受关注。虽然经典的Heck反应和还原型Heck反应提供了烯烃的芳基化和氢芳基化的有效途径，但这些方法均涉及了卤原子的消除，产生了不可避免的废弃物。此外，碳卤键的选择性构建十分重要，它是多种官能团转化的重要反应位点。因此，在不牺牲卤原子的情况下，实现烯烃双键同时构建新的C-C和C-X键具有重要意义。　　陈庆安团队长期致力于发展不同催化体系，以实现烯烃选择性催化转化与合成。在前期相关研究（Angew. Chem. Int. Ed.，2019；Angew. Chem. Int. Ed.，2020；Angew. Chem. Int. Ed.，2021；Angew. Chem. Int. Ed.，2021；Angew. Chem. Int. Ed.，2021）基础上，该团队最近利用卤代吡啶和非活化烯烃作为简单的反应底物，采用光催反应策略来实现非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化。科研人员通过添加三氟乙酸，促进卤代吡啶底物发生质子化，使铱光催化剂更易于发生氧化淬灭，激发质子化的卤代吡啶产生亲电性吡啶自由基，进一步与富电子的非活化烯烃发生加成；氧化态的铱光催化剂可将生成的烷基自由基中间体氧化为碳正离子，进一步捕获体系中的卤负离子，实现C-C键和C-X键（X=Cl，Br，I）的选择性构建。此外，科研人员还进行了Stern-Volmer荧光淬灭、循环伏安法、量子产率测定等机理探究实验和动力学研究，解释了反应途径调控的机制和反应机理。为进一步验证该反应的实用性，科研人员开展了一系列转化实验：利用烯烃的卤代吡啶双官能化产物的碳卤键，可发生进一步的消除反应，以及与亚磺酸盐、硫氰酸盐、苯硫酚和叠氮钠的取代反应得到相应的转化产物。　　相关研究成果以Photo-Induced Catalytic Halopyridylation of Alkenes为题，发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上。研究工作得到国家自然科学基金、辽宁省博士科研启动基金等的支持。　　论文链接

各有关单位及专家：由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表（见附件5）以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人：张颖 电话：010-64455951邮箱：zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf

2013年6月15日，据欧盟网站消息，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。 　　据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果，2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性，因此本法规将其从许可香料清单中删除。 　　同时，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品；禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。 　　对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售；本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。 　　本法规自公布之日起生效。

各相关单位：由广东省化妆品学会牵头，多家企业共同起草的《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准，已编写完成征求意见稿。为充分听取各方意见，现公开征求社会意见。请各单位将修改意见于2024年2月23日前发送学会邮箱。注：如本标准涉及相关专利问题，请指出并提供支持性文件及有关数据。联系人：杨佩珊通讯地址：广州市番禺区小谷围街道外环西路100号实验1号楼402，广东省化妆品学会联系电话：13503059375邮箱地址：msc@cgdca.org附件：1.广东省化妆品学会团体标准征求意见收集表-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》2.广东省化妆品学会团体标准征求意见稿-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》征求意见收集表-化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法.docx征求意见稿《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》.pdf

步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品，用于人类或动物的医疗治疗，这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程，因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此，对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的，药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近，超临界流体色谱（SFC）已经作为一种替代反相液相色谱（RP-HPLC）的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分，这是一种清洁且环保的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点，在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中，最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选，以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后，就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中，我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例，利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质，获取高纯度目标化合物。在这一过程中，需要先进行合适色谱柱的筛选，再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP，5um,250×4.6mm HILIC柱，5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD，5um,250×4.6mm 氰基柱，5um,250×10mm ，(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×10mm3化学品与样品化学品：二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸（99%）去离子水为了安全处理，请注意所有相应的MSDS！样品：乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×4.6mm流速：3mL/min（每根色谱柱）检测：DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件：0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行，流速设置为 3mL/min 每通道，使用流控单元，平衡每一根色谱柱。样品自动注入（V = 5 μL），并开始平行筛选（运行时间 =10min）。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 32℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×10mm流动相条件：等度运行条件检测：紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟，使用自动进样器上样，并开始运行。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 40℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚（下称 AA），也常被称为对乙酰氨基酚，是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上，它可以通过对氨基苯酚（下称 AP）与乙酸酐的反应来合成，在此过程中发生 N-乙酰化（见图1）。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相，首先进行了柱筛选（见图1）。▲ 图 1：顶部：乙酰氨基酚合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI和CBD；运行时间 = 10分钟。图1显示，二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度，硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度，因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率，且分辨率始终远高于 1.5（见表1）。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序，氰基相显示出相反的洗脱趋势，对氨基苯酚先洗脱，然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明，反应并非百分之百完全，因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格，因为它具有最高的分辨率（见图2）。根据筛选时的色谱图，我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2（顶部）显示了在 40% 甲醇等度条件下，在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况，结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下，可以实施一个堆叠注射方法，用于自动纯化并收集 AA （见图2，底部）。▲ 图2：单次注射（顶部）和堆叠注射（底部）用于AA的纯化；运行条件：流速=30 mL/min， 甲醇= 40 %，温度 = 40 ℃，压力BPR = 150 bar，注射 = 250 µ L，UV波长 = 254 nm；堆叠注射条件：注射次数 = 10，堆叠时间 = 1.8 min，Fractions = 1（基于时间的）。5.2 利多卡因利多卡因（下称 L），化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺，是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物，它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产（见图3）。第一步中，2,6-二甲基苯胺（下称 X）的氨基组团被酰化 。第二步中，中间产物（下称 IP）通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此，需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示，筛选过程中，在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3：顶部：利多卡因合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI 和 CBD；运行时间 = 10分钟。从结果来看，所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离，因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率，且在甲醇比例较低时就能出峰（见图3）。对于第二步利多卡因的纯化，氰基和CBD相无法实现基线分离，而氨基再次表现出最佳的分离度（见表2）。在洗脱顺序上，第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP，而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP（见表2）。▲ 表2：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化，因为它的分辨率总是最高的（见表2）。氨基柱筛选结果显示，X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%，L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱，图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下，可以进行叠层进样分离，分别自动纯化 IP 和 L，并进行馏分收集（见图 4 c) 和 d)）。▲ 图4：中间体 IP 的单次进样（a）和叠加进样（c）；运行条件：流速 = 20 mL/min，改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水，改性剂 % = 16 %，温度 = 40 °C，压力 BPR = 150 bar，进样量 = 170 μL，紫外波长 = 254 nm；叠加进样条件：进样次数 = 15，叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件：流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件：进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后，由于副反应或转化率未达到 100%，通常仍会存在杂质，这些杂质必须去除，尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域，时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具，通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合，可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能，不仅能实现无人值守自动分离，还可显著提高分离效率，从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).

