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硫化丙烯

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硫化丙烯相关的论坛

  • 环境空气中丙烯腈

    环境空气中丙烯腈是用活性炭管吸附,二硫化碳解析的,丙烯腈和二硫化碳用什么柱子什么条件下可以分开?

  • 关于测定乙腈/丙烯腈时候的溶剂选择问题

    根据国家标准:《GBZ/T 160.68-2004 工作场所空气中 有毒物质测定 腈类化合物》其中 乙腈/丙烯腈的测定 溶剂解析-气象色谱法测定乙腈/丙烯腈时候的解析液是2%(V/V)的丙酮二硫化碳溶液,标准上写的用来稀释标液需要用丙酮二硫化碳的解析液来配制标准系列和解析活性炭采样管都是用的这种解析液标准上这么写着要在二硫化碳里加入丙酮是什么意义呢?因为理论上乙腈/丙烯腈是能完全溶解于二硫化碳的我们买来的标液是二硫化碳中的丙烯腈。考虑到开封后重新灌装的二硫化碳非常溶液受污染,我就想,能否不加丙酮,就和做苯系物一样的,完全只用二硫化碳来做溶剂解析??毕竟国家环保总局发布的《空气和废气监测分析方法》上写的就是只用二硫化碳来做解析的。

  • 固定源排气中丙烯腈的测定方法

    请问你们做现在做废气中丙烯腈测定还是用HJ/T 37-1999这个方法吗?如果是这个方法,那丙烯腈标准物质你们是买的什么,二硫化碳中丙烯腈停产了。

  • 【求助】丙烯氧化气分析

    有用气相色谱仪做丙烯氧化气分析的高手没,关于丙烯工业生产丙烯酸,丙烯氧化过程中各气体含量及丙烯转化率以及丙烯酸收率的计算。求指教!

  • 【求助】丙烯酸甲酯 与苯的分离

    在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?

  • 【求助】丙烯酸甲酯与苯分离

    在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?

  • 【原创大赛】医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定

    【原创大赛】医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定

    [align=center]医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定[/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]食品事业部:王军浩[/b][/align][b]1.原理[/b] 医用胶固化后,浸提法很难提取出全部的单体残留;又因单体残留具有单组分、易挥发的特点,固采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,将医用胶固化后全部转移至顶空瓶中,在恒温40℃,平衡30min之后进上层空气,进行分析。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器;顶空装置:HS-10;分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂生理盐水:现用现配;组氨酸:分析纯;0.2g/L溶液;氰基丙烯酸正丁酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 固化后产物的配制:取配制好的0.2g/L组氨酸溶液10mL于10cm的培养皿中,准确称量盛有组氨酸溶液的培养皿重量m[sub]1[/sub],然后用吸管吸取组织粘合胶,在培养皿上方将胶滴加到组氨酸溶液上,并静置30min,待完全固化后,记录培养皿的总重量m,则组织粘合胶的样品量m[sub]2[/sub]=m-m[sub]1[/sub]。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱;3.2.2流速:1.11mL/min ;3.2.3预热恒温:40℃;平衡时间:30min;分流比:20:1。3.2.4柱温:程序升温,初始温度110℃保持4 min,以30℃/min的速率升温至250℃,保持5 min;进样口温度:250℃;检测器:250℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,208,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080932_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量,% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL; V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量氰基丙烯酸正丁酯标准品约10mg,精密称定,置于10 mL容量瓶,加入生理盐水定容,摇匀,配置成浓度为10.0mg/mL的标准品储备液,再精密配制成8.0mg/mL,6.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液,置于20mL顶空进样瓶中,密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,氰基丙烯酸正丁酯在1.0-8.0mg/mL范围内,Y=621.926X+304.560,R[sup]2[/sup]=0.9992186;含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080934_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.1mg/mL和0.5mg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.1%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设1.0mg/mL、6.0mg/mL,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在98.1%和99.6%。对样品进行重复性实验结果见图4,结果可见,RSD为1.011%,由图2和图3、图4结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,620,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080940_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080941_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 氰基丙烯酸正丁酯色谱图[/align][align=center][img=,669,124]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080942_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图4 重复性实验[/align][b]5.结论[/b]综上所述:医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.1%,本方法可以用于医用胶中氰基丙烯酸正丁酯的测定。附件:标曲图:[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080943_01_2904018_3.png[/img][/align]色谱图:[align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_01_2904018_3.png[/img][/align]加小标:[align=center][img=,533,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_02_2904018_3.png[/img][/align]加大标:[align=center][img=,558,503]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080945_01_2904018_3.png[/img][/align][align=left]样品:[/align][align=center][img=,683,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080946_01_2904018_3.png[/img][/align]

  • 聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用?