2013年6月18日，香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份，包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出，也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。　　维C银翘片作为常见的感冒药，其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用，马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外，在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定，详细信息请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0　　关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

各有关单位：根据《江西省市场监管局关于下达2023年第六批江西省地方标准制修订计划的通知》（赣市监标函〔2023〕20号）要求，我厅组织编制了《生态环境监测质量管理技术规范》等五项地方生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登陆我厅网站“政务公开-公示公告”（http://sthjt.jiangxi.gov.cn）栏目检索查阅。请于2024年7月12日前将意见建议书面反馈我厅，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人：邓 磊、刘燕红；电 话：0791-86866660、0791-86866791；邮 箱：Fenzc2023@163.com。附件：1.生态环境监测质量管理技术规范（征求意见稿）2.《生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿）》编制说明3.水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法（征求意见稿）4.《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明5.水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法（征求意见稿）6.《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法（征求意见稿）》编制说明7.水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法（征求意见稿）8.《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法（征求意见稿）》编制说明9.土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法（征求意见稿）10.《土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法》（征求意见稿）》编制说明11.意见反馈表12.征求意见单位名单江西省生态环境厅2024年6月11日（此件主动公开）

国家标准计划《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件：国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》编制说明.pdf国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》征求意见稿.pdf

10月25日，中国分析测试协会发布《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》CAIA标准，于12月1日实施。据悉，此标准由中国分析测试协会标准化委员会和中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会提出；由中国分析测试协会标准化委员会和中国材料与试验团体标准委员会科学试验领委员会科学试验创新方法技术委员会归口；由北京市科学技术研究院分析测试研究所、吉林大学、广东省科学院测试分析研究所、长春吉大小天鹅仪器有限公司、盘锦检验检测中心、广州市食品检验所六家单位为起草单位。文件规定了用分光光度法测定乙酰胆碱酯酶活性的方法，适用于有机磷与氨基甲酸酯类农药残留检测专用试剂中乙酰胆碱酯酶活性的测定。 具体内容详见附件：《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》.pdf更多内容：《中国分析测试协会标准》团体标准合集

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各有关单位及专家：《生态环境监测质量管理技术规范》《水质 吡啶的测定 顶空／气相色谱-质谱法》《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空／气相色谱法》《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法》《土壤和沉淀物 碲的测定 酸溶原子荧光法》《危险废物全过程监管物联网终端技术规范》地方标准现已形成征求意见稿，欢迎各有关单位及专家对标准进行审阅，并于2024年7月13日前返回具体的修改意见。审评中心联系人：高汉、胡昭君、刘磊联系电话：0791-85773380 电子邮箱：jxbzhy@126.com起草单位联系人：罗木根联系电话：18507000681地址：江西省标准技术审评中心，南昌市南昌县金沙二路1899号。 2024年6月13日附件：附件 (1).zip1.标准文本和编制说明2.省地方标准(征求意见稿)意见汇总表

各有关单位：依据《广西肥料协会团体标准管理办法（试行）》相关规定，由广西壮族自治区分析测试研究中心提出，广西壮族自治区分析测试研究中心、广西大学、广西西大检测有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院等单位编写，经过调研、立项、起草、广泛征求意见，专家组进行了评审论证，现批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》（标准号：T/GXAF 0011-2023）为本协会团体标准，该标准于2023年4月10日发布，2023年5月1日实施，现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日