    在水处理行业中,有时候为了达到完美的处理结果,就需要多种净水药剂配合使用。其中,最常见的就是聚丙烯酰胺与聚合氯化铝配合使用;或者是聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用。相对来说,大家对于聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用的情况直到的最少,那么,在哪些情况下?聚丙烯酰胺适合与聚合硫酸铁配合使用呢?  聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用?  一、聚丙烯酰胺概述  聚丙烯酰胺简称PAM,俗称絮凝剂或凝聚剂,分子式为:+CH2-CHn线状高分子聚合物,分子量在400-2000万之间,固体产品外观为白色或略带黄色粉末,液态为无色粘稠胶体状,易溶于水,温度超过120℃时易分解。  聚丙烯酰胺分子中具有阳性基团(-CONH2),能与分散于溶液中上悬浮粒子吸附和架桥,有着极强的絮凝作用,因此广泛用于水处理以及治金、造纸、石油、化工、纺织、选矿等领域。  聚丙烯酰胺分为:阳离子聚丙烯酰胺,阴离子聚丙烯酰胺,非离子聚丙烯酰胺,两性离子聚丙烯酰胺。  三、阴离子聚丙烯酰胺概述  阴离子聚丙烯酰胺,外观为白色粉末颗粒,具有絮凝性,增稠性,抗剪切性等多种性能,易溶于水,几乎不溶于有机溶剂,广泛用于采油,造纸,化工,选矿等行业。阴离子聚丙烯酰胺(PAM)产品描述:阴离子聚丙烯酰胺分子量从600万到2500万水溶解性好,能以任意比例溶解于水且不溶于有机溶剂。有效的PH值范围为7到14,在中性碱性介质中呈高聚合物电解质的特性,与盐类电解质敏感,与高价金属离子能交联成不溶性凝胶体。  二、聚合硫酸铁概述  聚合硫酸铁是淡黄色无定型粉状固体,极易溶于水,10%(重量)的水溶液为红棕色透明溶液,具有吸湿性。在水处理行业中,聚合硫酸铁主要的用途包括:饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理。  聚合硫酸铁作为近年来广泛使用的一种水处理絮凝剂,已经被广大客户所认可,它在水处理中的絮凝兼除铁效果无可替代。我们公司生产的聚合硫酸铁自从投入生产后年产量达到6000吨左右,产品销往全国各大电力,钢铁,冶金行业。因质量好,絮凝快,除铁明显而收到客户高度好评。  液体聚合硫酸铁已经可以处理污水,但由于运输,储藏麻烦,所以要经过干燥聚合成固体的,但现在有客户还是要求液体的,其实只是为了在使用过程中方便加药。其实大可不必,买一套加药设备只需要3000元左右,这样就可以把固体硫酸铁稀释成液体的,而且是自动加药,省时省力。固体硫酸铁运输方便,储存简单,能大大减少客户的费用。生产聚合硫酸铁的工艺方法,以硫酸亚铁、硫酸为原料。硝酸为氧化剂。在常压级慢搅拌的条件下生成液体聚合硫酸铁,最后进入反应釜于50°一100℃进行反应聚合。形成喷雾型聚合硫酸铁。本工艺方法反应时间短,生产周期短,提高了生产效率。产品质量稳定纯净,用途广泛,氧化剂硝酸可循环使用,利用了原料的溶解热和反应热,耗能少,成本低,操作方便,对大气环境没有污染。  四、聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用?  以下是小编为大家总结的几点聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用的情况:  1、当水质条件属于低温低浊时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。  2、当水中不含氯铝离子时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。  3、要求沉淀速率快时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。  4、要求沉淀的污泥密实时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。  5、对于在哪些情况下该选择聚合硫酸铁,还是其他的净水药剂配合聚丙烯酰胺使用,主要是看处理水的工艺和水质特点。不过需要注意的是,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用的时候,一定要分开溶解,分开投加,不能混用。

  • 用气相色谱发做固源丙烯腈,方法设定怎么设置

    公司扩项要做固定污染源丙烯腈的测定,用的仪器是岛津GC-2014,色谱柱用的是SK-1,标液是二硫化碳中的丙烯腈,我设定的参数是气化室温度200℃,柱箱温度从40℃保留4分钟,以5℃/min速率升到80℃,保留8分钟,再以40℃速率升到190℃保留3分钟,检测器温度为260℃,跑两针都只有溶剂峰,没有样品峰,为什么?求助各位大佬

  • 【原创大赛】光固化丙烯酸树脂

    本实验目的及意义:近年来,水基涂料因其绿色环保的优点越来越多地应用于涂料涂装行业,其最大的优点是不含有挥发性的有机溶剂,降低了有机溶剂挥发物(VOC)的量,不会损害人体的健康,满足涂层无毒的要求,属于环保型涂料。相对于其他类型的涂料,光固化涂料具有高效、经济、节能、适应性广、环境友好等优点。光固化涂料通常可以在几秒的时间内固化,固化所需的能量小,UV光固化依需要可涂装多种基材,如木材、金属、塑料、纸张、皮革等,光固化涂料基本不含挥发性溶剂,具有环境友好的特点。因此将水性涂料与光固化涂料的优点结合起来的涂料将具有更加优良的性能。本文中介绍一种光固化的丙烯酸树脂用于涂料涂装,其制备方法如下:实验原料:己二酸、环氧E51、丙烯酸合成方法:将己二酸和环氧E51以及丙烯酸按照摩尔比为3:5:1加入三口瓶中,升温至140℃,搅拌,反应4-5h;将反应完全的丙烯酸树脂倒入准备好的塑料模具中,使树脂铺满模具底板,加入光引发剂2959,在350nm紫外光下照射30s,树脂即固化完全,在塑料模具底板上形成均匀的涂料层,用手指触之,涂层指干。

  • GBZ/T160.59 方法测丙烯酸不出峰是什么原因呢?