醋氨酚【对乙酰氨基酚，退热净（一种替代阿司匹林的解热镇痛药）；扑热息痛（APAP)】广泛应用于止痛剂和解热镇痛药，用于退热、止头痛和其它轻微的疼痛等。由于药物中APAP的过量会引起暴发性肝病或肾坏死和其他毒副作用，所以药物中APAP的定量检测非常重要。 APAP水解主要生成对氨基苯酚(pAP)，在医药制剂中可以作为降解产物或作为合成中间体。 据报道，抗坏血酸（维生素C）对APAP引起的肝中毒具有保护作用。 Micrux微流控系统很好的分离和检测了醋氨酚（APAP）、抗坏血酸（AA）、对氨基苯酚(pAP) 提供了简单、经济、精确的分析方法，非常适合于医药厂家检测药物的稳定性、药物分析和质量控制。相关资料可以在雷迪美特中国有限公司资料中心下载。 或电：400-628-2898 Email:analysis@126.com！

本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作，通讯作者为耿岳博士，文章发表于Journal of Separation Science（J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006）。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂，在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成，虽然不同对映体的理化性质相同，但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此，开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法，并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行，但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点，已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法，在中国北方温室条件下，通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道，为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统，经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等，确定最终的仪器条件。 1）色谱条件色谱柱：Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ；流动相：A (CO2)/B乙醇= 95/ 5，v /v；流速：3 mL /min；柱温：40℃；背压：10 MPa；补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速：0.1 mL/min； 2）质谱条件离子源参数：雾化气流速：3 L/min (N2, 99.5%)；加热气流速：10 L /min(干燥空气)；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气体流速：10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数：按上述条件，不同对映体出峰时间为：R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见（图1）。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察，包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应，为了消除基质效应，本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验，评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%)，日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明，所建立的方法精密度和重现性良好，可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)（外消旋甲胺磷）在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性，对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程，R2在0.944 ~ 0.992之间(图3)，半衰期分别为：4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91（R-甲胺磷）、6.24（S-甲胺磷）和9.10（Rac-甲胺磷）天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍，表明其降解具有对映体选择性；在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长，表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统，建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法，本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离，每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂（乙醇）。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性，满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性，对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗，在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

12月23日，一架载有防疫物资的顺丰航空专机正在西安咸阳机场如火如荼地进行最后一波装载，这是陕西本土疫情爆发以来，第一架由企业包机的防疫物资出港，天隆科技正是这批物资的发出单位。12月，全国多地局部疫情频繁散发，各地防疫物资紧缺。作为国内核酸检测产品的主力供应企业，天隆科技紧急协调，生产人员三班轮值，产线24小时满负荷高效运转，不断突破产能极限，全力保障核酸检测产品的供应。疫情非常时期，天隆科技竭力响应客户紧急需求，迅速组织人员装车，克服万难，连夜安排包机，火速将10余万盒试剂及百余台设备发出，最大限度缩短保障时间，确保防疫物资以最快的速度抵达抗疫一线。近日，西安疫情形势持续吃紧，全市部署开展全员核酸检测工作，时间紧急，任务艰巨。天隆科技在加紧生产，全力保障核酸检测产品供应的同时，百余名技术人员携天隆核酸检测、提取设备及试剂等产品迅速支援西安疫情防控，为突发公共卫生事件应急处置提供技术保障，极大提高核酸检测能力和应对突发疫情的处置水平。而在此前数次国内疫情防控中，天隆科技也都全力以赴，为守护民众健康发挥了关键作用。危机面前有担当，疫情面前不退缩。天隆人数次挺身而出，用行动筑牢抗疫堡垒。天隆科技将始终积极响应疫情防控需求，与一线医护人员同心协力，为打赢疫情防控攻坚战贡献天隆力量。

2017年7月14日，上海安谱实验科技股份有限公司第二届工会主席沈志希、副主席张佳，以及文体生活委员夏洁代表公司工会慰问一线员工，将防暑降温慰问品送到一线员工手中，为一线员工送去清凉，送去关怀。 近日，申城的持续高温给奋战在一线的安谱员工带来严峻考验。在送去慰问的同时，工会委员会积极协商解决高温问题，与物流部原料仓主管林梅花等相关负责人就叶张路西仓库高温问题协商相应降温方案。与物流部经理周礼、副经理吕任晔就民发路二楼筠安成品库高温问题进行深入沟通，并给出初步的指导性解决方案。与相关部门责任人深入沟通劳动防护、高温降温、用水用电安全等相关问题。 安谱工会会继续坚持以人为本，秉持让员工快乐工作、幸福生活的准则，以实际行动弘扬安谱企业文化，改善员工工作条件，关爱员工的身心健康。

p 　　早前，科技部曾发文，要求各有关攻关项目承担单位及其科研人员勇挑重担、敢于担当，把研究精力全部投入到各项攻关任务上来，把论文写在抗击疫情的第一线，把研究成果应用到战胜疫情中。 /p p 　　2月13日，人社部也发布了新冠肺炎疫情防控期间专业技术人才工作指南。该工作指南包括七项内容，坚决破除“唯论文”倾向一项提到，对参与抗击新冠肺炎疫情的一线专业技术人才评审职称时予以倾斜，对做出突出贡献的开辟绿色通道，直接申报评审高级职称。 /p p 　　 strong 避免组织举办专业技术人才聚集性活动。 /strong 活动包括专业技术人才继续教育线下学习培训、职称集中评审、职业资格考试报名、证书发放、人才项目评审、各类专家人才服务活动、博士后交流论坛等。统筹做好上半年专业技术人员职业资格考试考务安排，部分考试将视疫情防控情况进行必要调整。推迟有关职业资格考试报名，暂缓职业资格纸质证书发放和补办。延长博士后创新人才支持计划、博士后科研工作站设站、博士后综合评估、国(境)外交流项目申报日期。 /p p 　 strong 　加大对疫情防控专业技术人才的政策倾斜。 /strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 在2020年度百千万人才工程、国务院政府特殊津贴以及各地开展的人才项目选拔中，对在一线参与抗击新冠肺炎疫情并发挥积极作用、做出突出贡献的专业技术人才予以倾斜。 /span 发挥专业技术人员继续教育基地作用，加大对疫情防控工作人员培训力度。在2020年专业技术人才知识更新工程高级研修班计划中，增加疫情防控和科研的选题。开展杰出专业技术人才等各类人才表彰时，注重对防疫科研人员和疫情防控一线专业技术人才的表彰。在2020年度博士后科研工作站设站评审中，加大对中小微企业、民营企业支持力度，助力企业渡过难关，共克时艰。组织相关领域的博士后开展重大公共卫生科研公关，博士后基金会相应进行支持。 /p p 　　 strong 坚决破除“唯论文”倾向。 /strong 鼓励广大专业技术人才以人民为中心，紧紧围绕疫情防控，解决重大专业技术课题和人民生命健康难题，把论文写在祖国大地上，写在本职工作岗位上，把业绩贡献在疫情防控一线。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 对参与抗击新冠肺炎疫情的一线专业技术人才评审职称时予以倾斜，对做出突出贡献的开辟绿色通道，直接申报评审高级职称。 /span /p p 　 strong 　充分发挥各种专业技术人才服务平台作用。 /strong 鼓励利用网站、信息平台等进行业务办理，公布咨询电话，通过电子邮箱、快递邮寄等接收申报材料，采用函评、通讯评审多种方式进行评审，推行“不见面”的高效便捷服务。暂停博士后进出站服务窗口现场办理，所有手续全程网上办理。对节前已通知报送材料的项目，适当延长材料报送期限，特别是对疫情严重地区，采用灵活方式报送。 /p p 　　 strong 优化窗口服务和内部管理。 /strong 做好高层次人才服务窗口、博士后服务窗口服务相关工作，采取“网上办、邮寄办、延期办”等方式，为广大高层次人才提供优质便捷服务。加强对博士后公寓的管理，按照疫情防控要求做好人员登记、消毒杀毒、健康状况报告、饮食卫生等有关工作。加强新疆、西藏特培学员管理服务，保持沟通联系，密切关注特培学员的外出情况、身体健康状况等。 /p p 　　 strong 进一步加强宣传引导。 /strong 加强舆情引导，及时做好专业技术人才工作的宣传引导，密切关注各地动态及出台的政策措施，对可能出现的苗头问题提前研判，及时引导。跟踪了解各地特别是疫情较重地区涌现出来的抗疫典型，积极做好宣传，报道防疫抗疫一线的专业技术人才事迹，讲好我国抗击疫情故事。 /p p 　　切实落实疫情防控工作职责。加强工作监督，坚决反对形式主义、官僚主义，为坚决打赢疫情防控阻击战提供坚强有力的人才保障。 /p