    用的福立9790II型的气相色谱仪,TR-FFAP毛细柱,30米,0.32mm,05um。120度的柱温进样口和检测器都是200度。按照GBZ/T160.59的方法,用丙酮为溶剂测丙烯酸,浓度大约是1600ug/mL。丙酮的溶剂峰(2分钟)出峰是正常的。丙烯酸不出峰。于是测试进了一针1uL纯物质的丙烯酸,发现出峰很大,平头峰。而且时间是5.5-6.5分钟。平头峰。但是配好的溶液为啥会不出峰呢??一开始怀疑是溶剂不合适,换了二硫化碳作为溶剂,仍然不出峰。百思不得其解了。有做过这个项目的么?

  • 【原创大赛】丙烯酸的研制与生产

    【原创大赛】丙烯酸的研制与生产

    丙烯酸的研制与生产1 前言1.1 概述 丙烯酸是一种最简单的单元梭酸基型,易与其他单体发生共聚的烯键单体。作为重要的不饱和有机脂肪酸,它既可以自身均聚,又可以与其他乙烯基单体,如苯乙烯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯睛、丙烯酰胺、氯乙烯等共聚。丙烯酸可以制成各种不同性能的丙烯酸类树脂或聚丙烯酸盐类等丙烯酸系列产品。这些产品广泛地应用于化纤、纺织、涂料、皮革、造纸和粘合剂等领域中1]。鉴于丙烯酸是重要的有机化工原料之一,它的合理制备就显得尤为重要。1999年美国UCC首先从英国BP公司引进技术建厂生产,此后日本触媒化学、三菱油化、BASF等公司相继建成工业装置进行生产2]。1998年全球丙烯酸生产能力和需求量分别达到了2855kt/a和2100kt/a。从1995年到2005年生产能力将从2100kt/a 增加3500kt/a,消费量也将以4.4%的速率递增。1984年我国首套引进的丙烯氧化制丙烯酸装置在北京东方化土厂建成投产,1992年和1994年吉林和上海分别引进技术建成两套工业装置,其总的计生产能力为105kt/a。目前丙烯酸的生产方法主要有丙烯两步催化氧化法(简称丙烯两步氧化法)丙烯睛水解法丙烷直接选择氧化法等其中丙烯两步氧化法在工业生产中的应用最为广泛占丙烯酸总生产能力的85%以上1]。1.2 产品情况介绍1.2.1 物化性质 中文名称:丙烯酸,英文名称:acrylic acid或propenoic acid,CAS No.:79-10-7 分子式:C[sub]3[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub],结构简式:CH[sub]2[/sub]CHCOOH,分子量:72.06,主要成分:含量≥99.0%。外观与性状:无色液体,有刺激性气味,熔点:14℃,沸点:141℃,相对密度(水=1):1.05,相对蒸气密度(空气=1):2.45,饱和蒸气压(kPa):1.33(39.9℃),燃烧热(kJ/mol):1366.9,辛醇/水分配系数的对数值:0.36(计算值),闪点:50℃,引燃温度:438℃,爆炸上限%(V/V):8.0,爆炸下限%(V/V):2.4,溶解性:与水混溶,可混溶于乙醇、乙醚,稳定性:稳定;危险标记20(酸性腐蚀品)。[img=,240,139]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051944_608490_3005330_3.png[/img]2 工艺设计2.1 工艺条件设计2.1.1 氧化工艺条件及设备选择 将催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中,然后,将该反应器加热至335℃。另外,将上述用于第二工序的催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中,然后,将反应器加热至260℃。将作为原料的含丙烯、蒸汽、和氧气的气体混合物,以16.2M3/hr(转换为标准温度及压力;此后气体的体积均被转化为标准温度及压力)的速率加热至120℃,然后送至第一工序反应器已完成反应。 第二步工序中反应器中产生的气体反应流出物通过预冷器被预冷至150℃,然后被送至一个有不锈钢制造的丙烯酸吸收塔,该塔配备了有20块塔板的泡罩架,内径为200mm。以1.7 kg/hr的速率从塔顶向该塔中加入含对苯二酚的水溶液(0.1wt%),以吸收作为丙烯酸水溶液的流出物。2.1.2 吸收工艺条件及设备选择 然后,该丙烯酸水溶液被送至一个由不锈钢制造的内部的内径为100mm、装填高度为5m的填料塔塔顶,以2.96 M3/hr的速率从塔底部向该填料塔鼓入空气,同时将该塔加热以使塔底温度达到85℃以气提丙烯醛等。丙烯酸水溶液以5.20 kg/hr的速率得到的,该溶液含有丙烯酸(70.9wt/%)、水(25.6wt/%)、乙酸(2.0wt/%)和其他组分(酸类如马来酸和丙酸,醛类如糠醛和甲醛等)(1.5wt/%)。2.1.3 蒸馏工艺条件及设备选择 随后,在共沸蒸馏塔中蒸馏所得的丙烯酸水溶液。该共沸蒸馏塔中配备有塔板数为60块且塔板间距为147mm的双流塔盘、塔顶部的蒸馏管、他中部的原料进料管和塔底部的塔底溶液排出管。共沸蒸馏是在以甲苯作为共沸剂,塔顶压力为173 ,回流比(单位时间回流的总摩尔数/单位时间流出物摩尔数)为1.35且原料加入量(速率)为8.50kg/hr的条件下完成的。 