“太厉害了，只要一分钟就能完成首饰分析鉴定。”市民米玛扎桑高兴地说，她每次买首饰时，商家都会告知首饰可以拿去鉴定，让她放心购买。这么多年了，她从来都没有做过首饰鉴定，这次刚好赶上“梦创拉萨”检验检测认证一站式咨询服务中心在宇拓路免费为群众提供金银珠宝分析鉴定服务，米玛扎桑不仅检验了首饰，还学到了许多珠宝首饰鉴别基础知识。　　“梦创拉萨”检验检测认证一站式咨询服务中心是拉萨市市场监督管理局2019年为全面提升检验检测行业高质量发展建立的“一站式”服务平台。近年来，该平台坚持以营造良好的营商环境为宗旨，以实施“强中心”战略为抓手，大力实施“强经济”行动，深化服务企业理念，不断提升服务能力，为企业发展提供计量、标准、认证认可、检验检测等综合质量基础服务，助力企业高质量发展。　　走访调研，“问诊”听需求。着眼高质量发展大势，“梦创拉萨”确立了“到一线听呼声、在一线解难题”的工作思路，深入企业走访调研，积极收集企业的反馈意见和需求，做好企业需求数据汇总分析，实时掌握企业发展过程中质量提升的痛点、难点、堵点，尽最大努力为企业提供全链条、全方位、全过程的质量基础设施综合性服务，让企业满意。近年来，该平台派员拉萨一站式服务赴当地各类型企业咨询问诊30家次，汇总梳理计量、检测、认证、培训等需求四大类80余条，根据企业需求，对症下药，定点定期开展服务工作。　　“今天，老师讲解了认证相关的基础知识，和我所学的专业息息相关，对我今后的学习和工作有很大的帮助。”西藏技师学院学生次仁罗亚说。　　为提升西藏技师学院学生认证知识，“梦创拉萨”检验检测认证一站式咨询服务中心前往西藏技师学院开展认证基础知识培训。培训中，“梦创拉萨”检验检测认证一站式咨询服务中心培训讲师围绕合格评定基础知识、国家质量基础设施的相关概念、国际国内认证行业的发展、认证的分类、认证的作用及意义等内容展开培训，近4小时的培训里，既有专业全面的理论知识，又有具体生动的案例。学生们认真聆听、积极互动。　　“梦创拉萨”检验检测认证一站式咨询服务中心工作人员表示，该中心将继续深入学校、企业开展各项活动，发挥统筹作用，为拉萨市高质量发展添砖加瓦。　　精准施策，“对症”解难题。“梦创拉萨”检验检测认证一站式咨询服务中心，根据企业需求，先后组织开展检验检测机构资质认定内审员培训、食品药品生产企业检验检测技术人员培训和管理体系国家注册审核员培训检测行业技术交流座谈会，有效解决了检验检测机构专业人才需求，提升了检验检测机构人员管理能力。开展了“优化计量　提质增效”计量帮扶活动，持续提升服务效能和满意度。共计帮助8家检测机构计量校准仪器设备234台（套），有效解决了本地检测机构日常工作中“检定难、校准难”的实际问题。　　搭建平台，“开方”护企远航。“梦创拉萨”检验检测认证一站式咨询服务中心及时跟进宣传计量法规、检验政策，以及食品、农产品、金银饰品等质量检测方面的知识与要求，帮助企业建立计量器具管理台账、完善质量管理制度，帮助企业培训计量人员、检测人员、质量管理人员，开展企业质量管理提升等一系列计量、检测、认证、质量管理咨询服务工作，确保企业各项工作不断档，常态化、正规化良性运营。　　近年来，累计赴企业、社区开展宣传活动8场次，发放宣传海报、宣传品1400份，为280余名群众完成356批次金、银、铂金等饰品的检测。针对企业质量管理人员缺乏等实际情况，平台开展认证知识进校园培训课程，在西藏农牧学院、西藏技师学院分别开展认证基础知识培训，共260余名师生参加；以校园、社会招聘的形式组织7家检验检测、认证机构参加招聘会，共招聘检测人员20名，解决了企业人员缺乏难题，同时解决了本地高校毕业生就业问题。　　下一步，拉萨市市场监督管理局将继续深化“梦创拉萨”平台作用，在资源共享、品牌培育、知识产权、质量基础性服务、特种设备技术服务等方面继续扩大平台服务功能，以线上网站和线下窗口的服务模式，为企业提供最便捷的质量基础一站式服务及最新政策资讯，为检验检测机构搭建共享平台，为百姓提供便捷化检测服务，为拉萨经济高质量发展提供技术支撑。

在端午节来临之际，莱伯泰科公司职工委员会组织生产一线的员工前往平谷郊区的石林峡游玩。6月7日上午8点，参加此次活动的员工在公司集合，乘坐两辆大客车准时出发，上午10点半，到达石林峡。石林峡景区风景优美，气候宜人，在游玩的路上，大家倾心交谈，欢声笑语不断。 莱伯泰科公司生产一线的员工大多来自北京以外的地区，他们大多数为80后，平时工作繁忙，工作和生活压力大，娱乐的机会较少，莱伯泰科职工委员会为了活跃生产一线员工的生活，增进员工之间的相互了解，提高员工的工作和生活乐趣，特意在端午节前一天组织了此次活动，让大家体验到远离家乡在北京过节的好心情。公司主要领导和人事部负责人参加了此次活动，与大家一同体验活动带来的欢乐。

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》等6项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2024年1月1日起正式实施，特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA0271-2023大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法2023-12-312024-01-0102T/NAIA0272-2023铂钯铑铁合金2023-12-312024-01-013T/NAIA0273-2023二乙烯基苯2023-12-312024-01-014T/NAIA0274-2023反式-1，2-二氯乙烯2023-12-312024-01-015T/NAIA0275-2023氯乙酰氯2023-12-312024-01-016T/NAIA0276-2023三氯乙酰氯2023-12-312024-01-01 宁夏化学分析测试协会2023年12月31日2023协会团体标准公告-12.31.pdf