粗丙烯酸是以6.03kg/hr的速率从塔底得到的,其中含有丙烯酸(96.9wt%)、乙酸(0.06wt%)、水(0.03wt%)和丙烯酸二聚物(2.0wt%)。2.1.4 结晶工艺条件及设备选择 将蒸馏后的粗丙烯酸输送至结晶单元并通过动态结晶工序提纯三次。此外,在提纯步骤中的经过结晶的残余物则通过动态结晶工序处理三次,并通过静态结晶工序处理二次。 动态结晶是在一种结晶装置中完成的,该装置是一根长度为6m、内径为70mm的金属管,在其下部配一个存储罐。通过一种循环泵,该装置可以将存储罐中存放的液体移至金属管的上部,并使液体以降膜形式沿管的内部流动。金属管的表面部分是有一种双夹套组成的,通过自动调温器控制该夹套以使其具有恒定的温度。静态结晶是在一种结晶装置中完成的,该装置是一根长度为1m、内径为90mm的金属管,在其下部配一个派出旋塞。金属管的表面部分是由双夹套组成的,利用自动调温器控制该夹套,以使其具有恒定的温度。 动态结晶过程中将粗丙烯酸送至存储罐,通过循环泵使其以降膜形式沿管壁表面流动,将夹套温度降低至凝固点以下,以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后停止循环泵。将夹套温度升高至凝固点附近,并使大约2-5wt%的丙烯酸发汗,发汗后排出残熔体。再将将夹套温度升高至凝固点之上,使晶体熔化,然后将其排出。静态结晶过程中将粗丙烯酸送至金属管内,将夹套温度降低至凝固点以下,以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后结晶后排出残熔体,将夹套温度升高至凝固点附近,并使大约12-25wt%的丙烯酸发汗。再将夹套温度升高至凝固点之上,使晶体熔化,然后将其排出。2.1.5 二聚物分解工艺条件及设备选择 结晶之后的残余母液经五次气提后得到了浓缩,其中百分之十的残余母液被废弃,其余百分之九十则被输送至丙烯酸二聚物分解蒸馏塔,热分解是在热分解温度为140℃,在罐内的驻留时间为45小时的条件下完成的,控制薄膜蒸发器使塔底温度达到85℃,塔顶压力为330 ,回流比为0.9。丙烯酸含量为85.2wt%的丙烯酸是以0.19kg/h的速率从塔顶收集的。所收集到的丙烯酸被循环之结晶单元,从塔顶收集到的丙烯酸被循环至结晶工序的汽提步骤。2.2 工艺路线设计 丙烯酸主要用于生产丙烯酸酯,后者是纺织纤维、表面涂层材料、分散剂以及粘合剂的一种重要原料。此外,近年来丙烯酸作为原料在高水吸收体方面的应用也趋于增长,对杂质含量在几十至几百ppm(重量)的高纯丙烯酸更是急需。 本工艺提供了一种以高产率生产高纯度丙烯酸地方法。本工艺采用催化汽相氧化法氧化丙烯,随后使所得反应混合物被吸收于一种溶剂中,蒸馏所得产物以从塔底部分得到的粗丙烯酸,用动态或静态结晶供需提纯出丙烯酸,将残余母液输送至丙烯酸二聚物分解工序以收集丙烯酸,并将收集到的丙烯酸返回到选自结晶工序、蒸馏工序和吸收工序中的至少一个工序。用结晶工序提纯粗丙烯酸,可以防止丙烯酸进一步二聚、低聚或聚合,并可有效地浓缩丙烯酸的二聚物,使所得的浓缩二聚物经历二聚物分解工序,可以易于收集丙烯酸。 本工艺包括氧化、吸收、蒸馏、提纯、结晶和二聚物分解工序。2.3 工艺流程设计2.3.1 反应原理 丙烯在催化剂的催化下先被氧气氧化成丙烯醛,丙烯醛再在催化剂的催化下被氧气氧化下生成丙烯酸。其反应方程式如下:[img=,346,90]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051946_608491_3005330_3.png[/img]2.3.2 工艺流程 作为目前工业上应用最广泛的制备丙烯酸的方法,丙烯两步氧化法经历了一个漫长的改进过程,尤其是丙烯氧化催化剂的改进这个工艺是B.P.公司发明的专利技术1969年UCC公司引进该项技术并加以改进成为第一个在世界上建立丙烯两步氧化法制取丙烯酸生产装置的企业。该工艺在合成过程中分两步进行:第一步,丙烯被

  • 六氟丙烯三聚体

    请问哪里有卖比较靠谱的六氟丙烯三聚体,之前在两家不同公司买过,拿回来打的质谱发现有点不太对,六氟丙烯三聚体相对分子质量449.9,可是质谱图里都没有这个峰,奇怪的是这两种原料出来的峰都差不多,问了很多人也没法解释为什么,大家都认为可能还是原料有问题,但是也找不到更靠谱一点的货源……[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112251294477_6243_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112251297544_9027_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112251296679_49_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112251297568_4409_4165075_3.png[/img]

  • 【讨论】-丙烯酰胺大讨论

    开始关注丙烯酰胺:2002年4月24日,瑞典国家食品管理局(Swedish National Food Administration)举行记者招待会宣布,一些富含淀粉类的食品在进行高温加工处理后都含有一种有毒的、存在潜在致癌性的化学物质——丙烯酰胺,并向全世界公布了他们的研究结果,立即引起WHO、FAO以及世界各国食品业的广泛关注。随后,挪威、瑞士、英国、美国等各国的科学家均分别进行了试验,取得了与瑞典科学家相同的实验结果,丙烯酰胺的问题进一步引起世界范围的重视。丙烯酰胺的基本性质及其应用: 丙烯酰胺(Acrylamide),CAS的登记号为79-06-1,其分子量71.09,化学分子式CH2CHCONH2。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃,熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的来源:食品中的丙烯酰胺主要源于高温烹调,饮用水中的丙烯酰胺主要源于污水净化等工业用的聚丙烯酰胺的降解。丙烯酰胺的毒性:1 丙烯酰胺的神经毒性研究丙烯酰胺是一种中等毒性的亲神经毒物,可通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸收入人体,分布于体液中[4]。  丙烯酰胺的神经毒性已经为许多学者所公认,大量的中毒事件也多是围绕其神经毒性方面,但丙烯酰胺导致周围神经和中枢神经系统损伤的机制还不十分清楚。现场劳动卫生学研究和体格检查发现长期职业接触丙烯酰胺的工人主要表现为四肢麻木、乏力、手足多汗、头痛头晕、远端触觉减退等,累及小脑时还会出现步履蹒跚、四肢震颤觉、深反射减退等,并发现外周神经损害多表现为通向胞体的长纤维末端首先受损,逐渐向胞体方向发展,呈“返死现象”[5]。  韩漫夫等[6]发现丙烯酰胺能使脑能量代谢受到影响,脑组织供能代偿潜能损伤,并认为这种对脑能量代谢的影响是丙烯酰胺产生神经元损伤的生化基础。丙烯酰胺中毒致周围神经病时轴突首先受累,当轴突变性时,神经元胞浆中呈持续的逆行改变,故其神经元多可恢复,神经末梢可再生。周梅荣、施建俐、秦小梅等报道了职业性丙烯酰胺中毒致小脑萎缩的案例[8];褚学斌、马佩琛、任冰等报道了丙烯酰胺中毒致视野缺损的案例[9]等。  从现已报道关于丙烯酰胺中毒的案例中可以看出,丙烯酰胺的中毒不仅仅能带来一些神经性伤害,甚至还会导致人体某些脏器发生实质性病变,从而造成严重的后遗症。我国在70年代开始报道丙烯酰胺中毒的病例,并开展了对丙烯酰胺中毒的防治研究,目前已经基本明确了丙烯酰胺毒理及临床表现,并于1996年提出丙烯酰胺中毒诊断标准(GB16370-1996)。  2. 丙烯酰胺的致癌性研究  2.1 丙烯酰胺致癌性的评估状况  大量的实验动物数据证实了丙烯酰胺具有一定的致癌作用,在实验动物的饮用水中每天加入2.0mg/kg体重的丙烯酰胺的剂量,一段时间后就可以在脑部、脊髓或其他组织中发现肿瘤细胞。Bull和Robinson等以6.25,12.5,25mg/kg的丙烯酰胺剂量经口染毒A/J小鼠,发现丙烯酰胺可诱发小鼠皮肤肿瘤,促进肺腺瘤的发展[9]。Damjanov和Friedman在饮水中加丙烯酰胺,以每天0.1、0.5、2.0mg/kg的剂量对大鼠进行104周慢性染毒,发现大鼠睾丸鞘膜肿瘤发生增加,从而认为丙烯酰胺具有一定的多巴胺拮抗作用,该机制可能是导致多种组织细胞异常增生,从而引发癌症的原因之一[10]。  Richard [11]认为,虽然各国对丙烯酰胺进行了大量的研究,并对其毒性、病理变化及毒理学特性有了较好了解,并通过实验动物模型,确认了丙烯酰胺的潜在致癌性和对生殖、神经系统的损伤作用,但是应该强调的是,虽然对丙烯酰胺职业病的流行病学研究发现了它的神经毒理作用,但是并没有说明丙烯酰胺暴露的量与癌症发生之间的联系。所以我们现在应该尽可能的获得更多的关于丙烯酰胺的资料,而不是单单强调丙烯酰胺致癌这一个方面上。  2.2 食品中丙烯酰胺的致癌性研究  食品中存在的丙烯酰胺是否存在致癌作用、多大的剂量会引起癌症,各国的科学家和研究人员存在不同的看法。  评估丙烯酰胺对人体的危险是很重要的。基于一些动物实验的结果,对丙烯酰胺的NOAEL,即最大无作用剂量水平为0.1mg/kg 体重[12]。根据新西兰国家营养机构对具有代表性的西方饮食的调查,出版了关于食品中丙烯酰胺浓度的文章[13]。通过以上文献,Ian等计算了消费者食用热的油炸薯条或油炸薯片,即经常食用的可能产生丙烯酰胺最多的食品,其中每日平均食用的丙烯酰胺的剂量在0.3μg/kg体重,这一数量是NOAEL所规定0.1mg/kg 体的三分之一,这样的话,即使消费者每天食用薯条、薯片等食品致癌的危险也是很低的[14]。虽然现在对丙烯酰胺已经进行了大量的研究,但是关于它的致癌性仍然是各国争论的焦点之一,现有数据并不足以说明食品中的丙烯酰胺可以导致某种癌症,这就需要我们通过多种实验手段、先进的科学技术来进一步深入研究食品中丙烯酰胺的问题,希望在不久的将来能够彻底的解决食品中的丙烯酰胺的问题。  3.丙烯酰胺的其他不良影响  3.1 丙烯酰胺对小鼠抗氧化能力和免疫功能的影响  小鼠经口给予不同剂量(50、100、150 mg/kg)的丙烯酰胺, 5次/7d,42d后断头取血检测指标。结果显示,染毒小鼠体重明显下降,血清脂质过氧化代谢产物(MDA)含量增高(P0 01),超氧化物歧化酶(SOD)及全血谷胱甘肽氧化酶活性于150 mg/kg染毒组降低非常明显(P0 01),150 mg/kg染毒组小鼠血中胶体炭粒清除速度明显降低,胸腺相对质量明显增加[15]。说明丙烯酰胺有抑制机体抗氧化能力和降低机体网状内皮系统吞噬功能的作用。  3.2 丙烯酰胺的基因毒性及DNA损伤作用  丙烯酰胺不能诱导细菌的基因突变,但是丙烯酰胺代谢的环氧化物——环氧丙酰胺在代谢停滞时却能诱导基因突变现象。在诱导哺乳动物细胞基因突变试验中,丙烯酰胺能表现一种很不确定的、很弱的基因突变作用。丙烯酰胺在哺乳动物细胞中可以诱导染色体失常、姊妹染色体互换、染色体倍增现象、染色体非整倍体形成以及其他有丝分裂异常现象。丙烯酰胺不能在小鼠肝细胞中诱导非常规的DNA合成,环氧丙酰胺却能诱导人体乳腺细胞的非常规的DNA合成,但环氧丙酰胺在小鼠肝细胞中的作用却不明显。  关景芳,贾文英,程林等进行了丙烯酰胺单体的细胞染色体实验观察,目的是通过对不同梯度丙烯酰胺进行诱变性实验,观察丙烯酰胺对哺乳类动物细胞遗传毒性的影响。采用细胞培养染色体畸变技术进行实验观察,结果表明,丙烯酰胺单体即诱导染色体结构畸变,又能诱导非整倍体形成。这一研究结果与WHO提出的关于丙烯酰胺的基因毒性一致,同时丙烯酰胺致畸作用有剂量反应关系,高浓度诱发大量非整倍体形成及结构变异,低浓度无诱发CHL细胞染色体畸变的作用[16]。  3.3 丙烯酰胺的生殖毒性[17]  Sickes等研究认为,丙烯酰胺的生殖毒性机制与其神经毒性的机制相似。丙烯酰胺可抑制驱动蛋白样物质的活性,导致细胞有丝分裂和减数分裂障碍,从而引起生殖损伤。  有研究证据表明[18],丙烯酰胺可以影响雄性动物的生育能力。给予雄性大鼠15mg/kg体重的丙烯酰胺,连续5天,或者给予小鼠12mg/kg体重,连续28d,均可发现其生育能力受到损害,具体表现为精子计数减少和精子活动能力减弱。说明丙烯酰胺对动物的生殖系统有一定的损伤作用,但在人类却未发现有此危害