p 　　去年年底，环境保护部发布《城镇污水处理厂污染物排放标准》(征求意见稿)，将对已实施10余年的《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)进行首次修订。 /p p 　　大半年时间过去了，对标准的讨论甚至争论一直没有停止。在不久前由中国宜兴环保科技工业园与江南大学环境与土木工程学院共同组织的城镇污水处理厂实务培训首期技术班水务竞技沙龙上，来自67个公司的100多名厂长结合各厂的经验，对这一征求意见稿的指标项次、监测方法、可达性等进行了探讨。 /p p 　　 strong 排放限值提高需考虑什么? /strong /p p 　　深度处理技术的成熟度，电耗、药耗、碳源的增加与污染物降低间的平衡 /p p 　　据了解，征求意见稿的限值提高很多。对此，一线厂长认为执行新标准，需要考虑深度处理技术的成熟度，同时需要考虑电耗、药耗、碳源的增加与污染物降低间的平衡。 /p p 　　“现在执行的标准实际上已经比大部分发达国家的标准严格。在全国很多地方还没有实行一级A标准的情况下，又前置性地推出这种排放限值，可能不少刚刚改造完一年的污水处理厂又要进一步改造。”浙江省义乌市水处理有限责任公司杨春荣认为，对于新标准的执行，需要考虑深度处理技术的成熟度以及配套的设备与实施是否跟得上，未来改造过程中碰到的问题也需要提前考虑。 /p p 　　浙江省杭州市排水有限公司七格污水处理厂厂长严国奇也认为，以现在成熟的水处理技术也能达到相关的限值，但是随之而来的问题就是大量的电耗、药耗及碳源的增加。 /p p 　　“污水处理厂在从一级B提标到一级A过程中，我们已经切身感受到了能耗和药耗的大量增加，新增加的能耗和药耗也产生碳排放，而碳排放的增加与最终污染物的减少之前的平衡在制定新标准时需要考虑。”他说。 /p p 　　一线厂长对一些指标限值提出了建议，比如，建议删除或从宽规定粪大肠菌群。清华大学教授施汉昌表示，征求意见稿中对主要指标更多地考虑了环境风险的影响。比如，粪大肠菌群这个指标是代表人的粪便污染对水影响的程度。 /p p 　　据了解，征求意见稿中要求出水粪大肠菌群限值为1000个/L，这比自然水体(20000个/L)及自来水厂的要求均要低。“而粪大肠菌群进入自然水体会快速繁殖，对其控制值得商榷。”多个厂长如此反映，考核指标中虽明确指出以24小时混合样作为监测水样，但目前考核采样仍以瞬时样为主，取完样之后可能要过一天才能检测。 /p p 　　对此 ，浙江省义乌市水处理有限责任公司周建新介绍说：“污水处理厂在投加次氯酸钠和氯之后粪大肠菌群瞬时已经达标了，但是经过一天的分裂繁殖可能又超标了，监测的水样取样方式和保存方式都值得研究。”同时，他建议根据污水处理厂出水的去处制定消毒控制指标。 /p p 　　 strong 提标考验企业检测能力 /strong /p p 　　新标准检测难度大，选择性控制指标项次多，企业成本增加大 /p p 　　由于征求意见稿对排放限值要求提高，也带来了检测方面的问题和难度。比如，在SS(固体悬浮物浓度)指标方面，一线厂长认为，征求意见稿中“由10 mg/L降为5 mg/L”，检测难度大。 /p p 　　在COD(化学需氧量)排放方面，水体富营养化的影响指标主要为氮、磷等，需要对TN(总氮)、TP(总磷)、BOD5(生化需氧量)等进行控制，因此征求意见稿中“由50mg/L降为30mg/L”需要考虑。 /p p 　　中持水务股份有限公司运行主管鲍资茂认为，对于污水处理来说，一是污水处理厂出来的COD由于可生物降解的COD已经去除，因此排放到河道中的COD对溶解氧影响不大 二是脱氮时需要增加碳源，加碳源会导致COD升高，TN和COD同时控制也是个矛盾。 /p p 　　中国人民大学教授王洪臣也认为，针对特别排放限值来看，COD降到30mg/L，粪大肠菌群限值为1000个/L，SS降到5mg/L的难度与必要性，以及TP小于0.3mg/L需要考虑进水中有机磷的含量等问题，是业内非常关注的，值得探讨。 /p p 　　江苏省(宜兴)环保产业技术研究院总工陈珺则表示，新标准应该考虑的是新增污染物，而不是对COD等排放限值的过分追求。 /p p 　　同时，征求意见稿中选择性控制指标项次多，且污水处理厂实际没有去除能力。其中提出的城镇污水处理厂应每年至少一次对表2中列出的所有项目进行采样监测，检测出的项目均纳入选择控制项目。而表2中选择性控制指标82项，项目多、检测费用昂贵。 /p p 　　此外，检测方法与考核或督查中实际做法可能存在冲突。对于污水处理厂指标检测方法，征求意见稿以及之前的要求均为“取样频率为至少每2h 一次，取24h 混合样，以日均值计”。多个污水处理厂厂长反映，在实际考核或督查中，基本均是瞬时取样，并以此为标准。 /p p 　　江南大学教授李激认为，征求意见稿中某些指标检测方法规定的较为复杂，实际检测中可能用不到，比如总砷的检测。 /p p 　　(作者单位：江苏(宜兴)环保产业研究院) /p p /p

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年10月14日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年9月14日关于团标征求意见函 -9.14.pdf团标表格7-专家意见表.doc大米中2-乙酰-1-吡咯啉的测定.pdf