  • 【求助】二硫化碳的纯化

    GB 11737-89‘二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中’,有做环境空气中苯系物检测的老师可以指导一下二硫化碳的纯化吗

  • 【分享】认识丙烯酰胺

    【分享】认识丙烯酰胺

    [color=#DC143C]丙烯酰胺[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911171718_185078_1610969_3.jpg[/img] [color=#00008B]丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质,是生产聚丙烯酰胺的原料。[/color]聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温(120℃)烹调下容易产生丙烯酰胺。  研究表明,人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺,饮水是其中的一条重要接触途径。2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片等中检出丙烯酰胺,而且含量超过饮水中允许最大限量的500多倍。之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。此外,人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。  丙烯酰胺进入体内又可通过多种途径被人体吸收,其中经消化道吸收最快。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢,仅少量以原形经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后,会在体内与dna上的鸟嘌呤结合形成加合物,导致遗传物质损伤和基因突变。  对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明,丙烯酰胺具有神经毒性作用,但目前还没有充足的证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。★  根据香港消费者委员会的研究,含碳水化合物的食物在经油炸之后,都会产生丙烯酰胺。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示,由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌,所以难以订立安全标准。  英文名 Acrylamide   分子式 CH2=CHCONH2   分子量71.08  丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,别名AM,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃(3325Pa),熔点84~85℃,密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。