在这个不寻常的春天，　　　　全国人民过了一个　　　　让人终身难忘的春节。　　　　以往的我们总想着逃离城市的喧嚣，　　　　现在却无比渴望这片土地回归　　　　该有的热闹。　　苟利国家生死以，　　　　岂因祸福避趋之。　　　　谁说英雄只出现在电影情节中，　　　　那些不分昼夜为疫情防控工作努力着的人　　　　不正是平凡而伟大的时代英雄吗？　　　　白衣天使在人间　　　　疾风知劲草，　　　　烈火炼真金。　　　　我们在家过年，　　　　你们在替我们过关。　　　　以前把名字写在校服上的90后，　　　　如今化身白衣天使开始保护别人了。　　　　自我鼓气，彼此加油；　　　　疫情面前，感恩有你！　　口罩磨破了脸颊,　　　　汗水湿透了衣背。　　　　你们让人泪目,　　　　却又让人坚强。　　　　一线医护人员体力逐渐透支，　　　　更多医生自愿出发接力驰援。　　　　没有被禁锢的城，　　　　只有不停止的爱！　　　　某医学院　　　　某医学疾控先锋守前线　　　　医疗处理存量，　　　　疾控控制增量。　　　　海岳尚可倾，　　　　口诺终不移。　　　　勇敢的疾控战士，　　　　你们追踪每一个疑似病人，　　　　及时将感染者送医，　　　　将密切接触者科学隔离。　　　　我知道，　　　　在防控疫情传播的战场中，　　　　疾控人出发得早、冲锋得前、坚守得长。　　　　负重前行、默不作声的你们，　　　　总是用行动在呐喊——　　　　疾控人从未迟到，　　　　疾控人也永不会离席！　　　　默默躬耕，甘于奉献；　　　　曲突徙薪，健康为上。　　　　疾病预防，防一方百姓疫情；　　　　公共卫生，生九州人民健康。　　　　某疾控中心　　　　科研巨匠战肺炎　　　　使命召唤，　　　　重任在肩。　　　　与死神竞速，　　　　疫苗研发进入加速期。　　　　疫苗必须在极高的生物安全要求条件下完成，　　　　实验室要达到 P3 或 P4 级别。　　　　即便如此，　　　　活毒研究的风险依然很大。　　　　尊敬的科研工作者们，　　　　终日与仪器仪表为伴的你们，　　　　冒着被感染的风险，　　　　投身于有效药品和疫苗研发中。　　　　你们争分夺秒、紧张有序，　　　　是为万家灯火负重前行的战士。　　　　一项项科研成果的取得，　　　　奠定了我们打赢疫情防控阻击战的信心！　　　　某医药科技企业　　　　每个时代都有“英雄”　　　　此时此刻，　　　　奋战一线、迎难而上的逆行者们，　　　　你们就是最伟大的英雄！　　　　当你们奔忙于抗疫一线，　　　　终日与病du近距离接触。　　　　我们zui大的心愿，　　　　就是你们的平安凯旋！　　　　中国加油!　　　　愿省心省力的清洗操作，　　　　为你稀释额前的汗滴；　　　　愿一键启停的清洗系统，　　　　为你多省些时间小憩。　　　　愿洁净如新的清洗效果，　　　　让你的科研工作更加顺利；　　　　愿清洗、烘干双重高温灭杀，　　　　为你隔绝消杀狡猾的病菌。　　　　惟愿高温消杀，　　　　护你安全无虞；　　　　惟愿智能清洗，　　　　伴你平安凯旋！　　　　抗击疫情，匹夫有责！同担当、共前行，杜伯特随时待命。遏制疫情让爱先行。疫情防护相关优先处理，提供强有力的服务保障。　　　　愿所有坚守，　　　　都奔向团圆。　　　　只要前方尚有一丝微光，　　　　我们便要将它化为满天星辰。　　　　我们坚信，黑暗过后定是华枝春满、天心月圆；疫情过后定是山河无恙，人间皆安！

近日，《黄山芯动力投资基金合伙企业合伙协议》签约仪式在黟县西递举行。黟县县委常委、常务副县长汪鑫华出席并讲话，县委常委、副县长胡晓辉，县政协党组成员、西递镇党委书记程丹出席签约活动；基金拟投项目公司、基金管理公司以及县发改委、县科技商务经信局、县投资促进局、县开发区管委会、县国投集团、县经开投公司主要负责同志参加签约活动。 （签约仪式现场）黄山芯动力投资基金合作协议的正式签订，标志着黟县继总规模3亿元的战新产业招商引导基金设立后，再设一支定投半导体产业项目的“芯动力半导体产业基金”，同时也标志着黟县正在洽谈总投资10亿元的8英寸晶圆半导体IGBT封测和模组项目进入实质落地环节。该支基金总规模1亿元人民币，政府方基金与社会资本按4:6比例构成，即黟县战新产业招商引导基金出资4000万元，撬动三方社会资本出资6000万元，该基金是目前全市撬动社会资本投入最大的首个案例，是黟县战新产业招商引导母基金下设的子基金。该基金为单一投资标的基金，投资标的为即将落地本地总投资10亿元的8英寸晶圆半导体IGBT封测和模组的生产、销售项目。据悉，该项目的投产将是安徽省首个8英寸晶圆半导体IGBT封测和模组产业化项目，项目将分两期建设，其中一期投资1.5亿元，预计产值达2亿元，税收1000万元；二期投资8.5亿元，预计产值达12亿元，税收6000万元。