  • 聚丙烯生产工艺——BP(Innovene)工艺

    聚丙烯生产工艺— BP(Innovene)工艺1、Innovene工艺Innovene工艺又名BP-Amoco工艺。工艺的主要特点是采用独特的接近活塞流的卧式搅拌床反应器。用这种独特的反应器,因颗粒停留时间分布范围很窄,可以生产刚性和抗冲击性非常好的共聚物产品。这种接近平推流的反应器可以避免催化剂短路。当有乙烯存在时,可以生成大颗粒共聚物,而不是在均聚物颗粒内生成细粉,这些细粉将降低共聚物的低温冲击强度,并形成不必要的胶状体。因此,该工艺很窄的反应停留时间分布可以实现用多个全混反应釜均聚反应器才能生产的高抗冲共聚物的要求。另外,由于这种独特的反应器设计,该工艺的产品过渡时间很短,理论上产品的过度时间要比连续搅拌反应器或流化床反应器短2/3,因而产品切换容易,过渡产品很少。 Innovene工艺采用丙烯闪蒸的方式撤热。液体丙烯以一种能保持反应器床层干燥的方式从各个进料点喷入反应器内,液体丙烯汽化后,其单体的分压小于它的露点压力,并足以撤走反应热。操作中必须严格控制液体丙烯的进料速度和其在反应器中的汽化,以保证床层干燥程度、流化程度与反应温度范围之间的平衡。气锁系统是该工艺的另一特色。当物料从第一反应器输送到第二反应器时,气锁系统可避免两反应器互相串流。尤其是生产共聚物时,两反应器的气相组成不同,第一反应器中含有大量氢气,同时第二反应器中含有乙烯和少量氢气,如果第一反应器中的氢气进入第二反应器或第二反应器中的乙烯进人第一反应器,都将严重影响产品质量,因此将两反应器隔离是关键。本工艺所用的CD催化剂具有很好的形态控制,高的活性和选择性,能控制无规聚丙烯的生成,产品有很高的等规指数,聚合产品粒度分布窄,粉料流动性好,灰分含量低,色泽好等。采用该催化剂,可以使工艺流程得到简化。只使用一种催化剂就可生产所有牌号的产品,不需要切换催化剂。CD催化剂的活性在25000-55000kgPP/kg cat范围内,取决于原料纯度和反应器的数量。生产的粉料产品的等规指数最高可以达到99%。CD催化剂的另外一个特点是不需要预处理或预聚合,可以直接加入反应器,并且该催化剂可以生产所有聚丙烯产品。该工艺均聚产品的MFR可以从0.5g/10min到100g/10min,产品韧性高于其他气相聚合工艺所得产品;无规共聚产品的MFR为2-35g/10min,其乙烯含量可以达到7%-8%(质量分数);抗冲共聚产品的MFR为1-35g/10min,乙烯含量为5%-17%(质量分数)。由于活塞流式的反应器设计,使得催化剂的停留时间分布较窄,抗冲共聚物的橡胶相分布更加均匀,性能更加优异,尤其是抗冲击性和刚性的平衡性能更好。该工艺也可以采用一台反应器生产均聚物和无规共聚物,但是该工艺也有不足,产品中乙烯含量(或橡胶组分比例)不高,不能获得高抗冲和超高抗冲牌号的PP产品。该工艺的另外一个重要特征是聚合反应可以通过停止催化剂注入而快速平稳地停止(约15-20分钟),并可以在几小时后重新开车,不会影响反应器内部条件及聚合物的质量。在遇到停电等事故时,反应器可以在事故停车或慢停车状态下,通过释放反应器压力,在3分钟内停车,并可在重新加压及注入催化剂后再次开车。由于Innovene工艺流程简短,反应器设计独特,聚合压力比较低,没有大型的转动设备,电能消耗在各种PP工艺中处于最低之列。由于是气相聚合系统,不必象液相法那样用蒸汽加热反应器随聚合物排出的液体丙烯,因而蒸汽消耗量很少,生产均聚产品的能耗在各种工艺中是最低的。Innovene气相法工艺与其他气相法工艺一样,聚合系统内没有大量的液态烃,本质上比本体法要安全一些。Innovene气相法工艺反应器的操作压力,在各种工艺技术中是最低的。聚合系统没有废水排放,是一种清洁的生产工艺。2、Innovene工艺的发展 Chisso聚丙烯工艺是在Innovene气相法工艺技术基础上发展起来的,两者有很多相似之处,尤其是反应器的设计基本相同。与Innovene气相法工艺技术相比,Chisso气相法聚丙烯工艺技术有以下两个独特之处,工艺更适合生产高乙烯含量的抗冲共聚产品。Chisso工艺的第一反应器布置在第二个反应器的顶上,第一反应器的出料靠重力流入一个简单的气锁装置,然后用丙烯气压送入第二反应器。而Innovene气相法工艺的两个反应器平行水平布置,第一反应器的出料靠压差送入高处的沉降器,分离出的未反应气体经压缩机压缩升压,冷凝后循环回反应器,聚合物粉料靠重力进入气锁器,用丙烯气压送入第二反应器。两者相比,Chisso工艺的设计要更简单,能耗更小。Chisso气相法聚丙烯工艺采用由Toho Titanium公司研制的THC-C催化剂,该催化剂有很高的活性和选择性,能够控制无定形聚合物的生成,同时保持生成很高收率的等规聚合物。采用该催化剂所生产的聚丙烯形态好,细粉少,粒度分布窄,流动性好,易于输送到第二个反应器。THC-C催化剂典型活性为25000-40000kg PP/kgcat,但该催化剂需要预处理,用己烷配成浆液,加入少量丙烯处理几个小时,否则产品中细粉增多,流动性降低,共聚反应器的操作困难。Chisso气相法聚丙烯工艺能够生产全范围的产品。反应器中聚合粉料产品的MFR通常小于20g/10min,均聚物产品的MFR范围在0.5-45g/10min,无规共聚物的典型MFR范围是1.5-35g/10min,最高乙烯含量为5%(质量分数),抗冲共聚物产品的MFR范围在0.5-65g/10min之间,乙烯含量高达15%(质量分数)。Chisso气相法聚丙烯工艺生产的无规共聚物有很低的封焊温度,适宜作BOPP薄膜。对于均聚物的BOPP牌号,能够控制立体规整度,适宜各种用途如高加工性和高刚性-低热收缩性膜。

  • 西柚油硫化物分析

    西柚油硫化物分析,分别采用了MS和FPD检测器,现在对照两个图,正构烷烃校正过MS和FPD时间,出峰时间差异很小,大家从中可以找出哪些硫化物呢?

  • 【求助】丙烯酸乳液的残留单体的测定

    诸位大师:小弟初学,想求教检测丙烯酸乳液的残留单体,望大师们不吝赐教。我们的仪器是铂金埃尔默500型,填充柱:2m, 3mm孔径不锈钢柱子;FID 检测器。想检测残留物质中的各种单体的含量,谢谢。邮箱是jiangang.lu@stahl.com.

  • 【分享】空气中的丙烯酰胺的测定方法 气相色谱法

    【分享】空气中的丙烯酰胺的测定方法 气相色谱法

    空气中的丙烯酰胺的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法1 原理空气中的丙烯酰胺用水吸收,经溴化反应转变为-二溴丙酰胺,用醋酸乙酯提取,经FFAP柱分离后,用电子捕获检测器检测。以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~5L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],电子捕获检测器,0.5ng的丙烯酰胺给出的信噪比至少为3∶1。色谱柱:柱长1m,内径4mm,玻璃柱。FFAP∶Chromosorb W DMCS=10∶100柱温:180℃检测室温度:250℃汽化室温度:250℃载气(高纯氮):50ml/min3 试剂3.1 吸收液:水。3.2 饱和溴水:加入过量的溴到pH为1的蒸馏水(用硫酸调节),取上层液使用,保存于冰箱内。3.3 硫酸,C(H2SO4)=0.1mol/L。3.4 亚硫酸钠溶液,100g/L。于冰箱保存,使用期为1周。3.5 无水硫酸钠,经300℃干燥过。3.6 醋酸乙酯,重蒸馏。3.7 FFAP,色谱固定液。3.8 Chromosorb W DMCS担体,80~100目。3.9 标准溶液:准确称取0.0500g丙烯酰胺溶解于100ml量瓶中,并用水稀释至100ml,此液1ml=500微克丙烯酰胺,使用时用水分别稀释成0.5、5.0和10.0微克/ml的丙烯酰胺标准溶液。4 采样串联两个各装有10ml吸收液的冲击式吸收管以3L/min的速度抽取15L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管的内壁3次,然后从每个吸收管中量取5.0ml样品液放入10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制:分别取0.5、5.0、10.0微克/ml的丙烯酰胺标准液1.0ml于10ml比色管中,加水至5ml,用硫酸(3.3)调节pH=2(约加2滴)。滴入饱和溴水(3.2)至显黄色后多加1滴,盖好塞子后于紫外灯下照射20min,滴入亚硫酸钠溶液(3.4)使黄色退去后并多加2滴,加塞倒置振摇几次,以确保除去管壁上多余的溴。准确加入2.0ml的醋酸乙酯(3.6),用力振摇提取1min。待分层后吸取上层醋酸乙酯1ml于5ml带塞的离心管中,加入约0.2g无水硫酸钠(3.5),轻轻振摇。分别取2?l进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以丙烯酰胺的含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。5.4 样品分析:样品管操作同标准管,取醋酸乙酯提取液进样2?l,用保留时间定性,峰高定量。丙烯酰胺的色谱图见图81。6 计算[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201422_52377_1625938_3.jpg[/img]X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中丙烯酰胺的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品液中丙烯酰胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.5×10-3微克(进样2?l液体样品)在本法的实验条件下,丙烯酰胺的测定范围为0.0005~0.03微克/2微升,丙烯酰胺含量在0.002、0.02微克/2微升时的变异系数分别为7.4%和3.1%。7.2 串联两个各盛10ml吸收液的冲击式吸收管,以3L/min的速度采集丙烯酰胺气溶胶,当空气中的丙烯酰胺的浓度在0.0059~0.14mg/m3时,前管的采样效率为87.5%~100.0%。7.3 样品采集后,7天内是稳定的。7.4 本法是以丙烯酰胺标准与样品同条件进行溴化反应使转化成-二溴丙酰胺后进入色谱定量。因而样品和标准是在完全相同的条件下进行测定,现场样品加入丙烯酰胺标准1.0~15.0微克时,回收率为88.0%~104.6%。7.5 空气中和丙烯酰胺共存的化合物多为丙烯腈,两者在FFAP柱子上保留时间不一样,因而共存的丙烯腈对丙烯酰胺的测定无干扰。

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