近期，中科院合肥研究院智能所黄青研究员课题组利用红外和拉曼光谱识别赖氨酸乙酰化特征，为生物系统中蛋白质乙酰化结构分析提供了理论和实验基础。相关研究成果发表在国际光谱专业期刊Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy上。 乙酰化是生物学中常见且极其重要的蛋白质修饰，在细胞代谢中都起着关键性的调节作用。蛋白质乙酰化有两种方式，一是赖氨酸残基特有的乙酰化，二是多种氨基酸残基都可发生的N-末端乙酰化。目前一般用N-末端乙酰转移酶来标记判断赖氨酸残基是否发生乙酰化，但该方法的准确性仍存在争议。在分子水平识别蛋白质乙酰化是目前研究挑战之一，其关键是对赖氨酸的乙酰化进行准确定位表征，由此获得清晰和系统的认识。 针对这种情况，研究团队通过红外和拉曼光谱实验以及密度函数理论(DFT)计算，系统地研究L-赖氨酸三种乙酰化类型(、和)的结构变化及相应的振动光谱特征，发现酰胺基、羧基等基团的红外和拉曼特征谱带能用于有效识别不同的乙酰化类型。换言之，从红外和拉曼光谱特征即可判断赖氨酸是否乙酰化，也可判断赖氨酸发生了 乙酰化，还是 乙酰化，或者同时乙酰化。同时，研究团队对乙酰化的振动光谱识别策略在多肽模型中也得到验证。基于此，该项研究工作提供乙酰化赖氨酸的振动模式解析，并提出赖氨酸乙酰化的光谱识别和新的表征方法，为生物系统中蛋白质乙酰化结构分析提供了理论和实验基础。 　　该研究工作得到了国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的资助。赖氨酸和三种乙酰化赖氨酸的分子结构Lys-G4多肽及其赖氨酸残基乙酰化的理论计算红外光谱(红色为乙酰基，蓝色为乙酰基)

2017年7月14日，聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称“聚光科技”）下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）第二届工会主席沈志希、副主席张佳，以及文体生活委员夏洁代表安谱实验工会慰问一线员工，将防暑降温慰问品送到一线员工手中，为一线员工送去清凉，送去关怀。安谱实验工会委员会慰问一线员工　　近日，申城的持续高温给奋战在一线的安谱实验员工带来严峻的考验。在送去慰问的同时，工会委员会积极协商解决高温问题，与物流部原料仓主管林梅花等相关负责人就叶张路西仓库高温问题协商相应的降温方案。工会与物流部经理周礼、副经理吕任晔就民发路二楼筠安成品库高温问题进行深入沟通，并给出初步的指导性解决方案，与相关部门责任人深入沟通劳动防护、高温降温、用水用电安全等相关问题。 慰问员工合影留念　　安谱实验工会会继续坚持以人为本，秉持让员工快乐工作、幸福生活的准则，以实际行动弘扬安谱实验的企业文化，改善员工工作条件，关爱员工的身心健康。

胰腺癌的侵袭性很强，患者预后很差，5年生存率仅为5%，而大多数与胰腺癌相关的死亡是由于肿瘤转移侵入了其他器官。在eLife发表的一项研究中，日本大阪大学研究人员揭示了一种以前未知的胰腺癌转移机制，这种分子机制或是开发有效靶向治疗的第一步。　　该项研究分析了人类胰腺肿瘤组织，并证明一种名为ARL4C的小信号蛋白会在胰腺癌患者中过表达。关于这种蛋白质功能的初步研究结果表明，它可能与胰腺癌细胞的迁移和侵袭能力有关。　　为了对此进行研究，并确认ARL4C在侵入胰腺癌细胞中的位置，研究人员精心设计了一个模拟癌细胞侵入人体的实验。他们创建了一个3D培养装置，可监测侵入周围胶原凝胶的癌细胞，并通过显微镜观察其中含有荧光标记的ARL4C对活细胞的侵袭。　　研究人员原田秋和解释说：“我们发现ARL4C定位于细胞表面所谓的侵袭性伪足，其功能类似于侵袭足类，但在结构上与侵袭足类不同。”侵袭足类是癌细胞用来侵入其他组织的细胞腹面产生的足状突起，而侵袭性伪足比侵袭足类更长，直径更大，并从细胞前端延伸。“在这些伪足中，ARL4C招募了另一种称为IQGAP1的蛋白质（其在包括胰腺癌在内的多种癌症中也高度表达），它将一种称为MMP14的酶运输到伪足中，允许癌细胞打破并侵入胶原凝胶或细胞外基质。”　　研究人员希望这种新机制的揭示有助于胰腺癌的治疗。具体来说，就是采用反义寡核苷酸（ASO）的治疗方法。ASO是单链DNA的短分子，在细胞内起作用以影响（阻断）蛋白质的产生。靶向ARL4C的ASO能够抑制植入在免疫缺陷小鼠胰腺的胰腺癌细胞的淋巴结转移。如果ARL4C被阻断，癌细胞的侵袭性较弱，扩散的可能性就较小。　　研究人员称，该项发现尽管只是初步的，但为胰腺癌这种极具侵袭性的癌症开辟了有希望的新治疗途径，并阐明了其转移机制。